KR101547648B1 - 레이저를 이용한 나노입자 제조장치 - Google Patents

레이저를 이용한 나노입자 제조장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 레이저를 이용한 나노입자 제조장치에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 반응쳄버 내에서 원료가스에 레이저빔을 조사하여 제조한 나노입자를 질소분위기를 유지하는 글로브박스 내에서 나노입자를 공기 및 수분과의 접촉을 차단시켜 산화하지 않도록 회수하는 것을 특징으로 하는 레이저를 이용한 나노입자 제조장치에 관한 것으로, 본 발명에 따른 나노입자 제조장치는 회수하는 나노입자를 공기 및 수분과의 접촉을 차단시켜 산화하지 않도록 효율적으로 포집하는 효과가 있다.

Description

레이저를 이용한 나노입자 제조장치{Apparatus for preparing synthesizing nano-particles using laser}
본 발명은 레이저를 이용한 나노입자 제조장치에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 반응쳄버 내에서 원료가스에 레이저빔을 조사하여 제조한 나노입자를 질소분위기를 유지하는 글로브박스 내에서 나노입자를 공기 및 수분과의 접촉을 차단시켜 산화하지 않도록 회수하는 것을 특징으로 하는 레이저를 이용한 나노입자 제조장치에 관한 것이다.
최근 나노기술분야는 이 분야에 관심을 갖는 기업들에 의해 집중적인 투자가 진행되고 있다. 이러한 나노기술은 대상 물질의 극미세화에 의한 특성을 활용하는 기술로서 나노입자의 합성뿐만 아니라 합성된 미세입자인 나노입자를 효율적으로 포집하는 기술도 대단히 중요하다.
이와 같은 첨단기술 등에 적용되는 나노소재를 제조하는 방법은 레이저 가열법, 액상합성법, 고상합성법 등이 있다. 액상합성법은 기본적으로 배치공정으로 합성이 이루어지고 기타 각종 용제 및 이물질들과의 접촉이 필연적으로 따르기 때문에 불순물이 함유되어 고순도의 나노입자 합성에 어려운 문제점이 있으며, 레이저 가열법의 경우에는 불순물과의 접촉이 전혀없고, 연속적으로 나노입자를 제조할 수 있는 장점이 있다.
레이저를 이용한 나노입자 제조장치에 대한 선행문헌들을 살펴보면, 비특허문헌 1의 CO2 레이저 열분해법을 이용한 나노입자 합성장치는 도 1에 도시된 바와 같은 통상적인 구조로서 레이저 조사부(10), 반응쳄버(20), 포집부(30) 및 진공펌프(40)와 그리고 상기 반응쳄버(20) 내로 모노실란(SiH4) 등과 같은 원료가스를 공급하기 위한 원료가스 공급노즐(50a)과 헬륨(He)가스 등과 같은 캐리어가스를 공급하기 위한 캐리어가스 공급노즐(50b)이 구비된 주입관(55)이 구성되어진다.
또한 특허문헌 1에는 도 2에 도시된 바와 같이 나노입자 포집/보관 용기(10)의 일 측에는 캐리어 가스와 함께 나노입자가 유입되는 나노입자 유입부(11)가 구비되고, 상기 나노입자 유입부(11)를 통하여 외부에서 제조된 나노입자가 아르곤 등과 같은 캐리어 가스가 상기 나노입자 포집/보관 용기(10) 내로 유입되며, 상기 나노입자 유입부(11)를 통하여 유입된 나노입자는 필터 스크린(13)에 의해 외부 배출을 방지할 수 있는 나노입자 포집/보관 용기(10)가 알려져 있다.
한편, 레이저를 이용한 나노입자 제조장치를 사용하여 제조한 실리콘 나노입자 또는 저마늄 나노입자들의 경우에는 비표면적이 매우 넓어 반응성이 뛰어나서 산화반응이 쉽게 일어나므로 이를 방지하기 위해서는 조심해서 다루어야 한다.
따라서, 상기 선행문헌들의 나노입자 제조장치들은 제조한 나노입자를 공기 등을 제대로 차단시키지 아니한 수용공간에서 포집함으로써 포집된 나노입자가 공기와 쉽게 접촉하여 변질되는 문제점들이 발생할 우려가 있었다.
특허문헌 1 : 대한민국 등록특허공보 제10-1291966호(2013년07월25일 등록) 실리콘계 나노입자 포집 시스템 및 이에 사용되는 나노입자 포집/보관용기.
