KR20100048501A - 나노 분말 제조 장치 및 이를 이용한 나노 분말 제조 방법. - Google Patents

Abstract

본 발명은 나노 분말을 제조하는 장치 및 이를 이용하여 나노 분말을 제조하는 방법에 대한 것으로서, 나노 분말을 제조하는 장치에 있어서, 나노 입자가 함유된 용액을 저장하며, 일측에 나노 입자를 방출하는 배출구가 형성된 반응기; 나노 분자가 포집되는 나노 분자 포집기; 그 일측이 상기 반응기의 배출구와 연결되고 그 타단이 상기 나노 분자 포집기와 연결되며, 상기 배출구로부터 분출된 나노 입자와 기체가 이송되는 이송관; 상기 배출구 상에 위치하며, 상기 반응기와 상기 이송관 사이의 순간적인 압력차를 발생시키는 압력조절기; 상기 이송관 내의 상기 나노 분자 포집기 근방에 위치하며, 상기 이송관 내의 나노 입자와 기체를 분리하는 포집필터; 및 상기 이송관의 타단 부근에 위치하여 상기 포집필터에 의해 분리된 기체를 방출하는 기체 방출 밸브를 포함하는 것을 특징으로 하는 나노 분말 제조 장치이며, 나노 분말을 생산하는데 있어서 오염되지 않고 뭉침 현상이 없는 순수한 나노 분말의 제공이 가능해진다.

나노입자, 나노분말, 기화, 기화작용, 압력조절.

Description

나노 분말 제조 장치 및 이를 이용한 나노 분말 제조 방법. {Device and Method for the production of nano-powder}

본 발명은 나노 분말을 제조하는 장치 및 이를 이용하여 나노 분말을 제조하는 방법에 대한 것으로서, 보다 상세하게는 반응기 상에 나노 입자가 함유된 용액에 순간적인 압력변화를 주어 기화작용을 이용하여 나노 입자와 기체를 생성하고, 상기 나노 입자와 기체의 밀도차를 이용하여 나노 입자와 기체를 분리하여 나노 입자를 포집하는 장치 및 방법에 대한 것이다.

나노분말이란 일반적으로 입자크기가 100㎚ 이하의 분말을 말하며, 단위 무게당 높은 비표면적과 신기능성으로 인해 신소재로서 많이 활용되는데, 촉매, 자성의 기록 매체, 광전자 공학 재료, 자성의 유체 및 복합물질을 포함하는 광범위한 응용을 위한 중요한 가능성을 갖는다. 나노 분말은 벌크의 물질에 비해 표면적이 넓어지므로 반응성이 좋아지는 장점과 물리적 성질이 변화하는 점 때문에 많이 사용되고 있다.

나노 분말은 이용범위가 대단히 넓은 만큼 종류도 매우 다양하기 때문에 분 말을 합성하는 방법 또한 매우 다양한데, 나노 분말의 합성법은 크게 물리적 합성법과 화학적 합성법으로 대별할 수 있다.

물리적 방법에는 기계적으로 덩어리(벌크)를 분쇄하여 나노미터 크기(구체적으로는 100nm 이하)까지 작게 하는 방법, 열 혹은 전자빔 등 높은 에너지를 가하여 대상 물질을 녹인 후 증발시켜서 나노분말을 얻는 방법 등이 있다. 기계적 합금화와 같은 고에너지 분쇄법으로 나노분말 혹은 나노입자가 분산된 합금을 얻는 방법이 전자에 속하며, 후자에 속하는 것으로는 불활성가스 응축법을 들 수 있다.

그러나 이와 같은 물리적 방법으로 나노분말을 형성하는 경우에는, 나노 입자가 오염되기 쉽고 입자의 크기가 고르지 못한 단점이 있다.

