JP2018170280A - 全固体薄膜電池 - Google Patents
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Abstract
Description
(b)「P−」の粒子を含み、「アノード材料」懸濁液と呼ばれる第2のコロイド懸濁液「SP−」を提供する工程、
(c)「Pn」の粒子を含み、「固体電解質材料」懸濁液と呼ばれる第3のコロイド懸濁液「SPn」を提供する工程、
(d)導電性基板を、好ましくは帯状物またはシートの形態で、提供する工程、
(e)第1の導電性基板を、カソード材料を含有する前記SP+懸濁液の浴中に対向電極の存在下で浸漬し、その後前記第1の導電性基板と前記対向電極との間に電圧を印加して、導電性材料の前記第1の基板上にカソード材料のP+の粒子を含有する電気泳動堆積物を得る工程、
(f)第2の導電性基板を、アノード材料を含有する前記SP−懸濁液の浴中に対向電極の存在下で浸漬し、その後前記第2の導電性基板と前記対向電極との間に電圧を印加して、導電性材料の前記第2の基板上にアノード材料のP−の粒子を含有する電気泳動堆積物を得る工程、
(g)工程(e)でコーティングされた前記第1の基板及び/又は工程(f)でコーティングされた前記第2の基板を、対向電極の存在下で、固体電解質材料のPn粒子の前記SPnの懸濁液浴中に浸漬し、その後前記第1及び/又は第2の被覆された基板と対向電極との間に電圧を印加して、前記基板(単数または複数)上に、無機固体電解質材料粒子の電気泳動堆積物を得る工程、
(h)電池を得るためカソードとアノードの基板を組み立て(積層)する工程、
好ましくは、前記P+及び/又はP−及び/又はPnの粒子がナノ粒子である。
「真密度」とは、堆積した膜について測定した密度であって、固体状態の材料の密度は堆積物の固体密度であり、積み重ねられたときに多孔性を作り出す粒子の存在を無視している。
電気泳動堆積工程の後は表面粗さが無く欠陥がほとんど無く、可能な限り緻密であって完全に均一な厚さの堆積物を得るために、堆積は好ましくは、非常に安定したSP+、SP−、SPnコロイド懸濁液から行われる。懸濁液の安定性は、P+、P−、Pn粒子の大きさ、使用される溶媒の性質およびコロイド懸濁液を安定化するために使用した安定剤に依存する。これらのコロイド懸濁液の調達は、本発明の方法の主要な実施形態における工程(a)(b)(c)に対応する。
(ii)LiFePO4、LiMnPO4、LiCoPO4、LiNiPO4、Li3V2(PO 4)3 リン酸塩;
(iii)次のカルコゲナイドのすべてのリチウム化形式のもの: V2O5、V3O8、TiS2、TiOySz、WOySz、CuS、CuS2。
(i)スズ酸窒化物物(典型的な化学式はSnOxNy) ;
(ii)ケイ素およびスズ酸窒化物の混合物(典型的な化学式はSiaSnbOyNz、a>0、b>0、a+b≦2 、0<y≦4、0<z≦3 )(SiTONとも呼ばれる)、特にSiSn0.87O1.2N1.72;SiaSnbCcOyNzであってa>0、b>0、a+b≦ 2、0<c−10、0<y<24、0<z<17である酸窒化物 ; SiaSnbCcOyNzXnおよびSiaSnbOyNzXnであって、Xnは元素はF、Cl、Br、I、S、Se、Te、P、As、Sb、Bi、Ge、Pbのうちの少なくとも一つである;
(iii)SixNy型窒化物(特にはx=3、y=4)、 SnxNy(特にはx=3、y=4) 、ZnxNy(特にはx=3、y=4)、Li3−xMxN(ここで、M=Co、Ni、Cu);
(iv)SnO2、Li4Ti5O12、SnB0.6P0.4O2.9の酸化物。
(ii)リチウム酸窒化物とリンとケイ素に基づいたリチウム化合物(LiSiPONを呼ばれる)、特にLi1.9Si0.28P1.0O1.1N1.0 ;
(iii)LiBON、LiBSO、LiSiPON、LiSON、チオLiSiCON、LiPONBというタイプのリチウム酸窒化物、(B、P及びSは、それぞれ、ホウ素、リンおよび硫黄を表す);
(iv)La0.51Li0.34Ti2.94、Li3.4V0.4Ge0.6O4、Li2O−Nb2O5、LiAlGaSPO4という化合物;
