CN106457406A - 利用激光的纳米粒子制备装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及利用激光的纳米粒子制备装置，更详细地涉及具有如下特征的利用激光的纳米粒子制备装置：在保持氮气氛围的手套箱中阻断通过在反应室内向原料气体照射激光束而制备的纳米粒子接触空气和水分以防止纳米粒子氧化的同时，进行纳米粒子的回收。根据本发明的纳米粒子制备装置具有通过阻断待回收的纳米粒子接触空气和水分以防止纳米粒子氧化的方式有效地收集纳米粒子的效果。

Description

利用激光的纳米粒子制备装置
技术领域
本发明涉及利用激光的纳米粒子制备装置，更详细地涉及在保持氮气氛围的手套箱中阻断通过在反应室内向原料气体照射激光束而制备的纳米粒子接触空气和水分以防止纳米粒子氧化的同时进行纳米粒子的回收的利用激光的纳米粒子制备装置。
背景技术
最近，在纳米技术领域中，对该领域关注的企业正在进行密集型投资。该纳米技术作为利用目标物质的极细小化所带来的特性的技术，不仅纳米粒子的合成非常重要，而且有效地收集作为合成的细小粒子的纳米粒子的技术也非常重要。
这种应用于尖端技术等的纳米材料的制备方法包括激光加热法、液相合成法、固相合成法等。液相合成法由于基本上通过分批工艺进行合成且必然伴随与其它各种溶剂和异物的接触而含有杂质，因此具有难以合成高纯度的纳米粒子的问题，而激光加热法完全没有与杂质的接触，因此具有能够连续地制备纳米粒子的优点。
查看关于利用激光的纳米粒子制备装置的现有技术文献，在作为发表在韩国材料学术期刊上的论文的《利用CO2激光热分解法合成硅纳米粒子时H2流量对纳米粒子特性的影响》[Kim Seong-beom等，韩国材料学术期刊，23(2013)5]中的CO2激光热分解法的纳米粒子合成装置具有如图1所示的一般结构，即由激光照射部10、反应室20、收集部30、真空泵40和注入管55构成，所述注入管55具有用于向所述反应室20内供给诸如甲烷硅(SiH4)等的原料气体的原料气体供给喷嘴50a和用于向所述反应室20内供给诸如氦气(He)等的载体气体的载体气体供给喷嘴50b。
此外，如图2所示，在韩国授权专利公报第10-1291966号(2013年7月25日授权)“硅类纳米粒子收集系统和用于其的纳米粒子收集/储存容器”中公开如下的纳米粒子收集/储存容器10：在纳米粒子收集/储存容器10的一侧设置使纳米粒子与载体气体一起流入的纳米粒子流入部11，在外部制备的纳米粒子与诸如氩气的载体气体通过所述纳米粒子流入部11流入所述纳米粒子收集/储存容器10内，能够通过滤网13防止通过所述纳米粒子流入部11而流入的纳米粒子排出到外部。
此外，由于使用利用激光的纳米粒子制备装置制备的硅纳米粒子或锗纳米粒子的比表面积非常大且反应性优异而容易进行氧化反应，因此为了防止这一点而需要小心处理。
因此，上述现有技术文献的纳米粒子制备装置将所制备的纳米粒子收集在没有恰当地隔离空气等的容纳空间中，从而担心发生所收集的纳米粒子容易与空气接触而变质的问题。
发明内容
技术问题
作为用于解决上述问题的方案，本发明提供一种利用激光的纳米粒子制备装置，其特征在于，在保持氮气氛围的手套箱中阻断通过在反应室内向原料气体照射激光束而制备的纳米粒子接触空气和水分以防止纳米粒子氧化的同时，进行纳米粒子的回收。
此外，本发明还提供一种利用激光的纳米粒子制备装置，其特征在于，安装在收集箱内部的、用于收集纳米粒子的收集器的结构简单，且能够有效地收集纳米粒子。
技术方案
本发明的技术解决方案为一种利用激光的纳米粒子制备装置，其特征在于，包括：激光照射部10；反应室20，所述反应室20利用由所述激光照射部10照射的激光束使流入的原料气体进行反应以制备纳米粒子；以及手套箱30，所述手套箱30回收从所述反应室20流入的纳米粒子。