비특허문헌 1 : CO2 레이저 열분해법을 이용한 실리콘 나노입자 합성 시 H2 유량이 나노입자 특성에 미치는 영향[김성범 등, 한국재료학회지, 23 (2013) 5]
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 방안으로, 반응쳄버 내에서 원료가스에 레이저빔을 조사하여 제조한 나노입자를 질소분위기를 유지하는 글로브박스 내에서 나노입자를 공기 및 수분과의 접촉을 차단시켜 산화하지 않도록 회수하는 것을 특징으로 하는 레이저를 이용한 나노입자 제조장치를 제공하는 것을 과제로 한다.
그리고 본 발명은 포집박스 내부에 장착되어 나노입자를 포집하기 위한 포집기의 구조가 단순하고, 나노입자를 효율적으로 포집할 수 있도록 한 것을 특징으로 하는 레이저를 이용한 나노입자 제조장치를 제공하는 것을 다른 과제로 한다.
본 발명은 레이저 조사부(10)와, 유입되는 원료가스가 상기 레이저 조사부(10)로부터 조사된 레이저빔에 의해 반응하여 나노입자가 제조되는 반응쳄버(20) 및, 상기 반응쳄버(20)로부터 유입되는 나노입자를 회수하는 글로브박스(30)를 포함하는 것을 특징으로 하는 레이저를 이용한 나노입자 제조장치를 과제의 해결 수단으로 한다.
그리고, 상기 글로브박스(30)는 내부에 포집박스(60)가 구비되고, 상기 포집박스(60) 내부에는 나노입자 및 캐리어 가스가 유입되는 이송관이 연결된 포집기(70)가 장착되며, 상기 포집기(70)는 포집박스(60)에 연결된 진공펌프(40)의 흡인에 의해 포집기(70) 내부에서 나노입자가 여과지(74)에 의해 걸러져서 포집되는 것을 특징으로 한다.
또한 상기 나노입자 제조장치는 포집박스(60) 내에 다수 개의 포집기(70)가 장착되고, 상기 포집기(70)에 다수 개의 이송관(90)이 각각 연결된 것을 특징으로 한다.
본 발명은 반응쳄버 내에서 원료가스에 레이저빔을 조사하여 제조한 나노입자를 질소분위기를 유지하는 글로브박스 내에서 나노입자를 공기 및 수분과의 접촉을 차단시켜 산화하지 않도록 회수하고, 또한 나노입자를 분리하기 위한 포집기의 구조가 단순하고, 나노입자를 효율적으로 포집하는 효과가 있다.
도 1은 종래의 레이저를 이용한 나노입자 제조장치의 통상적인 구조를 나타낸 개략도.
도 2는 종래의 나노입자 제조장치에서 사용되는 나노입자 포집/보관 용기의 사시도.
도 3은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 레이저를 이용한 나노입자 제조장치의 개략적인 구성을 나타낸 모식도.
도 4는 본 발명에 따른 나노입자 제조장치의 글로브박스 내부에 설치된 포집박스 내에 포집기가 장착된 상태를 나타낸 도면.
도 5의 도 4의 포집박스 내부에 다수 개의 포집기가 장착된 상태를 나타낸 도면.
도 6은 본 발명에 따라 제조된 나노입자를 포집기에 공급하기 위한 배관라인을 나타낸 도면.
도 7은 도 4의 포집기를 조립하는 과정을 나타낸 도면.
도 8은 도 4의 포집기를 찍은 사진.
도 9는 본 발명에 따른 실시예에 따라 회수한 실리콘 나노입자의 형상을 찍은 TEM 사진.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 레이저를 이용한 나노입자 제조장치를 첨부된 도면에 의거하여 설명하며, 상세한 설명 내용 중 이 분야의 종사자들이 용이하게 이해할 수 있는 부분들은 설명 내용을 간략히 하거나 생략하고 본 발명과 관련된 부분들을 중심으로 도면을 도시하고 설명하였다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따른 레이저를 이용한 나노입자 제조장치는 도 3에 도시된 바와 같이 레이저 조사부(10)와, 유입되는 원료가스가 상기 레이저 조사부(10)로부터 조사된 레이저빔에 의해 반응하여 나노입자가 제조되는 반응쳄버(20) 및, 상기 반응쳄버(20)로부터 유입되는 나노입자를 회수하는 글로브박스(30)를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 기본원리는 레이저를 이용한 나노입자의 제조시, 실리콘 나노입자 또는 저마늄 나노입자가 비표면적이 매우 넓어 반응성이 뛰어나서 산화가 잘 되므로 나노입자가 대기 중의 산소 및 물 등과의 반응하는 것을 차단해 주기 위해 레이저를 이용한 나노입자 제조장치가 내부공간에 질소분위기를 유지하는 글로브박스(30)를 연동되게 구성되는 것이 특징이다.
