JP2016138283A - シリコン/ゲルマニウム・ナノ粒子インク、ナノ粒子を合成するためのレーザー熱分解反応器、及び関連の方法 - Google Patents
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- H01L23/522—Arrangements for conducting electric current within the device in operation from one component to another, i.e. interconnections, e.g. wires, lead frames including external interconnections consisting of a multilayer structure of conductive and insulating layers inseparably formed on the semiconductor body
- H01L23/532—Arrangements for conducting electric current within the device in operation from one component to another, i.e. interconnections, e.g. wires, lead frames including external interconnections consisting of a multilayer structure of conductive and insulating layers inseparably formed on the semiconductor body characterised by the materials
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- H01L31/0248—Semiconductor devices sensitive to infrared radiation, light, electromagnetic radiation of shorter wavelength or corpuscular radiation and specially adapted either for the conversion of the energy of such radiation into electrical energy or for the control of electrical energy by such radiation; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof characterised by their semiconductor bodies
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- H01L31/03682—Semiconductor devices sensitive to infrared radiation, light, electromagnetic radiation of shorter wavelength or corpuscular radiation and specially adapted either for the conversion of the energy of such radiation into electrical energy or for the control of electrical energy by such radiation; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof characterised by their semiconductor bodies characterised by their crystalline structure or particular orientation of the crystalline planes including polycrystalline semiconductors including only elements of Group IV of the Periodic Table
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- H01L31/06—Semiconductor devices sensitive to infrared radiation, light, electromagnetic radiation of shorter wavelength or corpuscular radiation and specially adapted either for the conversion of the energy of such radiation into electrical energy or for the control of electrical energy by such radiation; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof adapted as photovoltaic [PV] conversion devices characterised by potential barriers
- H01L31/072—Semiconductor devices sensitive to infrared radiation, light, electromagnetic radiation of shorter wavelength or corpuscular radiation and specially adapted either for the conversion of the energy of such radiation into electrical energy or for the control of electrical energy by such radiation; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof adapted as photovoltaic [PV] conversion devices characterised by potential barriers the potential barriers being only of the PN heterojunction type
