EA035551B1 - Изделие - Google Patents

Изделие Download PDF

Info

Publication number
EA035551B1
EA035551B1 EA201791221A EA201791221A EA035551B1 EA 035551 B1 EA035551 B1 EA 035551B1 EA 201791221 A EA201791221 A EA 201791221A EA 201791221 A EA201791221 A EA 201791221A EA 035551 B1 EA035551 B1 EA 035551B1
Authority
EA
Eurasian Patent Office
Prior art keywords
silk
solution
present
silk fibroin
fabric
Prior art date
Application number
EA201791221A
Other languages
English (en)
Other versions
EA201791221A1 (ru
Inventor
Грегори Х. Алтман
Энрико Мортарино
Original Assignee
Силк Терапьютикс, Инк.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Силк Терапьютикс, Инк. filed Critical Силк Терапьютикс, Инк.
Publication of EA201791221A1 publication Critical patent/EA201791221A1/ru
Publication of EA035551B1 publication Critical patent/EA035551B1/ru

Links

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A41—WEARING APPAREL
    • A41D—OUTERWEAR; PROTECTIVE GARMENTS; ACCESSORIES
    • A41D13/00—Professional, industrial or sporting protective garments, e.g. surgeons' gowns or garments protecting against blows or punches
    • A41D13/0015—Sports garments other than provided for in groups A41D13/0007 - A41D13/088
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A41—WEARING APPAREL
    • A41D—OUTERWEAR; PROTECTIVE GARMENTS; ACCESSORIES
    • A41D31/00—Materials specially adapted for outerwear
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A41—WEARING APPAREL
    • A41D—OUTERWEAR; PROTECTIVE GARMENTS; ACCESSORIES
    • A41D31/00—Materials specially adapted for outerwear
    • A41D31/04—Materials specially adapted for outerwear characterised by special function or use
    • A41D31/18—Elastic
    • A41D31/185—Elastic using layered materials
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/30—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds
    • A61K8/64—Proteins; Peptides; Derivatives or degradation products thereof
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q19/00—Preparations for care of the skin
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M15/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M15/01—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with natural macromolecular compounds or derivatives thereof
    • D06M15/15—Proteins or derivatives thereof
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06N—WALL, FLOOR, OR LIKE COVERING MATERIALS, e.g. LINOLEUM, OILCLOTH, ARTIFICIAL LEATHER, ROOFING FELT, CONSISTING OF A FIBROUS WEB COATED WITH A LAYER OF MACROMOLECULAR MATERIAL; FLEXIBLE SHEET MATERIAL NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06N7/00—Flexible sheet materials not otherwise provided for, e.g. textile threads, filaments, yarns or tow, glued on macromolecular material
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M2200/00—Functionality of the treatment composition and/or properties imparted to the textile material
    • D06M2200/50—Modified hand or grip properties; Softening compositions
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06N—WALL, FLOOR, OR LIKE COVERING MATERIALS, e.g. LINOLEUM, OILCLOTH, ARTIFICIAL LEATHER, ROOFING FELT, CONSISTING OF A FIBROUS WEB COATED WITH A LAYER OF MACROMOLECULAR MATERIAL; FLEXIBLE SHEET MATERIAL NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06N2203/00—Macromolecular materials of the coating layers
    • D06N2203/02—Natural macromolecular compounds or derivatives thereof
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D10—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBLASSES OF SECTION D, RELATING TO TEXTILES
    • D10B—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBLASSES OF SECTION D, RELATING TO TEXTILES
    • D10B2401/00—Physical properties
    • D10B2401/02—Moisture-responsive characteristics

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Physical Education & Sports Medicine (AREA)
  • Birds (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Dermatology (AREA)
  • Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
  • Peptides Or Proteins (AREA)
  • Developing Agents For Electrophotography (AREA)
  • Liquid Crystal Substances (AREA)
  • Laminated Bodies (AREA)
  • Cosmetics (AREA)

Abstract

В изобретении раскрыто изделие для применения в качестве текстиля, содержащее натуральное или синтетическое волокно или пряжу, имеющие покрытие, где покрытие содержит белки на основе фиброина шелка или их фрагменты, имеющие усредненную средневзвешенную молекулярную массу в диапазоне от 5 до 144 кДа и полидисперсность от 1 до 5,0. В некоторых вариантах осуществления имеющие покрытие изделия одежды обнаруживают неожиданно улучшенные свойства контроля влаги и повышенную стойкость к микробному росту.

