CN107405277B - 丝性能服装和产品及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本文公开了丝性能服装及其制备方法。在一些实施方案中,丝性能服装包括纺织品、织物、消费品和涂布有纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液的其他材料。在一些实施方案中,涂布的服装产品表现出令人意外的改进的水分管理性能和增加的抗微生物生长性。
Description
技术领域
在一些实施方案中,本发明涉及丝性能服装和产品,例如涂布有纯丝素蛋白基蛋白(pure silk fibroin-based proteins)或蛋白片段的织物。
发明背景
丝是由多种昆虫和蜘蛛生产的天然聚合物,并且包含长丝芯蛋白、丝素蛋白和由非长丝状蛋白(丝胶蛋白)组成的胶状包衣。丝纤维重量轻、透气且低变应原性。当贴肤穿着时,丝很舒适,绝热性很好;在寒冷的温度下使穿戴者保持暖和,并且在温暖的温度下比许多其他织物更凉爽。
发明内容
丝性能服饰及其制备方法在本文中公开。根据本文所述的方面,本公开涉及一种产品,其包括但不限于被构造为穿戴或携带在身上的服装、垫料、鞋、手套、行李、毛皮、首饰和袋子,其用本公开的纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液至少部分地进行表面处理,从而得到在产品上的丝涂层。在一个实施方案中,产品由纺织材料制成。在一个实施方案中,产品由非纺织材料制成。在一个实施方案中,可以将所需的添加剂加入本公开的纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液中,从而得到具有所需添加剂的丝涂层。
根据本文所述的方面,本公开的纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液可在喷雾罐中利用,用于喷涂在产品上,产品包括但不限于服装、垫料、鞋、手套、行李、毛皮、首饰和袋子,或用于直接喷洒在消费者的身体上,以赋予产品所需的性质。在一个实施方案中,产品由纺织材料制成。在一个实施方案中,产品由非纺织材料制成。在一个实施方案中,可以将所需的添加剂加入本公开的纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液中,从而得到具有所需添加剂的丝涂层。
在一个实施方案中,将包含本公开的丝涂层的纺织品出售给消费者。在一个实施方案中,本公开的纺织品用于构建运动服装(action sportswear apparel)。在一个实施方案中,本公开的纺织品用于构建健身服装。在一个实施方案中,本公开的纺织品用于构建性能服装(performance apparel)。在一个实施方案中,本公开的纺织品用于构建高尔夫服装。在一个实施方案中,本公开的纺织品用于构建内衣。在一个实施方案中,本公开的丝涂层位于运动服/服装的底衬上。在一个实施方案中,本公开的丝涂层位于运动服/服装的外壳、衬里或夹衬。在一个实施方案中,运动服/服装部分地由本公开的丝涂布的纺织品制成并且部分地由未涂布的纺织品制成。在一个实施方案中,部分地由丝涂布的纺织品制成并且部分地由未涂布的纺织品制成的运动服/服装将未涂布的惰性合成材料与丝涂布的惰性合成材料结合。惰性合成材料的实例包括但不限于聚酯、聚酰胺、聚芳酰胺、聚四氟乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚氨酯、硅酮、聚氨酯和聚乙二醇的混合物、超高分子量聚乙烯、高性能聚乙烯、尼龙、LYCRA(聚酯-聚氨酯共聚物,也称为斯潘德克斯(SPANDEX)和弹性体)及其混合物。在一个实施方案中,部分地由丝涂布的纺织品制成并且部分地由未涂布的纺织品制成的运动服/服装结合了用本公开的丝涂层至少部分地覆盖的弹性体材料。在一个实施方案中,可以改变丝与弹性体材料的百分比,以实现期望的抗收缩或抗皱性能和紧靠皮肤表面的期望的水分含量。在一个实施方案中,本公开的丝涂层位于鞋的内层(基于纺织品或非纺织品)上。在一个实施方案中,位于鞋的内层上的本公开的丝涂层有助于保持脚的最佳微环境,例如温度和湿度,同时减少任何过量的汗液。
在一个实施方案中,本公开的丝涂层是可见的。在一个实施方案中,本公开的丝涂层是透明的。在一个实施方案中,位于运动服/服装上的本公开的丝涂层有助于控制穿着服装的人的皮肤温度。在一个实施方案中,位于运动服/服装上的本公开的丝涂层有助于控制流体从穿着服装的人的皮肤移走。在一个实施方案中,位于运动服/服装上的本公开的丝涂层具有贴肤柔软感,减少了织物对皮肤的摩擦。在一个实施方案中,位于纺织品上的本发明的丝涂层具有赋予纺织品抗皱性、抗收缩性或可机洗性中的至少一种的性质。在一个实施方案中,本公开的丝涂布的纺织品是100%可机洗和可干洗的。在一个实施方案中,本公开的丝涂布的纺织品是100%防水的。在一个实施方案中,本公开的丝涂布的纺织品是抗皱的。在一个实施方案中,本公开的丝涂布的纺织品是抗收缩的。在一个实施方案中,丝涂布的织物改进了皮肤的健康。在一个实施方案中,可以通过明显看到均匀的肤色来确定健康的皮肤。在一个实施方案中,可以通过明显看到光滑、发光的肤色来确定健康的皮肤。在一个实施方案中,丝涂布的织物减少对皮肤的刺激。在一个实施方案中,对皮肤刺激的减少可导致皮肤肿块或疮的减少。在一个实施方案中,对皮肤刺激的减少可导致鳞状或红色皮肤的减少。在一个实施方案中,对皮肤刺激的减少可导致瘙痒或灼烧的减少。在一个实施方案中,丝涂布的织物减少皮肤的炎症。在一个实施方案中,本公开的丝涂布的纺织品具有防水、透气和弹性的品质,并且具有在运动服中非常需要的许多其它品质。在一个实施方案中,由本公开的丝织物制造的本公开的丝涂布的纺织品进一步包括LYCRA品牌斯潘德克斯纤维(聚酯-聚氨酯共聚物)。
在一个实施方案中,至少部分地涂布有本公开的纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液的纺织品是透气织物。在一个实施方案中,至少部分地涂布有本公开的纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液的纺织品是抗水织物。在一个实施方案中,至少部分地涂布有本公开的纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液的纺织品是抗收缩织物。在一个实施方案中,至少部分地涂布有本公开的纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液的纺织品是可机洗的织物。在一个实施方案中,至少部分地涂布有本公开的纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液的纺织品是抗皱织物。在一个实施方案中,至少部分地涂布有本公开的纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液的纺织品向皮肤提供水分和维生素。
在一个实施方案中,至少部分地涂布有本公开的纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液的纺织品具有大于140的累积单向传输指数。在一个实施方案中,至少部分地涂布有本公开的纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液的纺织品具有大于120的累积单向传输指数。在一个实施方案中,至少部分地涂布有本公开的纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液的纺织品具有大于100的累积单向传输指数。在一个实施方案中,至少部分地涂布有本公开的纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液的纺织品具有大于80的累积单向传输指数。
在一个实施方案中,至少部分地涂布有本公开的纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液的纺织品具有大于0.4的总体水分管理能力。在一个实施方案中,至少部分地涂布有本公开的纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液的纺织品具有大于0.35的总体水分管理能力。在一个实施方案中,至少部分地涂布有本公开的纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液的纺织品具有大于0.3的总体水分管理能力。在一个实施方案中,至少部分地涂布有本公开的纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液的纺织品具有大于0.25的总体水分管理能力。
在一个实施方案中,至少部分地涂布有本公开的纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液的纺织品具有至少3秒的润湿时间。在一个实施方案中,至少部分地涂布有本公开的纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液的纺织品具有至少2.5秒的润湿时间。在一个实施方案中,至少部分地涂布有本公开的纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液的纺织品具有至少2秒的润湿时间。在一个实施方案中,至少部分地涂布有本公开的纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液的纺织品具有至少1.5秒的润湿时间。
在一个实施方案中,至少部分地涂布有本公开的纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液的纺织品具有至少50秒的顶部吸收时间。在一个实施方案中,至少部分地涂布有本公开的纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液的纺织品具有至少40秒的顶部吸收时间。在一个实施方案中,至少部分地涂布有本公开的纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液的纺织品具有至少30秒的顶部吸收时间。
在一个实施方案中,至少部分地涂布有本公开的纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液的纺织品具有至少80秒底部的吸收时间。在一个实施方案中,至少部分地涂布有本公开的纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液的纺织品具有至少70秒底部的吸收时间。在一个实施方案中,至少部分地涂布有本公开的纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液的纺织品具有至少60秒底部的吸收时间。在一个实施方案中,至少部分地涂布有本公开的纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液的纺织品具有至少50秒底部的吸收时间。在一个实施方案中,至少部分地涂布有本公开的纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液的纺织品具有至少40秒底部的吸收时间。
在一个实施方案中,至少部分地涂布有本公开的纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液的纺织品具有至少1.6mm/秒的铺展速度。在一个实施方案中,至少部分地涂布有本公开的纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液的纺织品具有至少1.4mm/秒的铺展速度。在一个实施方案中,至少部分地涂布有本公开的纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液的纺织品具有至少1.2mm/秒的铺展速度。在一个实施方案中,至少部分地涂布有本公开的纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液的纺织品具有至少1.0mm/秒的铺展速度。在一个实施方案中,至少部分地涂布有本公开的纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液的纺织品具有至少0.8mm/秒的铺展速度。
在一个实施方案中,至少部分地涂布有本公开的纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液的纺织品显示出24小时内小于2000%的微生物生长。在一个实施方案中,至少部分地涂布有本公开的纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液的纺织品显示出24小时内小于1000%的微生物生长。在一个实施方案中,至少部分地涂布有本公开的纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液的纺织品显示出24小时内小于500%的微生物生长。在一个实施方案中,至少部分地涂布有本公开的纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液的纺织品显示出24小时内小于400%的微生物生长。在一个实施方案中,至少部分地涂布有本公开的纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液的纺织品显示出24小时内小于300%的微生物生长。在一个实施方案中,至少部分地涂布有本公开的纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液的纺织品显示出24小时内小于200%的微生物生长。
在一个实施方案中,至少部分地涂布有本公开的纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液的纺织品显示出24小时内小于2000%的细菌生长。在一个实施方案中,至少部分地涂布有本公开的纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液的纺织品显示出24小时内小于1000%的细菌生长。在一个实施方案中,至少部分地涂布有本公开的纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液的纺织品显示出24小时内小于500%的细菌生长。在一个实施方案中,至少部分地涂布有本公开的纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液的织物显示出24小时内小于400%的细菌生长。在一个实施方案中,至少部分地涂布有本公开的纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液的纺织品显示出24小时内小于300%的细菌生长。在一个实施方案中,至少部分地涂布有本公开的纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液的纺织品显示出24小时内小于200%的细菌生长。
在一个实施方案中,至少部分地涂布有本公开的纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液的纺织品显示出24小时内小于2000%的真菌生长。在一个实施方案中,至少部分地涂布有本公开的纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液的纺织品显示出24小时内小于1000%的真菌生长。在一个实施方案中,至少部分地涂布有本公开的纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液的纺织品显示出24小时内小于500%的真菌生长。在一个实施方案中,至少部分地涂布有本公开的纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液的纺织品显示出24小时内小于400%的真菌生长。在一个实施方案中,至少部分地涂布有本公开的纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液的纺织品显示出24小时内小于300%的真菌生长。在一个实施方案中,至少部分地涂布有本公开的纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液的纺织品显示出24小时内小于200%的真菌生长。
在一个实施方案中,至少部分地涂布有本公开的纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液的纺织品显示出24小时内小于2000%的金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus)生长。在一个实施方案中,至少部分地涂布有本公开的纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液的纺织品显示出24小时内小于1000%的金黄色葡萄球菌生长。在一个实施方案中,至少部分地涂布有本公开的纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液的纺织品显示出24小时内小于500%的金黄色葡萄球菌生长。在一个实施方案中,至少部分地涂布有本公开的纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液的纺织品显示出24小时内小于400%的金黄色葡萄球菌生长。在一个实施方案中,至少部分地涂布有本公开的纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液的纺织品显示出24小时内小于300%的金黄色葡萄球菌生长。在一个实施方案中,至少部分地涂布有本公开的纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液的纺织品显示出24小时内小于200%的金黄色葡萄球菌生长。
在一个实施方案中,至少部分地涂布有本公开的纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液的纺织品显示出24小时内小于2000%的肺炎克雷伯菌(Klebsiella pneumoniae)生长。在一个实施方案中,至少部分地涂布有本公开的纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液的纺织品显示出24小时内小于1000%的肺炎克雷伯菌生长。在一个实施方案中,至少部分地涂布有本公开的纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液的纺织品显示出24小时内小于500%的肺炎克雷伯菌生长。在一个实施方案中,至少部分地涂布有本公开的纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液的纺织品显示出24小时内小于400%的肺炎克雷伯菌生长。在一个实施方案中,至少部分地涂布有本公开的纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液的纺织品显示出24小时内小于300%的肺炎克雷伯菌生长。在一个实施方案中,至少部分地涂布有本公开的纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液的纺织品显示出24小时内小于200%的肺炎克雷伯菌生长。
在一个实施方案中,使用本公开的纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液来涂布纺织品。在一个实施方案中,溶液中丝的浓度范围为约0.1%至约20.0%。在一个实施方案中,溶液中丝的浓度范围为约0.1%至约15.0%。在一个实施方案中,溶液中丝的浓度范围为约0.5%至约10.0%。在一个实施方案中,溶液中丝的浓度范围为约1.0%至约5.0%。在一个实施方案中,将本公开的纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液直接施用于织物。或者,丝微球和任何添加剂可用于涂布织物。在一个实施方案中,可以在涂布之前将添加剂(例如醇)加入本公开的纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液中以进一步增强材料性质。在一个实施方案中,本公开的丝涂层可以具有图案以优化织物上的丝的性质。在一个实施方案中,在张力和/或松弛下将涂层施用于织物以改变对织物的渗透。
在一个实施方案中,本公开的丝涂层可以以纱线水平施用,随后一旦纱线被涂布就形成织物。在一个实施方案中,本公开的纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液可以纺成纤维来制备丝织物和/或与服装行业中已知的其它材料混纺的丝织物。
在一个实施方案中,用于丝涂布织物的方法包括将织物浸入本公开的纯丝素蛋白基蛋白片段的任何水溶液中。在一个实施方案中,用于丝涂布织物的方法包括喷雾。在一个实施方案中,用于丝涂布织物的方法包括化学气相沉积。在一个实施方案中,用于丝涂布织物的方法包括电化学涂布。在一个实施方案中,用于丝涂布织物的方法包括刮刀涂布以将本公开的纯丝素蛋白基蛋白片段的任何水溶液铺展在织物上。然后可将涂布的织物风干,在加热/空气流下干燥,或交联至织物表面。在一个实施方案中,干燥过程包括用添加剂和/或环境条件固化。
根据本文所述的方面,公开了用于制备纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液的方法。在一个实施方案中,产生至少一种具有特定平均重均分子量(MW)范围和多分散性的纯丝素蛋白基蛋白片段(SPF)混合物溶液。在一个实施方案中,至少产生具有约6kDa至16kDa的MW范围和约1.5至约3.0的多分散性范围的SPF混合物溶液。在一个实施方案中,产生具有约17kDa至38kDa的MW范围和约1.5至约3.0的多分散性范围的至少一种SPF混合物溶液。在一个实施方案中,产生具有约39kDa至80kDa的MW范围和约1.5至约3.0的多分散性范围的至少一种SPF混合物溶液。