- H01L31/0745—Semiconductor devices sensitive to infrared radiation, light, electromagnetic radiation of shorter wavelength or corpuscular radiation and specially adapted either for the conversion of the energy of such radiation into electrical energy or for the control of electrical energy by such radiation; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof adapted as photovoltaic [PV] conversion devices characterised by potential barriers the potential barriers being only of the PN heterojunction type comprising a AIVBIV heterojunction, e.g. Si/Ge, SiGe/Si or Si/SiC solar cells
- H01L31/0747—Semiconductor devices sensitive to infrared radiation, light, electromagnetic radiation of shorter wavelength or corpuscular radiation and specially adapted either for the conversion of the energy of such radiation into electrical energy or for the control of electrical energy by such radiation; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof adapted as photovoltaic [PV] conversion devices characterised by potential barriers the potential barriers being only of the PN heterojunction type comprising a AIVBIV heterojunction, e.g. Si/Ge, SiGe/Si or Si/SiC solar cells comprising a heterojunction of crystalline and amorphous materials, e.g. heterojunction with intrinsic thin layer
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- H01L31/18—Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment of these devices or of parts thereof
- H01L31/1804—Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment of these devices or of parts thereof comprising only elements of Group IV of the Periodic Table
- H01L31/182—Special manufacturing methods for polycrystalline Si, e.g. Si ribbon, poly Si ingots, thin films of polycrystalline Si
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- H—ELECTRICITY
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- H01L31/18—Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment of these devices or of parts thereof
- H01L31/186—Particular post-treatment for the devices, e.g. annealing, impurity gettering, short-circuit elimination, recrystallisation
- H01L31/1864—Annealing
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- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/08—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
- B01J2219/0869—Feeding or evacuating the reactor
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/08—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
- B01J2219/0871—Heating or cooling of the reactor
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/08—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
- B01J2219/0873—Materials to be treated
