JPS6224481B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

本発明は主に粉末冶金に関し、特に微粒化によ
り融解金属流を微細化してスーパアロイ金属粉を
製造することに関する。 知る限りでは、多年の研究努力は、進んだ設
計、目的用途などのために課せられた増々苛酷に
なる作業条件、特により高い温度及び圧力、に耐
えることができるスーパアロイの開発に関して強
められた。これは例えばタービンエンジン開発に
おいて特に明らかである。そしてこのような要求
に答えて多くの合金、通常ニツケル、コバルトも
しくは鉄ベースの、必要な冶金性を有する合金が
開発された。 しかし、このような性質の達成は重要な付随す
る問題、例えば貧弱な熱間加工性及び製作特性、
を生じた。開発された最も有望な若干の合金、通
常より高い温度で最も高い強度のもの、は融解及
び鋳造に関し、実際問題として、熱間加工できず
いうまでもなく他の方法で製作できない。その結
果、このような合金は通常鋳造形態で製造されそ
して使用された。鋳物構造に関連する偏析異常性
のような欠点は別として、鋳造形態は性質及び製
造できる製品形状に関して固有的に自から制限さ
れる。 熱間加工及び製作の困難を克服する研究におい
て、当業者は粉末冶金にとりかかつた。そしてこ
れに伴い粉末自体の製造に特に注意が向けられ
た。これに関連しそして示唆されたように金属粉
の製造方法は製造される金属ほど多く、アトマイ
ゼーシヨン、化学的変形、機械的粉砕などが含ま
れる。本発明に関するものは前者、特にガス微粒
化法である。 ガス及び水微粒化法が普通に用いられているけ
れども、後者はより大きい一般用途を表面上知る
ことができるがこれは高い密度の粉末を与える見
かけ上の可能性、その急冷粉末をより容易に与え
る能力、及び重要ではないが、普通より経済的で
あるためである。しかしこれらの粉末は形状が不
規則で、相当量の酸素、多くの合金に好ましくな
い汚染物、を含有する。 ガス微粒化法に関してこれまで進められた数多
くの提案を考慮することはできないけれども、文
献をざつと調査するとガス（通常アルゴンもしく
は窒素）を金属に指向させる二つの一般的な研究
が示唆されるように思われる。一つの方法には底
部に環状開口を有し、流下金属流と同中心に下向
き状態にカスを排出するプレナムチヤンバーの使
用が含まれる。金属注出ノズルの低部内腔は金属
流を包囲ガスの錐形内に生ずる真空の影響下に制
御された状態で外方に拡がらせるように外方に開
かれる。この変形では、高速ガスが２つのプレナ
ムチヤンバーを通されガスが渦巻きそして微粒化
工程が高められる。 第二の研究では一連の別個の開口が環状概念で
なくプレナムチヤンバーに使用される。この利点
はガスが軸に対立して金属流の周りに向けられ、
微粒化を助ける渦巻き効果を起すことから当然と
云われる。この変形ではプレナムチヤンバーの底
中の内腔孔の代りにノズルが使用された。これは
出費が大で水冷表面が冷却媒質として用いられた
といわれる。 ガスが粉末を生ぜしめる流れを起さねばならな
いとする一致した方向を重視するのとは対照的に
発明者等の文献の調査は、充分ではないけれど
も、むしろ比較的乏しい注意が融解金属流に送出
すべきであると発明者等が考えるエネルギー水準
に与えられたにすぎないことを示す。この方向が
本出願発明の一部を形成しこれはより細かい粉末
粒度が得られ、おそらく開発された高エネルギー
水平域によつて発生されたより大きい表面積によ
る結果であることが見出されたからである。しか
し高エネルギーを融解金属流に与えることはこれ
までのガス微粒化に関連したものよりもより一層
高いコストが通常示唆するであろう。 しかしながら、これに関連して多くの実質上の
コスト低減がなされる。これは発明者らが方法を
発明したことにより齎らされ、それにより低圧ガ
ス、例えば8.437Kg／cm²（120psig）ほどの低圧ガ
スが使用できそしてガスの最少量がまた使用で
き、ここに示すようにそのガスは関連した注出ノ
ズルなどと組合せた多数のベンチユリ型ガスジエ
ツトを通して制御される。アルゴンコスト（おそ
らく最も高価な品目）単独が普通の方法（事実上
すべてより高いガス圧、例えば16.874〜18.98
ｇ／cm²（240〜270psig）に頼る。）に比較して少
くとも1/2低下されるが、これは本発明により低
圧ガスが液相蒸発器から直接標準装置で供給でき
るからである。しかも粉末収率は非常に高い。通
常はより低いガス消費はより高い収率と相反す
る。 その上、本発明はその最も有利な具体化（二重
衝撃方式）において狭いプロフイル即ち降下粉末
の狭い錐形が与えられより緊密なガス−金属接触
