BR112017011641B1 - artigo que possui um revestimento - Google Patents

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Gregory H. Altman
Enrico Mortarino
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Silk Therapeutics, Inc.
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Abstract

ARTIGO QUE COMPREENDE UMA FIBRA OU FIO. A presente invenção se refere ao vestuário de desempenho de seda e aos métodos de sua preparação. Em algumas realizações, o vestuário de desempenho de seda inclui os têxteis, tecidos, produtos de consumo e outros materiais que são revestidos com as soluções aquosas de fragmentos de proteína à base de fibroína de seda pura. Em algumas realizações, os produtos de vestuário revestidos exibem as propriedades de gerenciamento de umidade surpreendentemente aprimoradas e resistência elevada ao crescimento microbiano.

Description

ARTIGO QUE POSSUI UM REVESTIMENTO CAMPO DA INVENÇÃO
[001] Em algumas realizações, a presente invenção se refere ao vestuário e produtos de desempenho de seda, tais como os tecidos revestidos com as proteínas à base de fibroína de seda pura ou fragmentos de proteína.
ANTECEDENTES DA INVENÇÃO
[002] A seda é um polímero natural produzido através de uma variedade de insetos e aranhas, e compreende uma proteína de núcleo de filamento, fibroína de seda e um revestimento do tipo de cola que consiste em uma proteína não filamentosa, sericina. As fibras de seda são leves, respiráveis e hipoalergênicas. A seda é confortável quando utilizada próxima à pele e isola muito bem; mantendo o portador aquecido em temperaturas frias e é mais fresca do que muitos outros tecidos em temperaturas quentes.
DESCRIÇÃO RESUMIDA DA INVENÇÃO
[003] O vestuário de desempenho de seda e os métodos de sua preparação estão descritos no presente. De acordo com os aspectos ilustrados no presente, a presente invenção se refere a um produto, incluindo, mas não limitado ao vestuário, estofamento, sapatos, luvas, malas, peles, joias e bolsas, configurado para ser utilizado ou transportado no corpo em que, pelo menos, a superfície parcialmente é tratada com uma solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura da presente invenção, de maneira a resultar em um revestimento de seda no produto. Em uma realização, o produto é fabricado a partir de um material têxtil. Em uma realização, o produto é fabricado a partir de um material não têxtil. Em uma realização, os aditivos desejados podem ser adicionados a uma solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura da presente invenção, de maneira a resultar em um revestimento de seda com os aditivos desejados.
[004] De acordo com os aspectos ilustrados no presente, uma solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura da presente invenção está disponível em uma lata de pulverização para a pulverização em um produto, incluindo, mas não limitado ao vestuário, estofamento, sapatos, luvas, malas, peles, joias e bolsas, ou para a pulverização direta no corpo de um consumidor, para transmitir as propriedades desejadas para o produto. Em uma realização, o produto é fabricado a partir de um material têxtil. Em uma realização, o produto é fabricado a partir de um material não têxtil. Em uma realização, os aditivos desejados podem ser adicionados a uma solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura da presente invenção, de maneira a resultar em um revestimento de seda com os aditivos desejados.
[005] Em uma realização, um material têxtil que compreende um revestimento de seda da presente invenção é comercializado para um consumidor. Em uma realização, um material têxtil da presente invenção é utilizado na construção do vestuário de roupa de esporte de ação. Em uma realização, um material têxtil da presente invenção é utilizado na construção de vestuário de ginástica (fitness). Em uma realização, um material têxtil da presente invenção é utilizado na construção de vestuário de desempenho. Em uma realização, um material têxtil da presente invenção é utilizado na construção de vestuário de golfe. Em uma realização, um material têxtil da presente invenção é utilizado na construção de lingerie. Em uma realização, um revestimento de seda da presente invenção é posicionado subjacente ao vestuário / roupa de esporte de ação. Em uma realização, um revestimento de seda da presente invenção está posicionado sobre a cobertura, o forro ou a entretela de vestuário / roupa de esporte de ação. Em uma realização, o vestuário / roupa de esporte de ação parcialmente é confeccionado a partir de um material têxtil revestido de seda da presente invenção e parcialmente confeccionado a partir de um material têxtil não revestido. Em uma realização, o vestuário / roupa de esporte de ação parcialmente confeccionado a partir de um material têxtil revestido de seda e parcialmente confeccionado a partir de um material têxtil não revestido combina um material sintético inerte não revestido com um material sintético inerte revestido de seda. Os exemplos de material sintético inerte incluem, mas não estão limitados ao poliéster, poliamida, poliramido, politetrafluoroetileno, polietileno, polipropileno, poliuretano, silicone, misturas de poliuretano e polietilenglicol, polietileno de peso molecular ultraelevado, polietileno de desempenho elevado, náilon, LYCRA (copolímero de poliuretano de poliéster, também conhecido como SPANDEX e elastômero) e suas misturas. Em uma realização, o vestuário / roupa de esporte de ação parcialmente confeccionado a partir de um material têxtil revestido de seda e parcialmente confeccionado a partir de um material têxtil não revestido combina um material elastomérico, pelo menos, parcialmente coberto com um revestimento de seda da presente invenção. Em uma realização, a porcentagem de material de seda para o material elastomérico pode ser variada para alcançar as propriedades desejadas de resistência ao encolhimento ou enrugamento e o teor de umidade desejado contra a superfície da pele. Em uma realização, um revestimento de seda da presente invenção é posicionado em uma camada interna de um sapato (à base de material têxtil ou não têxtil). Em uma realização, um revestimento de seda da presente invenção, posicionado em uma camada interna de um sapato, auxilia a manter o microambiente ideal dos pés, tais como a temperatura e umidade, reduzindo qualquer transpiração excessiva.
[006] Em uma realização, um revestimento de seda da presente invenção é visível. Em uma realização, um revestimento de seda da presente invenção é transparente. Em uma realização, um revestimento de seda da presente invenção posicionado no vestuário / roupa de esporte de ação auxilia a controlar a temperatura da pele de uma pessoa vestindo o vestuário. Em uma realização, um revestimento de seda da presente invenção posicionado sobre o vestuário / roupa de esporte de ação auxilia a controlar a transferência de fluidos para longe da pele de uma pessoa vestindo o vestuário. Em uma realização, um revestimento de seda da presente invenção posicionado sobre o vestuário / roupa de esporte de ação possui uma sensação suave contra a pele reduzindo as abrasões do tecido na pele. Em uma realização, um revestimento de seda da presente invenção posicionado sobre um material têxtil apresenta propriedades que conferem, pelo menos, uma resistência ao enrugamento, resistência ao encolhimento ou capacidade de lavagem da máquina para o material têxtil. Em uma realização, um material têxtil revestido de seda da presente invenção é 100% lavável à máquina e lavável a seco. Em uma realização, um material têxtil revestido de seda da presente invenção é 100% impermeável. Em uma realização, um material têxtil revestido de seda da presente invenção é resistente ao enrugamento. Em uma realização, um material têxtil revestido de seda da presente invenção é resistente ao encolhimento. Em uma realização, um material têxtil revestido de seda aprimora a saúde da pele. Em uma realização, a pele saudável pode ser determinada visivelmente observando um tom de pele uniforme. Em uma realização, a pele saudável pode ser determinada visivelmente observando uma tez suave e brilhante. Em uma realização, um material têxtil revestido de seda reduz a irritação da pele. Em uma realização, uma redução na irritação da pele pode resultar em uma redução dos inchaços ou feridas da pele. Em uma realização, uma redução da irritação da pele pode resultar em uma redução da pele escamosa ou vermelha. Em uma realização, uma redução na irritação da pele pode resultar em uma redução da coceira ou queimadura. Em uma realização, um material têxtil revestido de seda reduz a inflamação da pele. Em uma realização, um material têxtil revestido de seda da presente invenção possui as qualidades de ser impermeável, respirável e elástico e possui uma série de outras qualidades que são altamente desejadas em roupas de esporte de ação. Em uma realização, um material têxtil revestido de seda da presente invenção fabricado a partir de um tecido de seda da presente invenção ainda inclui as fibras de spandex da marca LYCRA (copolímero de poliéster-poliuretano).
[007] Em uma realização, um material têxtil revestido, pelo menos, parcialmente com uma solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura da presente invenção é um tecido respirável. Em uma realização, um material têxtil revestido, pelo menos, parcialmente com uma solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura da presente invenção é um tecido resistente à água. Em uma realização, um material têxtil revestido, pelo menos, parcialmente com uma solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura da presente invenção é um tecido resistente ao encolhimento. Em uma realização, um material têxtil revestido, pelo menos, parcialmente com uma solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura da presente invenção é um tecido lavável a máquina. Em uma realização, um material têxtil revestido, pelo menos, parcialmente com uma solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura da presente invenção é um tecido resistente ao enrugamento. Em uma realização, o material têxtil revestido, pelo menos, parcialmente com uma solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura da presente invenção fornece umidade e vitaminas à pele.
[008] Em uma realização, o material têxtil revestido, pelo menos, parcialmente com uma solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura da presente invenção possui um índice de transporte de sentido único acumulado superior a 140. Em uma realização, o material têxtil revestido, pelo menos, parcialmente com uma solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura da presente invenção possui um índice de transporte de sentido único acumulado superior a 120. Em uma realização, o material têxtil revestido, pelo menos, parcialmente com uma solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura da presente invenção possui um índice de transporte de sentido único acumulado superior a 100. Em uma realização, o material têxtil revestido, pelo menos, parcialmente com uma solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura da presente invenção possui um índice de transporte de sentido único acumulado superior a 80.
[009] Em uma realização, o material têxtil revestido, pelo menos, parcialmente com uma solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura da presente invenção possui uma capacidade global de gerenciamento da umidade superior a 0,4. Em uma realização, o material têxtil revestido, pelo menos, parcialmente com uma solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura da presente invenção possui uma capacidade global de gerenciamento da umidade superior a 0,35. Em uma realização, o material têxtil revestido, pelo menos, parcialmente com uma solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura da presente invenção possui uma capacidade global de gerenciamento da umidade superior a 0,3. Em uma realização, o material têxtil revestido, pelo menos, parcialmente com uma solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura da presente invenção possui uma capacidade global de gerenciamento da umidade superior a 0,25.
[010] Em uma realização, o material têxtil revestido, pelo menos, parcialmente com uma solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura da presente invenção possui um tempo de umedecimento de, pelo menos, 3 segundos. Em uma realização, o material têxtil revestido, pelo menos, parcialmente com uma solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura da presente invenção possui um tempo de umedecimento de, pelo menos, 2,5 segundos. Em uma realização, o material têxtil revestido, pelo menos, parcialmente com uma solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura da presente invenção possui um tempo de umedecimento de, pelo menos, 2 segundos. Em uma realização, o material têxtil revestido, pelo menos, parcialmente com uma solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura da presente invenção possui um tempo de umedecimento de, pelo menos, 1,5 segundos.
[011] Em uma realização, o material têxtil revestido, pelo menos, parcialmente com uma solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura da presente invenção possui um tempo de absorção superior de, pelo menos, 50 segundos. Em uma realização, o material têxtil revestido, pelo menos, parcialmente com uma solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura da presente invenção possui um tempo de absorção superior de, pelo menos, 40 segundos. Em uma realização, o material têxtil revestido, pelo menos, parcialmente com uma solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura da presente invenção possui um tempo de absorção superior de, pelo menos, 30 segundos.
[012] Em uma realização, o material têxtil revestido, pelo menos, parcialmente com uma solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura da presente invenção possui um tempo de absorção inferior de, pelo menos, 80 segundos. Em uma realização, o material têxtil revestido, pelo menos, parcialmente com uma solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura da presente invenção possui um tempo de absorção inferior de, pelo menos, 70 segundos. Em uma realização, o material têxtil revestido, pelo menos, parcialmente com uma solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura da presente invenção possui um tempo de absorção inferior de, pelo menos, 60 segundos. Em uma realização, o material têxtil revestido, pelo menos, parcialmente com uma solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura da presente invenção possui um tempo de absorção inferior de, pelo menos, 50 segundos. Em uma realização, o material têxtil revestido, pelo menos, parcialmente com uma solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura da presente invenção possui um tempo de absorção inferior de, pelo menos, 40 segundos.
[013] Em uma realização, o material têxtil revestido, pelo menos, parcialmente com uma solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura da presente invenção possui uma velocidade de espalhamento de, pelo menos, 1,6 mm/segundo. Em uma realização, o material têxtil revestido, pelo menos, parcialmente com uma solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura da presente invenção possui uma velocidade de espalhamento de, pelo menos, 1,4 mm/segundo. Em uma realização, o material têxtil revestido, pelo menos, parcialmente com uma solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura da presente invenção possui uma velocidade de espalhamento de, pelo menos, 1,2 mm/segundo. Em uma realização, o material têxtil revestido, pelo menos, parcialmente com uma solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura da presente invenção possui uma velocidade de espalhamento de, pelo menos, 1,0 mm/segundo. Em uma realização, o material têxtil revestido, pelo menos, parcialmente com uma solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura da presente invenção possui uma velocidade de espalhamento de, pelo menos, 0,8 mm/segundo.
[014] Em uma realização, o material têxtil revestido, pelo menos, parcialmente com uma solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura da presente invenção mostra uma quantidade inferior a 2.000% de crescimento microbiano durante 24 horas. Em uma realização, o material têxtil revestido, pelo menos, parcialmente com uma solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura da presente invenção mostra uma quantidade inferior a 1.000% de crescimento microbiano durante 24 horas. Em uma realização, o material têxtil revestido, pelo menos, parcialmente com uma solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura da presente invenção mostra uma quantidade inferior a 500% de crescimento microbiano durante 24 horas. Em uma realização, o material têxtil revestido, pelo menos, parcialmente com uma solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura da presente invenção mostra uma quantidade inferior a 400% de crescimento microbiano durante 24 horas. Em uma realização, o material têxtil revestido, pelo menos, parcialmente com uma solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura da presente invenção mostra uma quantidade inferior a 300% de crescimento microbiano durante 24 horas. Em uma realização, o material têxtil revestido, pelo menos, parcialmente com uma solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura da presente invenção mostra uma quantidade inferior a 200% de crescimento microbiano durante 24 horas.
[015] Em uma realização, o material têxtil revestido, pelo menos, parcialmente com uma solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura da presente invenção mostra uma quantidade inferior a 2.000% de crescimento bacteriano durante 24 horas. Em uma realização, o material têxtil revestido, pelo menos, parcialmente com uma solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura da presente invenção mostra uma quantidade inferior a 1.000% de crescimento bacteriano durante 24 horas. Em uma realização, o material têxtil revestido, pelo menos, parcialmente com uma solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura da presente invenção mostra uma quantidade inferior a 500% de crescimento bacteriano durante 24 horas. Em uma realização, o material têxtil revestido, pelo menos, parcialmente com uma solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura da presente invenção mostra uma quantidade inferior a 400% de crescimento bacteriano durante 24 horas. Em uma realização, o material têxtil revestido, pelo menos, parcialmente com uma solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura da presente invenção mostra uma quantidade inferior a 300% de crescimento bacteriano durante 24 horas. Em uma realização, o material têxtil revestido, pelo menos, parcialmente com uma solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura da presente invenção mostra uma quantidade inferior a 200% de crescimento bacteriano durante 24 horas.
[016] Em uma realização, o material têxtil revestido, pelo menos, parcialmente com uma solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura da presente invenção mostra uma quantidade inferior a 2.000% de crescimento fúngico durante 24 horas. Em uma realização, o material têxtil revestido, pelo menos, parcialmente com uma solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura da presente invenção mostra uma quantidade inferior a 1.000% de crescimento fúngico durante 24 horas. Em uma realização, o material têxtil revestido, pelo menos, parcialmente com uma solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura da presente invenção mostra uma quantidade inferior a 500% de crescimento fúngico durante 24 horas. Em uma realização, o material têxtil revestido, pelo menos, parcialmente com uma solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura da presente invenção mostra uma quantidade inferior a 400% de crescimento fúngico durante 24 horas. Em uma realização, o material têxtil revestido, pelo menos, parcialmente com uma solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura da presente invenção mostra uma quantidade inferior a 300% de crescimento fúngico durante 24 horas. Em uma realização, o material têxtil revestido, pelo menos, parcialmente com uma solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura da presente invenção mostra uma quantidade inferior a 200% de crescimento fúngico durante 24 horas.
[017] Em uma realização, o material têxtil revestido, pelo menos, parcialmente com uma solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura da presente invenção mostra uma quantidade inferior a 2.000% de crescimento de Staphylococcus aureus durante 24 horas. Em uma realização, o material têxtil revestido, pelo menos, parcialmente com uma solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura da presente invenção mostra uma quantidade inferior a 1.000% de crescimento de Staphylococcus aureus durante 24 horas. Em uma realização, o material têxtil revestido, pelo menos, parcialmente com uma solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura da presente invenção mostra uma quantidade inferior a 500% de crescimento de Staphylococcus aureus durante 24 horas. Em uma realização, o material têxtil revestido, pelo menos, parcialmente com uma solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura da presente invenção mostra uma quantidade inferior a 400% de crescimento de Staphylococcus aureus durante 24 horas. Em uma realização, o material têxtil revestido, pelo menos, parcialmente com uma solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura da presente invenção mostra uma quantidade inferior a 300% de crescimento de Staphylococcus aureus durante 24 horas. Em uma realização, o material têxtil revestido, pelo menos, parcialmente com uma solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura da presente invenção mostra uma quantidade inferior a 200% de crescimento de Staphylococcus aureus durante 24 horas.
[018] Em uma realização, o material têxtil revestido, pelo menos, parcialmente com uma solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura da presente invenção mostra uma quantidade inferior a 2.000% de crescimento de Klebsiella pneumoniae durante 24 horas. Em uma realização, o material têxtil revestido, pelo menos, parcialmente com uma solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura da presente invenção mostra uma quantidade inferior a 1.000% de crescimento de Klebsiella pneumoniae durante 24 horas. Em uma realização, o material têxtil revestido, pelo menos, parcialmente com uma solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura da presente invenção mostra uma quantidade inferior a 500% de crescimento de Klebsiella pneumoniae durante 24 horas. Em uma realização, o material têxtil revestido, pelo menos, parcialmente com uma solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura da presente invenção mostra uma quantidade inferior a 400% de crescimento de Klebsiella pneumoniae durante 24 horas. Em uma realização, o material têxtil revestido, pelo menos, parcialmente com uma solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura da presente invenção mostra uma quantidade inferior a 300% de crescimento de Klebsiella pneumoniae durante 24 horas. Em uma realização, o material têxtil revestido, pelo menos, parcialmente com uma solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura da presente invenção mostra uma quantidade inferior a 200% de crescimento de Klebsiella pneumoniae durante 24 horas.
[019] Em uma realização, uma solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura da presente invenção é utilizada para revestir um material têxtil. Em uma realização, a concentração de seda na solução varia a partir de cerca de 0,1% a cerca de 20,0%. Em uma realização, a concentração de seda na solução varia a partir de cerca de 0,1% a cerca de 15,0%. Em uma realização, a concentração de seda na solução varia a partir de cerca de 0,5% a cerca de 10,0%. Em uma realização, a concentração de seda na solução varia a partir de cerca de 1,0% a cerca de 5,0%. Em uma realização, uma solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura da presente invenção é aplicada diretamente a um tecido. De maneira alternativa, a microesfera de seda e quaisquer aditivos podem ser utilizados para revestir um tecido. Em uma realização, os aditivos podem ser adicionados a uma solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura da presente invenção antes do revestimento (por exemplo, os álcoois) para intensificar ainda mais as propriedades do material. Em uma realização, um revestimento de seda da presente invenção pode possuir um padrão para otimizar as propriedades da seda no tecido. Em uma realização, um revestimento é aplicado a um tecido sob tensão e/ou laxado para variar a penetração no tecido.
[020] Em uma realização, um revestimento de seda da presente invenção pode ser aplicado ao nível do fio, seguido da criação de um tecido uma vez que o fio é revestido. Em uma realização, uma solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura da presente invenção pode ser fiada em fibras para a formação de um tecido de seda e/ou uma mistura de tecido de seda com outros materiais conhecidos na indústria do vestuário.
[021] Em uma realização, um método para o revestimento de seda de um tecido inclui a imersão do tecido em qualquer uma das soluções aquosas de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura da presente invenção. Em uma realização, um método para o revestimento de seda de um tecido inclui a pulverização. Em uma realização, um método para o revestimento de seda de um tecido inclui a deposição de vapor químico. Em uma realização, um método para o revestimento de seda de um tecido inclui o revestimento eletroquímico. Em uma realização, um método para o revestimento de seda de um tecido inclui um revestimento de faca para espalhar qualquer uma das soluções aquosas de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura da presente invenção sobre o tecido. O tecido revestido, em seguida, pode ser secado ao ar, seco sob fluxo de calor / ar ou reticulado na superfície do tecido. Em uma realização, um processo de secagem inclui curar com os aditivos e/ou a condição ambiente.
[022] De acordo com os aspectos ilustrados no presente, estão descritos os métodos para a preparação de soluções aquosas de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura. Em uma realização, é criada, pelo menos, uma solução de mistura de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura (SPF) que possui um intervalo específico do peso médio molecular ponderado (MW) e polidispersidade. Em uma realização, é criada, pelo menos, uma solução de mistura de SPF que possui um intervalo de MW entre cerca de 6 kDa e 16 kDa e um intervalo de polidispersidade entre cerca de 1,5 e cerca de 3,0. Em uma realização, é criada, pelo menos, uma solução de mistura de SPF, que possui um MW entre cerca de 17 kDa e 38 kDa e um intervalo de polidispersidade entre cerca de 1,5 e cerca de 3,0. Em uma realização, é criada, pelo menos, uma solução de mistura de SPF, que possui um MW entre cerca de 39 kDa e 80 kDa e um intervalo de polidispersidade entre cerca de 1,5 e cerca de 3,0.
[023] De acordo com os aspectos ilustrados no presente, está descrita uma composição que inclui os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura que são substancialmente desprovidos de sericina, em que a composição possui um peso médio molecular ponderado variando a partir de cerca de 6 kDa a cerca de 16 kDa, em que a composição possui uma polidispersidade entre cerca de 1,5 a cerca de 3,0, em que a composição é substancialmente homogênea, em que a composição inclui entre 0 ppm e cerca de 500 ppm de resíduos inorgânicos e em que a composição inclui entre 0 ppm e cerca de 500 ppm de resíduos orgânicos. Em uma realização, os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura possuem entre cerca de 10 ppm a cerca de 300 ppm de resíduos de brometo de lítio e entre cerca de 10 ppm a cerca de 100 ppm de resíduos de carbonato de sódio. Em uma realização, os resíduos de brometo de lítio são mensuráveis utilizando uma análise de brometo de lítio de cromatografia líquida de eficiência elevada, e os resíduos de carbonato de sódio são mensuráveis utilizando uma análise de carbonato de sódio de cromatografia líquida de eficiência elevada. Em uma realização, a composição ainda inclui uma quantidade inferior a 10% de água. Em uma realização, a composição está na forma de uma solução. Em uma realização, a composição inclui a partir de cerca de 0,1% em peso a cerca de 30,0% em peso de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura. Os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura são estáveis na solução durante, pelo menos, 30 dias. Em uma realização, o termo “estável” se refere à ausência de gelificação espontânea ou gradual, sem nenhuma alteração visível na cor ou turbidez da solução. Em uma realização, o termo “estável” se refere à ausência de agregação dos fragmentos e, por conseguinte, nenhum aumento do peso molecular ao longo do tempo. Em uma realização, a composição está na forma de uma solução aquosa. Em uma realização, a composição está na forma de uma solução orgânica. A composição pode ser fornecida em um recipiente vedado. Em algumas realizações, a composição ainda inclui uma ou mais moléculas selecionadas a partir do grupo que consiste em agentes terapêuticos, fatores de crescimento, antioxidantes, proteínas, vitaminas, carboidratos, polímeros, ácidos nucleicos, sais, ácidos, bases, biomoléculas, glicanos de glicosamino, polissacarídeos, moléculas de matriz extracelular, metais, íons de metal, óxidos de metal, moléculas sintéticas, polianidridos, células, ácidos graxos, fragrâncias, minerais, vegetais, extratos de vegetais, conservantes e óleos essenciais. Em uma realização, a molécula ou moléculas adicionadas são estáveis (isto é, retêm ao longo do tempo) dentro da composição e podem ser liberadas a uma taxa desejada. Em uma realização, a uma ou mais moléculas é a vitamina C ou um seu derivado. Em uma realização, a composição ainda inclui um ácido alfa hidróxi selecionado a partir do grupo que consiste em ácido glicólico, ácido láctico, ácido tartárico e ácido cítrico. Em uma realização, a composição ainda inclui o ácido hialurônico ou a sua forma de sal a uma concentração de cerca de 0,5% a cerca de 10,0%. Em uma realização, a composição ainda inclui, pelo menos, um de óxido de zinco ou dióxido de titânio. Em uma realização, os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura na composição são hipoalergênicos. Em uma realização, os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura são biocompatíveis, não sensibilizantes e não imunogênicos.
[024] De acordo com os aspectos ilustrados no presente, está descrita uma composição que inclui os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura que são substancialmente desprovidos de sericina, em que a composição possui um peso médio molecular ponderado variando a partir de cerca de 17 kDa a cerca de 38 kDa, em que a composição possui uma polidispersidade entre cerca de 1,5 e cerca de 3,0, em que a composição é substancialmente homogênea, em que a composição inclui entre 0 ppm e cerca de 500 ppm de resíduos inorgânicos e em que a composição inclui entre 0 ppm e cerca de 500 ppm de resíduos orgânicos. Em uma realização, os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura possuem entre cerca de 10 ppm a cerca de 300 ppm de resíduos de brometo de lítio e entre cerca de 10 ppm a cerca de 100 ppm de resíduos de carbonato de sódio. Em uma realização, os resíduos de brometo de lítio são mensuráveis utilizando uma análise de brometo de lítio de cromatografia líquida de eficiência elevada, e os resíduos de carbonato de sódio são mensuráveis utilizando uma análise de carbonato de sódio de cromatografia líquida de eficiência elevada. Em uma realização, a composição ainda inclui uma quantidade inferior a 10% de água. Em uma realização, a composição está na forma de uma solução. Em uma realização, a composição inclui a partir de cerca de 0,1% em peso a cerca de 30,0% em peso de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura. Os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura são estáveis na solução durante, pelo menos, 30 dias. Em uma realização, o termo “estável” se refere à ausência de gelificação espontânea ou gradual, sem nenhuma alteração visível na cor ou turbidez da solução. Em uma realização, o termo “estável” se refere à ausência de agregação de fragmentos e, por conseguinte, nenhum aumento do peso molecular ao longo do tempo. Em uma realização, a composição está na forma de uma solução aquosa. Em uma realização, a composição está na forma de uma solução orgânica. A composição pode ser fornecida em um recipiente vedado. Em algumas realizações, a composição ainda inclui uma ou mais moléculas selecionadas a partir do grupo que consiste em agentes terapêuticos, fatores de crescimento, antioxidantes, proteínas, vitaminas, carboidratos, polímeros, ácidos nucleicos, sais, ácidos, bases, biomoléculas, glicanos de glicosamino, polissacarídeos, moléculas de matriz extracelular, metais, íons de metal, óxidos de metal, moléculas sintéticas, polianidridos, células, ácidos graxos, fragrâncias, minerais, vegetais, extratos de vegetais, conservantes e óleos essenciais. Em uma realização, a molécula ou moléculas adicionadas são estáveis (isto é, retêm ao longo do tempo) dentro da composição e podem ser liberadas a uma taxa desejada. Em uma realização, a uma ou mais moléculas é a vitamina C ou um seu derivado. Em uma realização, a composição ainda inclui um ácido alfa hidróxi selecionado a partir do grupo que consiste em ácido glicólico, ácido láctico, ácido tartárico e ácido cítrico. Em uma realização, a composição ainda inclui o ácido hialurônico ou a sua forma de sal a uma concentração de cerca de 0,5% a cerca de 10,0%. Em uma realização, a composição ainda inclui, pelo menos, um de óxido de zinco ou dióxido de titânio. Em uma realização, os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura na composição são hipoalergênicos. Em uma realização, os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura são biocompatíveis, não sensibilizantes e não imunogênicoos.
[025] De acordo com os aspectos ilustrados no presente, está descrita uma composição que inclui os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura que são substancialmente desprovidos de sericina, em que a composição possui um peso médio molecular ponderado variando a partir de cerca de 39 kDa a cerca de 80 kDa, em que a composição possui uma polidispersidade entre cerca de 1,5 e cerca de 3,0, em que a composição é substancialmente homogênea, em que a composição inclui entre 0 ppm e cerca de 500 ppm de resíduos inorgânicos e em que a composição inclui entre 0 ppm e cerca de 500 ppm de resíduos orgânicos. Em uma realização, os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura possuem entre cerca de 10 ppm a cerca de 300 ppm de resíduos de brometo de lítio e entre cerca de 10 ppm a cerca de 100 ppm de resíduos de carbonato de sódio. Em uma realização, os resíduos de brometo de lítio são mensuráveis utilizando uma análise de brometo de lítio de cromatografia líquida de eficiência elevada, e os resíduos de carbonato de sódio são mensuráveis utilizando uma análise de carbonato de sódio de cromatografia líquida de eficiência elevada. Em uma realização, a composição ainda inclui uma quantidade inferior a 10% de água. Em uma realização, a composição está na forma de uma solução. Em uma realização, a composição inclui a partir de cerca de 0,1% em peso a cerca de 30,0% em peso de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura. Os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura são estáveis na solução durante, pelo menos, 30 dias. Em uma realização, o termo “estável” se refere à ausência de gelificação espontânea ou gradual, sem nenhuma alteração visível na cor ou turbidez da solução. Em uma realização, o termo “estável” se refere à ausência de agregação de fragmentos e, por conseguinte, nenhum aumento do peso molecular ao longo do tempo. Em uma realização, a composição está na forma de uma solução aquosa. Em uma realização, a composição está na forma de uma solução orgânica. A composição pode ser fornecida em um recipiente vedado. Em algumas realizações, a composição ainda inclui uma ou mais moléculas selecionadas a partir do grupo que consiste em agentes terapêuticos, fatores de crescimento, antioxidantes, proteínas, vitaminas, carboidratos, polímeros, ácidos nucleicos, sais, ácidos, bases, biomoléculas, glicanos de glicosamino, polissacarídeos, moléculas de matriz extracelular, metais, íons de metal, óxidos de metal, moléculas sintéticas, polianidridos, células, ácidos graxos, fragrâncias, minerais, vegetais, extratos de vegetais, conservantes e óleos essenciais. Em uma realização, a molécula ou moléculas adicionadas são estáveis (isto é, retêm ao longo do tempo) dentro da composição e podem ser liberadas a uma taxa desejada. Em uma realização, a uma ou mais moléculas é a vitamina C ou um seu derivado. Em uma realização, a composição ainda inclui um ácido alfa hidróxi selecionado a partir do grupo que consiste em ácido glicólico, ácido láctico, ácido tartárico e ácido cítrico. Em uma realização, a composição ainda inclui o ácido hialurônico ou a sua forma de sal a uma concentração de cerca de 0,5% a cerca de 10,0%. Em uma realização, a composição ainda inclui, pelo menos, um de óxido de zinco ou dióxido de titânio. Em uma realização, os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura na composição são hipoalergênicos. Em uma realização, os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura são biocompatíveis, não sensibilizantes e não imunogênicoos.
