CN105692571A - 一种激光照射制备氮化镁的装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种激光照射制备氮化镁的装置及方法，包括反应器、及置于反应器上方的激光器、还包括通过管路与反应器联接的输气装置、抽真空装置和收集器。操作方便，而且使用激光照射的方式，反应效率高，并可直接利用镁质化合物作为制备原料，相比使用金属镁作原料能够氮化镁的制造成本。

Description

一种激光照射制备氮化镁的装置及方法

技术领域

本发明涉及无机非金属材料制备领域，特别涉及一种利用激光照射制备氮化镁的装置及方法。

背景技术

氮化镁(Mg₃N₂)是由氮和镁组成的一种无机化合物，其应用范围很广，可用于制备氮化硼、氮化硅等高硬度、高导热、耐磨损、耐腐蚀、耐高温的其它氮化物，可作为制造新型陶瓷材料的烧结助剂、制造特殊合金的发泡剂，并在核燃料回收、镁合金熔体净化、制备特种玻璃领域都有重要的作用。在钢铁冶炼工艺中，氮化镁可作为添加剂实现有效的脱硫以提高钢材性能。此外在近几年还作为储氢材料和直接带隙半导体材料受到广泛关注，在激光二极管等新领域也具有潜在应用价值。

目前已有的氮化镁制备主要方法有镁粉直接与氮气反应、与液氨反应、与氨气反应、在氮等离子流中反应、在氮气氛下镁线圈爆炸、低压化学气相成积、自蔓延高温合成、纳米氮化镁合成等，国外还有人采用脉冲激光淀积的方法，在分子氮环境中于Si衬底上制备得到无定型氮化镁薄膜，此外还有人利用MgH₂热分解制得活性镁粉，再在较低温度下合成纳米级氮化镁粉末。通过查新情况来看，关于氮化镁的制备多采用纯镁粉与氮气或氨气反应，例如(CN1109022：纳米尺寸氮化镁的合成方法；CN102491289A：一种纳米级氮化镁粉末的制备方法；CN102241393A：气流法制备氮化镁的方法)等，使用石英管或管式炉等作为反应设备，用氮气与镁粉直接反应虽然具有工业生产价值，但其反应过程需要较高温度和较长时间，且产品不容易达到工业质量要求；而液氨或氨气极易溶于水，需要的环境条件比较苛刻，并且具有腐蚀性和毒性，价格也高于氮气，因此也不利于大规模生产；而CN101269978提供的自蔓延燃烧合成超细氮化镁粉末需要多孔反应容器放入高压反应釜中抽真空进行，其它方法也都有工艺或设备复杂等缺点。此外，现有的所有方法都必须以镁粉为原料，而金属镁本身就非常昂贵，从而必然增加氮化镁的制造成本。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种利用激光照射制备氮化镁的装置及方法，以解决现有技术中氮化镁生产效率低、工艺设备复杂、制备成本高等问题。

本发明的技术方案是：

一种激光照射制备氮化镁的装置，包括反应器、及置于反应器上方的激光器、还包括通过管路与反应器联接的输气装置、抽真空装置和收集器；所述反应器整体为一封闭容器，顶部正对激光器设有入射窗，入射窗安装有透镜玻璃，反应器内部设有可通过驱动装置控制水平移动的工作台，工作台上放置装有反应固体原料的料罐，反应器的一侧设有反应气体的进气口，反应器正对进气口的另一侧设有收集口，通过管路与收集器联接，反应器靠近底部还设有抽气口，通过管路与抽真空装置联接；所述激光器连接激光器控制装置；所述输气装置包括由管路连接的储气瓶、减压器、流量计和阀门；所述收集器整体为一漏斗状封闭容器，设置有气流入口和出口，底部有通过法兰连接的收集罐，同时收集器内部设有辅助挡板，用以改变气流方向辅助氮化镁微粒的收集。

