CN113244863B - 复合材料的制备设备及其使用方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及复合材料制备领域，具体公开了一种复合材料的制备设备及其使用方法，包括：反应室具有加热段和冷凝段，所述高能束流发生器与所述反应室的加热段连通，所述反应室的底部设有收集装置，所述收集装置的底部设有排料口；旋风过滤装置，至少包括一级过滤罐以及二级过滤罐，所述一级过滤罐的进气口与所述反应室冷凝段的排气口连通，所述一级过滤罐的排气口与所述二级过滤罐的进气口连通，所述一级过滤罐内滤网的网孔大于所述二级过滤罐内滤网的网孔。本发明通过旋风过滤装置对复合材料进行分级收集，可实现连续化大规模工业生产。

Description

复合材料的制备设备及其使用方法

技术领域

本发明涉及复合材料制备领域，具体公开了一种复合材料的制备设备及其使用方法。

背景技术

纳米材料是指颗粒尺寸为1～100nm的粒子组成的新型材料，由于它的尺寸小、比表面积大及量子尺寸效应，使之具有常规粗晶材料不具备的特殊性能，在光吸收、敏感、催化及其它功能特性等方面展现出引人注目的应用前景。近年来，纳米粉体及其制造技术发展非常迅速，出现了多种多样的纳米粉制备方法，最为普遍的是气体冷凝法、电弧法、爆炸丝法及化学还原等方法。然而，单一成分的纳米粉体材料已经无法满足当今科学技术发展的需求，近年来纳米/微米复合材料作为一种新型材料，被称为“21世纪最有前途的材料”之一，它是指分散相尺寸至少有一相的一维尺寸＜100nm的复合材料，比常规的复合材料具有更优异的物理与力学性能，在电、磁、光、声、热力学、催化和生物等方面呈现出其特有的性能。因此，纳米复合材料的制备已成为获得高性能复合材料的重要方法之一。目前纳米复合材料的制备方法主要有共混法、溶胶-凝胶法、插层法、原位分散聚合法等，但是面临着分散性差、成本高、无法实现大规模工业生产等问题。

发明内容

本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的上述技术问题。为此，本发明提出一种复合材料的制备设备及其使用方法，解决上述至少一个技术问题。

为了实现上述目的，本发明第一方面提供了一种复合材料的制备设备，包括：

送料机构，用于将原料输送至高能束流发生器的进料口；

高能束流发生器，用于朝所述原料发射高能束流；

反应室，所述反应室具有加热段和冷凝段，所述高能束流发生器与所述反应室的加热段连通，所述反应室的底部设有收集装置，所述收集装置的底部设有排料口；

旋风过滤装置，至少包括一级过滤罐以及二级过滤罐，所述一级过滤罐的进气口与所述反应室冷凝段的排气口连通，所述一级过滤罐的排气口与所述二级过滤罐的进气口连通，所述一级过滤罐内滤网的网孔大于所述二级过滤罐内滤网的网孔。

本发明第二方面还提供了一种复合材料的制备设备的使用方法，包括以下步骤：

将原料装入送粉机构中；

开启冷却水系统，以对高能束流发生器、反应室、收集罐进行冷却；

开启真空泵，对整套设备进行抽真空，并通入氩气；

控制反应室内的压力，并对加热段进行加热；

开启高能束流发生器，激发高能束流；

开启送粉机构，原料在所述高能束流发生器内发生气化、裂解；

气化后的原料随高能束流进入到反应室，在加热段发生原位反应；

原位反应生成的产物在反应室的冷凝段形成复合材料，其中，反应残渣和大颗粒的复合材料掉入到收集装置中，细小轻质的复合材料随气流进入到旋风过滤装置，进行分级过滤收集。

另外，本发明的复合材料的制备设备还可以具有如下附加的技术特征：

根据本发明的一些实施例，所述一级过滤罐内滤网的网孔为微米级网孔，所述二级过滤罐内滤网的网孔为纳米级网孔。

根据本发明的一些实施例，所述反应室包括炉体、于炉体的外壁套设的电阻丝以及于所述炉体内设置的进料管体，所述炉体套设在所述进料管体的外侧，且两者之间形成进气腔，所述进料管体的壁面上开设有进气孔，以在所述进料管体的内壁面上形成阻隔气幕。

