CN102941349B - 一种分级收集纳米粒子的设备及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种分级收集纳米粒子的设备，该设备包括通过管道顺次连接的超声波分散装置，消磁装置，气流自动控制装置和分级收集系统。本发明还提供了一种基于上述设备的分级收集纳米粒子的方法，该方法是将制备的纳米粒子通入超声波分散装置进行超声波分散、然后进入消磁装置进行磁场消磁，再经过气流自动控制器处理后进入分级收集系统收集，获得不同颗径的纳米粒子。采用本发明的设备及方法有效地解决了因纳米颗粒团聚而不能较好的分级收集的技术问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种分级收集纳米粒子的设备及方法。
背景技术
纳米材料由于受到纳米微粒6大基本物理效应的影响，在电、磁、光以及催化、吸附和化学反应性方面表现出特殊性能。因此可广泛用于粉末冶金、机械零件制造、减摩材料、磁流体、润滑剂及其制品开发方面。故纳米材料因其奇异的电、磁、热、力、光等特性成为世界研究和关注的焦点，而高质量纳米粉的大批量生产更是热点、重点和难点。目前制备金属以及合金等材料的纳米粉体的方法从大的方面讲有物理方法和化学方法，物理方法如：机械合金化法，溅射法，等离子法，激光复合法等制备金属纳米粉。上述物理方法生产率低，产量小，产品纯度低，粒度分布不均匀，生产金属纳米的品种单一，不能根据需要随时按比例同时生产多种成分的复合金属纳米粉材料。化学方法如：电解法、微乳法、化学镀还原法、羰基热分解法等，化学法的缺点是产量低工艺控制复杂，批量生产困难，有一定污染性等。
CN1943924A的专利文献公开了一种闪电气化金属丝制备纳米粒粒子的方法，该方法利用闪电气化金属丝后凝固获得纳米粒子，实现了纳米粒子的连续制备，同时，通过采用不同的保护气获得纯度很高的纳米粒子，解决了传统方法制备时产率低、产量小、产品纯度低、粒度不均匀等问题。但是，该方法并不能实现不同粒径的纳米粒子的收集。
纳米颗粒由于直径细小，表现出与宏观世界完全不同的性质，颗粒之间极易凝聚。这是因为纳米颗粒表面原子所处的晶体环境及结合力与内部原子不同，纳米粒子表面为原子排列，表面比原子数目多，完全不同于体相的层状结构，由于大量的孪晶、位错、层错等晶体缺陷的存在，导致了大量的悬键和不饱和键，使颗粒的表面积和表面活性点数目显著增加，具有不饱和的性质，出现多活化中心，具有很高的化学活性，容易与其他原子相结合而趋于稳定。纳米颗粒间存在着有别于常规粒子间的作用能，即纳米作用能。纳米作用能就是纳米颗粒的表面因缺少邻近配位的原子，而具有很高的活性，这是纳米颗粒彼此团聚的内在原因。
引起纳米颗粒团聚的原因很多，归纳起来有以下几个方面：
（1）分子间力、静电作用、活性高的化学键(氢键)等通常是引起纳米颗粒团聚的因素，在纳米颗粒中小尺寸效应和表面效应表现得更为激烈；
（2）由于纳米颗粒的比表面积大，使之与空气或其他介质接触后，易吸附气体等介质或与其作用，导致粘连与团聚；
（3）因其很高的表面能和较大的接触界面，纳米颗粒没有修饰而暴露时，使晶粒生长的速度加快，因而颗粒尺寸很难保持不变。
专利文献CN1943924A公开的方法中，由于使用保护气体包裹的原因，纳米颗粒间的团聚多是由于纳米颗粒的比表面积大，在与保护气体接触后产生的粘连或团聚。因此，在收集时只能收集到团聚的、单一的纳米粒子，并不能对不同粒径的纳米粒子进行分级收集，导致获得的纳米粒子单一，品质不高。目前，在纳米粒子制备工艺中只存在理论上的利用气流分级收集，但实际效果并不好或者说根本不能实现有效分级。
因此开发一种产量大、可重复性好、控制简单的分级收集金属纳米粒子的设备和方法显得非常重要。
发明内容
本发明旨在克服现有技术的不足，提供一种分级收集纳米粒子的设备及方法。
为了达到上述目的，本发明提供的技术方案为：