본 발명에 따른 나노입자 제조장치의 레이저 조사부(10)는 레이저 발생기로부터 발생시킨 레이저를 반응쳄버(20) 내에 유입되는 원료가스에 조사하여 원료가스를 열분해시키는 작용을 한다.
그리고 상기 레이저빔은 CO2 레이저 발생기에 의해 발생되어 조사되고, 레이저빔의 파장은 나노입자를 제조하고자 하는 원료가스의 종류에 따라 상이하나 통상적으로 파장이 10.6 ㎛인 연속파의 라인 빔(Line Beam) 형태로 조사한다.
본 발명에서 사용하는 CO2 레이저 발생기는 산업화되어 다양한 고출력의 레이저가 많이 나와 있으며, 최대 출력 60W, 120W, 300W, 600W, 1,000W, 2,000W, 3,000W, 4,000W, 6,000W 등의 규모에 상관없이 나노입자를 생산하고자 하는 양에 따라 적절히 조정되어질 수 있다.
그리고 반응쳄버(20)는 가스저장봄베(50)에 저장된 모노실란(SiH4) 또는 테트라메틸저마늄[Ge(CH3)4] 등과 같은 원료가스와 질소 또는 헬륨 등과 같은 캐리어가스가 주입관(55)을 통해 반응쳄버(20) 내부에 주입되면, 레이저 조사부(10)로부터 조사되는 레이저에 의해 열분해되어 원료가스가 나노입자화한다.
본 발명에서 반응쳄버(20)는 사용하는 원료가스에 의해 상이하기는 하지만 통상적으로 내부 압력이 100~500 torr인 것이 바람직하다. 반응쳄버의 내부 압력이 상기에서 한정한 범위 미만이 될 경우에는 원료가스의 분해과정 반응이 충분하지 아니하여 나노입자의 생산수율이 저하할 우려가 있고, 반응쳄버의 내부 압력이 상기에서 한정한 범위를 초과할 경우에는 나노입자가 뭉쳐 나노입자의 품질이 떨어지는 문제점을 야기할 수 있다.
본 발명은 도 3에 도시된 바와 같이 가스저장봄베(50)에 저장된 원료가스 및 캐리어가스를 주입관(55)을 통해 반응쳄버(20) 내에 주입시키면서 레이저 조사부(10)를 통해 원료가스에 CO2 레이저의 파장을 모노실란(SiH4) 또는 테트라메틸저마늄[Ge(CH3)4] 등과 같은 원료가스의 흡수단면적과 일치시킴으로써 원료분자에 쉽게 흡수되어 모노실란 또는 테트라메틸저마늄 등과 같은 분자를 여기 시키고 모노실란 또는 테트라메틸저마늄 등과 같은 분자의 강렬한 진동에 의해 모노실란 분자의 Si-H 결합 또는 테트라메틸저마늄 분자의 Ge-CH3 결합을 끊고 모노실란 분자 또는 테트라메틸저마늄 분자를 각각 실리콘 라디칼 또는 저마늄 라디칼 형태로 분해시킨다. 이와 같이 생성된 실리콘 라디칼 또는 저마늄 라디칼은 균일핵형성(homogeneous nucleation)에 의하여 실리콘 나노입자 핵(nuclei) 또는 저마늄 나노입자 핵(nuclei)으로 발전하게 되고, 주변의 실리콘 라디칼 또는 저마늄 라디칼과 결합하여 점점 성장하면서 나노입자(Nanoparticles, 이하 'NPs' 라 한다)가 제조되어진다.
따라서 실리콘 라디칼 또는 저마늄 라디칼의 주변 환경, 실리콘 나노입자 핵 또는 저마늄 나노입자 핵이 반응부에 머물 수 있는 체류시간 등은 실리콘 나노입자(Si-NPs) 또는 저마늄 나노입자(Ge-NPs)의 크기 및 특성을 제어하는 중요한 요소가 된다.
