TWI636160B - Aluminum electrolytic treatment method - Google Patents
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Abstract
本發明之課題在於提供一種鋁材之電解研磨處理方法，能夠在工業上容易地製造外觀具有光澤性、均一性優良之鋁材。
本發明之解決手段係一種鋁材之電解研磨處理方法，將鋁材浸漬在電解處理槽內的電解處理液中，以鋁材作為陽極並施加電解電壓，將鋁材表面施以電解研磨處理之電解研磨方法，係由作為電解研磨處理的前處理進行陽極氧化處理之方法、在電解研磨處理時進行氣泡擴散防止處理之方法、以及作為電解研磨處理之後處理進行電解研磨皮膜的皮膜剝離處理之方法等所構成之鋁材之電解研磨處理方法。
Description
本發明係關於由鋁或鋁合金所構成之鋁材之電解研磨處理方法，特別是有關在製造外觀具有光澤性、均一性優良之鋁材上適宜的鋁材之電解研磨處理方法。
在鋁材的電解研磨處理，在其電解研磨處理時會隨鋁材的電解反應而產生大量的氫氣，這氫氣於電解液中成為氣泡並附著在被處理物之鋁材表面，該附著的氣泡會阻礙鋁材表面之電解反應，結果使附著的部分在電解研磨後成為點狀缺陷而顯現，造成有損於電解研磨後的鋁材表面之光澤性或均一性等之結果。
於是，為了得到外觀具有光澤性或均一性優良之鋁材，則有必要防止在電解研磨處理中讓氣泡附著在被處理物之鋁材表面，或者，除掉附著之氣泡，例如，提出使鋁材振動之振動方法(非專利文獻1)、或利用鋁材的搖動或振動葉片攪拌機來攪拌電解液之電解液攪拌方法(非專利文獻2)等之方法。
然而，針對該等非專利文獻1及2記載之振
動方法或電解液攪拌方法，在鋁材為複雜的形狀之場合或是大面積之場合下，要使鋁材表面全體均勻地完全防止氣泡附著、或者完全除去附著的氣泡是困難的，而且，電解研磨處理是採用強酸來進行的處理，而有必要以耐酸性優良的高價材料來製作使鋁材振動或搖動之裝置、或振動葉片攪拌機，使設備的維持管理上也必須負擔大量的勞力與費用而在產業上並不合乎理想。
此外，在電解研磨處理結束並停止通電時，於溶解性強的電解研磨液中會在電解研磨後的鋁材表面發生不均一的溶解，讓表面的外觀或鏡面性受損，因而會有使電解研磨處理時所生成的陽極氧化皮膜(以下，簡稱「電解研磨皮膜」)有意識地殘留之場合。然而，隨用途之不同也會有需要除去電解研磨後的鋁材表面所殘留的電解研磨皮膜之場合。
於是，在從前，也執行將電解研磨後的鋁材表面所殘留的電解研磨皮膜除去之步驟，例如，進行將電解研磨後的鋁材浸漬在氫氧化鈉水溶液、磷酸與鉻酸的混合水溶液、硫酸或硝酸與氟化物的水溶液等之剝離溶液中，將鋁材表面所殘留的陽極氧化皮膜溶解並除去之皮膜剝離處理(非專利文獻3)。
然而，採用由磷酸與鉻酸的混合水溶液或硫酸或硝酸與氟化合物的水溶液所構成的剝離溶液之皮膜剝離處理方法，雖是能夠選擇性地溶解、除去電解研磨皮膜上優異的方法，但主成分之鉻酸或氟化合物是環境衛生上
的有害物質，而在現在實際上有使用困難，此外，採用由氫氧化鈉水溶液所構成的剝離溶液之皮膜剝離處理方法，由於氫氧化鈉水溶液會溶解質地之鋁或鋁合金，所以隨著表面電解研磨皮膜的溶解而質地也不可避免地會被溶解，結果是會犧牲某些程度的隨電解研磨處理所發現的光澤。
[非專利文獻1] 1980年10月17日輕金屬出版(股)公司發行「鋁表面技術便覽」106頁
[非專利文獻2] 近畿鋁表面處理研究會會誌No.188,’97,6-10頁
[非專利文獻3] 1969年11月1日輕金屬通信社(股)發行「鋁百科事典」1017頁
