JP2022550108A - ガスによって溶融流を噴霧化する装置 - Google Patents

Abstract

球状粉末を形成するために、金属、金属間化合物、又はセラミックの溶融流をガスによって噴霧化する装置であって、溶融室（１）と、粉末室（２）と、溶融室（１）内の誘導コイル（３）と、誘導コイル（３）内の溶融材料であって、好ましくは溶融ロッド（７）と、溶融室（１）と粉末室（２）を相互に接続し、誘導コイル（３）によって溶融材料から溶融した溶融流（８）のためのノズルプレート（４）に配置される噴霧ノズル（５）と、を備える装置において、噴霧ノズル（５）が、円弧状の断面を具備するノズル側面（１３）を有する排他的収束ノズルプロファイルを有し、したがって、噴霧ガス（Ｖ）と溶融流の両方、及びそれから生成される液滴が、最大でも噴霧ガス（Ｖ）の音響速度に等しく、好ましくはそれ以下の速度に到達する。

Description

本特許出願は、ドイツ特許出願ＤＥ １０ ２０１９ ２１４ ５５５．８の優先権を主張し、その内容は、参照により本明細書に組み込まれる。

本発明は、請求項１のプレアンブルに与えられた特徴を有する、球状粉末を形成するために、金属、金属間化合物、又はセラミックの溶融流をガスによって噴霧化する装置に関する。

本発明の背景に関し、金属粉末は、部品又は機能層の製造のために多数の技術分野において工業的規模で使用されていることが述べられる。例えば、焼結鋼、硬質金属、接点材料、永久磁石、セラミックス、及び溶射層が挙げられる。

特に積層造形及び金属射出成形の分野では、粉末の真球度及び粒度分布が、加工性を高めるための必要条件となるため、特別な要求事項がそれらに課されている。球状金属粉末の製造には、プラズマ支援によるワイヤの噴霧化（特許文献１参照）、不規則な表面を有する粉末のプラズマ球状化処理（特許文献２参照）、プラズマ回転電極プロセス（特許文献３参照）、及び液体溶融物のガス噴霧化、といった４つの基本技術が確立されている。

後者は、ある種のセラミックスにも適用可能であり、液体溶融物を製造するための様々な異なる方法を含む。

－ ＶＩＧＡ（真空誘導ガス噴霧法－セラミックの低温るつぼ内での誘導溶融）
－ ＥＩＧＡ（電極誘導ガス噴霧法－金属又は金属間化合物のロッドの誘導性るつぼなし溶融）
－ ＰＩＧＡ（プラズマ不活性ガス噴霧法－低温るつぼでのプラズマ溶融）

るつぼを用いた溶融法では、噴霧化する注入流は、るつぼを傾け（注入）、るつぼの底部からの流出か、又はロッド（電極）を溶かすことで生成できる。好ましい溶融方法は、溶融する材料の特異性によって選択される。例えば、高融点金属、又は酸素と親和性のある合金は、セラミックるつぼでは溶融できない。なぜなら、るつぼの材料が、プロセス温度に耐えられないか、溶融物によって還元されてしまうからである。

噴霧ガスによる自由落下液体溶融物のすべての噴霧方法は、非特許文献１から分かるように、結果として得られる粉末粒子の球形度とガス多孔性に影響を与えるものである。現在のところ、粉末粒子表面にサテライトがなく、ガス多孔性を発生させないガス噴霧粉末を製造することは不可能であり、これがＰＲＥＰ又はプラズマ噴霧による最新技術である。しかし、ＰＲＥＰ及びプラズマ噴霧は、経済性の点で重大な欠点を有し、したがって、ガス噴霧粉末よりも著しく高価である。

ガス支援噴霧法の中で、自由落下式噴霧（自由落下ノズル、密着型ノズル）と、ラバールノズルを用いたガスジェットガイド噴霧の異なる設計は、基本的に区別される。

このようなラバールノズル備える特許請求項１の総称に示される特徴を有する、球状粉末を形成するために、ガスによって溶融流を噴霧化する装置は、特許文献４から知られており、溶融室、粉末室、溶融室内の誘導コイル、及びノズルプレートに配置され、これら２つの室を相互に接続する収束－発散ノズルプロファイルを有するラバール噴霧ノズルを備える。

噴霧ノズルを通して、加圧噴霧ガスに放射状に包まれ、誘導コイルによって溶融室内の溶融材料から誘導的に生成された溶融流は、重力の影響によりノズルに導入され、噴霧ノズル内及びその後で微細な液滴に分割される。これらは固化し、粉末粒子として生成される。

これに関連して、この方法で生成された粉末粒子は、サテライト形成及びガス多孔性の発生に関して改善が必要であることが示されている。

ＷＯ ２０１１ ０５４１１３ Ａ１ ＥＰ １ ６８９ ５１９ Ｂ１ ＵＳ ５ １４７ ４４８ Ａ ＷＯ ２０１５／０９２００８ Ａ１ ＤＥ ４１ ０２ １０１ Ａ１

Schulz G., "Laminar sonic and supersonic gas flow atomization - the NANOVAL process", World Congress on PM & Particulate Materials, Advances in PM, 1996, 1, pp. 43-54.

