JP2023183788A - 積層体、樹脂組成物、及び表示装置 - Google Patents
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Abstract
Description
前記樹脂層(B)は、ポリイミド系樹脂及びポリアミド系樹脂からなる群から選ばれる少なくとも1種の樹脂と、平均一次粒径1~50nmのフィラーと、イソシアネート基、ブロックイソシアネート基、エポキシ基、グリシジル基及びオキセタニル基からなる群から選ばれる少なくとも1種の基を有するシランカップリング剤とを含有する樹脂組成物から形成されてなる、
積層体。
〔2〕前記樹脂は、フッ素原子を含有する樹脂である、〔1〕に記載の積層体。
〔3〕前記樹脂層(B)が接する無機ガラス(A)の面において、JIS R 3257:1999に記載の静滴法に準拠して測定された接触角が80°以下である、〔1〕又は〔2〕に記載の積層体。
〔4〕前記樹脂の含有量は、前記樹脂組成物の固形分100質量部に対して50~99質量部である、〔1〕~〔3〕のいずれかに記載の積層体。
〔5〕前記シランカップリング剤の含有量は、ポリイミド系樹脂及びポリアミド系樹脂からなる群から選ばれる少なくとも1種の樹脂100質量部に対して0.1~10質量部である、〔1〕~〔4〕のいずれかに記載の積層体。
〔6〕前記平均一次粒径1~50nmのフィラーの含有量は、前記樹脂組成物の固形分100質量部に対して、0.1~60質量部である、〔1〕~〔5〕のいずれかに記載の積層体。
〔7〕前記平均一次粒径1~50nmのフィラーはシリカから構成されている、〔1〕~〔6〕のいずれかに記載の積層体。
〔8〕前記シランカップリング剤は、イソシアネート基及び/又はブロックイソシアネート基を有するシランカップリング剤である、〔1〕~〔7〕のいずれかに記載の積層体。
〔9〕前記シランカップリング剤の含有量は、ポリイミド系樹脂及びポリアミド系樹脂からなる群から選ばれる少なくとも1種の樹脂100質量部に対して0.1~10質量部である、〔1〕~〔8〕のいずれかに記載の積層体。
〔10〕全光線透過率が85%以上である、〔1〕~〔9〕のいずれかに記載の積層体。
〔11〕YI値が5.0以下である、〔1〕~〔10〕のいずれかに記載の積層体。
〔12〕樹脂層(B)のガラス層と接する面とは反対側の面にハードコート層がさらに積層された、〔1〕~〔11〕のいずれかに記載の積層体。
〔13〕表示装置のウィンドウフィルムに用いられる積層体である、〔1〕~〔12〕のいずれかに記載の積層体。
〔14〕ポリイミド系樹脂及びポリアミド系樹脂からなる群から選ばれる少なくとも1種の樹脂と、
平均一次粒径1~50nmのフィラーと、
イソシアネート基、ブロックイソシアネート基、エポキシ基、グリシジル基及びオキセタニル基からなる群から選ばれる少なくとも1種の基を有するシランカップリング剤とを含有する、
樹脂組成物。
〔15〕前記シランカップリング剤の含有量は、ポリイミド系樹脂及びポリアミド系樹脂からなる群から選ばれる少なくとも1種の樹脂100質量部に対して0.1~10質量部である、〔14〕に記載の樹脂組成物。
〔16〕〔14〕又は〔15〕に記載の樹脂組成物からなる、ガラス保護膜形成用組成物。
〔17〕〔1〕~〔13〕のいずれかに記載の積層体を有する表示装置。
〔18〕さらに、偏光板を備える、〔17〕に記載の表示装置。
〔19〕さらに、タッチセンサを備える、〔17〕又は〔18〕に記載の表示装置。
〔20〕表示装置がフレキシブル表示装置である、〔17〕~〔19〕のいずれかに記載の表示装置。
本発明では、上記樹脂層(B)が無機ガラス(A)に直接積層されているので、樹脂層を接着層やプライマー層を介して無機ガラス(A)に積層させた積層体に比べ、視認性に優れている。なお、樹脂層を接着層やプライマー層を介して無機ガラス(A)に積層させた場合、樹脂層の膜厚が不均一になりやすく、視認性が低下する原因となることがある。特に、後者の積層体を、フレキシブル部材として適用する場合、折り曲げた部分の接着剤やプライマーが塑性変形することがあり、折り曲げた部分の視認性が低下しやすい。
本発明者らが検討したところ、ポリイミド系樹脂やポリアミド系樹脂は、ガラスとの密着性が不十分になりやすい傾向があった。しかしながら、本発明では、特定のシランカップリング剤とフィラーとを含有する上述の樹脂組成物から形成されてなるので、ポリイミド系樹脂やポリアミド系樹脂を有する樹脂層が無機ガラス(A)に直接積層されているにもかかわらず、無機ガラス(A)との密着性に優れている。
無機ガラス(A)(以下、ガラスと記載することがある)は、薄膜形状を有する無機ガラスの層であれば特に限定されない。前記無機ガラス(A)の組成の具体例としては、例えば、下記に例示する金属並びに半金属酸化物基準のモル%で表示した組成で、SiO2を50~80モル%、Al2O3を0.1~25モル%、Li2OとNa2OとK2Oとの合計を3~30モル%、MgOを0~25モル%、CaOを0~25モル%及びZrO2を0~5モル%含むガラスが挙げられる。より具体的には、以下のガラスの組成が挙げられる。なお、例えば、「MgOを0~25モル%含む」とは、MgOは必須ではないが25モル%まで含んでもよい、の意である。以下に示す(i)のガラスはソーダライムシリケートガラスに含まれ、(ii)及び(iii)、並びに(iv)のガラスはアルミノシリケートガラスに含まれる。
