JP7471956B2 - 積層体 - Google Patents
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Description
前記樹脂層は、イミド構造を有するポリマーを含んでなり、
前記樹脂層は、単層膜とした場合の引張弾性率が、前記ガラス基板単体の曲げ弾性率に対して1~15%であり、
前記ガラス基板の厚さが25~100μmであり、
前記樹脂層は、前記ガラス基板の厚さに対して6~100%の厚さを有し、
前記ガラス基板と前記樹脂層との密着性が、ASTM D 3559-Bに準拠したクロスカット剥離試験評価において2B以上である、ことを特徴とする、積層体。
[2] 前記ガラス基板単体の曲げ弾性率が50~150GPaである、[1]に記載の積層体。
[3] 積層体全体の引張弾性率が5GPa以上、または曲げ弾性率が10GPa以上である、[1]または[2]に記載の積層体。
[4] 前記ガラス基板と前記樹脂層との厚さの総和が30~135μmである、[1]~[3]のいずれかに記載の積層体。
[5] 前記ガラス基板が化学強化ガラスである、[1]~[4]のいずれかに記載の積層体。
[6] フレキシブル表示素子のカバーガラスとして使用される、[1]~[5]のいずれかに記載の積層体。
本発明の積層体を構成するガラス基板は、厚さが25~100μmである。25~100μmの厚さを有するガラス基板であれば、耐屈曲性や耐衝撃性を有する積層体とすることができる。ガラス基板の厚さは、製造コストと耐屈曲性や耐衝撃性とを両立できる観点から30~70μmであることが好ましい。
ガラス基板の主面の一方に面に接するように設けられる樹脂層は、イミド構造を有するポリマーを含む。イミド構造を有するポリマーとしては、後記する物性を有するものであれば特に限定されないが、ポリイミドが好ましい。
有機基は、有機基中の水素原子が炭化水素基またはフッ素置換された炭化水素基で置換されていてもよく、その場合、炭化水素基およびフッ素置換された炭化水素基の炭素数は好ましくは1~8である。
本発明の実施態様においては、ポリイミドは、複数種のXを含んでよく、複数種のXは、互いに同一でよく、異なっていてもよい。
Xとしては、下記式で表される基を例示でき、各々の基において水素原子がメチル基、フルオロ基、クロロ基またはトリフルオロメチル基で置換された基、炭素数6以下の鎖式炭化水素基を例示できる。
一例として、A1およびA3が単結合、-O-または-S-であり、かつ、A2が-CH2-、-C(CH3)2-、-C(CF3)2-またはSO2-である。A1とA2との各環に対する結合位置、および、A2とA3との各環に対する結合位置は、互いに独立して、好ましくは各環に対してメタ位またはパラ位であり、より好ましくはパラ位である。
また、A1、A2およびA3は、積層体の表面硬度および柔軟性を高めやすい観点から、互いに独立して、単結合、-O-またはS-であることが好ましく、単結合またはO-であることがより好ましい。
積層体の表面硬度、耐屈曲性および光学特性を向上しやすい観点から、R9~R16は、互いに独立して、さらに好ましくは水素原子、メチル基、フルオロ基、クロロ基またはトリフルオロメチル基であり、特に好ましくはR9、R10、R11、R14、R15およびR16が水素原子、R12およびR13が水素原子、メチル基、フルオロ基、クロロ基またはトリフルオロメチル基であり、とりわけ好ましくはR12およびR13がメチル基またはトリフルオロメチル基である。
また、R19およびR20は、それぞれ独立して炭素数4~10のアリール基であり、好ましくは、フェニル基である。
また、R21およびR22のうち少なくとも一つは、炭素数2~10のアルケニル基であり、好ましくは、エテニルまたはプロペニル基である。なお、アルケニル基でないもう一つは、炭素数1~5のアルキル基である。