本発明の目的は、最大の経済効率を提供するとともに、サテライト形成とガス多孔性の発生を大幅に回避する、液体金属及びセラミック溶融物のガス噴霧のための噴霧装置を提供することである。

この目的は、円弧状断面を具備するノズル側面を有する排他的収束（収束専用）ノズルプロファイルを有する新規なガスジェット誘導型噴霧ノズルの使用により、請求項１の特徴部分によって達成され、したがって、噴霧ガス及び溶融流、並びにそれから生成される液滴は、最大でも噴霧ガスの音響速度に等しく、好ましくはそれ以下の速度に到達する。このように、霧化ガスのガス速度は、公知のラバール噴霧法とは対照的に、噴霧化プロセス中に音速を超えることはない。

そのようなノズルプロファイルを用いると、サテライト形成とガス多孔性を可能な限り回避しつつ、質的に改善された粉末粒子を最大の経済効率で製造できることが判明した。

本発明の好ましい更なる実施形態は、従属請求項にて与えられる。例えば、ノズル出口側のノズルプレートの表面は平坦であり、溶融流の流れ方向に対して垂直に配向させることができる。このようにして、顕著なエッジがノズル出口側に形成され、そこから、溶融流からの粒子形成を支援する追加の渦流（旋回）効果が生み出される。

さらなる好ましい実施形態によれば、誘導コイルは、高さ調節可能に設計できる。

有利な態様では、コイルのこの高さ調節機能により、溶融流を形成する注入流の自由落下高さをノズルまで変化させることができる。溶融温度は、落下高さの増加とともに、特に放射出力の排出により、低下するので、ノズルへの進入時に溶融物の粘性を変化させることができ、したがって、得られる粒度（粒径）分布を目標通りに制御できる。

コイル高さ調節機能は、説明した利点を達成する一方で、他のタイプの噴霧ノズルを有する噴霧装置において、本発明の他の部分とは別に使用できることに留意されたい。

さらなる好ましい実施形態によれば、誘導コイルは、噴霧ノズルの方向において円錐状に狭まる設計であってよく、噴霧化される材料の円筒形ロッドが、溶融流を生成するために誘導コイル内に同軸に配置される。

さらなる従属請求項は、ノズルプロファイルの設計及び寸法付けのためのパラメータに関するものであり、これにより、製造される粉末粒子につて、品質の面で特に良好な結果が得られる。繰り返しを避けるために、実施形態例について言及する。

本発明による噴霧装置を異なる使用目的にできるだけ合理的かつ迅速に適合できるように、さらなる好ましい実施形態では、噴霧ノズルは、ノズルプレートに着脱可能に装着される別体のノズルインサートに配置することが可能である。

本発明の更なる特徴、詳細及び利点は、添付図面を参照して、以下の例示的な実施形態の説明から明らかになるであろう。

噴霧装置の模式的な軸方向の断面図である。

図面に示す噴霧装置の主な構成要素は、溶融室１、粉末室２（噴霧室ともいう）、溶融室１内に配置された誘導コイル３、及び、２つの室１、２の間に配置され、これら両室１、２を相互に接続する役割を果たす噴霧ノズル５が設けられたノズルプレート４である。ノズルプレート４は、出口側１６が平坦であり、溶融流８の流れ方向に対して垂直な方向に向いている。