(i)酸化物基準のモル%で表示した組成で、SiO2を63~73モル%、Al2O3を0.1~5.2モル%、Na2Oを10~16モル%、K2Oを0~1.5モル%、Li2Oを0~5モル%、MgOを5~13モル%及びCaOを4~10モル%を含むガラス。
(ii)酸化物基準のモル%で表示した組成で、SiO2を50~74モル%、Al2O3を1~10モル%、Na2Oを6~14モル%、K2Oを3~11モル%、Li2Oを0~5モル%、MgOを2~15モル%、CaOを0~6モル%及びZrO2を0~5モル%含有し、SiO2及びAl2O3の含有量の合計が75モル%以下、Na2O及びK2Oの含有量の合計が12~25モル%、MgO及びCaOの含有量の合計が7~15モル%であるガラス。
(iii)酸化物基準のモル%で表示した組成で、SiO2を68~80モル%、Al2O3を4~10モル%、Na2Oを5~15モル%、K2Oを0~1モル%、Li2Oを0~5モル%、MgOを4~15モル%及びZrO2を0~1モル%含有するガラス。
(iv)酸化物基準のモル%で表示した組成で、SiO2を67~75モル%、Al2O3を0~4モル%、Na2Oを7~15モル%、K2Oを1~9モル%、Li2Oを0~5モル%、MgOを6~14モル%及びZrO2を0~1.5モル%含有し、SiO2及びAl2O3の含有量の合計が71~75モル%、Na2O及びK2Oの含有量の合計が12~20モル%であり、CaOを含有する場合その含有量が1モル%未満であるガラス。
無機ガラス(A)の製造において、以下に示す各工程は特に限定されず適切に選択すればよく、典型的には従来公知の工程を適用できる。例えば、まず、各成分の原料を後述する組成となるように調合し、ガラス溶融窯で加熱溶融する。バブリング、撹拌、清澄剤の添加等によりガラスを均質化し、従来公知の成形法により所定の厚さのガラス板に成形し、徐冷する。
成形したガラスを必要に応じて、研削や研磨などの処理を行ってから、化学強化処理をした後、洗浄及び乾燥する。その後、切断、研磨などの加工を施すことにより、表示装置等に好適な無機ガラスが得られる。
本発明の好ましい一実施形態において、無機ガラスは化学強化ガラスであってよい。無機ガラスを化学強化処理すると、表面に圧縮応力層が形成され、無機ガラスの強度及び耐擦傷性が高められる。化学強化処理は、無機ガラスの主面に存在するイオン半径が小さいアルカリ金属イオンをイオン半径が大きいアルカリ金属イオンに交換することによって行われ、具体的には、無機ガラスと、融点が450℃弱である溶融塩とを接触させて、無機ガラス中のLiイオン又はNaイオンを、溶融塩中のイオン半径のより大きいアルカリイオン、典型的にはLiイオンに対してはNaイオン又はKイオン、Naイオンに対してはKイオンに、それぞれ、交換することによって行われる。化学強化処理は従来公知の方法によって実施でき、一般的には硝酸カリウム溶融塩に無機ガラスを浸漬する。この溶融塩に、炭酸カリウムを溶融塩に対して、10質量%程度入れて使用してもよい。これにより無機ガラスの表層のクラックなどを除去でき高強度の無機ガラスが得られる。また、化学強化処理は1回に限らず、例えば異なる条件で2回以上実施してもよい。
樹脂層(B)は、ポリイミド系樹脂及びポリアミド系樹脂からなる群から選ばれる少なくとも1種の樹脂、平均一次粒径1~50nmのフィラー、イソシアネート基、ブロックイソシアネート基、エポキシ基、グリシジル基及びオキセタニル基からなる群から選ばれる少なくとも1種の基を有するシランカップリング剤を含有し、必要に応じてさらに添加剤、溶媒等を含有する樹脂組成物から形成されてなるものである。本発明はまた、上記樹脂組成物も提供する。樹脂層(B)は単層であってもよいし、多層であってもよいが、好ましくは単層である。
で表される構成単位を有するポリアミドイミド樹脂であることが好ましい。また、ポリアミド系樹脂は、式(2)で表される構成単位を有するポリアミド樹脂であることが好ましい。以下において式(1)及び式(2)について説明するが、式(1)についての説明は、ポリイミド樹脂及びポリアミドイミド樹脂の両方に関し、式(2)についての説明は、ポリアミド樹脂及びポリアミドイミド樹脂の両方に関する。
で表される基の結合手のうち、隣接しない2つが水素原子に置き換わった基及び炭素数6以下の2価の鎖式炭化水素基が例示され、Zのヘテロ環構造としてはチオフェン環骨格を有する基が例示される。透明樹脂フィルムの黄色度の指標であるYI値を低減しやすい観点から、低減しやすい観点から、式(20)~式(29)で表される基、及び、チオフェン環骨格を有する基が好ましく、式(26)、式(28)及び式(29)で表される基がより好ましい。
で表される2価の有機基がより好ましい。なお、式(20)~式(29)及び式(20’)~式(29’)における環上の水素原子は、炭素数1~6のアルキル基、炭素数1~6のアルコキシ基、又は炭素数6~12のアリール基(これらの基における水素原子はハロゲン原子、好ましくはフッ素原子で置換されていてもよい)で置換されていてもよい。
