CN110128008B - 低曲率半径超薄强化玻璃及其制备方法、玻璃器件和素玻璃 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种低曲率半径超薄强化玻璃及其制备方法、玻璃器件和素玻璃，所述强化玻璃的厚度范围为30～150μm，强化玻璃任一面的表面压应力范围为300～1200MPa，强化玻璃2PB测试可以形成的弯曲面的曲率半径的最小值范围为2～12mm，强化玻璃在2PB弯曲测试破裂时可承受的弯曲压强的最大值范围为200～800MPa，强化玻璃单位厚度的张应力线密度积分的绝对值范围为5000～160000MPa/mm，强化玻璃的维氏硬度范围为580～780kgf/mm2。本发明通过优化传统强化工艺来减少或消除玻璃表面微裂纹，减小玻璃内应力，同时将玻璃表面压应力、离子交换层深度控制在一定的技术要求范围内，以达到玻璃高柔性，高抗热震性，实现小曲率弯折及反复弯折的目的。
Description
技术领域
本发明涉及玻璃生产制造技术领域，尤其涉及一种低曲率半径超薄强化玻璃及其制备方法、玻璃器件和素玻璃。
背景技术
目前国内智能手机行业高速发展，消费者对于手机创新力度的要求越来越高。近年来可折叠屏与可折叠手机概念被各大厂商重视，是智能手机发展的方向，可折叠手机形态无论从吸引市场用户媒体关注来看，还是从它的技术创新本身来看，都具备引爆市场的潜力，屏幕显示技术的提升，一直都在改变人类接受信息的方式，可折叠技术带来的屏幕变化则明显颠覆了传统的手机工业设计理念，而且很可能会改变消费者使用智能手机的习惯，可折叠手机目前面对的最大困难在于折叠显示屏，而应用于显示屏盖板的材料，如传统的玻璃基材，很难实现保持高机械强度的前提下实现小曲率弯折及反复弯折；有机材料虽然能够实现小曲率弯折但反复弯折后存在折痕，并且有机材料不具备高强度，在受到撞击后不能有效的保护内部的显示器件。
玻璃中存在许多细小的裂纹或缺陷，在外力作用下，这些裂纹和缺陷附近就会产生应力集中现象，当应力达到一定程度时，裂纹就开始扩展而导致断裂。玻璃从熔制好后冷却到一定温度，就开始产生大量的微裂纹，玻璃在后续加工的过程中，如玻璃原片开料经过CNC、磨边、打孔等，均会导致玻璃表面及内部生成更多的微裂纹。根据Griffith微裂纹理论，认为玻璃的实际强度与按分子结构理论所计算的理论强度相比低几个数量级的原因是：当裂纹出现后，其扩展所释放出来的变形能等于或大于扩展所需要的能量时，裂纹将扩展，当裂纹端部的应力超过材料的理论强度时，裂纹将迅速扩展而断裂。一般玻璃表面裂纹的数量可以高达56000个/cm2，光学玻璃表面的微裂纹数量有700个/cm2，存在此数量级微裂纹的玻璃，在小曲率弯折或者重复性弯折过程中，因受外力作用，其微裂纹附近将发生应力集中现象，极易发生裂纹扩展，从而使玻璃遭到破坏。
目前行业中玻璃增强理论大的出发点是：允许表面微裂纹的存在，但不允许表面微裂纹受力拓展，即所谓的表面压应力增强法。如现有的的玻璃物理钢化、化学强化等，从本质上而言，并没有对玻璃微裂纹数量有量的减少或消除。对于平板显示行业，所使用的屏幕玻璃必须满足一定的强度要求，使用传统化学强化法可以大大提高玻璃的强度，但对于可折叠屏所使用的超薄玻璃要求还远不能满足。
因此，现有技术存在不足，需要改进。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种低曲率半径超薄强化玻璃及其制备方法、玻璃器件和素玻璃。
