JPH02228407A - 金属粉末の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は粉末冶金的手法を用いて一般焼結部品などを製
造するときに使用される金属粉末の製造技術に関する。

〈従来の技術〉 水アトマイズ法に代表される高圧の液体噴霧媒による金
属粉末の製造は、従来より盛んに実施され特に粉末冶金
用鉄粉および銅粉の分野で大規模に実施されている。

水アトマイズ法は、第２図に一般的な装置を示すように
、溶解炉１で得られた溶湯をタンデイシュ２を介し溶湯
ノズル４より流化させ、この溶湯流３に高圧ポンプ１３
により加圧された水ジェツト６をガス供給装置８により
ガスが供給された噴霧室１１内で噴射衝突させ、粉末を
製造する方法で、比較的安価な粉末製造法として知られ
ており、合金粉末も可能なことから広く用いられている
。

噴霧ノズルの形式など噴霧条件によるが、−数的に溶融
金属流は細いほど微粉収率は高く、最近微粉需要の増加
に伴い溶融金属流の径はさらに縮小化の傾向にある。

ところが、溶融金属流を細くすると表面張力により溶湯
ノズル内に溶融金属が侵入しない、あるいは溶湯のノズ
ル内通過時の放熱が増加してノズル内で溶融金属が凝固
するなどの問題が起こり、融点の高い金属はど注湯が困
難となる。　特に大量生産設備では、注湯量を一定に保
つために溶解炉あるいは取り鍋の溶融金属を一旦タンデ
ィシュと呼ばれる溶融金属の溜を介し、溶融金属流を流
下させる場合が多いが、タンデイシュでの溶融金属の温
度低下が大きい上、注入初期の溶融金属のヘッドが少な
いためノズル内で溶湯が凝固閉塞しやすく、従来実質的
には３．５ｍｍ以下のノズル径では注湯困難であった。

この方法に対し、溶解炉底にノズルを設は直接注湯する
方式では、ストッパー開と同時に溶鋼のヘッドが掛かる
ため、ノズル内での凝固閉塞が発生しにくい。　例えば
鉄系金属粉末の製造技術では、昭和５９年度金属材料研
究所研究発表全概要集（昭和５９年１１月６日Ｐ１４）
に記載されているように、金属材料技術研究所の微粉製
造装置も小量ながら同法により溶湯ノズル径２ｍｍの注
入を可能とし、水圧５００ｋｇ／ｃｍ”で粒径（比表面
積径）５μｍを得ている。　この金属材料研究所のスト
ッパ一方式の金属粉末製造装置の概要を第３図に示す。

　これから分かるように、溶解炉１中の溶融金属はスト
ッパー１６の操作により溶解炉１から直接噴ｎ室１１に
供給され、同室中にて水ノズル５により金属粉末とされ
る。

しかし、この方法を用いても発明者らの検討の結果、鉄
、Ｎｉなど金属の場合、ノズル径２ｍｍを安定に注湯す
ることは困難であった。

また、この方法では注湯に伴い溶解炉内の溶融金属の高
さが低下するため注湯量が減少し、得られる粉末の粒径
が注入中に変化する問題があった。

さらに、タンデイシュ方式、ストッパ一方式共に、長時
間の注湯噴霧を行う場合において、溶湯ノズルが侵食さ
れその径が注入時間の経過とともに拡大し注湯量が増加
し、得られる粉末の粒径が注入中に増加する問題があっ
た。　上記のように困難な細径溶湯ノズルからの安定注
湯噴霧を可能とし、微粉を得る技術は、特開昭５７−１
０８２０８号、特開昭６１−１５３２０７号に例が見ら
れる。　すなわちこれらの技術は、表面張力によって流
下しない溶湯を溶湯表面を加圧し、細線状溶融金属流を
噴出させこれに気体を吹き付は微粒化する技術であり、
従来困難であフた溶湯ノズル径１ｍｍ以下注湯を可能と
し、Ａｇ−Ｐｄ、Ａｕ−Ｎ　ｉなどの合金粉末の一３２
５＃の収率が、従来法より向上させたとしている。　　
しかし、これらの方法は、溶解炉を加圧容器内に収納す
る必要があり、大型化する場合容器の製造など設備費の
上昇を招くと共に、これらの発明の実施例で示されてい
る比較的低融点の合金の場合には問題が少ないが、鉄、
ニッケル、コバルトなどの同発明の実施例に記載されて
いる金属に比べ融点の高い粉末の製造の場合には、溶融
金属表面のみを加圧するためには、溶湯を保持する材料
は、耐熱性が１５００℃以上であり、さらに気密質であ
る必要があり、材料の選定、安定操業の維持が困難であ
る。

