KR20190047498A - 나노입자 연속 포집 장치 및 연속 포집 방법 - Google Patents

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Abstract

나노입자 이송가스를 재순환시켜 연속 공정이 가능한 나노입자 연속 포집 장치 및 이를 이용한 연속 포집 방법에 대하여 개시한다.
본 발명에 따른 상기 나노입자 연속 포집 장치는 비활성 가스의 흐름에 의해 유도되어 이송되는 나노입자를 포집하도록 원통형으로 형성된 포집통;을 포함하고, 상기 나노입자 연속 포집 장치의 내부는 760 torr 이상으로 유지되면서 상기 비활성 가스가 재순환되는 것을 특징으로 한다.

Description

나노입자 연속 포집 장치 및 연속 포집 방법{CONTINUOUS CAPTURING SYSTEM FOR NANO PARTICLE AND CONTINUOUS CAPTURING METHOD THE SAME}
본 발명은 나노입자 연속 포집 장치에 관한 것으로, 보다 상세하게는 나노입자 이송가스를 재순환시켜 연속 공정이 가능한 나노입자 연속 포집 장치 및 이를 이용한 연속 포집 방법에 관한 것이다.
최근 태양전지, 리튬이온 이차전지용 음극재, LED(Light Emitting Device)와 같은 광전변환 및 광변환 소재로 실리콘(Si) 또는 실리콘 산화물(SiOx) 나노입자가 많이 이용되고 있다.
실리콘(Si) 또는 실리콘 산화물(SiOx) 나노입자는 대부분 진공 분위기(10-6~102torr) 하에서, 실란 화합물 가스를 레이저나 플라즈마와 같은 높은 에너지 영역에 통과시키거나 또는 금속 분말을 용융시켜 증발 응축법으로 제조될 수 있다. 진공 상태에서는 주입되는 반응 가스들이 빠른 유속으로 이동하고 있어 제조된 나노입자 또한 빠른 속도로 이동한다. 이에 따라, 제조된 나노분말이 포집장치에서 포집되지 않고 제조장치 챔버의 벽면에 붙게 되고 제조된 나노입자를 효율적으로 포집하기 어려울 뿐만 아니라 증착된 두께에 따라 나노입자의 특성이 달라지는 문제점이 있다.
더불어, 진공 분위기를 유지하기 위해서는 진공 펌프를 이용하여 포집 장치 내부의 가스를 제거하는 과정에서 다량의 나노입자가 유실되는 문제점이 있다.
또한, 나노입자를 연속적으로 포집하기 위해 단일 또는 복수의 진공 챔버를 구비해야 하기 때문에 생산성 및 작업성 향상에 한계가 있다.
따라서, 생산성이 우수하고, 연속 공정이 가능하며 나노입자를 효율적으로 포집할 수 있는 기술이 필요한 실정이다.
본 발명에 관련된 배경기술로는 대한민국 공개특허공보 제10-2017-0092965호(2017.08.14. 공개)가 있으며, 상기 문헌에는 고효율의 다량 기상합성 나노입자 자동제어 포집장치 및 그 포집방법이 기재되어 있다.
본 발명의 목적은 연속 공정이 가능하고 나노입자를 효율적으로 포집할 수 있는 나노입자 연속 포집 장치를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 나노입자 연속 포집 장치를 이용한 연속 포집 방법을 제공하는 것이다.
상기 하나의 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 나노입자 연속 포집 장치는 비활성 가스의 흐름에 의해 유도되어 이송되는 나노입자를 포집하도록 원통형으로 형성된 포집통;을 포함하고, 상기 나노입자 연속 포집 장치의 내부는 760 torr 이상으로 유지되면서 상기 비활성 가스가 재순환되는 것을 특징으로 한다.
상기 포집통은 상기 포집통의 길이 방향으로 형성되고, 신축성 재질의 메쉬로 형성되어 내부에 상기 나노입자를 포집하는 포집필터를 포함할 수 있다.
상기 포집필터는 신도(%)가 10~70%일 수 있다.
상기 포집통은 상기 나노입자와 상기 비활성 가스를 상기 포집통의 하부 방향으로 이송시키기 위해, 상기 포집통의 길이 방향으로 형성되는 싸이클론 튜브(cyclone tube)를 포함할 수 있다.
상기 포집통은 적어도 2개 이상 포함되고, 상기 2개 이상의 포집통은 상기 나노입자와 비활성 가스가 유입되는 상단부 각각이 연결관으로 연결되며, 각각의 포집통으로 이송되는 상기 나노입자와 상기 비활성 가스의 유량을 제어하도록, 상기 연결관의 임의의 지점에 흐름전환밸브가 배치될 수 있다.
상기 나노입자와 비활성 가스를 냉각시켜 냉각된 나노입자와 비활성 가스를 상기 포집통에 이송시키도록, 상기 포집통 상부에 결합되는 냉각통;을 더 포함하고, 상기 냉각통은 외부 냉각드럼, 상기 외부 냉각드럼의 내부에 포함되어 회전하는 내부 냉각드럼, 및 상기 내부 냉각드럼의 외측에 위치하여 상기 내부 냉각드럼과 맞물려 회전하는 회전형 브러쉬를 포함할 수 있다.
원료로부터 나노입자를 제조하는 나노입자 제조부; 상기 포집통에서 이송되는 미반응 비활성 가스를 흡입하고 공급하는 블로잉 모터; 상기 블로잉 모터에서 공급되는 미반응 비활성 가스와, 가스유량제어기(mass flow control)에서 추가로 공급되는 산화 가스 또는 비활성 가스가 혼합되어 상기 나노입자 제조부로 이송시키는 가스 혼합부; 및 상기 나노입자 제조부, 상기 포집통, 상기 블로잉 모터 및 상기 가스 혼합부를 각각 연결하여 유로를 형성하는 제1연결관;을 더 포함하고, 상기 나노입자 제조부, 상기 블로잉 모터, 상기 가스 혼합부 및 상기 제1연결관 내부는 760 torr 이상으로 유지되면서 상기 비활성 가스가 재순환될 수 있다.