で表されるカルボン酸由来の構成単位をさらに有することが、樹脂組成物の粘度を低くしやすく、樹脂組成物の成膜性を高めやすく、積層体における樹脂層の均一性を高めやすい観点から好ましい。構成単位(d1)としては、具体的には、R24及びR25がいずれも水素原子である構成単位、すなわちジカルボン酸化合物に由来する構成単位や、R24がいずれも水素原子であり、R25が-C(=O)-*を表す構成単位、すなわちトリカルボン酸化合物に由来する構成単位等が挙げられる。
Wは、互いに独立に、単結合、-O-、-CH2-、-CH2-CH2-、-CH(CH3)-、-C(CH3)2-、-C(CF3)2-、-SO2-、-S-、-CO-又は-N(R9)-を表し、R9は水素原子、ハロゲン原子で置換されていてもよい炭素数1~12の1価の炭化水素基を表し、
sは0~4の整数であり、tは0~4の整数であり、uは0~4の整数であり、*は結合手を表す]
、より好ましくは式(3’):
で表される構成単位を少なくとも有することが好ましい。なお、本明細書において、ポリアミド系樹脂又はポリアミドイミド樹脂が式(2)中のZが式(3)で表される構成単位を有することと、ポリアミド系樹脂又はポリアミドイミド系樹脂が式(2)中のZとして式(3)で表される構造を有することとは、同様の意味を有し、ポリアミド系樹脂又はポリアミドイミド樹脂に含まれる複数の式(2)で表される構成単位のうち、少なくとも一部の構成単位におけるZが式(3)で表されることを意味する。当該記載は、他の同様の記載にもあてはまる。
R3a及びR3bは、互いに独立に、炭素数1~6のアルキル基、炭素数1~6のアルコキシ基、又は炭素数6~12のアリール基を表す。炭素数1~6のアルキル基としては、例えばメチル基、エチル基、n-プロピル基、イソプロピル基、n-ブチル基、イソブチル基、sec-ブチル基、tert-ブチル基、n-ペンチル基、2-メチル-ブチル基、3-メチルブチル基、2-エチル-プロピル基、n-ヘキシル基等が挙げられる。炭素数1~6のアルコキシ基としては、例えばメトキシ基、エトキシ基、プロピルオキシ基、イソプロピルオキシ基、n-ブトキシ基、イソブトキシ基、sec-ブトキシ基、tert-ブトキシ基、ペンチルオキシ基、ヘキシルオキシ基、シクロヘキシルオキシ基等が挙げられる。炭素数6~12のアリール基としては、例えばフェニル基、トリル基、キシリル基、ナフチル基、ビフェニル基等が挙げられる。光学フィルムの表面硬度及び柔軟性の観点から、R3a及びR3bは、互いに独立に、好ましくは炭素数1~6のアルキル基、より好ましくは炭素数1~3のアルキル基を表す。ここで、R3a及びR3bに含まれる水素原子は、互いに独立に、ハロゲン原子で置換されていてもよい。
R9は水素原子、ハロゲン原子で置換されていてもよい炭素数1~12の1価の炭化水素基を表す。炭素数1~12の1価の炭化水素基としては、例えばメチル基、エチル基、n-プロピル基、イソプロピル基、n-ブチル基、イソブチル基、sec-ブチル基、tert-ブチル基、n-ペンチル基、2-メチル-ブチル基、3-メチルブチル基、2-エチル-プロピル基、n-ヘキシル基、n-ヘプチル基、n-オクチル基、tert-オクチル基、n-ノニル基、n-デシル基等が挙げられ、これらはハロゲン原子で置換されていてもよい。前記ハロゲン原子としては、フッ素原子、塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子などが挙げられる。
V1、V2及びV3は、互いに独立に、単結合、-O-、-S-、-CH2-、-CH2-CH2-、-CH(CH3)-、-C(CH3)2-、-C(CF3)2-、-SO2-、-CO-又は-N(Q)-を表す。ここで、Qはハロゲン原子で置換されていてもよい炭素数1~12の1価の炭化水素基を表す。]
1つの例は、V1及びV3が単結合、-O-又は-S-であり、かつ、V2が-CH2-、-C(CH3)2-、-C(CF3)2-又は-SO2-である。V1とV2との各環に対する結合位置、及び、V2とV3との各環に対する結合位置は、互いに独立に、各環に対して好ましくはメタ位又はパラ位、より好ましくはパラ位である。
で表される構造を含む。式(1)及び式(2)で表される複数の構成単位中のXの少なくとも一部が式(4)で表される構造であると、樹脂層とガラス層との密着性、透明性、及び耐屈曲性を高めやすい。
及び/又は式(9)
で表される。複数の式(1)中のYの少なくとも一部が式(5)で表される、及び/又は、式(9)で表されると、透明樹脂フィルムの種々の化学的特性及び物理的特性を向上させやすい。
ハロゲン原子の含有量が上記の下限以上であると、樹脂層(B)を有する積層体のYI値をより低減し、透明性及び視認性をより向上させやすい。ハロゲン原子の含有量が上記の上限以下であると、合成がしやすくなる。
また、ハロゲン原子がフッ素原子である場合、フッ素原子の含有量は、ポリイミド系樹脂及びポリアミド系樹脂の質量を基準として、好ましくは1~50質量%、より好ましくは5~50質量%、さらに好ましくは10~50質量%、さらにより好ましくは10~30質量%である。
ポリイミド樹脂及びポリイミド前駆体樹脂は、例えば、テトラカルボン酸化合物及びジアミン化合物を主な原料として製造でき、ポリアミドイミド樹脂及びポリアミドイミド前駆体樹脂は、例えば、テトラカルボン酸化合物、ジカルボン酸化合物及びジアミン化合物を主な原料として製造でき、ポリアミド樹脂は、例えば、ジアミン化合物及びジカルボン酸化合物を主な原料として製造できる。ここで、ジカルボン酸化合物は少なくとも式(3”)で表される化合物を含むことが好ましい。
