JP2020109160A - 光学フィルム - Google Patents
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Abstract
Description
降伏点歪≧1.60% (A)
弾性率≧5.0GPa (B)
全光線透過率≧89% (C)
の関係を満たす、光学フィルム。
[2]ポリアミド樹脂、ポリイミド樹脂及びポリアミドイミド樹脂からなる群から選択される少なくとも1つの樹脂を含む、[1]に記載の光学フィルム。
[3]ポリアミドイミド樹脂を含み、該ポリアミドイミド樹脂は、式(1)
で表される構成単位、及び式(2)
で表される構成単位を少なくとも有する、[2]に記載の光学フィルム。
[4]厚さは40〜500μmである、[1]〜[3]のいずれかに記載の光学フィルム。
[5][1]〜[4]のいずれかに記載の光学フィルムを備える、フレキシブル表示装置。
[6]タッチセンサをさらに備える、[5]に記載のフレキシブル表示装置。
[7]偏光板をさらに備える、[5]又は[6]に記載のフレキシブル表示装置。
本発明の光学フィルムは、式(A)、式(B)及び式(C)
降伏点歪≧1.60% (A)
弾性率≧5.0GPa (B)
全光線透過率≧89% (C)
の関係を満たす。本発明の光学フィルムは、式(A)、式(B)及び式(C)の関係を満たすため、衝撃を受けても反射L*及び反射a*の両方の変化を有効に抑制でき、優れた視認性を維持することができる。これは弾性率と降伏点歪とが所定値以上であることで、良好な硬さと良好なゴム性とが両立されるため、物体衝突等によりフィルム表面に衝撃を受けても表面形状の変化が生じにくいためだと推定される。さらに本発明の光学フィルムは全光線透過率が高く、優れた透明性を有することもできる。
本発明の光学フィルムは、ポリアミド樹脂、ポリイミド樹脂及びポリアミドイミド樹脂からなる群から選択される少なくとも1つの樹脂を含むことが好ましい。これらの中でも、式(A)〜(C)[総称して式(P)ということがある]を満たしやすい観点から、該樹脂は、ポリアミド樹脂及びポリアミドイミド樹脂からなる群から選択される少なくとも1種であることが好ましく、ポリアミドイミド樹脂であることがより好ましい。
で表される構成単位、及び式(2)
で表される構成単位を少なくとも有することが好ましい。
*は結合手を表し、
W1は、単結合、−O−、−CH2−、−CH2−CH2−、−CH(CH3)−、−C(CH3)2−、−C(CF3)2−、−Ar−、−SO2−、−CO−、−O−Ar−O−、−Ar−O−Ar−、−Ar−CH2−Ar−、−Ar−C(CH3)2−Ar−又は−Ar−SO2−Ar−を表す。Arは、水素原子がフッ素原子で置換されていてもよい炭素数6〜20のアリーレン基を表し、具体例としてはフェニレン基が挙げられる。式(20)〜式(29)で表される基の中でも、式(26)、式(28)又は式(29)で表される基が好ましく、式(26)で表される基がより好ましい。
で表される基、及び/又は、式(4b)
で表される基を含む。すなわち、式(1)中の複数のYのうち、少なくとも一部のYが式(4a)で表される基及び/又は式(4b)で表される基である。このような態様であると、光学フィルムの弾性率、降伏点歪及び光学特性を高め、衝撃による反射色相変化を抑制しやすく、かつ表面硬度及び耐水性を高めやすい観点から、なお、式(1)で表される構成単位は、Yとして式(4a)又は式(4b)で表される基を1種又は複数種含んでいてもよい。
で表される基を含む。すなわち、式(1)中の複数のZのうち、少なくとも一部のZが式(3)で表される基である。このような態様であると、光学フィルムの弾性率、降伏点歪及び光学特性を高め、衝撃による反射色相変化を抑制しやすく、かつ表面硬度及び耐水性を高めやすい。なお、式(1)で表される構成単位は、Zとして式(3)で表される基を1種又は複数種含んでいてもよい。
、又は式(33b)
で表される。すなわち、式(2)で表される構成単位は、Zとして式(33a)で表される基及び式(33b)で表される基からなる群から選択される少なくとも1種を含む。このような態様であると、光学フィルムの弾性率、降伏点歪及び光学特性を高め、衝撃による反射色相変化を抑制しやすく、かつ表面硬度及び耐水性を高めやすい。また、式(33a)又は式(33b)で表される基がトリフルオロメチル基を含む場合、フッ素元素を含有する骨格により樹脂の溶媒への溶解性を向上し、樹脂ワニスの粘度を低く抑制することができ、光学フィルムの加工を容易にすることができる。式(2)中の複数のZは、式(33a)又は式(33b)で表される基を1種又は複数種含んでいてもよい。
V1、V2及びV3は、互いに独立に、単結合、−O−、−S−、−CH2−、−CH2−CH2−、−CH(CH3)−、−C(CH3)2−、−C(CF3)2−、−SO2−、−CO−又は−N(Q)−を表す。ここで、Qはハロゲン原子で置換されていてもよい炭素数1〜12の一価の炭化水素基を表す。ハロゲン原子で置換されていてもよい炭素数1〜12の一価の炭化水素基としては、式(4)中のVとして上記に記載のものが挙げられる。