상기 블로잉 모터의 출구 측에 연결된 제1연결관에 위치한 제1측정 센서부; 및 상기 가스 혼합부의 출구 측에 연결된 제1연결관에 위치한 제2측정 센서부;를 더 포함할 수 있다.
상기 포집통에서 포집되지 않은 나노입자와 미반응 비활성 가스를 분리하기 위해, 상기 포집통과 상기 블로잉 모터 사이에 배치되는 초미세입자 필터부;를 더 포함할 수 있다.
상기 다른 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 나노입자 연속 포집 방법은 (a) 비활성 가스의 흐름에 의해 유도되어 이송되는 나노입자를 원통형으로 형성된 포집통으로 포집하는 단계; 및 (b) 상기 포집된 비활성 가스가 상기 포집통에서 배출되어 재순환되는 단계;를 포함하고, 상기 (a) 단계 및 (b) 단계에서, 760 torr 이상으로 유지되면서 상기 비활성 가스가 재순환되는 것을 특징으로 한다.
상기 (a) 단계는 상기 포집통의 길이 방향으로 형성되고, 신축성 재질의 메쉬로 형성되는 포집필터를 이용하여, 상기 나노입자를 포집할 수 있다.
상기 (a) 단계는 상기 포집통의 길이 방향으로 형성되는 싸이클론 튜브(cyclone tube)를 이용하여, 상기 나노입자와 상기 비활성 가스를 상기 포집통의 하부 방향으로 이송시켜 포집할 수 있다.
상기 (a) 단계에서, 상기 포집통이 적어도 2개 이상 연결될 때, 상기 2개 이상의 포집통은 상기 나노입자와 비활성 가스가 유입되는 상단부 각각이 연결관으로 연결되며, 상기 연결관의 임의의 지점에 배치되는 흐름전환밸브에 의해, 각각의 포집통으로 이송되는 상기 나노입자와 상기 비활성 가스의 유량을 제어하여 포집할 수 있다.
상기 (b) 단계는 (b1) 블로잉 모터를 이용하여, 상기 포집통에서 이송되는 미반응 비활성 가스를 흡입하고 공급하는 단계; (b2) 상기 가스가 상기 나노입자 제조부로 이송하는 단계; 및 (b3) 상기 나노입자 제조부로 이송된 가스가 상기 포집통 상부에 결합되는 냉각통으로 이송되고, 이송된 가스가 상기 포집통으로 이송되는 단계;를 포함하고, 상기 나노입자 제조부, 상기 포집통 및 상기 블로잉 모터 각각은 유로를 형성하는 제1연결관으로 연결되어, 상기 미반응 비활성 가스와 비활성 가스가 재순환될 수 있다.
상기 (b1) 단계와 (b2) 단계 사이에 상기 블로잉 모터에서 공급되는 미반응 비활성 가스와 가스유량제어기(mass flow control)에서 추가로 공급되는 산화 가스 또는 비활성 가스를 가스 혼합부에서 혼합하는 단계;를 더 포함할 수 있다.
상기 블로잉 모터에서 공급되는 미반응 비활성 가스와 가스유량제어기(mass flow control)에서 추가로 공급되는 산화 가스 또는 비활성 가스를 가스 혼합부에서 혼합하는 단계는 (c1) 상기 블로잉 모터에서 공급되는 미반응 비활성 가스가 가스 혼합부로 유입되고, 상기 블로잉 모터의 출구 측에 연결된 제1연결관에 위치한 제1측정 센서부에 의해 상기 미반응 비활성 가스 내 산화 가스 농도를 모니터링하는 단계; (c2) 상기 가스 혼합부 내의 산화 가스 농도가 목표 농도 이하일 때, 상기 가스유량제어기에서 산화 가스를 추가로 공급하는 단계; (c3) 상기 (c1) 단계의 미반응 비활성 가스와 (c2) 단계의 산화 가스를 혼합하는 단계; 및 (c4) 상기 가스 혼합부의 출구 측에 연결된 제1연결관에 위치한 제2측정 센서부에 의해, 상기 (c3) 단계에서 혼합된 가스 내 산화 가스 농도를 모니터링하는 단계;를 포함할 수 있다.
상기 포집통과 상기 블로잉 모터 사이에 배치되는 초미세입자 필터부에서 상기 포집통에서 포집되지 않은 나노입자와 미반응 비활성 가스를 포집하는 단계;를 더 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 나노입자 연속 포집 장치 및 연속 포집 방법은 진공 분위기를 배제한 조건에서 연속공정이 가능하고 비활성 가스를 사용함으로써, 나노입자 특성의 다변화가 가능하고, 나노입자 이송가스의 재활용이 가능한 특징이 있다.
또한, 블로잉 모터에 포함되는 팬의 회전속도를 조절함으로써, 모터의 흡입력에 의해 나노입자를 포집부로 이송시킬 수 있으며, 비활성 가스의 유속을 결정할 수 있고, 나노입자의 크기 및 형태, 포집 속도 등을 결정할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 나노입자 연속 포집 장치의 구성도이다.
도 2는 본 발명에 따른 나노입자 연속 포집 장치의 포집부와 포집부의 사진이다.
도 3은 본 발명에 따른 나노입자 연속 포집 장치의 포집통의 단면도이다.
도 4는 본 발명에 따른 나노입자 연속 포집 장치의 병렬로 연결된 포집통의 단면도이다.
도 5는 본 발명에 따른 나노입자 연속 포집 장치에서 비활성 가스의 재순환 경로를 나타낸 것이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성요소를 지칭한다.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 나노입자 연속 포집 장치 및 연속 포집 방법에 관하여 상세히 설명하면 다음과 같다.
도 3을 참조하면, 본 발명의 나노입자 연속 포집 장치는 비활성 가스의 흐름에 의해 유도되어 이송되는 나노입자를 포집하도록 원통형으로 형성된 포집통(22)을 포함하고, 상기 나노입자 연속 포집 장치의 내부는 760 torr 이상으로 유지되면서 상기 비활성 가스가 재순환된다.
상기 포집통(22)에 대한 사항은 포집부(20)에서 자세하게 설명하기로 한다.
