JP6644549B2 - 積層構造の全固体電池の製造方法 - Google Patents
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Description
短絡の危険性とは別に、リチウム塩とともに非プロトン性電解質を含む従来の電池の性能は、極めて温度依存性が高く、極端な条件下でのそれらの使用は不可能ではないにしても非常に困難である。
しかし、電解質中におけるリチウムイオン輸送の動態及びその安定性は温度に依存する。あまりに動作温度が低下すると、電解質中のリチウム塩の沈殿をもたらし、イオン伝導特性の低下に起因する電池の内部抵抗の過大な上昇をもたらす。
a)アノード層及びカソード層は、それぞれこれらの個々の導電性基板上に堆積され、前記導電性基板は、好ましくは金属シート若しくは帯材、又は金属化された絶縁シート若しくは帯材若しくはフィルムであり、前記導電性基板、又は前記導電性基板の導電性要素は、それぞれアノード及びカソード集電体としての役割を有すことができるステップと、
b)固体電解質層は、ステップa)で得られた前記2つの層の少なくとも一方上に堆積されるステップと、
c)Ms結合材料層は、ステップa)及び/又はb)で得られた前記層の少なくとも1つの層上に堆積されるステップと、
d)ステップc)で得られた前記層は、積層構造を得るためにステップa)、b)又はc)で得られた層と対向して積層されるとともに、電池として作動可能な、全固体であり一体型の多層構造の基本セル組立体を得るために、前記対向して積層された2層間の接続を促進する機械的加圧及び/又は加熱処理が施されるステップ。
i.真空蒸着法、特に物理蒸着法、化学蒸着法、又はプラズマ促進化学蒸着法、
ii.ゾル−ゲル堆積法、
iii.懸濁ナノ粒子堆積法、特にインク法、ディップ法、遠心(スピンコート)法、及びラングミュア−ブロジェット法、
iv.エレクトロスプレー法
v.エアゾル堆積法、又は、
vi.電気泳動堆積法。
a)Li3.6Ge0.6V0.4O4;Li2O−Nb2O5;LiSiO4;Li2O;Li14Zn(GeO4)4;Li0.35La0.55TiO3;Li0.5La0.5TiO3;Li7La3Zr2O12;Li5+xLa3(Zrx.A2−x)O12(但し、式中A=Sc、Ti、V、Y、Nb、Hf、Ta、Al、Si、Ga、Ge、Sn及び1.4≦x≦2)から選ばれる酸化物系材料;
b)Li3N;Li3PO4−xΝ2x/3、Li4SiO4−xN2x/3、Li4GeO4−xN2x/3(但し、式中0<x<4)又はLi3ΒO3−xΝ2x/3(但し、式中0<x<3)から選ばれる窒化物又は酸窒化物系材料;リチウム及びリン酸窒化物系材料(いわゆるLiPON)で、シリコン(いわゆるLiSiPON)、ホウ素(いわゆるLiPONB)、硫黄(いわゆるLiPONS)又はアルミニウム(いわゆるLiPAON)又はアルミニウム、ホウ素、硫黄及び/又はシリコンの組み合わせを含有し得る;リチウム及びホウ素酸窒化物系材料(いわゆるLiBON)で、シリコン(いわゆるLiSiBON)、硫黄(いわゆるLiBONS)又はアルミニウム(いわゆるLiBAON)又はアルミニウム、硫黄及びシリコンの組み合わせを含有し得る;及びより具体的にはLixPOyNz系の材料で、但し、式中x〜2.8及び2y=3z但し0.16≦z≦0.46;又はLiwPOxNySz但し(2x+3y+2z)=(5+w)及び3.2≦x≦3.8;0.13≦y≦0.4;0≦z≦0.2;2.9≦w≦3.3;又はLitPxAly又はNvSw但し(5x+3y)=5;(2u+3v+2w)=(5+t);2.9≦t≦3.3;0.84≦x≦0.94;0.094≦y≦0.26;3.2≦u≦3.8;0.13≦v≦0.46;0≦w≦0.2;又はLi1.9Si0.2P1.0O1.1N1.0;又はLi2.9PO3.3N0.46;
c)LixM1−yM’yS4、但しM=Si,Ge,Sn及びM’=P,Al,Zn,Ga,Sb;Li2S;B2S3;P2S5;70Li2S−30P2S5;Li7P3Sn;Li10GeP2Si2;Li7PS6;Li3.25Ge0.25P0.75S4;Li10MP2S12、但しM=Si,Ge,Sn、及びLi2SとP2S5,GeS2,Ga2S3又はSiS2の中の化合物の1つとの混合物;から選ばれる硫黄系材料
d)Li3PO4;LiTi(PO4)3;Li1+xAlxM2−x(PO4)3(但しM=Ge,Ti,及び/又はHf並びに0<x<1);Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3;Li1+x+yAlxTi2−xSiyP3−yO12(但し0<x<1及び0<y<1);Li1+x+zMx(Gei−yTiy)2−xSizP3−zO12(但し0<x<0.8,0<y<1.0,0<z<0.6);2(Li1.4Ti2Si0.4P2.6O12)−AlPO4;LixAlz−yGaySw(PO4)c又はLixAlz−yGaySw(BO3)c又はLixGez−ySiySw(PO4)c又はLixGez−ySiySw(BO3)c又はより一般的にはLixMz−yM’ySw(PO4)c又はLixMz−yM’ySw(BO3)c但し4<w<20,3<x<10,0<y<1,1<z<4及び0<c<20及びM又はM’でAl,Si,Ge,Ga,P,Zn,Sbから選ばれる;から選ばれるリン酸又はホウ酸系材料
