JPS60211003A - 近接配置方式のノズルから溶融液を噴霧する方法及び装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 関連出願の説明 本願は下記のごとき３つの同時係属出願と関連を有して
いる。

１、本願と同時に提出された［窒化ホウ素表面を有する
噴霧ノズル」と称する米国特許出願第５８４．６８８号
。

２、本願と同時に提出された［不安定な溶融液流を噴霧
する装置および方法」と称する米国特許出願第５８４．
６８９号。

３６本願と同時に提出された［ガス流量の低減された溶
融液噴霧法および噴霧装置」と称する米国特許出願第５
８４，６９１号。

上記の各関連出願の明りＩｌ書は引用によって本明細書
中に併合されるものとし、また各関連出願は本願の場合
と同じ譲渡人に譲渡されている。

発　明　の　背　景 ｆａ＊ｆＫ、”Ｆｌ 本発明は、溶融液を噴ｎ凝固させることによって粉末を
製造する技術に関するものである。更に詳しく言えば本
発明は、流体噴霧によって微粒子状の＾湿材料を製造す
る方法並びにかかる方法を実施するための装置およびか
かる方法によって得られた製品に関する。

たとえば、本発明は超合金の溶融液からの粉末製造に適
用することができる。

超合金の粉末を製造するための経済的な手段は強く要望
されている。かかる粉末は、粉末冶金技術による超合金
製品の製造において使用することができる。かかる粉末
に対する工業的需要は現在拡大しつつあり、また超合金
製品の需要の拡大に伴って将来も拡大し続けるであろう
。

現在のところ、工業的に製造されている粉末のうちで１
０ミクロン未満のものは約３％しかなく、従ってかかる
粉末の原価は非常に高い。

噴霧法によって製造されかつ工業的用途のために役立つ
微細粉末の主たる原価因子を成すのは、噴霧法において
使用されるガスの費用である。現在のところ、かかるガ
スの費用は噴霧試料中に所望される微細粉末の割合が上
昇するのに伴って増大する。また、より微細な粉末が所
望されるのに伴い、製造される粉末の単位質量当りのガ
ス量も増加する。粉末の製造に際して消費されるガス、
特にアルゴンのような不活性ガスは高価である。

現在、より微細な粉末に対する工業的需要は増大しつつ
ある。従って、溶融合金を粉末に変換する効率を向上さ
け得るガス噴霧技術および装置を開発すること、かつま
た特に所望の粒度範囲が益々小さくなっていく場合でも
所望粒度範囲の粉末の製造に際して消費されるガスを増
加さμないようにすることが要望されている。

微細粉末の製造は、原料となる溶融液の表面張力の影響
を受ける。表面張力の大きい溶融液の場合、微細粉末の
製造は困ガであり、しかも多量のガスおよびエネルギー
を消費する。現在のところ、表面張力の大きい溶融金属
から平均粒径３７ミクロン（またはμｌ１ｌ）未満の微
細粉末を工業的に製造する際の曲型的な収率は２５〜約
４０（ｍｆｆｌ）％程度である。

ある種の金属から成る３７ミクロン　（またはμ―）未
満の微細粉末は、低圧プラズマ溶射用途において使用さ
れている。現在利用可能な工業的方法によってかかる粉
末を製造する場合には、粒度が過大であるために６０〜
７５％もの粉末を廃棄しなければならない。このように
、ｇｌ細粉末のみを選択的に取出して過大粒度の粉末を
廃棄する必要があることにより、使用可能な粉末の原価
は増大する。

微細粉末はまた、急速に変化しかつ拡大しつつある、急
速凝固材料の分野においても有用である。

一般的に述べれば、ある方法または装置によって製造し
得る微細粉末の比率が高くなるほど、その方法または装
置は急速凝固技術において一層有用となる。

流動している流体や流動性材料の集合体のごとき対流性
環境中における比較的小さい粒度の溶融粒子の凝固速度
は、粒子の粒径の２乗の逆数にほぼ比例することが知ら
れている。