於是，本發明人等針對解決上述伴隨鋁材的電解研磨處理而產生之種種問題，能夠在工業上容易地製造外觀具有光澤性均一性優良的鋁材之鋁材電解研磨處理方法而進行銳意檢討，針對在鋁材電解研磨處理的開始時或處理中起因於伴隨鋁材的化學性溶解而發生的氣泡附著之點狀缺陷問題、或伴隨鋁材電解研磨後進行之殘留在鋁材表面的電解研磨皮膜之溶解除去之問題，進行如以下之
檢討並開發能夠解決以下之類的問題的方法。
首先，針對起因於鋁材電解研磨開始時或處理中的氣泡附著所產生之點狀缺陷問題，進行如以下之檢討。
亦即，本發明人等詳細地檢討電解研磨處理時所發生的點狀缺陷的生成機構，結果，發現在電解研磨後的鋁材表面所發生之點狀缺陷，並查明到此為止被考慮到的並非凹坑(窪坑)而是突起，此外，成為這樣的點狀缺陷的原因之氫氣，並不僅僅是通電狀態下電解研磨處理中電解反應的結果會發生，在電解研磨處理前於無通電狀態下將鋁材浸漬到電解處理液中時，鋁材與電解處理液接觸而引起化學性溶解反應此時發生的氫氣會成為氣泡附著到鋁材表面，該附著的氣泡也會在後面電解研磨處理時阻礙電解反應，成為點狀缺陷的原因。
因此查明，從前的使被處理物之鋁材振動之振動方法或利用鋁材的搖動或者振動葉片攪拌機之電解液攪拌方法方面，如果跟任何對策都不採行而靜置之場合相比較，是能夠大幅地改善起因於鋁材的電解研磨處理時氣泡附著所產生之點狀缺陷問題，但是，該等振動方法或電解液攪拌方法在調整振動、搖動、或者攪拌強度或大小方面是需要較多的經驗與高度熟練，而且，並不能防止電解研磨處理時在當初的無通電狀態下將鋁材浸漬到電解處理液中時發生的氣泡附著，又，一旦要將附著在鋁材表面的氣泡以電解研磨處理時的振動方法或電解液攪拌方法完全
地除掉是困難的，甚至，特別是無法對應對於電解研磨後的鋁材表面而言稍微缺陷都不被容許這樣的鏡面之具有光澤性、均一性高度優良之外觀。
於是，本發明人等著眼於鋁材之電解研磨處理時在對鋁材具有極強溶解性之電解處理液中，於鋁材表面會引起電解研磨皮膜被形成的電解反應與在電解處理液中金屬鋁化學性被溶解之溶解反應之任何一種反應，以及，在電解研磨處理的初期，為了於溶解性強的電解處理液中進行電解反應，以克服金屬鋁的化學性溶解並迅速地形成電解研磨皮膜之方式暫時地讓大電流流過之必要是有的，作為電解研磨處理的前處理於指定條件下進行陽極氧化處理，開發利用在鋁材表面事先被形成的陽極氧化皮膜在電解研磨處理的初期抑制因鋁材表面的化學性溶解所導致之氫氣發生，同時利用該陽極氧化皮膜作為在電解研磨處理初期必要被形成的電解研磨皮膜之方法，完成本發明。
此外，針對起因於鋁材電解研磨開始時或處理中的氣泡附著所產生之點狀缺陷問題，進行如以下之檢討與開發。
亦即，本發明人等，針對鋁材電解研磨處理的處理中氣泡的發生及附著是如何發生進而進行檢討，查明通電開始後電解研磨處理的處理中，於陽極之鋁材側幾乎不會引起氫氣的發生，氫氣的發生則主要是於該鋁材對極之陰極側引起的，此外查明，該陰極側發生的氫氣氣泡會擴散到
陽極之鋁材側，該擴散的氣泡便附著到鋁材表面，引起點狀缺陷的問題。
於是，本發明人等針對防止該陰極側發生的氫氣氣泡擴散到陽極的鋁材側之方法進行種種檢討，查明藉由在電解處理層內形成由對發生的氣泡為非透過性(氣泡非透過性)同時對電解處理液為透過性並能確保電極間導電性之液透過性材料所形成之陰極區隔室，在該陰極區隔室內配置陰極，能夠有效地防止於陰極發生的氫氣氣泡擴散到陽極的鋁材側，完成本發明。
再者，針對伴隨在鋁材的電解研磨後進行的溶解除去殘留在鋁材表面的電解研磨皮膜所產生的問題，進行以下之類的檢討與開發。
