CN102092680A

CN102092680A - 多参数精确可调多制式微波辅助纳米材料制备后处理装置

Info

Publication number: CN102092680A
Application number: CN2011100050469A
Authority: CN
Inventors: 刘健
Original assignee: YANGZHOU LIANJIAN ELECTRONIC SYSTEM ENGINEERING Co Ltd
Current assignee: Yangzhou Lianjian Electronic System Engineering Co., Ltd.; Southeast University
Priority date: 2011-01-12
Filing date: 2011-01-12
Publication date: 2011-06-15

Abstract

本发明公开了一种多参数精确可调多制式微波辅助纳米材料制备后处理装置。该后处理装置包括外层设有金属屏蔽层的箱体，在箱体内壁设有全包覆吸波材料，在箱体内壁顶部设有红外测温装置和定向微波束发射天线，在箱体内壁底部设有工作台，在工作台上留有进出样部件。本发明的多参数精确可调多制式微波辅助纳米材料制备后处理装置，结构简单，设计巧妙，对比传统的微波辅助装置，主要优点有：用于纳米合成组装的微波系统多参数精确可调；微波源和反应腔体分体式设计；微波反应釜内微波束定向，壁内衬吸波材料，保证了纳米样品台附近的微波场成分单一，便于利用单程雷达方程进行计算模拟，为实验以后深入开展纳米材料微波控制合成以及组装的理论分析提供支持。

Description

多参数精确可调多制式微波辅助纳米材料制备后处理装置

技术领域

本发明涉及射频、微波技术和纳米材料学领域，具体涉及一种多参数精确可调多制式微波辅助纳米材料制备后处理装置及其试验方法。

背景技术

纳米技术，应信息技术的迅猛发展的需求而生。当前处于知识大爆炸时代，人类社会信息量呈几何等级递增。传统的微米级别的精度已经无法满足人类的需求。1994年，IBM公司研制成巨磁电阻效应的读出磁头，将磁盘记录密度一下子提高了17倍，从而在与光盘竞争中磁盘重新处于领先地位。21世纪是纳米技术的世纪。而纳米材料是纳米技术的实体，在纳米技术中处于基础性的重要地位。谁在纳米材料领域占有先机，谁就在纳米领域抢占得至高地。

纳米材料的合成与制备已比较成熟，目前重点在于发展功能纳米材料的批量制备及其应用技术。在这过程中，结合纳米材料的合成与后续处理等，可形成具有一定功能的纳米结构材料，目前受到极大的重视，成为纳米材料制备技术应用道路上一个非常重要的阶段。目前纳米材料的制备以及后处理处在功能性纳米材料研究与发展进程中关键的阶段，是纳米技术刚走出实验室，迈向产业化的前期。而纳米材料制备与后处理的控制手段，有超声控制、电场控制、磁场（静电场以及低频磁场）控制等等。从目前的研究结果来看，这些控制手段都没能达到纳米材料的制备以及后处理的批量化要求，寻求新的控制手段，迫在眉睫！

微波作为一种新型高效的加热方式，所显示出的清洁、高效、低能耗、收率高及选择性好等优点，使其在纳米材料制备中得到广泛应用。微波加热是电磁能以波的形式辐射到介质内部，利用介质的介电损耗发热。与常规加热相比，微波加热不需热的传导和对流，在极短时间内使介质分子达到活化状态，加剧分子的运动与碰撞，可大大加快反应速度，缩短反应周期，并因内外同时加热，体系受热均匀，无滞后效应。

然而，但微波合成技术毕竟是一门新兴的学科，其发展还处于初级阶段。目前，市面上已经商业化的传统微波辅助装置分为四大类，分别是微波萃取仪，微波消解仪，微波合成仪，以及用于烧结的微波灰化炉。这些仪器无一例外，皆立足于微波的致热作用，其模型均可简化为一般微波炉的结构模型。而国内外已有的报道，利用微波致热作用合成出具有一定功能的纳米材料，由于设备方面的制约，给进一步探索微波辅助机理带来了极大困难，有许多问题尚待进一步研究，比如：微波如何改变反应的活化能，微波功率、微波宽度、脉冲频率如何影响反应等。因此，研制、开发、生产出适合于微波辅助的专用设备，是急需解决的问题之一。

发明内容

发明目的：针对现有技术中存在的不足，本发明的目的是提供一种多参数精确可调多制式微波辅助纳米材料制备后处理装置，以实现利用多参数精确可调的多制式微波辅助，将纳米颗粒材料加工并结合后处理以形成具有一定功能的新型材料，例如具有特定光学吸收或电磁吸收的材料等。本发明的另一目的是提供一种上述装置的试验方法。