根据本文所述的方面,公开了一种组合物,其包含基本上不含丝胶蛋白的纯丝素蛋白基蛋白片段,其中所述组合物具有约6kDa至约16kDa的平均重均分子量,其中所述组合物具有约1.5至约3.0的多分散性,其中所述组合物为基本均匀的,其中所述组合物包含0ppm至约500ppm的无机残余物,并且其中所述组合物包含0ppm至约500ppm的有机残余物。在一个实施方案中,所述纯丝素蛋白基蛋白片段具有约10ppm至约300ppm的溴化锂残余物和约10ppm至约100ppm的碳酸钠残余物。在一个实施方案中,使用高效液相色谱溴化锂测定法可测量溴化锂残余物,并且使用高效液相色谱碳酸钠测定法可测量碳酸钠残余物。在一个实施方案中,组合物还包括少于10%的水。在一个实施方案中,组合物是溶液的形式。在一个实施方案中,组合物包含约0.1重量%至约30.0重量%的纯丝素蛋白基蛋白片段。纯丝素蛋白基蛋白片段在溶液中稳定至少30天。在一个实施方案中,术语“稳定”是指不存在自发或逐渐的凝胶化,溶液的颜色或浊度没有可见的变化。在一个实施方案中,术语“稳定”是指没有片段聚集,因此随着时间的推移分子量没有增加。在一个实施方案中,组合物是水溶液的形式。在一个实施方案中,组合物是有机溶液的形式。组合物可以提供在密封容器中。在一些实施方案中,组合物还包括选自以下的一种或多种分子:治疗剂、生长因子、抗氧化剂、蛋白质、维生素、碳水化合物、聚合物、核酸、盐、酸、碱、生物分子、粘多糖、多糖、细胞外基质分子、金属、金属离子、金属氧化物、合成分子、聚酐、细胞、脂肪酸、香料、矿物质、植物、植物提取物、防腐剂和精油。在一个实施方案中,所添加的一种或多种分子在组合物内是稳定的(即随时间推移保持活性)并且可以以期望的速率释放。在一个实施方案中,所述一种或多种分子是维生素C或其衍生物。在一个实施方案中,组合物还包含选自乙醇酸、乳酸、酒石酸和柠檬酸的α-羟基酸。在一个实施方案中,组合物还包含浓度为约0.5%至约10.0%的透明质酸或其盐形式。在一个实施方案中,组合物还包括氧化锌或二氧化钛中的至少一种。在一个实施方案中,组合物中的纯丝素蛋白基蛋白片段是低变应原性的。在一个实施方案中,纯丝素蛋白基蛋白片段是生物相容性的、非致敏性的和非免疫原性的。
根据本文所述的方面,公开了一种组合物,其包含基本上不含丝胶蛋白的纯丝素蛋白基蛋白片段,其中所述组合物具有约17kDa至约38kDa的平均重均分子量,其中所述组合物具有约1.5至约3.0的多分散性,其中所述组合物为基本均匀的,其中所述组合物包含0ppm至约500ppm的无机残余物,并且其中所述组合物包含0ppm至约500ppm的有机残余物。在一个实施方案中,所述纯丝素蛋白基蛋白片段具有约10ppm至约300ppm的溴化锂残余物和约10ppm至约100ppm的碳酸钠残余物。在一个实施方案中,使用高效液相色谱溴化锂测定法可测量溴化锂残余物,并且使用高效液相色谱碳酸钠测定法可测量碳酸钠残余物。在一个实施方案中,组合物还包括少于10%的水。在一个实施方案中,组合物是溶液的形式。在一个实施方案中,组合物包含约0.1重量%至约30.0重量%的纯丝素蛋白基蛋白片段。纯丝素蛋白基蛋白片段在溶液中稳定至少30天。在一个实施方案中,术语“稳定”是指不存在自发或逐渐的凝胶化,溶液的颜色或浊度没有可见的变化。在一个实施方案中,术语“稳定”是指没有片段聚集,因此随着时间的推移分子量没有增加。在一个实施方案中,组合物是水溶液的形式。在一个实施方案中,组合物是有机溶液的形式。组合物可以提供在密封容器中。在一些实施方案中,组合物还包括选自以下的一种或多种分子:治疗剂、生长因子、抗氧化剂、蛋白质、维生素、碳水化合物、聚合物、核酸、盐、酸、碱、生物分子、粘多糖、多糖、细胞外基质分子、金属、金属离子、金属氧化物、合成分子、聚酐、细胞、脂肪酸、香料、矿物质、植物、植物提取物、防腐剂和精油。在一个实施方案中,所添加的一种或多种分子在组合物内是稳定的(即随时间推移保持活性)并且可以以期望的速率释放。在一个实施方案中,所述一种或多种分子是维生素C或其衍生物。在一个实施方案中,组合物还包含选自乙醇酸、乳酸、酒石酸和柠檬酸的α-羟基酸。在一个实施方案中,组合物还包含浓度为约0.5%至约10.0%的透明质酸或其盐形式。在一个实施方案中,组合物还包括氧化锌或二氧化钛中的至少一种。在一个实施方案中,组合物中的纯丝素蛋白基蛋白片段是低变应原性的。在一个实施方案中,纯丝素蛋白基蛋白片段是生物相容性的、非致敏性的和非免疫原性的。
根据本文所述的方面,公开了一种组合物,其包含基本上不含丝胶蛋白的纯丝素蛋白基蛋白片段,其中所述组合物具有约39kDa至约80kDa的平均重均分子量,其中所述组合物具有约1.5至约3.0的多分散性,其中所述组合物为基本均匀的,其中所述组合物包含0ppm至约500ppm的无机残余物,并且其中所述组合物包含0ppm至约500ppm的有机残余物。在一个实施方案中,所述纯丝素蛋白基蛋白片段具有约10ppm至约300ppm的溴化锂残余物和约10ppm至约100ppm的碳酸钠残余物。在一个实施方案中,使用高效液相色谱溴化锂测定法可测量溴化锂残余物,并且使用高效液相色谱碳酸钠测定法可测量碳酸钠残余物。在一个实施方案中,组合物还包括少于10%的水。在一个实施方案中,组合物是溶液的形式。在一个实施方案中,组合物包含约0.1重量%至约30.0重量%的纯丝素蛋白基蛋白片段。纯丝素蛋白基蛋白片段在溶液中稳定至少30天。在一个实施方案中,术语“稳定”是指不存在自发或逐渐的凝胶化,溶液的颜色或浊度没有可见的变化。在一个实施方案中,术语“稳定”是指没有片段聚集,因此随着时间的推移分子量没有增加。在一个实施方案中,组合物是水溶液的形式。在一个实施方案中,组合物是有机溶液的形式。组合物可以提供在密封容器中。在一些实施方案中,组合物还包括选自以下的一种或多种分子:治疗剂、生长因子、抗氧化剂、蛋白质、维生素、碳水化合物、聚合物、核酸、盐、酸、碱、生物分子、粘多糖、多糖、细胞外基质分子、金属、金属离子、金属氧化物、合成分子、聚酐、细胞、脂肪酸、香料、矿物质、植物、植物提取物、防腐剂和精油。在一个实施方案中,所添加的一种或多种分子在组合物内是稳定的(即随时间推移保持活性)并且可以以期望的速率释放。在一个实施方案中,所述一种或多种分子是维生素C或其衍生物。在一个实施方案中,组合物还包含选自乙醇酸、乳酸、酒石酸和柠檬酸的α-羟基酸。在一个实施方案中,组合物还包含浓度为约0.5%至约10.0%的透明质酸或其盐形式。在一个实施方案中,组合物还包括氧化锌或二氧化钛中的至少一种。在一个实施方案中,组合物中的纯丝素蛋白基蛋白片段是低变应原性的。在一个实施方案中,纯丝素蛋白基蛋白片段是生物相容性的、非致敏性的和非免疫原性的。
根据本文所述的方面,公开了一种凝胶,其包含基本上不含丝胶蛋白的纯丝素蛋白基蛋白片段且包含:约17kDa至约38kDa的平均重均分子量范围;约1.5至约3.0的多分散性;和约20wt%至约99.9重量%的水,其中凝胶包含0ppm至500ppm的无机残余物,并且其中凝胶包含0ppm至500ppm的有机残余物。在一个实施方案中,凝胶包含约1.0%至约50.0%的结晶蛋白结构域。在一个实施方案中,凝胶包含约0.1wt%至约6.0wt%的纯丝素蛋白基蛋白片段。在一个实施方案中,凝胶具有约1.0至约7.0的pH。在一个实施方案中,凝胶还包括约0.5wt%至约20.0重量%的维生素C或其衍生物。在一个实施方案中,维生素C或其衍生物在凝胶内保持稳定约5天至约5年的时段。在一个实施方案中,维生素C或其衍生物在凝胶内稳定,从而导致维生素C以生物活性形式释放。在一个实施方案中,凝胶还包括选自维生素E、迷迭香油、玫瑰油、柠檬汁、柠檬草油和咖啡因的添加剂。在一个实施方案中,将凝胶包装在气密容器中。在一个实施方案中,纯丝素蛋白基蛋白片段是低变应原性的。在一个实施方案中,每毫升凝胶具有小于10个菌落形成单位。
根据本文所述的方面,公开了一种用于制备平均重均分子量为约6kDa至约16kDa的纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液的方法,所述方法包括以下步骤:通过将丝源加入沸腾的(100℃)碳酸钠水溶液中处理约30分钟至约60分钟的时间使丝源脱胶;从溶液中去除丝胶蛋白以产生包含不可检测水平的丝胶蛋白的丝素蛋白提取物;从丝素蛋白提取物中排出溶液;将丝素蛋白提取物溶解在具有约60℃至约140℃的起始温度的溴化锂溶液中,起始温度为将丝素蛋白提取物放入溴化锂溶液时的温度;将丝素蛋白-溴化锂溶液在温度为约140℃的烘箱中保持至少1小时;从丝素蛋白提取物中除去溴化锂;和制备丝蛋白片段的水溶液,所述水溶液包含:平均重均分子量范围为约6kDa至约16kDa的片段,且其中纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液包含介于约1.5至约3.0之间的多分散性。在一个实施方案中,所述方法包括在溶解步骤之前干燥丝素蛋白提取物的步骤。在一个实施方案中,可以使用高效液相色谱溴化锂测定法来测量水溶液中溴化锂残余物的量。在一个实施方案中,可以使用高效液相色谱碳酸钠测定法来测量水溶液中的碳酸钠残余物的量。在一个实施方案中,所述方法包括将治疗剂加入纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液中的步骤。在一个实施方案中,所述方法包括将选自抗氧化剂或酶之一的分子加入纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液中的步骤。在一个实施方案中,所述方法包括将维生素加入纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液中的步骤。在一个实施方案中,维生素选自维生素C或其衍生物之一。在一个实施方案中,所述方法还包括将α-羟基酸加入纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液中的步骤。在一个实施方案中,α-羟基酸选自乙醇酸、乳酸、酒石酸和柠檬酸。在一个实施方案中,所述方法还包括将浓度为约0.5%至约10.0%的透明质酸加入纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液中的步骤。在一个实施方案中,所述方法还包括将氧化锌或二氧化钛中的至少一种加入纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液中的步骤。
根据本文所述的方面,公开了一种用于制备平均重均分子量为约17kDa至约38kDa的纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液的方法,所述方法包括以下步骤:将丝源加入沸腾的(100℃)碳酸钠水溶液中处理约30分钟至约60分钟的时间从而导致脱胶;从溶液中去除丝胶蛋白以产生包含不可检测水平的丝胶蛋白的丝素蛋白提取物;从丝素蛋白提取物中排出溶液;将丝素蛋白提取物溶解在具有约80℃至约140℃的起始温度的溴化锂溶液中,起始温度为将丝素蛋白提取物放入溴化锂溶液时的温度;将丝素蛋白-溴化锂溶液在温度为约60℃至约100℃的干燥烘箱中保持至少1小时;从丝素蛋白提取物中除去溴化锂;和制备纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液,其中所述纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液包含约10ppm至约300ppm的溴化锂残余物,其中所述丝蛋白片段的水溶液包含约10ppm至约100ppm的碳酸钠残余物,其中所述纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液包含平均重均分子量范围为约17kDa至约38kDa的片段,且其中纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液包含介于约1.5至约3.0之间的多分散性。在一个实施方案中,所述方法包括在溶解步骤之前干燥丝素蛋白提取物的步骤。在一个实施方案中,可以使用高效液相色谱溴化锂测定法来测量水溶液中溴化锂残余物的量。在一个实施方案中,可以使用高效液相色谱碳酸钠测定法来测量水溶液中的碳酸钠残余物的量。在一个实施方案中,所述方法包括将治疗剂加入纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液中的步骤。在一个实施方案中,所述方法包括将选自抗氧化剂或酶之一的分子加入纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液中的步骤。在一个实施方案中,所述方法包括将维生素加入纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液中的步骤。在一个实施方案中,维生素选自维生素C或其衍生物之一。在一个实施方案中,所述方法还包括将α-羟基酸加入纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液中的步骤。在一个实施方案中,α-羟基酸选自乙醇酸、乳酸、酒石酸和柠檬酸。在一个实施方案中,所述方法还包括将浓度为约0.5%至约10.0%的透明质酸加入纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液中的步骤。在一个实施方案中,所述方法还包括将氧化锌或二氧化钛中的至少一种加入纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液中的步骤。
根据本文所述的方面,公开了一种用于制备平均重均分子量为约39kDa至约80kDa的纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液的方法,所述方法包括以下步骤:将丝源加入沸腾的(100℃)碳酸钠水溶液中处理约30分钟的时间从而导致脱胶;从溶液中去除丝胶蛋白以产生包含不可检测水平的丝胶蛋白的丝素蛋白提取物;从丝素蛋白提取物中排出溶液;将丝素蛋白提取物溶解在具有约80℃至约140℃的起始温度的溴化锂溶液中,起始温度为将丝素蛋白提取物放入溴化锂溶液时的温度;将丝素蛋白-溴化锂溶液在温度为约60℃至约100℃的干燥烘箱中保持至少1小时;从丝素蛋白提取物中除去溴化锂;和制备纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液,其中所述纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液包含约10ppm至约300ppm的溴化锂残余物,约10ppm至约100ppm的碳酸钠残余物,平均重均分子量范围为约40kDa至约65kDa的片段,且其中纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液包含介于约1.5至约3.0之间的多分散性。在一个实施方案中,所述方法包括在溶解步骤之前干燥丝素蛋白提取物的步骤。在一个实施方案中,可以使用高效液相色谱溴化锂测定法来测量水溶液中溴化锂残余物的量。在一个实施方案中,可以使用高效液相色谱碳酸钠测定法来测量水溶液中的碳酸钠残余物的量。在一个实施方案中,所述方法包括将治疗剂加入纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液中的步骤。在一个实施方案中,所述方法包括将选自抗氧化剂或酶之一的分子加入纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液中的步骤。在一个实施方案中,所述方法包括将维生素加入纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液中的步骤。在一个实施方案中,维生素选自维生素C或其衍生物之一。在一个实施方案中,所述方法还包括将α-羟基酸加入纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液中的步骤。在一个实施方案中,α-羟基酸选自乙醇酸、乳酸、酒石酸和柠檬酸。在一个实施方案中,所述方法还包括将浓度为约0.5%至约10.0%的透明质酸加入纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液中的步骤。在一个实施方案中,所述方法还包括将氧化锌或二氧化钛中的至少一种加入纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液中的步骤。
根据本文所述的方面,公开了一种用于生产具有诸如以下段落中列出的那些被包埋的分子或治疗剂的丝凝胶的方法。在一个实施方案中,在加工成含水凝胶期间,至少一种目标分子或治疗剂被物理地包埋在本公开的SPF混合物溶液中。本公开的含水丝凝胶可用于释放至少一种目标分子或治疗剂。
根据本文所述的方面,来自本公开的水溶液的纯丝素蛋白基蛋白片段可以形成为纱线和织物,包括例如机织或编织的织物,并且这些织物可以用于如上所述的纺织品中。
根据本文所述的方面,公开了由本公开的SPF混合物溶液制造的丝织物。在一个实施方案中,至少一种目标分子或治疗剂物理地包埋在本公开的SPF混合物溶液中。本公开的丝膜可以用于释放至少一种目标分子或治疗剂。
附图说明
将参考附图进一步说明当前公开的实施方案。所示的附图不一定按比例绘制,而是将重点大致放在说明当前公开的实施方案的原理上。
图1是表示用于生产本公开的纯丝素蛋白基蛋白片段(SPF)的各种实施方案的流程图。
图2是表示生产本公开的SPF的过程中在提取和溶解步骤期间可以改变的各种参数的流程图。
图3是表示干燥的提取的丝素蛋白的照片。
图4是表示本公开的溶液形式的SPF的一个实施方案的照片。
图5A-5D是表示在室温溴化锂(LiBr)溶液中溶解、在60℃烘箱中溶解4小时的丝的照片(丝胶蛋白提取温度和时间变化)。
图6A-6D是表示在室温LiBr溶液中溶解、在60℃烘箱中溶解6小时的丝的照片(丝胶蛋白提取温度和时间变化)。
图7A-7D是表示在室温LiBr溶液中溶解、在60℃烘箱中溶解8小时的丝的照片(丝胶蛋白提取温度和时间变化)。
图8A-8D是表示在室温LiBr溶液中溶解、在60℃烘箱中溶解12小时的丝的照片(丝胶蛋白提取温度和时间变化)。
图9A-9D是表示在室温LiBr溶液中溶解、在60℃烘箱中溶解24小时的丝的照片(丝胶蛋白提取温度和时间变化)。
图10A-10C是表示在室温LiBr溶液中溶解、在60℃烘箱中溶解168/192小时的丝的照片(丝胶蛋白提取温度和时间变化)。
图11A-11C是表示在室温LiBr溶液溶解、在60℃烘箱中溶解1、4和6小时的丝的照片,其中丝胶蛋白提取在100℃下60分钟完成。
图12A-12D是表示在60℃LiBr溶液中溶解、在60℃烘箱中溶解1小时的丝的照片(丝胶蛋白提取温度和时间变化)。
图13A-13D是表示在60℃LiBr溶液中溶解、在60℃烘箱中溶解4小时的丝的照片(丝胶蛋白提取温度和时间变化)。
图14A-14D是表示在60℃LiBr溶液中溶解、在60℃烘箱中溶解6小时的丝的照片(丝胶蛋白提取温度和时间变化)。
图15A-15D是表示在80℃LiBr溶液中溶解、在60℃烘箱中溶解1小时的丝的照片(丝胶蛋白提取温度和时间变化)。
图16A-16D是表示在80℃LiBr溶液中溶解、在60℃烘箱中溶解4小时的丝的照片(丝胶蛋白提取温度和时间变化)。
图17A-17D是表示在80℃LiBr溶液中溶解、在60℃烘箱中溶解4小时的丝的照片(丝胶蛋白提取温度和时间变化)。
图18A-18D是表示在100℃LiBr溶液中溶解、在60℃烘箱中溶解1小时的丝的照片(丝胶蛋白提取温度和时间变化)。
图19A-19D是表示在100℃LiBr溶液中溶解、在60℃烘箱中溶解4小时的丝的照片(丝胶蛋白提取温度和时间变化)。
图20A-20D是表示在100℃LiBr溶液中溶解、在60℃烘箱中溶解6小时的丝的照片(丝胶蛋白提取温度和时间变化)。
图21A-21D是表示在140℃(LiBr的沸点)LiBr溶液中溶解、在60℃烘箱中溶解1小时的丝的照片(丝胶蛋白提取温度和时间变化)。
图22A-22D是表示在140℃(LiBr的沸点)LiBr溶液中溶解、在60℃烘箱中溶解4小时的丝的照片(丝胶蛋白提取温度和时间变化)。
图23A-23D是表示在140℃(LiBr的沸点)LiBr溶液中溶解、在60℃烘箱中溶解6小时的丝的照片(丝胶蛋白提取温度和时间变化)。
图24A-24D是表示在80℃LiBr溶液中溶解、在80℃烘箱中溶解1小时的丝的照片(丝胶蛋白提取温度和时间变化)。
图25A-25D是表示在80℃LiBr溶液中溶解、在80℃烘箱中溶解4小时的丝的照片(丝胶蛋白提取温度和时间变化)。
图26A-26D是表示在80℃LiBr溶液中溶解、在80℃烘箱中溶解6小时的丝的照片(丝胶蛋白提取温度和时间变化)。
图27A-27D是表示在100℃LiBr溶液中溶解、在100℃烘箱中溶解1小时的丝的照片(丝胶蛋白提取温度和时间变化)。
图28A-28D是表示在100℃LiBr溶液中溶解、在100℃烘箱中溶解4小时的丝的照片(丝胶蛋白提取温度和时间变化)。
图29A-29D是表示在100℃LiBr溶液中溶解、在100℃烘箱中溶解6小时的丝的照片(丝胶蛋白提取温度和时间变化)。
图30A-30D是表示在140℃(LiBr的沸点)LiBr溶液中溶解、在120℃烘箱中溶解1小时的丝的照片(丝胶蛋白提取温度和时间变化)。
图31A-31D是表示在140℃(LiBr的沸点)LiBr溶液中溶解、在120℃烘箱中溶解4小时的丝的照片(丝胶蛋白提取温度和时间变化)。
图32A-32D是表示在140℃(LiBr的沸点)LiBr溶液中溶解、在120℃烘箱中溶解6小时的丝的照片(丝胶蛋白提取温度和时间变化)。
图33示出了来自包含维生素C的样品的HPLC色谱。图33示出了来自以下样品的峰:(1) 在环境条件下的经化学稳定的维生素C样品,和(2) 在环境条件下1小时之后取用的维生素C样品,未经化学稳定防止氧化,其中可见降解产物。
图34是汇总本公开的丝蛋白溶液中的LiBr和碳酸钠(Na2CO3)浓度的表格。
图35是汇总本公开的丝蛋白溶液中的LiBr和Na2CO3浓度的表格。
图36是汇总在经化学稳定的溶液中维生素C的稳定性的表格。
图37是汇总本公开的丝蛋白溶液的分子量的表格。
