KR100594761B1 - 발화성 금속분말의 제조를 위한 장치 및 방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 발화성 금속분말을 제조하기 위한 방법 및 장치에 관한 것으로서, 본 발명에 의한 금속분말 제조방법은, 가스분무에 의해 발화성 금속분말을 제조하는 방법으로서, 금속분말로 제조하고자 하는 대상 금속을 용융시켜 형성된 용융금속을 분무가스와 충돌시켜 금속입자를 형성시키되, 상기 충돌을 위한 상기 용융금속의 공급방향과 상기 분무가스의 공급 방향이 5도 내지 35도의 각도를 이루며, 상기 금속입자의 형성 이후에 배출되는 분무가스는 외부와의 접촉이 없는 폐쇄된 공간을 통해 다시 상기 용융금속과의 충돌을 위해 공급되어 재사용되는 것을 특징으로 한다.

본 발명을 이용하면, 용탕줄기와 분무가스 사이의 각도를 특정 범위로 유지시켜 용탕줄기에 가해지는 충격에너지를 조절함으로써 평균입경이 100㎛이하로 미세한 발화성 금속분말을 제조할 수 있고, 용융 중의 금속이 대기 중의 산소와 접촉하는 것을 차단할 수 있고 분무가스를 밀폐구조 내에서 재활용하여 외부 공기가 유입될 가능성을 원천봉쇄함으로써 표면 산화량이 100ppm이하인 발화성 금속분말을 제조할 수 있으며, 발화성이 크게 향상된 구형의 금속분말을 얻을 수 있는 효과가 있다.

용융금속, 분무가스, 노즐장치, 발화성, 불활성가스, 역U자관, 용융챔버, 분무챔버, 가스 리싸이클 장치

Description

발화성 금속분말의 제조를 위한 장치 및 방법 {Apparatus and Method for Manufacturing Inflammable metal powder}

도1은 본 발명에 따른 노즐장치의 개략도

도2는 본 발명에 따른 용융챔버의 개략도

도3은 본 발명에 따른 발화성 금속분말의 제조를 위한 장치의 개략도

도4는 본 발명의 일실시예에 따라 제조된 알루미늄 금속분말의 전자현미경 사진

도5는 발명의 일실시예에 따라 제조된 알루미늄 합금분말의 전자현미경 사진

도6은 발명의 일실시예에 따라 제조된 마그네슘 금속분말의 전자현미경 사진

도7은 발명의 일실시예에 따라 제조된 마그네슘 합금분말의 전자현미경 사진

<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명>

11 : 용융금속 공급부(용탕줄기)

12 : 오리피스

13 : 용탕줄기와 분무가스의 각도(a)

14 : 분무가스 공급부

15 : 오리피스 홀더

16 : 노즐장치

20 : 용융챔버

21 : 용융챔버 투시창

22 : 전력공급라인

23 : 원료공급라인

24 : 용융챔버의 내부압력

25 : 도가니

26 : 분무챔버의 내부압력

27 : 용탕이송용 역U자관

31 : 고주파유도로 및 전체 시스템 제어장치

32 : 솔레노이드밸브

33 : 가스공급라인

34 : 가스 압력게이지

35 : 분무챔버 투시창

36 : 분무챔버

38 : 싸이클론

40 : 분말회수탱크

51 : 백필터장치

52 : 열교환기

53 : 가스저장탱크

54 : 가스 리싸이클 장치

본 발명은 발화성 금속분말을 제조하기 위한 방법 및 장치에 관한 것이다. 더욱 상세하게는 가스분무에 의해 발화성 금속분말을 제조하기 위한 방법 및 장치에 관한 것이다. 더욱 상세하게는, 종래의 원심분무에 의한 분말제조법과는 달리, 새롭게 고안된 노즐장치, 용융챔버 그리고 가스 리싸이클 장치에 의해 가스의 흐름을 효율적으로 제어하는 가스분무 방법으로 이를 통해 얻어진 금속분말의 평균입자가 150㎛ 이하의 분말입도를 가지고, 화학적 조성이 균일하며, 표면산화가 84ppm이하로 유지되는 구형의 금속분말, 예컨대, 순수 마그네슘과 알루미늄 및 그 합금분말을 제조하는 방법 및 장치에 관한 것이다.

일반적으로 발화성 금속분말은 일정 발화조건에서 발화하거나 폭발함으로서 화약 및 파이로테크 분야에서 사용되어 왔다. 이러한 금속분말을 제조하는 종래의 기술은 다음과 같다. 금속분말을 제조하는 방법에는 고체금속을 분쇄하는 분쇄법과 화학적으로 석출 등의 방법으로 제조하는 습식법, 그리고 금속분말을 용해하고 노즐을 이용하여 분무하는 방식이 있다. 이중에서 분무방식은 사용하는 냉각매체에 따라 물과 같은 액체를 사용하는 수분사법과 가스를 사용하는 가스분무법으로 구분할 수 있으며 용탕줄기를 급격하게 회전하는 디스크 등에 낙하시켜 원심력을 이용하여 입자화하는 원심분무방식이 또한 있다.