〈発明が解決しようとする′課題〉 前述の問題を解決するため鋭、！検討の結果、これらの
細径溶湯ノズル注湯に関する問題は、溶湯ノズル下端部
の圧力調整により可能との知見を得た。

細径溶湯ノズル下方部の最大の問題であるノズル内の凝
固閉塞に対しては、溶湯ノズル下端部を大気圧に対し減
圧することにより、タンデイシュあるいは溶解炉など溶
湯保持容器内の溶湯表面に掛かる大気圧作用により溶湯
には表面張力に打ち勝っての溶湯流下のための圧力が加
えられ、溶湯がノズル内に速やかに侵入するので、ノズ
ル内通過時間が短縮され、凝固１／Ｉ塞の防止が可能と
なる。

すなわち、例えば溶解炉から注がれた溶鋼は、タンデイ
シュノズルに達すると溶湯ノズル下端部の減圧による吸
い込み作用により溶湯は表面張力に打ち勝ち速やかにノ
ズル内に侵入し、減圧により大きな降下速度で降下する
ためノズル内の凝固が発生しにくく、発明者らの検討の
結果減圧量を噴霧媒の蒸気圧まで低下させノズル径１ｍ
ｍまで安定注入が可能となり、注入開始後は流下可能な
適切な減圧値とすることにより、単位時間当りの注湯量
を調整可能であり、従来の方法で困難であった微粉の大
量生産が可能となった。

タンデイシュを介さずに溶解炉あるいは取り鍋から直接
溶融金属流を注入噴霧する場合に生ずる注湯量が注入時
間の経過とともに変化する問題に対しては、本発明の溶
湯ノズル部の圧力調整により、溶湯の高さ（ヘッド）低
下を補正するよう減圧度を大きくすることにより、単位
時間当りの注湯量を一定に保持することが可能である。

さらに、注湯中の溶湯ノズルの溶損によりノズル径が拡
大すると、ノズル口面積の増大により注湯量が増加し、
注入後半粉末の粗粒化が見られるが、本発明の溶湯ノズ
ル下部圧力調整により、注入量の安定化が可能である。

すなわち、予めノズル径拡大量と注湯量、減圧量と注湯
量の関係を求めておき、注湯時にノズル径拡大量に併せ
て減圧度を調整することにより注入量を安定化し、粉末
特性を安定化できる。

本発明は、上述したような知見に基づいてなされたもの
であり、タンデイシュ方式、ストッパ一方式であっても
、溶湯の高さに変動があっても、また経時的にノズル径
の変動があフても、細径の溶湯ノズルより常に安定した
特性の金属粉末を大量に製造することのできる金属粉末
の製造方法を提供することを目的とする。

く課題を解決するための手段〉 上記目的を達成するため、本発明は溶融金属保持装置下
部に設けられた溶湯ノズルからの溶融金属流を液体噴霧
媒を用いて霧化、粉砕冷却して金属粉末を製造するにさ
いし、前記溶湯ノズル下方部を大気から遮断するととも
に、前記ノズル下方部の圧力を前記噴霧媒の蒸気圧以上
、溶湯高さの相当圧力以下に調整することにより、時間
当たりの注湯量を調整することを特徴とする金属粉末の
製造方法を提供するものである。

すなわち、前記溶湯保持装置内の溶湯の高さの変動につ
れて前記ノズル下方部の圧力を調整するのがよく、また
、前記溶湯ノズルの口径の変動につれて前記ノズル下方
部の圧力を調整するのが好ましい。