Description

Область техники, к которой относится изобретение
В некоторых вариантах осуществления настоящее изобретение относится к шелковой функциональной одежде и изделиям, таким как ткани, покрытые белками или белковыми фрагментами на основе чистого фиброина шелка.
Уровень техники
Шелк представляет собой природный полимер, продуцируемый разнообразными насекомыми и пауками, и содержит образующий сердцевину волокна белок, фиброин шелка, и клееобразное покрытие, состоящее из неволокнистого белка, серицина. Волокна шелка являются легкими, пропускают воздух и гипоаллергенны. Шелк обеспечивает чувство комфорта при ношении в контакте с кожей и весьма хорошую изоляцию; сохраняет тепло носящего при низких температурах и дает ощущение большей прохлады, чем многие другие ткани в условиях теплых температур.
Сущность изобретения
Здесь раскрыты шелковая функциональная одежда и способы ее изготовления. Согласно проиллюстрированным здесь аспектам настоящее изобретение относится к изделию, включая следующие изделия, но без ограничения ими: одежду, подкладку, обувь, перчатки, багаж, мех, ювелирные изделия и сумки, выполненному с возможностью ношения или перенесения на теле, по меньшей мере часть поверхности которого обработана водным раствором белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка настоящего изобретения, результатом чего является шелковое покрытие на изделии. В одном варианте осуществления изделие изготавливают из текстильного материала. В одном варианте осуществления изделие изготовляют из нетекстильного материала. В одном варианте осуществления желательные добавки могут быть добавлены к водному раствору белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка настоящего изобретения, результатом чего является шелковое покрытие, имеющее желательные добавки.
Согласно проиллюстрированным здесь аспектам водный раствор белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка настоящего изобретения доступен в распылительном баллоне для распыления на изделие, включая следующие изделия, но без ограничения ими: одежду, подкладку, обувь, перчатки, багаж, мех, ювелирные изделия и сумки, или для непосредственного распыления на тело потребителя, чтобы придать изделию желаемые свойства. В одном варианте осуществления изделие изготавливают из текстильного материала. В одном варианте осуществления изделие изготавливают из нетекстильного материала. В одном варианте осуществления желательные добавки могут быть добавлены к водному раствору белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка настоящего изобретения, результатом чего является шелковое покрытие, имеющее желательные добавки.
В одном варианте осуществления текстиль, содержащий шелковое покрытие согласно настоящему изобретению, продают потребителю. В одном варианте осуществления текстиль настоящего изобретения используют при создании одежды для активного занятия спортом. В одном варианте осуществления текстиль согласно настоящему изобретению используют при создании одежды для фитнеса. В одном варианте осуществления текстиль согласно настоящему изобретению используют при создании функциональной одежды. В одном варианте осуществления текстиль согласно настоящему изобретению используют при создании одежды для гольфа. В одном варианте осуществления текстиль согласно настоящему изобретению используют при создании женского нижнего белья. В одном варианте осуществления шелковое покрытие согласно настоящему изобретению размещено на подкладке одежды/одежды для активного спорта. В одном варианте осуществления шелковое покрытие согласно настоящему изобретению размещено на оболочке, подкладке или промежуточной подкладке одежды/одежды для активного спорта. В одном варианте осуществления одежда/одежда для активного спорта частично изготовлена из покрытого шелком текстиля согласно настоящему изобретению и частично изготовлена из не имеющего покрытия текстиля. В одном варианте осуществления одежда/одежда для активного спорта, частично изготовленная из покрытого щелком текстиля и частично изготовленная из не имеющего покрытия текстиля, сочетает в себе не имеющий покрытия инертный синтетический материал с покрытым шелком инертным синтетическим материалом. Примеры инертного синтетического материала включают следующие, но без ограничения ими: сложный полиэфир, полиамид, полиарамид, политетрафторэтилен, полиэтилен, полипропилен, полиуретан, силикон, смеси полиуретана и полиэтиленгликоля, сверхвысокомолекулярный полиэтилен, высокотехнологичный полиэтилен, нейлон, LYCRA (сополимер сложного полиэфира-полиуретана, также известный как SPANDEX и эластомер) и их смеси. В одном варианте осуществления одежда/одежда для активного спорта, частично изготовленная из покрытого щелком текстиля и частично изготовленная из не имеющего покрытия текстиля, сочетает в себе эластомерный материал, по меньшей мере, частично покрытый шелковым покрытием согласно настоящему изобретению. В одном варианте осуществления процентную долю шелка к эластомерному материалу можно варьировать для достижения желаемых свойств сопротивления усадке или сминанию и желаемого влагосодержания относительно поверхности кожи. В одном варианте осуществления шелковое покрытие согласно настоящему изобретению размещено на внутреннем слое обуви (на текстильной или нетекстильной основе). В одном варианте осуществления шелковое покрытие согласно настоящему изобретению, размещенное на внутреннем слое обуви, способствует поддержанию оптимального микроклимата ступни, такого как температура и влажность, уменьшая любое избыточное потоотделение.
- 1 035551
В одном варианте осуществления шелковое покрытие согласно настоящему изобретению является видимым. В одном варианте осуществления шелковое покрытие согласно настоящему изобретению является прозрачным. В одном варианте осуществления шелковое покрытие согласно настоящему изобретению, размещенное на одежде/одежде для активного спорта, способствует контролю температуры кожи индивидуума, носящего одежду. В одном варианте осуществления шелковое покрытие согласно настоящему изобретению, размещенное на одежде/одежде для активного спорта, способствует контролю отведения жидкости с кожи индивидуума, носящего одежду. В одном варианте осуществления шелковое покрытие согласно настоящему изобретению, размещенное на одежде/одежде для активного спорта, является мягким на ощупь при контакте с кожей, что уменьшает трение ткани о кожу. В одном варианте осуществления шелковое покрытие согласно настоящему изобретению, размещенное на текстиле, имеет свойства, которые придают текстилю по меньшей мере одно из качеств: стойкость к сминанию, стойкость к усадке или пригодность к машинной стирке. В одном варианте осуществления покрытый шелком текстиль согласно настоящему изобретению является на 100% пригодным для машинной стирки и пригодным для сухой чистки. В одном варианте осуществления покрытый шелком текстиль согласно настоящему изобретению является на 100% водонепромокаемым. В одном варианте осуществления покрытый шелком текстиль согласно настоящему изобретению является стойким к сминанию. В одном варианте осуществления покрытый шелком текстиль согласно настоящему изобретению является стойким к усадке. В одном варианте осуществления покрытая шелком ткань улучшает здоровье кожи. В одном варианте осуществления здоровая кожа может быть определена визуальным осмотром даже тона кожи. В одном варианте осуществления здоровая кожа может быть определена визуальным осмотром гладкостных и цветовых характеристик кожи. В одном варианте осуществления покрытая шелком ткань уменьшает раздражение кожи. В одном варианте осуществления уменьшение раздражения кожи может иметь результатом уменьшение образование наростов или язв на коже. В одном варианте осуществления уменьшение раздражения кожи может иметь результатом уменьшение шелушения или покраснения кожи. В одном варианте осуществления уменьшение раздражения кожи может иметь результатом уменьшение зуда или жжения. В одном варианте осуществления покрытая шелком ткань уменьшает воспаление кожи. В одном варианте осуществления покрытый шелком текстиль согласно настоящему изобретению имеет качества водонепромокаемости, воздухопроницаемости и эластичности, и обладает рядом других качеств, которые являются высокожелательными в случае одежды для активного спорта. В одном варианте осуществления покрытый шелком текстиль согласно настоящему изобретению, изготовленный из шелковой ткани настоящего изобретения, дополнительно включает волокна спандекс торговой марки LYCRA (сополимер сложного полиэфира-полиуретана).
В одном варианте осуществления текстиль, по меньшей мере, частично покрытый водным раствором белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка согласно настоящему изобретению, представляет собой воздухопроницаемую ткань. В одном варианте осуществления текстиль, по меньшей мере, частично покрытый водным раствором белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка согласно настоящему изобретению, представляет собой водоотталкивающую ткань. В одном варианте осуществления текстиль, по меньшей мере, частично покрытый водным раствором белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка согласно настоящему изобретению, представляет собой стойкую к усадке ткань. В одном варианте осуществления текстиль, по меньшей мере, частично покрытый водным раствором белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка согласно настоящему изобретению, представляет собой пригодную для машинной стирки ткань. В одном варианте осуществления текстиль, по меньшей мере, частично покрытый водным раствором белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка согласно настоящему изобретению, представляет собой стойкую к сминанию ткань. В одном варианте осуществления текстиль, по меньшей мере, частично покрытый водным раствором белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка согласно настоящему изобретению, обеспечивает кожу влагой и витаминами.
В одном варианте осуществления текстиль, по меньшей мере, частично покрытый водным раствором белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка согласно настоящему изобретению, имеет аккумулятивный индекс однонаправленного транспорта более 140. В одном варианте осуществления текстиль, по меньшей мере, частично покрытый водным раствором белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка согласно настоящему изобретению, имеет аккумулятивный индекс однонаправленного транспорта более 120. В одном варианте осуществления текстиль, по меньшей мере, частично покрытый водным раствором белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка согласно настоящему изобретению, имеет аккумулятивный индекс однонаправленного транспорта более 100. В одном варианте осуществления текстиль, по меньшей мере, частично покрытый водным раствором белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка согласно настоящему изобретению, имеет аккумулятивный индекс однонаправленного транспорта более 80.
В одном варианте осуществления текстиль, по меньшей мере, частично покрытый водным раствором белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка согласно настоящему изобретению, имеет общую способность контролирования влаги более 0,4. В одном варианте осуществления текстиль, по меньшей мере, частично покрытый водным раствором белковых фрагментов на основе чистого фиброина
- 2 035551 шелка согласно настоящему изобретению, имеет общую способность контролирования влаги более 0,35. В одном варианте осуществления текстиль, по меньшей мере, частично покрытый водным раствором белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка согласно настоящему изобретению, имеет общую способность контролирования влаги более 0,3. В одном варианте осуществления текстиль, по меньшей мере, частично покрытый водным раствором белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка согласно настоящему изобретению, имеет общую способность контролирования влаги более 0,25.
В одном варианте осуществления текстиль, по меньшей мере, частично покрытый водным раствором белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка согласно настоящему изобретению, имеет время намокания по меньшей мере 3 с. В одном варианте осуществления текстиль, по меньшей мере, частично покрытый водным раствором белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка согласно настоящему изобретению, имеет время намокания по меньшей мере 2,5 с. В одном варианте осуществления текстиль, по меньшей мере, частично покрытый водным раствором белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка согласно настоящему изобретению, имеет время намокания по меньшей мере 2 с. В одном варианте осуществления текстиль, по меньшей мере, частично покрытый водным раствором белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка согласно настоящему изобретению, имеет время намокания по меньшей мере 1,5 с.
В одном варианте осуществления текстиль, по меньшей мере, частично покрытый водным раствором белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка согласно настоящему изобретению, имеет время абсорбции с верхней поверхности по меньшей мере 50 с. В одном варианте осуществления текстиль, по меньшей мере, частично покрытый водным раствором белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка согласно настоящему изобретению, имеет время абсорбции с верхней поверхности по меньшей мере 40 с. В одном варианте осуществления текстиль, по меньшей мере, частично покрытый водным раствором белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка согласно настоящему изобретению, имеет время абсорбции с верхней поверхности по меньшей мере 30 с.
В одном варианте осуществления текстиль, по меньшей мере, частично покрытый водным раствором белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка согласно настоящему изобретению, имеет время абсорбции с нижней поверхности по меньшей мере 80 с. В одном варианте осуществления текстиль, по меньшей мере, частично покрытый водным раствором белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка согласно настоящему изобретению, имеет время абсорбции с нижней поверхности по меньшей мере 70 с. В одном варианте осуществления текстиль, по меньшей мере, частично покрытый водным раствором белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка согласно настоящему изобретению, имеет время абсорбции с нижней поверхности по меньшей мере 60 с. В одном варианте осуществления текстиль, по меньшей мере, частично покрытый водным раствором белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка согласно настоящему изобретению, имеет время абсорбции с нижней поверхности по меньшей мере 50 с. В одном варианте осуществления текстиль, по меньшей мере, частично покрытый водным раствором белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка согласно настоящему изобретению, имеет время абсорбции с нижней поверхности по меньшей мере 40 с.
В одном варианте осуществления текстиль, по меньшей мере, частично покрытый водным раствором белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка согласно настоящему изобретению, имеет скорость распределения по меньшей мере 1,6 мм/с. В одном варианте осуществления текстиль, по меньшей мере, частично покрытый водным раствором белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка согласно настоящему изобретению, имеет скорость распределения по меньшей мере 1,4 мм/с. В одном варианте осуществления текстиль, по меньшей мере, частично покрытый водным раствором белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка согласно настоящему изобретению, имеет скорость распределения по меньшей мере 1,2 мм/с. В одном варианте осуществления текстиль, по меньшей мере, частично покрытый водным раствором белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка согласно настоящему изобретению, имеет скорость распределения по меньшей мере 1,0 мм/с. В одном варианте осуществления текстиль, по меньшей мере, частично покрытый водным раствором белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка согласно настоящему изобретению, имеет скорость распределения по меньшей мере 0,8 мм/с.
В одном варианте осуществления текстиль, по меньшей мере, частично покрытый водным раствором белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка согласно настоящему изобретению, показывает менее 2000% микробного роста за 24 ч. В одном варианте осуществления текстиль, по меньшей мере, частично покрытый водным раствором белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка согласно настоящему изобретению, показывает менее 1000% микробного роста за 24 ч. В одном варианте осуществления текстиль, по меньшей мере, частично покрытый водным раствором белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка согласно настоящему изобретению, показывает менее 500% микробного роста за 24 ч. В одном варианте осуществления текстиль, по меньшей мере, частично покрытый водным раствором белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка согласно настоящему изобретению, показывает менее 400% микробного роста за 24 ч. В одном варианте осуществления текстиль, по меньшей мере, частично покрытый водным раствором белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка согласно настоящему изобретению, показывает менее 300% микробного роста за 24 ч. В
- 3 035551 одном варианте осуществления текстиль, по меньшей мере, частично покрытый водным раствором белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка согласно настоящему изобретению, показывает менее 200% микробного роста за 24 ч.
В одном варианте осуществления текстиль, по меньшей мере, частично покрытый водным раствором белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка согласно настоящему изобретению, показывает менее 2000% бактериального роста за 24 ч. В одном варианте осуществления текстиль, по меньшей мере, частично покрытый водным раствором белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка согласно настоящему изобретению, показывает менее 1000% бактериального роста за 24 ч. В одном варианте осуществления текстиль, по меньшей мере, частично покрытый водным раствором белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка согласно настоящему изобретению, показывает менее 500% бактериального роста за 24 ч. В одном варианте осуществления текстиль, по меньшей мере, частично покрытый водным раствором белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка согласно настоящему изобретению, показывает менее 400% бактериального роста за 24 ч. В одном варианте осуществления текстиль, по меньшей мере, частично покрытый водным раствором белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка согласно настоящему изобретению, показывает менее 300% бактериального роста за 24 ч. В одном варианте осуществления текстиль, по меньшей мере, частично покрытый водным раствором белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка согласно настоящему изобретению, показывает менее 200% бактериального роста за 24 ч.
В одном варианте осуществления текстиль, по меньшей мере, частично покрытый водным раствором белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка согласно настоящему изобретению, показывает менее 2000% грибкового роста за 24 ч. В одном варианте осуществления текстиль, по меньшей мере, частично покрытый водным раствором белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка согласно настоящему изобретению, показывает менее 1000% грибкового роста за 24 ч. В одном варианте осуществления текстиль, по меньшей мере, частично покрытый водным раствором белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка согласно настоящему изобретению, показывает менее 500% грибкового роста за 24 ч. В одном варианте осуществления текстиль, по меньшей мере, частично покрытый водным раствором белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка согласно настоящему изобретению, показывает менее 400% грибкового роста за 24 ч. В одном варианте осуществления текстиль, по меньшей мере, частично покрытый водным раствором белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка согласно настоящему изобретению, показывает менее 300% грибкового роста за 24 ч. В одном варианте осуществления текстиль, по меньшей мере, частично покрытый водным раствором белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка согласно настоящему изобретению, показывает менее 200% грибкового роста за 24 ч.
В одном варианте осуществления текстиль, по меньшей мере, частично покрытый водным раствором белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка согласно настоящему изобретению, показывает менее 2000% роста Staphylococcus aureus за 24 ч. В одном варианте осуществления текстиль, по меньшей мере, частично покрытый водным раствором белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка согласно настоящему изобретению, показывает менее 1000% роста Staphylococcus aureus за 24 ч. В одном варианте осуществления текстиль, по меньшей мере, частично покрытый водным раствором белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка согласно настоящему изобретению, показывает менее 500% роста Staphylococcus aureus за 24 ч. В одном варианте осуществления текстиль, по меньшей мере, частично покрытый водным раствором белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка согласно настоящему изобретению, показывает менее 400% роста Staphylococcus aureus за 24 ч. В одном варианте осуществления текстиль, по меньшей мере, частично покрытый водным раствором белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка согласно настоящему изобретению, показывает менее 300% роста Staphylococcus aureus за 24 ч. В одном варианте осуществления текстиль, по меньшей мере, частично покрытый водным раствором белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка согласно настоящему изобретению, показывает менее 200% роста Staphylococcus aureus за 24 ч.
В одном варианте осуществления текстиль, по меньшей мере, частично покрытый водным раствором белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка согласно настоящему изобретению, показывает менее 2000% роста Klebsiella pneumoniae за 24 ч. В одном варианте осуществления текстиль, по меньшей мере, частично покрытый водным раствором белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка согласно настоящему изобретению, показывает менее 1000% роста Klebsiella pneumoniae за 24 ч. В одном варианте осуществления текстиль, по меньшей мере, частично покрытый водным раствором белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка согласно настоящему изобретению, показывает менее 500% роста Klebsiella pneumoniae за 24 ч. В одном варианте осуществления текстиль, по меньшей мере, частично покрытый водным раствором белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка согласно настоящему изобретению, показывает менее 400% роста Klebsiella pneumoniae за 24 ч. В одном варианте осуществления текстиль, по меньшей мере, частично покрытый водным раствором белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка согласно настоящему изобретению, показывает менее 300% роста Klebsiella pneumoniae за 24 ч. В одном варианте осуществления текстиль, по меньшей мере, частично покрытый водным раствором белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка соглас
- 4 035551 но настоящему изобретению, показывает менее 200% роста Klebsiella pneumoniae за 24 ч.
В одном варианте осуществления водный раствор белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка согласно настоящему изобретению используют для нанесения покрытия на текстиль. В одном варианте осуществления концентрация шелка в растворе находится в диапазоне от приблизительно 0,1% до приблизительно 20,0%. В одном варианте осуществления концентрация шелка в растворе находится в диапазоне от приблизительно 0,1% до приблизительно 15,0%. В одном варианте осуществления концентрация шелка в растворе находится в диапазоне от приблизительно 0,5% до приблизительно 10,0%. В одном варианте осуществления концентрация шелка в растворе находится в диапазоне от приблизительно 1,0% до приблизительно 5,0%. В одном варианте осуществления водный раствор белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка согласно настоящему изобретению наносят непосредственно на ткань. Альтернативно, для нанесения покрытия на ткань можно использовать микросферы шелка и любые добавки. В одном варианте осуществления добавки можно прибавлять к водному раствору белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка согласно настоящему изобретению перед нанесением покрытия (например, спирты) для дополнительного улучшения свойств материала. В одном варианте осуществления шелковое покрытие согласно настоящему изобретению может иметь рисунок для оптимизации свойств шелка на ткани. В одном варианте осуществления покрытие наносят на ткань под натяжением и/или без натяжения для варьирования проникновения в ткань.
В одном варианте осуществления шелковое покрытие согласно настоящему изобретению можно наносить на уровне пряжи с последующим созданием ткани после нанесения покрытия на пряжу. В одном варианте осуществления из водного раствора белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка согласно настоящему изобретению могут быть спрядены волокна для изготовления шелковой ткани и/или смеси шелковой ткани с другими материалами, известными в швейной промышленности.
В одном варианте осуществления способ нанесения шелкового покрытия на ткань включает погружение ткани в любой из водных растворов белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка согласно настоящему изобретению. В одном варианте осуществления способ нанесения шелкового покрытия на ткань включает распыление. В одном варианте осуществления способ нанесения шелкового покрытия на ткань включает химическое осаждение из пара. В одном варианте осуществления способ нанесения шелкового покрытия на ткань включает электрохимическое нанесение покрытия. В одном варианте осуществления способ нанесения шелкового покрытия на ткань включает нанесение покрытия ножевым устройством для распределения на ткани любого из водных растворов белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка согласно настоящему изобретению. Затем покрытая ткань может быть высушена на воздухе, высушена при нагреве/в потоке воздуха или сшита с поверхностью ткани. В одном варианте осуществления способ сушки включает отверждение с помощью добавок и/или в окружающих условиях.
Согласно проиллюстрированным здесь аспектам раскрыты способы получения водных растворов белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка. В одном варианте осуществления получают по меньшей мере один раствор смеси белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка (SPF), имеющий особый диапазон усредненной средневзвешенной молекулярной массы (MW) и полидисперсности. В одном варианте осуществления получают по меньшей мере один раствор смеси SPF, имеющий диапазон MW примерно от 6 до 16 кДа и диапазон полидисперсности от приблизительно 1,5 до приблизительно 3,0. В одном варианте осуществления получают по меньшей мере один раствор смеси SPF, имеющий MW примерно от 17 до 38 кДа и диапазон полидисперсности от приблизительно 1,5 до приблизительно 3,0. В одном варианте осуществления получают по меньшей мере один раствор смеси SPF, имеющий диапазон MW примерно от 39 до 80 кДа и диапазон полидисперсности от приблизительно 1,5 до приблизительно 3,0.
Согласно проиллюстрированным здесь аспектам раскрыта композиция, которая включает белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка, которые по существу лишены серицина, где композиция имеет усредненную средневзвешенную молекулярную массу в диапазоне от приблизительно 6 до приблизительно 16 кДа, где композиция имеет полидисперсность от приблизительно 1,5 до приблизительно 3,0, где композиция является по существу гомогенной, где композиция включает от 0 ч.н.м. (частей на миллион) до приблизительно 500 ч.н.м. неорганических остатков и где композиция включает от 0 ч.н.м. до приблизительно 500 ч.н.м. органических остатков. В одном варианте осуществления белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка имеют от приблизительно 10 ч.н.м. до приблизительно 300 ч.н.м. остатков бромида лития и от приблизительно 10 ч.н.м. до приблизительно 100 ч.н.м. остатков карбоната натрия. В одном варианте осуществления остатки бромида лития можно измерять, используя анализ высокоэффективной жидкостной хроматографией на бромид лития, и остатки карбоната натрия можно измерять, используя анализ высокоэффективной жидкостной хроматографией на карбонат натрия. В одном варианте осуществления композиция дополнительно включает менее 10% воды. В одном варианте осуществления композиция находится в форме раствора. В одном варианте осуществления композиция включает от приблизительно 0,1 мас.% до приблизительно 30,0 мас.% белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка. Белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка стабильны в растворе на протяжении по меньшей мере 30 дней. В одном варианте осуществления термин стабиль
- 5 035551 ный относится к отсутствию самопроизвольной или постепенной желатинизации, причем не наблюдается визуальное изменение цвета или помутнение раствора. В одном варианте осуществления термин стабильный относится к отсутствию агрегации фрагментов и, следовательно, к отсутствию увеличения молекулярной массы со временем. В одном варианте осуществления композиция находится в форме водного раствора. В одном варианте осуществления композиция находится в форме органического раствора. Композиция может быть предоставлена в герметично закрытом контейнере. В некоторых вариантах осуществления композиция дополнительно включает одну или более молекул, выбранных из группы, состоящей из терапевтических агентов, факторов роста, антиоксидантов, белков, витаминов, углеводов, полимеров, нуклеиновых кислот, солей, кислот, оснований, биомолекул, гликозаминогликанов, полисахаридов, молекул внеклеточного матрикса, металлов, иона металла, оксида металла, синтетических молекул, полиангидридов, клеток, жирных кислот, ароматизаторов, минеральных веществ, растений, экстрактов растений, консервантов и эфирных масел. В одном варианте осуществления добавленная молекула или добавленные молекулы стабильны (то есть, сохраняют активность во времени) в составе композиции и могут высвобождаться с желаемой скоростью. В одном варианте осуществления одна или более молекул представляет собой витамин C или его производное. В одном варианте осуществления композиция дополнительно включает альфа-гидроксикислоту, выбранную из группы, состоящей из гликолевой кислоты, молочной кислоты, винной кислоты и лимонной кислоты. В одном варианте осуществления композиция дополнительно включает гиалуроновую кислоту или ее солевую форму в концентрации от приблизительно 0,5% до приблизительно 10,0%. В одном варианте осуществления композиция дополнительно включает по меньшей мере один из оксида цинка или диоксида титана. В одном варианте осуществления белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка, содержащиеся в композиции, являются гипоаллергенными. В одном варианте осуществления белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка являются биосовместимыми, несенсибилизирующими и неиммуногенными.
Согласно проиллюстрированным здесь аспектам раскрыта композиция, которая включает белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка, которые по существу лишены серицина, где композиция имеет усредненную средневзвешенную молекулярную массу в диапазоне от приблизительно 17 кДа до приблизительно 38 кДа, где композиция имеет полидисперсность от приблизительно 1,5 до приблизительно 3,0, где композиция является по существу гомогенной, где композиция включает от 0 ч.н.м. до приблизительно 500 ч.н.м. неорганических остатков и где композиция включает от 0 ч.н.м. до приблизительно 500 ч.н.м. органических остатков. В одном варианте осуществления белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка имеют от приблизительно 10 ч.н.м. до приблизительно 300 ч.н.м. остатков бромида лития и от приблизительно 10 ч.н.м. до приблизительно 100 ч.н.м. остатков карбоната натрия. В одном варианте осуществления остатки бромида лития можно измерять, используя анализ высокоэффективной жидкостной хроматографией на бромид лития, и остатки карбоната натрия можно измерять, используя анализ высокоэффективной жидкостной хроматографией на карбонат натрия. В одном варианте осуществления композиция дополнительно включает менее 10% воды. В одном варианте осуществления композиция находится в форме раствора. В одном варианте осуществления композиция включает от приблизительно 0,1 мас.% до приблизительно 30,0 мас.% белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка. Белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка стабильны в растворе на протяжении по меньшей мере 30 дней. В одном варианте осуществления термин стабильный относится к отсутствию самопроизвольной или постепенной желатинизации, причем не наблюдается визуальное изменение цвета или помутнение раствора. В одном варианте осуществления термин стабильный относится к отсутствию агрегации фрагментов и, следовательно, к отсутствию увеличения молекулярной массы со временем. В одном варианте осуществления композиция находится в форме водного раствора. В одном варианте осуществления композиция находится в форме органического раствора. Композиция может быть предоставлена в герметично закрытом контейнере. В некоторых вариантах осуществления композиция дополнительно включает одну или более молекул, выбранных из группы, состоящей из терапевтических агентов, факторов роста, антиоксидантов, белков, витаминов, углеводов, полимеров, нуклеиновых кислот, солей, кислот, оснований, биомолекул, гликозаминогликанов, полисахаридов, молекул внеклеточного матрикса, металлов, иона металла, оксида металла, синтетических молекул, полиангидридов, клеток, жирных кислот, ароматизаторов, минеральных веществ, растений, экстрактов растений, консервантов и эфирных масел. В одном варианте осуществления добавленная молекула или добавленные молекулы стабильны (то есть, сохраняют активность во времени) в составе композиции и могут высвобождаться с желаемой скоростью. В одном варианте осуществления одна или более молекул представляет собой витамин C или его производное. В одном варианте осуществления композиция дополнительно включает альфа-гидроксикислоту, выбранную из группы, состоящей из гликолевой кислоты, молочной кислоты, винной кислоты и лимонной кислоты. В одном варианте осуществления композиция дополнительно включает гиалуроновую кислоту или ее солевую форму в концентрации от приблизительно 0,5% до приблизительно 10,0%. В одном варианте осуществления композиция дополнительно включает по меньшей мере один из оксида цинка или диоксида титана. В одном варианте осуществления белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка, содержащиеся в композиции, являются гипоаллергенными. В одном варианте осуществления белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка являются
- 6 035551 биосовместимыми, несенсибилизирующими и неиммуногенными.
Согласно проиллюстрированным здесь аспектам раскрыта композиция, которая включает белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка, которые по существу лишены серицина, где композиция имеет усредненную средневзвешенную молекулярную массу в диапазоне от приблизительно 39 кДа до приблизительно 80 кДа, где композиция имеет полидисперсность от приблизительно 1,5 до приблизительно 3,0, где композиция является по существу гомогенной, где композиция включает от 0 ч.н.м. до приблизительно 500 ч.н.м. неорганических остатков и где композиция включает от 0 ч.н.м. до приблизительно 500 ч.н.м. органических остатков. В одном варианте осуществления белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка имеют от приблизительно 10 ч.н.м. до приблизительно 300 ч.н.м. остатков бромида лития и от приблизительно 10 ч.н.м. до приблизительно 100 ч.н.м. остатков карбоната натрия. В одном варианте осуществления остатки бромида лития можно измерять, используя анализ высокоэффективной жидкостной хроматографией на бромид лития, и остатки карбоната натрия можно измерять, используя анализ высокоэффективной жидкостной хроматографией на карбонат натрия. В одном варианте осуществления композиция дополнительно включает менее 10% воды. В одном варианте осуществления композиция находится в форме раствора. В одном варианте осуществления композиция включает от приблизительно 0,1 мас.% до приблизительно 30,0 мас.% белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка. Белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка стабильны в растворе на протяжении по меньшей мере 30 дней. В одном варианте осуществления термин стабильный относится к отсутствию самопроизвольной или постепенной желатинизации, причем не наблюдается визуальное изменение цвета или помутнение раствора. В одном варианте осуществления термин стабильный относится к отсутствию агрегации фрагментов и, следовательно, к отсутствию увеличения молекулярной массы со временем. В одном варианте осуществления композиция находится в форме водного раствора. В одном варианте осуществления композиция находится в форме органического раствора. Композиция может быть предоставлена в герметично закрытом контейнере. В некоторых вариантах осуществления композиция дополнительно включает одну или более молекул, выбранных из группы, состоящей из терапевтических агентов, факторов роста, антиоксидантов, белков, витаминов, углеводов, полимеров, нуклеиновых кислот, солей, кислот, оснований, биомолекул, гликозаминогликанов, полисахаридов, молекул внеклеточного матрикса, металлов, иона металла, оксида металла, синтетических молекул, полиангидридов, клеток, жирных кислот, ароматизаторов, минеральных веществ, растений, экстрактов растений, консервантов и эфирных масел. В одном варианте осуществления добавленная молекула или добавленные молекулы стабильны (то есть, сохраняют активность во времени) в составе композиции и могут высвобождаться с желаемой скоростью. В одном варианте осуществления одна или более молекул представляет собой витамин C или его производное. В одном варианте осуществления композиция дополнительно включает альфа-гидроксикислоту, выбранную из группы, состоящей из гликолевой кислоты, молочной кислоты, винной кислоты и лимонной кислоты. В одном варианте осуществления композиция дополнительно включает гиалуроновую кислоту или ее солевую форму в концентрации от приблизительно 0,5% до приблизительно 10,0%. В одном варианте осуществления композиция дополнительно включает по меньшей мере один из оксида цинка или диоксида титана. В одном варианте осуществления белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка, содержащиеся в композиции, являются гипоаллергенными. В одном варианте осуществления белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка являются биосовместимыми, несенсибилизирующими и неиммуногенными.
Согласно проиллюстрированным здесь аспектам раскрыт гель, который включает белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка, по существу лишенные серицина и имеющие: усредненную средневзвешенную молекулярную массу в диапазоне от приблизительно 17 кДа до приблизительно 38 кДа; и полидисперсность от приблизительно 1,5 до приблизительно 3,0; и содержащие воду в количестве от приблизительно 20 мас.% до приблизительно 99,9 мас.%, где гель включает от 0 ч.н.м. до 500 ч.н.м. неорганических остатков, и где гель включает от 0 ч.н.м. до 500 ч.н.м. органических остатков. В одном варианте осуществления гель включает от приблизительно 1,0% до приблизительно 50,0% кристаллических белковых доменов. В одном варианте осуществления гель включает от приблизительно 0,1 мас.% до примерено 6,0 мас.% белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка. В одном варианте осуществления гель имеет pH от приблизительно 1,0 до приблизительно 7,0. В одном варианте осуществления гель дополнительно включает от приблизительно 0,5 мас.% до приблизительно 20,0 мас.% витамина C или его производного. В одном варианте осуществления витамин C или его производное остается стабильным, содержась в геле, в течение периода от приблизительно 5 суток до приблизительно 5 лет. В одном варианте осуществления витамин С или его производное стабильно, содержась в геле, так что это приводит к высвобождению витамина C в биологически активной форме. В одном варианте осуществления гель дополнительно включает добавку, выбранную из группы, состоящей из витамина E, розмаринового масла, розового масла, сока лимона, лемонграссового масла и кофеина. В одном варианте осуществления гель упакован в герметичный контейнер. В одном варианте осуществления белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка являются гипоаллергенными. В одном варианте осуществления гель имеет менее 10 колониеобразующих единиц на миллилитр.
Согласно проиллюстрированным здесь аспектам раскрыт способ получения водного раствора бел
- 7 035551 ковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка, имеющих усредненную средневзвешенную молекулярную массу в диапазоне от приблизительно 6 кДа до приблизительно 16 кДа, причем способ включает стадии: дегуммирования источника шелка прибавлением источника шелка к кипящему (100°С) водному раствору карбоната натрия в течение времени обработки от приблизительно 30 мин до приблизительно 60 мин; удаления серицина из раствора с получением экстракта фиброина шелка, содержащего недетектируемые уровни серицина; отделения раствора от экстракта фиброина шелка; растворения экстракта фиброина шелка в растворе бромида лития, имеющем начальную температуру при внесении экстракта фиброина шелка в раствор бромида лития, которая находится в диапазоне от приблизительно 60°С до приблизительно 140°С; выдерживания раствора фиброина шелка и бромида лития в печи, имеющей температуру примерно 140°С, в течение периода по меньшей мере 1 ч; удаления бромида лития из экстракта фиброина шелка; и получения водного раствора белковых фрагментов шелка, причем водный раствор содержит: фрагменты, имеющие усредненную средневзвешенную молекулярную массу в диапазоне от приблизительно 6 кДа до приблизительно 16 кДа, и где водный раствор белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка имеет полидисперсность от приблизительно 1,5 до приблизительно 3,0. В одном варианте осуществления способ включает стадию сушки экстракта фиброина шелка перед стадией растворения. В одном варианте осуществления количество остатков бромида лития в водном растворе можно измерять, используя анализ высокоэффективной жидкостной хроматографией на бромид лития. В одном варианте осуществления количество остатков карбоната натрия в водном растворе можно измерять, используя анализ высокоэффективной жидкостной хроматографией на карбонат натрия. В одном варианте осуществления способ включает стадию прибавления терапевтического агента к водному раствору белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка. В одном варианте осуществления способ включает стадию прибавления к водному раствору белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка молекулы, выбранной из антиоксиданта или фермента. В одном варианте осуществления способ включает стадию прибавления витамина к водному раствору белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка. В одном варианте осуществления витамин выбирают из витамина С или его производного. В одном варианте осуществления способ дополнительно включает стадию прибавления альфа-гидроксикислоты к водному раствору белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка. В одном варианте осуществления альфа-гидроксикислоту выбирают из группы, состоящей из гликолевои кислоты, молочной кислоты, винной кислоты и лимонной кислоты. В одном варианте осуществления способ дополнительно включает стадию прибавления к водному раствору белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка гиалуроновой кислоты в концентрации от приблизительно 0,5% до приблизительно 10,0%. В одном варианте осуществления способ дополнительно включает стадию прибавления к водному раствору белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка по меньшей мере одного из оксида цинка или диоксида титана.
Согласно проиллюстрированным здесь аспектам раскрыт способ получения водного раствора белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка, имеющих усредненную средневзвешенную молекулярную массу в диапазоне от приблизительно 17 кДа до приблизительно 38 кДа, причем способ включает стадии: прибавления источника шелка к кипящему (100°С) водному раствору карбоната натрия в течение времени обработки от приблизительно 30 мин до приблизительно 60 мин с тем, чтобы привести к дегуммированию; удаления серицина из раствора с получением экстракта фиброина шелка, содержащего недетектируемые уровни серицина; отделения раствора от экстракта фиброина шелка; растворения экстракта фиброина шелка в растворе бромида лития, имеющем начальную температуру при внесении экстракта фиброина шелка в раствор бромида лития, которая находится в диапазоне от приблизительно 80°С до приблизительно 140°С; выдерживания раствора фиброина шелка и бромида лития в сушильной печи, имеющей температуру в диапазоне от приблизительно 60°С до приблизительно 100°С, в течение периода по меньшей мере 1 ч; удаления бромида лития из экстракта фиброина шелка; и получения водного раствора белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка, где водный раствор белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка содержит остатки бромида лития в количестве от приблизительно 10 ч.н.м. до приблизительно 300 ч.н.м., где водный раствор белковых фрагментов шелка содержит остатки карбоната натрия в количестве от приблизительно 10 ч.н.м. до приблизительно 100 ч.н.м., где водный раствор белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка содержит фрагменты, имеющие усредненную средневзвешенную молекулярную массу в диапазоне от приблизительно 17 кДа до приблизительно 38 кДа, и где водный раствор белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка имеет полидисперсность от приблизительно 1,5 до приблизительно 3,0. В одном варианте осуществления способ включает стадию сушки экстракта фиброина шелка перед стадией растворения. В одном варианте осуществления количество остатков бромида лития в водном растворе можно измерять, используя анализ высокоэффективной жидкостной хроматографией на бромид лития. В одном варианте осуществления количество остатков карбоната натрия в водном растворе можно измерять, используя анализ высокоэффективной жидкостной хроматографией на карбонат натрия. В одном варианте осуществления способ включает стадию прибавления терапевтического агента к водному раствору белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка. В одном варианте осуществления способ включает стадию прибавления к водному раствору белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка молеку
- 8 035551 лы, выбранной из антиоксиданта или фермента. В одном варианте осуществления способ включает стадию прибавления витамина к водному раствору белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка. В одном варианте осуществления витамин выбирают из витамина C или его производного. В одном варианте осуществления способ дополнительно включает стадию прибавления альфа-гидроксикислоты к водному раствору белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка. В одном варианте осуществления альфа-гидроксикислоту выбирают из группы, состоящей из гликолевой кислоты, молочной кислоты, винной кислоты и лимонной кислоты. В одном варианте осуществления способ дополнительно включает стадию прибавления к водному раствору белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка гиалуроновой кислоты в концентрации от приблизительно 0,5% до приблизительно 10,0%. В одном варианте осуществления способ дополнительно включает стадию прибавления к водному раствору белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка по меньшей мере одного из оксида цинка или диоксида титана.
Согласно проиллюстрированным здесь аспектам раскрыт способ получения водного раствора белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка, имеющих усредненную средневзвешенную молекулярную массу в диапазоне от приблизительно 39 кДа до приблизительно 80 кДа, причем способ включает стадии: прибавления источника шелка к кипящему (100°С) водному раствору карбоната натрия в течение времени обработки примерно 30 мин с тем, чтобы привести к дегуммированию; удаления серицина из раствора с получением экстракта фиброина шелка, содержащего недетектируемые уровни серицина; отделения раствора от экстракта фиброина шелка; растворения экстракта фиброина шелка в растворе бромида лития, имеющем начальную температуру при внесении экстракта фиброина шелка в раствор бромида лития, которая находится в диапазоне от приблизительно 80°С до приблизительно 140°С; выдерживания раствора фиброина шелка и бромида лития в сушильной печи, имеющей температуру в диапазоне от приблизительно 60°С до приблизительно 100°С, в течение периода по меньшей мере 1 ч; удаления бромида лития из экстракта фиброина шелка; и получения водного раствора белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка, где водный раствор белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка содержит остатки бромида лития в количестве от приблизительно 10 ч.н.м. до приблизительно 300 ч.н.м., остатки карбоната натрия в количестве от приблизительно 10 ч.н.м. до приблизительно 100 ч.н.м., фрагменты, имеющие усредненную средневзвешенную молекулярную массу в диапазоне от приблизительно 40 кДа до приблизительно 65 кДа, и где водный раствор белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка имеет полидисперсность от приблизительно 1,5 до приблизительно 3,0. В одном варианте осуществления способ включает стадию сушки экстракта фиброина шелка перед стадией растворения. В одном варианте осуществления количество остатков бромида лития в водном растворе можно измерять, используя анализ высокоэффективной жидкостной хроматографией на бромид лития. В одном варианте осуществления количество остатков карбоната натрия в водном растворе можно измерять, используя анализ высокоэффективной жидкостной хроматографией на карбонат натрия. В одном варианте осуществления способ включает стадию прибавления терапевтического агента к водному раствору белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка. В одном варианте осуществления способ включает стадию прибавления к водному раствору белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка молекулы, выбранной из антиоксиданта или фермента. В одном варианте осуществления способ включает стадию прибавления витамина к водному раствору белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка. В одном варианте осуществления витамин выбирают из витамина C или его производного. В одном варианте осуществления способ дополнительно включает стадию прибавления альфа-гидроксикислоты к водному раствору белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка. В одном варианте осуществления альфа-гидроксикислоту выбирают из группы, состоящей из гликолевой кислоты, молочной кислоты, винной кислоты и лимонной кислоты. В одном варианте осуществления способ дополнительно включает стадию прибавления к водному раствору белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка гиалуроновой кислоты в концентрации от приблизительно 0,5% до приблизительно 10,0%. В одном варианте осуществления способ дополнительно включает стадию прибавления к водному раствору белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка по меньшей мере одного из оксида цинка или диоксида титана.
Согласно проиллюстрированным здесь аспектам раскрыт способ получения шелковых гелей, имеющих захваченные молекулы или терапевтические агенты, такие как таковые, перечисленные в нижеследующих абзацах. В одном варианте осуществления по меньшей мере одна молекула или терапевтический агент, представляющая(ий) интерес, физически захватывается в раствор смеси SPF настоящего изобретения в ходе переработки в водные гели. Водный шелковый гель настоящего изобретения можно использовать для высвобождения по меньшей мере одной молекулы или терапевтического агента, представляющей(его) интерес.
Согласно проиллюстрированным здесь аспектам из белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка из водных растворов настоящего изобретения могут быть сформированы нити пряжи и ткани, включая, например, тканые или плетеные ткани, и данные ткани можно использовать в текстильных изделиях, описанных выше.
Согласно проиллюстрированным здесь аспектам раскрыта шелковая ткань, изготовленная из рас
- 9 035551 творов смеси SPF настоящего изобретения. В одном варианте осуществления по меньшей мере одна молекула или терапевтический агент, представляющая(ий) интерес, физически захвачен(а) в раствор смеси SPF настоящего изобретения. Шелковую пленку настоящего изобретения можно использовать для высвобождения по меньшей мере одной молекулы или терапевтического агента, представляющей(его) интерес.
Краткое описание чертежей
Варианты осуществления настоящего изобретения будут дополнительно пояснены со ссылкой на прилагаемые чертежи. Показанные чертежи необязательно приведены в масштабе, но вместо этого, в общем, акцент делается на иллюстрацию принципов раскрытых в настоящем описании вариантов осуществления.
На фиг. 1 представлена блок-схема, иллюстрирующая различные варианты осуществления получения белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка (SPF) настоящего изобретения.
На фиг. 2 представлена блок-схема, иллюстрирующая различные параметры, которые можно модифицировать в ходе осуществления способа получения фрагментов SPF настоящего изобретения на стадиях экстракции и растворения.
На фиг. 3 представлена фотография, показывающая сухой экстрагированный фиброин шелка.
На фиг. 4 представлена фотография, иллюстрирующая вариант осуществления SPF в форме раствора настоящего изобретения.