[026] De acordo com os aspectos ilustrados no presente, está descrito um gel que inclui os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura substancialmente desprovidos de sericina e que compreende: um peso médio molecular ponderado variando a partir de cerca de 17 kDa a cerca de 38 kDa; e uma polidispersidade de cerca de 1,5 e cerca de 3,0; e água a partir de cerca de 20% em peso a cerca de 99,9% em peso, em que o gel compreende entre 0 ppm e 500 ppm de resíduos inorgânicos, e em que o gel compreende entre 0 ppm e 500 ppm de resíduos orgânicos. Em uma realização, o gel inclui entre cerca de 1,0% a cerca de 50,0% de domínios de proteína cristalina. Em uma realização, o gel inclui a partir de cerca de 0,1% em peso a cerca de 6,0% em peso de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura. Em uma realização, o gel possui um pH de cerca de 1,0 a cerca de 7,0. Em uma realização, o gel ainda inclui a partir de cerca de 0,5% em peso a cerca de 20,0% em peso de vitamina C ou um seu derivado. Em uma realização, a vitamina C ou um seu derivado permanece estável dentro do gel durante um um período a partir de cerca de 5 dias a cerca de 5 anos. Em uma realização, a vitamina C ou um seu derivado é estável dentro do gel de maneira a resultar na liberação da vitamina C em uma forma biologicamente ativa. Em uma realização, o gel ainda inclui um aditivo selecionado a partir do grupo que consiste em vitamina E, óleo de alecrim, óleo de rosas, suco de limão, óleo de capim-limão e cafeína. Em uma realização, o gel é embalado em um recipiente hermético. Em uma realização, os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura são hipoalergênicos. Em uma realização, o gel possui uma quantidade inferior a 10 unidades formadoras de colônias por mililitro.
[027] De acordo com os aspectos ilustrados no presente, está descrito um método para a preparação de uma solução aquosa dos fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura que possuem um peso médio molecular ponderado variando a partir de cerca de 6 kDa a cerca de 16 kDa, o método incluindo as etapas: da desgomagem de uma fonte de seda adicionando a fonte de seda a uma solução aquosa em ebulição (100º C) de carbonato de sódio durante um período de tratamento entre cerca de 30 minutos e cerca de 60 minutos; da remoção da sericina da solução para a produção de um extrato de fibroína de seda que compreende os níveis não detectáveis de sericina; da drenagem da solução do extrato de fibroína da seda; da dissolução do extrato de fibroína de seda em uma solução de brometo de lítio que possui uma temperatura de partida após a colocação do extrato de fibroína de seda na solução de brometo de lítio que varia a partir de cerca de 60º C e cerca de 140º C; da manutenção da solução de brometo de lítio-fibroína da seda em uma estufa a uma temperatura de cerca de 140º C durante um período de, pelo menos, 1 hora; da remoção do brometo de lítio do extrato de fibroína de seda; e da produção de uma solução aquosa de fragmentos de proteína de seda, a solução aquosa compreende: os fragmentos com um peso médio molecular ponderado variando a partir de cerca de 6 kDa a cerca de 16 kDa, e em que a solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura compreende uma polidispersidade entre cerca de 1,5 e cerca de 3,0. Em uma realização, o método inclui a etapa de secagem do extrato de fibroína de seda antes da etapa de dissolução. Em uma realização, a quantidade de resíduos de brometo de lítio na solução aquosa pode ser medida utilizando uma análise de brometo de lítio de cromatografia líquida de eficiência elevada. Em uma realização, a quantidade de resíduos de carbonato de sódio na solução aquosa pode ser medida utilizando uma análise de carbonato de sódio de cromatografia líquida de eficiência elevada. Em uma realização, o método inclui a etapa de adição de um agente terapêutico à solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura. Em uma realização, o método inclui a etapa de adição de uma molécula selecionada a partir de um antioxidante ou uma enzima à solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura. Em uma realização, o método inclui a etapa de adição de uma vitamina à solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura. Em uma realização, a vitamina é selecionada a partir de um de vitamina C ou um seu derivado. Em uma realização, o método ainda inclui a etapa de adição de um ácido alfa hidróxi à solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura. Em uma realização, o ácido alfa hidróxi é selecionado a partir do grupo que consiste em ácido glicólico, ácido láctico, ácido tartárico e ácido cítrico. Em uma realização, o método ainda inclui a etapa de adição de ácido hialurônico a uma concentração de cerca de 0,5% a cerca de 10,0% à solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura. Em uma realização, o método ainda inclui a etapa de adição de, pelo menos, um de óxido de zinco ou dióxido de titânio à solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura.
[028] De acordo com os aspectos ilustrados no presente, está descrito um método para a preparação de uma solução aquosa dos fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura que possuem um peso médio molecular ponderado variando a partir de cerca de 17 kDa a cerca de 38 kDa, o método inclui as etapas: da adição de uma fonte de seda a uma solução aquosa em ebulição (100º C) de carbonato de sódio durante um período de tratamento entre cerca de 30 minutos a cerca de 60 minutos, de maneira a resultar em desgomagem; da remoção da sericina da solução para a produção de um extrato de fibroína de seda que compreende os níveis não detectáveis de sericina; da drenagem da solução do extrato de fibroína da seda; da dissolução do extrato de fibroína de seda em uma solução de brometo de lítio que possui uma temperatura de partida mediante a colocação do extrato de fibroína da seda na solução de brometo de lítio que varia a partir de cerca de 80º C a cerca de 140º C; da manutenção da solução de brometo de lítio-fibroína da seda em uma estufa de secagem que possui uma temperatura no intervalo entre cerca de 60º C e cerca de 100º C durante um período de, pelo menos, 1 hora; da remoção do brometo de lítio a partir do extrato de fibroína de seda; e da produção de uma solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura, em que a solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura compreende os resíduos de brometo de lítio entre cerca de 10 ppm a cerca de 300 ppm, em que a solução aquosa de fragmentos de proteína de seda compreende os resíduos de carbonato de sódio entre cerca de 10 ppm a cerca de 100 ppm, em que a solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura compreende os fragmentos que possuem um peso médio molecular ponderado variando a partir de cerca de 17 kDa a cerca de 38 kDa, e em que a solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína da seda pura compreende uma polidispersidade entre cerca de 1,5 e cerca de 3,0. Em uma realização, o método inclui a etapa de secagem do extrato de fibroína de seda antes da etapa de dissolução. Em uma realização, a quantidade de resíduos de brometo de lítio na solução aquosa pode ser medida utilizando uma análise de brometo de lítio de cromatografia líquida de eficiência elevada. Em uma realização, a quantidade de resíduos de carbonato de sódio na solução aquosa pode ser medida utilizando uma análise de carbonato de sódio de cromatografia líquida de eficiência elevada. Em uma realização, o método inclui a etapa de adição de um agente terapêutico à solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura. Em uma realização, o método inclui a etapa de adição de uma molécula selecionada a partir de um antioxidante ou uma enzima à solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura. Em uma realização, o método inclui a etapa de adição de uma vitamina à solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura. Em uma realização, a vitamina é selecionada a partir de um de vitamina C ou um seu derivado. Em uma realização, o método ainda inclui a etapa de adição de um ácido alfa hidróxi à solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura. Em uma realização, o ácido alfa hidróxi é selecionado a partir do grupo que consiste em ácido glicólico, ácido láctico, ácido tartárico e ácido cítrico. Em uma realização, o método ainda inclui a etapa de adição de ácido hialurônico a uma concentração de cerca de 0,5% a cerca de 10,0% à solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura. Em uma realização, o método ainda inclui a etapa de adição de, pelo menos, um de óxido de zinco ou dióxido de titânio à solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura.
[029] De acordo com os aspectos ilustrados no presente, está descrito um método para a preparação de uma solução aquosa dos fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura que possuem um peso médio molecular ponderado variando a partir de cerca de 39 kDa a cerca de 80 kDa, o método inclui as etapas: da adição de uma fonte de seda para uma solução aquosa de carbonato de sódio em ebulição (100º C) durante um tempo de tratamento de cerca de 30 minutos, de maneira a resultar em desgomagem; da remoção da sericina da solução para a produção de um extrato de fibroína de seda que compreende os níveis não detectáveis de sericina; da drenagem da solução do extrato de fibroína da seda; da dissolução do extrato de fibroína de seda em uma solução de brometo de lítio que possui uma temperatura de partida após a colocação do extrato de fibroína de seda na solução de brometo de lítio que varia a partir de cerca de 80º C e cerca de 140º C; da manutenção da solução de brometo de lítio-fibroína da seda em uma estufa de secagem que possui uma temperatura no intervalo entre cerca de 60º C e cerca de 100º C durante um período de, pelo menos, 1 hora; da remoção do brometo de lítio a partir do extrato de fibroína de seda; e da produção de uma solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura, em que a solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura compreende os resíduos de brometo de lítio entre cerca de 10 ppm a cerca de 300 ppm, resíduos de carbonato de sódio entre cerca de 10 ppm a cerca de 100 ppm, os fragmentos que possuem um peso médio molecular ponderado variando a partir de cerca de 40 kDa a cerca de 65 kDa, e em que a solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura compreende uma polidispersidade entre cerca de 1,5 e cerca de 3,0. Em uma realização, o método inclui a etapa de secagem do extrato de fibroína de seda antes da etapa de dissolução. Em uma realização, a quantidade de resíduos de brometo de lítio na solução aquosa pode ser medida utilizando uma análise de brometo de lítio de cromatografia líquida de eficiência elevada. Em uma realização, a quantidade de resíduos de carbonato de sódio na solução aquosa pode ser medida utilizando uma análise de carbonato de sódio de cromatografia líquida de eficiência elevada. Em uma realização, o método inclui a etapa de adição de um agente terapêutico à solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura. Em uma realização, o método inclui a etapa de adição de uma molécula selecionada a partir de um antioxidante ou uma enzima à solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura. Em uma realização, o método inclui a etapa de adição de uma vitamina à solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura. Em uma realização, a vitamina é selecionada a partir de um de vitamina C ou um seu derivado. Em uma realização, o método ainda inclui a etapa de adição de um ácido alfa hidróxi à solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura. Em uma realização, o ácido alfa hidróxi é selecionado a partir do grupo que consiste em ácido glicólico, ácido láctico, ácido tartárico e ácido cítrico. Em uma realização, o método ainda inclui a etapa de adição de ácido hialurônico a uma concentração de cerca de 0,5% a cerca de 10,0% à solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura. Em uma realização, o método ainda inclui a etapa de adição de, pelo menos, um de óxido de zinco ou dióxido de titânio à solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura.
[030] De acordo com os aspectos ilustrados no presente, está descrito um de géis de seda que possuem as moléculas ou agentes terapêuticos capturados, tais como os enumerados no parágrafo seguinte. Em uma realização, pelo menos, uma molécula ou agente terapêutico de interesse é fisicamente capturado em uma solução de mistura de SPF da presente invenção durante o processamento em géis aquosos. Um gel aquoso de seda da presente invenção pode ser utilizado para liberar, pelo menos, uma molécula ou agente terapêutico de interesse.
[031] De acordo com os aspectos ilustrados no presente, os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura a partir de soluções aquosas da presente invenção podem ser formados em fios e tecidos incluindo, por exemplo, os tecidos tecidos ou fiados, e estes tecidos podem ser utilizados em materiais têxteis, conforme descrito acima.
[032] De acordo com os aspectos ilustrados no presente, estão descritos os tecidos de seda fabricados a partir de soluções de mistura de SPF da presente invenção. Em uma realização, pelo menos, uma molécula ou agente terapêutico de interesse é fisicamente capturado em uma solução de mistura de SPF da presente invenção. Um filme de seda da presente invenção pode ser utilizado para liberar, pelo menos, uma molécula ou agente terapêutico de interesse.
BREVE DESCRIÇÃO DAS FIGURAS
[033] As realizações presentemente descritas serão adicionalmente explicadas com referência às Figuras anexas. As Figuras apresentadas não necessariamente estão em escala, com ênfase, em vez disso, em geral, sendo colocadas após a ilustração dos princípios das realizações presentemente descritas.
[034] A Figura 1 é um fluxograma, que mostra diversas realizações para a produção dos fragmentos de proteína à base de fibroína da seda pura (SPFs) da presente invenção.
[035] A Figura 2 é um fluxograma, que mostra diversos parâmetros que podem ser modificados durante o processo de produção de SPFs da presente invenção durante as etapas de dissolução e de extração.
[036] A Figura 3 é uma fotografia que mostra a fibroína da seda extraída à seco.
[037] Figura 4 é uma fotografia que mostra uma realização de um SPF na forma de uma solução da presente invenção.
[038] As Figuras de 5A a 5D são fotografias que mostram a seda dissolvida nas soluções de brometo de lítio à temperatura ambiente (LiBr) dissolvida em uma estufa a 60º C durante 4 horas (a temperatura e o tempo de extração da sericina foram variados).
[039] As Figuras de 6A a 6D são fotografias que mostram a seda dissolvida nas soluções de LiBr dissolvidas à temperatura ambiente em uma estufa a 60º C durante 6 horas (a temperatura e o tempo de extração da sericina foram variados).
[040] As Figuras de 7A a 7D são fotografias que mostram a seda dissolvida nas soluções de LiBr dissolvidas à temperatura ambiente em uma estufa a 60º C durante 8 horas (a temperatura e o tempo de extração da sericina foram variados).
[041] As Figuras de 8A a 8D são fotografias que mostram a seda dissolvida nas soluções de LiBr dissolvidas à temperatura ambiente em uma estufa a 60º C durante 12 horas (a temperatura e o tempo de extração da sericina foram variados).
[042] As Figuras de 9A a 9D são fotografias que mostram a seda dissolvida nas soluções de LiBr dissolvidas à temperatura ambiente em uma estufa a 60º C durante 24 horas (a temperatura e o tempo de extração da sericina foram variados).
[043] As Figuras de 10A a 10C são fotografias que mostram a seda dissolvida nas soluções de LiBr dissolvidas à temperatura ambiente em uma estufa a 60º C durante 168/192 horas (a temperatura e o tempo de extração da sericina foram variados).
[044] As Figuras de 11A a 11C são fotografias que mostram a seda dissolvida nas soluções de LiBr de temperatura ambiente dissolvidos em estufa a 60º C durante 1, 4, e 6 horas, em que a extração de sericina foi concluída em 100º C durante 60 min.
[045] As Figuras de 12A a 12D são fotografias que mostram a seda dissolvida nas soluções de LiBr a 60º C dissolvidas em estufa a 60º C durante 1 hora (a temperatura e o tempo de extração da sericina foram variados).
[046] As Figuras de 13A a 13D são fotografias que mostram a seda dissolvida nas soluções de LiBr a 60º C dissolvidas em estufa a 60º C durante 4 horas (a temperatura e o tempo de extração da sericina foram variados).
[047] As Figuras de 14A a 14D são fotografias que mostram a seda dissolvida nas soluções de LiBr a 60º C dissolvidas em estufa a 60º C durante 6 horas (a temperatura e o tempo de extração da sericina foram variados).
[048] As Figuras de 15A a 15D são fotografias que mostram a seda dissolvida nas soluções de LiBr a 80º C dissolvidas em estufa a 60º C durante 1 hora (a temperatura e o tempo de extração da sericina foram variados).
[049] As Figuras de 16A a 16D são fotografias que mostram a seda dissolvida nas soluções de LiBr a 80º C dissolvidas em estufa a 60º C durante 4 horas (a temperatura e o tempo de extração da sericina foram variados).
[050] As Figuras de 17A a 17D são fotografias que mostram a seda dissolvida nas soluções de LiBr a 80º C dissolvidas em estufa a 60º C durante 4 horas (a temperatura e o tempo de extração da sericina foram variados).
[051] As Figuras de 18A a 18D são fotografias que mostram a seda dissolvida nas soluções de LiBr a 100º C dissolvidas em estufa a 60º C durante 1 hora (a temperatura e o tempo de extração da sericina foram variados).
[052] As Figuras de 19A a 19D são fotografias que mostram a seda dissolvida nas soluções de LiBr a 100º C dissolvidas em estufa a 60º C durante 4 horas (a temperatura e o tempo de extração da sericina foram variados).
[053] As Figuras de 20A a 20D são fotografias que mostram a seda dissolvida nas soluções de LiBr a 100º C dissolvidas em estufa a 60º C durante 6 horas (a temperatura e o tempo de extração da sericina foram variados).
[054] As Figuras de 21A a 21D são fotografias que mostram a seda dissolvida nas soluções de LiBr a 140º C (ponto de ebulição para o LiBr) dissolvidas em estufa a 60º C durante 1 hora (a temperatura e o tempo de extração da sericina foram variados).
[055] As Figuras de 22A a 22D são fotografias que mostram a seda dissolvida nas soluções de LiBr a 140º C (ponto de ebulição para o LiBr) dissolvidas em uma estufa a 60º C durante 4 horas (a temperatura e o tempo de extração da sericina foram variados).
[056] As Figuras de 23A a 23D são fotografias que mostram a seda dissolvida nas soluções de LiBr a 140º C (ponto de ebulição para o LiBr) dissolvidas em uma estufa a 60º C durante 6 horas (a temperatura e o tempo de extração da sericina foram variados).
[057] As Figuras de 24A a 24D são fotografias que mostram a seda dissolvida nas soluções de LiBr a 80º C dissolvidas em uma estufa a 80º C durante 1 hora (a temperatura e o tempo de extração da sericina foram variados).
[058] As Figuras de 25A a 25D são fotografias que mostram a seda dissolvida nas soluções de LiBr a 80º C dissolvidas em uma estufa a 80º C durante 4 horas (a temperatura e o tempo de extração da sericina foram variados).
[059] As Figuras de 26A a 26D são fotografias que mostram a seda dissolvida nas soluções de LiBr a 80º C dissolvidas em uma estufa a 80º C durante 6 horas (a temperatura e o tempo de extração da sericina foram variados).
[060] As Figuras de 27A a 27D são fotografias que mostram a seda dissolvida nas soluções de LiBr a 100º C dissolvidas em uma estufa a 100º C durante 1 hora (a temperatura e o tempo de extração da sericina foram variados).
[061] As Figuras de 28A a 28D são fotografias que mostram a seda dissolvida nas soluções de LiBr a 100º C dissolvidas em uma estufa a 100º C durante 4 horas (a temperatura e o tempo de extração da sericina foram variados).
[062] As Figuras de 29A a 29D são fotografias que mostram a seda dissolvida nas soluções de LiBr a 100º C dissolvidas em uma estufa a 100º C durante 6 horas (a temperatura e o tempo de extração da sericina foram variados).
[063] As Figuras de 30A a 30D são fotografias que mostram a seda dissolvida nas soluções de LiBr a 140º C (ponto de ebulição para o LiBr) dissolvidas em uma estufa a 120º C durante 1 hora (a temperatura e o tempo de extração da sericina foram variados).
[064] As Figuras de 31A a 31D são fotografias que mostram a seda dissolvida nas soluções de LiBr a 140º C (ponto de ebulição para o LiBr) dissolvidas em uma estufa de 120º C durante 4 horas (a temperatura e o tempo de extração da sericina foram variados).
[065] As Figuras de 32A a 32D são fotografias que mostram a seda dissolvida nas soluções de LiBr a 140º C (ponto de ebulição para o LiBr) dissolvidas em uma estufa de 120º C durante 6 horas (a temperatura e o tempo de extração da sericina foram variados).
[066] A Figura 33 mostra os cromatogramas de HPLC a partir das amostras que compreendem a vitamina C. A Figura 33 mostra os picos a partir de (1) uma amostra quimicamente estabilizada de vitamina C em condições ambientes e (2) uma amostra de vitamina C tomada após uma hora em condições ambientes, sem a estabilização química para evitar a oxidação, em que os produtos de degradação são visíveis.
[067] A Figura 34 é uma Tabela que resume a concentração de LiBr e carbonato de sódio (Na2CO3) em soluções de proteína de seda da presente invenção.
[068] A Figura 35 é uma Tabela que resume a concentração de LiBr e Na2CO3 em soluções de proteína de seda da presente invenção.
[069] A Figura 36 é uma Tabela que resume a estabilidade da vitamina C nas soluções quimicamente estabilizadas.
[070] A Figura 37 é uma Tabela que resume os Pesos Moleculares das soluções de proteína de seda da presente invenção.
[071] As Figuras 38A e 38B são gráficos que representam o efeito do volume de extração, sobre a perda da porcentagem (%) de massa.
[072] A Figura 39 é uma Tabela que resume os Pesos Moleculares de seda dissolvidos de diferentes concentrações de LiBr e de diferentes tamanhos de extração e dissolução.
[073] A Figura 40 é um gráfico que resume o efeito do Tempo de Extração no Peso Molecular de seda processada nas condições de Temperatura de Extração a 100º C, LiBr a 100º C e Dissolução da Estufa a 100º C (o Tempo de Dissolução / Estufa foi variado).
[074] A Figura 41 é um gráfico que resume o efeito do Tempo de Extração no Peso Molecular de seda processada nas condições de Temperatura de Extração a 100º C, LiBr de ebulição e Dissolução da Estufa a 60º C (o Tempo de Dissolução / Estufa foi variado).
[075] A Figura 42 é um gráfico que resume o efeito do Tempo de Extração no Peso Molecular de seda processada nas condições de Temperatura de Extração a 100º C, LiBr a 60º C e Dissolução da Estufa a 60º C (o Tempo de Dissolução / Estufa foi variado).
[076] A Figura 43 é um gráfico que resume o efeito do Tempo de Extração no Peso Molecular de seda processada nas condições de Temperatura de Extração a 100º C, LiBr a 80º C e Dissolução da Estufa a 80º C (o Tempo de Dissolução / Estufa foi variado).
[077] A Figura 44 é um gráfico que resume o efeito do Tempo de Extração no Peso Molecular de seda processada sob as condições de Temperatura de Extração a 100º C, LiBr a 80º C LiBr e Dissolução da Estufa a 60º C (o Tempo de Dissolução / Estufa foi variado).
[078] A Figura 45 é um gráfico que resume o efeito do Tempo de Extração no Peso Molecular de seda processada nas condições de Temperatura de Extração a 100º C, LiBr a 100º C e Dissolução da Estufa a 60º C (o Tempo de Dissolução / Estufa foi variado).
[079] A Figura 46 é um gráfico que resume o efeito do Tempo de Extração no Peso Molecular de seda processada nas condições de Temperatura de Extração a 100º C, LiBr a 140º C e Dissolução da Estufa a 140º C (o Tempo de Dissolução / Estufa foi variado).
[080] A Figura 47 é um gráfico que resume o efeito da Temperatura de Extração no Peso Molecular de seda processada nas condições de Tempo de Extração de 60 minutos, LiBr a 100º C e Dissolução da Estufa a 100º C (o Tempo de Dissolução / Estufa foi variado).
[081] A Figura 48 é um gráfico que resume o efeito da Temperatura de LiBr no Peso Molecular de seda processada nas condições de Tempo de Extração de 60 minutos, Temperatura de Extração a 100º C e Dissolução da Estufa a 60º C (o Tempo de Dissolução / Estufa foi variado).
[082] A Figura 49 é um gráfico que resume o efeito da Temperatura de LiBr no Peso Molecular da seda processada nas condições de Tempo de Extração de 30 minutos, Temperatura de Extração a 100º C e Dissolução da Estufa a 60º C (o Tempo de Dissolução / Estufa foi variado).
[083] A Figura 50 é um gráfico que resume o efeito da Temperatura de Dissolução / Estufa no Peso Molecular de seda processada nas condições de Temperatura de Extração de 100º C, Tempo de Extração de 30 minutos e Brometo de Lítio a 100º C (o Tempo de Dissolução / Estufa foi variado).
[084] A Figura 51 é um gráfico que resume o efeito da Temperatura de Dissolução / Estufa no Peso Molecular de seda processada nas condições de Temperatura de Extração a 100º C, Tempo de Extração de 60 minutos e Brometo de Lítio a 100º C. (o Tempo de Dissolução / Estufa foi variado).
[085] A Figura 52 é um gráfico que resume o efeito da Temperatura de Dissolução / Estufa no Peso Molecular de seda processada nas condições de Temperatura de Extração a 100º C, Tempo de Extração de 60 minutos e Brometo de Lítio a 140º C (o Tempo de Dissolução / Estufa foi variado).
[086] A Figura 53 é um gráfico que resume o efeito da Temperatura de Dissolução / Estufa no Peso Molecular de seda processada nas condições de Temperatura de Extração de 100º C, Tempo de Extração de 30 minutos e Brometo de Lítio a 140º C (o Tempo de Dissolução / Estufa foi variado).
[087] A Figura 54 é um gráfico que resume o efeito da Temperatura de Dissolução / Estufa no Peso Molecular de seda processada nas condições de Temperatura de Extração a 100º C, Tempo de Extração de 60 minutos e Brometo de Lítio a 80º C (o Tempo de Dissolução / Estufa foi variado).
[088] A Figura 55 é um gráfico que resume os Pesos Moleculares de seda processada em diferentes condições, incluindo o Tempo de Extração, Temperatura de Extração, Temperatura do Brometo de Lítio (Libr), Temperatura da Estufa para Dissolução, Tempo da Estufa para Dissolução.
[089] A Figura 56 é um gráfico que resume os Pesos Moleculares de seda processada em condições em que a Temperatura de Dissolução / Estufa é igual à Temperatura do LiBr.
[090] A Figura 57A é um gráfico que ilustra o tempo de umedecimento com o revestimento por pulverização.
[091] A Figura 57B é um gráfico que ilustra o tempo de umedecimento com o revestimento por estêncil.
[092] A Figura 57C é um gráfico que ilustra o tempo de umedecimento com o revestimento por banho.
[093] A Figura 57D é um gráfico que ilustra o tempo de umedecimento com o revestimento por tela.
[094] A Figura 58A é um gráfico que ilustra o tempo de absorção com o revestimento por pulverização.
[095] A Figura 58B é um gráfico que ilustra o tempo de absorção com o revestimento por estêncil.
[096] A Figura 58C é um gráfico que ilustra o tempo de absorção com o revestimento por banho.
[097] A Figura 58D é um gráfico que ilustra o tempo de absorção com o revestimento por tela.
[098] A Figura 59A é um gráfico que ilustra a velocidade de espalhamento com o revestimento por pulverização.
[099] A Figura 59B é um gráfico que ilustra a velocidade de espalhamento com o revestimento por estêncil.
[0100] A Figura 59C é um gráfico que ilustra a velocidade de espalhamento com o revestimento por banho.
[0101] A Figura 59D é um gráfico que ilustra a velocidade de espalhamento com o revestimento por tela.
[0102] A Figura 60A é um gráfico que ilustra o índice de transporte de sentido único acumulado com o revestimento por pulverização.
[0103] A Figura 60B é um gráfico que ilustra o índice de transporte de sentido único acumulado com o revestimento por estêncil.
[0104] A Figura 60C é um gráfico que ilustra o índice de transporte de sentido único acumulado com o revestimento por banho.
[0105] A Figura 60D é um gráfico que ilustra o índice de transporte de sentido único acumulado com o revestimento por tela.
[0106] A Figura 61A é um gráfico que ilustra a capacidade global de gerenciamento da umidade com o revestimento por pulverização.
[0107] A Figura 61B é um gráfico que ilustra a capacidade global de gerenciamento da umidade com o revestimento por estêncil.
[0108] A Figura 61C é um gráfico que ilustra a capacidade global de gerenciamento da umidade com o revestimento por banho.
[0109] A Figura 61D é um gráfico que ilustra a capacidade global de gerenciamento da umidade com o revestimento por tela.
[0110] A Figura 62A é um gráfico que ilustra o tempo de umedecimento superior.
[0111] A Figura 62B é um gráfico que ilustra o tempo de umedecimento inferior.
[0112] A Figura 63A é um gráfico que ilustra a taxa de absorção superior.
[0113] A Figura 63B é um gráfico que ilustra a taxa de absorção inferior.
[0114] A Figura 64A é um gráfico que ilustra o raio máximo úmido superior.
[0115] A Figura 64B é um gráfico que ilustra o raio máximo úmido inferior.
[0116] A Figura 65A é um gráfico que ilustra a velocidade de espalhamento superior.
[0117] A Figura 65B é um gráfico que ilustra a velocidade de espalhamento inferior.
[0118] A Figura 66A é um gráfico que ilustra o índice de transporte de sentido único acumulado.
[0119] A Figura 66B é um gráfico que ilustra a capacidade global de gerenciamento da umidade.
[0120] A Figura 67A é um gráfico que ilustra o tempo de umedecimento de acabamento não finalizado.
[0121] A Figura 67B é um gráfico que ilustra o tempo de umedecimento do semi-acabamento antes da configuração final.
[0122] A Figura 68A é um gráfico que ilustra o tempo de absorção de acabamento não finalizado.
[0123] A Figura 68B é um gráfico que ilustra o tempo de absorção do semi-acabamento antes da configuração final.
[0124] A Figura 69A é um gráfico que ilustra a velocidade de espalhamento de acabamento não finalizado.
[0125] A Figura 69B é um gráfico que ilustra a velocidade de espalhamento do semi-acabamento antes da configuração final.
[0126] A Figura 70A é um gráfico que ilustra o índice de transporte de sentido único acumulado de acabamento não finalizado.
[0127] A Figura 70B é um gráfico que ilustra o índice de transporte de sentido único acumulado de semi-acabamento antes da configuração final.
[0128] A Figura 71A é um gráfico que ilustra a capacidade global de gerenciamento da umidade de acabamento não finalizado.
[0129] A Figura 71B é um gráfico que ilustra a capacidade global de gerenciamento da umidade semi-acabamento antes da configuração final.
[0130] A Figura 72A é um gráfico que ilustra o tempo de umedecimento com o revestimento por pulverização.
[0131] A Figura 72B é um gráfico que ilustra o tempo de umedecimento com o revestimento por estêncil.
[0132] A Figura 72C é um gráfico que ilustra o tempo de umedecimento com o revestimento por banho.
[0133] A Figura 73A é um gráfico que ilustra o tempo de absorção com o revestimento por pulverização.
[0134] A Figura 73B é um gráfico que ilustra o tempo de absorção com o revestimento por estêncil.
[0135] A Figura 73C é um gráfico que ilustra o tempo de absorção com o revestimento por banho.
[0136] A Figura 74A é um gráfico que ilustra a velocidade de espalhamento com o revestimento por pulverização.
[0137] A Figura 74B é um gráfico que ilustra a velocidade de espalhamento com o revestimento por estêncil.
[0138] A Figura 74C é um gráfico que ilustra a velocidade de espalhamento com o revestimento por banho.
[0139] A Figura 75A é um gráfico que ilustra o índice de transporte de sentido único acumulado com o revestimento por pulverização.
[0140] A Figura 75B é um gráfico que ilustra o índice de transporte de sentido único acumulado com o revestimento por estêncil.
[0141] A Figura 75C é um gráfico que ilustra o índice de transporte de sentido único acumulado com o revestimento por banho.
[0142] A Figura 76A é um gráfico que ilustra a capacidade global de gerenciamento da umidade com o revestimento por pulverização.
[0143] A Figura 76B é um gráfico que ilustra a capacidade global de gerenciamento da umidade com o revestimento por estêncil.
[0144] A Figura 76C é um gráfico que ilustra a capacidade global de gerenciamento da umidade com o revestimento por banho.
[0145] A Figura 77A é um gráfico que ilustra o tempo de umedecimento com a SFS a 1%.
[0146] A Figura 77B é um gráfico que ilustra o tempo de umedecimento com a SFS a 0,1%.
[0147] A Figura 78A é um gráfico que ilustra o tempo de absorção com a SFS a 1%.
[0148] A Figura 78B é um gráfico que ilustra o tempo de absorção com a SFS a 0,1%.
[0149] A Figura 79A é um gráfico que ilustra a velocidade de espalhamento com a SFS a 1%.
[0150] A Figura 79B é um gráfico que ilustra a velocidade de espalhamento com a SFS a 0,1%.
[0151] A Figura 80A é um gráfico que ilustra o índice de transporte de sentido único acumulado com a SFS a 1%.
[0152] A Figura 80B é um gráfico que ilustra o índice de transporte de sentido único acumulado com a SFS a 0,1%.
[0153] A Figura 81A é um gráfico que ilustra a capacidade global de gerenciamento da umidade com a SFS a 1%.
[0154] A Figura 81B é um gráfico que ilustra a capacidade global de gerenciamento da umidade com a SFS a 0,1%.
[0155] A Figura 82A é um gráfico que ilustra o resumo do tempo de umedecimento superior.
[0156] A Figura 82B é um gráfico que ilustra o resumo do tempo de umedecimento inferior.
[0157] A Figura 83A é um gráfico que ilustra o resumo da taxa de absorção superior.
[0158] A Figura 83B é um gráfico que ilustra o resumo da taxa de absorção inferior.
[0159] A Figura 84A é um gráfico que ilustra o resumo do raio máximo úmido superior.
[0160] A Figura 84B é um gráfico que ilustra o resumo do raio molhado inferior.
[0161] A Figura 85A é um gráfico que ilustra o resumo da velocidade de espalhamento superior.
