CN104165791B

CN104165791B - 一种超薄铝箔金相显微组织的检验方法

Info

Publication number: CN104165791B
Application number: CN201410413855.7A
Authority: CN
Inventors: 张刚; 张春平
Original assignee: XIAMEN XIASHUN ALUMINIUM FOIL CO LTD
Current assignee: XIAMEN XIASHUN ALUMINIUM FOIL CO LTD
Priority date: 2014-08-21
Filing date: 2014-08-21
Publication date: 2017-01-18
Anticipated expiration: 2034-08-21
Also published as: CN104165791A

Abstract

本发明所述一种超薄铝箔金相显微组织的检验方法，其中的铝箔制样过程仅采用了阳极化制膜过程；阳极化制膜溶液成分分别为H₂O：45—80%，C₂H₅OH：15—50%，HF：0.5—3%，HBF₄：0.5—3%；以上各组分重量百分比之和为100%。本发明对超薄铝箔试样直接进行阳极化制膜处理，而不经过电解抛光或浸蚀过程，即将原有的电解抛光、浸蚀处理、阳极化制膜三个过程巧妙地整合为一个过程，简化检验过程。并针对超薄铝箔特点及铝及铝合金的特性重新选择了阳极化制膜溶液和配比，方法简单、实用，可操作性强，具有比现有方法更加安全、环保的特点。

Description

一种超薄铝箔金相显微组织的检验方法

技术领域

本发明涉及一种超薄铝箔金相显微组织的检验方法。

背景技术

目前，在超薄铝箔（厚度<10μm，0.010mm）的金相显微组织的检验方法上还存在一些技术上的难题，即按常规的金相显微组织检验方法均无法制作出有效的试样并进行观察，其主要原因是铝箔厚度太薄，试样制作过程中要么因腐蚀过度造成铝箔基体被破坏，要么因腐蚀过浅而无法分辨晶体与晶界；即便腐蚀效果可能实际已经达到了要求，但没有可以选择或值得借鉴的配套方法来完成对显微组织的观察，也就同样无法完成检验。另外，现有方法中所使用的标准溶液普遍采用高浓度酸性化合物，过程发热量大且具有一定的危险性，其废弃物也容易对环境造成污染。显然，现有的铝箔金相显微检验方法或其他可供参照的方法明显不适用于超薄铝箔。随着超薄铝箔产品在食品包装行业和电力&电子电容器行业的应用越来越广泛，特别是食品包装行业对包装材料的自身安全性要求大大增强，这些行业的发展促进了对超薄铝箔产品的性能有了更高的要求。在此背景下，攻克此检验方法就成为必须面对的课题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种超薄铝箔金相显微组织的检验方法，从而解决超薄铝箔无法进行金相显微组织检验的难题。本发明检验过程精简，同时提高了检验过程的安全性并降低了废弃液对环境污染的程度。

本发明是这样实现的，所述一种超薄铝箔金相显微组织的检验方法，其中的铝箔制样过程仅采用了阳极化制膜过程；阳极化制膜溶液成分分别为H₂O：45—80%，C₂H₅OH：15—50%，HF：0.5—3%，HBF₄：0.5—3%；以上各组分重量百分比之和为100%。

本发明所述阳极化制膜溶液成分的最佳重量百分比分别为H₂O：65%，C₂H₅OH：33%，HF：1%，HBF₄：1%。

本发明的有益效果是，超薄铝箔试样直接进行阳极化制膜处理，而不经过电解抛光或浸蚀过程，即将原有的电解抛光、浸蚀处理、阳极化制膜三个过程巧妙地整合为一个过程，简化检验过程。并针对超薄铝箔特点及铝及铝合金的特性重新选择了氧化电解液成分（阳极化制膜溶液）和配比，方法简单、实用，可操作性强，具有比现有方法更加安全、环保的特点。