がある。これは幾つかの利点を有する。第一に薄
片（flake）および線条（filigree）の形成がとも
に著しく減少することである。説明すれば、常法
においては金属小滴が形成されるとそれらは大概
異なつた発散パターンで降下する。小滴のかなり
の部分が囲み室の側面に衝突する。小滴は非常に
熱いので、それが十分凝固しそして冷えていなけ
れば、内室壁を外れて薄片を形成し又は固着しそ
して線条を形成する。どちらの場合にも、粉末回
収は明らかに損なわれ、そして清浄化及びタツプ
−タツプ間の時間が増す。これは本発明によつて
大概実際上最小にされ、96〜98％の高い収率が得
られる。 第二に、細末の狭い錐形はガス−金属衝突及び
その間の十分な熱伝達を生ずるので囲み室の底に
達する微粒化された粉末の温度範囲が非常に低下
される。スーパアロイの場合に、発明者等は
287.8〜398.9℃（550〜750〓）の低い温度が珍ら
しくないことを見出した。これは他の方法の特徴
の815.6℃（1500〓）よりかなり高い温度と比較
される。また狭い錐形における密接なガス−金属
の接触が降下粉末の冷却に必要なガス以外の容積
を減らすのに役立つであろうと考えられる。とも
かく、精巧なガス再循環−冷凍サイクル、不活性
冷媒液、外面冷却された炉床のような現在用いら
れている装置及び方法に対する要求が回避され
る。 第三に、狭い錐形プロフイルはより小さい保持
槽直径を使用できそして多数の微粒化した流れを
一槽中に一つの流れの噴射が他に有害に衝突する
ことなく形成できる。それ故、生産速度を有効な
ガス及び金属の流速以上に挿入する必要なく容易
に増加することができる。 第四に、優れた粉末収率を別として、特に粉末
はすべて所望の粒子範囲内にそして所望の粒子分
布のものを生産できる。今日まで実験的に製造し
た多くのスーパアロイの粒度は−40＋325メツシ
ユ（米国篩）の所望の範囲内である。そしてアル
ゴンが用いられたので、破壊的な酸素汚染が回避
されている。 本発明の他の利点は次の記載及び添付図面から
明らかになろう。 図１は本発明の微粒化装置の主要成分を描いた
図式的な配列である。 図２ａ及び２ｂは二つの異なるタンデイツシユ
注出ノズル、それぞれ滑らかな内腔ベンチユリ及
び刃形オリフイスを例示する。 図３は高圧室の断面を図式的に表わす。 図４は好ましいガスジエツト態様の断面を写
す。 図５は最も有利な具体化の一例の融解金属流を
衝撃するように配列された高圧室とガスジエツト
を図式的に描いたものである。 図６はアルゴン推進圧、ジエツト出口直径及び
ジエツト出口で生ずるエネルギーの関係を表わ
す。 概説すれば、本発明は融解金属を微粒化して粉
末にすることを企図し、これにより粉末の高い全
収率が低いガス消費量で得られ、本発明は一般に
融解金属流を注出容器（特にタンデイツシユ型の
容器）に注ぎ金属をノズルを通して注出して融成
物流を形成し、そして融成物流に微粒化するガス
の作用を受けさせることが包含され、このガスは
多数の融成物流が少くとも２組（３又はそれ以上
でもよい）のジエツトからのガス（すなわち、上
記のようにジエツトの第１の組及び少くとも１組
の第２の組）により衝撃されるように配列したジ
エツトを通して分配され、第１組の夾角は融成物
流に関して第２組の夾角より大きいことが有利で
ある。この二重衝撃方式システム（又はそれ以
上）は粉末の高い全収率を最少のアルゴン消費で
提供することが以下の記載から明らかになるであ
ろう。 次の開示は炉からの融成物45.36Kg（100lb）の
処理を基準に示す。より大きい槽、高圧室などは
より大量の融成物にスケールアツプするのに用い
ることができるであろう。 タンデイツシユ タンデイツシユ（保持容器）は融成物の部分を
254mm（10インチ）までもしくはそれ以上の深さ
に、保持できるべきであり、注出速さにより
152.4〜254mm（６〜10インチ）が好ましい。
152.4mm（６インチ）直径の容器が45.36Kg
（100lb）融成物に非常に良好であることが見出さ
れたけれども、より大きい大きさがより大量の融
成物に好ましいであろう。タンデイツシユは炉と
は別に加熱されるのが好ましくそして融成物を所
望の温度、有利には液相曲線の約37.8℃（100
〓）上（ニツケル及び／又はコバルトベースのス
ーパアロイの場合に1593.3℃（2900〓）まで）、
維持することができねばならないであろう。 融成物が融解炉からタンデイツシユにタツピン
グされる温度が重要であると記し得るであろう。
もちろん、タンデイツユノズル中の凝結を防ぐだ
け高くなければならないけれども、微粒化された
粒子が速やかに細かいグレンでそして低い酸素ピ
ツクアツプで凝固するだけ十分低くなければなら