而且，所述纳米粒子制备装置的特征在于，在所述手套箱30的内部设置有收集箱60，并在所述收集箱60的内部安装有连接至使纳米粒子和载体气体流入的输送管的收集器70，其中，所述收集器70借助连接至收集箱60的真空泵40的抽吸，在收集器70内部利用过滤纸74对纳米粒子进行过滤并收集所述纳米粒子。
此外，所述纳米粒子制备装置的特征在于，在收集箱60内安装多个收集器70，多个输送管90分别连接至所述收集器70。
有益效果
本发明具有如下效果：在保持氮气氛围的手套箱中阻断通过在反应室内向原料气体照射激光束而制备的纳米粒子接触空气和水分以防止纳米粒子氧化的同时，进行纳米粒子的回收，此外，用于分离纳米粒子的收集器的结构简单且有效地收集纳米粒子。
附图说明
图1是示出现有的利用激光的纳米粒子制备装置的一般结构的示意图。
图2是在现有的纳米粒子制备装置中使用的纳米粒子收集/储存容器的立体图。
图3是示出根据本发明的优选实施例的利用激光的纳米粒子制备装置的示意性结构的模拟图。
图4是示出收集器安装在设置在根据本发明的纳米粒子制备装置的手套箱内的收集箱内的状态的图。
图5是示出多个收集器安装在图4的收集箱内的状态的图。
图6是示出用于将根据本发明制备的纳米粒子供给到收集器的管道线路的图。
图7是示出组装图4的收集器的过程的图。
图8是拍摄图4的收集器的照片。
图9是根据本发明的实施例回收的硅纳米粒子的形状的透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope，TEM)照片。
具体实施方式
以下，参照附图说明根据本发明的优选实施例的利用激光的纳米粒子制备装置，简略说明或省略详细的说明内容中本领域的技术人员能够容易地理解的部分的说明内容，且以与本发明关联的部分为中心进行图示并说明。
如图3所示，根据本发明的优选实施例的利用激光的纳米粒子制备装置的特征在于，包括：激光照射部10；反应室20，所述反应室20利用由所述激光照射部10照射的激光束使流入的原料气体进行反应以制备纳米粒子；以及手套箱30，所述手套箱30回收从所述反应室20流入的纳米粒子。
本发明的基本原理的特征在于，在利用激光制备纳米粒子时，由于硅纳米粒子或锗纳米粒子的比表面积非常大且反应性优异而容易被氧化，因此为了阻断纳米粒子与大气中的氧气和水等的反应，利用激光的纳米粒子制备装置被构造成内部空间与保持氮气氛围的手套箱30连通。
根据本发明的纳米粒子制备装置的激光照射部10起到利用从激光发生器生成的激光照射流入反应室20内的原料气体以使原料气体热分解的作用。
而且，所述激光束由CO2激光发生器生成并照射，激光束的波长根据用于制备纳米粒子的原料气体的种类而不同，但通常以波长为10.6μm的连续波的线光束(Line Beam)形式进行照射。
在本发明中使用的CO2激光发生器被产业化且出现各种高功率的激光器，与最大功率为60W、120W、300W、600W、1000W、2000W、3000W、4000W、6000W等的规模无关，可以根据想要生产的纳米粒子的量而进行适当的调节。
而且，在反应室20中，若通过注入管55将储存在气体储存瓶50中的诸如甲烷硅(SiH4)或四甲基锗(Ge(CH3)4)等的原料气体与诸如氮气或氦气等的载体气体注入反应室20的内部，则从激光照射部10照射的激光使原料气体热分解以使原料气体纳米粒子化。
在本发明中，反应室20根据所使用的原料气体而不同，但是通常优选内部压力为100托至500托的反应室20。在反应室的内部压力小于上述限定范围时，具有原料气体的分解过程反应不充分从而纳米粒子的生产率降低的忧虑，在反应室的内部压力超过上述限定范围时，纳米粒子会凝结在一起，从而引起纳米粒子的质量降低的问题。
