CN105965025B - 一种生产高强、高导石墨烯铜基粉末材料的方法及装置 - Google Patents

一种生产高强、高导石墨烯铜基粉末材料的方法及装置 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种用于生产高强、高导的石墨烯铜基粉末复合材料的制备方法及装置，基于液态铜气雾化制粉技术，通过在传统制粉装置的雾化室外部增设多气路可控进气系统与可控洗气装置、在雾化室内部增设逐级控温装置与物料降速装置，使高温液态铜在高速气流的冲击作用下，雾化为高温微小铜液滴后，进入含有一定比例碳源气体成份的雾化室气氛内，使得雾化的铜液滴在控温凝固过程和/或物料降速装置减速作用下，实现石墨烯材料在铜粉颗粒表面的原位包覆生长，最终获得新型高强、高导的石墨烯铜基粉末复合材料。本发明可直接对接现有铜基材料雾化制粉工业，所得产品的性能与附加值均有大幅提高，适宜铜粉生产产业的技术改造与产品升级应用。

Description

一种生产高强、高导石墨烯铜基粉末材料的方法及装置
技术领域
本发明属于新型功能性粉体材料制备技术领域，具体涉及一种用于生产高强度、高导热、高导电的石墨烯铜基粉末复合材料的方法及装置。
背景技术
铜粉作为一种基础工业材料，由于导电导热及耐蚀性能好、表面光洁无磁性，被广泛用于世界汽车工业零部件、散热模组、电子电器、摩擦材料、导电油墨、含油轴承、电触头材料、电碳制品、化工接触、金刚石工具、过滤器、机械零件加工、电工合金等领域，类球形、球形铜粉用于注射成型、焊接材料、电子材料生产领域，在工业生产中发挥着重要作用。
基于能耗和环保等原因，我国以往采用化学还原法和电解法制备铜粉的传统技术正逐渐被雾化制粉技术所替代。随着科学技术的不断发展，材料向高性能化、多功能化、轻量化方向发展，在尽可能不牺牲其原有性能的前提下，进一步谋求铜基粉末材料在强度甚至综合性能方面的改善，将成为该领域研究中的重要方向。
近年来，石墨烯作为一种新型二维薄膜碳材料，在电导、热导以及力学等方面具有远超铜基材料的性能表现(石墨烯电导率高达106S/m，热导率高达5000W/m·K，具有高达1TPa的拉伸模量和130GPa的断裂强度)。因此，已有部分研究人员将石墨烯材料作为增强相加入铜基材料进行复合，获得了导电导热性能和力学性能都有所改善的铜基复合材料。
例如，公开号为CN 103952588A的中国发明专利，提供了一种高强高导石墨烯铜基复合材料及其制备方法，利用水合肼反应还原出纳米铜粉和石墨烯，将还原出的复合粉末压制成型，然后利用放电等离子烧结技术制备石墨烯铜基复合材料，获得的石墨烯铜基复合材料具有较高的压缩屈服强度、优良的电导率和良好的耐磨性能。公开号为CN104711443A的中国发明专利，提供一种石墨烯/铜复合材料及其制备方法，将铜镍合金粉与鳞片石墨共同机械球磨，加入酒精作为介质避免铜粉氧化，借助机械力从石墨中剥离出石墨烯，将球状铜镍合金粉变为片状粉，初步得到石墨烯/铜复合粉，再通过粉末冶金、热挤压、轧制技术得到石墨烯/铜的复合块材、丝材、带材。公开号为CN 104874803A的中国发明专利，提供一种在铜粉表面原位催化固体碳源制备石墨烯/铜复合材料的方法，将铜粉与聚甲基丙烯酸甲酯通过球磨得到分散均匀的铜/聚甲基丙烯酸甲酯粉末，再利用惰性气氛保护下的高温还原，得到石墨烯原位生长的石墨烯/铜复合粉末，最后通过真空烧结炉中的热压成型获得石墨烯铜基复合材料块体。公开号为CN 103773985B的中国发明专利，提供了一种原位制备石墨烯增强铜基复合材料的方法，将铜粉置于等离子体增强化学气相沉积真空装置，通入氢气并在高温条件下对铜粉进行还原热处理，再通入氩气和碳源气体进行化学气相沉积，得到石墨烯/铜复合粉末。