[0162] A Figura 85B é um gráfico que ilustra o resumo da velocidade de espalhamento inferior.
[0163] A Figura 86A é um gráfico que ilustra o resumo do índice de transporte de sentido único acumulado.
[0164] A Figura 86B é um gráfico que ilustra o resumo da capacidade global de gerenciamento da umidade.
[0165] A Figura 87 ilustra os resultados de crescimento bacteriano.
[0166] A Figura 88 ilustra os resultados de crescimento bacteriano.
[0167] A Figura 89 ilustra os resultados de crescimento bacteriano.
[0168] A Figura 90 ilustra os resultados de crescimento bacteriano.
[0169] A Figura 91 ilustra os resultados de crescimento bacteriano.
[0170] A Figura 92 ilustra os resultados de crescimento bacteriano.
[0171] A Figura 93 ilustra o índice de transporte de sentido único acumulado versus os ciclos de lavagem de tecido.
[0172] A Figura 94 ilustra a capacidade global de gerenciamento da umidade (OMMC) versus os ciclos de lavagem de tecido.
[0173] A Figura 95 ilustra o tempo de umedecimento na parte superior do tecido versus os ciclos de lavagem do tecido.
[0174] A Figura 96 ilustra o tempo de umedecimento na parte inferior do tecido versus os ciclos de lavagem de tecido.
[0175] A Figura 97 ilustra taxa de absorção na parte superior do tecido versus os ciclos de lavagem de tecido.
[0176] A Figura 98 ilustra a taxa de absorção na parte inferior do tecido versus os ciclos de lavagem do tecido.
[0177] A Figura 99 ilustra a velocidade de espalhamento na parte superior do tecido versus os ciclos de lavagem de tecido.
[0178] A Figura 100 ilustra a velocidade de espalhamento na parte inferior do tecido versus os ciclos de lavagem de tecido.
[0179] A Figura 101 ilustra o raio molhado na parte superior do tecido versus os ciclos de lavagem do tecido.
[0180] A Figura 102 ilustra o raio molhado na parte inferior do tecido versus os ciclos de lavagem do tecido.
[0181] A Figura 103 ilustra a redução percentual no crescimento de Staphylococcus aureus ATCC 6538 versus os ciclos de lavagem de tecido.
[0182] A Figura 104 ilustra a redução percentual no crescimento de Klebisiella pneumoniae ATCC 4354 versus os ciclos de lavagem de tecido.
[0183] A Figura 105 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de tecido FAB-01-BATH-B (primeira visualização).
[0184] A Figura 106 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de tecido FAB-01-BATH-B (segunda visualização).
[0185] A Figura 107 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de tecido FAB-01-BATH-B (terceira visualização).
[0186] A Figura 108 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de tecido FAB-01-BATH-B (quarta visualização).
[0187] A Figura 109 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de tecido FAB-01-SPRAY-B (primeira visualização).
[0188] A Figura 110 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de tecido FAB-01-SPRAY-B (segunda visualização).
[0189] A Figura 111 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de tecido FAB-01-SPRAY-B (terceira visualização).
[0190] A Figura 112 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de tecido FAB-01-SPRAY-B (quarta visualização).
[0191] A Figura 113 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de tecido FAB-01-SPRAY-B (quinta visualização).
[0192] A Figura 114 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de tecido FAB-01-SPRAY-B (sexta visualização).
[0193] A Figura 115 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de tecido FAB-01-SPRAY-B (sétima visualização).
[0194] A Figura 116 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de tecido FAB-01-SPRAY-C (primeira visualização).
[0195] A Figura 117 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de tecido FAB-01-SPRAY-C (segunda visualização).
[0196] A Figura 118 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de tecido FAB-01-SPRAY-C (terceira visualização).
[0197] A Figura 119 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de tecido FAB-01-SPRAY-C (quarta visualização).
[0198] A Figura 120 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de tecido FAB-01-SPRAY-C (quinta visualização).
[0199] A Figura 121 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de tecido FAB-01-STEN-C (primeira visualização).
[0200] A Figura 122 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de tecido FAB-01-STEN-C (segunda visualização).
[0201] A Figura 123 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de tecido FAB-01-STEN-C (terceira visualização).
[0202] A Figura 124 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de tecido FAB-01-STEN-C (quarta visualização).
[0203] A Figura 125 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de tecido FAB-01-STEN-C (quinta visualização).
[0204] A Figura 126 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de tecido FAB-01-STEN-C (sexta visualização).
[0205] A Figura 127 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de tecido FAB-01-STEN-C (sétima visualização).
[0206] A Figura 128 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de tecido FAB-01-STEN-C (oitava visualização).
[0207] A Figura 129 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de tecido FAB-01-STEN-C (nona visualização).
[0208] A Figura 130 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de tecido FAB-10-BATH-B (primeira visualização).
[0209] A Figura 131 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de tecido FAB-10-BATH-B (segunda visualização).
[0210] A Figura 132 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de tecido FAB-10-BATH-B (terceira visualização).
[0211] A Figura 133 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de tecido FAB-10-BATH-B (quarta visualização).
[0212] A Figura 134 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de tecido FAB-10-BATH-B (quinta visualização).
[0213] A Figura 135 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de tecido FAB-10-BATH-B (sexta visualização).
[0214] A Figura 136 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de tecido FAB-10-BATH-B (sétima visualização).
[0215] A Figura 137 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de tecido FAB-10-BATH-C (primeira visualização).
[0216] A Figura 138 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de tecido FAB-10-BATH-C (segunda visualização).
[0217] A Figura 139 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de tecido FAB-10-BATH-C (terceira visualização).
[0218] A Figura 140 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de tecido FAB-10-BATH-C (quarta visualização).
[0219] A Figura 141 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de tecido FAB-10-BATH-C (quinta visualização).
[0220] A Figura 142 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de tecido FAB-10-BATH-C (sexta visualização).
[0221] A Figura 143 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de tecido FAB-10-BATH-C (sétima visualização).
[0222] A Figura 144 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de tecido FAB-10-BATH-C (oitava visualização).
[0223] A Figura 145 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de tecido FAB-10-BATH-C (nona visualização).
[0224] A Figura 146 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de tecido FAB-10-SPRAY-B (primeira visualização).
[0225] A Figura 147 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de tecido FAB-10-SPRAY-B (segunda visualização).
[0226] A Figura 148 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de tecido FAB-10-SPRAY-B (terceira visualização).
[0227] A Figura 149 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de tecido FAB-10-SPRAY-B (quarta visualização).
[0228] A Figura 150 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de tecido FAB-10-SPRAY-B (quinta visualização).
[0229] A Figura 151 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de tecido FAB-10-SPRAY-B (sexta visualização).
[0230] A Figura 152 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de tecido FAB-10-SPRAY-B (sétima visualização).
[0231] A Figura 153 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de tecido FAB-10-SPRAY-B (oitava visualização).
[0232] A Figura 154 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de tecido FAB-10-SPRAY-B (nona visualização).
[0233] A Figura 155 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de tecido FAB-10-SPRAY-C.
[0234] A Figura 156 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de tecido FAB-10-STEN-B (primeira visualização).
[0235] A Figura 157 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de tecido FAB-10-STEN-B (segunda visualização).
[0236] A Figura 158 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de tecido FAB-10-STEN-B (terceira visualização).
[0237] A Figura 159 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de tecido FAB-10-STEN-B (quarta visualização).
[0238] A Figura 160 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de tecido FAB-10-STEN-B (quinta visualização).
[0239] A Figura 161 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de tecido FAB-10-STEN-B (sexta visualização).
[0240] A Figura 162 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de tecido FAB-10-STEN-B (sétima visualização).
[0241] A Figura 163 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de tecido FAB-10-STEN-B (oitava visualização).
[0242] A Figura 164 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura de uma amostra de controle de tecido (primeira visualização).
[0243] A Figura 165 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura de uma amostra de controle de tecido (segunda visualização).
[0244] A Figura 166 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura de uma amostra de controle de tecido (terceira visualização).
[0245] A Figura 167 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura de uma amostra de controle de tecido (quarta visualização).
[0246] A Figura 168 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de filme FIL-01-BATH-B-01-MYL (primeira visualização).
[0247] A Figura 169 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de filme FIL-01-BATH-B-01-MYL (segunda visualização).
[0248] A Figura 170 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de filme FIL-01-BATH-B-01-MYL (terceira visualização).
[0249] A Figura 171 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de filme FIL-01-BATH-B-01-MYL (quarta visualização).
[0250] A Figura 172 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de filme FIL-01-BATH-B-01-MYL (quinta visualização).
[0251] A Figura 173 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de filme FIL-01-BATH-B-01-MYL (sexta visualização).
[0252] A Figura 174 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de filme FIL-01-BATH-B-01-MYL (sétima visualização).
[0253] A Figura 175 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de filme FIL-01-SPRAY-B-01-MYL (primeira visualização).
[0254] A Figura 176 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de filme FIL-01-SPRAY-B-01-MYL (segunda visualização).
[0255] A Figura 177 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de filme FIL-01-SPRAY-B-01-MYL (terceira visualização).
[0256] A Figura 178 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de filme FIL-01-SPRAY-B-01-MYL (quarta visualização).
[0257] A Figura 179 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de filme FIL-01-SPRAY-B-01-MYL (quinta visualização).
[0258] A Figura 180 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de filme FIL-01-SPRAY-B-01-MYL (sexta visualização).
[0259] A Figura 181 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de filme FIL-01-SPRAY-B-01-MYL (sétima visualização).
[0260] A Figura 182 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de filme FIL-01-SPRAY-B-01-MYL (oitava visualização).
[0261] A Figura 183 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de filme FIL-01-SPRAY-B-007MYL (primeira visualização).
[0262] A Figura 184 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de filme FIL-01-SPRAY-B-007MYL (segunda visualização).
[0263] A Figura 185 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de filme FIL-01-SPRAY-B-007MYL (terceira visualização).
[0264] A Figura 186 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de filme FIL-01-SPRAY-B-007MYL (quarta visualização).
[0265] A Figura 187 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de filme FIL-01-SPRAY-B-007MYL (quinta visualização).
[0266] A Figura 188 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de filme FIL-01-SPRAY-B-01MYL_seção transversal (primeira visualização).
[0267] A Figura 189 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de filme FIL-01-SPRAY-B-01MYL_seção transversal (segunda visualização).
[0268] A Figura 190 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de filme FIL-01-SPRAY-B-01MYL_seção transversal (terceira visualização).
[0269] A Figura 191 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de filme FIL-01-SPRAY-B-01MYL_seção transversal (quarta visualização).
[0270] A Figura 192 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de filme FIL-01-SPRAY-C-01MYL (primeira visualização).
[0271] A Figura 193 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de filme FIL-01-SPRAY-C-01MYL (segunda visualização).
[0272] A Figura 194 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de filme FIL-01-SPRAY-C-01MYL (terceira visualização).
[0273] A Figura 195 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de filme FIL-01-SPRAY-C-01MYL (quarta visualização).
[0274] A Figura 196 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de filme FIL-01-SPRAY-C-01MYL (quinta visualização).
[0275] A Figura 197 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de filme FIL-01-STEN-B-01-MYL (primeira visualização).
[0276] A Figura 198 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de filme FIL-01-STEN-B-01-MYL (segunda visualização).
[0277] A Figura 199 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de filme FIL-01-STEN-B-01-MYL (terceira visualização).
[0278] A Figura 200 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de filme FIL-01-STEN-B-01-MYL (quarta visualização).
[0279] A Figura 201 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de filme FIL-01-STEN-C-01-MYL (primeira visualização).
[0280] A Figura 202 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de filme FIL-01-STEN-C-01-MYL (segunda visualização).
[0281] A Figura 203 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de filme FIL-01-STEN-C-01-MYL (terceira visualização).
[0282] A Figura 204 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de filme FIL-01-STEN-C-01-MYL (quarta visualização).
[0283] A Figura 205 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de filme FIL-01-STEN-C-01-MYL (quinta visualização).
[0284] A Figura 206 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de filme FIL-01-STEN-C-01-MYL (sexta visualização).
[0285] A Figura 207 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de filme FIL-10-BATH-B-01MYL (primeira visualização).
[0286] A Figura 208 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de filme FIL-10-BATH-B-01MYL (segunda visualização).
[0287] A Figura 209 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de filme FIL-10-BATH-B-01MYL (terceira visualização).
[0288] A Figura 210 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de filme FIL-10-BATH-B-01MYL (quarta visualização).
[0289] A Figura 211 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de filme FIL-10-BATH-B-01MYL (quinta visualização).
[0290] A Figura 212 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de filme FIL-10-BATH-B-01MYL (sexta visualização).
[0291] A Figura 213 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de filme FIL-10-BATH-B-01MYL (sétima visualização).
[0292] A Figura 214 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de filme FIL-10-BATH-B-007MEL (primeira visualização).
[0293] A Figura 215 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de filme FIL-10-BATH-B-007MEL (segunda visualização).
[0294] A Figura 216 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de filme FIL-10-BATH-B-007MEL (terceira visualização).
[0295] A Figura 217 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de filme FIL-10-BATH-B-007MEL (quarta visualização).
[0296] A Figura 218 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de filme FIL-10-BATH-B-007MEL (quinta visualização).
[0297] A Figura 219 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de filme FIL-10-BATH-C-01MYL_seção transversal (primeira visualização).
[0298] A Figura 220 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de filme FIL-10-SPRAY-B-01MYL (primeira visualização).
[0299] A Figura 221 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de filme FIL-10-SPRAY-B-01MYL (segunda visualização).
[0300] A Figura 222 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de filme FIL-10-SPRAY-B-01MYL (terceira visualização).
[0301] A Figura 223 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de filme FIL-10-SPRAY-B-01MYL (quarta visualização).
[0302] A Figura 224 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de filme FIL-10-SPRAY-B-01MYL (quinta visualização).
[0303] A Figura 225 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de filme FIL-10-SPRAY-B-01MYL (sexta visualização).
[0304] A Figura 226 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de filme FIL-BATH-C-01-MYL (primeira visualização).
[0305] A Figura 227 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de filme FIL-BATH-C-01-MYL (segunda visualização).
[0306] A Figura 228 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de filme FIL-BATH-C-01-MYL (terceira visualização).
[0307] A Figura 229 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de filme FIL- BATH-C-01-MYL (quarta visualização).
[0308] A Figura 230 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de filme FIL-BATH-C-01-MYL (quinta visualização).
[0309] A Figura 231 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de filme FIL-BATH-C-01-MYL (sexta visualização).
[0310] A Figura 232 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de filme Melinex Control (primeira visualização).
[0311] A Figura 233 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de filme Melinex Control (segunda visualização).
[0312] A Figura 234 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de filme Melinex Control (terceira visualização).
[0313] A Figura 235 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de filme Melinex Control (quarta visualização).
[0314] A Figura 236 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de filme Mylar Control (primeira visualização).
[0315] A Figura 237 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de filme Mylar Control (segunda visualização).
[0316] A Figura 238 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de filme Mylar Control (terceira visualização).
[0317] A Figura 239 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de filme Mylar Control (quarta visualização).
[0318] A Figura 240 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de filme Mylar Control (quinta visualização).
[0319] A Figura 241 mostra os resultados das medições de perfis óticos na amostra de Mylar Control tomadas na parte superior, localização 1 (lado brilhante).
[0320] A Figura 242 mostra os resultados das medições de perfis óticos na amostra Mylar Control tomadas na parte inferior, localização 2 (lado mais fosco).
[0321] A Figura 243 mostra os resultados das medições de perfis óticos na amostra de Melinex Control, tomadas na parte superior, localização 1.
[0322] A Figura 244 mostra os resultados das medições de perfis óticos na amostra de Melinex Control tomada na parte inferior, localização 2.
[0323] A Figura 245 mostra os resultados das medições de perfis óticos na amostra FIL-10-SPRAY-B-01MYL tomadas na parte superior, localização 1.
[0324] A Figura 246 mostra os resultados das medições de perfis óticos na amostra FIL-10-SPRAY-B-01MYL tomadas na parte inferior, localização 2.
[0325] A Figura 247 mostra os resultados das medições de perfis óticos na amostra FIL-01-SPRAY-B-01-MYL tomadas na parte superior, localização 1.
[0326] A Figura 248 mostra os resultados das medições de perfis óticos na amostra FIL-01-SPRAY-B-01-MYL tomadas na parte inferior, localização 2.
[0327] A Figura 249 mostra os resultados das medições de perfis óticos na amostra FIL-01-SPRAY-B-007MEL tomadas na parte superior, localização 1.
[0328] A Figura 250 mostra os resultados das medições de perfis óticos na amostra FIL-01-SPRAY-B-007MEL tomadas na parte inferior, localização 2.
[0329] A Figura 251 mostra os resultados das medições de perfis óticos na amostra FIL-01-SPRAY-C-01MYL tomadas na parte superior, localização 1.
[0330] A Figura 252 mostra resultados de medições de perfis óticos na amostra FIL-01-SPRAY-C-01-MYL tomadas na parte inferior, localização 2.
[0331] A Figura 253 mostra os resultados das medições de perfis óticos na amostra FIL-01-STEN-B-01MYL tomadas na parte superior, localização 1.
[0332] A Figura 254 mostra os resultados das medições de perfis óticos na amostra FIL-01-STEN-B-01MYL tomadas na parte inferior, localização 2.
[0333] A Figura 255 mostra os resultados das medições de perfis óticos na amostra FIL-01-STEN-C-01MYL tomadas na parte superior, localização 1.
[0334] A Figura 256 mostra os resultados das medições de perfis óticos na amostra FIL-01-STEN-C-01MYL tomadas na parte inferior, localização 2.
[0335] A Figura 257 mostra os resultados das medições de perfis óticos na amostra FIL-10-BATH-B-01MYL tomadas na parte superior, localização 1.
[0336] A Figura 258 mostra os resultados das medições de perfis óticos na amostra FIL-10-BATH-B-01MYL tomadas na parte inferior, Localização 2.
[0337] A Figura 259 mostra os resultados das medidas de perfis óticos na amostra FIL-10-BATH-B-007MEL tomadas na parte superior, localização 1.
[0338] A Figura 260 mostra resultados de medições de perfis óticos na amostra FIL-10-BATH-B-007MEL tomadas na parte inferior, localização 2.
[0339] A Figura 261 mostra os resultados das medições de perfis óticos na amostra FIL-10-BATH-C-01-MYL tomadas na parte superior, localização 1.
[0340] A Figura 262 mostra os resultados das medições de perfis óticos na amostra FIL-10-BATH-C-01-MYL tomadas na parte inferior, localização 2.
[0341] A Figura 263 mostra os resultados das medições de perfis óticos na amostra FIL-01-BATH-B-01-MYL tomadas na parte superior, localização 1.
[0342] A Figura 264 mostra os resultados das medições de perfis óticos na amostra FIL-01-BATH-B-01-MYL tomadas na parte inferior, localização 2.
[0343] A Figura 265 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de filme FIL-01-SPRAY-B-01MYL_seção transversal.
[0344] A Figura 266 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de filme FIL-01-SPRAY-B-01-MYL_seção transversal.
[0345] A Figura 267 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de filme FIL-01-SPRAY-B-01-MYL_seção transversal.
[0346] A Figura 268 ilustra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da amostra de filme FIL-10-BATH-C-01-MYL_seção transversal.
[0347] A Figura 269 ilustra os resultados do índice de transporte de sentido único acumulado para as fibras naturais.
[0348] A Figura 270 ilustra a capacidade global de gerenciamento da umidade para as fibras naturais.
[0349] Enquanto as Figuras identificadas acima determinam as realizações presentemente descritas, outras realizações também são contempladas, conforme observado na discussão. A presente invenção apresenta as realizações ilustrativas por meio de representação e não de limitação. Numerosas outras modificações e realizações podem ser concebidas pelos técnicos no assunto que estão dentro do âmbito e espírito dos princípios das realizações presentemente descritas.
DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO
[0350] A presente invenção se refere aos métodos para a produção de soluções de mistura de fragmento de proteína de seda pura e altamente expansíveis (SPF) que podem ser utilizadas para o revestimento de, pelo menos, uma porção de materiais têxteis ou podem ser formadas em fibras utilizáveis para tecer em fios. As soluções são geradas a partir do material de proteína de seda bruta pura intacta e processadas para a remoção de qualquer sericina e alcançar o peso médio molecular ponderado desejado (MW) e a polidispersidade da mistura do fragmento. A seleção dos parâmetros do método pode ser alterada para alcançar as características distintas finais do fragmento de proteína de seda, dependendo da utilização pretendida. A solução final do fragmento resultante é os fragmentos de proteína de seda pura e água com PPM para os níveis não detectáveis de contaminantes de processo. A concentração, o tamanho e a polidispersidade de fragmentos de proteína de seda na solução ainda podem ser alterados, dependendo da utilização pretendida e os requisitos de desempenho. Em uma realização, os fragmentos de proteína à base de fibroína da seda pura na solução são substancialmente desprovidos de sericina, possuem um peso médio molecular ponderado variando a partir de cerca de 6 kDa a cerca de 16 kDa, e possui uma polidispersidade variando a partir de cerca de 1,5 e cerca de 3,0. Em uma realização, os fragmentos de proteína à base de fibroína da seda pura na solução são substancialmente desprovidos de sericina, possuem um peso médio molecular ponderado variando a partir de cerca de 17 kDa a cerca de 38 kDa, e possui uma polidispersidade variando a partir de cerca de 1,5 e cerca de 3,0. Em uma realização, os fragmentos de proteína à base de fibroína da seda pura na solução são substancialmente desprovidos de sericina, possuem um peso médio molecular ponderado variando a partir de cerca de 39 kDa a cerca de 80 kDa, e possuem uma polidispersidade variando a partir de cerca de 1,5 e cerca de 3,0. Em uma realização, as soluções podem ser utilizadas para gerar os artigos, tais como os géis de seda de diferentes consistências de gel e de líquidos através da variação do teor de água / concentração, ou comercializados como um ingrediente bruto consumidor.
[0351] Conforme utilizados no presente, os termos “substancialmente livre de sericina” ou “substancialmente desprovido de sericina” se referem às fibras de seda, em que a maioria da proteína de sericina foi removida. Em uma realização, a fibroína da seda que é substancialmente desprovida de sericina se refere à fibroína da seda que possui entre cerca de 0,01% (p/p) a cerca de 10,0% (p/p) de sericina. Em uma realização, a fibroína da seda que é substancialmente desprovida de sericina se refere à fibroína da seda que possui entre cerca de 0,01% (p/p) a cerca de 9,0% (p/p) de sericina. Em uma realização, a fibroína da seda que é substancialmente desprovida de sericina se refere à fibroína da seda que possui entre cerca de 0,01% (p/p) a cerca de 8,0% (p/p) de sericina. Em uma realização, a fibroína da seda que é substancialmente desprovida de sericina se refere à fibroína da seda que possui entre cerca de 0,01% (p/p) a cerca de 7,0% (p/p) de sericina. Em uma realização, a fibroína da seda que é substancialmente desprovida de sericina se refere à fibroína da seda que possui entre cerca de 0,01% (p/p) a cerca de 6,0% (p/p) de sericina. Em uma realização, a fibroína da seda que é substancialmente desprovida de sericina se refere à fibroína da seda que possui entre cerca de 0,01% (p/p) a cerca de 5,0% (p/p) de sericina. Em uma realização, a fibroína da seda que é substancialmente desprovida de sericina se refere à fibroína da seda que possui entre cerca de 0% (p/p) a cerca de 4,0%) (p/p) de sericina. Em uma realização, a fibroína da seda que é substancialmente desprovida de sericina se refere à fibroína da seda que possui entre cerca de 0,05% (p/p) a cerca de 4,0% (p/p) de sericina. Em uma realização, a fibroína da seda que é substancialmente desprovida de sericina se refere à fibroína da seda que possui entre cerca de 0,1% (p/p) a cerca de 4,0% (p/p) de sericina. Em uma realização, a fibroína da seda que é substancialmente desprovida de sericina se refere à fibroína da seda que possui entre cerca de 0,5% (p/p) a cerca de 4,0% (p/p) de sericina. Em uma realização, a fibroína da seda que é substancialmente desprovida de sericina se refere à fibroína da seda que possui entre cerca de 1,0% (p/p) a cerca de 4,0% (p/p) de sericina. Em uma realização, a fibroína da seda que é substancialmente desprovida de sericina se refere à fibroína da seda que possui entre cerca de 1,5% (p/p) a cerca de 4,0%) (p/p) de sericina. Em uma realização, a fibroína da seda que é substancialmente desprovida de sericina se refere à fibroína da seda que possui entre cerca de 2,0% (p/p) a cerca de 4,0%) (p/p) de sericina. Em uma realização, a fibroína da seda que é substancialmente desprovida de sericina se refere à fibroína da seda que possui entre cerca de 2,5% (p/p) a cerca de 4,0% (p/p) de sericina. Em uma realização, a fibroína da seda que é substancialmente desprovida de sericina se refere à fibroína da seda que possui um teor de sericina entre cerca de 0,01% (p/p) a cerca de 0,1% (p/p). Em uma realização, a fibroína da seda que é substancialmente desprovida de sericina se refere à fibroína da seda que possui um teor de sericina inferior a 0,1% (p/p). Em uma realização, a fibroína da seda que é substancialmente desprovida de sericina se refere à fibroína da seda que possui um teor de sericina inferior a 0,05% (p/p). Em uma realização, quando uma fonte de seda é adicionada a uma solução aquosa de carbonato de sódio de ponto de ebulição (100º C), durante um tempo de tratamento entre cerca de 30 minutos a cerca de 60 minutos, uma perda de desgomagem de cerca de 26% em peso a cerca de 31% em peso é obtida.
[0352] Conforme utilizado no presente, o termo “substancialmente homogêneo” pode se referir aos fragmentos de proteína à base de fibroína da seda pura que são distribuídos em uma distribuição normal com um peso molecular identificado. Conforme utilizado no presente, o termo “substancialmente homogêneo” pode se referir a uma distribuição uniforme de aditivo, por exemplo, a vitamina C, ao longo de uma composição da presente invenção.
[0353] Conforme utilizado no presente, o termo “substancialmente livre dos resíduos inorgânicos” significa que a composição exibe os resíduos de 0,1% (p/p) ou inferiores. Em uma realização, substancialmente livre dos resíduos inorgânicos se refere a uma composição que apresenta resíduos de 0,05% (p/p) ou inferiores. Em uma realização, substancialmente livre dos resíduos inorgânicos se refere a uma composição que apresenta resíduos de 0,01% (p/p) ou inferiores. Em uma realização, a quantidade de resíduos inorgânicos está entre 0 ppm (“não detectável” ou “ND”) e 1.000 ppm. Em uma realização, a quantidade de resíduos inorgânicos é de ND a cerca de 500 ppm. Em uma realização, a quantidade de resíduos inorgânicos é de ND a cerca de 400 ppm. Em uma realização, a quantidade de resíduos inorgânicos é de ND a cerca de 300 ppm. Em uma realização, a quantidade de resíduos inorgânicos é de ND a cerca de 200 ppm. Em uma realização, a quantidade de resíduos inorgânicos é de ND a cerca de 100 ppm. Em uma realização, a quantidade de resíduos inorgânicos está entre 10 ppm e 1.000 ppm.
[0354] Conforme utilizado no presente, o termo “substancialmente livre de resíduos orgânicos” significa que a composição exibe os resíduos de 0,1% (p/p) ou inferiores, em uma realização, substancialmente livre de resíduos orgânicos se refere a uma composição que apresenta resíduos de 0,05% (p/p) ou inferiores. Em uma realização, substancialmente livre de resíduos orgânicos se refere a uma composição que apresenta resíduos de 0,01% (p/p) ou inferiores. Em uma realização, a quantidade de resíduos orgânicos está entre 0 ppm (“não detectável” ou “ND”) e 1.000 ppm. Em uma realização, a quantidade de resíduos orgânicos é de ND a cerca de 500 ppm. Em uma realização, a quantidade de resíduos orgânicos é de ND a cerca de 400 ppm. Em uma realização, a quantidade de resíduos orgânicos é de ND a cerca de 300 ppm. Em uma realização, a quantidade de resíduos orgânicos é de ND a cerca de 200 ppm. Em uma realização, a quantidade de resíduos orgânicos é de ND a cerca de 100 ppm. Em uma realização, a quantidade de resíduos orgânicos está entre 10 ppm e 1.000 ppm.
[0355] As composições da presente invenção exibem “biocompatibilidade” o que significa que as composições são compatíveis com o tecido vivo ou um sistema vivo por não serem tóxicas, nocivas, ou fisiologicamente reativas e não provocam a rejeição imunológica. Tal biocompatibilidade pode ser evidenciado pelos participantes da aplicação tópica das composições da presente invenção sobre a pele durante um período de tempo prolongado. Em uma realização, o período de tempo prolongado é de cerca de 3 dias. Em uma realização, o período de tempo prolongado é de cerca de 7 dias, em uma realização, o período de tempo prolongado é de cerca de 14 dias, em uma realização, o período de tempo prolongado é de cerca de 21 dias. Em uma realização, o período de tempo prolongado é de cerca de 30 dias. Em uma realização, o período de tempo prolongado é selecionado a partir do grupo que consiste em cerca de 1 mês, cerca de 2 meses, cerca de 3 meses, cerca de 4 meses, cerca de 5 meses, cerca de 6 meses, cerca de 7 meses, 8 meses, cerca de 9 meses, cerca de 10 meses, cerca de 11 meses, cerca de 12 meses, e indefinidamente.
[0356] As composições da presente invenção são “hipoalergênicas” o que significa que são relativamente pouco prováveis de provocar uma reação alérgica. Tal hipoalergenicidade pode ser evidenciada pelos participantes da aplicação tópica das composições da presente invenção sobre a pele durante um período de tempo prolongado. Em uma realização, o período de tempo prolongado é de cerca de 3 dias. Em uma realização, o período de tempo prolongado é de cerca de 7 dias. Em uma realização, o período de tempo prolongado é de cerca de 14 dias. Em uma realização, o período de tempo prolongado é de cerca de 21 dias. Em uma realização, o período de tempo prolongado é de cerca de 30 dias. Em uma realização, o período de tempo prolongado é selecionado a partir do grupo que consiste em cerca de 1 mês, cerca de 2 meses, cerca de 3 meses, cerca de 4 meses, cerca de 5 meses, cerca de 6 meses, cerca de 7 meses, 8 meses, cerca de 9 meses, cerca de 10 meses, cerca de 11 meses, cerca de 12 meses, e indefinidamente.
[0357] Conforme utilizado no presente, o termo “lavável” e “exibindo capacidade de lavagem” significa que um material têxtil revestido de seda da presente invenção é capaz de ser lavado sem encolher, desbotar ou similar.
[0358] Conforme utilizado no presente, o termo “material têxtil” se refere a um material tecido flexível que consiste em uma rede de fibras naturais ou artificiais, muitas vezes referida como corda ou fio. Em uma realização, os materiais têxteis podem ser utilizados para a fabricação de roupas, sapatos e bolsas. Em uma realização, os materiais têxteis podem ser utilizados para a fabricação de carpetes, estofados, telas, toalhas e revestimentos para mesas, camas e outras superfícies planas. Em uma realização, os materiais têxteis podem ser utilizados para a fabricação de bandeiras, mochilas, tendas, redes, lenços, balões, pipas, velas e paraquedas.
[0359] Conforme utilizado no presente, o termo “textura” se refere à sensação de um tecido, que ainda pode ser descrito como a sensação de suavidade, frescura, secura, sedosidade e suas combinações. A textura do tecido também é denominada “drapejo”. Um tecido com uma textura rígida é grosseiro, áspero e, em geral, menos confortável para o usuário. Um tecido com uma textura macia é fluido e suave, tal como a seda fina ou lã e, em geral, mais confortável para o usuário. A textura do tecido pode ser determinada através da comparação com as coleções de amostras de tecido, ou através da utilização de métodos tais como os métodos Kawabata Evaluation System (KES) ou Fabric Assurance by Simple Testing (FAST). Behera e Hari, Ind. J. Fiber & Textile Res., 1994, 19, 168-71.
[0360] Conforme utilizado no presente, o termo “fio” se refere a uma construção de uma ou diversas fibras.
[0361] Conforme utilizado no presente, o termo “revestimento por banho” engloba o revestimento de um tecido em uma batelada, imergindo um tecido em um banho e submergindo um tecido em um banho.
[0362] Em uma realização, o revestimento de seda é aplicado utilizando um processo de banho, um processo de tela (ou estêncil), um processo de pulverização, um processo à base de seda e um processo à base de rolos.