本发明的技术方案如下：提供一种低曲率半径超薄强化玻璃，所述强化玻璃的厚度D范围为30μm～150μm，所述强化玻璃任一面的表面压应力范围为300MPa～1200MPa，所述强化玻璃2PB测试可以形成的弯曲面的曲率半径R的最小值范围为2mm～12mm，所述强化玻璃在2PB弯曲测试破裂时可承受的弯曲压强σ的最大值范围为200MPa～800MPa，所述强化玻璃单位厚度的张应力线密度积分的绝对值范围为5000MPa/mm～160000MPa/mm，所述强化玻璃的维氏硬度范围为580kgf/mm2～780kgf/mm2。
进一步地，所述强化玻璃经过探针破碎后形成若干碎片，其中面积大于2.25mm2的碎片数占总碎片数的范围为50％～95％。
进一步地，所述强化玻璃为铝硅酸盐类玻璃，所述强化玻璃含有Li、Na、K、Rb、Ag元素中的至少两种，所述至少两种元素中至少有一种元素来自于离子交换化学强化过程。
进一步地，所述强化玻璃中包含摩尔百分比范围为0～12mol％的Na2O，包含摩尔百分比范围为0.1mol％～10mol％的K2O，所述强化玻璃中包含B2O3和/或P2O5，且B2O3与P2O5摩尔百分比含量之和在0～5.0mol％范围内。
进一步地，所述强化玻璃任一面的表面压应力范围为400MPa～1200MPa，所述强化玻璃任一面的表面压应力深度范围为5μm～30μm，优选范围为5μm～20μm。
进一步地，所述强化玻璃的厚度为30μm～100μm，所述强化玻璃2PB测试可以形成的弯曲面的曲率半径R的最小值范围为2mm～6mm，所述强化玻璃在2PB弯曲测试破裂时可承受的弯曲压强σ的最大值范围为250MPa～800MPa。
进一步地，包括以下步骤：
步骤S1，获取具有一定外形尺寸的素玻璃；
步骤S2，采用高温抛光法对所述素玻璃的边缘进行抛光，或者将所述素玻璃置于480℃到T的温度条件下维持高温加热5min～60min，其中T的最大值比所述素玻璃的退火点高30℃；
步骤S3，将经过所述步骤S2后得到的玻璃进行离子交换化学强化工艺从而制备出强化玻璃。
进一步地，所述步骤S2中高温抛光法包括燃料加热法、电加热法、高频加热法，及混合加热法，所述燃料加热法包括火焰抛光法。所述步骤S3中的离子交换化学强化工艺为：将所述素玻璃放入温度为380℃～550℃的含有NaNO3或/和KNO3的盐浴中进行单次或多次离子交换，在所述素玻璃至少一表面形成的表面压缩应力范围为300MPa～1200MPa，压缩应力深度与所述素玻璃厚度的百分比范围为3％～20％。
进一步地，所述素玻璃的厚度为D为30μm～150μm，所述素玻璃2PB测试可以形成的弯曲面的曲率半径R的最小值范围为2mm～12mm，所述素玻璃的杨氏模量E范围为65GPa～85GPa，所述素玻璃在2PB弯曲测试破裂时可承受的弯曲压强σ的最大值范围为100MPa～800MPa，并且σ的分布范围与D、E、R满足以下关系式：
其中σ和E的单位为MPa，D、R的单位为mm。
进一步地，所述素玻璃中包括定型结构和/或非定型结构。
进一步地，所述定型结构为纳米级晶体，定型结构占所述素玻璃总质量的范围为50％～90％，所述定型结构中70％质量比例的晶体尺寸范围为5nm～50nm，优选6-20nm。
进一步地，以摩尔百分比计，所述素玻璃含有：
SiO2：60～80％；
Al2O3：3～20％；
P2O5：0～5％；
B2O3：0～5％；
MgO：0～15％；
ZrO2：0～2％；
TiO2：0～3％；
Li2O：0～12％；
Na2O：2～18％；
K2O：0～3％；
ZnO：0～3％；
SnO2：0～1％；
以摩尔百分比计，所述素玻璃中不同组份的总含量为：
[Na2O+Li2O+K2O]：2～20％；
[Al2O3+B2O3+P2O5+MgO]：4～30％；
[SnO2+ZnO]：0～3％；
[ZrO2+TiO2]：0～3％。
本发明还提供一种玻璃器件，包括强化玻璃及附着于所述强化玻璃至少一面的有机材料层，所述强化玻璃为如上所述的低曲率半径超薄强化玻璃，所述有机材料层为塑料膜或树脂涂层。