根据本发明的一些实施例，所述送料机构为连续送粉器；或

所述送料机构为感应熔炼炉，所述送料机构包括炉体、连通所述炉体与所述高能束流发生器进料口的导管以及于所述高能束流发生器的进料口处设置的雾化器；或

所述送料机构为注液泵，所述高能束流发生器的进料口处设置超声雾化喷头；或

所述送料机构为送丝盘，用于将丝状原料输送至所述述高能束流发生器的进料口处。

根据本发明的一些实施例，还包括：

两路分流器，与所述收集装置的排料口连接，所述两路分流器上的两个出料口能够交替开闭；

收集罐，用于收集两个所述出料口排出的粉末。

根据本发明的一些实施例，还包括冷却水系统，所述冷却水系统用于向所述冷凝段、高能束流发生器、收集罐通入冷却水。

根据本发明的一些实施例，所述高能束流发生器与所述反应室通过水冷法兰密封连接。

根据本发明的一些实施例，还包括控制模块，所述控制模块与所述送料机构、高能束流发生器、所述反应室内的温度传感器以及压力传感器连接。

根据本发明的一些实施例，所述高能束流的温度为800-10000℃。

根据本发明的一些实施例，所述高能束流选自离子体束流、激光束流或者电子束流中的任一种。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

1.本发明的旋风过滤装置可实现不同重量和不同大小粉末的在线分级收集；

2.本发明的高能束流发生器能够朝原料发射高能束流，从而为原料的分化或裂解提供能量源，相较于传统制备方法效率更高、安全性好；

3.本发明反应室的进料管体内能够形成阻隔气幕，避免反应过程中粉末粘在进料管体内壁的问题；

4.本发明通过控制模块实现设备的全自动、智能化控制，提高了复合材料的制备效率；

5.本发明采用两路分流器，可实现粉末的连续收集，适合规模工业化生产。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。

图1为本发明实施例1中制备设备的立体图；

图2为本发明实施例1中制备设备的截面图；

图3为本发明实施例1中反应室的截面图。

本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。

具体实施方式

下面将参照附图更详细地描述本公开的示例性实施方式。虽然附图中显示了本公开的示例性实施方式，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。

除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。

除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。

实施例1

如图1-2所示，本实施例提供了一种基于高能束流的连续原位制备纳米/微米复合材料设备100，其主要用于制备石墨烯铜基复合粉末，该设备100包括：气体净化系统、多个进气罐10、集成电气控制柜11、送料机构12、高能束流发生器13、反应室14、旋风过滤装置、两路分流器15、第一收集罐16、第二收集罐17、冷却水系统18、真空泵19以及布袋除尘器；其中，集成电气控制柜11集成有电源柜、电气柜和混气室，多个进气罐10与集成电气控制柜11相连，用于向设备通气，多个进气罐10分别储存有保护气体(氩气)、碳源(甲烷)等气源，气体净化系统与氩气进气罐连通，用于排出设备中所有的杂质气体，同时朝设备中充入保护气体氩气，真空泵用于保持设备中的真空状态，送料机构12用于将原料输送至能束流发生器的进料口；高能束流发生器13用于朝所述原料发射高能束流。

在本发明的一些实施例中，所述送料机构12可以是连续送粉器，粉体在载气的带动下，通过管道输送到高能束流发生器13内，载气可以是惰性气体，也可以是参与原位反应的反应气体。

值得一提的是，在本发明的一些其他实施例中，所述送料机构12可以是感应熔炼炉，感应熔炼炉通过耐高温陶瓷导管或者石墨导管与高能束流发生器13进料口连接，将参与反应的金属熔体注入到高能束流发生器13中，在入口处设有雾化器，将金属熔体雾化后，喷入到高能束流发生器13中，参与反应。

此外，在本发明的一些其他实施例中，所述送料机构12还可以是送丝盘，送丝盘、校直装置、驱动装置和导丝管通过原料金属丝依次相连，将丝材按照一定的速度送进高能束流发生器13的进料口。

此外，在本发明的一些其他实施例中，所述送料机构12可以是注液泵，将反应溶液通过高精密注液泵送到超声雾化喷头，超声雾化喷头与高能束流发生器13进料口连接，将雾化状态的反应物送进高能束流发生器13。

需要说明的是，上述各种结构的送料机构12均可实现连续送料，并可以将原料送到高能束流发生器13中的高能束流的不同温区位置，随高能束流进入到反应室发生原位反应。

在本实施例中，所述高能束流发生器13位于反应室14顶部，高能束流发生器13与反应室14由水冷法兰连接，水冷法兰之间有密封结构。通过高电压或者大电流，激发出等离子体束流、激光束流或者电子束流等高能束流。高能束流发生器13内部通有惰性气体、冷却水。高能束流发生器13的顶部和侧壁处设有进料口。高能束流发生器13产生的高能束流温度分布在800-10000℃，可将所送原料气化、表面局部熔化或者裂解。

值得一提的是，反应室14为直立式反应室，反应室14具有加热段140和冷凝段141，所述高能束流发生器13与所述反应室14的加热段140连通，所述反应室14的底部设有收集装置15，所述收集装置15的底部设有排料口；第一收集罐16、第二收集罐17分别用于收集两个所述出料口排出的粉末，第一收集罐16、第二收集罐17与冷却水系统18连接，具有水冷功能。