上述获得石墨烯/铜基复合材料的技术手段可分为两大类，一类是将铜粉与石墨烯材料进行物理共混后，再进行相应后处理得到复合材料，这种技术路线仍无法解决两相材料间良好分散性和相容性的问题；另一类是对铜粉进行前处理，再进行石墨烯的生长，得到复合材料，这种技术路线较好的解决了两相材料间的分散性与相容性，但铜粉的前处理复杂费时，且前处理好坏对后期产物质量的影响较大，不适宜大规模生产。
发明内容
针对上述现有技术中所存在的问题，本发明提供一种可直接“一步式”生产高强、高导石墨烯铜基粉末复合材料的方法及装置。该发明基于传统液态铜气雾化制粉技术，通过在传统雾化制粉设备的雾化室内外增设新的功能附件，使得雾化后的高温微小铜液滴进入含有一定比例碳源气体成分的雾化室内，使其在雾化室内控温凝固装置与物料降速装置的作用下，改变以往碳源气体分子分别在高温固态铜箔表面或液态铜表面催化生长石墨烯的静态工艺为动态生长过程，使得铜液滴从进入雾化室时的高温初始熔融态，到控温逐级凝固过程的高温凝固态转变，以及在凝固后进入降速装置时高温凝固态，整个动态凝固降落过程始终适宜石墨烯在高温铜表面的原位催化包覆生长，最终在粉末收集器内直接获得具备高强、高导性能的新型石墨烯铜基粉末复合材料。获得的新型石墨烯铜基粉末材料可通过现有粉末冶金工艺进行有高强、高导属性要求的铜基器具深加工，其本身又可作为高强、高导功能铜基粉末材料直接应用；并且，该方法及装置可直接对接现有铜基材料雾化制粉工业，所得产品的性能与附加值均有大幅提高，非常适宜现有铜粉生产产业的技术改造与产品升级应用。
本发明的技术方案如下：
一方面，本发明提供了一种生产高强、高导石墨烯铜基粉末材料的装置，其包括气雾化制粉装置、进气装置、洗气装置、逐级控温装置和物料降速装置；
所述气雾化制粉装置包括高压气源系统以及由上至下依次连通的熔炼室、雾化室和收集器，所述熔炼室内部设有坩埚，所述坩埚底部设有将液体喷入雾化室内的喷嘴；
所述高压气源系统包括高压惰性气源和控制该高压惰性气源的高压惰性气源调压阀，并且所述高压惰性气源和高压惰性气源调压阀通过管路与喷嘴相连通；
所述进气装置和洗气装置均设置在雾化室外并通过管路与雾化室连通，所述进气装置为多气路可控的进气装置，其包括高纯氢气气源及其调压阀、碳源气体气源及其调压阀和高纯氩气气源及其调压阀，其中，氢气、氩气和碳源气体可以分别或者同时通过各自的调压阀按照一定的流量与比例调控进入到雾化室；
所述洗气装置是由抽气泵、气体洗瓶和阀门共同组成的系统，能够从雾化室内抽出气体或在一定压力下自动排出雾化室过量的气体，并且同时防止外界空气进入雾化室内；
所述逐级控温装置设置在雾化室的内壁上，其包括电阻丝、热辐射板和加热控制器，其中加热控制器直接控制电阻丝的发热功率，电阻丝产生的热量通过热辐射板控制雾化室内部的温度，此外，通过不同加热控制器对不同电阻丝的功率控制可实现雾化室内不同温度梯度的调节；
所述物料降速装置设置在雾化室内的中下部，根据需要由一定数量的耐高温管组成，利用管壁的碰撞阻隔作用延缓凝固后的高温铜颗粒的下降速度。
另一方面，本发明还提供了一种使用上述装置生产高强、高导石墨烯铜基粉末材料的方法，具体步骤如下所示：
a.对雾化室内的气体氛围进行预处理，使得其中含有一定比例的碳源气体、高纯氢气和高纯氩气；
b.将原料铜置于熔炼室的坩埚内加热熔融，同时利用逐级控温装置将雾化室的温度控制为自上而下逐级减低的梯度；
c.利用高压气源系统通入惰性气体进入喷嘴内，使得步骤b中高温熔融态的微小铜液滴喷入雾化室内；