Aは、単結合、-O-、-CH2-、-CH2-CH2-、-CH(CH3)-、-C(CH3)2-、-C(CF3)2-、-SO2-、-S-、-CO-又は-N(R9)-を表し、
R9は水素原子、ハロゲン原子で置換されていてもよい炭素数1~12の1価の炭化水素基を表し、
mは0~4の整数であり、
R31及びR32は、互いに独立に、ヒドロキシル基、メトキシ基、エトキシ基、n-プロポキシ基、イソプロポキシ基、n-ブトキシ基、イソブトキシ基、sec-ブトキシ基、tert-ブトキシ基又は塩素原子を表す。]
樹脂組成物は、平均一次粒径1~50nmのフィラーを含む。平均一次粒径1~50nmのフィラーを構成する材料としては、例えば、ミルドガラスファイバー、チョップドガラスファイバー等のガラス繊維、チタン酸カリウムウイスカー、アルミナウイスカ、ホウ酸アルミニウムウイスカ、炭化ケイ素ウイスカ、窒化ケイ素ウイスカ等の金属又は非金属系ウイスカ類、ガラスビーズ、中空ガラス球、ガラス粉末、シリカ、アルミナ、チタン酸カリウム、硫酸バリウム、亜硫酸カルシウム、ケイ砂、石英、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化鉄グラファイト、モリブデン、シリカアルミナ繊維、アルミナ繊維、炭素繊維、ホワイトカーボン等が挙げられ、好ましくはシリカ、アルミナ、酸化チタンが挙げられ、ガラス層との密着性を向上させやすい観点から、より好ましくはシリカが挙げられる。これらは単独でも2種以上を混合して用いてもよい。
フィラーは表面に-OH基を有するものが好ましい。このようなフィラーはシランカップリング剤との相互作用が強いので、樹脂層に含まれるフィラーがシランカップリング剤を介してガラスと結合することによって、樹脂層とガラスとの密着性をさらに高めることができると考えられる。表面に-OH基を有するフィラーとしては、好ましくは、シリカ、アルミナ、酸化チタン、ならびに、シリカ、アルミナ及び/又は酸化チタンで表面被覆されたフィラーが挙げられ、より好ましくはシリカおよびシリカで表面被覆されたフィラーが挙げられる。
シリカは、表面にSi-OH基を有するものが特に好ましい。このようなシリカはシランカップリング剤との相互作用が強いので、樹脂層に含まれるシリカがシランカップリング剤を介してガラスと結合することによって、樹脂層とガラスとの密着性をさらにより高めることができると考えられる。このようなフィラーとしては、シリカおよびシリカで表面被覆されたフィラーが挙げられる。
樹脂組成物は、イソシアネート基、ブロックイソシアネート基、エポキシ基、グリシジル基及びオキセタニル基からなる群から選ばれる少なくとも1種の基を有するシランカップリング剤をさらに含有する。上記シランカップリング剤としては、無機ガラス層と樹脂層との密着性を向上させやすい観点から、イソシアネート基及び/又はブロックイソシアネート基を有するシランカップリング剤(以下、「イソシアネート系シランカップリング剤」と称することがある。)が好ましく、イソシアネート基を有するシランカップリング剤がより好ましい。
樹脂組成物には、フィラー以外に、添加剤をさらに含有していてもよい。添加剤としては、例えば、酸化防止剤、離型剤、光安定剤、ブルーイング剤、難燃剤、滑剤及びレベリング剤が挙げられる。
樹脂組成物は、さらに溶媒を含有してもよい。溶媒としては、有機溶媒が挙げられ、ポリイミド系樹脂又はポリアミド系樹脂を溶解又は分散させ得るものを適宜選択することができる。ポリイミド系樹脂及びポリアミド系樹脂の溶解性、塗布性及び乾燥性等の観点からは、該有機溶媒の沸点は、好ましくは120~300℃、より好ましくは120~270℃、さらに好ましくは120~250℃、とりわけ好ましくは120~230℃である。そのような有機溶媒としては、具体的に例えば、DMF、DMAc、N-メチルピロリドンなどのアミド系溶媒;GBL、γ-バレロラクトン等のラクトン系溶媒;シクロヘキサノン、シクロペンタノン、メチルエチルケトン等のケトン系溶媒;酢酸ブチル、酢酸アミル等の酢酸エステル系溶媒;ジメチルスルホン、ジメチルスルホキシド、スルホラン等の含硫黄系溶媒、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート等のカーボネート系溶媒などが挙げられる。中でも、ポリイミド系高分子及びポリアミドに対する溶解性に優れることから、DMAc(沸点:165℃)、GBL(沸点:204℃)、N-メチルピロリドン(沸点:202℃)、酢酸ブチル(沸点:126℃)、シクロペンタノン(沸点:131℃)及び酢酸アミル(沸点:149℃)からなる群から選択される溶媒が好ましい。溶媒として、1種を単独で用いてもよく、2種以上を組合せて用いてもよい。なお、2種以上の溶媒を用いる場合には、用いる溶媒の中で最も沸点の高い溶媒の沸点が上記範囲に入るよう溶媒の種類を選択することが好ましい。
本発明の積層体は、上記のガラス層と、該ガラス層に直接積層された樹脂層とを含む限り、その他の層構成は何ら限定されず、該ガラス層と樹脂層と、その他のさらなる層とを含む積層体であってもよいし、その他の層を有さない、該ガラス層と樹脂層とからなる積層体であってもよい。その他の層としては、例えば機能層が挙げられ、具体的には、紫外線吸収層、ハードコート層、プライマー層、ガスバリア層、粘着層、色相調整層、屈折率調整層などが挙げられる。機能層は単独又は二種以上を組合せて使用できる。