で表される基を含む。すなわち、式(1)及び/又は式(2)中の複数のXのうち、少なくとも一部のXが式(34)で表される基である。このような態様であると、光学フィルムは、光学フィルムの弾性率、降伏点歪及び光学特性を高め、衝撃による反射色相変化を抑制しやすく、かつ表面硬度及び耐水性を高めやすい。なお、式(1)で表される構成単位及び/又は式(2)で表される構成単位は、Xとして式(34)で表される基を1種又は複数種含んでいてもよい。
で表される。すなわち、式(1)で表される構成単位及び/又は式(2)で表される構成単位は、Xとして、式(32)で表される基を含む。このような態様であると、光学フィルムの弾性率、降伏点歪及び光学特性を高め、衝撃による反射色相変化を抑制しやすく、かつ表面硬度及び耐水性を高めやすい。また、式(1)で表される構成単位及び/又は式(2)で表される構成単位は、Xとして式(32)で表される基を1種又は複数種含んでいてもよい。
で表される構成単位を含んでいてもよい。
で表される2価の有機基がより好ましい。なお、式(20)〜式(29)及び式(20’)〜式(29’)における環上の水素原子は、炭素数1〜8の炭化水素基又はフッ素置換された炭素数1〜8の炭化水素基、炭素数1〜6のアルコキシ基、又はフッ素置換された炭素数1〜6のアルコキシ基で置換されていてもよい。
で表されるカルボン酸由来の構成単位をさらに有することが、ワニスの成膜性を高めやすい観点から好ましい。
で表される基、より好ましくは式(9):
で表される基を含むことが好ましい。すなわち、式(8)中の複数のKのうち、少なくとも一部のKが好ましくは式(9a)で表される基、より好ましくは式(9)で表される基である。
(2)構成単位c/構成単位g
(3)構成単位c/構成単位m/構成単位q
(4)構成単位c/構成単位d/構成単位m/構成単位n/構成単位q/構成単位r
(5)構成単位c/構成単位k
(6)構成単位a/構成単位b/構成単位i/構成単位j
(7)構成単位c/構成単位i
(8)構成単位a/構成単位k
(9)構成単位a/構成単位b/構成単位o/構成単位p/構成単位q/構成単位r
(10)構成単位e/構成単位f/構成単位o/構成単位p/構成単位q/構成単位r
(11)構成単位e/構成単位i/構成単位q
これらの中でも、好ましくはピロメリット酸二無水物(PMDA)、4,4’−オキシジフタル酸二無水物、3,3’,4,4’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、2,2’,3,3’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、2,2’,3,3’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、3,3’,4,4’−ジフェニルスルホンテトラカルボン酸二無水物、2,2−ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)プロパン二無水物、2,2−ビス(2,3−ジカルボキシフェニル)プロパン二無水物、2,2−ビス(3,4−ジカルボキシフェノキシフェニル)プロパン二無水物、4,4’−(ヘキサフルオロイソプロピリデン)ジフタル酸二無水物(6FDA)、1,2−ビス(2,3−ジカルボキシフェニル)エタン二無水物、1,1−ビス(2,3−ジカルボキシフェニル)エタン二無水物、1,2−ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)エタン二無水物、1,1−ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)エタン二無水物、ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)メタン二無水物、ビス(2,3−ジカルボキシフェニル)メタン二無水物、4,4’−(p−フェニレンジオキシ)ジフタル酸二無水物、及び4,4’−(m−フェニレンジオキシ)ジフタル酸二無水物が挙げられ、より好ましくは4,4’−オキシジフタル酸二無水物、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(BPDA)、2,2’,3,3’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、4,4’−(ヘキサフルオロイソプロピリデン)ジフタル酸二無水物(6FDA)、ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)メタン二無水物、及び4,4’−(p−フェニレンジオキシ)ジフタル酸二無水物が挙げられる。これらは単独又は2種以上を組合せて使用できる。
本発明の光学フィルムは、添加剤を含んでいてもよい。添加剤としては、光学フィルムの用途に応じて適宜選択でき、例えば、シリカ粒子等のフィラー、レベリング剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、ブルーイング剤、可塑剤、界面活性剤等が挙げられる。これらの添加剤は単独又は二種以上組合せて使用できる。光学フィルムが添加剤を含む場合、添加剤の含有量は、光学フィルム100質量部に対して、例えば0.001〜60質量部、好ましくは0.1〜40質量部、より好ましくは0.2〜20質量部程度である。