在本发明中，如图3所示，在通过注入管55将储存在气体储存瓶50中的原料气体与载体气体注入反应室20内的同时，使由激光照射部10向原料气体照射的CO2激光的波长与诸如甲烷硅(SiH4)或四甲基锗(Ge(CH3)4)等的原料气体的吸收截面积相符，从而使原料分子容易地吸收CO2激光，激活诸如甲烷硅或四甲基锗等的分子，通过诸如甲烷硅或四甲基锗等的分子的强烈振动甲烷硅分子的Si-H键或四甲基锗分子的Ge-CH3键断开，从而将甲烷硅分子或四甲基锗分子分别分解为硅自由基或锗自由基的形式。通过均匀成核(homogeneousnucleation)将如此生成的硅自由基或锗自由基形成为硅纳米粒子核(nuclei)或锗纳米粒子核，在硅纳米粒子核(nuclei)或锗纳米粒子核与周围的硅自由基或锗自由基键合而逐渐生长的同时制备成纳米粒子(Nanoparticles,以下称为“NPs”)。
因此，硅自由基或锗自由基的周围环境、硅纳米粒子核或锗纳米粒子核能够停留在反应部中的停留时间等是控制硅纳米粒子(Si-NPs)或锗纳米粒子(Ge-NPs)的大小和特性的重要因素。
应用于根据本发明的纳米粒子制备装置的原料气体可以使用能够根据通过激光而施加的能量使原料气体分解、反应并生成纳米粒子的所有材料作为所述纳米粒子的原料物质，具体包括选自硅化合物、锗化合物、铟化合物、镓化合物中的至少一者。
而且，所述载体气体可以选择并使用氮气、氩气、氦气中的至少一种。
在上文具体说明了用于制备根据本发明的一实施例的纳米粒子的原料气体和载体气体，但并不一定仅限于上文列举的化合物的种类，可以使用能够借助激光的热而分解的所有种类的化合物。
此外，如图3和图4所示，根据本发明的手套箱30的内部设置有收集箱60，在所述收集箱60的内部安装有连接至使纳米粒子和载体气体流入的输送管的收集器70，所述收集器70借助真空泵40的通过连接至收集箱60的抽吸管45的抽吸，通过过滤纸将纳米粒子过滤并将纳米粒子收集在收集器70内部。
此外，在所述收集器70中，如图7(a)所示，上盖70a和下盖70b通过多个网架72而结合为一体，如图7(b)所示，在所述多个网架72的外部卷绕过滤纸74。而且，如图7(c)所示，作为通过上部带75a和下部带75b使卷绕在网架72的外部的过滤纸74固定的结构，在所述上盖70a的中央部形成用于排放载体气体的排气部76。
所述网架72起到在通过真空泵40抽吸载体气体时支撑卷绕在网架72的外部的过滤纸74以使其不损坏的作用，不特别限定网架72的形状。
可以以圆柱形、四角形等各种结构制造应用于本发明的收集器70，在能够实现本发明的目的范围内，带和过滤纸也可以使用各种材料。
而且，借助真空泵40的抽吸力通过输送管90将在反应室20内生成的纳米粒子与载体气体一起从反应室20输送到手套箱30的内部的收集箱60，在输送到收集箱60内部的纳米粒子(NPs)和载体气体的流动组合物中仅载体气体通过过滤纸74流过收集器70的内部空间排出到外部，不能通过过滤纸74的纳米粒子(NPs)聚集在收集箱60的内部。
为了防止在本发明中回收的纳米粒子与氧气或水分等接触而氧化，在手套箱30的内部保持氮气氛围。
根据本发明的优选实施例的具有上述技术结构的利用激光的纳米粒子制备装置的激光照射部10的激光照射条件、反应室20的反应条件等都由控制器80自动控制。
此外，如图5和图6所示，根据需要，在根据本发明的纳米粒子制备装置的收集箱60内安装多个收集器70a、70b、70c、79d、70e，多个输送管分别连接至所述收集器70，收集器的安装数量根据纳米粒子制备装置的规模或纳米粒子的制备量而进行适当的调节，此外，如图6所示，也可以调节安装至各输送管的阀90a、90b、90c、90d、90e，从而独立地将纳米粒子收集在各收集器70a、70b、70c、79d、70e中。作为参考，图6(a)示出在仅阀90b打开的状态下使纳米粒子(NPs)和载体气体通过的状态的图，图6(b)示出在阀90b和阀90c同时打开的状态下使纳米粒子(NPs)和载体气体通过的状态的图。
作为参考，作为本发明的附图的图7是示出组装图4的收集器的过程的图，图8是拍摄图4的收集器的照片。
以下，具体说明关于根据本发明的利用激光的纳米粒子制备装置的作用，本发明的技术结构不一定仅限于下面的说明。
