CN100467117C - 纳米粉体制备装置及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种纳米粉体制备装置，该装置包括：一反应室，其具有一入射窗；一激光产生器，用于产生激光束；一光学系统，其位于入射窗处，用于聚焦激光产生器产生的激光束，聚焦后的激光束通过入射窗进入反应室；至少一反应气体输入装置，用于向反应室内通入反应气体；一抽真空装置，用于对反应室抽真空；一粉体收集单元，用于收集反应气体发生反应生成的粉体；以及一微波产生单元，用于产生微波，微波于反应室内产生微波电子回旋共振。本发明还提供一种纳米粉体制备方法。

Description

纳米粉体制备装置及制备方法
【技术领域】
本发明涉及纳米粉体制备装置及制备方法。
【背景技术】
纳米材料是指尺寸介于1～100纳米(nm)之间的颗粒材料和尺寸介于1～100nm之间纳米结构的宏观材料。纳米材料由于具有小尺寸效应、量子效应、表面效应、宏观量子隧道效应等特点，使其在性能上具有普通材料所不能比拟的优越性，如低熔点、低密度、高强度和较好的韧性和高温抗氧化性、抗腐蚀能力以及良好的介电性质、声学性质、光学稳定性等。纳米材料在催化剂、高聚乳胶、水泥、陶瓷、碳纤维材料、医药以及光电子或微电子器件中已经得到广泛应用。
纳米材料的开发和应用越来越受到人们的关注，纳米材料粉体制备方法也愈来愈受到重视，比较常见的制备方法主要有机械粉碎法、沉淀法、水热法及溶胶-凝胶法等。
理想的粉体应当具备以下特征:小的颗粒尺寸、颗粒间无团聚、粒径分布窄、形态趋于球形、高纯度等，但是，上述常见方法制备的粉体不具备该等特征。
激光制备方法作为一种新技术由于其具有一系列特殊的优点，自从Haggerty等人在20世纪80年代首次提出以来得到迅速发展，成为材料科学与凝聚物理研究的前沿领域。与机械粉碎法、沉淀法、水热法及溶胶-凝胶法相比，激光制备方法制备的纳米粉体则更好地符合理想粉体应具备的条件。
激光制备方法主要是利用反应的气体对特定波长激光的共振吸收，诱导反应气体分子的激光热解、激光离解等化学反应，在一定条件下使反应气体发生反应生成粉体，通过控制反应过程即可获得纳米粉体。但是，该激光制备装置产生的激光能量有限，其并不能使反应气体充分发生激光热解、激光离解等反应，从而使反应气体之间无法充分反应，造成气体利用率较低、粉体制备产率低。
有鉴于此，有必要提供一种反应气体利用率高、制备产率高的纳米粉体制备装置及纳米粉体制备方法。
【发明内容】
以下，将以实施例说明一种反应气体利用率高、制备产率高的纳米粉体制备装置及纳米粉体制备方法。
为实现上述实施例的内容，提供一种纳米粉体制备装置，该纳米粉体制备装置包括:一反应室，其具有一入射窗；一激光产生器，用于产生激光束；一光学系统，其位于入射窗处，用于聚焦激光产生器产生的激光束，聚焦后的激光束通过入射窗进入反应室内；至少一反应气体输入装置，用于向反应室内通入反应气体；一粉体收集单元，用于收集反应气体发生反应生成的粉体；一抽真空装置，用于对反应室抽真空，该纳米粉体制备装置还包括一微波产生单元，用于产生微波，该微波于反应室内产生微波电子回旋共振.