图38A和38B是表示提取体积对%质量损失的影响的图表。
图39是汇总来自不同浓度的LiBr和不同提取和溶解尺度的溶解的丝的分子量的表格。
图40是汇总提取时间对在以下条件下处理的丝分子量的影响的图表:提取温度100℃、LiBr 100℃和100℃烘箱溶解(烘箱/溶解时间变化)。
图41是汇总提取时间对在以下条件下处理的丝分子量的影响的图表:提取温度100℃、沸腾的LiBr和60℃烘箱溶解(烘箱/溶解时间变化)。
图42是汇总提取时间对在以下条件下处理的丝分子量的影响的图表:提取温度100℃、LiBr 60℃和60℃烘箱溶解(烘箱/溶解时间变化)。
图43是汇总提取时间对在以下条件下处理的丝分子量的影响的图表:提取温度100℃、LiBr 80℃和80℃烘箱溶解(烘箱/溶解时间变化)。
图44是汇总提取时间对在以下条件下处理的丝分子量的影响的图表:提取温度100℃、LiBr 80℃和80℃烘箱溶解(烘箱/溶解时间变化)。
图45是汇总提取时间对在以下条件下处理的丝分子量的影响的图表:提取温度100℃、LiBr 100℃和60℃烘箱溶解(烘箱/溶解时间变化)。
图46是汇总提取时间对在以下条件下处理的丝分子量的影响的图表:提取温度100℃、LiBr 140℃和140℃烘箱溶解(烘箱/溶解时间变化)。
图47是汇总提取温度对在以下条件下处理的丝分子量的影响的图表:提取时间60分钟、100℃ LiBr和100℃烘箱溶解(烘箱/溶解时间变化)。
图48是汇总LiBr温度对在以下条件下处理的丝分子量的影响的图表:提取时间60分钟、提取温度100℃和60℃烘箱溶解(烘箱/溶解时间变化)。
图49是汇总LiBr温度对在以下条件下处理的丝分子量的影响的图表:提取时间30分钟、提取温度100℃和60℃烘箱溶解(烘箱/溶解时间变化)。
图50是汇总烘箱/溶解温度对在以下条件下处理的丝分子量的影响的图表:提取温度100℃、提取时间30分钟和100℃溴化锂(烘箱/溶解时间变化)。
图51是汇总烘箱/溶解温度对在以下条件下处理的丝分子量的影响的图表:提取温度100℃、提取时间60分钟和100℃溴化锂(烘箱/溶解时间变化)。
图52是汇总烘箱/溶解温度对在以下条件下处理的丝分子量的影响的图表:提取温度100℃、提取时间60分钟和溴化锂140℃(烘箱/溶解时间变化)。
图53是汇总烘箱/溶解温度对在以下条件下处理的丝分子量的影响的图表:提取温度100℃、30分钟提取时间和溴化锂140℃(烘箱/溶解时间变化)。
图54是汇总烘箱/溶解温度对在以下条件下处理的丝分子量的影响的图表:提取温度100℃、提取时间60分钟和溴化锂80℃(烘箱/溶解时间变化)。
图55是汇总在不同条件下处理的丝分子量的图表,所述条件包括提取时间、提取温度、溴化锂(LiBr)温度、用于溶解的烘箱温度、用于溶解的烘箱时间。
图56是汇总在烘箱/溶解温度等于LiBr温度的条件下处理的丝分子量的图表。
图57A是图解采用喷涂的润湿时间的图表。
图57B是图解采用模板涂布的润湿时间的图表。
图57C是图解采用浴涂的润湿时间的图表。
图57D是图解采用丝网涂布的润湿时间的图表。
图58A是图解采用喷涂的吸收时间的图表。
图58B是图解采用模板涂布的吸收时间的图表。
图58C是图解采用浴涂的吸收时间的图表。
图58D是图解采用丝网涂布的吸收时间的图表。
图59A是图解采用喷涂的铺展速度的图表。
图59B是图解采用模板涂布的铺展速度的图表。
图59C是图解采用浴涂的铺展速度的图表。
图59D是图解采用丝网涂布的铺展速度的图表。
图60A是图解采用喷涂的累积单向传输指数的图表。
图60B是图解采用模板涂布的累积单向传输指数的图表。
图60C是图解采用浴涂的累积单向传输指数的图表。
图60D是图解采用丝网涂布的累积单向传输指数的图表。
图61A是图解使用喷涂的总体水分管理能力的图表。
图61B是图解采用模板涂布的总体水分管理能力的图表。
图61C是图解采用浴涂的总体水分管理能力的图表。
图61D是图解采用丝网涂布的总体水分管理能力的图表。
图62A是图解润湿时间顶部的图表。
图62B是图解润湿时间底部的图表。
图63A是图解顶部吸收速率的图表。
图63B是图解底部吸收速率的图表。
图64A是图解顶部最大润湿半径的图表。
图64B是图解底部最大润湿半径的图表。
图65A是图解顶部铺展速度的图表。
图65B是图解底部铺展速度的图表。
图66A是图解累积单向传输指数的图表。
图66B是图解总体水分管理能力的图表。
图67A是图解无芯吸整理的润湿时间的图表。
图67B是图解最终定型前半整理的润湿时间的图表。
图68A是图解无芯吸整理的吸收时间的图表。
图68B是图解最终定型前半整理的吸收时间的图表。
图69A是图解无芯吸整理的铺展速度的图表。
图69B是图解最终定型前半整理的铺展速度的图表。
图70A是图解无芯吸整理的累积单向传输指数的图表。
图70B是图解最终定型前半整理的累积单向传输指数的图表。
图71A是图解无芯吸整理的总体水分管理能力的图表。
图71B是图解最终定型前半整理的总体水分管理能力的图表。
图72A是图解采用喷涂的润湿时间的图表。
图72B是图解采用模板涂布的润湿时间的图表。
图72C是图解采用浴涂的润湿时间的图表。
图73A是图解采用喷涂的吸收时间的图表。
图73B是图解采用模版涂布的吸收时间的图表。
图73C是图解采用浴涂的吸收时间的图表。
图74A是图解采用喷涂的铺展速度的图表。
图74B是图解采用模板涂布的铺展速度的图表。
图74C是图解采用浴涂的铺展速度的图表。
图75A是图解采用喷涂的累积单向传输指数的图表。
图75B是图解采用模版涂布的累积单向传送指数的图表。
图75C是图解采用浴涂的累积单向传输指数的图表。
图76A是图解采用喷涂的总体水分管理能力的图表。
图76B是图解采用模板涂布的总体水分管理能力的图表。
图76C是图解采用浴涂的总体水分管理能力的图表。
图77A是图解使用1%SFS的润湿时间的图表。
图77B是图解使用0.1%SFS的润湿时间的图表。
图78A是图解使用1%SFS的吸收时间的图表。
图78B是图解使用0.1%SFS吸收时间的图表。
图79A是图解使用1%SFS的铺展速度的图表。
图79B是图解使用0.1%SFS的铺展速度的图表。
图80A是图解使用1%SFS的累积单向传输指数的图表。
图80B是图解使用0.1%SFS的累积单向传输指数的图表。
图81A是图解使用1%SFS的总体水分管理能力的图表。
图81B是图解使用0.1%SFS的总体水分管理能力的图表。
图82A是图解润湿时间顶部的汇总的图表。
图82B是图解润湿时间底部的汇总的图表。
图83A是图解顶部吸收速率的汇总的图表。
图83B是图解底部吸收速率的汇总的图表。
图84A是图解顶部最大润湿半径的汇总的图表。
图84B是图解底部润湿半径的汇总的图表。
图85A是图解顶部铺展速度的汇总的图表。
图85B是图解底部铺展速度的汇总的图表。
图86A是图解累积单向传输指数的汇总的图表。
图86B是图解总体水分管理能力的汇总的图表。
图87图解了细菌生长结果。
图88图解了细菌生长结果。
图89图解了细菌生长结果。
图90图解了细菌生长结果。
图91图解了细菌生长结果。
图92图解了细菌生长结果。
图93图解了累积单向传输指数与织物洗涤循环的关系。
图94图解了总体水分管理能力(OMMC)与织物洗涤循环的关系。
图95图解了织物顶部的润湿时间与织物洗涤循环的关系。
图96图解了织物底部的润湿时间与织物洗涤循环的关系。
图97图解了织物顶部的吸收速率与织物洗涤循环的关系。
图98图解了织物底部的吸收速率与织物洗涤循环的关系。
图99图解了织物顶部的铺展速度与织物洗涤循环的关系。
图100图解了织物底部的铺展速度与织物洗涤循环的关系。
图101图解了织物顶部的润湿半径与织物洗涤循环的关系。
图102图解了织物底部的润湿半径与织物洗涤循环的关系。
图103图解了金黄色葡萄球菌ATCC 6538生长的减少百分比与织物洗涤循环的关系。
图104图解了肺炎克雷伯杆菌ATCC 4354生长的减少百分比与织物洗涤循环的关系。
图105图解了织物样品FAB-01-BATH-B的扫描电子显微镜图像(第一视图)。
图106图解了织物样品FAB-01-BATH-B的扫描电子显微镜图像(第二视图)。
图107图解了织物样品FAB-01-BATH-B的扫描电子显微镜图像(第三视图)。
图108图解了织物样品FAB-01-BATH-B的扫描电子显微镜图像(第四视图)。
图109图解了织物样品FAB-01-SPRAY-B的扫描电子显微镜图像(第一视图)。
图110图解了织物样品FAB-01-SPRAY-B的扫描电子显微镜图像(第二视图)。
图111图解了织物样品FAB-01-SPRAY-B的扫描电子显微镜图像(第三视图)。
图112图解了织物样品FAB-01-SPRAY-B的扫描电子显微镜图像(第四视图)。
图113图解了织物样品FAB-01-SPRAY-B的扫描电子显微镜图像(第五视图)。
图114图解了织物样品FAB-01-SPRAY-B的扫描电子显微镜图像(第六视图)。
图115图解了织物样品FAB-01-SPRAY-B的扫描电子显微镜图像(第七视图)。
图116图解了织物样品FAB-01-SPRAY-C的扫描电子显微镜图像(第一视图)。
图117图解了织物样品FAB-01-SPRAY-C的扫描电子显微镜图像(第二视图)。
图118图解了织物样品FAB-01-SPRAY-C的扫描电子显微镜图像(第三视图)。
图119图解了织物样品FAB-01-SPRAY-C的扫描电子显微镜图像(第四视图)。
图120图解了织物样品FAB-01-SPRAY-C的扫描电子显微镜图像(第五视图)。
图121图解了织物样品FAB-01-STEN-C的扫描电子显微镜图像(第一视图)。
图122图解了织物样品FAB-01-STEN-C的扫描电子显微镜图像(第二视图)。
图123图解了织物样品FAB-01-STEN-C的扫描电子显微镜图像(第三视图)。
图124图解了织物样品FAB-01-STEN-C的扫描电子显微镜图像(第四视图)。
图125图解了织物样品FAB-01-STEN-C的扫描电子显微镜图像(第五视图)。
图126图解了织物样品FAB-01-STEN-C的扫描电子显微镜图像(第六视图)。
图127图解了织物样品FAB-01-STEN-C的扫描电子显微镜图像(第七视图)。
图128图解了织物样品FAB-01-STEN-C的扫描电子显微镜图像(第八视图)。
图129图解了织物样品FAB-01-STEN-C的扫描电子显微镜图像(第九视图)。
图130图解了织物样品FAB-10-BATH-B的扫描电子显微镜图像(第一视图)。
图131图解了织物样品FAB-10-BATH-B的扫描电子显微镜图像(第二视图)。
图132图解了织物样品FAB-10-BATH-B的扫描电子显微镜图像(第三视图)。
图133图解了织物样品FAB-10-BATH-B的扫描电子显微镜图像(第四视图)。
图134图解了织物样品FAB-10-BATH-B的扫描电子显微镜图像(第五视图)。
图135图解了织物样品FAB-10-BATH-B的扫描电子显微镜图像(第六视图)。
图136图解了织物样品FAB-10-BATH-B的扫描电子显微镜图像(第七视图)。
图137图解了织物样品FAB-10-BATH-C的扫描电子显微镜图像(第一视图)。
图138图解了织物样品FAB-10-BATH-C的扫描电子显微镜图像(第二视图)。
图139图解了织物样品FAB-10-BATH-C的扫描电子显微镜图像(第三视图)。
图140图解了织物样品FAB-10-BATH-C的扫描电子显微镜图像(第四视图)。
图141图解了织物样品FAB-10-BATH-C的扫描电子显微镜图像(第五视图)。
图142图解了织物样品FAB-10-BATH-C的扫描电子显微镜图像(第六视图)。
图143图解了织物样品FAB-10-BATH-C的扫描电子显微镜图像(第七视图)。
图144图解了织物样品FAB-10-BATH-C的扫描电子显微镜图像(第八视图)。
图145图解了织物样品FAB-10-BATH-C的扫描电子显微镜图像(第九视图)。
图146图解了织物样品FAB-10-SPRAY-B的扫描电子显微镜图像(第一视图)。
图147图解了织物样品FAB-10-SPRAY-B的扫描电子显微镜图像(第二视图)。
图148图解了织物样品FAB-10-SPRAY-B的扫描电子显微镜图像(第三视图)。
图149图解了织物样品FAB-10-SPRAY-B的扫描电子显微镜图像(第四视图)。
图150图解了织物样品FAB-10-SPRAY-B的扫描电子显微镜图像(第五视图)。
图151图解了织物样品FAB-10-SPRAY-B的扫描电子显微镜图像(第六视图)。
图152图解了织物样品FAB-10-SPRAY-B的扫描电子显微镜图像(第七视图)。
图153图解了织物样品FAB-10-SPRAY-B的扫描电子显微镜图像(第八视图)。
图154图解了织物样品FAB-10-SPRAY-B的扫描电子显微镜图像(第九视图)。
图155图解了织物样品FAB-10-SPRAY-C的扫描电子显微镜图像。
图156图解了织物样品FAB-10-STEN-B的扫描电子显微镜图像(第一视图)。
图157图解了织物样品FAB-10-STEN-B的扫描电子显微镜图像(第二视图)。
图158图解了织物样品FAB-10-STEN-B的扫描电子显微镜图像(第三视图)。
图159图解了织物样品FAB-10-STEN-B的扫描电子显微镜图像(第四视图)。
图160图解了织物样品FAB-10-STEN-B的扫描电子显微镜图像(第五视图)。
图161图解了织物样品FAB-10-STEN-B的扫描电子显微镜图像(第六视图)。
图162图解了织物样品FAB-10-STEN-B的扫描电子显微镜图像(第七视图)。
图163图解了织物样品FAB-10-STEN-B的扫描电子显微镜图像(第八视图)。
图164图解了织物对照样品的扫描电子显微镜图像(第一视图)。
图165图解了织物对照样品的扫描电子显微镜图像(第二视图)。
图166图解了织物对照样品的扫描电子显微镜图像(第三视图)。
图167图解了织物对照样品的扫描电子显微镜图像(第四视图)。
图168图解了膜样品FIL-01-BATH-B-01MYL的扫描电子显微镜图像(第一视图)。
图169图解了膜样品FIL-01-BATH-B-01MYL的扫描电子显微镜图像(第二视图)。
图170图解了膜样品FIL-01-BATH-B-01MYL的扫描电子显微镜图像(第三视图)。
图171图解了膜样品FIL-01-BATH-B-01MYL的扫描电子显微镜图像(第四视图)。
图172图解了膜样品FIL-01-BATH-B-01MYL的扫描电子显微镜图像(第五视图)。
图173图解了膜样品FIL-01-BATH-B-01MYL的扫描电子显微镜图像(第六视图)。
图174图解了膜样品FIL-01-BATH-B-01MYL的扫描电子显微镜图像(第七视图)。
图175图解了膜样品FIL-01-SPRAY-B-01MYL的扫描电子显微镜图像(第一视图)。
图176图解了膜样品FIL-01-SPRAY-B-01MYL的扫描电子显微镜图像(第二视图)。
图177图解了膜样品FIL-01-SPRAY-B-01MYL的扫描电子显微镜图像(第三视图)。
图178图解了膜样品FIL-01-SPRAY-B-01MYL的扫描电子显微镜图像(第四视图)。
图179图解了膜样品FIL-01-SPRAY-B-01MYL的扫描电子显微镜图像(第五视图)。
图180图解了膜样品FIL-01-SPRAY-B-01MYL的扫描电子显微镜图像(第六视图)。
图181图解了膜样品FIL-01-SPRAY-B-01MYL的扫描电子显微镜图像(第七视图)。
图182图解了膜样品FIL-01-SPRAY-B-01MYL的扫描电子显微镜图像(第八视图)。
图183图解了膜样品FIL-01-SPRAY-B-007MYL的扫描电子显微镜图像(第一视图)。
图184图解了膜样品FIL-01-SPRAY-B-007MYL的扫描电子显微镜图像(第二视图)。
图185图解了膜样品FIL-01-SPRAY-B-007MYL的扫描电子显微镜图像(第三视图)。
图186图解了膜样品FIL-01-SPRAY-B-007MYL的扫描电子显微镜图像(第四视图)。
图187图解了膜样品FIL-01-SPRAY-B-007MYL的扫描电子显微镜图像(第五视图)。
图188图解了膜样品FIL-01-SPRAY-B-O1MYL_截面的扫描电子显微镜图像(第一视图)。
图189图解了膜样品FIL-01-SPRAY-B-O1MYL_截面的扫描电子显微镜图像(第二视图)。
图190图解了膜样品FIL-01-SPRAY-B-O1MYL_截面的扫描电子显微镜图像(第三视图)。
图191图解了膜样品FIL-01-SPRAY-B-O1MYL_截面的扫描电子显微镜图像(第四视图)。
图192图解了膜样品FIL-01-SPRAY-C-01MYL的扫描电子显微镜图像(第一视图)。
图193图解了膜样品FIL-01-SPRAY-C-01MYL的扫描电子显微镜图像(第二视图)。
图194图解了膜样品FIL-01-SPRAY-C-01MYL的扫描电子显微镜图像(第三视图)。
图195图解了膜样品FIL-01-SPRAY-C-01MYL的扫描电子显微镜图像(第四视图)。
图196图解了膜样品FIL-01-SPRAY-C-01MYL的扫描电子显微镜图像(第五视图)。
图197图解了膜样品FIL-01-STEN-B-01-MYL的扫描电子显微镜图像(第一视图)。
图198图解了膜样品FIL-01-STEN-B-01-MYL的扫描电子显微镜图像(第二视图)。
图199图解了膜样品FIL-01-STEN-B-01-MYL的扫描电子显微镜图像(第三视图)。
图200图解了膜样品FIL-01-STEN-B-01-MYL的扫描电子显微镜图像(第四视图)。
图201图解了膜样品FIL-01-STEN-C-01-MYL的扫描电子显微镜图像(第一视图)。
图202图解了膜样品FIL-01-STEN-C-01-MYL的扫描电子显微镜图像(第二视图)。
图203图解了膜样品FIL-01-STEN-C-01-MYL的扫描电子显微镜图像(第三视图)。
图204图解了膜样品FIL-01-STEN-C-01-MYL的扫描电子显微镜图像(第四视图)。
图205图解了膜样品FIL-01-STEN-C-01-MYL的扫描电子显微镜图像(第五视图)。
图206图解了膜样品FIL-01-STEN-C-01-MYL的扫描电子显微镜图像(第六视图)。
图207图解了膜样品FIL-10-BATH-B-01MYL的扫描电子显微镜图像(第一视图)。
图208图解了膜样品FIL-10-BATH-B-01MYL的扫描电子显微镜图像(第二视图)。
图209图解了膜样品FIL-10-BATH-B-01MYL的扫描电子显微镜图像(第三视图)。
图210图解了膜样品FIL-10-BATH-B-01MYL的扫描电子显微镜图像(第四视图)。
图211图解了膜样品FIL-10-BATH-B-01MYL的扫描电子显微镜图像(第五视图)。
图212图解了膜样品FIL-10-BATH-B-01MYL的扫描电子显微镜图像(第六视图)。
图213图解了膜样品FIL-10-BATH-B-01MYL的扫描电子显微镜图像(第七视图)。
图214图解了膜样品FIL-10-BATH-B-007MEL的扫描电子显微镜图像(第一视图)。
图215图解了膜样品FIL-10-BATH-B-007MEL的扫描电子显微镜图像(第二视图)。
图216图解了膜样品FIL-10-BATH-B-007MEL的扫描电子显微镜图像(第三视图)。
图217图解了膜样品FIL-10-BATH-B-007MEL的扫描电子显微镜图像(第四视图)。
图218图解了膜样品FIL-10-BATH-B-007MEL的扫描电子显微镜图像(第五视图)。
图219图解了膜样品FIL-10-BATH-C-01MYL_截面的扫描电子显微镜图像(第一视图)。
图220图解了膜样品FIL-10-SPRAY-B-01MYL的扫描电子显微镜图像(第一视图)。
图221图解了膜样品FIL-10-SPRAY-B-01MYL的扫描电子显微镜图像(第二视图)。
图222图解了膜样品FIL-10-SPRAY-B-01MYL的扫描电子显微镜图像(第三视图)。
图223图解了膜样品FIL-10-SPRAY-B-01MYL的扫描电子显微镜图像(第四视图)。
图224图解了膜样品FIL-10-SPRAY-B-01MYL的扫描电子显微镜图像(第五视图)。
图225图解了膜样品FIL-10-SPRAY-B-01MYL的扫描电子显微镜图像(第六视图)。
图226图解了膜样品FIL-BATH-C-01-MYL的扫描电子显微镜图像(第一视图)。
图227图解了膜样品FIL-BATH-C-01-MYL的扫描电子显微镜图像(第二视图)。
图228图解了膜样品FIL-BATH-C-01-MYL的扫描电子显微镜图像(第三视图)。
图229图解了膜样品FIL-BATH-C-01-MYL的扫描电子显微镜图像(第四视图)。
图230图解了膜样品FIL-BATH-C-01-MYL的扫描电子显微镜图像(第五视图)。
图231图解了膜样品FIL-BATH-C-01-MYL的扫描电子显微镜图像(第六视图)。
图232图解了膜样品Melinex对照物的扫描电子显微镜图像(第一视图)。
图233图解了膜样品Melinex对照物的扫描电子显微镜图像(第二视图)。
图234图解了膜样品Melinex对照物的扫描电子显微镜图像(第三视图)。
图235图解了膜样品Melinex对照物的扫描电子显微镜图像(第四视图)。
图236图解了膜样品Mylar对照物的扫描电子显微镜图像(第一视图)。
图237图解了膜样品Mylar对照物的扫描电子显微镜图像(第二视图)。
图238图解了膜样品Mylar对照物的扫描电子显微镜图像(第三视图)。
图239图解了膜样品Mylar对照物的扫描电子显微镜图像(第四视图)。
图240图解了膜样品Mylar对照物的扫描电子显微镜图像(第五视图)。
图241示出了在顶部位置1(有光泽侧)采集的Mylar对照样品的光学轮廓测量结果。
图242示出了在底部位置2(更无光泽侧)采集的Mylar对照样品的光学轮廓测量结果。
图243示出了在顶部位置1采集的Melinex对照样品的光学轮廓测量结果。
图244示出了在底部位置2采集的Melinex对照样品的光学轮廓测量结果。
图245示出了在顶部位置1采集的样品FIL-10-SPRAY-B-01MYL的光学轮廓测量结果。
图246示出了在底部位置2采集的样品FIL-10-SPRAY-B-01MYL光学轮廓测量结果。