(v)Li4SiO4、Li3PO4、Li2CO3、B2O3、Li2O、Al(PO3)3LiF、P2S3、Li2S、Li3N、Li14Zn(GeO4)4、Li3.6Ge0.6V0.4O4、LiTi2(PO4)3、Li0.35La0.55TiO3、Li3.25Ge0.25P0.25S4、Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3、Li1+xAlxM2−x(PO4)3(ここで、M=Ge、Ti及び/又はHfであり、0<x<1)、Li1+x+yAlxTi2−xSiyP3−yO12(0≦x≦1および0≦y≦1)、Li1+x+zMx(Ge1−yTiy)2−xSizP3−zO12(0≦x≦0.8;0≦y≦1.0;0≦z≦0.6 ) 、および特定の調合物 4.9LiI−34、1Li2O−61B2O3、0.30Li2S−0.26B2S3−0.44LiI、60Li2S−40SiS2、0.02Li3PO4−0.98(Li2S− SiS2)、2(Li1.4Ti2Si0.4P2.6O12)−AlPO4、0.7Li2S−0.3P2S5。
本発明によれば、電池の少なくとも一つ好ましくは全ての膜(換言すれば、アノード、固体電解質およびカソード)は、電気泳動的に堆積される(本発明の方法の主要な形態の一つにおける工程(e)と(f))(本発明の別の実施形態である図22、工程1.A、1.B、4.1及び4.Bも参照)。粒子の電気泳動堆積は、コロイド懸濁液中の荷電粒子を移動させて基板上に堆積させるために、堆積物が形成される基板と対向電極との間に電界を印加することによって行われる。表面に粒子が堆積される際にバインダおよび他の溶媒が欠如していることは、非常に緻密な堆積物をもたらすことができる。電気泳動堆積によって得られる緻密さと、堆積物中に有機化合物が大量にはないこととが、ひび割れまたは乾燥工程中に堆積物中の他の欠陥が発生するリスクを制限あるいは防止することさえできる。
好ましくは、堆積した膜は、空洞、細孔、ひび割れや他の圧縮の欠陥を最小限にするために圧密化される。堆積物の圧密化工程は以下のように実行できる。
以下のように本発明による方法を実現することができる。
1.SP+コロイド懸濁液の調製
ナノ粒子のクラスタから成るLiMn2O4の粉末は、カソード材料のためのP+粒子のSP+ 懸濁液を得るために合成される。これは、、“Synthesis and Electrochemical Studies of Spinel Phase LiMn2O4Cathode Materials Prepared by the Pechini Process” W.Liu、G.C.Farrington、F.Chaput、B.Dunn、 J. Electrochem.Soc., Vol.143、No.3、1996 で説明されているPechiniのプロセスを使用して行われる。600℃での焼成工程の後、粉末は50nmと100nmとの間の大きさのクラスタを含む。
懸濁液中に含まれるLiMn2O4の粒子は、次いで、厚さ100μmの銅板からなる基板上に堆積される。4μmの厚さの堆積物が得られるまで、基板と対向電極とをコロイド懸濁液中に浸漬し、両方の間に100Vの電圧を印加することによって堆積が行われる。この堆積物は、次いで、500℃の熱処理で1時間の圧密を行う前に、500MPaの圧力で圧縮され、90℃で1時間乾燥される。このようにして得られた堆積物の気孔率は10%未満である。
0238
3.SP−コロイド懸濁液の調製
最初に、ナノメートルサイズの粒子クラスタからなるLi4Ti5O12の粉末を、“Phase-pure nanocrystalline Li4Ti5O12 for a lithium-ion battery” by M. Kalbac et al., J Solid State Electrochem (2003) 8: 2-6 に説明された方法を用いて合成する。この合成は、アルゴン下、エタノール中で0.9MのLiOEtおよびチタンブトキシド(IV)の溶液を混合することによって行われる。化学量論比Li / Ti=4:5によりこの混合が作られる。得られた溶液を、ポリエチレングリコールの4%の水溶液で加水分解する。次いで、40℃で蒸発させて粘稠なペーストを得る前に、混合物を11時間混合する。Li4Ti5O12粉末が500 ℃での焼成後に得られる。
