JP2016213232A - エピタキシャルシリコンウェーハの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
そこで、砒素(As)やアンチモン(Sb)より比較的揮発性の低い性質をもつn型ドーパントとしてリン(P)を高濃度にドープした基板抵抗率が非常に低いシリコンウェーハが使用されつつある(例えば、特許文献1,2参照)。
また、特許文献2の製造方法では、エピタキシャル膜を形成する前のシリコンウェーハに対し、アルゴンガス雰囲気下において熱処理を行う(以下、「アルゴンアニール処理を行う」という)ことで、表層のクラスターを溶体化し、SFの発生を抑制している。
また、近年、基板抵抗率がより低いシリコンウェーハのニーズが生じているが、このようなニーズに対応するために特許文献2に記載のような製造方法を用いてエピタキシャルシリコンウェーハを製造した場合、SFの発生を十分に抑制できない場合があることが明らかになった。
まず、特許文献1に記載されているように、単結晶インゴットの固化率と熱履歴とSF発生との間に相関があることは、すでに分かっているため、本発明者は、単結晶インゴットの抵抗率が、上記相関に与える影響を調べるための実験を行った。
通常の単結晶インゴットの製造条件では、種結晶に連続し直径が徐々に増加する肩部を形成する工程(肩部形成工程)と、肩部に連続して形成され直径が略均一の直胴部を形成する工程(直胴部形成工程)と、直胴部の下端に連続し直径が徐々に低下してゼロになるテール部を形成する工程(テール部形成工程)とを行う。そして、テール部形成工程が終了した後、単結晶インゴットを冷却する工程(冷却工程)を行い、単結晶インゴットを引き上げ装置から取り出す。
このような製造条件のため、単結晶インゴットの下端(ボトム)に近くなるほど、すなわち固化率が大きくなるほど、ドーパント添加融液から出た後の時間が短くなると考えられる。なお、固化率とは、最初に石英坩堝に貯留されたドーパント添加融液の初期チャージ重量に対する単結晶インゴットの引上げ重量の割合をいう。
図1,2の結果は、シリコンウェーハの裏面にポリシリコン膜を設けずに、シリコンウェーハに対して水素ガス雰囲気下で1200℃の温度で30秒間加熱する水素ベーク処理を施した後、以下の条件でエピタキシャル膜(以下、「エピ膜」という場合がある)を形成したときの結果である。
[エピタキシャル膜成長条件]
ドーパントガス:フォスフィン(PH3)ガス
原料ソースガス:トリクロロシラン(SiHCl3)ガス
キャリアガス:水素ガス
成長温度:1080℃
エピタキシャル膜の厚さ:4μm
抵抗率(エピタキシャル膜抵抗率):0.3Ω・cm
このことから、570℃±70℃の滞在時間を短くしても、赤リンの濃度が所定量以上になった場合、赤リンの濃度が高くなるほど、すなわち基板抵抗率が所定値以下となった場合、基板抵抗率が小さくなるほど、SFが増えることが分かった。
SFを減らすためには、水素ベーク処理後に発生する微小ピットを減らす必要があると考えられる。そして、微小ピットを減らすためには、すでにクラスターが形成されている水素ベーク処理前の段階において、クラスターを無くすための処理を行う必要があると考えられる。
そこで、エピタキシャル膜成長前のプリベーク処理において、水素ガスの他に塩化水素ガスを加え、シリコンウェーハにおけるクラスターを含む所定厚さの表層をエッチングすることで、SFを減らせるか否かについて検討を行った。
中間領域の基板抵抗率は、0.7mΩ・cmより大きく0.9mΩ・cm以下であり、ボトム領域の基板抵抗率は、0.7mΩ・cm以下であった。なお、中間領域は、例えば図2における固化率50%〜60%の領域であり、ボトム領域は、同図における固化率75%以上の領域である。
まず、実験例3と実験例6とを比較すると、中間領域のSFがボトム領域より多いことがわかる。
これは、単結晶インゴット製造時の熱履歴の影響により、中間領域のクラスターの密度がボトム領域よりも高くなるためと考えられる。