화학 반응을 이용하여 나노분말을 합성하는 방법은 오래전부터 분말합성에 다양하게 이용되어온 방법이다. 화학 반응에 수반되는 에너지를 활용할 수 있으므로 적은 에너지 투입으로 합성이 가능하며 합성 반응속도가 빠르고 균일한 반응제어가 가능하다는 장점이 있다.

화학 반응을 일으킬 수 있는 환경에 따라 고상 반응, 액상 반응, 기상 반응으로 구별되는데, 고상 반응은 고상-고상간 반응을 이용하는 경우로 기계적 합금화법과 같은 고에너지 반응 분쇄를 이용하여 나노크기를 갖는 금속간 화합물, 탄화물, 질화물 분말을 제조하는 방법이다. 고상 반응은 진전 속도가 느리기 때문에 고상입자간 접촉면적이 넓어야 하고 외부로부터 에너지 공급을 필요로 한다.

액상 중에서의 반응을 이용하는 액상 반응법은 세라믹 원료 분말의 합성법으로 가장 폭넓게 이용되고 있는 방법으로서, 액상 원료를 사용하는 공침법, 솔-젤 법, 수열법이 가장 대표적으로 활용되고 있는 방법이다.

기상 반응법은 한 가지 이상의 기체 물질을 원료로 사용하여 분말을 합성하는 방법으로, 대표적인 방법이 에어로 졸법이다. 기체-기체간의 반응 또는 크기가 아주 작은 액적을 기체와 반응시켜 에어로졸 입자가 형성되게 하는 방법이다. 주된 반응이 화염을 동반하는 연소반응이므로 연소합성법 또는 화염합성법이라고 한다. 반응에 필요한 에너지로는 자체의 발열 반응을 이용하거나 연료 성분의 연소열을 이용한다.

그러나 이러한 화학 반응을 이용하여 나노분말을 합성하는 방법에 있어서 입자가 용매 속에 들어가 있는 형태는 분말을 얻기 위해서 용매속에서 입자를 분리하는 과정이 필요하여 분리과정에서 계면활성제를 제거함에 따라 입자가 서로 뭉치는 문제점이 발생하며, 화학적 반응을 일으키기 위한 복잡한 설비투자가 필요하다.

본 발명은, 화학적 합성법을 이용하여 나노 분말을 생산하는데 있어서 오염되지 않고 뭉침 현상이 없는 순수한 나노 입자를 제조하기 위한 장치 및 방법을 제공한다.

또한 간단한 구성으로서 화학적 공정을 수행하여 시설설비가 용이하고 저렴한 나노 입자를 제조하기 위한 장치 및 방법을 제공한다.

이상과 같은 과제를 해결하고자 본 발명은, 나노 분말을 제조하는 장치에 있어서, 나노 입자가 함유된 용액을 저장하며, 일측에 나노 입자를 방출하는 배출구가 형성된 반응기; 나노 분자가 포집되는 나노 분자 포집기; 그 일측이 상기 반응기의 배출구와 연결되고 그 타단이 상기 나노 분자 포집기와 연결되며, 상기 배출구로부터 분출된 나노 입자와 기체가 이송되는 이송관; 상기 배출구 상에 위치하며, 상기 반응기와 상기 이송관 사이에 순간적인 압력차를 발생시키는 압력조절기; 상기 이송관 내의 상기 나노 분자 포집기 근방에 위치하며, 상기 이송관 내의 나노 입자와 기체를 분리하는 포집필터; 및 상기 이송관의 타단 부근에 위치하여 상기 포집필터에 의해 분리된 기체를 방출하는 기체 방출 밸브를 포함하는 것을 특징으로 하는 나노 분말 제조 장치이다.

바람직하게는 상기 압력조절기는, 상기 반응기의 배출구를 개폐하는 장치를 포함하고, 상기 이송관을 저압으로 형성시키며, 상기 반응기의 배출구를 순간적으로 개폐하여 상기 반응기 내의 고압 상의 상기 나노 입자가 함유된 용액을 저압의 상기 이송관으로 분출하여 압력차로 인해 상기 나노 입자가 함유된 용액을 기화시킬 수 있다.