采用上述方案，本发明具有如下有益效果：
1、本发明中的超薄强化玻璃，属于柔性玻璃，具有高的柔性、抗热震性、耐划伤性，超薄强化玻璃厚度D约为30μm～150μm，2PB弯曲测试可以形成的弯曲面的曲率半径R的最小值小于或等于12mm，2PB弯曲测试破裂时可承受的弯曲压强最大值σ＞200MPa，可以满足可折叠手机折叠屏盖板的加工制作要求，具备高灵活性；
2、超薄强化玻璃的制备方法是在传统玻璃强化工艺上做了优化，在玻璃进行盐浴浸泡前的预热段提高预热温度或采用高温抛光法的方式替代玻璃预热，从而减少或消除玻璃表面微裂纹，降低玻璃内应力，同时将玻璃表面压应力、离子交换层深度控制在一定的技术要求范围内，提高玻璃的强度同时能有效达到玻璃高柔性，高抗热震性，高耐划伤性，实现小曲率弯折及反复弯折的目的。
附图说明
图1为本发明低曲率半径超薄强化玻璃展平示意图；
图2为本发明低曲率半径超薄强化玻璃受外力作用可形成最小弯曲曲率半径及2PB测量方法示意图；
图3为本发明低曲率半径超薄强化玻璃弯曲示意图一；
图4为本发明低曲率半径超薄强化玻璃弯曲示意图二；
图5为本发明低曲率半径超薄强化玻璃弯曲示意图三；
图6为本发明低曲率半径超薄强化玻璃制作方法的流程图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现对照附图详细说明本发明的具体实施方式。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种低曲率半径超薄强化玻璃，所述强化玻璃厚度D为30μm～150μm，进一步优选为30μm～100μm，所述强化玻璃任一面的表面压应力范围为300Mpa～1200MPa，进一步优选范围为400MPa～1200MPa，所述强化玻璃任一面的表面压应力深度范围为5μm～30μm，优选范围为5μm～20μm。所述强化玻璃2PB(两点弯曲测试)测试可以形成的弯曲面的曲率半径R的最小值范围为2mm～12mm，进一步优选范围为2mm～6mm，所述强化玻璃在2PB弯曲测试破裂时可承受的弯曲压强最大值范围为200MPa～800MPa，进一步优选为范围为250MPa～800MPa，且其单位厚度的张应力线密度积分CT_LD绝对值范围为25000MPa/mm～160000MPa/mm，所述强化玻璃的维氏硬度范围为580kgf/mm2～780kgf/mm2。所述强化玻璃通过玻璃探针破碎后会形成很多块碎片，其中面积大于2.25mm2的碎片数占总碎片数的范围为50％～95％。所述强化玻璃属于柔性玻璃，具有高的柔性、抗热震性、耐划伤性，能够满足可折叠手机折叠屏盖板的加工制作要求。
进一步地，所述强化玻璃为铝硅酸盐类玻璃，且含有Li、Na、K、Rb、Ag等元素中的至少两种，在所述强化玻璃含有的至少两种上述元素中至少有一种元素是来自于离子交换强化过程，即通过后加工的离子交换强化过程引入所述强化玻璃中的。所述强化玻璃的组成中含有0～12mol％的Na2O，含有0.1mol％～10mol％的K2O，同时所述强化玻璃的组成中含有磷氧化物、硼氧化物中的至少一种，具体地为B2O3与P2O5，且满足两者摩尔百分比之和在0～5.0mol％范围内。
请参阅图1、图3至图6，本发明还提供一种制备上述低曲率半径超薄强化玻璃的方法，包括以下步骤：
步骤S1，获取一定尺寸大小的素玻璃。采用激光切割对玻璃进行开料加工，所述激光切割包括常规和非常规的激光切割。常规的激光切割由连续波(CW)激光器、例如CO2激光器、常规绿光激光器、常规红外线激光器、常规UV激光器实现，通过激光器快速加热以及随后的快速淬火导致玻璃破裂和分离。非常规的激光切割基于超短脉冲激光的光丝，其中采用在纳秒或皮秒或飞秒或阿秒范围内的超短激光脉冲，其通过由脉冲激光器的光丝现象或自聚焦诱导的等离子体分离来切割脆性材料。这种非常规处理确保了更高质量的切割边缘、更低的表面粗糙度、更高的弯曲强度以及更快速的处理。