[0363] Em uma realização, uma fibra ou um fio compreende uma fibra ou fio sintético, incluindo o poliéster, Mylar, algodão, náilon, copolímero de poliéster-poliuretano, rayon, acetato, aramida (poliamida aromática), acrílico, ingeo (polilactida), lurex (poliamida-poliéster), olefina (polietileno-polipropileno) e suas combinações.
[0364] Em uma realização, uma fibra ou um fio compreende uma fibra ou fio natural, incluindo a fibra de alpaca, velo de alpaca, lã de alpaca, fibra de lhama, velo de lhama, lã de lhama, algodão, caxemira e fibra de ovelha, velo de ovelha e lã de ovelha.
[0365] Em uma realização, um revestimento de seda hidrossolúvel pode ser utilizado como um adesivo ou ligante para ligar as partículas aos tecidos ou para ligar os tecidos. Em uma realização, um artigo compreende um tecido ligado a outro tecido utilizando um revestimento de seda. Em uma realização, um artigo compreende um tecido com partículas ligadas ao tecido utilizando um adesivo de seda.
[0366] Em uma realização, o revestimento é aplicado a um artigo que inclui um tecido ao nível do fio. Em uma realização, o revestimento é aplicado ao nível do tecido. Em uma realização, o revestimento possui uma espessura selecionada a partir do grupo que consiste em cerca de 5 nm, cerca de 10 nm, cerca de 15 nm, cerca de 20 nm, cerca de 25 nm, cerca de 50 nm, cerca de 100 nm, cerca de 200 nm, cerca de 500 nm, cerca de 1 μm, cerca de 5 μm, cerca de 10 μm e cerca de 20 μm. Em uma realização, o revestimento possui um intervalo a partir de espessuras selecionada a partir do grupo que consiste em cerca de 5 nm a cerca de 100 nm, cerca de 100 nm a cerca de 200 nm, cerca de 200 nm a cerca de 500 nm, cerca de 1 μm a cerca de 2 μm, cerca de 2 μm a cerca de 5 μm, cerca de 5 μm a cerca de 10 μm, e cerca de 10 μm a cerca de 20 μm.
[0367] Em uma realização, uma fibra ou um fio é tratado com um polímero, tal como o poliglicólido (PGA), polietileno glicóis, copolímeros de glicólido, copolímeros de glicólido / L-látido (PGA / PLLA), copolímeros de glicólido / carbonato de trimetileno (PGA / TMC)), polilátidos (PLA), estereocopolímeros de PLA, poli-L-látido (PLLA), poli-DL-látido (PDLLA), copolímeros de L-látido / DL-látido, copolímeros de PLA, copolímeros de látido / tetrametilglicólido, copolímeros de látido / carbonato de trimetileno, copolímeros de látido / δ-valerolactona, copolímeros de látido / ɛ-caprolactona, polidepsipeptídeos, copolímeros de PLA / óxido de polietileno, poli-1,4-dioxano2,5-dionas não assimetricamente 3,6-substituído, poli-β-hidroxibutirato (PHBA), copolímeros de ΡΗΒΑ / β-hidroxvalerato (PHBA / HVA), poli-β-hidroxipropionato (PHP A), poli-p-dioxanona (PDS), poli-δ-valerolactona, poli-ɛ-caprolactona, copolímeros de metacrilato de metila-N-vinilpirrolidina, poliesteramidas, poliésteres de ácido oxálico, polididropiranos, polialquil-2-cianoacrilatos, poliuretanos (PU), álcool polivinílico (PVA), polipeptídeos, ácido poli-β-málico (PMLA), ácidos poli-β-alcanóicos, álcool polivinílico (PVA), óxido de polietileno (PEO), polímeros de quitina, polietileno, polipropileno, poliacetal, poliamidas, poliésteres, polissulfona, poliéter éter cetona, tereftalato de polietileno, policarbonato, poliaril éter cetona e poliéter cetona cetona
[0368] Em uma realização, a superfície de revestimento de seda pode ser os cristais de seda modificados que variam em tamanho de nm a μm.
[0369] O critério de “visibilidade” é satisfeito por qualquer um dos seguintes: uma mudança no caráter da superfície do material têxtil; o revestimento de seda preenche os interstícios no local em que os fios se cruzam; ou o revestimento de seda ofusca ou obscurece o tecido.
[0370] Em uma realização, uma solução de fragmento ou proteína à base de seda pode ser utilizada para o revestimento de, pelo menos, uma porção de um tecido que pode ser utilizado para a criação de um material têxtil. Em uma realização, uma solução de fragmento ou proteína à base de seda pode ser tecida em fios que podem ser utilizados como um tecido em um material têxtil. Em uma realização, uma solução de fragmento ou proteína à base de seda pode ser utilizada para revestir uma fibra. Em uma realização, a presente invenção fornece um artigo que compreende uma solução de fragmento ou proteína à base de seda revestindo, pelo menos, uma porção de um tecido ou um material têxtil.
[0371] Em uma realização, a presente invenção fornece um artigo que compreende uma uma solução de fragmento ou proteína à base de seda que cobre um fio. Em uma realização, a presente invenção fornecer um artigo que compreende uma solução de fragmento ou proteína à base de seda que cobre uma fibra.
[0372] Em uma realização, uma solução da presente invenção é entra em contato um aditivo, tal como um agente terapêutico e/ou uma molécula. Em uma realização, as moléculas incluem, mas não estão limitadas aos antioxidantes e enzimas. Em uma realização, as moléculas incluem, mas não estão limitadas às cerâmicas, partículas de cerâmica, metais, partículas de metal, partículas de polímero, partículas inorgânicas, partículas orgânicas, selênio, derivados de ubiquinona, antioxidantes à base de tiol, antioxidantes contendo sacarídeos, polifenóis, extratos botânicos, ácido cafeico, apigenina, picnogenol, resveratrol, ácido fólico, vitamina B12, vitamina B6, vitamina B3, vitamina E, vitamina C e seus derivados, vitamina D, vitamina A, astaxatina, luteína, licopeno, ácidos graxos essenciais (omegas 3 e 6), ferro, zinco, magnésio, flavonóides (soja, curcumina, silimarina, picnongeol), fatores de crescimento, aloe, ácido hialurônico, proteínas da matriz extracelular, células, ácidos nucleicos, biomarcadores, reagentes biológicos, óxido de zinco, peróxido de benzila, retnoides, titânio, alérgenos em uma dose conhecida (para o tratamento de sensibilização), óleos essenciais, incluindo, mas não limitado ao óleo de alecrim ou capim-limão e fragrâncias. Os agentes terapêuticos incluem, mas não estão limitados às moléculas pequenas, drogas, proteínas, peptídeos e ácidos nucleicos. Em uma realização, uma solução da presente invenção entra em contato com um alérgeno de quantidade conhecida antes da formação do artigo. Os alérgenos incluem, mas não estão limitados ao leite, ovos, amendoim, nozes, peixe, mariscos, soja e trigo. As doses conhecidas de alergênio carregado dentro de um artigo de seda podem ser liberadas a uma taxa conhecida para o estudo da alergia da exposição controlado, testes e tratamento de sensibilização.
[0373] Em uma realização, uma solução da presente invenção é utilizada para a criação de um artigo com microagulhas através dos métodos convencionais conhecidos para um técnico no assunto para o fornecimento controlado de moléculas ou agentes terapêuticos para ou através da pele.
[0374] Conforme utilizado no presente, o termo “fibroína” inclui a fibroína do bicho de seda e a proteína de insetos ou aranha da seda. Em uma realização, a fibroína é obtida a partir de Bombyx mori. Em uma realização, a proteína de seda de aranha é selecionada a partir do grupo que consiste em seda de algodão (seda da glândula de acniforme), seda de saco de ovo (seda da glândula cilindriforme), seda de saco de ovo (seda da glândula tubuliforme), seda de dragalina não pegajosa (seda da glândula Ampullate), fios de seda (seda da glândula piriforme), fibras de seda pegajosa (seda de glândula flagelliforme) e fibras externas de seda pegajosa (seda de glândula agregada).
[0375] A Figura 1 é um fluxograma, que mostra diversas realizações para a produção dos fragmentos de proteína à base de fibroína da seda pura (SPFs) da presente invenção. Deve ser entendido que nem todas as etapas ilustradas são necessariamente necessárias para a fabricação de todas as soluções de seda da presente invenção. Conforme ilustrado na Figura 1, etapa A, os casulos de seda (termicamente tratados ou não termicamente tratados), fibras de seda, pó de seda ou seda de aranha podem ser utilizados como a fonte de seda.
[0376] Se os casulos de seda bruta se originarem de Bombyx mori, os casulos podem ser cortados em pequenos pedaços, por exemplo, os pedaços de tamanho quase iguais, etapa B1. A seda bruta, em seguida, é extraída e enxaguada para a remoção de qualquer sericina, etapa C1a. Isso resulta na seda bruta substancialmente livre de sericina. Em uma realização, a água é aquecida a uma temperatura entre 84º C e 100º C (de preferência, de ebulição) e, em seguida, o Na2CO3 (carbonato de sódio) é adicionado à água fervente até que o Na2CO3 esteja completamente dissolvido. A seda bruta é adicionada à água fervente / Na2CO3 (100º C) e submersa durante cerca de 15 a 90 minutos, em que a fervura durante um tempo mais longo resulta em fragmentos menores de proteína de seda. Em uma realização, o volume de água é igual a cerca de 0,4 x peso de seda bruta e o volume de Na2CO3 é igual a cerca de 0,848 x do peso de seda bruta. Em uma realização, o volume de água é igual a 0,1 x do peso seda bruta e o volume de Na2CO3 é mantido a 2,12 g/L. Isto é demonstrado na Figura 38A e Figura 38B: a massa seda (eixo x) foi variada no mesmo volume da solução de extração (isto é, o mesmo volume de água e concentração de Na2CO3) alcançando a remoção de sericina (sericina substancialmente livre) conforme demonstrado por uma perda de massa de seda global de 26 a 31 por cento (eixo y). Posteriormente, a água dissolvida na solução de Na2CO3 é drenada e o excesso de água / Na2CO3 é removido das fibras de fibroína da seda (por exemplo, circundar o extrato de fibroína à mão, centrifugar utilizando uma máquina, e similares.). O extrato de fibroína da seda resultante é lavado com água morna ou quente para a remoção de qualquer sericina ou contaminante adsorvido remanescente, normalmente, em um intervalo a partir de temperatura de cerca de 40º C a cerca de 80º C, mudando o volume de água, pelo menos, uma vez (repetido durante tantas vezes quantas forem necessárias). O extrato de fibroína da seda resultante é uma fibroína da seda substancialmente esgotada de sericina. Em uma realização, o extrato de fibroína da seda resultante é lavado com água a uma temperatura de cerca de 60º C. Em uma realização, o volume de água de lavagem para cada ciclo é igual a de 0,1 L a 0,2 L x o peso seda bruta. Pode ser vantajoso para agitar, circundar ou circular a água da lavagem para maximizar o efeito de enxague. Após a lavagem, o excesso de água é removido a partir das fibras de fibroína da seda extraída (por exemplo, circundar o extrato de fibroína manualmente ou utilizando uma máquina). De maneira alternativa, os métodos conhecidos de um técnico no assunto, tais como a pressão, temperatura, ou outros reagentes ou suas combinações podem ser utilizados para o propósito de extração da sericina. De maneira alternativa, a glândula de seda (proteína de seda 100% livre de sericina) pode ser diretamente removida de uma larva. Isso resultaria em proteína de seda líquida, sem nenhuma alteração da estrutura da proteína, livre de sericina.
[0377] As fibras de fibroína, em seguida, são deixadas a secar completamente. A Figura 3 é uma fotografia que mostra a fibroína da seda extraída à seco. Após ser secada, a fibroína da seda extraída é dissolvida utilizando um solvente adicionado para a fibroína da seda, a uma temperatura entre a ambiente e a de ebulição, a etapa C1b. Em uma realização, o solvente é uma solução de brometo de lítio (LiBr) (a ebulição para a LiBr é de 140º C). De maneira alternativa, as fibras de fibroína não sejam secados, mas umedecidas e colocadas no solvente; a concentração do solvente, em seguida, pode ser variada para alcançar as concentrações similares como para a adição de seda seca para o solvente. A concentração final do solvente de LiBr pode variar a partir de 0,1 M a 9,3 M. A Figura 39 é uma Tabela que resume os pesos moleculares de seda dissolvida a partir de diferentes concentrações de brometo de lítio (LiBr) e a partir de diferentes tamanhos de extração e de dissolução. A dissolução completa das fibras de fibroína extraídas pode ser alcançada através da variação do tempo de tratamento e da temperatura, em conjunto com a concentração de solvente de dissolução. Outros solventes podem ser utilizados, incluindo, mas não limitados ao ácido fosfórico, nitrato de cálcio, solução de cloreto de cálcio ou outras soluções aquosas concentradas de sais inorgânicos. Para assegurar a dissolução completa, as fibras de seda deverão ser totalmente imersas dentro da solução dissolvente aquecida anteriormente e, em seguida, mantida a uma temperatura que varia a partir de cerca de 60º C a cerca de 140º C durante de 1 a 168 horas. Em uma realização, as fibras de seda deverão ser totalmente imersas dentro da solução de solvente e, em seguida, colocadas em uma estufa a seco a uma temperatura de cerca de 100º C durante cerca de 1 hora.
[0378] A temperatura em que o extrato de fibroína da seda é adicionado à solução de LiBr (ou vice-versa) apresenta um efeito em relação ao tempo necessário para dissolver completamente a fibroína e em relação ao peso molecular resultante e polidispersidade da solução da mistura final de SPF. Em uma realização, a concentração da solução de solvente de seda é inferior ou igual a 20% p/v. Além disso, a agitação durante a introdução ou a dissolução pode ser utilizada para facilitar a dissolução em diferentes temperaturas e concentrações. A temperatura da solução de LiBr irá fornecer o controle em relação ao peso molecular da mistura do fragmento de proteína de seda e polidispersidade criados. Em uma realização, uma temperatura mais elevada mais rapidamente irá dissolver a seda oferecendo a escalabilidade do processo intensificado e a produção em massa da solução de seda. Em uma realização, utilizando uma solução de LiBr aquecida a uma temperatura entre 80º C e140º C, reduz o tempo necessário para uma estufa, para alcançar a dissolução completa. O tempo e temperatura que varia em ou acima de 60º C do solvente de dissolução irá alterar e controlar o MW e polidispersidade das soluções de mistura de SPF formadas a partir do peso molecular da proteína original da fibroína da seda nativa.
[0379] De maneira alternativa, os casulos inteiros podem ser diretamente colocados em um solvente, tal como o LiBr, ignorando a extração, etapa B2. Isto requer a filtração posterior de partículas do bicho de seda a partir da seda e da solução de solvente e remoção de sericina utilizando os métodos conhecidos no estado da técnica para a separação de proteínas hidrofóbicas e hidrofílicas, tais como a separação em coluna e/ou cromatografia de troca iônica, precipitação química com o sal e/ou pH, e ou a digestão e filtração ou extração enzimática, todos os métodos são exemplos comuns e sem limitação para os métodos de separação de proteínas padrão, etapa C2. Os casulos não termicamente tratados com o bicho de seda removido, de maneira alternativa, pode ser colocado em um solvente, tal como o LiBr, ignorando a extração. Os métodos descritos acima podem ser utilizados para a separação de sericina, com a vantagem de que os casulos não tratados termicamente irão conter significativamente menos detritos da larva.
[0380] A diálise pode ser utilizada para a remoção do solvente de dissolução a partir da solução do fragmento de proteína de fibroína resultante dissolvida através da dialização da solução contra um volume de água, etapa E1. A pré-filtração antes da diálise é útil para a remoção de qualquer resíduo (isto é, os remanescentes do bicho de seda) a partir da solução de seda e LiBr, etapa D. Em um exemplo, um filtro ou 3 μm a 5 μm é utilizado com uma taxa de fluxo de 200 a 300 mL/min para filtrar uma solução de LiBr-seda a de 0,1% a 1,0% antes da diálise e a concentração potencial, caso desejado. Um método descrito no presente, conforme descrito acima, é a utilização de tempo e/ou temperatura para a redução da concentração de LiBr a 9,3 M para um intervalo a partir de 0,1 M a 9,3 M para facilitar a filtração e diálise a jusante, especialmente, quando se considera a criação de um método de processo escalável. De maneira alternativa, sem a utilização de um tempo ou temperatura adicional, uma solução do fragmento de proteína de LiBr-seda a 9,3 M pode ser diluída com água para facilitar a filtração e diálise dos detritos. O resultado da dissolução no momento desejado e a filtração da temperatura é uma solução do fragmento de LiBr-proteína de seda de temperatura ambiente útil estável livre de partículas translúcidas de um MW e polidispersidade conhecidos. É vantajoso alterar a água de diálise regularmente até o solvente ter sido removido (por exemplo, alterar a água após 1 hora, 4 horas e, em seguida, a cada 12 horas para um total de 6 alterações de água). O número total de alterações de volume de água pode ser variado com base na concentração resultante do solvente utilizado para a dissolução e fragmentação de proteína da seda. Após a diálise, a solução de seda final, ainda pode ser filtrada a remoção de quaisquer detritos remanescentes (isto é, os remanescentes do bicho de seda).
[0381] De maneira alternativa, a Filtração de Fluxo Tangencial (TFF), que é um método rápido e eficiente para a separação e purificação de biomoléculas, pode ser utilizada para a remoção do solvente da solução de fibroína dissolvido resultante, etapa E2. A TFF oferece uma solução aquosa altamente pura do fragmento de proteína de seda e possibilita a escalabilidade do processo, a fim de produzir grandes volumes da solução de uma maneira controlada e repetitiva. A solução de seda e LiBr pode ser diluída antes da TFF (20% até 0,1% de seda em água ou LiBr). A pré-filtração, conforme descrito acima, antes do processamento da FFT pode manter a eficiência do filtro e potencialmente evita a criação de camadas de limite de gel de seda sobre a superfície do filtro, como resultado da presença de partículas de detritos. A préfiltração antes da TFF também é útil na remoção de quaisquer detritos remanescentes (isto é, os remanescentes do bicho de seda) a partir da solução de seda e LiBr que pode provocar a gelificação espontânea ou a longo prazo da única solução de água resultante, etapa D. A TFF, a recirculação ou passagem única, pode ser utilizada para a criação do fragmento de proteína soluções de água-seda que varia a partir de 0,1% de seda a 30,0% de seda (de maior preferência, de 0,1% a 6,0% de seda). Diferentes membranas de TFF de tamanho de cisalhamento podem ser necessárias com base na concentração, peso molecular e polidispersidade desejados da mistura de fragmento de proteína de seda na solução. As membranas que variam a partir de 1 a 100 kDa podem ser necessárias para diferentes soluções de seda de peso molecular criadas, por exemplo, variando o comprimento de tempo de extração de ebulição ou o tempo e temperatura no solvente de dissolução (por exemplo, o LiBr). Em uma realização, uma membrana de TFF de 5 ou 10 kDa é utilizada para purificar a solução da mistura de fragmento de proteína de seda e para criar a proporção final desejada de seda-água. Além disso, a passagem única de TFF, TFF, e outros métodos conhecidos no estado da técnica, tal como um evaporador de filme descendente, podem ser utilizados para concentrar a solução após a remoção do solvente de dissolução (por exemplo, o LiBr) (com a concentração resultante desejada que varia a partir de 0,1 % a 30% de seda). Isto pode ser utilizado como uma alternativa aos métodos de concentração de HFIP padrão conhecidos no estado da técnica para a criação de uma solução à base de água. Uma membrana de poros maiores também pode ser utilizada para filtrar os fragmentos pequenos de proteína de seda e para a criação de uma solução de seda de elevado peso molecular com e/ou sem valores mais restritos de polidispersidade. A Figura 37 é uma Tabela que resume os Pesos Moleculares para algumas realizações de soluções de proteína de seda da presente invenção. As condições de processamento da solução de proteína de seda foram as seguintes: a extração a 100º C durante 20 min, enxague em temperatura ambiente, LiBr em estufa a 60º C durante de 4 a 6 horas. As Figuras de 40 a 49 ainda demonstram a manipulação do tempo de extração, condições de dissolução de LiBr e processamento de TFF e o exemplo resultante dos pesos moleculares e polidispersidades. Estes exemplos não se destinam a ser limitantes, mas demonstrar o potencial da especificação de parâmetros para as soluções de fragmento de seda de peso molecular específico.
[0382] Uma análise para a detecção de LiBr e Na2CO3 foi realizada utilizando um sistema de HPLC equipado com um detector de dispersão de luz evaporativo (ELSD). O cálculo foi realizado através da regressão linear das áreas dos picos resultantes para o analito graficamente representado contra a concentração. Mais do que uma amostra de um determinado número de formulações da presente invenção foi utilizada para a preparação e análise da amostra. Em geral, quatro amostras de formulações diferentes foram diretamente pesadas em um balão volumétrico de 10 mL.
[0383] Foi descoberto que o método analítico desenvolvido para a quantificação de Na2CO3 e LiBr nas formulações de proteína de seda é linear no intervalo de 10 a 165, ug/mL, com o RSD para a precisão da injeção como 2% e 1% por área e 0,38% e 0,19% de tempo de retenção para o carbonato de sódio e brometo de lítio, respectivamente. O método analítico pode ser aplicado para a determinação quantitativa de carbonato de sódio e brometo de lítio nas formulações de proteínas de seda.
[0384] A solução do fragmento de proteína de seda final, conforme mostrado na Figura 4, é os fragmentos de proteínas de seda pura e água com PPM a níveis indetectáveis de detritos em partículas e/ou contaminantes de processo, incluindo o LiBr e Na2CO3. A Figura 34 e Figura 35 são Tabelas que resumem as concentrações de LiBr e Na2CO3, nas soluções da presente invenção, Na Figura 34, as condições do processamento incluem a extração a 100º C durante 60 min, enxague a 60º C, LiBr a 100º C em estufa a 100º C durante 60 minutos. As condições de TFF incluindo o diferencial de pressão e o número de volumes de diafiltração foram variadas. Na Figura 35, as condições do processamento incluem a ebulição a 100º C durante 60 min, enxague a 60º C, LiBr em estufa a 60º C durante de 4 a 6 horas. Em uma realização, uma composição de SPF da presente invenção não é solúvel em uma solução aquosa devido à cristalinidade da proteína. Em uma realização, uma composição de SPF da presente invenção é solúvel em uma solução aquosa. Em uma realização, os SPFs de uma composição da presente invenção incluem uma porção cristalina de cerca de dois terços e uma região amorfa de cerca de um-terço. Em uma realização, os SPFs de uma composição da presente invenção incluem uma porção cristalina de uma metade e uma região amorfa de cerca de uma metade. Em uma realização, os SPFs de uma composição da presente invenção incluem 99% de uma porção cristalina e uma região amorfa a 1%. Em uma realização, os SPFs de uma composição da presente invenção incluem 95% de uma porção cristalina e uma região amorfa a 5%. Em uma realização, os SPFs de uma composição da presente invenção incluem 90% de uma porção cristalina e uma região amorfa a 10%. Em uma realização, os SPFs de uma composição da presente invenção incluem 85% de uma porção cristalina e 15% de uma região amorfa. Em uma realização, os SPFs de uma composição da presente invenção incluem 80% de uma porção cristalina e 20% de uma região amorfa. Em uma realização, os SPFs de uma composição da presente invenção incluem 75% de uma porção cristalina e 25% de uma região amorfa. Em uma realização, os SPFs de uma composição da presente invenção incluem 70% de uma porção cristalina e 30% de uma região amorfa. Em uma realização, os SPFs de uma composição da presente invenção incluem 65% de uma porção cristalina e 35% de uma região amorfa. Em uma realização, os SPFs de uma composição da presente invenção incluem 60% de uma porção cristalina e 40% de uma região amorfa. Em uma realização, os SPFs de uma composição da presente invenção incluem 50% de uma porção cristalina e 50% de uma região amorfa. Em uma realização, os SPFs de uma composição da presente invenção incluem 40% de uma porção cristalina e 60% de uma região amorfa. Em uma realização, os SPFs de uma composição da presente invenção incluem 35% de uma porção cristalina e 65% de uma região amorfa. Em uma realização, os SPFs de uma composição da presente invenção incluem 30% de uma porção cristalina e 70% de uma região amorfa. Em uma realização, os SPFs de uma composição da presente invenção incluem um 25% de uma porção cristalina e 75% de uma região amorfa. Em uma realização, os SPFs de uma composição da presente invenção incluem 20% de uma porção cristalina e 80% de uma região amorfa. Em uma realização, os SPFs de uma composição da presente invenção incluem 15% de uma porção cristalina e 85% de uma região amorfa. Em uma realização, os SPFs de uma composição da presente invenção incluem 10% de uma porção cristalina e 90% de uma região amorfa. Em uma realização, os SPFs de uma composição da presente invenção incluem 5% de uma porção cristalina e 90% de uma região amorfa. Em uma realização, os SPFs de uma composição da presente invenção incluem 1% de uma porção cristalina e 99% de uma região amorfa.
[0385] Um aspecto único das composições de SPF da presente invenção são a estabilidade de armazenamento (não lentamente ou espontaneamente se transformam em gel quando armazenadas em uma solução aquosa e não existe nenhuma agregação de fragmentos e, por conseguinte, nenhum aumento de peso molecular ao longo do tempo), a partir de 10 dias a 3 anos, dependendo das condições de armazenamento, porcentagem de seda, e número de transferências e condições de transporte. Além disso, o pH pode ser alterado para aumentar o prazo de validade e/ou suportar as condições de transporte, evitando a dobragem prematura e a agregação da seda. Em uma realização, uma composição de solução de SPF da presente invenção possui uma estabilidade de armazenamento de até 2 semanas à temperatura ambiente (RT). Em uma realização, uma composição de solução de SPF da presente invenção possui uma estabilidade de armazenamento de até 4 semanas à temperatura ambiente. Em uma realização, uma composição de solução de SPF da presente invenção possui uma estabilidade de armazenamento de até 6 semanas à temperatura ambiente. Em uma realização, uma composição de solução de SPF da presente invenção possui uma estabilidade de armazenamento de até 8 semanas à temperatura ambiente. Em uma realização, uma composição de solução de SPF da presente invenção possui uma estabilidade de armazenamento de até 10 semanas, à temperatura ambiente. Em uma realização, uma composição de solução de SPF da presente invenção possui uma estabilidade de armazenamento de até 12 semanas, à temperatura ambiente. Em uma realização, uma composição de solução de SPF da presente invenção possui uma estabilidade de armazenamento que varia de cerca de 4 semanas a cerca de 52 semanas à temperatura ambiente. A Tabela 1 abaixo mostra os resultados do teste de estabilidade de armazenamento para as realizações das composições de SPF da presente invenção.
TABELA 1
- Estabilidade de Armazenamento das Composições de SPF da Presente Invenção
Figure img0001
[0386] Uma solução de fragmento-água de seda da presente invenção pode ser esterilizada seguindo os métodos padrão no estado da técnica não limitados à filtração, calor, radiação ou feixe eletrônico. É previsto que a mistura de fragmentos de proteína de seda, devido ao seu comprimento de polímero de proteína mais curto, irá resistir à esterilização melhor do que as soluções de proteína de seda intactas descritas no estado da técnica. Além disso, os artigos de seda criados a partir das misturas SPF descritas no presente podem ser esterilizados conforme adequado para a aplicação.
[0387] A Figura 2 é um fluxograma, que mostra diversos parâmetros que podem ser modificados durante o processo de produção de uma solução do fragmento de proteína de seda da presente invenção durante as etapas de dissolução e de extração. A seleção dos parâmetros do método pode ser alterada para alcançar as características distintas da solução final, dependendo da utilização pretendida, por exemplo, o peso molecular e a polidispersidade. Deve ser entendido que nem todas as etapas ilustradas são necessariamente necessárias para a fabricação de todas as soluções de seda da presente invenção.
[0388] Em uma realização, um processo para a produção de uma solução do fragmento de proteína de seda da presente invenção inclui a formação de pedaços de casulos de seda a partir do bicho de seda Bombyx mori; a extração dos pedaços a cerca de 100º C em uma solução de água e Na2CO3 durante cerca de 60 minutos, em que um volume da água é igual a cerca de 0,4 x o peso da seda bruta e a quantidade de Na2CO3 é de cerca de 0,848 x o peso dos pedaços para a formação de um extrato de fibroína da seda; a tripla lavagem do extrato de fibroína da seda a cerca de 60º C durante cerca de 20 minutos por lavagem em um volume de água de lavagem, em que a água da lavagem para cada ciclo é igual a cerca de 0,2 L x o peso dos pedaços; da remoção do excesso de água a partir do extrato de fibroína da seda; a secagem do extrato de fibroína da seda; da dissolução do extrato de fibroína da seda seco em uma solução de LiBr, em que a solução em que o LiBr é primeiramente aquecido a cerca de 100º C para a criação de uma solução de seda e LiBr e mantido; a colocação da solução de seda e de LiBr em uma estufa a cerca de 100º C durante cerca de 60 minutos para alcançar a dissolução completa e a fragmentação adicional da estrutura da proteína de seda nativa na mistura com o peso molecular desejado e polidispersidade; a filtração da solução para a remoção de quaisquer detritos remanescentes do bicho da seda; a diluição da solução com água para resultar em uma solução de seda a 1%; e a remoção de solvente a partir da solução utilizando a Filtração de Fluxo Tangencial (TFF). Em uma realização, uma membrana de 10 kDa, é utilizada para purificar a solução de seda e criar a proporção final desejada de seda-água. A TFF, em seguida, pode ser utilizada para concentrar ainda mais a solução de seda pura a uma concentração de seda a 2% para a água.
[0389] Cada etapa do processo de casulos brutos para a diálise é escalável para aumentar a eficiência na fabricação. Os casulos inteiros atualmente são adquiridos como material bruto, mas os casulos pré-limpos ou casulos de calor não tratados, em que a remoção da larva deixa detritos mínimos, também são utilizados. O cisalhamento e limpeza dos casulos é um processo manual, no entanto, para a escalabilidade, este processo pode ser realizado com menos trabalho intensivo, por exemplo, utilizando uma máquina automatizada em combinação com o ar comprimido para a remoção da larva e quaisquer partículas, ou utilizando um moinho de cisalhamento para cortar os casulos em pedaços menores. A etapa de extração, atualmente realizada em pequenas bateladas, pode ser completada em um recipiente maior, por exemplo, uma máquina de lavar industrial, em que as temperaturas em ou entre 60º C a 100º C podem ser mantidas. A etapa de enxague também pode ser completada na máquina de lavar industrial, eliminando os ciclos de enxague manuais. A dissolução da seda na solução de LiBr poderia ocorrer em um recipiente diferente de uma estufa de convecção, por exemplo, um reator de tanque agitado. A diálise da seda através de uma série de alterações de água é um processo manual e que consome tempo, que pode ser acelerada pela mudança de determinados parâmetros, por exemplo, a diluição da solução de seda antes da diálise. O processo de diálise pode ser dimensionado para a fabricação utilizando o equipamento semiautomático, por exemplo, um sistema de filtração de fluxo tangencial.
[0390] A variação dos parâmetros de extração (isto é, o tempo e temperatura), LiBr (isto é, a temperatura da solução de LiBr, quando adicionada ao extrato de fibroína da seda ou vice-versa) e dissolução (isto é, o tempo e temperatura) resulta nas soluções de solvente e de seda com diferentes viscosidades, homogeneidades e cores (vide Figuras de 5 a 32). O aumento da temperatura durante a extração, o aumento do tempo de extração, a utilização de uma solução de temperatura mais elevada de LiBr em emersão e ao longo do tempo quando se dissolve a seda e o aumento do tempo na temperatura (por exemplo, em uma estufa, conforme mostrado no presente, ou uma fonte de calor alternativo) resultaram nas soluções de solventes e de seda menos viscosas e mais homogêneas. Embora quase todos os parâmetros resultassem em uma solução viável de seda, os métodos que possibilitam a dissolução completa, que é alcançada em um tempo inferior à de 4 a 6 horas, de preferência, são para a escalabilidade dos processos.
[0391] As Figuras de 5 a 10 mostram as fotografias de quatro combinações diferentes de extração de seda testadas: 90º C durante 30 min, 90º C durante 60 min, 100º C durante 30 min, e 100º C durante 60 min. Resumidamente, o LiBr a 9,3 M foi preparado e deixado em repouso à temperatura ambiente durante, pelo menos, 30 minutos. 5 mL de solução de LiBr foram adicionados a 1,25 g de seda e colocados na estufa a 60º C. As amostras de cada conjunto foram removidas a 4, 6, 8, 12, 24, 168 e 192 horas. O restante da amostra foi fotografado.