图247示出了在顶部位置1采集的样品FIL-01-SPRAY-B-01MYL的光学轮廓测量结果。
图248示出了在底部位置2采集的样品FIL-01-SPRAY-B-01MYL的光学轮廓测量结果。
图249示出了在顶部位置1采集的样品FIL-01-SPRAY-B-007MEL的光学轮廓测量结果。
图250示出了在底部位置2采集的样品FIL-01-SPRAY-B-007MEL的光学轮廓测量结果。
图251示出了在顶部位置1采集的样品FIL-01-SPRAY-C-01MYL的光学轮廓测量结果。
图252示出了在底部位置2采集的样品FIL-01-SPRAY-C-01MYL的光学轮廓测量结果。
图253示出了在顶部位置1采集的样品FIL-01-STEN-B-01MYL的光学轮廓测量结果。
图254示出了在底部位置2采集的样品FIL-01-STEN-B-01MYL的光学轮廓测量结果。
图255示出了在顶部位置1采集的样品FIL-01-STEN-C-01MYL的光学轮廓测量结果。
图256示出了在底部位置2采集的样品FIL-01-STEN-C-01MYL的光学轮廓测量结果。
图257示出了在顶部位置1采集的样品FIL-10-BATH-B-01MYL的光学轮廓测量结果。
图258示出了在底部位置2采集的样品FIL-10-BATH-B-01MYL的光学轮廓测量结果。
图259示出了在顶部位置1采集的样品FIL-10-BATH-B-007MEL的光学轮廓测量结果。
图260示出了在底部位置2采集的样品FIL-10-BATH-B-007MEL的光学轮廓测量结果。
图261示出了在顶部位置1采集的样品FIL-10-BATH-C-01MYL的光学轮廓测量结果。
图262示出了在底部位置2采集的样品FIL-10-BATH-C-01MYL的光学轮廓测量结果。
图263示出了在顶部位置1采集的样品FIL-01-BATH-B-01MYL的光学轮廓测量结果。
图264示出了在底部位置2采集的样品FIL-01-BATH-B-01MYL的光学轮廓测量结果。
图265图解了膜样品FIL-01-SPRAY-B-O1MYL_截面的扫描电子显微镜图像。
图266图解了膜样品FIL-01-SPRAY-B-O1MYL_截面的扫描电子显微镜图像。
图267图解了膜样品FIL-01-SPRAY-B-O1MYL_截面的扫描电子显微镜图像。
图268图解了膜样品FIL-10-BATH-C-01MYL_截面的扫描电子显微镜图像。
图269图解了天然纤维的累积单向传输指数结果。
图270图解了天然纤维的总体水分管理能力。
如本讨论中所述,虽然上述指明的附图阐述了当前公开的实施方案,但也可以设想其他实施方案。本公开通过描述而不是限制来呈现说明性的实施方案。本领域技术人员可以设计出许多其它修改和实施方案,这些修改和实施方案落入本文公开的实施方案的原理的范围和精神内。
具体实施方式
本文提供了用于生产纯的和高度可缩放的丝蛋白片段(SPF)混合物溶液的方法,该溶液可以用于涂布至少一部分纺织品,或者可以形成为用于织成纱线的可用纤维。该溶液由生的、纯的完整的丝蛋白材料生成,并进行处理以去除任何丝胶蛋白并达到片段混合物所需的重均分子量(MW)和多分散性。可以根据预期用途改变所选方法参数以获得不同的最终丝蛋白片段特征。所得到的最终片段溶液是纯丝蛋白片段和水,具有PPM至不可检测水平的过程污染物。丝蛋白片段在溶液中的浓度、大小和多分散性可根据所需用途和性能要求而进一步改变。在一个实施方案中,溶液中的纯丝素蛋白基蛋白片段基本上不含丝胶蛋白,平均重均分子量范围为约6kDa至约16kDa,并且具有约1.5至约3.0的多分散性。在一个实施方案中,溶液中的纯丝素蛋白基蛋白片段基本上不含丝胶蛋白,平均重均分子量范围为约17kDa至约38kDa,并且具有约1.5至约3.0的多分散性。在一个实施方案中,溶液中的纯丝素蛋白基蛋白片段基本上不含丝胶蛋白,平均重均分子量范围为约39kDa至约80kDa,并且具有约1.5至约3.0的多分散性。在一个实施方案中,所述溶液可以用于通过改变水含量/浓度来产生制品,例如不同凝胶和液体稠度的丝凝胶,或作为原材料出售到消费者市场。
如本文所用,术语“基本上无丝胶蛋白”或“基本上不含丝胶蛋白”是指其中大部分丝胶蛋白已被除去的丝纤维。在一个实施方案中,基本上不含丝胶蛋白的丝素蛋白是指具有约0.01%(w/w)至约10.0%(w/w)丝胶蛋白的丝素蛋白。在一个实施方案中,基本上不含丝胶蛋白的丝素蛋白是指具有约0.01%(w/w)至约9.0%(w/w)丝胶蛋白的丝素蛋白。在一个实施方案中,基本上不含丝胶蛋白的丝素蛋白是指具有约0.01%(w/w)至约8.0%(w/w)丝胶蛋白的丝素蛋白。在一个实施方案中,基本上不含丝胶蛋白的丝素蛋白是指具有约0.01%(w/w)至约7.0%(w/w)丝胶蛋白的丝素蛋白。在一个实施方案中,基本上不含丝胶蛋白的丝素蛋白是指具有约0.01%(w/w)至约6.0%(w/w)丝胶蛋白的丝素蛋白。在一个实施方案中,基本上不含丝胶蛋白的丝素蛋白是指具有约0.01%(w/w)至约5.0%(w/w)丝胶蛋白的丝素蛋白。在一个实施方案中,基本上不含丝胶蛋白的丝素蛋白是指具有约0%(w/w)至约4.0%(w/w)丝胶蛋白的丝素蛋白。在一个实施方案中,基本上不含丝胶蛋白的丝素蛋白是指具有约0.05%(w/w)至约4.0%(w/w)丝胶蛋白的丝素蛋白。在一个实施方案中,基本上不含丝胶蛋白的丝素蛋白是指具有约0.1%(w/w)至约4.0%(w/w)丝胶蛋白的丝素蛋白。在一个实施方案中,基本上不含丝胶蛋白的丝素蛋白是指具有约0.5%(w/w)至约4.0%(w/w)丝胶蛋白的丝素蛋白。在一个实施方案中,基本上不含丝胶蛋白的丝素蛋白是指具有约1.0%(w/w)至约4.0%(w/w)丝胶蛋白的丝素蛋白。在一个实施方案中,基本上不含丝胶蛋白的丝素蛋白是指具有约1.5%(w/w)至约4.0%(w/w)丝胶蛋白的丝素蛋白。在一个实施方案中,基本上不含丝胶蛋白的丝素蛋白是指具有约2.0%(w/w)至约4.0%(w/w)丝胶蛋白的丝素蛋白。在一个实施方案中,基本上不含丝胶蛋白的丝素蛋白是指具有约2.5%(w/w)至约4.0%(w/w)丝胶蛋白的丝素蛋白。在一个实施方案中,基本上不含丝胶蛋白的丝素蛋白是指具有约0.01%(w/w)至约0.1%(w/w)丝胶蛋白含量的丝素蛋白。在一个实施方案中,基本上不含丝胶蛋白的丝素蛋白是指具有低于约0.1%(w/w)的丝胶蛋白含量的丝素蛋白。在一个实施方案中,基本上不含丝胶蛋白的丝素蛋白是指具有低于约0.05%(w/w)的丝胶蛋白含量的丝素蛋白。在一个实施方案中,当将丝源加入到沸腾的(100℃)的碳酸钠水溶液中处理约30分钟至约60分钟时间时,得到的脱胶损失为约26重量%至约31重量%。
如本文所用,术语“基本上均匀的”可以指纯丝素蛋白基蛋白片段围绕被确定的分子量以正态分布的形式分布。如本文所用,术语“基本上均匀的”可以指添加剂例如维生素C在整个本公开的组合物中的均匀分布。
如本文所用,术语“基本上不含无机残余物”是指组合物呈现的残余物为0.1%(w/w)或更少。在一个实施方案中,基本上不含无机残余物是指组合物呈现的残余物为0.05%(w/w)或更少。在一个实施方案中,基本上不含无机残余物是指组合物呈现的残余物为0.01%(w/w)或更少。在一个实施方案中,无机残余物的量在0ppm(“不可检测”或“ND”)与1000ppm之间。在一个实施方案中,无机残余物的量为ND至约500ppm。在一个实施方案中,无机残余物的量为ND至约400ppm。在一个实施方案中,无机残余物的量为ND至约300ppm。在一个实施方案中,无机残余物的量为ND至约200ppm。在一个实施方案中,无机残余物的量为ND至约100ppm。在一个实施方案中,无机残余物的量在10ppm和1000ppm之间。
如本文所用,术语“基本上不含有机残余物”是指组合物呈现的残余物为0.1%(w/w)或更少。在一个实施方案中,基本上不含有机残余物是指组合物呈现的残余物为0.05%(w/w)或更少。在一个实施方案中,基本上不含有机残余物是指组合物呈现的残余物为0.01%(w/w)或更少。在一个实施方案中,有机残余物的量在0ppm(“不可检测”或“ND”)与1000ppm之间。在一个实施方案中,有机残余物的量为ND至约500ppm。在一个实施方案中,有机残余物的量为ND至约400ppm。在一个实施方案中,有机残余物的量为ND至约300ppm。在一个实施方案中,有机残余物的量为ND至约200ppm。在一个实施方案中,有机残余物的量为ND至约100ppm。在一个实施方案中,有机残余物的量在10ppm和1000ppm之间。
本公开的组合物表现出“生物相容性”,这意味着组合物通过不具有毒性、有害性或生理反应性且不造成免疫排斥而与活组织或活体系相容。这种生物相容性可以通过参与者在他们的皮肤上局部地施用本公开的组合物历时延长的时段来证明。在一个实施方案中,延长的时段为约3天。在一个实施方案中,延长的时段为约7天。在一个实施方案中,延长的时段为约14天。在一个实施方案中,延长的时段为约21天。在一个实施方案中,延长的时段为约30天。在一个实施方案中,延长的时段选自约1个月、约2个月、约3个月、约4个月、约5个月、约6个月、约7个月、约8个月、约9个月、约10个月、约11个月、约12个月和无限期。
本公开的组合物是“低变应原性的”,这意味着它们相对不太可能引起过敏反应。这种低变应原性可以通过参与者在他们的皮肤上局部地施用本公开的组合物历时延长的时段来证明。在一个实施方案中,延长的时段为约3天。在一个实施方案中,延长的时段为约7天。在一个实施方案中,延长的时段为约14天。在一个实施方案中,延长的时段为约21天。在一个实施方案中,延长的时段为约30天。在一个实施方案中,延长的时段选自约1个月、约2个月、约3个月、约4个月、约5个月、约6个月、约7个月、约8个月、约9个月、约10个月、约11个月、约12个月和无限期。
如本文所用,术语“可洗”和“显示可洗性”是指本公开的丝涂布的织物能够洗涤而不会收缩、褪色等。
如本文所用,术语“纺织品”是指由天然或人造纤维(通常称为丝线或纱线)的网络组成的柔性机织材料。在一个实施方案中,纺织品可用于制造衣服、鞋子和袋子。在一个实施方案中,纺织品可以用于制造地毯、家装陈设、窗帘、毛巾和用于桌子、床和其他平坦表面的覆盖物。在一个实施方案中,纺织品可用于制造旗帜、背包、帐篷、网、手帕、气球、风筝、帆和降落伞。
如本文所使用的,术语“手感”是指织物的感觉,其可以进一步描述为柔软、挺爽(crispness)、干燥、柔滑(silkiness)及其组合。织物手感也被称为“悬垂性(drape)”。手感硬的织物粗、糙并且穿戴者通常感觉较不舒适。手感软的织物是顺畅和光滑的,例如精细的丝或毛,并且通常穿戴者感觉更舒适。织物手感可以通过比较织物样品的集合来确定,或者通过使用诸如川媏评价系统(Kawabata Evaluation System, KES)或织物质地简易测试(Fabric Assurance by Simple Testing, FAST)方法来确定。Behera和Hari, Ind. J. Fibre & Textile Res., 1994, 19, 168-71。
如本文所用,术语“纱线”是指单纤维或多纤维构建体。
如本文所用,术语“浴涂”包括间歇地涂布织物、将织物浸入浴中和将织物淹没在浴中。
在一个实施方案中,使用浴工艺、丝网(或模板)工艺、喷雾工艺、基于丝泡沫的工艺和基于辊的工艺来施加丝涂层。
在一个实施方案中,纤维或纱线包括合成纤维或纱线,包括聚酯、Mylar、棉、尼龙、聚酯-聚氨酯共聚物、人造丝、醋酸酯纤维、芳纶(芳香族聚酰胺)、丙烯酸类纤维、聚乳酸纤维(ingeo)(聚丙交酯)、lurex(聚酰胺-聚酯)、烯烃纤维(聚乙烯-聚丙烯)及其组合。
在一个实施方案中,纤维或纱线包括天然纤维或纱线,包括羊驼(alpaca)纤维、羊驼套毛(fleece)、羊驼绒毛(wool)、驼羊(lama)纤维、驼羊套毛、驼羊绒毛、棉、山羊绒、绵羊纤维、绵羊套毛和绵羊绒毛。
在一个实施方案中,可以使用水溶性丝涂层作为粘合剂或连结剂以将颗粒结合到织物上或用于结合织物。在一个实施方案中,制品包括使用丝涂层与另一织物结合的织物。在一个实施方案中,制品包括具有使用丝粘合剂结合到织物的颗粒的织物。
在一个实施方案中,以纱线水平将涂层施用于包括织物的制品。在一个实施方案中,以织物水平施用涂层。在一个实施方案中,涂层具有选自约5nm、约10nm、约15nm、约20nm、约25nm、约50nm、约100nm、约200nm、约500nm、约1μm、约5μm、约10μm和约20μm的厚度。在一个实施方案中,涂层具有选自约5nm至约100nm、约100nm至约200nm、约200nm至约500nm、约1μm至约2μm、约2μm至约5μm、约5μm至约10μm、约10μm至约20μm的厚度范围。
在一个实施方案中,纤维或纱线用聚合物处理,所述聚合物例如聚乙交酯(PGA)、聚乙二醇、乙交酯的共聚物、乙交酯/L-丙交酯共聚物(PGA/PLLA)、乙交酯/碳酸三亚甲酯共聚物(PGA/TMC)、聚丙交酯(PLA)、PLA的立体共聚物、聚-L-丙交酯(PLLA)、聚-DL-丙交酯(PDLLA)、L-丙交酯/DL-丙交酯共聚物、PLA的共聚物、丙交酯/四甲基乙交酯共聚物、丙交酯/碳酸三亚甲酯共聚物、丙交酯/δ-戊内酯共聚物、丙交酯/ε-己内酯共聚物、聚(α-羟基酸/α-氨基酸)(polydepsipeptide)、PLA/聚环氧乙烷共聚物、不对称的3,6-取代的聚-1,4-二氧杂环己烷-2,5-二酮、聚-β-羟基丁酸酯(PHBA)、PHBA/β-羟基戊酸酯共聚物(PHBA/HVA)、聚-β-羟基丙酸酯(PHPA)、聚对二氧杂环己酮(poly-p-dioxanone, PDS)、聚δ-戊内酯、聚ε-己内酯、甲基丙烯酸甲酯-N-乙烯基吡咯烷共聚物、聚酯酰胺、草酸的聚酯、聚二氢吡喃、聚2-氰基丙烯酸烷基酯、聚氨酯(PU)、聚乙烯醇(PVA)、多肽、聚-β-苹果酸(PMLA)、聚-β-链烷酸、聚乙烯醇(PVA)、聚环氧乙烷(PEO)、甲壳质聚合物、聚乙烯、聚丙烯、聚缩醛(polyasetal)、聚酰胺、聚酯、聚砜、聚醚醚酮、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚碳酸酯、聚芳基醚酮和聚醚酮酮。
在一个实施方案中,丝涂层表面可以是尺寸范围从nm至μm的改性丝晶体。
“可见性”的标准由以下任何一项满足:纺织品表面特征的变化;丝涂层填充纱线相交处的空隙;或丝涂层使得编织模糊或不明显。
在一个实施方案中,可以使用丝基蛋白或片段溶液来涂布可用于产生纺织品的织物的至少一部分。在一个实施方案中,丝基蛋白或片段溶液可以织成可用作纺织品中织物的纱线。在一个实施方案中,可以使用丝基蛋白或片段溶液来涂布纤维。在一个实施方案中,本发明提供了一种包含涂布织物或纺织品的至少一部分的丝基蛋白或片段溶液的制品。在一个实施方案中,本发明提供了一种包含涂布纱线的丝基蛋白或片段溶液的制品。在一个实施方案中,本发明提供了包含涂布纤维的丝基蛋白或片段溶液的制品。
在一个实施方案中,本公开的溶液与例如治疗剂和/或分子的添加剂接触。在一个实施方案中,分子包括但不限于抗氧化剂和酶。在一个实施方案中,分子包括但不限于陶瓷、陶瓷颗粒、金属、金属颗粒、聚合物颗粒、无机颗粒、有机颗粒、硒、泛醌衍生物、硫醇基抗氧化剂、含糖抗氧化剂、多酚、植物性提取物、咖啡酸、芹菜素、碧萝芷(pycnogenol)、白藜芦醇、叶酸、维生素B12、维生素B6、维生素B3、维生素E、维生素C及其衍生物、维生素D、维生素A、虾青素(astaxathin)、叶黄素、番茄红素、必需脂肪酸(Ω3和6)、铁、锌、镁、黄酮类化合物(大豆、姜黄素、水飞蓟素、碧萝芷(Pycnongeol))、生长因子、芦荟、透明质酸、细胞外基质蛋白、细胞、核酸、生物标志物、生物试剂、氧化锌、过氧化苯甲酰、视黄酸类(retnoids)、钛、已知剂量的过敏原(用于致敏处理)、精油(包括但不限于柠檬草或迷迭香油)和香料。治疗剂包括但不限于小分子、药物、蛋白质、肽和核酸。在一个实施方案中,在形成制品之前,将本公开的溶液与已知量的过敏原接触。过敏原包括但不限于牛奶、鸡蛋、花生、坚果、鱼、贝类、大豆和小麦。可以以已知的速率释放加载在丝制品内的已知剂量的过敏原用于受控暴露过敏研究、测试和致敏处理。
在一个实施方案中,本公开的溶液用于通过本领域已知的标准方法来产生具有显微针的制品,用于将分子或治疗剂受控递送到皮肤或穿透皮肤。
如本文所用,术语“丝素蛋白”包括蚕丝素蛋白和昆虫或蜘蛛丝蛋白。在一个实施方案中,从家蚕(Bombyx mori)获得丝素蛋白。在一个实施方案中,蜘蛛丝蛋白选自包裹丝(swathing silk)(葡萄状(Achniform)腺丝)、卵袋丝(egg sac silk)(圆筒状(Cylindriform)腺丝)、包卵丝(egg case silk)(管状(Tubuliform)丝)、无粘性牵线丝(dragline silk)(壶状(Ampullate)腺丝)、附线丝(attaching thread silk)(梨状(Pyriform)腺丝)、粘性丝芯纤维(鞭状(Flagelliform)腺丝)和粘性丝外部纤维(聚状(Aggregate)腺丝)。
图1是表示用于生产本公开的纯丝素蛋白基蛋白片段(SPF)的各种实施方案的流程图。应当理解,并非所有图解的步骤都是制造本公开的所有丝溶液所必需的。如图1步骤A所示,茧(经热处理或未经热处理)、丝纤维、丝粉末或蜘蛛丝可用作丝源。如果从来自家蚕(Bombyx mori)的生丝茧开始,茧可以切成小片,例如大小近似相等的片,步骤B1。然后提取生丝并漂洗以除去任何丝胶蛋白,步骤C1a。这产生基本上无丝胶蛋白的生丝。在一个实施方案中,将水加热至84℃至100℃(理论上沸腾)之间的温度,然后将Na2CO3(碳酸钠)加入到沸水中直至Na2CO3完全溶解。将生丝加入到沸水/Na2CO3(100℃)中并淹没约15-90分钟,在此沸腾较长时间导致较小的丝蛋白片段。在一个实施方案中,水体积等于约0.4 x 生丝重量,Na2CO3体积等于约0.848 x 生丝重量。在一个实施方案中,水体积等于0.1 x 生丝重量,Na2CO3体积保持在2.12g/L。这在图38A和38B中证明,在相同体积的提取溶液(即,相同的水体积和Na2CO3浓度)中的丝质量(x-轴)改变,实现丝胶蛋白的去除(基本上不含丝胶蛋白),如通过26%至31%的整体丝质量损失(y-轴)所证明。随后,排出Na2CO3溶于水的溶液,并从丝素蛋白纤维中除去过量的水/Na2CO3(例如,用手挤(ring out)丝素蛋白提取物,使用机器旋转循环等)。所得到的丝素蛋白提取物用通常在约40℃至约80℃的温度范围内的温至热水漂洗,以除去任何残余的吸附的丝胶蛋白或污染物,更换水的体积至少一次(重复根据需要的多次)。所得丝素蛋白提取物是基本上耗尽丝胶蛋白的丝素蛋白。在一个实施方案中,所得丝素蛋白提取物用约60℃的水漂洗。在一个实施方案中,每个循环的漂洗水的体积等于0.1L至0.2L X 生丝重量。搅拌、翻转或循环漂洗水可能有利于使漂洗效果最大化。漂洗后,从提取的丝素蛋白纤维中除去过量的水(例如用手或使用机器挤丝素蛋白提取物)。或者,可使用本领域技术人员已知的方法如压力、温度或其它试剂或其组合用于丝胶蛋白提取的目的。或者,可以从虫中直接移除丝腺(100%无丝胶蛋白的丝蛋白)。这将得到无丝胶蛋白的液体丝蛋白,不会改变蛋白结构。
然后让提取的丝素蛋白纤维完全干燥。图3是表示干燥的提取的丝素蛋白的照片。一旦干燥,就在环境温度和沸点之间的温度下使用加入到丝素蛋白中的溶剂溶解提取的丝素蛋白,步骤C1b。在一个实施方案中,溶剂是溴化锂(LiBr)(LiBr的沸点为140℃)的溶液。或者,提取的丝素蛋白纤维不被干燥,而是湿的并置于溶剂中;那么可以改变溶剂浓度以实现与将干燥的丝加入溶剂时相似的浓度。LiBr溶剂的最终浓度可在0.1M至9.3M的范围内。图39是汇总了来自不同浓度的溴化锂(LiBr)和不同提取和溶解尺度的溶解的丝的分子量的表格。提取的丝素蛋白纤维的完全溶解可以通过改变处理时间和温度以及溶解溶剂的浓度来实现。可以使用其它溶剂,包括但不限于磷酸盐磷酸、硝酸钙、氯化钙溶液或其它浓无机盐水溶液。为了确保完全溶解,丝纤维应完全浸入已经加热的溶剂溶液中,然后保持在约60℃至约140℃的温度下1-168小时。在一个实施方案中,丝纤维应完全浸入溶剂溶液中,然后置于约100℃的干燥烘箱中约1小时。
将丝素蛋白提取物加入到LiBr溶液(反之亦然)中时的温度对完全溶解丝素蛋白所需的时间和最终的SPF混合物溶液的所得分子量和多分散性有影响。在一个实施方案中,丝溶剂溶液浓度小于或等于20%w/v。此外,在不同温度和浓度下在引入或溶解期间的搅拌可以用于促进溶解。LiBr溶液的温度将对产生的丝蛋白片段混合物的分子量和多分散性提供控制。在一个实施方案中,较高的温度将更快地溶解丝,提供增强的工艺可缩放性和丝溶液的大量生产。在一个实施方案中,使用加热至80℃至140℃之间的温度的LiBr溶液减少在烘箱中为了实现完全溶解所需的时间。改变的时间以及溶解溶剂在60℃或更高的温度将改变和控制由原始分子量的天然丝素蛋白形成的SPF混合物溶液的MW和多分散性。
或者,可以绕过提取将整个茧直接放在溶剂例如LiBr中,步骤B2。这需要随后将蚕颗粒从丝和溶剂溶液中滤出并使用本领域已知的用于分离疏水和亲水蛋白的方法(例如柱分离和/或色谱法、离子交换、用盐和/或pH化学沉淀和/或酶消化和过滤或提取)来去除丝胶蛋白,所有方法均为标准蛋白质分离方法的常见的实例并且不受限制,步骤C2。或者,可以绕过提取,将已经除去了蚕的未经加热的茧放在溶剂例如LiBr中。上述方法可用于丝胶蛋白分离,优点在于未经加热处理的茧将包含明显较少的虫碎屑。
可以使用渗析从所得到的溶解的丝素蛋白片段溶液除去溶解溶剂,做法是,用一定体积的水渗析该溶液,步骤E1。在渗析之前的预过滤有助于从丝和LiBr溶液去除任何碎屑(即蚕残留物),步骤D。在一个实例中,在渗析和需要时的可能浓缩前,使用3μm或5μm的过滤器采用200-300mL/min的流速来过滤0.1%至1.0%的丝-LiBr溶液。如上所述的本文所公开的方法使用时间和/或温度将LiBr的浓度从9.3M减小到0.1M-9.3M的范围以利于过滤和下游的渗析,特别是当考虑到产生可缩放的工艺方法时。或者,不使用额外的时间或温度,可用水稀释9.3M LiBr-丝蛋白片段溶液以利于碎屑过滤和渗析。在所需的时间和温度过滤下的溶解结果是半透明无颗粒的、室温贮存稳定的、具有已知的MW和多分散性的丝蛋白片段-LiBr溶液。有利的是,有规律地更换渗析水直到溶剂已经去除(例如,在1小时、4小时后更换水,随后每12小时更换水,共计6次水更换)。水体积更换的总次数可基于所得到的用于丝蛋白溶解和碎裂的溶剂的浓度而变化。在渗析后,最终丝溶液可能进一步过滤以去除任何残留的碎屑(即蚕残留物)。