- B01J2219/0875—Gas
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract
【解決手段】具体的には、ノズルは、反応物質前駆体流を取り囲む実質的な不活性ガス流に基づく不活性ガスを用いて、そして反応物質前駆体流及びクエンチ・ガス流を事実上取り囲む大型不活性エントレインメント流を用いて、核形成及びクエンチングを促進するための設計を有することができる。有機化合物による表面改質を施されていないシリコン・ナノ粒子を有する改善されたシリコン・ナノ粒子インクが記載されている。シリコン・インク特性は、特定の印刷用途、例えばインクジェット印刷、グラビア印刷、又はスクリーン印刷に合わせて設計することができる。シリコン・ナノ粒子を表面改質することなしに、インク設計のためのフレキシビリティを提供する好適な処理方法が記載されている。
【選択図】図20
Description
本出願は、2010年6月29日付けで出願された“Silicon/Germanium Nanoparticle Inks, and Associated Methods”と題するChiruVolu他の米国仮特許出願61/359,662号(参照することにより本明細書中に組み込まれる)の優先権を主張する。
レーザー熱分解は高品質無機サブミクロン粒子の効果的な合成方法である。レーザー熱分解装置の適切な設計によって、高度に均一なシリコン・ナノ粒子を、高いドーパント・レベルで合成することができる。高い均一度を有する小さなシリコン・ナノ粒子を製造するのを支援するために、シリコン・ナノ粒子合成のより効果的な制御を可能にするマルチチャネル型ノズル設計が開発されている。具体的には、いくつかの態様の場合、ノズルは不活性ガスのコア、並びに反応流の外側を取り囲む不活性ガスのブランケットを提供するので、反応ゾーンの後に生じる流れのブレンドは、粒子の効果的なクエンチングをもたらす。付加的又は代替的な態様の場合、光ビーム減衰効果を低減するために、概ね方形のノズルを、反応物質流を通る光ビームの短い光路長と一緒に使用することができる。一般に、反応物質粒子に対して比較的高い速度及び高い流量を有するエントレインメント流を使用して、反応物質流と不活性クエンチ・ガス流とを取り囲むことによって、反応物質流とクエンチ・ガスとの閉じ込めを容易にすることができる。さらに後述するように、粒子合成の効果的な制御は、平均一次粒径が約50nm以下の均一なシリコン・ナノ粒子のいくつかの態様における合成を目的とすることができる。
本明細書中に記載された望ましいシリコン・ナノ粒子分散体は、一つには、ドーパントの有無にかかわらず高度に均一なシリコン・ナノ粒子を形成する能力に基づいている。上記のように、レーザー熱分解は、高度に均一なシリコン・サブミクロン粒子又はナノ粒子の合成に特に適したアプローチである。またレーザー熱分解は、選択濃度、例えば高ドーパント濃度の所望のドーパントを導入するための多用途のアプローチでもある。また、シリコン粒子の表面特性には、レーザー熱分解プロセスによって影響を与えることもできるものの、表面特性はさらに合成後に取り扱うことによって、所望の分散体を形成することもできる。小型で均一なシリコン粒子は、分散/インクの形成に関して処理上の利点をもたらすことができる。
具体的な対象となる分散体は、分散液又は溶媒と、任意の添加剤と一緒に液体中に分散されたシリコン・ナノ粒子とを含む。一般に、レーザー熱分解からの生成物シリコン粒子は粉末として捕集される。この粉末は、インクを形成する際の1工程として分散されることを必要とする。分散体は、さらに混合することなしに妥当な時間にわたって、一般には少なくとも1時間にわたって沈降を回避することに関して安定であり得る。被覆材料として、又はインクとして分散体を使用することができ、すなわち分散体は印刷することができる。インクの特性は、具体的な印刷方法に基づいて調節することができる。例えばいくつかの態様の場合、インクの粘度は具体的な用途、例えばインクジェット印刷、グラビア印刷、又はスクリーン印刷に合わせて調節することができ、そして粒子濃度及び添加剤は、粘度及びその他の特性を調節するためにいくつかの追加のパラメータを提供する。いくつかの態様の場合、粒子は、有機化合物で粒子を表面改質することなしに、望ましい流体特性を有する濃縮分散体とともに形成することができる。上記のように、有機化合物による表面改質の欠如は、溶媒系相互作用と関連する。一般に溶媒は、種々様々な程度の相互作用で粒子表面と相互作用することができる。この相互作用は、粒子表面の強力で事実上耐久性のある化学的改質を形成する特異的な表面改質剤を含有することとは区別される。小さな二次粒径を有する安定分散体を形成できることにより、さもなければ可能ではない特定のインクを形成することができる。
分散体/インクは、基体上の分散体の所望の分布を達成する選択されたアプローチを用いて堆積することができる。例えばインクを表面に適用するために被覆及び印刷技術を用いることができる。選択された印刷アプローチを用いて、高い解像度でパターンを形成することができる。被覆及び/又は印刷プロセスを繰り返すことにより、より厚いインク堆積物を得ることができ、且つ/又はオーバラップ・パターンを形成することができる。例えば、印刷/被覆を全部で2回の印刷/被覆工程、3回の印刷/被覆工程、4回の印刷/被覆工程、又は5回以上の印刷/被覆工程にわたって繰り返すことができる。それぞれの印刷/被覆工程はパターニングを伴っても伴わなくてもよい。インクはそれぞれの被覆及び/又は印刷ステップの間に乾燥又は部分乾燥させてもさせなくてもよい。連続パターニング印刷ステップは一般に、最初に堆積されたインク材料上への堆積を伴う。後続の堆積物は、最初に堆積された材料とほぼ整列してもしなくてもよく、さらに続いて堆積された材料パターンは以前に堆積された層とほぼ整列してもしなくてもよい。こうして複数の層がインク堆積物の一部にだけ存在することがあり得る。堆積に続いて、堆積された材料をさらに処理することによって所望のデバイス又は状態にすることができる。