懸濁液中に含まれるLi4Ti5O12とカーボン粒子は、その後、厚さ100μmの銅板からなる基板上に堆積される。4μmの厚さの堆積物が得られるまで、基板と対向電極とをコロイド懸濁液中に浸漬し、両方の間に200Vの電圧を印加することによって堆積が行われる。この堆積物は、次いで、450℃の熱処理で2時間の圧密を行う前に、500MPaの圧力で圧縮され、90℃で1時間乾燥される。このようにして得られた堆積物の気孔率は10%未満である。
電解質粒子を含有するコロイド懸濁液を製造する最初の工程は、“Thin-film lithium-ion battery derived from Li1,3Al0,3Ti1,7(PO4)3 sintered pellets” publication by Xiao et al, published in Trans. Nonferrous Me. Soc. China 16 (2006), p. 281-285 に記載されたプロセスを用いて、Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3のナノメートルサイズの粉末を合成することである。Li(CH3COO)・2H2OおよびAl(NO3)3・9H2Oを、化学量論的量でCH3OCH2CH2OHに溶解させ、この混合物を撹拌しながらPO(OC4H9)4を添加する。アルコキシドの加水分解のため化学量論量の脱塩水を添加した後、得られた懸濁液を4時間140℃で乾燥させて、Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3のゲルを形成する。このゲルを2時間900℃で焼成して、Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3の凝集粉末を得る。次いでこの粉末を、20g / lの濃度でエタノール中に懸濁化させる。
懸濁液中に得られたLi1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3の粒子は、続いてコロイド懸濁液中に浸漬された基板と対向電極との間に100Vの電圧を印加することにより、圧密されたLiMn2O4の堆積物上に、厚さ2μmの堆積物が得られるまで堆積される。
1.基板の作製
厚さ15μmのアルミニウム箔を用意する。アルミ箔は捲き出し機に設置され、続いてアルミ箔にしわが入らないように、剛性支持構造を形成する支持フレーム上に配置される。この支持フレームは、内部表面上の電気接点が存在する絶縁外部表面を有するように設計されている。これらの内部導電性表面は、アルミニウム箔と接触し、その上に電位を課す。そのフレーム中のアルミニウム箔は次に表面洗浄槽に浸漬される。この洗浄は超音波下でNGLテク社製界面活性剤の浴に浸漬し、続いて蒸留水ですすぐことにより行われる。
このコロイド懸濁液は、電極の優れた純度を保証するために、安定剤を添加せずに作製した。Li4Ti5O12のナノ粒子を粉砕し、分散させて、アルコール(例えばエタノール)中にLi4Ti5O12のコロイド懸濁液を調製した。
Li4Ti5O12の粒子の薄膜は、上記工程1で得られた電解研磨アルミニウム箔上に電気泳動によって堆積させた。
基板は、実施例2に記載したものと同じである。
1.SP +コロイド懸濁液の調製
ナノメートルの大きさのLiMn1.5Ni0.4Cr0.1O4の粉末は、後述の実施例6aに記載された方法を用いて合成した。これらのナノ粉末を粉砕しLiMn1.5Ni0.4Cr0.1O4の20g / lの懸濁液を得るためにアルコールに分散させた。懸濁液中の粒子のサイズが30nmになるまで粉砕分散を続けた。この懸濁液を、5g/lの懸濁液を得るためにケトン系溶剤で希釈した。使用される堆積条件は70mV/cmであって、アノード移動のほんの数秒後に、約1μm厚の緻密な堆積を与えた。