前記溶湯ノズルの口径が１ｍｍ以上３．５ｍｍであり、
前記溶湯ノズル下方部の圧力を注入初期には大気圧に対
し一４００ｍｍ１（２０以下とする請求項１〜３のいず
れかに記載の金属粉末の製造方法が好適である。

以下に本発明による金属粉末の製造方法についてさらに
詳細に説明する。

上述したように、溶解炉またはタンデイシュから溶融金
属流をノズルを経て安定的に注入することは、溶湯ノズ
ルの下端部の圧力を適切に調整することが重要である。

このような溶融金属の安定注入には本発明によれば、特
殊な装置を必要とせず、また溶湯の注入量を安定的に拡
大できるので、安定した特性の金属粉末を大量に生産す
ることができる。

第１図には本発明の金属粉末製造方法を実施する一例を
示す。ｒＪ湯は、溶解炉１から溶湯を−時貯溜するタン
デイシュ２からノズル４を経て（あるいは溶解炉１から
ストッパーの作動により溶解炉１から直接でもよい）溶
湯流３として水ノズル５からの水ジエツト中に注入され
、水ジェット噴霧室１１内で溶湯流は水ジェツトにより
粉砕されて微細な粉体とされる。

本発明においては、溶湯ノズル４の下端部における圧力
調整を行なうために、タンデイシュ２の底板２ａと水ノ
ズル５との間にパツキン１２を介挿し、タンデイシュ２
と水ノズル５との間をすなわちノズル４の下端部を大気
から遮断する。　そして、水ノズル５からの水ジェツト
７の排気作用によりノズル４の下端部すなわちタンデイ
シュ２と水ノズル５との間の減圧室６を排気する。　水
ノズル４の下１部の減圧室６にはパツキン１２を経て圧
力測定装置９およびガス供給装置８が装着されている。

　水ノズル下端部の減圧室６の圧力は、ガス供給装置８
からの窒素などの非酸化性ガスの供給量により調整され
る。

もちろん、水ジェツトの排気能力は、水ジエツト頂角、
水ジェツトの長さなどにより変化するため水ジェツトの
みでは排気能力が不足する場合もあるが、この場合他の
排気装置による排気により圧力調整を行うことが必要で
ある。

参考までに従来、水ノズルの特性向上を目的に次のよう
な技術が提示されているが、いずれも本発明の目的とは
異なり、本発明の目的とする効果は得られていない。

すなわち、例えば第４図に示す特公昭５３−１６３９０
号のように粉末の酸素量低減を目的に水ノズル５下部に
筒状ガイド１７を設け、溶湯ノズル部が減圧されること
が明細書中に記載されている。　ところが同発明の条件
では、得られる粉末の粒径におよぼす注湯量の影響が顕
在化していないが、微粉の製造には注湯量の削減が重要
であり同発明の方法により溶湯ノズル径を小さくし注入
ができたとしても、減圧による吸引作用のために溶湯ノ
ズル径が細いにも関わらず注湯量が多く微粒の収率向上
は困難である。　また、第５図に示す特開昭６０−１５
２６０５ではガス流入量少なく水ジェツト７の頂角を拡
大することによる微粒化を目的に、筒状ガイド１７を用
いずに水ノズル５下部に排気室１８を設は水ジェツト３
の上部に比べ下部を負圧にし、頂角の拡大を図っている
。　同発明の実施例中に溶湯流入口の圧力として１４〜
４７ｔｏｒｒと大気圧に比べ減圧にしているが、前発明
同様、溶湯ノズル部の圧力は調整されていないため本発
明の細径溶湯ノズル注湯の効果は得られない、　すなわ
ち、本発明の目的とする安定注湯の達成には、圧力調整
が必須であり、同発明は目的が異なるために圧力調整は
困難であり、本発明の効果は得られない。