На фиг. 5A-5D представлены фотографии, иллюстрирующие растворенный шелк в имеющих комнатную температуру растворах бромида лития (LiBr), растворенный в печи при 60°С в течение 4 ч (температура и время экстракции серицина варьировались).
На фиг. 6A-6D представлены фотографии, иллюстрирующие растворенный шелк в имеющих комнатную температуру растворах LiBr, растворенный в печи при 60°С в течение 6 ч (температура и время экстракции серицина варьировались).
На фиг. 7A-7D представлены фотографии, иллюстрирующие растворенный шелк в имеющих комнатную температуру растворах LiBr, растворенный в печи при 60°С в течение 8 ч (температура и время экстракции серицина варьировались).
На фиг. 8A-8D представлены фотографии, иллюстрирующие растворенный шелк в имеющих комнатную температуру растворах LiBr, растворенный в печи при 60°С в течение 12 ч (температура и время экстракции серицина варьировались).
На фиг. 9A-9D представлены фотографии, иллюстрирующие растворенный шелк в имеющих комнатную температуру растворах LiBr, растворенный в печи при 60°С в течение 24 ч (температура и время экстракции серицина варьировались).
На фиг. 1ОА-1ОС представлены фотографии, иллюстрирующие растворенный шелк в имеющих комнатную температуру растворах LiBr, растворенный в печи при 60°С в течение 168/192 ч (температура и время экстракции серицина варьировались).
На фиг. HA-ИС представлены фотографии, иллюстрирующие растворенный шелк в имеющих комнатную температуру растворах LiBr, растворенный в печи при 60°С в течение 1, 4 и 6 ч, где экстракция серицина завершалась при 100°С в течение 60 мин.
На фиг. 12A-12D представлены фотографии, иллюстрирующие растворенный шелк в имеющих температуру 60°С растворах LiBr, растворенный в печи при 60°С в течение 1 ч (температура и время экстракции серицина варьировались).
На фиг. 13A-13D представлены фотографии, иллюстрирующие растворенный шелк в имеющих температуру 60°С растворах LiBr, растворенный в печи при 60°С в течение 4 ч (температура и время экстракции серицина варьировались).
На фиг. 14A-14D представлены фотографии, иллюстрирующие растворенный шелк в имеющих температуру 60°С растворах LiBr, растворенный в печи при 60°С в течение 6 ч (температура и время экстракции серицина варьировались).
На фиг. 15A-15D представлены фотографии, иллюстрирующие растворенный шелк в имеющих температуру 80°С растворах LiBr, растворенный в печи при 60°С в течение 1 ч (температура и время экстракции серицина варьировались).
На фиг. 16A-16D представлены фотографии, иллюстрирующие растворенный шелк в имеющих температуру 80°С растворах LiBr, растворенный в печи при 60°С в течение 4 ч (температура и время экстракции серицина варьировались).
На фиг. 17A-17D представлены фотографии, иллюстрирующие растворенный шелк в имеющих температуру 80°С растворах LiBr, растворенный в печи при 60°С в течение 6 ч (температура и время экстракции серицина варьировались).
На фиг. 18A-18D представлены фотографии, иллюстрирующие растворенный шелк в имеющих температуру 100°С растворах LiBr, растворенный в печи при 60°С в течение 1 ч (температура и время экстракции серицина варьировались).
На фиг. 19A-19D представлены фотографии, иллюстрирующие растворенный шелк в имеющих температуру 100°С растворах LiBr, растворенный в печи при 60°С в течение 4 ч (температура и время
- 10 035551 экстракции серицина варьировались).
На фиг. 20A-20D представлены фотографии, иллюстрирующие растворенный шелк в имеющих температуру 100°С растворах LiBr, растворенный в печи при 60°С в течение 6 ч (температура и время экстракции серицина варьировались).
На фиг. 21A-21D представлены фотографии, иллюстрирующие растворенный шелк в имеющих температуру 140°С растворах LiBr (температура кипения для раствора LiBr), растворенный в печи при 60°С в течение 1 ч (температура и время экстракции серицина варьировались).
На фиг. 22A-22D представлены фотографии, иллюстрирующие растворенный шелк в имеющих температуру 140°С растворах LiBr (температура кипения для раствора LiBr), растворенный в печи при 60°С в течение 4 ч (температура и время экстракции серицина варьировались).
На фиг. 23A-23D представлены фотографии, иллюстрирующие растворенный шелк в имеющих температуру 140°С растворах LiBr (температура кипения для раствора LiBr), растворенный в печи при 60°С в течение 6 ч (температура и время экстракции серицина варьировались).
На фиг. 24A-24D представлены фотографии, иллюстрирующие растворенный шелк в имеющих температуру 80°С растворах LiBr, растворенный в печи при 80°С в течение 1 ч (температура и время экстракции серицина варьировались).
На фиг. 25A-25D представлены фотографии, иллюстрирующие растворенный шелк в имеющих температуру 80°С растворах LiBr, растворенный в печи при 80°С в течение 4 ч (температура и время экстракции серицина варьировались).
На фиг. 26A-26D представлены фотографии, иллюстрирующие растворенный шелк в имеющих температуру 80°С растворах LiBr, растворенный в печи при 80°С в течение 6 ч (температура и время экстракции серицина варьировались).
На фиг. 27A-27D представлены фотографии, иллюстрирующие растворенный шелк в имеющих температуру 100°С растворах LiBr, растворенный в печи при 100°С в течение 1 ч (температура и время экстракции серицина варьировались).
На фиг. 28A-28D представлены фотографии, иллюстрирующие растворенный шелк в имеющих температуру 100°С растворах LiBr, растворенный в печи при 100°С в течение 4 ч (температура и время экстракции серицина варьировались).
На фиг. 29A-29D представлены фотографии, иллюстрирующие растворенный шелк в имеющих температуру 100°С растворах LiBr, растворенный в печи при 100°С в течение 6 ч (температура и время экстракции серицина варьировались).
На фиг. 30A-30D представлены фотографии, иллюстрирующие растворенный шелк в имеющих температуру 140°С растворах LiBr (температура кипения для раствора LiBr), растворенный в печи при 120°С в течение 1 ч (температура и время экстракции серицина варьировались).
На фиг. 31A-31D представлены фотографии, иллюстрирующие растворенный шелк в имеющих температуру 140°С растворах LiBr (температура кипения для раствора LiBr), растворенный в печи при 120°С в течение 4 ч (температура и время экстракции серицина варьировались).
На фиг. 32A-32D представлены фотографии, иллюстрирующие растворенный шелк в имеющих температуру 140°С растворах LiBr (температура кипения для раствора LiBr), растворенный в печи при 120°С в течение 6 ч (температура и время экстракции серицина варьировались).
На фиг. 33 представлены хроматограммы HPLC для образцов, содержащих витамин C. На фиг. 33 показаны пики от (1) химически стабилизированного образца витамина C в окружающих условиях и (2) от образца витамина C, отобранного после выдерживания в течение 1 ч в окружающих условиях без химической стабилизации по предотвращению окисления, где видны пики продуктов разложения.
На фиг. 34 представлена таблица, в которой сведены данные по концентрации LiBr и карбоната натрия (Na2CO3) в растворах белка шелка согласно настоящему изобретению.
На фиг. 35 представлена таблица, в которой сведены данные по концентрации LiBr и Na2CO3 в растворах белка шелка согласно настоящему изобретению.
На фиг. 36 представлена таблица, в которой сведены данные по стабильности витамина C в химически стабилизированных растворах.
На фиг. 37 представлена таблица, в которой сведены данные по молекулярным массам растворов белка шелка согласно настоящему изобретению.
На фиг. 38А и 38В представлены графики, иллюстрирующие эффект объема экстракции на % потери массы.
На фиг. 39 представлена таблица, в которой сведены данные по молекулярным массам шелка, растворенного при различных концентрациях LiBr и различных масштабах экстракции и растворения.
На фиг. 40 представлен график, обобщающий эффект времени экстракции на молекулярную массу шелка, обработанного в условиях температуры экстракции 100°С, действия раствора LiBr при 100°С и растворения в печи при 100°С (время пребывания в печи/время растворения варьировалось).
На фиг. 41 представлен график, обобщающий эффект времени экстракции на молекулярную массу шелка, обработанного в условиях температуры экстракции 100°С, действия кипящего раствора LiBr и растворения в печи при 60°С (время пребывания в печи/время растворения варьировалось).
- 11 035551
На фиг. 42 представлен график, обобщающий эффект времени экстракции на молекулярную массу шелка, обработанного в условиях температуры экстракции 100°С, действия раствора LiBr при 60°С и растворения в печи при 60°С (время пребывания в печи/время растворения варьировалось).
На фиг. 43 представлен график, обобщающий эффект времени экстракции на молекулярную массу шелка, обработанного в условиях температуры экстракции 100°С, действия раствора LiBr при 80°С и растворения в печи при 80°С (время пребывания в печи/время растворения варьировалось).
На фиг. 44 представлен график, обобщающий эффект времени экстракции на молекулярную массу шелка, обработанного в условиях температуры экстракции 100°С, действия раствора LiBr при 80°С и растворения в печи при 60°С (время пребывания в печи/время растворения варьировалось).
На фиг. 45 представлен график, обобщающий эффект времени экстракции на молекулярную массу шелка, обработанного в условиях температуры экстракции 100°С, действия раствора LiBr при 100°С и растворения в печи при 60°С (время пребывания в печи/время растворения варьировалось).
На фиг. 46 представлен график, обобщающий эффект времени экстракции на молекулярную массу шелка, обработанного в условиях температуры экстракции 100°С, действия раствора LiBr при 140°С и растворения в печи при 140°С (время пребывания в печи/время растворения варьировалось).
На фиг. 47 представлен график, обобщающий эффект температуры экстракции на молекулярную массу шелка, обработанного в условиях времени экстракции 60 мин, действия раствора LiBr при 100°С и растворения в печи при 100°С (время пребывания в печи/время растворения варьировалось).
На фиг. 48 представлен график, обобщающий эффект температуры раствора LiBr на молекулярную массу шелка, обработанного в условиях времени экстракции 60 мин, температуры экстракции 100°С и растворения в печи при 60°С (время пребывания в печи/время растворения варьировалось).
На фиг. 49 представлен график, обобщающий эффект температуры раствора LiBr на молекулярную массу шелка, обработанного в условиях времени экстракции 30 мин, температуры экстракции 100°С и растворения в печи при 60°С (время пребывания в печи/время растворения варьировалось).
На фиг. 50 представлен график, обобщающий эффект температуры печи/растворения на молекулярную массу шелка, обработанного в условиях температуры экстракции 100°С, времени экстракции 30 мин и действия раствора LiBr при 100°С (время пребывания в печи/время растворения варьировалось).
На фиг. 51 представлен график, обобщающий эффект температуры печи/растворения на молекулярную массу шелка, обработанного в условиях температуры экстракции 100°С, времени экстракции 60 мин и действия раствора LiBr при 100°С (время пребывания в печи/время растворения варьировалось).
На фиг. 52 представлен график, обобщающий эффект температуры печи/растворения на молекулярную массу шелка, обработанного в условиях температуры экстракции 100°С, времени экстракции 60 мин и действия раствора LiBr при 140°С (время пребывания в печи/время растворения варьировалось).
На фиг. 53 представлен график, обобщающий эффект температуры печи/растворения на молекулярную массу шелка, обработанного в условиях температуры экстракции 100°С, времени экстракции 30 мин и действия раствора LiBr при 140°С (время пребывания в печи/время растворения варьировалось).
На фиг. 54 представлен график, обобщающий эффект температуры печи/растворения на молекулярную массу шелка, обработанного в условиях температуры экстракции 100°С, времени экстракции 60 мин и действия раствора LiBr при 80°С (время пребывания в печи/время растворения варьировалось).
На фиг. 55 представлен график, обобщающий данные по молекулярным массам шелка, обработанного в варьирующихся условиях, включающих в себя время экстракции, температуру экстракции, температуру раствора бромида лития (LiBr), температуру печи для растворения, время пребывания в печи для растворения.
На фиг. 56 представлен график, обобщающий данные по молекулярным массам шелка, обработанного в условиях, при которых температура пребывания в печи/время растворения равна температуре раствора LiBr.
На фиг. 57А представлен график, иллюстрирующий время намокания для покрытия, нанесенного распылением.
На фиг. 57В представлен график, иллюстрирующий время намокания для трафаретно нанесенного покрытия.
На фиг. 57С представлен график, иллюстрирующий время намокания для покрытия, нанесенного в ванне.
На фиг. 57D представлен график, иллюстрирующий время намокания для покрытия, нанесенного с помощью экрана.
На фиг. 58А представлен график, иллюстрирующий время абсорбции для покрытия, нанесенного распылением.
На фиг. 58В представлен график, иллюстрирующий время абсорбции для трафаретно нанесенного покрытия.
На фиг. 58С представлен график, иллюстрирующий время абсорбции для покрытия, нанесенного в ванне.
На фиг. 58D представлен график, иллюстрирующий время абсорбции для покрытия, нанесенного с помощью экрана.
- 12 035551
На фиг. 59А представлен график, иллюстрирующий скорость распространения для покрытия, нане сенного распылением.
На фиг. 59В представлен график, иллюстрирующий скорость распространения для трафаретно на несенного покрытия.
На фиг. 59С представлен график, иллюстрирующий скорость распространения для покрытия, нане сенного в ванне.
На фиг. 59D представлен график, иллюстрирующий скорость распространения для покрытия, нане сенного с помощью экрана.
На фиг. 60А представлен график, иллюстрирующий аккумулятивный индекс однонаправленного транспорта для покрытия, нанесенного распылением.
На фиг. 60В график, иллюстрирующий аккумулятивный индекс однонаправленного транспорта для трафаретно нанесенного покрытия.
На фиг. 60С представлен график, иллюстрирующий аккумулятивный индекс однонаправленного транспорта для покрытия, нанесенного в ванне.
На фиг. 60D представлен график, иллюстрирующий аккумулятивный индекс однонаправленного транспорта для покрытия, нанесенного с помощью экрана.
На фиг. 61А представлен график, иллюстрирующий общую способность контролирования влаги для покрытия, нанесенного распылением.
На фиг. 61В представлен график, иллюстрирующий общую способность контролирования влаги для трафаретно нанесенного покрытия.
На фиг. 61С представлен график, иллюстрирующий общую способность контролирования влаги для покрытия, нанесенного в ванне.
На фиг. 61D представлен график, иллюстрирующий общую способность контролирования влаги для покрытия, нанесенного с помощью экрана.
На фиг. 62А представлен график, иллюстрирующий время намокания сверху.
На фиг. 62В представлен график, иллюстрирующий время намокания снизу.
На фиг. 63А представлен график, иллюстрирующий скорость абсорбции сверху.
На фиг. 63В представлен график, иллюстрирующий скорость абсорбции сверху снизу.
На фиг. 64А представлен график, иллюстрирующий максимальный смоченный радиус сверху.
На фиг. 64В представлен график, иллюстрирующий максимальный смоченный радиус снизу.
На фиг. 65А представлен график, иллюстрирующий скорость распространения сверху.
На фиг. 65В представлен график, иллюстрирующий скорость распространения снизу.
На фиг. 66А представлен график, иллюстрирующий аккумулятивный индекс однонаправленного транспорта.
На фиг. 66В представлен график, иллюстрирующий общую способность контролирования влаги.
На фиг. 67А представлен график, иллюстрирующий время намокания для невпитывающей влагу отделки.
На фиг. 67В представлен график, иллюстрирующий время намокания для неполной отделки перед окончательным формированием.
На фиг. 68А представлен график, иллюстрирующий время абсорбции для невпитывающей влагу отделки.
На фиг. 68В представлен график, иллюстрирующий время абсорбции для неполной отделки перед окончательным формированием.
На фиг. 69А представлен график, иллюстрирующий скорость распространения для невпитывающей влагу отделки.
На фиг. 69В представлен график, иллюстрирующий скорость распространения для неполной отделки перед окончательным формированием.
На фиг. 70А представлен график, иллюстрирующий аккумулятивный индекс однонаправленного транспорта для невпитывающей влагу отделки.
На фиг. 70В представлен график, иллюстрирующий аккумулятивный индекс однонаправленного транспорта для неполной отделки перед окончательным формированием.
На фиг. 71А представлен график, иллюстрирующий общую способность контролирования влаги для невпитывающей влагу отделки.
На фиг. 71В представлен график, иллюстрирующий общую способность контролирования влаги для неполной отделки перед окончательным формированием.
На фиг. 72А представлен график, иллюстрирующий время намокания для покрытия, нанесенного распылением.
На фиг. 72В представлен график, иллюстрирующий время намокания для трафаретно нанесенного покрытия.
На фиг. 72С представлен график, иллюстрирующий время намокания для покрытия, нанесенного в ванне.
На фиг. 73А представлен график, иллюстрирующий время абсорбции для покрытия, нанесенного
- 13 035551 распылением.
На фиг. 73В представлен график, иллюстрирующий время абсорбции для трафаретно нанесенного покрытия.
На фиг. 73С представлен график, иллюстрирующий время абсорбции для покрытия, нанесенного в ванне.
На фиг. 74А представлен график, иллюстрирующий скорость распространения для покрытия, нанесенного распылением.
На фиг. 74В представлен график, иллюстрирующий скорость распространения для трафаретно нанесенного покрытия.
На фиг. 74С представлен график, иллюстрирующий скорость распространения для покрытия, нанесенного в ванне.
На фиг. 75А представлен график, иллюстрирующий аккумулятивный индекс однонаправленного транспорта для покрытия, нанесенного распылением.
На фиг. 75В представлен график, иллюстрирующий аккумулятивный индекс однонаправленного транспорта для трафаретно нанесенного покрытия.
На фиг. 75С представлен график, иллюстрирующий аккумулятивный индекс однонаправленного транспорта для покрытия, нанесенного в ванне.
На фиг. 76А представлен график, иллюстрирующий общую способность контролирования влаги для покрытия, нанесенного распылением.
На фиг. 76В представлен график, иллюстрирующий общую способность контролирования влаги для трафаретно нанесенного покрытия.
На фиг. 76С представлен график, иллюстрирующий общую способность контролирования влаги для покрытия, нанесенного в ванне.
На фиг. 77А представлен график, иллюстрирующий время намокания для 1% SFS.
На фиг. 77В представлен график, иллюстрирующий время намокания для 0,1% SFS.
На фиг. 78А представлен график, иллюстрирующий время абсорбции для 1% SFS.
На фиг. 78В представлен график, иллюстрирующий время абсорбции для 0,1% SFS.
На фиг. 79А представлен график, иллюстрирующий скорость распространения для 1% SFS.
На фиг. 79В представлен график, иллюстрирующий скорость распространения для 0,1% SFS.
На фиг. 80А представлен график, иллюстрирующий аккумулятивный индекс однонаправленного транспорта для 1% SFS.
На фиг. 80В представлен график, иллюстрирующий аккумулятивный индекс однонаправленного транспорта для 0,1% SFS.
На фиг. 81А представлен график, иллюстрирующий общую способность контролирования влаги для 1% SFS.
На фиг. 81В представлен график, иллюстрирующий общую способность контролирования влаги для 0,1% SFS.
На фиг. 82А представлен график, иллюстрирующий сводку по времени намокания сверху.
На фиг. 82В представлен график, иллюстрирующий сводку по времени намокания снизу.
На фиг. 83А представлен график, иллюстрирующий сводку по скорости абсорбции сверху.
На фиг. 83В представлен график, иллюстрирующий сводку по скорости абсорбции снизу.
На фиг. 84А представлен график, иллюстрирующий сводку по максимальному смоченному радиусу сверху.
На фиг. 84В представлен график, иллюстрирующий сводку по максимальному смоченному радиусу снизу.
На фиг. 85А представлен график, иллюстрирующий сводку по скорости распространения сверху.
На фиг. 85В представлен график, иллюстрирующий сводку по скорости распространения снизу.
На фиг. 86А представлен график, иллюстрирующий сводку по аккумулятивному индексу однонаправленного транспорта.
На фиг. 86В представлен график, иллюстрирующий сводку по общей способности контролирования влаги.
На фиг. 87 проиллюстрированы результаты исследования бактериального роста.
На фиг. 88 проиллюстрированы результаты исследования бактериального роста.
На фиг. 89 проиллюстрированы результаты исследования бактериального роста.
На фиг. 90 проиллюстрированы результаты исследования бактериального роста.
На фиг. 91 проиллюстрированы результаты исследования бактериального роста.
На фиг. 92 проиллюстрированы результаты исследования бактериального роста.
На фиг. 93 проиллюстрирован аккумулятивный индекс однонаправленного транспорта в зависимости от циклов стирки ткани.
На фиг. 94 проиллюстрирована общая способность контролирования влаги (OMMC) в зависимости от циклов стирки ткани.
На фиг. 95 проиллюстрировано время намокания сверху ткани в зависимости от циклов стирки тка
- 14 035551 ни.
На фиг. 96 проиллюстрировано время намокания снизу ткани в зависимости от циклов стирки ткани.
На фиг. 97 проиллюстрирована скорость абсорбции сверху ткани в зависимости от циклов стирки ткани.
На фиг. 98 проиллюстрирована скорость абсорбции снизу ткани в зависимости от циклов стирки ткани.
На фиг. 99 проиллюстрирована скорость распространения сверху ткани в зависимости от циклов стирки ткани.
На фиг. 100 проиллюстрирована скорость распространения снизу ткани в зависимости от циклов стирки ткани.
На фиг. 101 проиллюстрирован смоченный радиус сверху ткани в зависимости от циклов стирки ткани.
На фиг. 102 проиллюстрирован смоченный радиус снизу ткани в зависимости от циклов стирки ткани.
На фиг. 103 проиллюстрирован процент уменьшения роста Staphylococcus aureus ATCC 6538 в зависимости от циклов стирки ткани.
На фиг. 104 проиллюстрирован процент уменьшения роста Klebisiella pneumoniae ATCC 4354 в зависимости от циклов стирки ткани.
На фиг. 105 проиллюстрировано изображение образца ткани FAB-01-BATH-B (первый вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 106 проиллюстрировано изображение образца ткани FAB-01-BATH-B (второй вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 107 проиллюстрировано изображение образца ткани FAB-01-BATH-B (третий вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 108 проиллюстрировано изображение образца ткани FAB-01-BATH-B (четвертый вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 109 проиллюстрировано изображение образца ткани FAB-01-SPRAY-B (первый вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 110 проиллюстрировано изображение образца ткани FAB-01-SPRAY-B (второй вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 111 проиллюстрировано изображение образца ткани FAB-01-SPRAY-B (третий вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 112 проиллюстрировано изображение образца ткани FAB-01-SPRAY-B (четвертый вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 113 проиллюстрировано изображение образца ткани FAB-01-SPRAY-B (пятый вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 114 проиллюстрировано изображение образца ткани FAB-01-SPRAY-B (шестой вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 115 проиллюстрировано изображение образца ткани FAB-01-SPRAY-B (седьмой вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 116 проиллюстрировано изображение образца ткани FAB-01-SPRAY-C (первый вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 117 проиллюстрировано изображение образца ткани FAB-01-SPRAY-C (второй вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 118 проиллюстрировано изображение образца ткани FAB-01-SPRAY-C (третий вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 119 проиллюстрировано изображение образца ткани FAB-01-SPRAY-C (четвертый вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 120 проиллюстрировано изображение образца ткани FAB-01-SPRAY-C (пятый вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 121 проиллюстрировано изображение образца ткани FAB-01-STEN-C (первый вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 122 проиллюстрировано изображение образца ткани FAB-01-STEN-C (второй вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 123 проиллюстрировано изображение образца ткани FAB-01-STEN-C (третий вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 124 проиллюстрировано изображение образца ткани FAB-01-STEN-C (четвертый вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 125 проиллюстрировано изображение образца ткани FAB-01-STEN-C (пятый вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 126 проиллюстрировано изображение образца ткани FAB-01-STEN-C (шестой вид), полу
- 15 035551 ченное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 127 проиллюстрировано изображение образца ткани FAB-01-STEN-C (седьмой вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 128 проиллюстрировано изображение образца ткани FAB-01-STEN-C (восьмой вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 129 проиллюстрировано изображение образца ткани FAB-01-STEN-C (девятый вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 130 проиллюстрировано изображение образца ткани FAB-10-BATH-B (первый вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 131 проиллюстрировано изображение образца ткани FAB-10-BATH-B (второй вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 132 проиллюстрировано изображение образца ткани FAB-10-BATH-B (третий вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 133 проиллюстрировано изображение образца ткани FAB-10-BATH-B (четвертый вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 134 проиллюстрировано изображение образца ткани FAB-10-BATH-B (пятый вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 135 проиллюстрировано изображение образца ткани FAB-10-BATH-B (шестой вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 136 проиллюстрировано изображение образца ткани FAB-10-BATH-B (седьмой вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 137 проиллюстрировано изображение образца ткани FAB-10-BATH-C (первый вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 138 проиллюстрировано изображение образца ткани FAB-10-BATH-C (второй вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 139 проиллюстрировано изображение образца ткани FAB-10-BATH-C (третий вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 140 проиллюстрировано изображение образца ткани FAB-10-BATH-C (четвертый вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 141 проиллюстрировано изображение образца ткани FAB-10-BATH-C (пятый вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 142 проиллюстрировано изображение образца ткани FAB-10-BATH-C (шестой вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 143 проиллюстрировано изображение образца ткани FAB-10-BATH-C (седьмой вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 144 проиллюстрировано изображение образца ткани FAB-10-BATH-C (восьмой вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 145 проиллюстрировано изображение образца ткани FAB-10-BATH-C (девятый вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 14 6 проиллюстрировано изображение образца ткани FAB-10-SPRAY-B (первый вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 147 проиллюстрировано изображение образца ткани FAB-10-SPRAY-B (второй вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 148 проиллюстрировано изображение образца ткани FAB-10-SPRAY-B (третий вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 149 проиллюстрировано изображение образца ткани FAB-10-SPRAY-B (четвертый вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 150 проиллюстрировано изображение образца ткани FAB-10-SPRAY-B (пятый вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 151 проиллюстрировано изображение образца ткани FAB-10-SPRAY-B (шестой вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 152 проиллюстрировано изображение образца ткани FAB-10-SPRAY-B (седьмой вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 153 проиллюстрировано изображение образца ткани FAB-10-SPRAY-B (восьмой вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 154 проиллюстрировано изображение образца ткани FAB-10-SPRAY-B (девятый вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 155 проиллюстрировано изображение образца ткани FAB-10-SPRAY-C, полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 156 проиллюстрировано изображение образца ткани FAB-10-STEN-B (первый вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 157 проиллюстрировано изображение образца ткани FAB-10-STEN-B (второй вид), полу
- 16 035551 ченное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 158 проиллюстрировано изображение образца ткани FAB-10-STEN-B (третий вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 159 проиллюстрировано изображение образца ткани FAB-10-STEN-B (четвертый вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 160 проиллюстрировано изображение образца ткани FAB-10-STEN-B (пятый вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 161 проиллюстрировано изображение образца ткани FAB-10-STEN-B (шестой вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 162 проиллюстрировано изображение образца ткани FAB-10-STEN-B (седьмой вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 163 проиллюстрировано изображение образца ткани FAB-10-STEN-B (восьмой вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 164 проиллюстрировано изображение контрольного образца ткани (первый вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 165 проиллюстрировано изображение контрольного образца ткани (второй вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 166 проиллюстрировано изображение контрольного образца ткани (третий вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 167 проиллюстрировано изображение контрольного образца ткани (четвертый вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 168 проиллюстрировано изображение образца пленки FIL-01-BATH-B-01MYL (первый вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 169 проиллюстрировано изображение образца пленки FIL-01-BATH-B-01MYL (второй вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 170 проиллюстрировано изображение образца пленки FIL-01-BATH-B-01MYL (третий вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 171 проиллюстрировано изображение образца пленки FIL-01-BATH-B-01MYL (четвертый вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 172 проиллюстрировано изображение образца пленки FIL-01-BATH-B-01MYL (пятый вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 173 проиллюстрировано изображение образца пленки FIL-01-BATH-B-01MYL (шестой вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 174 проиллюстрировано изображение образца пленки FIL-01-BATH-B-01MYL (седьмой вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 175 проиллюстрировано изображение образца пленки FIL-01-SPRAY-B-01MYL (первый вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 176 проиллюстрировано изображение образца пленки FIL-01-SPRAY-B-01MYL (второй вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 177 проиллюстрировано изображение образца пленки FIL-01-SPRAY-B-01MYL (третий вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 178 проиллюстрировано изображение образца пленки FIL-01-SPRAY-B-01MYL (четвертый вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 179 проиллюстрировано изображение образца пленки FIL-01-SPRAY-B-01MYL (пятый вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 180 проиллюстрировано изображение образца пленки FIL-01-SPRAY-B-01MYL (шестой вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 181 проиллюстрировано изображение образца пленки FIL-01-SPRAY-B-01MYL (седьмой вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 182 проиллюстрировано изображение образца пленки FIL-01-SPRAY-B-01MYL (восьмой вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 183 проиллюстрировано изображение образца пленки FIL-01-SPRAY-B-007MYL (первый вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 184 проиллюстрировано изображение образца пленки FIL-01-SPRAY-B-007MYL (второй вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 185 проиллюстрировано изображение образца пленки FIL-01-SPRAY-B-007MYL (третий вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 186 проиллюстрировано изображение образца пленки FIL-01-SPRAY-B-007MYL (четвертый вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 187 проиллюстрировано изображение образца пленки FIL-01-SPRAY-B-007MYL (пятый вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 188 проиллюстрировано изображение образца пленки FIL-01-SPRAY-B
- 17 035551
01MYL_nonepe4Hoe сечение (первый вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 189 проиллюстрировано изображение образца пленки FIL-01-SPRAY-B01MYL_поперечное сечение (второй вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 190 проиллюстрировано изображение образца пленки FIL-01-SPRAY-B01MYL_поперечное сечение (третий вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 191 проиллюстрировано изображение образца пленки FIL-01-SPRAY-B01MYL_поперечное сечение (четвертый вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 192 проиллюстрировано изображение образца пленки FIL-01-SPRAY-C-01MYL (первый вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 193 проиллюстрировано изображение образца пленки FIL-01-SPRAY-C-01MYL (второй вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 194 проиллюстрировано изображение образца пленки FIL-01-SPRAY-C-01MYL (третий вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 195 проиллюстрировано изображение образца пленки FIL-01-SPRAY-C-01MYL (четвертый вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 196 проиллюстрировано изображение образца пленки FIL-01-SPRAY-C-01MYL (четвертый вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 197 проиллюстрировано изображение образца пленки FIL-01-STEN-B-01-MYL (первый вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 198 проиллюстрировано изображение образца пленки FIL-01-STEN-B-01-MYL (второй вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 199 проиллюстрировано изображение образца пленки FIL-01-STEN-B-01-MYL (третий вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 200 проиллюстрировано изображение образца пленки FIL-01-STEN-B-01-MYL (четвертый вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 201 проиллюстрировано изображение образца пленки FIL-01-STEN-C-01-MYL (первый вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 202 проиллюстрировано изображение образца пленки FIL-01-STEN-C-01-MYL (второй вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 203 проиллюстрировано изображение образца пленки FIL-01-STEN-C-01-MYL (третий вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 204 проиллюстрировано изображение образца пленки FIL-01-STEN-C-01-MYL (четвертый вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 205 проиллюстрировано изображение образца пленки FIL-01-STEN-C-01-MYL (пятый вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 206 проиллюстрировано изображение образца пленки FIL-01-STEN-C-01-MYL (шестой вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 207 проиллюстрировано изображение образца пленки FIL-10-BATH-B-01MYL (первый вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 208 проиллюстрировано изображение образца пленки FIL-10-BATH-B-01MYL (второй вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 209 проиллюстрировано изображение образца пленки FIL-10-BATH-B-01MYL (третий вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 210 проиллюстрировано изображение образца пленки FIL-10-BATH-B-01MYL (четвертый вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 211 проиллюстрировано изображение образца пленки FIL-10-BATH-B-01MYL (пятый вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 212 проиллюстрировано изображение образца пленки FIL-10-BATH-B-01MYL (шестой вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 213 проиллюстрировано изображение образца пленки FIL-10-BATH-B-01MYL (седьмой вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 214 проиллюстрировано изображение образца пленки FIL-10-BATH-B-007MEL (первый вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 215 проиллюстрировано изображение образца пленки FIL-10-BATH-B-007MEL (второй вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 216 проиллюстрировано изображение образца пленки FIL-10-BATH-B-007MEL (третий вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 217 проиллюстрировано изображение образца пленки FIL-10-BATH-B-007MEL (четвертый вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 218 проиллюстрировано изображение образца пленки FIL-10-BATH-B-007MEL (пятый вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 219 проиллюстрировано изображение образца пленки FIL-01-BATH-C-01MYL_поперечное
- 18 035551 сечение (первый вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 220 проиллюстрировано изображение образца пленки FIL-10-SPRAY-B-01MYL (первый вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 221 проиллюстрировано изображение образца пленки FIL-10-SPRAY-B-01MYL (второй вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 222 проиллюстрировано изображение образца пленки FIL-10-SPRAY-B-01MYL (третий вид), полученное сканирующей электронной микроскопией).
На фиг. 223 проиллюстрировано изображение образца пленки FIL-10-SPRAY-B-01MYL (четвертый вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 224 проиллюстрировано изображение образца пленки FIL-10-SPRAY-B-01MYL (пятый вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 225 проиллюстрировано изображение образца пленки FIL-10-SPRAY-B-01MYL (шестой вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 226 проиллюстрировано изображение образца пленки FIL-BATH-C-01-MYL (первый вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 227 проиллюстрировано изображение образца пленки FIL-BATH-C-01-MYL (второй вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 228 проиллюстрировано изображение образца пленки FIL-BATH-C-01-MYL (третий вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 229 проиллюстрировано изображение образца пленки FIL-BATH-C-01-MYL (четвертый вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 230 проиллюстрировано изображение образца пленки FIL-BATH-C-01-MYL (пятый вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 231 проиллюстрировано изображение образца пленки FIL-BATH-C-01-MYL (шестой вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 232 проиллюстрировано изображение контрольного образца пленки Melinex Control (первый вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 233 проиллюстрировано изображение контрольного образца пленки Melinex Control (второй вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 234 проиллюстрировано изображение контрольного образца пленки Melinex Control (третий вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 235 проиллюстрировано изображение контрольного образца пленки Melinex Control (четвертый вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 236 проиллюстрировано изображение контрольного образца пленки Mylar Control (первый вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 237 проиллюстрировано изображение контрольного образца пленки Mylar Control (второй вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 238 проиллюстрировано изображение контрольного образца пленки Mylar Control (третий вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 239 проиллюстрировано изображение контрольного образца пленки Mylar Control (четвертый вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 240 проиллюстрировано изображение контрольного образца пленки Mylar Control (пятый вид), полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 241 проиллюстрированы результаты оптических профильных измерений для контрольного образца Mylar Control, выполненных сверху, положение 1 (блестящая сторона).
На фиг. 242 проиллюстрированы результаты оптических профильных измерений для контрольного образца Mylar Control, выполненных снизу, положение 2 (более матовая сторона).
На фиг. 243 проиллюстрированы результаты оптических профильных измерений для контрольного образца Melinex Control, выполненных сверху, положение 1.
На фиг. 244 проиллюстрированы результаты оптических профильных измерений для контрольного образца Melinex Control, выполненных снизу, положение 2.
На фиг. 245 проиллюстрированы результаты оптических профильных измерений для образца FIL10-SPRAY-B-01MYL, выполненных сверху, положение 1.
На фиг. 246 проиллюстрированы результаты оптических профильных измерений для образца FIL10-SPRAY-B-01MYL, выполненных снизу, положение 2.
На фиг. 247 проиллюстрированы результаты оптических профильных измерений для образца FIL01-SPRAY-B-01MYL, выполненных сверху, положение 1.
На фиг. 248 проиллюстрированы результаты оптических профильных измерений для образца FIL01-SPRAY-B-01MYL, выполненных снизу, положение 2.
На фиг. 249 проиллюстрированы результаты оптических профильных измерений для образца FIL01-SPRAY-B-007MEL, выполненных сверху, положение 1.
На фиг. 250 проиллюстрированы результаты оптических профильных измерений для образца FIL- 19 035551
01-SPRAY-B-007MEL, выполненных снизу, положение 2.
На фиг. 251 проиллюстрированы результаты оптических профильных измерений для образца FIL01-SPRAY-C-01MYL, выполненных сверху, положение 1.
На фиг. 252 проиллюстрированы результаты оптических профильных измерений для образца FIL01-SPRAY-C-01MYL, выполненных снизу, положение 2.
На фиг. 253 проиллюстрированы результаты оптических профильных измерений для образца FIL01-STEN-B-01MYL, выполненных сверху, положение 1.
На фиг. 254 проиллюстрированы результаты оптических профильных измерений для образца FIL01-STEN-B-01MYL, выполненных снизу, положение 2.
На фиг. 255 проиллюстрированы результаты оптических профильных измерений для образца FIL01-STEN-C-01MYL, выполненных сверху, положение 1.
На фиг. 256 проиллюстрированы результаты оптических профильных измерений для образца FIL01-STEN-C-01MYL, выполненных снизу, положение 2.
На фиг. 257 проиллюстрированы результаты оптических профильных измерений для образца FIL10-BATH-B-01MYL, выполненных сверху, положение 1.
На фиг. 258 проиллюстрированы результаты оптических профильных измерений для образца FIL10-BATH-B-01MYL, выполненных снизу, положение 2.
На фиг. 259 проиллюстрированы результаты оптических профильных измерений для образца FIL10-BATH-B-007MEL, выполненных сверху, положение 1.
На фиг. 260 проиллюстрированы результаты оптических профильных измерений для образца FIL10-BATH-B-007MEL, выполненных снизу, положение 2.
На фиг. 261 проиллюстрированы результаты оптических профильных измерений для образца FIL10-BATH-C-01MYL, выполненных сверху, положение 1.
На фиг. 262 проиллюстрированы результаты оптических профильных измерений для образца FIL10-BATH-C-01MYL, выполненных снизу, положение 2.
На фиг. 263 проиллюстрированы результаты оптических профильных измерений для образца FIL01-BATH-B-01MYL, выполненных сверху, положение 1.
На фиг. 264 проиллюстрированы результаты оптических профильных измерений для образца FIL01-BATH-B-01MYL, выполненных снизу, положение 2.
На фиг. 265 проиллюстрировано изображение образца пленки FIL-01-SPRAY-B01MYL_поперечное сечение, полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 266 проиллюстрировано изображение образца пленки FIL-01-SPRAY-B01MYL_поперечное сечение, полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 267 проиллюстрировано изображение образца пленки FIL-01-SPRAY-B01MYL_поперечное сечение, полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 268 проиллюстрировано изображение образца пленки FIL-10-BATH-C-01MYL_поперечное сечение, полученное сканирующей электронной микроскопией.
На фиг. 269 проиллюстрированы результаты для аккумулятивного индекса однонаправленного транспорта для натуральных волокон.
На фиг. 270 проиллюстрированы данные по общей способности контролирования влаги для натуральных волокон.
Хотя вышеупомянутые чертежи представляют раскрытые в настоящем описании варианты осуществления, другие варианты осуществления также подразумеваются, как отмечено в обсуждении. В данном описании иллюстративные варианты осуществления даны путем представления, но не ограничения. Специалистами в данной области могут быть предложены многочисленные другие изменения и варианты осуществления, которые находятся в пределах объема и сущности принципов раскрытых в настоящем описании вариантов осуществления.
Подробное описание изобретения
Здесь предоставлены способы получения чистых и высокомасштабируемых растворов смеси белковых фрагментов шелка (SPF), которые можно использовать для нанесения покрытия на по меньшей мере часть текстиля или можно формовать в подходящие для использования волокна для сплетения в пряжу. Растворы получают из сырого чистого материала интактного белка шелка и подвергают переработке, чтобы удалить любой серицин и достичь желаемых средневзвешенной молекулярной массы (MW) и полидисперсности смеси фрагментов. Избранные параметры способа можно изменять, чтобы добиться определенных конечных характеристик белковых фрагментов шелка в зависимости от предполагаемого применения. Получаемый в результате конечный раствор фрагментов представляет собой чистые фрагменты белка шелка и воду с содержаниями технологических загрязнителей от частей на миллион (ч.н.м.) до недетектируемых. Концентрацию, размер и полидисперсность фрагментов белка шелка в растворе можно дополнительно изменять в зависимости от желаемого использования и функциональных требований. В одном варианте осуществления находящиеся в растворе белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка по существу лишены серицина, имеют усредненную средневзвешенную молекулярную массу в диапазоне от приблизительно 6 кДа до приблизительно 16 кДа и имеют полидисперсность в диа
- 20 035551 пазоне от приблизительно 1,5 до приблизительно 3,0. В одном варианте осуществления находящиеся в растворе белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка по существу лишены серицина, имеют усредненную средневзвешенную молекулярную массу в диапазоне от приблизительно 17 кДа до приблизительно 38 кДа и имеют полидисперсность в диапазоне от приблизительно 1,5 до приблизительно 3,0. В одном варианте осуществления находящиеся в растворе белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка по существу лишены серицина, имеют усредненную средневзвешенную молекулярную массу в диапазоне от приблизительно 39 кДа до приблизительно 80 кДа и имеют полидисперсность в диапазоне от приблизительно 1,5 до приблизительно 3,0. В одном варианте осуществления растворы можно использовать для изготовления изделий, таких как шелковые гели с различными гелевыми и жидкими консистенциями, изменяя содержание/концентрацию воды, или продавать их в качестве исходного ингредиента на потребительском рынке.
Использованные здесь термины по существу не содержат серицина или по существу лишен серицина относятся к волокнам шелка, из которых удалена большая часть белка серицина. В одном варианте осуществления фиброин шелка, который по существу лишен серицина, относится к фиброину шелка, содержащему от приблизительно 0,01% (мас./мас.) до приблизительно 10,0% (мас./мас.) серицина. В одном варианте осуществления фиброин шелка, который по существу лишен серицина, относится к фиброину шелка, содержащему от приблизительно 0,01% (мас./мас.) до приблизительно 9,0% (мас./мас.) серицина. В одном варианте осуществления фиброин шелка, который, по существу, лишен серицина, относится к фиброину шелка, содержащему от приблизительно 0,01% (мас./мас.) до приблизительно 8,0% (мас./мас.) серицина. В одном варианте осуществления фиброин шелка, который, по существу, лишен серицина, относится к фиброину шелка, содержащему от приблизительно 0,01% (мас./мас.) до приблизительно 7,0% (мас./мас.) серицина. В одном варианте осуществления фиброин шелка, который, по существу, лишен серицина, относится к фиброину шелка, содержащему от приблизительно 0,01% (мас./мас.) до приблизительно 6,0% (мас./мас.) серицина. В одном варианте осуществления фиброин шелка, который по существу лишен серицина, относится к фиброину шелка, содержащему от приблизительно 0,01% (мас./мас.) до приблизительно 5,0% (мас./мас.) серицина. В одном варианте осуществления фиброин шелка, который по существу лишен серицина, относится к фиброину шелка, содержащему от приблизительно 0% (мас./мас.) до приблизительно 4,0% (мас./мас.) серицина. В одном варианте осуществления фиброин шелка, который по существу лишен серицина, относится к фиброину шелка, содержащему от приблизительно 0,05% (мас./мас.) до приблизительно 4,0% (мас./мас.) серицина. В одном варианте осуществления фиброин шелка, который, по существу, лишен серицина, относится к фиброину шелка, содержащему от приблизительно 0,1% (мас./мас.) до приблизительно 4,0% (мас./мас.) серицина. В одном варианте осуществления фиброин шелка, который, по существу, лишен серицина, относится к фиброину шелка, содержащему от приблизительно 0,5% (мас./мас.) до приблизительно 4,0% (мас./мас.) серицина. В одном варианте осуществления фиброин шелка, который, по существу, лишен серицина, относится к фиброину шелка, содержащему от приблизительно 1,0% (мас./мас.) до приблизительно 4,0% (мас./мас.) серицина. В одном варианте осуществления фиброин шелка, который, по существу, лишен серицина, относится к фиброину шелка, содержащему от приблизительно 1,5% (мас./мас.) до приблизительно 4,0% (мас./мас.) серицина. В одном варианте осуществления фиброин шелка, который по существу лишен серицина, относится к фиброину шелка, содержащему от приблизительно 2,0% (мас./мас.) до приблизительно 4,0% (мас./мас.) серицина. В одном варианте осуществления фиброин шелка, который, по существу, лишен серицина, относится к фиброину шелка, содержащему от приблизительно 2,5% (мас./мас.) до приблизительно 4,0% (мас./мас.) серицина. В одном варианте осуществления фиброин шелка, который по существу лишен серицина, относится к фиброину шелка, имеющему содержание серицина от приблизительно 0,01% (мас./мас.) до приблизительно 0,1% (мас./мас.) серицина. В одном варианте осуществления фиброин шелка, который, по существу, лишен серицина, относится к фиброину шелка, имеющему содержание серицина ниже примерно 0,1% (мас./мас.). В одном варианте осуществления фиброин шелка, который по существу лишен серицина, относится к фиброину шелка, имеющему содержание серицина ниже примерно 0,05% (мас./мас.). В одном варианте осуществления, когда источник шелка прибавляют к кипящему (100°С) водному раствору карбоната натрия в течение времени обработки от приблизительно 30 мин до приблизительно 60 мин, получают потерю при дегуммировании от приблизительно 26 мас.% до приблизительно 31 мас.%.
Использованный здесь термин по существу гомогенный может относиться к белковым фрагментам на основе чистого фиброина шелка, которые распределены по нормальному распределению около установленной молекулярной массы. Использованный здесь термин по существу гомогенный может относиться к равномерному распределению добавки, например витамина С, в композиции настоящего изобретения.
Использованный здесь термин по существу не содержащий неорганических остатков означает, что композиция обнаруживает остатки в количестве 0,1% (мас./мас.) или менее. В одном варианте осуществления по существу не содержащий неорганических остатков относится к композиции, которая обнаруживает остатки в количестве 0,05% (мас./мас.) или менее. В одном варианте осуществления, по существу, не содержащий неорганических остатков относится к композиции, которая обнаруживает остат
- 21 035551 ки в количестве 0,01% (мас./мас.) или менее. В одном варианте осуществления количество неорганических остатков составляет от 0 ч.н.м. (недетектируемое или НД) до 1000 ч.н.м. В одном варианте осуществления количество неорганических остатков составляет от НД до приблизительно 500 ч.н.м. В одном варианте осуществления количество неорганических остатков составляет от НД до приблизительно 400 ч.н.м. В одном варианте осуществления количество неорганических остатков составляет от НД до приблизительно 300 ч.н.м. В одном варианте осуществления количество неорганических остатков составляет от НД до приблизительно 200 ч.н.м. В одном варианте осуществления количество неорганических остатков составляет от НД до приблизительно 100 ч.н.м. В одном варианте осуществления количество неорганических остатков составляет от 10 ч.н.м. до 1000 ч.н.м.
Использованный здесь термин по существу не содержащий органических остатков означает, что композиция обнаруживает остатки в количестве 0,1% (мас./мас.) или менее. В одном варианте осуществления по существу не содержащий органических остатков относится к композиции, которая обнаруживает остатки в количестве 0,05% (мас./мас.) или менее. В одном варианте осуществления по существу не содержащий органических остатков относится к композиции, которая обнаруживает остатки в количестве 0,01% (мас./мас.) или менее. В одном варианте осуществления количество органических остатков составляет от 0 ч.н.м. (недетектируемое или НД) до 1000 ч.н.м. В одном варианте осуществления количество органических остатков составляет от НД до приблизительно 500 ч.н.м. В одном варианте осуществления количество органических остатков составляет от НД до приблизительно 400 ч.н.м. В одном варианте осуществления количество органических остатков составляет от НД до приблизительно 300 ч.н.м. В одном варианте осуществления количество органических остатков составляет от НД до приблизительно 200 ч.н.м. В одном варианте осуществления количество органических остатков составляет от НД до приблизительно 100 ч.н.м. В одном варианте осуществления количество органических остатков составляет от 10 ч.н.м. до 1000 ч.н.м.