具体例としては、イソフタル酸;ナフタレンジカルボン酸;4,4’-ビフェニルジカルボン酸;3,3’-ビフェニルジカルボン酸;炭素数8以下である鎖式炭化水素、のジカルボン酸化合物および2つの安息香酸が単結合、-CH2-、-C(CH3)2-、-C(CF3)2-、-SO2-もしくはフェニレン基で連結された化合物、並びに、それらの酸クロリド化合物が挙げられる。具体例としては、4,4’-オキシビス(ベンゾイルクロリド)、テレフタロイルクロリドが好ましく、4,4’-オキシビス(ベンゾイルクロリド)とテレフタロイルクロリドとを組合せて用いることがさらに好ましい。
上記した樹脂層上に所望により設けられる機能層について説明する。機能層が有する機能は特に限定されず、ハードコート機能、帯電防止機能、防眩機能、低反射機能、反射防止機能、防汚機能、ガスバリア機能、プライマー機能、電磁波遮蔽機能、下塗り機能、紫外線吸収機能、粘着機能、色相調整機能等、フレキシブル表示素子のカバーガラスに採用される一般的な機能であってよい。機能層は1種類の機能を有する層であってもよいし、2種以上の機能を兼ね備えた層であってもよい。カバーガラスとして使用しやすい観点から、該機能層の少なくとも1つは、ハードコート機能、帯電防止機能、防眩機能、低反射機能、反射防止機能および防汚機能からなる群から選択される少なくとも1つの機能を有する層であることが好ましい。機能層は、1層で複数の機能を有していてもよいし、各機能を有する層を2層以上積層してもよい。2層以上積層する場合、積層する順番はその機能に応じて適宜設定される。
ハードコート機能は、光学フィルムの表面に耐傷性、耐薬品性などを付与して光学フィルムを保護する機能である。本発明の光学積層体において、機能層はハードコート機能を有する層(ハードコート層)であってよい。ハードコート層としては、公知のものを適宜採用してよく、例えばアクリル系、エポキシ系、ウレタン系、ベンジルクロライド系、ビニル系等の公知のハードコート層が挙げられる。これらのなかでも光学積層体の広角方向の視認性の低下を抑制し、かつ耐屈曲性を向上させる観点から、アクリル系、ウレタン系、およびそれらの組合せのハードコート層が好ましい。例えば、ハードコート層は、活性エネルギー線硬化性化合物を含有する組成物の硬化物であってよい。活性エネルギー線硬化性化合物は、電子線、紫外線などの活性エネルギー線を照射することにより硬化する性質を有する化合物である。このような活性エネルギー線硬化性化合物としては、例えば、電子線を照射することにより硬化する電子線硬化性化合物や、紫外線を照射することにより硬化する紫外線硬化性化合物などが挙げられる。これらの化合物は、通常のハードコート層の形成に用いられるハードコート剤の主成分と同様の化合物であり、例えば(メタ)アクリル系樹脂が挙げられる。特に、(メタ)アクリル系樹脂のうち、多官能(メタ)アクリレート系化合物を主成分とするものが好ましい。なお、本明細書において、(メタ)アクリルとは、アクリルおよび/またはメタクリルを意味し、(メタ)アクリレートとは、アクリレートおよび/またはメタクリレートを意味する。
帯電防止機能は、積層体の表面の帯電を防止する機能である。本発明の積層体において、機能層は帯電防止機能を有する層(帯電防止層)であってよい。帯電防止層を形成する方法としては、上記ハードコート層形成用組成物に帯電防止剤を添加してハードコート層に帯電防止機能を付与する方法以外に、帯電防止剤を溶剤等で希釈して得た帯電防止層形成用組成物を、樹脂層表面に形成されたハードコート層上に塗布し、必要に応じて乾燥して、単独の膜として形成させる方法が挙げられる。帯電防止剤は、機能層を構成する樹脂(例えば前述した活性エネルギー線硬化性化合物の硬化物)の一部に、帯電防止機能を有する構成単位として含まれていてもよいし、機能層を形成する樹脂中に、添加剤として添加されていてもよい。帯電防止剤を添加剤として添加する場合には、その添加量は、機能層形成用組成物の固形分に対して、好ましくは0.01~20質量%、より好ましくは0.05~10質量%、さらに好ましくは0.1~10質量%である。