また、前記カチオン重合性化合物としては、中でも、カチオン重合性基としてエポキシ基及びオキセタニル基の少なくとも1種を有する化合物が好ましい。エポキシ基、オキセタニル基等の環状のエーテル結合を有する基は、重合反応に伴う収縮が小さいという点から好ましい。また、環状のエーテル結合を有する基のうちエポキシ基を有する化合物は多様な構造の化合物が入手し易く、得られたハードコート層の耐久性に悪影響を与えず、ラジカル重合性化合物との相溶性もコントロールし易いという利点がある。また、環状のエーテル結合を有する基のうちオキセタニル基は、エポキシ基と比較して重合度が高くなりやすく、低毒性であり、得られたハードコート層のカチオン重合性化合物から得られるネットワーク形成速度を早め、ラジカル重合性化合物と混在する領域でも未反応のモノマーを膜中に残さずに独立したネットワークを形成する等の利点がある。
エポキシ基を有するカチオン重合性化合物としては、例えば、脂環族環を有する多価アルコールのポリグリシジルエーテル又は、シクロヘキセン環、シクロペンテン環含有化合物を、過酸化水素、過酸等の適当な酸化剤でエポキシ化する事によって得られる脂環族エポキシ樹脂;脂肪族多価アルコール、又はそのアルキレンオキサイド付加物のポリグリシジルエーテル、脂肪族長鎖多塩基酸のポリグリシジルエステル、グリシジル(メタ)アクリレートのホモポリマー、コポリマーなどの脂肪族エポキシ樹脂;ビスフェノールA、ビスフェノールFや水添ビスフェノールA等のビスフェノール類、又はそれらのアルキレンオキサイド付加体、カプロラクトン付加体等の誘導体と、エピクロルヒドリンとの反応によって製造されるグリシジルエーテル、及びノボラックエポキシ樹脂等でありビスフェノール類から誘導されるグリシジルエーテル型エポキシ樹脂等が挙げられる。
ラジカル重合開始剤は、活性エネルギー線照射及び加熱の少なくともいずれかによりラジカル重合を開始させる物質を放出することが可能であればよい。例えば、熱ラジカル重合開始剤としては、過酸化水素、過安息香酸等の有機過酸化物、アゾビスイソブチロニトリル等のアゾ化合物等があげられる。
活性エネルギー線ラジカル重合開始剤としては、分子の分解でラジカルが生成されるType1型ラジカル重合開始剤と、3級アミンと共存して水素引き抜き型反応でラジカルを生成するType2型ラジカル重合開始剤があり、それらは単独で又は併用して使用される。
カチオン重合開始剤は、活性エネルギー線照射及び加熱の少なくともいずれかによりカチオン重合を開始させる物質を放出することが可能であればよい。カチオン重合開始剤としては、芳香族ヨードニウム塩、芳香族スルホニウム塩、シクロペンタジエニル鉄(II)錯体等が使用できる。これらは、構造の違いによって活性エネルギー線照射又は加熱のいずれかあるいはいずれでもカチオン重合を開始することができる。
前記溶剤は、前記重合性化合物及び重合開始剤を溶解又は分散させることができるもので、本技術分野のハードコート組成物の溶剤として知られている溶剤であれば、本発明の効果を阻害しない範囲で、使用することができる。
前記添加剤は、無機粒子、レベリング剤、安定剤、界面活性剤、帯電防止剤、潤滑剤、防汚剤などをさらに含むことができる。
本発明の積層体の製造方法は、無機ガラス層と、該無機ガラスの少なくとも一方の面に直接積層された特定の樹脂組成物から形成されてなる樹脂層(B)とを有する積層体が得られる限り特に限定されないが、例えば以下の工程:
(a)ポリイミド系樹脂及びポリアミド系樹脂からなる群から選ばれる少なくとも1種の樹脂と、平均一次粒径1~50nmのフィラーと、イソシアネート基、ブロックイソシアネート基、エポキシ基、グリシジル基及びオキセタニル基からなる群から選ばれる少なくとも1種の基を有するシランカップリング剤と、必要に応じ溶媒等とを含有する樹脂組成物を調製する樹脂組成物調製工程、
(b)樹脂組成物を無機ガラス(A)に塗布して塗膜を形成する塗布工程、及び
(c)前記塗膜を乾燥させて樹脂層(B)を形成する樹脂層形成工程
を少なくとも含む製造方法であってよい。
本発明は、本発明の積層体をウィンドウフィルムとして備える表示装置も提供する。フレキシブル表示装置は、フレキシブル表示装置用前面板と、有機EL表示パネルとからなり、有機EL表示パネルに対して視認側にフレキシブル表示装置用前面板が配置され、折り曲げ可能に構成されている。フレキシブル表示装置用前面板は、本発明の表示装置用前面板、円偏光板、タッチセンサを含有していてもよく、それらの積層順は任意であるが、視認側から本発明の表示装置用前面板、円偏光板、タッチセンサ又は前記表示装置用前面板、タッチセンサ、円偏光板の順に積層されていることが好ましい。タッチセンサの視認側に円偏光板が存在すると、タッチセンサのパターンが視認されにくくなり表示画像の視認性が良くなるので好ましい。それぞれの部材は接着剤、粘着剤等を用いて積層することができる。また、前記表示装置用前面板、円偏光板、タッチセンサのいずれかの層の少なくとも一面に形成された遮光パターンを具備することができる。