Композиции настоящего изобретения обнаруживают биосовместимость, означающую, что композиции совместимы с живой тканью или живой системой, не являясь токсичными, вредными или физиологически реактивными, и не вызывая иммунологического отторжения. Такая биосовместимость может быть засвидетельствована пользователями, местно использующими композиции настоящего изобретения на своей коже в течение продолжительного периода времени. В одном варианте осуществления продолжительный период времени составляет примерно 3 суток. В одном варианте осуществления продолжительный период времени составляет примерно 7 суток. В одном варианте осуществления продолжительный период времени составляет примерно 14 суток. В одном варианте осуществления продолжительный период времени составляет примерно 21 сутки. В одном варианте осуществления продолжительный период времени составляет примерно 30 суток. В одном варианте осуществления продолжительный период времени выбран из группы, состоящей из примерно 1 месяца, примерно 2 месяцев, примерно 3 месяцев, примерно 4 месяцев, примерно 5 месяцев, примерно 6 месяцев, примерно 7 месяцев, примерно 8 месяцев, примерно 9 месяцев, примерно 10 месяцев, примерно 11 месяцев, примерно 12 месяцев и неопределенного срока.
Композиции настоящего изобретения являются гипоаллергенными, что означает, что относительно маловероятно, что они вызовут аллергическую реакцию. Такая гипоаллергенность может быть засвидетельствована пользователями, местно использующими композиции настоящего изобретения на своей коже в течение продолжительного периода времени. В одном варианте осуществления продолжительный период времени составляет примерно 3 суток. В одном варианте осуществления продолжительный период времени составляет примерно 7 суток. В одном варианте осуществления продолжительный период времени составляет примерно 14 суток. В одном варианте осуществления продолжительный период времени составляет примерно 21 сутки. В одном варианте осуществления продолжительный период времени составляет примерно 30 суток. В одном варианте осуществления продолжительный период времени выбран из группы, состоящей из примерно 1 месяца, примерно 2 месяцев, примерно 3 месяцев, примерно 4 месяцев, примерно 5 месяцев, примерно 6 месяцев, примерно 7 месяцев, примерно 8 месяцев, примерно 9 месяцев, примерно 10 месяцев, примерно 11 месяцев, примерно 12 месяцев и неопределенного срока.
Использованный здесь термин пригодный для стирки и обнаруживающий пригодность для стирки означает, что покрытая шелком ткань настоящего изобретения способна подвергаться стирке без усадки, выцветания или тому подобное.
Использованный здесь термин текстиль относится к гибкому тканому материалу, состоящему из сети натуральных или искусственных волокон, часто называемых нитью или пряжей. В одном варианте осуществления текстили можно использовать для изготовления одежды, обуви и сумок. В одном варианте осуществления текстили можно использовать для изготовления коврового покрытия, обитой мебели, оконных штор, полотенец и скатертей, покрывал и покрытий для других плоских поверхностей. В одном варианте осуществления текстили можно использовать для изготовления флагов, рюкзаков, палаток, сетей, носовых платков, воздушных шариков, воздушных змеев, парусов и парашютов.
Использованный здесь термин ощущение на ощупь относится к ощущению ткани, которое может быть дополнительно описано как ощущение мягкости, хрусткости, сухости, шелковистости и их сочетаний. Ощущение ткани на ощупь также называют драпируемостью. Ткань с жестким ощущением на
- 22 035551 ощупь является шероховатой, грубой и, в общем, менее комфортной для носителя. Ткань с жестким ощущением на ощупь является подвижной и гладкой, такой как тонкий шелк или шерсть, и, в общем, более комфортной для носителя. Ощущение ткани на ощупь можно определять путем сравнения с коллекциями образцов ткани или используя такие способы, как оценка по системе Кавабата (Kawabata Evaluation System, KES), или способы подтверждения качества ткани простым тестированием (Fabric Assurance by Simple Testing, FAST), см. Behera and Hari, Ind. J. Fibre & Textile Res., 1994, 19, 168-71.
Использованный здесь термин пряжа относится к структуре из единственного волокна или из нескольких волокон.
Использованный здесь термин нанесение покрытия в ванне охватывает нанесение покрытия на ткань партией, окунание ткани в ванну и погружение ткани в ванну.
В одном варианте осуществления шелковое покрытие наносят, используя способ с применением ванны, способ с применением экрана (или трафарета), способ с применением распыления, способ на основе шелковой пены и способ на основе валков.
В одном варианте осуществления волокно или пряжа содержит синтетическое волокно или пряжу, включая сложный полиэфир, майлар (Mylar), хлопок, нейлон, сополимер сложного полиэфираполиуретана, вискозу, ацетат, арамид (ароматический полиамид), акриловое волокно, Ingeo (полилактид), люрекс (сложный полиэфир-полиамид), олефин (полиэтилен-полипропилен) и их сочетания.
В одном варианте осуществления волокно или пряжа содержит натуральное волокно или пряжу, включая волокно альпака, флис альпака, шерсть альпака, волокно ламы, флис ламы, шерсть ламы, хлопок, кашемир и овечье волокно, овечий флис шерсть и овечью шерсть.
В одном варианте осуществления водораствримое шелковое покрытие можно использовать в качестве адгезива или связующего для связывания частиц с тканями или для связывания тканей. В одном варианте осуществления изделие содержит ткань, связанную с другой тканью с использованием шелкового покрытия. В одном варианте осуществления изделие содержит ткань с частицами, связанными с тканью с использованием шелкового адгезива.
В одном варианте осуществления покрытие наносят на изделие, включая ткань, на уровне пряжи. В одном варианте осуществления покрытие наносят на уровне ткани. В одном варианте осуществления покрытие имеет толщину, выбранную из группы, состоящей из примерно 5 нм, примерно 10 нм, примерно 15 нм, примерно 20 нм, примерно 25 нм, примерно 50 нм, примерно 100 нм, примерно 200 нм, примерно 500 нм, примерно 1 мкм, примерно 5 мкм, примерно 10 мкм и примерно 20 мкм. В одном варианте осуществления покрытие имеет диапазон толщины, выбранный из группы, состоящей из от приблизительно 5 нм до приблизительно 100 нм, от приблизительно 100 нм до приблизительно 200 нм, от приблизительно 200 нм до приблизительно 500 нм, от приблизительно 1 мкм до приблизительно 2 мкм, от приблизительно 2 мкм до приблизительно 5 мкм, от приблизительно 5 мкм до приблизительно 10 мкм и от приблизительно 10 мкм до приблизительно 20 мкм.
В одном варианте осуществления волокно или пряжу обрабатывают полимером, таким как полигликолид (PGA), полиэтиленгликоли, сополимеры гликолида, сополимеры гликолида/Ъ-лактида (PGA/PLLA), сополимеры гликолида/триметиленкарбоната (PGA/TMC), полилактиды (PLA), стереосополимеры PLA, поли-Ь-лактид (PLLA), поли-DL-лактид (PDLLA), сополимеры L-лактидα/DL-лактида, сополимеры PLA, сополимеры лактида/тетраметилгликолида, сополимеры лактида/триметиленкарбоната, сополимеры лактида^-валеролактона, сополимеры лактида^-капролактона, полидепсипептиды, сополимеры PLA/полиэтиленоксида, несимметрично 3,6-замещенные поли-1,4-диоксан-2,5-дионы, полиβ-гидроксибутират (РНВА), сополимеры РНВА/в-гидроксивалерата (PHBA/HVA), поли-в-гидроксипропионат (РНРА), поли-п-диоксанон (PDS), поли^-валеролактон, поли^-капролактон, сополимеры метилметакрилата-Ы-винилпирролидона, сложные полиэфирамиды, сложные полиэфиры щавелевой кислоты, полидигидропираны, полиалкил-2-цианоакрилаты, полиуретаны (PU), поливиниловые спирты (PVA), полипептиды, поли-в-яблочная кислота (PMLA), поли-в-алкановые кислоты, поливиниловый спирт (PVA), полиэтиленоксид (РЕО), хитиновые полимеры, полиэтилен, полипропилен, полиацеталь, полиамиды, сложные полиэфиры, полисульфон, простой полиэфир-простой эфир-кетон, полиэтилентерефталат, поликарбонат, полиарил-простой эфир-кетон и простой эфир-кетон-кетон.
В одном варианте осуществления поверхность шелкового покрытия может представлять собой модифицированные кристаллы шелка, которые имеют размер в диапазоне от нм до мкм.
Критерий видимости удовлетворяется любым из следующего: изменение характера поверхности текстиля; шелковое покрытие заполняет промежутки, где пересекаются нити пряжи; или шелковое покрытие застилает или заслоняет узор ткани.
В одном варианте осуществления раствор белка или фрагментов на основе шелка можно использовать для нанесения покрытия на по меньшей мере часть ткани, которую можно использовать для создания текстиля. В одном варианте осуществления раствор белка или фрагментов на основе шелка можно свивать в пряжу, которую можно использовать в качестве ткани в текстиле. В одном варианте осуществления раствор белка или фрагментов на основе шелка можно использовать для нанесения покрытия на волокно. В одном варианте осуществления изобретение предоставляет изделие, содержащее раствор бел
- 23 035551 ка или фрагментов на основе шелка, покрывающий по меньшей мере часть ткани или текстиля. В одном варианте осуществления изобретение предоставляет изделие, содержащее раствор белка или фрагментов на основе шелка, покрывающий пряжу. В одном варианте осуществления изобретение предоставляет изделие, содержащее раствор белка или фрагментов на основе шелка, покрывающий волокно.
В одном варианте осуществления раствор настоящего изобретения приводят в контакт с добавкой, такой как терапевтический(ая) агент и/или молекула. В одном варианте осуществления молекулы включают следующие, но без ограничения ими: антиоксиданты и ферменты. В одном варианте осуществления молекулы включают следующие, но без ограничения ими: керамику, керамические частицы, металлы, частицы металлов, полимерные частицы, неорганические частицы, органические частицы, селен, производные убихинона, антиоксиданты на тиольной основе, сахаридсодержащие антиоксиданты, полифенолы, растительные экстракты, кофейную кислоту, апигенин, пикногенол, ресвератрол, фолиевую кислоту, витамин B12, витамин B6, витамин B3, витамин E, витамин C и его производные, витамин D, витамин A, астаксантин, лютеин, ликопин, незаменимые жирные кислоты (омега-3 и 6), железо, цинк, магний, флавоноиды (соя, куркумин, силимарин, пикногенол), факторы роста, алоэ, гиалуроновую кислоту, белки внеклеточного матрикса, клетки, нуклеиновые кислоты, биомаркеры, биологические реагенты, оксид цинка, бензоилпероксид, ретиноиды, титан, аллергены в известной дозе (для сенсибилизирующей терапии), эфирные масла, включая следующие, но без ограничения ими: лемонграссовое или розмариновое масло, и душистые вещества. Терапевтические агенты включают следующие, но без ограничения ими: малые молекулы, лекарственные средства, белки, пептиды и нуклеиновые кислоты. В одном варианте осуществления перед формированием изделия раствор настоящего изобретения приводят в контакт с аллергеном в известном количестве. Аллергены включают следующие, но без ограничения ими: молоко, яйца, арахис, лесные орехи, рыбу, моллюски, сою и пшеницу. Известные дозы аллергена, которым нагружено шелковое изделие, могут высвобождаться с известной скоростью в целях исследования аллергии при контролируемом воздействии аллергена, испытаний и сенсибилизирующей терапии.
В одном варианте осуществления раствор настоящего изобретения используют для создания изделия с микроиглами стандартными способами, известными специалисту в данной области, для контролируемой доставки молекул или терапевтических агентов на или через кожу.
Использованный здесь термин фиброин включает фиброин шелковичного червя и белок шелка насекомого или белок паучьего шелка. В одном варианте осуществления фиброин получают из Bombyx mori. В одном варианте осуществления белок паучьего шелка выбран из группы, состоящей из шелка для обматывания жертвы (шелк прыщевидной железа), шелка защитного мешка яиц (шелк цилиндрической железы), шелка защитной капсулы яиц (шелк трубчатой железы), нелипкого шелка каркасной нити (шелк ампульной железы), шелка прикрепительной нити (шелк грушевидной железы), центральных волокон склеивающего шелка (шелк жгутиковидной железы) и внешних волокон склеивающего шелка (шелк железы склеивающего шелка).
На фиг. 1 представлена блок-схема, иллюстрирующая различные варианты осуществления получения белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка (SPF) настоящего изобретения. Следует понимать, что не все проиллюстрированные стадии обязательно необходимы для получения всех растворов шелка согласно настоящему изобретению. Как проиллюстрировано на фиг. 1, стадия А, коконы (термически обработанные или не обработанные термически), волокна шелка, порошок шелка или паучий шелк можно использовать в качестве источника шелка. Если исходят из сырых шелковых коконов от Bombyx mori, коконы могут быть нарезаны на мелкие куски, например куски приблизительно одинакового размера, стадия B1. Затем шелк-сырец экстрагируют и промывают, чтобы удалить серицин, стадия С'1з. Это приводит к по существу не содержащему серицина шелку-сырцу. В одном варианте осуществления воду нагревают до температуры от 84 до 100°С (в идеале, до кипения), а затем прибавляют Na2CO3 (карбонат натрия) к кипящей воде до полного растворения Na2CO3. Шелк-сырец прибавляют к кипящей воде/Na2CO3 (100°С) и погружают его в нее приблизительно на 15-90 мин, где кипячение в течение более длительного времени приводит к меньшим фрагментам белка шелка. В одном варианте осуществления объем воды равен примерно 0,4хмасса шелка-сырца, а количество Na2CO3 равно примерно 0,848хмасса шелка-сырца. В одном варианте осуществления объем воды равен 0,4хмасса шелка-сырца, а количество Na2CO3 поддерживают равным 2,12 г/л. Это проиллюстрировано на фиг. 38А и фиг. 38В, где масса шелка (ось x) варьироваась в том же объеме экстрагирующего раствора (то есть, при том же объеме воды и концентрации Na2CO3) с достижением удаления серицина (серицин по существу не содержится), что демонстрируется суммарной потерей массы шелка от 26 до 31 процентов (ось y). Впоследствии водный раствор растворенного Na2CO3 отделяют и избыточную воду/№2СО3 удаляют из волокон фиброина шелка (например, отжимают фиброиновый экстракт вручную, посредством цикла вращения, используя машину, и так далее). Полученный в результате экстракт фиброина шелка промывают теплой вплоть до горячей водой, чтобы удалить любой остаточный адсорбированный серицин или загрязнитель, обычно при температуре в диапазоне от приблизительно 40°С до приблизительно 80°С, заменяя объем воды по меньшей мере один раз (повторяют столько раз, сколько необходимо). Полученный в результате экстракт фиброина шелка представляет собой существенно обеденный серицином фиброин шелка. В одном вари
- 24 035551 анте осуществления полученный в результате экстракт фиброина шелка промывают водой при температуре примерно 60°С. В одном варианте осуществления объем промывочной воды для каждого цикла равен от 0,1 л до 0,2 л х массу шелка-сырца. Предпочтительным может быть осуществление встряхивания, возвращения или циркуляции промывочной воды для максимального увеличения эффекта промывки. После промывки избыток воды удаляют из экстрагированных волокон фиброина шелка (например, отжимают экстракт фиброина вручную или используя машину). Альтернативно с целью экстракции серицина можно использовать способы, известные специалисту в данной области, такие как применение давления, температуры или других реагентов, либо их сочетания. Альтернативно шелкоотделительную железу (белок шелка на 100% свободный от серицина) можно удалять непосредственно из червя. Это давало бы жидкий белок шелка без какого-либо изменения структуры белка, не содержащего серицина.
Затем экстрагированным волокнам фиброина позволяют полностью высохнуть. На фиг. 3 представлена фотография, показывающая сухой экстрагированный фиброин шелка. После высыхания экстрагированный фиброин шелка растворяют, используя растворитель, прибавленный к фиброину шелка при температуре в диапазоне от окружающей до температуры кипения, стадия C1b. В одном варианте осуществления растворитель представляет собой раствор бромида лития (LiBr) (температура кипения раствора LiBr составляет 140°С). Альтернативно волокна экстрагированного фиброина являются не высушиенными, а влажными, и их помещают в растворитель; затем концентрацию растворителя можно варьировать для достижения концентраций, схожих с получаемым при прибавлении высушенного шелка к растворителю. Конечная концентрация содержащего LiBr растворителя может находиться в диапазоне от 0,1 М до 9,3 М. На фиг. 39 представлена таблица, в которой сведены данные по молекулярным массам шелка, растворенного при различных концентрациях бромида лития (LiBr) и различных масштабах экстракции и растворения. Полного растворения экстрагированных волокон фиброина можно достичь варьированием времени и температуры обработки наряду с концентрацией растворяющего растворителя. Можно использовать другие растворители, включая следующие, но без ограничения ими: раствор фосфата, фосфорной кислоты, нитрата кальция, хлорида кальция или другие концентрированные водные растворы неорганических солей. Для обеспечения полного растворения волокна шелка следует полностью погружать в уже нагретый раствор растворителя, а затем выдерживать при температуре в диапазоне от приблизительно 60°С до приблизительно 140°С в течение 1-168 ч. В одном варианте осуществления волокна шелка следует полностью погружать в раствор растворителя, а затем помещать в сушильную печь при температуре примерно 100°С на примерно 1 ч.
Температура, при которой экстракт фиброина шелка прибавляют к раствору LiBr (или наоборот), влияет на время, требующееся для полного растворения фиброина, и на получаемые в результате молекулярную массу и полидисперсность раствора конечной смеси SPF. В одном варианте осуществления концентрация раствора растворителя шелка составляет менее, либо равна 20 мас./об.%. Кроме того, встряхивание в ходе введения или растворения можно использовать для содействию растворению при различных температурах и концентрациях. Температура раствора LiBr будет обеспечивать контроль получаемых молекулярной массы и полидисперсности смеси белковых фрагментов шелка. В одном варианте осуществления более высокая температура будет приводить к более быстрому растворению шелка, предлагая повышенную масштабируемость способа и массовое производство раствора шелка. В одном варианте осуществления применение раствора LiBr, нагретого до температуры в диапазоне 80-140°С, уменьшает время, требуемое для пребывания в печи для достижения полного растворения. Варьирование времени и температуры растворяющего растворителя при или около 60°С будет обеспечивать изменение и контроль MW и полидисперсности растворов смесей SPF, получаемых из нативного фиброинового белка шелка с исходной молекулярной массой.
Альтернативно целые коконы могут быть непосредственно помещены в растворитель, такой как LiBr, минуя экстракцию, стадия В2. Это требует последующей фильтрации частиц шелковичного червя от раствора шелка и растворителя и удаления серицина, используя способы, известные в области техники для разделения гидрофобных и гидрофильных белков, такие как разделение на колонке и/или колоночная хроматография, ионный обмен, химическое осаждение солью и/или изменением pH, и/или ферментация и фильтрация или экстракция, где все способы представляют собой общеизвестные примеры и без ограничения подходят в качестве стандартных способов разделения белка, стадия C2. Не подвергнутые термической обработке коконы с удаленным шелковичным червем, альтернативно, могут быть помещены в растворитель, такой как LiBr, минуя экстракцию. Вышеописанные способы можно использовать для отделения серицина с тем преимуществом, что не подвергнутые термической обработке коконы будут содержать значительно меньше остатков червя.
Для удаления растворяющего растворителя из полученного в результате раствора растворенных фрагментов фиброинового белка можно использовать диализ раствора против объема воды, стадия E1. Предварительная фильтрация перед диализом помогает удалить любые остатки (то есть, останки шелковичного червя) из раствора шелка и LiBr, стадия D. В одном примере, используют фильтр 3 или 5 мкм со скоростью потока 200-300 мл/мин, чтобы отфильтровать от 0,1 до 1,0% раствора шелка и LiBr перед диализом, и, если желательно, концентрирование. Раскрытый здесь способ, как описано выше, предполагает использование времени и/или температуры для уменьшения концентрации от 9,3 М LiBr до диапазона от
- 25 035551
0,1 М до 9,3 М для облегчения фильтрации и последующего диализа, в частности, когда предполагается создание масштабируемого способа обработки. Альтернативно, не используя дополнительное время или температуру, раствор 9,3 М LiBr и фрагментов белка шелка может быть разбавлен водой для облегчения фильтрации остатков и диализа. Результатом растворения при желаемых времени и температуре фильтрации является полупрозрачный, не содержащий частиц, стойкий при хранении при комнатной температуре раствор фрагментов белка шелка и LiBr с известными MW и полидисперсностью. Предпочтительно регулярно менять диализную воду до тех пор, пока не будет удален растворитель (например, менять воду спустя 1 ч, 4 ч, а затем каждые 12 ч при общем числе замен воды, равном 6). Общее число замен объема воды может варьироваться в зависимости от получаемой в результате концентрации растворителя, использованного для растворения и фрагментации белка шелка. После диализа конечный раствор белка шелка может быть дополнительно профильтрован для удаления любых остаточных остатков (то есть, останков шелковичного червя).
Альтернативно для удаления растворителя из полученного в результате раствора растворенного фиброина можно использовать тангенциальную фильтрацию потока (TFF), стадия E2, которая представляет собой быстрый и эффективный способ разделения и очистки биомолекул. TFF дает высокочистый водный раствор фрагментов белка шелка и обеспечивает масштабируемость способа для получения больших объемов раствора контролируемым и воспроизводимым образом. Раствор шелка и LiBr можно разводить перед TFF (от 20 до 0,1% шелка либо в воде, либо в LiBr). Предварительная фильтрация, как описано выше, перед обработкой посредством TFF может поддерживать эффективность фильтра и потенциально позволяет избежать образования граничных слоев шелкового геля на поверхности фильтра в результате присутствия частиц остатков. Предварительная фильтрация перед TFF также помогает удалению любых остатков (то есть останков шелковичного червя) из раствора шелка и LiBr, которые могут вызывать самопроизвольное или длительное гелеобразование получаемого в результате содержащего только воду раствора, стадия D. TFF с рециркуляцией или с единственным проходом можно использовать для получения растворов воды и фрагментов белка шелка с концентрацией в диапазоне от 0,1% шелка до 30,0% шелка (предпочтительнее, 0,1-6,0% шелка). TFF-мембраны с разными величинами отсечения могут требоваться в зависимости от желаемых концентрации, молекулярной массы и полидисперсности смеси фрагментов белка шелка в растворе. Мембраны со значением в диапазоне 1-100 кДа могут быть необходимы для растворов шелка с варьируемой молекулярной массой, получаемых, например, варьированием продолжительности времени кипения при экстракции или времени и температуры в растворяющем растворителе (например, LiBr). В одном варианте осуществления TFF-мембрану со значением 5 или 10 кДа используют для очистки раствора смеси фрагментов белка шелка и для получения конечного желаемого соотношения белок-вода. Также, TFF с единственным проходом, TFF и другие способы, известные в данной области, такие как применение испарителя с падающей пленкой, можно использовать для концентрирования раствора после удаления растворяющего растворителя (например, LiBr) (с получаемой в результате желаемой концентрацией шелка в диапазоне от 0,1% до 30%). Это можно использовать в качестве альтернативы стандартным способам концентрирования с использованием HFIP, известным в данной области, для получения раствора на водной основе. Мембрану с большим размером пор также можно было бы использовать для фильтрования малых фрагментов белка шелка и для получения раствора с шелком более высокой молекулярной массы с более узкими значениями полидисперсности или без них. На фиг. 37 представлена таблица, в которой сведены данные по молекулярным массам для некоторых вариантов осуществления растворов белка шелка согласно настоящему изобретению. Условия обработки растворов белка шелка представляли собой следующие: экстракция при 100°С в течение 20 мин, промывка при комнатной температуре, LiBr в печи при 60°С в течение 4-6 ч. На фиг. 40-49 дополнительно продемонстрировано манипулирование временем экстракции, условиями растворения с применением LiBr и обработкой TFF и получаемые в результате примеры молекулярных масс и полидисперсностей. Данные примеры не подразумеваются в качестве ограничивающих, но скорее демонстрируют потенциал определяющих параметров для растворов фрагментов шелка с определенной молекулярной массой.
Анализ на определение LiBr и Na2CO3 осуществляли, используя систему HPLC, оборудованную испарительным детектором светорассеяния (ELSD). Расчет проводили линейной регрессией площадей получаемых пиков для анализируемого образца, отложенных на графике в зависимости от концентрации. Более одного образца ряда композиций настоящего изобретения использовали для приготовления образца и анализа. Обычно четыре образца разных композиций отвешивали непосредственно в мерную колбу на 10 мл.
Находили, что способ анализа, разработанный для количественного определения Na2CO3 и LiBr в композициях белка шелка, является линейным в диапазоне 10-165 мкг/мл, причем относительное стандартное отклонение (RSD) для точности впрыскивания составляет 2 и 1% для площади и 0,38 и 0,19% для времени удержания карбоната натрия и бромида лития, соответственно. Способ анализа можно использовать для количественного определения карбоната натрия и бромида лития в композициях белка шелка.
Конечный раствор фрагментов белка шелка, как показано на фиг. 4, представляет собой чистые
- 26 035551 фрагменты белка шелка и воду с уровнями остатков в виде частиц и/или технологических загрязнителей, включая LiBr и Na2CO3, от частей на миллион (ч.н.м.) до недектируемых. На фиг. 34 и фиг. 35 представлены представлена таблицы, в которых сведены данные по концентрациям LiBr и Na2CO3 в растворах настоящего изобретения. Как показано на фиг. 34, условия обработки включали в себя экстракцию при 100°С в течение 60 мин, промывку при 60°С, обработку LiBr с температурой 100°С в печи при 100°С в течение 60 мин. Условия TFF, включающие в себя градиент давления и число объемов диафильтрации, варьировались. Как показано на фиг. 35, условия обработки включали в себя кипячение при 100°С в течение 60 мин, промывку при 60°С, обработку LiBr в печи при 60°С в течение 4-6 ч. В одном варианте осуществления композиция SPF настоящего изобретения нерастворима в водном растворе из-за кристалличности белка. В одном варианте осуществления композиция SPF настоящего изобретения растворим в водном растворе. В одном варианте осуществления фрагменты SPF композиции настоящего изобретения включают кристаллическую часть в количестве примерно две третьих и аморфную область в количестве примерно одна третья. В одном варианте осуществления фрагменты SPF композиции настоящего изобретения включают кристаллическую часть в количестве примерно половина и аморфную область в количестве примерно половина. В одном варианте осуществления фрагменты SPF композиции настоящего изобретения включают 99% кристаллической части и 1% аморфной области. В одном варианте осуществления фрагменты SPF композиции настоящего изобретения включают 95% кристаллической части и 5% аморфной области. В одном варианте осуществления фрагменты SPF композиции настоящего изобретения включают 90% кристаллической части и 10% аморфной области. В одном варианте осуществления фрагменты SPF композиции настоящего изобретения включают 85% кристаллической части и 15% аморфной области. В одном варианте осуществления фрагменты SPF композиции настоящего изобретения включают 80% кристаллической части и 20% аморфной области. В одном варианте осуществления фрагменты SPF композиции настоящего изобретения включают 75% кристаллической части и 25% аморфной области. В одном варианте осуществления фрагменты SPF композиции настоящего изобретения включают 70% кристаллической части и 30% аморфной области. В одном варианте осуществления фрагменты SPF композиции настоящего изобретения включают 65% кристаллической части и 35% аморфной области. В одном варианте осуществления фрагменты SPF композиции настоящего изобретения включают 60% кристаллической части и 40% аморфной области. В одном варианте осуществления фрагменты SPF композиции настоящего изобретения включают 50% кристаллической части и 50% аморфной области. В одном варианте осуществления фрагменты SPF композиции настоящего изобретения включают 40% кристаллической части и 60% аморфной области. В одном варианте осуществления фрагменты SPF композиции настоящего изобретения включают 35% кристаллической части и 65% аморфной области. В одном варианте осуществления фрагменты SPF композиции настоящего изобретения включают 30% кристаллической части и 70% аморфной области. В одном варианте осуществления фрагменты SPF композиции настоящего изобретения включают 25% кристаллической части и 75% аморфной области. В одном варианте осуществления фрагменты SPF композиции настоящего изобретения включают 20% кристаллической части и 80% аморфной области. В одном варианте осуществления фрагменты SPF композиции настоящего изобретения включают 15% кристаллической части и 85% аморфной области. В одном варианте осуществления фрагменты SPF композиции настоящего изобретения включают 10% кристаллической части и 90% аморфной области. В одном варианте осуществления фрагменты SPF композиции настоящего изобретения включают 5% кристаллической части и 95% аморфной области. В одном варианте осуществления фрагменты SPF композиции настоящего изобретения включают 1% кристаллической части и 99% аморфной области.
Уникальным признаком композиций SPF настоящего изобретения является стабильность при хранении (они не будут медленно или самопроизвольно превращаться в гель при хранении в водном растворе и отсутствует агрегация фрагментов и, следовательно, увеличение молекулярной массы со временем) на протяжении от 10 суток до 3 лет в зависимости от условий хранения, процента шелка и числа транспортировок и условий транспортировки.
Дополнительно, можно менять pH, чтобы увеличить время хранения, и/или вспомогательные условия при транспортировке, предотвращая преждевременное сворачивание и агрегацию шелка. В одном варианте осуществления композиция раствора SPF настоящего изобретения имеет стабильность при хранении вплоть до 2 недель при комнатной температуре (RT). В одном варианте осуществления композиция раствора SPF настоящего изобретения имеет стабильность при хранении вплоть до 4 недель при RT. В одном варианте осуществления композиция раствора SPF настоящего изобретения имеет стабильность при хранении вплоть до 6 недель при RT. В одном варианте осуществления композиция раствора SPF настоящего изобретения имеет стабильность при хранении вплоть до 8 недель при RT. В одном варианте осуществления композиция раствора SPF настоящего изобретения имеет стабильность при хранении вплоть до 10 недель при RT. В одном варианте осуществления композиция раствора SPF настоящего изобретения имеет стабильность при хранении вплоть до 12 недель при RT. В одном варианте осуществления композиция раствора SPF настоящего изобретения имеет стабильность при хранении в диапазоне от приблизительно 4 недель до приблизительно 52 недель при RT. Ниже в табл. 1 показаны результаты испытания на стабильность при хранении для вариантов осуществления композиций SPF настоящего
- 27 035551 изобретения.
Таблица 1. Стабильность при хранении композиций SPF настоящего изобретения
% Шелка Температура Время до превращения в гель
2 RT 4 недели
2 4С >9 недель
4 RT 4 недели
4 4С >9 недель
6 RT 2 недели
6 4С >9 недель
Раствор фрагментов шелка и воды настоящего изобретения может быть стерилизован, следуя стандартным способам данной области, не ограниченным фильтрацией, воздействием нагрева, облучения или электронного луча. Предполагается, что смесь фрагментов белка шелка из-за более короткой длины белкового полимера в ней будет выдерживать стерилизацию лучше, чем растворы интактного белка шелка, описанные в данной области. Кроме того, шелковые изделия, созданные из описанных здесь смесей SPF, можно стерилизовать в соответствии с применением.
На фиг. 2 представлена блок-схема, иллюстрирующая различные параметры, которые можно модифицировать в ходе осуществления способа получения раствора фрагментов белка шелка согласно настоящему изобретению на стадиях экстракции и растворения. Избранные параметры способа можно изменять, чтобы добиться определенных конечных характеристик раствора в зависимости от предполагаемого применения, например, молекулярной массы и полидисперсности. Следует понимать, что не все проиллюстрированные стадии обязательно необходимы для получения всех растворов шелка согласно настоящему изобретению.
В одном варианте осуществления способ получения раствора фрагментов белка шелка согласно настоящему изобретению включает формирование кусков шелковых коконов из шелковичного червя Bombyx mori; экстракцию кусков при примерно 100°С в растворе воды и Na2CO3 в течение примерно 60 мин, где объем воды равен примерно 0,4хмасса шелка-сырца, а количество Na2CO3 равно примерно 0,848хмасса кусков, чтобы сформировать экстракт фиброина шелка; троекратную промывку экстракта фиброина шелка при примерно 60°С в течение примерно 20 мин на промывку в объеме промывочной воды, где количество промывочной воды для каждого цикла равно примерно 0,2 лхмасса кусков; удаление избытка воды из экстракта фиброина шелка; сушку экстракта фиброина шелка; растворение сухого экстракта фиброина шелка в растворе LiBr, где раствор LiBr сначала нагревают до приблизительно 100°С, чтобы получить раствор шелка и LiBr, и выдерживают в этих условиях; помещение раствора шелка и LiBr в сушильную печь при примерно 100°С на примерно 60 мин, чтобы добиться полного растворения и дополнительной фрагментации нативной структуры белка шелка в смесь с желаемыми молекулярной массой и полидисперсностью; фильтрацию раствора для удаления любых остаточных остатков шелковичного червя; разведение раствора водой с получением в результате 1% раствора шелка; и удаление растворителя из раствора, используя тангенциальную фильтрацию потока (TFF). В одном варианте осуществления мембрану 10 кДа используют для очистки раствора шелка и получения конечного желаемого соотношения шелка к воде. Затем можно использовать TFF, чтобы дополнительно сконцентрировать раствор чистого шелка до концентрации 2% шелка в воде.
Каждая стадия способа от сырых коконов до диализа является масштабируемой для повышения эффективности производства. В настоящее время целые коконы приобретают в качестве сырьевого материала, но также использовались предварительно очищенные коконы или не подвергнутые термической обработке коконы, где удаление червя дает минимальный остаток. Резка и очистка коконов представляет собой ручной процесс, однако в целях масштабирования данный процесс можно было бы сделать менее трудоемким, используя, например, автоматизированную машину в сочетании со сжатым воздухом для удаления червя и любых твердых частиц, либо используя режущую мельницу для резки коконов на более мелкие куски. Стадию экстракции, выполняемую в настоящее время малыми партиями, можно было бы осуществлять в более крупном сосуде, например, в промышленной промывочной машине, где температуры можно поддерживать при или в диапазоне от 60 до 100°С. Стадию промывки также можно было бы осуществлять в промышленной промывочной машине, устраняющей циклы ручной промывки. Растворение шелка в растворе LiBr могло бы происходить в сосуде, отличном от конвекционной печи, например, в корпусном реакторе с перемешиванием. Диализ шелка в серии обменов воды является ручным и времязатратным процессом, который можно было бы ускорить путем изменения определенных параметров, например, разводя раствор шелка перед диализом. Процесс диализа можно было бы масштабировать в целях производства путем использования полуавтоматического оборудования, например, системы тангенциальной фильтрации потока.
Варьирование параметров экстракции (то есть, времени и температуры), LiBr (то есть, температуры раствора LiBr при прибавлении к экстракту фиброина шелка или наоборот) и растворения (то есть, времени и температуры) приводит к растворам растворителя и шелка с разными вязкостями, гомогенностью
- 28 035551 и окраской (смотри фиг. 5-32). Повышение температуры экстракции, удлинение времени экстракции, использование раствора LiBr более высокой температуры при всплывании и во время растворения шелка и увеличение времени воздействия температуры (например, в печи, как показано здесь, либо при воздействии альтернативного источника тепла), все это приводило к менее вязким и более гомогенным растворам растворителя и шелка. Хотя почти все параметры приводили к пригодному раствору шелка, способы, которые обеспечивают возможность достижения полного растворения за менее чем 4-6 ч, являются предпочтительными для масштабируемости процесса.
На фиг. 5-10 представлены фотографии для четырех протестированных разных сочетаний экстракции шелка: 90°С в течение 30 мин, 90°С в течение 60 мин, 100°С в течение 30 мин и 100°С в течение 60 мин. Если вкратце, то получали раствор 9,3 М LiBr и давали ему постоять при комнатной температуре в течение по меньшей мере 30 мин. Раствор LiBr в количестве 5 мл прибавляли к 1,25 г шелка и помещали в печь при 60°С. Образцы из каждой группы отбирали в точках 4, 6, 8, 12, 24, 168 и 192 ч. Оставшийся образец фотографировали.
На фиг. 11-23 представлены фотографии для четырех протестированных разных сочетаний экстракции шелка: 90°С в течение 30 мин, 90°С в течение 60 мин, 100°С в течение 30 мин и 100°С в течение 60 мин. Если вкратце, то раствор 9,3 М LiBr нагревали до одной из четырех температур: 60°С, 80°С, 100°С или до кипения. Горячий раствор LiBr в количестве 5 мл прибавляли к 1,25 г шелка и помещали в печь при 60°С. Образцы из каждой группы отбирали в точках 1, 4 и 6 ч. Оставшийся образец фотографировали.
На фиг. 24-32 представлены фотографии для четырех протестированных разных сочетаний экстракции шелка: использовали четыре разных сочетания экстракции шелка: 90°С в течение 30 мин, 90°С в течение 60 мин, 100°С в течение 30 мин и 100°С в течение 60 мин. Если вкратце, то раствор 9,3 М LiBr нагревали до одной из четырех температур: 60°С, 80°С, 100°С или до кипения. Горячий раствор LiBr в количестве 5 мл прибавляли к 1,25 г шелка и помещали в печь с той же температурой, что и раствор LiBr. Образцы из каждой группы отбирали в точках 1, 4 и 6 ч. К 7,5 мл 9,3 М LiBr прибавляли 1 мл каждого образца и замораживали для тестирования вязкости. Оставшийся образец фотографировали.
Молекулярную массу фрагментов белка шелка можно регулировать, основываясь на особых параметрах, используемых в ходе стадии экстракции, включая время и температуру экстракции; особых параметрах, используемых в ходе стадии растворения, включая температуру LiBr во время погружения шелка в бромид лития и время, в течение которого раствор выдерживают при особых температурах; и особых параметрах, используемых в ходе стадии фильтрации. Регулируя параметры процесса, используя раскрытые способы, возможно получение растворов смесей SPF с полидисперсностью, равной или меньшей 2,5, при разных молекулярных массах в диапазоне от 5 до 200 кДа, предпочтительнее от 10 до 80 кДа. Изменяя параметры процесса для получении растворов шелка с разными молекулярными массами, целенаправленно может быть получен с учетом желаемых функциональных требований диапазон конечных продуктов в виде смеси фрагментов с желаемой полидисперсностью, равной или меньшей 2,5. Кроме того, можно получить растворы смесей SPF с полидисперсностью более 2,5. Более того, можно смешивать два раствора с разными средними молекулярными массами и полидисперсностями, чтобы получить комбинированные растворы. Альтернативно жидкую шелкоотделительную железу (на 100% свободный от серицина белок шелка), которая была непосредственно удалена из червя, можно было бы использовать в сочетании с любым из растворов смесей SPF настоящего изобретения. Молекулярную массу композиции белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка определяли, используя жидкостную хроматографию высокого давления (HPLC) с детектором показателя преломления (RID). Полидисперсность рассчитывали, используя программное обеспечение Cirrus GPC Online GPC/SEC, версия 3.3 (Agilent).
В ходе переработки сырых шелковых коконов в раствор шелка варьировали параметры. Варьирование данных параметров влияет на MW получаемого в результате раствора шелка. Регулируемые параметры включали в себя:
(i) время и температуру экстракции, (ii) температуру LiBr, (iii) температуру печи для растворения и (iv) время растворения.
Молекулярные массы определяли масс-спектрометрией, как показано на фиг. 40-54.
Проводили эксперименты для определения эффекта варьирования времени экстракции. На фиг. 4046 представлены графики, иллюстрирующие данные результаты, а в табл. 2-8 сведены результаты. Ниже приведены краткие выводы:
время экстракции серицина, равное 30 мин, приводило к более высокой MW, время экстракции серицина, равное 60 мин;
MW уменьшается с увеличением времени пребывания в печи;
действие раствора LiBr и выдерживание в печи при 140°С приводили к тому, что нижний предел доверительного интервала составляет менее MW=9500 Да;
экстракция в течение 30 мин при отрезках времени в печи в 1 ч и 4 ч оставляет непереваренный
- 29 035551 шелк;
экстракция в течение 30 мин при отрезке времени в печи в 1 ч приводила к существенно высокой молекулярной массе, причем нижний предел доверительного интервала составлял 35000 Да, диапазон MW, полученный для верхнего предела доверительного интервала составлял от 18000 до 216000 Да (важно для получения растворов с заданным верхним пределом).
Таблица 2. Влияние времени экстракции (30 мин против 60 мин) на молекулярную массу шелка, переработанного в условиях температуры экстракции 100°С, температуры раствора бромида лития (LiBr) 100°С и растворения в печи при 100°С (время пребывания в печи/растворения варьировалось)
Время кипячения Время пребывания в печи Средняя Mw Стандартное отклонение Доверительный интервал PD
30 1 57247 12780 35093 93387 1, 63
60 1 31520 1387 11633 85407 2,71
30 4 40973 2632 14268 117658 2,87
60 4 25082 1248 10520 59803 2,38
30 6 25604 1405 10252 63943 2,50
60 6 20980 1262 10073 43695 2,08
Таблица 3. Влияние времени экстракции (30 мин против 60 мин) на молекулярную массу шелка, переработанного в условиях температуры экстракции 100°С, действия кипящего раствора бромида лития (LiBr) 100°C и растворения в печи при 60°С в течение 4 ч.
Образец Время кипячения Средняя Mw Стандартное отклонение Доверительный интервал PD
30 мин, 4 ч 30 49656 4580 17306 142478 2,87
60 мин, 4 ч 60 30042 1536 11183 80705 2,69
Таблица 4. Влияние времени экстракции (30 мин против 60 мин) на молекулярную массу шелка, переработанного в условиях температуры экстракции 100°С, температуры раствора бромида лития (LiBr) 60°С и растворения в печи при 60°С (время пребывания в печи/растворения варьировалось)
Образец Время кипячения Время пребывания в печи Средняя Mw Стандартное отклонение Доверительный интервал PD
30 МИН, 1 ч 30 1 58436 22201 153809 2,63
60 мин, 1 ч 60 1 31700 11931 84224 2,66
30 мин, 4 ч 30 4 61956,5 13337 21463 178847 2,89
60 мин, 4 ч 60 4 25578,5 2446 9979 65564 2,56
Таблица 5. Влияние времени экстракции (30 мин против 60 мин) на молекулярную массу шелка, переработанного в условиях температуры экстракции 100°С, температуры раствора бромида лития (LiBr) 80°С и растворения в печи при 80°С в течение 6 ч.
Образец Время кипячения Средняя Mw Стандартное отклонение Доверительный интервал PD
30 мин, 6 ч 30 63510 18693 215775 3,40
60 мин, 6 ч 60 25164 238 9637 65706 2,61
Таблица 6. Влияние времени экстракции (30 мин против 60 мин) на молекулярную массу шелка, переработанного в условиях температуры экстракции 100°С, температуры раствора бромида лития (LiBr) 80°С и растворения в печи при 60°С (время пребывания в печи/растворения варьировалось)
Образец Время кипячения Время пребывания в печи Средняя Mw Стандартное отклонение Доверительный интервал PD
30 МИН, 4 ч 30 4 59202 14028 19073 183760 3,10
60 мин, 4 ч 60 4 26312.5 637 10266 67442 2,56
30 мин, 6 ч 30 6 46824 18076 121293 2,59
60 мин, 6 ч 60 6 26353 10168 68302 2,59
- 30 035551
Таблица 7. Влияние времени экстракции (30 мин против 60 мин) на молекулярную массу шелка, переработанного в условиях температуры экстракции 100°С, температуры раствора бромида лития (LiBr) 100°С и растворения в печи при 60°С (время пребывания в печи/растворения варьировалось)
Образец Время кипячения Время пребывания в печи Средняя Mw Стандартное отклонение Доверительный интервал PD
30 МИН, 4 ч 30 4 47853 19758 115900 2,42
60 мин, 4 ч 60 4 25082 1248 10520 59804 2,38
30 мин, 6 ч 30 6 55421 8992 19153 160366 2,89
60 мин, 6 ч 60 6 20980 1262 10073 43694 2,08
Таблица 8. Влияние времени экстракции (30 мин против 60 мин) на молекулярную массу шелка, переработанного в условиях температуры экстракции 100°С, температуры раствора бромида лития (LiBr) 140°C и растворения в печи при 140°С (время пребывания в печи/растворения варьировалось)
Образец Время кипячения Время пребывания в печи Средняя Mw Стандартное отклонение Доверительный интервал PD
30 мин, 4 ч 30 4 9024.5 1102 4493 18127 2,00865
60 мин, 4 ч 60 4 15548 6954 34762 2,2358
30 мин, 6 ч 30 6 13021 5987 28319 2,1749
60 мин, 6 ч 60 6 10888 5364 22100 2,0298
Проводили эксперименты для определения эффекта варьирования температуры экстракции. На фиг. 47 представлен график, иллюстрирующий данные результаты, а в табл. 9 сведены результаты. Ниже приведены краткие выводы:
экстракция серицина при 90°С приводила к более высокой MW, чем экстракция серицина при 100°С;
как 90°С, так и 100°С демонстрируют уменьшение MW с увеличением времени пребывания в печи.
Таблица 9. Влияние температуры экстракции (90°С против 100°С) на молекулярную массу шелка, переработанного в условиях воздействия температуры экстракции в течение 60 мин, температуры бромида лития (LiBr) 100°С и растворения в печи при 100°С (время пребывания в печи/растворения варьировалось).
Образец Время кипячения Время пребывания в печи Средняя Mw Стандартное отклонение Доверительный интервал PD
90°С, 4 ч 60 4 37308 4204 13368 104119 2,79
100°С, 4 ч 60 4 25082 1248 10520 59804 2,38
90°С, 6 ч 60 6 34224 1135 12717 92100 2,69
100°С, 6 ч 60 6 20980 1262 10073 43694 2,08
Проводили эксперименты для определения эффекта варьирования температуры раствора бромида лития (LiBr), добавляемого к шелку. На фиг. 48-49 представлены графики, иллюстрирующий данные результаты, а в табл. 10-11 сведены результаты. Ниже приведены краткие выводы:
отсутствие влияния на MW или доверительный интервал (все значения доверительного интервала (CI) ~10500-б500 Да);
исследования иллюстрировали, что при добавлении и начале растворения LiBr температура растворения шелка в LiBr быстро падает ниже исходного значения температуры LiBr из-за того, что основная масса приходится на шелк при комнатной температуре.
- 31 035551
Таблица 10. Влияние температуры бромида лития (LiBr) на молекулярную массу шелка, переработанного в условиях воздействия температуры экстракции в течение 60 мин, температуры экстракции 100°С и растворения в печи при 60°С (время пребывания в печи/растворения варьировалось).
Образец Темп. LiBr (°C) Время пребывания в печи Средняя Mw Стандартное отклонение Доверительный интервал PD
60°С LiBr, 1 ч 60 1 31700 11931 84223 2,66
100°С LiBr, 1 ч 100 1 27907 200 10735 72552 2,60
RT LiBr, 4 ч RT 4 29217 1082 10789 79119 2,71
60°С LiBr, 4 ч 60 4 25578 2445 9978 65564 2,56
80°С LiBr, 4 ч 80 4 26312 637 10265 67441 2,56
100°С LiBr, 4 ч 100 4 27681 1729 11279 67931 2,45
Кипячение LiBr, 4 ч С Кипячение 4 30042 1535 11183 80704 2,69
RT LiBr, 6 ч RT 6 26543 1893 10783 65332 2,46
80°С LiBr, 6 ч 80 6 26353 10167 68301 2,59
100°С LiBr, 6 ч 100 6 27150 916 11020 66889 2,46
Таблица 11. Влияние температуры бромида лития (LiBr) на молекулярную массу шелка, переработанного в условиях воздействия температуры экстракции в течение 30 мин, температуры экстракции 100°С и растворения в печи при 60°С (время пребывания в печи/растворения варьировалось)
Образец Темп . LiBr (°C) Время пребывания в печи Средняя Mw Стандартное отклонение Доверительный интервал PD
60°С LiBr, 4 4 60 4 61956 13336 21463 178847 2,89
8 0°С LiBr, 4 4 80 4 59202 14027 19073 183760 3,10
100°С LiBr, 4 4 100 4 47853 19757 115899 2,42
8 0°С LiBr, 6 4 80 6 46824 18075 121292 2,59
100°С LiBr, 6 4 100 6 55421 8991 19152 160366 2,89
Проводили эксперименты для определения эффекта варьирования температуры печи/растворения. На фиг. 50-54 представлены графики, иллюстрирующий данные результаты, а в табл. 12-16 сведены результаты. Ниже приведены краткие выводы:
температура печи имеет меньшее влияние на шелк, экстрагированный в течение 60 мин, чем на шелк, экстрагированный в течение 30 мин. Не желая ограничиваться теорией, авторы полагают, что экстрагированный в течение 30 мин шелк в меньшей степени подвергается деградации при экстракции и, следовательно, температура печи оказывает большее влияние на имеющую более высокую MW, меньше подвергшуюся деградации часть шелка;
для печи при 60°С в сравнении с печью при 140°С экстрагированный в течение 30 мин шелк показал весьма существенный эффект меньшей MW при более высокой температуре печи, тогда как экстрагированный в течение 60 мин шелк имел эффект, но значительно меньший;
печь при 140°С приводила к низкому пределу доверительного интервала при ~6000 Да.
Таблица 12. Влияние температуры печи/растворения на молекулярную массу шелка, переработанного в условиях температуры экстракции 100°С, времени экстракции 30 мин и температуры раствора бромида лития (LiBr) 100°С (время пребывания в печи/растворения варьировалось).
Время кипячения Температура печи (°C) Время пребывания в печи Средняя Mw Стандартное отклонение Доверительный интервал PD
30 60 4 47853 19758 115900 2,42
30 100 4 40973 2632 14268 117658 2,87
30 60 6 55421 8992 19153 160366 2,89
30 100 6 25604 1405 10252 63943 2,50
- 32 035551
Таблица 13. Влияние температуры печи/растворения на молекулярную массу шелка, переработанного в условиях температуры экстракции 100°С, времени экстракции 60 мин и температуры раствора бромида лития (LiBr) 100°C (время пребывания в печи/растворения варьировалось)
Время кипячения Температура печи (°C) Время пребывания в печи Средняя Mw Стандартное отклонение Доверительный интервал PD
60 60 1 27908 200 10735 72552 2,60
60 100 1 31520 1387 11633 85407 2,71
60 60 4 27681 1730 11279 72552 2,62
60 100 4 25082 1248 10520 59803 2,38
60 60 6 27150 916 11020 66889 2,46
60 100 6 20980 1262 10073 43695 2,08
Таблица 14. Влияние температуры печи/растворения на молекулярную массу шелка, переработанного в условиях температуры экстракции 100°С, времени экстракции 60 мин и температуры раствора бромида лития (LiBr) 140°C (время пребывания в печи/растворения варьировалось)
Время кипячения Температура печи (°C) Время пребывания в печи Средняя Mw Стандартное отклонение Доверительный интервал PD
60 60 4 30042 1536 11183 80705 2,69
60 140 4 15548 7255 33322 2,14
Таблица 15. Влияние температуры печи/растворения на молекулярную массу шелка, переработанного в условиях температуры экстракции 100°С, времени экстракции 30 мин и температуры раствора бромида лития (LiBr) 140°C (время пребывания в печи/растворения варьировалось)
Время кипячения Температура печи (°C) Время пребывания в печи Средняя Mw Стандартное отклонение Доверительный интервал PD
30 60 4 49656 4580 17306 142478 2,87
30 140 4 9025 1102 4493 18127 2,01
30 60 6 59383 11640 17641 199889 3,37
30 140 6 13021 5987 28319 2,17
Таблица 16. Влияние температуры печи/растворения на молекулярную массу шелка, переработанного в условиях температуры экстракции 100°С, времени экстракции 60 мин и температуры раствора бромида лития (LiBr) 80°C (время пребывания в печи/растворения варьировалось).____
Время кипячения Температура печи (°C) Время пребывания в печи Средняя Mw Стандартное отклонение Доверительный интервал PD
60 60 4 26313 637 10266 67442 2,56
60 80 4 30308 4293 12279 74806 2,47
60 60 6 26353 10168 68302 2,59
60 80 6 25164 238 9637 65706 2,61
В одном варианте осуществления при получении шелкового геля используют кислоту для содействия гелеобразованию. В одном варианте осуществления при получении шелкового геля, который включает нейтральную или основную молекулу и/или терапевтический агент, кислота может быть прибавлена для содействия гелеобразованию. В одном варианте осуществления при получении шелкового геля увеличение pH (придание гелю большей основности) повышает стабильность геля при хранении. В одном варианте осуществления при получении шелкового геля увеличение pH (придание гелю большей основности) обеспечивает возможность нагрузки геля более высоким количеством кислотной молекулы.
В одном варианте осуществления натуральные добавки можно добавлять к шелковому гелю для дополнительной стабилизации добавок. Например, можно использовать следовые элементы, такие как селен или магний или L-метоинин. Более того, для дальнейшего повышения стабильности можно использовать блокирующее проникновение света контейнеры.
- 33 035551