为防止入射窗透镜玻璃被反应产生的蒸气粘附影响透光，还可以在透镜下方设置吹扫气体进口和出口，通过吹扫气体避免透镜玻璃被蒸气粘附；

所述反应器顶部玻璃透镜用于透过激光束使之进入反应器内部；工作时通过控制反应器内的工作台水平移动可增加激光照射区域，提高原料参与反应的量；所述激光器用于发射一定功率的激光；所述输气装置用于向反应器内通入反应气体并形成稳定气流；所述抽真空装置用于实现反应器及收集器内的真空环境。

所述玻璃透镜为可以透过激光的材质，优选为远红外玻璃材质；

所述激光器可以是固体激光器、气体激光器或半导体激光器，优选为千瓦级功率的CO₂激光器；

一种激光照射制备氮化镁的方法，步骤如下：

1)反应固体原料氧化镁或氯化镁装入料罐置入反应器内工作台上，之后利用抽真空装置对反应器和收集器一起抽真空，直至真空度达到10Pa以下；

2)开启输气装置持续通入反应气体高纯氮气或氨气，使反应器和收集器内充满反应气体，然后通过调节阀门控制反应气体在反应器和收集器内形成稳定的气流；

3)通过激光器控制装置控制激光器发射激光，激光束功率为1kw以上，光束直径为10mm以下，使激光束透过入射窗透镜对原料进行照射，在激光照射作用下，反应固体原料与反应气体发生反应生成氮化镁微粒；

4)生成的氮化镁微粒随气流进入收集器进行收集。

所述反应气体为氮气；

所述反应固体原料氧化镁；

本发明激光照射制备氮化镁的装置及工艺，工艺简单，操作方便，而且使用激光照射的方式，反应效率高，并可直接利用镁质化合物作为制备原料，相比使用金属镁作原料能够氮化镁的制造成本。

附图说明

图1是本实施例激光照射制备氮化镁装置的示意图；

图2是本实施例激光照射制备氮化镁装置反应器的示意图；

图3是本实施例激光照射制备氮化镁装置收集器的示意图；

图中，1为反应器、2为阀门、3为收集器、4为阀门、5为激光器控制装置、6为激光器、7为激光束、8为阀门、9为流量计、10为减压器、11为储气瓶、12为抽真空装置、101为透镜玻璃、102为吹扫气体进口、103为反应气体进气口、104为反应固体原料、105为料罐、106为工作台、107为抽气口、108为收集口、109为吹扫气体出口、301为气流入口、302为法兰、303为收集罐、304为气流出口、305为辅助挡板。

具体实施方式

以下结合本发明附图对本发明做进一步说明。

一种激光照射制备氮化镁的装置，如图1所示，包括反应器1、及置于反应器1上方的激光器6、还包括通过管路与反应器1联接的输气装置、抽真空装置12和收集器3。所述反应器1如图2所示，整体为一封闭容器，反应器顶部正对激光器6设有入射窗，安装有远红外透镜玻璃101，用于透过激光束使之进入反应器内部；反应器内部设有可通过驱动装置控制水平移动的工作台106，工作台106上放置装有反应固体原料104的料罐105，反应器1的一侧设有反应气体的进气口103，反应器1正对进气口103的另一侧设有收集口108，并通过管路与收集器3联接，反应器靠近底部还设有抽气口107，通过管路与抽真空装置12联接。为防止入射窗透镜玻璃101被反应产生的蒸气粘附影响透光，在透镜下方设有吹扫气体进口102和出口109，通过吹扫气体避免透镜玻璃101被蒸气粘附；所述激光器6为6kw功率的CO₂激光器，通过激光器控制装置5控制，用于产生一定功率的激光；所述输气装置包括由管路连接的储气瓶11、减压器10、流量计9和阀门2、4、8，用于向反应器内通入反应气体并形成稳定气流；所述收集器3如图3所示，整体为一漏斗状封闭容器，设置有气流入口301和出口304，底部有通过法兰302连接的收集罐303，同时收集器内部设有辅助挡板305，用以改变气流方向辅助氮化镁微粒的收集。所述抽真空装置12用于实现反应器1及收集器3内的真空环境。