アルゴン圧力ｐ１下にある溶融室１において、噴霧化される材料は、例えば特許文献５から基本的に知られているように、４５°の先端部６を備えた円筒形ロッド７の形態で３つの巻線を有する円錐型誘導コイル３の中に部分的に導入される。誘導コイル３のコニシティ（円錐特性）は、噴霧化されるロッド７の先端部６のコニシティに対応する。先端部６と、特に先端部６の表面は、表面に溶融相が形成されるまで、誘導コイル３を流れる中周波電流によって誘導加熱される。この溶融流８は、円錐側面を流れ落ち、連続した注入流の形態で先端部６から滴下する。溶融流８を形成する注入流の質量流量は、誘導結合電力を介して０．４ｋｇ／ｍｉｎ～２．５ｋｇ／ｍｉｎの間の広範囲にわたって変化させることができる。特に０．８～１．５ｋｇ／ｍｉｎの溶融流が、噴霧化に適していると考えられる。噴霧化の間、ロッド７はその対称軸Ｓを中心にゆっくりと回転し、連続的に下方に移動する。３０～２００ｍｍとすることができるロッド７の直径Ｄと、設定された下降速度とによって、それぞれの溶融速度が決定される。８０～１５０ｍｍの間のロッド直径Ｄが、プロセスエンジニアリングの観点から、特に好ましいと証明されている。

図面に概略的にのみ示されるリニアサスペンション９は、誘導コイル３の高さ調整機能Ｈを提供し、これによってノズルまでの注湯流の自由落下高さを変化させ、したがって上述のように、ノズルに入るときの溶融物の粘度を変化させることができる。噴霧ノズル５と誘導コイル３の間の距離は、３～１００ｍｍが技術的に有効であると判明している。コイルの距離が短いと、コイルからノズルへの電圧フラッシュオーバのおそれがあり、より長い距離だと、注湯流がノズル開口部に入る前に、分裂するおそれがある。また、水平コイル巻き線は、上昇巻きのコイルとは対照的に、鋳造流がコイル磁場から離れるときに電磁力によって偏向されるのを防ぐので、特に有利であることも証明されている。

回転対称の噴霧ノズル５は、その中心がロッド７及びコイル３の対称軸Ｓに配置され、誘導コイル３の最下段の巻線下から距離Ｈを有している。それは、ノズルプレート４に着脱自在に装着される別体のノズルインサート１１に配置され、水冷されたノズルプレート４に圧力ｐ１で押し付けることにより間接的に冷却される。溶融流８は、溶融室１から粉末室２に流入するガスによって放射状に包囲され、噴霧ノズル５の円形開口を通過し、ノズル出口にて最大で音速まで収縮・加速される。その駆動力は、溶融室１内のガス圧ｐ１と粉末室２内のガス圧ｐ２との間の正の圧力差である。この圧力差は少なくとも０．２バール、最高で２５バールである。技術的に特に有利な圧力差は、２バールから１０バールの範囲である。

高い圧力差ｐ１－ｐ２であっても、噴霧ノズル５内の噴霧ガスＶは、排他的収束ノズル形状により、最大でも音速までの加速となる。超音速域では収束ノズルプロファイルが拡散器（ディフューザ）として作用し、ガスを再び減速するからである。圧力差ｐ１－ｐ２が高いほど、ノズルプロファイルの音響速度限界に早く到達する。その結果、ノズル出口直後でのガス圧は圧力差の関数であり、粉末室の周囲圧力ｐ２よりも大幅に高くなるため、ガス流は層流ではない。

噴霧ガスは、ジェット状の溶融流８に圧力とせん断応力をもたらし、後者を圧縮し加速させる。溶融ジェット内の溶融速度は、外側から内側に向かって放射状に減少する。噴霧ノズル５を出た後、圧縮応力とせん断応力は、溶融ジェットフィラメント１２が破裂して、個々の液滴となることによって瞬時に緩和される。個々の液滴は、溶融室内で固化し、球状の粉末粒子を形成する。驚くべきことに、これには層状ガス流、又は音速より大きいガス速度を必要としない。それどころか、亜音速領域で専ら噴霧化することで、既知のラバール噴霧法と比較して、粉末粒子の真球度を向上し、ガス多孔性を減少する。これは、ノズル側面１３が、２～１５ｍｍ、好ましくは５ｍｍの半径Ｒと、噴霧ノズル５の高さｈ（これは、収束円半径Ｒよりも小さい）とを有するピッチ円の形態で、断面において円弧状である、排他的収束プロファイルによって達成される。ノズル出口での接線Ｔは、ノズル出口側に対して９０°未満の角度Ｗを有する。具体的な実施形態の例では、高さｈは４．５ｍｍであり、収束円半径Ｒは５ｍｍである。ノズルの直径ｄは、２～２０ｍｍの範囲で変化し得る。実施形態の例では、ノズルの直径ｄは１０ｍｍである。これらのパラメータを用い、ｐ１＝４．５バール及びｐ２＝９３０ミリバールの圧力で、Ｔｉ合金粉末のｄ５０（５０μ値）が達成される。