ない。 注出ノズル 注出ノズルはタンデイツシユに保持され、その
機能は微粒化帯域中への融解金属を計量すること
である。滑らかな内腔ベンチユリ（図２ａ）の注
出ノズルが一般に用いられるけれども、しかしな
がら時には図２ｂに例示する型の刃形オリフイス
ノズルの使用がより有利であると考えられるであ
ろう。またこの型のノズルがベンチユリ断面より
もタンデイツシユ中の乱れにより少い抵抗を与え
ることも得られる。 上記のオリフイス型ノズルは拡張した開発及び
試験の結果到達された。発明者等は一般に標準ノ
ズルの場合のような均一性に比較して約0.65〜
0.75の低い流出係数のために有利であることを見
出した。これは所与流速のためにより大きい開口
を提供する。しかもそれは十分な流れ安定性を維
持する。従つて「ノズル閉塞」の傾向のある合
金、例えば凝固範囲の大きいもの、はより良好に
注出できこれは所与流速に対してより大きい開口
が要求されるからである。さらにそれは計量する
制限から熱を伝達し去るノズルがより小さい集塊
である利点がある。これは計量帯域からの熱損失
を低下する結果となる。その上、発明者らの研究
は微粒化媒質が鋭いオリフイスエツジ付近で速く
なる傾向がありそしてこれがノズル閉塞の初期析
出を排除せしめることを反映する。 注出もしくはタンデイツシユノズルがジルコニ
アのようなセラミツクであるのが有利である。ノ
ズル閉塞を最少にするのに約4.76〜8.73mm（3/16
〜11/32インチ）インチのスロート直径が一般に
十分である。ベンチユリもしくは滑らかな内腔ノ
ズルには3.17〜7.93mm（1/8〜5/16インチ）イン
チのスロート直径が一般に適する。 付言すれば、そして他の微粒化パラメーターを
一定に保つて、より小さいノズル直径がより小さ
い粉末粒子を与え、これはより遅い注出速さ及び
より高いガス消費を要する。逆により大きいノズ
ルはより粗い粒子、より速い注出速さ及びより低
いガス消費量となる。 注出速さ タンデイツシユからの金属注出速さは主にノズ
ルのスロート直径により（これはほぼ比例的であ
る。）そしてタンデイツシユ中の金属のヘツド
（注出速さはタンデイツシユ中の融成物高さの平
方根に事実上比例する。）により影響される。あ
る一定のガス流速では、注出速さが低いほどより
小さい粉末粒子を生ずる。過度の細かさ及び不必
要なガス消費を避けるため、約10〜65Kg／分の注
出速さに制御するのが有利でありそして約18〜40
Kg／分がより好ましく、注出ノズルスロートの直
径は約5.08mmから約8.64mm（約0.2から約0.34イン
チ）まで、特に約5.84〜約7.62mm（約0.23〜0.30
インチ）である。 高圧室 高圧室の例は図３にむしろ図式的に示される。 高圧室は事実上どんな形でもとり得るけれど
も、事実上中空トロイド（hollow torroid）（中
空環と同種）であり、これにより注出される金属
はその中心孔を通らしめそしてアルゴンを底部の
ガスジエツトに供給せしめるのが好ましい。外部
表面は、もちろん、製作が容易なように変更でき
る。中心孔の直径は少くとも約38.1mmもしくは
44.45mm（約１1/2インチもしくは１3/4インチ）
で金属流に十分な隙間が与えられねばならない。
プレナムの底表面に、所望数のガスジエツトを受
け入れる場所が準備される。 ジエツトを固定するのに用いられる孔の中心を
通る環の直径（ジエツトサークル直径）は約50.8
〜152.4mm（約２〜６インチ）又はそれ以上であ
ることができ約63.5〜10.16mm（約２1/2〜４イン
チ）であることが好ましい。76.2〜79.38mm（３
〜３1/8インチ）のジエツトサークル直径は良好
な妥協であり、金属流をガスジエツトから離れて
保持する必要とガスジエツトを微粒化帯域近くに
延長してガス中のエネルギーを最少にする必要と
が与えられる。 チヤンバーは少くとも42.18Kg／cm²（600psi）
までの圧に耐え、そして図３に示すように両側面
にガスを受容れるのに適合されねばならない。ゲ
ージはアトマイザーの外部に用いガスジエツトの
推進ガス圧をプレナム中へ入れた第三の管を経て
記録できる。 ガスジエツトプロフイル 適当な材料、例えば黄銅、で形成できるガスジ
エツトはベンチユリ中細型のものであろう。この
ようなジエツトはガスを滑らかにスロートまで速
めそこでいわゆるマツハ１に達しそして次いで緩
く開いた内腔に沿つていわゆるマツハ１から出口
でマツハ５まで速める。出口を過ぎて、ガス速度
は減ずるが、しかし76.2mm（３インチ）までもし
くはそれ以上の噴出口から気体流速が最早超音速
でなくなるまでの距離を維持する。 ジエツトの二つの最も重要な次元はスロート直
径及びテーパー部の長さである。ベースの仕上げ