亦即，因為在鋁材的電解研磨處理時，當處理結束後把鋁材直接浸漬在電解處理液中時利用該電解處理液把鋁材表面化學性溶解，此時會產生不均一的化學性溶解而發生局部的凸部，結果成為點狀缺陷的原因，所以，在處理結束後立刻從電解處理液中將電解研磨後的鋁材取出是必要的。可是，因為電解研磨處理是一面形成多孔質型的電解研磨皮膜一面以高速將該電解研磨皮膜溶解之方法，所以電解處理液係對鋁材而言具有強的溶解性，在停止通電時會立刻使鋁材表面開始化學性溶解，因而要讓電解研磨處理時的電解反應或化學性溶解反應保持良好的狀態得到優良的鏡面性、且防止電解研磨處理一結束後不均一的化學性溶解是困難的。
於是，作為用以解決起因於電解研磨後的化學性溶解所產生的問題之方法，進行在電解研磨後的鋁材表面使電解研磨皮膜有意地殘留、將電解研磨後殘留在該表面的電解研磨皮膜溶解並除去，但如上述般，問題便在於該電解研磨後進行的電解研磨皮膜的溶解除去。
於是，本發明人等針對電解研磨後鋁材表面之電解研磨皮膜的溶解除去更進一步地重複檢討，著眼於電解研磨皮膜(氧化物)的溶解為不伴隨電荷移動之化學性溶解反應，相對於此，質地(金屬)的溶解則是伴隨電荷移動之電性化學反應，檢討應該開發一面抑制電性化學反應一面促進化學性溶解反應之類的選擇性溶解性佳的後處理液，達成硫酸與含胺類之pH2以下的硫酸酸性溶液，從而完成本發明。
從而，本發明之目的在於提供一種鋁材之電解研磨處理方法，能夠在工業上容易地製造外觀具有光澤性、均一性優良之鋁材。
亦即，本案係提供第1發明至第4發明，以下彙總該等從第1發明至第4發明而簡稱為本發明。
本案之第1發明係一種鋁材之電解研磨處理方法，將由鋁或鋁合金所構成的鋁材浸漬在電解處理槽內的電解處理液中，以鋁材作為陽極並施加電解電壓，將鋁材表面予以電解研磨處理之電解研磨方法，其特徵係作為
前述電解研磨處理之前處理而進行陽極氧化處理，該處理係在有別於前述電解處理槽而設置的前處理槽內，採用由對鋁材的溶解性比前述電解處理液還低的多元酸水溶液所構成之前處理液，並且，於比前述電解研磨處理時的電解電壓還低的電壓下將前述鋁材予以陽極氧化，使鋁材表面形成陽極氧化皮膜。
此外，本案之第2發明係一種鋁材之電解研磨處理方法，將由鋁或鋁合金所構成的鋁材浸漬在電解處理槽內的電解處理液中，以鋁材作為陽極並施加電解電壓，將鋁材表面予以電解研磨處理之電解研磨方法，其特徵係在前述電解處理槽內形成陰極區隔室，由對於前述鋁材對極之陰極所發生氫氣氣泡為氣泡非透過性而且為液透過性之材料所形成，將前述陰極從鋁材隔開、而且具有將前述氫氣排出槽外的排氣口之陰極區隔室；在鋁材之電解研磨處理時，進行防止於前述陰極區隔室內的陰極發生的前述氫氣氣泡擴散到鋁材側、而且使該氫氣從前述排氣口排出槽外之氣泡擴散防止處理。
再者，本案之第3發明係一種鋁材之電解研磨處理方法，將由鋁或鋁合金所構成之鋁材浸漬在電解處理槽內的電解處理液中，以鋁材作為陽極並施加電解電壓，將鋁材表面予以電解研磨處理之電解研磨方法，其特徵係作為前述電解研磨處理之後處理，進行將電解研磨後的鋁材浸漬在由硫酸及含胺類(amine)的pH2以下硫酸酸性溶液所構成的後處理液中，使存在於該鋁材表面的電
解研磨皮膜溶解並將之除去之皮膜剝離處理。
接著，本案之第4發明係一種鋁材之電解研磨處理方法，將由鋁或鋁合金所構成之鋁材浸漬在電解處理槽內的電解處理液中，以鋁材作為陽極並施加電解電壓，將鋁材表面予以電解研磨處理之電解研磨方法，其特徵係進行從作為前述第1發明的前處理之陽極氧化處理、前述第2發明之電解研磨處理時的氣泡擴散防止處理、及作為前述第3發明的後處理之電解研磨皮膜之皮膜剝離處理等選擇出之2種或3種處理。
在本發明，成為電解研磨處理對象之由鋁或鋁合金所構成之鋁材並未特別受到限制，是以利用電解研磨來處理欲尋求鏡面化之種種鋁材作為對象，例如，可列舉鋁-銅系的2000系材料、鋁-鎂系的5000系材料、鋁-鎂-矽系的6000系材料。這些之中，特別是鋁純度(Al)高且謀求高度鏡面化之鋁材，可以例示如純度99.99%以上的高純度鋁材料、或純鋁系的1000系材料(例如，A1050材)等。