기존에는 이러한 발화성 금속분말을 제조하는 방법으로 원심분무법이 주로 사용되어 왔으나 원심분무법(Centrifugal atomizer)은 디스크의 지름, 회전속도, 분위기 온도 등 제어하는 조건이 까다롭다. 설비비가 가스분무방식에 비해 저렴하지만, 분말특성에 있어서 분말의 형상이 눈물방울 형상 및 침상이 발생하며 입자의 크기 역시 일반적으로 크게 형성된다는 것과 생산량에 제한을 받는다는 단점이 있다. 종래 원심분무법에 의한 분말제조 방법은 일반적으로 용탕을 오리피스를 통하여 흘려주면서 상온의 아르곤 또는 질소와 같은 불활성 가스분위기에서 디스크 등에 떨어뜨려 원심력으로 분무하여 분말을 제조하므로 이를 통해 제조된 입자크기가 평균 150㎛ 이상이고 분말의 형상은 눈물방울 형상을 가졌다.

이에 반해서, 가스분무에 의해 제조된 발화성 금속분말은 형상이 구형이고, 평균입경이 미세하며 대량생산이 가능한 등의 장점을 가지고 있으며, 분말의 취급상 가공이 용이하며 입자가 균일하여 충진밀도를 높일 수 있어서 선호되고 있다.

그러나, 종래의 가스분무법에 의한 발화성 금속분말 제조기술은 평균 입자크기를 50㎛이하로 형성하기 어렵고, 분말의 표면산화량을 제어하기 어려우며, 냉각속도가 낮아 내식성 등의 화학적 및 기계적 특성이 우수하지 못한 단점들이 있었 다.

본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 본 발명의 목적은 평균입경이 100㎛이하인 미세한 금속분말을 제조하는 것이다. 또한, 본 발명의 목적은 표면 산화량이 100ppm이하인 발화성 금속분말을 제조하는 것이다. 또한, 본 발명의 목적은 용융 중의 금속이 대기 중의 산소와 접촉하는 것을 차단하는 것을 목적으로 한다. 또한 본 발명의 목적은 구형의 금속분말을 얻는 것이다. 또한, 발화성이 크게 향상된 금속분말을 얻는 것이 본 발명의 목적이다.

상기와 같은 목적을 달성하기 위해, 본 발명에 의한 발화성 금속분말의 제조방법은, 가스분무에 의해 발화성 금속분말을 제조하는 방법으로서, 금속분말로 제조하고자 하는 대상 금속을 용융시켜 형성된 용융금속을 분무가스와 충돌시켜 금속입자를 형성시키되, 상기 충돌을 위한 상기 용융금속의 공급방향과 상기 분무가스의 공급 방향이 5도 내지 35도의 각도를 이루며, 상기 금속입자의 형성 이후에 배출되는 분무가스는 외부와의 접촉이 없는 폐쇄된 공간을 통해 다시 상기 용융금속과의 충돌을 위해 공급되어 재사용되는 것을 특징으로 한다.

상기한 본 발명에 의한 발화성 금속분말의 제조방법에 있어서, 상기 금속의 용융은 용융챔버에서 수행하되, 상기 용융챔버 내의 분위기를 진공처리 후 불활성가스를 혼합하여 조절하는 것을 특징으로 한다.

상기한 본 발명에 의한 발화성 금속분말의 제조방법에 있어서, 상기 용융금속과 분무가스는 노즐을 통해 분무하되, 상기 용융금속은 상기 용융챔버 내의 도가 니와 상기 노즐의 사이를 연결하는 U자관을 통해 상기 도가니로부터 상기 노즐로 공급되는 것을 특징으로 한다.

상기한 본 발명에 의한 발화성 금속분말의 제조방법에 있어서, 상기 U자관의 내경은 5 내지 30mm인 것을 특징으로 한다.

상기한 본 발명에 의한 발화성 금속분말의 제조방법에 있어서, 상기 노즐에 공급되는 분무가스의 분무압력은 0.5 내지 2.5MPa이며, 상기 용융챔버의 내압은 0.05 내지 0.5MPa인 것을 특징으로 한다.

또한, 본 발명에 의한 발화성 금속분말을 제조하기 위한 노즐장치는, 가스분무에 의해 발화성 금속분말을 제조하기 위한 노즐장치로서, 금속분말로 제조하고자 하는 대상 금속을 용융시켜 형성된 용융금속을 공급하는 용융금속 공급부 및 상기 용융금속과 충돌시킬 목적으로 제공되는 분무가스를 공급하는 분무가스 공급부를 포함하되, 상기 용융금속 공급부 및 상기 분무가스 공급부는 서로 5도 내지 35도의 각도를 이루는 것을 특징으로 한다.