本实施例中反应气体为高纯氮气，反应固体原料为氧化镁；所述抽真空装置使用机械真空泵；吹扫气体与反应气体都使用高纯氮气；

工作时具体按如下步骤进行：

1.将装有氧化镁原料104的料罐105置入反应器内工作台106上，之后关闭阀门4和8，打开阀门2，利用机械真空泵12对反应器1和收集器3一起抽真空，在真空度达到10Pa以下时停止抽真空；

2.开启输气装置持续通入高纯氮气，使反应器1和收集器3内充满高纯氮气，并通过调节阀门2、4、8控制气体在反应器和收集器内形成稳定的气流；

3.控制激光器6发射功率1kw以上，光束直径为10mm以下的激光束7，激光束7透过入射窗透镜101对氧化镁原料104进行照射，因为激光的能量密度极高，照射区域可实现急速加热，升温速率可达10⁵℃/s，很容易就能达到数千度以上的局部超高温，照射区域的氧化镁在这种超高温加热条件下，被高效率的分解出离子态镁和氧，在绝对的高纯氮气氛环境下，分解出来的氧立刻被氮气稀释带走，而分解出来的镁则与氮气结合生成氮化镁微粒，同时氮气还起到载气和冷却的作用；

4.生成的氮化镁微粒随氮气流进入收集器3，因为漏斗状空间突然变大，同时在辅助挡板305的作用下，气流发生减速变向，氮化镁微粒将沉积下来并落到底部的收集罐303中，从而制备得到氮化镁。

几次激光照射试验的参数列于下表：

试验	激光功率/kw	光斑直径/mm	照射时间/min	氮化镁收得量/g
					1	1.2	2.0	10	1.95
2	2.5	3.0	15	6.23
					3	4.5	4.0	20	10.94

上述实施例仅用于说明本发明提供的装置及方法，各部件的结构、尺寸、设置位置及形状都是可以有所变化的，在本发明技术方案的基础上，凡根据本发明原理对个别部件进行的改进和等同变换，均不应排除在本发明的保护范围之外。

Claims (5)

1.一种激光照射制备氮化镁的装置，其特征在于，包括反应器、及置于反应器上方的激光器、还包括通过管路与反应器联接的输气装置、抽真空装置和收集器；所述反应器整体为一封闭容器，顶部正对激光器设有入射窗，入射窗安装有透镜玻璃，反应器内部设有可通过驱动装置控制水平移动的工作台，工作台上放置装有反应固体原料的料罐，反应器的一侧设有反应气体的进气口，反应器正对进气口的另一侧设有收集口，通过管路与收集器联接，反应器靠近底部还设有抽气口，通过管路与抽真空装置联接；所述激光器连接激光器控制装置；所述输气装置包括由管路连接的储气瓶、减压器、流量计和阀门；所述收集器整体为一漏斗状封闭容器，设置有气流入口和出口，底部有通过法兰连接的收集罐，同时收集器内部设有辅助挡板。

2.根据权利要求1所述的激光照射制备氮化镁的装置，其特征在于：在所述的透镜下方设置吹扫气体进口和出口。

3.一种激光照射制备氮化镁的方法，特征在于包括如下步骤：

1)反应固体原料氧化镁或氯化镁装入料罐置入反应器内工作台上，之后利用抽真空装置对反应器和收集器一起抽真空，直至真空度达到10Pa以下；

2)开启输气装置持续通入反应气体高纯氮气或氨气，使反应器和收集器内充满反应气体，然后通过调节阀门控制反应气体在反应器和收集器内形成稳定的气流；

3)通过激光器控制装置控制激光器发射激光，激光束功率为1kw以上，光束直径为10mm以下，使激光束透过入射窗透镜对原料进行照射，在激光照射作用下，反应固体原料与反应气体发生反应生成氮化镁微粒；

4)生成的氮化镁微粒随气流进入收集器进行收集。

4.根据权利要求3所述的激光照射制备氮化镁的方法，其特征在于：所述反应气体为氮气。

5.根据权利要求3所述的激光照射制备氮化镁的方法，其特征在于：所述反应固体原料氧化镁。