さらに、第６図に示す特開昭６２−２１８５０３号にお
いては、ノズル室２０が、粉化室２１に対して正圧とな
るよう圧力調整することが述べられている。　この発明
の目的は、溶融金属流の吹上防止にあるため、ノズル室
の圧力調整は、大気圧近くで安定化させている。　この
ため、細径溶湯ノズルでの注湯は困難であり、本発明の
目的の効果は得られない。

第７図に本発明に用いる金属粉末製造装置の全体図を示
す。　この装置では、溶解炉１で得られた溶湯を、タン
デイシュ２に注ぎタンデイシュ下部の溶湯ノズルより流
下させ水ノズル５から噴出する水ジェツト７により霧化
粉砕冷却し、気液分離槽１９を介してスラリータンク１
５に貯えた後、脱水、乾燥をへて金属粉末が得られる。

本発明の金属粉末製造装置は、第７図の金属粉末製造装
置のタンデイシュ２の下端部に第１図に記載したごとく
タンデイシュ下部の溶湯ノズル４と水ノズル５の間をパ
ツキン１２で遮断し減圧室６とした。　同室を水ジェツ
ト７によって排気すると共にガス供給装置８から適当量
の非酸化性ガスを供給し、圧力測定装置９によフて得ら
れる圧力と比較し、所定の圧力に調整する。　このよう
にして、溶湯ノズル部の圧力を調整することにより本発
明の目的である細径溶湯ノズルからの安定注湯が可能と
なる。

また、第８図に本発明方法に適合する他の一例を示すが
、本発明は溶湯ノズル下部および水ノズル全体を一つの
容器（ノズル室２０）内に収納し水ジェツトおよび／ま
たは別の排気装置により同室を排気し、排気量および／
または供給ガス量により同室の圧力を調整することによ
り、本発明の目的である細径溶湯ノズルの安定注湯を実
現することも可能であり、溶湯ノズル下部の減圧のため
の排気装置を選ばない。

この減圧注湯法の付随的効果として溶融金属流の任意の
停止が可能である。　すなわち、従来タンデイシュ式の
場合注入中に注入を停止することは困難であったが、減
圧室６の圧力を溶湯の高さ相当ヘッドより高くすること
により、溶鋼の流下は抑えられ冷却凝固する結果注入の
停止を任意に実施できる。

第１図に詳細を示す第７図の本発明および第８図に示す
本発明例の作用について簡単に述べる。

ノズル４から減圧室６またはノズル室２０内に溶湯を安
定的に注入するには水ノズル５（さらには他の減圧手段
）による減圧による。　これらの減圧度を調整すること
により細径ノズル４より溶湯を経時的に均一に注湯する
ことができる。　たとえば、注湯初期においては溶湯ヘ
ッドは高いのでその減圧度を大きくし、ヘッドの減少に
つれて減圧度を小さくすることにより注湯量を一定にす
ることができる。　し　かし、ノズルが細径になるにつ
れて表面張力あるいは溶湯の低温化のためノズルより溶
湯が出にくくなるので、減圧度はそれらに打ち勝つよう
にしなくてはならない。　従来このような圧力調整が不
可能だったのである。

またもう一つの問題として注湯につれてノズルが減耗し
てノズル径が次第に大きくなり、注湯量が増大し、結果
的に粉末特性（たとえば粒径なと）が安定しないことに
なる。　本発明では、予め使用するノズルの減耗による
ノズル径の変動を予め求めておいて、減圧度を調整すれ
ば、常に一定の注湯量とすることができる。

このような思想も従来なかったものである。

また、減圧室またはノズル室の圧力を噴霧媒（たとえば
水）の蒸気圧以上とするのは、本発明の装置で得られる
最低圧は実質的には噴霧媒の蒸気圧であり、これ以下は
困難であることによる。

本発明の方法を用いることにより従来タンデイシュ方式
では、表１に示すように従来注湯困難であった３、５ｍ
ｍ以下のノズルからの注湯が可能となった。　　しかし
同表に示すようにｌｒｎｍ未溝の注湯は困難であった。