d.利用逐级控温装置使得铜液滴由高温熔融液态逐级转化为半凝固的熔融态、完全凝固的高温固态颗粒，该高温固态颗粒进入物料降速装置逐渐减速降落，在上述过程中实现石墨烯在铜表面的原位催化包覆生长；
e.在喷雾制粉完成后，关闭碳源气体，停止整个系统的加热，在整个装置冷却至500℃后，再关闭氢气气源，并在整个系统冷却至100℃后，关闭氩气气源；
f.打开收集器，收集石墨烯铜基粉末复合材料。
所述步骤a具体是通过洗气装置将雾化室内气体排出、通过进气装置向雾化室内补充氩气或氩气与氢气的混合气，经过不少于3次的排气与置换，将雾化室内的气体氛围置换为按一定成分比例存在的氩气、氢气、碳源气体的混合气体；
所述混合气体中氩气、氢气、碳源气体的体积比例为(800～2000)：(100～500)：(10～100)，优选为1000：300：40；
所述碳源气体为气态的碳氢化合物，包括但不限于甲烷、乙烷、乙炔等；
所述步骤b中坩埚的加热温度为700℃～1500℃，雾化室内的温度梯度自上而下为1000℃～1100℃、900℃～1000℃和700℃～900℃，优选的，坩埚加热温度为1100℃，控制雾化室内的温度梯度自上而下为1080℃、950℃和850℃；
所述步骤c中高压气源系统通入的惰性气体为高压氩气，其进入喷嘴的气压为0.5～10MPa，气流量为1～15m3/min，优选的，气压为1MPa，气流量为3m3/min；采用高纯氩气使其通过管路在喷嘴处对来自熔炼室坩埚内的高温液态铜进行气雾化。
上述步骤d中整个凝固过程的原位催化包覆生长是指雾化铜液滴进入含碳源气体氛围下的逐级凝固过程以及石墨烯在物料表面的原位包覆催化生长过程；具体包括雾化铜液滴进入雾化室后，在逐级控温装置作用下由高温熔融液态逐渐控温凝固为半凝固的熔融态，再到完全凝固后的高温固态颗粒，以及高温固态颗粒进入降速管的减速降落过程；整个过程，碳源气体在高温条件下，均可在液态铜表面、半凝固态铜表面、高温铜颗粒表面实现石墨烯的表面原位包覆催化生长。
采用本发明所提供的装置和方法最终获得石墨烯铜基粉末复合材料，该材料是指通过表面催化的分子级原位生长，获得的一种铜基粉末颗粒表面原位包覆生长有石墨烯材料的一种新型粉末状复合材料。
本发明有益的技术效果在于：
1、基于碳源气体在高温铜表面的化学气相沉积催化生长石墨烯原理，针对以往仅在高温固态铜箔表面或液态铜表面静态生长石墨烯的工艺，限制了大规模获得石墨烯铜基复合材料，以及无法满足下游铜基材料多样化应用的现实问题，对接现有液态铜雾化制粉工业，通过新增附件装置的功能化，实现了石墨烯在液态铜气雾化制粉过程的动态原位生长，直接获得可规模化生产制备的石墨烯铜基粉末复合材料。由于石墨烯优异的导电/导热以及力学性能，获得的石墨烯铜基粉末复合材料拥有比以往纯铜粉材料更优异的综合性能，并为后续采用粉末冶金技术获得具有高强、高导属性要求的下游铜基器件深加工来带可能。
2、由于雾化后的微小铜液滴处于一定比例成份的气氛中，因此，碳源气体能够在每一个微小铜液滴表面进行原位催化生长，这就避免了以往两相材料复合过程中的均一性与分散性问题，使采用本发明获得的石墨烯铜基粉末复合材料，成功解决了以往石墨烯在铜基复合材料中的分散性问题。
3、鉴于石墨烯的良好光透性以及对大多数气体分子的阻隔作用，所得复合材料在不影响铜粉原本颜色的情况下，还可极大提高铜粉基体材料的抗氧化性，保持铜基材料的本体活性。
附图说明
图1为本发明所述的一种生产高强、高导石墨烯铜基粉末材料的装置结构示意图；
图2为本发明所述的一种生产高强、高导石墨烯铜基粉末材料的不含物料降速装置的结构示意图；