防眩機能は、光を散乱して反射させることで、外光の映り込みを防止する機能である。本発明の積層体において、機能層は防眩機能を有する層(防眩層)であってよい。防眩層としては、公知の物を適宜採用することができる。例えば、透光性樹脂中に1種類以上の透光性微粒子を含む樹脂組成物を用いて、表面に微細な凹凸形状を有する層を形成させることにより、防眩機能を付与してよい。より具体的には、このような防眩層は、例えば、フィラーとしての透光性微粒子を分散させた透光性樹脂溶液を樹脂層表面に塗布し、透光性微粒子が防眩層の表面における凸形状部分となるように塗布の厚さを調整することで形成できる。なお、本明細書において、「透光性」とは、物質内部での散乱の有無を問わず、光がほぼ透過できることを意味する。
反射防止機能および低反射機能は、外光の反射を防止または低減する機能である。本発明の積層体において、機能層は外光の反射を防止する機能を有する層(反射防止層)であってよいし、外光の反射を低減する機能を有する層(低反射層)であってもよい。反射防止層および低反射層は、単層であっても多層であってもよい。
樹脂層の表面に透明電極層を形成することにより積層体にタッチセンサ機能を付与することができる。樹脂層または所望により設けられる他の機能層の表面上に、例えば透明電極層をスパッタリング装置で成膜することにより得ることができる。これにより、本発明の積層体をカバーガラスに使用した場合に透明電極のようなタッチパネルとすることができる。
支持体を設けることにより、積層体の機械的強度を向上させることができる。光透過性と機械的強度、屈曲性を有する材料であれば特に制限なく使用でき、例えばポリイミド、ポリエチレンテレフタレート、ポリカーボネート、ポリエーテルスルホン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリフッ化ビニル、ポリアクリレート、ポリプロピレン、ポリエチレン、非晶質ポリオレフィン、フッ素系樹脂等の透明樹脂シートを好適に使用することができる。
本発明の積層体を用いてフレキシブル表示素子を製造することができる。フレキシブル表示素子としては、有機ELディスプレイ、例えば、ボトムエミッション型フレキシブル有機ELディスプレイ、トップエミッション型フレキシブル有機ELディスプレイなど;またはフレキシブル液晶ディスプレイが挙げられる。本実施形態の積層体をフレキシブル表示素子のカバーガラスとして用いる場合、フレキシブル表示素子は光源を備え、この光源の光が本実施形態の積層体を通過してフレキシブル表示素子の外部に出力されるように構成されることが好ましい。本実施形態の積層体をフレキシブル表示素子のカバーガラスとして用いる場合、ガラス基板が樹脂層よりも光源側に配置されるように積層体を配置する。
ガラス基板として、下記の3種のガラス基板1~3を準備した。
・ガラス基板1:SHOTT AS87 eco(SHOTT社製、厚み50μm、80μm、曲げ弾性率73GPa)
・ガラス基板2:Dragontrail(登録商標)(AGC株式会社製、厚み80μm、曲げ弾性率82GPa)
・ガラス基板3:G-Leaf(登録商標)OA-10G(日本電気硝子株式会社製、厚み50μm、曲げ弾性率73GPa)
樹脂層として、下記の5種の樹脂1~5を準備した。
・樹脂1:Aurum(登録商標)PL450C(ポリイミド、三井化学株式会社、厚み5μm、15μm、25μm、引張弾性率2GPa)
・樹脂2:SPIXREA(登録商標)GR003(ポリイミド、ソマール社、厚み25μm、引張弾性率5GPa)
・樹脂3:KOLON(ポリアミドイミド、KOLON社、厚み25μm、引張弾性率6GPa)
・樹脂4:Opteria(登録商標)(ポリアクリレート、リンテック株式会社、厚み20μm、引張弾性率0.01GPa)
・樹脂5:ユピゼータ(登録商標)(ポリカーボネート、三菱瓦斯化学株式会社、厚み20μm、引張弾性率5GPa)
支持体(厚さ2mm、幅150mm、長さ200mmのソーダガラス板)上に、各ガラス基板を載置し、四隅をKapton(登録商標)テープで固定した。下記表1に示す乾燥後の樹脂層の厚さになるよう、各樹脂層形成材料をジメチルアセトアミドに溶解したワニスを、ガラス基板の表面に、卓上コーター(AFA-Standard、コーテック株式会社製)を用いて塗布速度1cm/分にて塗布した。