e)Li2SとLi3PO4,Li3PO4−xN2x/3,Li4SiO4−xN2x/3,Li4GeO4−xN2x/3但し0<x<4又はLi3B03−xN2x/3但し0<x<3の中の化合物の1つとの混合物;Li2S及び/又はB2S3,SiS2,P2S5,GeS2,Ga2S3及びケイ酸リチウムLi4SiO4、ホウ酸リチウムLi3BO3又はリン酸リチウムLi3PO4などのLiaMOb型化合物の混合物;から選ばれる混合材料。
a)任意の順序で、アノード層及びカソード層は、それぞれこれらの個々の導電性基板上に堆積され、前記導電性基板は、好ましくは金属シート若しくは板、又は金属化された絶縁シート若しくは板若しくはフィルムであり、前記導電性基板、又は前記導電性基板の導電性要素は、それぞれアノード及びカソード集電体としての役割を有すことができるステップと、
b)固体電解質層は、電解質材料粒子の懸濁液から、ステップa)で得られた前記アノード層及び/又は前記カソード層上に堆積されるステップと、
c)Ms結合材料層は、以下の:
i.ステップa)で得られたアノード又はカソード層の表面;又は、
ii.ステップb)で得られた電解質層で被覆されたアノード及び/又はカソード層の表面;又は、
iii.ステップb)で得られた電解質層で被覆されたアノード層の表面及びステップa)で得られたカソード層の表面、又は、ステップa)で得られたアノード層の表面及びステップb)で得られた電解質層で被覆されたカソード層の表面;
の上に形成されるステップと、
d)ステップc)で得られた前記層は、積層構造を得るためにステップa)、b)又はc)で得られた層と対向して積層されるとともに、電池として作動可能な、積層された多層構造の組立体を得るために、前記対向して積層された2層間の接続を促進する機械的加圧及び/又は加熱処理が施されるステップ。
ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリプロピレン(PP)、テフロン(登録商標)(PTFE)、ポリイミド(PI)及びより具体的にはカプトン(登録商標)。
金、白金、パラジウム、バナジウム、コバルト、ニッケル、マンガン、ニオブ、タンタル、クロム、モリブデン、チタン、パラジウム、ジルコニウム、タングステン又はこれらの金属の少なくとも1種を含有する全ての合金。
本発明において、用語「電気泳動堆積層」又は「電気泳動による堆積」は、最初に液体媒体中に懸濁させた粒子を、好ましくは導電性基板上に堆積させる方法により形成した層をいい、懸濁液中に配置された2つの電極間に電界を印加することによって、基板表面に向かう粒子の動きが生じ、一方の電極は堆積層が形成される導電性基板を形成し、他方の電極(「カウンタ電極」)は液相に配置される。粒子の懸濁液のゼータ電位が、以下に説明するように、適切な値を持っている場合、及び/又は、以下に説明するように、特定の加熱及び/又は機械的緻密化処理後に、粒子のいわゆる「緻密な」堆積層が基板上に形成される。この堆積層は、他の技術によって得られた堆積層からそれを区別することができる当業者によって認識され得る特定の構造を有する。
<カソード層、アノード層及び電解質層の電気泳動堆積のためのコロイド懸濁液「SP+」、「SP−」及び「SPn」の調製>
電気泳動堆積法の結果として、粗さがなく欠陥の少ない、完全に均一な堆積厚さを有しており、可能な限りコンパクトな堆積層を得るために、堆積は、好ましくは、非常に安定したコロイド懸濁液SP+、SP−、SPnを用いて行われる。懸濁液の安定性は、粒子P+、P−、Pnのサイズ、並びに、使用される溶媒及びコロイド懸濁液を安定化するために使用される安定剤の性質に依存する。「SP+」は、カソード層を得るための材料を含む粒子「P+」のコロイド懸濁液、「SP−」は、アノード層を得るための材料を含む粒子「P−」のコロイド懸濁液、「SPn」は、電解質層を得るための材料を含む粒子「P−」のコロイド懸濁液を示す。
(i)酸化物:LiMn2O4、LiCoO2、LiNiO2、LiMn1.5Ni0.5O4、LiMn1.5Ni0.5−xXxO4(ここでXはAl、Fe、Cr、Co、Rh、Ndなどの希土類元素から選ばれ、0<x<0.1),LiFeO2,LiMn1/3N1/3Co1/3O4;
(ii)リン酸塩:LiFePO4、LiMnPO4、LiCoPO4、LiNiPO4、Li3V2(PO4)3;
(iii)以下のカルコゲン化合物のリチウム化されたものの全て:V2O5、V3O8、TiS2、TiOySz、WOySz、CuS、CuS2。