此外，針對該鋁材，也可以讓其表面事先以拋光研磨、切削加工、或者化學研磨等手段進行預備鏡面處理，本發明對於以此方式將表面事先預備性鏡面處理之鋁材也是有效的。
此外，在本發明，於電解處理槽內的電解處理液中電解研磨處理鋁材時之處理條件方面，與從前的鋁材電解研磨處理之場合並無特別變動之處，到目前為止在
電解處理液之組成、電解電壓、處理溫度、處理時間、電解研磨處理開始時之投入電流、其他條件，可以直接採用到目前為止進行電解研磨處理的處理條件。在此，作為電解處理液，例如，可以例示具有磷酸-硫酸(體積比7：3)組成者、或磷酸-硫酸(體積比1：1)組成者等。
本案第1發明之鋁材之電解研磨處理方法，作為前述電解研磨處理之前處理，係在有別於此電解研磨處理所採用的電解處理槽而設置的前處理槽內，採用由對鋁材的溶解性比前述電解處理液還弱的多元酸水溶液所構成之前處理液，並且，在電解電壓比前述電解研磨處理時還低的電壓下將前述鋁材陽極氧化，進行使鋁材表面形成陽極氧化皮膜之陽極氧化處理。
在此，前處理之陽極氧化處理之重點係在有別於電解處理槽而設置的前處理槽內進行陽極氧化處理，還有，陽極氧化處理係採用由對鋁材之溶解性比前述電解研磨處理時的電解處理液還弱的多元酸水溶液所構成的前處理液，而且，以比前述電解研磨處理時的電解電壓還低的電壓將鋁材陽極氧化，藉此，在前處理時在鋁材的表面能夠容易地形成所期望的陽極氧化皮膜。而且，作為前處理，藉著採用這樣的陽極氧化處理，可以直接利用電解研磨處理時的電源規格，所以沒有必要另外準備專用電源，此外，沒有必要在電解研磨處理的初期產生大電流而使鋁材表面形成陽極氧化皮膜之必要，所以電解研磨處理時的電源也可以使其電容減低，能夠採用比較小且較便宜的電
源裝置。
此外，針對該前處理的陽極氧化處理所採用之由對鋁材的溶解性比電解研磨處理時的電解處理液還弱的多元酸水溶液所構成之前處理液，具體而言，例如，在舉例具有硫酸濃度15質量%組成之硫酸水溶液、具有草酸濃度2質量%組成之草酸水溶液等，讓電解處理液與該前處理液為相同酸之場合、例如酸為硫酸之場合下，前處理液之硫酸濃度係比電解處理液還低，或者，採用pH值高的硫酸水溶液。此外，針對前處理的陽極氧化處理之處理條件，則跟通常的陽極氧化處理之處理條件並沒有變更之處。
再者，針對在該前處理的陽極氧化處理被形成在鋁材表面之陽極氧化皮膜的膜厚，可以是一般上於陽極氧化處理而被形成的膜厚，並無特別限制，通常為數十nm~數十μm左右。
此外，本案之第2發明係一種鋁材之電解研磨處理方法，在前述電解處理槽內形成陰極區隔室，由對於鋁材對極之陰極所發生氫氣氣泡為氣泡非透過性而且為液透過性之材料所形成，將前述陰極從鋁材隔開、而且具有將前述氫氣排出槽外的排氣口之陰極區隔室；在鋁材之電解研磨處理時，進行防止於前述陰極區隔室內的陰極發生的氫氣氣泡擴散到鋁材側、而且使該氫氣從前述排氣口排出槽外之氣泡擴散防止處理。
在此，針對將前述陰極從陽極的鋁材隔開之
陰極區隔室，至少是由氣泡非透過性及液透過性之材料所形成，具有隔開陰極與鋁材之間之區隔壁與氫氣的排氣口，此外，能將該陰極區隔室內發生的氫氣從排氣口排出槽外即可，接著，作為形成該陰極區隔室之材料，可以例示如Teflon(登錄商標)製之多孔質膜、例如由玻璃燒結過濾材或玻璃纖維等之玻璃所製作之濾材等。
再者，本案之第3發明係一種鋁材之電解研磨處理方法，作為前述電解研磨處理之後處理，進行將電解研磨後的鋁材浸漬在由含硫酸及胺類(amine)的pH2以下硫酸酸性溶液所構成的後處理液中，使存在於該鋁材表面的電解研磨皮膜溶解並將之除去之皮膜剝離處理。