以及，提供一种纳米粉体制备方法，该方法包括以下步骤:
提供一反应室，其具有一入射窗；
使用一抽真空装置对反应室抽真空；
开启一激光产生器与一微波产生单元，激光产生器产生的激光束通过入射窗进入反应室，微波产生单元产生的微波于反应室内产生微波电子回旋共振；
通过反应气体输入装置向反应室内通入反应气体，并使反应气体在激光束及微波电子回旋共振作用下反应生成粉体；
使用一粉体收集单元收集粉体。
与现有技术相比，本实施例所提供纳米粉体制备装置利用微波产生单元产生的微波进入反应室产生电磁场，当电子回旋的频率等于微波频率时，从而产生微波电子回旋共振，微波电子回旋共振使反应气体产生电离形成高活化的电浆，电浆之间发生反应生成粉体，在激光束与微波电子回旋共振的共同作用下使反应气体之间充分反应得以提高气体的利用率，因此粉体的制备率较高。本实施例提供的纳米粉体制备方法同样具有气体利用率高、粉体制备率高之优点。
【附图说明】
图1是本发明实施例纳米粉体制备装置的示意图。
图2是本发明实施例纳米粉体制备装置的反应气体输入装置示意图。
图3是本发明实施例纳米粉体制备装置的抽真空装置示意图。
【具体实施方式】
请参阅图1，其是本发明实施例提供的纳米粉体制备装置10，该纳米粉体制备装置10包括反应室12、激光产生器11、光学系统13、反应气体输入装置14、粉体收集单元15、抽真空装置16及微波产生单元17。
其中，该激光产生器11可为二氧化碳(CO2)激光器，其可围绕轴18在360°范围内旋转，激光产生器11可产生功率在100～1200瓦(w)之间的激光束111。
该反应室12为一密闭容器，其可由不锈钢制成，反应室12的正对激光产生器11位置处具有一入射窗121。
该光学系统13固定于入射窗121与激光产生器11之间，该光学系统13包括一聚焦透镜，该透镜可由砷化锌(ZnAs)制成。激光产生器11产生的激光束111通过光学系统13聚焦后由入射窗121进入反应室12内。
为防止反应气体或反应生成的粉体沉积到光学系统13上造成污染以损坏光学系统13，可在入射窗121与光学系统13之间设置保护装置以防止光学系统13受到损坏，激光束111经光学系统13聚焦后经由保护装置进入反应室12。该保护装置可为第一保护气体输入装置122，藉由该第一保护气体输入装置122通入保护气体以防止反应气体或反应气体反应生成的粉体沉积到光学系统13上造成污染，该保护气体可为氩气(Ar)。另外，该保护装置亦可为一透明玻璃挡板，激光束111经光学系统13聚焦后穿过玻璃挡板进入反应室12。
该反应气体输入装置14靠近入射窗121处，其用来向反应室12内通入反应气体，如图2所示，反应气体输入装置14包括气源141、导气管142、流量控制单元143及喷嘴144，该流量控制单元143可为流量计或流速计，该喷嘴144为中空的圆锥结构。气源141输出的气体通过导气管142流入流量控制单元143，流量控制单元143按照预定的流量控制气体使其经由喷嘴144进入反应室12内。另外，可根据需要通入反应室12内反应气体的种类，设置多个反应气体输入装置14，每个反应气体输入装置14分别控制一种反应气体的输入。
为了调节反应室12内的气体压力，喷嘴144与流量控制单元143之间可设置一第二保护气体输入装置145，在通入反应气体时，同时通入保护气体(例如Ar)，该保护气体在反应过程中起限流、压缩反应区、输送并冷却反应物的作用。该第二保护气体输入装置145也可设置于气源141与流量控制单元143之间；也可不设置第二保护气体输入装置145，而将保护气体混合在反应气体之中与反应气体一同输入反应室12内。
该粉体收集单元15位于反应室12的与激光产生器11相对的一端，其可上下移动。通过反应气体输入装置14输入至反应室12内的气体相互发生反应产生的粉体通过粉体收集单元15从反应室12输出，该粉体收集单元15可为一漏斗。
如图3所示，该抽真空装置16的功能是用来实现反应室12内的真空环境，该抽真空装置16包括机械泵161及涡轮泵162。该机械泵161通过第一阀门163、第二阀门164分别与涡轮泵162、反应室12相连，涡轮泵162通过第三阀门165与反应室12相通。
该微波产生单元17可产生频率f＝n×2.45兆赫兹(GHz)的微波，其中，n≥1且为整数。该微波产生单元17包括一电磁线圈171及一天线172，该天线172为四分之一波长(波长为1/f)天线，该电磁线圈171产生的微波经由天线172耦合进入反应室12内。
微波产生单元17产生的微波在反应室12内产生电磁场，当电子回旋的频率等于微波频率时，从而产生微波电子回旋共振，电子有效吸收微波能量，产生高能电子。此时，通入反应气体，高能电子对其作用，即可使反应气体迅速产生电离并形成高度活化的电浆，反应气体电浆之间发生反应生成粉体。
该纳米粉体制备装置10一方面利用激光束111诱导反应气体分子发生激光热解、激光离解等化学反应，反应气体发生反应生成粉体，另一方面利用微波电子回旋共振使反应气体产生电离形成高活化的电浆，电浆之间亦发生反应生成粉体，该粉体离开反应区后，便快速冷却并停止生长，纳米粉体便沉积于粉体收集单元15中，在激光束111与微波电子回旋共振的共同作用下使反应气体的间充分反应得以提高气体的利用率，并且粉体的制备率亦较高。