技术方案：为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为：

一种多参数精确可调多制式微波辅助纳米材料制备后处理装置，包括外层设有金属屏蔽层的箱体，在箱体内壁设有全包覆吸波材料，在箱体内壁顶部设有红外测温装置和定向微波束发射天线，在箱体内壁底部设有工作台，在工作台上留有进出样部件。

所述的工作台为可旋转环氧乙烷支架工作台。

所述的金属屏蔽层为双层金属屏蔽层。

本发明的多参数精确可调多制式微波辅助纳米材料制备后处理装置，处于安全考虑，微波反应釜外部置双层金属屏蔽层，保证工作时无微波泄漏。内壁全包覆吸波材料，将工作台反射的微波束大部分吸收，避免多次反射，保证工作台附近微波场的单纯性。红外测温装置，可利用实验过程中温度参数对实验过程进行实时监控。定向微波束发射天线，保证微波束方向单一。进出样部件，可在实验过程中通过微波反应釜外接驳微流控部件向工作台输送气相或者液相反应前驱物或者惰性保护气体，以满足实验需求。可旋转环氧乙烷支架工作台，反应的支持平台，利用吸波材料制成，避免微波反射。

上述的多参数精确可调多制式微波辅助纳米材料制备后处理装置的试验方法，设计并记录特定的频率、频宽、强度、功率、模式的微波场，利用该组参数调校外置微波信号源；在多参数精确可调多制式微波辅助纳米材料制备后处理装置内设置好相应纳米合成或者组装的工艺流程，例如，如果是纳米合成，则设置好相应的进出样部件，以为纳米合成提供前驱体，如果是纳米组装，则在相应的基片上涂装已合成好的纳米颗粒。关闭微波反应釜的双层微波屏蔽门。打开功率放大器，为微波反应釜内提供所需定向微波束。经一定时间的反应，取出样品，利用扫描隧道显微镜或者原子力显微镜等表征手段对样品进行表征，取得纳米颗粒的径粒大小、尺寸分布、形貌等特征，并对结果进行评价。利用结果对参数进行修正，改善实验环境，并在必要的时候进行设备升级，例如更换外置微波源。

有益效果：本发明的多参数精确可调多制式微波辅助纳米材料制备后处理装置，结构简单，设计巧妙，对比传统的微波辅助装置，主要优点有：

（1）用于纳米合成组装的微波系统多参数精确可调：

首次利用频率、频宽、强度、功率、模式等多种参数精确组合的微波场进行纳米颗粒的组装的装置，为实验的可重复操作提供了数据支持，也便于深入研究纳米颗粒和微波场相互作用机制，以改善后续的工艺参数。

（2）微波源和反应腔体分体式设计：

微波源和功率放大器为独立于微波反应釜的模块，方便更换，大大拓宽了实验的参数范围，并且方便了实验设备的升级换代，降低了研究成本。同时出于安全考虑，一旦微波反应釜内出现工艺异常，可随时切断微波源或者功率放大器的电源，保证了研究人员和设备的安全。

（3）微波反应釜内微波束定向，壁内衬吸波材料：

保证了纳米样品台附近的微波场成分单一，便于利用单程雷达方程进行计算模拟，为实验以后深入开展纳米材料微波控制合成以及组装的理论分析提供支持。

附图说明

图1是本发明的多参数精确可调多制式微波辅助纳米材料制备后处理装置的结构示意图。

图2是传统的微波辅助反应装置的结构示意图。

图3是多参数精确可调多制式微波辅助纳米材料制备后处理装置的试验方法的流程图。

图4~6是实施例1的试验结果图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明做进一步的解释。

如图1所示，为本发明的多参数精确可调多制式微波辅助纳米材料制备后处理装置。该多参数精确可调多制式微波辅助纳米材料制备后处理装置，包括外层设有金属屏蔽层1的箱体，在箱体内壁设有全包覆吸波材料2，在箱体内壁顶部设有红外测温装置3和定向微波束发射天线4，在箱体内壁底部设有工作台6，在工作台5上留有进出样部件5。工作台6为可旋转环氧乙烷支架工作台。金属屏蔽层1为双层金属屏蔽层。

传统的微波辅助反应装置如图2所示，其结构主要包括升压电路和阴极射线管7、磁控管8、波导管9、炉内壁金属反射板10和可旋转云母玻璃台11。经过升压电路将220V市电升为3000V高压电，使阴极射线管7产生电子束，电子束周期性通过磁控管8产生每秒钟高频震荡24.5亿次的电磁场，通过波导管9导入炉腔。内壁金属反射板10的目的是多次反射微波，使炉腔内微波场均匀分布，从而加热可旋转云母玻璃台11上的物质更加均匀。