針對該後處理之皮膜剝離處理使用之後處理液，係採用硫酸及含胺類(amine)的pH2以下的硫酸酸性溶液，在該硫酸酸性溶液至少在水溶液中包含硫酸離子及/或亞硫酸離子與由胺類而來的銨離子，其pH值通常在2以下、最好在1.5以下之硫酸酸性溶液為佳，該硫酸酸性溶液之pH值超過2的話則有皮膜溶解幾乎沒有進展之疑慮。作為這樣的後處理液，可以是讓胺類的硫酸鹽溶於水中而得之硫酸酸性溶液、或讓硫酸與胺類溶於水中而得之硫酸酸性溶液、或讓硫酸、胺類、及胺類的硫酸鹽溶於水中而得之硫酸酸性溶液，或者，係讓磺胺酸(氨基磺酸：sulfamic acid)或其銨鹽等之磺胺酸鹽溶於水中而得之硫酸酸性溶液，更好是磺胺酸的水溶液。再者，作為為了調製後處理液的硫酸酸性溶液之胺類，例如，可以例示
氨、或甲胺或丙胺等之烷基胺等。
作為該第3發明所進行的皮膜剝離處理之具體例，在例如後處理液採用3質量%-氨基磺酸水溶液之場合下，例示於70℃及10分鐘的處理條件下予以浸漬之方法等。
接著，本案之第4發明係一種鋁材之電解研磨處理方法，進行從上述關於第1發明之前處理的陽極氧化處理、關於第2發明之電解研磨處理時的氣泡擴散防止處理、及關於第3發明之後處理之電解研磨皮膜的皮膜剝離處理等選擇出之2種或3種處理。
在該第4發明，在組合2種處理之場合下，以任一方式組合上述關於第1發明、第2發明、及第3發明之處理皆可，在鋁材之電解研磨處理，例如，可以是組合第1發明之陽極氧化處理與第2發明之氣泡擴散防止處理，還有，也可以是組合第1發明之陽極氧化處理與第3發明之皮膜剝離處理，再者，也可以是組合第2發明之氣泡擴散防止處理與第3發明之皮膜剝離處理，此外，在組合3種處理之場合下，則是組合第1發明之陽極氧化處理、第2發明之氣泡擴散防止處理、與第3發明之皮膜剝離處理來實施鋁材之電解研磨處理。
在該等組合2種或3種處理來實施鋁材之電解研磨處理之場合下，由於可以在前處理、電解研磨處理、及後處理之各步驟分別達成各處理所得到之效果，所以是可以對於電解研磨處理的對象之鋁材因應對尋求之光
澤性、均一性等外觀之要求，組合該等2種或3種處理來實施。
根據第1發明，在鋁材之電解研磨處理時，特別是在將鋁材浸漬到電解處理槽內的電解處理液中時，除了能夠抑制鋁材表面的化學性溶解反應導致氫氣發生，能夠顯著地減低起因於氣泡附著之點狀缺陷，能夠在電解研磨後的鋁材達成光澤性及均一性優良的外觀之外，在電解研磨處理時的初期並沒有讓大電流流過之必要，也能夠達成電源設備的小型化。
此外，根據第2發明，由於並不會使鋁材對極之陰極所發生之氫氣擴散並在鋁材表面形成氣泡，所以，能夠防止氣泡附著所導致的點狀缺陷，能夠在電解研磨後的鋁材達成光澤性及均一性優良的外觀。
再者，根據第3發明，能夠利用皮膜剝離處理將殘留在電解研磨後的鋁材之電解研磨皮膜選擇性地溶解並除去，能夠在電解研磨後的鋁材達成光澤性及均一性優良的外觀。
進而，根據第4發明，能夠藉由組合上述第1發明、第2發明、及第3發明來處理，而在電解研磨後的鋁材達成光澤性及均一性優良的外觀。
a‧‧‧陽極氧化處理步驟
b‧‧‧電解研磨處理步驟
S1‧‧‧電解研磨處理之無通電狀態浸漬時
S2‧‧‧電解研磨處理之電解處理時
S3‧‧‧電解研磨處理之通電結束時
1‧‧‧電解處理槽
2‧‧‧前處理槽
3‧‧‧前處理液
4‧‧‧鋁材(被處理物)
5、8‧‧‧陰極
6‧‧‧陽極氧化皮膜
7‧‧‧電解處理液
9‧‧‧電解研磨皮膜
10‧‧‧氫氣氣泡
11‧‧‧陰極區隔室
12‧‧‧排氣口
[圖1]圖1係供作說明第1發明概念之說明圖，(a)顯示前處理之陽極氧化處理步驟，又，(b)則顯示電解研磨處理步驟。
[圖2]圖2係供作說明第2發明概念之說明圖，(A)顯示從前之電解研磨處理步驟，又，(B)則顯示第2發明之電解研磨處理步驟。