步骤S2，采用高温抛光法对所述素玻璃边缘进行抛光，抛光时间1.5min-2min；或者将所述素玻璃置于480℃到T的温度条件下维持高温加热5min～60min，其中T的最大值比所述素玻璃的退火点高约30℃，具体地，本发明中T的最大值可以为670℃。
其中采用高温抛光法对所述素玻璃进行抛光可包括燃料加热法、电加热法、高频加热法，及混合加热法，加热所述素玻璃边缘1.5min-2min以使所述素玻璃边缘区域的微裂纹在熔融状态下自愈合成新的表面。其中，燃料加热法涉及到一种火焰抛光法，火焰抛光过程是否成功，取决于温度分布可以被控制的多么准确，温度分布的作用在于：从玻璃上表面到微裂纹最深处的温度必须比玻璃融化的温度高，集中分布于玻璃边缘区域，温度在玻璃的其他部分保持比融化温度低，尽可能使玻璃在退火点下，才能保持玻璃的完整性。火焰抛光法具体方法为：将火焰抛光机调节机器参数调节如下，燃料丙烷与氧气的比例为1:3.3～1:3.5，燃料流速设定为2mm/s～2.5mm/s，燃料流量设定为14.4L/min～17.4L/min，喷头与所述素玻璃边缘的距离为1.5cm～3cm。采用上述方法使玻璃该区域表面温度加热到玻璃的退火点附近的微熔融状态，利用表面张力以及本身的流动能力牵引下，使得此区域愈合成新的表面，以消除或减少玻璃的微裂纹。后续在进行化学强化的离子交换，从而进一步提高玻璃性能，将所述素玻璃制成如图1所示的玻璃薄片，其可以弯曲成如图3至图5所示的形状，当然不限于图3至图5所示的形状，图中R表示最小局部曲率半径。
采用高温预热的方式对所述素玻璃进行处理，将预热温度设定为480℃～670℃。传统玻璃强化时的预热温度设定在300℃左右，该温度下的预热处理主要目的仅仅是为了预热并过渡到更高温度的强化工艺，减少由于温度差异的热震造成的裂纹产生。通过提高玻璃预热温度，将玻璃表面加热到玻璃退火点左右的微熔融状态，利用表面张力以及本身的流动能力牵引下，将玻璃表面原本较多数量的微裂纹区域愈合成新的表面，不仅杜绝了由于温度差异的热震造成的裂纹产生，更是消除了玻璃表面原有的微裂纹。
步骤S3，将高温预加热后的所述素玻璃进行单次或多次离子交换化学强化工艺，从而制备出强化玻璃。进一步地，所述步骤S3包括以下具体步骤：
步骤S31，将高温预加热的所述素玻璃放入温度为380℃～550℃的含有KNO3的盐浴中浸泡3min～120min，进行第一次离子交换；
步骤S32，将第一次离子交换后得到的玻璃放置在温度为380℃～550℃的预热或高温空气中静置5min～90min；
步骤S33，将步骤S32得到的玻璃放入温度为380℃～550℃的纯KNO3盐浴中浸泡3min～30min，进行第二次离子交换；
步骤S34，将第二次离子交换后得到的玻璃放置于常温环境下进行冷却从而制备出强化玻璃，以使在所述强化玻璃表面形成的表面压缩应力范围为300MPa～1200MPa，压缩应力深度与所述素玻璃厚度的百分比范围为3％～20％。
其中进行单次离子交换化学强化工艺时采用步骤S31与步骤S34即可，如果进行两次离子交换化学强化工艺时采用步骤S31至步骤S34，可以根据不同的实验需求进行设计。
本发明还提供了一种素玻璃，所述素玻璃用于制备如上所述的低曲率半径超薄强化玻璃。其中素玻璃的厚度为D为30μm～150μm，素玻璃的杨氏模量E范围为65GPa～85GPa，素玻璃在2PB弯曲测试破裂时可承受的弯曲压强σ的最大值范围为100MPa～800MPa，素玻璃的最小曲率半径R范围为2mm～12mm，并且σ的分布范围与D、E、R满足以下关系式：