나아가서 상기 포집필터는, 상기 이송관의 물질 이동 방향을 따라 상기 이송관의 내부와 연결되는 부분이 유선형이며 상기 이송관의 통로의 적어도 하단 일부만 개방되도록 형성될 수 있다.

바람직하게는 상기 이송관은 그 내부의 통로가 나선형으로 형성되고, 상기 이송관의 둘레를 열발생 코일로 둘러싸며, 상기 이송관 내부의 온도를 조절하는 온도 조절기; 및 상기 이송관의 내부와 연결되어, 상기 이송관 내부로 비반응기체를 주입하는 기체 주입기를 더 포함할 수 있다.

또한 본 발명은 본 발명에 따른 나노 분말 제조 장치를 이용하여 나노 분말을 제조하는 방법에 있어서, 나노 입자가 함유된 용액을 저장하는 반응기에, 적어도 15기압이상의 압력과 적어도 150도 이상의 열을 가하는 제 1 단계; 상기 반응기와 상기 반응기에 비하여 상대적으로 저압인 나노 분말을 이송하는 이송관 사이를 순간적으로 개폐하여, 상기 반응기와 상기 이송관 사이의 압력 차이에 따른 기화작용으로 나노 입자와 기체가 생성되어 상기 이송관의 내부로 분출되는 제 2 단계; 및 상기 이송관 상에 위치한 포집 필터에 의해 상기 나노 입자가 나노 입자 포집기로 포집되는 제 3 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 나노 분말 제조 방법이다.

여기서 상기 제 3 단계는, 상기 이송관 상의 온도를 유지하기 위하여 상기 이송관의 둘레를 감싼 열발생 코일에 의해 온도가 조절되는 단계를 더 포함할 수 있으며, 상기 제 3 단계는, 상기 생성된 나노 입자와 기체의 밀도차이를 이용하여 상기 포집 필터로 상기 나노 입자와 기체가 분리되며, 상기 나노 입자는 상기 포집 필터의 하부에 위치한 상기 나노 입자 포집기로 포집되고 상기 기체는 상기 이송관 타단에 위치한 기체 방출 밸브를 통해 방출될 수 있다.

또한 상기 제 2 단계는, 상기 이송관 내부에 기체 주입부를 통해 비반응 기체인 질소(N₂)를 주입하고, 상기 반응기와 상기 이송관 사이를 순간적으로 개폐하는 것이 바람직하다.

본 발명에 의하면, 화학적 합성법을 이용하여 나노 분말을 생산하는데 있어서 오염되지 않고 뭉침 현상이 없는 순수한 나노 분말의 제공이 가능해진다.

또한 간단한 구성으로서 화학적 공정을 수행하여 시설설비가 용이하고 저렴하게 나노 분말의 생산이 가능해진다.

본 발명과 본 발명의 동작상의 이점 및 본 발명의 실시에 의하여 달성되는 목적을 설명하기 위하여 이하에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 예시하고 이를 참조하여 살펴본다.

도 1은 본 발명에 따른 나노 분말 제조 장치의 실시예를 나타낸다.

본 발명에 따른 나노 분말 제조 장치는, 개략적으로 반응기(100), 압력조절기(200), 이송관(300) 및 나노분자 포집기(400)로 구성이 된다.

반응기(100)는 나노 입자가 함유된 용액을 생성하여 저장하며, 그 일측에 나노 입자를 방출하는 배출구(150)가 형성되어 배출구(150)를 통해 나노 입자와 기체를 분출한다.

압력조절기(200)는 배출구(150) 상에 위치하여 반응기(100) 내부와 이송관(300) 내부의 압력차를 발생시키고 나노 입자와 기체를 이송관(300)으로 분출시 킨다.