以下，針對第1發明，根據圖1所示的發明概念圖說明實施型態，又，針對第2發明，根據圖2所示的發明概念圖說明實施型態，再者，針對第3發明說明適宜的實施型態。
圖1係供作說明關於第1發明之鋁材的電解研磨處理方法概念之說明圖，顯示由前處理之陽極氧化處理步驟(a)與電解研磨處理步驟(b)所構成之處理步驟。
在這圖1，陽極氧化處理步驟(a)方面，在有別於電解研磨處理步驟(b)的電解處理槽1而設置的前處理槽2內，裝填著前處理之供實施陽極氧化處理用之前處理液3，以被處理物之鋁材4作為陽極，在跟該鋁材4對極之陰極5之間施加直流電壓，在鋁材表面形成陽極氧化皮膜6。
其次，在圖1之電解研磨處理步驟(b)，在電解處理槽1內裝填電解處理液7，接著，在此電解處理
液7內浸漬前處理之在陽極氧化處理步驟(a)表面被形成陽極氧化皮膜6之被處理物的鋁材4，之後以該鋁材4作為陽極在跟鋁材4對極之陰極8之間施加直流電壓，在鋁材4的表面施以電解研磨處理。
在這電解研磨處理步驟(b)，在朝電解處理液7內浸漬鋁材4時(S1)，被處理物之鋁材4是於無通電狀態下被浸漬到電解處理液7內，但由於該鋁材4的表面被形成陽極氧化皮膜6，所以在無通電狀態下浸漬時(S1)鋁材4的金屬面並未直接跟電解處理液7接觸，此外，直接跟此電解處理液7接觸之鋁材4表面的陽極氧化皮膜6，會在電解處理液7中慢慢地溶解，此時也不會產生氫氣。
此外，在該電解研磨處理步驟(b)，當在陽極的鋁材4與陰極8之間施加直流電壓開始電解研磨處理時，在電解處理該鋁材4時(S2)，鋁材4表面的陽極氧化皮膜6係在電解處理液7中慢慢地溶解、消失，此外，於鋁材4的表面則發生電解研磨皮膜9的生成與金屬鋁的化學性溶解，結果，陽極氧化皮膜6慢慢地溶解徐徐消失，此外，鋁材4的表面也被電解研磨。
以此作法在電解研磨處理結束之後，停止通電，把電解研磨後的鋁材4從電解處理槽1直接拉上來，用純水洗淨，使之風乾而做成電解研磨後的鋁材。
在此，如圖1所示，在電解研磨處理的通電結束時(S3)使電解研磨後的鋁材4表面有意識地殘留電解研磨
皮膜9，之後，在除去該殘留的電解研磨皮膜9之場合，繼續實施第3發明。又，因為以下說明之第3發明係一種於選擇性地溶解、除去電解研磨處理所生成的鋁材表面的電解研磨皮膜方面是有效的方法，所以，當然並不受限於在第1發明接著被實施之場合，而也可以在從前的電解研磨處理之後接著實施。
在該第3發明，把電解研磨處理結束時從電解研磨液被拉上來的電解研磨後的鋁材浸漬到由硫酸及含胺類(amine)的pH2以下硫酸酸性溶液所構成之後處理液，進行選擇性地溶解、除去殘留在電解研磨後的鋁材表面的電解研磨皮膜之皮膜剝離處理。
在該皮膜剝離處理結束之後，把電解研磨後的鋁材從後處理槽拉起來，直接用純水洗淨、使之風乾而做成製品之電解研磨後的鋁材。
其次，圖2係供作說明關於第2發明之鋁材電解研磨處理方法之概念之說明圖，圖2(A)顯示採用從前的電解處理槽之電解研磨處理步驟之說明圖，此外，圖2(B)則顯示採用關於第2發明之電解處理槽之電解研磨處理步驟之說明圖。
在顯示從前的電解處理槽1之圖2(A)，電解處理槽1裝填著電解處理液7、浸漬被處理物之鋁材4，之後，以該鋁材4作為陽極並在跟鋁材4對極的陰極8之間施加直流電壓，對鋁材4表面施以電解研磨處理。接著，採用這從前的電解處理槽1之電解研磨處理方面，該電解
研磨處理中，於陰極8側會發生氫氣氣泡10，在電解處理液7中擴散，其多數會從電解處理液7的液面飛散到大氣中，而其一部份則會往陽極的鋁材4側擴散，附著在該鋁材4表面，成為使電解研磨後的鋁材表面發生點狀缺陷之原因。