本発明の表示装置は、偏光板、好ましくは円偏光板をさらに備えていてもよい。円偏光板は、直線偏光板にλ/4位相差板を積層することにより右円偏光又は左円偏光成分のみを透過させる機能を有する機能層である。例えば外光を右円偏光に変換して有機ELパネルで反射されて左円偏光となった外光を遮断し、有機ELの発光成分のみを透過させることで反射光の影響を抑制して画像を見やすくするために用いられる。円偏光機能を達成するためには、直線偏光板の吸収軸とλ/4位相差板の遅相軸は理論上45°である必要があるが、実用的には45±10°である。直線偏光板とλ/4位相差板とは必ずしも隣接して積層される必要はなく、吸収軸と遅相軸の関係が前述の範囲を満足していればよい。全波長において完全な円偏光を達成することが好ましいが実用上は必ずしもその必要はないので本発明における円偏光板は楕円偏光板をも包含する。直線偏光板の視認側にさらにλ/4位相差フィルムを積層して、出射光を円偏光とすることで偏光サングラスをかけた状態での視認性を向上させることも好ましい。
本発明のフレキシブル表示装置は、上記の通り、タッチセンサをさらに備えることが好ましい。タッチセンサは入力手段として用いられる。タッチセンサとしては、抵抗膜方式、表面弾性波方式、赤外線方式、電磁誘導方式、静電容量方式等様々な様式が挙げられ、好ましくは静電容量方式が挙げられる。
静電容量方式タッチセンサは活性領域および前記活性領域の外郭部に位置する非活性領域に区分される。活性領域は表示パネルで画面が表示される領域(表示部)に対応する領域であって、使用者のタッチが感知される領域であり、非活性領域は表示装置で画面が表示されない領域(非表示部)に対応する領域である。タッチセンサはフレキシブルな特性を有する基板と、前記基板の活性領域に形成された感知パターンと、前記基板の非活性領域に形成され、前記感知パターンとパッド部を介して外部の駆動回路と接続するための各センシングラインを含むことができる。フレキシブルな特性を有する基板としては、前記ウィンドウフィルムの透明基板と同様の材料が使用できる。
前記フレキシブル表示装置用積層体を形成する各層(ウィンドウフィルム、円偏光板、タッチセンサ)並びに各層を構成するフィルム部材(直線偏光板、λ/4位相差板等)は接着剤によって接合することができる。該接着剤としては、水系接着剤、有機溶剤系、無溶剤系接着剤、固体接着剤、溶剤揮散型接着剤、水系溶剤揮散型接着剤、湿気硬化型接着剤、加熱硬化型接着剤、嫌気硬化型、活性エネルギー線硬化型接着剤、硬化剤混合型接着剤、熱溶融型接着剤、感圧型接着剤(粘着剤)、再湿型接着剤等、通常使用されている接着剤等が使用でき、好ましくは水系溶剤揮散型接着剤、活性エネルギー線硬化型接着剤、粘着剤を使用できる。接着剤層の厚さは、求められる接着力等に応じて適宜調節することができ、好ましくは0.01~500μm、より好ましくは0.1~300μmである。前記フレキシブル表示装置用積層体には、複数の接着層が存在するが、それぞれの厚さや種類は、同じであっても異なっていてもよい。
窒素ガス雰囲気下、撹拌翼を備えた1Lセパラブルフラスコに、TFMB 50g(156.13mmol)及びDMAc 642.07gを加え、室温で撹拌しながらTFMBをDMAcに溶解させた。次に、フラスコに6FDA 20.84g(46.91mmol)を添加し、室温で3時間撹拌した。その後、4,4’-オキシビス(ベンゾイルクロリド) 9.23g(31.27mmol)、次いでテレフタロイルクロリド 15.87g(78.18mmol)をフラスコに加え、室温で1時間撹拌した。次いで、フラスコに4-メチルピリジン 9.89g(106.17mmol)と無水酢酸 14.37g(140.73mmol)とを加え、室温で30分間撹拌後、オイルバスを用いて70℃に昇温し、さらに3時間撹拌し、反応液を得た。得られた反応液を室温まで冷却し、大量のメタノール中に糸状に投入し、析出した沈殿物を取り出し、メタノールに6時間浸漬後、メタノールで洗浄した。次に、100℃にて沈殿物の減圧乾燥を行い、ポリアミドイミド(1)を得た。得られたポリアミドイミド(1)のMwを、以下に記載するMwの測定方法で測定した結果、420,000であった。
ポリアミドイミド樹脂のMwは、GPCを用いて測定した。測定試料の調製方法及び測定条件は次の通りである。
(1)試料調製方法
樹脂を20mg秤りとり、10mLのDMF(10mmol/L臭化リチウム添加)を加え、完全に溶解させた。この溶液を、孔径0.45μmのクロマトディスクにてろ過し、試料溶液とした。
(2)測定条件
装置:HLC-8020GPC
カラム:ガードカラム+TSKgelα-M(長さ300mm、内径7.8mm)×2本+α-2500(長さ300mm、内径7.8mm)×1本
溶離液:DMF(10mmol/Lの臭化リチウム添加)
流量:1.0mL/分
検出器:RI検出器
カラム温度:40℃
注入量:100μL
分子量標準:標準ポリスチレン
フィラーとして、ゾル-ゲル法により作製されたBET径(BET法で測定された平均一次粒径)27nmのアモルファスシリカゾルのメタノール分散液を原料とし、GBLへの溶媒置換により、GBL置換シリカゾルを調製した。得られたゾルを目開き10μmのメンブレンフィルターでろ過し、GBL置換シリカゾル(1)を得た。
<シリカゾル中のシリカ固形分量測定>