이송관(300)은 그 일측(350)이 반응기(100)의 배출구(150)과 연결되고 그 타단은 나노분자 포집기(400)와 연결되며, 이송관(300)의 내부 상에서 나노 입자와 기체 등의 화학적 변동을 막기 위하여 비반응성 기체를 주입하기 위한 기체 주입기(300)가 형성되어 있고, 이송관(300) 내부 상의 기체를 배출하기 위하여 이송관(300)의 타단에 기체 방출 밸브(310)을 포함하고 있다.

나노분자 포집기(400)는 이송관(300) 내부 상의 기체를 방출하고 남은 나노 입자를 포집하여 저장한다.

도 2는 본 발명에 따른 반응기 및 압력조절기를 나타낸다.

여기서 반응기(100)는 일반적으로 나노 분말이 함유된 용액을 생성하는 고온 고압의 조건 형성이 가능한 고압 반응기가 될 수 있으며, 반응기(100)의 배출구(150) 부근에 압력조절기(200)를 설치하여, 압력조절기(200)를 통해 반응기(100)의 배출구를 순간적으로 개폐하여 저압상태로 있는 이송관(300)으로 나노 분말이 함유된 용액을 기화작용에 의해 나노 입자와 기체로 형성하여 분출하게 된다.

도 3은 본 발명에 따른 이송관 및 나노 분말 포집기에 대한 실시예를 나타낸다.

도 3에 도시된 바와 같이 이송관(300)의 일측(350)은 반응기(100)의 배출구(150)와 연결이 되며, 압력조절기(200)에 의해 고압의 반응기(300) 상의 나노 분말이 함유된 용액을 기화작용으로 나노 입자와 기체로 형성하여 이송관(300)으로 분출하는데, 이때 압력조절기(200)는 순간적인 반응기(100)의 배출구(150)를 개방 하여 나노 입자와 기체를 이송관(300) 내부로 분출 후 바로 반응기(100)의 배출구를 폐쇄하게 된다.

여기서 이송관(300)의 내부의 통로가 나선형으로 형성되는 것이 바람직한데, 이는 내부 통로가 접할 수 있는 단위면적을 넓히고 이송관(300) 통로의 외측을 둘러싸도록 열발생 코일(325)을 형성하고 온도조절기(320)를 통해 이송관(300) 내부의 온도를 일정하게 유지시킬 수 있다.

또한 이송관(300)의 내부에 존재하는 나노 입자와 기체의 화학적 반응 발생을 저지하기 위하여 기체주입기(330)를 통해 이송관(300)의 내부로 비반응성 기체를 주입시키는데 이때 사용되는 비반응성 기체는 질소(N₂) 등이 이용될 수 있다.

나아가서 이송관(300) 내의 나노 분자 포집기(400)가 연결되는 부근에는 포집필터(370)가 설치되는데, 포집필터(370)는 이송관(300) 내의 나노 분자와 기체를 분리하는 역할을 수행하며 바람직하게는 이송관(300) 통로의 하단의 일정부분만 개방되도록 설치되며 이송관(300)의 물질 이동 방향을 따라 이송관(300) 내부와 연결되는 부분이 유선형으로 형성되는 것이 효과적이다. 이와 같이 유선형으로 형성시킴으로써 이송관(300) 내부와 포집필터(370)가 연결되는 부분에 형성되는 모서리에 나노 입자가 끼이는 현상을 방지할 수 있게 된다.

이송관(300)의 내부에 존재하는 나노 입자와 기체는 이송관(300)의 일측에서부터 타측으로 내부의 통로를 따라 이동하다가 포집필터(370)와 부딪치게 된다. 그리고 나노 입자와 기체의 밀도차이에 의해 나노 입자는 하단의 나노 분자 포집 기(400)로 떨어지고 기체는 상승하여 기체 방출 밸브(310)를 통해 배출되게 된다.

