JP2016508954A - 可撓性の超薄板化学強化ガラス - Google Patents
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Abstract
Description
様々な組成を有する薄板ガラスは、化学特性や物理特性(例えば透明性、耐薬品性、耐熱性)が重要となる多くの用途にとって適切な基板材料である。例えば、アルカリ金属不含のガラス(例えばSCHOTT社製のAF32(登録商標)、AF37(登録商標)、AF45(登録商標))は、ディスプレイパネルに、また電子パッケージ材料としてのウェハに使用できる。ホウケイ酸ガラスは、耐火防御のため、薄膜センサと厚膜センサ、及び実験室用品(例えばマイクロメカニック部品、及びリソグラフィマスク)にも使用できる。
本発明は、可撓性、熱衝撃耐性、耐引掻性、及び透明性が高い、薄板化学強化ガラスを提供する。この超薄板ガラスは、厚さが500μm以下であり、イオン交換層の厚さが30μm以下であり、中心引張応力が120MPa以下である。この超薄板ガラスは、熱衝撃耐性と可撓性を改善させるために、熱膨張率(CTE)が低く、またヤング率が低い。さらに、本発明によるガラスは熱膨張率(CTE)が低いため、半導体デバイス及び無機材料のCTEと適合し、これによって優れた特性と良好な用途が得られる。
圧縮応力(CS):イオン交換後のガラス表面により、ガラス網目構造への押出作用から生じる応力(ガラスに変形は起こらない)。市販で手に入る応力測定器(光学原理に基づくFSM6000)により測定できる。
ガラスシートの厚さが0.5mm未満であれば、主にガラス端部における欠陥(例えばクラックやチッピング)によって、ガラスの取り扱いが困難になり(こうした欠陥は破壊につながる)、機械的強度全般、例えば曲げ性又は衝撃強度性能が、著しく減少するであろう。通常、比較的厚いガラスであれば、端部を様々な制御機械装置(CNC)で研磨して欠陥を取り除くのだが、厚さが0.5mm未満の超薄板ガラスについては、機械的な研磨が非常に困難になり、特に厚さが0.3mm未満の場合、機械的な研磨にかけられない。端部でのエッチングは、超薄板ガラスにおいて欠陥を除去するための、1つの解決策であり得るが、超薄板ガラスシートの可撓性は、ガラスの曲げ強度の低さ自体によってなお制限されているため、ガラスの強化は超薄板ガラスにとって非常に重要となる。強化(増強ともいう)は、基材及び端部の被覆によって行うことができる。しかしながら、強化にはコストが掛かり、効率が悪い。意外なことに、特定の化学強化手順にかけ、特定の厚さを有し、かつアルカリ金属及びアルミニウムを含有する組成を有する特別なガラスは、機械的強度が高いだけではなく、可撓性と屈曲性が良好であることが判明した。
出発材料としての酸化物、水酸化物、炭酸塩、及び硝酸塩などはすべて、特に記載しない限り、Sinopharm Chemical Reagent Co., Ltd.社、Suzhou, chemical gradeから購入した物である。
表1中の例1に記載の組成を有するガラスを加熱して溶融し、ダウンドロー法によって440×360×0.2mm3のシート状ガラス母材にし、それから200個超のダイヤモンド製の歯を備える慣用の研磨用カッティングホイールで切断する。この試料は大きさが、100×100×0.2mm3である。試料を全部で40個用意する。それから20個の試料を、100%のKNO3中で15時間、430℃で化学的に強化する。残りの試料20個は化学的に強化せずに、参照用とする。イオン交換後に、強化した試料を洗浄し、FSM 6000で測定する。その結果から、平均CSが122MPaであり、DoLが14μmであることが分かる。
表1中の例2に記載の組成を有するガラスを加熱して溶融し、ダウンドロー法によって厚さ0.1の440mm×360mmのシート状ガラス母材にし、それから慣用のダイヤモンドチップで切断する。この試料は大きさが、50×50mm2である。試料を全部で120個用意する。それから100個の試料を、100%のKNO3中で様々な条件のもと、化学的に強化する。残りの試料20個は化学的に強化しない。