この理由は、以下のように考えられる。まず、特許文献2に記載されているように、アルゴンアニール処理を行うことで、所定厚さの表層に存在するクラスターが溶体化して少なくなる。このため、アルゴンアニール処理後に水素ガス雰囲気下でプリベーク処理を行う場合、アルゴンアニール処理を行わない場合と比べて、表層に存在するクラスターの個数が少なくなり、プリベーク処理後の微小ピットの個数も少なくなるため、SFも少なくなると考えられる。
これは、アルゴンアニール処理前の中間領域のクラスター密度がボトム領域より高いため、アルゴンアニール処理によりクラスターを溶体化しても、中間領域の方がアルゴンアニール処理後に表層に残るクラスターの個数が多くなり、クラスターが原因で発生するSFも多くなるためと考えられる。
この理由は、以下のように考えられる。まず、水素のみでプリベーク処理を行う場合、シリコンウェーハの最表層に存在するクラスターが選択的にエッチングされ、表面ピットとして顕在化し易くなる。一方、水素および塩化水素でプリベーク処理を行う場合、クラスターに加えて最表層もエッチングされる。このため、プリベーク処理を水素および塩化水素で行う場合、水素のみで行う場合と比べて、プリベーク処理後に形成される微小ピットの個数が少なくなり、SFも少なくなると考えられる。
これは、アルゴンアニール処理によりクラスターが溶体化する表層の厚さが、クラスター密度にかかわらずほぼ同じであり、プリベーク処理のエッチングによる表層の取代が、アルゴンアニール処理によりクラスターが溶体化する表層の厚さより小さければ、プリベーク処理後の表層に存在する微小ピットの個数も同じになるためと考えられる。
なお、単結晶インゴットにおけるSFが最も多い中間領域でさえも、プリベーク処理を水素および塩化水素で行うことで、SFの個数を0.02個/cm2以下に減らせることから、単結晶インゴットの他の領域から取得したシリコンウェーハに対して当該プリベーク処理を行っても、SFの個数を同レベルに減らすことができると考えられる。
本発明は、上述のような知見に基づいて完成されたものである。
ここで、水素および塩化水素でのプリベーク処理による表層の取代が、アルゴンアニール処理によりクラスターが溶体化する表層の厚さより大きい場合、プリベーク処理後の新しい表層に、アルゴンアニール処理で溶解化していないクラスターが存在し、このクラスターが選択的にエッチングされることで微小ピットが形成され、SFが発生する可能性がある。
そこで、水素および塩化水素でのプリベーク処理による表層の取代の最適値を決定するための実験を行った。また、エピタキシャル膜の成長温度の最適値を決定するための実験を合わせて行った。
次に、水素および塩化水素でのプリベーク処理の熱処理時間、熱処理温度、塩化水素ガスの濃度等を調整することで、表層の取代がそれぞれ50nm、100nm、150nm、180nm、290nm、395nmのシリコンウェーハを複数ずつ準備した。なお、シリコンウェーハの裏面にポリシリコン膜を設けずに、アルゴンアニール処理やプリベーク処理を行った。
その後、上述したそれぞれの取代のシリコンウェーハに対し、成長温度を1060℃、1080℃、1100℃としたこと以外は、実験例2と同じ条件でエピタキシャル膜を成長させ、エピタキシャルシリコンウェーハを製造し、SFの個数を調べた。その結果を図5に示す。
この理由は、取代が100nm未満の場合、表層に存在するクラスターの深さ方向の寸法よりも取代が少ないため、クラスター全体を除去することができず、除去されずに残った部分に起因する微小ピットが形成されるためと考えられる。
一方、取代が300nmより大きい場合、アルゴンアニール処理によりクラスターが溶体化する表層の厚さよりも取代が大きいため、プリベーク処理後の新しい表層に、アルゴンアニール処理で溶解化していないクラスターが存在し、このクラスターに起因する微小ピットが形成されるためと考えられる。
さらに、取代が100nm以上200nm以下の場合、エピタキシャル膜の成長温度が1080℃および1060℃のときには、SFの個数が0.03個/cm2以下になることが分かった。
本発明のエピタキシャルシリコンウェーハの製造方法において、前記アルゴンアニール工程は、アルゴンガス雰囲気下において1150℃以上1250℃以下の温度で熱処理を行う工程であり、前記プリベーク工程は、水素および塩化水素を含むガス雰囲気下において1050℃以上1250℃以下の温度で熱処理を行う工程であることが好ましい。