はできるだけ滑かで横断面に急な変化のないもの
でなければならないであろう。好ましいジエツト
態様の設計及び次元は図４に描かれている。ジエ
ツト番号AAはＡとは12.7mm（1/2インチ）の追加
長さ、即ち出口の長さ、プレナムからの延長及び
ジエツトの長さ、が異なる。このことはジエツト
ＢとBB及びジエツトＣとCCに適用される。 ガスジエツト組立 本発明はジエツトの特定の数に制限されないけ
れども、これによれば８個のほぼ等間隔のジエツ
トを利用するのが最も好ましい。 図５に示すようにジエツト４個（第２組）は降
下融成物流を他の４個、すなわち第１組、より下
で衝撃する。これは上記の二重衝撃方式を提供し
第２組は図５に描くように狭い粉末錐形プロフイ
ルを生ずる。 ジエツトを固定するため、プラグはプレナムに
溶接できそして底部表面を僅かに越えて突出させ
る。プラグの面は加工してガスジエツトに席を与
えそして正しい向きを確保させる。 ジエツトがガスを排出する方向は相当重要であ
る。第１組のジエツトの夾角（図５）は30゜を超
えるべきでなくそして最も有利には約25〜27゜を
超えず、好ましい角度は好ましい注出速さが与え
られて約24〜26゜である。第２組のジエツトに関
しては、夾角が第１組のそれであり得るけれど
も、第１組のものより小さいことがより好まし
く、そして好ましくは少くとも２゜もしくは３゜
小さく、好ましい夾角は約21〜23゜である。交互
の対向ジエツトの二つの角度は粉末噴射をタイト
なもしくは狭い錐形中に含有する。より低いエネ
ルギージエツトは夾角が僅かに増してエネルギー
が衰える距離を減らされるならばより良く遂行す
ることが付言できよう。より高いエネルギージエ
ツトはより小さい夾角が必要である。 ジエツト出口から送出されるガスの流速につい
ては、少くともマツハ数1.5、特にマツハ数2.0以
上の速度の出口流速に達することが最も好まし
い。これについては、ジエツト出口で利用できる
エネルギー（運動）は主にガス推進圧力及びスロ
ート直径による。これは図６に描かれ、この開示
は理論的考察に基いている。従つて、比較的大き
いスロート直径で生じた同様のエネルギーはより
小さい直径のジエツトで推進圧力を増す場合に生
ずることができる。高い推進ガス圧力及びより小
さいスロート直径を用いることによる消費ガスの
低下はジエツト出口のより高いガス速度、従つて
より高い運動エネルギー、によつて均衡される。 しかしながら、ジエツト出口直径をどれだけ減
らすことができるかには制限があり、これはガス
の流量割合の維持にガスを不当に増す必要がある
からである。所与マツハ数に対して微粒化帯域に
推進されるガスの超音速錐形の長さが出口直径の
減少と比例する以上に減少する。換言すれば、出
口直径が小さいほど、ジエツトからの微粒化位置
へのエネルギー伝達は効果が少い。 微粒化槽 上記の成分、タンデイツシユ、高圧室、ノズル
等は室内（図１には示してない）で操作し、スー
パアロイを含む多くの合金に対して融解する間真
空に維持される。この室は10μmHg又はそれ以
下の真空に保持できるべきであり、そして微粒化
される金属流の数、所与の狭かい粉末錐形プロフ
イルによつて大きさを変えることができる。融成
物45.36Kg（100lb）に対しそして一融成物流に対
しては直径1.22ｍ（４フイート）でそしてタンデ
イツシユの下6.10ｍ（20フイート）の槽が良好で
あつた。 粉末の大半は水冷の運搬車中の槽の底部に捕集
できる。アルゴンの下に準流動化状態で予め定め
た時間の間、例えば２時間保持することによつて
酸素含量が最少にされる。槽中の約0.21Kg／cm²
（3psig）以上アルゴンをサイクロンなどを通して
同伴粒子を除去して排出することもまた有利であ
る。 微粒化 １合金が次の合金を汚染するのを避けるため、
先の容器もしくは排気ガスクラツバー中に堆積し
た粉末を「ブローダウン」することが必要であろ
う。圧縮空気が使用できる。 粗原料が耐火物相を含まずタンデイツシユノズ
ルの閉塞を最少にすべきである。 タンデイツシユノズルは融成物流が垂直にジエ
ツトの焦点に注出されるように配置されるべきで
ある。6.35mm（1/4インチ）でも心違いは効率を
低下する。 微粒化の前にガス媒質、例えばアルゴンで置換
充填することが推奨される、これは高圧室とジエ
ツト出口間の極端な圧力差を減少する。 次の開示及びデータは本発明の例示として与え
られる。 用 語 回収率（％）＝全粉末重量／融成物重量×100 粉末収率（％）＝粉末の重量／全粉末重量×100 全収率(%)＝その粒度における粉末の重量／融成物重量
×100 アルゴン使用量0.0283m²／Kg（ft₃／Kg） ＝アルゴン容積／サイズでの粉末重量 （注１） 粉末収率とは粉末粒子サイズの所定範囲に応じ