图3为本发明实施例2所得石墨烯铜基粉末复合材料的光学显微镜图；
图4为本发明实施例2所得石墨烯铜基粉末复合材料的选点拉曼光谱谱图；
图5为本发明实施例5所得石墨烯铜基粉末复合材料的光学显微镜图；
图6为本发明实施例5所得石墨烯铜基粉末复合材料的选点拉曼光谱谱图：
图中：1、高压惰性气源；2、高压惰性气源调压阀；3、熔炼室；4、坩埚；5、喷嘴；6、雾化室；7、电阻丝；8、热辐射板；9、加热控制器；10、物料降速装置；11、氢气气源；12、碳源气体气源；13、氩气气源；14、气体调压阀；15、洗气装置；16、收集器。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明进行具体描述。本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
如图1所示，本实施例所提供的生产高强、高导石墨烯铜基粉末材料的装置包括气雾化制粉装置、进气装置、洗气装置15、逐级控温装置和物料降速装置10；
其中，所述气雾化制粉装置包括高压气源系统以及由上至下依次连通的熔炼室3、雾化室6和收集器16，所述熔炼室3内部设有坩埚4，所述坩埚4底部设置将液体喷入雾化室6内的喷嘴5，所述高压气源系统包括高压惰性气源1和控制该高压惰性气源1的高压惰性气源调压阀2，并且所述高压惰性气源1和高压惰性气源调压阀2通过管路与喷嘴5相连通；
所述进气装置和洗气装置15均设置在雾化室6外并通过管路与雾化室6连通，所述进气装置为多气路可控的进气装置，其包括氢气气源11、碳源气体气源12和氩气气源13，以及分别对上述三种气源进行控制的气体调压阀14，其中氢气、氩气和碳源气体可分别或者同时通过各自的调压阀14按照一定流量和比例调控进入到雾化室6内；
所述洗气装置15是由抽气泵、气体洗瓶和阀门共同组成的系统，能够从雾化室6内抽出气体或在一定压力下自动排出雾化室6过量的气体，并且同时防止外界空气进入雾化室6内的装置；
所述逐级控温装置设置在雾化室6的内壁上，其包括电阻丝7、热辐射板8和加热控制器9，其中加热控制器9直接控制电阻丝7的发热功率，电阻丝7产生的热量通过热辐射板8控制雾化室6内部的温度，此外，通过不同加热控制器对不同电阻丝的功率控制可实现雾化室6内不同温度梯度的控制；
所述物料降速装置10设置在雾化室6内的中下部，根据需要由一定数量的耐高温管组成，利用管壁的碰撞阻隔作用延缓凝固后的高温铜颗粒的下降速度。
实施例2
如图1所示，首先，通过洗气装置15将雾化室6与收集器16内的空气抽出；其次，打开氩气气源13及其调压阀14向雾化室6与收集器16内补充高纯氩气；第三，重复上述步骤不少于三次，将雾化室6与收集器16内的空气置换干净；第四，开启氢气气源11、碳源气体气源12(此实施例2中选择甲烷)及其对应的调压阀14，保持氢气以300sccm、甲烷以20sccm的流量进入雾化室6，并通过洗气装置15维持混合气体的动态平衡；第五，将熔炼室3坩埚4内的5kg铜物料加热到1100℃进行熔融，同时开启加热控制器9对电阻丝6进行加热，实现热辐射板8对雾化室自上而下1080℃、950℃和850℃的温度梯度控制；第六，开启高压惰性气源1及高压惰性气源调压阀2，选择氩气作为惰性气源，保持1MPa气体压力、3m3/min气流量进入金属液直径为3.5mm的喷嘴5内，将熔融后的高温液态铜喷入雾化室6内；第七，当液态铜物料喷雾造粒完成，停止高压惰性气源1的进气，且在物料降速装置10内无粉末状物料下降时，停止整个装置的加热，同时关闭氢气气源11和碳源气体气源12；第八，整个装置冷却到100℃以下后，关闭氩气气源13，直至整个装置冷却到室温时，打开收集器16获得最终产物石墨烯铜基粉末复合材料。