相對於此，第2發明，如圖2(B)所示，在電解處理槽1內，形成由對於鋁材4對極的陰極8所發生的氫氣氣泡10為氣泡非透過性且為液透過性的材料所形成，把該陰極8從鋁材4隔開、而且具有排氣口12把發生的氣泡10排出槽外之陰極區隔室11，在鋁材4之電解研磨處理時，防止該陰極區隔室11內的陰極8所發生的氣泡10擴散到鋁材4側，而且使該氣泡10從排氣口12排出槽外，能夠利用該氣泡擴散防止處理來防止在電解研磨處理中於陰極8發生的氫氣氣泡10附著在鋁材4表面。
以下，根據實施例及比較例，說明本發明之鋁材之電解研磨方法。
作為鋁材採用鋁純度99.99質量%之板材，自該板材切出大小50mm×50mm×10mm之鋁片，採用表1所示之前處理液，按表1所示之處理條件(電壓、電氣量及溫度)
進行前處理之陽極氧化處理，水洗、乾燥後得到實施例1~3之前處理完成鋁片。
針對以此方式得到之各實施例及比較例的前處理完成鋁片，採用表1所示之電解處理液，按表1所示之處理條件(溫度、電壓、時間、及突入電流(Rush current))進行電解研磨處理，直接水洗、使之乾燥後得到實施例1~3的電解研磨後的鋁片(試驗片)。
使用的鋁片跟上述實施例1~3所用的相同，並不進行前處理之陽極氧化處理，採用表1所示之電解處理液，按表1所示之處理條件(溫度、電壓、時間、及突入電流)進行電解研磨處理，直接水洗、使之乾燥後得到比較例1的電解研磨後的鋁片(試驗片)。
上述實施例1~3及比較例1之電解研磨處理中，從玻璃製處理槽外側以目視觀察鋁片表面調持附著在各實施例及比較例的鋁片表面之氫氣氣泡，依照○：沒有氣泡附著、△：附著氣泡2個以下(每1cm2)、以及×：附著氣泡3個以上(每1cm2)之基準來評價電解研磨處理中之氣泡附著抑制效果(處理中氣泡附著抑制性)。
將結果顯示於表1。
此外，針對上述實施例1~3及比較例1得到的各試驗片，利用目視進行以下的外觀觀察，調查並評價鏡面光澤性、點狀缺陷、有無干涉色(interference color)。
針對鏡面光澤性，於目視下觀察映照於樣本之物體外表，依照○：沒有歪斜且清楚地映照、△：清楚地映照、但一部份發生歪斜，以及×：歪斜嚴重且未映照等等基準來評價電解研磨處理中之氣泡附著程度。
此外，針對點狀缺陷，係於螢光燈下利用目視來觀察各試驗片的表面，計算被視覺確認的點狀缺陷的個數，依照○：0個/cm2、△：1個/cm2以上3個/cm2未滿、以及×：3個/cm2以上之基準來評價。
針對干涉色之有無，係於螢光燈下使各試驗片傾斜70°並利用目視來觀察其表面、確認因電解研磨皮膜所造成之干涉色，依照○：完全看不到干涉色、△：在試料的一部份可看到干涉色、以及×：在試料的全體可看到干涉紋之基準來評價。
把這些結果顯示於表1。
使用對氫氣為氣泡非透過性且液透過性的材料之鐵氟龍(Teflon；登錄商標)製多孔質過濾材(filter)(實施例4)或玻璃纖維製過濾材(實施例5)，在供電解研磨處理用之槽內，形成把陰極從陽極(鋁材)隔開、而且具有排氣口用以把電解研磨處理中所發生的氫氣氣泡排出窗外之陰極區隔室，構成電解處理槽。
此外，作為鋁材，採用的鋁片跟上述實施例1~3所用的同為鋁純度99.99質量%。
其次，把表2所示之電解處理液(硫酸-磷酸的質量比1：5之溶液)裝到該電解處理槽內，按表2所
示之處理條件(溫度、電壓、時間、及突入電流)邊進行利用陰極區隔室的氣泡擴散防止處理邊進行上述鋁片的電解研磨處理，直接水洗、使之乾燥後得到實施例4~5之電解研磨後的鋁片(試驗片)。
針對得到的實施例4~5的試驗片，跟上述實施例1~3之場合同樣作法調查並評價處理中氣泡附著抑制性、鏡面光澤性、點狀缺陷、以及有無干涉色。
將該等之結果，跟沒有氣泡擴散防止處理的上述比較例1一起顯示在表2。