(i)スズ酸窒化物(一般式SnOxNy);
(ii)ケイ素及びスズの混合酸窒化物(一般式SiaSnbOyNz、但しa>0、b>0、a+b≦2、0<y≦4、0<z≦3)(いわゆるSiTON)、特にSiSn0.87O1.2N1.72;及び式SiaSnbCcOyNz、ここでa>0,b>0、a+b≦2、0<c−10、0<y<24、0<z<17で表される酸窒化物;SiaSnbCcOyNzXn及びSiaSnbOyNzXn、ここでXnがF、Cl、Br、I、S、Se、Te、P、As、Sb、Bi、Ge、Pbの元素の少なくとも1つ);
(iii)式SixNyで表される窒化物(特にx=3及びy=4)、SnxNy(特にx=3及びy=4)、ZnxNy(特にx=3及びy=4)、Li3−XMXN(ここでM=Co、Ni、Cu);
(iv)酸化物SnO2、Li4Ti5O12、SnB0.6P0.4O2.9。
a)Li3.6Ge0.6,6V0.4O4;Li2O−Nb2O5;LiSiO4;Li2O;Li14Zn(GeO4)4;Li0.35La0.55TiO3;Li0.5La0.5TiO3;Li7La3Zr2O12;Li5+xLa3(Zrx,A2−x)O12、但しA=Sc,Ti,V,Y,Nb,Hf,Ta,Al,Si,Ga,Ge,Sn及び1.4≦x≦2:から選ばれる酸化物系材料;
b)Li3N;Li3PO4−xN2x/3,Li4SiO4−xN2x/3,Li4GeO4−xN2x/3、ここで0<x<4又はLi3BO3−xN2x/3、但し0<x<3;リチウム及びリン酸窒化物系材料(いわゆるLiPON)で、ケイ素LiSiPON,ホウ素LiPONB,又は硫黄LiPONS又はアルミニウムLiPAON又はアルミニウム、ホウ素、硫黄及び/又はケイ素の組み合わせを含有してもよい;リチウム及びホウ素の酸窒化物系材料(いわゆるLiBON)で、ケイ素LiSiBON,硫黄LiBONS又はアルミニウムLiBAON,アルミニウム、シリコン及び硫黄の組み合わせを含有してもよい;及び特に具体的にはLixPOyNz系の材料、ここでx〜2.8及び2y=3z、0.16≦z≦0.46;又はLiwPOxNySzここで(2x+3y+2z)=(5+w)及び3.2≦x≦3.8;0.13≦y≦0.4;0≦z≦0.2;2.9≦w≦3.3;又はLitPxAlyOuNvSwここで(5x+3y)=5;(2u+3v+2w)=(5+t);2.9≦t≦3.3;0.84≦x≦0.94;0.094≦y≦0.26;3.2≦u≦3.8;0.13≦v≦0.46;0≦w≦0.2;又はLi1.9Si0.2P1.0O1.1N1.0;又はLi2.9PO3.3N0.46:から選ばれる窒化物又は酸窒化物系材料;
c)LixM1−yM’yS4但しM=Si,Ge,Sn及びM’=P,Al,Zn,Ga,Sb;Li2S;B2S3;P2S5;70Li2S−30P2S5;Li7P3S11;Li10GeP2Si12;Li7PS6;Li3.25Ge0.25P0.75S4;Li10MP2Si12但しM=Si,Ge,Sn及びLi2SとP2S5,GeS2,Ga2S3又はSiS2から選ばれる化合物の1つとの混合物:から選ばれるスルフィド系材料;
d)Li3PO4;LiTi(PO4)3;Li1+xAlxM2−x(PO4)3(但しM=Ge,Ti,及び/又はHf及び0<x<1);Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3;Li1+x+yAlxTi2−xSiyP3−yO12(ここで0≦x≦1及び0≦y≦1);Li1+x+zMx(Ge1−yTiy)2−xSizP3−zO12(ここで0≦x≦0.8,0≦y≦1.0,0≦z≦0.6);2(Li1.4Ti2Si0.4P2.6O12)−AlPO4;LixAlz−yGaySw(PO4)c又は;LixAlz−yGaySw(BO3)c又はLixGez−ySiySw(PO4)c又は;LixGez−ySiySw(BO3)c又はより一般的にはLixMz−yM’ySw(PO4)c又はLixMz−yM’ySw(BO3)cここで4<w<20,3<x<10,0≦y≦1,1≦z≦4及び0<c<20及びM又はM’Al,Si,Ge,Ga,P,Zn,Sbから選ばれる元素:から選ばれるリン酸塩又はホウ酸塩系材料;
e)Li2Sと次の化合物の1つとの混合物から選択される混合材料:Li3PO4,Li3PO4−xN2x/3,Li4SiO4−xN2x/3,Li4Ge04−xN2x/3ここで0<x<4又はLi3BO3−xN2x/3ここで0<x<3;Li2S及び/又はB2S3,SiS2,P2S5,GeS2,Ga2S3並びにケイ酸リチウムLi4SiO4,ホウ酸リチウムLi3BO3又はリン酸リチウムLi3PO4などのLiaMOb系化合物との混合物。