次いで、ソーダガラス板ごと80℃の送風式乾燥機(DKM300、ヤマト科学株式会社製)に入れ、30分間乾燥した。その後、昇温して150℃で1時間乾燥させた。
乾燥後、送風式乾燥機からソーダガラス板を取り出し、Kapton(登録商標)テープを除去してソーダガラス板から剥離することにより積層体を得た。
ガラス基板と樹脂層形成材料の組合せは下記表1のとおりとした。
積層体から、カッターナイフを用いて樹脂層単膜の試験片(幅10mm、長さ60mm)を切り出した。試験片を、卓上引張試験機(EZ-SX、島津株式会社製)を用いて、把持具の距離20mm、引張速度10%ひずみ/秒、25℃の条件にて伸長させた。試験片の引張弾性率はひずみが0.2%から0.5%の応力の変位から求めた。試験片(樹脂層単層膜)の引張弾性率は、下記表1に示すとおりであった。
得られた積層体について、ASTM D 3559-Bに準拠したクロスカット剥離試験評価を行った。評価結果は下記表1に示されるとおりであった。
積層体からダイヤモンドカッターを用いて試験片(幅30mm、長さ100mm)を切り出し、試験片について、MIT耐折疲労試験機を用いて、折り曲げ角度180°、加重0.25kgf、折り曲げクランプのR=40mm、25℃の条件にて折り曲げ試験を10回実施した。
試験片に破損がない場合は、折り曲げクランプをR20mmに変更し、折り曲げ試験を10回実施した。
試験片に破損がない場合は、折り曲げクランプをR15mmに変更し、折り曲げ試験を10回実施した。
下記の評価基準により耐屈曲性の評価を行った。評価結果は下記表1に示されるとおりであった。
◎:R15mm超
○:R20mm以下、R15mm超
△:R40mm以下、R20mm超
×:R40mm超
積層体から上記と同様にして試験片を切り出し、試験片について、超微小硬さ試験機を用い、ビッカース圧子を使用して、0.5mN/5秒の加圧速度にて荷重を印加した後、0.5mNの荷重を維持したまま5秒間保持し、マルテンス硬度を測定した。下記の評価基準により表面硬度の評価を行った。評価結果は下記表1に示されるとおりであった。なお、ガラス基板1単体についても同様にしてマルテンス硬度を測定したところ、2900N/mm2であった。
◎◎:500N/mm2以上
◎:300N/mm2以上、500N/mm2未満
○:100N/mm2以上、300N/mm2未満
△:50N/mm2以上、100N/mm2未満
×:50N/mm2未満
上記した耐屈曲性試験において、R40mmの条件で10回折り曲げした試験片を、折り畳んだ内側の面が上面となるように折り畳まない状態で静置し、屈曲部に変形(凹み)が生じているかを目視にて観察し、下記の評価基準にて評価した。評価結果は下記表1に示されるとおりであった。
○:凹みなし
×:凹みあり
××:割れあり
10:ガラス基板
20:樹脂層
30:機能層
40:支持体
Claims (6)
- ガラス基板と、前記ガラス基板の主面の一方に面に接するように設けられてなる樹脂層とを備えた積層体であって、
前記樹脂層は、イミド構造を有するポリマーを含んでなり、
前記樹脂層は、単層膜とした場合の引張弾性率が、前記ガラス基板単体の曲げ弾性率に対して1~15%であり、
前記ガラス基板の厚さが25~100μmであり、
前記樹脂層は、前記ガラス基板の厚さに対して6~100%の厚さを有し、
前記ガラス基板と前記樹脂層との密着性が、ASTM D 3559-Bに準拠したクロスカット剥離試験評価において2B以上である、ことを特徴とする、積層体。 - 前記ガラス基板単体の曲げ弾性率が50~150GPaである、請求項1に記載の積層体。
- 積層体全体の引張弾性率が5GPa以上、または曲げ弾性率が10GPa以上である、請求項1または2に記載の積層体。
- 前記ガラス基板と前記樹脂層との厚さの総和が30~135μmである、請求項1~3のいずれか一項に記載の積層体。
- 前記ガラス基板が化学強化ガラスである、請求項1~4のいずれか一項に記載の積層体。
- フレキシブル表示素子のカバーガラスとして使用される、請求項1~5のいずれか一項に記載の積層体。
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