В одном варианте осуществления раскрытые здесь способы дают раствор с характеристиками, которые можно контролировать в ходе производства, включая следующие, но без ограничения ими: MW можно варьировать, изменяя время и температуру экстракции и/или растворения (например, температуру LiBr), давление и фильтрацию (например, применяя эксклюзионная хроматографию); структура удаление или расщепление тяжелой или легкой цепи белкового полимера фиброина; чистота - температура горячей промывочной водя для улучшенного удаления серицина или фильтрующая способность фильтра для улучшенного удаления материала в форме частиц, который отрицательно влияет на стабильность при хранении раствора смеси фрагментов белка шелка; цвет - цвет раствора можно контролировать, например, температурой и временем обработки раствором LiBr; вязкость; прозрачность и стабильность раствора. Получаемое в результате значение pH раствора обычно составляет примерно 7, и его можно изменять, используя кислоту или основание сообразно требованиям хранения.
В одном варианте осуществления вышеописанные растворы смесей SPF можно использовать для нанесения покрытия по меньшей мере на часть ткани, которую можно использовать для создания текстиля. В одном варианте осуществления вышеописанные растворы смесей SPF можно свивать в пряжу, которую можно использовать в качестве ткани в текстиле.
На фиг. 33 представлены две хроматограммы HPLC для образцов, содержащих витамин C. На хроматограмме показаны пики от (1) химически стабилизированного образца витамина C в окружающих условиях и (2) от образца витамина C, отобранного после выдерживания в течение 1 ч в окружающих условиях без химической стабилизации по предотвращению окисления, где видны пики продуктов разложения. На фиг. 36 представлена таблица, в которой сведены данные по стабильности витамина C в химически стабилизированных растворах.
В некоторых вариантах осуществления композиция настоящего изобретения может дополнительно включать в себя усилители проникновения через кожу, включая следующие, но без ограничения ими: сульфоксиды (такие как диметилсульфоксид), пирролидоны (такие как 2-пирролидон), спирты (такие как этанол или деканол), азоны (такие как лаурокапрам и 1-додецилазациклогептан-2-он), поверхностноактивные вещества (включая алкилкарбоксилаты и их соответствующие кислоты, такие как олеиновая кислота, фторалкилкарбоксилаты и их соответствующие кислоты, алкилсульфаты, сульфаты алкильных простых эфиров, докузаты, такие как диоктилнатрийсульфосукцинат, алкилбензолсульфонаты, фосфаты алкильных простых эфиров и фосфаты алкиларильных простых эфиров), гликоли (такие как пропиленгликоль), терпены (такие как лимонен, п-цимол, гераниол, фарнезол, эвгенол, ментол, терпинеол, карвеол, карвон, фенхог и вербеной) и диметилизосорбид.
Ниже представлены неограничивающие примеры подходящих диапазонов для различных параметров при получении и для получения растворов шелка согласно настоящему изобретению. Растворы шелка согласно настоящему изобретению могут включать в себя один или более, но не обязательно все, из данных параметров, и их можно получать, используя различные сочетания диапазонов таких параметров.
В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет менее 30%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет менее 25%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет менее 20%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет менее 19%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет менее 18%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет менее 17%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет менее 16%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет менее 15%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет менее 14%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет менее 13%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет менее 12%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет менее 11%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет менее 10%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет менее 9%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет менее 8%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет менее 7%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет менее 6%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет менее 5%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет менее 4%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет менее 3%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет менее 2%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет менее 1%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет менее 0,9%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет менее 0,8%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет менее 0,7%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет менее 0,6%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет менее 0,5%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет менее 0,4%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет менее 0,3%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет менее 0,2%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет менее 0,1%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет более 0,1%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет более 0,2%. В одном варианте осуществления процент
- 34 035551 шелка в растворе составляет более 0,3%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет более 0,4%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет более 0,5%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет более 0,6%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет более 0,7%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет более 0,8%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет более 0,9%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет более 1%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет более 2%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет более 3%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет более 4%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет более 5%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет более 6%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет более 7%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет более 8%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет более 9%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет более 10%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет более 11%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет более 12%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет более 13%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет более 14%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет более 15%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет более 16%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет более 17%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет более 18%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет более 19%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет более 20%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет более 25%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет от 0,1 до 30%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет от 0,1 до 25%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет от 0,1 до 20%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет от 0,1 до 15%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет от 0,1 до 10%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет от 0,1 до 9%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет от 0,1 до 8%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет от 0,1 до 7%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет от 0,1 до 6,5%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет от 0,1 до 6%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет от 0,1 до 5,5%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет от 0,1 до 5%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет от 0,1 до 4,5%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет от 0,1 до 4%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет от 0,1 до 3,5%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет от 0,1 до 3%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет от 0,1 до 2,5%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет от 0,1 до 2,0%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет от 0,1 до 2,4%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет от 0,5 до 5%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет от 0,5 до 4,5%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет от 0,5 до 4%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет от 0,5 до 3,5%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет от 0,1 до 3%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет от 0,5 до 2,5%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет от 1 до 4%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет от 1 до 3,5%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет от 1 до 3%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет от 1 до 2,5%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет от 1 до 2,4%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет от 1 до 2%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет от 20 до 30%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет от 0,1 до 6%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет от 6 до 10%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет от 6 до 8%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет от 6 до 9%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет от 10 до 20%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет от 11 до 19%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет от 12 до 18%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет от 13 до 17%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет от 14 до 16%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет 2,4%. В одном варианте осуществления процент шелка в растворе составляет 2,0%.
В одном варианте осуществления процент серицина в растворе составляет от недетектируемого до 30%. В одном варианте осуществления процент серицина в растворе составляет от недетектируемого до 5%. В одном варианте осуществления процент серицина в растворе составляет 1%. В одном варианте осуществления процент серицина в растворе составляет 2%. В одном варианте осуществления процент
- 35 035551 серицина в растворе составляет 3%. В одном варианте осуществления процент серицина в растворе составляет 4%. В одном варианте осуществления процент серицина в растворе составляет 5%. В одном варианте осуществления процент серицина в растворе составляет 10%. В одном варианте осуществления процент серицина в растворе составляет 30%.
В одном варианте осуществления стабильность раствора LiBr и фрагментов шелка составляет от 0 до 1 года. В одном варианте осуществления стабильность раствора LiBr и фрагментов шелка составляет от 0 до 2 лет. В одном варианте осуществления стабильность раствора LiBr и фрагментов шелка составляет от 0 до 3 лет. В одном варианте осуществления стабильность раствора LiBr и фрагментов шелка составляет от 0 до 4 лет. В одном варианте осуществления стабильность раствора LiBr и фрагментов шелка составляет от 0 до 5 лет. В одном варианте осуществления стабильность раствора LiBr и фрагментов шелка составляет от 1 года до 2 лет. В одном варианте осуществления стабильность раствора LiBr и фрагментов шелка составляет от 1 года до 3 лет. В одном варианте осуществления стабильность раствора LiBr и фрагментов шелка составляет от 1 года до 4 лет. В одном варианте осуществления стабильность раствора LiBr и фрагментов шелка составляет от 1 года до 5 лет. В одном варианте осуществления стабильность раствора LiBr и фрагментов шелка составляет от 2 до 3 лет. В одном варианте осуществления стабильность раствора LiBr и фрагментов шелка составляет от 2 до 4 лет. В одном варианте осуществления стабильность раствора LiBr и фрагментов шелка составляет от 2 до 5 лет. В одном варианте осуществления стабильность раствора LiBr и фрагментов шелка составляет от 3 до 4 лет. В одном варианте осуществления стабильность раствора LiBr и фрагментов шелка составляет от 3 до 5 лет. В одном варианте осуществления стабильность раствора LiBr и фрагментов шелка составляет от 4 до 5 лет.
В одном варианте осуществления стабильность композиции настоящего изобретения составляет от 10 суток до 6 месяцев. В одном варианте осуществления стабильность композиции настоящего изобретения составляет от 6 до 12 месяцев. В одном варианте осуществления стабильность композиции настоящего изобретения составляет от 12 до 18 месяцев. В одном варианте осуществления стабильность композиции настоящего изобретения составляет от 18 до 24 месяцев. В одном варианте осуществления стабильность композиции настоящего изобретения составляет от 24 до 30 месяцев. В одном варианте осуществления стабильность композиции настоящего изобретения составляет от 30 до 36 месяцев. В одном варианте осуществления стабильность композиции настоящего изобретения составляет от 36 до 48 месяцев. В одном варианте осуществления стабильность композиции настоящего изобретения составляет от 48 до 60 месяцев.
В одном варианте осуществления композиция настоящего изобретения включает белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка, имеющие усредненную средневзвешенную молекулярную массу в диапазоне от 6 до 16 кДа. В одном варианте осуществления композиция настоящего изобретения включает белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка, имеющие усредненную средневзвешенную молекулярную массу в диапазоне от 17 до 38 кДа. В одном варианте осуществления композиция настоящего изобретения включает белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка, имеющие усредненную средневзвешенную молекулярную массу в диапазоне от 39 до 80 кДа. В одном варианте осуществления композиция настоящего изобретения включает белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка, имеющие усредненную средневзвешенную молекулярную массу в диапазоне от 1 до 5 кДа. В одном варианте осуществления композиция настоящего изобретения включает белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка, имеющие усредненную средневзвешенную молекулярную массу в диапазоне от 5 до 10 кДа. В одном варианте осуществления композиция настоящего изобретения включает белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка, имеющие усредненную средневзвешенную молекулярную массу в диапазоне от 10 до 15 кДа. В одном варианте осуществления композиция настоящего изобретения включает белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка, имеющие усредненную средневзвешенную молекулярную массу в диапазоне от 15 до 20 кДа. В одном варианте осуществления композиция настоящего изобретения включает белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка, имеющие усредненную средневзвешенную молекулярную массу в диапазоне от 20 до 25 кДа. В одном варианте осуществления композиция настоящего изобретения включает белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка, имеющие усредненную средневзвешенную молекулярную массу в диапазоне от 25 до 30 кДа. В одном варианте осуществления композиция настоящего изобретения включает белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка, имеющие усредненную средневзвешенную молекулярную массу в диапазоне от 30 до 35 кДа. В одном варианте осуществления композиция настоящего изобретения включает белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка, имеющие усредненную средневзвешенную молекулярную массу в диапазоне от 35 до 40 кДа. В одном варианте осуществления композиция настоящего изобретения включает белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка, имеющие усредненную средневзвешенную молекулярную массу в диапазоне от 40 до 45 кДа. В одном варианте осуществления композиция настоящего изобретения включает белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка, имеющие усредненную средневзвешенную молекулярную массу в диапазоне от 45 до 50 кДа. В одном варианте осуществления композиция настоящего изобретения включает белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка, имеющие усредненную средневзвешенную молекулярную массу в диапазоне от 50 до 55 кДа. В одном варианте осуществления
- 36 035551 композиция настоящего изобретения включает белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка, имеющие усредненную средневзвешенную молекулярную массу в диапазоне от 55 до 60 кДа. В одном варианте осуществления композиция настоящего изобретения включает белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка, имеющие усредненную средневзвешенную молекулярную массу в диапазоне от 60 до 65 кДа. В одном варианте осуществления композиция настоящего изобретения включает белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка, имеющие усредненную средневзвешенную молекулярную массу в диапазоне от 65 до 70 кДа. В одном варианте осуществления композиция настоящего изобретения включает белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка, имеющие усредненную средневзвешенную молекулярную массу в диапазоне от 70 до 75 кДа. В одном варианте осуществления композиция настоящего изобретения включает белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка, имеющие усредненную средневзвешенную молекулярную массу в диапазоне от 75 до 80 кДа. В одном варианте осуществления композиция настоящего изобретения включает белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка, имеющие усредненную средневзвешенную молекулярную массу в диапазоне от 80 до 85 кДа. В одном варианте осуществления композиция настоящего изобретения включает белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка, имеющие усредненную средневзвешенную молекулярную массу в диапазоне от 85 до 90 кДа. В одном варианте осуществления композиция настоящего изобретения включает белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка, имеющие усредненную средневзвешенную молекулярную массу в диапазоне от 90 до 95 кДа. В одном варианте осуществления композиция настоящего изобретения включает белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка, имеющие усредненную средневзвешенную молекулярную массу в диапазоне от 95 до 100 кДа. В одном варианте осуществления композиция настоящего изобретения включает белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка, имеющие усредненную средневзвешенную молекулярную массу в диапазоне от 100 до 105 кДа. В одном варианте осуществления композиция настоящего изобретения включает белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка, имеющие усредненную средневзвешенную молекулярную массу в диапазоне от 105 до 110 кДа. В одном варианте осуществления композиция настоящего изобретения включает белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка, имеющие усредненную средневзвешенную молекулярную массу в диапазоне от 110 до 115 кДа. В одном варианте осуществления композиция настоящего изобретения включает белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка, имеющие усредненную средневзвешенную молекулярную массу в диапазоне от 115 до 120 кДа. В одном варианте осуществления композиция настоящего изобретения включает белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка, имеющие усредненную средневзвешенную молекулярную массу в диапазоне от 120 до 125 кДа. В одном варианте осуществления композиция настоящего изобретения включает белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка, имеющие усредненную средневзвешенную молекулярную массу в диапазоне от 125 до 130 кДа. В одном варианте осуществления композиция настоящего изобретения включает белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка, имеющие усредненную средневзвешенную молекулярную массу в диапазоне от 130 до 135 кДа. В одном варианте осуществления композиция настоящего изобретения включает белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка, имеющие усредненную средневзвешенную молекулярную массу в диапазоне от 135 до 140 кДа. В одном варианте осуществления композиция настоящего изобретения включает белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка, имеющие усредненную средневзвешенную молекулярную массу в диапазоне от 140 до 145 кДа. В одном варианте осуществления композиция настоящего изобретения включает белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка, имеющие усредненную средневзвешенную молекулярную массу в диапазоне от 145 до 150 кДа. В одном варианте осуществления композиция настоящего изобретения включает белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка, имеющие усредненную средневзвешенную молекулярную массу в диапазоне от 150 до 155 кДа. В одном варианте осуществления композиция настоящего изобретения включает белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка, имеющие усредненную средневзвешенную молекулярную массу в диапазоне от 155 до 160 кДа. В одном варианте осуществления композиция настоящего изобретения включает белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка, имеющие усредненную средневзвешенную молекулярную массу в диапазоне от 160 до 165 кДа. В одном варианте осуществления композиция настоящего изобретения включает белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка, имеющие усредненную средневзвешенную молекулярную массу в диапазоне от 165 до 170 кДа. В одном варианте осуществления композиция настоящего изобретения включает белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка, имеющие усредненную средневзвешенную молекулярную массу в диапазоне от 170 до 175 кДа. В одном варианте осуществления композиция настоящего изобретения включает белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка, имеющие усредненную средневзвешенную молекулярную массу в диапазоне от 175 до 180 кДа. В одном варианте осуществления композиция настоящего изобретения включает белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка, имеющие усредненную средневзвешенную молекулярную массу в диапазоне от 180 до 185 кДа. В одном варианте осуществления композиция настоящего изобретения включает белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка, имеющие усредненную средневзвешенную молекулярную массу в диапазоне от 185 до 190 кДа. В одном варианте осуществления композиция настоящего изобретения включает белковые фрагменты на
- 37 035551 основе чистого фиброина шелка, имеющие усредненную средневзвешенную молекулярную массу в диапазоне от 190 до 195 кДа. В одном варианте осуществления композиция настоящего изобретения включает белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка, имеющие усредненную средневзвешенную молекулярную массу в диапазоне от 195 до 200 кДа. В одном варианте осуществления композиция настоящего изобретения включает белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка, имеющие усредненную средневзвешенную молекулярную массу в диапазоне от 200 до 205 кДа. В одном варианте осуществления композиция настоящего изобретения включает белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка, имеющие усредненную средневзвешенную молекулярную массу в диапазоне от 205 до 210 кДа. В одном варианте осуществления композиция настоящего изобретения включает белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка, имеющие усредненную средневзвешенную молекулярную массу в диапазоне от 210 до 215 кДа. В одном варианте осуществления композиция настоящего изобретения включает белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка, имеющие усредненную средневзвешенную молекулярную массу в диапазоне от 215 до 220 кДа. В одном варианте осуществления композиция настоящего изобретения включает белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка, имеющие усредненную средневзвешенную молекулярную массу в диапазоне от 220 до 225 кДа. В одном варианте осуществления композиция настоящего изобретения включает белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка, имеющие усредненную средневзвешенную молекулярную массу в диапазоне от 225 до 230 кДа. В одном варианте осуществления композиция настоящего изобретения включает белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка, имеющие усредненную средневзвешенную молекулярную массу в диапазоне от 230 до 235 кДа. В одном варианте осуществления композиция настоящего изобретения включает белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка, имеющие усредненную средневзвешенную молекулярную массу в диапазоне от 235 до 240 кДа. В одном варианте осуществления композиция настоящего изобретения включает белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка, имеющие усредненную средневзвешенную молекулярную массу в диапазоне от 240 до 245 кДа. В одном варианте осуществления композиция настоящего изобретения включает белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка, имеющие усредненную средневзвешенную молекулярную массу в диапазоне от 245 до 250 кДа. В одном варианте осуществления композиция настоящего изобретения включает белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка, имеющие усредненную средневзвешенную молекулярную массу в диапазоне от 250 до 255 кДа. В одном варианте осуществления композиция настоящего изобретения включает белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка, имеющие усредненную средневзвешенную молекулярную массу в диапазоне от 255 до 260 кДа. В одном варианте осуществления композиция настоящего изобретения включает белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка, имеющие усредненную средневзвешенную молекулярную массу в диапазоне от 260 до 265 кДа. В одном варианте осуществления композиция настоящего изобретения включает белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка, имеющие усредненную средневзвешенную молекулярную массу в диапазоне от 265 до 270 кДа. В одном варианте осуществления композиция настоящего изобретения включает белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка, имеющие усредненную средневзвешенную молекулярную массу в диапазоне от 270 до 275 кДа. В одном варианте осуществления композиция настоящего изобретения включает белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка, имеющие усредненную средневзвешенную молекулярную массу в диапазоне от 275 до 280 кДа. В одном варианте осуществления композиция настоящего изобретения включает белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка, имеющие усредненную средневзвешенную молекулярную массу в диапазоне от 280 до 285 кДа. В одном варианте осуществления композиция настоящего изобретения включает белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка, имеющие усредненную средневзвешенную молекулярную массу в диапазоне от 285 до 290 кДа. В одном варианте осуществления композиция настоящего изобретения включает белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка, имеющие усредненную средневзвешенную молекулярную массу в диапазоне от 290 до 295 кДа. В одном варианте осуществления композиция настоящего изобретения включает белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка, имеющие усредненную средневзвешенную молекулярную массу в диапазоне от 295 до 300 кДа. В одном варианте осуществления композиция настоящего изобретения включает белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка, имеющие усредненную средневзвешенную молекулярную массу в диапазоне от 300 до 305 кДа. В одном варианте осуществления композиция настоящего изобретения включает белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка, имеющие усредненную средневзвешенную молекулярную массу в диапазоне от 305 до 310 кДа. В одном варианте осуществления композиция настоящего изобретения включает белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка, имеющие усредненную средневзвешенную молекулярную массу в диапазоне от 310 до 315 кДа. В одном варианте осуществления композиция настоящего изобретения включает белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка, имеющие усредненную средневзвешенную молекулярную массу в диапазоне от 315 до 320 кДа. В одном варианте осуществления композиция настоящего изобретения включает белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка, имеющие усредненную средневзвешенную молекулярную массу в диапазоне от 320 до 325 кДа. В одном варианте осуществления композиция настоящего изобретения включает белковые фрагменты на основе чистого фиброина
- 38 035551 шелка, имеющие усредненную средневзвешенную молекулярную массу в диапазоне от 325 до 330 кДа. В одном варианте осуществления композиция настоящего изобретения включает белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка, имеющие усредненную средневзвешенную молекулярную массу в диапазоне от 330 до 335 кДа. В одном варианте осуществления композиция настоящего изобретения включает белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка, имеющие усредненную средневзвешенную молекулярную массу в диапазоне от 335 до 340 кДа. В одном варианте осуществления композиция настоящего изобретения включает белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка, имеющие усредненную средневзвешенную молекулярную массу в диапазоне от 340 до 345 кДа. В одном варианте осуществления композиция настоящего изобретения включает белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка, имеющие усредненную средневзвешенную молекулярную массу в диапазоне от 345 до 350 кДа.
В одном варианте осуществления композиция настоящего изобретения, содержащая белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка, имеет полидисперсность в диапазоне от приблизительно 1 до приблизительно 5,0. В одном варианте осуществления композиция настоящего изобретения, содержащая белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка, имеет полидисперсность в диапазоне от приблизительно 1,5 до приблизительно 3,0. В одном варианте осуществления композиция настоящего изобретения, содержащая белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка, имеет полидисперсность в диапазоне от приблизительно 1 до приблизительно 1,5. В одном варианте осуществления композиция настоящего изобретения, содержащая белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка, имеет полидисперсность в диапазоне от приблизительно 1,5 до приблизительно 2,0. В одном варианте осуществления композиция настоящего изобретения, содержащая белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка, имеет полидисперсность в диапазоне от приблизительно 2,0 до приблизительно 2,5. В одном варианте осуществления композиция настоящего изобретения, содержащая белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка, имеет полидисперсность в диапазоне от приблизительно 2,0 до приблизительно 3,0. В одном варианте осуществления композиция настоящего изобретения, содержащая белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка, имеет полидисперсность в диапазоне от приблизительно 2,5 до приблизительно 3,0.
В одном варианте осуществления композиция настоящего изобретения, содержащая белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка, имеет недетектируемые уровни остатков LiBr. В одном варианте осуществления количество остатков LiBr в композиции настоящего изобретения составляет от 10 до 1000 ч.н.м. В одном варианте осуществления количество остатков LiBr в композиции настоящего изобретения составляет от 10 до 300 ч.н.м. В одном варианте осуществления количество остатков LiBr в композиции настоящего изобретения составляет менее 25 ч.н.м. В одном варианте осуществления количество остатков LiBr в композиции настоящего изобретения составляет менее 50 ч.н.м. В одном варианте осуществления количество остатков LiBr в композиции настоящего изобретения составляет менее 75 ч.н.м. В одном варианте осуществления количество остатков LiBr в композиции настоящего изобретения составляет менее 100 ч.н.м. В одном варианте осуществления количество остатков LiBr в композиции настоящего изобретения составляет менее 200 ч.н.м. В одном варианте осуществления количество остатков LiBr в композиции настоящего изобретения составляет менее 300 ч.н.м. В одном варианте осуществления количество остатков LiBr в композиции настоящего изобретения составляет менее 400 ч.н.м. В одном варианте осуществления количество остатков LiBr в композиции настоящего изобретения составляет менее 500 ч.н.м. В одном варианте осуществления количество остатков LiBr в композиции настоящего изобретения составляет менее 600 ч.н.м. В одном варианте осуществления количество остатков LiBr в композиции настоящего изобретения составляет менее 700 ч.н.м. В одном варианте осуществления количество остатков LiBr в композиции настоящего изобретения составляет менее 800 ч.н.м. В одном варианте осуществления количество остатков LiBr в композиции настоящего изобретения составляет менее 900 ч.н.м. В одном варианте осуществления количество остатков LiBr в композиции настоящего изобретения составляет менее 1000 ч.н.м. В одном варианте осуществления количество остатков LiBr в композиции настоящего изобретения составляет от недетектируемого до 500 ч.н.м. В одном варианте осуществления количество остатков LiBr в композиции настоящего изобретения составляет от недетектируемого до 450 ч.н.м. В одном варианте осуществления количество остатков LiBr в композиции настоящего изобретения составляет от недетектируемого до 400 ч.н.м. В одном варианте осуществления количество остатков LiBr в композиции настоящего изобретения составляет от недетектируемого до 350 ч.н.м. В одном варианте осуществления количество остатков LiBr в композиции настоящего изобретения составляет от недетектируемого до 300 ч.н.м. В одном варианте осуществления количество остатков LiBr в композиции настоящего изобретения составляет от недетектируемого до 250 ч.н.м. В одном варианте осуществления количество остатков LiBr в композиции настоящего изобретения составляет от недетектируемого до 200 ч.н.м. В одном варианте осуществления количество остатков LiBr в композиции настоящего изобретения составляет от недетектируемого до 150 ч.н.м. В одном варианте осуществления количество остатков LiBr в композиции настоящего изобретения составляет от недетектируемого до 100 ч.н.м. В одном варианте осуществления количество остатков LiBr в композиции настоящего изобретения составляет от 100 до 200 ч.н.м. В одном варианте осуществления количество остатков LiBr в композиции
- 39 035551 настоящего изобретения составляет от 200 до 300 ч.н.м. В одном варианте осуществления количество остатков LiBr в композиции настоящего изобретения составляет от 300 до 400 ч.н.м. В одном варианте осуществления количество остатков LiBr в композиции настоящего изобретения составляет от 400 до 500 ч.н.м.
В одном варианте осуществления композиция настоящего изобретения, содержащая белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка, имеет недетектируемые уровни остатков Na2CO3. В одном варианте осуществления количество остатков Na2CO3 в композиции настоящего изобретения составляет менее 100 ч.н.м. В одном варианте осуществления количество остатков Na2CO3 в композиции настоящего изобретения составляет менее 200 ч.н.м. В одном варианте осуществления количество остатков Na2CO3 в композиции настоящего изобретения составляет менее 300 ч.н.м. В одном варианте осуществления количество остатков Na2CO3 в композиции настоящего изобретения составляет менее 400 ч.н.м. В одном варианте осуществления количество остатков Na2CO3 в композиции настоящего изобретения составляет менее 500 ч.н.м. В одном варианте осуществления количество остатков Na2CO3 в композиции настоящего изобретения составляет менее 600 ч.н.м. В одном варианте осуществления количество остатков Na2CO3 в композиции настоящего изобретения составляет менее 700 ч.н.м. В одном варианте осуществления количество остатков Na2CO3 в композиции настоящего изобретения составляет менее 800 ч.н.м. В одном варианте осуществления количество остатков Na2CO3 в композиции настоящего изобретения составляет менее 900 ч.н.м. В одном варианте осуществления количество остатков Na2CO3 в композиции настоящего изобретения составляет менее 1000 ч.н.м. В одном варианте осуществления количество остатков Na2CO3 в композиции настоящего изобретения составляет от недетектируемого до 500 ч.н.м. В одном варианте осуществления количество остатков Na2CO3 в композиции настоящего изобретения составляет от недетектируемого до 450 ч.н.м. В одном варианте осуществления количество остатков Na2CO3 в композиции настоящего изобретения составляет от недетектируемого до 400 ч.н.м. В одном варианте осуществления количество остатков Na2CO3 в композиции настоящего изобретения составляет от недетектируемого до 350 ч.н.м. В одном варианте осуществления количество остатков Na2CO3 в композиции настоящего изобретения составляет от недетектируемого до 300 ч.н.м. В одном варианте осуществления количество остатков Na2CO3 в композиции настоящего изобретения составляет от недетектируемого до 250 ч.н.м. В одном варианте осуществления количество остатков Na2CO3 в композиции настоящего изобретения составляет от недетектируемого до 200 ч.н.м. В одном варианте осуществления количество остатков Na2CO3 в композиции настоящего изобретения составляет от недетектируемого до 150 ч.н.м. В одном варианте осуществления количество остатков Na2CO3 в композиции настоящего изобретения составляет от недетектируемого до 100 ч.н.м. В одном варианте осуществления количество остатков Na2CO3 в композиции настоящего изобретения составляет от 100 ч.н.м. до 200 ч.н.м. В одном варианте осуществления количество остатков Na2CO3 в композиции настоящего изобретения составляет от 200 ч.н.м. до 300 ч.н.м. В одном варианте осуществления количество остатков Na2CO3 в композиции настоящего изобретения составляет от 300 ч.н.м. до 400 ч.н.м. В одном варианте осуществления количество остатков Na2CO3 в композиции настоящего изобретения составляет от 400 ч.н.м. до 500 ч.н.м.
В одном варианте осуществления растворимость в воде белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка согласно настоящему изобретению составляет от 50 до 100%. В одном варианте осуществления растворимость в воде белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка согласно настоящему изобретению составляет от 60 до 100%. В одном варианте осуществления растворимость в воде белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка согласно настоящему изобретению составляет от 70 до 100%. В одном варианте осуществления растворимость в воде белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка согласно настоящему изобретению составляет от 80 до 100%. В одном варианте осуществления растворимость в воде белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка согласно настоящему изобретению составляет от 90 до 100%. В одном варианте осуществления белковые фрагменты на основе чистого фиброина шелка согласно настоящему изобретению нерастворимы в водных растворах.
В одном варианте осуществления растворимость белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка согласно настоящему изобретению в органических растворах составляет от 50 до 100%. В одном варианте осуществления растворимость белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка согласно настоящему изобретению в органических растворах составляет от 60 до 100%. В одном варианте осуществления растворимость белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка согласно настоящему изобретению в органических растворах составляет от 70 до 100%. В одном варианте осуществления растворимость белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка согласно настоящему изобретению в органических растворах составляет от 80 до 100%. В одном варианте осуществления растворимость белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка согласно настоящему изобретению в органических растворах составляет от 90 до 100%. В одном варианте осуществления фрагменты на основе фиброина шелка согласно настоящему изобретению нерастворимы в органических растворах.
В одном варианте осуществления температура экстракции в способе получения композиции настоящего изобретения составляет более 84°С. В одном варианте осуществления температура экстракции в способе получения композиции настоящего изобретения составляет менее 100°С. В одном варианте
- 40 035551 осуществления температура экстракции в способе получения композиции настоящего изобретения составляет от 84 до 100°С. В одном варианте осуществления температура экстракции в способе получения композиции настоящего изобретения составляет от 84 до 94°С. В одном варианте осуществления температура экстракции в способе получения композиции настоящего изобретения составляет от 94 до 100°С.
Нижеследующие примеры приведены, чтобы предоставить специалистам обычной квалификации в данной области полное раскрытие и описание того, как реализовать и использовать описанные варианты осуществления, и не предназначены ограничивать объем того, что авторы изобретения рассматривают как свое изобретение, также они не предназначены отражать то, что приведенные ниже эксперименты представляют собой все, либо единственные осуществленные эксперименты. Были предприняты усилия по обеспечению точности в отношении использованных чисел (например, количеств, температуры и так далее), но следует принимать во внимание некоторые экспериментальные ошибки и отклонения. Если иное не указано, части представляют собой части по массе, молекулярная масса представляет собой средневзвешенную молекулярную массу, температура приведена в градусах Цельсия, а давление представляет собой атмосферное или находится вблизи атмосферного.
Раскрыт текстиль, поверхность которого по меньшей мере, частично обработана водным раствором белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка согласно настоящему изобретению, так что это приводит к шелковому покрытию на текстиле. В одном варианте осуществления шелковое покрытие согласно настоящему изобретению доступно в распылительном баллоне, и потребитель может распылять его на любой текстиль. В одном варианте осуществления текстиль, содержащий шелковое покрытие согласно настоящему изобретению, продают потребителю. В одном варианте осуществления текстиль согласно настоящему изобретению используют в конструировании одежды/одежды для активного спорта. В одном варианте осуществления шелковое покрытие согласно настоящему изобретению размещено на подкладке одежды. В одном варианте осуществления шелковое покрытие согласно настоящему изобретению размещено оболочке, подкладке или промежуточной подкладке одежды. В одном варианте осуществления одежда частично изготовлена из покрытого шелком текстиля согласно настоящему изобретению и частично изготовлена из не имеющего покрытия текстиля. В одном варианте осуществления одежда, частично изготовленная из покрытого щелком текстиля и частично изготовленная из не имеющего покрытия текстиля, сочетает в себе не имеющий покрытия инертный синтетический материал с покрытым шелком инертным синтетическим материалом. Примеры инертного синтетического материала включают следующие, но без ограничения ими: сложный полиэфир, полиамид, полиарамид, политетрафторэтилен, полиэтилен, полипропилен, полиуретан, силикон, смеси полиуретана и полиэтиленгликоля, сверхвысокомолекулярный полиэтилен, высокотехнологичный полиэтилен и их смеси. В одном варианте осуществления одежда, частично изготовленная из покрытого щелком текстиля и частично изготовленная из не имеющего покрытия текстиля, сочетает в себе эластомерный материал, по меньшей мере, частично покрытый шелковым покрытием согласно настоящему изобретению. В одном варианте осуществления процентную долю шелка к эластомерному материалу можно варьировать для достижения желаемых свойств сопротивления усадке или сминанию.
В одном варианте осуществления шелковое покрытие согласно настоящему изобретению является видимым. В одном варианте осуществления шелковое покрытие согласно настоящему изобретению, размещенное на одежде, способствует контролю температуры кожи. В одном варианте осуществления шелковое покрытие согласно настоящему изобретению, размещенное на одежде, способствует контролю отведения жидкости с кожи. В одном варианте осуществления шелковое покрытие согласно настоящему изобретению, размещенное на одежде, является мягким на ощупь при контакте с кожей, что уменьшает трение ткани о кожу. В одном варианте осуществления шелковое покрытие согласно настоящему изобретению, размещенное на текстиле, имеет свойства, которые придают текстилю по меньшей мере одно из качеств: стойкость к сминанию, стойкость к усадке или пригодность к машинной стирке. В одном варианте осуществления покрытый шелком текстиль согласно настоящему изобретению является на 100% пригодным для машинной стирки и пригодным для сухой чистки. В одном варианте осуществления покрытый шелком текстиль согласно настоящему изобретению является на 100% водонепромокаемым. В одном варианте осуществления покрытый шелком текстиль согласно настоящему изобретению является стойким к сминанию. В одном варианте осуществления покрытый шелком текстиль согласно настоящему изобретению является стойким к усадке. В одном варианте осуществления покрытый шелком текстиль согласно настоящему изобретению имеет качества водонепромокаемости, воздухопроницаемости и эластичности, и обладает рядом других качеств, которые являются высокожелательными в случае одежды для активного спорта. В одном варианте осуществления покрытый шелком текстиль согласно настоящему изобретению, изготовленный из шелковой ткани настоящего изобретения, дополнительно включает волокна спандекс торговой марки LYCRA®.
В одном варианте осуществления текстиль, по меньшей мере, частично покрытый водным раствором белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка согласно настоящему изобретению, представляет собой воздухопроницаемую ткань. В одном варианте осуществления текстиль, по меньшей мере, частично покрытый водным раствором белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка согласно настоящему изобретению, представляет собой водоотталкивающую ткань. В одном варианте
- 41 035551 осуществления текстиль, по меньшей мере, частично покрытый водным раствором белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка согласно настоящему изобретению, представляет собой стойкую к усадке ткань. В одном варианте осуществления текстиль, по меньшей мере, частично покрытый водным раствором белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка согласно настоящему изобретению, представляет собой пригодную для машинной стирки ткань. В одном варианте осуществления текстиль, по меньшей мере, частично покрытый водным раствором белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка согласно настоящему изобретению, представляет собой стойкую к сминанию ткань. В одном варианте осуществления текстиль, по меньшей мере, частично покрытый водным раствором белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка согласно настоящему изобретению, обеспечивает кожу влагой и витаминами.
В одном варианте осуществления водный раствор белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка согласно настоящему изобретению применяют для нанесения покрытия на текстиль. В одном варианте осуществления концентрация шелка в растворе находится в диапазоне от приблизительно 0,1% до приблизительно 20,0%. В одном варианте осуществления концентрация шелка в растворе находится в диапазоне от приблизительно 0,1% до приблизительно 15,0%. В одном варианте осуществления концентрация шелка в растворе находится в диапазоне от приблизительно 0,5% до приблизительно 10,0%. В одном варианте осуществления концентрация шелка в растворе находится в диапазоне от приблизительно 1,0% до приблизительно 5,0%. В одном варианте осуществления водный раствор белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка согласно настоящему изобретению наносят непосредственно на ткань. Альтернативно, для нанесения покрытия на ткань можно использовать микросферы шелка и любые добавки. В одном варианте осуществления добавки можно прибавлять к водному раствору белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка согласно настоящему изобретению перед нанесением покрытия (например, спирты) для дополнительного улучшения свойств материала. В одном варианте осуществления шелковое покрытие согласно настоящему изобретению может иметь рисунок для оптимизации свойств шелка на ткани. В одном варианте осуществления покрытие наносят на ткань под натяжением и/или без натяжения для варьирования проникновения в ткань.
В одном варианте осуществления шелковое покрытие согласно настоящему изобретению можно наносить на уровне пряжи с последующим созданием ткани после нанесения покрытия на пряжу. В одном варианте осуществления из водного раствора белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка согласно настоящему изобретению могут быть спрядены волокна для изготовления шелковой ткани и/или смеси шелковой ткани с другими материалами, известными в швейной промышленности.
В одном варианте осуществления способ нанесения шелкового покрытия на ткань включает погружение ткани в любой из водных растворов белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка согласно настоящему изобретению. В одном варианте осуществления способ нанесения шелкового покрытия на ткань включает распыление. В одном варианте осуществления способ нанесения шелкового покрытия на ткань включает химическое осаждение из пара. В одном варианте осуществления способ нанесения шелкового покрытия на ткань включает электрохимическое нанесение покрытия. В одном варианте осуществления способ нанесения шелкового покрытия на ткань включает нанесение покрытия ножевым устройством для распределения на ткани любого из водных растворов белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка согласно настоящему изобретению. Затем покрытая ткань может быть высушена на воздухе, высушена при нагреве/в потоке воздуха или сшита с поверхностью ткани. В одном варианте осуществления способ сушки включает отверждение с помощью добавок и/или в окружающих условиях.
Примеры
Пример 1. Тангенциальная фильтрация потока (TFF) для удаления растворителя из растворов растворенного шелка.
Ряд концентраций шелка, %, получали, используя тангенциальную фильтрацию потока (TFF). Во всех случаях в качестве исходного сырья использовали 1% раствор шелка. В качестве исходного объема использовали диапазон 750-18000 мл 1% раствора шелка. Раствор подвергают диафильтрации в TFF для удаления бромида лития. Когда уровень остаточного LiBr опускается ниже заданного значения, раствор подвергается ультрафильтрации для увеличения концентрации путем удаления воды. Примеры смотри ниже.
Раствор 7,30% шелка: раствор 7,30% шелка получали, начиная с экстракции в течение 30 мин порций шелковых коконов, каждая из которых содержала 100 г коконов. Затем экстрагированные волокна шелка растворяли, используя 9,3 М раствор LiBr с температурой 100°С в печи с температурой 100°С в течение 1 ч. Волокна шелка в количестве 100 г на одну порцию растворяли для получения 20% шелка в растворе LiBr. Затем шелк, растворенный в растворе LiBr, разводили до концентрации 1% шелка и фильтровали через фильтр с размером пор 5 мкм, чтобы удалить крупные остатки. Профильтрованный 1% раствор шелка в количестве 15500 мл использовали в качестве исходного объема/объема диафильтрации для TFF. После удаления LiBr раствор подвергали ультрафильтрации до объема около 1300 мл. Затем отделяли 1262 мл 7,30% раствора шелка. К подаваемому материалу прибавляли воду для содействия удалению остаточного раствора и затем отделяли 547 мл 3,91% раствора шелка.
- 42 035551
Раствор 6,44% шелка: раствор 6,44% шелка получали, начиная с экстракции в течение 60 мин порций шелковых коконов, используя смесь 25, 33, 50, 75 и 100 г шелковых коконов на порцию. Затем экстрагированные волокна шелка растворяли, используя 9,3 М раствор LiBr с температурой 100°С в печи с температурой 100°С в течение 1 ч. Волокна шелка из порций массами 35, 42, 50 и 71 г растворяли для получения 20% шелка в растворе LiBr и объединяли. Затем шелк, растворенный в растворе LiBr, разводили до концентрации 1% шелка и фильтровали через фильтр с размером пор 5 мкм, чтобы удалить крупные остатки. Профильтрованный 1% раствор шелка в количестве 17000 мл использовали в качестве исходного объема/объема диафильтрации для TFF. После удаления LiBr раствор подвергали ультрафильтрации до объема около 3000 мл. Затем отделяли 1490 мл 6,44% раствора шелка. К подаваемому материалу прибавляли воду для содействия удалению остаточного раствора и затем отделяли 1454 мл 4,88% раствора шелка.
Раствор 2,70% шелка: раствор 2,70% шелка получали, начиная с экстракции в течение 60 мин порций шелковых коконов, каждая из которых содержала 25 г коконов. Затем экстрагированные волокна шелка растворяли, используя 9,3 М раствор LiBr с температурой 100°С в печи с температурой 100°С в течение 1 ч. Волокна шелка в количестве 35,48 г на одну порцию растворяли для получения 20% шелка в растворе LiBr. Затем шелк, растворенный в растворе LiBr, разводили до концентрации 1% шелка и фильтровали через фильтр с размером пор 5 мкм, чтобы удалить крупные остатки. Профильтрованный 1% раствор шелка в количестве 1000 мл использовали в качестве исходного объема/объема диафильтрации для TFF. После удаления LiBr раствор подвергали ультрафильтрации до объема около 300 мл. Затем отделяли 312 мл 2,7% раствора шелка.
Пример 2. Получение шелковых гелей.
Таблица 17. Образцы гелей - композиции шелковых гелей, включая добавки, концентрация шелка и добавок, условия гелеобразования и времена . гелеобразования
Наименование образца мл 2% раствора шелка Масса витамина С (г) Соотношение шелк:витамин С Добавка Количество добавки Температура / Обработка Сутки до образования геля
1 10 0,04 5:01 Нет Нет RT 8
2 10 0,08 2,5: 1 Нет Нет RT 8
3 10 0,2 1:01 Нет Нет RT 8
4 10 0,4 1:02 Нет Нет RT 14
5 10 0,8 1:04 Нет Нет RT Нет
6 10 0,04 5:01 Нет Нет Холодильник ~39
7 10 0,08 2,5: 1 Нет Нет Холодильник ~39