도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 나노입자 연속 포집 장치는 나노입자 제조부(10), 블로잉 모터(30), 가스 혼합부(40) 및 제1연결관(50)을 더 포함한다. 상기 각각의 구성은 나노입자와 비활성 가스의 이송 방향으로 순차적으로 위치하며, 각각의 구성은 제1연결관(50)으로 연결되어 있다.
상기 나노입자 제조부(10), 상기 포집부(20), 상기 블로잉 모터(30), 상기 가스 혼합부(40) 및 상기 제1연결관(50) 내부는 760 torr 이상으로 유지되면서 상기 비활성 가스가 재순환된다.
본 발명에서 나노입자는 산화금속계 나노입자로서, 예를 들어, SnO, ZnO, Al2O3 및 SiO, SiOx 등의 나노입자가 이용될 수 있다.
나노입자 제조부(10)
나노입자 제조부(10)는 노즐부(11), 챔버(12), 원료공급장치(13), 용융 도가니(14) 및 유도 용융부(미도시)를 포함하고, 원료를 용융시켜 나노입자를 제조한다. 후술할 비활성 가스는 용융물과 반응하지 않는 기체로서, 질소, 아르곤 등의 기체를 가리키고, 원료는 실리콘계 원료, 구리계 원료 등이 이용될 수 있다.
노즐부(11)는 상기 제1연결관(50)의 일단과 연결되어, 상기 가스 혼합부에서 이송되는 비활성 가스 또는 산화가스를 챔버(12) 내부로 공급한다.
챔버(12)는 내부에 760 torr 이상으로 유지되는 공간부가 형성되며, 노즐부(11), 원료공급장치(13), 용융 도가니(14) 및 유도 용융부(미도시)가 수용되는 공간이다.
원료공급장치(13)는 상기 챔버(12) 내부에 설치되며, 소모량 만큼의 원료를 상기 용융 도가니(14)로 공급한다. 원료공급장치(13)를 용융 도가니(14) 상단에 배치하는 이유는 용융 도가니(14)와 원료로부터 방출되는 복사열로 원료 표면에 흡착된 산소와 수분을 제거하기 위함이다.
용융 도가니(14)는 상기 챔버(12)의 내부에 설치되되 상기 원료공급장치(13) 하단에 설치되어, 원료가 투입되는 공간이다.
유도 용융부(미도시)는 예를 들어, 용융 도가니(14)의 외부를 감싸는 몸체와, 용융 도가니(14)의 외부를 감싸는 몸체 내부에 다수 권취되는 유도 코일을 포함할 수 있다. 상기 몸체는 용융 도가니(14)에서 발생하는 열을 차단하는 단열재 역할을 하고, 상기 유도 용융부는 상기 유도 코일에 공급되는 전원에 의해 유도 가열되어 투입된 원료를 가스 상태로 휘발시키는 역할을 한다.
이러한 유도 가열 이외에 저항 가열, 전자빔, 플라즈마 토치 등의 가열원을 통해 가열 및 휘발된 원료는 포집부(20)로 이송될 수 있다.
포집부(20)
도 2에 도시한 바와 같이, 포집부(20)는 상기 나노입자 제조부(10)에서 이송되는 나노입자와 비활성 가스를 포집하는 공간이다.
상기 포집부(20)는 냉각통(21) 및 상기 냉각통(21)에 결합되는 포집통(22)을 포함한다.
상기 냉각통(21)은 외부 냉각드럼(23), 상기 외부 냉각드럼(23)의 내부에 포함되어 회전하는 내부 냉각드럼(24) 및 상기 내부 냉각드럼(24)의 외측에 위치하여 상기 내부 냉각드럼(24)과 맞물려 회전하는 회전형 브러쉬(25)를 포함한다.
상기 회전형 브러쉬(25)와 내부 냉각드럼(24)이 맞물려 벨트, 체인, 기어와 같은 외부의 모터에 의해 회전하게 되고, 나노입자는 블로잉 모터(30)의 흡입력에 의해 상기 냉각통(21)으로 이송될 수 있다. 블로잉 모터(30)의 흡입력에 의해, 외부 냉각드럼(23) 대비 내부 냉각드럼(24)의 내부 표면에 20배 이상의 나노입자 양이 부착될 수 있다.
상기 외부 냉각드럼(23)과 내부 냉각드럼(24)은 경면처리 혹은 니켈, 크롬 등으로 코팅된 SUS 재질이다. 회전형 브러쉬(25)는 400방 이하의 미세모로 형성될 수 있으며, 미세모는 철 또는 고분자 섬유로 형성될 수 있다.
상기 내부 냉각드럼(24) 내부 및 상기 내부 냉각드럼(24)의 외측 공간에 -15 ~ 15℃를 유지하는 냉각 유체가 유입될 수 있다. 냉각 유체는 물, 액체, 질소 등의 유체를 사용할 수 있다.
상기 냉각통(21)은 상기 나노입자와 상기 비활성 가스를 냉각시키는 역할을 하고, 상기 냉각통(21)에서 낙하된 나노입자는 블로잉 모터(30)의 흡입력에 의한 비활성 가스의 흐름에 유도되어 포집통(22)으로 이송된다.
도 3에 도시한 바와 같이, 상기 포집통(22)은 원통형으로 형성된 것으로, 상기 나노입자와 상기 비활성 가스를 상기 포집통의 하부 방향으로 이송시키기 위해, 상기 포집통의 길이 방향으로 형성되는 싸이클론 튜브(cyclone tube)(26)를 포함할 수 있다.
또한, 상기 포집통(22)은 상기 포집통의 길이 방향으로 형성되고, 신축성 재질의 메쉬로 형성되어 내부에 상기 나노입자를 포집하는 포집필터 포집필터(27)를 포함할 수 있다.
상기 싸이클론 튜브(26) 또는 포집필터(27)에 따라 포집 방식이 달라질 수 있다.