表中の例8に記載の組成を有するガラスを加熱して溶融し、ダウンドロー法によって440×360×0.3mm3のシート状ガラス母材にし、研磨と研ぎ出しによって厚さを減少させ、それからダイヤモンドカッタで250×250×0.3mm3の大きさに切断し、温度差耐性を試験する。400℃で3時間、化学的に強化した後、パネルの中心で試料を加熱して規定の温度にし、端部を室温に維持する。パネルの熱い中心と、冷たいパネル端部との温度差は、試料の5%以下で破壊が起こった場合の、ガラスの温度差に対する耐性を示す。200K超の温度差耐性を有する試料を、全て記録する。試験前に、40番の紙やすりで試料をこすり、実際の使用時にあり得る著しい損傷をシミュレーションする。これにより、超薄板ガラスの信頼性が良好であることが適切に証明される。
表1中の例7に記載の組成を有するガラスを加熱して溶融し、ダウンドロー法によって440mm×360mm×0.2mmのシート状ガラス母材にし、それからダイヤモンドカッタで200×200×0.2mm3の大きさに切断し、熱衝撃耐性を試験する。試料を400℃で4時間、化学的に強化し、それから炉内にて空気循環式で加熱し、それから中心部に冷水(室温)を50mlかける。ガラスの熱衝撃に対する耐性の値は、試料の5%以下が破壊される、熱いパネルと冷水(室温)との温度差である。この結果は、試料の熱衝撃耐性が150Kであることを示している。加熱する前に、試料を220番の紙やすりでこすり、実際に使用した表面の典型的な状態をシミュレーションする。これにより、超薄板ガラスの信頼性が良好であることが適切に証明される。
表1中の例6に記載の組成を有するガラスを加熱して溶融し、ダウンドロー法によって440mm×360mm×0.2mmのシート状ガラス母材にし、それからダイヤモンドカッタで150×150×0.2mm3の大きさに切断する。これらの試料を430℃で4時間、化学的に強化する。
表1中の例3に記載の組成を有するガラスを加熱して溶融し、ダウンドロー法によって440mm×360mm×0.15mmのシート状ガラス母材にし、それからダイヤモンドカッタで50×50×0.15mm3の大きさに切断する。それから、AgNO3を1,000ppm含有するKNO3の塩浴内で、430℃で2時間、ガラスを化学的に強化する。強化後のCSは400MPaであり、DoLは15μmである。二次イオン分光計(SIMS)分析により、Agイオンの濃度は、ガラス表面で500ppmであることが分かる。
表1中の例2の組成を有するガラスを、ダウンドロー法により、440×360×0.1mm3の大きさで作製する。試料を2セット作製し、第一群の試料はダイヤモンドチップで切断し、第二群の試料はダイヤモンドチップによる切断で作製した。2つともその大きさは、100×100×0.1mm3であった。
表1中の例2の組成を有するガラスを、ダウンドロー法により、440×360×0.1mm3の大きさで作製する。それから、第一群の試料ガラス20片(大きさは50×50×0.1mm3)をダイヤモンド製カッティングホイールで作製し、第二群の試料ガラス20片(大きさは50×50×0.1mm3)をダイヤモンドチップで作製し、第三群の試料ガラス20片(大きさは50×50×0.1mm3)を、ピコ秒レーザーを用いたフィラメント切断により作製する。
Claims (78)
- 前記イオン交換が、350〜700℃の塩浴で15分から48時間、化学的にゆっくり強化する工程を有する、請求項1に記載の可撓性の超薄板化学強化ガラス。
- 前記イオン交換を、オンラインのロール・ツー・ロール方式で行い、ガラスロールの一部、又はガラスロール全体を、化学強化浴へと装入し、その後、切断してシートにする、請求項1又は2に記載の可撓性の超薄板化学強化ガラス。
- 化学的強化の前、又は後のいずれかに、190W/mより高い熱衝撃パラメータRを有する、請求項1から3までのいずれか1項に記載の可撓性の超薄板化学強化ガラス。
- 化学的強化の前、又は後のいずれかに、250W/mより高い熱衝撃パラメータRを有する、請求項1から4までのいずれか1項に記載の可撓性の超薄板化学強化ガラス。