8 10 0,2 1:01 Нет Нет Холодильник ~39
9 10 0,4 1:02 Нет Нет Холодильник Нет
10 10 0,8 1:04 Нет Нет Холодильник Нет
11 10 0,2 1:01 Нет Нет RT/Интенсивное встряхивание 8
О-1 10 0,04 5:01 Нет Нет 37°С, печь 3
О-2 10 0,04 5:01 Нет Нет 50°С, печь 2
О-З 10 0,2 1:01 Нет Нет 37°С, печь 4
О-4 10 0,2 1:01 Нет Нет 50°С, печь 3
М 40 0,16 5:01 Нет Нет RT 5
D 40 0,16 5:01 Нет Нет RT 5
Е1 10 0,04 5:01 Вит. Е 1 капля RT 7
Е2 10 0,04 5:01 Вит. Е 3 капли RT 7
ЕЗ 10 0 Нет Вит. Е 1 капля RT Нет
Е4 10 0 Нет Вит. Е 3 капли RT Нет
L1 10 0,04 5:01 Лемон 300 мкл RT 6
L2 10 0,04 5:01 Сок лимона 300 мкл RT 6
L3 10 0,04 5:01 Сок лимона 1000 мкл RT 5
L4 10 0 Нет Лемон 300 мкл RT 6
L5 10 0 Нет Сок лимона 300 мкл RT 7
Банка 1 20 0,08 5:01 Сок лимона 2000 мкл RT 5-7
- 43 035551
на гелеобразование сыворотки. Образцы 1-3 с меньшим количеством витамина C превращались в гель быстрее, чем образцы 4 и 5. Все другие условия поддерживали неизменными. Образцы 6-8 с меньшим содержанием витамина C превращались в гель быстрее, чем образцы 9 и 10. Все другие условия поддерживали неизменными. Делается вывод, что уменьшение соотношения количеств шелка к витамину С (увеличение количества С) будет увеличивать время до образования геля. При соотношениях с малыми количествами витамина С, число суток до образования геля значительно не изменялось.
Физическая стимуляция.
Образцы 3 и 11 использовали для исследования влияния физической стимуляции на гелеобразование сыворотки. Каждый образец получали в одних и тех же условиях. Образец 11 интенсивно встряхивали в течение примерно 3 мин после прибавления витамина С. За исключением этого обработка образцов 3 и 11 была такой же. Встряхивание приводило к образованию пузырьков, но значительно не изменяло время образования геля.
Температурная обработка.
Образцы 1, 3, 6, 8, O-1, O-2, O-3 и O-4 использовали для исследования влияния температурной обработки на время гелеобразования сыворотки. Образцы 1, 6, O-1 и O-2 были идентичными, за исключением температурной обработки. Образцы 3, 8, O-3 и O-4 были идентичными, за исключением температурной обработки. Данные две группы различались соотношением количеств шелка к витамину С. Время до превращения сыворотки в гель непосредственно связано с температурной обработкой с более высокой температурой, приводящей к более быстрому превращению сыворотки в гель.
Объем раствора.
Образцы 1, М и D использовали для исследования влияния объема раствора на время превращения сыворотки в гель. Образцы М и D отличались от образца 1 только увеличенным объемом раствора. Образцы М и D превращались в течение 5 суток, тогда как образец 1 превращался в гель в течение 8 суток. Для образцов М и D определенно отмечали, что они превращались в гель в день гелеобразования, тогда как образец 1 превращался в гель на выходных.
Добавки.
Образцы E1, E2, E3, E4, L1, L2, L3, L4, L5, банка 2, R1, RO-1 и RO-2 использовали для исследования влияния добавок на время гелеобразования сыворотки. Образцы E1-4 содержали витамин E. Лишь образцы E1 и E2 содержали витамин С и лишь данные два образцы превращались в гель. Витамин E можно прибавлять к раствору для его превращения в гель, но, по-видимому, другая добавка может быть необходима для создания геля. Образцы L1-5 содержали разновидность сока лимона. Образцы L1 и L4 содержали сок непосредственно из лимона, тогда как образцы L2, L3 и L5 содержали сок лимона из пластмассового контейнера сока лимона. Образцы L4 и L5 не содержали витамина С, тогда как другие образцы содержали. Все образцы превращались в гель, демонстрируя, что сок лимона сам по себе может создавать гель. Количество сока лимона и тип сока лимона оказывали малое влияние на время гелеобразования. Образец банка 2 содержал лемонграссовое масло, которое образовывало подобное альбумину вещество при добавлении на начальном этапе. Данный образец также содержал витамин С, но время гелеобразования было значительно короче, чем в случае других образцов с витамином С. Образец R1 содержал розмариновое масло, которое, кажется, является растворимым, а также витамин С. Образец превращался в гель в течение временных рамок, схожих с другими образцами, содержащими только витамин С. Образцы RO-1 и RO-2 содержали розовое масло, тогда как лишь RO-1 содержал витамин С. Лишь RO-1 превращался в гель, демонстрируя, что розовое масло само по себе не будет быстро создавать гель. В обоих случаях розовое масло было несмешиваемым и наблюдалось в виде желтых пузырьков.
Водный раствор фрагментов на основе фиброина шелка и эфирные масла являются несмешивающимися жидкостями. В одном варианте осуществления, чтобы усилить аромат раствора фрагментов на основе фиброина шелка, не включая масла в раствор, раствор смешивают с эфирным маслом, используя магнитный мешальник.
Магнитный мешальник вращается с такой скоростью, что в смеси наблюдается некоторая турбулентность, приводящая, таким образом, к контакту между ароматизирующим эфирным маслом и молекулами в растворе, придавая аромат раствору. Перед заливкой продукта из раствора смешение может быть остановлено и маслу может быть позволено отделиться наверху раствора. Заливка из нижней фракции раствора в конечный продукт позволяет аромату остаться в конечном продукте без видимого эфирного масла.
- 44 035551
Альтернативно раствор на основе фиброина шелка и эфирное масло можно объединять с дополнительными ингредиентами и/или эмульгатором или без них, чтобы создать композицию, содержащую оба ингредиента.
В одном варианте осуществления описанное выше получение смеси на основе раствора может уменьшать время гелеобразования, если раствор используют для создания композиции геля.
Сосуд.
Образцы T1 и банка 1 использовали для исследования влияния сосуда для заливки на время гелеобразования сыворотки. Образец банка 1 заливали в стеклянную банку, тогда как T1 заливали в алюминиевую тубу. Оба образца превращались в гель и не влияли на время гелеобразования.
Краткие выводы.
Все обработки раствора шелка для гелевого раствора проводили в конической трубке при комнатной температуре, если не указано иное. Соотношение количеств шелка к витамину С действительно влияло на способность раствора превращаться в гель, поскольку при соотношениях выше 1:2 не происходило превращение в гель, а при соотношении 1:2 требовалось в два раза больше времени, чем при других меньших соотношениях (5:1, 2.5:1, 1:1). Температура влияла на время гелеобразования, причем более высокие температуры приводили к меньшим временам превращения в гель. В случае обработки при 50°С превращение в гель происходило в течение 2 суток, в случае обработки при 37°С превращение в гель происходило в течение 3 суток, в случае обработки при комнатной температуре превращение в гель происходило в течение 5-8 суток, а при хранении в холодильнике для превращения в гель требовалось по меньшей мере 39 суток. Влияние добавок на гелеобразование зависело от добавки. Витамин Е, розмариновое масло и розовое масло, все, не оказывали влияния на гелеобразование. Каждая из данных добавок не предотвращала гелеобразование или не влияла на время до превращения в гель. Каждая также требовала присутствия витамина C для превращения в гель. Сок лимона из свежего лимона, предварительно выжатый сок лимона из пластмассового контейнера для сока лимона и лемонграссовое масло действительно влияли на гелеобразование. Не желая ограничиваться теорией, авторы полагают, что меньшее значение pH, являющееся результатом данных добавок, является причиной того, что данные добавки влияют на уменьшение времени гелеобразования. Оба типа сока лимона были способны вызывать превращение в гель в отсутствии витамина С. Оно происходило за то же самое число суток, что и в случае витамина С. Лемонграссовое масло было способно уменьшать число суток до превращения в гель до 2-3 суток. Все добавки, за исключением лемонграссового масла и розового масла, оказывались растворимыми. Розовое масло оставалось в желтых пузырьках, тогда как лемонграссовое масло было частично растворимо и образовывало подобный альбумину комок. В одном варианте осуществления масла, которые не полностью растворимы, могут быть все же суспендированы в геле в качестве добавки. Физическая стимуляция встряхиванием, сосуд, в который заливали раствор, и объем раствора не влияли на время гелеобразования.
Таблица 18. Концентрация витамина С в различных гелевых композициях
Информация об образце Масса образца Концентрация витамина С (мг/г)
(мг) В образце Среднее
Розмариновое масло (хранение при комнатной температуре) 685,7 3,2511 3,2804 3,2657
638 3,3336 3,3332 3,3334
Лемонграссовое масло (хранение при комнатной температуре) 646 2,8672 2,8868 2,877
645,5 2,9051 2,9052 2,9051
Розмариновое масло (комнатная температура; хранение с укрытием фольгой) 645,2 3,9063 3,923 3,9147
649 3,9443 3,9305 3,9374
Лемонграссовое масло (комнатная температура; хранение с укрытием фольгой) 630,1 3,8253 3,8295 3,8274
660,4 3,8283 3,8222 3,8253
- 45 035551
Розмариновое масло (холодильник, хранение с укрытием фольгой) 672,4 5,1616 5,1352 5,1484
616, 5 5,1984 5,2036 5,201
Лемонграссовое масло (холодильник, хранение с укрытием фольгой) 640,5 5,1871 5,1776 5,1824
627,7 5,2098 5,2154 5,2126
Пример 3. Получение шелковых гелей.
Дополнительные гели можно получить согласно табл. 19, 20, 21 и 22.
Таблица 19. Лемонграссовый гель
% Шелка в растворе 2%
Количество витамина С 100 мг/15 мл раствора
Количество лемонграссового масла 20 мкл/15 мл раствора
Таблица 20. Розмариновый гель
% Шелка в растворе 2%
Количество витамина С 100 мг/15 мл раствора
Количество розмаринового масла 20 мкл/15 мл раствора
Таблица 21. Лемонграссовый гель (50 мл)
% Шелка в растворе (кипячение в течение 60 минут, 25 кДа) 2%
Количество витамина С (аскорбилгликозид) 12,82 мг/мл раствора (641 мг в сумме)
Количество лемонграссового масла 1,33 мкл/мл раствора
рн 4
Таблица 22. Розмариновый гель (50 мл)
% Шелка в растворе (кипячение в течение 60 минут, 25 кДа) 2%
Количество витамина С (аскорбилгликозид) 12,82 мг/мл раствора (641 мг в сумме)
Количество розмаринового масла 0,8 мкл/мл раствора
рн 4
Гели настоящего изобретения могут быть получены с использованием растворов шелка с концентрациями от приблизительно 0,5% до приблизительно 8%. Гели настоящего изобретения могут быть получены с аскорбилгликозидом в концентрациях от приблизительно 0,67% до приблизительно 15 мас./об.% Гели настоящего изобретения могут быть прозрачными/иметь белый цвет. Гели настоящего изобретения могут иметь консистенцию, которая легко распределяется и абсорбируется кожей. Гели настоящего изобретения могут не оставлять визуально заметного остатка или не давать ощущение жирности после нанесения. Гели настоящего изобретения не коричневеют со временем.
Шелковые гели с эфирными маслами получали разведением раствора шелка согласно настоящему изобретению до 2%. Витамин С прибавляли к раствору и позволяли ему раствориться. Прибавляли эфирное масло, перемешивали и добивались растворения. Точный объем раствор помещали в банки.
Пример 4. Нанесение покрытия на ткани с помощью водных растворов шелка.
- 46 035551
Нанесение шелкового раствора и шелкового геля на образцы ткани и пряжи.
Три образца ткани диаметром 50 мм каждого из трех разных материалов ткани - хлопка, сложного полиэфира и нейлона/LYCRA® -помещали в пластмассовые контейнеры. Примерно 0,3 мл примерно 5,8% раствора фиброина шелка наносили, используя шприц на 1 мл и иглу 18 калибра, на два образца каждого материала и оставляли в покое на примерно 1 мин. Затем, используя шприц на 1 мл и иглу 30 калибра, наносили примерно 0,3 мл денатурированного спирта (содержащего метанол и этанол) на один из покрытых шелком образцов каждого материала.
В дополнительном эксперименте шелковый гель с розмариновым эфирным маслом (вода, шелк, аскорбилгликозид, розмариновое эфирное масло) отбирали на кончике и наносили на половину длины 2 кусков пряжи из тенсела 400 мкм. Затем один образец смачивали примерно 0,3 мл спирта.
Испытание погружением в раствор шелка.
Образцы ткани из сложного полиэфира погружали в растворы фиброина шелка с разной концентрацией. Образцы помещали в инкубатор с потоком воздуха на фольге и позволяли им высохнуть при примерно 22,5°С в течение примерно 15,5 ч. Измеряли изменение массы до и после нанесения шелка.
- 47 035551
Таблица 25. Образцы ткани из сложного полиэфира с шелковыми покрытиями настоящего изобретения
Концентрация фиброина шелка (%) Исходная масса (г) Масса после нанесения покрытия (г) Изменение (%) Среднее изменение (%)
1 0,25 0,26 +4 -3%
0,30 0,27 -10
0,24 0,24 0
0,22 0,21 -5
3 0,30 0,36 +2 0 15%
0,28 0,31 + 11
0,29 0,33 + 14
0,29 0,34 + 15
5 0,25 0,29 + 16 16%
0,28 0,33 + 18
0,31 0,35 + 13
0,27 0,31 + 15
Испытание распылением раствора шелка.
Испытание распылением проводили для подтверждения ощущения от соприкосновения с раствором фиброина шелка, распыленным на ткань из сложного полиэфира. Раствор фиброина шелка с концентрацией примерно 0,5% наносили на квадрат ткани из сложного полиэфира размером 4 дюйма на 4 дюйма (10,16 см на 10,16 см), используя пистолет-распылитель, с расстояния примерно 10 дюймов (25,4 см). Осуществляли три прохода слева направо и справа налево (всего шесть проходов). Образцы помещали в печь с температурой 50°С на алюминиевую фольгу над ванной с водой на примерно 1,5 ч. Способы нанесения повторяли для второго образца ткани из сложного полиэфира с распылительным нанесением примерно 5,8% раствора фиброина шелка. Не наблюдали изменений в ощущениях на ощупь при касании материала в случае образцов, на которые распыляли 0,5% или 5,8% растворы. Ощущаемое усиление гладкости материала наблюдали для образцов, на которые распыляли 0,5% и 5,8% растворы.
Пример 5. Оптимизированные способы нанесения покрытия на ткань.
Способы нанесения покрытия, описанные в табл. 26, использовали для получения нескольких образцов ткани для испытания функциональных свойств, как подробнее описано ниже.
_________________Таблица 26. Способы нанесения покрытия_________________
1. Распыление
1.1. Материал для нанесения покрытия
1.1.1. Пробковая плита 24 дюйма х 36 дюймов (61 см х 91 см) Hobby
I Lobby артикул 132894
1.1.2. Имеющая покрытие пробковая плита с интерлочной тканью из сложного полиэфира
1.1.3. Пильные козлы для опоры
1.1.4. Несколько зажимов для удерживания пробковой панели на пильных козлах
1.1.5. Двойной фильтр для удаления остатка масла из компрессора и соль для удаления влаги
- 48 035551
1.1.6. Распылитель Iwata eclipse MP-CS
1.1.7. Компрессионная система Husky с баком 30,3 литра
1.1.8. Кнопка для удерживания ткани на пробковой панели Hobby Lobby артикул 523456
1.2. Материал для изготовления
1.2.1 Ножницы
1.2.2. Рулетка
1.2.3. Весы AWS, модель Рпх-203
1.3. Материал для сушки
1.3.1. Печь Wolf с температурой, установленной на 150°F, с поддержанием температуры при 71-78°С с помощью вентиляторной системы.
1.3.2. Плоский противень
1.3.3. Алюминиевая фольга
1.3.4. Термометр SC 307Т со щупом
1.4. Проведение процедуры
1.4.1. Положить ткань, на которую необходимо нанести покрытие, поверх пробковой панели, покрытой тканью из сложного полиэфира
1.4.2. Прикрепить ткань кнопкой к пробковой панели
1.4.3. Установить на компрессор масляный фильтр и фильтр для защиты от влаги
1.4.4. Установить давление подачи воздуха равным 55 фунт/кв. дюйм (3,79 бар)
1.4.5. Загрузить раствор в распылительный пистолет
1.4.6. Разместить распылительный пистолет на расстоянии приблизительно 10 дюймов (25,4 см) от плиты
1.4.7. Отпустить спусковой механизм распылительного пистолета и распылить из стороны в стороны по 2 дюйма (5,1 см) на ткань, на которую необходимо нанести покрытие
1.4.8. Удалить кнопку с пробковой панели и поместить ткань с нанесенным покрытием на алюминиевую фольгу
1.4.9. Поместить имеющую покрытие ткань в печь на 30-60 мин 150°С
2. Трафарет/Распыление
2.1. Материал для нанесения покрытия
2.1.1. Пробковая плита 24 дюйма х 36 дюймов (61 см х 91 см) Hobby Lobby артикул 132894
2.1.2. Имеющая покрытие пробковая плита с интерлочной тканью из сложного полиэфира
2.1.3. Пильные козлы для опоры
2.1.4. Несколько зажимов для удерживания пробковой панели на пильных козлах
- 49 035551
2.1.5. Двойной фильтр для удаления остатка масла из компрессора и соль для удаления влаги
2.1.6. Распылитель Iwata eclipse MP-CS
2.1.7. Компрессионная система Husky с баком 30,3 литра
2.1.8. Кнопка для удерживания ткани на пробковой панели Hobby Lobby артикул 523456
2.1.9. Трафарет SKU#75244 Lincaine 12 дюймов х 24 дюйма х 0,020 дюйма (30,5 см х 61 см х 0,051 см) 2.2. Материал для изготовления
2.2.1 Ножницы
2.2.2. Рулетка
2.2.3. Весы AWS, модель Рпх-203
2.3. Материал для сушки
2.3.1. Печь Wolf с температурой, установленной на 150°F, с поддержанием температуры при 71-78°С с помощью вентиляторной системы.
2.3.2. Плоский противень
2.3.3. Алюминиевая фольга
2.3.4. Термометр SC 307Т со щупом
2.4. Проведение процедуры
2.4.1. Положить ткань, на которую необходимо нанести покрытие, поверх пробковой панели, покрытой тканью из сложного полиэфира
2.4.2. Положить трафарет поверх ткани
2.4.3. Прикрепить трафарет кнопкой к пробковой панели
2.4.4. Установить на компрессор масляный фильтр и фильтр для защиты от влаги
2.4.5. Установить давление подачи воздуха равным 55 фунт/кв. дюйм (3,79 бар)
2.4.6. Загрузить раствор в распылительный пистолет
2.4.7. Разместить распылительный пистолет на расстоянии приблизительно 10 дюймов (25,4 см) от плиты
2.4.8. Отпустить спусковой механизм распылительного пистолета и распылить из стороны в стороны по 2 дюйма (5,1 см) на ткань, на которую необходимо нанести покрытие
2.4.9. Удалить кнопку с пробковой панели и поместить ткань с нанесенным покрытием на алюминиевую фольгу
2.4.10. Поместить имеющую покрытие ткань в печь на 30-60 мин 150°С
3. Печать с помощью экрана
3.1. Материал для нанесения покрытия
3.1.1. Пробковая плита 24 дюйма х 36 дюймов (61 см х 91 см) Hobby
- 50 035551
Lobby артикул 132894
3.1.2. Имеющая покрытие пробковая плита с интерлочной тканью из сложного полиэфира
3.1.3. Пильные козлы для опоры
3.1.4. Несколько зажимов для удерживания пробковой панели на пильных козлах
3.1.5. Рамка для печати с помощью экрана 12 дюймов х 18 дюймов (30,5 см х 45,7 см), артикул 4710, изготовленная Speed Ball
3.1.6. Кремниевый шпатель
3.2. Материал для изготовления
3.2.1 Ножницы
3.2.2. Рулетка
3.2.3. Весы AWS, модель Рпх-203
3.3. Материал для сушки
3.3.1. Печь Wolf с температурой, установленной на 150°F, с поддержанием температуры при 71-78°С с помощью вентиляторной системы.
3.3.2. Плоский противень
3.3.3. Алюминиевая фольга
3.3.4. Термометр SC 307Т со щупом
3.4. Проведение процедуры
3.4.1. Положить ткань, на которую необходимо нанести покрытие, поверх пробковой панели, покрытой тканью из сложного полиэфира
3.4.2. Положить рамку для печати с помощью экрана поверх ткани
3.4.3. Загрузить раствор на одну грань рамки для печати с помощью экрана
3.4.4. С помощью кремниевого шпателя перемещать раствор по рамке для печати с помощью экрана до тех пор, пока на всю ткань, на которую необходимо нанести покрытие, не будет нанесено покрытие
3.4.5. Удалить рамку для печати с помощью экрана и поместить имеющую покрытие ткань на алюминиевую фольгу
3.4.6. Поместить имеющую покрытие ткань в печь на 30-60 мин 150°С
4. Ванна
4.1. Материал для нанесения покрытия
4.1.1. Пробковая плита 24 дюйма х 36 дюймов (61 см х 91 см) Hobby Lobby артикул 132894
4.1.2. Имеющая покрытие пробковая плита с интерлочной тканью из сложного полиэфира
4.1.3. Пильные козлы для опоры
4.1.4. Несколько зажимов для удерживания пробковой панели на
- 51 035551 пильных козлах
4.1.5. Малярная ванночка, артикул 170418, модель LOWES0-PK170418, Lowes Hardware
4.1.6. Машина для изготовления лапши, Imperia, модель 15-4590
4.2. Материал для изготовления
4.2.1 Ножницы
4.2.2. Рулетка
4.2.3. Весы AWS, модель Рпх-203
4.3. Материал для сушки
4.3.1. Печь Wolf с температурой, установленной на 150°F, с поддержанием температуры при 71-78°С с помощью вентиляторной системы.
4.3.2. Плоский противень
4.3.3. Алюминиевая фольга
4.3.4. Термометр SC 307Т со щупом
4.4. Проведение процедуры
4.4.1. Загрузить раствор шелка в резервуар малярной ванночки
4.4.2. Поместить образец ткани, на который необходимо нанести покрытие, в раствор шелка до полного насыщения ткани
4.4.3. Пропустить насыщенную ткань между прижимными роликами (машина для изготовления лапши) для удаления любого избыточного раствора
4.4.4. Поместить ткань с нанесенным покрытием на алюминиевую фольгу
4.4.5. поместить имеющую покрытие ткань в печь на 30-60 мин 150°С
Продукты, полученные с применением раскрытых выше способов нанесения покрытия, испытывали для определения аккумулятивной способности (или индекса) однонаправленного транспорта и других свойств, используя предложенный Ассоциацией профессионалов в области текстиля, одежды и материалов (AATCC) способ испытания 195-2012 для измерения, оценки и классификации свойств контролирования жидкой влаги текстильными тканями. Подробности способов испытания доступны от AATCC, а краткое изложение способов и расчетов приведено здесь. Скорость абсорбции (ART) (верхняя поверхность) и (ARB) (нижняя поверхность) определяют как среднюю скорость абсорбции жидкой влаги для верхней и нижних поверхностей образца в ходе первоначального изменения содержания воды в ходе испытания. Аккумулятивную способность (R) однонаправленного транспорта определяют как разницу между площадью кривых содержания жидкой влаги верхней и нижней поверхностей образца относительно времени. Нижнюю поверхность (B) определяют в целях испытаний как сторону образца, помешенную на нижний электрический датчик, которая представляет собой сторону ткани, которая представляла бы собой внешнюю открытую поверхность предмета одежды при его ношении, либо продукта при его использовании. Верхнюю поверхность (T) определяют в целях испытаний как сторону образца, которая - когда образец помещен на нижний электрический датчик - обращена к верхнему датчику. Она представляет собой сторону ткани, которая контактировала бы с кожей при ношении предмета одежды или использовании продукта. Максимальный смоченный радиус (MWRT) и (MWRB) (мм) определяют как наибольший радиус круга, измеренный на верхней и нижней поверхностях. Контролирование влаги определяют - в случае испытания на контролирование жидкой влаги - как спроектированный или внутренне присущий транспорт водных жидкостей, таких как пот или вода (относится к комфорту), и включает как жидкую, так и паровую формы воды. Общую способность контролирования (жидкой) влаги (OMMC), индекс общей способности ткани осуществлять транспорт жидкой влаги, рассчитывают сложением трех измеренных атрибутов потребительских качеств: скорости абсорбции жидкой влаги на нижней поверхности (ARB), способности (R) однонаправленного транспорта жидкости и максимальной скорости распространения жидкой влаги на нижней поверхности (SSB). Скорость распространения (SSi) определяют как аккумулятивную скорость намокания поверхности из центра образца, где раствор для испытания наносят каплями до максимального смоченного радиуса. Суммарное содержание воды (U) (%) определяют как сумму процентного содержания воды верхней и нижней поверхностей. Время намокания (WTT) (верхняя поверхность) и (WTB) (нижняя поверхность) определяют как время в секундах, верхняя и нижняя поверхности образца начинают намокать после того, как начинают испытание.
- 52 035551
Для осуществления испытания используют прибор для испытания на контролирование влаги (ММТ). Аккумулятивную способность (R) однонаправленного транспорта жидкости рассчитывают как [Площадь (UB) - Площадь (Цт)]/суммарное время испытания. OMMC рассчитывают как OMMC=C1 ARB_ndv+C2 Rnvd+C3 SSb_ ndv, где Ci, C2 и C3 представляют собой весовые значения * для ARB_ndv, Rndv и SSB_ndv; (ARB) =скорость абсорбции; ^)=способность однонаправленного транспорта, и (^в)=скорость распространения. Подробные расчеты данных параметров и других представляющих интерес параметров представлены в предложенном AATCC способе испытания 195-2012. Описание использованных образцов дано в табл. 27.
Таблица 27. Описание образцов
Идентификатор образца Описание
15051201 Без покрытия (сложный полиэфир)
15051301 Нанесенное распылением покрытие 1% раствора шелка на 15051201
15051302 Нанесенное распылением покрытие 0,1% раствора шелка на 15051201
15051303 Нанесенное распылением покрытие 0,05% раствора шелка на 15051201
15051304 Нанесенное распылением и с помощью трафарета покрытие 1% раствора шелка на 15051201
15051305 Нанесенное распылением и с помощью трафарета 0,1% раствора шелка на 15051201
15051306 Нанесенное распылением и с помощью трафарета 0,05% раствора шелка на 15051201
15051401 Нанесенное в ванне покрытие 1% раствора шелка на 15051201
15051402 Нанесенное в ванне покрытие 0,1% раствора шелка на 15051201
15051403 Нанесенное в ванне покрытие 0,05% раствора шелка на 15051201
15051404 Печать с помощью экрана PurePr°C на 15051201
15042001 С невпитывающей отделкой
15042002 С неполной отделкой перед окончательным формированием
15042003 С впитывающей отделкой
15042101 Нанесенное распылением покрытие 1% раствора шелка на невпитывающую отделку (15042001)
15042102 Нанесенное распылением покрытие 0,1% раствора шелка на невпитывающую отделку (15042001)
15061206 Нанесенное с помощью трафарета покрытие 1% раствора шелка на невпитывающую отделку (15042001)
15061207 Нанесенное в ванне покрытие 1% раствора шелка на невпитывающую отделку (15042001)
15061205 Нанесенное с помощью трафарета покрытие 0,1% раствора шелка на невпитывающую отделку (15042001)
15061209 Нанесенное в ванне покрытие 0,1% раствора шелка на невпитывающую отделку (15042001)
15061201 Нанесенное распылением покрытие 1% раствора шелка на неполную отделку перед окончательным формированием (15042002)
15061203 Нанесенное с помощью трафарета покрытие 1% раствора шелка на неполную отделку перед окончательным формированием (15042002)
15061208 Нанесенное в ванне покрытие 1% раствора шелка на неполную отделку перед окончательным формированием (15042002)
15061202 Нанесенное распылением покрытие 0,1% раствора шелка на неполную отделку перед окончательным формированием (15042002)
15061204 Нанесенное с помощью трафарета покрытие 0,1% раствора шелка на неполную отделку перед окончательным формированием (15042002)
15061210 Нанесенное в ванне покрытие 0,1% раствора шелка на неполную отделку перед окончательным формированием (15042002)
- 53 035551
Результаты испытания изображены на фиг. 57А по фиг. 86В и иллюстрируют превосходные потребительские характеристики ткани с шелковым покрытием, включая превосходные потребительские характеристики относительно аккумулятивной способности (индекса) однонаправленного транспорта и общую способность контролирования влаги.
Пример 6. Противомикробные свойства шелковых покрытий на тканях.
Противомикробные свойства шелковых покрытий испытывали на четырех материалах: хлопковом/изготовленном из лайкры трикотаже (15051201), хлопковом/изготовленном из лайкры трикотаже с нанесенным в ванне покрытием 1% раствора фиброина шелка (sfs) (15070701), с отделкой из сложного полиэфира/лайкры после окончательного формирования (15042003) и с неполной отделкой из сложного полиэфира/лайкры с нанесенным в ванне 1% sfs-покрытием (15070702) (где лайкра (LYCRA) представляет собой торговое наименование сополимера сложного полиэфира-полиуретана). Для оценки антибактериальных отделок на текстильных материалах использовали предложенный AATCC способ испытания 100-2012. Подробности способа испытания доступны от AATCC. Если вкратце, то испытания проводили, используя в качестве питательной среды триптический соевый бульон, образец размером 4 слоя, автоклавную стерилизацию, 100 мл летинового бульона с твином для нейтрализации, целевым уровнем посева 1-2х105 КОЕ/мл, 5% питательного бульона в качестве посевного носителя и среды для разведения, время контакта от 18 до 24 ч и температуру 37±2°С.
Результаты испытаний сведены в табл. 28 и изображены на фиг. 87 по фиг. 92, и иллюстрируют превосходные противомикробные характеристики покрытых шелком тканей.
Таблица 28. Результаты противомикробного испытания
Результаты: КОЕ/образец
Номер образца Бактерии Нулевое время контакта Время контакта 24 ч Процент уменьшения
15051201 Staphylococcus aureus АТСС 6538 1,23Е+05 4,90Е+06 -3883,74%
Klebsiella pneumoniae АТСС 4352 1,65Е+05 4,90Е+06 -2869,70%
15070701 Staphylococcus aureus АТСС 6538 1,23Е+05 4,90Е+06 -3883,74%
Klebsiella pneumoniae АТСС 4352 1,65Е+05 4,90Е+06 -2869,70%
15042003 Staphylococcus aureus ATCC 6538 1,23Е+05 4,90Е+06 -3883,74%
Klebsiella pneumoniae ATCC 4352 1,65Е+05 4,90Е+06 -2869,70%
15070702 Staphylococcus aureus ATCC 6538 1,23Е+05 1,03Е+04 91,63%
Klebsiella pneumoniae ATCC 4352 1,65Е+05 2,ЗЗЕ+05 -40,91%
Пример 7. Способы получения тканей с шелковыми покрытиями.
Способ получения водного раствора белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка, имеющих усредненную средневзвешенную молекулярную массу в диапазоне от приблизительно 6 кДа до приблизительно 16 кДа, включает стадии: дегуммирования источника шелка прибавлением источника шелка к кипящему (100°С) водному раствору карбоната натрия в течение времени обработки от приблизительно 30 мин до приблизительно 60 мин; удаления серицина из раствора с получением экстракта фиброина шелка, содержащего недетектируемые уровни серицина; отделения раствора от экстракта фиброина шелка; растворения экстракта фиброина шелка в растворе бромида лития, имеющем начальную температуру при внесении экстракта фиброина шелка в раствор бромида лития, которая находится в диапазоне от приблизительно 60°С до приблизительно 140°С; выдерживания раствора фиброина шелка и бромида лития в печи, имеющей температуру примерно 140°С, в течение периода по меньшей мере 1 ч; удаления бромида лития из экстракта фиброина шелка; и получения водного раствора белковых фрагментов шелка, причем водный раствор содержит: фрагменты, имеющие усредненную средневзвешенную молекулярную массу в диапазоне от приблизительно 6 кДа до приблизительно 16 кДа, и где водный раствор белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка имеет полидисперсность от приблизительно 1,5 до приблизительно 3,0. Способ может дополнительно включать в себя сушку экстракта фиброина шелка перед стадией растворения. Водный раствор белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка может содержать остатки бромида лития в количестве менее 300 ч.н.м., как измерено с использованием анализа на бромид лития высокоэффективной жидкостной хроматографией. Водный раствор белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка может содержать остатки карбоната натрия в количестве менее 100 ч.н.м., как измерено с использованием анализа на карбонат натрия высокоэффективной жидкостной хроматографией. Способ может дополнительно включать в себя прибавление терапев- 54 035551 тического агента к водному раствору белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка. Способ может дополнительно включать в себя прибавление к водному раствору белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка молекулы, выбранной из антиоксиданта или фермента. Способ может дополнительно включать в себя прибавление витамина к водному раствору белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка. Витамин может представлять собой витамин С или его производное. Способ может дополнительно включать в себя прибавление альфа-гидроксикислоты к водному раствору белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка. Альфа-гидроксикислота может быть выбрана из группы, состоящей из гликолевой кислоты, молочной кислоты, винной кислоты и лимонной кислоты. Способ может дополнительно включать в себя прибавление к водному раствору белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка гиалуроновой кислоты или ее соли в концентрации от приблизительно 0,5% до приблизительно 10,0%. Способ может дополнительно включать в себя прибавление по меньшей мере одного из оксида цинка или диоксида титана.
Способ получения водного раствора белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка, имеющих усредненную средневзвешенную молекулярную массу в диапазоне от приблизительно 17 кДа до приблизительно 38 кДа, включает стадии: прибавления источника шелка к кипящему (100°С) водному раствору карбоната натрия в течение времени обработки от приблизительно 30 мин до приблизительно 60 мин с тем, чтобы привести к дегуммированию; удаления серицина из раствора с получением экстракта фиброина шелка, содержащего недетектируемые уровни серицина; отделения раствора от экстракта фиброина шелка; растворения экстракта фиброина шелка в растворе бромида лития, имеющем начальную температуру при внесении экстракта фиброина шелка в раствор бромида лития, которая находится в диапазоне от приблизительно 80°С до приблизительно 140°С; выдерживания раствора фиброина шелка и бромида лития в сушильной печи, имеющей температуру в диапазоне от приблизительно 60°С до приблизительно 100°С, в течение периода по меньшей мере 1 ч; удаления бромида лития из экстракта фиброина шелка; и получения водного раствора белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка, где водный раствор белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка содержит остатки бромида лития в количестве от приблизительно 10 ч.н.м. до приблизительно 300 ч.н.м., где водный раствор белковых фрагментов шелка содержит остатки карбоната натрия в количестве от приблизительно 10 ч.н.м. до приблизительно 100 ч.н.м., где водный раствор белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка содержит фрагменты, имеющие усредненную средневзвешенную молекулярную массу в диапазоне от приблизительно 17 кДа до приблизительно 38 кДа, и где водный раствор белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка имеет полидисперсность от приблизительно 1,5 до приблизительно 3,0. Способ может дополнительно включать в себя сушку экстракта фиброина шелка перед стадией растворения. Водный раствор белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка может содержать остатки бромида лития в количестве менее 300 ч.н.м., как измерено с использованием анализа на бромид лития высокоэффективной жидкостной хроматографией. Водный раствор белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка может содержать остатки карбоната натрия в количестве менее 100 ч.н.м., как измерено с использованием анализа на карбонат натрия высокоэффективной жидкостной хроматографией. Способ может дополнительно включать в себя прибавление терапевтического агента к водному раствору белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка. Способ может дополнительно включать в себя прибавление к водному раствору белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка молекулы, выбранной из антиоксиданта или фермента. Способ может дополнительно включать в себя прибавление витамина к водному раствору белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка. Витамин может представлять собой витамин С или его производное. Способ может дополнительно включать в себя прибавление альфа-гидроксикислоты к водному раствору белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка. Альфа-гидроксикислота может быть выбрана из группы, состоящей из гликолевой кислоты, молочной кислоты, винной кислоты и лимонной кислоты. Способ может дополнительно включать в себя прибавление к водному раствору белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка гиалуроновой кислоты или ее соли в концентрации от приблизительно 0,5% до приблизительно 10,0%. Способ может дополнительно включать в себя прибавление по меньшей мере одного из оксида цинка или диоксида титана.
Способ получения водного раствора белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка, имеющих усредненную средневзвешенную молекулярную массу в диапазоне от приблизительно 39 кДа до приблизительно 80 кДа, включает стадии: прибавления источника шелка к кипящему (100°С) водному раствору карбоната натрия в течение времени обработки примерно 30 мин с тем, чтобы привести к дегуммированию; удаления серицина из раствора с получением экстракта фиброина шелка, содержащего недетектируемые уровни серицина; отделения раствора от экстракта фиброина шелка; растворения экстракта фиброина шелка в растворе бромида лития, имеющем начальную температуру при внесении экстракта фиброина шелка в раствор бромида лития, которая находится в диапазоне от приблизительно 80°С до приблизительно 140°С; выдерживания раствора фиброина шелка и бромида лития в сушильной печи, имеющей температуру в диапазоне от приблизительно 60°С до приблизительно 100°С, в течение периода по меньшей мере 1 ч; удаления бромида лития из экстракта фиброина шелка; и получения водного раствора белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка, где водный раствор белковых
- 55 035551 фрагментов на основе чистого фиброина шелка содержит остатки бромида лития в количестве от приблизительно 10 ч.н.м. до приблизительно 300 ч.н.м., остатки карбоната натрия в количестве от приблизительно 10 ч.н.м. до приблизительно 100 ч.н.м., фрагменты, имеющие усредненную средневзвешенную молекулярную массу в диапазоне от приблизительно 40 кДа до приблизительно 65 кДа, и где водный раствор белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка имеет полидисперсность от приблизительно 1,5 до приблизительно 3,0. Способ может дополнительно включать в себя сушку экстракта фиброина шелка перед стадией растворения. Водный раствор белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка может содержать остатки бромида лития в количестве менее 300 ч.н.м., как измерено с использованием анализа на бромид лития высокоэффективной жидкостной хроматографией. Водный раствор белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка может содержать остатки карбоната натрия в количестве менее 100 ч.н.м., как измерено с использованием анализа на карбонат натрия высокоэффективной жидкостной хроматографией. Способ может дополнительно включать в себя прибавление терапевтического агента к водному раствору белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка. Способ может дополнительно включать в себя прибавление к водному раствору белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка молекулы, выбранной из антиоксиданта или фермента. Способ может дополнительно включать в себя прибавление витамина к водному раствору белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка. Витамин может представлять собой витамин С или его производное. Способ может дополнительно включать в себя прибавление альфа-гидроксикислоты к водному раствору белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка. Альфа-гидроксикислота может быть выбрана из группы, состоящей из гликолевой кислоты, молочной кислоты, винной кислоты и лимонной кислоты. Способ может дополнительно включать в себя прибавление к водному раствору белковых фрагментов на основе чистого фиброина шелка гиалуроновой кислоты или ее соли в концентрации от приблизительно 0,5% до приблизительно 10,0%. Способ может дополнительно включать в себя прибавление по меньшей мере одного из оксида цинка или диоксида титана.
Пример 8. Характеристика шелковых покрытий на сложном полиэфире.
Результаты исследований шелковых покрытий на сложном полиэфире кратко изложены в табл. 29 и табл. 30. Результаты, представленные на фиг. 93 и фиг. 94, иллюстрируют, что аккумулятивный индекс однонаправленного транспорта и характеристика OMMC сохраняются даже при 60 циклах стрики. Результаты дополнительных испытаний показаны на фиг. 95 по фиг. 102. Противомикробные характеристики тканей из сложного полиэфира с шелковым покрытием сохраняются при от 25 до 50 циклах стирки, как показано на фиг. 103 и фиг. 104. Результаты иллюстрируют неожиданное улучшение свойств контролирования влаги, а также неожиданный результат, заключающийся в том, что улучшенные свойства сохраняются на протяжении многих циклов стирки.
Таблица 29. Результаты испытаний для имеющего неполную отделку сложного полиэфира с покрытием, нанесенным с использованием 1% раствора шелка
Результаты испытаний: имеющий неполную отделку сложный полиэфир с покрытием, нанесенным с использованием 1% раствора шелка.
Число стирок Первичные данные: Время намокания сверху (сек) Время намокания снизу (сек) Скорость абсорбции сверху (%/сек) Скорость абсорбции снизу (%/сек) Максимальный смоченный радиус сверху (мм) Максимальный смоченный радиус снизу (мм) Скорость распространения сверху (мм/сек) Скорость распространения снизу (мм/сек) Аккумулятивный индекс однонаправленного транспорта (%) Общая способность контролирования влаги ОММС
0 циклов Среднее 5,63 3,95 7,24 28,73 5 5 0,90 1,22 133,26 0,27
Стандартное отклонение 1,20 0,38 1,46 8,62 0 0 0,20 0,12 34,81 0,06
Коэффициент вариации CV 0,21 0,10 0,20 0,30 0 0 0,22 0,09 0,26 0,21
10 циклов Среднее 23,87 7,96 4,82 8,55 5 5 0,46 0,68 144,84 0,22
Стандартное отклонение 31,51 3,30 0,84 2,94 0 0 0,28 0,23 27,71 0,03
Коэффициент вариации CV 1,32 0,41 0,17 0,34 0 0 0,61 0,33 0,19 0,14
25 циклов Среднее 6, 09 4,59 7,36 17,22 5 5 0,83 1,05 124,05 0,22
Стандартное отклонение 1,61 0,44 2,98 3,28 0 0 0,17 0,09 11,70 0,02
Коэффициент вариации CV 0,26 0,10 0,40 0,19 0 0 0,20 0,09 0,09 0,09
50 циклов Среднее 25,20 11,64 6, 84 7,80 5 5 0,39 0,53 58,81 0,13
Стандартное отклонение 28,06 6, 36 3,38 5,70 0 0 0,30 0,27 26, 56 0,03
Коэффициент вариации CV 1,11 0,55 0,49 0,73 0 0 0,77 0,51 0,45 0,25
- 56 035551
Таблица 30. Результаты испытаний для имеющего впитывающую отделку сложного полиэфира без шелкового покрытия
Результаты испытаний: имеющий впитывающую отделку сложный полиэфир.
Число стирок Первичные данные: Время намокания сверху (сек) Время намокания снизу (сек) Скорость абсорбции сверху (%/сек) Скорость абсорбции снизу (%/сек) Максимальный смоченный радиус сверху (мм) Максимальный смоченный радиус снизу (мм) Скорость распространения сверху (мм/сек) Скорость распространения снизу (мм/сек) Аккумулятивный индекс однонаправленного транспорта (%) Общая способность контролирования влаги ОММС
0 циклов Среднее 3,46 3,48 37,30 56, 90 5 5 1,37 1,36 62,37 0,29
Стандартное отклонение 0,07 0,04 12,89 10,24 0 0 0,02 0,02 9,74 0,03
Коэффициент вариации CV 0,02 0,01 0,35 0,18 0 0 0,02 0,01 0,16 0,12
25 циклов Среднее 6, 69 6,71 7,23 6,89 5 5 0,75 0,76 30,40 0,09
Стандартное отклонение 1,48 1,92 1,27 2,74 0 0 0,13 0,19 16,22 0,02
Коэффициент вариации CV 0,22 0,29 0,18 0,40 0 0 0,17 0,25 0,53 0,20
50 циклов Среднее 11,27 8,46 6,70 9,35 5 5 0,54 0,65 31,21 0,09
Стандартное отклонение 6,57 3,53 1,45 5,21 0 0 0,23 0,25 18,26 0,03
Коэффициент вариации CV 0,58 0,42 0,22 0,56 0 0 0,44 0,38 0,59 0,30
Пример 9. Характеристика шелковых покрытий на тканях из сложного полиэфира.
Анализ методом сканирующей электронной микроскопии (СЭМ) осуществляли, используя автоэлектронный микроскоп СЭМ Hitachi S-4800 (FE-SEM), эксплуатируемый при ускоряющем напряжении 2 кВ. Куски каждого образца разрезали, используя лезвие бритвы и помещали на углеродную адгезивную ленту, размещенную на алюминиевых столбиках для СЭМ. Покрытие из иридия толщиной приблизительно 2 нм наносили осаждением распылением, чтобы свести к минимуму накопление поверхностного заряда.
Образы, использованные в исследовании СЭМ, описаны в табл. 31. Микрофотографии СЭМ для образцов ткани показаны на фиг. 105 по фиг. 167.
Таблица 31. Образцы ткани, протестированные сканирующей электронной микроскопией и оптической профилометрией
Идентификатор образца Ткань Раствор шелка для нанесения покрытия/обработки (средняя молекулярная масса, Да) Способ нанесения шелка/обработки, используя раствор фиброина шелка (sfs)
FAB-10-SPRAY- В С неполной отделкой UA R20904012 41576 распыление 1% sfs
FAB-01-SPRAY- В С неполной отделкой UA R20904012 41576 распыление 0,1% sfs
FAB-10-STEN-B С неполной отделкой UA R20904012 41576 трафарет и распыление 1% sfs
FAB-10-BATH-B С неполной отделкой UA R20904012 41576 ванна 1% sfs
FAB-01-BATH-B С неполной отделкой UA R20904012 41576 ванна 0,1% sfs
FAB-01-SPRAY- С С неполной отделкой UA R20904012 10939 распыление 0,1% sfs
FAB-01-STEN-C С неполной отделкой UA R20904012 10939 трафарет и распыление 0,1% sfs
FAB-10-BATH-C С неполной отделкой UA R20904012 10939 ванна 1% sfs
Результаты СЭМ для тканей показывают, что раствор шелка был вполне отчетливо осажден на отдельных волокнах сложного полиэфира и между ними. Применение 0,1% раствора шелка дает меньшее покрытие, чем 1,0% раствор шелка. Применение ванны для 0,1% раствора шелка со средней молекулярной массой 41 кДа дает однородное покрытие на волокнах с крупными, гладкими элементами. Применение распыления с 0,1% раствора шелка со средней молекулярной массой 41 кДа дает покрытие на волокнах, а также соединенное, сетчатое покрытие между волокнами. Применение распыления для 0,1% рас
- 57 035551 твора шелка со средней молекулярной массой 11 кДа дает однородное покрытие на волокнах с малыми, имеющими вид пятен/ребристыми элементами. Применение трафарета для 0,1% раствора шелка со средней молекулярной массой 11 кДа дает покрытие на волокнах, которое имеет края и разграничение между имеющими покрытие и не имеющими прикрытия сторонами. Применение ванны для 1,0% раствора шелка со средней молекулярной массой 41 кДа дает толстое покрытие на волокнах, а также толстое соединенное, сетчатое покрытие между волокнами. Применение ванны для 1,0% раствора шелка со средней молекулярной массой 11 кДа дает покрытие со всех сторон отдельных волокон. Покрытие проявляется однородно на поверхности со многими одноточечными выпячиваниями. Применение распыления для 1,0% раствора шелка со средней молекулярной массой 41 кДа дает покрытие на волокнах, а также соединенное, сетчатое покрытие между волокнами, которое было толще, чем покрытие, наблюдавшееся в случае использования 0,1% раствора шелка. Применение трафарета для 1,0% раствора шелка со средней молекулярной массой 41 кДа дает покрытие на волокнах и между волокнами, и покрытие проявляется как хорошо организованное.
Результаты СЭМ демонстрируют, что шелковое покрытие было нанесено в виде равномерного, тонкого, однородного покрытия на волокна ткани. Это иллюстрирует неожиданный результат, заключающийся в том, что шелковое покрытие наносили на волокна, не используя каких-либо добавок или сшивки, с использованием системы доставки на основе воды.
Пример 10. Характеристика шелковых покрытий на пленках из сложного полиэфира.
Образцы пленок описаны в табл. 32. Изображения СЭМ для данных пленок показаны на фиг. 168 по фиг. 237.
Таблица 32. Образцы пленок, протестированные сканирующей электронной микроскопией и __________ оптической профилометрией_______________
Идентификатор образца Материал подложки из сложного полиэфира Раствор шелка для нанесения покрытия/обработки (средняя молекулярная масса, Да) Способ нанесения шелка/обработки, используя раствор фиброина шелка (sfs)
FIL-10-SPRAY- B-01MYL 0,01 милар 41576 распыление 1% sfs
FIL-01-SPRAY- B-01MYL 0,01 милар 41576 распыление 0,1% sfs
FIL-01-SPRAY- B-007MEL 0,007 мелинекс 41576 распыление 0,1% sfs
FIL-01-SPRAY- C-01MYL 0,01 милар 10939 распыление 0,1% sfs
FIL-01-STEN- B-01MYL 0,01 милар 41576 трафарет и распыление 0,1% sfs
FIL-01-STEN- C-01MYL 0,01 милар 10939 трафарет и распыление 0,1% sfs
FIL-10-BATH- B-01MYL 0,01 милар 41576 ванна 1% sfs
FIL-10-BATH- B-007MEL 0,007 мелинекс 41576 ванна 1% sfs
FIL-10-BATH- C-01MYL 0,01 милар 10939 ванна 1% sfs
FIL-01-BATH- B-01MYL 0,01 милар 41576 ванна 0.1% sfs
Результаты показывают, что шелковые покрытия нанесены однородно. Практически не наблюдается варьирование характеристик или топологии имеющих покрытие пленок из сложного полиэфира. Неожиданно оказалось, что покрытие является равномерным, однородным и тонким. Более того, неожиданно оказалось, что шелк покрывал волокна без каких-либо добавок или сшивки с использованием системы на основе воды.
Оптическое профилирование проводили, используя оптический профилометр Zygo New View 6200. На каждом образце случайно выбирали два положения и проводили измерения с 10-кратным увеличением. Результаты показаны на фиг. 241 по фиг. 264. Результаты показывают, что покрытые шелком образцы имеют гомогенное отложение фиброина шелка. Элементы шероховатости поверхности, наблюдаемые в контроле, визуально различимы после нанесения шелкового покрытия на пленки из милара, что согласуется с присутствием относительно тонкой шелковой пленки, которая формирует конформное покрытие на миларе. Результаты подтверждают однородность покрытия и демонстрируют, что шелк может быть нанесен по трафарету в дискретных местоположениях.
Проводили контактную профилометрию и посредством СЭМ исследовали срезы образцов в поперечном сечении. Результаты показаны на фиг. 265 по фиг. 268. Для образца FIL-10-SPRAY-B-10MYL толщина находилась в диапазоне от приблизительно 260 нм до 850 нм в 4 проанализированных местопо
- 58 035551 ложениях. Для образца FIL-10-BATH-B-01MYL толщина покрытия находилась в диапазоне от приблизительно 140 нм до 400 нм в 4 местоположениях. Изображения СЭМ от поперечных сечений показывают аналогичные тенденции, причем одно местоположение на образце FIL-10-SPRAY-B-10MYL имеет поперечное сечение, которое составляет приблизительно 500 нм, и одно на FIL-10-BATH-B-01MYL, которое составляет приблизительно 180 нм.
Пример 11. Получение растворов фиброина шелка с более высокими молекулярными массами.
Получение растворов фиброина шелка с более высокими молекулярными массами проиллюстрировано в табл. 33.
Таблица 33. Получение и свойства растворов фиброина шелка
Наименование образца Время экстракции (мин) Температура экстракции (°C) Температура раствора LiBr (°C) Температура печи/раствора Усредненная средневзвешенна я молекулярная масса (кДа) Средняя полидисперсноть
Группа A TFF 60 100 100 печь 100°С 34,7 2,94
Группа A DIS 60 100 100 печь 100°С 44,7 3,17
Группа В TFF 60 100 100 раствор 100°С 41,6 3,07
Группа В DIS 60 100 100 раствор 100°С 44,0 3,12
Группа С TFF 60 100 140 раствор 140°С 10,9 3,19
Группа С DIS 60 100 140 раствор 140°С
Группа D DIS 30 90 60 раствор 60°С 129,7 2,56
Группа D FIL 30 90 60 раствор 60°С 144,2 2,73
Группа Е DIS 15 100 RT раствор 60°С 108,8 2,78
Группа Е FIL 15 100 RT раствор 60°С 94,8 2,62
Пример 12. Шелковые покрытия на натуральных тканях.
Покрытие натуральной ткани растворами фиброина шелка и получаемые в результате свойства проиллюстрированы в табл. 34, табл. 35, на фиг. 269 и фиг. 270. Результаты демонстрируют, что растворы фиброина шелка могут образовывать покрытия на натуральных тканях из хлопка-лайкры, включая LUON и POWER LUXTREME.
Таблица 34. Ткани, имеющие покрытие из фиброина шелка
Обозначение Ткань
15072201 Power Luxtreme RT1211362
15072202 Luon RT20602020
15072301 Power Luxtreme RT1211362 (15072201) с покрытием, нанесенным распылением 1% раствора шелка
15072302 Luon RT20602020 (15072202) с покрытием, нанесенным распылением 1% раствора шелка
15072303 Power Luxtreme RT1211362 (15072201) с покрытием, нанесенным распылением 0,1% раствора шелка
15072304 Luon RT20602020 (15072202) с покрытием, нанесенным распылением 0,1% раствора шелка
15072305 Power Luxtreme RT1211362 (15072201) с покрытием, нанесенным трафаретным нанесением 1% раствора шелка
15072306 Luon RT20602020 (15072202) с покрытием, нанесенным трафаретным нанесением 1% раствора шелка
15072307 Power Luxtreme RT1211362 (15072201) с покрытием, нанесенным трафаретным нанесением 0,1% раствора шелка
15072308 Luon RT20602020 (15072202) с покрытием, нанесенным трафаретным нанесением 0,1% раствора шелка
15072309 Power Luxtreme RT1211362 (15072201) с покрытием, нанесенным в ванне с 1% раствором шелка
15072310 Luon RT20602020 (15072202) с покрытием, нанесенным в ванне с 1% раствором шелка
15072311 Power Luxtreme RT1211362 (15072201) с покрытием, нанесенным в ванне с 0,1% раствором шелка
15072312 Luon RT20602020 (15072202) с покрытием, нанесенным в ванне с 0,1% раствором шелка
- 59 035551
Таблица 35. Результаты испытаний для тканей, имеющих покрытие из фиброина шелка
Первичные данные: Время намокания сверху (сек) Время намокания снизу (сек) Скорость абсорбции сверху (%/сек) Скорость абсорбции снизу (%/сек) Максимальный смоченный радиус сверху (мм) Максимальный смоченный радиус снизу (мм) Скорость распространения сверху (мм/сек) Скорость распространения снизу (мм/сек) Аккумулятивный индекс однонаправленного транспорта (%) Общая способность контролирования влаги ОММС
15072201 Среднее 64,3786 3,4072 8,8123 8,60494 5 5 0,15038 1,41686 151,65248 0,25898
15072202 Среднее 25,1786 28,1922 5,4636 6, 195 5 5 0,218 0,4244 80,9572 0,1529
15072301 Среднее 16,7172 12,2804 21,9859 33,6196 5 5 0,4304 0,4906 143,6659 0,2808
15072302 Среднее 25,8898 41,5026 6,16512 8,70282 5 5 0,23336 0,1791 44,06124 0,10704
15072303 Среднее 42,152 4,7268 7,9114 19,3725 4 5 0,3261 1,364 370,2757 0,5297
15072304 Среднее 78,4746 34,3138 5,01486 6,63212 5 5 0,0661 0,38728 94,97976 0,16848
15072305 Среднее 36,1954 17,2038 6,27158 6,25526 5 5 0,18872 0,89046 139,73478 0,23052
15072306 Среднее 78,4746 34,3138 5,01486 6,63212 5 5 0,0661 0,38728 94,97976 0,16848
15072307 Среднее 36,195 17,2038 6,2716 6,2553 5 5 0,1887 0,8905 139,7348 0,2305
15072308 Среднее 57,335 25,7588 5,6432 6,4437 5 5 0,1274 0,6389 117,3573 0,1995
15072309 Среднее 54,1384 9,2662 4,01594 9,11064 5 5 0,09398 0,85306 267,0755 0,36724
15072310 Среднее 28,4544 13,6658 6,8844 7,8956 5 5 0,3059 0,5111 104,5035 0,1794
15072311 Среднее 5,1292 4,4738 8,8047 13,0277 5 5 0,9486 1,1702 246,6729 0,3597
15072312 Среднее 6,8516 9,4722 11,0684 11,7268 5 5 0,7394 0,5794 73,4005 0,1461
Все патенты, патентные заявки и опубликованные ссылки, процитированные в данной заявке, включены в нее путем ссылки во всей их полноте. Хотя способы настоящего изобретения описаны в связи с конкретными вариантами его осуществления, будет понятно, что возможна дальнейшая его модификация. Более того, подразумевается, что данная заявка охватывает любые варианты, применения или адаптации способов настоящего изобретения, включая такие отступления от настоящего изобретения, которые входят в рамки известной или общепринятой практики в области, к которой относятся способы настоящего изобретения.