1.SPn粒子のコロイド懸濁液の調製
ナノメートルサイズのLi1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3の粉末を実施例1と同様にして合成した。
a) LiMn1.5Ni0.4Cr0.1O4
Li2CO3粉末の少量を70℃に加熱されたクエン酸とエチレングリコールとの混合物中に溶解させた。CO2の放出が、添加した各部分について観察される。混合温度を90℃に上昇させ、化学量論量のMn(NO3)2・4H2O、Ni(NO3)2・6H2O及びCr(NO3)2・9H2Oを、この最終の溶液に添加し、混合物の温度は、その後、140℃まで上げて固い泡状の塊を得る。粉末が得られるまで、この塊はその後、250℃の乾燥オーブンに置かれる。得られた粉末は、その後6時間800℃で焼成する。得られた粉末は、リチウムイオン型電池におけるカソード膜を調製するために使用することができる。
Li3PO4粉末とMnSO4・4H2O粉末を乳鉢で化学量論量で粉砕する。得られた粉砕粉末を、190℃のオ−トクレ−ブ内に12時間入れておく。得られた生成物を洗浄し、遠心分離し、次いで、一晩40℃で乾燥させる。得られた粉末は、リチウムイオン型電池におけるカソード膜を調製するために使用することができる。
Li3PO4粉末とFeSO4・7H2O粉末を乳鉢で化学量論量で粉砕する。得られた粉砕粉末を、190℃のオ−トクレ−ブ内に12時間入れておく。得られた生成物を洗浄し、遠心分離し、次いで、一晩40℃で乾燥させる。得られた粉末は、リチウムイオン型電池におけるカソード膜を調製するために使用することができる。
0265
d) Li2.9PO3.3N0.36/Li2.9PO3.3N0.46(LiPON)
高温熱処理を受けていないナノメートルサイズのLi3PO4粉末を管状炉内のアルミナナセル(alumina nacelle)内に配置される。粉末は、次いで、アンモニア雰囲気下で2時間650℃で熱処理する。 得られた粉末は、リチウムイオン型電池における電解質膜を調製するために使用することができる。
2,2a,2b,2c,2d 粒子
3 細孔
4 PVD堆積法により得られた膜
5 凝集塊
6 空洞
7 開放亀裂
8 非開放亀裂
9 ステンシル
10 従来技術による電池
11 セパレータ
12 カソード
13 正極集電体
14 アノード
15 負極集電体
16 欠陥
17 粒子2よりも小さい粒子
20 基板
21 アノード
22、22’、22” 電解質
23、23’、23” 切断端
24 カソード
25 2つの電解質膜の間の接続
26 電源、電圧源
27 基板と対向電極
28 堆積物
29 コロイド懸濁液
30 粒子
35,36 電気接点、端末
41 アンワインダ
42 コロイド懸濁液
43 対向電極
44 基板(箔)
45 乾燥炉
46 機械的圧縮装置
47 電気泳動による堆積膜で被覆された基板の乾燥
50 基板端
60 感光性樹脂でコーティングされた金属膜
61、61a、61b ポリマー膜
62 基板60の金属膜
63 カソード膜
64a、64b ステンシル
65 絶縁基板
66 電解質膜
67 アノード膜
68a,68b 絶縁基板65上の金属膜
71 カソード帯状物
72 アノード帯状物
73 ノッチ
74 アノード板
75 カソード板
76 粒子と細孔内に含まれる電解質間の表面接触領域(低抵抗拡散路)
77 粒子間の点接触領域(この点接触に限定されるリチウム拡散)
78 電荷(電子とイオン)輸送のための固体中の拡散経路の発展につながる、圧密化時の粒子の溶接
79 粒子同士を圧密する融解性の相
80 保護ポリマー膜
81,82,83 終端膜
84 終端膜による保護ポリマー膜のオーバーラップ
Claims (16)
- アノード材料の膜(アノード膜)、固体電解質材料の膜(電解質膜)及びカソード材料の膜(カソード膜)を有し、
前記アノード膜と前記カソード膜は、導電性基板、薄い金属シートまたは帯状物、または金属化された絶縁性のシート又は帯状物又は膜上にそれぞれ堆積され、前記導電性基板又は導電性の部材は電池の集電体として作用することができ、