상기 싸이클론 튜브(cyclone tube)(26)를 이용한 나노입자를 포집 방식은 비활성 가스의 유속이 느리고 나노입자간의 응집이 발생하여 포집통(22)의 벽면과 하부에 나노입자들이 누적되며, 포집되는 나노입자의 평균 입경이 5~50㎛일 수 있다. 이 방식은 포집필터(27)를 사용하지 않아 유지 보수가 용이하고 비용측면에서 경제적인 장점이 있으나, 5㎛ 이하의 미세 나노입자의 포집 효율이 극히 낮은 단점이 있다.
상기 포집필터(27)를 이용한 나노입자 포집 방식은 95% 이상의 포집 효율을 보이며, 포집되는 나노입자의 평균 입경 20~800nm으로 매우 광범위한 특징이 있으나, 포집필터(27)에 부착된 나노입자가 비활성 가스의 흐름을 방해하기 때문에 포집필터(27)의 교체 주기가 짧은 단점이 있다.
상기 포집필터(27)는 나노입자 포집 시, 나노입자가 포집필터 내부에서 충돌될 때 그 충격을 완화시킬 수 있도록 파손의 위험이 적으면서 충격을 흡수할 수 있는 신축성 재질의 메쉬로 형성되는 것이 바람직하다. 상기 포집필터(27)는 신축성 재질의 나일론 등으로 형성될 수 있다. 이러한 포집필터(27)는 신도(%)가 10~70%인 것이 바람직하다. 신도(%)는 상기 포집필터(27)를 구성하는 섬유에 일정한 힘을 주어 절단될 때까지 연신시켰을 때 걸린 하중을 데니어(Denier;de)로 나눈 값(g/de)을 늘어난 길이에 대한 처음 길이를 백분율로 나타낸 값(%)이다.
신도가 10% 미만일 경우, 나노입자가 포집되는 동안 포집필터의 늘어나는 양이 작아서 나노입자 포집량의 한계가 있다. 반대로, 신도가 70%를 초과하는 경우, 상대적으로 섬유강도가 낮아질 수 있어 메쉬의 안정성이 저하되는 문제가 있다.
상기 포집필터(27)는 메쉬 크기가 20~50nm인 것이 바람직하지만 50nm 이상의 경우에도 사용이 가능하기 때문에, 이에 제한을 두지는 않는다. 상기 탄성 재질, 메쉬 크기 범위를 만족함으로써, 나노입자의 유실을 최소화할 수 있으며, 나노입자가 포집필터(27)의 표면에 부착되어 비활성 가스의 흐름에 저항이 가해질 때, 포집필터(27)의 표면적이 팽창되어 더 많은 양의 나노입자를 포집할 수 있는 효과가 있다. 상기 포집필터(27)는 이후에 일반적인 의류 세탁기에 적용하여 재활용할 수 있다.
도 4에 도시한 바와 같이, 상기 포집부(20)는 상기 포집통(22)을 2개 이상 포함할 수 있다.
각각의 포집통은 상기 냉각통(21) 하부에 연결되되, 하나의 포집통과 다른 하나의 포집통을 연결하는 연결관(28)으로 연결될 수 있다.
이때, 상기 연결관(28)의 임의의 지점에 흐름전환밸브(29)가 배치되어, 상기 각각의 포집통으로 이송되는 상기 냉각된 나노입자와 상기 비활성 가스의 유량을 제어할 수 있고, 포집통 내부의 비활성 가스를 순환시킴으로써, 나노입자가 안정적으로 포집될 수 있도록 한다.
흐름전환밸브(switching valve)(29)는 상기 포집통(22)의 상부에 위치하는 제1흐름전환밸브(29a)와 상기 포집통(22)의 하부에 위치하는 제2흐름전환밸브(29b)로 나뉘며, 제1흐름전환밸브(29a)와 제2흐름전환밸브(29b)를 동시에 조작할 수 있다.
흐름전환밸브(29)의 역할은 연속 포집을 가능하게 해주는 것으로, 비활성 가스와 나노입자가 단일 포집통(도 4에서는 우측만 흐르는 것임)으로만 흐르게 해주는 것이다. 만약, 반대편 포집통(도 4에서 좌측)이 포집이 완료된 것이라면, 포집통 교환 및 포집망을 교환해 줄 수 있다. 우측 포집통으로 포집이 완료되면, 제1흐름전환밸브와 제2흐름전환밸브를 돌려주어 좌측 포집통으로 비활성 기체와 나노입자를 흐르게 해주고, 우측의 포집통의 교환 및 포집망 교환을 실시할 수 있다. 이러한 일련의 과정을 반복적으로 수행함으로써, 연속 포집이 가능하다.
도 4에 도시한 바와 같이, 상기 흐름전환밸브(29)를 조절하여, 상기 냉각통(21)에서 이송되는 나노입자 또는/및 비활성 가스가 하나의 포집통으로 이송되어 나노입자를 포집하는 동안, 다른 하나의 포집통에 포집된 나노입자는 회수될 수 있다.
상기 포집통(22)은 필요에 따라 세척되어 재장착될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
블로잉 모터(30)
블로잉 모터(30)는 평균 속도가 50~10000rpm인 팬을 포함한다.
회전하는 팬에 의해, 블로잉 모터(30)는 상기 포집부(20)에서 이송되는 미반응 비활성 가스를 흡입하고 공급할 수 있다. 블로잉 모터의 회전 속도는 비활성 가스의 유속을 결정하며, 상기 비활성 가스의 유속은 나노입자의 크기, 형태, 포집 속도를 결정할 수 있다. 블로잉 모터(30)의 회전 속도는 팬의 크기와 라인의 직경에 따라 유동적으로 조절할 수 있으며, 회전 속도가 50~10000rpm인 것이 바람직하다.
또한, 블로잉 모터(30)의 회전 속도가 이 범위를 만족함으로써, 비활성 가스를 흡입하여 나노입자의 포집을 유도할 수 있고, 비활성 가스를 용융 도가니(14) 내(용융 물질의 표면)로 재공급할 수 있어, 원료의 휘발 성능을 극대화시킬 수 있다.
가스 혼합부(40)
가스 혼합부(30)는 길이가 1m 이상인 코일과 같은 형태를 가진다.