ソーラーセル、薄膜トランジスタ、及びその他の半導体用途の場合、特定のデバイスの一部を形成することができる構造、例えばドープ型コンタクトを形成するためにシリコン粒子を使用することができる。いくつかの態様の場合、インクはドープ型シリコン又は真性シリコンから成る層などを形成するために使用することができる。シリコン層の形成は、薄膜半導体エレメント、例えばディスプレイのためのポリマーフィルム、薄膜ソーラーセル又はその他の用途のための層、又はパターニングされたエレメントを形成するのに有用である。これらのエレメントは、薄膜トランジスタ、ソーラーセル・コンタクトなどの所望の機能を導入するために高度にドープすることができる。
この例では、レーザー熱分解を用いて、高い均一性を有する高ドープ型シリコン・ナノ粒子を合成する能力を実証する。
この例では、レーザー熱分解を用いて、高い均一性を有するpドープ型シリコン・ナノ粒子を合成する能力を実証する。
この例では、粒子の表面改質なしに、高濃度の良分散シリコン・ナノ粒子を形成する能力を実証する。
この例は、インクジェット印刷に適した溶媒中のドープ型シリコン・ナノ粒子の懸濁懸濁液について、また、商業的なインクジェット用ヘッドを使用して、結果として得られたインクを成功裡にインクジェット印刷することについて説明する。
この例では、スクリーン印刷に適した溶媒中のドープ型シリコン・ナノ粒子の濃縮懸濁液について説明する。
この例では、Siインク中の不純物の程度及び量を説明する。Siインク中の不純物の程度及び量を試験するために、2種のスラリー及び2種のスピン被覆用インクを形成し、これらは全て試料4と同様に例2において説明したように形成した。シリコン粒子の平均一次粒径は約7nmであった。スラリーは、イソプロピルアルコール中n++ドープ型シリコン・ナノ粒子の5重量パーセント混合物を含んだ。スピン被覆用インクは、イソプロピルアルコールとエチレングリコールとのブレンド中のリン・ドープ型シリコン粒子の6.3重量パーセント分散体から形成された。分散体を超音波処理して遠心分離し、そして続いて処理された分散体からインクをデカントした。スラリー及びインク中の不純物の組成及び相応する量をICP−MSを用いて測定した。ICP−MS分析の結果を表8に表示する。
この例では、接合ダイオード型のフォーマット及びソーラーセル・コンタクトの両方にとって妥当な導電率レベルを得るために、印刷されたシリコン・ナノ粒子をレーザー焼結することを説明する。
この例では、n++ドープ型シリコン粒子を含むペーストの印刷特性を説明する。
この例では、Siペースト中の不純物の種類及び量を説明する。
この例では、シリコン粒子の濃度に対するシリコン・ペースト粘度の依存性を実証する。
この例では、種々のインク組成物中のシリコン粒子の分散性、並びに種々のデアグロメレーション・プロセスの効果を実証する。
本発明としては、以下の態様が挙げられる:
《態様1》
約50ナノメートル以下の平均一次粒径を有する少なくとも約1重量パーセントの元素シリコン/ゲルマニウム・ナノ粒子を含む分散体であって、
該分散体が良分散体であり、そして
該シリコン/ゲルマニウム粒子が、非溶媒系の化学結合型有機表面改質を有しない、分散体。
《態様2》
約3〜約25重量パーセントの元素シリコン/ゲルマニウム・ナノ粒子を含む、態様1に記載の分散体。
《態様3》
該元素シリコン/ゲルマニウム・ナノ粒子の平均一次粒径が約15ナノメートル以下である、態様1に記載の分散体。
《態様4》
該元素シリコン/ゲルマニウム・ナノ粒子のドーパント濃度が少なくとも0.5原子パーセントである、態様1に記載の分散体。
《態様5》
該分散体の金属汚染が約500ppbw以下である、態様1に記載の分散体。
《態様6》
該元素シリコン/ゲルマニウム・ナノ粒子のドーパント濃度が、約1.0×10 -7 〜約5.0×10 -3 原子パーセントである、態様5に記載の分散体。
《態様7》
該ドーパントがリンである、態様6に記載の分散体。
《態様8》
該ドーパントがホウ素である、態様6に記載の分散体。
《態様9》
Z平均二次粒径が約200nm以下である、態様1に記載の分散体。
《態様10》
Z平均二次粒径が約150nm以下である、態様1に記載の分散体。
《態様11》
少なくとも約5重量パーセントの元素シリコン・ナノ粒子と、約5重量パーセント〜約65重量パーセントのアルコールと、約10重量パーセント〜約85重量パーセントの極性非プロトン性溶媒とを含んで成り、該分散体の粘度が約2mPa・s〜約25mPa・sであり、そして表面張力が約20ダイン/cm〜約70ダイン/cmである、態様1に記載の分散体。
《態様12》
少なくとも約5重量パーセントの元素シリコン・ナノ粒子と、沸点が約160℃以下の約0.25重量パーセント〜約10重量パーセントのアルコールと、沸点が少なくとも約175℃の約65重量パーセント〜約94.75重量パーセントの液体とを含なり、該分散体の粘度が約10Pa・s〜約300Pa・sである、態様1に記載の分散体。
《態様13》
沸点が約160℃以下であり、粘度が約10cP〜約800cPである、約0.5重量パーセント〜約30重量パーセントのアルコールを含む、態様1に記載の分散体。
《態様14》
約50ナノメートル以下の平均一次粒径を有する少なくとも約1重量パーセントの元素シリコン/ゲルマニウム・ナノ粒子を含む分散体であって、該分散体が良分散体であり、総金属汚染が約1ppmw以下である、分散体。
《態様15》
少なくとも約5重量パーセントの元素シリコン/ゲルマニウム・ナノ粒子を有する、態様14に記載の分散体。
《態様16》
平均一次粒径が約100nm以下であり、総金属汚染レベルが約5ppm以下であるシリコン/ゲルマニウム・ナノ粒子集合体。
《態様17》
該ナノ粒子が約1ppm以下の鉄を含む、態様16に記載のシリコン/ゲルマニウム・ナノ粒子集合体。
《態様18》
約50ナノメートル以下の平均一次粒径を有する少なくとも約5重量パーセントの元素シリコン/ゲルマニウム・ナノ粒子と、沸点が約55℃〜約160℃の約0.25重量パーセント〜約15重量パーセントの第1溶媒と、沸点が少なくとも約175℃の約65重量パーセント〜約94.75重量パーセントの第2溶媒とを含んで成るペーストであって、該ペーストの粘度が、約10Pa・s〜約300Pa・sである、ペースト。
《態様19》
該第2溶媒がN−メチルピロリドン、エチレングリコール、プロピレングリコール、テルピノール、2−(2−エトキシエトキシ)エタノール(カルビトール)、ブチルセロソルブ、又はこれらの組み合わせを含む、態様18に記載のペースト。
《態様20》
該第1溶媒がイソプロピルアルコール、アセトン、ジメチルホルムアミド、シクロヘキサノン、又はこれらの組み合わせを含む、態様18に記載のペースト。