て決定される。例えば、以下の表に３種の粉末
粒子範囲、即ち−40〜＋325、−60〜＋325、およ
び−80〜＋325が与えられているのを参照のこ
と。この場合、もし−60〜＋325の粒子サイズを
問題とするならば60メツシユを通過し325メツシ
ユ金網上に残留する全粒子を集め秤量すればよ
い。故にこの時の 回収率＝−６０〜＋３２５の粒子サイズの重量／蒐集さ
れた全粒子重量 となる。 また全収率とは粉末収率と同じ方法で求められ
るが、微粒化により集められた粉末の全重量より
も融解物重量が用いられる。例えば、例１におい
て融解物重量は45Kg重量となろう。 （注２） 粉末「回収率」は殆んど92〜94％を超えない。
これは炉及びタンデイツシユが融成物45.36Kg
（100lb）につき例えば4.08Kg（0.9lb）まで鍋屑と
して各々含むことができるからである。従つて全
収率値は鍋屑の量によつて影響される。このた
め、粉末収率が粉末回収率もしくは全収率よりも
より正確であると考えられる。ここに用いた研究
室規模よりも大きい装置でこの問題は低減される
であろう。より長期運転は多くの45.36Kg
（100lb）融成物試験に存在する開始及び終了の影
響を最少にする。90.72Kg（200lb）のスケールア
ツプがこれを確認した。 多くの試験が種々の良く知られたスーパアロイ
について行われ、呼称の目的組成物は表に示さ
れ処理条件、ガス圧力、注出速さ、注出及びガス
ジエツトノズルパラメーターなどは後記のように
変えられた。

【表】 一般に、試験はスーパアロイ45Kgをタンデイツ
シユにタツピシグすることを含み、タツピング温
度は組成物を考慮しそして一般に約1482.2〜
1565.6℃（2700〜2850〓）であつた。 比較のために例及びは若干の先行技術法の
代表であろう処理法に期待できるものに関し若干
の知識を与えることが含まれる。 例 合金２の45Kgがアトマイザー中で真空融解さ
れ、タンデイツシユ中へタツピングされそして次
いで6.35mm（1/4インチ）ベンチユリ型注出ノズ
ルを通して約23Kg／分の平均速さで注出された。
アルゴンは高圧室から18.28Kg／cm²（260psig）で
１組の４個の等間隔の音速以下の楕円状オリフイ
スジエツトを通して（ガス速度はマツハ１又はそ
れ以下）30゜の夾角で排気された（二重衝撃方式
ではない）。ジエツトの各々は45゜回転され下方
の渦巻き運動をガスに与えた（渦巻方式）。生じ
た粉末を捕集し、収率、粒度等が測定された。 結果は表に示される。 例 合金の平均粒度を小さくする試験において、
金属流速が制限されてガス流の質量速度と合金注
出速さとの比を増した。この場合、5.56mm（7/32
インチ）（ID）オリフイス注出ノズルが使用さ
れ、アルゴン圧力及びオリフイスジエツト配置
（渦まき様式を含め）は例と殆んど同じであつ
た。 結果は表に示される。

【表】 粉末大きさは例の条件で低下したけれども、
この結果は非常に顕著とは思われずかなりのアル
ゴン消費量を与える。 例 より多くのエネルギーを超音速ベンチユリジエ
ツトを用いることにより単に微粒化帯域に指向さ
せることが万能でないことを示すため、合金１の
42Kgをアトマイザー中で真空融解し、1454.4℃
（2650〓）で予熱したタンデイツシユに入れそし
て7.94mm（5/16インチ）直径オリフイスノズルを
通して約18Kg／分の平均速度で注出した。アルゴ
ンは38.1mm（1.5インチ）長さの5.56mm（7/32イン
チ）のスロート直径を有するベンチユリジエツト
を通して排気され、1.7のマツハ数が出口で達せ
られる。90゜離れた間隔の63.5mm（２1/2イン
チ）ジエツト直径サークル４ジエツトを用いて金
属流に25゜の夾角で指向させた（例及び例は
30゜）。 本例において粉末の全収率は−40＋325メツシ
ユに対して61.7％または−80＋325メツシユに対
して22.6％であつた。 十分な量のアルゴンが用いられ、より高いマツ
ハ数に達せられそしてより高いエネルギーがアト
マイザーに与えられた。しかしながら、この単一
衝撃方式システムは粗い小滴の広い錐形及び槽壁
でより多くのフレークを生じ、結果は低い粉末の
全収率であつた。 例 この試験は２組のベンチユリ型ガスジエツト
（二重衝撃方式）をオリフイス型注出ノズルと組
合せて得られる著しい改良を例示するのに役立
つ。 合金３の46Kgが真空融解され、1482.2〜1204.4
℃（2700〜2200〓）に予熱したタンデイツシユに
入れそして次いで7.14mm（9/32インチ）直径のオ
リフイスノズルから約16Kg／分の平均速度で注出
された。アルゴンは150Kg（例及び例は260）