本発明の光学フィルムは、特に限定されないが、例えば以下の工程:
(a)前記樹脂を含む液(樹脂ワニスと称する場合がある)を調製するワニス調製工程、
(b)樹脂ワニスを基材に塗布して塗膜を形成する塗布工程、及び
(c)塗布された液(塗膜)を乾燥させて、光学フィルムを形成する光学フィルム形成工程
を含む方法によって製造することができる。
本発明は、本発明の光学フィルムを備える、フレキシブル表示装置を包含する。本発明の光学フィルムは、好ましくはフレキシブル表示装置において前面板として用いられ、該前面板はウインドウフィルムと称されることがある。該フレキシブル表示装置は、フレキシブル表示装置用積層体と、有機EL表示パネルとからなり、有機EL表示パネルに対して視認側にフレキシブル表示装置用積層体が配置され、折り曲げ可能に構成されている。フレキシブル表示装置用積層体としては、さらに偏光板、タッチセンサを含有していてもよく、それらの積層順は任意であるが、視認側からウインドウフィルム、偏光板、タッチセンサ又はウインドウフィルム、タッチセンサ、偏光板の順に積層されていることが好ましい。タッチセンサよりも視認側に偏光板が存在すると、タッチセンサのパターンが視認されにくくなり表示画像の視認性が良くなるので好ましい。それぞれの部材は接着剤、粘着剤等を用いて積層することができる。また、前記ウインドウフィルム、偏光板、タッチセンサのいずれかの層の少なくとも一面に形成された遮光パターンを具備することができる。
本発明のフレキシブル表示装置は、上記の通り、偏光板、中でも円偏光板をさらに備えることが好ましい。円偏光板は、直線偏光板にλ/4位相差板を積層することにより右円偏光成分又は左円偏光成分のみを透過させる機能を有する機能層である。例えば外光を右円偏光に変換して有機ELパネルで反射されて左円偏光となった外光を遮断し、有機ELの発光成分のみを透過させることで反射光の影響を抑制して画像を見やすくするために用いられる。円偏光機能を達成するためには、直線偏光板の吸収軸とλ/4位相差板の遅相軸は理論上45°である必要があるが、実用的には45±10°である。直線偏光板とλ/4位相差板は必ずしも隣接して積層される必要はなく、吸収軸と遅相軸の関係が前述の範囲を満足していればよい。全波長において完全な円偏光を達成することが好ましいが実用上は必ずしもその必要はないので本発明における円偏光板は楕円偏光板をも包含する。直線偏光板の視認側にさらにλ/4位相差フィルムを積層して、出射光を円偏光とすることで偏光サングラスをかけた状態での視認性を向上させることも好ましい。
さらに前記偏光子の他の一例としては、液晶偏光組成物を塗布して形成する液晶塗布型偏光子が挙げられる。前記液晶偏光組成物は、液晶性化合物及び二色性色素化合物を含むことができる。前記液晶性化合物は、液晶状態を示す性質を有していればよく、スメクチック相等の高次の配向状態を有していると高い偏光性能を発揮することができるため好ましい。また、液晶性化合物は、重合性官能基を有することが好ましい。
前記二色性色素化合物は、前記液晶化合物とともに配向して二色性を示す色素であって、重合性官能基を有していてもよく、また、二色性色素自身が液晶性を有していてもよい。
液晶偏光組成物に含まれる化合物のいずれかは重合性官能基を有する。前記液晶偏光組成物はさらに開始剤、溶剤、分散剤、レベリング剤、安定剤、界面活性剤、架橋剤、シランカップリング剤などを含むことができる。
前記液晶偏光層は、配向膜上に液晶偏光組成物を塗布して液晶偏光層を形成することにより製造される。液晶偏光層は、フィルム型偏光子に比べて厚さを薄く形成することができ、その厚さは好ましくは0.5〜10μm、より好ましくは1〜5μmである。
前記液晶偏光層は基材から剥離して転写して積層することもできるし、前記基材をそのまま積層することもできる。前記基材が、保護フィルムや位相差板、ウインドウフィルムの透明基材としての役割を担うことも好ましい。
前記延伸型位相差板の厚さは、好ましくは200μm以下、より好ましくは1〜100μmである。延伸型位相差板の厚さが前記の範囲にあると、該延伸型位相差板の柔軟性が低下し難い傾向にある。
さらに前記λ/4位相差板の他の一例としては、液晶組成物を塗布して形成する液晶塗布型位相差板が挙げられる。
前記液晶組成物は、ネマチック、コレステリック、スメクチック等の液晶状態を示す液晶性化合物を含む。前記液晶性化合物は、重合性官能基を有する。
前記液晶組成物は、さらに開始剤、溶剤、分散剤、レベリング剤、安定剤、界面活性剤、架橋剤、シランカップリング剤などを含むことができる。
前記液晶塗布型位相差板は、前記液晶偏光層と同様に、液晶組成物を下地上に塗布、硬化して液晶位相差層を形成することで製造することができる。液晶塗布型位相差板は、延伸型位相差板に比べて厚さを薄く形成することができる。前記液晶偏光層の厚さは、好ましくは0.5〜10μm、より好ましくは1〜5μmである。