상기한 본 발명에 의한 발화성 금속분말을 제조하기 위한 노즐장치에 있어서, 상기 용융금속 공급부는 내부에 오리피스 및 상기 오리피스를 고정시키는 오리피스 홀더가 구비된 것을 특징으로 한다..

상기한 본 발명에 의한 발화성 금속분말을 제조하기 위한 노즐장치에 있어 서, 상기 분무가스 공급부는 내부에 공간을 두어 가스의 범퍼 역할을 통해 용융금속과 충돌하는 거리를 제어하는 것을 특징으로 한다.

또한, 본 발명에 의한 발화성 금속분말을 제조하기 위한 용융챔버는, 가스분무에 의해 발화성 금속분말을 제조하기 위한 용융챔버로서, 상기한 노즐장치를 포함하는 것을 특징으로 한다.

상기한 본 발명에 의한 용융챔버는, 상기 노즐장치 이외에, 상기 대상 금속을 용융시키는 도가니 및 상기 용융금속을 상기 도가니로부터 상기 노즐장치로 공급하는 역U자관으로서, 상기 도가니 바닥부분으로부터 상기 노즐장치까지를 연결하는 역U자관을 더 포함하는 것을 특징으로 한다.

상기한 본 발명에 의한 용융챔버에 있어서, 상기 U자관의 내경은 5 내지 30mm인 것을 특징으로 한다.

상기한 본 발명에 의한 용융챔버에 있어서, 상기 노즐장치에 공급되는 분무가스의 분무압력은 0.5 내지 2.5MPa이며, 상기 용융챔버의 내압은 0.05 내지 0.5MPa인 것을 특징으로 한다.

또한, 본 발명에 의한 발화성 금속분말을 제조하기 위한 장치는, 가스분무에 의해 발화성 금속분말을 제조하기 위한 장치로서, 상기한 용융챔버; 상기 용융챔버 하부에 설치되어 상기 용융챔버의 노즐장치로부터 분무되는 금속입자 및 가스를 수용하는 분무챔버; 상기 분무챔버로부터 회수된 가스를 재생시키는 가스 리싸이클 장치; 및 상기 가스 리싸이클 장치로부터 재생된 가스를 상기 용융챔버에 공급하기 위한 가스공급라인을 포함하는 것을 특징으로 한다.

상기한 발화성 금속분말을 제조하기 위한 장치에 있어서, 상기 용융챔버 및 상기 분무챔버는 내부 분위기가 진공처리 후 불활성가스를 혼합하여 조절된 것을 특징으로 한다.

이하, 본 발명에 대해 더욱 상세히 설명한다.

본 발명은 종래기술의 문제점을 개선하기 위해 새로이 고안된 노즐을 사용하여 입자가 미세하도록 설계하였다. 노즐은 주입되는 가스의 흐름이 와류를 형성하지 않도록 설계되어, 용탕줄기와의 일정한 각도를 형성하여 분쇄되므로 입자가 가스의 압력과 분사각도에 의해 직접적인 에너지를 얻으므로 초미세화가 가능하게 고안하였다. 용탕줄기와 분무가스의 분사각도는 서로 5도 내지 35도의 범위 이내인 것이 바람직하다. 그 각도가 5도 미만이면 초미세화를 가능케 하는 충돌에너지로서 불충분하며, 35도를 초과하면 분말의 생산성이 낮고 가스가 상부로 역류하는 현상이 발생할수 있기 때문이다. 이를 통해 얻어지는 입자크기는 평균입경이 100㎛이하가 되며, 바람직하게는 80㎛이하, 더욱 바람직하게는 50㎛이하가 된다. 이 때 사용하는 분무가스의 가압력은 0.5MPa 내지 2.5MPa인 것이 바람직하다. 가스의 분무압력이 0.5MPa 미만인 경우에는 100μm 이하의 미세한 입자를 얻기가 어려우며, 2.5MPa를 초과하는 경우에는 분말의 미세화에는 바람직하지만 제반설비, 특히 압력을 제어하기 어려워지는 문제점이 있다. 더욱 바람직하게는 1.0MPa이상, 더욱 바람직하게는 2.0MPa이상이 더욱 미세한 입자를 형성하기 위해서 바람직하다.