前記電解質膜は、前記アノード及び/又は前記カソード膜上に堆積され、
「集電体/アノード/電解質/カソード/集電体」タイプの積層構造の少なくとも1つの電池を形成するように、前記シート又は帯状物が積層されており、
前記カソード膜、前記電解質膜及び前記アノード膜の少なくとも1つは気孔率が15%未満である、全固体薄膜電池。 - 前記アノード膜及び前記カソード膜の堆積が行われる前記導電性基板は、アルミニウムよりなることを特徴とする、請求項1に記載の全固体薄膜電池。
- 前記導電性基板は、厚みが1μm以上10μm以下である、請求項2に記載の全固体薄膜電池。
- 前記アノード膜又は前記カソード膜は、厚みが1μm以上10μm以下である、請求項1から3のいずれか一つに記載の全固体薄膜電池。
- 前記アノード膜又は前記カソード膜は、厚みが2μm以上10μm以下である、請求項4に記載の全固体薄膜電池。
- 前記電解質膜は、厚みが2μm未満である、請求項1から5のいずれか一つに記載の全固体薄膜電池。
- 前記アノード膜、前記カソード膜及び前記電解質膜は、無欠陥の均質なナノ結晶構造を有していることを特徴とする、請求項1から6のいずれか一つに記載の全固体薄膜電池。
- 前記アノード材料は、以下の材料の中から1つまたはいくつか選択されることを特徴とする、請求項1から7のいずれか一つに記載の全固体薄膜電池、
(i)スズ酸窒化物物 ;
(ii)ケイ素およびスズ酸窒化物の混合物(典型的な化学式はSiaSnbOyNz、a>0、b>0、a+b≦2 、0<y≦4、0<z≦3 )(SiTONとも呼ばれる);SiSn0.87O1.2N1.72;およびSiaSnbCcOyNzであってa>0、b>0、a+b≦ 2、0<c<10、0<y<24、0<z<17である酸窒化物 ; SiaSnbCcOyNzXnおよびSiaSnbOyNzXnであって、Xnは元素はF、Cl、Br、I、S、Se、Te、P、As、Sb、Bi、Ge、Pbのうちの少なくとも一つである
(iii)SixNy型窒化物、 SnxNy、ZnxNy、Li3−xMxN(ここで、M=Co、Ni、Cu);
(iv)SnO2、Li4Ti5O12、SnB0.6P0.4O2.9である酸化物。 - 前記アノード材料は、SixNy(x=3、y=4)、SnxNy(x=3、y=4)、ZnxNy(x=3、y=4)の中から選択されることを特徴とする、請求項1から8のいずれか一つに記載の全固体薄膜電池。
- 前記カソード材料は、以下の材料の中から1つ又はいくつか選択されることを特徴とする、請求項1から9のいずれか一つに記載の全固体薄膜電池、
・LiMn2O4、LiCoO2、LiNiO2、LiMn1.5Ni0.5O4、LiMn1.5Ni0.5−xXxO4 酸化物(Xは、Al、Fe、Cr、Co、Rh、Nd、その他の希土類から選ばれ、0<x<0.1)、LiFeO2、LiMn1/3Ni1/3Co1/3O4;
・LiFePO4、LiMnPO4、LiCoPO4、LiNiPO4、Li3V2(PO4)3リン酸塩;
・次の物質のすべてのリチウム化形式のもの: V2O5、V3O8;
・次のカルコゲナイドのすべてのリチウム化形式のもの:TiS2、CuS、CuS2。 - 前記電解質材料は、以下の材料の中から1つ又はいくつか選択されることを特徴とする、請求項1から10のいずれか一つに記載の全固体薄膜電池、
・LixPOyNzという形式の、リチウム酸窒化物とリンに基づいたリチウム化合物(LiPONを呼ばれる)であって、x〜2.8、2y+3z〜7.8、および0.16≦z≦0.4;Li2.9PO3.3N0.46;LiwPOxNySz、2x+3y+2z=5=wおよび3.2≦x≦3.8、0.13≦y≦0.4、0≦z≦0.2、2.9≦w≦3.3、またはLitPxAlyOuNvSwの形式であって、5x+3y=5,2u+3v+2w=5+t、2.9≦t≦3.3、0.94≦x≦0.84、0.094≦y≦0.26、3.2≦u≦3.8、0.13≦v≦0.46、0≦w≦0.2、のすべての変形形式 ;
・リチウム酸窒化物とリンとケイ素に基づいたリチウム化合物(LiSiPONを呼ばれる)、;Li1.9Si0.28P1.0O1.1N1.0 ;