상기 나노입자 연속 포집 장치는 블로잉 모터(20)의 출구 측에 연결된 제1연결관(50)에 위치한 제1측정 센서부(40a) 및 상기 가스 혼합부(40)의 출구 측에 연결된 제1연결관(50)에 위치한 제2측정 센서부(40b)를 더 포함할 수 있다. 상기 제1측정 센서부(40a)가 상기 초미세입자 필터부(60)의 출구 측 및 상기 블로잉 모터(20)의 입구 측에 위치하는 경우, 나노입자에 의해 측정 신뢰도가 저하되고 장시간 합성, 포집 공정 시에 제1측정 센서부(40a)에 나노입자가 부착되어 산화 가스 농도의 측정이 어려워질 수 있다.
상기 제1측정 센서부(40a)와 제2측정 센서부(40b)는 가스 내 산화 가스 농도를 측정하여 실시간으로 모니터링한다.
상기 가스 혼합부(30) 상단에는 가스유량제어기(mass flow control, MFC)가 위치하는데, 이를 이용하여 가스 혼합부(30)에 산화 가스 또는 비활성 가스를 추가로 공급할 수 있다. 추가로 공급되는 산화 가스 또는 비활성 가스에 의해, 산화 가스의 유량을 보정함으로써, 산화 가스 목표 농도를 유지시킬 수 있다.
상기 산화 가스는 H2O, O2, 공기, CO, CO2 등이 이용될 수 있다. 상기 산화 가스 농도는 산화 가스/비활성 가스의 분압비를 가리키며, 상기 산화 가스의 분압은 예를 들어, SiOx에서 x 값(x = 0.8~2)을 결정하는 핵심변수로 정밀하게 제어되는 것이 중요하다.
제1연결관(50)
도 1에 도시한 바와 같이, 제1연결관(50)은 상기 나노입자 제조부(10), 상기 포집부(20), 상기 블로잉 모터(30) 및 상기 가스 혼합부(40)를 각각 연결하여 유로를 형성한다. 전술한 바와 같이, 상기 제1연결관(50) 내부는 760 torr 이상으로 유지될 수 있다.
초미세입자 필터부(60)
도 1을 참조하면, 초미세입자 필터부(60)는 상기 포집부(10)와 블로잉 모터(30) 사이에 위치하여, 메쉬 크기가 5~20nm인 포집필터(미도시)를 포함한다.
상기 초미세입자 필터부(60)는 상기 포집부(10)에서 포집되지 않은 입경이 5nm 이하인 나노입자와 미반응 비활성 가스를 최종적으로 분리하는 역할을 하며, 연속 공정을 위해 복수로 설치될 수 있다.
장치에 포함되는 블로잉 모터(20), 가스 혼합부(30) 등과 마찬가지로 초미세입자 필터부(60)는 760 torr 이상으로 유지된다.
도 5는 본 발명에 따른 나노입자 연속 포집 장치에서 비활성 가스의 재순환 경로를 나타낸 것이다. 도 5를 참조하면, 블로잉 모터(20)에서 공급되는 미반응 비활성 가스가 가스 혼합부(30)를 거쳐 나노입자 제조부(10)로 이송되고, 미반응 비활성 가스는 다시 추가로 공급되는 산화 가스 또는 비활성 가스와 혼합되어 재순환될 수 있다. 구체적으로는, 상기 블로잉 모터(20)의 출구 측에 연결된 제1연결관(50)에 위치한 제1측정 센서부(40a) 및 상기 가스 혼합부(40)의 출구 측에 연결된 제1연결관(50)에 위치한 제2측정 센서부(40b)를 이용하여 가스 내 산화 가스 농도를 측정하고 산화 가스의 유량을 보정함으로써, 산화 가스 목표 농도를 유지시킬 수 있다.
본 발명에서 복수의 측정센서가 필요한 이유는 다음과 같다.
첫 번째로, 주입된 산화가스가 용융도가니(14)에서 전량 소모되지 않고 포집부(20) 구간 부터 가스 혼합부(40) 구간까지 비활성 가스 내에 특정 농도만큼 포함되어 있다. 제1측정 센서부(40a)로부터 측정된 산화 가스의 농도로 MFC를 통해 비활성 가스와 산화 가스를 선택적으로 추가 공급함으로써, 산화 가스의 목표 농도를 유지시킬 수 있다. 제2측정 센서부(40b)에서 혼합된 비활성가스와 산화가스에서의 산화가스의 농도를 재측정함으로써, 비활성 가스와 산화 가스의 유량을 2차적으로 보정할 수 있다.
두 번째로는, 제2측정 센서부(40b)와 제1측정 센서부(40a)를 통해 측정된 산화가스의 농도차(2차-1차)로 산화가스의 소모량을 실시간으로 모니터링 할 수 있다. 전술한 바와 같이, SiOx에서 x값(x= 0.8 ~ 2)를 결정하는 핵심변수로 정밀하게 제어되는 것이 중요하다.
세 번째로는 상기 제2측정 센서부(40b)와 제1측정 센서부(40a)의 농도 차를 이용하여 산화가스의 소모량을 실시간으로 모니터링 할 수 있기 때문에, 연속적인 합성과 포집공정 도중에 목표 농도를 수정할 수 있는 근거를 제공한다.
예를들어, 상기 제2측정 센서부(40b)를 통해 측정된 산화가스의 농도가 목표 농도이고, 노즐부(11), 포집부(20), 초미세필터(60), 블로우모터(30)을 거쳐서 제1측정 센서부(40a)로 돌아온 산화가스의 농도가 목표 농도라면, 용융 도가니(14)에서 산화가스의 소모가 발생하지 않은 것이다. 이때, 목표농도를 0%로 설정하였음에도 불구하고 산화가스의 농도가 감소하지 않는다면, 용탕의 표면 혹은 용융 도가니(14) 주변에 생성된 산화막과 같은 나노입자 생성에 방해되는 요소가 발생하였음을 유추할 수 있다. 이와 같은 경우에는, 합성 및 포집 공정을 중단하거나 혹은 산화가스의 농도가 충분히 감소된 상태에서, 블로우 모터(30)의 회전속도를 최대치로 증가시켜서 용탕 표면과 용융 도가니(14) 주변의 산화막을 비활성 가스로 제거시킬 수 있다.