このような関係は次式によって表わすことができる。

Ｔｐα１／Ｄｒ２ 式中、Ｔ＋’は粒子の冷却速度であり、またＤＰは粒径
である。

従って、粒子組成物の平均粒径が半分に低下すれば、冷
却速度は約４倍に増大する。また、平均粒径がさらに半
分に低下すると、総合冷却速度は１６倍に増大すること
になる。

ある種の用途、とりわけ粒子の冷Ｗ速度が最終的に得ら
れる性質にとって重要であるような用途のためには、粒
度の小さい粉末を製造することが望ましい。たとえば、
３７ミクロンより小さい粒度の急速凝固粉末、とりわけ
かかる粉末を製造するための経済的手段が要望されてい
る。

それに加えて、ある種の用途にとっては、狭い粒度分布
を有する粒子を得ることも重要である。

すなわち、ある用途のために粒度１００ミク目ンの粒子
が所望されるとずれば、大部分の粒子が６０〜１４０ミ
クロンの範囲内にあるような製造方法よりも、大部分の
粒子が８０〜１２０ミクロンの範囲内にあるような製造
方法の方が多くの場合に著しく有利である。また、既知
もしくは予測可能な平均粒度および粒度範囲を有する粉
末が製造できれば、顕著な経済的利点が得られることに
もなる。本発明は、かかる粉末を工業的規模で製造する
能力を向上させるものである。

所定用途のために第１の方法によって所定の溶融金属か
ら粒度１００ミクロンの粒子が製造されたものとし、次
いで平均粒度５０ミクロンの粒子を製造する第２の方法
が知られたとすれば、この第２の方法においては同じ溶
融金属から形成された粒子が連かに急速に冷却されて凝
固するはずである。本発明は、溶融金属をはじめとする
溶融液からより微細な粒子をより高い比率で製造するた
めの方法を提供しようとするものである。本発明の新規
な方法においてかかる粒子のより急速な凝固が達成され
る理由は、一つには製造される粒子自体が平均してより
小さいことにあり、また一つにはその製造が工業的規模
において再現可能であることにある。

微小な粒度の達成は、急速な冷却が得られる点、そして
またある種の溶融材料については急速な冷却に由来する
付随的な利益が得られる点で有利である。すなわち、こ
のようにして新規なアモルファスおよびそれに関連する
性質を達成することができるのである。このように本発
明は、微小な粒度を有しかつそれに付随して急速な冷却
を受けた粉末の製造を可能にするものである。

現行の粉末冶金技術では、粒径１０〜３７ミクロンの範
囲内の粒度を持った微細粒子および超微細粒子が要望さ
れている。しかるに本発明の新規な方法によれば、１０
〜３７ミクロンの範囲内の平均粒度を持った粒子が！ｌ
Ｉ造されるのである。

より微小な粒度の達成は、通常の粉末冶金技術よる材料
の一体化に際して重要であることがわかろう。なぜなら
、粒度の小さい粉末はど焼結速麿が大ぎくなることが認
められているからである。

また、より高い充填密度を得るためにががる微小な粒度
の粉末を大きな粒度の粉末と共に合体させることが所望
される場合にもそれは重要どなることがある。

粉末冶金業界における現在の傾向としては、微細金属粉
末（すなわち３７ミクロン未満の粒径を持った粉末）お
よび超微細粉末（すなわち１０ミクロン未満の粒径を持
った粉末）に対する関心が高まりつつある。しかるに、
溶融材料の表面張力が大きいと、より小さな粒子の形成
は一層困難となる。