본 발명에 따른 나노입자 제조장치에 적용되는 원료가스는 레이저에 의한 에너지 인가에 따라 원료가스가 분해, 반응하여 나노입자를 형성할 수 있는 임의의 모든 물질이 상기 나노입자의 원료물질로 사용될 수 있으며, 구체적으로는 실리콘 화합물, 저마늄 화합물, 인듐 화합물, 갈륨 화합물중에서 선택된 적어도 하나를 포함한다.
그리고 상기 캐리어가스로는 질소, 아르곤, 헬륨 중에서 1종 또는 그 이상을 선택하여 사용될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 나노입자를 제조하기 위한 원료가스 및 캐리어가스는 상기에서 구체적으로 설명하였지만, 상기에서 열거한 화합물의 종류에만 반드시 한정되지 아니하고 레이저의 열에 의해 분해가능한 화합물의 종류는 모두 적용되어질 수 있다.
한편, 본 발명에 따른 글로브박스(30)는 도 3 및 도 4에 도시된 바와 같이 내부에 포집박스(60)가 구비되고, 상기 포집박스(60) 내부에는 나노입자 및 캐리어 가스가 유입되는 이송관이 연결된 포집기(70)가 장착되며, 상기 포집기(70)는 포집박스(60)에 연결된 흡입관(45)을 통한 진공펌프(40)의 흡인에 의해 포집기(70) 내부에서 나노입자가 여과지(74)에 의해 걸러져서 포집된다.
또한 상기 포집기(70)는 도 7(a)에 도시된 바와 같이 상단 캡(70a)과 하단 캡(70b)이 복수 개의 수직프레임(72)에 의해 일체형으로 결합되고, 도 7(b)에 도시된 바와 같이 상기 복수 개의 격자프레임(72)의 외부에 여과지(74)를 감싼다. 그리고 도 7(c)에 도시된 바와 같이 격자프레임(72)의 외부를 감싼 여과지(74)를 상단 밴드(75a) 및 하단 밴드(75b)에 의해 고정시킨 구조로서, 상기 상단 캡(70a)은 중앙부에 캐리어 가스를 배기하기 위한 배기부(76)가 형성된다.
상기 격자프레임(72)은 진공펌프(40)에 의한 캐리어가스의 흡인시 격자프레임(72)의 외부를 감싼 여과지(74)가 훼손되지 않도록 지지하는 작용을 하며, 격자프레임(72)의 형상은 특별히 한정하지 아니한다.
본 발명에 적용하는 포집기(70)는 원주형, 사각형 등 다양한 구조로 제조되어질 수 있고, 밴드 및 여과지의 경우에도 본 발명의 목적을 달성할 수 있는 범위 내에서 다양한 소재를 사용할 수 있다.
그리고, 반응쳄버(20) 내에서 생성된 나노입자(NPs)는 캐리어가스와 함께 진공펌프(40)의 흡인력에 의해 반응쳄버(20)로부터 이송관(90)을 통해 글로브박스(30) 내부의 포집박스(60)로 이송되고, 포집박스(60) 내부에 이송된 나노입자(NPs)와 캐리어가스의 흐름 조성물 중 캐리어가스만 여과지(74)를 통과하여 포집기(70) 내부공간을 통해 외부로 배출되고, 여과지(74)를 통과하지 못한 나노입자(NPs)는 포집박스(60)의 내부에 쌓이게 된다.
본 발명에서 회수하는 나노입자가 산소 또는 수분 등과 접촉하여 산화되는 것을 방지하기 위하여 글로브박스(30)의 내부는 질소분위기를 유지한다.
상기와 같은 기술적 구성을 갖는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 레이저를 이용한 나노입자 제조장치의 레이저 조사부(10)의 레이저 조사조건, 반응쳄버(20)의 반응조건 등은 모두 콘트롤러(80)에 의해 자동제어되어진다.