製造例2に記載のシリカゾル(1)をアルミカップに6.0g量りとり、乾燥機(ヤマト科学(株)製、DKN-302)を用いて、大気下、200℃で1時間加熱処理を行い、固体を得て、秤量した。該秤量値の6.0gに対する比率を求めて、シリカゾル中のシリカ含有量とした。シリカゾル(1)中のシリカ含有量は30質量%であった。シリカゾルは、本発明ではフィラーとして使用する。
特許第6447831号に記載された測定方法と同様に、前記シリカゾルを水素型強酸性陽イオン交換樹脂と接触させ、シリカゾルの表面に吸着している塩基を除去し、その後80℃真空乾燥器で乾燥してシリカゲルを得た。得られたシリカゲルを乳鉢で粉砕した後、さらに180℃で3時間乾燥してシリカ乾燥粉末を得た。この粉末の窒素吸着法による比表面積(m2/g)を測定し、得られた比表面積から、シリカゾル中のシリカの平均一次粒径を以下の式で求めた。比表面積は、窒素吸着法比表面積計(ユアサアイオニクス(株)製 Monosorb MS-16)を用い、BET1点法(He/N2混合ガス)に従い測定した。後述する実施例においては、粉末の量を0.3gとし、予備脱気条件は大気圧下、105℃で10分間として測定を行った。
式:平均一次粒径(nm)=2,720/比表面積(m2/g)
(樹脂組成物(1)の調製)
製造例1で得られたポリアミドイミド(1)と、製造例2で得られたGBL置換シリカゾル(1)を用い、GBLにポリアミドイミド(1)とシリカ粒子とを、固形分で組成比が60:40となるように混合して混合液を得た。そこに、3-イソシアネートプロピルトリエトキシシラン(シランカップリング剤(1))を3phr(ポリアミドイミド(1)100重量部に対して3重量部)添加し、溶解させて得られた混合液を目開き3μmのメンブレンフィルターでろ過し、樹脂組成物(1)を得た。樹脂組成物(1)の固形分濃度は11.0質量%であり、25℃における粘度は35,000cpsであった。
樹脂組成物の粘度は、JIS K 8803:2011に準拠して、ブルックフィールド社製E型粘度計DV-II+Proを用いて測定した。測定温度は25℃とした。
無機ガラスの接触角はJIS R 3257:1999に記載の静滴法に準拠し測定した。
得られた樹脂組成物(1)を、JIS R 3257:1999に記載の静滴法に準拠して測定された水接触角が50°である無機ガラス(Corning社製「EAGLE GLASS XG」、厚さ0.5mm)上に塗布し、流涎成形にて樹脂組成物(1)の塗膜を成形した。該塗膜を、100℃で14分加熱した後、120℃で15分加熱し、次いで90℃で15分加熱し、その後80℃で15分加熱し、次いで220℃にて40分加熱し、最後に30℃まで、5℃/分の速度で徐冷することで、無機ガラス上に、樹脂層を有する積層体(1)を得た。樹脂層中の残存溶媒量は0.7質量%であった。
180°剥離試験に使用した測定サンプルの概略図を図1に示す。実施例および比較例で得られた積層体を用いて、ガラス上のポリイミド系樹脂層に25mm幅で切り込みを入れ、幅25mmを有する部分以外の樹脂層を取り除き、図1に示すようなガラス層2と、幅25mmの樹脂層1とを有する測定サンプルを作製した。該25mm幅の短冊状の樹脂層の末端を少し剥離して、剥離試験機のチャックに挟むためのテープ4を取り付けた。なお、テープ4の長さ方向の一方の端から10mmの長さの範囲を取付け端部とした。また、ガラス層の樹脂層と反対側の表面にも、ガラスの割れを防止するためにテープ3を取り付けた。該測定サンプルを用いて、剥離用テープのうち積層体の取付け端部とは反対側の把持側端部を剥離装置のチャックで把持し、積層体の面方向に対する角度(剥離角度)を180°として、以下の測定条件で樹脂層1を剥離方向5の方向に剥離し、180°剥離強度を測定した。
装置 : Autograph AGS-100NX (島津製作所製)
サンプル幅:25mm
剥離速度:50mm/min
実施例及び比較例で得られた積層体における樹脂層の厚さは、(株)ニコン製 デジタルマイクロMH-15Mを用いて、積層体の厚さと、初期の無機ガラスの厚さの差分から算出した。
TG-DTA(SII(株)製 EXSTAR6000 TG/DTA6300)を用いて、実施例及び比較例に記載の積層体を30℃から120℃まで昇温し、120℃で5分間保持し、その後5℃/分の昇温速度で400℃まで昇温した。120℃で5分間保持した直後の積層体の質量から、250℃での積層体の質量減少の比を、溶媒の含有量として算出し、残存溶媒量とした。
JIS K 7105:1981に準拠して、ヘーズコンピュータ(スガ試験機(株)製の全自動直読HGM-2DPを用いて、全光線透過率(Tt%)を測定した。なお、入射光側にガラス面を設置した。
(樹脂組成物(2)の調製)
GBL溶媒中、ポリアミドイミド(1)とシリカ粒子の組成比が、固形分の質量比で80:20となるように混合した以外は、実施例1と同様の方法で樹脂組成物を調製し、樹脂組成物(2)を得た。樹脂組成物(2)の固形分濃度は10.0質量%であり、25℃における粘度は37,000cpsであった。
樹脂組成物(1)に代えて樹脂組成物(2)を用いたこと以外は、実施例1と同様の方法で積層体(2)を得た。樹脂層中の残存溶媒量は0.7質量%であった。