其中σ和E的单位为MPa，D、R的单位为mm。所述素玻璃中包括定型结构和/或非定型结构，所述定型结构为纳米级晶体，定型结构占所述素玻璃总质量的范围为50％～90％，所述定型结构中70％质量比例的晶体尺寸范围为5nm～50nm，优选6-20nm。
以摩尔百分比计，所述素玻璃含有：SiO2：60～80％；Al2O3：3～20％；P2O5：0～5％；B2O3：0～5％；MgO：0～15％；ZrO2：0～2％；TiO2：0～3％；Li2O：0～12％；Na2O：2～18％；K2O：0～3％；ZnO：0～3％；SnO2：0～1％。以摩尔百分比计，所述素玻璃中不同组份的总含量为：[Na2O+Li2O+K2O]：2～20％；[Al2O3+B2O3+P2O5+MgO]：4～30％；[SnO2+ZnO]：0～3％；[ZrO2+TiO2]：0～3％。
本发明还提供了一种玻璃器件，包括：强化玻璃及附着于所述强化玻璃至少一面的有机材料层，所述强化玻璃为如上所述的低曲率半径超薄强化玻璃。所述有机材料层可以是塑料薄膜通过胶贴合上去的，也可以是混合树脂喷涂到玻璃表面再固化形成的。
以下是对本发明相关专用名称及相关测量方法的解释：
玻璃2PB测试最小弯曲曲率半径R的测量方法：如图2所示，选取尺寸大于70mm(宽)×140mm(长)×厚度D的玻璃，将玻璃放置于两板之间并将玻璃长边方向的两端固定在两板上，固定下板，在上板上放置计力器施加压力挤压两板间的玻璃，直至使玻璃破裂，破裂瞬间两板之间距离的一半即为受外力作用可形成的最小弯曲曲率半径R。
张应力线密度CT-LD：为玻璃由应力测试仪所测的张应力之和与玻璃厚度的比值。
玻璃的探针破碎法：金刚石或碳化钨制成的探针从预定高度冲击水平摆放的玻璃表面，当冲击力破坏了玻璃表面压应力层，致使玻璃内应力释放而产生碎片的方法。
2PB弯曲测试破裂时可承受的弯曲压强最大值σ的测试方法为：如图2所示，选取尺寸大于15mm(宽)×200mm(长)×厚度D的玻璃，将玻璃放置于两板之间并将玻璃长边方向的两端固定在两板上，固定下板，在上板上放置计力器从而施加压力挤压两板间的玻璃，直至使玻璃破裂，破裂瞬间上板计力器施加的压力即为弯曲压强最大值σ。
下面提供本发明的十种具体实施方式，采用表1中所列的十种素玻璃做为玻璃材料。表2为实施例1至实施例10中十种实施方式制备强化玻璃的工艺参数，其中实施例1、实施例3、实施例5、实施例7、实施例9、和实施例10为采用高温预热的方式对玻璃进行强化，实施例2、实施例4、实施例6、和实施例8为采用高温抛光法中的火焰抛光法对玻璃进行强化；另外实施例1、实施例3、实施例5、实施例7、实施例9中采用单次离子交换对玻璃进行强化处理，实施例2、实施例4、实施例6、实施例8、实施例10中采用两次离子交换对玻璃进行强化处理，针对离子交换强化处理，单次离子交换强化使用纯KNO3盐浴，两次离子交换强化的第一次使用含有以重量百分比计30wt％KNO3与70wt％NaNO3的混合盐浴，第二次使用纯KNO3盐浴。表3中列出了十种实施方式制备的强化玻璃及相应素玻璃的物理性能。
表1，实施例1至实施例10中十种素玻璃的配方(以摩尔百分比计)
表2，实施例1至实施例10中制备强化玻璃的工艺参数
表3，实施例1至实施例10中各实施例素玻璃及强化玻璃的物理性能
以实施例1为例做进一步分析：
步骤S1，按照表1实施例1中素玻璃的配方制备出素玻璃，其中素玻璃的厚度为30μm，杨氏模量为72GPa，弯曲压强最大值为257.7Mpa，最小曲率半径5.3mm。
步骤S2，采用高温预热的方式对所述素玻璃进行处理，将所述素玻璃置于480℃的温度条件下维持高温加热60min。