또한 본 발명에 따른 나노입자 제조장치는 필요에 따라서는 도 5 및 도 6에 도시된 바와 같이 포집박스(60) 내에 복수 개의 포집기(70a, 70b, 70c, 79d, 70e)가 장착되고, 상기 포집기(70)에 복수 개의 이송관이 각각 연결되어지며, 포집기의 장착개수는 나노입자 제조장치의 규모나 또는 나노입자의 제조량에 따라 적절히 조정되어질 수 있고, 또한 도 6에 도시된 바와 같이 각 이송관에 장착된 밸브(90,a 90b, 90c, 90d, 90e)들을 조절하여 각각의 포집기(70a, 70b, 70c, 79d, 70e)에 별도로 나노입자를 포집할 수도 있다. 참고로 도 6(a)는 90b 밸브만 개방된 상태에서 나노입자(NPs)와 캐리어가스가 통과하며, 도 6(b)는 90b 및 90c 밸브가 동시에 개방된 상태에서 나노입자(NPs)와 캐리어가스가 통과하는 상태를 나타낸 도면이다.
참고로 본 발명에 첨부된 도면인 도 7은 도 4의 포집기를 조립하는 과정을 나타낸 도면이고, 도 8은 도 4의 포집기를 찍은 사진이다.
이하 본 발명에 따른 레이저를 이용한 나노입자 제조장치에 대한 작용을 구체적으로 설명하면 다음과 같으며, 본 발명의 기술적 구성은 하기의 설명에 의해서만 반드시 한정되는 것이 아니다.
이하, 본 발명에서 사용하는 단위인 sccm(standard cubic centimeters per minute)은 유량단위를 나타낸다.
본 발명에 따른 바람직한 실시예로서, 가스저장봄베(50)에 저장된 원료가스인 모노실란(SiH4) 25 sccm과 캐리어가스인 헬륨(He) 100 sccm을 원료가스 공급노즐(50a)을 통해 내부 압력이 100 torr인 반응쳄버(20) 내로 공급하면서 CO2 레이저 발생기로부터 발생시킨 레이저빔을 레이저 조사부(10)를 통해 파장 10.6 ㎛인 연속파의 라인 빔(Line Beam) 형태로 1 시간 조사하여 모노실란(SiH4) 분자를 여기 시키고 모노실란(SiH4) 분자의 강렬한 진동에 의해 모노실란(SiH4) 분자의 Si-H 결합을 끊고 생성시킨 실리콘 라디칼은 균일한 핵형성에 의하여 실리콘 나노입자 핵(nuclei)이 생성되고, 주변의 실리콘 라디칼과 결합하여 점점 성장하면서 나노입자가 제조된다.
상기 반응쳄버(20) 내에서 생성시킨 실리콘 나노입자(Si-NPs)는 진공펌프(40)의 흡인을 통해 포집기(70)에서 회수하여 포장용기에 넣고 진공포장하였다.
도 9는 상기 실시예의 방법에 의해 제조한 실리콘 나노입자(Si-NPs)를 찍은 TEM 사진(도 9a)과, 그리고 고분해능 TEM 사진(도 9b)이다. 실시예에 따라 제조, 포집기에 포집된 실리콘 나노입자는 구형의 독립된 나노입자 형상을 하고 있으며, 원자격자의 패턴이 잘 관찰되는 결정성을 가지고 있음을 알 수 있다.
상술한 바와 같은, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 레이저를 이용한 나노입자 제조장치를 상기에서 설명하고, 설명에 따라 도면을 도시하였지만, 이는 예를 들어 설명한 것에 불과하며 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 변화 및 변경이 가능하다는 것을 이 분야의 통상적인 기술자들은 잘 이해할 수 있을 것이다.
10 : 레이저 조사부 20 : 반응쳄버
30 : 글로브박스 40 : 진공펌프
55 : 주입관 50 : 가스저장봄베
60 : 포집박스 70 : 포집기
70a : 상단 캡 70b : 하단 캡
72 : 격자프레임 74 : 여과지
75a : 상단 밴드 75b : 하단 밴드
76 : 배기부 80 : 콘트롤러
NPs : 나노입자

Claims (4)

  1. 레이저 조사부(10)와,
    유입되는 원료가스가 상기 레이저 조사부(10)로부터 조사된 레이저빔에 의해 반응하여 나노입자가 제조되는 반응쳄버(20) 및,
    상기 반응쳄버(20)로부터 유입되는 나노입자를 회수하는 글로브박스(30),
    를 포함하되,
    상기 글로브박스(30)는 내부에 포집박스(60)가 구비되고,
    상기 포집박스(60) 내부에는 나노입자 및 캐리어 가스가 유입되는 이송관이 연결된 포집기(70)가 장착되며,
    상기 포집기(70)는 포집박스(60)에 연결된 진공펌프(40)의 흡인에 의해 포집기(70) 내부에서 나노입자가 여과지(74)에 의해 걸러져서 포집되고,
    상기 나노입자 제조장치는 포집박스(60) 내에 복수 개의 포집기(70)가 장착되며,
    상기 포집기(70)에 복수 개의 이송관(90)이 각각 연결된 것을 특징으로 하는 레이저를 이용한 나노입자 제조장치.