《態様21》
該元素シリコン・ナノ粒子が少なくとも0.5原子パーセントのドーパントを含む、態様18に記載のペースト。
《態様22》
粘度が約50Pa・s〜約250Pa・sである、態様18に記載のペースト。
《態様23》
約30ナノメートル以下の平均一次粒径を有する少なくとも約1重量パーセントの元素シリコン/ゲルマニウム・ナノ粒子と、約10重量パーセント〜約60重量パーセントのアルコールと、約30重量パーセント〜約80重量パーセントの極性非プロトン性溶媒とを含んで成るインクであって、該インクの粘度が約0.1mPa・s〜約100mPa・sであり、そして表面張力が約20ダイン/cm〜約70ダイン/cmである、インク。
《態様24》
該元素シリコン/ゲルマニウム・ナノ粒子のZ平均二次粒径が約200nm以下である、態様23に記載のインク。
《態様25》
該元素シリコン/ゲルマニウム・ナノ粒子のドーパント濃度が少なくとも約0.5原子パーセントである、態様23に記載のインク。
《態様26》
該アルコールが、イソプロパノール、エチレングリコール、プロピレングリコール、又はこれらの組み合わせを含む、態様23に記載のインク。
《態様27》
該極性非プロトン性溶媒が、N−メチルピロリドン、ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド、メチルエチルケトン、アセトニトリル、エチルアセテート、及びこれらの組み合わせを含む、態様23に記載のインク。
《態様28》
元素シリコン/ゲルマニウム・ナノ粒子でインクを調製する方法であって、
第1溶媒中に分散された元素シリコン・ナノ粒子の初期分散体に第2溶媒を添加することによって、該溶媒のブレンド中のナノ粒子の良分散体であるインクを形成することを含み、
該元素シリコン/ゲルマニウム・ナノ粒子が、有機化合物による非溶媒系の化学結合型有機表面改質を施されておらず、そして該第1溶媒と該第2溶媒とが混ざって単一相を形成する、インクを調製する方法。
《態様29》
該第1溶媒の沸点が約55℃〜約160℃であり、そして第2溶媒の沸点が少なくとも約175℃である、態様28に記載の方法。
《態様30》
該インクが、少なくとも約5重量パーセントの元素シリコン・ナノ粒子と、約0.25重量パーセント〜約15重量パーセントの該第1溶媒と、約65重量パーセント〜約94.75重量パーセントの該第2溶媒とを含んで成る、態様28に記載の方法。
《態様31》
該第1溶媒がアルコールを含む、態様28に記載の方法。
《態様32》
該初期分散体が良分散体である、態様28に記載の方法。
《態様33》
所望の粒子濃度及び溶媒組成を達成するために、溶媒の一部を蒸発させることをさらに含んで成る、態様28に記載の方法。
《態様34》
該元素シリコン/ゲルマニウム・ナノ粒子のドーパント濃度が少なくとも約0.5原子パーセントである、態様28に記載の方法。
《態様35》
該ナノ粒子濃度を調節することに基づいて選択された粘度を有する、元素シリコン/ゲルマニウム・ナノ粒子を含むスクリーン印刷用ペーストを形成する方法であって、
沸点が約55℃〜約160℃の第1溶媒と沸点が少なくとも約175℃の第2溶媒とのブレンドを含む溶媒中に該ナノ粒子を分散させることを含み、
該ペーストの粒子濃度が約10重量パーセント〜約20重量パーセントであり、そして該ペーストの剪断速度2s -1 における粘度が、約10Pa・s〜約800Pa・sである、スクリーン印刷用ペーストを形成する方法。
《態様36》
該ナノ粒子を分散させることが、
先ず第1溶媒中に該ナノ粒子を分散させることによって、予備の分散体を形成すること、
該予備の分散体に該第2溶媒を添加すること;そして
該所望のナノ粒子濃度を達成するために溶媒を蒸発させること
を含む、態様35に記載の方法。
《態様37》
所望の厚さのシリコン・ナノ粒子インクを印刷する方法であって、
該インクが約50ナノメートル以下の平均一次粒径を有する少なくとも約1重量パーセントの元素シリコン/ゲルマニウム・ナノ粒子を含み、そして該インクが良分散体であり、
最初に該シリコン・ナノ粒子インクを印刷することにより、第1のシリコン・ナノ粒子堆積物を形成すること、そして
該印刷を必要に応じて1回又は2回以上繰り返すことにより、所望の厚さの該ナノ粒子インク堆積物を得ること
を含む、所望の厚さのシリコン・ナノ粒子インクを印刷する方法。
《態様38》
2度目の印刷が、第1のシリコン・ナノ粒子堆積物とは異なる個所にもシリコン・ナノ粒子インクを堆積するパターンを有しながら、該第1のシリコン・ナノ粒子堆積物とオーバラップする該シリコン・インクの堆積物を形成する、態様37に記載の方法。
《態様39》
反応チャンバと、光源及び該反応チャンバを通して光ビームを供給するように構成された連携する光学素子と、反応物質リザーバを含む反応物質供給システムと、反応物質供給システムから該反応チャンバ内へ1種又は2種以上の反応物質を供給するように構成されたノズルと、該ノズルを起点として該反応チャンバから来た流れを受容するように構成された捕集システムとを含んで成るレーザー熱分解装置であって、
該ノズルが内側不活性ガス通路と、該内側不活性ガス通路を取り囲む中間反応物質通路と、該中間反応物質通路を取り囲む外側不活性ガス通路とを含み、該内側不活性ガス通路及び該外側不活性ガス通路が不活性ガス源に作動可能に接続されている、レーザー熱分解装置。
《態様40》
該反応物質通路からの流れが事実上完全に該光ビームを通って流れるように該光ビームが構成されている、態様39に記載のレーザー熱分解装置。
《態様41》
該ノズルが、該外側不活性ガス通路を取り囲むエントレインメント通路をさらに含み、該エントレインメント通路が該不活性ガス源に作動可能に接続されている、態様39に記載のレーザー熱分解装置。
《態様42》
該内側不活性ガス通路と、該中間反応物質通路と、該外側不活性ガス通路とが、ほぼ同心の円筒形エレメントを含む、態様39に記載のレーザー熱分解装置。
《態様43》
該反応物質通路の内径が約0.05インチ(1.27mm)〜約3インチ(76.2mm)である、態様42に記載のレーザー熱分解装置。
《態様44》
該反応物質通路の壁の厚さは約0.0025インチ(0.0635mm)〜約0.050インチ(1.27mm)である、態様42に記載のレーザー熱分解装置。
《態様45》