前記液晶塗布型位相差板は基材から剥離して転写して積層することもできるし、前記基材をそのまま積層することもできる。前記基材が、保護フィルムや位相差板、ウインドウフィルムの透明基材としての役割を担うことも好ましい。
また、他の方法としてはλ/2位相差板と組合せることで広帯域λ/4位相差板を得る技術も知られている(例えば、特開平10−90521号公報など)。λ/2位相差板もλ/4位相差板と同様の材料方法で製造される。延伸型位相差板と液晶塗布型位相差板の組合せは任意であるが、どちらも液晶塗布型位相差板を用いることにより厚さを薄くすることができる。
前記円偏光板には斜め方向の視認性を高めるために、正のCプレートを積層する方法が知られている(例えば、特開2014−224837号公報など)。正のCプレートは、液晶塗布型位相差板であっても延伸型位相差板であってもよい。該位相差板の厚さ方向の位相差は、好ましくは−200〜−20nm、より好ましくは−140〜−40nmである。
本発明のフレキシブル表示装置は、上記の通り、タッチセンサをさらに備えることが好ましい。タッチセンサは入力手段として用いられる。タッチセンサとしては、抵抗膜方式、表面弾性波方式、赤外線方式、電磁誘導方式、静電容量方式等様々な様式が挙げられ、好ましくは静電容量方式が挙げられる。
静電容量方式タッチセンサは活性領域及び前記活性領域の外郭部に位置する非活性領域に区分される。活性領域は表示パネルで画面が表示される表示部である領域に対応する領域であって、使用者のタッチが感知される領域であり、非活性領域は表示装置で画面が表示されない非表示部である領域に対応する領域である。タッチセンサはフレキシブルな特性を有する基板と、前記基板の活性領域に形成された感知パターンと、前記基板の非活性領域に形成され、前記感知パターンとパッド部を介して外部の駆動回路と接続するための各センシングラインを含むことができる。フレキシブルな特性を有する基板としては、前記ウインドウフィルムの透明基板と同様の材料が使用できる。
ブリッジ電極は感知パターン上部に絶縁層を介して前記絶縁層上部に形成されることができ、基板上にブリッジ電極が形成されており、その上に絶縁層及び感知パターンを形成することができる。前記ブリッジ電極は感知パターンと同じ素材で形成することもでき、モリブデン、銀、アルミニウム、銅、パラジウム、金、白金、亜鉛、スズ、チタン又はこれらのうちの2種以上の合金で形成することもできる。
第1パターンと第2パターンは電気的に絶縁されなければならないので、感知パターンとブリッジ電極の間には絶縁層が形成される。該絶縁層は、第1パターンの継ぎ手とブリッジ電極との間にのみ形成することや、感知パターン全体を覆う層として形成することもできる。感知パターン全体を覆う層の場合、ブリッジ電極は絶縁層に形成されたコンタクトホールを介して第2パターンを接続することができる。
前記光硬化性有機バインダーは、本発明の効果を損ねない範囲で、例えば、アクリレート系単量体、スチレン系単量体、カルボン酸系単量体などの各単量体の共重合体を含むことができる。前記光硬化性有機バインダーは、例えば、エポキシ基含有繰り返し単位、アクリレート繰り返し単位、カルボン酸繰り返し単位などの互いに異なる各繰り返し単位を含む共重合体であってもよい。
前記無機粒子としては、例えば、ジルコニア粒子、チタニア粒子、アルミナ粒子などが挙げられる。
前記光硬化組成物は、光重合開始剤、重合性モノマー、硬化補助剤などの各添加剤をさらに含むこともできる。
前記フレキシブル表示装置用積層体を形成するウインドウフィルム、円偏光板、タッチセンサ等の各層並びに各層を構成する直線偏光板やλ/4位相差板等のフィルム部材は接着剤によって接合することができる。該接着剤としては、水系接着剤、有機溶剤系、無溶剤系接着剤、固体接着剤、溶剤揮散型接着剤、水系溶剤揮散型接着剤、湿気硬化型接着剤、加熱硬化型接着剤、嫌気硬化型、活性エネルギー線硬化型接着剤、硬化剤混合型接着剤、熱溶融型接着剤、感圧型接着剤、感圧型粘着剤、再湿型接着剤等、通常使用されている接着剤等が使用でき、好ましくは水系溶剤揮散型接着剤、活性エネルギー線硬化型接着剤、粘着剤を使用できる。接着剤層の厚さは、求められる接着力等に応じて適宜調節することができ、好ましくは0.01〜500μm、より好ましくは0.1〜300μmである。前記フレキシブル表示装置用積層体には、複数の接着層が存在するが、それぞれの厚さや種類は、同一であっても異なっていてもよい。
前記カチオン重合性化合物は、ハードコート組成物におけるカチオン重合性化合物と同じ化合物を用いることができる。
活性エネルギー線硬化組成物に用いられるカチオン重合性化合物としては、エポキシ化合物が好ましい。接着剤組成物としての粘度を下げるために単官能の化合物を反応性希釈剤として含むことも好ましい。
活性エネルギー線組成物は、さらに重合開始剤を含むことができる。該重合開始剤としては、ラジカル重合開始剤、カチオン重合開始剤、ラジカル及びカチオン重合開始剤等が挙げられ、これらは適宜選択して用いられる。これらの重合開始剤は、活性エネルギー線照射及び加熱の少なくとも一種により分解されて、ラジカル又はカチオンを発生してラジカル重合とカチオン重合を進行させるものである。ハードコート組成物の記載の中で活性エネルギー線照射によりラジカル重合又はカチオン重合の内の少なくともいずれか開始することができる開始剤を使用することができる。