　すなわち本発明はタンデイシュ方式においては溶湯ノ
ズル径１ｎｔｏ以上、３．５ｍｍ以下でその効果が大き
く本発明を適用するのがよい。

またタンデイシュ方式において注入初期の閉塞を防止す
るには、溶湯の表面張力以上の減圧が必要であるが、鉄
などの場合この効果を得るためには、４００ｍｍＨ２０
以上の減圧が必要であり、大気圧に対して−４００ｍｍ
Ｈｚ　Ｏの圧力を適用するのがよい。

〈実施例〉 次に本発明を実施例に基づいて具体的に説明する。

（実施例１） 第１図および第７図に示したタンデイシュ方式の装置を
もちいて、２００ｋｇ高周波溶解炉で溶解した５ＵＳ３
１６Ｌ組成の溶湯を１６６０℃に昇温後、８００℃以上
に予熱されたタンデイシュに注ぎ粉末を製造した結果を
表１に示した。　表１中注入初期減圧とは、溶湯ノズル
で特に閉塞しやすい注入開始時の減圧を強くし閉塞を防
止する方法である。　この初期減圧は、約４から３００
秒で充分である。

表１に示したように本発明の注湯法によりタンデイシュ
方法において従来困難であった３、５ｍｍ以下の注湯が
可能となり、分級歩留まりを向上できた。

従来法では、比較例３に示すようにストッパー式の場合
のみ分級歩留まりがすぐれるが他は低い、　ストッパー
式の場合後に述べるように注入中の粒径変化がありた。

　また、比較例２に示すように減圧のない場合溶湯ノズ
ル径３．５ｍｍ以下の注湯は困難であり、注湯可能な４
ｍｍでは粒径１５μｍに留まっていたが、本発明の方法
を用いることにより、６μｍの粉末まで得られた。

さらに、比較例４．５に示すように初期減圧のまま圧力
を調整しない従来法では溶湯ノズル径２．５ｍｍであっ
ても減圧により実質ヘッドが太き（注湯量が２５　ｋｇ
／ｗｉｎと大きく微粉が得られなか）た。

なお、重量５０％径とは、累積重量が５０％となる粒径
（メジアン径）を意味する。

第９図に表１の本発明例３の粒度分布を示す。

表　　１ Ａ　タンデイシュ方式　　溶湯高さ　　８０ｍｍＢ　ス
トッパー式　　　　溶湯高さ　３００〜Ｏｍｍ（実施例
２） 実施例１と同様にして、初期減圧とノズル径を変えて試
験を行った。　その結果を第１０図に示す。

同図は５ＵＳ３１６組成の溶鋼を１７００℃に昇温後１
２００℃に予熱したタンデイシュ（注湯後溶湯高さ２５
０　ｍｍ）に注湯した結果である。　図の様に減圧によ
って従来困難であフた１ｍｍまでの注湯が可能となった
。

（実施例３） 実施例１と同様の第１図の装置に２００ｋｇの溶鋼を溶
湯ノズル径２ｍｍから溶湯高さ２５０ｍｍおよび減圧量
−１０００ｍｍＨｚＯ一定で注湯したところ注入時間の
経過とともに第１１図の破線に示すように得られた粉末
の粒径が変化した。　注入後の溶湯ノズル径は３ｍｍで
あり注入中のスラリー濃度は、注入中に増加しており、
粒径の拡大は、溶湯ノズル径の拡大によるものである。

　しかし本発明の減圧室圧力の調整装置を用いて、初期
−３０００から最終でＯｍｍＨ２Ｏとなるよう７分毎に
６００ｍｍＨ２Ｏずつ減圧量を低下させ時間当りの注湯
量を調整して得た粉末の粒径を第１１図中実線に示す。