或者,正切流动过滤(TFF),其为一种用于分离和纯化生物分子的快速有效的方法,可用于从所得溶解的丝素蛋白溶液去除溶剂,步骤E2。TFF提供了高纯的丝蛋白片段水溶液,并且确保该方法的可缩放性以便以受控且可重复的方式生产大体积的溶液。可在TFF之前稀释丝-LiBr溶液(将丝在水或LiBr中的浓度从20%降至0.1%)。在TFF处理之前的如上所述的预过滤可保持过滤效率并潜在地避免在过滤器表面上由于碎屑颗粒的存在导致产生丝凝胶边界层。在TFF之前的预过滤也有助于从丝-LiBr溶液中除去可能导致所得到的仅有水的溶液的自发或长期凝胶化的任何剩余的碎屑(即蚕残余物),步骤D。再循环的或单程的TFF可以用于产生0.1%丝至30.0%丝(更优选地,0.1%-6.0%丝)范围的水-丝蛋白片段溶液。基于溶液中丝蛋白片段混合物的所需浓度、分子量和多分散性,可能需要不同截留尺寸的TFF膜。对于例如通过改变提取沸腾时间的长度或在溶解溶剂(例如LiBr)中的时间和温度而产生的分子量变化的丝溶液,可能需要范围为1-100kDa的膜。在一个实施方案中,5或10kDa的TFF膜用于纯化丝蛋白片段混合物溶液并产生最终所需的丝:水比。同样,单程TFF、TFF和本领域已知的其它方法例如降膜蒸发器可以用于在除去溶解溶剂(例如LiBr)之后浓缩溶液(所得到的所需浓度范围从0.1%至30%丝)。这可以用作本领域已知的用于产生水基溶液的标准HFIP浓缩方法的替代物。也可以使用较大孔的膜来过滤出小的丝蛋白片段,并产生具有和/或没有较窄的多分散性值的较高分子量丝的溶液。图37是汇总本公开的丝蛋白溶液的一些实施方案的分子量的表格。丝蛋白溶液处理条件如下:100℃提取20分钟,室温漂洗,LiBr在60℃烘箱中4-6小时。图40-49进一步证明了提取时间、LiBr溶解条件和TFF处理的操作以及所得到的实施例的分子量和多分散性。这些实施例不旨在为限制性的,而是旨在证明对于特定分子量的丝片段溶液的指定参数的潜力。
使用配备有蒸发光散射检测器(ELSD)的HPLC系统进行LiBr和Na2CO3检测的测定。所得到的分析物对浓度作图的峰面积通过线性回归进行计算。将本公开的多个制剂的多于一个样品用于样品制备和分析。通常,将不同制剂的四个样品直接称入10mL容量瓶中。
发现用于定量丝蛋白制剂中Na2CO3和LiBr而开展的分析方法在10 - 165 μg/mL的范围内为线性的,RSD对于注射精度为2%,对于面积为1%,对于碳酸钠和溴化锂的保留时间分别为0.38%和0.19%。该分析方法可用于丝蛋白制剂中碳酸钠和溴化锂的定量测定。
最终的丝蛋白片段溶液,如图4所示,是纯丝蛋白片段和水,具有PPM至不可检测水平的颗粒碎屑和/或过程污染物,包括LiBr和Na2CO3。图34和图35是汇总了本公开的溶液中的LiBr和Na2CO3浓度的表格。在图34中,处理条件包括100℃提取60分钟,60℃漂洗,100℃LiBr在100℃烘箱中60分钟。TFF条件包括压差和渗滤体积是变化的。在图35中,处理条件包括100℃沸腾60分钟,60℃漂洗,LiBr在60℃烘箱中4-6小时。在一个实施方案中,由于蛋白的结晶性,本公开的SPF组合物不溶于水溶液。在一个实施方案中,本公开的SPF组合物可溶于水溶液。在一个实施方案中,本公开的组合物的SPF包括约三分之二的结晶部分和约三分之一的非晶区域。在一个实施方案中,本公开的组合物的SPF包括约一半的结晶部分和约一半的非晶区域。在一个实施方案中,本公开的组合物的SPF包括99%结晶部分和1%非晶区域。在一个实施方案中,本公开的组合物的SPF包括95%结晶部分和5%非晶区域。在一个实施方案中,本公开的组合物的SPF包括90%结晶部分和10%非晶区域。在一个实施方案中,本公开的组合物的SPF包括85%结晶部分和15%非晶区域。在一个实施方案中,本公开的组合物的SPF包括80%结晶部分和20%非晶区域。在一个实施方案中,本公开的组合物的SPF包括75%结晶部分和25%非晶区域。在一个实施方案中,本公开的组合物的SPF包括70%结晶部分和30%非晶区域。在一个实施方案中,本公开的组合物的SPF包括65%结晶部分和35%非晶区域。在一个实施方案中,本公开的组合物的SPF包括60%结晶部分和40%非晶区域。在一个实施方案中,本公开的组合物的SPF包括50%结晶部分和50%非晶区域。在一个实施方案中,本公开的组合物的SPF包括40%结晶部分和60%非晶区域。在一个实施方案中,本公开的组合物的SPF包括35%结晶部分和65%非晶区域。在一个实施方案中,本公开的组合物的SPF包括30%结晶部分和70%非晶区域。在一个实施方案中,本公开的组合物的SPF包括25%结晶部分和75%非晶区域。在一个实施方案中,本公开的组合物的SPF包括20%结晶部分和80%非晶区域。在一个实施方案中,本公开的组合物的SPF包括15%结晶部分和85%非晶区域。在一个实施方案中,本公开的组合物的SPF包括10%结晶部分和90%非晶区域。在一个实施方案中,本公开的组合物的SPF包括5%结晶部分和90%非晶区域。在一个实施方案中,本公开的组合物的SPF包括1%结晶部分和99%非晶区域。
本公开的SPF组合物的独特特征是储存稳定性(当储存在水溶液中时不会缓慢或自发凝胶化,并且不存在片段聚集,因此随着时间的推移分子量不会增加),从10天到3年,取决于储存条件、丝百分比、装运次数和装运条件。此外,可以改变pH,通过防止丝的过早折叠和聚集,以延长保质期和/或支持装运条件。在一个实施方案中,本公开的SPF溶液组合物在室温(RT)下具有长达2周的储存稳定性。在一个实施方案中,本公开的SPF溶液组合物在室温下具有长达4周的储存稳定性。在一个实施方案中,本公开的SPF溶液组合物在室温下具有长达6周的储存稳定性。在一个实施方案中,本公开的SPF溶液组合物在室温下具有长达8周的储存稳定性。在一个实施方案中,本公开的SPF溶液组合物在室温下具有长达10周的储存稳定性。在一个实施方案中,本公开的SPF溶液组合物在室温下具有长达12周的储存稳定性。在一个实施方案中,本公开的SPF溶液组合物在室温下具有约4周至约52周的储存稳定性。下表1示出了本公开的SPF组合物的实施方案的储存稳定性测试结果。
本公开的丝片段-水溶液可以按照本领域中的标准方法进行灭菌,不限于过滤、热、辐射或电子束。预期丝蛋白片段混合物由于其较短的蛋白聚合物长度,将比本领域中描述的完整丝蛋白溶液更能忍受灭菌。此外,由本文所述的SPF混合物制成的丝制品可以根据应用需要进行灭菌。
图2是表示生产本公开的丝蛋白片段溶液的过程中在提取和溶解步骤期间可以改变的各种参数的流程图。可以根据预期用途改变所选方法参数以获得不同的最终溶液特性(例如分子量和多分散性)。应当理解,并非示出的所有步骤都是制造本公开的所有丝溶液所必需的。
在一个实施方案中,用于生产本公开的丝蛋白片段溶液的方法包括:形成来自家蚕(Bombyx mori)蚕的丝茧的片;在约100℃下在水和Na2CO3的溶液中提取片约60分钟,其中水体积等于约0.4 x 生丝重量且Na2CO3的量为约0.848 x片的重量,以形成丝素蛋白提取物;以一定体积的漂洗水在约60℃下漂洗丝素蛋白提取物三次,每次漂洗约20分钟,其中每个循环的漂洗水等于约0.2L x 片的重量;从丝素蛋白提取物中除去过量的水;干燥丝素蛋白提取物;将干燥的丝素蛋白提取物溶解在LiBr溶液中,其中将LiBr溶液首先加热至约100℃以产生丝-LiBr溶液并保持;将丝-LiBr溶液置于约100℃的干燥烘箱中约60分钟以实现天然丝蛋白结构的完全溶解并进一步碎裂成具有所需分子量和多分散性的混合物;过滤溶液以除去来自蚕的任何残留的碎屑;用水稀释溶液以得到1%丝溶液;并使用正切流动过滤(TFF)从溶液中除去溶剂。在一个实施方案中,使用10kDa膜来纯化丝溶液并产生最终期望的丝:水比。然后可以使用TFF进一步将纯丝溶液浓缩至浓度为2%(丝:水)。
从生茧到渗析的每个工艺步骤都是可缩放的以提高制造效率。目前,全茧作为原料购买,但是也使用过预先清洁的茧或未经热处理的茧,其中虫的除去留下了最少的碎屑。切割和清洁茧是手工过程,但是为了可缩放,可以通过例如使用自动化机器与压缩空气组合以除去虫和任何颗粒物,或使用切割机将茧切成更小的片,使得该过程的劳动密集度较低。目前以小批量进行的提取步骤可以在更大的容器中完成,例如可以维持在60℃至100℃的某一温度或在60℃至100℃之间的温度的工业洗涤机。漂洗步骤也可以在工业洗涤机中完成,消除了手动漂洗循环。丝在LiBr溶液中的溶解可发生在除对流烘箱之外的容器中,例如搅拌槽反应器。通过一系列的水更换来进行丝渗析是手动和时间密集的过程,可以通过改变某些参数来加速,例如在渗析前稀释丝溶液。渗析过程可以通过使用半自动化设备(例如正切流动过滤系统)进行制造的放大。
改变提取(即时间和温度)、LiBr(即当加入到丝素蛋白提取液时LiBr溶液的温度,或反之亦然)和溶解(即时间和温度)参数导致溶剂-丝溶液具有不同的粘度、均匀性和颜色(见图5-32)。提高提取温度、延长提取时间、在溶解丝时起初和随着时间推移使用更高温度的LiBr溶液和增加在温度(例如,在这里所示的烘箱或替代热源中的温度)下的时间都导致较不粘稠的且更均匀的溶剂-丝溶液。虽然几乎所有的参数都得到了可行的丝溶液,但是在少于4至6小时的时间内可以实现完全溶解的方法对于工艺可缩放是优选的。
图5-10示出了测试的四种不同丝提取组合的照片:90℃下30分钟、90℃下60分钟、100℃下30分钟和100℃下60分钟。简而言之,制备9.3M LiBr,并使其在室温下放置至少30分钟。将5mL LiBr溶液加入到1.25g丝中并置于60℃烘箱中。在4、6、8、12、24、168和192小时从各组移除样品。拍摄剩余的样品。
图11-23示出了测试的四种不同丝提取组合的照片:90℃下30分钟、90℃下60分钟、100℃下30分钟和100℃下60分钟。简而言之,将9.3M LiBr溶液加热至以下四个温度之一:60℃、80℃、100℃或沸腾。将5mL热的LiBr溶液加入到1.25g丝中并置于60℃烘箱中。在1、4和6小时从各组移除样品。拍摄剩余的样品。
图24-32示出了测试的四种不同丝提取组合的照片:使用四种不同的丝提取组合:90℃下30分钟、90℃下60分钟、100℃下30分钟和100℃下60分钟。简而言之,将9.3M LiBr溶液加热至以下四个温度之一:60℃、80℃、100℃或沸腾。将5mL热的LiBr溶液加入到1.25g丝中并置于与LiBr相同的温度下的烘箱中。在1、4和6小时从各组移除样品。将1mL各样品加入到7.5mL的9.3M LiBr中并冷却以进行粘度测试。拍摄剩余的样品。
丝蛋白片段的分子量可以基于在提取步骤期间使用的特定参数进行控制,包括提取时间和温度;在溶解步骤期间使用的特定参数,包括将丝浸入溴化锂时的LiBr温度和溶液保持在特定温度的时间;以及在过滤步骤期间使用的特定参数。通过使用所公开的方法控制工艺参数,可产生多分散性等于或低于2.5、5kDa至200kDa(更优选10kDa至80kDa)的多种不同分子量的SPF混合物溶液。通过改变工艺参数以获得具有不同分子量的丝溶液,可以基于期望的性能要求来瞄准具有所需的等于或小于2.5的多分散性的某一范围的片段混合物最终产物。另外,可以实现多分散性大于2.5的SPF混合物溶液。此外,可以混合具有不同平均分子量和多分散性的两种溶液以产生组合溶液。或者,从虫直接移除的液体丝腺(100%无丝胶蛋白的丝蛋白)可以与本公开的任何SPF混合物溶液组合使用。使用具有折射率检测器(RID)的高压液相色谱(HPLC)测定纯丝素蛋白基蛋白片段组合物的分子量。使用CirrusGPC Online GPC/SEC软件(版本3.3)(Agilent)计算多分散性。
在生丝茧加工成丝溶液期间参数变化。改变这些参数影响所得到丝溶液的MW。操纵的参数包括 (i)提取时间和温度,(ii)LiBr的温度,(iii)溶解烘箱的温度,和(iv)溶解时间。分子量用质谱测定,如图40-54所示。
进行实验以确定改变提取时间的效果。图40-46是表示这些结果的图表,表2-8汇总了结果。以下是总结:
- 与60分钟的丝胶蛋白提取时间相比,30分钟的丝胶蛋白提取时间导致更大的MW
- MW随在烘箱中的时间而下降
- 140℃ LiBr和烘箱导致置信区间低端低于9500 Da的MW
- 30分钟提取在1小时和4小时的时间点有未消化的丝
- 30分钟提取在1小时的时间点导致明显高的分子量,置信区间低端为35,000 Da
- 置信区间高端达到的MW范围为18000至216000 Da(对于提供具有规定上限的溶液是重要的)
进行实验以确定改变提取温度的影响。图47是表示这些结果的图表,表9汇总了结果。以下是总结:
- 与在100℃下提取的丝胶蛋白提取相比,在90℃下的丝胶蛋白提取导致更高的MW
-90℃和100℃两者均表现出MW随在烘箱中的时间而下降
进行实验以确定改变加入到丝中时的溴化锂(LiBr)温度的影响。图48-49是表示这些结果的图表,表10-11汇总了结果。以下是总结:
- 对MW或置信区间没有影响(全部置信区间在约10500-6500 Da)
- 研究表明,由于大部分的物质为在室温下的丝,当LiBr加入且开始溶解时LiBr-丝溶解的温度快速降到初始LiBr温度之下
进行实验以确定改变烘箱/溶解温度的影响。图50-54是表示这些结果的图表,表12-16汇总了结果。以下是总结:
- 与提取30分钟的丝相比,烘箱温度对提取60分钟的丝具有更少的影响。不希望被理论所约束,但还是认为,30分钟的丝在提取期间更少降解,因此烘箱温度对更高MW、更少降解部分的丝具有更大的影响。
- 对于60℃ vs. 140℃烘箱,提取30分钟的丝在较高的烘箱温度下表现出非常明显的较低MW的效果,而提取60分钟的丝具有效果但是小得多。
- 140℃烘箱导致约6000 Da的置信区间低端。
在一个实施方案中,当生产丝凝胶时,使用酸来帮助促进凝胶化。在一个实施方案中,当生产包含中性或碱性分子和/或治疗剂的丝凝胶时,可以加入酸以促进凝胶化。在一个实施方案中,当生产丝凝胶时,增加pH(使凝胶更碱性)增加了凝胶的储存稳定性。在一个实施方案中,当生产丝凝胶时,增加pH(使凝胶更碱性)允许更多量的酸性分子被加载到凝胶中。
在一个实施方案中,可以将天然添加剂加入丝凝胶中以进一步稳定添加剂。例如,可以使用痕量元素如硒或镁或L-蛋氨酸。此外,可以添加轻质块体容器(light-blockcontainers)以进一步提高稳定性。
在一个实施方案中,本文公开的方法产生的溶液具有可在制造期间受控的特征,包括但不限于:MW – 可以通过改变提取和/或溶解时间和温度(例如LiBr温度)、压力和过滤(例如尺寸排阻色谱)而变化;结构 – 丝素蛋白聚合物的重链或轻链的去除或分裂;纯度– 热水漂洗温度以改进丝胶蛋白去除或过滤能力,以改进颗粒去除,该颗粒不利地影响丝片段蛋白混合物溶液的贮存稳定性;颜色 – 溶液的颜色可以用例如LiBr温度和时间来控制;粘度;澄清度;和溶液的稳定性。溶液的所得pH通常为约7,并且可以根据储存要求使用酸或碱适当改变。
在一个实施方案中,上述SPF混合物溶液可用于涂布可用于产生纺织品的织物的至少一部分。在一个实施方案中,上述SPF混合物溶液可以织成可用作纺织品中织物的纱线。
图33示出了来自包含维生素C的样品的两个HPLC色谱图。该色谱图显示了来自以下样品的峰:(1) 在环境条件下的经化学稳定的维生素C样品,以及(2) 在环境条件下1小时后取用的维生素C样品,未经化学稳定防止氧化,其中可见降解产物。图36是汇总维生素C在经化学稳定的溶液中的稳定性的表格。
在一些实施方案中,本公开的组合物可进一步包括皮肤渗透增强剂,包括但不限于亚砜(例如二甲基亚砜)、吡咯烷酮(例如2-吡咯烷酮)、醇(例如乙醇或癸醇)、氮酮(azones)(例如月桂氮酮(laurocapram )和1-十二烷基氮杂环庚烷-2-酮)、表面活性剂(包括烷基羧酸盐及其相应的酸例如油酸、氟烷基羧酸盐及其相应的酸、烷基硫酸盐、烷基醚硫酸盐、多库酯(docusate)例如二辛基磺基琥珀酸钠、烷基苯磺酸盐、烷基醚磷酸盐和烷基芳基醚磷酸盐)、二醇(例如丙二醇)、萜烯(例如柠檬烯、对伞花烃、香叶醇、法呢醇、丁子香酚、薄荷醇、萜品醇、香芹醇、香芹酮、葑酮和马鞭草烯酮)和二甲基异山梨醇。
以下是本公开的丝溶液的制备中和用于该制备的各种参数的合适范围的非限制性实例。本公开的丝溶液可以包括这些参数中的一个或多个,但不必是全部,并且可以使用这些参数的范围的各种组合来制备。
在一个实施方案中,溶液中的丝百分比小于30%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比小于25%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比小于20%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比小于19%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比小于18%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比小于17%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比小于16%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比小于15%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比小于14%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比小于13%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比小于12%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比小于11%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比小于10%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比小于9%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比小于8%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比小于7%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比小于6%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比小于5%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比小于4%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比小于3%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比小于2%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比小于1%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比小于0.9%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比小于0.8%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比小于0.7%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比小于0.6%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比小于0.5%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比小于0.4%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比小于0.3%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比小于0.2%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比小于0.1%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比大于0.1%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比大于0.2%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比大于0.3%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比大于0.4%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比大于0.5%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比大于0.6%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比大于0.7%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比大于0.8%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比大于0.9%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比大于1%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比大于2%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比大于3%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比大于4%