噴霧法によって溶融金属から粉末を製造するための従来
装置においては、製造方法および材料に応じ、比較的広
い粒度分布を持った製品が得られる。かかる広い粒度分
布は、第３図中の曲線Ａ、８１ＧおよびＤによって表わ
されている。これらの曲線を検討すれば明らかなごとく
、粒子の粒度は１０ミクロン未満から１００ミクロン以
上にまでわたっている。従来の技術によって製造される
微細粉末（すなわち３７ミクロン未満の粉末）の比率は
約Ｏ〜４０％の範囲内にあり、また超微細粉末（すなわ
ち１０ミクロン未満の粉末）の比率は約Ｏ〜３％の範囲
内にある。かかる製品中に得られる微小な粒度の粉末の
収率が低い結果、超微細粉末の製造原価は過大となって
、１ボンド当り数百ドルあるいは数千ドルにも達するこ
とがある。

第３図のグラフ（たとえば第３図中の曲線Ｅ）によって
示されるごとく、本発明の方法を微細粉末モードで実施
した場合に得られる粉末の粒度範囲は現行の常法によっ
て得られる粒度範囲よりも著しく優れている。なお、第
３図中の曲線Ａ、Ｂ。

ＣおよびＤの基礎となるデータは、ジャーナル・オブ・
メタルズ（Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ｍｅｔａｌｓ　’）
の１９８１年１月号に収載されたエイ・ローリ−（Ａ。

ｌ　ａｗｌｙ）の総説「特殊合金粉末の噴霧製法」から
得たものである。

このジャーナル・オブ・メタルズ誌上のデータ、すなわ
ち曲線Ａ、Ｂ、ＣおよびＤに係わるデータは、超合金の
溶融液から製造された粉末に関づるものである。また、
曲線Ｅの基礎となるデータも超合金溶融液から製造され
た粉末に関するものであるから、これら２群のデータは
全く比較しつる。

なお、異なる種類の合金から粉末を製造する際の容易度
に大きな差のあることは周知の通りである。

狡−」Ｌ−司−」［ 第３図には、様々な噴霧技術によって＠ｌ造された超合
金粉末に関する曲型的な粒度分布が示されている。曲線
Ａは、アルゴンガス噴霧法によって製造された粉末に関
するものである。曲線Ｂ、ＣおよびＤは、回転電極法、
急速凝固法および真空噴霧法によってそれぞれ製造され
た粉末に関するものである。

曲線ＥおよびＦを境界とする斜線領域は、本発明の方法
を微細粉末モードで実施した場合に得られる粉末の粒度
分布の範囲を示している。

第３図中の各種曲線を見れば容易に明らかとなる通り、
本発明の装置を使用しながら本発明の方法に従って製造
された粉末は、従来の方法によって製造された粉末より
も遥かに小さい粒度の範囲および累積粒度を有している
。これは、特に約６０ミクロン以下の微小な粒度の範囲
において著しい。

曲１１ＥおよびＦの間の斜線領域は、微細粉末を製造す
るための本発明方法に従って得られる粉末の粒度分布曲
線が存在し得る範囲を示している。

この図から明らかとなる通り、本発明の方法は１０ミク
ロン以下の粒子を１０〜３７％も含んだ粉末の製造を可
能にし、また３７ミクロン未満の粒子を累積百分率で４
４〜７０％も含んだ粉末の製造を可能にする。

他のガス噴霧法およびガス噴霧装置に比べて本発明の方
法および装置がより高い微細粉未収率を与え得る理由は
、本発明の実施によってエネルギーが噴霧ガスから噴霧
すべき溶融金属へより効率的に伝達されることにある。

このような改善された微細粉末製造を達成する手段の１
つは噴霧ガスノズルを溶融液流に対して近接させること
であって、これは前例のないものである。このように溶
融液流オリフィスに対してガスノズルを近接させること
は、本明細書中では近接配置方式と呼ばれる。近接配置
方式の利点は、後述のごとき文献中において認識されて
いた。しかるに、これまでのところ、高温材料に対して
この方式を利用した発明は見られていない。その原因は
、少なくとも部分的には、噴霧ガスノズルおよび噴ｍ１
ｉＩｉ置の他の箇所に凝固した高温の溶融液が沈着する
どう問題にある。