与传统的微波辅助装置相比，本发明的多参数精确可调多制式微波辅助纳米材料制备后处理装置，首次利用频率、频宽、强度、功率、模式等多种参数精确组合的微波场进行纳米颗粒的组装的装置，为实验的可重复操作提供了数据支持，也便于深入研究纳米颗粒和微波场相互作用机制，以改善后续的工艺参数。微波源和功率放大器为独立于微波反应釜的模块，方便更换，大大拓宽了实验的参数范围，并且方便了实验设备的升级换代，降低了研究成本。同时出于安全考虑，一旦微波反应釜内出现工艺异常，可随时切断微波源或者功率放大器的电源，保证了研究人员和设备的安全。保证了纳米样品台附近的微波场成分单一，便于利用单程雷达方程进行计算模拟，为实验以后深入开展纳米材料微波控制合成以及组装的理论分析提供支持。具体各参数对比，如表1所示。

表1 传统微波装置与本发明的装置对比表

对比项目	传统微波装置	本发明的装置
			反应频率	固定 2.45GHz或945MHz	8.2GHz-12.4GHz连续可调
模式	固定 TE10模式或多模混合	多种模式
			幅度	固定	可调
调频	无相关功能	100KHz-20MHz可调
			微波场分布	均匀分布	定向分布
微波场是否可计算	无规律，无法精确计算，只能近似模拟。	有规律，单程雷达方程可精确计算
			单次实验数据	无精确数据，对后续实验无可参考的数据反馈	有数据可记录，可对后续实验提供参考数据
设备是否可升级	不可	可以

实施例1

多参数精确可调多制式微波辅助纳米材料制备后处理装置的试验方法，如图3所示，设计并记录特定的频率、频宽、强度、功率、模式的微波场，利用该组参数调校外置微波信号源；在多参数精确可调多制式微波辅助纳米材料制备后处理装置内设置好相应纳米合成或者组装的工艺流程，例如，如果是纳米合成，则设置好相应的进出样部件，以为纳米合成提供前驱体，如果是纳米组装，则在相应的基片上涂装已合成好的纳米颗粒。关闭微波反应釜的双层微波屏蔽门。打开功率放大器，为微波反应釜内提供所需定向微波束。经一定时间的反应，取出样品，利用扫描隧道显微镜或者原子力显微镜等表征手段对样品进行表征，取得纳米颗粒的径粒大小、尺寸分布、形貌等特征，并对结果进行评价。利用结果对参数进行修正，改善实验环境，并在必要的时候进行设备升级，例如更换外置微波源。

以各向异性的对微波不敏感的晶体材料作为组装的基材，径粒分布集中在60nm~70nm的铁氧体纳米材料（水相）作为组装用材料。图4至图6为组装结果，表征手段为荧光显微镜，放大倍数400。标尺为100μm。

图4为空白对照，不加微波场控制下的组装结果，图中可看出铁氧体纳米粒子抱团形成一定的聚集体，排布比较分散、均匀，没有规律性可言。

图5为市售传统微波反应装置组装结果，可看出铁氧体纳米粒子聚集形成大致呈线性排列的图案，但是抱团比较严重，基本已经超出了纳米尺度。

图6为本专利微波发生装置，在8GHz、10mw单模定向微波束控制作用下，铁氧体纳米粒子排布成很规则的平行的一维线状结构，粒子团聚不甚严重，被控制在纳米尺度范围内。

Claims

1.一种多参数精确可调多制式微波辅助纳米材料制备后处理装置，其特征在于：包括外层设有金属屏蔽层的箱体，在箱体内壁设有全包覆吸波材料，在箱体内壁顶部设有红外测温装置和定向微波束发射天线，在箱体内壁底部设有工作台，在工作台上留有进出样部件。

2.根据权利要求1所述的多参数精确可调多制式微波辅助纳米材料制备后处理装置，其特征在于：所述的工作台为可旋转环氧乙烷支架工作台。

3.根据权利要求1所述的多参数精确可调多制式微波辅助纳米材料制备后处理装置，其特征在于：所述的金属屏蔽层为双层金属屏蔽层。

4.权利要求1所述的多参数精确可调多制式微波辅助纳米材料制备后处理装置的试验方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）设计并记录特定的频率、频宽、强度、功率、模式的微波场，利用该组参数调校外置微波信号源；

（2）在多参数精确可调多制式微波辅助纳米材料制备后处理装置内设置好相应纳米合成或者组装的工艺流程；

（3）关闭微波反应釜的双层微波屏蔽门，打开功率放大器，为微波反应釜内提供所需定向微波束；

（4）经一定时间的反应，取出样品，利用扫描隧道显微镜或者原子力显微镜等表征手段对样品进行表征，取得纳米颗粒的径粒大小、尺寸分布、形貌等特征，并对结果进行评价；

（5）利用结果对参数进行修正，改善实验环境，并在必要的时候进行设备升级。