38.1mm（１1/2インチ）長さのベンチユリジエツ
トを通して排出された。このジエツトは3.97mm
（5/32インチ）のスロート直径を有した。2.8マツ
ハ数が出口で測定された。63.5mm２1/2インチ）
ジエツト直径サークルを用い90゜離れた間隔の４
ジエツトは流れに30゜の夾角で指向し、第２組の
ジエツトは25゜の夾角で交互に配置された。 結果は表に示される。 例 例の試験が18Kg／分の平均注出速度で繰返さ
れ、アルゴンは12.6cm³／Kg（180psig）で50.8mm
（２インチ）長さのベンチユリジエツトを通して
排出され、それは3.97mm（5/32インチ）のスロー
ト直径を有し3.4マツハ数に出口で達した。本例
において、ジエツト直径サークルは76.2mm（３1/
２インチ）であり、第１組のジエツトは25゜の夾
角（例は30゜）でまた第２組は22゜（例は25
゜）であつた。この場合、粉末温度が槽底で測定
された。約315.6℃（約600〓）の最高温度が測定
された。

【表】 表と表とのデータの比較はアルゴン消費量
の著しい減少と回収率及び収率の著しい改良を示
す。 後記の追加データから明らかとなるように、表
のデータは決して達成できる最良のものではな
い。しかし、単に表ととの比較においてより
細かい粒度の全収率すなわち−80＋325粉末が例
及びに関してより高くしかもアルゴン消費量
は明らかにより少かつた。 例 上に示したように、オリフイスノズル、注出速
度、ベンチユリジエツト、等の相互関係が高い効
率を生ずるのに要求される。これは試験運転の特
徴に反映され高い金属注出速さはより大きいノズ
ルについて用いられたけれども二重方式衝撃シス
テムが有利な夾角で降下融成物流に対して用いら
れた。 従つて、合金４約45Kgを真空融解し、1482.2℃
（2700〓）で1204.4℃（2200〓）に予熱されたタ
ンデイツシユに入れ、そして次いで8.73mm（11/3
２インチ）直径のオリフイスノズルを通して34
Kg／分の平均速さで注出された。8.44Kg／cm²
（120psig）のアルゴンが50.8mm（２インチ）長さ
の3.97mm（5/32インチ）のスロート直径を有する
ベンチユリジエツトを通して排出された。比較的
高いマツハ数3.4が出口で達せられた。79.38mm
（３1/8インチ）ジエツト直径サークルで、４ジエ
ツトが90゜離れて25゜の夾角で配置され、第２組
のジエツトは22゜の夾角で交互に配置された。 全粉末収率はしかし−40＋325メツシユ範囲に
対し72.4％または−80＋325メツシユには42.7％
であつた。アルゴン消費量はそれぞれ0.80m³／Kg
（28.4ft³／Kg）及び1.36m³／Kg（48.1ft³／Kg）で
あつた。これは大きいノズルを通した高い注出が
他の場合のような粉末を冷却するガス流の能力を
超えたものと考えられる。そこでアルゴン流のエ
ネルギー水準が高かつたにも拘らずこの結果であ
つた。粉末のより多くは、使用できるけれども、
相互に団塊になつた。 表に種々の運転パラメータ、例えば注出ノズ
ル直径、アルゴン圧、ジエツト設計型、等を変え
たことにより得られたデータが示される。 これらの遅く開発されたジエツトはガスのスロ
ート及び発散部の通過を速めるばかりでなく、ま
た出口への円筒部（図４のＤ）の境界における速
度を維持するために作られた。実験１−Ａ、１−
Ｂ、１−Ｃ、２及び３の注出速度は約23Kg／分で
あり、ジエツトの衝撃距離は約132.08mm（5.2イ
ンチ）であつた。 溝付きノズル（実験４−Ａ及び４−Ｂ）がまた
使用され、その目的はタンデイツシユノズル周り
の融成物の乱れ（これは低かつた）をさらに少く
しそしてより滑らかな注出流を生ぜしめるためで
ある。このようなノズルは融成物乱れに少くとも
小規模ベースでは有意に影響しない。 一定のアルゴン推進圧力が完全サイクル運転の
ために試験され、結果は試験５及び６に示され
る。当業者が理解するように、運転開始及び終了
条件は推進圧力に関して注出サイクルの主要部で
経験するものと異なる。 ジエツトの衝撃までの距離は実験７及び８（ま
た実験９〜13）の場合に132.08mm（5.2インチ）
の距離から変更された。これらの場合に距離は
119.38mm（4.7インチ）（ジエツト「AA」は
「Ａ」よりも1/2インチ長い）であつた。一般に小
粒度、すなわち−80及び−100メツシユ、におい
て粉末収率が増したことが認められるであろう。 試験９〜13において注出ノズル直径が7.37〜
9.14mm（0.29〜0.36インチ）の範囲に変更され
た。すべての例においてバツフルが用いられ（ノ
ズルの上約38.1mm（1.5インチ）で終る）、この目
的は充填の間に生ずる融成物乱れ又は融成物が空