  2. 삭제
  3. 삭제
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20190027472A (ko) * 2017-09-07 2019-03-15 주식회사 엘지화학 나노 입자 생산 반응기
WO2020022691A1 (ko) * 2018-07-23 2020-01-30 주식회사 엘지화학 나노입자 합성 장치 및 이를 이용한 나노입자의 합성 방법

Family Cites Families (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1058921C (zh) * 1994-08-15 2000-11-29 中国科学院金属研究所 激光气相合成伽玛三氧化二铁纳米微粉
CN2423045Y (zh) * 2000-06-14 2001-03-14 冀清发 高强度高硬度难熔金属纳米粉制取设备
CN100467117C (zh) * 2005-09-05 2009-03-11 鸿富锦精密工业（深圳）有限公司 纳米粉体制备装置及制备方法
US20100095806A1 (en) * 2006-11-02 2010-04-22 Ed Robinson Method and apparatus for collecting nano-particles
US20090014423A1 (en) * 2007-07-10 2009-01-15 Xuegeng Li Concentric flow-through plasma reactor and methods therefor
KR100840622B1 (ko) 2007-02-06 2008-06-24 이화여자대학교 산학협력단 나노 입자 제조 시스템 및 이를 이용한 방법
KR20100048501A (ko) * 2008-10-31 2010-05-11 학교법인 서경대학원 나노 분말 제조 장치 및 이를 이용한 나노 분말 제조 방법.
KR101099478B1 (ko) * 2010-05-25 2011-12-27 재단법인 철원플라즈마 산업기술연구원 플라즈마 토치 및 이를 포함하는 나노 분말 제조 장치
US8895962B2 (en) 2010-06-29 2014-11-25 Nanogram Corporation Silicon/germanium nanoparticle inks, laser pyrolysis reactors for the synthesis of nanoparticles and associated methods
KR101213602B1 (ko) * 2010-11-10 2012-12-18 신라대학교 산학협력단 육불화황(ｓｆ６) 가스를 이용하여 기하학적으로 조절된 마이크로 또는 나노크기의 탄소코일의 제조방법
KR101291966B1 (ko) 2011-08-24 2013-08-09 한국에너지기술연구원 실리콘계 나노입자 포집 시스템 및 이에 사용되는 나노입자 포집/보관용기
KR20130130284A (ko) * 2012-05-22 2013-12-02 한국에너지기술연구원 레이저를 이용한 나노입자 합성장치 및 방법
KR101363478B1 (ko) 2012-07-03 2014-02-18 고려대학교 산학협력단 가스상 분자의 레이저 광분해를 이용한 저마늄 나노입자의 제조방법
KR101505637B1 (ko) 2014-12-16 2015-03-24 주식회사 쇼나노 레이저를 이용한 나노입자 제조방법

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20190027472A (ko) * 2017-09-07 2019-03-15 주식회사 엘지화학 나노 입자 생산 반응기
KR102176234B1 (ko) 2017-09-07 2020-11-09 주식회사 엘지화학 나노 입자 생산 반응기
WO2020022691A1 (ko) * 2018-07-23 2020-01-30 주식회사 엘지화학 나노입자 합성 장치 및 이를 이용한 나노입자의 합성 방법
KR20200010739A (ko) * 2018-07-23 2020-01-31 주식회사 엘지화학 나노입자 합성 장치 및 이를 이용한 나노입자의 합성 방법
CN111615426A (zh) * 2018-07-23 2020-09-01 株式会社Lg化学 纳米粒子合成装置和使用其的纳米粒子合成方法
KR102299019B1 (ko) * 2018-07-23 2021-09-08 주식회사 엘지화학 나노입자 합성 장치 및 이를 이용한 나노입자의 합성 방법
US11577214B2 (en) 2018-07-23 2023-02-14 Lg Chem, Ltd. Nanoparticle synthesis device and nanoparticle synthesis method using same

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