본 발명의 또 다른 특징은 용융챔버의 설계에 있다. 발화성 금속은 산소와의 접촉시 위험하고 산화 휘발되므로 이를 극복하기 위해 역U자관을 사용하여 용융챔버 내의 도가니와 노즐을 연결시켜 용융금속을 공급하는 방안이 모색되었다. 이것은 싸이폰 현상을 이용한 것으로 용융챔버의 압력을 일정하게 유지하면 노즐에 용융금속이 정량으로 공급되어 분무시에 가스와의 충돌이 정량으로 되고 분말의 크기도 일정하게 유지된다. 역U자관의 내경은 5-30mm의 범위가 바람직하며, 더욱 바람직하게는 10-20mm가 되도록 한다. 내경이 5mm 미만인 경우에는 단위시간당 공급되는 용탕량이 적어 생산성이 떨어지며, 30mm를 초과하는 경우에는 분말입자가 커지는 경향이 있기 때문이다. 또한 용융챔버의 가압력은 0.05MPa에서 0.5MPa이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 0.1MPa에서 0.3MPa이며, 가장 바람직하게는 0.15MPa에서 0.25MPa를 유지하는 것이다. 용융챔버의 내압이 0.05MPa 미만인 경우에는 U자관을 통해 용탕을 공급하기 어렵고, 0.5MPa를 초과하면 입자크기가 필요이상으로 커지기 때문이다.

본 발명의 또 다른 특징은 용융금속의 산화량 제어이다. 상기와 같이 설계된 용융챔버를 이용하여 용융 중의 금속이 대기중의 산소와 접촉하는 것을 차단시킴으로써 용탕 표면의 산화를 방지하고 용탕 내부의 함유가스를 제거한다. 상기 용융챔버의 분위기 조절은 진공처리한 후 불활성가스인 SF₆, CO₂, SO₂, Ar 등을 일정비율 혼합하여 대기의 산소와의 접촉을 방지할 수 있다. 상기의 불활성가스는 대기보다 무겁기 때문에 용탕의 표면을 감싸는 원리에 의한다. 분무챔버 역시 분말의 표면 산화량에 매우 중요한 변수로 작용하므로 분무챔버 전체를 액적이 비행 중에 산화 되지 않도록 산소함유량을 진공 및 불활성 분위기로 제어할 수 있다. 이때 분무챔버의 산소함유량은 본 발명의 목적을 달성하기 위해서는 5000ppm이하로 하며, 바람직하게는 1000ppm이하, 더욱 바람직하게는 500ppm, 더욱 바람직하게는 100ppm이하인 정도로 제어하는 것이 필요하다. 이와 같은 분무챔버의 산소함유량을 유지하기 위해서는 가스 리싸이클 단계를 10분이상 유지하고, 더욱 바람직하게는 20분이상, 더욱 바람직하게는 30분이상, 가장 바람직하게는 40분이상 유지할 때 얻어질 수 있다.

이와같이 분말의 산화량을 제어하는 것은 분무시에 분말의 형상을 구형으로 유지하는데 바람직하고, 분말의 가공에서 화학적 반응을 활발하게 함으로 발화성을 크게 향상시키는데 바람직하다.

본 발명의 또 다른 특징은 가스의 리싸이클 시스템의 설계에 있다. 백필터를 통하여 배출된 가스를 리싸이클하여 고압펌프로 압축하고 다시 노즐을 통하여 분무하는 방식으로 폐쇄된 공간을 연속된 금속분말의 분무에 의하여 초기 산소량을 분무시간과 리싸이클의 반복을 통하여 잔류산소를 감소시킬 수 있다. 이러한 리싸이클 설비의 적용에 의해 발화성 금속분말의 표면을 산화시키는 양을 100ppm이하로 유지, 바람직하게는 50ppm이하, 더욱 바람직하게는 20ppm이하까지 유지할 수 있다.

즉, 본 발명에 의한 발화성 금속분말의 제조방법 및 장치는, 상기와 같은 노즐, 용융챔버와 리싸이클시스템을 통해, 마그네슘과 알루미늄 그리고 그 합금과 같은 금속의 분말을 분말표면 산화량을 제어하면서 구형으로 그리고 미세하게 제조할 수 있는 것이다.

이하, 첨부된 도면을 참고로 하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하나, 본 발명의 권리범위가 하기 도면으로 한정되는 것은 아니다.

도 1 은 본 발명에 따른 노즐장치의 개략도를 나타낸 것이다. 턴디쉬 도가니(25)에서 용융된 금속줄기는 용융챔버(20)의 내부압력(24)과 분무챔버의 내부압력(26)사이의 압력차로 인해 오리피스(12)내부로 이송되고 오리피스(12)는 오리피스 홀더(15)에 의해 고정되어 용탕이 연속적으로 유입되고 가스에 의해 진동이 발생해도 오리피스의 각도 등이 변형되지 않도록 하는 역할을 한다. 노즐장치(16)는 불활성가스인 분무가스가 분무가스 공급부(14)를 통해 유입되면 용탕줄기와 분무되는 가스의 각도 a(13) 사이에서 충돌에 의해 분쇄되어 미세한 입자가 형성되는 작용을 한다. 이 때 노즐에 유입되는 가스의 흐름은 와류가 형성되지 않도록 도1의 형상으로 제작되었다. 또한 노즐 내부에 가스의 범퍼 역활을 하는 공간을 두고 이공간에서 용탕줄기와 만나는 사이의 거리를 제어함으로 입자크기와 사용되는 가스의 양과 압력을 조절할 수 있다. 용융금속 공급부(11)로부터 공급되는 용탕줄기와 분무가스 사이의 각도(13)가 클수록 용탕 줄기에 가해지는 충격에너지는 커지므로 분말은 표1에서 보는 바와 같이 미세해 진다.