・LiBON、LiBSO、LiSiPON、LiSON、チオLiSiCON、LiPONBというタイプのリチウム酸窒化物、(B、P及びSは、それぞれ、ホウ素、リンおよび硫黄を表す) ;
・La0.51Li0.34Ti2.94、Li3.4V0.4Ge0.6O4、Li2O−Nb2O5、LiAlGaSPO4という化合物;
・Li4SiO4、Li3PO4、Li2CO3、B2O3、Li2O、Al(PO3)3LiF、P2S3、Li2S、Li3N、Li14Zn(GeO4)4、Li3.6Ge0.6V0.4O4、LiTi2(PO4)3、Li0.35La0.55TiO3、Li3.25Ge0.25P0.25S4、Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3、Li1+xAlxM2−x(PO4)3(ここで、M=Ge、Ti及び/又はHfであり、0<x<1)、Li1+x+yAlxTi2−xSiyP3−yO12(0≦x≦1および0≦y≦1)、Li1+x+zMx(Ge1−yTiy)2−xSizP3−zO12(0≦x≦0.8;0≦y≦1.0;0≦z≦0.6)をベースにした調合物;
・4.9LiI−34.1Li2O−61B2O3、0.30Li2S−0.26B2S3−0.44LiI、60Li2S−40SiS2、0.02Li3PO4−0.98(Li2S− SiS2)、2(Li1.4Ti2Si0.4P2.6O12)−AlPO4、0.7Li2S−0.3P2S5をベースにした特定の調合物。 - 電極は電子伝導性及び/又はリチウムイオン伝導性の物質からなることを特徴とする、請求項1から11のいずれか一つに記載の全固体薄膜電池。
- 前記電極はセラミック又はガラスセラミック材料からなる伝導性の物質からなっていることを特徴とする、請求項12に記載の全固体薄膜電池。
- 前記電極は、LiPONタイプの化合物、LiSiPONタイプの化合物、Li4SiO4、Li3PO4、Li2CO3、B2O3、Li2O、Al(PO3)3LiF、P2S3、Li2S、Li3N、Li14Zn(GeO4)4、Li3.6Ge0.6V0.4O4、LiTi2(PO4)3、Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3、Li0.35La0.55TiO3、Li3.25Ge0.25P0.25S4、Li1+xAlxM2−x(PO4)3(M=Ge、Ti、Hfであり、0<x<1)、Li1+x+yAlxTi2−xSiyP3−yO12、Li1+x+zMx(Ge1−yTiy)2−xSizP3−zO12(0≦x≦0.8;0≦y≦1.0;0≦z≦0.6 ) 、粉末混合物である 4.9LiI−34.1Li2O−61B2O3、30Li2S−26B2S3−44LiI、60Li2S−40SiS2、2Li3PO4−98(Li2S−SiS2)、(Li1.4Ti2Si0.4P2.6O12)/AlPO4(2:1の割合)、70Li2S−30P2S5、LiBO2、LiBON、LiBSO、LiSiPON、LiSON、チオLiSiCON、La0.51Li0.34TiO2.94、Li3.4V0.4Ge0.6O4、Li2O−Nb2O5、LiPONB、LiAlGaSPO4、Li2.9PO3.3N0.46、Li1.9Si0.28P1.0O1.1N1.0の中から選択される伝導性の物質からなっていることを特徴とする、請求項13に記載の全固体薄膜電池。
- 250Wh/kgを超える、及び/又は500Wh/リットルを超えるエネルギ−密度を有することを特徴とする、請求項1から14のいずれか一つに記載の全固体薄膜電池。
- 電極の端部に堆積される、いわゆる終端膜(81,82,83)という、金属元素を含む少なくとも1つのコーティング膜と、電池の他の面を覆う絶縁保護膜(80)とを含み、前記絶縁保護膜(80)と前記少なくとも一つの金属コーティング膜(81,82,83)は周囲の空気に対して電池の密封された保護を形成していることを特徴とする、請求項1から15のいずれか一つに記載の全固体薄膜電池。
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