本発明のエピタキシャルシリコンウェーハの製造方法において、前記エピタキシャル膜成長工程は、1050℃以上1150℃以下の温度で前記エピタキシャル膜を成長させることが好ましく、特に1080℃以下の温度でエピタキシャル膜を成長させることが好ましい。
ここで、1050℃未満の水素ガス雰囲気下に塩化水素ガスを供給した場合、エピタキシャルシリコンウェーハに曇りが発生してしまうことが実験的に確認されている。また、1250℃より高い温度の水素ガス雰囲気下に塩化水素ガスを供給した場合、熱応力が大きくなるため、ウェーハに反りが発生し、スリップ転位が発生し易くなってしまう不具合がある。
本発明によれば、1050℃以上1250℃以下の水素ガス雰囲気下に塩化水素ガスを供給することで、エピタキシャルシリコンウェーハに曇りが発生してしまうことと、スリップ転位の発生を抑制することができる。
図6に示すように、エピタキシャルシリコンウェーハの製造方法では、単結晶インゴット製造工程を行う(ステップS1)。
この単結晶インゴット製造工程では、図示しない引き上げ装置を用いたCZ法(チョクラルスキー法)にて、n型ドーパントとして赤リンを添加したシリコン融液から、直径200mmの単結晶インゴットを製造する。
ここで、単結晶インゴットから切り出されたシリコンウェーハの抵抗率が0.6mΩ・cm以上0.98mΩ・cm以下となるように、以下の条件で単結晶インゴットを製造した。
赤リン濃度:7.54×1019atoms/cm3以上1.32×1020atoms/cm3以下
酸素濃度:7×1017atoms/cm3以上12×1017atoms/cm3以下
なお、ミスフィット転移を抑制するために、3.70×1019atoms/cm3以上2.93×1020atoms/cm3以下の濃度のゲルマニウムを添加してもよい。
原料ガス:モノシラン(SiH4)と酸素(O2)の混合ガス
裏面酸化膜の厚さ:550nm(100nm以上1500nm以下)
成膜温度:430℃(400℃以上450℃以下)
このような裏面酸化膜を設けることによって、オートドープ現象が抑制される。
このように裏面酸化膜の外周部を除去することによって、ノジュールの発生が抑制される。
雰囲気:アルゴンガス
熱処理温度:1200℃〜1220℃(1150℃以上1250℃以下)
熱処理時間:30分以上120分以下
このようなアルゴンアニール工程を行うことによって、シリコンウェーハに発生しているクラスターが溶体化して少なくなる。
なお、アルゴンアニール工程において赤リンが外方拡散することで、シリコンウェーハの表面には、厚さが0.65μm以上0.91μm以下の外方拡散層が形成され、遷移領域幅が増大してしまう。しかし、その後のデバイス製造時における熱処理によって、濃度の高い位置から低い位置に赤リンが移動するため、問題とはならない。
雰囲気:水素ガス、塩化水素ガス
水素ガスの流量:40L/分
塩化水素ガスの流量:1L/分
熱処理温度:1190℃(1050℃以上1250℃以下)
熱処理時間:30秒(30秒以上300秒以下)
なお、プリベーク工程において水素および塩化水素を含むガス雰囲気を形成するに際し、まず水素ガスのみの雰囲気下で昇温し、1050℃以上1250℃以下の温度に到達したら、塩化水素ガスを供給することが好ましい。このようなタイミングで塩化水素ガスを供給することによって、エピタキシャルシリコンウェーハに曇りが発生してしまうことと、スリップ転位の発生を抑制することができる。
また、プリベーク工程によるシリコンウェーハの取代は、100nm以上300nmであることが好ましく、150nm±10nmであることがさらに好ましい。
ドーパントガス:フォスフィン(PH3)ガス
原料ソースガス:トリクロロシラン(SiHCl3)ガス
キャリアガス:水素ガス
成長温度:1060℃(1050℃以上1150℃以下)
エピタキシャル膜の厚さ:4μm(1μm以上10μm以下)
抵抗率(エピ膜抵抗率):0.3Ω・cm(0.01Ω・cm以上10Ω・cm以下)