3-イソシアネートプロピルトリエトキシシランを添加しなかったこと以外は実施例1と同様にして樹脂組成物(3)を調製し、樹脂組成物(1)に代えて樹脂組成物(3)を用いたこと以外は実施例1と同様にして積層体を得た。樹脂組成物(3)の25℃における粘度は38,000cpsであり、樹脂層中の残存溶媒量は0.7質量%であった。
3-イソシアネートプロピルトリエトキシシランに代えて3-アミノプロピルエトキシシラン(シランカップリング剤(2))を添加したこと以外は実施例1と同様の方法で、樹脂組成物(4)を調製し、樹脂組成物(1)に代えて樹脂組成物(4)を用いたこと以外は実施例1と同様にして積層体を得ることを試みたが、樹脂組成物がゲル化し、塗工できなかった。なお、シランカップリング剤(2)は、イソシアネート基、ブロックイソシアネート基、エポキシ基、グリシジル基及びオキセタニル基からなる群から選ばれる少なくとも1種の基を有するものではない。
実施例1と同様にして得た樹脂組成物(1)を、フレキシブル性を有する化学強化ガラス(厚み50μm)にアプリケーターを用いて塗工し、50℃で30分間、次いで140℃で15分間乾燥する。さらに40分かけて室温から220℃まで昇温し、220℃で20分間維持して乾燥し、厚さ30μmの層を形成することにより、化学強化ガラス層と、該ガラス層に直接積層された樹脂層とを含む積層体を得る。該積層体は、実施例1で得た積層体と同程度の密着力(180°剥離強度)及び全光線透過率を示す。また、後述する耐屈曲試験にて測定される、屈曲半径2mmでの耐屈曲性試験において、耐屈曲回数が10万回以上である。
屈曲性試験は温度25℃において行った。実施例および比較例で得られた光学積層体を、樹脂層を内側にして曲げられるように面状態無負荷U字伸縮試験機(ユアサシステム機器(株)製「DMLHB-FS」(商品名))の治具にセットして、対向する前面板間の距離が4.0mmとなるように(屈曲半径2mm)、毎分30回の速度で、180°屈曲させては伸ばす操作を繰り返し行い、光学積層体が破断したときの屈曲回数を評価する。
Claims (20)
- 無機ガラス(A)と、前記無機ガラス(A)の少なくとも一方の面に直接積層された樹脂層(B)とを有する積層体であって、
前記樹脂層(B)は、ポリイミド系樹脂及びポリアミド系樹脂からなる群から選ばれる少なくとも1種の樹脂と、平均一次粒径1~50nmのフィラーと、イソシアネート基、ブロックイソシアネート基、エポキシ基、グリシジル基及びオキセタニル基からなる群から選ばれる少なくとも1種の基を有するシランカップリング剤とを含有する樹脂組成物から形成されてなる、
積層体。 - 前記樹脂は、フッ素原子を含有する樹脂である、請求項1に記載の積層体。
- 前記樹脂層(B)が接する無機ガラス(A)の面において、JIS R 3257:1999に記載の静滴法に準拠して測定された接触角が80°以下である、請求項1に記載の積層体。
- 前記樹脂の含有量は、前記樹脂組成物の固形分100質量部に対して50~99質量部である、請求項1に記載の積層体。
- 前記シランカップリング剤の含有量は、ポリイミド系樹脂及びポリアミド系樹脂からなる群から選ばれる少なくとも1種の樹脂100質量部に対して0.1~10質量部である、請求項1に記載の積層体。
- 前記平均一次粒径1~50nmのフィラーの含有量は、前記樹脂組成物の固形分100質量部に対して、0.1~60質量部である、請求項1に記載の積層体。
- 前記平均一次粒径1~50nmのフィラーはシリカから構成されている、請求項1に記載の積層体。
- 前記シランカップリング剤は、イソシアネート基及び/又はブロックイソシアネート基を有するシランカップリング剤である、請求項1に記載の積層体。
- 前記シランカップリング剤の含有量は、ポリイミド系樹脂及びポリアミド系樹脂からなる群から選ばれる少なくとも1種の樹脂100質量部に対して0.1~10質量部である、請求項8に記載の積層体。
- 全光線透過率が85%以上である、請求項1に記載の積層体。
- YI値が5.0以下である、請求項1に記載の積層体。
- 樹脂層(B)のガラス層と接する面とは反対側の面にハードコート層がさらに積層された、請求項1に記載の積層体。
- 表示装置のウィンドウフィルムに用いられる積層体である、請求項1に記載の積層体。
- ポリイミド系樹脂及びポリアミド系樹脂からなる群から選ばれる少なくとも1種の樹脂と、
平均一次粒径1~50nmのフィラーと、
イソシアネート基、ブロックイソシアネート基、エポキシ基、グリシジル基及びオキセタニル基からなる群から選ばれる少なくとも1種の基を有するシランカップリング剤とを含有する、
樹脂組成物。 - 前記シランカップリング剤の含有量は、ポリイミド系樹脂及びポリアミド系樹脂からなる群から選ばれる少なくとも1種の樹脂100質量部に対して0.1~10質量部である、請求項14に記載の樹脂組成物。
- 請求項14に記載の樹脂組成物からなる、ガラス保護膜形成用組成物。
- 請求項1~13のいずれかに記載の積層体を有する表示装置。
- さらに、偏光板を備える、請求項17に記載の表示装置。
- さらに、タッチセンサを備える、請求項17に記載の表示装置。
- 表示装置がフレキシブル表示装置である、請求項17に記載の表示装置。
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