前記活性エネルギー線硬化組成物はさらに、イオン捕捉剤、酸化防止剤、連鎖移動剤、密着付与剤、熱可塑性樹脂、充填剤、流動粘度調整剤、可塑剤、消泡剤溶剤、添加剤、溶剤を含むことができる。前記活性エネルギー線硬化型接着剤によって2つの被接着層を接着する場合、前記活性エネルギー線硬化組成物を被接着層のいずれか一方又は両方に塗布後、貼合し、いずれかの被着層又は両方の被接着層に活性エネルギー線を照射して硬化させることにより、で接着することができる。前記活性エネルギー線硬化型接着剤を用いる場合、その接着層の厚さは、好ましくは0.01〜20μm、より好ましくは0.1〜10μmである。前記活性エネルギー線硬化型接着剤を複数の接着層形成に用いる場合、それぞれの層の厚さや種類は同一であっても異なっていてもよい。
前記遮光パターンは、前記フレキシブル表示装置のベゼル又はハウジングの少なくとも一部として適用することができる。遮光パターンによって前記フレキシブル表示装置の辺縁部に配置される配線が隠されて視認されにくくすることで、画像の視認性が向上する。前記遮光パターンは単層又は複層の形態であってもよい。遮光パターンのカラーは特に制限されることはなく、黒色、白色、金属色などの多様なカラーであってもよい。遮光パターンはカラーを具現するための顔料と、アクリル系樹脂、エステル系樹脂、エポキシ系樹脂、ポリウレタン、シリコーンなどの高分子で形成することができる。これらの単独又は2種類以上の混合物で使用することもできる。前記遮光パターンは、印刷、リソグラフィ、インクジェットなど各種の方法にて形成することができる。遮光パターンの厚さは、好ましくは1〜100μm、より好ましくは2〜50μmである。また、遮光パターンの厚さ方向に傾斜等の形状を付与することも好ましい。
実施例及び比較例で得られた光学フィルムの25℃、50%R.H.における弾性率を(株)島津製作所製「オートグラフAG−IS」を用いて測定した。より詳細には縦横10mm幅のフィルムを作製し、チャック間距離50mm、引張速度20mm/分の条件でS−S曲線を測定し、その傾きから弾性率を算出した。
また、降伏点歪は以下の通り算出した。
(1)S−S曲線のデータ整理
S−S曲線における測定開始点から連続10点をサンプリングし、最小二乗法により二次関数にフィッティングする。その後、サンプリング範囲10点の二次関数フィッティングにより上に凸の形状になるまで、測定開始点の左側から1点を除外し右側の1点を追加する。フィッティング関数が上に凸になった時点でデータ整理を終了とする。
(2)S−S曲線の接線方程式の計算
前記1.のデータのn=i〜j番目(j=2〜50)のデータで最小二乗法により傾きと切片を求める。その後、j−1個の傾きについてk番目(k=1〜48)から49番目のデータを最小二乗法で1次関数にフィッティングし、歪が0の時の傾きを外挿により求める。得られた48点の中央値をとり、歪0のときの直線の傾き(S−S曲線接線)と定義する。切片についても同様に計算し、歪0におけるS−S曲線の接線の方程式を得る。
(3)降伏点歪の計算
前記2.で得られたS−S曲線の歪0における接線を歪方向に0.2%平行移動する。応力の測定データが、平行移動した直線の応力を上回ったデータの歪値を降伏点歪とする。
(1)耐衝撃性評価用サンプルの作製
攪拌機、温度計、還流冷却器、滴下装置及び窒素導入管を備えた反応容器に、アクリル酸n−ブチル97.0質量部、アクリル酸1.0質量部、アクリル酸2−ヒドロキシエチル0.5質量部、酢酸エチル200質量部、及び2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.08質量部を仕込み、上記反応容器内の空気を窒素ガスで置換した。窒素雰囲気下で攪拌しながら、反応溶液を60℃に昇温し、6時間反応させた後、室温まで冷却した。得られた溶液の一部の重量平均分子量を測定したところ、1,800,000の(メタ)アクリル酸エステル重合体の生成を確認した。
上記工程で得られた(メタ)アクリル酸エステル重合体100質量部(固形分換算値;以下同じ)と、イソシアネート系架橋剤として、トリメチロールプロパン変性トリレンジイソシアネート(東ソー(株)製、商品名「コロネート(登録商標)L」)0.30質量部と、シランカップリング剤として、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業(株)製,商品名「KBM403」)0.30質量部とを混合し、十分に撹拌して、酢酸エチルで希釈することにより、粘着剤組成物の塗工溶液を得た。
セパレータ(リンテック(株)製:SP−PLR382190)の離型処理面(剥離層面)に、アプリケーターにより、乾燥後の厚さが25μmとなるように前記塗工溶液を塗工した後、100℃で1分間乾燥し、粘着剤層のセパレータが貼合された面とは反対面に、もう1枚のセパレータ(リンテック(株)製:SP−PLR381031)を貼合し、両面セパレータ付き粘着剤層を得た。