石墨烯铜基粉末复合材料在拉曼光谱仪自带光学显微镜下的图像如图3及其选点拉曼光谱图片如图4，结果表明：铜粉颗粒表面生长有大量六边形产物，其对应选点的拉曼光谱分别在1575.1cm-1和2704.4cm-1处出现碳材料的G峰和2D峰，且2D高于G峰，表明该六边形为单层石墨烯材料，也进一步说明石墨烯生长在了铜粉表面，获得的复合材料为石墨烯铜基粉末复合材料。
实施例3
高压惰性气源的气压与气流以及喷嘴金属液直径流不同，产生的气雾化金属颗粒尺寸大小也会不同，因此，为获得不同尺寸大小的铜粉，可调整惰性气源的气压与流量，以及选择不同的喷嘴金属液直径。如采用实施例2所述基本步骤，其不同之处在于，开启高压惰性气源1及高压惰性气源调压阀2，保持0.7MPa气体压力、2m3/min气流量进入金属液直径为4mm的喷嘴5内，将熔融后的高温液态铜喷入雾化室6内，获得颗粒等效直径更大的石墨烯铜基粉末复合材料。
所得石墨烯铜基粉末复合材料拉曼光谱与实施例2相似。
实施例4
碳源气体的选择不同，其分解温度、分解速度和分解产物等也会有所变化，这也就会影响整个过程的生长温度。因此，当选用乙炔作为碳源气体使用时，采用实施例2所述基本步骤，其不同之处在于，在开启氢气气源11、碳源气体气源12(此实施例4中选择乙炔)及其对应的调压阀14，保持氢气以300sccm、乙炔以10sccm的流量进入雾化室6，并通过洗气装置15维持混合气体的动态平衡；通过加热控制器9对电阻丝6进行加热，热辐射板8对雾化室自上而下温度梯度控制为1000℃、900℃和800℃；获得最终产物石墨烯铜基粉末复合材料。
所得石墨烯铜基粉末复合材料拉曼光谱与实施例2相似。
实施例5
石墨烯在铜颗粒表面原位包覆生长的程度不同，获得的石墨烯铜基粉末复合材料性质也会有所不同；因此，根据需要可以制备不同包覆程度的产物。如图2所示，采用实施例2所述基本步骤，其不同之处在于，去掉图1中的物料降速装置10，减少高温铜颗粒物料与碳源气体的催化反应时间，让物料通过自由落体直接进入收集器16，获得石墨烯在铜基颗粒包覆较少的石墨烯铜基颗粒粉末复合材料。
石墨烯铜基粉末复合材料在拉曼光谱仪自带光学显微镜下的图像如图5及其选点拉曼光谱图片如图6，结果表明：铜粉颗粒表面生长有六边形产物，但相较实施例2来说，六边形产物较少，可能与去掉物料降速装置10，生长时间较短导致铜粉表面生长的石墨烯较少有关；其对应选点的拉曼光谱分别在1585.3cm-1和2718.6cm-1处出现碳材料的G峰和2D峰，且2D高于G峰，表明该六边形为单层石墨烯材料，也进一步说明石墨烯生长在了铜粉表面，获得的复合材料为石墨烯铜基粉末复合材料。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，任何未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (9)

1.一种生产高强、高导石墨烯铜基粉末材料的方法，其特征在于采用一种生产高强、高导石墨烯铜基粉末材料的装置，所述装置包括气雾化制粉装置、进气装置、洗气装置(15)、逐级控温装置和物料降速装置(10)；
所述气雾化制粉装置包括高压气源系统以及由上至下依次连通的熔炼室(3)、雾化室(6)和收集器(16)，所述熔炼室(3)内部设有坩埚(4)，所述坩埚(4)底部设置将液体喷入雾化室(6)内的喷嘴(5)；
所述进气装置和洗气装置(15)均设置在雾化室(6)外并通过管路与雾化室(6)连通；