それぞれの通路を形成する管がハブを含み、該それぞれの支持ハブがシール部材と係合することにより、該ハブを通ってそれぞれの通路に通じるアクセス・ポートを有するノズルを形成している、態様42に記載のレーザー熱分解装置。
《態様46》
反応物質リザーバがガス状シリコン前駆体とドーパント前駆体とを含む、態様42に記載のレーザー熱分解装置。
《態様47》
レーザー熱分解によってナノ粒子を合成する方法であって、該方法は、反応を推進するために光ビームを使用して反応物質流を反応させることを含み、
環状リングを通って流される反応物質とともに、中心の内側流動通路を通って、そして該反応物質流を取り囲む外側ガス通路を通って流される不活性ガスとともに、反応物質流がノズルから始動させられ、
該光ビームからのエネルギーが生成物粒子を形成するための反応を推進するように、該反応物質流がほぼ完全に光ビームを通って流れる、ナノ粒子を合成する方法。
《態様48》
該反応物質流がシリコン前駆体を含み、該生成物粒子が元素シリコンを含む、態様47に記載の方法。
《態様49》
該生成物元素シリコン粒子の平均一次粒径が約50nm以下である、態様48に記載の方法。
《態様50》
反応チャンバと、光源及び該反応チャンバを通して光ビームを供給するように構成された連携する光学素子と、反応物質リザーバを含む反応物質供給システムと、反応物質供給システムから該反応チャンバ内へ1種又は2種以上の反応物質を供給するように構成されたノズルと、該ノズルを起点として該反応チャンバから来た流れを受容するように構成された捕集システムとを含んで成るレーザー熱分解反応器であって、
該ノズルが、幅及び長さを有する反応物質通路と、該反応物質通路の長さに沿って流れを提供するように配向された1つ又は2つ以上のクエンチ・ガス通路と、該不活性ガス通路の長さに沿って配向された1つ又は2つ以上のエントレインメント・ガス通路とを含み、該1つ又は2つ以上のクエンチ・ガス通路及び該1つ又は2つ以上のエントレインメント・ガス通路が不活性ガス源に作動可能に接続されており、そして該反応物質通路が該反応物質供給システムに作動可能に接続されており、そして該エントレインメント入口が該クエンチ・ガス通路の面積の少なくとも約25%大きい面積を有している、レーザー熱分解反応器。
《態様51》
該反応物質通路がほぼ方形であり、そして該光ビームの伝搬方向に沿った線が該反応物質通路の長い次元に対してほぼ垂直になるように配向されている、態様50に記載のレーザー熱分解反応器。
《態様52》
該反応物質通路が環状開口を有しており、該1つ又は2つ以上のクエンチ・ガス通路が、環状反応物質入口内部に配置された中心円形入口と、該環状反応物質入口を取り囲む環状入口とを含んでおり、そして該1つ又は2つ以上のエントレインメント入口が環状であって、該環状クエンチ・ガス入口の周りに配置されている、態様50に記載のレーザー熱分解反応器。
《態様53》
レーザー熱分解によってナノ粒子を合成する方法であって、該方法は、反応を推進するために光ビームを使用して反応物質流を反応させることを含み、
反応物質入口を通って流される反応物質とともに、該反応物質入口からの流れをほぼ取り囲むクエンチ・ガス入口を通って流される不活性ガスおよび該不活性クエンチ・ガス流をほぼ取り囲む外側ガス通路を通って流れる不活性エントレインメント・ガスとともに、反応物質流がノズルから始動させられ、該反応物質流は、光ビームからのエネルギーが生成物粒子を形成するための反応を推進するように、ほぼ完全に該光ビームを通って流れ、そして、
該エントレインメント・ガス流が該不活性クエンチ・ガス流よりも少なくとも約25%大きい体積であり、そしてエントレインメント・ガス流が、不活性クエンチ・ガス流よりも高い速度で該ノズルを出る、ナノ粒子を合成する方法。
《態様54》
反応チャンバと、光源および該反応チャンバを通して光ビームを供給するように構成された連携する光学素子と、反応物質リザーバを含む反応物質供給システムと、反応物質供給システムから該反応チャンバ内へ1種又は2種以上の反応物質を供給するように構成されたノズルと、該ノズルを起点として該反応チャンバから来た流れを受容するように構成された捕集システムとを含んで成るレーザー熱分解装置であって、
装置内部の流れが該装置から生じた金属汚染物質に晒されるのを軽減するように、該反応チャンバの内部の少なくとも一部、該反応チャンバの内部又は反応物質流に晒されるノズルの少なくとも一部、該反応チャンバからの流れに晒される該捕集システムの少なくとも一部が、ポリマー、セラミック材料、又はこれらの組み合わせで被覆されている、レーザー熱分解装置。
《態様55》
該反応チャンバの内部がポリテトラフルオロエチレンで被覆されている、態様54に記載のレーザー熱分解装置。
Claims (55)
- 約50ナノメートル以下の平均一次粒径を有する少なくとも約1重量パーセントの元素シリコン/ゲルマニウム・ナノ粒子を含む分散体であって、
該分散体が良分散体であり、そして
該シリコン/ゲルマニウム粒子が、非溶媒系の化学結合型有機表面改質を有しない、分散体。 - 約3〜約25重量パーセントの元素シリコン/ゲルマニウム・ナノ粒子を含む、請求項1に記載の分散体。
- 該元素シリコン/ゲルマニウム・ナノ粒子の平均一次粒径が約15ナノメートル以下である、請求項1に記載の分散体。
- 該元素シリコン/ゲルマニウム・ナノ粒子のドーパント濃度が少なくとも0.5原子パーセントである、請求項1に記載の分散体。
- 該分散体の金属汚染が約500ppbw以下である、請求項1に記載の分散体。
- 該元素シリコン/ゲルマニウム・ナノ粒子のドーパント濃度が、約1.0×10-7〜約5.0×10-3原子パーセントである、請求項5に記載の分散体。
- 該ドーパントがリンである、請求項6に記載の分散体。
- 該ドーパントがホウ素である、請求項6に記載の分散体。
- Z平均二次粒径が約200nm以下である、請求項1に記載の分散体。
- Z平均二次粒径が約150nm以下である、請求項1に記載の分散体。
- 少なくとも約5重量パーセントの元素シリコン・ナノ粒子と、約5重量パーセント〜約65重量パーセントのアルコールと、約10重量パーセント〜約85重量パーセントの極性非プロトン性溶媒とを含んで成り、該分散体の粘度が約2mPa・s〜約25mPa・sであり、そして表面張力が約20ダイン/cm〜約70ダイン/cmである、請求項1に記載の分散体。