步骤S3，将高温预加热后的所述素玻璃进行离子交换化学强化工艺，从而制备出强化玻璃。进一步地，本实施例中进行单次离子交换化学强化工艺，所述步骤S3包括以下具体步骤：
步骤S31，将高温预加热后的素玻璃放入温度为410℃的纯KNO3的盐浴中浸泡20分钟，进行离子交换；
步骤S32，将离子交换后得到的玻璃放置于常温环境下进行冷却从而制备出强化玻璃。
所述强化玻璃厚度为30μm，任一面的表面压应力为900Mpa，任一面的表面压应力深度为5μm，2PB(两点弯曲测试)测试可以形成的弯曲面的曲率半径R的最小值为3.5mm，且其单位厚度的张应力线密度积分CT_LD绝对值小于150000MPa/mm，弯曲压强最大值σ为289MPa，所述强化玻璃通过玻璃探针破碎后会形成很多块碎片，其中面积大于2.25mm2的碎片数占总碎片数的58％，所述强化玻璃的维氏硬度为600kgf/mm2。
本实施例将素玻璃强化后得到的超薄强化玻璃有效降低了素玻璃的最小曲率半径，同时提高了素玻璃的强度。
以实施例6为例做进一步分析：
步骤S1，按照表1实施例6中素玻璃的配方制备出素玻璃，其中素玻璃的厚度为50μm，杨氏模量为83GPa，弯曲压强最大值为207.4Mpa，最小曲率半径8.3mm。
步骤S2，采用火焰抛光法对所述素玻进行高温抛光，将火焰抛光机调节机器参数调节如下：燃料丙烷与氧气的比例为1:3.4，燃料流速设定为2.3mm/s，燃料流量16.5L/min，喷头与所述素玻璃边缘的距离为2.5cm，抛光时间为1.9min。
步骤S3，将采用火焰抛光后的所述素玻璃进行离子交换化学强化工艺，从而制备出强化玻璃。进一步地，本实施例中进行两次离子交换化学强化工艺，所述步骤S3包括以下具体步骤：
步骤S31，将采用火焰抛光后得到的所述素玻璃放入温度为390℃的含有重量比例30wt％KNO3与70wt％NaNO3的混合盐浴中浸泡5分钟，进行第一次离子交换；
步骤S32，将第一次离子交换后得到的玻璃放置在温度为390℃的高温空气中静置20分钟；
步骤S33，将步骤S32得到的玻璃放入温度为410℃的纯KNO3盐浴中浸泡5分钟，进行第二次离子交换；
步骤S34，将第二次离子交换后得到的玻璃放置于常温环境下进行冷却从而制备出强化玻璃。
所述强化玻璃厚度为50μm，任一面的表面压应力为700Mpa，任一面的表面压应力深度为10μm，2PB(两点弯曲测试)测试可以形成的弯曲面的曲率半径R的最小值为6.5mm，且其单位厚度的张应力线密度积分CT_LD绝对值小于140000MPa/mm，弯曲压强最大值σ为283.1MPa，所述强化玻璃通过玻璃探针破碎后会形成很多块碎片，其中面积大于2.25mm2的碎片数占总碎片数的62％，所述强化玻璃的维氏硬度为632kgf/mm2。
本实施例将素玻璃强化后得到的超薄强化玻璃有效降低了素玻璃的最小曲率半径，同时提高了素玻璃的强度。
以实施例10为例做进一步分析：
步骤S1，按照表1实施例10中素玻璃的配方制备出素玻璃，其中素玻璃的厚度为75μm，素玻璃中定型结构大小在8.2nm～19.7nm范围内，素玻璃中定型结构占比73.6wt％，杨氏模量为81GPa，弯曲压强最大值为285Mpa，最小曲率半径8.5mm。
步骤S2，采用高温预热的方式对所述素玻璃进行处理，将所述素玻璃置于670℃的温度条件下维持高温加热5min。
步骤S3，将高温预热后的所述素玻璃进行离子交换化学强化工艺，从而制备出强化玻璃。进一步地，本实施例中进行两次离子交换化学强化工艺，所述步骤S3包括以下具体步骤：
步骤S31，将高温预热后得到的所述素玻璃放入温度为550℃的含有重量比例30wt％KNO3与70wt％NaNO3的混合盐浴中浸泡5分钟，进行第一次离子交换；
步骤S32，将第一次离子交换后得到的玻璃放置在温度为410℃的高温空气中静置10分钟；