在跟上述比較例1同樣作法進行電解研磨處理之後，
採用表3所示之後處理液，作為後處理依照表3所示之條件浸漬在後處理液中來進行剝下電解研磨皮膜之皮膜剝離處理，得到實施例6~7及比較例2~3之電解研磨後的鋁片(試驗片)。
針對得到的實施例6~7及比較例2~3的試驗片，跟上述實施例1~3之場合同樣作法調查並評價處理中氣泡附著抑制性、鏡面光澤性、點狀缺陷、以及有無干涉色。
將這些結果顯示於表3。
作為鋁材採用的鋁片跟上述實施例1~3所用的同為鋁純度99.99質量%，如表4所示，實施實施例1的前處理(陽極氧化處理)、實施例4的氣泡擴散防止處理、及/或實施例6的後處理(皮膜剝離處理)，得到實施例8~11之電解研磨後的鋁片(試驗片)。
針對得到的實施例8~11的試驗片，跟上述實施例1~3之場合同樣作法調查並評價處理中氣泡附著抑制性、鏡面光澤性、點狀缺陷、以及有無干涉色。此外，在該等評價項目，將所有項目下皆為良好之場合(無干涉色、且遍及廣大區域不被認為有缺陷的具有鏡面光澤者)設成◎、將任何2或3項目下為良好之場合設成○，進行總合評價。
將這些結果顯示於表4。
Claims (6)
- 一種鋁材之電解研磨處理方法，將由鋁或鋁合金所構成的鋁材浸漬在電解處理槽內的電解處理液中，以鋁材作為陽極並施加電解電壓，將鋁材表面予以電解研磨處理之電解研磨方法，其特徵係：作為前述電解研磨處理之前處理，進行陽極氧化處理，該處理係在有別於前述電解處理槽而設置的前處理槽內，採用由對鋁材的溶解性比前述電解處理液還低的多元酸水溶液所構成之前處理液，並且，於比前述電解研磨處理時的電解電壓還低的電壓下將前述鋁材予以陽極氧化，使鋁材表面形成陽極氧化皮膜。
- 一種鋁材之電解研磨處理方法，將由鋁或鋁合金所構成的鋁材浸漬在電解處理槽內的電解處理液中，以鋁材作為陽極並施加電解電壓，將鋁材表面予以電解研磨處理之電解研磨方法，其特徵係在前述電解處理槽內形成陰極區隔室，由對於前述鋁材對極之陰極所發生氫氣氣泡為氣泡非透過性而且為液透過性之材料所形成，將前述陰極從鋁材隔開、而且具有將前述氫氣排出槽外的排氣口之陰極區隔室；在鋁材之電解研磨處理時，進行防止於前述陰極區隔室內的陰極發生的氫氣氣泡擴散到鋁材側、而且使該氫氣從前述排氣口排出槽外之氣泡擴散防止處理。
- 一種鋁材之電解研磨處理方法，將由鋁或鋁合金所構成之鋁材浸漬在電解處理槽內的電解處理液中，以鋁 材作為陽極並施加電解電壓，將鋁材表面予以電解研磨處理之電解研磨方法，其特徵係作為前述電解研磨處理之後處理，進行將電解研磨後的鋁材浸漬在由含硫酸及胺類(amine)的pH2以下硫酸酸性溶液所構成的後處理液中，使存在於該鋁材表面的電解研磨皮膜溶解並將之除去之皮膜剝離處理。
- 一種鋁材之電解研磨處理方法，將由鋁或鋁合金所構成的鋁材浸漬在電解處理槽內的電解處理液中，以鋁材作為陽極並施加電解電壓，將鋁材表面予以電解研磨處理之電解研磨方法，其特徵係進行從前述申請專利範圍第1項記載之前處理之陽極氧化處理、前述申請專利範圍第2項記載之電解研磨處理時的氣泡擴散防止處理、及前述申請專利範圍第3項記載之後處理之電解研磨皮膜的皮膜剝離處理等選擇出之2種或3種處理。
- 如申請專利範圍第3或4項記載之鋁材之電解研磨處理方法，其中前述後處理液係讓胺類的硫酸鹽溶於水中而得之硫酸酸性溶液、或讓硫酸與胺類溶於水中而得之硫酸酸性溶液、或讓硫酸、胺類、及胺類的硫酸鹽溶於水中而得之硫酸酸性溶液，或者，係讓磺胺酸或其銨鹽溶於水中而得之硫酸酸性溶液。
- 如申請專利範圍第4項記載之鋁材之電解研磨處理方法，其中 用作前述後處理液之硫酸酸性溶液為磺胺酸之水溶液。
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