両面セパレータ付き粘着剤層から粘着剤層をガラスに移着することで粘着剤層を形成し、該粘着剤層上に実施例及び比較例で得られた光学フィルムを貼り合わせて、ガラス、粘着剤層、及び光学フィルムがこの順に積層された積層体(耐衝撃性評価用サンプル)を得た。
(2)耐衝撃性試験
得られた耐衝撃性評価用サンプルの光学フィルム面上の直径8mmの範囲内に、高さ10cmの位置から重りを落下させる操作を20回繰り返して実施した。重りは、質量4.6g、該光学フィルム面に衝突する箇所が直径0.75mmの球状で、ステンレス製である。
該試験前後の光学フィルムの反射色相(反射a*及びb*)を、コニカミノルタ(株)製分光測色計(CM3700A)を用いて下記条件にて評価を行った。
・光源:D光源
・入射光:光学フィルムに対して、法線方向から角度2°で照射
・検出モード:反射SCE
・ターゲットマスク:LAVマスク(測定範囲:直径8mm)
・サンプル測定条件:光学フィルムを反射測定位置に設置し、ダークボックスで蔽い測定。
以下のように耐衝撃性試験前後の反射L*及び反射a*の変化率を評価した。
○・・・耐衝撃性試験前後の変化率≦±5%
×・・・耐衝撃性試験前後の変化率>±5%
JIS K 7105:1981に準拠して、スガ試験機(株)製の全自動直読ヘーズコンピュータHGM−2DPにより、実施例及び比較例で得られた光学フィルムの全光線透過率を測定した。
JIS K 7136:2000に準拠して、実施例及び比較例で得られた光学フィルムを30mm×30mmの大きさにカットし、ヘーズコンピュータ(スガ試験機(株)製、「HGM−2DP」)を用いてヘーズ(%)を測定した。
ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)測定
(1)前処理方法
実施例及び比較例で得られたポリアミドイミド樹脂をサンプルとし、該サンプルにDMF溶離液(10mmol/l臭化リチウム溶液)を濃度2mg/mLとなるように加え、80℃にて30分間攪拌しながら加熱し、冷却後、0.45μmメンブランフィルターろ過したものを測定溶液とした。
(2)測定条件
カラム:東ソー(株)製TSKgel α−2500((7)7.8mm径×300mm)×1本、α−M((13)7.8mm径×300mm)×2本
溶離液:DMF(10mmol/lの臭化リチウム添加)
流量:1.0mL/分
検出器:RI検出器
カラム温度:40℃
注入量:100μL
分子量標準:標準ポリスチレン
実施例及び比較例で得られた光学フィルムの厚さは、マイクロメーター((株)ミツトヨ製「ID−C112XBS」)を用いて測定した。
[ポリアミドイミド樹脂(1)の調製]
窒素雰囲気下、撹拌翼を備えたセパラブルフラスコに、2,2’−ビス(トリフルオロメチル)ベンジジン(TFMB)及びN,N−ジメチルアセトアミド(DMAc)をTFMBの固形分が5.43質量%となるように加え、室温で撹拌しながらTFMBをDMAc中に溶解させた。次に、フラスコにピロメリット酸二無水物(PMDA)をTFMBに対して30.15mol%になるように添加し、室温で3時間撹拌した。その後、10℃に冷却した後に、4,4’−オキシビス(ベンゾイルクロライド)(OBBC)をTFMBに対して10.05mol%、2,5−ビス(トリフルオロメチル)テレフタル酸クロライド(6FTPC)をTFMBに対して54.27mol%になるように加え、30分間攪拌した。その後、はじめに加えたDMAcと同量のDMAcを加え、10分間攪拌した後に、6FTPCをTMFBに対して6.03mol%になるように加え、2時間攪拌した。次いで、フラスコにジイソプロピルエチルアミンと4−ピコリンをそれぞれTFMBに対して70.35mol%、無水酢酸をTFMBに対して211.06mol%とを加え、30分間撹拌した後、内温を70℃に昇温し、さらに3時間撹拌し、反応液を得た。
得られた反応液を室温まで冷却し、大量のメタノール中に糸状に投入し、析出した沈殿物を取り出し、メタノール中に6時間浸漬後、メタノールで洗浄した。次に、60℃にて沈殿物の減圧乾燥を行い、ポリアミドイミド樹脂(1)を得た。得られたポリアミドイミド樹脂(1)の重量平均分子量は、260,000であった。
得られたポリアミドイミド樹脂(1)に、濃度が10質量%となるようにDMAcを加え、ポリアミドイミド樹脂ワニス(1)を作製した。得られたポリアミドイミド樹脂ワニス(1)をポリエステル基材(東洋紡(株)製、商品名「A4100」)の平滑面上に自立膜の厚さが50μmとなるようにアプリケーターを用いて塗工し、50℃で30分間、次いで140℃で15分間乾燥し、自立膜を得た。自立膜を金枠に固定し、さらに200℃で60分間乾燥し、厚さ48μmの光学フィルム(1)を得た。なお、光学フィルム(1)において、衝撃性試験前後の反射色相b*の変化率は±5%以下であった。
[ポリアミドイミド樹脂(2)の調製]