- 少なくとも約5重量パーセントの元素シリコン・ナノ粒子と、沸点が約160℃以下の約0.25重量パーセント〜約10重量パーセントのアルコールと、沸点が少なくとも約175℃の約65重量パーセント〜約94.75重量パーセントの液体とを含なり、該分散体の粘度が約10Pa・s〜約300Pa・sである、請求項1に記載の分散体。
- 沸点が約160℃以下であり、粘度が約10cP〜約800cPである、約0.5重量パーセント〜約30重量パーセントのアルコールを含む、請求項1に記載の分散体。
- 約50ナノメートル以下の平均一次粒径を有する少なくとも約1重量パーセントの元素シリコン/ゲルマニウム・ナノ粒子を含む分散体であって、該分散体が良分散体であり、総金属汚染が約1ppmw以下である、分散体。
- 少なくとも約5重量パーセントの元素シリコン/ゲルマニウム・ナノ粒子を有する、請求項14に記載の分散体。
- 平均一次粒径が約100nm以下であり、総金属汚染レベルが約5ppm以下であるシリコン/ゲルマニウム・ナノ粒子集合体。
- 該ナノ粒子が約1ppm以下の鉄を含む、請求項16に記載のシリコン/ゲルマニウム・ナノ粒子集合体。
- 約50ナノメートル以下の平均一次粒径を有する少なくとも約5重量パーセントの元素シリコン/ゲルマニウム・ナノ粒子と、沸点が約55℃〜約160℃の約0.25重量パーセント〜約15重量パーセントの第1溶媒と、沸点が少なくとも約175℃の約65重量パーセント〜約94.75重量パーセントの第2溶媒とを含んで成るペーストであって、該ペーストの粘度が、約10Pa・s〜約300Pa・sである、ペースト。
- 該第2溶媒がN−メチルピロリドン、エチレングリコール、プロピレングリコール、テルピネオール、2−(2−エトキシエトキシ)エタノール(カルビトール)、ブチルセロソルブ、又はこれらの組み合わせを含む、請求項18に記載のペースト。
- 該第1溶媒がイソプロピルアルコール、アセトン、ジメチルホルムアミド、シクロヘキサノン、又はこれらの組み合わせを含む、請求項18に記載のペースト。
- 該元素シリコン・ナノ粒子が少なくとも0.5原子パーセントのドーパントを含む、請求項18に記載のペースト。
- 粘度が約50Pa・s〜約250Pa・sである、請求項18に記載のペースト。
- 約30ナノメートル以下の平均一次粒径を有する少なくとも約1重量パーセントの元素シリコン/ゲルマニウム・ナノ粒子と、約10重量パーセント〜約60重量パーセントのアルコールと、約30重量パーセント〜約80重量パーセントの極性非プロトン性溶媒とを含んで成るインクであって、該インクの粘度が約0.1mPa・s〜約100mPa・sであり、そして表面張力が約20ダイン/cm〜約70ダイン/cmである、インク。
- 該元素シリコン/ゲルマニウム・ナノ粒子のZ平均二次粒径が約200nm以下である、請求項23に記載のインク。
- 該元素シリコン/ゲルマニウム・ナノ粒子のドーパント濃度が少なくとも約0.5原子パーセントである、請求項23に記載のインク。
- 該アルコールが、イソプロパノール、エチレングリコール、プロピレングリコール、又はこれらの組み合わせを含む、請求項23に記載のインク。
- 該極性非プロトン性溶媒が、N−メチルピロリドン、ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド、メチルエチルケトン、アセトニトリル、エチルアセテート、及びこれらの組み合わせを含む、請求項23に記載のインク。
- 元素シリコン/ゲルマニウム・ナノ粒子でインクを調製する方法であって、
第1溶媒中に分散された元素シリコン・ナノ粒子の初期分散体に第2溶媒を添加することによって、該溶媒のブレンド中のナノ粒子の良分散体であるインクを形成することを含み、
該元素シリコン/ゲルマニウム・ナノ粒子が、有機化合物による非溶媒系の化学結合型有機表面改質を施されておらず、そして該第1溶媒と該第2溶媒とが混ざって単一相を形成する、インクを調製する方法。 - 該第1溶媒の沸点が約55℃〜約160℃であり、そして第2溶媒の沸点が少なくとも約175℃である、請求項28に記載の方法。
- 該インクが、少なくとも約5重量パーセントの元素シリコン・ナノ粒子と、約0.25重量パーセント〜約15重量パーセントの該第1溶媒と、約65重量パーセント〜約94.75重量パーセントの該第2溶媒とを含んで成る、請求項28に記載の方法。
- 該第1溶媒がアルコールを含む、請求項28に記載の方法。
- 該初期分散体が良分散体である、請求項28に記載の方法。
- 所望の粒子濃度及び溶媒組成を達成するために、溶媒の一部を蒸発させることをさらに含んで成る、請求項28に記載の方法。
- 該元素シリコン/ゲルマニウム・ナノ粒子のドーパント濃度が少なくとも約0.5原子パーセントである、請求項28に記載の方法。
- 該ナノ粒子濃度を調節することに基づいて選択された粘度を有する、元素シリコン/ゲルマニウム・ナノ粒子を含むスクリーン印刷用ペーストを形成する方法であって、
沸点が約55℃〜約160℃の第1溶媒と沸点が少なくとも約175℃の第2溶媒とのブレンドを含む溶媒中に該ナノ粒子を分散させることを含み、
該ペーストの粒子濃度が約10重量パーセント〜約20重量パーセントであり、そして該ペーストの剪断速度2s-1における粘度が、約10Pa・s〜約800Pa・sである、スクリーン印刷用ペーストを形成する方法。 - 該ナノ粒子を分散させることが、
先ず第1溶媒中に該ナノ粒子を分散させることによって、予備の分散体を形成すること、
該予備の分散体に該第2溶媒を添加すること;そして
該所望のナノ粒子濃度を達成するために溶媒を蒸発させること
を含む、請求項35に記載の方法。 - 所望の厚さのシリコン・ナノ粒子インクを印刷する方法であって、
該インクが約50ナノメートル以下の平均一次粒径を有する少なくとも約1重量パーセントの元素シリコン/ゲルマニウム・ナノ粒子を含み、そして該インクが良分散体であり、
最初に該シリコン・ナノ粒子インクを印刷することにより、第1のシリコン・ナノ粒子堆積物を形成すること、そして
該印刷を必要に応じて1回又は2回以上繰り返すことにより、所望の厚さの該ナノ粒子インク堆積物を得ること
を含む、所望の厚さのシリコン・ナノ粒子インクを印刷する方法。 - 2度目の印刷が、第1のシリコン・ナノ粒子堆積物とは異なる個所にもシリコン・ナノ粒子インクを堆積するパターンを有しながら、該第1のシリコン・ナノ粒子堆積物とオーバラップする該シリコン・インクの堆積物を形成する、請求項37に記載の方法。