- 化学的強化の前、又は後のいずれかに、300W/mより高い熱衝撃パラメータRを有する、請求項1から5までのいずれか1項に記載の可撓性の超薄板化学強化ガラス。
- 化学的強化の前、又は後のいずれかに、380℃より高い最大熱負荷ΔTを有する、請求項1から6までのいずれか1項に記載の可撓性の超薄板化学強化ガラス。
- 化学的強化の前、又は後のいずれかに、500℃より高い最大熱負荷ΔTを有する、請求項1から7までのいずれか1項に記載の可撓性の超薄板化学強化ガラス。
- 化学的強化の前、又は後のいずれかに、600℃より高い最大熱負荷ΔTを有する、請求項1から8までのいずれか1項に記載の可撓性の超薄板化学強化ガラス。
- 化学的強化の前、又は後のいずれかに、50Kより高い耐温度差特性RTGを有する、請求項1から9までのいずれか1項に記載の可撓性の超薄板化学強化ガラス。
- 化学的強化の前、又は後のいずれかに、100Kより高い耐温度差特性RTGを有する、請求項1から10までのいずれか1項に記載の可撓性の超薄板化学強化ガラス。
- 化学的強化の前、又は後のいずれかに、150Kより高い耐温度差特性RTGを有する、請求項1から11までのいずれか1項に記載の可撓性の超薄板化学強化ガラス。
- 化学的強化の前、又は後のいずれかに、200Kより高い耐温度差特性RTGを有する、請求項1から12までのいずれか1項に記載の可撓性の超薄板化学強化ガラス。
- 化学的強化の前、又は後のいずれかに、75Kより高い耐熱衝撃性RTSを有する、請求項1から13までのいずれか1項に記載の可撓性の超薄板化学強化ガラス。
- 化学的強化の前、又は後のいずれかに、115Kより高い耐熱衝撃性RTSを有する、請求項1から14までのいずれか1項に記載の可撓性の超薄板化学強化ガラス。
- 化学的強化の前、又は後のいずれかに、150Kより高い耐熱衝撃性RTSを有する、請求項1から15までのいずれか1項に記載の可撓性の超薄板化学強化ガラス。
- 化学的強化の前、又は後のいずれかに、200Kより高い耐熱衝撃性RTSを有する、請求項1から16までのいずれか1項に記載の可撓性の超薄板化学強化ガラス。
- 化学的強化の前、又は後のいずれかに、9.5×10-6K未満の熱膨張率(CTE)を有する、請求項1から17までのいずれか1項に記載の可撓性の超薄板化学強化ガラス。
- 化学的強化の前、又は後のいずれかに、8×10-6K未満の熱膨張率(CTE)を有する、請求項1から18までのいずれか1項に記載の可撓性の超薄板化学強化ガラス。
- 化学的強化の前、又は後のいずれかに、7×10-6K未満の熱膨張率(CTE)を有する、請求項1から19までのいずれか1項に記載の可撓性の超薄板化学強化ガラス。
- 化学的強化の前、又は後のいずれかに、6×10-6K未満の熱膨張率(CTE)を有する、請求項1から20までのいずれか1項に記載の可撓性の超薄板化学強化ガラス。
- 化学的強化の前、又は後のいずれかに、5×10-6K未満の熱膨張率(CTE)を有する、請求項1から21までのいずれか1項に記載の可撓性の超薄板化学強化ガラス。
- ヤング率が84GPa未満である、請求項1から22までのいずれか1項に記載の可撓性の超薄板化学強化ガラス。
- ヤング率が70GPa未満である、請求項1から23までのいずれか1項に記載の可撓性の超薄板化学強化ガラス。
- ヤング率が68GPa未満である、請求項1から24までのいずれか1項に記載の可撓性の超薄板化学強化ガラス。
- 剛性εが33.5GPa・cm3/g未満である、請求項1から25までのいずれか1項に記載の可撓性の超薄板化学強化ガラス。
- 剛性εが29.2GPa・cm3/g未満である、請求項1から26までのいずれか1項に記載の可撓性の超薄板化学強化ガラス。
- 剛性εが、27.2GPa・cm3/g未満である、請求項1から27までのいずれか1項に記載の可撓性の超薄板化学強化ガラス。
- さらに、希土類金属酸化物を0.5質量%添加できる、請求項1から43のいずれか1項に記載の可撓性の超薄板化学強化ガラス。
- 表面粗さが5nm未満、好ましくは2nm未満、最も好ましくは1nm未満である、請求項1から44のいずれか1項に記載の可撓性の超薄板化学強化ガラス。