본 발명에 따른 나노입자 연속 포집 방법은 비활성 가스의 흐름에 의해 유도되어 이송되는 나노입자를 원통형으로 형성된 포집통으로 포집하는 단계, 및 상기 포집된 비활성 가스가 상기 포집통에서 배출되어 재순환되는 단계를 포함한다.
상기 단계들에서, 760 torr 이상으로 유지되면서 상기 비활성 가스가 재순환된다.
구체적으로는, 나노입자 연속 포집 방법은 나노입자 제조 단계(S110), 포집 단계(S120) 및 가스 혼합 및 재순환하는 단계(S130)를 포함한다.
나노입자 제조 단계(S110)
먼저, 상기 제1연결관(50)의 일단과 연결되는 노즐부(11)를 이용하여, 상기 가스 혼합부(30)에서 이송되는 비활성 가스 또는 산화 가스를 챔버(12)로 공급하고, 상기 챔버(12) 내부에 설치되는 원료공급장치(13)를 이용하여, 원료를 공급한다.
상기 가스 공급과 원료 공급은 동시에 수행되거나, 각각 따로 수행될 수 있으며, 연속적으로 나노입자의 합성 및 포집이 수행되기 위해서는 동시에 수행되는 것이 바람직하다.
원료 공급 방식은 원료의 형태에 따라 달라지는데, 예를 들어, 원료의 입경이 4mm 이상인 경우, 초기에 용융 도가니(14)에 미리 장입하는 것이 바람직하다. 원료의 입경이 2~4mm인 경우, 스크류 피딩 방식이 바람직하고, 원료의 입경이 2mm 이하인 경우, 진동 피딩 방식이 바람직하다. 원료의 비산을 방지하기 위해서는 노즐부(11)가 도 1에 도시한 바와 같이, 지면에 대한 수직방향으로 설치하는 것이 바람직하나, 이에 제한되는 것은 아니다.
다음으로, 상기 챔버(12)의 내부에 설치되되 상기 원료공급장치(13) 하단에 설치되는 용융 도가니(14)에 상기 원료가 투입된다.
다음으로, 유도 용융부를 이용하여, 상기 용융 도가니(14)에 투입된 원료를 용융하여 나노입자 상태로 제조한다.
포집 단계(S120)
상기 나노입자 제조부(10)에서 이송되는 나노입자와 비활성 가스를 포집부(20)에 포집한다.
구체적으로는, 상기 나노입자와 상기 비활성 가스를 냉각통(21)에서 냉각시킨다. 상기 나노입자와 상기 비활성 가스가 외부 냉각드럼 및 상기 외부 냉각드럼의 내부에 포함되어 회전하는 내부 냉각드럼에 순차적으로 유입되고, 상기 내부 냉각드럼은 외측에 위치하는 회전형 브러쉬와 맞물려 회전할 수 있다.
상기 내부 냉각드럼 내부 및 상기 내부 냉각드럼의 외측 공간에 -15 ~ 15℃로 유지되는 냉각 유체가 유입될 수 있다.
다음으로, 상기 냉각된 나노입자와 비활성 가스를 상기 냉각통(21) 하부에 결합되는 포집통(22)으로 이송시켜 나노입자를 포집한다.
상기 포집통(22)에 포함되어 상기 냉각된 나노입자와 상기 비활성 가스를 이송시키는 싸이클론 튜브(cyclone tube)(26)를 이용하여 나노입자를 포집하거나, 또는, 상기 포집통에 포함되는 메쉬 크기가 20nm 이상인 포집필터(27)를 이용하여 나노입자를 포집할 수 있다.
상기 싸이클론 튜브(cyclone tube)를 이용하여 나노입자를 포집할 때, 포집되는 나노입자의 평균 입경은 5~50㎛이고, 상기 메쉬 크기가 20nm 이상인 포집필터를 이용하여 나노입자를 포집할 때, 포집되는 나노입자의 평균 입경은 20~800nm일 수 있다.
도 4를 참조하면, 상기 포집부(20)는 상기 포집통을 2개 이상 포함할 수 있다. 이때, 각각의 포집통은 상기 냉각통 하부에 연결되되, 하나의 포집통과 다른 하나의 포집통을 연결하는 연결관(28)으로 연결될 수 있다. 상기 연결관(28)의 임의의 지점에 흐름전환밸브(29a, 29b)가 배치되어, 상기 제1포집통(22a)로 냉각된 나노입자와 상기 비활성 가스의 유도하고 나머지 제2포집통(22b)으로 이송되는 가스와 나노입자의 흐름을 차단할 수 있다. 상기 제1포집통(22a)의 포집이 완료된 이후에는 흐름전환밸브(29a, 29b)를 통해 상기 제2포집통(22b)으로 흐름을 유도하고, 상기 제1포집통(22a)의 흐름을 차단할 수 있다. 이때, 상기 제2포집통(22b)은 분리, 입자회수, 세척 및 재장착을 실시한다.
상기 포집부(20)에서 포집되지 않은 나노입자와 미반응 비활성 가스를 초미세입자 필터에 포집하는 단계를 더 포함할 수 있다. 전술한 바와 같이, 상기 초미세입자 필터부(60)는 메쉬 크기가 5~20nm인 포집필터를 포함할 수 있다.
가스 혼합 및 재순환하는 단계(S130)
다음으로, 블로잉 모터(30)를 이용하여, 상기 포집(20)부에서 이송되는 미반응 비활성 가스를 흡입하고 공급한다. 전술한 바와 같이, 상기 블로잉 모터(30)는 평균 속도가 50~10000rpm인 팬을 포함할 수 있다.
다음으로, 상기 블로잉 모터(30)에서 공급되는 미반응 비활성 가스와 가스유량제어기(mass flow control)에서 추가로 공급되는 산화 가스 또는 비활성 가스를 가스 혼합부(40)에서 혼합한다.