以下，作为在本发明中使用的单位的每分钟的标准立方厘米(Standard CubicCentimeters Per Minute，sccm)表示流量单位。
作为根据本发明的优选实施例，通过原料气体供给喷嘴50a将作为储存在气体储存瓶50中的原料气体的甲烷硅(SiH4)25sccm和作为载体气体的氦气(He)100sccm供给到内部压力为100托的反应室20内，同时通过激光照射部10将从CO2激光发生器生成的激光束以波长为10.6μm的连续波的线光束(Line Beam)形式照射1小时，以激活甲烷硅(SiH4)分子，通过甲烷硅(SiH4)分子的强烈的振动使甲烷硅(SiH4)分子的Si-H键断开而生成的硅自由基通过均匀成核而形成硅纳米粒子核(nuclei)，在该硅纳米粒子核与周围的硅自由基键合并逐渐生长的同时制备成纳米粒子。
通过真空泵40的抽吸而在收集器70中回收在所述反应室20内生成的硅纳米粒子(Si-NPs)，放置在包装容器中并进行真空包装。
图9是通过上述实施例的方法制备的硅纳米粒子(Si-NPs)的TEM照片(图9a)和高分辨率TEM照片(图9b)。可知根据实施例制备并收集在收集器中的硅纳米粒子具有球形的独立的纳米粒子形状，且具有很好地观察到原子晶格的图案的结晶性。
上文描述了根据本发明的优选实施例的利用激光的纳米粒子制备装置并根据描述示出了附图，但这仅用于举例说明，本领域的普通技术人员能够理解，在不脱离本发明的技术思想的范围内，可以进行各种变化和变更。
实施方式
本发明的用于实施发明的方式为一种利用激光的纳米粒子制备装置，其特征在于，包括：激光照射部10；反应室20，所述反应室20利用由所述激光照射部10照射的激光束使流入的原料气体进行反应以制备纳米粒子；以及手套箱30，所述手套箱30回收从所述反应室20流入的纳米粒子。
而且，所述纳米粒子制备装置的特征在于，在所述手套箱30的内部设置有收集箱60，并在所述收集箱60的内部安装有连接至使纳米粒子和载体气体流入的输送管的收集器70，其中，所述收集器70借助连接至收集箱60的真空泵40的抽吸，在收集器70内部利用过滤纸74对纳米粒子进行过滤并收集所述纳米粒子。
此外，所述纳米粒子制备装置的特征在于，在收集箱60内安装有多个收集器70，多个输送管90分别连接至所述收集器70。
工业适用性
本发明在保持氮气氛围的手套箱中阻断通过在反应室内向原料气体照射激光束而制备的纳米粒子接触空气和水分以防止纳米粒子氧化的同时进行纳米粒子的回收，此外，用于分离纳米粒子的收集器的结构简单且有效地收集纳米粒子，因此预计将在工业上被广泛使用。

Claims (4)

1.一种利用激光的纳米粒子制备装置，其特征在于，包括：
激光照射部(10)；
反应室(20)，所述反应室(20)利用由所述激光照射部(10)照射的激光束使流入的原料气体进行反应以制备纳米粒子；以及
手套箱(30)，所述手套箱(30)回收从所述反应室(20)流入的纳米粒子。
2.根据权利要求1所述的利用激光的纳米粒子制备装置，其特征在于，在所述手套箱(30)的内部设置有收集箱(60)，并在所述收集箱(60)的内部安装有连接至使纳米粒子和载体气体流入的输送管的收集器(70)。
3.根据权利要求2所述的利用激光的纳米粒子制备装置，其特征在于，所述收集器(70)借助连接至收集箱(60)的真空泵(40)的抽吸，在收集器(70)内部利用过滤纸(74)对纳米粒子进行过滤并收集。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的利用激光的纳米粒子制备装置，其特征在于，在所述纳米粒子制备装置的收集箱(60)内安装有多个收集器(70)，多个输送管(90)分别连接至所述收集器(70)。
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