- 前記ガラスがガラスシートであり、当該ガラスシートの大きさが、100×100mm2超であり、好ましくは400×320mm2超であり、より好ましくは470×370mm2超であり、最も好ましくは550×440m2超である、請求項1から45のいずれか1項に記載の可撓性の超薄板化学強化ガラス。
- 前記ガラスがガラスロールであり、その幅が250mm超、好ましくは320mm超、より好ましくは370mm超であり、最も好ましくは440mm超であり、長手方向の長さが1m超、好ましくは10m超、より好ましくは100m超、最も好ましくは500m超である、請求項1から46のいずれか1項に記載の可撓性の超薄板化学強化ガラス。
- 厚さが0.1mm未満、CSが100MPa〜600MPa、DoLが15μm未満、CTが120MPa未満のガラスシートである、請求項1から47のいずれか1項に記載の可撓性の超薄板化学強化ガラス。
- 厚さが75μm未満、CSが100MPa〜400MPa、DoLが15μm未満、CTが120MPa未満のガラスシートである、請求項1から48のいずれか1項に記載の可撓性の超薄板化学強化ガラス。
- 厚さが50μm未満、CSが100MPa〜350MPa、DoLが10μm未満、CTが120MPa未満のガラスシートである、請求項1から49のいずれか1項に記載の可撓性の超薄板化学強化ガラス。
- 厚さが25μm未満、CSが100MPa〜350MPa、DoLが5μm未満、CTが120MPa未満のガラスシートである、請求項1から50のいずれか1項に記載の可撓性の超薄板化学強化ガラス。
- 厚さが10μm未満、CSが100MPa〜350MPa、DoLが3μm未満、CTが120MPa未満のガラスシートである、請求項1から51のいずれか1項に記載の可撓性の超薄板化学強化ガラス。
- 曲げ半径が150mm未満である、請求項1から52のいずれか1項に記載の可撓性の超薄板化学強化ガラス。
- 曲げ半径が100mm未満である、請求項1から53のいずれか1項に記載の可撓性の超薄板化学強化ガラス。
- 曲げ半径が50mm未満である、請求項1から54のいずれか1項に記載の可撓性の超薄板化学強化ガラス。
- より厚いガラスからの研磨、より厚いガラスからのエッチング、又はダウンドロー法、オーバーフローインフュージョン法、特殊なフロート法、若しくはリドロー法、好ましくはダウンドロー法及びオーバーフローインフュージョン法を有する、請求項1から55のいずれか1項に記載の可撓性の超薄板化学強化ガラスの製造方法。
- ダイヤモンドチップ、若しくはカッティングホイール、若しくは合金用カッティングホイールによる機械的な切断、熱切断による切断、レーザー切断、若しくはジェット水流切断、超音波掘削若しくはサンドブラストによる穿孔、又は端部若しくは表面における化学的エッチング、又はこれらの組み合わせによって得られる、請求項1から55のいずれか1項に記載の可撓性の超薄板化学強化ガラスを有する製品。
- 前記レーザー切断が、連続発振(CW)式レーザー切断、及び超短波パルスによるフィラメントレーザー切断を有する、請求項57に記載の可撓性の超薄板化学強化ガラスを有する製品。
- 請求項1から55のいずれか1項に記載の可撓性の超薄板化学強化ガラスと、その上にある厚さ0.001μm〜100μm、好ましくは0.01μm〜10μm、最も好ましくは0.08μm〜1μmの屈曲性非ITO系導電性被覆とを有する導電性ガラス製品。
- 前記導電性被覆が、銀のナノワイヤ、カーボンナノチューブ、グラフェン、ポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)/ポリ(スチレンスルホネート)(PEDOT/PSS)、ポリアセチレン、ポリフェニレンビニレン、ポリピロール、ポリチオフェン、ポリアニリン、ポリフェニレンスルフィド、又はこれらの混合物からなる、請求項50に記載のガラス製品。
- 前記導電性被覆は、ヤング率が50GPa以下であり、複合超薄板ガラスは、0〜90%の間で透過性が調整できる、請求項59又は60に記載のガラス製品。