従来のノズルに　する 従来の噴霧ガスノズルおよび噴霧方法に関連した主要な
問題点は、噴霧された高温の合金の微小片や小球体がノ
ズル表面上において凝固することであった。こうしてノ
ズル上に生じた沈着物は、時には噴霧操作の停止を引起
こすことがある。このような停止は、溶融液を放出すべ
き穴が目詰りすること、あるいは放出された溶融液流に
対して噴霧ガスが＾いエネルギーをもって直接に衝突す
ることが少なくとも部分的に妨げられることに原因して
いた。ひどい場合には、ノズル先端に沈着蓄積した固形
物がノズルから離脱することがあった。そのような場合
には、ノズルまたは溶融液供給機構に由来する材料によ
って製造すべき粉末が汚染される結果が生じることもあ
った。

従来の装置では、ガスノズルまたは溶融金属オリフィス
における凝固した高温材料の沈着の問題は、後記に一層
詳しく説明するごとくガスノズルを噴霧域からかなり遠
去けることによって解決されている。

噴霧ノズル上に凝固した溶融液の多数の微小片や小球体
が徐々に沈着するという問題は、極めて高温の溶融液と
りわけ高い融点を有する溶融金属の場合に最も重大とな
る。

」Ｌ匹［ 液流にガス流を衝突させて噴霧を生じさせるため低温材
料に対して使用される技術と高温下で起こる現象との間
には大きな相違点がある。一般的に言えば、低温噴霧と
いう概念の中には、常温で液体の材料および約３００℃
までの渇皮下で液体になる材料が包含されると言える。

このような低温下にある材料とりわけ常温で液体の材料
を噴霧しても、高温溶融金間またはその他の高温材料を
使用した場合に起こる程度ちかくまで凝固金属が噴霧ノ
ズル上に沈着することは伴わない。また、噴霧ノズルに
対する低温材料の沈着がノズル自体の部品の破壊をもた
らすこともない。また、低温下では、噴霧すべき溶融液
と溶融液供給管または噴霧ノズルの他の部品の材料との
間の反応および交互作用は遥かに少ない。更にまた、３
００℃以下にて材料を噴霧するためには金属製の溶融液
供給管を使用し得るが、１０００℃、１５００℃および
２０００１Ｘ上という高温下ではセラミック類の供給機
構を使用しなければならない。

もう一つの相違点は、溶融液と噴霧ガスとの間に存在す
る溶融液供給管の壁中の温度勾配が噴霧すべき溶融液の
温度の上昇に伴って増大することである。幾何学的形状
が一定の噴霧機構について言えば、溶融液の温度が上昇
するのに伴い、より多量の熱を除去しなければならない
ためにより多くのガス流量が必要となる。噴霧すべき溶
融液の単位体積当りのガス量が多くなれば、装置内にお
いて溶融液のはね返りの起こる傾向が強くなることがあ
る。溶融液がｉ　ｏｏｏ℃以上もの非常に高い温度下に
ある場合には、液滴は即座に凝固して低温の表面に沈着
することがある。このような高温の溶融材料は、低温の
溶融材料よりも化学的に活性であり、そして接触した表
面に対してより強固な結合を生じることがある。

来のガス噴霧法における遠隔配置方式 本出願人はここに示す説明または記述の正確さを保証す
る義務を負うものではないが、本発明の性質および特徴
の理解を容易にするためには、先行技術に関連して述べ
られてきた噴霧機序の一般的説明を行い、かつまた従来
の噴霧法の実施に際して起こる現象の図式的表示を行う
ことが有用であると信じる。このような目的のため、従
来の方法を使用した場合に起こると理解されている噴霧
現象の模式図である第４図を示す。図中に示された２つ
のガスオリフィス３０および３２は、溶融液流３４に対
し、先行技術における慣例に従って配置されている。す
なわち、ガス噴射ノズル３０および３２は溶融液流から
一定の距離だけ１１１１かつ一定の角度を成している結
果、ガスはノズルから実質的に離れた箇所の溶融液流に
向けて噴射される。なお、この図はやや模式的であって
、実際には、ノズル３０および３２は溶融液供給装置を
包囲する単一の環状ノズルを成しかつガスは通常の充気
室から供給されればよいことを理解すべきである。なお
、溶融液供給装置３６も模式的に示されている。