一种分级收集纳米粒子的设备，包括通过管道顺次连接的超声波分散装置，消磁装置，气流自动控制装置和分级收集系统；所述超声波分散装置中设有超声波发生器；所述消磁装置中设有由两块消磁板构成的交变磁场；所述气流自动控制装置的气流入口端设有风速感应器，气流出口端设有与风门控制器连接的风门；所述分级收集系统包括多个收集器，所述收集器顶部设有进出气装置，所述进出气装置一侧设有一个沿收集器端口切线方向的进气管，进出气装置顶端设有一个一端伸入收集器内部的出气管，出气管伸入收集器的一端为喇叭口。
一种基于上述设备分级收集纳米粒子的方法，所述方法是将制备的纳米粒子通入超声波分散装置进行超声波分散、然后进入消磁装置进行磁场消磁，再经过气流自动控制器处理后进入分级收集系统收集，获得不同颗径的纳米粒子；其中，所述磁场消磁步骤中的参数为：交流电压24伏至36伏，频率23Hz，电流800至1000毫安；所述气流自动控制步骤中的参数为：温度≤5度，压力：0.15Mpa，湿度≤1%，风速：1.2m/S。
下面结合附图及原理对本发明方法作进一步说明：
参见图1至图6，本发明纳米粒子分级收集设备可以现有的纳米粒子制备设备联用，本发明方法中使用的纳米粒子制备和分级收集设备包括送丝装置3，与送丝装置3连接的反应室4，与反应室4连接的缓冲罐5，与缓冲罐5连接的急冷装置6，与急冷装置6连接的超声波分散装置7，与超声波分散装置7连接的消磁装置8，与消磁装置8连接的气流自动控制装置9，与气流自动控制装置9连接的分级收集系统10，与分级收集系统10连接的过滤器13，与过滤器13和反应室4连接的吹风机11；反应系统中还设有用于将整个反应系统抽真空的真空泵12；反应系统与控制面板1连接；所述反应室4中设有电极板16，电极板16由脉冲电源发电器2通过高压电缆15提供高压电压。所述急冷装置6中设有管道冷水系统17；所述超声波分散装置7中设有超声波发生器18；所述消磁装置8中设有由两块消磁板19构成的交变磁场；所述气流自动控制装置9的气流入口端设有风速感应器20，气流出口端设有与风门控制器21连接的风门；所述分级收集系统10包括多个收集器，所述收集器顶部设有进出气装置，所述进出气装置一侧设有一个沿收集器端口切线方向的进气管，进出气装置顶端设有一个一端伸入收集器内部的出气管，出气管伸入收集器的一端为喇叭口。
制备和分级收集纳米粒子的步骤如下：
一.装丝
根据需要获得的金属纳米粒子选择高纯度的合适材料金属丝，纯度达到95%以上，其长度为8～12cm、直径为0.1～0.8mm。如果金属丝过长、直径范围过大，一次闪电中形成的金属蒸汽过多，冷却时一次性所得纳米粒子过多，易团聚，产生过大尺寸的纳米粒子；相反，如果金属丝长度及直径过小，会令金属蒸汽产生不足，导致产量偏低，因此选择在这个范围内能满足制备尺寸更小的纳米粒子，且保证了产量。
将金属丝14安装于送丝装置3中，并通过送丝装置3中的上下两个滚轮滚动将金属丝送入反应室4内。使用按键调节金属丝的位置与电极板16对准并平衡金属丝与电极板16之间的距离，密封反应室4，并调节高压电的电压。由于不同金属丝的熔点不同，根据所选金属丝种类以及需要获得纳米粒子的粒度，选择高压电电压为25～45KV之间，这样在这个电压范围内获得的纳米粒子尺度更小。
二.充入保护气体
首先打开反应系统中的真空泵12对整个系统抽气制造真空环境，直到设定的真空度，然后关闭真空泵，在系统中使用吹风机11充入保护气体直至达到一定气压。根据前文所述的保护气体可以为惰性气体、惰性气体和氧气的混合体、惰性气体和氨气的混合体。由于保护气体的气压也会影响内循环流通以影响纳米粒子粒度:例如，气压过大，制备的纳米粒子不易收集，但是粒度相对较小；相反，压力过小，形成的纳米粒子易团聚。因此，控制保护气体压力在1×10 
～1×10
Pa。这时在操作室内启动空调，以保证设备的工作温度及湿度的恒定，以保证对纳米粒子的制备的影响最小。
三.制备纳米粒子