- 前記導電性被覆は、シート電気抵抗が300Ω/sq未満、好ましくは200Ω/sq未満、より好ましくは150Ω/sq未満である、請求項59又は60に記載のガラス製品。
- 前記超薄板ガラスシートは、厚さが500μm未満である、請求項57から62までのいずれか1項に記載のガラス製品。
- 請求項1から55までのいずれか1項に記載の可撓性の超薄板化学強化ガラス、及びその上に防眩(AG)機能で処理された表面を1つ又は2つ有する、防眩ガラス製品。
- 防眩層が、サンドブラスト又は化学的なエッチングによって得られる、請求項64に記載のガラス製品。
- 前記超薄板ガラスの表面は、防眩処理の後、粗さが20nm〜500nm、好ましくは50nm〜400nm、より好ましくは80〜300nm、最も好ましくは100nm〜200nmである、請求項64又は65に記載のガラス製品。
- 反射角60°での光沢度が30〜120、反射角20°での光沢度が30〜100、反射角85°での光沢度が20〜140であり、防眩表面のヘーズが3〜18である、請求項64から66のいずれか1項に記載のガラス製品。
- 反射角60°での光沢度が40〜110、反射角20°での光沢度が40〜90、反射角85°での光沢度が30〜130であり、防眩表面のヘーズが5〜15である、請求項64から66のいずれか1項に記載のガラス製品。
- 反射角60°での光沢度が50〜100、反射角20°での光沢度が50〜80、反射角85°での光沢度が40〜120であり、防眩表面のヘーズが7〜13である、請求項64から66のいずれか1項に記載のガラス製品。
- 請求項1から55までのいずれか1項に記載の可撓性の超薄板化学強化ガラスと、その上にAg+イオン若しくはCu2+イオン含有表面を1つ又は2つ有する、抗菌性ガラス製品。
- 表面におけるAg+又はCu2+の濃度が、1ppm超、好ましくは500ppm超、最も好ましくは1000ppm超である、請求項70に記載のガラス製品。
- 阻害率が50%超、好ましくは80%超、最も好ましくは95%超である、請求項70に記載のガラス製品。
- イオン交換の前、又はその後に、直ちに使用可能な、又は使用前にさらに強化可能なポリマー材料を備える積層体へと加工できる、請求項1から55までのいずれか1項に記載の可撓性の超薄板化学強化ガラス。
- 前記積層体は、水蒸気透過率(WVTR)が5×10-6g/m2/日未満である、請求項73に記載の可撓性の超薄板化学強化ガラス。
- 前記ポリマー材料が、シリコーンポリマー、ゾル・ゲルポリマー、ポリカーボネート(PC)、ポリエーテルスルホン、ポリアクリレート、ポリイミド(PI)、シクロオレフィンコポリマー、ポリアリレート、シリコーン樹脂、ポリエチレン、ポリプロピレンポリビニルクロリド、ポリスチレン、スチレン/アクリロニトリルのコポリマー、ポリメチルメタクリレート(PMMA)、エチレン/ビニルアセテートのコポリマー、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリブチレンテレフタレート、ポリアミド、ポリアセタール、ポリフェニレンオキシド、ポリフェニレンスルフィド、若しくはポリウレタン、又はこれらの混合物である、請求項73又は74に記載の可撓性の超薄板化学強化ガラス。
- 前記積層体は総厚が、500μm未満、好ましくは300μm未満、さらに好ましくは100μm未満、より好ましくは50μm未満、最も好ましくは25μm未満である、請求項73から75のいずれか1項に記載の可撓性の超薄板化学強化ガラス。
- 前記ポリマー材料対ガラスの比率が、200%未満、好ましくは100%未満、より好ましくは50%未満、最も好ましくは20%未満である、請求項73から75のいずれか1項に記載の可撓性の超薄板化学強化ガラス。
- 請求項1から55までのいずれか1項に記載の可撓性の超薄板化学強化ガラス、又は請求項73から77までのいずれか1項に記載の積層体の使用であって、抵抗膜式スクリーン、ディスプレイスクリーン、携帯電話、ノート型パソコン、テレビ、鏡、窓、航空機用窓、家具、及び家電機器のための保護フィルムとしての、前記使用。
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