Claims (30)

  1. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ
    1. Изделие для применения в качестве текстиля, содержащее натуральное или синтетическое волокно или пряжу, имеющие покрытие, где покрытие содержит белки на основе фиброина шелка или их фрагменты, имеющие усредненную средневзвешенную молекулярную массу в диапазоне от 5 до 144 кДа и полидисперсность от 1 до 5,0.
  2. 2. Изделие по п.1, представляющее собой ткань.
  3. 3. Изделие по п.1, где белки на основе фиброина шелка или их фрагменты имеют от 0,01% до 10% (мас./мас.) серицина.
  4. 4. Изделие по п.1, где белки на основе фиброина шелка или их фрагменты выбраны из группы, состоящей из белков на основе фиброинов натурального шелка или их фрагментов, рекомбинантных белков на основе фиброинов шелка или их фрагментов и их комбинаций.
  5. 5. Изделие по п.4, где белки на основе фиброинов шелка или их фрагменты представляют собой белки на основе фиброинов натурального шелка или их фрагменты, которые выбраны из группы, состоящей из белков на основе фиброинов паучьего шелка или их фрагментов, белков на основе фиброинов шелка шелковичного червя или их фрагментов и их комбинаций.
  6. 6. Изделие по п.5, где белки или фрагменты на основе фиброинов натурального шелка представляют собой белки на основе фиброинов шелка шелковичного червя или их фрагменты, и белки на основе фиброинов шелка шелковичного червя или их фрагменты представляют собой белки на основе фиброинов шелка Bombyx mori или их фрагменты.
  7. 7. Изделие по п.1, где покрытие дополнительно содержит полимер или сополимер.
  8. 8. Изделие по п.1, где белки на основе фиброинов шелка или их фрагменты имеют диапазон усредненной средневзвешенной молекулярной массы, выбранный из группы, состоящей из диапазонов от 5 до 10 кДа, от 6 до 16 кДа, от 17 до 38 кДа, от 39 до 80 кДа, от 60 до 100 кДа и от 80 до 144 кДа, где белки на основе фиброинов шелка или их фрагменты имеют полидисперсность от 1,5 до 3,0, и где белки или фрагменты на основе фиброинов шелка перед нанесением в виде покрытия на ткань самопроизвольно или постепенно не превращаются в гель и визуально не изменяются по цвету или мутности, находясь в растворе в течение по меньшей мере 10 суток.
  9. 9. Изделие по п.1, где волокно или пряжа выбирается из группы, состоящей из натуральных волокна или пряжи, синтетических волокна или пряжи, или их комбинаций.
  10. 10. Изделие по п.9, где волокно или пряжа представляет собой натуральные волокно или пряжу, выбранные из группы, состоящей из хлопка, флиса альпака, шерсти альпака, флиса ламы, шерсти ламы, хлопка, кашемира, овечьего флиса, овечьей шерсти и их комбинаций.
    - 60 035551
  11. 11. Изделие по п.9, где волокно или пряжа представляет собой синтетические волокно или пряжу, выбранные из группы, состоящей из сложного полиэфира, нейлона, сополимера сложного полиэфираполиуретана и их комбинаций.
  12. 12. Изделие по п.2, где ткань проявляет улучшенное свойство, представляющее собой аккумулятивный индекс однонаправленного транспорта влаги, выбранный из группы, состоящей из более чем 40%, более чем 60%, более чем 80%, более чем 100%, более чем 120%, более чем 140%, более чем 160% и более чем 180%.
  13. 13. Изделие по п.2, где ткань проявляет улучшенное свойство, представляющее собой увеличение аккумулятивной способности однонаправленного транспорта относительно не имеющей покрытия ткани, выбранное из группы, состоящей 1,2-кратного, 1,5-кратного, 2,0-кратного и 3,0-кратного увеличения.
  14. 14. Изделие по п.2, где ткань проявляет улучшенное свойство, представляющее собой общую способность контролирования влаги, выбранную из группы, состоящей из более чем 0,05, более чем 0,10, более чем 0,15, более чем 0,20, более чем 0,25, более чем 0,30, более чем 0,35, более чем 0,40, более чем 0,50, более чем 0,60, более чем 0,70 и более чем 0,80.
  15. 15. Изделие по п.14, где улучшенное свойство определяется после периода циклов машинной стирки, выбранного из группы, состоящей из 5 циклов, 10 циклов, 25 циклов и 50 циклов.
  16. 16. Изделие по п.2, где ткань, по существу, не демонстрирует увеличения микробного роста после числа циклов машинной стирки, выбранного из группы, состоящей из 5 циклов, 10 циклов, 25 циклов и 50 циклов.
  17. 17. Изделие по п.16, где микробный рост представляет собой микробный рост микроба, выбранного из группы, состоящей из Staphylococcus aureus, Klebisiella pneumoniae и их комбинаций.
  18. 18. Изделие по п.17, где микробный рост снижен по сравнению с не имеющей покрытия тканью на 50, 100, 500, 1000, 2000 или 3000%.
  19. 19. Изделие по п.2, где покрытие наносится на ткань на уровне волокна перед формированием тка ни.
  20. 20. Изделие по п.2, где покрытие наносится на ткань на уровне ткани.
  21. 21. Изделие по п.20, где покрытие на ткань наносится в ванне.
  22. 22. Изделие по п.20, где покрытие на ткань наносится распылением.
  23. 23. Изделие по п.20, где покрытие на ткань наносится с помощью трафарета.
  24. 24. Изделие по п.20, где покрытие наносится по меньшей мере на одну сторону ткани, используя способ, выбранный из группы, состоящей из способа нанесения покрытия в ванне, способ нанесения покрытия распылением, трафаретным способом, способом на основе шелковой пены и способом на основе валков.
  25. 25. Изделие по п.1, где покрытие имеет толщину примерно в один нанослой.
  26. 26. Изделие по п.1, где покрытие имеет толщину, выбранную из 5, 10, 15, 20, 25, 50, 100, 200, 500 нм, 1, 5, 10 и 20 мкм.
  27. 27. Изделие по п.2, где покрытие адсорбировано на ткани.
  28. 28. Изделие по п.2, где покрытие прикреплено к ткани химической, ферментативной, термической или вызываемой излучением сшивкой.
  29. 29. Изделие по п.20, где ощущение на ощупь имеющей покрытие ткани улучшено относительно не имеющей покрытия ткани.
  30. 30. Изделие по п.29, где ощущение на ощупь имеющей покрытие ткани, которое улучшено, выбрано из мягкости, хрусткости, сухости, шелковистости и их комбинаций.
EA201791221A 2014-12-02 2015-12-02 Изделие EA035551B1 (ru)