도 2는 본 발명에 따른 용융챔버(20)의 개략도로서, 금속합금을 담기 위해 원료공급라인(23)을 통하여 도가니(25)에 원료를 장입하고 합금을 용융하기 위해 도가니(25) 주위를 에워싸고 있는 고주파 유도로 연결라인인 전력공급라인(22)과 도가니(25)와 고주파 유도로의 발열부를 에워싸고 있는 진공챔버, 개방시에 용탕이 외부로 자유낙하 할 수 있도록 도가니(25)의 하부에 설치된 노즐장치(16), 용탕을 노즐장치(16)로 보낼 목적으로 연결된 역U자관(27)이 도가니 바닥까지 연결되어 있다. 싸이폰현상을 이용하여 용탕은 용융챔버의 내부압력(24)과 노즐장치(16) 하부의 분무챔버의 내부압력(26)과의 압력차를 제어하여 분무하게 되며 이러한 압력차이로 분무되는 용탕의 양을 조절할 수 있고 정량의 용융금속이 가스와 충돌하므로 분무되어 형성된 분말의 크기를 일정하게 하고 분말의 균일도를 높일수 있다. 역U자관(27)은 용융금속에 따라 석영, 금속, 세라믹을 사용할 수 있다. 용융챔버(20)의 가압력은 노즐의 가스분무압력과 밀접한 관련이 있으며, 가스-용탕 비율(gas-to-melt ratio)에 영향을 미치게 된다.

도 3은 본 발명에 따른 발화성 금속분말의 제조장치의 개략도를 나타낸 것으로 사용된 가스를 재활용함으로서 외부의 공기가 유입될 가능성을 원천적으로 제거하여 분말이 형성되는 전공간이 밀폐구조가 되도록 고안되었다. 가스 리싸이클 장치(54)에서 레귤레이터인 가스 압력게이지(34)를 통하여 일정한 고압 분무가스를 공급하고 가스공급라인(33)은 노즐장치(16)에 공급되기 전에 가스의 공급 및 차단을 솔레노이드 밸브(32)로 제어한다. 용융챔버에 연결된 고주파유도로(31)에서 전기 유도에너지로 용융된 금속은 노즐장치를 통해 분무챔버(36)로 분무되며 분무되는 과정은 투시창(35)을 통해 관찰할 수 있다. 이때 분무챔버의 크기는 용융금속이 고압의 가스에 의해 분쇄되어 미세한 액적상태로 비행할 때 충분히 응고가 진행되도록 크게 제작하는 것이 바람직하다. 메인 분무챔버(36)에서 큰 입자는 1차회수가 가능하지만 작은 입자는 싸이클론(38)으로 진입되고 싸이클론 하부의 분말회수탱크(40)에서 2차회수하여 최종제품을 얻어지게 되며 이송가스와 초미세 분말은 백필터장치(51)를 통과하면서 분말은 회수되고 가스는 범퍼탱크인 가스저장탱크(53)로 보내지게 된다. 가스저장탱크(53)로 가스가 회수되기 전에 가스중의 잔류열은 열교환기(52)를 통하여 상온으로 유지되고 가스 리싸이클 장치(54)로 보내진다. 가스 리싸이클 장치(54)는 브로워로 압축펌프로 가스를 이송하여 분무시에 사용하는 고압가스로 압축하여 가스 리싸이클 장치 내에 있는 범퍼탱크에 축적하게 된다.

메인 분무챔버(36)는 분무되는 액적의 냉각속도를 향상시킬 목적으로 내부에 액체 불활성 가스를 별도로 분무하며 챔버를 2중 구조로 만들어 내부에 냉각수를 흘려줌으로 챔버의 온도가 상승하는 것을 방지한다. 또한 메인챔버는 산소함량 및 내부온도를 체크하기 위해 산소게이지와 열전대를 연결하여 사용한다.

이하, 본 발명의 일실시예를 들어 본 발명을 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명의 범위가 이에 한정되는 것은 아니다.