　同図に示すように本発明により注湯量を調整した結果
粒径の安定した粉末を大量に生産することが可能となっ
た。

（実施例４） 溶解量２００ｋｇの溶鋼をストッパー式の溶解炉で溶解
後タンデイシュを介さずに直接注湯噴霧した。　注入開
始時溶解炉内の溶湯の高さは３００ｍｍであり、減圧室
の圧力は大気圧とした。　溶湯ノズル径は３゜５ｍｍを
取り付け、注入開始後２分毎に減圧室の圧力を３５０ｍ
ｍＨ２Ｏずつ減圧量を大きくした。　なお減圧室の圧力
調整は、減圧室への窒素供給量を調整することにより実
施した。　この時の得られた粉末の粒径の時間推移を第
１２図中の実線で示す。　また、溶湯ノズル４ｍｍを取
り付は減圧室の圧力調整なしに噴霧した時の粉末の粒径
推移を第１２図中破線で示す。　圧力調整なしの破線の
場合に比べ本発明の実線で示した粒径が注入中安定して
いることがわかる。

〈発明の効果〉 本発明方法によれば、タンデイツシュ方式あるいはスト
ッパ一方式においても、溶湯のヘッドの変動あるいは注
湯中のノズル径の変動があっても従来より細径のノズル
において粉末特性の安定した金属粉末を大量に生産する
ことができる。

第９図は実施例１で得られた金属粉末の特性を示すグラ
フである。

第１０図は実施例２の結果を示す、ノズル径と圧力の関
係を示すグラフである。

第１１図は実施例３の結果を示す、注入開始からの経過
時間と粒径との関係を示すグラフである。

第１２図は実施例４の結果を示す、注入開始からの経過
時間と粒径との関係を示すグラフである。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の方法をタンデイシュ方式で実施する態
様の一つを示す線□図である。 第２図、第３図、第４図、第５図および第６図は従来技
術を説明するための図である。 第７図は第１図に示す部分を含む本発明方法の実施態様
を示す線図である。 第８図は本発明方法をストッパ一方式で実施する態様を
示す線図である。 符号の説明 １・・・溶解炉、 ３・・・溶湯流、 ５・・・水ノズル、 ７・・・水ジェツト、 ９・・・圧力測定装置、 １０・・・排気装置、 １２・・・パツキン、 １４・・・高圧配管、 ２・・・タンデイシュ、 ４・・・溶湯ノズル、 ６・・・減圧室、 ８・・・ガス供給装置、 １１・・・噴霧室、 １３・・・高圧ポンプ、 １５・・・スラリータンク、 １６・・・ストッパー １７・・・筒状ガイド、 １８・・・排気室、 ２０・・・ノズル室、 １９・・・気液分離槽、 ２１・・・粉化室 ＩＧｉ ＦＩＧ、２ ＦＩＧ、４ ＦＩＧ、５ ム ＦＩＧ、６ Ｆ　Ｉ　Ｇ、　Ｆ３ Ｆ［Ｇ、７ ＦＩＧ、９ オ立 イ杢 （ｆＪｍ） ＦＩＧ、１０ シ客湯ノズルイ蚤（ｍｍ　） ＦＩＧ、１１ う主入間を合力゛らの経過−時間 （今）

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （１）溶融金属保持装置下部に設けられた溶湯ノズルか
   らの溶融金属流を液体噴霧媒を用いて霧化、粉砕冷却し
   て金属粉末を製造するにさいし、前記溶湯ノズル下方部
   を大気から遮断するとともに、前記ノズル下方部の圧力
   を前記噴霧媒の蒸気圧以上、溶湯高さの相当圧力以下に
   調整することにより、時間当たりの注湯量を調整するこ
   とを特徴とする金属粉末の製造方法。 （２）前記溶湯保持装置内の溶湯の高さの変動につれて
   前記ノズル下方部の圧力を調整する請求項１に記載の金
   属粉末の製造方法。 （３）前記溶湯ノズルの口径の変動につれて前記ノズル
   下方部の圧力を調整する請求項１または２に記載の金属
   粉末の製造方法。 （４）前記溶湯ノズルの口径が１ｍｍ以上 ３．５ｍｍであり、前記溶湯ノズル下方部の圧力を注入
   初期には大気圧に対し−４００ｍｍＨ＿２Ｏ以下とする
   請求項１〜３のいずれかに記載の金属粉末の製造方法。