본 발명의 실시예에서 이송관의 내부 통로는 나선형으로 형성이 되어 있으나, 일자형 관이나 유선형 관 등 다양한 모습으로 형성될 수 있으며, 온도 조절을 위하여 열발생 코일을 이용하였으나, 내부에 이송관을 포함하는 온도조절을 위한 관을 형성하고 상기 관 상에 온도조절을 위한 고온의 액체들을 유입시켜 온도를 조절할 수도 있을 것이다.

또한 상기 실시예에서는 포집필터는 이송관의 통로의 하단 일부만이 개방되도록 형성되어 있으나, 기체는 투과시키고 나노 입자만을 걸러내는 미세 필터로도 형성시킬 수 있다.

도 4는 본 발명에 따른 나노 분말 제조 장치를 이용하여 나노 분말을 제조하는 방법에 대한 개략적인 흐름도를 나타낸다.

반응기(100) 상에 적어도 15기압 이상의 압력과 적어도 150도 이상의 열을 가하여(S10) 압력의 영향으로 끓는점 오름현상을 이용하여 반응기 내의 나노 입자를 함유한 액체가 끓지 않도록 유지한다.

반응기(100)의 배출구(150) 부근에 위치한 압력조절기(200)를 통해 반응기(100)의 고압보다 상당히 낮은 저압 상태로 이송관(300) 내부의 기압을 형성하고 순간적으로 반응기(100)의 배출구(150)를 개폐(S20)하여 나노 입자가 함유된 액체를 기화작용을 통해 나노 입자와 기체로 만들어 이송관(300) 내부로 분출(S30)한다.

이송관(300)내부는 사전에 기체주입기(330)를 통해 비반응성 기체인 질소로 채우고, 나노 입자와 기체의 형성시에 온도조절기(320)에 의해 나노 입자와 기체가 유지될 수 있도록 일정온도를 유지시킨다.

이송관(300) 내부 통로를 따라 이동한 나노 입자와 기체는 포집필터(370)에 의해 나노 입자와 기체로 각각 분리(S40)되는데, 이때 나노 입자와 기체의 밀도차를 이용하여 나노 입자는 밑으로 가라앉고 기체는 상승하게 된다.

포집필터(370)에 의해 분리된 나노 입자는 나노분자 포집기(400)에 포집(S50)되고 기체는 상승하여 기체방출 밸브(310)를 통해 배출된다.

이와 같은 방법으로 본 발명에 따라 응집되지 않고 일정한 크기를 유지하는 나노 분말을 얻을 수 있게 된다.

이상의 설명은 본 발명의 기술 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것으로서, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 다양한 수정 및 변형이 가능할 것이다. 따라서, 본 발명에 기재된 실시예들은 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시예에 의하여 본 발명의 기술 사상이 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 보호 범위는 아래의 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.

도 1은 본 발명에 따른 나노 분말 제조 장치의 실시예를 나타내며,

도 2는 본 발명에 따른 반응기 및 압력조절기의 실시예를 나타내며,

도 3은 본 발명에 따른 이송관 및 나노 분말 포집기에 대한 실시예를 나타내며,

도 4는 본 발명에 따른 나노 분말 제조 장치를 이용하여 나노 분말을 제조하는 방법에 대한 개략적인 흐름도를 나타낸다.

<도면의 주요부호에 대한 설명>

100 : 반응기, 150 : 배출구, 200 : 압력조절기,

300 : 이송관, 310 : 기체방출 밸브, 320 : 온도 조절기,

330 : 기체주입기, 370 : 포집필터,

400 : 나노분자 포집기.