窒素雰囲気下、撹拌翼を備えたセパラブルフラスコに、TFMB及びDMAcをTFMBの固形分が5.63質量%となるように加え、室温で撹拌しながらTFMBをDMAc中に溶解させた。次に、フラスコに4,4’−(ヘキサフルオロイソプロピリデン)ジフタル酸二無水物(6FDA)をTFMBに対して20.20mol%になるように添加し、室温で3時間撹拌した。その後、10℃に冷却した後に、2,5−ジメチルテレフタル酸クロライド(DMTPC)をTFMBに対して72.73mol%になるように加え、30分間攪拌した。その後、はじめに加えたDMAcと同量のDMAcを加え、10分間攪拌した後に、DMTPCをTMFBに対して8.08mol%になるように加え、2時間攪拌した。次いで、フラスコにジイソプロピルエチルアミンと4−ピコリンをそれぞれTFMBに対して80.81mol%、無水酢酸をTFMBに対して141.41mol%とを加え、30分間撹拌した後、内温を70℃に昇温し、さらに3時間撹拌し、反応液を得た。
得られた反応液を室温まで冷却し、大量のメタノール中に糸状に投入し、析出した沈殿物を取り出し、メタノール中に6時間浸漬後、メタノールで洗浄した。次に、60℃にて沈殿物の減圧乾燥を行い、ポリアミドイミド樹脂(2)を得た。得られたポリアミドイミド樹脂(2)の重量平均分子量は、482,000であった。
得られたポリアミドイミド樹脂(2)に、濃度が10質量%となるようにDMAcを加え、ポリアミドイミド樹脂ワニス(2)を作製した。得られたポリアミドイミド樹脂ワニス(2)をポリエステル基材(東洋紡(株)製、商品名「A4100」)の平滑面上に自立膜の厚さが55μmとなるようにアプリケーターを用いて塗工し、50℃で30分間、次いで140℃で15分間乾燥し、自立膜を得た。自立膜を金枠に固定し、さらに200℃で60分間乾燥し、厚さ42μmの光学フィルム(2)を得た。
[ポリアミドイミド樹脂(3)の調製]
窒素雰囲気下、撹拌翼を備えたセパラブルフラスコに、TFMB及びDMAcをTFMBの固形分が5.35質量%となるように加え、室温で撹拌しながらTFMBをDMAc中に溶解させた。次に、フラスコに6FDAをTFMBに対して41.24mol%になるように添加し、室温で3時間撹拌した。その後、10℃に冷却した後に、テレフタル酸クロライド(TPC)をTFMBに対して55.67mol%になるように加え、30分間攪拌した。その後、はじめに加えたDMAcと同量のDMAcを加え、10分間攪拌した後に、TPCをTMFBに対して6.19mol%になるように加え、2時間攪拌した。次いで、フラスコにジイソプロピルエチルアミンと4−ピコリンをそれぞれTFMBに対して61.86mol%、無水酢酸をTFMBに対して288.66mol%とを加え、30分間撹拌した後、内温を70℃に昇温し、さらに3時間撹拌し、反応液を得た。
得られた反応液を室温まで冷却し、大量のメタノール中に糸状に投入し、析出した沈殿物を取り出し、メタノール中に6時間浸漬後、メタノールで洗浄した。次に、60℃にて沈殿物の減圧乾燥を行い、ポリアミドイミド樹脂(3)を得た。得られたポリアミドイミド樹脂(3)の重量平均分子量は、402,000であった。
得られたポリアミドイミド樹脂(3)に、濃度が10質量%となるようにDMAcを加え、ポリアミドイミド樹脂ワニス(3)を作製した。得られたポリアミドイミド樹脂ワニス(3)をポリエステル基材(東洋紡(株)製、商品名「A4100」)の平滑面上に自立膜の厚さが55μmとなるようにアプリケーターを用いて塗工し、50℃で30分間、次いで140℃で15分間乾燥し、自立膜を得た。自立膜を金枠に固定し、さらに200℃で60分間乾燥し、厚さ50μmの光学フィルム(3)を得た。
[ポリアミドイミド樹脂(4)の調製]
窒素雰囲気下、撹拌翼を備えたセパラブルフラスコに、TFMB及びDMAcをTFMBの固形分が5.54質量%となるように加え、室温で撹拌しながらTFMBをDMAc中に溶解させた。次に、フラスコに6FDAをTFMBに対して30.20mol%になるように添加し、室温で3時間撹拌した。その後、10℃に冷却した後に、OBBCをTFMBに対して10.07mol%、TPCをTFMBに対して54.35mol%になるように加え、30分間攪拌した。その後、はじめに加えたDMAcと同量のDMAcを加え、10分間攪拌した後に、TPCをTMFBに対して6.04mol%になるように加え、2時間攪拌した。次いで、フラスコにジイソプロピルエチルアミンと4−ピコリンをそれぞれTFMBに対して70.46mol%、無水酢酸をTFMBに対して211.37mol%とを加え、30分間撹拌した後、内温を70℃に昇温し、さらに3時間撹拌し、反応液を得た。
得られた反応液を室温まで冷却し、大量のメタノール中に糸状に投入し、析出した沈殿物を取り出し、メタノール中に6時間浸漬後、メタノールで洗浄した。次に、60℃にて沈殿物の減圧乾燥を行い、ポリアミドイミド樹脂(4)を得た。得られたポリアミドイミド樹脂(4)の重量平均分子量は、173,000であった。
得られたポリアミドイミド樹脂(4)に、濃度が10質量%となるようにDMAcを加え、ポリアミドイミド樹脂ワニス(4)を作製した。得られたポリアミドイミド樹脂ワニス(4)をポリエステル基材(東洋紡(株)製、商品名「A4100」)の平滑面上に自立膜の厚さが55μmとなるようにアプリケーターを用いて塗工し、50℃で30分間、次いで140℃で15分間乾燥し、自立膜を得た。自立膜を金枠に固定し、さらに200℃で60分間乾燥し、厚さ50μmの光学フィルム(4)を得た。