[0392] As Figuras de 11 a 23 mostram as fotografias de quatro combinações diferentes de extração de seda testadas: 90º C durante 30 min, 90º C durante 60 min, 100º C durante 30 min, e 100º C durante 60 min. Resumidamente, a solução de LiBr a 9,3 M foi aquecida para uma das quatro temperaturas: 60º C, 80º C, 100º C ou de ebulição. 5 mL de solução de LiBr quente foram adicionados a 1,25 g de seda e colocados na estufa a 60º C. As amostras de cada conjunto foram removidas em 1, 4 e 6 horas. O restante da amostra foi fotografado.
[0393] As Figuras de 24 a 32 mostram as fotografias de quatro combinações diferentes de extração de seda testados: foram utilizadas quatro combinações diferentes de extração de seda: 90º C durante 30 min, 90º C durante 60 min, 100º C durante 30 min, e 100º C durante 60 min. Resumidamente, a solução de LiBr a 9,3 M foi aquecida a uma das quatro temperaturas: 60º C, 80º C, 100º C ou de ebulição. 5 mL de solução de LiBr quente foram adicionados a 1,25 g de seda e colocados na estufa na mesma temperatura de LiBr. As amostras de cada conjunto foram removidas em 1, 4 e 6 horas. 1 mL de cada amostra foi adicionado a 7,5 mL de LiBr a 9,3 M e refrigerado para os testes de viscosidade. O restante da amostra foi fotografado.
[0394] O peso molecular dos fragmentos de proteína de seda pode ser controlado com base nos parâmetros específicos utilizados durante a etapa de extração, incluindo a extração de tempo e temperatura; parâmetros específicos utilizados durante a etapa de dissolução, incluindo a temperatura de LiBr no momento de submersão da seda em que o brometo de lítio e o tempo que a solução é mantida a temperaturas específicas; e parâmetros específicos utilizados durante a etapa de filtração. Ao controlar os parâmetros do processo, utilizando os métodos descritos, é possível criar as soluções da mistura de SPF com polidispersidade igual a ou inferior a 2,5 a uma variedade de diferentes pesos moleculares variando a partir de 5 kDa e 200 kDa, de maior preferência, entre 10 kDa e 80 kDa. Ao alterar os parâmetros do processo para alcançar as soluções de seda com diferentes pesos moleculares, um intervalo a partir de produtos finais da mistura do fragmento, com a polidispersidade desejada igual ou inferior a 2,5 pode ser alvo com base nos requisitos de desempenho desejados. De maneira adicional, as soluções da mistura de SPF com uma polidispersidade superior a 2,5 podem ser alcançadas. Além disso, duas soluções com diferentes pesos moleculares médios e polidispersidade podem ser misturadas para a criação das soluções combinadas. De maneira alternativa, uma glândula de seda líquida (100% de proteína de seda livre de sericina) que foi diretamente removida a partir de uma larva pode ser utilizada em combinação com qualquer uma das soluções de mistura de SPF da presente invenção. O peso molecular da composição de fragmento de proteína à base de fibroína da seda pura foi determinado por Cromatografia Líquida de Pressão Elevada (HPLC) com um Detector de Índice de Refracção (RID). A polidispersidade foi calculada utilizando Citrus GPC online GPC / SEC Software Versão 3.3 (Agilent).
[0395] Os parâmetros foram variados durante o processamento de casulos de seda bruta para a solução de seda. A variação destes parâmetros afetou o MW da solução de seda resultante. Os parâmetros manipulados incluíram: (i) o tempo e a temperatura de extração, (ii) a temperatura de LiBr, (iii) a temperatura de estufa de dissolução, e (iv) o tempo de dissolução. O peso molecular foi determinado com o espectrômetro de massa, conforme mostrado nas Figuras de 40 a 54.
[0396] As experiências foram realizadas para determinar o efeito da variação do tempo de extração. As Figuras de 40 a 46 são gráficos que mostram estes resultados, e as Tabelas de 2 a 8 resumem os resultados. Abaixo está um resumo:
  • - um tempo de extração de sericina de 30 minutos resultou em MW superior a um tempo de extração de sericina de 60 minutos
  • - o MW reduz com o tempo na estufa
  • - o LiBr a 140º C e estufa resultou na extremidade inferior do intervalo de confiança para ser inferior a um MW de 9.500 Da
  • - 30 minutos de extração nos pontos de tempo de 1 hora e 4 horas possuem a seda não digerida
  • - 30 minutos de extração no ponto de tempo de uma hora resultou em um peso molecular muito elevado com o limite inferior do intervalo de confiança sendo de 35.000 Da
  • - o intervalo de MW alcançou o limite elevado do intervalo de confiança que foi 18.000 a 216.000 Da (importante para oferecer as soluções com limite superior especificado)
TABELA 2
- O efeito do tempo de extração (30 min vs 60 min) em relação ao peso molecular de seda processada sob as condições de Temperatura de Extração a 100º C, Brometo de Lítio (LiBr) a 100º C e Dissolução da Estufa a 100º C (o Tempo de Dissolução / Estufa foi variado)
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TABELA 3
- O efeito do tempo de extração (30 min vs 60 min) em relação ao peso molecular de seda processada sob as condições de Temperatura de Extração a 100º C, Brometo de Lítio (LiBr) em ebulição e Dissolução da Estufa a 60º C durante 4 h.
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TABELA 4
- O efeito do tempo de extração (30 min vs 60 min) em relação ao peso molecular de seda processada sob as condições de Temperatura de Extração a 100º C, Brometo de Lítio (LiBr) a 60º C e Dissolução da Estufa a 60º C (o Tempo de Dissolução / Estufa foi variado).
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TABELA 5
- O efeito do tempo de extração (30 min vs 60 min) em relação ao peso molecular de seda processada sob as condições de Temperatura de Extração a 100º C, Brometo de Lítio (LiBr) a 80º C e Dissolução da Estufa a 80º C durante 6 h.
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TABELA 6
- O efeito do tempo de extração (30 min vs 60 min) em relação ao peso molecular de seda processada sob as condições de Temperatura de Extração a 100º C, Brometo de Lítio (LiBr) a 80º C e Dissolução da Estufa a 60º C (o Tempo de Dissolução / Estufa foi variado).
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TABELA 7
- O efeito do tempo de extração (30 min vs 60 min) em relação ao peso molecular de seda processada sob as condições de Temperatura de Extração a 100º C, Brometo de Lítio (LiBr) a 100º C e Dissolução da Estufa a 60º C (o Tempo de Dissolução / Estufa foi variado).
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TABELA 8
- O efeito do tempo de extração (30 min vs 60 min) em relação ao peso molecular de seda processada sob as condições de Temperatura de Extração a 100º C, Brometo de Lítio (LiBr) a 140º C e Dissolução da Estufa a 140º C (o Tempo de Dissolução / Estufa foi variado).
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[0397] As experiências foram realizadas para determinar o efeito da variação da temperatura de extração. A Figura 47 é um gráfico que mostra estes resultados, e a Tabela 9 resume os resultados. Abaixo está um resumo:
  • - a extração de sericina a 90º C resultou em MW mais elevado do que a extração de sericina na extração a 100º C
  • - 90º C e 100º mostraram MW decrescente ao longo do tempo na estufa.
    TABELA 9
- O efeito do tempo de extração (90º C vs 100º C) em relação ao peso molecular de seda processada sob as condições de Temperatura de Extração de 60 min, Brometo de Lítio (LiBr) a 100º C e Dissolução da Estufa a 100º C (o Tempo de Dissolução / Estufa foi variado).
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[0398] As experiências foram realizadas para determinar o efeito da variação da temperatura de brometo de lítio (LiBr), quando adicionado à seda. As Figuras 48 e 49 são gráficos que mostram estes resultados e as Tabelas 10 e 11 resumem os resultados. Abaixo está um resumo:
  • - nenhum impacto sobre o MW ou intervalo de confiança (todos CI de cerca de 10.500 a 6.500 Da)
  • - os estudos ilustraram que a temperatura de dissolução de LiBrseda, à medida que o LiBr é adicionado e começa a dissolver, rapidamente reduz abaixo da temperatura original de LiBr devido a que a maioria da massa é a seda na temperatura ambiente
TABELA 10
- O efeito da temperatura de brometo de lítio (LiBr) em relação ao peso molecular de seda processada sob as condições de Temperatura de Extração de 60 min, Temperatura de Extração a 100º C e Dissolução da Estufa a 60º C (o Tempo de Dissolução / Estufa foi variado).
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TABELA 11
- O efeito da temperatura de Brometo de Lítio (LiBr) em relação ao peso molecular de seda processada sob as condições de Temperatura de Extração de 30 min, Temperatura de Extração a 100º C e Dissolução da Estufa a 60º C (o Tempo de Dissolução / Estufa foi variado).
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[0399] As experiências foram realizadas para determinar o efeito da temperatura da estufa / dissolução. As Figuras de 50 a 54 são gráficos que mostram estes resultados e as Tabelas de 12 a 16 resumem os resultados. Abaixo está um resumo:
  • - a temperatura da estufa apresenta menos de um efeito em 60 min de seda extraída do que em 30 min de seda extraída. Sem se pretender ficar limitado pela teoria, acredita-se que em 30 min a seda é menos degradada durante a extração e, por conseguinte, a temperatura da estufa possui mais de um efeito sobre um MW superior, porção menos degradada da seda.
  • - para a estufa de 60º C vs. 140º C, 30 min de seda extraída mostraram um efeito muito significativo de MW inferior em temperaturas elevadas de estufa, enquanto 60 min de seda extraída possui um efeito, mas muito menor.
  • - a estufa a 140º C resultou em um limite baixo no intervalo de confiança a cerca de 6.000 Da
TABELA 12
- O efeito da temperatura da estufa / dissolução no peso molecular da seda processada sob as condições de Temperatura de Extração a 100º C, Tempo de Extração de 30 min, e o Brometo de Lítio a 100º C (LiBr) (o Tempo de Dissolução / Estufa foi variado).
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TABELA 13
- O efeito da temperatura da estufa / dissolução no peso molecular da seda processada sob as condições de Temperatura de Extração a 100º C, Tempo de Extração de 60 min, e o Brometo de Lítio a 100º C (LiBr) (o Tempo de Dissolução / Estufa foi variado).
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TABELA 14
- O efeito da temperatura da estufa / dissolução no peso molecular da seda processada sob as condições de Temperatura de Extração a 100º C, Tempo de Extração de 60 min, e o Brometo de Lítio a 140º C (LiBr) (o Tempo de Dissolução / Estufa foi variado).
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TABELA 15
- O efeito da temperatura da estufa / dissolução no peso molecular da seda processada sob as condições de Temperatura de Extração a 100º C, Tempo de Extração de 30 min, e o Brometo de Lítio a 140º C (LiBr) (o Tempo de Dissolução / Estufa foi variado).
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TABELA 16
- O efeito da temperatura da estufa / dissolução no peso molecular da seda processada sob as condições de Temperatura de Extração a 100º C, Tempo de Extração de 60 min, e o Brometo de Lítio a 80º C (LiBr) (o Tempo de Dissolução / Estufa foi variado).
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[0400] Em uma realização, quando produzindo um gel de seda, um ácido é utilizado para auxiliar a facilitar a gelificação. Em uma realização, quando produzindo um gel de seda que inclui uma molécula neutra ou básica e/ou agente terapêutico, um ácido pode ser adicionado para facilitar a gelificação. Em uma realização, quando produzindo um gel de seda, o aumento do pH (que torna o gel mais básico) aumenta a estabilidade durante o armazenamento do gel. Em uma realização, quando produzindo um gel de seda, o aumento do pH (que torna o gel mais básico) possibilita uma maior quantidade de uma molécula de ácido a ser carregada no gel.
[0401] Em uma realização, os aditivos naturais podem ser adicionados ao gel de seda para estabilizar ainda mais os aditivos. Por exemplo, os elementos vestigiais, tais como o selênio ou magnésio ou L-metionina podem ser utilizados. Além disso, os recipientes de luz em bloco podem ser adicionados para aumentar ainda mais a estabilidade.
[0402] Em uma realização, os métodos descritos no presente resultam em uma solução com características que podem ser controladas durante a fabricação, incluindo, mas não limitado ao: MW - pode ser variado alterando o tempo da extração e/ou de dissolução e a temperatura (por exemplo, a temperatura de LiBr), pressão, e filtração (por exemplo, a cromatografia de exclusão de tamanho); Estrutura-remoção ou clivagem de cadeia pesada ou leve do polímero de proteína de fibroína; Pureza - temperatura de lavagem com água quente para aprimorar a remoção de sericina ou capacidade de filtro para aprimorar a remoção de partículas que afeta adversamente a estabilidade de conservação da solução da mistura de proteína do fragmento de seda; Cor - a cor da solução pode ser controlada, por exemplo, com a temperatura e tempo de LiBr; Viscosidade; Clareza; e a Estabilidade da solução. O pH resultante da solução normalmente é de cerca de 7 e pode ser alterado utilizando um ácido ou base, conforme adequado para os requisitos de armazenamento.
[0403] Em uma realização, as soluções de mistura de SPF descritas acima podem ser utilizadas para o revestimento de, pelo menos, uma porção de um tecido que pode ser utilizado para a criação de um material têxtil. Em uma realização, as soluções de mistura de SPF descritas acima podem ser tecidas em fios que podem ser utilizados como um tecido em um material têxtil.
[0404] A Figura 33 mostra dois cromatogramas de HPLC de amostras que compreendem a vitamina C. O cromatograma mostra os picos de (1) uma amostra quimicamente estabilizada de vitamina C em condições ambientais e (2) uma amostra de vitamina C tomada após 1 hora em condições ambientais sem a estabilização química para prevenir a oxidação, em que os produtos de degradação são visíveis. A Figura 36 é uma Tabela que resume a estabilidade da vitamina C nas soluções quimicamente estabilizadas.
[0405] Em algumas realizações, uma composição da presente invenção, de maneira adicional, pode incluir os intensificadores de penetração da pele, incluindo, mas não limitados aos sulfóxidos (tal como o dimetilssulfóxido), pirrolidonas (tal como a 2-pirrolidona), álcoois (tais como o etanol ou decanol), azonas (tais como a laurocaprama e 1-dodecilazacicloeptan2-ona), tensoativos (incluindo os carboxilatos de alquila e os seus ácidos correspondentes, tais como o ácido oleico, fluoroalquilcarboxilatos e os seus ácidos correspondentes, sulfatos de alquila, sulfatos de éter de alquila, docusatos tais como o dioctil sulfosuccinato de sódio, sulfonatos de alquila de benzeno, fosfatos de éter de alquila, e fosfatos de éter de arila de alquila), glicóis (tal como o propileno glicol), terpenos, tais como o limoneno, p-cimeno, geraniol, farnesol, eugenol, mentol, terpineol, carveol, carvona, feiichona, e verbenona), e isosorbida de dimetila.
[0406] A seguir estão os exemplos não limitantes de intervalos adequados para os diversos parâmetros e para a preparação das soluções de seda da presente invenção. As soluções de seda da presente invenção podem incluir um ou mais, mas não necessariamente todos, destes parâmetros e podem ser preparadas utilizando diversas combinações de intervalos de tais parâmetros.
[0407] Em uma realização, a porcentagem de seda na solução é inferior a 30%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução é inferior a 25%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução é inferior a 20%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução é inferior a 19%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução é inferior a 18%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução é inferior a 17%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução é inferior a 16%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução é inferior a 15%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução é inferior a 14%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução é inferior a 13%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução é inferior a 12%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução é inferior a 11%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução é inferior a 10%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução é inferior a 9%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução é inferior a 8%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução é inferior a 7%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução é inferior a 6%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução é inferior a 5%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução é inferior a 4%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução é inferior a 3%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução é inferior a 2%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução é inferior a 1%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução é inferior a 0,9%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução é inferior a 0,8%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução é inferior a 0,7%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução é inferior a 0,6%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução é inferior a 0,5%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução é inferior a 0,4%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução é inferior a 0,3%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução é inferior a 0,2%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução é inferior a 0,1%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução é superior a 0,1%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução é superior a 0,2 %. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução é superior a 0,3%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução é superior a 0,4%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução é superior a 0,5%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução é superior a 0,6%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução é superior a 0,7%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução é superior a 0,8%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução é superior a 0,9%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução é superior a 1%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução é superior a 2%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução é superior a 3%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução é superior a 4%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução é superior a 5%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução é superior a 6%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução é superior a 7%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução é superior a 8%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução é superior a 9%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução é superior a 10%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução é superior a 11%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução é superior a 12%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução é superior a 13%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução é superior a 14%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução é superior a 15%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução é superior a 16%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução é superior a 17%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução é superior a 18%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução é superior a 1%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução é superior a 20%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução é superior a 25%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução está entre 0,1% e 30%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução está entre 0,1% e 25%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução está entre 0,1% e 20%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução está entre 0,1% e 15%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução está entre 0,1% e 10%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução está entre 0,1% e 9%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução está entre 0,1% e 8%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução está entre 0,1% e 7%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução está entre 0,1% e 6,5%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução está entre 0,1% e 6%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução está entre 0,1% e 5,5%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução está entre 0,1% e 5%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução está entre 0,1% e 4,5%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução está entre 0,1% e 4%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução está entre 0,1% e 3,5%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução está entre 0,1% e 3%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução está entre 0,1% e 2,5%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução está entre 0,1% e 2,0%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução está entre 0,1% e 2,4%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução está entre 0,5% e 5%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução está entre 0,5% e 4,5%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução está entre 0,5% e 4%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução está entre 0,5% e 3,5%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução está entre 0,5% e 3%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução está entre 0,5% e 2,5%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução está entre 1 e 4%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução está entre 1 e 3,5%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução está entre 1 e 3%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução está entre 1 e 2,5%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução está entre 1 e 2,4%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução está entre 1 e 2%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução está entre 20% e 30%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução está entre 0,1% e 6%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução está entre 6% e 10%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução está entre 6% e 8%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução está entre 6% e 9%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução está entre 10% e 20%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução está entre um 11% e 19%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução está entre 12% e 18%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução está entre 13% e 17%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução está entre 14% e 16%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução é de 2,4%. Em uma realização, a porcentagem de seda na solução é de 2,0%.
[0408] Em uma realização, a porcentagem de sericina na solução não é detectável a 30%. Em uma realização, a porcentagem de sericina na solução não é detectável a 5%. Em uma realização, a porcentagem de sericina na solução é de 1%. Em uma realização, a porcentagem de sericina na solução é de 2%. Em uma realização, a porcentagem de sericina na solução é de 3%. Em uma realização, a porcentagem de sericina na solução é de 4%. Em uma realização, a porcentagem de sericina na solução é de 5%. Em uma realização, a porcentagem de sericina na solução é de 10%. Em uma realização, a porcentagem de sericina na solução é de 30%.
[0409] Em uma realização, a estabilidade da solução de fragmento LiBr-seda é de 0 a 1 ano. Em uma realização, a estabilidade da solução de fragmento LiBr-seda é de 0 a 2 anos. Em uma realização, a estabilidade da solução de fragmento LiBr-seda é de 0 a 3 anos. Em uma realização, a estabilidade da solução de fragmento LiBr-seda é de 0 a 4 anos. Em uma realização, a estabilidade da solução de fragmento LiBr-seda é de 0 a 5 anos. Em uma realização, a estabilidade da solução de fragmento LiBr-seda é de 1 a 2 anos. Em uma realização, a estabilidade da solução de fragmento LiBr-seda é de 1 a 3 anos. Em uma realização, a estabilidade da solução de fragmento LiBrseda é de 1 a 4 anos. Em uma realização, a estabilidade da solução de fragmento LiBr-seda é de 1 a 5 anos. Em uma realização, a estabilidade da solução de fragmento LiBr-seda é de 2 a 3 anos. Em uma realização, a estabilidade da solução de fragmento LiBr-seda é de 2 a 4 anos. Em uma realização, a estabilidade da solução de fragmento LiBr-seda é de 2 a 5 anos. Em uma realização, a estabilidade da solução de fragmento LiBr-seda é de 3 a 4 anos. Em uma realização, a estabilidade da solução de fragmento LiBr-seda é de 3 a 5 anos. Em uma realização, a estabilidade da solução de fragmento LiBr-seda é de 4 a 5 anos.
[0410] Em uma realização, a estabilidade de uma composição da presente invenção é de 10 dias a 6 meses. Em uma realização, a estabilidade de uma composição da presente invenção é de 6 meses a 12 meses. Em uma realização, a estabilidade de uma composição da presente invenção é de 12 meses a 18 meses. Em uma realização, a estabilidade de uma composição da presente invenção é de 18 meses a 24 meses. Em uma realização, a estabilidade de uma composição da presente invenção é de 24 meses a 30 meses. Em uma realização, a estabilidade de uma composição da presente invenção é de 30 meses a 36 meses. Em uma realização, a estabilidade de uma composição da presente invenção é de 36 meses a 48 meses. Em uma realização, a estabilidade de uma composição da presente invenção é de 48 meses a 60 meses.
[0411] Em uma realização, uma composição da presente invenção inclui os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura que possuem um peso médio molecular ponderado variando a partir de 6kDa a 16 kDa. Em uma realização, uma composição da presente invenção inclui os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura que possuem um peso médio molecular ponderado variando a partir de 17 kDa a 38 kDa. Em uma realização, uma composição da presente invenção inclui os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura que possuem um peso médio molecular ponderado variando a partir de 39kDa a 80kDa. Em uma realização, uma composição da presente invenção inclui os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura que possuem um peso médio molecular ponderado variando a partir de 1 a 5 kDa. Em uma realização, uma composição da presente invenção inclui os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura que possuem um peso médio molecular ponderado variando a partir de 5 a 10 kDa. Em uma realização, uma composição da presente invenção inclui os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura que possuem um peso médio molecular ponderado variando a partir de 10 a 15 kDa. Em uma realização, uma composição da presente invenção inclui os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura que possuem um peso médio molecular ponderado variando a partir de 15 a 20 kDa. Em uma realização, uma composição da presente invenção inclui os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura que possuem um peso médio molecular ponderado variando a partir de 20 a 25 kDa. Em uma realização, uma composição da presente invenção inclui os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura que possuem um peso médio molecular ponderado variando a partir de 25 a 30 kDa. Em uma realização, uma composição da presente invenção inclui os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura que possuem um peso médio molecular ponderado variando a partir de 30 a 35 kDa. Em uma realização, uma composição da presente invenção inclui os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura que possuem um peso médio molecular ponderado variando a partir de 35 a 40 kDa. Em uma realização, uma composição da presente invenção inclui os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura que possuem um peso médio molecular ponderado variando a partir de 40 a 45kDa. Em uma realização, uma composição da presente invenção inclui os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura que possuem um peso médio molecular ponderado variando a partir de 45 a 50 kDa. Em uma realização, uma composição da presente invenção inclui os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura que possuem um peso médio molecular ponderado variando a partir de 50 a 55 kDa. Em uma realização, uma composição da presente invenção inclui os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura que possuem um peso médio molecular ponderado variando a partir de 55 a 60 kDa. Em uma realização, uma composição da presente invenção inclui os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura que possuem um peso médio molecular ponderado variando a partir de 60 a 65 kDa. Em uma realização, uma composição da presente invenção inclui os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura que possuem um peso médio molecular ponderado variando a partir de 65 a 70 kDa. Em uma realização, uma composição da presente invenção inclui os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura que possuem um peso médio molecular ponderado variando a partir de 70 a 75 kDa. Em uma realização, uma composição da presente invenção inclui os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura que possuem um peso médio molecular ponderado variando a partir de 75 a 80 kDa. Em uma realização, uma composição da presente invenção inclui os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura que possuem um peso médio molecular ponderado variando a partir de 80 a 85 kDa. Em uma realização, uma composição da presente invenção inclui os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura que possuem um peso médio molecular ponderado variando a partir de 85 a 90kDa. Em uma realização, uma composição da presente invenção inclui os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura que possuem um peso médio molecular ponderado variando a partir de 90 a 95 kDa. Em uma realização, uma composição da presente invenção inclui os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura que possuem um peso médio molecular ponderado variando a partir de 95 a 100kDa. Em uma realização, uma composição da presente invenção inclui os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura que possuem um peso médio molecular ponderado variando a partir de 100 a 105 kDa. Em uma realização, uma composição da presente invenção inclui os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura que possuem um peso médio molecular ponderado variando a partir de 105 a 110 kDa. Em uma realização, uma composição da presente invenção inclui os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura que possuem um peso médio molecular ponderado variando a partir de 110 a 115 kDa. Em uma realização, uma composição da presente invenção inclui os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura que possuem um peso médio molecular ponderado variando a partir de 115 a 120 kDa. Em uma realização, uma composição da presente invenção inclui os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura que possuem um peso médio molecular ponderado variando a partir de 120 a 125 kDa. Em uma realização, uma composição da presente invenção inclui os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura que possuem um peso médio molecular ponderado variando a partir de 125 a 130 kDa. Em uma realização, uma composição da presente invenção inclui os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura que possuem um peso médio molecular ponderado variando a partir de 130 a 135 kDa. Em uma realização, uma composição da presente invenção inclui os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura que possuem um peso médio molecular ponderado variando a partir de 135 a 140 kDa. Em uma realização, uma composição da presente invenção inclui os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura que possuem um peso médio molecular ponderado variando a partir de 140 a 145 kDa. Em uma realização, uma composição da presente invenção inclui os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura que possuem um peso médio molecular ponderado variando a partir de 145 a 150 kDa. Em uma realização, uma composição da presente invenção inclui os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura que possuem um peso médio molecular ponderado variando a partir de 150 a 155 kDa. Em uma realização, uma composição da presente invenção inclui os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura que possuem um peso médio molecular ponderado variando a partir de 155 a 160 kDa. Em uma realização, uma composição da presente invenção inclui os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura que possuem um peso médio molecular ponderado variando a partir de 160 a 165 kDa. Em uma realização, uma composição da presente invenção inclui os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura que possuem um peso médio molecular ponderado variando a partir de 165 a 170 kDa. Em uma realização, uma composição da presente invenção inclui os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura que possuem um peso médio molecular ponderado variando a partir de 170 a 175 kDa. Em uma realização, uma composição da presente invenção inclui os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura que possuem um peso médio molecular ponderado variando a partir de 175 a 180 kDa. Em uma realização, uma composição da presente invenção inclui os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura que possuem um peso médio molecular ponderado variando a partir de 180 a 185 kDa. Em uma realização, uma composição da presente invenção inclui os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura que possuem um peso médio molecular ponderado variando a partir de 185 a 190 kDa. Em uma realização, uma composição da presente invenção inclui os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura que possuem um peso médio molecular ponderado variando a partir de 190 a 195 kDa. Em uma realização, uma composição da presente invenção inclui os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura que possuem um peso médio molecular ponderado variando a partir de 195 a 200 kDa. Em uma realização, uma composição da presente invenção inclui os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura que possuem um peso médio molecular ponderado variando a partir de 200 a 205 kDa. Em uma realização, uma composição da presente invenção inclui os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura que possuem um peso médio molecular ponderado variando a partir de 205 a 210 kDa. Em uma realização, uma composição da presente invenção inclui os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura que possuem um peso médio molecular ponderado variando a partir de 210 a 215 kDa. Em uma realização, uma composição da presente invenção inclui os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura que possuem um peso médio molecular ponderado variando a partir de 215 a 220 kDa. Em uma realização, uma composição da presente invenção inclui os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura que possuem um peso médio molecular ponderado variando a partir de 220 a 225 kDa. Em uma realização, uma composição da presente invenção inclui os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura que possuem um peso médio molecular ponderado variando a partir de 225 a 230 kDa. Em uma realização, uma composição da presente invenção inclui os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura que possuem um peso médio molecular ponderado variando a partir de 230 a 235 kDa. Em uma realização, uma composição da presente invenção inclui os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura que possuem um peso médio molecular ponderado variando a partir de 235 a 240 kDa. Em uma realização, uma composição da presente invenção inclui os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura que possuem um peso médio molecular ponderado variando a partir de 240 a 245 kDa. Em uma realização, uma composição da presente invenção inclui os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura que possuem um peso médio molecular ponderado variando a partir de 245 a 250 kDa. Em uma realização, uma composição da presente invenção inclui os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura que possuem um peso médio molecular ponderado variando a partir de 250 a 255 kDa. Em uma realização, uma composição da presente invenção inclui os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura que possuem um peso médio molecular ponderado variando a partir de 255 a 260 kDa. Em uma realização, uma composição da presente invenção inclui os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura que possuem um peso médio molecular ponderado variando a partir de 260 a 265 kDa. Em uma realização, uma composição da presente invenção inclui os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura que possuem um peso médio molecular ponderado variando a partir de 265 a 270 kDa. Em uma realização, uma composição da presente invenção inclui os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura que possuem um peso médio molecular ponderado variando a partir de 270 a 275 kDa. Em uma realização, uma composição da presente invenção inclui os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura que possuem um peso médio molecular ponderado variando a partir de 275 a 280 kDa. Em uma realização, uma composição da presente invenção inclui os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura que possuem um peso médio molecular ponderado variando a partir de 280 a 285 kDa. Em uma realização, uma composição da presente invenção inclui os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura que possuem um peso médio molecular ponderado variando a partir de 285 a 290 kDa. Em uma realização, uma composição da presente invenção inclui os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura que possuem um peso médio molecular ponderado variando a partir de 290 a 295 kDa. Em uma realização, uma composição da presente invenção inclui os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura que possuem um peso médio molecular ponderado variando a partir de 295 a 300 kDa. Em uma realização, uma composição da presente invenção inclui os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura que possuem um peso médio molecular ponderado variando a partir de 300 a 305 kDa. Em uma realização, uma composição da presente invenção inclui os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura que possuem um peso médio molecular ponderado variando a partir de 305 a 310 kDa. Em uma realização, uma composição da presente invenção inclui os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura que possuem um peso médio molecular ponderado variando a partir de 310 a 315 kDa. Em uma realização, uma composição da presente invenção inclui os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura que possuem um peso médio molecular ponderado variando a partir de 315 a 320 kDa. Em uma realização, uma composição da presente invenção inclui os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura que possuem um peso médio molecular ponderado variando a partir de 320 a 325 kDa. Em uma realização, uma composição da presente invenção inclui os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura que possuem um peso médio molecular ponderado variando a partir de 325 a 330 kDa. Em uma realização, uma composição da presente invenção inclui os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura que possuem um peso médio molecular ponderado variando a partir de 330 a 335 kDa. Em uma realização, uma composição da presente invenção inclui os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura que possuem um peso médio molecular ponderado variando a partir de 35 a 340 kDa. Em uma realização, uma composição da presente invenção inclui os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura que possuem um peso médio molecular ponderado variando a partir de 340 a 345kDa. Em uma realização, uma composição da presente invenção inclui os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura que possuem um peso médio molecular ponderado variando a partir de 345 a 350 kDa
[0412] Em uma realização, uma composição da presente invenção que possui os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura possui uma polidispersidade variando a partir de cerca de 1 a cerca de 5,0. Em uma realização, uma composição da presente invenção que possui os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura possui uma polidispersidade variando a partir de cerca de 1,5 e cerca de 3,0. Em uma realização, uma composição da presente invenção que possui os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura possui uma polidispersidade variando a partir de cerca de 1 a cerca de 1,5. Em uma realização, uma composição da presente invenção que possui os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura possui uma polidispersidade variando a partir de cerca de 1,5 e cerca de 2,0. Em uma realização, uma composição da presente invenção que possui os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura possui uma polidispersidade variando a partir de cerca de 2,0 a cerca de 2,5. Em uma realização, uma composição da presente invenção que possui os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura possui uma polidispersidade variando a partir de cerca de 2,0 a cerca de 3,0. Em uma realização, uma composição da presente invenção que possui os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura possui uma polidispersidade variando a partir de cerca de 2,5 a cerca de 3,0.