先行技術に従えば、溶融液流が、それぞれのノズル３０
および３２からのガスが合流する区域にまで下降する頃
には、溶融液流は中空の円錐体を形成する現象が認めら
れている。合流点３８は、２つのガス流の間に干渉が存
在しないと仮定した場合にそれら２つのガス流の中心線
が交わる点である。しかしながら、実際にはガス流は下
降中の溶融液流に作用を及ぼすのであって、このような
作用の一部が図中に４０として示された中空円錐体の形
成である。

従来の噴霧法において次に起こる現象は、円錐体の壁が
溶融液の帯状体または小球体に分裂することである。こ
の現象は図中に４２として示された区域内において起こ
る。

従来の噴霧法において次に起こる現象は、帯状体が液滴
に分割または噴霧化されることである。

図中では、これは慨して帯状体の形成される区域の直下
の区域内で起こるように示されている。個々の液滴はそ
れよりも大きい液滴または小球体から生じるものとして
表わされている。

このような模式的表示に従えば、従来の噴霧法は多段階
かつ多現象の方法である。すなわち、第１段階の現象は
中空円錐体の形成であり、第２段階の現象は円錐体の壁
の帯状体への分裂であり、そして第３段階の現象は帯状
体の液滴への分割である。

液滴の形成に関して言えば、このような説明かられかる
通り、極めて高率の液滴が帯状体または小球体の分割に
よって形成されるという意味で二次的な現象なのである
。

溶融金属の遠隔配置式噴霧法に関して技術文献中に引用
される最も明確な業績は、メタラージカル・トランスア
クションズ（Ｍｅｔ、　Ｔｒａｎｓ、）第４巻（１９７
３年）の２６６９〜２６７３頁に収載されたジエイ・ビ
ー・シー、ジエイ・ランクルおよびティー・ビー・キン
グ（Ｊ、Ｂ、Ｓｅｅ、Ｊ。

ＲａｎｋｌｅおよびＴ、　Ｂ、　Ｋｉｎｄ　）の論文［
窒素噴流による溶融鉛流の分散」であって、その中には
高速度写真撮影法を用いて行った研究結果に基づく噴霧
現象が記載されている。

本発明の方法が特異かつ新規である点は、二次的な粒子
形成が大幅に低減され、そして第４図に模式的に図示さ
れかつ上記に記載されたような第２段階の溶融液分裂を
経過することなく溶融液から直接に粒子を生み出す一次
的な粒子形成が極めて高い比率で起こることである。

１　のａ霧′におけるガスエネル１−の損失ガス供給機
構によって冷却される装置部分に高温の液滴が沈着する
のを防止するため、従来の高温噴霧装置では、ガス噴流
の衝突すべき溶融液流の表面から比較的遠＜　ｍ１ｌｌ
れたノズルからガスを供給していた。

ノズルが噴霧域から離隔している場合、ノズルからのガ
スが噴霧すべき溶融液との衝突点にまで移動する間にガ
スのエネルギーは著しく減少する。

つまり、ガスがノズルから溶融液流までの距離を通過づ
°る間に、分散およびエントレインメントに原因する実
質的な損失が生じるのである。現在使用されている特定
のＩｔＩ４造の溶融金属噴霧装置の場合、そのようなエ
ネルギー損失は初期エネルギーの９０％以上にも達する
と推定されている。従って、噴霧すべき溶融液流との接
触点から離隔したガス噴流を使用する方法は、ガスの使
用法の点で不経済である。なぜなら、溶融液流に接触す
る以前にガス噴流中で起こるエネルギー損失に打勝つた
めに多聞のガスが必要とされるからである。