보다 구체적으로는, 먼저, 상기 블로잉 모터(30)에서 공급되는 미반응 비활성 가스가 가스 혼합부(40)로 유입되면서, 상기 블로잉 모터(20)의 출구 측에 연결된 제1연결관(50)에 위치한 제1측정 센서부(40a)에 상기 미반응 비활성 가스 내 산화 가스 농도를 모니터링한다.
다음으로, 상기 가스 혼합부(40) 내의 산화 가스 농도가 목표 농도 이상일 때, 상기 가스유량제어기에서 비활성 가스를 추가로 공급하고, 상기 가스 혼합부 내의 산화 가스 농도가 목표 농도 이하일 때, 상기 가스유량제어기에서 산화 가스를 추가로 공급할 수 있다. 모니터링된 산화 가스 농도를 확인한 후, 가스유량제어기에서 비활성 가스 또는 산화 가스를 추가로 공급하여 비활성 가스와 산화 가스의 유량을 1차적으로 보정함으로써, 산화 가스의 목표 농도를 유지시킬 수 있다.
상기 추가로 공급된 가스로 인해 챔버 내부에는 양압(760 torr) 이상의 가압 상태가 된다. 상기 챔버(12)의 하단에 설치된 가스 벤트포트에 위치한 체크밸브를 통해 일시적으로 외부로 가스를 분출함으로써, 양압을 해소시키고, 외부로부터 대기 유입을 방지할 수 있다.
다음으로, 상기 미반응 비활성 가스와 추가로 공급된 산화 가스 또는 비활성 가스를 혼합한다.
다음으로, 상기 가스 혼합부(40)의 출구 측에 연결된 제1연결관(50)에 위치한 제2측정 센서부(40b)에 의해, 상기 가스 혼합부(40)에서 혼합된 가스 내 산화 가스 농도를 모니터링한다. 상기 2차 측정 센서부(40b)를 통해 산화 가스 농도를 재측정함으로써, 가스유량제어기의 산화 가스와 비활성 가스의 주입 유량을 가감시킬 수 있다.
다음으로, 상기 가스 혼합부(40)에서 혼합된 가스가 상기 나노입자 제조부(10)로 이송하여, 챔버(12) 내의 용융 도가니(14) 상단에 위치한 노즐부(11)를 통해 분사되고, 나노입자는 다시 포집부(20)로 이송된다.
전술한 바와 같이, 상기 나노입자 제조부, 상기 포집부, 상기 블로잉 모터 및 상기 가스 혼합부 각각은 유로를 형성하는 제1연결관으로 연결되어, 상기 미반응 비활성 가스, 산화 가스가 재순환될 수 있다.
또한, 상기 연속 포집 방법처럼, 나노입자의 합성과 나노입자의 포집의 연속 공정이 가능하며, 생산성이 향상될 수 있다.
본 발명에 따른 나노입자 연속 포집 장치 및 연속 포집 방법은 진공 분위기를 배제(760 torr 이상)한 조건에서 연속공정이 가능하고 비활성 가스를 사용함으로써, 나노입자 특성의 다변화가 가능하고, 나노입자 이송가스의 재활용이 가능한 특징이 있다.
또한, 블로잉 모터에 포함되는 팬의 회전속도를 조절함으로써, 비활성 가스의 유속을 결정할 수 있으며, 나노입자의 크기 및 형태, 포집 속도 등을 결정할 수 있다.
이상 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들을 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.
10 : 나노입자 제조부
11 : 노즐부
12 : 챔버
13 : 원료공급장치
14 : 용융 도가니
20 : 포집부
21 : 냉각통
22 : 포집통
22a : 제1포집통
22b : 제2포집통
23 : 외부 냉각드럼
24 : 내부 냉각드럼
25 : 회전형 브러쉬
26 : 싸이클론 튜브
27 : 포집필터
29 : 흐름전환밸브
29a : 제1흐름전환밸브
29b : 제2흐름전환밸브
30 : 블로잉 모터
40 : 가스 혼합부
40a : 제1측정 센서부
40b : 제2측정 센서부
50 : 제1연결관
60 : 초미세입자 필터부

Claims (17)

  1. 나노입자가 연속적으로 합성 및 포집되는 나노입자 연속 포집 장치에 있어서,
    상기 나노입자 연속 포집 장치는
    비활성 가스의 흐름에 의해 유도되어 이송되는 나노입자를 포집하도록 원통형으로 형성된 포집통;을 포함하고,
    상기 나노입자 연속 포집 장치의 내부는 760 torr 이상으로 유지되면서 상기 비활성 가스가 재순환되는 것을 특징으로 하는 나노입자 연속 포집 장치.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 포집통은
    상기 포집통의 길이 방향으로 형성되고, 신축성 재질의 메쉬로 형성되어 내부에 상기 나노입자를 포집하는 포집필터를 포함하는 것을 특징으로 하는 나노입자 연속 포집 장치.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 포집필터는 신도(%)가 10~70%인 것을 특징으로 하는 나노입자 연속 포집 장치.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 포집통은
    상기 나노입자와 상기 비활성 가스를 상기 포집통의 하부 방향으로 이송시키기 위해, 상기 포집통의 길이 방향으로 형성되는 싸이클론 튜브(cyclone tube)를 포함하는 것을 특징으로 하는 나노입자 연속 포집 장치.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 포집통은 적어도 2개 이상 포함되고,
    상기 2개 이상의 포집통은 상기 나노입자와 비활성 가스가 유입되는 상단부 각각이 연결관으로 연결되며,
    각각의 포집통으로 이송되는 상기 나노입자와 상기 비활성 가스의 유량을 제어하도록, 상기 연결관의 임의의 지점에 흐름전환밸브가 배치되는 것을 특징으로 하는 나노입자 연속 포집 장치.

  6. 제1항에 있어서,
    상기 나노입자와 비활성 가스를 냉각시켜 냉각된 나노입자와 비활성 가스를 상기 포집통에 이송시키도록, 상기 포집통 상부에 결합되는 냉각통;을 더 포함하고,
    상기 냉각통은
    외부 냉각드럼, 상기 외부 냉각드럼의 내부에 포함되어 회전하는 내부 냉각드럼, 및 상기 내부 냉각드럼의 외측에 위치하여 상기 내부 냉각드럼과 맞물려 회전하는 회전형 브러쉬를 포함하는 것을 특징으로 하는 나노입자 연속 포집 장치.