- 反応チャンバと、光源及び該反応チャンバを通して光ビームを供給するように構成された連携する光学素子と、反応物質リザーバを含む反応物質供給システムと、反応物質供給システムから該反応チャンバ内へ1種又は2種以上の反応物質を供給するように構成されたノズルと、該ノズルを起点として該反応チャンバから来た流れを受容するように構成された捕集システムとを含んで成るレーザー熱分解装置であって、
該ノズルが内側不活性ガス通路と、該内側不活性ガス通路を取り囲む中間反応物質通路と、該中間反応物質通路を取り囲む外側不活性ガス通路とを含み、該内側不活性ガス通路及び該外側不活性ガス通路が不活性ガス源に作動可能に接続されている、レーザー熱分解装置。 - 該反応物質通路からの流れが事実上完全に該光ビームを通って流れるように該光ビームが構成されている、請求項39に記載のレーザー熱分解装置。
- 該ノズルが、該外側不活性ガス通路を取り囲むエントレインメント通路をさらに含み、該エントレインメント通路が該不活性ガス源に作動可能に接続されている、請求項39に記載のレーザー熱分解装置。
- 該内側不活性ガス通路と、該中間反応物質通路と、該外側不活性ガス通路とが、ほぼ同心の円筒形エレメントを含む、請求項39に記載のレーザー熱分解装置。
- 該反応物質通路の内径が約0.05インチ(1.27mm)〜約3インチ(76.2mm)である、請求項42に記載のレーザー熱分解装置。
- 該反応物質通路の壁の厚さは約0.0025インチ(0.0635mm)〜約0.050インチ(1.27mm)である、請求項42に記載のレーザー熱分解装置。
- それぞれの通路を形成する管がハブを含み、該それぞれの支持ハブがシール部材と係合することにより、該ハブを通ってそれぞれの通路に通じるアクセス・ポートを有するノズルを形成している、請求項42に記載のレーザー熱分解装置。
- 反応物質リザーバがガス状シリコン前駆体とドーパント前駆体とを含む、請求項42に記載のレーザー熱分解装置。
- レーザー熱分解によってナノ粒子を合成する方法であって、該方法は、反応を推進するために光ビームを使用して反応物質流を反応させることを含み、
環状リングを通って流される反応物質とともに、中心の内側流動通路を通って、そして該反応物質流を取り囲む外側ガス通路を通って流される不活性ガスとともに、反応物質流がノズルから始動させられ、
該光ビームからのエネルギーが生成物粒子を形成するための反応を推進するように、該反応物質流がほぼ完全に光ビームを通って流れる、ナノ粒子を合成する方法。 - 該反応物質流がシリコン前駆体を含み、該生成物粒子が元素シリコンを含む、請求項47に記載の方法。
- 該生成物元素シリコン粒子の平均一次粒径が約50nm以下である、請求項48に記載の方法。
- 反応チャンバと、光源及び該反応チャンバを通して光ビームを供給するように構成された連携する光学素子と、反応物質リザーバを含む反応物質供給システムと、反応物質供給システムから該反応チャンバ内へ1種又は2種以上の反応物質を供給するように構成されたノズルと、該ノズルを起点として該反応チャンバから来た流れを受容するように構成された捕集システムとを含んで成るレーザー熱分解反応器であって、
該ノズルが、幅及び長さを有する反応物質通路と、該反応物質通路の長さに沿って流れを提供するように配向された1つ又は2つ以上のクエンチ・ガス通路と、該不活性ガス通路の長さに沿って配向された1つ又は2つ以上のエントレインメント・ガス通路とを含み、該1つ又は2つ以上のクエンチ・ガス通路及び該1つ又は2つ以上のエントレインメント・ガス通路が不活性ガス源に作動可能に接続されており、そして該反応物質通路が該反応物質供給システムに作動可能に接続されており、そして該エントレインメント入口が該クエンチ・ガス通路の面積の少なくとも約25%大きい面積を有している、レーザー熱分解反応器。 - 該反応物質通路がほぼ方形であり、そして該光ビームの伝搬方向に沿った線が該反応物質通路の長い次元に対してほぼ垂直になるように配向されている、請求項50に記載のレーザー熱分解反応器。
- 該反応物質通路が環状開口を有しており、該1つ又は2つ以上のクエンチ・ガス通路が、環状反応物質入口内部に配置された中心円形入口と、該環状反応物質入口を取り囲む環状入口とを含んでおり、そして該1つ又は2つ以上のエントレインメント入口が環状であって、該環状クエンチ・ガス入口の周りに配置されている、請求項50に記載のレーザー熱分解反応器。
- レーザー熱分解によってナノ粒子を合成する方法であって、該方法は、反応を推進するために光ビームを使用して反応物質流を反応させることを含み、
反応物質入口を通って流される反応物質とともに、該反応物質入口からの流れをほぼ取り囲むクエンチ・ガス入口を通って流される不活性ガスおよび該不活性クエンチ・ガス流をほぼ取り囲む外側ガス通路を通って流れる不活性エントレインメント・ガスとともに、反応物質流がノズルから始動させられ、該反応物質流は、光ビームからのエネルギーが生成物粒子を形成するための反応を推進するように、ほぼ完全に該光ビームを通って流れ、そして、
該エントレインメント・ガス流が該不活性クエンチ・ガス流よりも少なくとも約25%大きい体積であり、そしてエントレインメント・ガス流が、不活性クエンチ・ガス流よりも高い速度で該ノズルを出る、ナノ粒子を合成する方法。 - 反応チャンバと、光源および該反応チャンバを通して光ビームを供給するように構成された連携する光学素子と、反応物質リザーバを含む反応物質供給システムと、反応物質供給システムから該反応チャンバ内へ1種又は2種以上の反応物質を供給するように構成されたノズルと、該ノズルを起点として該反応チャンバから来た流れを受容するように構成された捕集システムとを含んで成るレーザー熱分解装置であって、
装置内部の流れが該装置から生じた金属汚染物質に晒されるのを軽減するように、該反応チャンバの内部の少なくとも一部、該反応チャンバの内部又は反応物質流に晒されるノズルの少なくとも一部、該反応チャンバからの流れに晒される該捕集システムの少なくとも一部が、ポリマー、セラミック材料、又はこれらの組み合わせで被覆されている、レーザー熱分解装置。 - 該反応チャンバの内部がポリテトラフルオロエチレンで被覆されている、請求項54に記載のレーザー熱分解装置。
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