Claims (8)

1. 나노 분말을 제조하는 장치에 있어서,

   나노 입자가 함유된 용액을 저장하며, 일측에 나노 입자를 방출하는 배출구가 형성된 반응기;

   나노 분자가 포집되는 나노 분자 포집기;

   그 일측이 상기 반응기의 배출구와 연결되고 그 타단이 상기 나노 분자 포집기와 연결되며, 상기 배출구로부터 분출된 나노 입자와 기체가 이송되는 이송관;

   상기 배출구 상에 위치하며, 상기 반응기와 상기 이송관 사이에 순간적인 압력차를 발생시키는 압력조절기;

   상기 이송관 내의 상기 나노 분자 포집기 근방에 위치하며, 상기 이송관 내의 나노 입자와 기체를 분리하는 포집필터; 및

   상기 이송관의 타단 부근에 위치하여 상기 포집필터에 의해 분리된 기체를 방출하는 기체 방출 밸브를 포함하는 것을 특징으로 하는 나노 분말 제조 장치.
2. 제 1 항에 있어서,

   상기 압력조절기는, 상기 반응기의 배출구를 개폐하는 장치를 포함하고, 상기 이송관을 저압으로 형성시키며, 상기 반응기의 배출구를 순간적으로 개폐하여 상기 반응기 내의 고압 상의 상기 나노 입자가 함유된 용액을 저압의 상기 이송관으로 분출하여 압력차로 인해 상기 나노 입자가 함유된 용액을 기화시키는 것을 특 징으로 하는 나노 분말 제조 장치.
3. 제 1 항에 있어서,

   상기 포집필터는, 상기 이송관의 물질 이동 방향을 따라 상기 이송관의 내부와 연결되는 부분이 유선형이며 상기 이송관의 통로의 적어도 하단 일부만 개방되도록 형성된 것을 특징으로 하는 나노 분말 제조 장치.
4. 제 1 항에 있어서,

   상기 이송관은 그 내부의 통로가 나선형으로 형성되고,

   상기 이송관의 둘레를 열발생 코일로 둘러싸며, 상기 이송관 내부의 온도를 조절하는 온도 조절기; 및

   상기 이송관의 내부와 연결되어, 상기 이송관 내부로 비반응기체를 주입하는 기체 주입기를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 나노 분말 제조 장치.
5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항의 나노 분말 제조 장치를 이용하여 나노 분말을 제조하는 방법에 있어서,

   나노 입자가 함유된 용액을 저장하는 반응기에, 적어도 15기압이상의 압력과 적어도 150도 이상의 열을 가하는 제 1 단계;

   상기 반응기와 상기 반응기에 비하여 상대적으로 저압인 나노 분말을 이송하는 이송관 사이를 순간적으로 개폐하여, 상기 반응기와 상기 이송관 사이의 압력 차이에 따른 기화작용으로 나노 입자와 기체가 생성되어 상기 이송관의 내부로 분출되는 제 2 단계; 및

   상기 이송관 상에 위치한 포집 필터에 의해 상기 나노 입자가 나노 분자 포집기로 포집되는 제 3 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 나노 분말 제조 방법.
6. 제 5 항에 있어서,

   상기 제 3 단계는, 상기 이송관 상의 온도를 유지하기 위하여 상기 이송관의 둘레를 감싼 열발생 코일에 의해 온도가 조절되는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 나노 분말 제조 방법.
7. 제 6 항에 있어서,

   상기 제 3 단계는, 상기 생성된 나노 입자와 기체의 밀도차이를 이용하여 상기 포집 필터로 상기 나노 입자와 기체가 분리되며, 상기 나노 입자는 상기 포집 필터의 하부에 위치한 상기 나노 분자 포집기로 포집되고 상기 기체는 상기 이송관 타단에 위치한 기체 방출 밸브를 통해 방출되는 것을 특징으로 하는 나노 분말 제조 방법.
8. 제 7 항에 있어서,

   상기 제 2 단계는, 상기 이송관 내부에 기체 주입부를 통해 비반응 기체인 질소(N₂)를 주입하고, 상기 반응기와 상기 이송관 사이를 순간적으로 개폐하는 것을 특징으로 하는 나노 분말 제조 방법.

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