실시예

<실시예 1>

실시예 1로서 로케트 추진제 및 파이로테크에 사용되는 알루미늄분말을 본 발명의 노즐장치, 용융챔버 및 발화성 금속분말 제조장치를 이용하여 제조하였다. 즉, 도 1에 나타낸 노즐장치(16) 사용하여 도2에 나타낸 용융챔버(20)를 구성하였 으며 그 용융챔버(20)를 이용하여 도3에 나타낸 금속분말 제조장치를 구성하였다. 용탕줄기와 가스분무 사이의 각도는 18.2도로 맞추어 제작하였으며 이때 가스분무압력은 1.4MPa로 하였고 가스와 용탕의 비율은 1.4로 나타났으며 분무가스는 액체 아르곤을 기화시켜 사용하였다. 용융챔버의 압력은 0.1MPa, U자관의 지름은 15mm, 리싸이클 시간은 30min으로 하였다. 이때, 메인 분무챔버(40) 및 싸이클론(38)에서 회수된 분말의 입경을 측정한 결과 평균입자(D₅₀)는 67㎛로 얻어졌으며 입도의 표준편차(D₈₄/D₅₀)는 3.5으로 나타났다. 이렇게 얻어진 분말의 형상과 분포는 도 4에 나타낸 것과 같으며 입자는 위성형 분말이 5%이내이며 완전히 구형을 나타냈고 표면산화량을 측정한 결과 39ppm 이내로 관찰되었다.

<비교예 1>

상기 실시예1에서 용융챔버의 내압을 0.2MPa로 변경시킨 것 외에는 상기 실시예1과 동일하게 처리하였다.

<비교예 2>

상기 실시예1에서 용융챔버의 내압을 0.3MPa로 변경시킨 것 외에는 상기 실시예1과 동일하게 처리하였다.

<실시예2>

실시예 2로서 알루미늄합금으로써 알루미늄에 중량으로 마그네슘을 50% 합금화하여 본 발명에 사용된 노즐, 용융챔버 그리고 리싸이클시스템을 사용하여 분말을 제조하였다. 즉, 도 1에 나타낸 노즐을 사용하여 도2에 나타낸 용융챔버를 활용하였으며 용탕줄기와 가스분무사이의 각도는 23.5도로 맞추어 제작하였으며 이때 가스분무압력은 1.4MPa로 하였고 분무가스는 액체 아르곤을 기화시켜 사용하였다. 용융챔버의 압력은 0.2MPa, U자관의 지름은 15mm, 리싸이클시간은 30min으로 하였다. 이때 측정된 평균 용탕유동속도는 21.7kg/min으로 나타났으며 메인챔버 및 싸이클론에서 회수된 분말의 입경을 측정한 결과 평균입자(D₅₀)는 58㎛로 얻어졌으며 입도의 표준편차(D₈₄/D₅₀)는 2.3으로 나타났다. 이렇게 얻어진 분말의 형상과 분포는 도면 5에 나타낸 것과 같으며 입자는 위성형 분말이 거의 나타나지 않고 완전히 구형을 나타냈고 표면산화량을 측정한 결과 37ppm으로 얻어졌다.

<비교예 3>

상기 실시예2에서 역U자관 내경을 25mm으로 변경시킨 것 외에는 상기 실시예2와 동일하게 분무하였다.

<비교예 4>

상기 실시예2에서 리싸이클시간을 10min으로 변경시킨 것 외에는 상기 실시예2와 동일하게 분무하였다.

<실시예3>

실시예 3으로서 파이로테크에 사용되는 마그네슘분말을 본 발명의 노즐 및 시스템으로 제조하였다. 즉, 도 1에 나타낸 노즐을 사용하여 도2에 나타낸 용융챔버를 활용하였으며 용탕줄기와 가스분무사이의 각도는 31.3도로 맞추어 제작하였으며 이때 가스분무압력은 1.4MPa로 하였고 분무가스는 액체 질소를 기화시켜 사용하였다. 용융챔버의 내부압력은 0.2MPa, U자관의 내경은 15mm, 리싸이클시간은 20min으로 실험하였다. 이때 측정된 평균 용탕유동속도는 25.4kg/min으로 나타났으며 메인챔버 및 싸이클론에서 회수된 분말의 입경을 측정한 결과 평균입자(D₅₀)는 43㎛로 얻어졌으며 입도의 표준편차(D₈₄/D₅₀)는 3.0으로 나타났다. 이렇게 얻어진 분말의 형상과 분포는 도면 6에 나타낸 것과 같으며 입자는 위성형 분말이 거의 나타나지 않고 완전히 구형을 나타냈고 표면산화량을 측정한 결과 53ppm으로 얻어졌다.

<비교예 5>

상기 실시예 3에서 리싸이클시간을 30min으로 변경시킨 것 외에는 상기 실시예3와 동일하게 분무하였다.

<비교예 6>

상기 실시예 3에서 리싸이클시간을 40min으로 변경시키고 금속을 마그네슘에 30%의 중량으로 알루미늄을 합금화시킨 것 외에는 상기 실시예3와 동일하게 분무하였다.