具体实施方式

本发明所述一种超薄铝箔金相显微组织的检验方法，其步骤如下：

1、试验准备

a)氧化电解装置（不锈钢做阴极）、电子搅拌器、直流电源（可调）、吹风机。

b)带有偏振光及Lambda滤镜的光学显微镜及配套分析软件、载玻片。

c)试剂：水（H₂O）、酒精（C₂H₅OH）、氟化氢（HF）、氟硼酸（HBF₄，40%浓度）。

d) 阳极化制膜的工艺参数设定如下：两极间距大约25mm；电压：20V～60V；时间：2～4min。

2、金相试样的制备

a)将铝箔的亮面朝上，然后用双面胶带把铝箔平整粘贴在载玻片上；

b)配制氧化电解液，成分为：水（H₂O）、酒精（C₂H₅OH）、氟化氢（HF）、氟硼酸（HBF₄），对应配比（重量百分比）分别为65%：33%：1%：1%；

c)把粘贴好铝箔的载玻片夹在氧化电解装置的阳极上，阴极为不锈钢片；把阳极和阴极插入阳极氧化电解液中，注意夹在两极的金属夹头不能伸到氧化电解液中；

d)打开氧化电解装置下的电子搅拌器，让氧化液缓慢、平稳地搅动；

e)打开直流电源开关，把电压调到30伏左右，大约3分钟左右取出粘有铝箔的载玻片；

f)立即用自来水冲铝箔制样表面，然后再用吹风机吹干，完成铝箔金相试样的制备；

g)关闭电源和搅拌开关。

3、组织检验

a)将载玻片放置在显微镜观察台上，调整好距离；

b)使用偏振光（角度90度）及Lambda滤镜，观察并再次调整好清晰度；

c)根据需要进行组织结构观察或进行晶粒大小测量。

本发明创新点之一是超薄铝箔金相制样过程仅采用了一个阳极化制膜过程；而传统方法有电解抛光、浸蚀处理、阳极化制膜三个过程，且还达不到有效应用的效果。创新点之二是针对超薄铝箔的特性重新选择了电解液成分（阳极化制膜溶液）和配比，本发明在电解液配制中大比例地减少了酒精和酸溶液的比例，增加了水的比例，这样在配制及电解过程中发热量大大降低，操作安全性也大大提高；同时试验后的废弃液处理也相应减少了对环境的污染。

Claims

1.一种超薄铝箔金相显微组织的检验方法，其步骤如下：

（1）试验准备

a)氧化电解装置，采用不锈钢做阴极，电子搅拌器，可调直流电源，吹风机；

b)带有偏振光及Lambda滤镜的光学显微镜及配套分析软件、载玻片；

c)试剂：水（H₂O）、酒精（C₂H₅OH）、氟化氢（HF）、氟硼酸（HBF₄）；

d) 阳极化制膜的工艺参数设定如下：两极间距25mm；电压：20V～60V；时间：2～4min；

(2)金相试样的制备

a)将厚度<10μm铝箔的亮面朝上，然后用双面胶带把铝箔平整粘贴在载玻片上；

b)配制氧化电解液，即阳极化制膜溶液成分分别为H₂O：45—80%，C₂H₅OH：15—50%，HF：0.5—3%，HBF₄：0.5—3%；以上各组分重量百分比之和为100%；

e)打开直流电源开关，把电压调到30伏，3分钟后取出粘有铝箔的载玻片；

g)关闭电源和搅拌开关；

（3）组织检验

a)将载玻片放置在显微镜观察台上，调整好距离；

b)使用角度90度偏振光及Lambda滤镜，观察并再次调整好清晰度；

c)根据需要进行组织结构观察或进行晶粒大小测量。

2.根据权利要求1所述一种超薄铝箔金相显微组织的检验方法，其特征是：所述阳极化制膜溶液成分为：水（H₂O）、酒精（C₂H₅OH）、氟化氢（HF）、氟硼酸（HBF₄），对应重量百分比分别为65%：33%：1%：1%。