本発明によれば、アノード層、カソード層及び固体電解質層は、全て電気泳動法により形成される。粒子の電気泳動堆積は、堆積が行われる基板とカウンタ電極との間に電界を印加することにより、コロイド懸濁液からの荷電粒子を移動させ、基板上に堆積させることにより達成される。粒子とともに表面上に堆積されるバインダ及び他の溶媒が存在しないので、非常にコンパクトな堆積層を得ることができる。電気泳動堆積法によって得られるコンパクトさは、クラッキングの危険性又は乾燥工程における堆積層の新たな欠陥の形成を制限、又は防止する。しかしながら、厚い堆積層を形成するためには、堆積/乾燥の連続工程の実行が想定され得る。有機化合物が存在しないため、偶発的な短絡が発生した場合に、電池の燃焼の危険性が低減される。
−ステップ1:懸濁液の調製。最初のステップでは、所望のコーティングの化学組成の粉末を使用している。
−ステップ2:コロイド懸濁液に金属基板を浸漬する。コロイド懸濁液は、基板の表面全体を覆い得る。特定の実施形態では、懸濁液と接触して表面を制限することにより堆積面を減少させるように、基板の表面上にマスクが配置され得る。
−ステップ3:基板とコロイド懸濁液中に配置されたカウンタ電極との間に電界を印加する。この電界は一定及び/又は可変(AC)とすることができる。つまり、電界、すなわち電極に印加される電位の方向は、堆積する粒子の電荷に適合される(陰極移動又は陽極移動(cataphoresis or anaphoresis))。
−ステップ4:乾燥条件は、堆積厚さ、及び溶媒の性質に依存する。
−ステップ5:堆積層の緻密化(本発明係るいくつかの特定の実施形態における任意工程)。
本発明の特定の実施形態では、堆積層、すなわちアノード層、カソード層、及び/又は電解質層は、空洞、孔、亀裂その他の欠陥を最小限にするために、加熱処理及び/又は機械的圧縮によって緻密化される。堆積層の緻密化ステップは、以下により行われ得る:
i.機械的手段による、特に一軸圧縮による。適用される圧力は、好ましくは、10〜100MPaの間である。50MPa程度の値が非常に良好な結果を与える。他の実施形態で適用される圧力は250MPaより大きいか、又は400MPaよりもさらに大きい。ii.加熱処理による。温度は堆積させる粉末の化学組成に強く依存する。堆積された材料の性質に応じて、コーティングの性質の劣化を防止するために、制御された雰囲気を維持することも有用である。
iii.加熱及び機械的手段の組み合わせによる、特に加圧焼結による。
それぞれの導電性基板上にアノード層及びカソード層を電気泳動により堆積させる工程の後に、又はアノード層及び/又はカソード層上に電解質層を堆積させる工程の後に、特に粒子「P+」「P−」及び「Pn」のサイズが極めて小さい、すなわち粒子サイズが100nm未満、好ましくは50nm未満の場合には、得られた層は緻密であり得る。本発明者らは、層を互いに組み合わせることは困難であり、従って、それらを結合させるためには、熱的及び/又は機械的に大量のエネルギーを供給する必要があることを見出している。層を組み合わせるために高温を使用することは、極めて不利である。なぜなら、それらの層が酸化され、層内で相互拡散の問題が生じると、集電体は大幅に劣化し得るからである。
−直接電気泳動により得られたアノード層又はカソード層の表面上;又は、
−電気泳動により得られた電解質層で被覆されたアノード層及び/又はカソード層の表面上;又は、
−電解質層で被覆されたアノード層の表面上に、及び電気泳動によって得られたカソード層の表面上;又はアノード層の表面上に、及び電気泳動により得られた電解質層でコーティングされたカソード層の表面上。
a)Li3.6Ge0.6V0.4O4;Li2O−Nb2O5;LiSiO4;Li2O;Li14Zn(GeO4)4;Li0.35La0.55TiO3;Li0.5La0.5TiO3;Li7La3Zr2O12;Li5+xLa3(Zrx.A2−x)O12(但し、式中A=Sc、Ti、V、Y、Nb、Hf、Ta、Al、Si、Ga、Ge、Sn及び1.4≦x≦2)から選ばれる酸化物系材料;
b)Li3N;Li3PO4−xΝ2x/3、Li4SiO4−xN2x/3、Li4GeO4−xN2x/3(但し、式中0<x<4)又はLi3ΒO3−xΝ2x/3(但し、式中0<x<3)から選ばれる窒化物又は酸窒化物系材料;リチウム及びリン酸窒化物系材料(いわゆるLiPON)で、シリコン(いわゆるLiSiPON)、ホウ素(いわゆるLiPONB)、硫黄(いわゆるLiPONS)又はアルミニウム(いわゆるLiPAON)又はアルミニウム、ホウ素、硫黄及び/又はシリコンの組み合わせを含有し得る;リチウム及びホウ素酸窒化物系材料(いわゆるLiBON)で、シリコン(いわゆるLiSiBON)、硫黄(いわゆるLiBONS)又はアルミニウム(いわゆるLiBAON)又はアルミニウム、硫黄及びシリコンの組み合わせを含有し得る;及びより具体的にはLixPOyNz系の材料で、但し、式中x〜2.8及び2y=3z但し0.16≦z≦0.46;又はLiwPOxNySz但し(2x+3y+2z)=(5+w)及び3.2≦x≦3.8;0.13≦y≦0.4;0≦z≦0.2;2.9≦w≦3.3;又はLitPxAly又はNvSw但し(5x+3y)=5;(2u+3v+2w)=(5+t);2.9≦t≦3.3;0.84≦x≦0.94;0.094≦y≦0.26;3.2≦u≦3.8;0.13≦v≦0.46;0≦w≦0.2;又はLi1.9Si0.2P1.0O1.1N1.0;又はLi2.9PO3.3N0.46;