상기 실시예1 내지 3 및 상기 비교예1 내지 6의 실험조건 및 실험결과를 하기 표1에 정리하였다.

	분무가스의 양 / 용탕줄기의 양의 비율 (kg/kg)	용탕줄기와 분무가스 사이의 각도a (°)	분무가스의 압력 (MPa)	용융챔버의 내부압력 (MPa)	용탕의 이송 역U자관의 내경 (mm)	가스 리사이클링 시간(Min)	제조된 금속분말의 표면산화도 (PPM)	제조된 금속분말의 평균입도 D50(㎛)
실시예1	1.4	18.2	1.4	0.1	15	30	39	67
비교예1	1.4	18.2	1.4	0.2	15	30	41	76
비교예2	1.4	18.2	1.4	0.3	15	30	38	78
실시예2	2.2	23.5	1.4	0.2	15	30	37	58
비교예3	2.2	23.5	1.4	0.2	25	30	35	69
비교예4	2.2	23.5	1.4	0.2	15	10	84	53
실시예3	3.5	31.3	1.4	0.2	15	20	53	43
비교예5	3.5	31.3	1.4	0.2	15	30	37	36
비교예6	3.5	31.3	1.4	0.2	15	40	25	29

상기 표 1에 따르면, 용탕줄기의 양과 분무되는 가스량의 비율을 고려하여 실험한 결과 용탕줄기에 비해 분무되는 가스량이 증가할수록 입자는 미세해지는 것을 관찰할 수 있다. 이것은 용탕 단위 질량에 가해지는 가스의 충격에너지가 커지기 때문에 입자가 더욱 미세하게 분쇄되는 것으로 보인다.

용탕줄기와 분무가스 사이의 각도 역시 입자크기에 중요한 변수로 작용하는데 각도가 커질수록 용탕줄기에 가해지는 충격에너지가 커서 입자는 미세하게 제조 되었으며 분사되는 불활성가스의 압력을 변수로 하여 실험해 보았을 때 가해지는 압력이 증가할수록 입자는 미세해졌다. 불활성 가스 중에서도 아르곤과 질소가스를 사용하여 실험하였다. 상기 두 가스는 알루미늄 및 그 합금에 대해서는 모두 불활성 가스이지만 마그네슘 및 그 합금에는 아르곤만 불활성가스이므로 주의하여 실험하였다. 아르곤은 질소보다 질량이 무겁기 때문에 예상한대로 아르곤이 입자가 평균적으로 미세하게 얻어졌다. 분말의 크기가 갖는 평균편차는 입자가 미세한 분말일수록 편차는 적게 발생하는 것으로 나타났다.

표 1에서 보는 바와 같이 본 발명에 의한 금속분말 제조장치는 평균입경을 29에서 78㎛까지 가스와 용탕량 및 분사각도의 변경에 의해 조절이 가능하다. 이때 사용한 분무가스의 압력은 1.4MPa로 고정하여 사용하였다. 또한 용융챔버의 내부압력, 용탕의 이송 역U자관의 내경, 가스 분무되는 시간에 따른 산소량의 변화 그리고 입경을 비교하여 나타내었다. 용융챔버의 내부압력은 0.1에서 0.3MPa로 변화시켜 분무한 결과, 가압력이 증가할수록 입자는 커지는 것을 알 수 있었는데 이는 단위시간당 공급된는 용탕의 양이 증가하기 때문인 것으로 보인다. 역U자관의 내경은 15mm와 25mm로 두가지를 사용하였다. 동일한 가압력에서 U자관의 내경이 클수록 분말의 평균입경은 증가하는 것을 알 수 있었다. 이것은 상기 가압력에 의한 영향과 동일한 이유 때문인 것으로 보인다.

분무되는 시간에 따라 리싸이클되는 가스의 산소량을 측정한 결과, 분무시간이 10, 20, 30 그리고 40min으로 증가할수록 먼저 분무한 금속분말에 가스중에 잔류하는 산소를 흡착하므로 금속중의 산소량은 84, 53, 37 그리고 25ppm으로 감소함 을 알 수 있다.

본 발명의 노즐, 용융챔버 및 분말금속 제조장치를 이용하여 제조될 수 있는 금속은 상기 실시예에서 적용한 마그네슘과 알루미늄 및 그 합금분말 이외에도 아연(Zinc), 주석(Tin), 납(Lead), 구리(Copper), 니켈(Nickel), 코발트(Cobalt), 스테인레스강(Stainless steel) 등 철계 및 비철계 금속분말에 적용이 가능하다.