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比大于5%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比大于6%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比大于7%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比大于8%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比大于9%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比大于10%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比大于11%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比大于12%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比大于13%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比大于14%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比大于15%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比大于16%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比大于17%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比大于18%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比大于19%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比大于20%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比大于25%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比为0.1%至30%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比为0.1%至25%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比为0.1%至20%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比为0.1%至15%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比为0.1%至10%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比为0.1%至9%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比为0.1%至8%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比为0.1%至7%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比为0.1%至6.5%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比为0.1%至6%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比为0.1%至5.5%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比为0.1%至5%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比为0.1%至4.5%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比为0.1%至4%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比为0.1%至3.5%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比为0.1%至3%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比为0.1%至2.5%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比为0.1%至2.0%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比为0.1%至2.4%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比为0.5%至5%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比为0.5%至4.5%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比为0.5%至4%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比为0.5%至3.5%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比为0.5%至3%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比为0.5%至2.5%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比为1至4%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比为1至3.5%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比为1%至3%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比为1至2.5%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比为1至2.4%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比为1%至2%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比为20%至30%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比为0.1%至6%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比为6%至10%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比为6%至8%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比为6%至9%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比为10%至20%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比为11%至19%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比为12%至18%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比为13%至17%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比为14%至16%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比为2.4%。在一个实施方案中,溶液中的丝百分比为2.0%。
在一个实施方案中,溶液中丝胶蛋白的百分比为不可检测至30%。在一个实施方案中,溶液中丝胶蛋白的百分比为不可检测至5%。在一个实施方案中,溶液中丝胶蛋白的百分比为1%。在一个实施方案中,溶液中丝胶蛋白的百分比为2%。在一个实施方案中,溶液中丝胶蛋白的百分比为3%。在一个实施方案中,溶液中丝胶蛋白的百分比为4%。在一个实施方案中,溶液中的丝胶蛋白百分比为5%。在一个实施方案中,溶液中丝胶蛋白的百分比为10%。在一个实施方案中,溶液中丝胶蛋白的百分比为30%。
在一个实施方案中,LiBr-丝片段溶液的稳定性为0至1年。在一个实施方案中,LiBr-丝片段溶液的稳定性为0至2年。在一个实施方案中,LiBr-丝片段溶液的稳定性为0至3年。在一个实施方案中,LiBr-丝片段溶液的稳定性为0至4年。在一个实施方案中,LiBr-丝片段溶液的稳定性为0至5年。在一个实施方案中,LiBr-丝片段溶液的稳定性为1至2年。在一个实施方案中,LiBr-丝片段溶液的稳定性为1至3年。在一个实施方案中,LiBr-丝片段溶液的稳定性为1至4年。在一个实施方案中,LiBr-丝片段溶液的稳定性为1至5年。在一个实施方案中,LiBr-丝片段溶液的稳定性为2至3年。在一个实施方案中,LiBr-丝片段溶液的稳定性为2至4年。在一个实施方案中,LiBr-丝片段溶液的稳定性为2至5年。在一个实施方案中,LiBr-丝片段溶液的稳定性为3至4年。在一个实施方案中,LiBr-丝片段溶液的稳定性为3至5年。在一个实施方案中,LiBr-丝片段溶液的稳定性为4至5年。
在一个实施方案中,本公开的组合物的稳定性为10天至6个月。在一个实施方案中,本公开的组合物的稳定性为6个月至12个月。在一个实施方案中,本公开的组合物的稳定性为12个月至18个月。在一个实施方案中,本公开的组合物的稳定性为18个月至24个月。在一个实施方案中,本公开的组合物的稳定性为24个月至30个月。在一个实施方案中,本公开的组合物的稳定性为30个月至36个月。在一个实施方案中,本公开的组合物的稳定性为36个月至48个月。在一个实施方案中,本公开的组合物的稳定性为48个月至60个月。
在一个实施方案中,本公开的组合物包括平均重均分子量为6kDa至16kDa的纯丝素蛋白基蛋白片段。在一个实施方案中,本公开的组合物包括平均重均分子量为17kDa至38kDa的纯丝素蛋白基蛋白片段。在一个实施方案中,本公开的组合物包括平均重均分子量为39kDa至80kDa的纯丝素蛋白基蛋白片段。在一个实施方案中,本公开的组合物包括平均重均分子量为1至5kDa的纯丝素蛋白基蛋白片段。在一个实施方案中,本公开的组合物包括平均重均分子量为5至10kDa的纯丝素蛋白基蛋白片段。在一个实施方案中,本公开的组合物包括平均重均分子量为10至15kDa的纯丝素蛋白基蛋白片段。在一个实施方案中,本公开的组合物包括平均重均分子量为15至20kDa的纯丝素蛋白基蛋白片段。在一个实施方案中,本公开的组合物包括平均重均分子量为20至25kDa的纯丝素蛋白基蛋白片段。在一个实施方案中,本公开的组合物包括平均重均分子量为25至30kDa的纯丝素蛋白基蛋白片段。在一个实施方案中,本公开的组合物包括平均重均分子量为30至35kDa的纯丝素蛋白基蛋白片段。在一个实施方案中,本公开的组合物包括平均重均分子量为35至40kDa的纯丝素蛋白基蛋白片段。在一个实施方案中,本公开的组合物包括平均重均分子量为40至45kDa的纯丝素蛋白基蛋白片段。在一个实施方案中,本公开的组合物包括平均重均分子量为45至50kDa的纯丝素蛋白基蛋白片段。在一个实施方案中,本公开的组合物包括平均重均分子量为50至55kDa的纯丝素蛋白基蛋白片段。在一个实施方案中,本公开的组合物包括平均重均分子量为55至60kDa的纯丝素蛋白基蛋白片段。在一个实施方案中,本公开的组合物包括平均重均分子量为60至65kDa的纯丝素蛋白基蛋白片段。在一个实施方案中,本公开的组合物包括平均重均分子量为65至70kDa的纯丝素蛋白基蛋白片段。在一个实施方案中,本公开的组合物包括平均重均分子量为70至75kDa的纯丝素蛋白基蛋白片段。在一个实施方案中,本公开的组合物包括平均重均分子量为75至80kDa的纯丝素蛋白基蛋白片段。在一个实施方案中,本公开的组合物包括平均重均分子量为80至85kDa的纯丝素蛋白基蛋白片段。在一个实施方案中,本公开的组合物包括平均重均分子量为85至90kDa的纯丝素蛋白基蛋白片段。在一个实施方案中,本公开的组合物包括平均重均分子量为90至95kDa的纯丝素蛋白基蛋白片段。在一个实施方案中,本公开的组合物包括平均重均分子量为95至100kDa的纯丝素蛋白基蛋白片段。在一个实施方案中,本公开的组合物包括平均重均分子量为100至105kDa的纯丝素蛋白基蛋白片段。在一个实施方案中,本公开的组合物包括平均重均分子量为105至110kDa的纯丝素蛋白基蛋白片段。在一个实施方案中,本公开的组合物包括平均重均分子量为110至115kDa的纯丝素蛋白基蛋白片段。在一个实施方案中,本公开的组合物包括平均重均分子量为115至120kDa的纯丝素蛋白基蛋白片段。在一个实施方案中,本公开的组合物包括平均重均分子量为120至125kDa的纯丝素蛋白基蛋白片段。在一个实施方案中,本公开的组合物包括平均重均分子量为125至130kDa的纯丝素蛋白基蛋白片段。在一个实施方案中,本公开的组合物包括平均重均分子量为130至135kDa的纯丝素蛋白基蛋白片段。在一个实施方案中,本公开的组合物包括平均重均分子量为135-140kDa的纯丝素蛋白基蛋白片段。在一个实施方案中,本公开的组合物包括平均重均分子量为140至145kDa的纯丝素蛋白基蛋白片段。在一个实施方案中,本公开的组合物包括平均重均分子量为145至150kDa的纯丝素蛋白基蛋白片段。在一个实施方案中,本公开的组合物包括平均重均分子量为150至155kDa的纯丝素蛋白基蛋白片段。在一个实施方案中,本公开的组合物包括平均重均分子量为155至160kDa的纯丝素蛋白基蛋白片段。在一个实施方案中,本公开的组合物包括平均重均分子量为160至165kDa的纯丝素蛋白基蛋白片段。在一个实施方案中,本公开的组合物包括平均重均分子量为165至170kDa的纯丝素蛋白基蛋白片段。在一个实施方案中,本公开的组合物包括平均重均分子量为170至175kDa的纯丝素蛋白基蛋白片段。在一个实施方案中,本公开的组合物包括平均重均分子量为175至180kDa的纯丝素蛋白基蛋白片段。在一个实施方案中,本公开的组合物包括平均重均分子量为180至185kDa的纯丝素蛋白基蛋白片段。在一个实施方案中,本公开的组合物包括平均重均分子量为185至190kDa的纯丝素蛋白基蛋白片段。在一个实施方案中,本公开的组合物包括平均重均分子量为190至195kDa的纯丝素蛋白基蛋白片段。在一个实施方案中,本公开的组合物包括平均重均分子量为195至200kDa的纯丝素蛋白基蛋白片段。在一个实施方案中,本公开的组合物包括平均重均分子量为200至205kDa的纯丝素蛋白基蛋白片段。在一个实施方案中,本公开的组合物包括平均重均分子量为205至210kDa的纯丝素蛋白基蛋白片段。在一个实施方案中,本公开的组合物包括平均重均分子量为210至215kDa的纯丝素蛋白基蛋白片段。在一个实施方案中,本公开的组合物包括平均重均分子量为215至220kDa的纯丝素蛋白基蛋白片段。在一个实施方案中,本公开的组合物包括平均重均分子量为220-225kDa的纯丝素蛋白基蛋白片段。在一个实施方案中,本公开的组合物包括平均重均分子量为225至230kDa的纯丝素蛋白基蛋白片段。在一个实施方案中,本公开的组合物包括平均重均分子量为230至235kDa的纯丝素蛋白基蛋白片段。在一个实施方案中,本公开的组合物包括平均重均分子量为235至240kDa的纯丝素蛋白基蛋白片段。在一个实施方案中,本公开的组合物包括平均重均分子量为240至245kDa的纯丝素蛋白基蛋白片段。在一个实施方案中,本公开的组合物包括平均重均分子量为245至250kDa的纯丝素蛋白基蛋白片段。在一个实施方案中,本公开的组合物包括平均重均分子量为250至255kDa的纯丝素蛋白基蛋白片段。在一个实施方案中,本公开的组合物包括平均重均分子量为255至260kDa的纯丝素蛋白基蛋白片段。在一个实施方案中,本公开的组合物包括平均重均分子量为260至265kDa的纯丝素蛋白基蛋白片段。在一个实施方案中,本公开的组合物包括平均重均分子量为265至270kDa的纯丝素蛋白基蛋白片段。在一个实施方案中,本公开的组合物包括平均重均分子量为270至275kDa的纯丝素蛋白基蛋白片段。在一个实施方案中,本公开的组合物包括平均重均分子量为275至280kDa的纯丝素蛋白基蛋白片段。在一个实施方案中,本公开的组合物包括平均重均分子量为280至285kDa的纯丝素蛋白基蛋白片段。在一个实施方案中,本公开的组合物包括平均重均分子量为285至290kDa的纯丝素蛋白基蛋白片段。在一个实施方案中,本公开的组合物包括平均重均分子量为290至295kDa的纯丝素蛋白基蛋白片段。在一个实施方案中,本公开的组合物包括平均重均分子量为295至300kDa的纯丝素蛋白基蛋白片段。在一个实施方案中,本公开的组合物包括平均重均分子量为300至305kDa的纯丝素蛋白基蛋白片段。在一个实施方案中,本公开的组合物包括平均重均分子量为305至310kDa的纯丝素蛋白基蛋白片段。在一个实施方案中,本公开的组合物包括平均重均分子量为310至315kDa的纯丝素蛋白基蛋白片段。在一个实施方案中,本公开的组合物包括平均重均分子量为315至320kDa的纯丝素蛋白基蛋白片段。在一个实施方案中,本公开的组合物包括平均重均分子量为320至325kDa范围内的纯丝素蛋白基蛋白片段。在一个实施方案中,本公开的组合物包括平均重均分子量为325至330kDa的纯丝素蛋白基蛋白片段。在一个实施方案中,本公开的组合物包括平均重均分子量为330至335kDa的纯丝素蛋白基蛋白片段。在一个实施方案中,本公开的组合物包括平均重均分子量为35至340kDa的纯丝素蛋白基蛋白片段。在一个实施方案中,本公开的组合物包括平均重均分子量为340至345kDa的纯丝素蛋白基蛋白片段。在一个实施方案中,本公开的组合物包括平均重均分子量为345至350kDa的纯丝素蛋白基蛋白片段。
在一个实施方案中,本公开的具有纯丝素蛋白基蛋白片段的组合物具有约1至约5.0的多分散性。在一个实施方案中,本公开的具有纯丝素蛋白基蛋白片段的组合物具有约1.5至约3.0的多分散性。在一个实施方案中,本公开的具有纯丝素蛋白基蛋白片段的组合物具有约1至约1.5的多分散性。在一个实施方案中,本公开的具有纯丝素蛋白基蛋白片段的组合物具有约1.5至约2.0的多分散性。在一个实施方案中,本公开的具有纯丝素蛋白基蛋白片段的组合物具有约2.0至约2.5的多分散性。在一个实施方案中,本公开的具有纯丝素蛋白基蛋白片段的组合物具有约2.0至约3.0的多分散性。在一个实施方案中,本公开的具有纯丝素蛋白基蛋白片段的组合物具有约2.5至约3.0的多分散性。
在一个实施方案中,本公开的具有纯丝素蛋白基蛋白片段的组合物具有不可检测水平的LiBr残余物。在一个实施方案中,本公开的组合物中的LiBr残余物的量为10ppm至1000ppm。在一个实施方案中,本公开的组合物中的LiBr残余物的量为10ppm至300ppm。在一个实施方案中,本公开的组合物中LiBr残余物的量小于25ppm。在一个实施方案中,本公开的组合物中LiBr残余物的量小于50ppm。在一个实施方案中,本公开的组合物中LiBr残余物的量小于75ppm。在一个实施方案中,本公开的组合物中LiBr残余物的量小于100ppm。在一个实施方案中,本公开的组合物中LiBr残余物的量小于200ppm。在一个实施方案中,本公开的组合物中LiBr残余物的量小于300ppm。在一个实施方案中,本公开的组合物中LiBr残余物的量小于400ppm。在一个实施方案中,本公开的组合物中LiBr残余物的量小于500ppm。在一个实施方案中,本公开的组合物中LiBr残余物的量小于600ppm。在一个实施方案中,本公开的组合物中LiBr残余物的量小于700ppm。在一个实施方案中,本公开的组合物中LiBr残余物的量小于800ppm。在一个实施方案中,本公开的组合物中LiBr残余物的量小于900ppm。在一个实施方案中,本公开的组合物中LiBr残余物的量小于1000ppm。在一个实施方案中,本公开的组合物中的LiBr残余物的量为不可检测至500ppm。在一个实施方案中,本公开的组合物中的LiBr残余物的量为不可检测至450ppm。在一个实施方案中,本公开的组合物中的LiBr残余物的量为不可检测至400ppm。在一个实施方案中,本公开的组合物中的LiBr残余物的量为不可检测至350ppm。在一个实施方案中,本公开的组合物中的LiBr残余物的量为不可检测至300ppm。在一个实施方案中,本公开的组合物中的LiBr残余物的量为不可检测至250ppm。在一个实施方案中,本公开的组合物中的LiBr残余物的量为不可检测至200ppm。在一个实施方案中,本公开的组合物中的LiBr残余物的量为不可检测至150ppm。在一个实施方案中,本公开的组合物中的LiBr残余物的量为不可检测至100ppm。在一个实施方案中,本公开的组合物中的LiBr残余物的量为100ppm至200ppm。在一个实施方案中,本公开的组合物中的LiBr残余物的量为200ppm至300ppm。在一个实施方案中,本公开的组合物中的LiBr残余物的量为300ppm至400ppm。在一个实施方案中,本公开的组合物中的LiBr残余物的量为400ppm至500ppm。