c)LixM1−yM’yS4、但しM=Si,Ge,Sn及びM’=P,Al,Zn,Ga,Sb;Li2S;B2S3;P2S5;70Li2S−30P2S5;Li7P3Sn;Li10GeP2Si2;Li7PS6;Li3.25Ge0.25P0.75S4;Li10MP2S12、但しM=Si,Ge,Sn、及びLi2SとP2S5,GeS2,Ga2S3又はSiS2の中の化合物の1つとの混合物;から選ばれる硫黄系材料
d)Li3PO4;LiTi(PO4)3;Li1+xAlxM2−x(PO4)3(但しM=Ge,Ti,及び/又はHf並びに0<x<1);Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3;Li1+x+yAlxTi2−xSiyP3−yO12(但し0<x<1及び0<y<1);Li1+x+zMx(Gei−yTiy)2−xSizP3−zO12(但し0<x<0.8,0<y<1.0,0<z<0.6);2(Li1.4Ti2Si0.4P2.6O12)−AlPO4;LixAlz−yGaySw(PO4)c又はLixAlz−yGaySw(BO3)c又はLixGez−ySiySw(PO4)c又はLixGez−ySiySw(BO3)c又はより一般的にはLixMz−yM’ySw(PO4)c又はLixMz−yM’ySw(BO3)c但し4<w<20,3<x<10,0<y<1,1<z<4及び0<c<20及びM又はM’でAl,Si,Ge,Ga,P,Zn,Sbから選ばれる;から選ばれるリン酸又はホウ酸系材料
e)Li2SとLi3PO4,Li3PO4−xN2x/3,Li4SiO4−xN2x/3,Li4GeO4−xN2x/3但し0<x<4又はLi3B03−xN2x/3但し0<x<3の中の化合物の1つとの混合物;Li2S及び/又はB2S3,SiS2,P2S5,GeS2,Ga2S3及びケイ酸リチウムLi4SiO4、ホウ酸リチウムLi3BO3又はリン酸リチウムLi3PO4などのLiaMOb型化合物の混合物;から選ばれる混合材料。
i.真空蒸着法、特に物理蒸着法、化学蒸着法、又はプラズマ促進化学蒸着法、
ii.ゾル−ゲル堆積法、
iii.懸濁ナノ粒子堆積法、特にインク法、ディップ法、遠心(スピンコート)法、及びラングミュア−ブロジェット法、
iv.エレクトロスプレー法
v.エアゾル堆積法、又は、
vi.電気泳動堆積法。
図6及び図7は、本発明に係る方法の異なる実施形態における電池の製造工程を模式的に示している。これらの実施形態は、限定されないが、例示として与えられている。
(i)高温を使用することなく、コンパクトな全固体電池を製造できる;
(ii)使用される温度が低いため、界面での相互拡散や固相反応のリスクを制限する;(iii)組立工程中の電極及び電解質層の収縮に伴う亀裂の危険性がなく全固体電池を製造できる;
(iv)本発明による方法は、基本セルのアセンブリによって全固体コンパクト電池を製造することができる。実際、本発明の方法によれば、全固体電池セルの三次元アセンブリを可能にする。全てのセルの一段階アセンブリによれば、全てが互いに並列に接続された複数の基本セルからなる全固体一体型電池を製造することができる。この基本セルは互いに独立していない。
a)基材の作製
まず、15μm厚のアルミニウム帯材を準備する。帯材は、皺が形成されることなくアルミニウム帯材を保持するための強固な構造を形成するように、アンワインダ内に配置され、保持枠上に配置される。この保持枠は、外側の絶縁性表面を有する;しかしながら、内部の導電性表面は、アルミニウム帯材と電気的に接触しており、その上に電圧を印加することができる。
先に調製したアルミニウム基板上にアノード電極を形成するために、以下の化学組成を有するナノ粒子のエタノール中のコロイド懸濁液を調製した:2g/LのLi4Ti5O12、0.02g/Lのカーボンブラック粉末、0.3g/LのLi1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3、及び数ppmのクエン酸。このコロイド懸濁液の粒子サイズは、20〜70nmである。このコロイド懸濁液から、該懸濁液に含まれるナノ粒子の電気泳動による堆積が、アルミニウム基板上に行われる。アノード層の堆積は、80Vの電圧で行われる。オーブンで乾燥させた後、この堆積層は、40MPaの一軸圧力の下、400℃で熱処理することにより圧密化される。