反应室14内部可以设有与集成电气控制柜11电连接的温度检测传感器、压力检测传感器，如图3所示，反应室14包括外壳142、炉体143、于炉体143的外壁套设的电阻丝144以及于所述炉体143内设置的进料管体145，炉体143套设在所述进料管体145的外侧，其中，所述外壳142套设在炉体143的电阻丝144之外，外壳142的材料采用不锈钢，具有加热功能段的炉体143采用不粘粉体的陶瓷材料，进料管体145的材料采用刚玉，炉体143与进料管体145之间形成进气腔146，所述进料管体145的壁面上开设有进气孔147，以在所述进料管体145的内壁面上形成阻隔气幕。具体地，阻隔气幕可以避免反应过程中粉末粘在进料管体145内壁的问题。

进一步地，旋风过滤装置至少包括一级过滤罐20以及二级过滤罐21，所述一级过滤罐20的进气口与所述反应室冷凝段的排气口连通，所述一级过滤罐20的排气口与所述二级过滤罐21的进气口连通，二级过滤罐21的排气口与布袋除尘器连接，将尾气过滤后，排空。具体地，所述一级过滤罐20内滤网的网孔大于所述二级过滤罐21内滤网的网孔。一级过滤罐20内滤网的网孔为微米级网孔，所述二级过滤罐21内滤网的网孔为纳米级网孔。经由反应室排气口排出的气流经由一级过滤罐20、二级过滤罐21过滤，实现了不同重量和不同大小粉末的在线分离收集。

所述集成电气控制柜11与所述送料机构12、高能束流发生器13、所述反应室14内的温度传感器以及压力传感器连接，可对高能束流发生器13、送气流量、送料速度进行控制，并对反应室14内的温度、压力进行实时检测，报警功能，具有数据图表显示功能和数据存储以及导出功能。

在本实施例中，两路分流器15与所述收集装置15的排料口连接，所述两路分流器15上的两个出料口能够交替开闭，实现复合材料的连续收集功能。具体地，每个出料口处设置有插板阀22，可以通过控制插板阀22开闭控制出料口的开闭。

此外，该设备还包括两个升降推车23，所述升降推车23上放置有第一收集罐16、第二收集罐17，使得第一收集罐16、第二收集罐17的便携移动。

需要注意的是，为了保护设备，该设备还包括与二级过滤罐21连通的爆破片24，用于在设备管道中气压过大时，及时泄压保护设备。

值得一提的是，本实施例中的集成电气控制柜11、送料机构12、高能束流发生器13、反应室14设置在第一钢架25上，旋风过滤装置设置在第二钢架26上。

实施例1对基于高能束流的连续原位制备纳米/微米复合材料设备进行了详细描述，接下来，本发明将基于实施例1种的设备对石墨烯铜基复合粉末的制备方法进行详细说明：

实施例2

本实施例涉及一种基于高能束流的连续原位制备石墨烯铜基复合粉末设备制备石墨烯铜基复合粉末的方法，具体包括以下步骤：

第一步，将纯度为99.9％，粒度为400目的铜粉装入送粉器中，打开设备冷却水，通过气体净化系统排出装置中所有杂质气体，同时充入惰性保护气氛氩气，控制氩气的流量为17slpm；

第二步，待系统自检无真空泄露且反应室内空气等杂质气体排尽后，关闭氩气并打开真空泵；

第三步，通过送粉控制器设置送料机构的送粉速率为7.5g/min；

第四步，打开氩气气源并调节载气调压阀至60mm(5slpm)、等离子气调压阀至40mm(10slpm)、氩气调压阀至70mm(25slpm)，手动设置反应室内压力为3.80psig；

第五步，切换到高频模式，增大电压值至4V，待实际电流稳定至2.2A后，增加反应室压力至7.0psig的同时稳定实际电流值；

第六步，对反应室上半段进行加热，设置加热温度为1200℃，加热速率150℃/min，开通内壁气幕，设置氩气流量为0.5slpm；

第七步，打开甲烷气源并调节甲烷调压阀至6mm(0.4slpm)，当实际功率、反应室内气压稳定后，此时等离子焰矩温度趋于稳定，开始以前面所设置的送粉速率恒定送粉；

第八步，送粉结束后，关闭高能束流发生器，关闭所有气源，系统自动熄火停机，待整个装置冷却到室温后，取出第一收集罐16、第二收集罐17中的石墨烯铜基复合粉末。第一收集罐16、第二收集罐17中的石墨烯铜基复合粉末呈球状，尺度在20-100um范围内；经旋风过滤装置收集到的小尺寸石墨烯铜基复合粉末呈球状，尺度在10-100nm范围内。