在一个实施方案中,本公开的具有纯丝素蛋白基蛋白片段的组合物具有不可检测水平的Na2CO3残余物。在一个实施方案中,本公开的组合物中的Na2CO3残余物的量小于100ppm。在一个实施方案中,本公开的组合物中的Na2CO3残余物的量小于200ppm。在一个实施方案中,本公开的组合物中的Na2CO3残余物的量小于300ppm。在一个实施方案中,本公开的组合物中的Na2CO3残余物的量小于400ppm。在一个实施方案中,本公开的组合物中的Na2CO3残余物的量小于500ppm。在一个实施方案中,本公开的组合物中Na2CO3残余物的量小于600ppm。在一个实施方案中,本公开的组合物中的Na2CO3残余物的量小于700ppm。在一个实施方案中,本公开的组合物中的Na2CO3残余物的量小于800ppm。在一个实施方案中,本公开的组合物中的Na2CO3残余物的量小于900ppm。在一个实施方案中,本公开的组合物中的Na2CO3残余物的量小于1000ppm。在一个实施方案中,本公开的组合物中的Na2CO3残余物的量为不可检测至500ppm。在一个实施方案中,本公开的组合物中的Na2CO3残余物的量为不可检测至450ppm。在一个实施方案中,本公开的组合物中的Na2CO3残余物的量为不可检测至400ppm。在一个实施方案中,本公开的组合物中的Na2CO3残余物的量为不可检测至350ppm。在一个实施方案中,本公开的组合物中的Na2CO3残余物的量为不可检测至300ppm。在一个实施方案中,本公开的组合物中的Na2CO3残余物的量为不可检测至250ppm。在一个实施方案中,本公开的组合物中的Na2CO3残余物的量为不可检测至200ppm。在一个实施方案中,本公开的组合物中的Na2CO3残余物的量为不可检测至150ppm。在一个实施方案中,本公开的组合物中的Na2CO3残余物的量为不可检测至100ppm。在一个实施方案中,本公开的组合物中的Na2CO3残余物的量为100ppm至200ppm。在一个实施方案中,本公开的组合物中的Na2CO3残余物的量为200ppm至300ppm。在一个实施方案中,本公开的组合物中的Na2CO3残余物的量为300ppm至400ppm。在一个实施方案中,本公开的组合物中的Na2CO3残余物的量为400ppm至500ppm。
在一个实施方案中,本公开的纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶性为50至100%。在一个实施方案中,本公开的纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶性为60至100%。在一个实施方案中,本公开的纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶性为70至100%。在一个实施方案中,本公开的纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶性为80至100%。在一个实施方案中,水溶性为90至100%。在一个实施方案中,本公开的丝素蛋白基片段不溶于水溶液。
在一个实施方案中,本公开的纯丝素蛋白基蛋白片段在有机溶液中的溶解度为50至100%。在一个实施方案中,本公开的纯丝素蛋白基蛋白片段在有机溶液中的溶解度为60至100%。在一个实施方案中,本公开的纯丝素蛋白基蛋白片段在有机溶液中的溶解度为70至100%。在一个实施方案中,本公开的纯丝素蛋白基蛋白片段在有机溶液中的溶解度为80至100%。在一个实施方案中,本公开的纯丝素蛋白基蛋白片段在有机溶液中的溶解度为90至100%。在一个实施方案中,本公开的丝素蛋白基片段不溶于有机溶液。
在一个实施方案中,制备本公开的组合物的方法期间的提取温度大于84℃。在一个实施方案中,制备本公开的组合物的方法期间的提取温度小于100℃。在一个实施方案中,制备本公开的组合物的方法期间的提取温度为84℃至100℃。在一个实施方案中,制备本公开的组合物的方法期间的提取温度为84℃至94℃。在一个实施方案中,制备本公开的组合物的方法期间的提取温度为94℃至100℃。
提出以下实施例,以便为本领域普通技术人员提供如何产生和使用所描述的实施方案的完整公开和描述,并且不旨在限制发明人认为是其发明的范围,并且也并非旨在提出以下实验是所有或唯一进行的实验。已经努力确保使用的数字(例如量、温度等)的准确性,但是应考虑到一些实验误差和偏差。除非另有说明,否则份数为重量份,分子量为重均分子量,温度为摄氏度,压力为大气压或接近大气压。
公开了纺织品,其用本公开的纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液至少部分地表面处理,以便在纺织品上形成丝涂层。在一个实施方案中,本公开的丝涂料可在喷雾罐中利用,并且可以由消费者喷到任何纺织品上。在一个实施方案中,将包含本公开的丝涂层的纺织品出售给消费者。在一个实施方案中,本公开的纺织品用于构建运动服/服装。在一个实施方案中,本公开的丝涂层位于服装的底衬上。在一个实施方案中,本公开的丝涂层位于服装的外壳、衬里或夹衬上。在一个实施方案中,服装部分地由本公开的丝涂布的纺织品制成并且部分地由未涂布的纺织品制成。在一个实施方案中,部分地由丝涂布的纺织品制成并且部分地由未涂布的纺织品制成的服装将未涂布的惰性合成材料与丝涂布的惰性合成材料组合。惰性合成材料的实例包括但不限于聚酯、聚酰胺、聚芳酰胺、聚四氟乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚氨酯、硅酮、聚氨酯和聚乙二醇的混合物、超高分子量聚乙烯、高性能聚乙烯、及其混合物。在一个实施方案中,部分地由丝涂布的纺织品制成并且部分地由未涂布的纺织品制成的服装结合了用本公开的丝涂层至少部分地覆盖的弹性体材料。在一个实施方案中,可以改变丝对弹性体材料的百分比,以达到期望的抗收缩或抗皱性能。
在一个实施方案中,本公开的丝涂层是可见的。在一个实施方案中,位于服装上的本公开的丝涂层有助于控制皮肤温度。在一个实施方案中,位于服装上的本公开的丝涂层有助于控制流体从皮肤移走。在一个实施方案中,位于服装上的本公开的丝涂层具有贴肤柔软感,减少了织物对皮肤的摩擦。在一个实施方案中,位于纺织品上的本公开的丝涂层具有赋予纺织品抗皱性、抗收缩性或可机洗性中的至少一种的性质。在一个实施方案中,本公开的丝涂布的纺织品是100%可机洗和可干洗的。在一个实施方案中,本公开的丝涂布的纺织品是100%防水的。在一个实施方案中,本公开的丝涂布的纺织品是抗皱的。在一个实施方案中,本公开的丝涂布的纺织品是抗收缩的。在一个实施方案中,本公开的丝涂布的纺织品具有防水、透气和弹性的品质,并且具有在运动服中非常需要的许多其它品质。在一个实施方案中,由本公开的丝织物制造的本公开的丝涂布的纺织品进一步包括LYCRA®商标的斯潘德克斯(spandex)纤维。
在一个实施方案中,至少部分地涂布有本公开的纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液的纺织品是透气织物。在一个实施方案中,至少部分地涂布有本公开的纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液的纺织品是抗水织物。在一个实施方案中,至少部分地涂布有本公开的纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液的纺织品是抗收缩织物。在一个实施方案中,至少部分地涂布有本公开的纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液的纺织品是可机洗的织物。在一个实施方案中,至少部分地涂布有本公开的纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液的纺织品是抗皱织物。在一个实施方案中,至少部分地涂布有本公开的纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液的纺织品向皮肤提供水分和维生素。
在一个实施方案中,使用本公开的纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液来涂布纺织品。在一个实施方案中,溶液中丝的浓度范围为约0.1%至约20.0%。在一个实施方案中,溶液中丝的浓度范围为约0.1%至约15.0%。在一个实施方案中,溶液中丝的浓度范围为约0.5%至约10.0%。在一个实施方案中,溶液中丝的浓度范围为约1.0%至约5.0%。在一个实施方案中,将本公开的纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液直接施用于织物。或者,丝微球和任何添加剂可用于涂布织物。在一个实施方案中,可以在涂布之前将添加剂(例如醇)加入本公开的纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液中以进一步增强材料性质。在一个实施方案中,本公开的丝涂层可以具有图案以优化织物上的丝的性质。在一个实施方案中,在张力和/或松弛下将涂层施用于织物以改变对织物的渗透。
在一个实施方案中,可以以纱线水平施用本公开的丝涂层,一旦纱线被涂布就随后形成织物。在一个实施方案中,本公开的纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液可以纺成纤维以制造丝织物和/或与服装行业中已知的其它材料混纺的丝织物。
在一个实施方案中,用于丝涂布织物的方法包括将织物浸入本公开的纯丝素蛋白基蛋白片段的任何水溶液中。在一个实施方案中,用于丝涂布织物的方法包括喷雾。在一个实施方案中,用于丝涂布织物的方法包括化学气相沉积。在一个实施方案中,用于丝涂布织物的方法包括电化学涂布。在一个实施方案中,用于丝涂布织物的方法包括刮刀涂布,以将本公开的纯丝素蛋白基蛋白片段的任何水溶液铺展到织物上。然后可将涂布的织物风干、在加热/空气流下干燥或交联至织物表面。在一个实施方案中,干燥过程包括用添加剂和/或环境条件固化。
实施例
实施例1. 正切流动过滤(TFF)以从溶解的丝溶液中除去溶剂
通过使用正切流动过滤(TFF)已经产生了各种百分比的丝浓度。在所有情况下,使用1%丝溶液作为输入进料。使用750-18,000mL范围的1%丝溶液作为起始体积。溶液在TFF中渗滤以除去溴化锂。一旦低于规定的残余LiBr水平,溶液就经历超滤以通过去除水来增加浓度。参见下面的实例。
7.30%的丝溶液:从每批100克丝茧的30分钟提取批次开始生产7.30%的丝溶液。然后在100℃烘箱中将提取的丝纤维用100℃9.3M LiBr溶解1小时。每批将100g丝纤维溶解,产生在LiBr中的20%丝。然后将LiBr中溶解的丝稀释至1%丝,并通过5μm过滤器过滤以除去大的碎屑。使用15,500mL 1%、经过滤的丝溶液作为TFF的起始体积/渗滤体积。一旦除去了LiBr,就将溶液超滤至约1300mL的体积。然后收集1262mL 7.30%丝。将水加入进料中以帮助除去剩余的溶液,然后收集547mL 3.91%丝。
6.44%的丝溶液:从每批25、33、50、75和100g克丝茧的混合的60分钟提取批次开始生产6.44%的丝溶液。然后在100℃烘箱中将提取的丝纤维用100℃9.3M LiBr溶解1小时。每批将35、42、50和71g丝纤维溶解,产生在LiBr中的20%丝并合并。然后将LiBr中溶解的丝稀释至1%丝,并通过5μm过滤器过滤以除去大的碎屑。使用17,000mL 1%、经过滤的丝溶液作为TFF的起始体积/渗滤体积。一旦除去了LiBr,就将溶液超滤至约3000mL的体积。然后收集1490mL 6.44%丝。将水加入进料中以帮助除去剩余的溶液,然后收集1454mL 4.88%丝。
2.70%的丝溶液:从每批25克丝茧的60分钟提取批次开始生产2.70%的丝溶液。然后在100℃烘箱中将提取的丝纤维用100℃9.3M LiBr溶解1小时。每批将35.48g丝纤维溶解,产生在LiBr中的20%丝。然后将LiBr中溶解的丝稀释至1%丝,并通过5μm过滤器过滤以除去大的碎屑。使用1000 mL 1%、经过滤的丝溶液作为TFF的起始体积/渗滤体积。一旦除去了LiBr,就将溶液超滤至约300mL的体积。然后收集312mL 2.7%丝。
实施例2. 丝凝胶的制备
丝与维生素C的比率
样品1-10用于检查丝与维生素C的比率对浆液(serum)凝胶化的影响。具有较少维生素C的样品1-3比样品4和5更快地凝胶化。所有其它条件保持恒定。具有较少维生素C的样品6-8比样品9和10更快地凝胶化。所有其它条件保持恒定。结论是,减少丝与维生素C的比率(增加维生素C的量)将拖延凝胶产生的时间。在具有少量维生素C的比率下,至凝胶产生的天数没有很大变化。
物理刺激
样品3和11用于检查物理刺激对浆液凝胶化的影响。每个样品在相同条件下制备。加入维生素C后,样品11剧烈摇动约3分钟。3和11的处理在其他方面相同。摇动导致气泡,但没有明显改变凝胶产生时间。
温度处理
使用样品1、3、6、8、O-1、O-2、O-3和O-4来检查温度处理对浆液凝胶化时间的影响。除了温度处理之外,样品1、6、O-1和O-2是相同的。除了温度处理之外,样品3、8、O-3和O-4是相同的。两组的不同之处在于丝与维生素C的比率不同。浆液凝胶化时间与温度处理直接相关,较高的温度导致更快的浆液凝胶化。
溶液体积
样品1、M和D用于检查溶液体积对浆液凝胶化时间的影响。样品M和D与样品1的不同之处仅在于增加的溶液体积。样品M和D在5天内凝胶化,而样品1在8天内凝胶。在凝胶化当天确定地注意到样品M和D凝胶化,而样品1过了周末才凝胶化。
添加剂
使用样品E1、E2、E3、E4、L1、L2、L3、L4、L5、Jar 2、R1、RO-1和RO-2来检查添加剂对浆液凝胶化时间的影响。样品E1-4包含维生素E。只有样品E1和E2包含维生素C,且只有这两个样品凝胶化。可以将维生素E加入到溶液中来变成凝胶,但是看来可能需要另外的添加剂来产生凝胶。样品L1-5包含某种形式的柠檬汁。样品L1和L4具有直接来自柠檬的果汁,而样品L2、L3和L5包含来自塑料柠檬容器的柠檬汁。样品L4和L5没有维生素C,而所有其他的样品都有。所有样品都凝胶化,表明柠檬汁可以自行产生凝胶。柠檬汁的量和柠檬汁的类型对凝胶化时间几乎没有影响。样品Jar 2包含柠檬草油,柠檬草油最初添加时形成卵白样物质。该样品还具有维生素C,但凝胶化时间明显快于其他维生素C样品。样品R1包含迷迭香油(似乎是可溶的)以及维生素C。该样品在与仅含维生素C的其他样品相似的时帧内凝胶化。样品RO-1和RO-2包含玫瑰油,但只有RO-1有维生素C。只有RO-1凝胶化,表明玫瑰油不会自行快速地形成凝胶。在两种情况下,玫瑰油均不混溶且作为黄色气泡可见。
丝素蛋白基片段水溶液和精油是不混溶液体。在一个实施方案中,为了增加丝素蛋白基片段溶液的香味,而不将油包埋在溶液内,使用搅拌棒将该溶液与精油混合。搅拌棒以这样的速度旋转,使得在混合物中观察到一些湍流,从而引起芬芳的精油和溶液中的分子之间的接触,向溶液中加入香味。在由溶液浇注产品之前,可以停止混合并让油分离到溶液的顶部。从溶液的底部部分分配到最终产品中可以在最终产品中没有可见精油的情况下发出香气。
或者,丝素蛋白基溶液和精油可与或可不与另外的成分和/或乳化剂组合以产生包含这两者成分的组合物。
在一个实施方案中,如果将所述溶液用于产生凝胶制剂,则上述溶液的混合可以减少凝胶化时间。
容器
使用样品T1和Jar 1来检查浇注容器对浆液凝胶化时间的影响。Jar 1浇注在玻璃罐中,而T1浇注在铝管中。两种样品均凝胶化且不影响浆液凝胶化时间。
总结
除非另有说明,否则用于凝胶溶液的丝溶液的所有处理在室温下在锥形管进行。丝与维生素C的比率的确影响溶液凝胶化的能力,因为比率高于1:2不凝胶化,1:2的比率是其他较低的比率 (5:1, 2.5:1, 1:1)所花时间的两倍。温度影响凝胶产生时间,较高温度导致较快的凝胶时间。50℃处理的凝胶化快达2天,37℃处理的凝胶化快达3天,室温处理在5-8天凝胶化,且在冰箱中储存花至少39天凝胶化。添加剂对凝胶产生的影响取决于该添加剂。维生素E、迷迭香油和玫瑰油均不影响凝胶产生。这些添加剂中的每一种都不能防止凝胶化或影响凝胶化时间。每种还需要维生素C的存在才能凝胶化。来自新鲜柠檬的柠檬汁、来自塑料柠檬容器的预先压榨的柠檬汁和柠檬草油的确影响凝胶产生。不希望受理论束缚,据信由于这些添加剂导致的较低pH是添加剂对凝胶化时间的降低有影响的原因。两种柠檬汁类型都能够在维生素C不存在的情况下引起凝胶化。这发生在与维生素C相同的天数。柠檬草油能够将至凝胶化的天数减少到2-3天。除柠檬草油和玫瑰油之外的所有添加剂看来可溶解。玫瑰油保持在黄色气泡中,而柠檬草油部分溶解并形成卵白样块状物。在一个实施方案中,不完全溶解的油仍然可以作为添加剂悬浮在凝胶内。通过摇动的物理刺激、浇注进溶液的容器和溶液体积不影响凝胶化时间。
实施例3. 丝凝胶的制备
可以根据表19、表20、表21和表22制备另外的凝胶。
可用约0.5%至约8%的丝溶液制备本公开的凝胶。本公开的凝胶可以用浓度为约0.67%至约15%w/v的抗坏血酸葡糖苷制备。本公开的凝胶是澄清/白色的。本公开的凝胶可以具有容易铺展和被皮肤吸收的稠度。本公开的凝胶在施用后可以不产生视觉残余物或油腻感。本公开的凝胶随时间推移不变棕色。
通过将本公开的丝溶液稀释至2%来制备具有精油的丝凝胶。将维生素C加入到溶液中并使其溶解。加入精油、搅拌并溶解。将溶液等分进罐子。
实施例4. 用丝的水溶液涂布织物
对织物和纱线样品的丝溶液和丝凝胶施用
将来自三种不同织物材料(棉、聚酯和尼龙/LYCRA®)中每一种的三个直径50mm的织物样品放置在塑料容器中。使用1mL注射器和规号18的针在每种材料的两个样品上沉积约0.3mL的约5.8%丝素蛋白溶液,并静置约1分钟。然后使用1mL注射器和规号30的针在每种材料的丝涂布样品之一上沉积约0.3mL的变性酒精(包含甲醇和乙醇)。
在另外的实验中,将具有迷迭香精油的丝凝胶(水、丝、抗坏血酸葡糖苷、迷迭香精油)收集在尖细物上,并施用于2根400μm天丝(tencel)纱线的一半长度上。然后一个样品用约0.3mL的醇润湿。
丝溶液浸渍试验
将聚酯织物样品浸入不同浓度的丝素蛋白溶液中。将样品在带有气流的培养箱中置于箔上,并在约22.5℃下干燥约15.5小时。测量丝涂布前后的质量变化。
丝溶液喷雾试验
进行喷雾试验以验证喷在聚酯织物上的丝素蛋白溶液的操作影响。距离约10英寸使用喷枪将约0.5%的丝素蛋白溶液施用于4英寸 x 4英寸见方的聚酯织物上。从左到右并从右到左完成三通(共六通)。在50℃烘箱中将样品放置在水浴上的铝箔上约1.5小时。以约5.8%的丝素蛋白溶液喷雾施用,用第二聚酯织物样品重复该方法。在用0.5%或5.8%溶液喷雾的样品中都没有观察到材料手感的变化。对于用0.5%和5.8%溶液喷雾的样品,均观察到材料光滑度可感知的增加。
实施例5. 优化的织物涂布方法
表26中描述的涂布方法用于生产用于性能测试的多个织物样品,如在下文中更详细描述。
使用纺织品、服装和材料专业人员协会(Association of Textile, Apparel &Materials Professionals (AATCC) )用于测量、评估和分级纺织品织物的液体水分管理性质的测试方法195-2012测试使用上述涂布方法生产的产品的累积单向传输能力(或指数)和其他性能。测试方法的细节可从AATCC获得,并在此提供方法和计算的概要。顶部表面的吸收速率(ART)和底部表面的吸收速率(ARB)定义为在试验过程中水含量初始变化期间样品的顶部表面和底部表面的液体水分吸收的平均速度。累积单向传输能力(R)定义为样品的顶部表面和底部表面的液体水分含量相对于时间的曲线的面积之差。出于测试目的的底部表面(B)定义为,置于下面靠着下部电传感器的试样侧,其是织物的这样一侧,当服装穿戴时或当产品使用时会是外部暴露表面。出于测试目的的顶部表面(T)定义为,当试样放置在下部电传感器上时面对上部传感器的试样侧。这是当服装穿戴时或当产品使用时将与皮肤接触的织物侧。最大润湿半径(MWRT)和(MWRB)(mm)定义为在顶部表面和底部表面上测量的最大环半径。水分管理,对于液体水分管理测试,定义为含水液体如汗水或水(涉及舒适)的经设计或固有的传输,并且包括液体和蒸气形式的水。总体(液体)水分管理能力(OMMC)是织物传输液体水分的总体能力的指数,通过组合三个测定的性能属性计算:底部表面上的液体水分吸收速率(ARB)、单向液体传输能力(R)和底部表面上的最大液体水分铺展速度(SSB)。铺展速度(SSi)定义为从试样中心(测试溶液在此滴落)表面润湿到最大润湿半径的累积速率。总水含量(U)(%)定义为顶部表面和底部表面的水含量百分比之和。顶部表面的润湿时间(WTT)和底部表面的润湿时间(WTB)定义为在开始测试后试样的顶部表面和底部表面开始被润湿的时间(秒)。
使用水分管理测试仪(MMT)进行测试。累积单向液体传输能力(R)如下计算:[面积(UB)-面积(UT)]/总测试时间。OMMC如下计算:OMMC = C1 * ARB_ndv + C2 * Rnvd + C3 * SSB_ndv,其中C1、C2和C3是ARB_ndv、Rndv和SSB_ndv的加权值*;(ARB)=吸收速率;(R)=单向传输能力,(SSB)=铺展速度。在AATCC测试方法195-2012中提供了这些参数和感兴趣的其他参数的详细计算。
使用的样品的描述在表27中给出。
表27. 样品的描述
样品ID | 描述 |
15051201 | 无涂层(聚酯) |
15051301 | 在15051201上喷涂1%的丝溶液 |
15051302 | 在15051201上喷涂0.1%的丝溶液 |
15051303 | 在15051201上喷涂0.05%的丝溶液 |
15051304 | 在15051201上喷雾模板涂布1%的丝溶液 |
15051305 | 在15051201上喷雾模板涂布0.1%的丝溶液 |
15051306 | 在15051201上喷雾模板涂布0.05%的丝溶液 |
15051401 | 在15051201上浴涂1%的丝溶液 |
15051402 | 在15051201上浴涂0.1%的丝溶液 |
15051403 | 在15051201上浴涂0.05%的丝溶液 |
15051404 | 在15051201上PureProC丝网印刷 |
15042001 | 无芯吸整理(non wicking finished) |
15042002 | 最终定型前半整理 |
15042003 | 经芯吸整理 |
15042101 | 无芯吸整理(15042001) 1%丝溶液喷涂 |
15042102 | 无芯吸整理(15042001) 0.1%丝溶液喷涂 |
15061206 | 无芯吸整理(15042001) 1%丝溶液模板涂布 |
15061207 | 无芯吸整理(15042001) 1%丝溶液浴涂 |
15061205 | 无芯吸整理(15042001) 0.1%丝溶液模板涂布 |
15061209 | 无芯吸整理(15042001) 0.1%丝溶液浴涂 |
15061201 | 最终定型前半整理(15042002) 1%丝溶液喷涂 |