(赤リン濃度:1.87×1016atoms/cm3(4.44×1014atoms/cm3以上4.53×1018atoms/cm3以下)
このようなエピタキシャル膜成長工程を行うことによって、シリコンウェーハの表面にエピタキシャル膜が形成されたエピタキシャルシリコンウェーハが製造される。
さらには、裏面酸化膜除去工程を行ってからアルゴンアニール工程を行うため、裏面酸化膜で覆われていない外周部からの赤リンの外方拡散を促進させることができ、オートドープ現象の発生を抑制できる。このため、エピタキシャル膜面内の抵抗率の均一化を図れる。
なお、本発明は上記実施形態にのみ限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々の改良ならびに設計の変更などが可能である。
例えば、リンが添加された単結晶インゴットから取得されたシリコンウェーハであれば、抵抗率が0.98mΩ・cmより大きいシリコンウェーハ(例えば抵抗率が1.5mΩ・cm以下)に対し、本発明のエピタキシャルシリコンウェーハの製造方法を適用してもよい。
また、アルゴンアニール工程と、水素のみでのプリベーク工程とを行った場合のSFの発生個数を予測できる場合には、予測個数が許容値以上のシリコンウェーハに対して、アルゴンアニール工程後に水素および塩化水素でのプリベーク工程を行い、前記許容値未満のシリコンウェーハに対して、アルゴンアニール工程後に水素のみでのプリベーク工程を行ってもよい。なお、SFの発生個数の予測は、単結晶インゴットの熱履歴に基づき行ってもよいし、上記特許文献2のように、所定位置から切り出した評価用シリコンウェーハのピット評価用熱処理を用いた評価結果に基づき行ってもよい。
Claims (5)
- リンが添加されたシリコンウェーハの表面にエピタキシャル膜が設けられたエピタキシャルシリコンウェーハの製造方法であって、
CZ法により製造された単結晶インゴットから切り出されたシリコンウェーハの裏面に酸化膜を形成する裏面酸化膜形成工程と、
前記シリコンウェーハの外周部に存在する前記酸化膜を除去する裏面酸化膜除去工程と、
前記裏面酸化膜除去工程後の前記シリコンウェーハに対し、アルゴンガス雰囲気下において熱処理を行うアルゴンアニール工程と、
前記アルゴンアニール工程後の前記シリコンウェーハの表面にエピタキシャル膜を形成するエピタキシャル膜形成工程とを備え、
前記エピタキシャル膜形成工程は、前記シリコンウェーハに対し、水素および塩化水素を含むガス雰囲気下において熱処理を行うことで、前記シリコンウェーハの表層をエッチングするプリベーク工程と、
前記プリベーク工程後の前記シリコンウェーハの表面に前記エピタキシャル膜を成長させるエピタキシャル膜成長工程とを有することを特徴とするエピタキシャルシリコンウェーハの製造方法。 - 請求項1に記載のエピタキシャルシリコンウェーハの製造方法において、
前記プリベーク工程は、厚さが100nm以上300nm以下の前記表層をエッチングすることを特徴とするエピタキシャルシリコンウェーハの製造方法。 - 請求項1または請求項2に記載のエピタキシャルシリコンウェーハの製造方法において、
前記アルゴンアニール工程は、アルゴンガス雰囲気下において1150℃以上1250℃以下の温度で熱処理を行う工程であり、
前記プリベーク工程は、水素および塩化水素を含むガス雰囲気下において1050℃以上1250℃以下の温度で熱処理を行う工程であることを特徴とするエピタキシャルシリコンウェーハの製造方法。 - 請求項1から請求項3のいずれか一項に記載のエピタキシャルシリコンウェーハの製造方法において、
前記エピタキシャル膜成長工程は、1050℃以上1150℃以下の温度で前記エピタキシャル膜を成長させることを特徴とするエピタキシャルシリコンウェーハの製造方法。 - 請求項1から請求項4のいずれか一項に記載のエピタキシャルシリコンウェーハの製造方法において、
前記シリコンウェーハの抵抗率は、1.5mΩ・cm以下であることを特徴とするエピタキシャルシリコンウェーハの製造方法。
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