步骤S33，将步骤S32得到的玻璃放入温度为410℃的纯KNO3盐浴中浸泡5分钟，进行第二次离子交换；
步骤S34，将第二次离子交换后得到的玻璃放置于常温环境下进行冷却从而制备出强化玻璃。
所述强化玻璃厚度为75μm，任一面的表面压应力为720Mpa，任一面的表面压应力深度为15μm，2PB(两点弯曲测试)测试可以形成的弯曲面的曲率半径R的最小值为7mm，且其单位厚度的张应力线密度积分CT_LD绝对值小于144000MPa/mm，弯曲压强最大值σ为374.1MPa，所述强化玻璃通过玻璃探针破碎后会形成很多块碎片，其中面积大于2.25mm2的碎片数占总碎片数的61.5％，所述强化玻璃的维氏硬度为630kgf/mm2。
本实施例中素玻璃含有一定量的定型结构，素玻璃强化后得到的超薄强化玻璃有效降低了素玻璃的最小曲率半径，同时提高了素玻璃的强度。
本发明可广泛应用与下述应用领域：1、电子信息产业平板显示器用基板玻璃；2、钟表蒙面玻璃、仪器及汽车仪表玻璃、工业相象全息制版玻璃、照相机盖板玻璃；3、太阳能发电用基板玻璃、太阳能电池保护罩板玻璃；4、复印机、传真机及各类编码器用玻璃；5、显微镜、医用玻璃；6、工业材料配合料用鳞片玻璃等工业领域。具体应用器材为：手机触摸面板，手机保护贴，超薄显示、柔性显示，笔记本触控面板，车载仪表盘面板，车载中控面板，车载中控按键面板，柔性太阳能面板等。
综上所述，本发明具有如下有益效果：
1、本发明中的超薄强化玻璃，属于柔性玻璃，具有高的柔性、抗热震性、耐划伤性，超薄强化玻璃厚度约为30μm～150μm，2PB测试可以形成的弯曲面的曲率半径R的最小值小于或等于12mm，可以满足可折叠手机折叠屏盖板的加工制作要求，具备高灵活性；
2、超薄强化玻璃的制备方法是在传统玻璃强化工艺上做了优化，在玻璃进行盐浴浸泡前的预热段提高预热温度或采用高温抛光法的方式替代玻璃预热，从而减少或消除玻璃表面微裂纹，降低玻璃内应力，同时将玻璃表面压应力、离子交换层深度控制在一定的技术要求范围内，提高玻璃的强度同时能有效达到玻璃高柔性，高抗热震性，高耐划伤性，实现小曲率弯折及反复弯折的目的。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (13)
1.一种低曲率半径超薄强化玻璃，其特征在于，所述强化玻璃的厚度D范围为30μm～150μm，所述强化玻璃任一面的表面压应力范围为300MPa～1200MPa，所述强化玻璃2PB测试可以形成的弯曲面的曲率半径R的最小值范围为2mm～12mm，所述强化玻璃在2PB弯曲测试破裂时可承受的弯曲压强σ的最大值范围为200MPa～800MPa，所述强化玻璃单位厚度的张应力线密度积分的绝对值范围为5000MPa/mm～160000MPa/mm，所述强化玻璃的维氏硬度范围为580kgf/mm2～780kgf/mm2；
以摩尔百分比计，制备所述强化玻璃的素玻璃含有：
SiO2：60～80％；
Al2O3：3～20％；
P2O5：0～5％；
B2O3：0～5％；
MgO：0～15％；
ZrO2：0～2％；
TiO2：0～3％；
Li2O：0～12％；
Na2O：2～18％；
K2O：0～3％；
ZnO：0～3％；
SnO2：0～1％；
以摩尔百分比计，所述素玻璃中不同组份的总含量为：
[Na2O+Li2O+K2O]：2～20％；
[Al2O3+B2O3+P2O5+MgO]：4～30％；
[SnO2+ZnO]：0～3％；
[ZrO2+TiO2]：0～3％。
2.根据权利要求1所述的低曲率半径超薄强化玻璃，其特征在于，所述强化玻璃中包含摩尔百分比范围为0～12mol％的Na2O，包含摩尔百分比范围为0.1mol％～10mol％的K2O，所述强化玻璃中包含B2O3和/或P2O5，且B2O3与P2O5摩尔百分比含量之和在0～5.0mol％范围内。