下面以制备氮化硅(Si3N4)为例说明使用该纳米粉体制备装置10制备纳米粉体的方法。
首先，利用抽真空装置16来实现反应室12内的真空环境，该具体过程为:关闭第一阀门163、第三阀门165，打开第二阀门164，使用机械泵161预抽真空，当反应室12内达到一定真空度时，如5×10-3托(torr)，关闭第二阀门164、打开第三阀门165，利用机械泵161与涡轮泵162实现反应室12内所需的真空，如2×10-6torr，优选为2×10-7torr以下。
其次，当反应室12具备反应所需的真空环境后，开启激光产生器11与微波产生单元17，然后通过反应气体输入装置14通入反应气体氢化硅(SiH4)、氨气(NH3)。通过流量控制单元143控制SiH4、NH3的流量，使其按照预定的流量进入反应室12，该反应气体在激光产生器11产生的激光束111与微波产生单元17的微波电子回旋共振的作用下，部份反应气体发生激光热解、激光离解等化学反应，反应式为:
3SiH4+4NH3＝Si3N4+12H2
从而生成粉体Si3N4，部份气体于电子回旋共振作用下产生电离形成高活化的电浆，电浆之间发生反应生成粉体Si3N4，粉体Si3N4通过粉体收集单元15收集以输出反应室12。
当反应一定时间后，该反应时间可根据需要灵活控制，停止通入反应气体，然后关闭激光产生器11与微波产生单元17，从粉体收集单元15处可得到所需的粉体。
另外，本领域技术人员还可以在本发明精神内做其它变化，当然，这些依据本发明精神所做的变化，都应包含在本发明所要求保护的范围之内。

Claims (21)

1.一种纳米粉体制备装置，该装置包括:一反应室，其具有一入射窗；一激光产生器，用于产生激光束；一光学系统，其位于入射窗处，用于聚焦激光产生器产生的激光束，聚焦后的激光束通过入射窗进入反应室内；至少一反应气体输入装置，用于向反应室内通入反应气体；一抽真空装置，用于对反应室抽真空；一粉体收集单元，用于收集反应气体反应生成的粉体，其特征在于:还包括一微波产生单元，用于产生微波，该微波在反应室内产生微波电子回旋共振。
2.如权利要求1所述的纳米粉体制备装置，其特征在于:所述微波产生单元包括电磁线圈及天线，该电磁线圈产生的微波藉由天线耦合进入反应室内。
3.如权利要求2所述的纳米粉体制备装置，其特征在于:所述天线为四分之一波长天线。
4.如权利要求1所述的纳米粉体制备装置，其特征在于:所述激光产生器为二氧化碳激光产生器。
5.如权利要求4所述的纳米粉体制备装置，其特征在于:所述激光产生器产生的激光束能量为100～1200瓦。
6.如权利要求1所述的纳米粉体制备装置，其特征在于:所述光学系统与入射窗之间设有保护装置以防止光学系统受到损坏。
7.如权利要求6所述的纳米粉体制备装置，其特征在于:所述保护装置为一第一保护气体输入装置，其用于通入第一保护气体。
8.如权利要求7所述的纳米粉体制备装置，其特征在于:所述第一保护气体为氩气。
9.如权利要求6所述的纳米粉体制备装置，其特征在于:所述保护装置为一透明玻璃挡板。
10.如权利要求1所述的纳米粉体制备装置，其特征在于:所述反应气体输入装置包括顺序相连的气源、导气管、流量控制单元及喷嘴。
11.如权利要求10所述的纳米粉体制备装置，其特征在于:所述喷嘴为中空的圆锥结构。
12.如权利要求10所述的纳米粉体制备装置，其特征在于:所述流量控制单元为流量计或流速计。
13.如权利要求10所述的纳米粉体制备装置，其特征在于:所述喷嘴与流量控制单元之间设置有第二保护气体输入装置，其用于通入第二保护气体。
14.如权利要求13所述的纳米粉体制备装置，其特征在于:所述第二保护气体为氩气。
15.如权利要求1所述的纳米粉体制备装置，其特征在于:所述抽真空装置包括机械泵及涡轮泵，该机械泵通过第一阀门、第二阀门分别与涡轮泵、反应室相连，涡轮泵通过第三阀门与反应室相通。
16.如权利要求1所述的纳米粉体制备装置，其特征在于:所述光学系统包括一透镜，该透镜位于入射窗与激光产生器之间。
17.如权利要求16所述的纳米粉体制备装置，其特征在于:所述透镜的材料为砷化锌。
18.如权利要求1所述的纳米粉体制备装置，其特征在于:所述粉体收集单元为一漏斗以将粉体从反应室输出。
19.如权利要求1所述的纳米粉体制备装置，其特征在于:所述反应室的材料为不锈钢。
20.一种纳米粉体制备方法，包括以下步骤:
提供一反应室，其具有一入射窗；
使用一抽真空装置对反应室抽真空；
开启一激光产生器与一微波产生单元，激光产生器产生的激光束通过入射窗进入反应室，微波产生单元产生的微波于反应室内产生微波电子回旋共振；
通过反应气体输入装置向反应室内通入反应气体，反应气体在激光束及微波电子回旋共振作用下反应生成粉体；
使用一粉体收集单元收集粉体。
21.如权利要求20所述的纳米粉体制备方法，其特征在于:所述微波的频率为2.45兆赫兹的整数倍，该整数大于等于1。
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