Applications Claiming Priority (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US201462086297P 2014-12-02 2014-12-02
US201562192477P 2015-07-14 2015-07-14
US201562245221P 2015-10-22 2015-10-22
PCT/US2015/063545 WO2016090055A1 (en) 2014-12-02 2015-12-02 Silk performance apparel and products and methods of preparing the same

Publications (2)

Publication Number Publication Date
EA201791221A1 EA201791221A1 (ru) 2017-12-29
EA035551B1 true EA035551B1 (ru) 2020-07-06

Family

ID=56092417

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
EA201791221A EA035551B1 (ru) 2014-12-02 2015-12-02 Изделие

Country Status (15)

Country Link
US (6) US10301768B2 (ru)
EP (1) EP3226835A4 (ru)
JP (3) JP6946187B2 (ru)
KR (1) KR20170099920A (ru)
CN (2) CN113564927A (ru)
AU (3) AU2015358537B2 (ru)
BR (1) BR112017011641B1 (ru)
CA (1) CA2969563A1 (ru)
CL (1) CL2017001404A1 (ru)
CO (1) CO2017006672A2 (ru)
EA (1) EA035551B1 (ru)
PE (1) PE20171791A1 (ru)
SA (1) SA517381633B1 (ru)
SG (1) SG11201704494SA (ru)
WO (1) WO2016090055A1 (ru)

Families Citing this family (24)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113564927A (zh) 2014-12-02 2021-10-29 丝绸医疗公司 丝性能服装和产品及其制备方法
EA201890289A1 (ru) 2015-07-14 2018-08-31 Силк Терапьютикс, Инк. Одежда и продукты с характеристиками шелка и способы их приготовления
CN106072945A (zh) * 2016-07-15 2016-11-09 南通纺都置业有限公司 保健面料
DE102016222480B4 (de) * 2016-11-16 2020-02-13 Adidas Ag Bekleidungsstück, das Spinnenseide aufweist oder Schuh, der Spinnenseide aufweist, und ein entsprechendes Herstellungsverfahren
JP6914328B2 (ja) * 2017-05-15 2021-08-04 株式会社島精機製作所 表面加工繊維、その製造方法、糸、及び繊維製品
IL299584A (en) 2017-06-26 2023-03-01 Evolved By Nature Inc Tissue fillers based on hyaluronic acid and silk and methods of using them
JP6931304B2 (ja) * 2017-08-07 2021-09-01 株式会社日本触媒 フィブロイン組成物
EP3688018A4 (en) * 2017-09-27 2021-07-07 Evolved by Nature, Inc. SILK COVERED FABRICS, RELATED PRODUCTS AND PREPARATION PROCESSES
WO2019094702A1 (en) 2017-11-10 2019-05-16 Cocoon Biotech Inc. Ocular applications of silk-based products
KR20210038897A (ko) * 2018-07-18 2021-04-08 인발브드 바이 네이처, 인크. 실크 코팅된 가죽 및 제품 및 이의 제조 방법
WO2020123400A1 (en) * 2018-12-10 2020-06-18 Cambridge Crops, Inc. Compositions and methods for polymer based shelf life extension
EP3955878A4 (en) * 2019-04-16 2023-07-19 Evolved by Nature, Inc. CHEMICALLY BONDED SILK FIBROIN COATINGS AND METHODS OF MAKING AND USING THEREOF
WO2020264036A1 (en) * 2019-06-26 2020-12-30 Trustees Of Tufts College Bio-ink compositions, environmentally-sensitive objects, and methods of making the same
WO2021035087A1 (en) * 2019-08-20 2021-02-25 Evolved By Nature, Inc. Silk personal care compositions
CN114502782A (zh) 2019-09-30 2022-05-13 丝芭博株式会社 一种接触冷感性及吸水速干性赋予剂、以及赋予物品接触冷感性及吸水速干性的方法
CA3165050A1 (en) * 2020-01-17 2021-07-22 Evolved By Nature, Inc. Silk coated leather and products and methods of preparing the same
KR102199366B1 (ko) * 2020-08-24 2021-01-07 주식회사 이화니트 재활용 기능성 의류 제조방법
CN113106756A (zh) * 2021-03-10 2021-07-13 浙江凯喜雅国际股份有限公司 一种蚕丝蛋白涂层液及其在纤维或织物表面改性中的应用
WO2022197871A1 (en) * 2021-03-16 2022-09-22 Evolved By Nature, Inc. Silk coated synthetic fabrics
WO2022220827A1 (en) * 2021-04-14 2022-10-20 Cambridge Crops, Inc. Silk packaging applications
US11976196B2 (en) * 2021-04-14 2024-05-07 Cambridge Crops, Inc. Silk packaging applications
US11585016B2 (en) 2021-05-21 2023-02-21 Cambridge Crops, Inc. Systems and methods for manufacturing a silk fibroin solution and powders containing silk fibroin
US11864569B2 (en) 2021-08-16 2024-01-09 Cambridge Crops, Inc. Systems and methods for improving the performance of cereal using a silk fibroin solution and powders containing silk fibroin
CN113756104B (zh) * 2021-09-26 2023-11-10 安徽华业香料股份有限公司 一种纺织品用香料组合物

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20010002417A1 (en) * 1999-02-04 2001-05-31 Joseph A. Akkara Process to control the molecular weight and polydispersity of substuted polyphenols and polyaromatic amines by enzymatic synthesis in organic solvents, microemulsions, and biphasic systems
US20010053931A1 (en) * 1999-11-24 2001-12-20 Salvatore J. Abbruzzese Thin-layered, endovascular silk-covered stent device and method of manufacture thereof
US20040199241A1 (en) * 2002-12-30 2004-10-07 Angiotech International Ag Silk stent grafts
US20080188152A1 (en) * 2007-02-02 2008-08-07 Chiu-Shiung Tsai Moisture-vapor- permeable and water-resistant fiber
US20090162439A1 (en) * 2007-12-22 2009-06-25 University Of Louisville Research Foundation Silk fibroin coating
US20120252294A1 (en) * 2009-12-08 2012-10-04 Amsilk Gmbh Silk protein coatings
US20130287835A1 (en) * 2005-08-02 2013-10-31 Trustees Of Tufts College Methods for stepwise deposition of silk fibroin coatings

Family Cites Families (159)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3424164A (en) 1966-05-20 1969-01-28 Ethicon Inc Silk suture
JPS5566929A (en) 1978-11-13 1980-05-20 Kanebo Ltd Finely-powdered fibroin and its manufacture
US4521458A (en) 1983-04-01 1985-06-04 Nelson Richard C Process for coating material with water resistant composition
US5089395A (en) 1985-02-27 1992-02-18 University Of Cincinnati Viable microorganism detection by induced fluorescence
JPH0345785A (ja) * 1989-07-12 1991-02-27 Hosokawa Micron Corp 合成皮革
US5143724A (en) 1990-07-09 1992-09-01 Biomatrix, Inc. Biocompatible viscoelastic gel slurries, their preparation and use
US5246698A (en) 1990-07-09 1993-09-21 Biomatrix, Inc. Biocompatible viscoelastic gel slurries, their preparation and use
JPH0816309B2 (ja) * 1990-08-10 1996-02-21 鐘紡株式会社 シルク風合を有する布帛及びその製造方法
JPH04100795A (ja) 1990-08-15 1992-04-02 Mamoru Nomura 可変ピッチ鰭推進装置付フロート
JPH055275A (ja) * 1991-06-27 1993-01-14 Kanebo Ltd 絹フイブロイン加工布帛の製造方法
US5142292A (en) 1991-08-05 1992-08-25 Checkpoint Systems, Inc. Coplanar multiple loop antenna for electronic article surveillance systems
FR2683159B1 (fr) 1991-10-31 1994-02-25 Coletica Procede de fabrication de nanocapsules a paroi a base de proteines reticulees; nanocapsules ainsi obtenues et compositions cosmetiques, pharmaceutiques et alimentaires en comportant application.
JPH07300772A (ja) 1994-04-27 1995-11-14 Shinano Kenshi Co Ltd 絹フィブロイン加工方法
US5527530A (en) 1994-07-08 1996-06-18 The Procter & Gamble Company Alcoholic moisturizing after shave lotion
JPH0827186A (ja) * 1994-07-15 1996-01-30 Kawaken Fine Chem Co Ltd 新規絹フィブロインペプチド、絹フィブロインペプチドの製造法および絹フィブロインペプチドを含有する化粧料ならびに洗浄剤組成物
US5760004A (en) 1994-11-21 1998-06-02 Protein Polymer Technologies, Inc. Chemical modification of repetitive polymers to enhance water solubility
FR2738835B1 (fr) 1995-09-18 1997-10-17 Oreal Composition epaissie en milieu aqueux, procede d'epaississement d'un milieu aqueux et utilisations en cosmetique
JPH09188972A (ja) * 1996-01-05 1997-07-22 Jiyoumou Nenshi Kk シルク加工不織布及び不織布のシルク加工方法
FR2745595B1 (fr) 1996-02-29 1998-05-22 Picardie Lainiere Entoilage thermocollant et son procede de fabrication
WO1997040227A1 (fr) 1996-04-19 1997-10-30 Idemitsu Petrochemical Co., Ltd. Traitement de textiles et fibres et textiles en resultant
JPH10212456A (ja) 1997-01-28 1998-08-11 Masatoshi Koyanagi 繊維材料用コーティング組成物及び機能性繊維材料
JPH11247068A (ja) 1998-03-02 1999-09-14 Toa Boshoku Kk 改質羊毛繊維の製造方法と改質羊毛繊維
US5968762A (en) 1998-03-19 1999-10-19 The University Of Connecticut Method for detecting bacteria in a sample
US6303136B1 (en) 1998-04-13 2001-10-16 Neurotech S.A. Cells or tissue attached to a non-degradable filamentous matrix encapsulated by a semi-permeable membrane
US6110590A (en) 1998-04-15 2000-08-29 The University Of Akron Synthetically spun silk nanofibers and a process for making the same
US6497893B1 (en) 1999-06-30 2002-12-24 Kimberly-Clark Worldwide, Inc. Silk protein treatment composition and treated substrate for transfer to skin
US6217890B1 (en) 1998-08-25 2001-04-17 Susan Carol Paul Absorbent article which maintains or improves skin health
US7662409B2 (en) 1998-09-25 2010-02-16 Gel-Del Technologies, Inc. Protein matrix materials, devices and methods of making and using thereof
US20050147690A1 (en) 1998-09-25 2005-07-07 Masters David B. Biocompatible protein particles, particle devices and methods thereof
JP2000328455A (ja) * 1999-05-25 2000-11-28 Sekisui Chem Co Ltd 繊維処理剤
FR2795950B1 (fr) 1999-07-08 2003-05-09 Oreal Mascara comprenant un polyurethane et des fibres
FR2798285B1 (fr) 1999-09-15 2003-08-08 Oreal Composition cosmetique, notamment pour le nettoyage de la peau
FR2799646B1 (fr) 1999-10-15 2001-12-07 Oreal Composition sous forme d'emulsion eau-dans-huile, contenant des fibres, et son utilisation dans le domaine cosmetique
GB9927950D0 (en) 1999-11-27 2000-01-26 Knight David P Apparatus and method for forming materials
US6228132B1 (en) 1999-12-17 2001-05-08 Innovative Products Process for modifying silk
JP3256210B2 (ja) * 2000-01-18 2002-02-12 百樹 中川 繊維処理剤及び繊維の処理方法
US6620917B1 (en) 2000-01-20 2003-09-16 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Army Method for the purification and aqueous fiber spinning of spider silks and other structural proteins
JP2001262470A (ja) * 2000-03-16 2001-09-26 Kanebo Ltd シルク加工アクリル毛布およびその製造法
US20020025340A1 (en) 2000-08-30 2002-02-28 Dyer Wallace K. Methods and compositions for tissue augmentation
JP2002080498A (ja) 2000-09-05 2002-03-19 Hiroshi Akai クリキュラ黄金繭など野蚕繭からのセリシン及びフィブロイン分離方法並びに分離セリシンの利用方法
US20030206897A1 (en) 2000-09-13 2003-11-06 The Procter & Gamble Company Cosmetic compositions
JP2002128691A (ja) 2000-10-24 2002-05-09 National Institute Of Agrobiological Sciences セリシン含有素材、その製造方法およびその使用方法
JP4204186B2 (ja) 2000-11-24 2009-01-07 株式会社クラレ 立毛皮革様シートおよびその製造方法
US6482420B2 (en) 2000-12-27 2002-11-19 Noboru Huziwara Composition having bactericidal action, cosmetics containing said composition and ultraviolet ray screening agent
JP3366000B2 (ja) * 2001-03-30 2003-01-14 株式会社金久 絹蛋白質を活用した繊維材料の改質加工法
JP2002363861A (ja) 2001-06-05 2002-12-18 Hiromoto Uejima 繊維または繊維製品の絹フイブロイン加工方法
GB0115320D0 (en) 2001-06-22 2001-08-15 Univ Nottingham Matrix
CN1277584C (zh) * 2001-10-25 2006-10-04 康涅狄格大学 生物活性物质,制备生物活性物质的方法及其使用方法
US6902932B2 (en) 2001-11-16 2005-06-07 Tissue Regeneration, Inc. Helically organized silk fibroin fiber bundles for matrices in tissue engineering
WO2003045336A1 (fr) 2001-11-29 2003-06-05 National Institute Of Agrobiological Sciences Emulsifiant et procede d'elaboration correspondant
JP2003171875A (ja) * 2001-12-05 2003-06-20 Mitsumi Tenii Kk セリシン・フィブロイン付着セルロース物品とその製造方法
JP2003171874A (ja) * 2001-12-05 2003-06-20 Art:Kk セリシン・フィブロイン付着ポリエステル物品とその製造方法
JP4200416B2 (ja) * 2001-12-05 2008-12-24 株式会社アート アクリル物品またはポリアミド物品とその加工・製造方法
US7014807B2 (en) 2002-01-09 2006-03-21 E.I. Dupont De Nemours And Company Process of making polypeptide fibers
US7057023B2 (en) 2002-01-11 2006-06-06 Nexia Biotechnologies Inc. Methods and apparatus for spinning spider silk protein
CA2525994C (en) 2002-06-24 2012-10-16 Tufts University Silk biomaterials and methods of use thereof
KR20050059003A (ko) 2002-07-02 2005-06-17 프로사이트 코포레이션 펩티드 구리 착화합물 및 연조직 충전제를 함유하는조성물
CA2810477C (en) * 2002-12-13 2013-09-17 Durect Corporation Oral drug delivery system
US7632873B2 (en) 2002-12-13 2009-12-15 L'oreal S.A. Cosmetic dermatological composition comprising at least one gradient copolymer, makeup comprising the cosmetic or dermatological composition and cosmetic method using the composition
US7060260B2 (en) 2003-02-20 2006-06-13 E.I. Du Pont De Nemours And Company Water-soluble silk proteins in compositions for skin care, hair care or hair coloring
US7115388B2 (en) 2003-03-14 2006-10-03 National Institute Of Agrobiological Sciences Production of functional polypeptides originating from silk protein and use thereof
EP1613796B1 (en) 2003-04-10 2017-03-22 Tufts University Concentrated aqueous silk fibroin solution and use thereof
JP4629046B2 (ja) 2003-05-14 2011-02-09 ダニスコ・ユーエス・インコーポレーテッド 反復配列タンパク質ポリマー活性剤結合体、方法および使用
WO2005034852A2 (en) 2003-08-26 2005-04-21 Gel-Del Technologies, Inc. Protein biomaterials and biocoacervates and methods of making and using thereof
DE202005021713U1 (de) 2004-07-22 2009-06-25 Amsilk Gmbh Rekombinante Spinnenseidenproteine
EP1773864A4 (en) 2004-07-31 2009-02-18 Biogrand Co Ltd SILKEPEPTIDE THAT IMPROVES NEUROPROTECTIVE AND NEUROFUNCTIONAL EFFECTS, AND METHOD FOR THE PRODUCTION THEREOF
WO2006033473A1 (ja) 2004-09-22 2006-03-30 Minekawa, Sumiko 変性絹およびその抽出水性溶液
EP1757276B1 (en) 2005-08-01 2007-09-26 Technische Universität München Method of producing nano- and microcapsules of spider silk protein
DE102005043609A1 (de) 2005-09-13 2007-03-22 Technische Universität München Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung eines Fadens aus Seidenproteinen
ES2403733T3 (es) 2005-10-05 2013-05-21 Commonwealth Scientific And Industrial Research Organisation Proteínas de seda
US7682539B1 (en) 2006-01-11 2010-03-23 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Air Force Regeneration of silk and silk-like fibers from ionic liquid spin dopes
EP2021361B1 (en) 2006-06-08 2012-08-22 AMSilk GmbH Microfluidic device for controlled aggregation of spider silk
US8348974B2 (en) 2006-07-04 2013-01-08 National University Corporation Tokyo University Of Agriculture And Technology Spinning solution composition, process for producing regenerated silk fiber using the composition, and regenerated silk fiber produced by the process
CN1920162B (zh) 2006-09-15 2010-04-07 浙江大学 一种丝蛋白组合液涂复涤纶织物的方法
US8192760B2 (en) 2006-12-04 2012-06-05 Abbott Cardiovascular Systems Inc. Methods and compositions for treating tissue using silk proteins
WO2008083908A1 (de) * 2007-01-08 2008-07-17 Basf Se Schichtförmige materialien mit guter atmungsaktivität und verfahren zu ihrer herstellung
US7922929B2 (en) 2007-01-22 2011-04-12 The Hong Kong Polytechnic University Cellulosic fabric with silk peptide/building block nanopolymer
US20080188416A1 (en) 2007-02-05 2008-08-07 Freedom-2, Inc. Tissue fillers and methods of using the same
DK2211876T3 (en) 2007-05-29 2015-01-12 Tufts College PROCESS FOR silk fibroin-GELATION USING sonication
US9808557B2 (en) 2007-08-10 2017-11-07 Trustees Of Tufts College Tubular silk compositions and methods of use thereof
JP2009074201A (ja) * 2007-09-21 2009-04-09 Hagiwara Toshio 改質ポリアミド系繊維材料の製造方法
CN101168763B (zh) * 2007-11-09 2011-07-13 重庆理工大学 一种纳米蚕丝丝素蛋白粉的制备方法
US20090188152A1 (en) 2008-01-30 2009-07-30 Davin Denis J Live bait keeper system
US20090209456A1 (en) 2008-02-19 2009-08-20 Iliana Sweis Compositions and methods for improving facial and body aesthetics
US9068282B2 (en) 2008-04-08 2015-06-30 Trustees Of Tufts College System and method for making biomaterial structures
CN101324029A (zh) * 2008-07-24 2008-12-17 浙江理工大学 一种有抗菌及亲水性的非织造布及其制备方法和应用
US8357795B2 (en) 2008-08-04 2013-01-22 Allergan, Inc. Hyaluronic acid-based gels including lidocaine
EP2684562A1 (de) 2008-08-08 2014-01-15 Basf Se Wirkstoffhaltige Fasernflächengebilde auf Basis von Biopolymeren, ihre Anwendungen und Verfahren zu ihrer Herstellung
US8501172B2 (en) 2008-09-26 2013-08-06 Trustees Of Tufts College pH-induced silk gels and uses thereof
JP5885505B2 (ja) 2008-09-26 2016-03-15 タフツ ユニバーシティー／トラスティーズ オブ タフツ カレッジ 活性なシルク粘液接着剤、シルク電気的ゲル化方法、およびデバイス
BRPI0920453A2 (pt) 2008-10-09 2015-12-22 Tufts College pelicula de seda, construção para engenharia de tecido, metodos para preparar uma película de seda, para cobrir uma superfície de um substrato com uma composição de seda, e para embutir pelo menos um agente ativo em uma película de seda, e, substrato coberto com película de sedal
US9427499B2 (en) 2008-11-17 2016-08-30 Trustees Of Tufts College Surface modification of silk fibroin matrices with poly(ethylene glycol) useful as anti-adhesion barriers and anti-thrombotic materials
EP2191867A1 (en) 2008-11-27 2010-06-02 KPSS-Kao Professional Salon Services GmbH Bleaching/Highlighting composition
US20100172853A1 (en) 2008-12-31 2010-07-08 L'oreal Cosmetic compositions containing a naturally-occurring polypeptide film former
CA2791580C (en) 2009-03-04 2017-12-05 Trustees Of Tufts College Silk fibroin systems for antibiotic delivery
US20110189292A1 (en) 2009-04-20 2011-08-04 Allergan, Inc. Dermal fillers comprising silk fibroin hydrogels and uses thereof
US8420077B2 (en) 2009-04-20 2013-04-16 Allergan, Inc. Silk fibroin hydrogels and uses thereof
CA2759465C (en) 2009-04-22 2017-12-12 Spiber Technologies Ab Method of producing polymers of spider silk proteins
WO2011005381A2 (en) 2009-06-01 2011-01-13 Trustees Of Tufts College Vortex-induced silk fibroin gelation for encapsulation and delivery
US20120171770A1 (en) * 2009-07-10 2012-07-05 Trustees Of Tufts College Bioengineered silk protein-based nucleic acid delivery systems
CA2812635A1 (en) 2009-07-14 2011-01-20 Trustees Of Tufts College Electrospun silk material systems for wound healing
JP5980679B2 (ja) 2009-08-26 2016-08-31 コモンウェルス サイエンティフィック アンド インダストリアル リサーチ オーガナイゼーション 絹ドープを製造するプロセス
US9074302B2 (en) 2009-09-28 2015-07-07 Trustees Of Tufts College Methods of making drawn silk fibers
WO2011041395A2 (en) 2009-09-29 2011-04-07 Trustees Of Tufts College Silk nanospheres and microspheres and methods of making same
WO2011063990A2 (en) 2009-11-30 2011-06-03 Ludwig-Maximilians-Universität München Silk particles for controlled and sustained delivery of compounds
US20110171311A1 (en) 2010-01-13 2011-07-14 Allergan Industrie, Sas Stable hydrogel compositions including additives
JP5540731B2 (ja) 2010-01-27 2014-07-02 東レ株式会社 人工皮革およびその製造方法
WO2011126031A1 (ja) 2010-04-06 2011-10-13 日立化成工業株式会社 シルクフィブロイン多孔質体及びその製造方法
JP2013533754A (ja) 2010-04-12 2013-08-29 タフツ・ユニバーシティ 絹電子部品
EP2582360A4 (en) 2010-06-17 2014-01-22 Tufts University Trustees Of Tufts College OPTICAL SILK PARTICLES AND USES THEREOF
US8900571B2 (en) 2010-08-19 2014-12-02 Allergan, Inc. Compositions and soft tissue replacement methods
EP2605762A1 (en) 2010-08-19 2013-06-26 Allergan, Inc. Compositions comprising adipose tissue and a pge2 analogue and their use in the treatment of a soft tissue condition
US8741281B2 (en) 2010-08-19 2014-06-03 Allergan, Inc. Compositions and soft tissue replacement methods
US8926963B2 (en) 2010-08-19 2015-01-06 Allergan, Inc. Compositions and soft tissue replacement methods
US8894992B2 (en) 2010-08-19 2014-11-25 Allergan, Inc. Compositions and soft tissue replacement methods
US20120085262A1 (en) 2010-08-26 2012-04-12 Freudenberg Forschungsdienste Kg Production of Highly Concentrated Solutions of Self-Assembling Proteins
US9566365B2 (en) 2010-09-01 2017-02-14 Trustees Of Tufts College Silk fibroin and polyethylene glycol-based biomaterials
WO2012145594A2 (en) 2011-04-20 2012-10-26 Trustees Of Tufts College Molded regenerated silk geometries using temperature control and mechanical processing
EP2699266B1 (en) 2011-04-21 2019-06-12 Trustees Of Tufts College Compositions and methods for stabilization of active agents
CN103502516B (zh) 2011-06-01 2015-04-22 丝芭博株式会社 人造多肽纤维及其制造方法
US8551538B2 (en) 2011-08-18 2013-10-08 Golden Pearl Investment LLC Skin formulation, preparation and uses thereof
EP2748359B1 (en) 2011-10-18 2018-01-03 HeiQ Pty Ltd Fibre-forming process and fibres produced by the process
US9051453B2 (en) 2011-11-02 2015-06-09 Spiber Inc. Polypeptide solution, artificial polypeptide fiber production method and polypeptide purification method using same
CN104363931A (zh) 2011-11-09 2015-02-18 塔夫茨大学信托人 可注射丝素蛋白粒子及其用途
EP2827884A4 (en) 2012-03-20 2015-09-16 Tufts College SILK RESERVOIRS FOR DRUG RELIEF
CN102605619B (zh) * 2012-03-26 2013-06-19 苏州大学 一种棉织物的丝胶后整理方法
NL1039495C2 (nl) 2012-03-27 2013-09-30 Jalila Essaidi Werkwijze ter vervaardiging van een huidsubstituut op basis van spinnenzijde alsmede draagstructuur vervaardigd onder toepassing van deze werkwijze en draagstructuur met doorgroeiende levende huid.
GB201205916D0 (en) 2012-04-02 2012-05-16 Univ Heriot Watt Fibre production
WO2013152265A1 (en) 2012-04-06 2013-10-10 Trustees Of Tufts College Methods of producing and using silk microfibers
CA2869967A1 (en) 2012-04-13 2013-10-17 Trustees Of Tufts College Methods and compositions for preparing a silk microsphere
WO2013159101A1 (en) 2012-04-20 2013-10-24 Trustees Of Tufts College Silk fibroin-based personal care compositions
JP2013245427A (ja) 2012-05-29 2013-12-09 Toyoda Gosei Co Ltd 抗菌性再生シルクの製造方法
CA2878656A1 (en) 2012-07-09 2014-01-16 Trustees Of Tufts College High molecular weight silk fibroin and uses thereof
BR112015000770A2 (pt) 2012-07-13 2017-06-27 Firmenich & Cie encapsulamento de fragrância e/ou sabores em biomateriais de fibroína de seda
BR112015000739A2 (pt) 2012-07-13 2017-06-27 Univ Tufts encapsulamento de fases imiscíveis em biomaterials fibroina de seda
WO2014037453A1 (en) 2012-09-06 2014-03-13 Amsilk Gmbh Methods for producing high toughness silk fibres
US20150273021A1 (en) 2012-10-11 2015-10-01 Tufts University Compositions and methods for sustained delivery of glucagon-like peptide (glp-1) receptor agonist therapeutics
JP2015536919A (ja) 2012-10-11 2015-12-24 タフツ ユニバーシティー 抗癌剤の持続送達のためのシルクリザーバ
WO2014085725A1 (en) 2012-11-27 2014-06-05 Tufts University Biopolymer-based inks and use thereof
CN102965934B (zh) * 2012-12-07 2014-10-08 苏州大学 一种抗菌纤维素纤维或制品及其制备方法
CN103041440A (zh) 2013-01-04 2013-04-17 福建师范大学 一种重组蛛丝蛋白/银纳米生物创面膜的制备方法
JP6457482B2 (ja) 2013-03-15 2019-01-23 トラスティーズ オブ タフツ カレッジ 低分子量絹組成物および絹組成物の安定化
US11376329B2 (en) 2013-03-15 2022-07-05 Trustees Of Tufts College Low molecular weight silk compositions and stabilizing silk compositions
US20140315828A1 (en) 2013-04-22 2014-10-23 Allergan, Inc. Cross-linked silk-hyaluronic acid compositions
WO2014183053A1 (en) 2013-05-10 2014-11-13 Silktears, Inc. Method for coating materials with silk fibroin by surface oxidation treatment
WO2015023798A1 (en) 2013-08-13 2015-02-19 Lewis, Randolph, V. Synthetic spider silk protein compositions and methods
US20150056261A1 (en) 2013-08-22 2015-02-26 Allergan, Inc. Silk medical devices
US20160235889A1 (en) 2013-09-27 2016-08-18 Tufts University Silk/platelet composition and use thereof
US20160237128A1 (en) 2013-09-27 2016-08-18 Tufts University Optically transparent silk hydrogels
EP3052203A4 (en) 2013-09-30 2017-08-23 Silk Therapeutics Inc. Silk protein fragment compositions and articles manufactured therefrom
US10925999B2 (en) 2013-10-08 2021-02-23 Trustees Of Tufts College Tunable covalently crosslinked hydrogels and methods of making the same
CN103628314B (zh) * 2013-10-21 2015-11-18 广西科技大学 纳米银-蛋白质复合水溶液和蛋白质改性的纳米银抗菌纺织品的制备方法
US10513802B2 (en) 2013-11-08 2019-12-24 Tufts University Peptide-based nanofibrillar materials
WO2015095407A2 (en) 2013-12-17 2015-06-25 Lewis Randolph V Recombinant spider silk protein film and method of synthesizing
EP2898894A1 (en) 2014-01-27 2015-07-29 LTS LOHMANN Therapie-Systeme AG Nano-in-micro particles for intradermal delivery
JP6369783B2 (ja) 2014-06-12 2018-08-08 株式会社アーダン 加水分解フィブロインを含む軟膏及びその製造方法
CN113564927A (zh) 2014-12-02 2021-10-29 丝绸医疗公司 丝性能服装和产品及其制备方法
WO2016110873A1 (en) 2015-01-06 2016-07-14 Council Of Scientific And Industrial Research Highly crystalline spherical silk fibroin micro-particles and a process for preparation thereof
EP3688018A4 (en) 2017-09-27 2021-07-07 Evolved by Nature, Inc. SILK COVERED FABRICS, RELATED PRODUCTS AND PREPARATION PROCESSES

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20010002417A1 (en) * 1999-02-04 2001-05-31 Joseph A. Akkara Process to control the molecular weight and polydispersity of substuted polyphenols and polyaromatic amines by enzymatic synthesis in organic solvents, microemulsions, and biphasic systems
US20010053931A1 (en) * 1999-11-24 2001-12-20 Salvatore J. Abbruzzese Thin-layered, endovascular silk-covered stent device and method of manufacture thereof
US20040199241A1 (en) * 2002-12-30 2004-10-07 Angiotech International Ag Silk stent grafts
US20130287835A1 (en) * 2005-08-02 2013-10-31 Trustees Of Tufts College Methods for stepwise deposition of silk fibroin coatings
US20080188152A1 (en) * 2007-02-02 2008-08-07 Chiu-Shiung Tsai Moisture-vapor- permeable and water-resistant fiber
US20090162439A1 (en) * 2007-12-22 2009-06-25 University Of Louisville Research Foundation Silk fibroin coating
US20120252294A1 (en) * 2009-12-08 2012-10-04 Amsilk Gmbh Silk protein coatings

Also Published As

Publication number Publication date
CN113564927A (zh) 2021-10-29
EA201791221A1 (ru) 2017-12-29
JP2024059657A (ja) 2024-05-01
CA2969563A1 (en) 2016-06-09
US10301768B2 (en) 2019-05-28
US11453975B2 (en) 2022-09-27
US20190309467A1 (en) 2019-10-10
US20160281294A1 (en) 2016-09-29
US20160222579A1 (en) 2016-08-04
EP3226835A1 (en) 2017-10-11
AU2015358537B2 (en) 2021-08-19
BR112017011641A2 (pt) 2018-03-06
US20220389649A1 (en) 2022-12-08
CN107405277B (zh) 2021-08-10
AU2024200028A1 (en) 2024-01-25
CL2017001404A1 (es) 2018-02-23
BR112017011641B1 (pt) 2021-02-17
US11649585B2 (en) 2023-05-16
KR20170099920A (ko) 2017-09-01
CO2017006672A2 (es) 2018-01-31
US20230220614A1 (en) 2023-07-13
JP2021193232A (ja) 2021-12-23
US20190211498A1 (en) 2019-07-11
JP6946187B2 (ja) 2021-10-06
AU2021266277B2 (en) 2023-10-05
PE20171791A1 (es) 2017-12-28
AU2015358537A1 (en) 2017-07-13
CN107405277A (zh) 2017-11-28
EP3226835A4 (en) 2018-09-26
WO2016090055A1 (en) 2016-06-09
SG11201704494SA (en) 2017-06-29
US10287728B2 (en) 2019-05-14
SA517381633B1 (ar) 2021-04-14
JP2018500470A (ja) 2018-01-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US11453975B2 (en) Silk performance apparel and products and methods of preparing the same
US11512425B2 (en) Silk performance apparel and products and methods of preparing the same
CN110904527A (zh) 一种抗菌的胶原蛋白锦纶6长丝及应用
CN106676753B (zh) 抗菌纳米纤维及其制备方法
US20220177530A1 (en) Recombinant silk based products and methods of preparing the same
EP3806816A1 (en) Keratin nanofibers as delivery vehicles of active ingredients, methods for the production and uses thereof
Buschmann et al. Medical, cosmetic and odour resistant finishes for textiles
CN105133141A (zh) 一种护肤芳香纺织材料及其制备方法
KR102380109B1 (ko) 친환경 캐시미어 및 그 제조방법
Hosseini et al. Processing techniques, test methods and regulatory issues of bioactive textiles for medical and healthcare uses
US20240141583A1 (en) Silk coated synthetic fabrics
Andiappan et al. Studies on Indian eri silk electrospun fibroin scaffold for biomedical applications
Shubaduh Preparation and Characterization of Gelatin Blends Membranes by Electro Spinning Method for Anti-Bacterial Appliations
Dutta et al. Silk Biomaterials is an Essential Tool and Potential Applications in Biomedical Industries-A Review
Ahmed The Tailored Production of Small Diameter Fibres and Their Applications in Wound Healing
EA042740B1 (ru) Текстильные и кожаные изделия с покрытием, содержащим фрагменты протеина на основе фиброина шелка
Shankar Investigation of the Spinnability and Antimicrobial Activity of Soy Protein Isolates/Polyvinyl Alcohol Blend.
Paskett Electrospun Spiderskin Bandage for Epidermal Protection and Recovery