  7. 제1항에 있어서,
    원료로부터 나노입자를 제조하는 나노입자 제조부;
    상기 포집통에서 이송되는 미반응 비활성 가스를 흡입하고 공급하는 블로잉 모터;
    상기 블로잉 모터에서 공급되는 미반응 비활성 가스와, 가스유량제어기(mass flow control)에서 추가로 공급되는 산화 가스 또는 비활성 가스가 혼합되어 상기 나노입자 제조부로 이송시키는 가스 혼합부; 및
    상기 나노입자 제조부, 상기 포집통, 상기 블로잉 모터 및 상기 가스 혼합부를 각각 연결하여 유로를 형성하는 제1연결관;을 더 포함하고,
    상기 나노입자 제조부, 상기 블로잉 모터, 상기 가스 혼합부 및 상기 제1연결관 내부는 760 torr 이상으로 유지되면서 상기 비활성 가스가 재순환되는 것 것을 특징으로 하는 나노입자 연속 포집 장치.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 블로잉 모터의 출구 측에 연결된 제1연결관에 위치한 제1측정 센서부; 및 상기 가스 혼합부의 출구 측에 연결된 제1연결관에 위치한 제2측정 센서부;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 나노입자 연속 포집 장치.
  9. 제7항에 있어서,
    상기 포집통에서 포집되지 않은 나노입자와 미반응 비활성 가스를 분리하기 위해, 상기 포집통과 상기 블로잉 모터 사이에 배치되는 초미세입자 필터부;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 나노입자 연속 포집 장치.
  10. 나노입자가 연속적으로 합성 및 포집되는 나노입자 연속 포집 방법에 있어서,
    (a) 비활성 가스의 흐름에 의해 유도되어 이송되는 나노입자를 원통형으로 형성된 포집통으로 포집하는 단계; 및
    (b) 상기 포집된 비활성 가스가 상기 포집통에서 배출되어 재순환되는 단계;를 포함하고,
    상기 (a) 단계 및 (b) 단계에서, 760 torr 이상으로 유지되면서 상기 비활성 가스가 재순환되는 것을 특징으로 하는 나노입자 연속 포집 방법.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 (a) 단계는
    상기 포집통의 길이 방향으로 형성되고, 신축성 재질의 메쉬로 형성되는 포집필터를 이용하여, 상기 나노입자를 포집하는 것을 특징으로 하는 나노입자 연속 포집 방법.
  12. 제10항에 있어서,
    상기 (a) 단계는
    상기 포집통의 길이 방향으로 형성되는 싸이클론 튜브(cyclone tube)를 이용하여, 상기 나노입자와 상기 비활성 가스를 상기 포집통의 하부 방향으로 이송시켜 포집하는 것을 특징으로 하는 나노입자 연속 포집 방법.
  13. 제10항에 있어서,
    상기 (a) 단계에서, 상기 포집통이 적어도 2개 이상 연결될 때,
    상기 2개 이상의 포집통은 상기 나노입자와 비활성 가스가 유입되는 상단부 각각이 연결관으로 연결되며,
    상기 연결관의 임의의 지점에 배치되는 흐름전환밸브에 의해, 각각의 포집통으로 이송되는 상기 나노입자와 상기 비활성 가스의 유량을 제어하여 포집하는 것을 특징으로 하는 나노입자 연속 포집 방법.
  14. 제10항에 있어서,
    상기 (b) 단계는
    (b1) 블로잉 모터를 이용하여, 상기 포집통에서 이송되는 미반응 비활성 가스를 흡입하고 공급하는 단계;
    (b2) 상기 가스가 상기 나노입자 제조부로 이송하는 단계; 및
    (b3) 상기 나노입자 제조부로 이송된 가스가 상기 포집통 상부에 결합되는 냉각통으로 이송되고, 이송된 가스가 상기 포집통으로 이송되는 단계;를 포함하고,
    상기 나노입자 제조부, 상기 포집통 및 상기 블로잉 모터 각각은 유로를 형성하는 제1연결관으로 연결되어, 상기 미반응 비활성 가스가 재순환되는 것을 특징으로 하는 나노입자 연속 포집 방법.
  15. 제14항에 있어서,
    상기 (b1) 단계와 (b2) 단계 사이에
    상기 블로잉 모터에서 공급되는 미반응 비활성 가스와 가스유량제어기(mass flow control)에서 추가로 공급되는 산화 가스 또는 비활성 가스를 가스 혼합부에서 혼합하는 단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 나노입자 연속 포집 방법.
  16. 제14항에 있어서,
    상기 블로잉 모터에서 공급되는 미반응 비활성 가스와 가스유량제어기(mass flow control)에서 추가로 공급되는 산화 가스 또는 비활성 가스를 가스 혼합부에서 혼합하는 단계는
    (c1) 상기 블로잉 모터에서 공급되는 미반응 비활성 가스가 가스 혼합부로 유입되고, 상기 블로잉 모터의 출구 측에 연결된 제1연결관에 위치한 제1측정 센서부에 의해 상기 미반응 비활성 가스 내 산화 가스 농도를 모니터링하는 단계;
    (c2) 상기 가스 혼합부 내의 산화 가스 농도가 목표 농도 이하일 때, 상기 가스유량제어기에서 산화 가스를 추가로 공급하는 단계;
    (c3) 상기 (c1) 단계의 미반응 비활성 가스와 (c2) 단계의 산화 가스를 혼합하는 단계; 및
    (c4) 상기 가스 혼합부의 출구 측에 연결된 제1연결관에 위치한 제2측정 센서부에 의해, 상기 (c3) 단계에서 혼합된 가스 내 산화 가스 농도를 모니터링하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 나노입자 연속 포집 방법.
  17. 제10항에 있어서,
    상기 포집통과 상기 블로잉 모터 사이에 배치되는 초미세입자 필터부에서 상기 포집통에서 포집되지 않은 나노입자와 미반응 비활성 가스를 포집하는 단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 나노입자 연속 포집 방법.
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