[0413] Em uma realização, uma composição da presente invenção que possui os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura possuem níveis não detectáveis de resíduos de LiBr. Em uma realização, a quantidade de resíduos de LiBr em uma composição da presente invenção está entre 10 ppm e 1.000 ppm. Em uma realização, a quantidade de resíduos de LiBr em uma composição da presente invenção está entre 10 ppm e 300 ppm. Em uma realização, a quantidade de resíduos de LiBr em uma composição da presente invenção é inferior a 25 ppm. Em uma realização, a quantidade de resíduos de LiBr em uma composição da presente invenção é inferior a 50 ppm. Em uma realização, a quantidade de resíduos de LiBr em uma composição da presente invenção é inferior a 75 ppm. Em uma realização, a quantidade de resíduos de LiBr em uma composição da presente invenção é inferior a 100 ppm. Em uma realização, a quantidade de resíduos de LiBr em uma composição da presente invenção é inferior a 200 ppm. Em uma realização, a quantidade de resíduos de LiBr em uma composição da presente invenção é inferior a 300 ppm. Em uma realização, a quantidade de resíduos de LiBr em uma composição da presente invenção é inferior a 400 ppm. Em uma realização, a quantidade de resíduos de LiBr em uma composição da presente invenção é inferior a 500 ppm. Em uma realização, a quantidade de resíduos de LiBr em uma composição da presente invenção é inferior a 600 ppm. Em uma realização, a quantidade de resíduos de LiBr em uma composição da presente invenção é inferior a 700 ppm. Em uma realização, a quantidade de resíduos de LiBr em uma composição da presente invenção é inferior a 800 ppm. Em uma realização, a quantidade de resíduos de LiBr em uma composição da presente invenção é inferior a 900 ppm. Em uma realização, a quantidade de resíduos de LiBr em uma composição da presente invenção é inferior a 100 ppm. Em uma realização, a quantidade de resíduos de LiBr em uma composição da presente invenção não é detectável para 500 ppm. Em uma realização, a quantidade de resíduos de LiBr em uma composição da presente invenção não é detectável para 450 ppm. Em uma realização, a quantidade de resíduos de LiBr em uma composição da presente invenção não é detectável para 400 ppm. Em uma realização, a quantidade de resíduos de LiBr em uma composição da presente invenção não é detectável para 350 ppm. Em uma realização, a quantidade de resíduos de LiBr em uma composição da presente invenção não é detectável para 300 ppm. Em uma realização, a quantidade de resíduos de LiBr em uma composição da presente invenção não é detectável para 250 ppm. Em uma realização, a quantidade de resíduos de LiBr em uma composição da presente invenção não é detectável para 200 ppm. Em uma realização, a quantidade de resíduos de LiBr em uma composição da presente invenção não é detectável para 150 ppm. Em uma realização, a quantidade de resíduos de LiBr em uma composição da presente invenção não é detectável para 100 ppm. Em uma realização, a quantidade de resíduos de LiBr em uma composição da presente invenção é de 100 ppm a 200 ppm. Em uma realização, a quantidade de resíduos de LiBr em uma composição da presente invenção é de 200 ppm a 300 ppm. Em uma realização, a quantidade de resíduos de LiBr em uma composição da presente invenção é de 300 ppm a 400 ppm. Em uma realização, a quantidade de resíduos de LiBr em uma composição da presente invenção é de 400 ppm a 500 ppm.
[0414] Em uma realização, uma composição da presente invenção que possui os fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura, possui níveis não detectáveis de resíduos de Na2CO3. Em uma realização, a quantidade de resíduos de Na2CO3 em uma composição da presente invenção é inferior a 100 ppm. Em uma realização, a quantidade de resíduos de Na2CO3 em uma composição da presente invenção é inferior a 200 ppm. Em uma realização, a quantidade de resíduos de Na2CO3 em uma composição da presente invenção é inferior a 300 ppm. Em uma realização, a quantidade de resíduos de Na2CO3 em uma composição da presente invenção é inferior a 400 ppm. Em uma realização, a quantidade de resíduos de Na2CO3 em uma composição da presente invenção é inferior a 500 ppm. Em uma realização, a quantidade de resíduos de Na2CO3 em uma composição da presente invenção é inferior a 600 ppm. Em uma realização, a quantidade de resíduos de Na2CO3 em uma composição da presente invenção é inferior a 700 ppm. Em uma realização, a quantidade de resíduos de Na2CO3 em uma composição da presente invenção é inferior a 800 ppm. Em uma realização, a quantidade de resíduos de Na2CO3 em uma composição da presente invenção é inferior a 900 ppm. Em uma realização, a quantidade de resíduos de Na2CO3 em uma composição da presente invenção é inferior a 1.000 ppm. Em uma realização, a quantidade de resíduos de Na2CO3 em uma composição da presente invenção não é detectável para 500 ppm. Em uma realização, a quantidade de resíduos de Na2CO3 em uma composição da presente invenção não é detectável para 450 ppm. Em uma realização, a quantidade de resíduos de Na2CO3 em uma composição da presente invenção não é detectável para 400 ppm. Em uma realização, a quantidade de resíduos de Na2CO3 em uma composição da presente invenção não é detectável para 350 ppm. Em uma realização, a quantidade de resíduos de Na2CO3 em uma composição da presente invenção não é detectável para 300 ppm. Em uma realização, a quantidade de resíduos de Na2CO3 em uma composição da presente invenção não é detectável para 250 ppm. Em uma realização, a quantidade de resíduos de Na2CO3 em uma composição da presente invenção não é detectável para 200 ppm. Em uma realização, a quantidade de resíduos de Na2CO3 em uma composição da presente invenção não é detectável para 150 ppm. Em uma realização, a quantidade de resíduos de Na2CO3 em uma composição da presente invenção não é detectável para 100 ppm. Em uma realização, a quantidade de resíduos de Na2CO3 em uma composição da presente invenção é de 100 ppm a 200 ppm. Em uma realização, a quantidade de resíduos de Na2CO3 em uma composição da presente invenção é de 200 ppm a 300 ppm. Em uma realização, a quantidade de resíduos de Na2CO3 em uma composição da presente invenção é de 300 ppm a 400 ppm. Em uma realização, a quantidade de resíduos de Na2CO3 em uma composição da presente invenção é de 400 ppm a 500 ppm.
[0415] Em uma realização, a solubilidade em água dos fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura da presente invenção é de 50 a 100%. Em uma realização, a solubilidade em água dos fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura da presente invenção é de 60 a 100%. Em uma realização, a solubilidade em água dos fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura da presente invenção é de 70 a 100%. Em uma realização, a solubilidade em água dos fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura da presente invenção é de 80 a 100%. Em uma realização, a solubilidade em água é de 90 a 100%. Em uma realização, os fragmentos à base de fibroína de seda da presente invenção não são solúveis nas soluções aquosas.
[0416] Em uma realização, a solubilidade de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura da presente invenção nas soluções orgânicas é de 50 a 100%. Em uma realização, a solubilidade de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura da presente invenção nas soluções orgânicas é de 60 a 100%. Em uma realização, a solubilidade de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura da presente invenção nas soluções orgânicas é de 70 a 100%. Em uma realização, a solubilidade de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura da presente invenção nas soluções orgânicas é de 80 a 100%). Em uma realização, a solubilidade de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura da presente invenção nas soluções orgânicas é de 90 a 100%. Em uma realização, os fragmentos à base de fibroína de seda da presente invenção não são solúveis nas soluções orgânicas.
[0417] Em uma realização, a temperatura de extração durante um método para a preparação de uma composição da presente invenção é superior a 84º C. Em uma realização, a temperatura de extração durante um método para a preparação de uma composição da presente invenção é inferior a 100º C. Em uma realização, a temperatura de extração durante um método para a preparação de uma composição da presente invenção é de 84º C a 100º C. Em uma realização, a temperatura de extração durante um método para a preparação de uma composição da presente invenção é de 84º C a 94º C. Em uma realização, a temperatura de extração durante um método para a preparação de uma composição da presente invenção é de 94º C a 100º C.
[0418] Os exemplos a seguir são apresentados de maneira a fornecer aos técnicos do assunto um relatório descritivo e uma descrição completa de como executar e utilizar as realizações descritas, e não se destinam a limitar o âmbito do que os Depositantes consideram como a sua invenção e não pretendem representar que as experiências abaixo são todas ou as únicas experiências efetuadas. Os esforços para garantir a precisão em relação aos números são realizados (por exemplo, as quantidades, temperatura e similares), porém alguns erros e desvios devem ser considerados. Salvo indicação em contrário, as partes se referem a partes em peso, o peso molecular é o peso médio molecular ponderado, a temperatura se apresenta em graus Centígrados, e pressão é ou está próxima da pressão atmosférica.
[0419] Está descrito um material têxtil, em que, pelo menos, a superfície parcialmente é tratada com uma solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura da presente invenção de maneira a resultar em um revestimento de seda no tecido. Em uma realização, o revestimento de seda da presente invenção está disponível em uma lata de pulverização e pode ser pulverizado em qualquer material têxtil por um consumidor. Em uma realização, um material têxtil que compreende um revestimento de seda da presente invenção é comercializado para um consumidor. Em uma realização, um material têxtil da presente invenção é utilizado na construção de vestuário / roupa de esporte de ação. Em uma realização, um revestimento de seda da presente invenção é posicionado subjacente ao vestuário. Em uma realização, um revestimento de seda da presente invenção é posicionado sobre a cobertura, o forro ou a entretela de vestuário. Em uma realização, o vestuário parcialmente é confeccionado a partir de um material têxtil revestido de seda da presente invenção e parcialmente confeccionado a partir de um material têxtil não revestido. Em uma realização, vestuário parcialmente confeccionado a partir de um material têxtil revestido de seda e parcialmente confeccionado a partir de um tecido não revestido, combina um material sintético inerte não revestido com um material sintético inerte revestido de seda. Os exemplos de material sintético inerte incluem, mas não estão limitados ao poliéster, poliamida, poliramido, politetrafluoroetileno, polietileno, polipropileno, poliuretano, silicone, misturas de poliuretano e polietilenglicol, polietileno de peso molecular ultraelevado, polietileno de desempenho elevado e suas misturas. Em uma realização, o vestuário parcialmente confeccionado a partir de um material têxtil revestido de seda e parcialmente confeccionado a partir de um tecido não revestido combina um material elastomérico, pelo menos, parcialmente coberto com um revestimento de seda da presente invenção. Em uma realização, a porcentagem de material de seda em material elastomérico pode ser variada para alcançar as propriedades desejadas de resistência ao encolhimento ou enrugamento.
[0420] Em uma realização, um revestimento de seda da presente invenção é visível. Em uma realização, um revestimento de seda da presente invenção posicionado no vestuário auxilia a controlar a temperatura da pele. Em uma realização, um revestimento de seda da presente invenção posicionado no vestuário auxilia a controlar a transferência de fluido para longe da pele. Em uma realização, um revestimento de seda da presente invenção posicionado no vestuário possui uma sensação suave contra a pele reduzindo as abrasões do tecido na pele. Em uma realização, um revestimento de seda da presente invenção posicionado sobre um material têxtil apresenta propriedades que conferem, pelo menos, uma resistência ao enrugamento, resistência ao encolhimento ou capacidade de lavagem da máquina para o material têxtil. Em uma realização, um material têxtil revestido de seda da presente invenção é 100% lavável à máquina e lavável a seco. Em uma realização, um material têxtil revestido de seda da presente invenção é 100% impermeável. Em uma realização, um material têxtil revestido de seda da presente invenção é resistente ao enrugamento. Em uma realização, um material têxtil revestido de seda da presente invenção é resistente ao encolhimento. Em uma realização, um material têxtil revestido de seda da presente invenção possui as qualidades de ser impermeável, respirável e elástico e possui uma série de outras qualidades que são altamente desejadas em roupas de esporte de ação. Em uma realização, um material têxtil revestido de seda da presente invenção fabricado a partir de um tecido de seda da presente invenção ainda inclui as fibras de espandex de marca LYCRA©.
[0421] Em uma realização, um material têxtil revestido, pelo menos, parcialmente com uma solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura da presente invenção é um tecido respirável. Em uma realização, um material têxtil revestido, pelo menos, parcialmente com uma solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura da presente invenção é um tecido resistente à água. Em uma realização, um material têxtil revestido, pelo menos, parcialmente com uma solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura da presente invenção é um tecido resistente ao encolhimento. Em uma realização, um material têxtil revestido, pelo menos, parcialmente com uma solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura da presente invenção é um tecido lavável a máquina. Em uma realização, um material têxtil revestido, pelo menos, parcialmente com uma solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura da presente invenção é um tecido resistente ao enrugamento. Em uma realização, o material têxtil revestido, pelo menos, parcialmente com uma solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura da presente invenção fornece umidade e vitaminas à pele.
[0422] Em uma realização, uma solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura da presente invenção é utilizada para revestir um material têxtil. Em uma realização, a concentração de seda na solução varia a partir de cerca de 0,1% a cerca de 20,0%. Em uma realização, a concentração de seda na solução varia a partir de cerca de 0,1% a cerca de 15,0%. Em uma realização, a concentração de seda na solução varia a partir de cerca de 0,5% a cerca de 10,0%. Em uma realização, a concentração de seda na solução varia a partir de cerca de 1,0% a cerca de 5,0%. Em uma realização, uma solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura da presente invenção é aplicada diretamente a um tecido. De maneira alternativa, a microesfera de seda e quaisquer aditivos podem ser utilizados para revestir um tecido. Em uma realização, os aditivos podem ser adicionados a uma solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura da presente invenção antes do revestimento (por exemplo, os álcoois) para intensificar ainda mais as propriedades do material. Em uma realização, um revestimento de seda da presente invenção pode possuir um padrão para otimizar as propriedades da seda no tecido. Em uma realização, um revestimento é aplicado a um tecido sob tensão e/ou laxado para variar a penetração no tecido.
[0423] Em uma realização, um revestimento de seda da presente invenção pode ser aplicado ao nível do fio, seguido da criação de um tecido uma vez que o fio é revestido. Em uma realização, uma solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura da presente invenção pode ser fiada em fibras para a formação de um tecido de seda e/ou uma mistura de tecido de seda com outros materiais conhecidos na indústria do vestuário.
[0424] Em uma realização, um método para o revestimento de seda de um tecido inclui a imersão do tecido em qualquer uma das soluções aquosas de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura da presente invenção. Em uma realização, um método para o revestimento de seda de um tecido inclui a pulverização. Em uma realização, um método para o revestimento de seda de um tecido inclui a deposição de vapor químico. Em uma realização, um método para o revestimento de seda de um tecido inclui o revestimento eletroquímico. Em uma realização, um método para o revestimento de seda de um tecido inclui um revestimento de faca para espalhar qualquer uma das soluções aquosas de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura da presente invenção sobre o tecido. O tecido revestido, em seguida, pode ser secado ao ar, seco sob fluxo de calor / ar ou reticulado na superfície do tecido. Em uma realização, um processo de secagem inclui curar com os aditivos e/ou a condição ambiente.
EXEMPLOS EXEMPLO 1 FILTRAÇÃO DE FLUXO TANGENCIAL (TFF) PARA REMOVER O SOLVENTE DE SOLUÇÕES DE SEDA DISSOLVIDA
[0425] Uma variedade de porcentagem (%) de concentrações de seda foi produzida através da utilização da Filtração de Fluxo Tangencial (TFF). Em todos os casos, uma solução de seda a 1% foi utilizada como alimentação de entrada. Um intervalo de 750 a 18.000 mL de solução de seda a 1% foi utilizado como volume inicial. A solução é diafiltrada no TFF para remover o brometo de lítio. Uma vez abaixo de um nível específico de LiBr residual, a solução é submetida à ultrafiltração para aumentar a concentração através da remoção de água. Vide Exemplos abaixo.
SOLUÇÃO DE SEDA A 7,30%
[0426] Uma solução de seda a 7,30% foi produzida iniciando com as bateladas de extração de 30 minutos de 100 g de casulos de seda por batelada. As fibras de seda extraídas, em seguida, foram dissolvidas utilizando o LiBr a 9,3 M a 100º C em uma estufa a 100º C durante 1 hora. 100 g de fibras de seda foram dissolvidos por batelada para criar a seda a 20% em LiBr. A seda dissolvida em LiBr, em seguida, foi diluída para a seda a 1% e filtrada através de um filtro de 5 um para remover os detritos grandes. Foram utilizados 15.500 mL de solução de seda filtrada a 1% como volume inicial / volume de diafiltração para o TFF. Uma vez que LiBr foi removido, a solução foi ultrafiltrada para um volume de cerca de 1.300 mL. 1.262 mL de seda a 7,30%, em seguida, foram coletados. A água foi adicionada à alimentação para auxiliar a remover a solução restante e foram coletados 547 mL da seda a 3,91%.
SOLUÇÃO DE SEDA A 6,44%
[0427] Uma solução de seda a 6,44% foi produzida iniciando com as bateladas de extração de 60 minutos de uma mistura de 25, 33, 50, 75 e 100 g casulos de seda por batelada. As fibras de seda extraídas, em seguida, foram dissolvidas utilizando o LiBr a 9,3 M a 100º C em uma estufa a 100º C durante 1 hora. 35, 42, 50 e 71 g por batelada de fibras de seda foram dissolvidos para criar a seda a 20% em LiBr e combinados. A seda dissolvida em LiBr, em seguida, foi diluída para a seda a 1% e filtrada através de um filtro de 5 um para remover os detritos grandes. Foram utilizados 17.000 mL de solução de seda filtrada a 1% como volume inicial / volume de diafiltração para o TFF. Uma vez que LiBr foi removido, a solução foi ultrafiltrada para um volume de cerca de 3.000 mL. Por conseguinte, foram coletados 1.490 mL de seda a 6,44%. A água foi adicionada à alimentação para auxiliar a remover a solução restante e 1.454 mL de seda a 4,88%, em seguida, foram coletados.
SOLUÇÃO DE SEDA A 2,70%
[0428] Uma solução de seda a 2,70% foi produzida iniciando com as bateladas de extração de 60 minutos de casulos de seda de 25 g por batelada. As fibras de seda extraídas, em seguida, foram dissolvidas utilizando o LiBr a 9,3 M a 100º C em uma estufa a 100º C durante 1 hora. 35,48 g de fibras de seda foram dissolvidos por batelada para criar a seda a 20% em LiBr. A seda dissolvida em LiBr, em seguida, foi diluída para a seda a 1% e filtrada através de um filtro de 5 um para remover os detritos grandes. 1.000 mL da solução de seda a 1% filtrada foram utilizados como volume inicial / volume de diafiltração para o TFF. Uma vez que LiBr foi removido, a solução foi ultrafiltrada para um volume de cerca de 300 mL., em seguida, foram coletados 312 mL de seda a 2,7%.
EXEMPLO 2
PREPARAÇÃO DE GÉIS DE SEDA
TABELA 17
- Amostras de gel - formulações de gel de seda, incluindo os aditivos, concentração de seda e aditivo, condições de gelificação e tempos de gelificação.
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PROPORÇÃO DE SEDA PARA A VITAMINA C
[0429] As amostras de 1 a 10 foram utilizadas para examinar o efeito de seda para a vitamina C no soro de gelificação. As Amostras de 1 a 3 com menos vitamina C gelificaram mais rapidamente do que as Amostras 4 e 5. Todas as outras condições foram mantidas constantes. As Amostras de 6 a 8 com menos vitamina C gelificaram mais rapidamente do que as Amostras 9 e 10.
Todas as outras condições foram mantidas constantes. Foi concluído que reduzindo a proporção de seda para a vitamina C (aumentando a quantidade de vitamina C), irá prolongar o tempo de criação de gel. Em proporções com pequenas quantidades de vitamina C, os dias para a criação de gel não variam muito.
ESTIMULAÇÃO FÍSICA
[0430] As Amostras 3 e 11 foram utilizadas para examinar o efeito da estimulação física na gelificação do soro. Cada amostra foi preparada sob as mesmas condições. A Amostra 11 foi vigorosamente agitada durante cerca de 3 minutos após a adição de vitamina C. O tratamento de 3 e 11 foi o mesmo. A agitação resultou em bolhas, mas não alterou significativamente o tempo de criação de gel.
TRATAMENTO DE TEMPERATURA
[0431] As amostras 1, 3, 6, 8, O-1, O-2, O-3, e O-4 foram utilizadas para examinar o efeito do tratamento de temperatura no tempo de gelificação de soro. As amostras 1, 6, O-1, e O-2 foram idênticas exceto para o tratamento da temperatura. As amostras 3, 8, O-3, e O-4 foram idênticas exceto para o tratamento da temperatura. Os dois grupos diferiram na proporção de seda para a vitamina C. o tempo de gelificação ao soro estava diretamente relacionado com o tratamento de temperatura com uma temperatura mais elevada, resultando na gelificação mais rápida do soro.
VOLUME DA SOLUÇÃO
[0432] As amostras 1, M e D foram utilizadas para examinar o efeito do volume de solução no tempo de gelificação de soro. As Amostras M e D variaram da Amostra 1 somente por um aumento do volume de solução. As amostras M e D gelificaram em 5 dias, enquanto a Amostra 1 gelificou em 8 dias. As amostras M e D foram definitivamente observadas para serem gelificadas no dia da gelificação enquanto que a amostra 1 gelificou ao longo de um fim de semana.
ADITIVOS
[0433] As Amostras E1, E2, E3, E4, L1, L2, L3, L4, L5, Jar 2, R1, RO-1 e RO-2 foram utilizadas para examinar o efeito de aditivos em relação ao tempo de gelificação de soro. As Amostras de E1 a 4 continham a Vitamina E. Apenas as Amostras E1 e E2 continham a vitamina C e apenas estas duas amostras de gel. A vitamina E pode ser adicionada a uma solução para se tornar um gel, mas verifica-se que um outro aditivo pode ser necessário para a criação de um gel. As Amostras de L1 a 5 continham uma forma de suco de limão. As Amostras L1 e L4 possuíam o suco diretamente a partir de um limão enquanto que as Amostras L2, L3, L5 continham o sumo de limão a partir de um recipiente de plástico de limão. As Amostras L4 e L5 não possuem a vitamina C, enquanto todas as outras possuíam. Todas as amostras de gel mostraram que o suco de limão pode criar o gel por conta própria. A quantidade de sumo de limão e o tipo de sumo de limão apresentou pouco efeito em relação ao tempo de gelificação. A Amostra Jar 2 continha o óleo de capim-limão, que formou uma albumina como substância quando inicialmente adicionado. Esta amostra também possuía a vitamina C, mas o tempo de gelificação foi significativamente mais rápido do que com outras amostras de vitamina C. A Amostra R1 continha o óleo de alecrim, que parecia ser solúveis, assim como a vitamina C. A amostra gelificou em um período de tempo similar às outras amostras com apenas a vitamina C. As amostras RO-1 e RO-2 continham o óleo de rosa enquanto apenas a RO-1 possuía a vitamina C. Apenas a RO-1 gelificou mostrando que o óleo de rosa não irá criar um gel rapidamente por conta própria. Em ambos os casos, o óleo de rosa foi imiscível e visível como bolhas amarelas.
[0434] A solução aquosa dos fragmentos de proteína à base de fibroína da seda e os óleos essenciais são líquidos imiscíveis. Em uma realização, para aumentar a fragrância da solução dos fragmentos de proteína à base de fibroína da seda, sem captura dos óleos dentro da solução, a solução é misturada com o óleo essencial com a utilização de uma barra de agitação. A barra de agitação é rodada a uma velocidade tal que alguma turbulência é observada na mistura, por conseguinte, provocando o contato entre o óleo essencial da fragrância e as moléculas na solução, adicionando um aroma para a solução. Antes da fundição de produto a partir da solução, a mistura pode ser interrompida e o óleo pode separar na parte superior da solução. A distribuição a partir da fração de fundo da solução para o produto final possibilita a fragrância sem o óleo essencial visível dentro do produto final.
[0435] De maneira alternativa, a solução à base de fibroína da seda e o óleo essencial podem ser combinados com ou sem os ingredientes adicionais e/ou um emulsionante para a criação de um a composição que contém os dois ingredientes.
[0436] Em uma realização, a mistura da solução, conforme descrito acima, pode reduzir o tempo de gelificação se a solução for utilizada para a criação de uma formulação de gel.
VASO
[0437] As Amostras T1 e Jar 1 foram utilizadas para examinar o efeito do vaso de fundição no tempo de gelificação de soro. A Jar 1 foi fundida em um frasco de vidro enquanto a T1 foi fundida para um tubo de alumínio. As duas amostras gelificaram e não afetaram o tempo de gel de soro.
RESUMO
[0438] Todos os tratamentos da solução de seda para a solução de gel foram em um tubo cônico à temperatura ambiente a menos que indicado de outra maneira. A proporção de seda para a vitamina C não afetou a capacidade de uma solução de gel a medida que as proporções acima de 1:2 não gelificaram e uma proporção de 1:2 demorou o dobro do tempo de outras proporções inferiores (5:1, 2,5:1, 1:1). A temperatura afetou o tempo de criação de gel com temperaturas mais elevadas, resultando em tempos de gel mais rápidos. O tratamento a 50º C gelificou tão rápido quanto 2 dias, o tratamento a 37º C gelificou tão rápido quanto 3 dias, o tratamento à temperatura ambiente gelificou em de 5 a 8 dias e o armazenamento no frigorífico demorou, pelo menos, 39 dias para gelificar. Os efeitos dos aditivos na criação de gel eram dependentes do aditivo. A vitamina E, óleo de alecrim e óleo de rosa não apresentaram nenhum efeito em relação à criação do gel. Cada um destes aditivos não impediu a gelificação ou afetou o tempo de gelificação. Cada um também necessitou da presença de vitamina C para o gel. O suco de limão a partir de um limão fresco, suco de limão pré-espremido de um recipiente de plástico de limão e o óleo de capimlimão não afetaram a criação do gel. Sem se pretender ficar limitado pela teoria, acredita-se que o pH inferior, como um resultado destes aditivos é a razão pela qual os aditivos apresentaram um impacto sobre a redução do tempo de gelificação. Ambos os tipos de sumo de limão foram capazes de provocar a gelificação, sem a presença de vitamina C. Isto ocorreu no mesmo número de dias, como com a vitamina C. O óleo de capim-limão foi capaz de reduzir o número de dias para a gelificação de 2 a 3 dias. Todos os aditivos pareciam solúveis com exceção do óleo de capim-limão e óleo de rosa. O óleo de rosas permaneceu em bolhas amarelas, enquanto o óleo de capim-limão foi parcialmente solúvel e formou uma albumina como naco. Em uma realização, os óleos que não são totalmente solúveis, ainda podem ser suspensos dentro do gel como um aditivo. A estimulação física através da solução do vaso de agitação foi fundida e o volume de solução não afetou o tempo de gelificação.
TABELA 18
CONCENTRAÇÃO DE VITAMINA C EM DIVERSOS GÉIS
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EXEMPLO 3 PREPARAÇÃO DE GÉIS DE SEDA
[0439] Os géis adicionais podem ser preparados de acordo com a Tabela 19, Tabela 20, Tabela 21 e Tabela 22.
TABELA 19
GEL DE LIMÃO CAPIM
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TABELA 20
GEL DE ALECRIM
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TABELA 21
GEL DE CAPIM-LIMÃO (50 ML)
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TABELA 22
GEL DE ALECRIM (50 ML)
Figure img0029
[0440] Os géis da presente invenção podem ser produzidos com cerca de 0,5% a cerca de 8% das soluções de seda. Os géis da presente invenção podem ser produzidos com o glicósido de ascorbil, em concentrações de cerca de 0,67% a cerca de 15% p/v. Os géis da presente invenção podem ser claros / brancos. Os géis da presente invenção podem possuir um uma consistência que é facilmente espalhada e absorvida pela pele. Os géis da presente invenção podem produzir nenhum resíduo visual ou sensação oleosa após a aplicação. Os géis da presente invenção não se tornam castanhos ao longo do tempo.
[0441] Os géis de seda com os óleos essenciais foram preparados através da diluição de uma solução de seda da presente invenção a 2%. A vitamina C foi adicionada à solução e deixada dissolver. O óleo essencial foi adicionado, agitado e dissolvido. A solução foi dividida em alíquotas em frascos.
EXEMPLO 4
REVESTIMENTO DE TECIDOS COM AS SOLUÇÕES DE SEDA AQUOSAS
TABELA 23
CARACTERÍSTICAS DA SOLUÇÃO DE SEDA
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TABELA 24. CARACTERÍSTICAS DA SOLUÇÃO DE SEDA
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SOLUÇÃO DE SEDA E APLICAÇÃO DE GEL DE SEDA PARA AMOSTRAS DE TECIDOS E FIOS
[0442] Foram colocadas três amostras de tecido de 50 mm de diâmetro de cada um dos três materiais de tecido diferentes, algodão, poliéster e náilon / LYCRA®, em recipientes de plástico. Cerca de 0,3 mL de cerca de 5,8% da solução de fibroína de seda foi depositado utilizando uma seringa de 1 mL e uma agulha de calibre 18 em duas amostras de cada material, e deixada repousar durante cerca de 1 minuto. Cerca de 0,3 mL de álcool desnaturado (contendo o metanol e etanol), em seguida, foi depositado utilizando uma seringa de 1 mL e uma agulha calibre 30 em uma das amostras revestidas de seda de cada material.
[0443] Em uma experiência adicional, o gel de seda com o óleo essencial de alecrim (água, seda, glucósido de ascorbil, óleo essencial de alecrim) foi coletado em uma ponta e aplicado à metade do comprimento de 2 partes de fio de 400 um tencel. Uma amostra, em seguida, foi umedecida com cerca de 0,3 mL de álcool.
TESTE DE IMERSÃO DA SOLUÇÃO DE SEDA
[0444] As amostras de tecido de poliéster foram imersas nas soluções de fibroína de seda de concentração variável. As amostras foram colocadas em uma incubadora com fluxo de ar sobre a folha e deixadas a secar a cerca de 22,5º C durante cerca de 15,5 horas. A alteração de massa antes e após o revestimento de seda foi medida.
TABELA 25
AMOSTRA DE TECIDO DE POLIÉSTER COM REVESTIMENTO DE SEDA DA PRESENTE INVENÇÃO
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TESTE DE PULVERIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE SEDA
[0445] Foi realizado um teste de pulverização para verificar o impacto de manuseio da solução de fibroína de seda pulverizada em tecido de poliéster. Cerca de 0,5% de solução de fibroína de seda foi aplicado a um quadrado de poliéster quadrado de 10,16 cm por 10,16 cm (4 polegadas por 4 polegadas) utilizando uma pistola de pulverização a uma distância de cerca de 25,4 cm (10 polegadas).
[0446] Três passagens foram completadas da esquerda para a direita e da direita para a esquerda (seis passagens no total).
[0447] As amostras foram colocadas em uma estufa a 50º C em papel alumínio sobre um banho de água durante cerca de 1,5 horas. Os métodos foram repetidos com uma segunda amostra de tecido de poliéster com uma aplicação de pulverização de solução de fibroína de seda de cerca de 5,8%. Nenhuma alteração na textura material foi observada nas amostras pulverizadas com as soluções de 0,5% ou 5,8%. O aumento percebido de suavidade de materiais foi observado para as amostras pulverizadas com as soluções de 0,5% e 5,8%.
EXEMPLO 5 PROCESSOS DE REVESTIMENTO OTIMIZADOS DE TECIDO
[0448] Os processos de revestimento descritos na Tabela 26 foram utilizados para a produção de múltiplas amostras de tecido para o teste de desempenho, conforme descrito em maiores detalhes a seguir.
TABELA 26
PROCESSOS DE REVESTIMENTO
  • - 1 Pulverização
  • - 1.1 Material para revestimento
  • - 1.1.1 placa de cortiça de 60,96 cm x 91,44 cm (24“ x 36”) Hobby Lobby parte 132894
  • - 1.1.2 Cobrir a placa de cortiça com o tecido de interligação de poliéster
  • - 1.1.3 Suporte para apoio
  • - 1.1.4 Diversos grampos para segurar o painel de cortiça ao suporte
  • - 1.1.5 Filtro duplo para remover os resíduos de óleo do compressor e sal de desumidificação
  • - 1.1.6 Aerógrafo Iwata eclipse MP-CS
  • - 1.1.7 Sistema de compressão de tanque Husky de 30,3 litros
  • - 1.1.8 Empurrar pino para segurar o tecido no painel de cortiça Hobby Lobby parte # 523456
  • - 1.2 Material para preparação
  • - 1.2.1 Tesoura
  • - 1.2.2 Régua
  • - 1.2.3 Modelo AWS de balança Pnx-203
  • - 1.3 Material para secagem
  • - 1.3.1 Fogão lobo configurado a 65,56º C (150º F) mantendo de 71 a 78º C com o sistema de ventilação.