所述逐级控温装置设置在雾化室(6)内部，所述物料降速装置(10)设置在雾化室(6)内的中下部；
所述进气装置包括碳源气体气源(12)；
所述方法包括以下步骤：
a.对雾化室(6)内的气体氛围进行预处理，使得其中含有一定比例的碳源气体、高纯氢气和高纯氩气；
b.将原料铜置于熔炼室(3)的坩埚(4)内加热熔融，同时利用逐级控温装置将雾化室(6)的温度控制为自上而下逐级减低的梯度；
c.利用高压气源系统通入惰性气体进入喷嘴(5)内，使得步骤b中加热熔融的铜喷入雾化室(6)内；
d.利用逐级控温装置使得铜液滴由高温熔融液态逐级转化为半凝固的熔融态、完全凝固的高温固态颗粒，该高温固态颗粒进入物料降速装置(10)逐渐减速降落，在本过程中实现石墨烯在铜表面的原位催化包覆生长；
e.在喷雾制粉完成后，关闭碳源气体，停止整个系统的加热，在整个装置冷却至500℃后，再关闭氢气气源，并在整个系统冷却至100℃后，关闭氩气气源；
f.打开收集器(16)，收集石墨烯铜基粉末复合材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述进气装置为多气路可控的进气装置，其包括氢气气源(11)、碳源气体气源(12)和氩气气源(13)，以及分别对上述三种气源进行控制的气体调压阀(14)。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述洗气装置(15)是由抽气泵、气体洗瓶和阀门共同组成的系统，能够从雾化室(6)内抽出气体或在一定压力下自动排出雾化室(6)过量的气体，并且同时防止外界空气进入雾化室(6)内。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述逐级控温装置设置在雾化室(6)的内壁上，其包括电阻丝(7)、热辐射板(8)和加热控制器(9)，其中加热控制器(9)直接控制电阻丝(7)的发热功率，电阻丝(7)产生的热量通过热辐射板(8)控制雾化室(6)内部的温度。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述物料降速装置(10)由一定数量的耐高温管组成。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤a具体是通过洗气装置(15)将雾化室(6)内气体排出、通过进气装置向雾化室(6)内补充氩气，经过不少于3次的排气与置换，再向雾化室(6)内补充氢气、氩气和碳源气体，将雾化室内的气体氛围置换为按一定成分比例存在的氩气、氢气、碳源气体的混合气体。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述混合气体中氩气、氢气、碳源气体的体积比例为(800～2000)：(100～500)：(10～100)。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤b中坩埚(4)的加热温度为700℃～1500℃，雾化室(6)内的温度梯度自上而下为1000℃～1100℃、900℃～1000℃和700℃～900℃。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤c中高压气源系统通入的惰性气体为高压高纯氩气，其进入喷嘴(5)的气压为0.5～10MPa，气流量为1～15m3/min。
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