15061203 | 最终定型前半整理(15042002) 1%丝溶液模板涂布 |
15061208 | 最终定型前半整理(15042002) 1%丝溶液浴涂 |
15061202 | 最终定型前半整理(15042002) 0.1%丝溶液喷涂 |
15061204 | 最终定型前半整理(15042002) 0.1%丝溶液模板涂布 |
15061210 | 最终定型前半整理(15042002) 0.1%丝溶液浴涂 |
测试结果如图57A至图86B所示,阐明了丝涂布的织物的优异性能,包括在累积单向传输能力(指数)和总体水分管理能力方面的优异性能。
实施例6. 织物上的丝涂层的抗菌性质
对四种材料进行丝涂层抗菌性质的测试:棉/LYCRA平针织物(15051201)、具有1%丝素蛋白溶液(sfs)浴涂层的棉/LYCRA平针织物(15070701)、最终定型后整理的聚酯/LYCRA(15042003)和半整理的聚酯/LYCRA 1% sfs浴涂层(15070702)(其中LYCRA是聚酯-聚氨酯共聚物的商品名)。使用AATCC测试方法100-2012来评估对纺织品材料的抗菌整理。测试方法的细节可从AATCC获得。简单来说,如下进行测试:使用胰蛋白酶大豆肉汤作为培养基,样品大小为4层,高压釜灭菌,100mL Letenen肉汤用Tween中和,目标接种水平为1-2 ×105 CFU/mL,5%营养肉汤作为接种载体和稀释媒介,接触时间为18至24小时,温度为37+/-2℃。
测试结果汇总在表28中,并在图87至图92中示出,阐明了丝涂布的织物的优异的抗菌性能。
表28. 抗菌测试结果
实施例7. 制备具有丝涂层的织物的方法
制备平均重均分子量为约6kDa至约16kDa的纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液的方法包括以下步骤:通过将丝源加入沸腾的(100℃)碳酸钠水溶液中处理约30分钟至约60分钟的时间使丝源脱胶;从溶液中去除丝胶蛋白以产生包含不可检测水平的丝胶蛋白的丝素蛋白提取物;从丝素蛋白提取物中排出溶液;将丝素蛋白提取物溶解在具有约60℃至约140℃的起始温度的溴化锂溶液中,起始温度为将丝素蛋白提取物放入溴化锂溶液时的温度;将丝素蛋白-溴化锂溶液在温度为约140℃的烘箱中保持至少1小时;从丝素蛋白提取物中除去溴化锂;和制备丝蛋白片段的水溶液,所述水溶液包含:平均重均分子量范围为约6kDa至约16kDa的片段,且其中纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液包含约1.5至约3.0的多分散性。所述方法还可以包括在溶解步骤之前干燥丝素蛋白提取物。纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液可以包含小于300ppm的溴化锂残余物,使用高效液相色谱溴化锂测定法测量。纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液可以包含小于100ppm的碳酸钠残余物,使用高效液相色谱碳酸钠测定法测量。所述方法还可以包括向纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液中加入治疗剂。所述方法还可以包括将选自抗氧化剂或酶之一的分子加入到纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液中。所述方法还可以包括向纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液中加入维生素。所述维生素可以是维生素C或其衍生物。所述方法还可以包括向纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液中加入α-羟基酸。所述α-羟基酸可以选自乙醇酸、乳酸、酒石酸和柠檬酸。所述方法还可以包括向纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液中加入浓度为约0.5%至约10.0%的透明质酸或其盐形式。所述方法还可以包括加入氧化锌或二氧化钛中的至少一种。
制备平均重均分子量为约17kDa至约38kDa的纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液的方法包括以下步骤:将丝源加入沸腾的(100℃)碳酸钠水溶液中处理约30分钟至约60分钟的时间,由此导致脱胶;从溶液中去除丝胶蛋白以产生包含不可检测水平的丝胶蛋白的丝素蛋白提取物;从丝素蛋白提取物中排出溶液;将丝素蛋白提取物溶解在具有约80℃至约140℃的起始温度的溴化锂溶液中,起始温度为将丝素蛋白提取物放入溴化锂溶液时的温度;将丝素蛋白-溴化锂溶液在温度为约60℃至约100℃的干燥烘箱中保持至少1小时;从丝素蛋白提取物中除去溴化锂;和制备纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液,其中所述纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液包含约10至约300ppm的溴化锂残余物,其中所述丝蛋白片段的水溶液包含约10ppm至约100ppm的碳酸钠残余物,其中所述纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液包含平均重均分子量为约17kDa至约38kDa的片段,并且其中所述纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液包含约1.5至约3.0的多分散性。所述方法还可以包括在溶解步骤之前干燥丝素蛋白提取物。纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液可以包含小于300ppm的溴化锂残余物,使用高效液相色谱溴化锂测定法测量。纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液可以包含小于100ppm的碳酸钠残余物,使用高效液相色谱碳酸钠测定法测量。所述方法还可以包括向纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液中加入治疗剂。所述方法还可以包括将选自抗氧化剂或酶之一的分子加入到纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液中。所述方法还可以包括向纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液中加入维生素。所述维生素可以是维生素C或其衍生物。所述方法还可以包括向纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液中加入α-羟基酸。所述α-羟基酸可以选自乙醇酸、乳酸、酒石酸和柠檬酸。所述方法还可以包括向纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液中加入浓度为约0.5%至约10.0%的透明质酸或其盐形式。所述方法还可以包括加入氧化锌或二氧化钛中的至少一种。
制备平均重均分子量为约39 kDa至约80 kDa的纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液的方法包括以下步骤:将丝源加入沸腾的(100℃)碳酸钠水溶液中处理约30分钟的时间,由此导致脱胶;从溶液中去除丝胶蛋白以产生包含不可检测水平的丝胶蛋白的丝素蛋白提取物;从丝素蛋白提取物中排出溶液;将丝素蛋白提取物溶解在具有约80℃至约140℃的起始温度的溴化锂溶液中,起始温度为将丝素蛋白提取物放入溴化锂溶液时的温度;将丝素蛋白-溴化锂溶液在温度为约60℃至约100℃的干燥烘箱中保持至少1小时;从丝素蛋白提取物中除去溴化锂;和制备纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液,其中所述纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液包含约10ppm至约300ppm的溴化锂残余物、约10ppm至约100ppm的碳酸钠残余物、平均重均分子量为约40kDa至约65kDa的片段,并且其中所述纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液包含约1.5至约3.0的多分散性。所述方法还可以包括在溶解步骤之前干燥丝素蛋白提取物。所述纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液可以包含小于300ppm的溴化锂残余物,使用高效液相色谱溴化锂测定法测量。所述纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液可以包含小于100ppm的碳酸钠残余物,使用高效液相色谱碳酸钠测定法测量。所述方法还可以包括向纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液中加入治疗剂。所述方法还可以包括将选自抗氧化剂或酶之一的分子加入到纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液中。所述方法还可以包括向纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液中加入维生素。所述维生素可以是维生素C或其衍生物。所述方法还可以包括向纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液中加入α-羟基酸。所述α-羟基酸可以选自乙醇酸、乳酸、酒石酸和柠檬酸。所述方法还可以包括向纯丝素蛋白基蛋白片段的水溶液中加入浓度为约0.5%至约10.0%的透明质酸或其盐形式。所述方法还可以包括加入氧化锌或二氧化钛中的至少一种。
实施例8. 在聚酯上的丝涂层的表征
表29和表30给出了聚酯上的丝涂层的研究结果的汇总。图93和图94中示出的结果阐明,即使在60个洗涤循环时,累积单向传输指数和OMMC性能仍然得以保持。另外的试验结果示于图95至图102。丝涂布的聚酯织物的抗菌性能保持到25至50个洗涤循环,如图103至图104所示。结果阐明了在水分管理性能方面的令人意外的改进,以及该改进的性能经受得住许多个洗涤循环的令人意外的结果。
表29. 具有1%丝溶液涂层的半整理的聚酯的测试结果
表30. 没有丝涂层的芯吸整理的聚酯的测试结果
实施例9. 在聚酯织物上的丝涂层的表征
使用在2 kV加速电压下操作的Hitachi S-4800场致发射SEM (FE-SEM)进行扫描电子显微镜(SEM)分析。使用刀片将来自各样品的片切片并放置在安装在铝SEM端头(stub)上的碳胶带上。通过溅射沉积施用约2nm厚的铱涂层以使得表面电荷的累积最小化。
用于SEM研究的样品如表31中所描述。织物样品的SEM微观照片示于图105至图167。
表31. 通过扫描电子显微术和光学轮廓术测试的织物样品
织物SEM结果表明,丝溶液已经非常清楚地沿着各聚酯纤维沉积并沉积在各聚酯纤维之间。使用0.1%丝溶液比1.0%丝溶液产生更少的涂层。使用平均分子量为41kDa的0.1%丝溶液的浴得到沿着纤维的具有大的光滑特征的均匀涂层。使用平均分子量为41kDa的0.1%丝溶液的喷雾得到沿着纤维的涂层以及在纤维之间的相连、成网的涂层。使用平均分子量为11kDa的0.1%丝溶液的喷雾得到沿着纤维的具有小的、有斑点/有棱纹特征的均匀涂层。使用平均分子量为11kDa的0.1%丝溶液的模板得到沿着纤维的在涂布和非涂布侧之间具有清晰边缘和轮廓的涂层。使用平均分子量为41kDa的1.0%丝溶液的浴得到沿着纤维的厚涂层以及在纤维之间的相连、成网的厚涂层。使用平均分子量为11kDa的1.0%丝溶液的浴得到沿着单根纤维的所有侧的涂层。涂层看起来表面上均匀,具有许多单个的点挤出物。使用平均分子量为41kDa的1.0%丝溶液的喷雾得到沿着纤维的涂层以及在纤维之间相连、成网的涂层,其比使用0.1%丝溶液时观察到的涂层厚。使用平均分子量为41kDa的1.0%丝溶液的模板得到沿纤维和纤维之间的涂层,并且涂层看来组织良好。
SEM结果证明,丝涂层已经作为平整、薄、均匀的涂层施用于织物的纤维上。这阐明,在不使用任何添加剂或交联的情况下,使用基于水的递送体系将丝涂层施用于纤维的令人意外的结果。
实施例10. 聚酯膜上的丝涂层的表征
膜样品描述于表32。这些膜的SEM图像示于图168至图237。
表32. 通过扫描电子显微术和光学轮廓术测试的膜样品
结果表明,丝涂层被均匀施用。在涂布的聚酯膜的特性或拓扑结构中几乎没有观察到变化。令人意外的是,涂层平整、均匀、薄。此外,令人意外的是,在没有任何添加剂或交联的情况下使用基于水的体系用丝涂布了纤维。
光学轮廓测量使用Zygo New View 6200光学轮廓仪进行。随机选择每个样品上的两个位置,并用10倍放大倍数进行测量。结果示于图241至图264。结果表明,丝涂布的样品具有均匀的丝素蛋白沉积。在Mylar膜上丝涂布后在该对照物中观察到的表面粗糙度特征是可见的,这与在Mylar上形成共形涂层的相对薄的丝膜的存在相符合。结果证实了涂层的均匀性,并证明了丝可以模板涂布到离散的位置。
进行接触轮廓术,并通过SEM检查横截切片的样品。结果示于图265至图268。对于样品FIL-10-SPRAY-B-10MYL,分析的4个位置的厚度范围为约260nm至850nm。对于样品FIL-10-BATH-B-01MYL,4个位置的涂层范围为约140nm至400nm。来自截面的SEM图像显示出类似的趋势,在样品FIL-10-SPRAY-B-10MYL上一个位置具有测得约500nm的截面,并且在FIL-10-BATH-B-01MYL的一个位置测得约180nm。
实施例11. 制备具有较高分子量的丝素蛋白溶液
具有较高分子量的丝素蛋白溶液的制备在表33中给出。
表33. 丝素蛋白溶液的制备和性质
实施例12. 在天然织物上的丝涂布
用丝素蛋白溶液涂布天然织物且得到的性质示于表34、表35、图269和图270中。结果证明丝素蛋白溶液可以涂布棉-Lyrca天然织物包括LUON和POWER LUXTREME。
表34. 丝素蛋白涂布的织物
图例 | 织物 |
15072201 | Power Luxtreme RT1211362 |
15072202 | Luon RT20602020 |
15072301 | Power Luxtreme RT1211362 (15072201) 1%丝溶液喷涂 |
15072302 | Luon RT20602020 (15072202) 1%丝溶液喷涂 |
15072303 | Power Luxtreme RT1211362 (15072201) 0.1%丝溶液喷涂 |
15072304 | Luon RT20602020 (15072202) 0.1%丝溶液喷涂 |
15072305 | Power Luxtreme RT1211362 (15072201) 1%丝溶液模板涂布 |
15072306 | Luon RT20602020 (15072202) 1%丝溶液模板涂布 |
15072307 | Power Luxtreme RT1211362 (15072201) 0.1%丝溶液模板涂布 |
15072308 | Luon RT20602020 (15072202) 0.1%丝溶液模板涂布 |
15072309 | Power Luxtreme RT1211362 (15072201) 1%丝溶液浴涂 |
15072310 | Luon RT20602020 (15072202) 1%丝溶液浴涂 |
15072311 | Power Luxtreme RT1211362 (15072201) 0.1%丝溶液浴涂 |
15072312 | Luon RT20602020 (15072202) 0.1%丝溶液浴涂 |
表35. 丝素蛋白涂布的织物的测试结果
本文引用的所有专利、专利申请和公开参考文献通过引用整体并入本文。尽管已经结合本公开的具体实施方案描述了本公开的方法,但是应当理解的是,能够进一步修改。此外,本申请旨在涵盖本公开的方法的任何变化、用途或改编,包括在本公开的方法所属领域中的已知或常规实践范围内的本公开的此类变更。
Claims (47)
1.一种包含具有涂层的纤维或纱线的制品,其中所述涂层包含重均分子量范围为5kDa至144kDa和多分散性为1至5.0的丝基蛋白或其片段,其中所述丝基蛋白或其片段在涂布纤维或纱线之前没有自发地或逐渐地凝胶化并且在溶液中至少10天时颜色或浊度无可见的变化,其中所述丝基蛋白或其片段包含具有0.01%w/w至10%w/w丝胶蛋白的丝素蛋白基蛋白或蛋白片段。
2.权利要求1的制品,其中所述制品是织物。
3.权利要求1的制品,其中所述丝基蛋白或其片段选自天然丝基蛋白或其片段、重组丝基蛋白或其片段及其组合。
4.权利要求3的制品,其中所述丝基蛋白或其片段是天然丝基蛋白或其片段,选自蜘蛛丝基蛋白或其片段、蚕丝基蛋白或其片段及其组合。
5.权利要求4的制品,其中所述天然丝基蛋白或片段是蚕丝基蛋白或其片段,并且所述蚕丝基蛋白或其片段是家蚕(Bombyx mori)丝基蛋白或其片段。
6.权利要求1的制品,其中所述丝基蛋白或其片段包括丝和共聚物。
7.权利要求1的制品,其中所述丝基蛋白或其片段具有选自以下的平均重均分子量范围:5至10kDa、6kDa至16kDa、17kDa至38kDa、39kDa至80kDa、60至100kDa和80kDa至144kDa,其中所述丝基蛋白或其片段具有1.5至3.0的多分散性,并且其中所述丝基蛋白或其片段在涂布织物之前没有自发地或逐渐地凝胶化并且在溶液中至少10天时颜色或浊度无可见的变化。
8.权利要求1的制品,其中所述纤维或纱线选自天然纤维或纱线、合成纤维或纱线、或它们组合。
9.权利要求8的制品,其中所述纤维或纱线是选自以下的天然纤维或纱线:棉、羊驼套毛、羊驼绒毛、驼羊套毛、驼羊绒毛、山羊绒、绵羊套毛、绵羊绒毛及其组合。
10.权利要求8的制品,其中所述纤维或纱线是选自以下的合成纤维或纱线:聚酯、尼龙、聚酯-聚氨酯共聚物及其组合。
11.权利要求2的制品,其中所述织物表现出改进的性质,其中所述改进的性质是大于40%的累积单向水分传输指数。
12.权利要求11的制品,其中所述改进的性质是大于60%的累积单向水分传输指数。
13.权利要求11的制品,其中所述改进的性质是大于80%的累积单向水分传输指数。
14.权利要求11的制品,其中所述改进的性质是大于100%的累积单向水分传输指数。
15.权利要求11的制品,其中所述改进的性质是大于120%的累积单向水分传输指数。
16.权利要求11的制品,其中所述改进的性质是大于140%的累积单向水分传输指数。
17.权利要求11的制品,其中所述改进的性质是大于160%的累积单向水分传输指数。
18.权利要求11的制品,其中所述改进的性质是大于180%的累积单向水分传输指数。
19.权利要求2的制品,其中所述织物表现出改进的性质,其中所述改进的性质是相对于未涂布织物为选自以下的倍数的累积单向传输能力:1.2倍、1.5倍、2.0倍和3.0倍。
20.权利要求2的制品,其中所述织物表现出改进的性质,其中所述改进的性能是大于0.05的总体水分管理能力。
21.权利要求20的制品,其中所述改进的性能是大于0.10的总体水分管理能力。
22.权利要求20的制品,其中所述改进的性能是大于0.15的总体水分管理能力。
23.权利要求20的制品,其中所述改进的性能是大于0.20的总体水分管理能力。
24.权利要求20的制品,其中所述改进的性能是大于0.25的总体水分管理能力。
25.权利要求20的制品,其中所述改进的性能是大于0.30的总体水分管理能力。
26.权利要求20的制品,其中所述改进的性能是大于0.35的总体水分管理能力。
27.权利要求20的制品,其中所述改进的性能是大于0.40的总体水分管理能力。
28.权利要求20的制品,其中所述改进的性能是大于0.50的总体水分管理能力。
29.权利要求20的制品,其中所述改进的性能是大于0.60的总体水分管理能力。
30.权利要求20的制品,其中所述改进的性能是大于0.70的总体水分管理能力。
31.权利要求20的制品,其中所述改进的性能是大于0.80的总体水分管理能力。
32.权利要求20-31之一的制品,其中所述改进的性质是在选自5个循环、10个循环、25个循环和50个循环的机洗循环期之后确定的。
33.权利要求2的制品,其中所述织物在选自5个循环、10个循环、25个循环和50个循环的机洗循环之后不表现出微生物生长的增加。
34.权利要求33的制品,其中所述微生物生长是选自金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus)、肺炎克雷伯菌(Klebisiella pneumoniae)及其组合的微生物的微生物生长。
35.权利要求34的制品,其中与未涂布织物相比,所述微生物生长降低了选自以下的百分比:50%、100%、500%、1000%、2000%和3000%。
36.权利要求2的制品,其中所述涂层在所述织物形成之前以纤维水平施用于所述织物。
37.权利要求2的制品,其中所述涂层以织物水平施用于所述织物。
38.权利要求37的制品,其中所述织物是浴涂的。
39.权利要求37的制品,其中所述织物是喷涂的。
40.权利要求37的制品,其中所述织物用模板涂布。
41.权利要求37的制品,其中所述涂层使用选自浴涂法、喷涂法、模板法、基于丝泡沫的方法和基于辊的方法中的方法施用于织物的至少一侧。
42.权利要求1的制品,其中所述涂层具有5nm至500nm的厚度。
43.权利要求1的制品,其中所述涂层具有选自以下的厚度:5nm、10nm、15nm、20nm、25nm、50nm、100nm、200nm、500nm、1μm、5μm、10μm和20μm。
44.权利要求2的制品,其中所述涂层吸附在所述织物上。
45.权利要求2的制品,其中所述涂层通过化学、酶促、热或辐照交联而连接于所述织物。
46.权利要求37的制品,其中所述涂布织物的手感相对于未涂布织物得到改进。
47.权利要求46的制品,其中所述涂布织物的改进的手感选自柔软、挺爽、干燥、柔滑及其组合。
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