3.根据权利要求1所述的低曲率半径超薄强化玻璃，其特征在于，所述强化玻璃经过探针破碎后形成若干碎片，其中面积大于2.25mm2的碎片数占总碎片数的范围为50％～95％。
4.根据权利要求1所述的低曲率半径超薄强化玻璃，其特征在于，所述强化玻璃为铝硅酸盐类玻璃，所述强化玻璃含有Li、Na、K、Rb、Ag元素中的至少两种，所述至少两种元素中至少有一种元素来自于离子交换化学强化过程。
5.根据权利要求1所述的低曲率半径超薄强化玻璃，其特征在于，所述强化玻璃任一面的表面压应力范围为400MPa～1200MPa，所述强化玻璃任一面的表面压应力深度范围为5μm～30μm。
6.根据权利要求5所述的低曲率半径超薄强化玻璃，其特征在于，所述强化玻璃任一面的表面压应力深度范围为5μm～20μm。
7.根据权利要求1所述的低曲率半径超薄强化玻璃，其特征在于，所述强化玻璃的厚度为30μm～100μm，所述强化玻璃2PB测试可以形成的弯曲面的曲率半径R的最小值范围为2mm～6mm，所述强化玻璃在2PB弯曲测试破裂时可承受的弯曲压强σ的最大值范围为250MPa～800MPa。
8.一种制备如权利要求1-7任一项所述的低曲率半径超薄强化玻璃的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1，获取具有一定外形尺寸的素玻璃；
步骤S2，采用高温抛光法对所述素玻璃的边缘进行抛光，或者将所述素玻璃置于480℃到T的温度条件下维持高温加热5min～60min，其中T的最大值比所述素玻璃的退火点高30℃；
步骤S3，将经过所述步骤S2后得到的玻璃进行离子交换化学强化工艺从而制备出强化玻璃。
9.根据权利要求8所述的制备低曲率半径超薄强化玻璃的方法，其特征在于，所述步骤S2中高温抛光法包括燃料加热法、电加热法、高频加热法，及混合加热法，所述燃料加热法包括火焰抛光法；
所述步骤S3中的离子交换化学强化工艺为：将所述素玻璃放入温度为380℃～550℃的含有NaNO3或/和KNO3的盐浴中进行单次或多次离子交换，在所述素玻璃至少一表面形成的表面压缩应力范围为300MPa～1200MPa，压缩应力深度与所述素玻璃厚度的百分比范围为3％～20％。
10.一种素玻璃，用于制备如权利要求1-7任一项所述的低曲率半径超薄强化玻璃，其特征在于，所述素玻璃的厚度为D为30μm～150μm，所述素玻璃2PB测试可以形成的弯曲面的曲率半径R的最小值范围为2mm～12mm，所述素玻璃的杨氏模量E范围为65GPa～85GPa，所述素玻璃在2PB弯曲测试破裂时可承受的弯曲压强σ的最大值范围为100MPa～800MPa，并且σ的分布范围与D、E、R满足以下关系式：
其中σ和E的单位为MPa，D、R的单位为mm；
所述素玻璃中包括定型结构和/或非定型结构；所述定型结构为纳米级晶体，定型结构占所述素玻璃总质量的范围为50％～90％。
11.根据权利要求10所述的素玻璃，其特征在于，所述定型结构为纳米级晶体，定型结构占所述素玻璃总质量的范围为50％～90％，所述定型结构中70％质量比例的晶体尺寸范围为5nm～50nm。
12.根据权利要求11所述的素玻璃，其特征在于，所述定型结构中70％质量比例的晶体尺寸范围为6nm-20nm。
13.一种玻璃器件，其特征在于，包括强化玻璃及附着于所述强化玻璃至少一面的有机材料层，所述强化玻璃为权利要求1-7任一项所述的低曲率半径超薄强化玻璃，所述有机材料层为塑料膜或树脂涂层。
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