溶融液流と噴霧ガス供給オリフィスとのこのような遠隔
配置方式は、「遠隔配置」という言葉は用いられてはい
ないが、米国特許第４２７２４６３．３５８８９５Ｌ　
３４２８７１８．３６４６１７６．４０８０１２６．４
１９１５１６および３３４０３３８号明細書中に記載さ
れている。

Ｌ匡１１へ」」 液体供給管またはオリフィスに極めて近接したガス噴流
を生じる金属製およびプラスチック製ノズルの使用は従
来でも知られて゛いた。たとえば、常温の液体の噴霧は
ノズル上における液体の顕著な凝結および沈着なしに実
施することができる。

たとえば、ある種のペイント吹付用ノズルはこのような
構造を有している。

ジョン・キース・ベドウ（Ｊｏｈｎ　Ｋｅｉｔｈ　Ｂｅ
ｄｄｏｗ　）の著書［ザ・プロダクション・オブ・メタ
ル・パウダーズ・パイ・アトミゼーション（ＴｈｅＰｒ
ｏｄｕｃｔｉｏｎ　ｏｆ　１ｙｌｅｔａｌ　Ｐｏｗｄｅ
ｒｓ　ｂＶ　Ａｔ０１１ｉｚａｔｉｏｎ）　Ｊ　（ハイ
デン・パブリツシャーズ社）の４５頁には、溶融金属流
から金属粉末を製造するための各種構造のノズルが示さ
れている。これらのノズルは高温ガス噴霧法に係わるも
のである。

ベドウのノズルは、溶融金属流の放出のための中央開口
を有する環状ノズルである。ガスは、中央同口を取巻く
環状のガスオリフィスから放出される。ベドウのノズル
は、外面的に見れば、本明細書の第１図に示されたノズ
ルに似ている。しかし、ベドウによって開示されたよう
な環状ノズルには沈着の問題があることが、同書４５頁
の図の直下に次のように指摘されている。すなわち、「
環状ノズルに関する重要な問題の１つは、金属製ノズル
本体上への沈着の問題である。これは、ノズルの内部と
りわけ底部のリム付近への溶融金属のはね返りに原因す
る。このようなはね返った金属は凝固し、そして沈着す
る金属の量は増加する。更に後の段階になると、空気噴
流が高温の金属沈着物を発火させる。このようにして、
いとも曲事にノズルブロックが失われることがある。」
このように、かかるノズル構造が知られていたとは言え
、高温材料とりわけ溶融金属のガス噴霧法に関してベド
ウが指摘した問題を従来の当業者は解決できなかったの
である。

噴霧技術において使用すべきノズルの構造に関するその
他の情報源としては米国特許明細書がある。米国特許第
２９９７２４５号明細書中には、いわゆる「衝撃波」を
使用した溶融金属の噴霧法が記載されている。

米国特許第３９８８０８４号明細書中には、中空の円錐
体を描くようにして細い溶融金属流を発生さけ、そして
それを環状のガス噴流で遮ｌｌｉツる方式が記載されて
いる。米国特許第３９８８０８４号の方式においては、
噴霧ガスは溶融金属の円錐体の一方の而（すなわち円錐
体の外面）に向けてのみ放出されるのであって、溶融金
属の円錐体の他方の面（すなわち円錐体の内面）に向け
ては全く放出されない。特定のモードで本発明を実施し
た場合には、噴霧ガスは溶融液流の全ての表面に向けて
放出される。米国特許第３９８８０８４号の円錐体は、
上記のごとき従来の遠隔配置方式に従って下降溶融金属
流のガス噴霧を行う際に形成される円錐体に類似してい
る。すなわち、後者の場合にもガスは円錐体の下部縁端
において溶融金属のウェアの一方の面にのみ作用する。