值得一提的是，原料铜粉经载气的携带沿轴向运送至高频电源产生的等离子体高能束流营造的高温场中，固态铜粉瞬间汽化后进入含有特定比例的碳源气氛中，待离开高温场后铜蒸汽液化成细小铜液滴，边下落的过程由于表面张力作用下凝固成纳米铜粉，铜的整个物态变化过程，始终可作为石墨烯原位生长的基底，铜基底通过吸附催化气相的碳源前驱体以分解成微小碳簇，被分解的碳簇其后会溶解到基底当中，由于铜对碳原子的溶解度偏低，多余的碳原子会偏析至铜基体的表面以形核生长成石墨烯材料。此外，本发明反应室内的气压被调节为低压状态，在动态原位生长过程中，可及时排除多余的碳，避免碳原子过多而生长成多层石墨烯或无定形碳等杂质产物。

其中碳源气体在高温条件下热解后会形成大量带有悬挂键的微小碳簇，若此时氢碳比较高，多余的氢原子会快速与碳簇边缘的悬挂键结合，使得石墨烯能够在二维平面生长，生长成性能较好的单层石墨烯材料；若系统中氢碳比较低时，没有丰富的氢原子与碳簇边缘的悬挂键结合，则碳簇将以碳碳结合的方式生长成包覆铜基底的石墨烯铜基核壳结构。本实施例的铜粉在超高温度的条件下最终铜液滴将受表面张力的作用而变成球形纳米粉末，故而在较低的氢碳比环境下更易获得所需产品。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (8)

1.一种复合材料的制备设备，其特征在于，包括：

送料机构，用于将原料输送至高能束流发生器的进料口；

高能束流发生器，用于朝所述原料发射高能束流；

反应室，所述反应室具有加热段和冷凝段，所述高能束流发生器与所述反应室的加热段连通，所述反应室的底部设有收集装置，所述收集装置的底部设有排料口；

旋风过滤装置，至少包括一级过滤罐以及二级过滤罐，所述一级过滤罐的进气口与所述反应室冷凝段的排气口连通，所述一级过滤罐的排气口与所述二级过滤罐的进气口连通，所述一级过滤罐内滤网的网孔大于所述二级过滤罐内滤网的网孔；

所述反应室包括炉体、于炉体的外壁套设的电阻丝以及于所述炉体内设置的进气管体，所述炉体套设在所述进气管体的外侧，进气管体为空腔结构，所述进气管体的内壁面上开设有均布的进气孔，以在所述进气管体的内壁面上形成阻隔气幕；

所述送料机构为感应熔炼炉，所述送料机构包括炉体、连通所述炉体与所述高能束流发生器进料口的导管以及于所述高能束流发生器的进料口处设置的雾化器；或

所述送料机构为注液泵，所述高能束流发生器的进料口处设置超声雾化喷头；或

所述送料机构为送丝盘，用于将丝状原料输送至所述高能束流发生器的进料口处。

2.根据权利要求1所述的复合材料的制备设备，其特征在于，所述一级过滤罐内滤网的网孔为微米级网孔，所述二级过滤罐内滤网的网孔为纳米级网孔。

3.根据权利要求2所述的复合材料的制备设备，其特征在于，还包括：

两路分流器，与所述收集装置的排料口连接，所述两路分流器上的两个出料口能够交替开闭；

收集罐，用于收集两个所述出料口排出的粉末。

4.根据权利要求3所述的复合材料的制备设备，其特征在于，还包括冷却水系统，所述冷却水系统用于向所述冷凝段、高能束流发生器、收集罐通入冷却水。

5.根据权利要求1所述的复合材料的制备设备，其特征在于，所述高能束流发生器与所述反应室通过水冷法兰密封连接。

6.根据权利要求1-5任一项所述的复合材料的制备设备，其特征在于，还包括控制模块，所述控制模块与所述送料机构、高能束流发生器、所述反应室内的温度传感器以及压力传感器连接。

7.一种权利要求1-6任一项所述的复合材料制备设备的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：

将原料装入送粉机构中；

开启冷却水系统，以对高能束流发生器、反应室、收集罐进行冷却；

开启真空泵，对整套设备进行抽真空，并通入氩气；

控制反应室内的压力，并对加热段进行加热；

开启高能束流发生器，激发高能束流；

开启送粉机构，原料在所述高能束流发生器内发生气化、裂解；

气化后的原料随高能束流进入到反应室，在加热段发生原位反应；

原位反应生成的产物在反应室的冷凝段形成复合材料，其中，反应残渣和大颗粒的复合材料掉入到收集装置中，细小轻质的复合材料随气流进入到旋风过滤装置，进行分级过滤收集。

8.根据权利要求7所述的使用方法，其特征在于，所述高能束流的温度为800-10000℃，所述高能束流选自离子体束流、激光束流或者电子束流中的任一种。

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