になる間に渦を形成する傾向を最少にすることで
ある。9.14mm（0.36インチ）のノズル直径はより
低い収率となつた。しかしながら所与45.36Kg
（100lb）融成物試験に対する比較的短かい定常注
出速さ（約15秒）はノズル直径の変化の真の効果
を遮蔽すると考えられる。 上に述べたように、本発明の明らかな商業的利
点は狭い錐形断面が多数の融成物流の微粒化を装
置中に可能にしそれは他の方法ではそのように用
いることはできない。これに関して２液流は約
145.80mm（５3/4インチ）の間隔で配置された。
１つのタンデイツシユを用い、タンデイツシユに
２ケのノズル、２つのプレナムチヤンバー及び２
組のジエツトが取付けられる。ここに用いたベン
チユリジエツトが、Ｅ、は収束部分（120゜）、平
行スロート部及び出口に広がる発散部（６゜）を
有した。これらは他のものと主に後者が出口に円
筒状延長部を有することで異なる。表４のの試験
番号14〜16が改良には遠く及ばないが、それにも
拘らず多流微粒化が行い得ることが確認された。 表は粉末収率及びアルゴン消費量の比較を粒
度の函数として図４に示す３つの異なるジエツト
態様すなわちAA，BB及びＣ、の各々に対して提
供される。注出ノズル直径は6.86mm（0.27イン
チ）、ジエツトサークル直径79.38mm（3.125イン
チ）であり同じノズル４ジエツトを25゜にそして
４個を交互に22゜に配列した。スーパアロイ
90.72Kg（200lb）融成物が用いられたことを指摘
すべきであろう。データから知られるように、成
績は全く良好であつた。 本発明の上記の検討によつて、言及はガス媒質
としてアルゴンになされた。しかしながら、他の
ガスが使用でき、一般に不活性なガス、窒素、一
酸化炭素、ヘリウムが使用できる。処理される合
金の性質によつて、空気及び酸素を含め酸化性ガ
スが使用できる。水でも微粒化媒質として使用で
きよう。また、本発明が合金の微粒化を主に企図
するけれども、金属自体の微粒化に等しく適用で
きる。また、概念的に本発明は合金又は金属以外
の融成物流の分散に適用できるであろう。 多数の特定のスーパアロイが上記の言及に用い
られたけれども、そして本発明は他の方法で加工
が困難な合金、殊に約４もしくは５％以上の析出
硬化元素、アルミニウム及びチタン、又はマトリ
ツクス強化元素、モリブデン、ニオブ、タンタ
ル、タングステン、バナジウム、等のかなりの割
合を含有するものを指向するけれども、本発明は
もちろん、合金に一般に適用できる。スーパアロ
イには60％まで（例えば１〜25％）のクロム、30
％まで（例えば５〜25％）のコバルト、10％まで
（例えば１〜９％のアルミニウム、８％まで（例
えば１〜７％）のチタンを含むもの、そして特に
４もしくは５％又はそれ以上のアルミニウム＋チ
タン、30％まで（例えば１〜８％）のモリブデ
ン、25％まで（例えば２〜20％）のタングステ
ン、10％までのニオブ、10％までのタンタル、７
％までのジルコニウム、0.5％までの硼素、５％
までのハフニウム、２％までのバナジウム、６％
までの銅、５％までのマンガン、70％までの鉄、
４％までの珪素、及び残部実質上のニツケルを含
む合金である。同様の組成のコバルトベース合金
は処理できる。特定のスーパアロイにはIN−738
及び792、Reneアロイ41及び95、アロイ718、ワ
スパロイ（Waspaloy）、アストロロイ
（Astroloy）、Mar−Ｍアロイ200及び246、アロイ
713、アロイ500及び700、Ａ−286等をあげられよ
う。これらの種々の合金は他のものよりもより加
工性である。チタンのような他のベースの合金は
Su−16、TZM、ジルカロイなどの耐火合金と同
様に処理できる。ここに企図するプレアロイは容
積で10％まで又はそれ以上のY₂O₃、ThO₂、
La₂O₃などの分散質を含むことができる。 最後に、本発明の変形及び変更は当業者が容易
に理解するように本発明の精神及び範囲を逸脱す
ることなくなし得ると解される。それらは本発明
及び特許請求の範囲の範囲内であると解される。

【表】

【表】

【表】

【表】 本発明には次のような実施態様が含まれる。 １ 金属は5.08〜8.64mm（0.2〜0.34インチ）の径
のスロートを有する注出ノズルを経て注出さ
れ、第一の群のジエツトは複数の事実上等間隔
の第一次ジエツトとして調整され、そのジエツ
トと降下する溶融金属流との間の角度は13.5度
より大きくなく、第二の群のジエツトは前記第
一次ジエツトについて事実上互いちがいの関係
にある特許請求の範囲第１項記載の方法。 ２ 夫々の第一次ジエツトと溶融金属流の間の角
度は約12〜13.5度であり夫々の第二次ジエツト