第2の帯材上に、LiMn1.5Ni0.4Cr0.1O4のナノ粒子の懸濁液の電気泳動堆積により正極が形成される。5g/Lに等しい濃度のLiMn1.5Ni0.4Cr0.1O4ナノ粒子と数ppmのアセチルアセトン系の安定化剤を含むLiMn1.5Ni0.4Cr0.1O4のアセトン懸濁液が使用される。使用される堆積条件は、カソード層を得るために、100Vで30秒間である。乾燥後、層は300℃に加熱され、50MPaの下に一軸圧縮処理により圧密化される。
2つの固体電解質の表面における2つの半電極の組立体の形成を容易にするために、当該表面のそれぞれにまずLi3PO4のナノ粒子を堆積させる。この堆積は、エタノールのLi3PO4ナノ粒子の懸濁液中に電解質で被覆された電極を浸漬することにより行われる。粒子サイズは約15nmである。固体電解質フィルムで被覆された電極は、Li3PO4のコロイド懸濁液中に浸漬され、100mm/分の速度で取り除かれる。そして、堆積厚さは50nmである。
e)半電極の組立
2つの半電極の組立は、80MPaにおいて、350℃まで100℃/分の速度で昇温させ、その後5分間その温度を維持し、組立体を冷却するアニール処理により行われる。最後に、2つの半電極が加圧下で熱処理されることによって対向して組み立てられる。
[実施例2]
a)基材の作製
まず、5μm厚さの銅帯材を準備する。この銅帯材は、その平滑面は電解研磨により前もって滑らかにされ、金属化により形成された100nmのクロム(Cr)薄膜で被覆されている。帯材は、皺が形成されることなくアルミニウム帯材を保持するための強固な構造を形成するように、アンワインダ内に配置され、保持枠上に配置される。この保持枠は、外側の絶縁性表面を有する;しかしながら、内部の導電性表面は、クロム被覆銅帯材と電気的に接触しており、その上に電圧を印加することができる。
先に調製した基板上にアノード電極を形成するために、以下の化学組成を有するナノ粒子のエタノール中のコロイド懸濁液を調製した:10g/LのLi4Ti5O12ナノ粉末、及び数ppm(<10ppm)のクエン酸。
第2の帯材上に、LiMn1.5Ni0.5O4ナノ粒子の懸濁液の電気泳動堆積により正極が形成される。コロイド懸濁液は5:1混合溶媒(ブタノン:エタノール)中、安定化剤として数ppm(<10ppm)のアセチルアセトンと10g/Lの乾燥抽出物を含んで作製される。カソード層を得るために、使用される堆積条件は、150V/cmで数秒間であり、その後カソード層は450℃で10分間加熱処理することにより圧密化される。
2つの固体電解質の表面における2つの半電極の組立体の形成を容易にするために、カソード上にまずLi3.6Si0.6P0.4O4のナノ粒子を堆積させる。この堆積は、エタノールのLi3.6Si0.6P0.4O4ナノ粒子の懸濁液中にカソードを浸漬することにより行われる。粒子サイズは約20nmである。カソードは、Li3.6Si0.6P0.4O4のコロイド懸濁液中に浸漬され、100mm/分の速度で取り除かれる。そして、堆積厚さは50nmである。
スタックさせる前に、作製する電池のサイズに応じた切り抜きを形成するために、固体電解質膜で被覆されたアノードとカソードはパンチングされる。これらのパターン(図8及び図9、符号B参照)は、互いに隣接し、電池のサイズを決定する3つの切り抜きを含む。第2のスロット(図8及び図9、符号A参照)は、コンポーネントの封止下に必要な成分の透過を確実化することができるように、未切断側に形成された。
Claims (26)
- 全固体電池の製造方法であって、
前記全固体電池は、
アノード材料を含む少なくとも1つの層(「アノード層」)と、
固体電解質材料を含む少なくとも1つの層(「電解質層」)と、
カソード材料を含む少なくとも1つの層(「カソード層」)とを備え、
前記3つの層の各々は、電気泳動法により堆積され、
前記製造方法は、以下の連続的なステップ:
a)アノード層及びカソード層は、それぞれこれらの個々の導電性基板上に堆積され、
前記導電性基板、又は前記導電性基板の導電性要素は、それぞれアノード及びカソード集電体としての役割を有する
ステップと、
b)固体電解質層は、ステップa)で得られた前記2つの層の少なくとも一方上に堆積されるステップと、
c)Ms結合材料層は、ステップa)及び/又はb)で得られた前記層の少なくとも1つの層上に堆積されるステップと、
d)ステップc)で得られた前記層は、スタックを得るためにステップa)、b)又はc)で得られた層と対向して積層されるとともに、
前記対向して積層された2層間の接続を促進する機械的加圧及び/又は加熱処理が施されるステップと
を含み、
前記製造方法は、互いに並列に接続された複数の基本セルの組立体からなる全固体電池を得るためのものであり、
前記Ms結合材料は、前記機械的加圧及び/又は加熱処理により前記対向して積層された2層を密着させて前記アノード層と前記カソード層のアセンブリを可能とするリチウムイオン伝導性材料である
ことを特徴とする製造方法。 - 請求項1に記載の製造方法であって、
前記電気泳動法は、前記アノード材料、前記固体電解質材料、及び前記カソード材料として堆積される粒子及び/又はいくつかの粒子の凝集体を含む安定なコロイド懸濁液を用いて行われ、