  • - 1.3.2 Assadeira plana
  • - 1.3.3 Folha de alumínio
  • - 1.3.4 Termômetro SC 307T com sonda
  • - 1.4 Execução
  • - 1.1.1 camada de tecido a ser revestida na parte superior do painel de cortiça coberto com o tecido de poliéster
  • - 1.1.2 tecido seguro com pino no painel de cortiça
  • - 1.1.3 ajuste do compressor com óleo e filtros de umidade
  • - 1.1.4 ajuste do fornecimento de pressão de ar para 55 psi
  • - 1.1.5 solução de carga para pistola do aerógrafo
  • - 1.1.6 posição da pistola do aerógrafo de cerca de 25,4 cm (10 polegadas) da placa
  • - 1.1.7 puxar o gatilho da pistola de aerógrafo e pulverizar mais de 5,08 cm (2 polegadas) de lado a lado do tecido para ser revestido
  • - 1.1.8 remover o pino do painel de cortiça e colocar o tecido revestido em papel alumínio
  • - 1.1.9 colocar o tecido revestido na estufa durante 30 a 60 min a 150º C
  • - 2 Estêncil / Purverizador
  • - 2.1 Material para revestimento
  • - 2.1.1 placa de cortiça de 60,96 cm x 91,44 cm (24“ x 36”) Hobby Lobby parte 132894
  • - 2.1.2 Cobrir a placa de cortiça com o tecido de bloqueio de poliéster
  • - 2.1.3 Suporte para apoio
  • - 2.1.4 Diversos grampos para segurar o painel de cortiça ao suporte
  • - 2.1.5 Filtro duplo para remover os resíduos de óleo do compressor e sal de desumidificação
  • - 2.1.6 Aerógrafo Iwata eclipse MP-CS
  • - 2.1.7 Sistema de compressão de tanque Husky de 30,3 litros
  • - 2.1.8 Empurre o pino para segurar o tecido no painel de cortiça Hobby Lobby parte # 523456
  • - 2.1.9 Extêncil padrão tencil SKU # 75244 Lincaine 30,38 cm x 60,96 cm x 0,0508 cm (12“ x 24” x 0,020“) Hobby Lobby
  • - 2.2 Material para preparação
  • - 2.2.1 Tesoura
  • - 2.2.2 Régua
  • - 2.2.3 Modelo AWS de balanço Pnx-203
  • - 2.3 Material para secagem
  • - 2.3.1 Fogão lobo configurado a 65,56º C (150º F) mantendo de 71 a 78º C com o sistema de ventilação.
  • - 2.3.2 Assadeira plana
  • - 2.3.3 Folha de alumínio
  • - 2.3.4 Termômetro SC 307T com sonda
  • - 2.4 Execução
  • - 2.4.1 camada de tecido a ser revestida na parte superior do painel de cortiça coberto com o tecido de poliéster
  • - 2.4.2 camada de tecido padrão na parte superior do tecido
  • - 2.4.3 estêncil seguro com pino no painel de cortiça
  • - 2.4.4 ajuste do compressor com óleo e filtros de umidade
  • - 2.4.5 ajuste do fornecimento de pressão de ar para 55psi
  • - 2.4.6 solução de carga para pistola do aerógrafo
  • - 2.4.7 posição da pistola do aerógrafo de cerca de 25,4 cm (10 polegadas) da placa
  • - 2.4.8 puxar o gatilho da pistola de aerógrafo e pulverizar mais 5,08 cm (2 polegadas) de lado a lado do tecido a ser revestido
  • - 2.4.9 remover o pino do painel de cortiça e colocar o tecido revestido em papel alumínio
  • - 2.4.10 colocar o tecido revestido na estufa durante 30 a 60 min a 150º C
  • - Impressão de tela
  • - 3.1 Material para revestimento
  • - 3.1.1 placa de cortiça de 60,96 cm x 91,44 cm (24“ x 36”) Hobby Lobby parte 132894
  • - 3.1.2 Cobrir a placa de cortiça com o tecido de bloqueio de poliéster
  • - 3.1.3 Suporte para apoio
  • - 3.1.4 Diversos grampos para segurar o painel de cortiça ao suporte
  • - 3.1.5 quadro de impressão de tela 30,48 cm x 45,72 cm (12“ x 18”) parte # 4710 fabricada por Speed Ball
  • - 3.1.6 espátula de silicone
  • - 3.2 Material para preparação
  • - 3.2.1 Tesoura
  • - 3.2.2 Régua
  • - 3.2.3 Modelo AWS de balanço Pnx-203
  • - 3.3 Material para secagem
  • - 3.3.1 Fogão lobo configurado a 65,56º C (150º F) mantendo de 71 a 78º C com o sistema de ventilação.
  • - 3.3.2 Assadeira plana
  • - 3.3.3 Folha de alumínio
  • - 3.3.4 Termômetro SC 307T com sonda
  • - 3.4 Execução
  • - 3.4.1 colocar o tecido a ser revestido na parte superior do painel de cortiça coberto com o tecido de poliéster
  • - 3.4.2 quadro de impressão em tela na parte superior do tecido
  • - 3.4.3 carregar solução para uma borda do quadro de impressão da tela
  • - 3.4.4 com uma solução de movimento de espátula de silicone no quadro de impressão da tela até que toda a tela a ser revestida esteja coberta
  • - 3.4.5 remover o quadro de impressão de tela e colocar o tecido revestido em papel alumínio
  • - 3.4.6 colocar o tecido revestido na estufa durante 30 a 60 min a 150º C
  • - 4 Banho
  • - 4.1 Material para revestimento
  • - 4.1.1 placa de cortiça de 60,96 cm x 91,44 cm (24“ x 36”) Hobby Lobby parte 132894
  • - 4.1.2 Cobrir a placa de cortiça com o tecido de bloqueio de poliéster
  • - 4.1.3 Suporte para apoio
  • - 4.1.4 Diversos grampos para segurar o painel de cortiça ao suporte
  • - 4.1.5 Prateleira de bandeja de pintura Item #: 170418 Modelo #: LOWES0-PK170418 de Lowes Hardware
  • - 4.1.6 Máquina de fazer macarrão Imperia modelo # 15-4590
  • - 4.2 Material para preparação
  • - 4.2.1 Tesoura
  • - 4.2.2 Régua
  • - 4 2.3 Modelo AWS de balanço Pnx-203
  • - 4.3 Material para secagem
  • - 4.3.1 Fogão lobo configurado a 65,56º C (150º F) mantendo de 71 a 78º C com o sistema de ventilação.
  • - 4.3.2 Assadeira plana
  • - 4.3.3 Folha de alumínio
  • - 4.3.4 Termômetro SC 307T com sonda
  • - 4.4 Execução
  • - 4.4.1 carregar a solução de seda dentro do forro da bandeja de pintura bem
  • - 4.4.2 mergulhe a amostra de tecido a ser revestida dentro da solução de seda até ficar toda saturada
  • - 4.4.3 passar o tecido saturado entre o rolo de pressão (máquina de fazer macarrão) para remover qualquer solução em excesso
  • - 4.4.4 colocar o tecido revestido em papel alumínio
  • - 4.4.5 colocar o tecido revestido na estufa durante 30 a 60 min a 150º C
[0449] Os produtos produzidos utilizando os processos de revestimento descritos acima foram testados para a capacidade de transporte (ou índice) transporte de sentido único acumulado e outras propriedades utilizando o método de teste da Associação de Têxtil, Vestuário e Materiais Profissionais (AATCC) 195-2012 para a medição, avaliação e classificação de propriedades de gerenciamento de umidade líquida de tecidos. Os detalhes dos métodos de teste estão disponíveis em AATCC, e uma sinopse dos métodos e cálculos é fornecida no presente. A taxa de absorção (ART) (superfície superior) e (ARB) (superfície inferior) é definida como a velocidade média de absorção de umidade líquida para as superfícies superiores e inferiores da amostra durante a alteração inicial do teor de água durante um teste. A capacidade de transporte de sentido único acumulado (R) é definida como a diferença entre a área das curvas de conteúdo de umidade líquida das superfícies superiores e inferiores de uma amostra em relação ao tempo. A superfície inferior (B) é definida para os propósitos de teste, uma vez que o lado da amostra é colocado contra o sensor elétrico inferior, que é o lado do tecido que seria a superfície exposta externa de uma peça de vestuário quando estiver desgastada ou quando um produto é utilizado. A superfície superior (T) para os propósitos de teste é definida como o lado de uma amostra que, quando a amostra é colocada no sensor elétrico inferior, está voltada para o sensor superior. Este é o lado do tecido que iria entrar em contato com a pele quando uma peça de vestuário estiver desgastada ou quando um produto é utilizado. O raio máximo úmido (MWRT) e (MWRB) (mm) é definido como o maior raio do anel medido nas superfícies superiores e inferiores. O gerenciamento da umidade é definido, para testes de gerenciamento de umidade líquida, como o transporte artificial ou inerente de líquidos aquosos, tal como a transpiração ou água (se refere ao conforto) e inclui as formas líquidas e de vapor de água. A capacidade global de gerenciamento da umidade (OMMC), um índice da capacidade global de um tecido para transportar a umidade líquida calculada combinando três atributos de desempenho medidos: a taxa de absorção de umidade líquida na superfície inferior (ARB), a capacidade de transporte de líquido de sentido único (R) e a velocidade máxima de espalhamento de umidade líquida na superfície inferior (SSB). A velocidade de espalhamento (SSi) é definida como a taxa acumulada de molhamento da superfície a partir do centro do espécime em que a solução de teste reduz para o raio máximo úmido. O teor total de água (U) (%) é definido como a soma da porcentagem de teor de água das superfícies superiores e inferiores. O tempo de umedecimento (WTT) (superfície superior) e (WTB) (superfície inferior) é definido como o tempo em segundos, quando as superfícies superiores e inferiores da amostra começam a ser molhadas após o teste ser iniciado.
[0450] Um testador de gerenciamento de umidade (MMT) é utilizado para executar o teste. A capacidade de transporte de líquido de sentido único (R) é calculada como: [Área (UB) - Área (UT)] / tempo de teste total. O OMMC é calculado como: OMMC = Ci * ARB ndv + C2 *R” nvd + C3* SSB ndv, em que C1, C2 e C3 são os valores de ponderação * para ARB ndv, Rndv e SSB ndv (ARB) = taxa de absorção; (R) = capacidade de transporte de sentido único, e (SSB) = velocidade de espalhamento. Os cálculos detalhados desses parâmetros e outros parâmetros de interesse são fornecidos no método de teste AATCC 195-2012.
[0451] Uma descrição das amostras utilizadas é fornecida na Tabela 27.
TABELA 27
DESCRIÇÃO DAS AMOSTRAS
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[0452] Os resultados dos testes estão descritos na Figura 57A à Figura 86B e ilustram o desempenho superior do tecido revestido de seda, incluindo um desempenho superior em relação à capacidade de transporte de sentido único acumulado (índice) e capacidade global de gerenciamento da umidade.
EXEMPLO 6 PROPRIEDADES ANTIMICROBIANAS DE REVESTIMENTOS DE SEDA EM TECIDOS
[0453] As propriedades antimicrobianas dos revestimentos de seda foram testadas em quatro materiais: um jersey de algodão / LYCRA (15051201), um jersey de algodão / LYCRA com 1% de revestimento por banho de solução de fibroína de seda (sfs) (15070701), um acabamento de poliéster / LYCRA após a configuração final (15042003) e um revestimento por banho de poliéster / LYCRA semi-acabamento a sfs a 1% (15070702) (em que LYCRA é o nome comercial de um copolímero de poliéster-poliuretano). O método de teste AATCC 100-2012 para a avaliação de acabamentos antibacterianos em materiais têxteis foi utilizado. Os detalhes do método de teste estão disponíveis em AATCC. Resumidamente, os testes foram realizados utilizando o caldo de soja tríptico como meio de crescimento, um tamanho de amostra de 4 camadas, esterilização em autoclave, 100 mL de caldo Letheen com Tween para a neutralização, um nível de inoculação alvo de 1-2 x 105 UFC / mL, 5% de caldo nutritivo como um veículo inoculente e meio de diluição, um tempo de contato de 18 a 24 horas e uma temperatura de 37 +/- 2º C.
[0454] Os resultados dos testes estão resumidos na Tabela 28 e estão representados na Figura 87 à Figura 92, e ilustram o desempenho antimicrobiano superior dos tecidos revestidos de seda.
TABELA 28. RESULTADOS DO TESTE ANTIMICROBIANO
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EXEMPLO 7 MÉTODOS DE PREPARAÇÃO DE TECIDOS COM REVESTIMENTOS DE SEDA
[0455] Um método para a preparação de uma solução aquosa de fragmentos de proteína à base de fibroína da seda pura que possui um peso médio molecular ponderado variando a partir de cerca de 6 kDa a cerca de 16 kDa inclui as etapas: da desgomagem de uma fonte de seda através da adição da fonte de seda para uma solução aquosa de carbonato de sódio de ebulição (100º C), para um tempo de tratamento entre cerca de 30 minutos a cerca de 60 minutos; da remoção da sericina da solução para a produção de um extrato de fibroína da seda que compreende os níveis não detectáveis de sericina; da drenagem da solução do extrato de fibroína da seda; da dissolução do extrato de fibroína da seda em uma solução de brometo de lítio que possui uma temperatura de partida mediante a colocação do extrato de fibroína da seda na solução de brometo de lítio que varia a partir de cerca de 60º C a cerca de 140º C; da manutenção da solução de brometo de lítio-fibroína da seda em uma estufa a uma temperatura de cerca de 140º C durante um período de, pelo menos, 1 hora; da remoção do brometo de lítio a partir do extrato de fibroína da seda; da produção de uma solução aquosa de fragmentos de proteína de seda, a solução aquosa compreende: os fragmentos que possuem um peso médio molecular ponderado variando a partir de cerca de 6 kDa a cerca de 16 kDa, e em que a solução aquosa de fragmentos de proteína à base de fibroína da seda pura compreende uma polidispersidade entre cerca de 1,5 e cerca de 3,0. O método ainda pode compreender a secagem do extrato de fibroína da seda antes da etapa de dissolução. A solução aquosa de fragmentos de proteína à base de fibroína da seda pura pode compreender os resíduos de brometo de lítio inferiores a 300 ppm, conforme medido utilizando uma análise de brometo de lítio de cromatografia líquida de eficiência elevada. A solução aquosa de fragmentos de proteína à base de fibroína da seda pura pode compreender os resíduos de carbonato de sódio inferiores a 100 ppm, conforme medido utilizando uma análise de carbonato de sódio da cromatografia líquida de eficiência elevada. O método ainda pode compreender a adição de um agente terapêutico para a solução aquosa de fragmentos de proteína à base de fibroína da seda pura. O método ainda pode compreender a adição de uma molécula selecionada a partir de um de um antioxidante ou uma enzima para a solução aquosa de fragmentos de proteína à base de fibroína da seda pura. O método ainda pode compreender a adição de uma vitamina à solução aquosa de fragmentos de proteína à base de fibroína da seda pura. A vitamina pode ser a vitamina C ou um seu derivado. A solução aquosa de fragmentos de proteína à base de fibroína da seda pura pode ser liofilizada. O método ainda pode compreender a adição de um ácido alfa hidróxi para a solução aquosa de fragmentos de proteína à base de fibroína da seda pura. O ácido alfa hidróxi pode ser selecionado a partir do grupo que consiste em ácido glicólico, ácido láctico, ácido tartárico e ácido cítrico. O método ainda pode compreender a adição do ácido hialurônico ou sua forma de sal a uma concentração de cerca de 0,5% a cerca de 10,0% para a solução aquosa de fragmentos de proteína à base de fibroína da seda pura. O método ainda pode compreender a adição de, pelo menos, um de óxido de zinco ou dióxido de titânio.
[0456] Um método para a preparação de uma solução aquosa de fragmentos de proteína à base de fibroína da seda pura que possui um peso médio molecular ponderado variando a partir de cerca de 17 kDa a cerca de 38 kDa inclui as etapas: da adição de uma fonte de seda para uma solução aquosa de carbonato de sódio de ebulição (100º C), durante um tempo de tratamento de entre cerca de 30 minutos a cerca de 60 minutos de maneira a resultar em desgomagem; da remoção da sericina da solução para a produção de um extrato de fibroína da seda que compreende os níveis não detectáveis de sericina; da drenagem da solução do extrato de fibroína da seda; da dissolução do extrato de fibroína da seda em uma solução de brometo de lítio que possui uma temperatura de partida mediante a colocação do extrato de fibroína da seda na solução de brometo de lítio que varia a partir de cerca de 80º C a cerca de 140º C; da manutenção da solução de brometo de lítio-fibroína da seda em uma estufa de secagem que possui uma temperatura no intervalo entre cerca de 60º C a cerca de 100º C durante um período de, pelo menos, 1 hora; da remoção do brometo de lítio a partir do extrato de fibroína da seda; da produção de uma solução aquosa de fragmentos de proteína à base de fibroína da seda pura, em que a solução aquosa de fragmentos de proteína à base de fibroína da seda pura compreende os resíduos de brometo de lítio entre cerca de 10 ppm e cerca de 300 ppm, em que o solução aquosa dos fragmentos de proteína de seda compreende os resíduos de carbonato de sódio entre cerca de 10 ppm a cerca de 100 ppm, em que a solução aquosa de fragmentos de proteína à base de fibroína da seda pura compreende os fragmentos que possuem um peso médio molecular ponderado variando a partir de cerca de 17 kDa a cerca de 38 kDa, e em que a solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína da seda pura compreende uma polidispersidade entre cerca de 1,5 e cerca de 3,0. O método ainda pode compreender a secagem do extrato de fibroína da seda antes da etapa de dissolução. A solução aquosa de fragmentos de proteína à base de fibroína da seda pura pode compreender os resíduos de brometo de lítio inferiores a 300 ppm, conforme medido utilizando uma análise de brometo de lítio da cromatografia líquida de eficiência elevada. A solução aquosa de fragmentos de proteína à base de fibroína da seda pura pode compreender os resíduos de carbonato de sódio inferiores a 100 ppm, conforme medido utilizando uma análise de carbonato de sódio da cromatografia líquida de eficiência elevada. O método ainda pode compreender a adição de um agente terapêutico para a solução aquosa de fragmentos de proteína à base de fibroína da seda pura. O método ainda pode compreender a adição de uma molécula selecionada a partir de um de um antioxidante ou uma enzima para a solução aquosa de fragmentos de proteína à base de fibroína da seda pura. O método ainda pode compreender a adição de uma vitamina à solução aquosa de fragmentos de proteína à base de fibroína da seda pura. A vitamina pode ser a vitamina C ou um seu derivado. A solução aquosa de fragmentos de proteína à base de fibroína da seda pura pode ser liofilizada. O método ainda pode compreender a adição de um ácido alfa hidróxi à solução aquosa de fragmentos de proteína à base de fibroína da seda pura. O ácido alfa hidróxi pode ser selecionado a partir do grupo que consiste em ácido glicólico, ácido láctico, ácido tartárico e ácido cítrico. O método ainda pode compreender a adição de ácido hialurônico ou sua forma de sal a uma concentração de cerca de 0,5% a cerca de 10,0% para a solução aquosa de fragmentos de proteína à base de fibroína da seda pura. O método ainda pode compreender a adição de, pelo menos, um de óxido de zinco ou dióxido de titânio.
[0457] Um método para a preparação de uma solução aquosa dos fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura que possuem um peso médio molecular ponderado variando a partir de cerca de 39 kDa a cerca de 80 kDa, inclui as etapas: da adição de uma fonte de seda a uma solução aquosa de carbonato de sódio de ebulição (100º C), durante um tempo de tratamento de cerca de 30 minutos de maneira a resultar em desgomagem; da remoção da sericina da solução para a produção de um extrato de fibroína da seda que compreende os níveis não detectáveis de sericina; da drenagem da solução do extrato de fibroína da seda; da dissolução do extrato de fibroína da seda em uma solução de brometo de lítio que possui uma temperatura de partida mediante a colocação do extrato de fibroína da seda na solução de brometo de lítio que varia a partir de cerca de 80º C a cerca de 140º C; da manutenção da solução de brometo de lítio-fibroína da seda em uma estufa de secagem que possui uma temperatura no intervalo entre cerca de 60º C a cerca de 100º C durante um período de, pelo menos, 1 hora; da remoção do brometo de lítio a partir do extrato de fibroína da seda; e da produção de uma solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura, em que a solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura compreende os resíduos de brometo de lítio entre cerca de 10 ppm e cerca de 300 ppm, os resíduos de carbonato de sódio entre cerca de 10 ppm a cerca de 100 ppm, os fragmentos que possuem um intervalo médio do peso médio molecular ponderado variando a partir de cerca de 40 kDa a cerca de 65 kDa, e em que a solução aquosa de fragmentos de proteína à base de fibroína da seda pura compreende uma polidispersidade entre cerca de 1,5 a cerca de 3,0. O método ainda pode compreender a secagem do extrato de fibroína de seda antes da etapa de dissolução. A solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura pode compreender os resíduos de brometo de lítio inferiores a 300 ppm, conforme medido utilizando uma análise de brometo de lítio de cromatografia líquida de eficiência elevada. A solução aquosa de fragmentos de proteína à base de fibroína da seda pura pode compreender os resíduos de carbonato de sódio inferiores a 100 ppm, conforme medido utilizando uma análise de carbonato de sódio da cromatografia líquida de eficiência elevada. O método ainda pode compreender a adição de um agente terapêutico à solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura. O método ainda pode compreender a adição de uma molécula selecionada a partir de um de um antioxidante ou uma enzima para a solução aquosa de fragmentos de proteína à base de fibroína da seda pura. O método ainda pode compreender a adição de uma vitamina para a solução aquosa de fragmentos de proteína à base de fibroína da seda pura. A vitamina pode ser a vitamina C ou um seu derivado. A solução aquosa de fragmentos de proteína à base de fibroína da seda pura pode ser liofilizada. O método ainda pode compreender a adição de um ácido alfa hidróxi à solução aquosa de fragmentos de proteína à base de fibroína da seda pura. O ácido alfa hidróxi pode ser selecionado a partir do grupo que consiste em ácido glicólico, ácido láctico, ácido tartárico e ácido cítrico. O método ainda pode compreender a adição do ácido hialurônico ou sua forma de sal a uma concentração de cerca de 0,5% a cerca de 10,0% na solução aquosa de fragmentos de proteínas à base de fibroína de seda pura. O método ainda pode compreender a adição de, pelo menos, um de óxido de zinco ou dióxido de titânio.
EXEMPLO 8 CARACTERIZAÇÃO DE REVESTIMENTOS DE SEDA EM POLIÉSTER
[0458] Um resumo dos resultados dos estudos de revestimentos de seda em poliéster é apresentado na Tabela 29 e na Tabela 30. Os resultados apresentados na Figura 93 e a Figura 94 ilustram que o índice de transporte de sentido único acumulado e o desempenho de OMMC são mantidos até mesmo em 60 ciclos de lavagem. Os resultados de testes adicionais são mostrados na Figura 95 à Figura 102. O desempenho antimicrobiano dos tecidos de poliéster revestidos de seda é mantido a 25 a 50 ciclos de lavagem, conforme mostrado na Figura 103 à Figura 104. Os resultados ilustram o aprimoramento surpreendente nas propriedades de gerenciamento de umidade, bem como o resultado surpreendente de que as propriedades aprimoradas sobrevivem a muitos ciclos de lavagem.
TABELA 29
RESULTADOS DO TESTE PARA POLIÉSTER SEMI-ACABADO COM SOLUÇÃO DE SEDA A 1%
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TABELA 30
RESULTADOS DE TESTE PARA ACABAMENTO NÃO FINALIZADO DE POLIÉSTER SEM REVESTIMENTO DE SEDA
RESULTADOS DE TESTE
ACABAMENTO NÃO FINALIZADO DE POLIÉSTER
Figure img0041
EXEMPLO 9 CARACTERIZAÇÃO DE REVESTIMENTOS DE SEDA EM TECIDOS DE POLIÉSTER
[0459] A análise de microscopia eletrônica de varredura (SEM) foi realizada utilizando uma SEM de emissão de campo Hitachi S-4800 (FE-SEM) operada a 2 kV de tensão de aceleração. As peças de cada amostra foram secionadas utilizando uma lâmina de barbear e colocadas em fita adesiva de carbono montada em talões SEM em alumínio. Um revestimento de irídio com cerca de 2 nm de espessura foi aplicado por meio de deposição de pulverização a laser para minimizar o acúmulo de carga da superfície.
[0460] As amostras utilizadas no estudo SEM estão descritas na Tabela 31. As micrografias SEM para amostras de tecido são mostradas na Figura 105 à Figura 167.
TABELA 31
AMOSTRAS DE TECIDO TESTADAS POR MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE VARREDURA E PROFILOMETRIA ÓTICA
Figure img0042
[0461] Os resultados SEM do tecido mostram que a solução de seda foi claramente depositada ao longo e entre as fibras individuais de poliéster. A utilização de solução de seda a 0,1% resulta em menos revestimento do que a solução de seda a 1,0%. A utilização de um banho para a solução de seda a 0,1%, com um peso molecular médio de 41 kDa, resulta em revestimento uniforme ao longo de fibras com características grandes e suaves. A utilização de uma pulverização com uma solução de seda a 0,1%, com um peso molecular médio de 41 kDa, resulta em revestimento ao longo de fibras, bem como em revestimento ligado entre as fibras. A utilização de uma pulverização para a solução de seda a 0,1%, com um peso molecular médio de 11 kDa, resulta em revestimento uniforme ao longo de fibras com características pequenas, manchadas / nervuradas. A utilização de um estêncil para solução de seda a 0,1%, com um peso molecular médio de 11 kDa, resulta em um revestimento ao longo de fibras que possui bordas claras e delimitação entre os lados revestidos e não revestidos. A utilização de um banho para a solução de seda de 1,0%, com um peso molecular médio de 41 kDa, resulta em revestimento espesso ao longo das fibras, bem como revestimento ligado entre as fibras. A utilização de um banho para a solução de seda a 1,0%, com um peso molecular médio de 11 kDa, resulta em revestimento ao longo de todos os lados das fibras individuais. O revestimento parece uniforme na superfície com muitas extrusões de ponto único. A utilização de uma pulverização para a solução de seda a 1,0%, com um peso molecular médio de 41 kDa, resulta em revestimento ao longo das fibras, bem como revestimento ligado entre as fibras, que foi mais espesso que o observado com a solução de seda a 0,1%. A utilização de um estêncil para a solução de seda a 1,0%, com um peso molecular médio de 41 kDa, resulta em revestimento ao longo de fibras e entre fibras e o revestimento parece bem organizado.
[0462] Os resultados SEM demonstram que o revestimento de seda foi aplicado como um revestimento uniforme, fino e uniforme às fibras do tecido. Isto ilustra o resultado surpreendente de que o revestimento de seda foi aplicado às fibras sem a utilização de quaisquer aditivos ou reticulação, utilizando um sistema de entrega à base de água.
EXEMPLO 10 CARACTERIZAÇÃO DE REVESTIMENTOS DE SEDA EM FILMES DE POLIÉSTER
[0463] As amostras de filme estão descritas na Tabela 32. As imagens SEM destes filmes são mostradas na Figura 168 à Figura 237.
TABELA 32
AMOSTRAS DE FILME TESTADAS POR MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE VARREDURA E PROFILOMETRIA ÓTICA
Figure img0043
[0464] Os resultados mostram que os revestimentos de seda são aplicados uniformemente. Pouca ou nenhuma variação é observada nas características ou topologia dos filmes de poliéster revestidos. Surpreendentemente, o revestimento é regular, uniforme e fino. Além disso, surpreendentemente, a seda revestiu as fibras sem aditivos ou reticulação utilizando um sistema à base de água.
[0465] O perfil ótico foi realizado utilizando um perfilômetro ótico Zygo New View 6200. Dois locais em cada amostra foram selecionados aleatoriamente e medidos com uma ampliação de 10 X. Os resultados são mostrados na Figura. 241 à Figura 264. Os resultados indicam que as amostras revestidas com seda possuem uma deposição homogênea de fibroína de seda. As características de rugosidade da superfície observadas no controle são visíveis após o revestimento de seda em filmes de Mylar, o que é consistente com a presença de um filme de seda relativamente fino que está formando um revestimento conformado em Mylar. Os resultados comprovam a uniformidade do revestimento e demonstram que a seda pode ser colocada em locais discretos.
[0466] A profilometria de contato foi realizada e as amostras de seção transversal foram examinadas por SEM. Os resultados são mostrados na Figura 265 à Figura 268. Para a amostra FIL-10-SPRAY-B-10MYL, a espessura variou de cerca de 260 nm a 850 nm em 4 locais analisados. Para a amostra FIL10-BATH-B-OlMYL, o revestimento variou de cerca de 140 nm a 400 nm em 4 locais. As imagens SEM das seções transversais mostram tendências similares, com uma localização na amostra FIL-10-SPRAY-B-lOMYL com uma seção transversal que mede cerca de 500 nm e uma na FIL-10-BATH-B-OlMYL medindo cerca de 180 nm.
EXEMPLO 11 PREPARAÇÃO DE SOLUÇÕES DE FIBROÍNA DE SEDA COM PESOS MOLECULARES SUPERIORES
[0467] A preparação de soluções de fibroína de seda com pesos moleculares mais elevados é fornecida na Tabela 33.
TABELA 33
PREPARAÇÃO E PROPRIEDADES DAS SOLUÇÕES DE FIBROÍNA DE SEDA
Figure img0044
Figure img0045
EXEMPLO 12 REVESTIMENTOS DE SEDA EM TECIDOS NATURAIS
[0468] O revestimento de tecido natural com as soluções de fibroína de seda e as propriedades resultantes estão ilustrados na Tabela 34, Tabela 35, Figura 269 e Figura 270. Os resultados demonstram que as soluções de fibroína de seda podem revestir os tecidos naturais de algodão-Lyrca, incluindo LUON e POWER LUXTREME.
TABELA 34
TECIDOS REVESTIDOS COM FIBROÍNA DE SEDA
Figure img0046
Figure img0047
TABELA 35
RESULTADOS DO TESTE PARA TECIDOS REVESTIDOS DE FIBROÍNA DE SEDA
Figure img0048
[0469] Todas as patentes, pedidos de patente e referências publicadas citadas no presente estão incorporadas no presente documento como referência na sua totalidade. Embora os métodos da presente invenção tenham sido descritos em ligação com as suas realizações específicas, será entendido que é capaz de uma modificação adicional. Além disso, este aplicativo se destina a abranger quaisquer variações, utilizações ou adaptações dos métodos da presente invenção, incluindo tais desvios da presente invenção que se enquadram na prática conhecida ou costumeira no estado da técnica a que pertencem os métodos da presente invenção.

Claims (15)

  1. ARTIGO QUE POSSUI UM REVESTIMENTO, caracterizado pelo revestimento compreender proteínas à base de friboína de seda, ou seus fragmentos, que possuem um intervalo de peso médio molecular ponderado de cerca de 5 kDa a cerca de 144 kDa e uma polidispersidade que varia de cerca de 1,0 a cerca de 5,0.
  2. ARTIGO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo artigo ser uma fibra, um fio, um tecido, um têxtil ou um não-têxtil.
  3. ARTIGO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 2, caracterizado pelas proteínas à base de fibroína de seda ou seus fragmentos compreenderem proteínas à base de fibroína de seda ou fragmentos de proteínas que possuem cerca de 0,01% (p/p) a cerca de 10% (p/p) de sericina.
  4. ARTIGO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelas proteínas à base de fibroína de seda ou seus fragmentos serem selecionados a partir do grupo que consiste em proteínas à base de seda naturais ou seus fragmentos, proteínas à base de seda recombinantes ou seus fragmentos e suas combinações.
  5. ARTIGO, de acordo com a reivindicação 4, caracterizado pelas proteínas à base de fibroína de seda ou seus fragmentos serem proteínas à base de seda naturais ou seus fragmentos que são selecionados a partir do grupo que consiste em proteínas à base de seda de aranha ou seus fragmentos, proteínas à base de seda de bicho de seda ou seus fragmentos e suas combinações.