打开吹风机11，让保护气体在整个系统内循环流通，这是为了让金属蒸发形成金属蒸汽能随气流进入冷凝室，并且打散金属蒸汽令其均匀分布，不至于在冷却凝固时凝结为较大金属粒子。开启脉冲电源发电器2，通过高压电缆15可以为电极板16提供高压电压。进丝系统3中的上下两个滚轮滚动将金属丝持续地送入反应室4内，当金属丝14接触到电极板16时，在电极板16及金属丝14之间产生高压并产生弧形闪电，金属丝爆炸汽化，汽化后产生的金属蒸汽在吹风机11的作用下随保护气体开始循环，进入缓冲罐5，由于管径面积突然扩大，气流气压及速度下降，强气流得到缓冲，使其更加均匀的分布，随后进入急冷装置6。从缓冲罐5流出的气体从进气口处进入急冷装置6，然后经由出气口流出，金属蒸汽经冷却后凝固，获得纳米金属粒子；急冷装置6内管道冷水系统17中的水温为-2℃至-25℃。
四.纳米粒子的收集
1.超声波分散
将上述已制备的纳米粒子经过超声波的作用，使纳米粒子充分分散：得到的纳米粒子经进气口进入超声波分散装置7，发射出来的超声波会产生局部的高温、高压或强冲击和微射流等，冲散纳米粒子，弱化纳米粒子间的相互作用，使团聚的纳米粒子充分分散，分散后的纳米粒子经出气口流出。
2.消磁
为防止纳米粒子的团聚，将分散后的纳米粒子通入消磁装置8中，用来回交变的磁场将其本身固定的磁场打乱、消弱，达到消磁的目的以减少磁力的影响导致团聚。数据要求:交流电压24伏至36伏，频率23Hz，电流800至1000毫安。纳米颗粒在通电消磁板的作用下改变其原有磁场方向，减弱磁场强度，消除磁性。
3.气流自动控制
气流自动控制装置9主要的作用是测量和控制进入纳米粒子分级收集器之前的气流的流速。风速感应器20用于测量气流的速度，风门控制器21通过控制风门的角度来调节通过风门气流的流速。气流自动控制装置9可与吹风机11构成双重气流调节系统。参数要求：温度≤5度，压力：0.15Mpa，湿度≤1%，风速：1.2m/S。
4.分级收集
经过处理后的纳米粒子进入分级收集系统10，分级收集系统10分为三个收集器，通过气流对纳米粒子的粒径不同产生不同的压力，纳米粒子将会根据其自身的粒径有不同的沉降速度，于是计算好不同粒径在风吹降下的速率，设置三个收集器，将依次进行收集大、中、小三种粒径的纳米粒子。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明的设备用于分级收集纳米粒子，该设备结构简单且有效地解决了因纳米颗粒团聚而不能较好的分级收集的技术问题。本发明方法利用分散、急冷、消磁等技术手段，有效地将制备好的纳米粒子按粒径分级收集，特别是一些贵金属及高熔点的金属的纳米粒子的分级收集，同时可实现金属合金、金属间化合物、金属氧化物、金属氮化物的纳米粒子的分级收集。实现了使用不同金属制备相应的金属纳米粉。采用本发明的所设定的相关工艺参数，通过分级收集所获得的纳米粒子的粒度分级比较均匀，产率高，纳米粒子为无缺陷球形；另外根据不同的金属采用不同的保护气体可获得纯度很高的纳米粒子，而在惰性气体中加入氧气则可直接使用金属单质制备纯度很高的金属氧化物纳米粒子。
附图说明
图1是本发明纳米粒子分级收集设备与纳米粒子制备设备联合的结构示意图；
图2是急冷装置的结构示意图；
图3是超声波分散装置结构示意图；
图4是消磁装置的结构示意图；
图5是气流自动控制装置的结构示意图；
图6是分级收集系统的收集器上端进出气装置的侧视图；
图7是分级收集系统的收集器上端进出气装置的俯视图。
图中：
1.控制面板 2.脉冲电源发电器 3.送丝装置
4.反应室 5.缓冲罐 6.急冷装置
7.超声波分散装置 8.消磁装置 9.气流自动控制装置
10.分级收集系统 11.吹风机 12.真空泵
13.过滤器 14.金属丝 15.高压电缆
16.电极板 17.管道冷水系统 18. 超声波发生器
19.消磁板 20.风速感应器 21.风门控制器。
具体实施方式
实施例1
参见图3至图7，所述分级收集纳米粒子的设备包括通过管道顺次连接的超声波分散装置7，消磁装置8，气流自动控制装置9和分级收集系统10；所述超声波分散装置7中设有超声波发生器18；所述消磁装置8中设有由两块消磁板19构成的交变磁场；所述气流自动控制装置9的气流入口端设有风速感应器20，气流出口端设有与风门控制器21连接的风门；所述分级收集系统10包括多个收集器，所述收集器顶部设有进出气装置，所述进出气装置一侧设有一个沿收集器端口切线方向的进气管，进出气装置顶端设有一个一端伸入收集器内部的出气管，出气管伸入收集器的一端为喇叭口。