かかるウェブは円錐面に沿って縁端にまで広がっていて
、ガスはその縁端から溶融金属をＩＩＩ）Ｊすることに
よって中空の倒立円錐体を形成するのである。

本願の発明者は、［アモルファス金属粉末の製造および
一体化」と題する学位請求論文を作成し、そして１９８
０年９月にそれをアメリカ合衆国マサチューセッツ州ボ
ストン市所在のノースイースタン大学機械工学部に提出
した。この論文中には、セラミック製および（または）
黒鉛製の溶融金属供給管を持った環状ガスノズルの使用
が記載されている。その中にはまた、環状のガス噴流を
用いて溶融金属を噴霧することにより、より微細な粒子
をより＾い比率で含む粉末を製造するための改良が報告
されている。

発　明　の　概　要 本発明の目的の一つは、同様な固体状態にあるリボン、
箔またはストリップとして最初に形成された材料を微粉
砕その他の方法で細分するような二次的操作を必要とす
ることなく、液体状態から直接に微細な金属粉末を製造
することにある。

また、より微細な粒子を実質的に高い比率で含む粉末を
溶融液から製造することも本発明の目的の一つである。

また、より均一な粒度の粉末を直接に製造することも本
発明の目的の一つである。

また、ガス噴霧法によって一層効率的に粉末を製造する
ことも本発明の目的の一つである。

また、ガス噴霧法によって所望粒度の粉末を一層効率的
に製造するための方法および装置を提供することも本発
明の目的の一つである。

また、一層高温の溶融液から安価に粉末を製造すること
も本発明の目的の一つである。

また、従来の技術では有用な製品にすることのできない
合金由来の粉末から有用な製品を製造することも本発明
の目的の一つである。

また、新規な製品の製造に使用するための粉末を急速凝
固技術によって製造することを可能にすることも本発明
の目的の一つである。

また、ガス噴霧法によって溶融液から新規かつ特異な粉
末を１造すること、しかもそれを経済的に行うことも本
発明の目的の一つである。

また、噴霧装置上への溶融液の沈着を制限する方法を提
供することも本発明の目的の一つである。

また、噴霧装置の長時間連続運転を可能にする方法を提
供することも本発明の目的の一つである。

その他の目的については、一部は自ら明らかとなろうし
、また一部は以下の説明中に指摘されることになろう。

これらの目的は、本発明に従って一般的に述べれば、（
ａ）中心に位置する溶融液供給管およびその溶融液供給
管を包囲する噴霧ガス供給用のガスオリフィスを含む噴
霧装置を用意し、かつ（ｂ）ガスが自由流動状態になる
位置と溶融液が自由流動状態になる位置との距離を制限
するためガスオリフィスを溶融液供給管およびそれのオ
リフィスに近接して配置することによって達成し得る。

好適な実施の態様の説明 以下、添付の図面を参照しながら本発明の詳細な説明し
よう。

吸１！仁乙にμ」し創 第１図を見ると、本発明に従って提供されるような噴霧
ノズル１０の一態様が縦断面図によって示されている。

本発明の実施に際しては様々な態様の噴霧ノズルを使用
することができるが、それらについては本明細書の他の
個所に記載されている。

図示のごとく、ノズル１０はセラミックライナから成る
溶融液供給管１２を内部に有している。

管１２の上端部１４には噴霧すべき溶融金属が導入され
、また下端部１６からは噴霧ずべき溶融金属が下降流と
して放出される。下端部１６には、倒立円錐台形のテー
バ付き外面１８を持った下部先端１７が設けられている
。下端部１６において管１２から放出される溶融金属は
、ノズル１０の環状ガスオリフィス部からのガスによっ
て掃射される。かかる環状ガス噴流は、充気室２０から
、内側ベベル面２４と溶融液供給管１２の倒立円錐台形
外面またはへベル面１８との間に形成された開口２２を
通って下向きに流れ出るガスによって構成される。ガス
噴流の出口を成す開口または環状オリフィス２２は、管
１２のベベル面１８にほぼ対応するように形成されたベ
ベル面を具備することもできる。その場合の環状オリフ
ィス２２は、管１２のベベル面１８、環状充気室２０の
上部の対応ベベル面２６、および充気室２０の下部閉鎖
部材を成ず板３２上の対向面２４によって規定されるこ
とになる。管１２の下部外面１８は小さなランド１９の
一方の側面を成している。かかるランド１９の他方の側
面は、やはり管１２に設けられた溶融液オリフィス１５
によって規定される。