前記粒子及び/又はいくつかの粒子の凝集体の平均粒径D50は、100nm未満である
ことを特徴とする製造方法。 - 請求項2に記載の製造方法であって、
前記コロイド懸濁液のゼータ電位は、40mV未満である
ことを特徴とする製造方法。 - 請求項1〜3のいずれか1項に記載の製造方法であって、
前記導電性基板は、金属シート若しくは帯材、又は金属化された絶縁シート若しくは帯材若しくはフィルムであることを特徴とする製造方法。 - 請求項1〜4のいずれか1項に記載の製造方法であって、
前記製造方法は、電池として作動可能な、全固体であり一体型の多層構造の基本セル組立体を得るためのものであることを特徴とする製造方法。 - 請求項1〜5のいずれか1項に記載の製造方法であって、
前記Ms結合材料層の堆積は、以下の技術の1つにより行われる
ことを特徴とする製造方法:
i.真空蒸着法、特に物理蒸着法、化学蒸着法、又はプラズマ促進化学蒸着法、
ii.ゾル−ゲル堆積法、
iii.懸濁ナノ粒子堆積法、インク法、ディップ法、遠心(スピンコート)法、及びラングミュア−ブロジェット法、
iv.エレクトロスプレー法
v.エアゾル堆積法、又は、
vi.電気泳動堆積法。 - 請求項1〜6のいずれか1項に記載された製造方法であって、
固体電解質層がステップa)で得られた2つの層の少なくとも一方上に堆積されるときに、ステップc)で得られたMs結合材料層の厚さは、100nmより薄い
ことを特徴とする製造方法。 - 請求項1〜7のいずれか1項に記載された製造方法であって、
ステップd)の機械的加圧は、10〜50MPaの範囲の圧力で行われる
ことを特徴とする製造方法。 - 請求項1〜8のいずれか1項に記載された製造方法であって、
ステップd)の加熱処理は、前記加熱処理(thermal densification)ステップにさらされる少なくとも1つの最も溶けやすいMs結合材料の融点又は分解温度(℃)の0.7倍を超えない温度TRで行われる
ことを特徴とする製造方法。 - 請求項1〜9のいずれか1項に記載された製造方法であって、
前記Ms結合材料層は、以下の材料の1つ以上から選ばれる
ことを特徴とする製造方法:
a)Li3.6Ge0.6V0.4O4;Li2O−Nb2O5;LiSiO4;Li2O;Li14Zn(GeO4)4;Li0.35La0.55TiO3;Li0.5La0.5TiO3;Li7La3Zr2O12;Li5+xLa3(Zrx.A2−x)O12(但し、式中A=Sc、Ti、V、Y、Nb、Hf、Ta、Al、Si、Ga、Ge、Sn及び1.4≦x≦2)から選ばれる酸化物系材料;
b)Li3N;Li3PO4−xΝ2x/3、Li4SiO4−xN2x/3、Li4GeO4−xN2x/3(但し、式中0<x<4)又はLi3ΒO3−xΝ2x/3(但し、式中0<x<3)から選ばれる窒化物又は酸窒化物系材料;リチウム及びリン酸窒化物系材料で、シリコン、ホウ素、硫黄又はアルミニウム、又はアルミニウム、ホウ素、硫黄及び/又はシリコンの組み合わせを含有し得る;リチウム及びホウ素酸窒化物系材料で、シリコン、硫黄又はアルミニウム、又はアルミニウム、硫黄及びシリコンの組み合わせを含有し得る;及びLixPOyNz系の材料で、但し、式中x=2.8及び2y=3z但し0.16≦z≦0.46;又はLiwPOxNySz但し(2x+3y+2z)=(5+w)及び3.2≦x≦3.8;0.13≦y≦0.4;0≦z≦0.2;2.9≦w≦3.3;又はLitPxAly又はNvSw但し(5x+3y)=5;(2u+3v+2w)=(5+t);2.9≦t≦3.3;0.84≦x≦0.94;0.094≦y≦0.26;3.2≦u≦3.8;0.13≦v≦0.46;0≦w≦0.2;又はLi1.9Si0.2P1.0O1.1N1.0;又はLi2.9PO3.3N0.46;
c)LixM1−yM’yS4、但しM=Si,Ge,Sn及びM’=P,Al,Zn,Ga,Sb;Li2S;B2S3;P2S5;70Li2S−30P2S5;Li7P3Sn;Li10GeP2Si2;Li7PS6;Li3.25Ge0.25P0.75S4;Li10MP2S12、但しM=Si,Ge,Sn、及びLi2SとP2S5,GeS2,Ga2S3又はSiS2の中の化合物の1つとの混合物;から選ばれる硫黄系材料d)Li3PO4;LiTi(PO4)3;Li1+xAlxM2−x(PO4)3(但しM=Ge,Ti,及び/又はHf並びに0<x<1);Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3;Li1+x+yAlxTi2−xSiyP3−yO12(但し0<x<1及び0<y<1);Li1+x+zMx(Gei−yTiy)2−xSizP3−zO12(但し0<x<0.8,0<y<1.0,0<z<0.6);2(Li1.4Ti2Si0.4P2.6O12)−AlPO4;LixAlz−yGaySw(PO4)c又はLixAlz−yGaySw(BO3)c又はLixGez−ySiySw(PO4)c又はLixGez−ySiySw(BO3)c又はLixMz−yM’ySw(PO4)c又はLixMz−yM’ySw(BO3)c但し4<w<20,3<x<10,0<y<1,1<z<4及び0<c<20及びM又はM’でAl,Si,Ge,Ga,P,Zn,Sbから選ばれる;から選ばれるリン酸又はホウ酸系材料