이상에서 설명한 바와 같이 본 발명에 따른 금속분말 제조방법 및, 노즐장치, 용융챔버 및 금속분말 제조장치를 이용하면, 용탕줄기와 분무가스 사이의 각도를 특정 범위로 유지시켜 용탕줄기에 가해지는 충격에너지를 조절함으로써 평균입경이 100㎛이하로 미세한 발화성 금속분말을 제조할 수 있다. 또한, 본 발명을 이용하면 용융 중의 금속이 대기 중의 산소와 접촉하는 것을 차단할 수 있고 분무가스를 밀폐구조 내에서 재활용하여 외부 공기가 유입될 가능성을 원천봉쇄함으로써 표면 산화량이 100ppm이하인 발화성 금속분말을 제조할 수 있다. 또한 본 발명을 이용하면, 발화성이 크게 향상된 구형의 금속분말을 얻을 수 있는 효과가 있다.

Claims (19)

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4. 가스분무에 의해 발화성 금속분말을 제조하는 방법으로서,

   금속분말로 제조하고자 하는 대상 금속을 용융시켜 형성된 용융금속을 분무가스와 충돌시켜 금속입자를 형성시키되, 상기 충돌을 위한 상기 용융금속의 공급방향과 상기 분무가스의 공급 방향이 5도 내지 35도의 각도를 이루며,

   상기 금속입자의 형성 이후에 배출되는 분무가스는 외부와의 접촉이 없는 폐쇄된 공간을 통해 다시 상기 용융금속과의 충돌을 위해 공급되어 재사용되는 것을 특징으로 하는 발화성 금속분말의 제조방법.
5. 제4항에 있어서,

   상기 용융금속과 분무가스는 노즐을 통해 분무하되, 상기 용융금속은 상기 용융챔버 내의 도가니와 상기 노즐의 사이를 연결하는 역U자관을 통해 상기 도가니로부터 상기 노즐로 공급되는 것을 특징으로 하는 발화성 금속분말의 제조방법.
6. 제4항에 있어서,

   상기 금속의 용융은 용융챔버에서 수행하되, 상기 용융챔버 내의 분위기를 진공처리 후 불활성가스를 혼합하여 조절하는 것을 특징으로 하며,

   상기 노즐에 공급되는 분무가스의 분무압력은 0.5 내지 2.5MPa이며, 상기 용융챔버의 내압은 0.05 내지 0.5MPa인 것을 특징으로 하는 발화성 금속분말의 제조방법.
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14. 가스분무에 의해 발화성 금속분말을 제조하기 위한 장치로서,

    금속분말로 제조하고자 하는 대상 금속을 용융시켜 형성된 용융금속을 공급하고, 공급된 용융금속과 분무가스를 충돌시키는 노즐장치를 포함하는 용융챔버;

    상기 용융챔버 하부에 설치되어 상기 용융챔버의 노즐장치로부터 분무되는 금속입자 및 가스를 수용하는 분무챔버;

    상기 분무챔버로부터 회수된 가스를 재생시키는 가스 리싸이클 장치; 및

    상기 가스 리싸이클 장치로부터 재생된 가스를 상기 용융챔버에 공급하기 위한 가스공급라인을 포함하는 것을 특징으로 하는 발화성 금속분말을 제조하기 위한 장치.
15. 제14항에 있어서,

    상기 용융챔버 및 상기 분무챔버는 내부 분위기가 진공처리 후 불활성가스를 혼합하여 조절된 것을 특징으로 하는 발화성 금속분말을 제조하기 위한 장치.
16. 제14항에 있어서,

    상기 용융챔버는,

    상기 대상 금속을 용융시키는 도가니;

    상기 용융금속을 상기 도가니로부터 상기 노즐장치로 공급하는 역U자관; 및

    상기 역U자관으로부터 공급된 용융금속을 분무가스와 충돌시키는 노즐장치를 포함하는 것을 특징으로 하는 발화성 금속분말을 제조하기 위한 장치.
17. 제16항에 있어서,

    상기 노즐장치는.

    금속분말로 제조하고자 하는 대상 금속을 용융시켜 형성된 용융금속을 공급하는 용융금속 공급부; 및

    상기 용융금속과 충돌시킬 목적으로 제공되는 분무가스를 공급하는 분무가스 공급부를 포함하되,

    상기 용융금속 공급부 및 상기 분무가스 공급부는 서로 5도 내지 35도의 각도를 이루는 것을 특징으로 하는 발화성 금속분말을 제조하기 위한 장치.
18. 제17항에 있어서,

    상기 분무가스 공급부는 내부에 공간을 두어 가스의 범퍼 역할을 통해 용융금속과 충돌하는 거리를 제어하는 것을 특징으로 하는 발화성 금속분말을 제조하기 위한 장치.
19. 제16항에 있어서,

    상기 역U자관의 내경은 5 내지 30mm인 것을 특징으로 하는 발화성 금속분말을 제조하기 위한 장치.

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