さらに、ノズルインサート１１は、霧化される種類に特有の材料、例えばＴｉＡｌ又はチタンで作られている。その直径Ｅは、２０～２００ｍｍの間、好ましくは１４０ｍｍとすることができる。

ロッド７は、例えば、最大１５０ｍｍの直径Ｄを有する、いわゆるＥＩＧＡ電極とすることができる。図示の実施形態例では、１１５ｍｍの直径Ｄが選択されている。

４５°のピッチを有する銅製の、内部冷却型円錐形コイル形態である誘導コイル３の場合、最上部の巻線１４の内径Ｉは、最大１７０ｍｍであり、具体的に例えば、１３０ｍｍとすることができる。また、最上部、中部及び最下部の巻線１４、１５、１０の垂直距離Ｇは、３～２０ｍｍ、好ましくは８ｍｍの寸法を有することができる。コイル管の直径Ｆは、１０～３０ｍｍ、好ましくは１６ｍｍとしてよい。また、矩形断面も可能である。

誘導コイル３の下面とノズル５との間の距離Ｈは、１０ｍｍである。

１ 溶融室
２ 粉末室
３ 誘導コイル
４ ノズルプレート
５ 噴霧ノズル
６ 先端部
７ ロッド
８ 溶融流
９ リニアサスペンション
１０、１４、１５ 巻線
１１ ノズルインサート
１２ 溶融ジェットフィラメント
１３ ノズル側面
１６ 出口側
Ｄ ロッドの直径
Ｆ コイル管の直径
Ｇ 巻線の垂直距離
Ｉ 巻線の内径
Ｓ 対称軸
Ｔ 接線
Ｖ 噴霧ガス
Ｗ 角度

Claims (9)

1. 球状粉末を形成するために、金属、金属間化合物、又はセラミックの溶融流をガスによって噴霧化する装置であって、
   溶融室（１）と、
   粉末室（２）と、
   前記溶融室（１）内の誘導コイル（３）と、
   前記誘導コイル（３）内の溶融材料であって、好ましくは溶融ロッド（７）と、
   前記溶融室（１）と前記粉末室（２）を相互に接続し、前記誘導コイル（３）によって前記溶融材料から溶融した溶融流（８）のためのノズルプレート（４）に配置される噴霧ノズル（５）と、を備える装置において、
   前記噴霧ノズル（５）は、円弧状の断面を具備するノズル側面（１３）を有する排他的収束ノズルプロファイルを有し、したがって、噴霧ガス（Ｖ）と溶融流の両方、及びそれから生成される液滴が、最大でも噴霧ガス（Ｖ）の音響速度に等しく、好ましくはそれ以下の速度に到達することを特徴とする装置。
2. 前記ノズルプレート（４）のそのノズル出口側の表面が平坦であり、前記溶融流（８）の流れ方向に対して垂直に向いていることを特徴とする、請求項１に記載の装置。
3. 前記誘導コイル（３）は、高さ調節可能であることを特徴とする、請求項１又は２に記載の装置。
4. 前記誘導コイル（３）は、前記噴霧ノズル（５）の方向において円錐状に狭まる構造であり、噴霧化される材料の円筒形ロッド（７）が、前記溶融流（８）を生成するために前記誘導コイル（３）内に同軸に配置されていることを特徴とする、請求項１乃至３のいずれか一項に記載の装置。
5. 前記ノズルプロファイルは回転対称であり、前記噴霧ノズル（５）は、最小断面の点で、３～１５ｍｍ、好ましくは６～１２ｍｍ、特に好ましくは、１０ｍｍの直径（ｄ）を有することを特徴とする、請求項１乃至４のいずれか一項に記載の装置。
6. 前記ノズル側面（１３）の断面プロファイルが、２～１０ｍｍ、好ましくは５ｍｍの半径（Ｒ）を有するピッチ円弧によって形成されていることを特徴とする、請求項１乃至５のいずれか一項に記載の装置。
7. ノズル出口における接線（Ｔ）が、前記ノズル出口側に対して９０°より小さい角度（Ｗ）を有することを特徴とする、請求項１乃至６のいずれか一項に記載の装置。
8. 前記噴霧ノズル（５）の高さ（ｈ）が、２．５～９．５ｍｍの間であり、好ましくは４．５ｍｍであることを特徴とする、請求項１乃至７のいずれか一項に記載の装置。
9. 前記噴霧ノズル（５）は、前記ノズルプレート（４）に着脱可能に装着される別体のノズルインサート（１１）に配置されていることを特徴とする、請求項１乃至８のいずれか一項に記載の装置。

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