  6. ARTIGO, de acordo com a reivindicação 5, caracterizado pelas proteínas à base de seda natural ou seus fragmentos serem proteínas de seda de bicho de seda ou seus fragmentos, e as proteínas de seda de bicho de seda ou seus fragmentos serem proteínas à base de seda de Bombyx mori ou seus fragmentos.
  7. ARTIGO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizado pelas proteínas à base de fibroína de seda ou seus fragmentos compreenderem seda e um copolímero.
  8. ARTIGO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizado pelas proteínas à base de fibroína de seda ou seus fragmentos de proteína possuírem um intervalo de peso médio molecular ponderado selecionado a partir do grupo que consiste em de cerca de 5 a cerca de 10 kDa, cerca de 6 kDa a cerca de 16 kDa, cerca de 17 kDa a cerca de 38 kDa, cerca de 39 kDa a cerca de 80 kDa, cerca de 60 a cerca de 100 kDa, e cerca de 80 kDa a cerca de 144 kDa, em que as proteínas à base de fibroína de seda ou seus fragmentos possuem uma polidispersidade entre cerca de 1,5 e cerca de 3,0, e em que as proteínas à base de fibroína de seda ou seus fragmentos, antes de revestir o artigo, não se gelificam de maneira espontânea ou gradual e não mudam visivelmente de cor ou turbidez quando em uma solução durante, pelo menos, 10 dias.
  9. ARTIGO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 8, caracterizado pela fibra ou o fio serem
    • (i) fibras ou fios naturais selecionados a partir do grupo que consiste em algodão, velo de alpaca, lã de alpaca, velo de lhama, lã de lhama, algodão, caxemira, velo de ovelha, lã de ovelha e suas combinações; e/ou
    • (ii) fibras ou fios sintéticos selecionados a partir do grupo que consiste em poliéster, náilon, copolímero de poliéster-poliuretano e suas combinações.
  10. ARTIGO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 9, caracterizado por ser um tecido, e por dito tecido exibir uma propriedade aprimorada, em que a propriedade aprimorada é
    • (i) um índice de transporte de umidade de sentido único acumulado selecionado a partir do grupo que consiste em superior a 40%, superior a 60%, superior a 80%, superior a 100%, superior a 120%, superior a 140%, superior a 160% e superior a 180%; e/ou
    • (ii) um aumento da capacidade de transporte de sentido único acumulado em relação ao tecido não revestido selecionado a partir do grupo que consiste em 1,2 vezes, 1,5 vezes, 2,0 vezes e 3,0 vezes; e/ou
    • (iii) uma capacidade global de gerenciamento de umidade selecionada a partir do grupo que consiste em superior a 0,05, superior a 0,10, superior a 0,15, superior a 0,20, superior a 0,25, superior a 0,30, superior a 0,35, superior a 0,40, superior a 0,50, superior a 0,60, superior a 0,70 e superior a 0,80;
    e em que a propriedade é determinada após um número de ciclos de lavagem de máquina selecionados a partir do grupo que consiste em 0 ciclos, 5 ciclos, 10 ciclos, 25 ciclos e 50 ciclos.
  11. ARTIGO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 10, caracterizado pelo artigo ser um tecido, e pelo revestimento ser aplicado ao tecido no nível da fibra antes da formação do tecido, ou ao nível do tecido.
  12. ARTIGO, de acordo com a reivindicação 11, caracterizado pelo revestimento ser aplicado ao nível do tecido e a pelo menos um lado do tecido, utilizando um método selecionado a partir do grupo que consiste em um processo de revestimento por banho, um processo de revestimento por pulverização, um processo com estêncil, um processo à base de espuma de seda, e um processo à base de rolo.
  13. ARTIGO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 12, caracterizado pelo revestimento possuir uma espessura de cerca de uma nanocamada, ou pelo revestimento possuir uma espessura selecionada a partir do grupo que consiste em cerca de 5 nm, cerca de 10 nm, cerca de 15 nm, cerca de 20 nm, cerca de 25 nm, cerca de 50 nm, cerca de 100 nm, cerca de 200 nm, cerca de 500 nm, cerca de 1 μm, cerca de 5 μm, cerca de 10 μm e cerca de 20 μm.
  14. ARTIGO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 13, caracterizado pelo revestimento ser adsorvido no artigo, ou estar ligado ao tecido por meio de reticulação química, enzimática, térmica ou irradiada.
  15. ARTIGO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 14, caracterizado pelo artigo ser um tecido, e pela textura do tecido revestido ser aprimorada em relação a um tecido não revestido, e por preferencialmente a textura do tecido revestido que é aprimorada ser selecionada a partir do grupo que consiste em suavidade, frescura, secura, sedosidade e suas combinações.
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Families Citing this family (23)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20170099920A (ko) 2014-12-02 2017-09-01 실크 테라퓨틱스, 인코퍼레이티드 실크 성능 의류와 제품들 및 이의 제조 방법
BR112018000699B1 (pt) 2015-07-14 2023-10-17 Silk Therapeutics, Inc Artigo e método para revestir um material
CN106072945A (zh) * 2016-07-15 2016-11-09 南通纺都置业有限公司 保健面料
DE102016222480B4 (de) * 2016-11-16 2020-02-13 Adidas Ag Bekleidungsstück, das Spinnenseide aufweist oder Schuh, der Spinnenseide aufweist, und ein entsprechendes Herstellungsverfahren
US11814782B2 (en) * 2017-05-15 2023-11-14 Shima Seiki Mfg., Ltd. Surface-processed fiber, method for manufacturing same, thread, and fiber product
ES2935887T3 (es) 2017-06-26 2023-03-13 Evolved By Nature Inc Rellenos de tejido basados en seda y ácido hialurónico y métodos de uso de los mismos
JP6931304B2 (ja) * 2017-08-07 2021-09-01 株式会社日本触媒 フィブロイン組成物
CN111712514A (zh) 2017-09-27 2020-09-25 自然进化公司 丝涂布织物和产品及其制备方法
US20210236644A1 (en) 2017-11-10 2021-08-05 Cocoon Biotech Inc. Ocular applications of silk-based products
KR20210038897A (ko) 2018-07-18 2021-04-08 인발브드 바이 네이처, 인크. 실크 코팅된 가죽 및 제품 및 이의 제조 방법
GB2596413A (en) * 2018-12-10 2021-12-29 Cambridge Crops Inc Compositions and methods for polymer based shelf life extension
BR112021020724A2 (pt) * 2019-04-16 2022-01-04 Evolved By Nature Inc Artigo compreendendo um substrato revestido e método para revestir um substrato
US20220267621A1 (en) * 2019-06-26 2022-08-25 Trustees Of Tufts College Bio-ink compositions, environmentally-sensitive objects, and methods of making the same
WO2021035087A1 (en) * 2019-08-20 2021-02-25 Evolved By Nature, Inc. Silk personal care compositions
KR20230009870A (ko) * 2020-01-17 2023-01-17 이발브드 바이 네이처, 인크. 실크 코팅된 가죽 및 제품 및 이의 제조 방법
KR102199366B1 (ko) * 2020-08-24 2021-01-07 주식회사 이화니트 재활용 기능성 의류 제조방법
CN113106756A (zh) * 2021-03-10 2021-07-13 浙江凯喜雅国际股份有限公司 一种蚕丝蛋白涂层液及其在纤维或织物表面改性中的应用
JP2024513726A (ja) * 2021-03-16 2024-03-27 エボルブド バイ ネイチャー, インコーポレイテッド 絹でコーティングされた合成繊維
WO2022220827A1 (en) * 2021-04-14 2022-10-20 Cambridge Crops, Inc. Silk packaging applications
US20220332948A1 (en) * 2021-04-14 2022-10-20 Cambridge Crops, Inc. Silk Packaging Applications
US11585016B2 (en) 2021-05-21 2023-02-21 Cambridge Crops, Inc. Systems and methods for manufacturing a silk fibroin solution and powders containing silk fibroin
US11864569B2 (en) 2021-08-16 2024-01-09 Cambridge Crops, Inc. Systems and methods for improving the performance of cereal using a silk fibroin solution and powders containing silk fibroin
CN113756104B (zh) * 2021-09-26 2023-11-10 安徽华业香料股份有限公司 一种纺织品用香料组合物

Family Cites Families (166)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3424164A (en) * 1966-05-20 1969-01-28 Ethicon Inc Silk suture
JPS5566929A (en) 1978-11-13 1980-05-20 Kanebo Ltd Finely-powdered fibroin and its manufacture
US4521458A (en) 1983-04-01 1985-06-04 Nelson Richard C Process for coating material with water resistant composition
US5089395A (en) 1985-02-27 1992-02-18 University Of Cincinnati Viable microorganism detection by induced fluorescence
JPH0345785A (ja) * 1989-07-12 1991-02-27 Hosokawa Micron Corp 合成皮革
US5246698A (en) 1990-07-09 1993-09-21 Biomatrix, Inc. Biocompatible viscoelastic gel slurries, their preparation and use
US5143724A (en) 1990-07-09 1992-09-01 Biomatrix, Inc. Biocompatible viscoelastic gel slurries, their preparation and use
JPH0816309B2 (ja) * 1990-08-10 1996-02-21 鐘紡株式会社 シルク風合を有する布帛及びその製造方法
JPH04100795A (ja) 1990-08-15 1992-04-02 Mamoru Nomura 可変ピッチ鰭推進装置付フロート
JPH055275A (ja) * 1991-06-27 1993-01-14 Kanebo Ltd 絹フイブロイン加工布帛の製造方法
US5142292A (en) 1991-08-05 1992-08-25 Checkpoint Systems, Inc. Coplanar multiple loop antenna for electronic article surveillance systems
FR2683159B1 (fr) 1991-10-31 1994-02-25 Coletica Procede de fabrication de nanocapsules a paroi a base de proteines reticulees; nanocapsules ainsi obtenues et compositions cosmetiques, pharmaceutiques et alimentaires en comportant application.
JPH07300772A (ja) 1994-04-27 1995-11-14 Shinano Kenshi Co Ltd 絹フィブロイン加工方法
US5527530A (en) 1994-07-08 1996-06-18 The Procter & Gamble Company Alcoholic moisturizing after shave lotion
JPH0827186A (ja) * 1994-07-15 1996-01-30 Kawaken Fine Chem Co Ltd 新規絹フィブロインペプチド、絹フィブロインペプチドの製造法および絹フィブロインペプチドを含有する化粧料ならびに洗浄剤組成物
US5760004A (en) 1994-11-21 1998-06-02 Protein Polymer Technologies, Inc. Chemical modification of repetitive polymers to enhance water solubility
FR2738835B1 (fr) 1995-09-18 1997-10-17 Oreal Composition epaissie en milieu aqueux, procede d'epaississement d'un milieu aqueux et utilisations en cosmetique
JPH09188972A (ja) * 1996-01-05 1997-07-22 Jiyoumou Nenshi Kk シルク加工不織布及び不織布のシルク加工方法
FR2745595B1 (fr) 1996-02-29 1998-05-22 Picardie Lainiere Entoilage thermocollant et son procede de fabrication
DE69730042T2 (de) 1996-04-19 2005-07-21 Idemitsu Kosan Co., Ltd. Zusammensetzung und Verfahren zur Behandlung von Fasern
JPH10212456A (ja) 1997-01-28 1998-08-11 Masatoshi Koyanagi 繊維材料用コーティング組成物及び機能性繊維材料
JPH11247068A (ja) 1998-03-02 1999-09-14 Toa Boshoku Kk 改質羊毛繊維の製造方法と改質羊毛繊維
US5968762A (en) 1998-03-19 1999-10-19 The University Of Connecticut Method for detecting bacteria in a sample
US6303136B1 (en) 1998-04-13 2001-10-16 Neurotech S.A. Cells or tissue attached to a non-degradable filamentous matrix encapsulated by a semi-permeable membrane
US6110590A (en) 1998-04-15 2000-08-29 The University Of Akron Synthetically spun silk nanofibers and a process for making the same
US6497893B1 (en) 1999-06-30 2002-12-24 Kimberly-Clark Worldwide, Inc. Silk protein treatment composition and treated substrate for transfer to skin
US6217890B1 (en) 1998-08-25 2001-04-17 Susan Carol Paul Absorbent article which maintains or improves skin health
US20050147690A1 (en) 1998-09-25 2005-07-07 Masters David B. Biocompatible protein particles, particle devices and methods thereof
US7662409B2 (en) 1998-09-25 2010-02-16 Gel-Del Technologies, Inc. Protein matrix materials, devices and methods of making and using thereof
US6362315B2 (en) * 1999-02-04 2002-03-26 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Army Process to control the molecular weight and polydispersity of substituted polyphenols and polyaromatic amines by enzymatic synthesis in organic solvents, microemulsions, and biphasic systems
JP2000328455A (ja) * 1999-05-25 2000-11-28 Sekisui Chem Co Ltd 繊維処理剤
FR2795950B1 (fr) 1999-07-08 2003-05-09 Oreal Mascara comprenant un polyurethane et des fibres
FR2798285B1 (fr) 1999-09-15 2003-08-08 Oreal Composition cosmetique, notamment pour le nettoyage de la peau
FR2799646B1 (fr) 1999-10-15 2001-12-07 Oreal Composition sous forme d'emulsion eau-dans-huile, contenant des fibres, et son utilisation dans le domaine cosmetique
US20010053931A1 (en) * 1999-11-24 2001-12-20 Salvatore J. Abbruzzese Thin-layered, endovascular silk-covered stent device and method of manufacture thereof
GB9927950D0 (en) 1999-11-27 2000-01-26 Knight David P Apparatus and method for forming materials
US6228132B1 (en) 1999-12-17 2001-05-08 Innovative Products Process for modifying silk
JP3256210B2 (ja) * 2000-01-18 2002-02-12 百樹 中川 繊維処理剤及び繊維の処理方法
US6620917B1 (en) 2000-01-20 2003-09-16 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Army Method for the purification and aqueous fiber spinning of spider silks and other structural proteins
JP2001262470A (ja) * 2000-03-16 2001-09-26 Kanebo Ltd シルク加工アクリル毛布およびその製造法
US20020025340A1 (en) 2000-08-30 2002-02-28 Dyer Wallace K. Methods and compositions for tissue augmentation
JP2002080498A (ja) 2000-09-05 2002-03-19 Hiroshi Akai クリキュラ黄金繭など野蚕繭からのセリシン及びフィブロイン分離方法並びに分離セリシンの利用方法
US20030206897A1 (en) 2000-09-13 2003-11-06 The Procter & Gamble Company Cosmetic compositions
JP2002128691A (ja) 2000-10-24 2002-05-09 National Institute Of Agrobiological Sciences セリシン含有素材、その製造方法およびその使用方法
JP4204186B2 (ja) 2000-11-24 2009-01-07 株式会社クラレ 立毛皮革様シートおよびその製造方法
US6482420B2 (en) 2000-12-27 2002-11-19 Noboru Huziwara Composition having bactericidal action, cosmetics containing said composition and ultraviolet ray screening agent
JP3366000B2 (ja) * 2001-03-30 2003-01-14 株式会社金久 絹蛋白質を活用した繊維材料の改質加工法
JP2002363861A (ja) 2001-06-05 2002-12-18 Hiromoto Uejima 繊維または繊維製品の絹フイブロイン加工方法
GB0115320D0 (en) 2001-06-22 2001-08-15 Univ Nottingham Matrix
EP1446169B1 (en) 2001-10-25 2009-01-14 University of Connecticut Fibroin compositions and methods of making the same
US6902932B2 (en) 2001-11-16 2005-06-07 Tissue Regeneration, Inc. Helically organized silk fibroin fiber bundles for matrices in tissue engineering
US7901668B2 (en) 2001-11-29 2011-03-08 Eaudelman Co., Ltd. Silk fibroin emulsifier and process for the production thereof
JP2003171875A (ja) * 2001-12-05 2003-06-20 Mitsumi Tenii Kk セリシン・フィブロイン付着セルロース物品とその製造方法
JP2003171874A (ja) * 2001-12-05 2003-06-20 Art:Kk セリシン・フィブロイン付着ポリエステル物品とその製造方法
JP4200416B2 (ja) * 2001-12-05 2008-12-24 株式会社アート アクリル物品またはポリアミド物品とその加工・製造方法
JP2005515309A (ja) 2002-01-09 2005-05-26 イー・アイ・デュポン・ドウ・ヌムール・アンド・カンパニー ポリペプチド繊維およびそれらの製造方法
US7057023B2 (en) 2002-01-11 2006-06-06 Nexia Biotechnologies Inc. Methods and apparatus for spinning spider silk protein
EP1558444B1 (en) 2002-06-24 2016-09-21 Tufts University Silk biomaterials and methods of use thereof
KR20050059003A (ko) 2002-07-02 2005-06-17 프로사이트 코포레이션 펩티드 구리 착화합물 및 연조직 충전제를 함유하는조성물
ES2350689T3 (es) * 2002-12-13 2011-01-26 Durect Corporation Sistema de suministro de fármacos oral que comprende materiales vehículo líquidos de alta viscosidad.
US7632873B2 (en) 2002-12-13 2009-12-15 L'oreal S.A. Cosmetic dermatological composition comprising at least one gradient copolymer, makeup comprising the cosmetic or dermatological composition and cosmetic method using the composition
WO2004060424A2 (en) 2002-12-30 2004-07-22 Angiotech International Ag Silk-containing stent graft
US7060260B2 (en) 2003-02-20 2006-06-13 E.I. Du Pont De Nemours And Company Water-soluble silk proteins in compositions for skin care, hair care or hair coloring
US7115388B2 (en) 2003-03-14 2006-10-03 National Institute Of Agrobiological Sciences Production of functional polypeptides originating from silk protein and use thereof
JP4698596B2 (ja) 2003-04-10 2011-06-08 タフツ ユニバーシティー 濃縮された水性シルクフィブロイン溶液およびそれらの使用
MXPA05012201A (es) 2003-05-14 2006-02-10 Dow Corning Conjugados de agentes activos de polimero de proteina de secuencia de repeticion, metodos y usos.
WO2005034852A2 (en) 2003-08-26 2005-04-21 Gel-Del Technologies, Inc. Protein biomaterials and biocoacervates and methods of making and using thereof
CA2573780C (en) 2004-07-22 2013-11-19 Technische Universitaet Muenchen Recombinant spider silk proteins
EP1773864A4 (en) 2004-07-31 2009-02-18 Biogrand Co Ltd SILKEPEPTIDE THAT IMPROVES NEUROPROTECTIVE AND NEUROFUNCTIONAL EFFECTS, AND METHOD FOR THE PRODUCTION THEREOF
WO2006033473A1 (ja) 2004-09-22 2006-03-30 Minekawa, Sumiko 変性絹およびその抽出水性溶液
PL1757276T3 (pl) 2005-08-01 2008-02-29 Amsilk Gmbh Sposób otrzymywania nano-i mikrokapsułek z białka pajęczego jedwabiu
WO2007016524A2 (en) 2005-08-02 2007-02-08 Trustees Of Tufts College Methods for stepwise deposition of silk fibroin coatings
DE102005043609A1 (de) 2005-09-13 2007-03-22 Technische Universität München Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung eines Fadens aus Seidenproteinen
US9409959B2 (en) 2005-10-05 2016-08-09 Commonwealth Scientific And Industrial Research Organisation Silk proteins
US7682539B1 (en) 2006-01-11 2010-03-23 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Air Force Regeneration of silk and silk-like fibers from ionic liquid spin dopes
EP2021361B1 (en) 2006-06-08 2012-08-22 AMSilk GmbH Microfluidic device for controlled aggregation of spider silk
JP4945768B2 (ja) 2006-07-04 2012-06-06 国立大学法人東京農工大学 紡糸液組成物およびそれを用いた再生絹繊維の製造方法、並びに、該製造方法により得られた再生絹繊維
CN1920162B (zh) 2006-09-15 2010-04-07 浙江大学 一种丝蛋白组合液涂复涤纶织物的方法
US8192760B2 (en) 2006-12-04 2012-06-05 Abbott Cardiovascular Systems Inc. Methods and compositions for treating tissue using silk proteins
WO2008083908A1 (de) * 2007-01-08 2008-07-17 Basf Se Schichtförmige materialien mit guter atmungsaktivität und verfahren zu ihrer herstellung
US7922929B2 (en) 2007-01-22 2011-04-12 The Hong Kong Polytechnic University Cellulosic fabric with silk peptide/building block nanopolymer
TWM328459U (en) * 2007-02-02 2008-03-11 G Fun Ind Corp Structure improvement of breathable and waterproof fabrics
WO2008098007A1 (en) 2007-02-05 2008-08-14 Freedom-2, Inc. Tissue fillers and methods of using the same
CN101772348B (zh) 2007-05-29 2014-07-16 塔夫茨大学信托人 利用超声处理使丝纤蛋白凝胶化的方法
US9808557B2 (en) 2007-08-10 2017-11-07 Trustees Of Tufts College Tubular silk compositions and methods of use thereof
JP2009074201A (ja) * 2007-09-21 2009-04-09 Hagiwara Toshio 改質ポリアミド系繊維材料の製造方法
CN101168763B (zh) * 2007-11-09 2011-07-13 重庆理工大学 一种纳米蚕丝丝素蛋白粉的制备方法
US20090162439A1 (en) * 2007-12-22 2009-06-25 University Of Louisville Research Foundation Silk fibroin coating
US20090188152A1 (en) 2008-01-30 2009-07-30 Davin Denis J Live bait keeper system
US20090209456A1 (en) 2008-02-19 2009-08-20 Iliana Sweis Compositions and methods for improving facial and body aesthetics
US9068282B2 (en) 2008-04-08 2015-06-30 Trustees Of Tufts College System and method for making biomaterial structures
CN101324029A (zh) * 2008-07-24 2008-12-17 浙江理工大学 一种有抗菌及亲水性的非织造布及其制备方法和应用
US8450475B2 (en) 2008-08-04 2013-05-28 Allergan, Inc. Hyaluronic acid-based gels including lidocaine
JP2011530491A (ja) 2008-08-08 2011-12-22 ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピア バイオポリマーに基づいた活性物質含有連続繊維層、その使用、およびその生産のための方法
EP2349366B1 (en) 2008-09-26 2013-08-28 Trustees Of Tufts College Active silk muco-adhesives, silk electrogelation process, and devices
US8501172B2 (en) 2008-09-26 2013-08-06 Trustees Of Tufts College pH-induced silk gels and uses thereof
MX2011003618A (es) 2008-10-09 2011-06-16 Tufts College Peliculas de seda modificadas que contienen glicerol.
US9427499B2 (en) 2008-11-17 2016-08-30 Trustees Of Tufts College Surface modification of silk fibroin matrices with poly(ethylene glycol) useful as anti-adhesion barriers and anti-thrombotic materials
EP2191867A1 (en) 2008-11-27 2010-06-02 KPSS-Kao Professional Salon Services GmbH Bleaching/Highlighting composition
US20100172853A1 (en) 2008-12-31 2010-07-08 L'oreal Cosmetic compositions containing a naturally-occurring polypeptide film former
JP5909362B2 (ja) 2009-03-04 2016-04-26 タフツ ユニバーシティー/トラスティーズ オブ タフツ カレッジ 抗生物質送達のための絹フィブロインシステム
US20110189292A1 (en) 2009-04-20 2011-08-04 Allergan, Inc. Dermal fillers comprising silk fibroin hydrogels and uses thereof
EP2421550B1 (en) 2009-04-20 2013-06-12 Allergan, Inc. Silk fibroin hydrogels and uses thereof
AU2010239773B2 (en) 2009-04-22 2014-11-06 Spiber Technologies Ab Method of producing polymers of spider silk proteins
WO2011005381A2 (en) 2009-06-01 2011-01-13 Trustees Of Tufts College Vortex-induced silk fibroin gelation for encapsulation and delivery
CA2805403A1 (en) * 2009-07-10 2011-01-13 Trustees Of Tufts College Bioengineered silk protein-based nucleic acid delivery systems
EP2453931A4 (en) 2009-07-14 2014-04-30 Tufts College WOUND HEALING SYSTEMS WITH AN ELECTRO-SPONSORED SILK MATERIAL
KR101932771B1 (ko) 2009-08-26 2018-12-28 커먼웰쓰 사이언티픽 앤드 인더스트리얼 리서치 오가니제이션 실크 도프의 제조 방법
CA2775706A1 (en) 2009-09-28 2011-03-31 Trustees Of Tufts College Drawn silk egel fibers and methods of making same
CA2774643A1 (en) 2009-09-29 2011-04-07 Trustees Of Tufts College Silk nanospheres and microspheres and methods of making same
EP2506837B1 (en) 2009-11-30 2020-07-01 Amsilk GmbH Spider silk particles for controlled and sustained delivery of compounds
EP3495381A1 (en) 2009-12-08 2019-06-12 AMSilk GmbH Silk protein coatings
US20110171311A1 (en) 2010-01-13 2011-07-14 Allergan Industrie, Sas Stable hydrogel compositions including additives
JP5540731B2 (ja) 2010-01-27 2014-07-02 東レ株式会社 人工皮革およびその製造方法
KR20180072887A (ko) 2010-04-06 2018-06-29 히타치가세이가부시끼가이샤 실크 피브로인 다공질체 및 그 제조 방법
EP2559101B1 (en) 2010-04-12 2016-02-24 Tufts University Silk electronic components
EP2582360A4 (en) 2010-06-17 2014-01-22 Tufts University Trustees Of Tufts College OPTICAL SILK PARTICLES AND USES THEREOF
US8900571B2 (en) 2010-08-19 2014-12-02 Allergan, Inc. Compositions and soft tissue replacement methods
US8894992B2 (en) 2010-08-19 2014-11-25 Allergan, Inc. Compositions and soft tissue replacement methods
US8741281B2 (en) 2010-08-19 2014-06-03 Allergan, Inc. Compositions and soft tissue replacement methods
EP2605762A1 (en) 2010-08-19 2013-06-26 Allergan, Inc. Compositions comprising adipose tissue and a pge2 analogue and their use in the treatment of a soft tissue condition
US8926963B2 (en) 2010-08-19 2015-01-06 Allergan, Inc. Compositions and soft tissue replacement methods
US20120085262A1 (en) 2010-08-26 2012-04-12 Freudenberg Forschungsdienste Kg Production of Highly Concentrated Solutions of Self-Assembling Proteins
JP6081358B2 (ja) 2010-09-01 2017-02-15 トラスティーズ・オブ・タフツ・カレッジTrustees Of Tufts College 絹フィブロインおよびポリエチレングリコールをベースとする生体材料
US20140378661A1 (en) 2011-04-20 2014-12-25 Trustees Of Tufts College Molded regenerated silk geometries using temperature control and mechanical processing
JP6170906B2 (ja) 2011-04-21 2017-07-26 トラスティーズ・オブ・タフツ・カレッジTrustees Of Tufts College 活性物質を安定化させるための組成物および方法
WO2012165476A1 (ja) 2011-06-01 2012-12-06 スパイバー株式会社 人造ポリペプチド繊維及びその製造方法
US8551538B2 (en) 2011-08-18 2013-10-08 Golden Pearl Investment LLC Skin formulation, preparation and uses thereof
ES2657756T3 (es) 2011-10-18 2018-03-06 Heiq Pty Ltd Proceso de formación de fibra y fibras producidas por medio del proceso
EP3281950B1 (en) 2011-11-02 2020-02-12 Spiber Inc. Polypeptide solution, artificial polypeptide fiber production method and polypeptide purification method using same
EP2788040B1 (en) 2011-11-09 2023-05-24 Trustees Of Tufts College Injectable silk fibroin particles and uses thereof
WO2013142119A1 (en) 2012-03-20 2013-09-26 Trustees Of Tufts College Silk reservoirs for drug delivery
CN102605619B (zh) * 2012-03-26 2013-06-19 苏州大学 一种棉织物的丝胶后整理方法
NL1039495C2 (nl) 2012-03-27 2013-09-30 Jalila Essaidi Werkwijze ter vervaardiging van een huidsubstituut op basis van spinnenzijde alsmede draagstructuur vervaardigd onder toepassing van deze werkwijze en draagstructuur met doorgroeiende levende huid.
GB201205916D0 (en) 2012-04-02 2012-05-16 Univ Heriot Watt Fibre production
US9925301B2 (en) 2012-04-06 2018-03-27 Trustees Of Tufts College Methods of producing and using silk microfibers
EP2836236B1 (en) 2012-04-13 2019-01-02 Trustees Of Tufts College Methods and compositions for preparing a silk microsphere
WO2013159101A1 (en) 2012-04-20 2013-10-24 Trustees Of Tufts College Silk fibroin-based personal care compositions
JP2013245427A (ja) 2012-05-29 2013-12-09 Toyoda Gosei Co Ltd 抗菌性再生シルクの製造方法
CA2878656A1 (en) 2012-07-09 2014-01-16 Trustees Of Tufts College High molecular weight silk fibroin and uses thereof
JP2015530361A (ja) 2012-07-13 2015-10-15 タフツ・ユニバーシティ 絹フィブロイン生体材料における非混和性の相の封入
MX2015000559A (es) 2012-07-13 2015-09-23 Univ Tufts Encapsulacion de fragancia y/o sabores en biomateriales de fibroina de seda.
EP2892916B1 (en) 2012-09-06 2021-08-25 AMSilk GmbH Methods for producing high toughness silk fibres
WO2014059244A1 (en) 2012-10-11 2014-04-17 Tufts University Silk reservoirs for sustained delivery of anti-cancer agents
CA2887498A1 (en) 2012-10-11 2014-04-17 Tufts University Compositions and methods for sustained delivery of glucagon-like peptide (glp-1) receptor agonist therapeutics
US10035920B2 (en) 2012-11-27 2018-07-31 Tufts University Biopolymer-based inks and use thereof
CN102965934B (zh) * 2012-12-07 2014-10-08 苏州大学 一种抗菌纤维素纤维或制品及其制备方法
CN103041440A (zh) 2013-01-04 2013-04-17 福建师范大学 一种重组蛛丝蛋白/银纳米生物创面膜的制备方法
US11376329B2 (en) 2013-03-15 2022-07-05 Trustees Of Tufts College Low molecular weight silk compositions and stabilizing silk compositions
CA2905090C (en) 2013-03-15 2022-10-25 Trustees Of Tufts College Low molecular weight silk compositions and stabilizing silk compositions
US20140315828A1 (en) 2013-04-22 2014-10-23 Allergan, Inc. Cross-linked silk-hyaluronic acid compositions
WO2014183053A1 (en) 2013-05-10 2014-11-13 Silktears, Inc. Method for coating materials with silk fibroin by surface oxidation treatment
WO2015023798A1 (en) 2013-08-13 2015-02-19 Lewis, Randolph, V. Synthetic spider silk protein compositions and methods
US20150056261A1 (en) 2013-08-22 2015-02-26 Allergan, Inc. Silk medical devices
US20160237128A1 (en) 2013-09-27 2016-08-18 Tufts University Optically transparent silk hydrogels
US20160235889A1 (en) 2013-09-27 2016-08-18 Tufts University Silk/platelet composition and use thereof
KR20210153142A (ko) 2013-09-30 2021-12-16 실크 테라퓨틱스, 인코퍼레이티드 실크 단백질 단편 조성물 및 이로부터 제작된 물품
US10925999B2 (en) 2013-10-08 2021-02-23 Trustees Of Tufts College Tunable covalently crosslinked hydrogels and methods of making the same
CN103628314B (zh) * 2013-10-21 2015-11-18 广西科技大学 纳米银-蛋白质复合水溶液和蛋白质改性的纳米银抗菌纺织品的制备方法
WO2015070108A1 (en) 2013-11-08 2015-05-14 Tufts University Peptide-based nanofibrillar materials
WO2015095407A2 (en) 2013-12-17 2015-06-25 Lewis Randolph V Recombinant spider silk protein film and method of synthesizing
EP2898894A1 (en) 2014-01-27 2015-07-29 LTS LOHMANN Therapie-Systeme AG Nano-in-micro particles for intradermal delivery
JP6369783B2 (ja) 2014-06-12 2018-08-08 株式会社アーダン 加水分解フィブロインを含む軟膏及びその製造方法
KR20170099920A (ko) 2014-12-02 2017-09-01 실크 테라퓨틱스, 인코퍼레이티드 실크 성능 의류와 제품들 및 이의 제조 방법
EP3242967B1 (en) 2015-01-06 2019-10-30 Council of Scientific and Industrial Research Highly crystalline spherical silk fibroin micro-particles and a process for preparation thereof
CN111712514A (zh) 2017-09-27 2020-09-25 自然进化公司 丝涂布织物和产品及其制备方法

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EA201791221A1 (ru) 2017-12-29

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