[ポリアミドイミド樹脂(4)の調製]
窒素雰囲気下、撹拌翼を備えたセパラブルフラスコに、TFMB及びDMAcをTFMBの固形分が6.08質量%となるように加え、室温で撹拌しながらTFMBをDMAc中に溶解させた。次に、フラスコに6FDAをTFMBに対して20.10mol%になるように添加し、室温で3時間撹拌した。その後、10℃に冷却した後に、2−メトキシテレフタル酸クロライド(OMTPC)をTFMBに対して27.14mol%になるように加え、10分攪拌後に、さらにOMTPCをTFMBに対して36.37mоl%になるように加え、30分間攪拌した。その後、はじめに加えたDMAcと同量のDMAcを加え、10分間攪拌した後に、OMTPCをTFMBに対して6.03mol%になるように加え、2時間攪拌した。次いで、フラスコにジイソプロピルエチルアミンと4−ピコリンをそれぞれTFMBに対して60.30mol%、無水酢酸をTFMBに対して140.70mol%とを加え、30分間撹拌した後、内温を70℃に昇温し、さらに3時間撹拌し、反応液を得た。
得られた反応液を室温まで冷却し、大量のメタノール中に糸状に投入し、析出した沈殿物を取り出し、メタノール中に6時間浸漬後、メタノールで洗浄した。次に、60℃にて沈殿物の減圧乾燥を行い、ポリアミドイミド樹脂(4)を得た。得られたポリアミドイミド樹脂(4)の重量平均分子量は、441,000であった。
得られたポリアミドイミド樹脂(4)に、濃度が10質量%となるようにDMAcを加え、ポリアミドイミド樹脂ワニス(4)を作製した。得られたポリアミドイミド樹脂ワニス(4)をポリエステル基材(東洋紡(株)製、商品名「A4100」)の平滑面上に自立膜の厚さが55μmとなるようにアプリケーターを用いて塗工し、50℃で30分間、次いで140℃で15分間乾燥し、自立膜を得た。自立膜を金枠に固定し、さらに200℃で60分間乾燥し、厚さ50μmの光学フィルム(4)を得た。
[ポリアミドイミド樹脂(5)の調製]
窒素雰囲気下、撹拌翼を備えたセパラブルフラスコに、TFMB及びDMAcをTFMBの固形分が5.61質量%となるように加え、室温で撹拌しながらTFMBをDMAc中に溶解させた。次に、フラスコに6FDAをTFMBに対して20.20mol%になるように添加し、室温で3時間撹拌した。その後、10℃に冷却した後に、2−メトキシテレフタル酸クロライド(OMTPC)をTFMBに対して36.36mol%になるように加え、10分攪拌後に、さらにOMTPCをTFMBに対して36.37mоl%になるように加え、30分間攪拌した。その後、はじめに加えたDMAcと同量のDMAcを加え、10分間攪拌した後に、OMTPCをTFMBに対して8.08mol%になるように加え、2時間攪拌した。次いで、フラスコにジイソプロピルエチルアミンと4−ピコリンをそれぞれTFMBに対して80.81mol%、無水酢酸をTFMBに対して141.41mol%とを加え、30分間撹拌した後、内温を70℃に昇温し、さらに3時間撹拌し、反応液を得た。
得られた反応液を室温まで冷却し、大量のメタノール中に糸状に投入し、析出した沈殿物を取り出し、メタノール中に6時間浸漬後、メタノールで洗浄した。次に、60℃にて沈殿物の減圧乾燥を行い、ポリアミドイミド樹脂(5)を得た。得られたポリアミドイミド樹脂(5)の重量平均分子量は、483,000であった。
得られたポリアミドイミド樹脂(5)に、濃度が10質量%となるようにDMAcを加え、ポリアミドイミド樹脂ワニス(5)を作製した。得られたポリアミドイミド樹脂ワニス(5)をポリエステル基材(東洋紡(株)製、商品名「A4100」)の平滑面上に自立膜の厚さが55μmとなるようにアプリケーターを用いて塗工し、50℃で30分間、次いで140℃で15分間乾燥し、自立膜を得た。自立膜を金枠に固定し、さらに200℃で60分間乾燥し、厚さ50μmの光学フィルム(5)を得た。
Claims (7)
- 式(A)、式(B)及び式(C)
降伏点歪≧1.60% (A)
弾性率≧5.0GPa (B)
全光線透過率≧89% (C)
の関係を満たす、光学フィルム。 - ポリアミド樹脂、ポリイミド樹脂及びポリアミドイミド樹脂からなる群から選択される少なくとも1つの樹脂を含む、請求項1に記載の光学フィルム。
- ポリアミドイミド樹脂を含み、該ポリアミドイミド樹脂は、式(1)
で表される構成単位、及び式(2)
で表される構成単位を少なくとも有する、請求項2に記載の光学フィルム。 - 厚さは40〜500μmである、請求項1〜3のいずれかに記載の光学フィルム。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の光学フィルムを備える、フレキシブル表示装置。
- タッチセンサをさらに備える、請求項5に記載のフレキシブル表示装置。
- 偏光板をさらに備える、請求項5又は6に記載のフレキシブル表示装置。
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