e)Li2SとLi3PO4,Li3PO4−xN2x/3,Li4SiO4−xN2x/3,Li4GeO4−xN2x/3但し0<x<4又はLi3B03−xN2x/3但し0<x<3の中の化合物の1つとの混合物;Li2S及び/又はB2S3,SiS2,P2S5,GeS2,Ga2S3及びケイ酸リチウムLi4SiO4、ホウ酸リチウムLi3BO3又はリン酸リチウムLi3PO4から選ばれるLiaMOb型化合物の混合物;から選ばれる混合材料。 - 請求項1〜10のいずれか1項に記載された製造方法であって、
前記Ms結合材料層は、リチウム塩含浸ポリマーの少なくとも1つを含み/からなり、
前記ポリマーは、ポリエチレンオキシド、ポリイミド類、ビニリデンポリフルオライド、ポリアクリロニトリル、ポリメチルメタクリレート、ポリシロキサン類により形成される群から選ばれ、
前記リチウム塩は、LiCl、LiBr、LiI、Li(ClO4)、Li(BF4)、Li(PF4)、Li(AsF4)、Li(CH3CO2)、Li(CF3SO3)、Li(CF3SO2)2N、Li(CF3SO2)3、Li(CF3CO2)、Li(B(C6H5)4)、Li(SCN)、Li(NO3)から選ばれる
ことを特徴とする製造方法。 - 請求項1〜11のいずれか1項に記載された製造方法であって、
少なくとも1つの封止層を堆積させることにより前記電池を封止する工程を含む
ことを特徴とする製造方法。 - 請求項1〜12のいずれか1項に記載された製造方法により製造される全固体電池。
- 請求項13に記載された全固体電池であって、
互いに並列に接続された複数の基本セルの組立体からなる
ことを特徴とする全固体電池。 - 請求項13又は請求項14に記載された全固体電池であって、
前記アノード及びカソード電流の導電性基板は、金属シート、貴金属で被覆された金属シート、又はポリマーシート、貴金属で被覆されたポリマーシート、又はグラファイトシート、貴金属で被覆されたグラファイトシートである
ことを特徴とする全固体電池。 - 請求項15に記載された全固体電池であって、
金属シート形状の前記アノード及びカソード電流の導電性基板はアルミニウム又は銅製である
ことを特徴とする全固体電池。 - 請求項15に記載された全固体電池であって、
ポリマーシート形状の前記アノード及びカソード電流導電性基板は、次のポリマーから選ばれることを特徴とする全固体電池:
ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリプロピレン(PP)、PTFE及びポリイミド(PI)。 - 請求項15〜17のいずれか1項に記載された全固体電池であって、
前記貴金属は以下の金属から選ばれることを特徴とする全固体電池:
金、白金、パラジウム、バナジウム、コバルト、ニッケル、マンガン、ニオブ、タンタル、クロム、モリブデン、チタン、パラジウム、ジルコニウム、タングステン又はこれらの金属の少なくとも1種を含有する全ての合金。 - 請求項14〜18のいずれか1項に記載された全固体電池であって、
少なくとも1つの封止層を含む
ことを特徴とする全固体電池。 - 請求項19に記載された全固体電池であって、
前記封止層は、セラミック又はガラスセラミック製である
ことを特徴とする全固体電池。 - 請求項20に記載された全固体電池であって、
第1の前記封止層上に堆積された第2の封止層を含む
ことを特徴とする全固体電池。 - 請求項21に記載された全固体電池であって、
前記第2の封止層はシリコーンポリマー製である
ことを特徴とする全固体電池。 - 請求項19〜22のいずれか1項に記載された全固体電池であって、
前記組立体は6つの面を備えており、
少なくとも1つの前記封止層は、前記組立体の6面のうち4面を被覆していることを特徴とする全固体電池。 - 請求項14〜23のいずれか1項に記載された全固体電池であって、
前記カソード及びアノード各々の集電体が目に見えるターミナル(35,36)を含むことを特徴とする全固体電池。 - 請求項24に記載された全固体電池であって、
前記アノード接続及びカソード接続は、前記スタックの対向する両側に配置されていることを特徴とする全固体電池。 - 請求項24又は請求項25に記載された全固体電池であって、
前記ターミナルは、前記組立体と接触するニッケル層を備えており、
前記ニッケル層は、スズ層で被覆されている
ことを特徴とする全固体電池。
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