と溶融金属流によつて形成される角度は約10.5
〜11.5度でありしかし第一次ジエツトによつて
形成される角度よりも少くとも１度少ない前項
記載の方法。 ３ ジエツトから送出されるガスの排出速度が少
なくとも約1.5のマツハ数である、特許請求の
範囲１に記載の方法。 ４ ジエツトから送出されるガスの排出速度が少
なくとも約2.0のマツハ数である、特許請求の
範囲１に記載の方法。 ５ 用いられるガスが微粒化される金属にして不
活性である、特許請求の範囲１に記載の方法。 ６ ガスがアルゴンである、前項５に記載の方
法。 ７ ジエツトの出口で生ずる運動エネルギーがア
ルゴン推進圧及び図６に示されるようなジエツ
トスロート直径で修正される、前項６に記載の
方法。 ８ ガスがアルゴンであり微粒化されるべき溶融
金属がタンデイツシユに注がれ、タンデイツシ
ユから約10〜65Kg／分の注出速度で約5.08〜約
8.64mm（約0.2〜約0.34インチ）のスロート径を
有する注出ノズルを経て注出され、そしてジエ
ツトの出口で生ずる運動エネルギーがアルゴン
推進圧及び図６に示すジエツトスロート直径で
修正される、前記２に記載の方法。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明による微粒化装置の一例の主要
構成部分の配列を示し、第２図は注出ノズルの例
示であり、第３図は高圧室の断面図であり、第４
図はジエツトの具体化例であり、第５図は融解金
属流を衝撃するジエツトの配列の例示であり、第
６図はアルゴン推進圧、ジエツト出口直径及びジ
エツト出口で生ずるエネルギーの関係を表わすグ
ラフである。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 融解金属流を微粒化槽にて制御された多重衝
   撃方式を用いて微細化することによつて金属粉末
   を製造する微粒化法であつて、かかる多重衝撃方
   式によつて、他の単一衝撃方式と異なつて、(i)線
   条形成（微粒化槽の内壁への粉末の付着）による
   粉末の損失を最小にし、(ii)薄片形成（内壁からは
   ずれる粉末）による粉末の損失を最小にし、(iii)金
   属粉末の高い収率を達成し、これらは(iv)気体の圧
   力と気体の消費量が比較的低いに拘わらず達成し
   うる方法において、 (a) 融解金属を約10乃至65Kg／分の速さでノズル
   径が3.12mm（1/8インチ）乃至7.94mm（5/16イ
   ンチ）のベンチユリー注出ノズルを経て下方向
   流に指向させ、 (b) 融解金属流に対して衝突して前記金属流を微
   粒化するためにベンチユリージエツトを経て気
   体のジエツトを指向させ、それによつて小滴が
   生成するように前記金属流を冷却し、 (c) 前記気体は噴出口から気体が最早超音速でな
   くなる点までの距離が少くとも３インチまでに
   なるように少くともマツハ１の出口速度で、且
   つ気体が同一平面上で同一円周上に配置された
   少くとも二つの群の別々のジエツトを用いて細
   かく定められた、しかし別異の位置で少くとも
   二回金属流に衝突させる多重衝撃方式下にジエ
   ツトから与えられ、ジエツトの第一の群は降下
   する金属流に対しては、超音波でそこから分配
   される気体媒質が第一の衝撃点で融解金属に衝
   突するような角度で下方に加えられ、下方に角
   度を有するジエツトの少くとも第二の群は超音
   速でそこから分配される気体媒質が第二の点の
   衝撃点で、但し第一の衝撃点の下方で、且つ第
   一の衝撃角度よりも少くとも約１度少ないだけ
   第一の衝撃角度とはちがう角度で金属に衝突さ
   せるように調整し、 (d) その後、形成した小滴を更に冷却して粉末形
   成法を完了させることを含む微粒化法。 ２ 融解金属を微粒化する装置において、タンデ
   イツシユ、タンデイツシユの底部に配置される注
   出ノズル、タンデイツシユの下方に支持され微粒
   化されるべき融解金属が通過するジエツトの直径
   の円を有しかつ気体媒質を保持する開口部を要す
   る高圧室、および前記高圧室に取り付けられた高
   圧室を通過する融解金属流に対して気体状媒質を
   受けかつ超音速の速度で分配するように取付けら
   れた複数個のジエツトから成り、かつ前記ジエツ
   トは同一平面上で同一円周上に配置された少くと
   も二つの群から成り、第一の群は気体の方向を制
   御して少くとも一つの第二の群によつて送り出さ
   れる気体の衝撃点より上部の点において融解金属
   に衝撃を与えるようにすることを特徴とする、融
   解金属の微粒化装置。