实施例2
一.装丝
根据需要获得的金属纳米粒子选择高纯度的合适材料金属丝，纯度达到95%以上，其长度为8～12cm、直径为0.1～0.8mm。
将金属丝14安装于送丝装置3中，并通过送丝装置3中的上下两个滚轮滚动将金属丝送入反应室4内。使用按键调节金属丝的位置与电极板16对准并平衡金属丝与电极板16之间的距离，密封反应室4，并调节高压电的电压为25～45KV之间。
二.充入保护气体
首先打开反应系统中的真空泵12对整个系统抽气制造真空环境，然后关闭真空泵，在系统中使用吹风机11充入保护气体直至达到气压为1×10
～1×10Pa。
三.制备纳米粒子
打开吹风机11，让保护气体在整个系统内循环流通；开启脉冲电源发电器2，通过高压电缆15可以为电极板16提供高压电压；进丝系统3中的上下两个滚轮滚动将金属丝持续地送入反应室4内，当金属丝14接触到电极板16时，在电极板16及金属丝14之间产生高压并产生弧形闪电，金属丝爆炸汽化，汽化后产生的金属蒸汽在吹风机11的作用下随保护气体开始循环，进入缓冲罐5，从缓冲罐5流出的气体从进气口处进入急冷装置6，然后经由出气口流出，金属蒸汽经冷却后凝固，获得纳米金属粒子；急冷装置6内管道冷水系统17中的水温为-2℃至-25℃。
四.纳米粒子的收集
1.超声波分散
得到的纳米粒子经进气口进入超声波分散装置7，发射出来的超声波会产生局部的高温、高压或强冲击和微射流等，冲散纳米粒子，弱化纳米粒子间的相互作用，使团聚的纳米粒子充分分散，分散后的纳米粒子经出气口流出。
2.消磁
为防止纳米粒子的团聚，将分散后的纳米粒子通入消磁装置8中，用来回交变的磁场将其本身固定的磁场打乱、消弱，达到消磁的目的以减少磁力的影响导致团聚。数据要求为:交流电压24伏至36伏，频率23Hz，电流800至1000毫安。纳米颗粒在通电消磁板的作用下改变其原有磁场方向，减弱磁场强度，消除磁性。
3.气流自动控制
气流自动控制装置9主要的作用是测量和控制进入纳米粒子分级收集器之前的气流的流速。风速感应器20用于测量气流的速度，风门控制器21通过控制风门的角度来调节通过风门气流的流速。气流自动控制装置9与吹风机11构成双重气流调节系统。机内参数要求：温度≤5度，压力：0.15Mpa，湿度≤1%，风速：1.2m/S。
4.分级收集
经过处理后的纳米粒子进入分级收集系统10，分级收集系统10分为三个收集器，将依次进行收集大、中、小三种粒径的纳米粒子。
Claims (3)
1.一种分级收集纳米粒子的设备，其特征在于，所述设备包括通过管道顺次连接的超声波分散装置（7），消磁装置（8），气流自动控制装置（9）和分级收集系统（10）；所述超声波分散装置（7）中设有超声波发生器（18）；所述消磁装置（8）中设有由两块消磁板（19）构成的交变磁场；所述气流自动控制装置（9）的气流入口端设有风速感应器（20），气流出口端设有与风门控制器（21）连接的风门；所述分级收集系统（10）包括多个收集器，所述收集器顶部设有进出气装置，所述进出气装置一侧设有一个沿收集器端口切线方向的进气管，进出气装置顶端设有一个一端伸入收集器内部的出气管，出气管伸入收集器的一端为喇叭口。
2.一种基于权利要求1所述设备分级收集纳米粒子的方法，其特征在于，所述方法是将制备的纳米粒子通入超声波分散装置进行超声波分散、然后进入消磁装置进行磁场消磁，再经过气流自动控制器处理后进入分级收集系统收集，获得不同颗径的纳米粒子；所述磁场消磁步骤中的参数为：交流电压24伏至36伏，频率23Hz，电流800至1000毫安。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述气流自动控制步骤中的参数为：温度≤5度，压力：0.15Mpa，湿度≤1%，风速：1.2m/S。
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