ガス供給源（図示せず）からガス導管３０を通して高圧
のガスを供給すると、そのガスは環状充気室２０に入っ
て環状オリフィス２２から放出される。その結果、管１
２内を下降して管１２の下端部１６の先端１７から放出
された溶融金属の流れに衝突する。

充気室のｍ鎖部材を成す板３２の内縁にはベベル面２４
が設けられていれば好都合である。また、板３２におね
じを設けることにより、充気室の外被３４の側壁の下端
部３６に設けられためねじにそれをねじ込むようにする
こともできる。充気室２０の内方または外方にむかって
、めねじに沿って板３２を回転させることによって上下
させれば、外面１８に対してベベル面２４を相対的に移
動させ、それにより環状オリフィス２２を開閉すると共
に管１２の下部先端１２に対する環状オリフィス２２の
相対位置を変化させるという効果が得られる。

充気室の外被３４は、一体に形成された棚４０を内側に
有する環状上板３８を含んでいる。棚４０には、溶融液
供給管１２の一部を成す環状円錐体４２がフランジ４４
によって支持されている。

なお、円錐体４２はセラミックまたは金属から成ること
が好ましい。ガスを環状オリフィス２２へ導くために役
立つ充気室２０の環状内面を形成するに際しては、円錐
体４２の外面２６の形状が重要である。すなわち、円錐
体４２の外面２６を管１２の下端の円錐形外面１８と整
列させることにより、これら二つの外面が一つの連続し
た円錐面を形成し、充気室２０からのガスが環状オリフ
ィス２２を通って放出される際、１つの連続した円＃Ｉ
面に沿って移動するようにすればよい。

図示のごとく、管１２は下部先端１７を有していて、そ
の外面１８は環状円錐体４２の外面２６と整合している
。管１２はまた中間フランジ４６をも有していて、それ
により管１２の垂直位置をノズル１０全体および円錐体
４２の外面２６に対して正確に決定しかつ設定すること
ができる。

上部環状体４８の内側に突出したボス５０が中間フラン
ジ４６を圧迫することにより、管１２および円錐体４２
は正確に整列した状態に保持される。

溶融金属を噴霧するための関連装置内にががるノズルを
保持する手段は従来通りのものでよく、従うて本発明の
一部を成すことはない。

本発明の実施に際して有用なガスオリフィスの構成およ
び形態は、第１図に示された態様に限定されることはな
い。ある種の用途にとっては、第１図の環状オリフィス
２２から放出されるガスの膨張を制御するため、ラリ１
ル（ｌａｖａｌ）ノズル状のノズルが好適である。

更にまた、環状オリフィスが好適であるとは言え、必ず
しも環状オリフィスによって環状ガス噴流を形成する必
要はない。たとえば、環状に配列されかつ各々が溶融液
表向に向けて配隨された個別の管状ノズル群によって環
状ガス噴流を形成することもできる。この場合、個々の
管状ノズルからのガスが溶融液表面またはその近傍で集
束する結果、かかる管状ノズル群からのガスは単一の環
状ガス噴流を形成し得るのである。

更にまた、ガスがガスオリフィスから溶融液表面に向け
て放出される際の角度は、図中に示された態様に限定さ
れることはない。ノズルの構成と噴霧すべき溶融液との
ある種の組合せについては特定の角度が提唱されている
とは言え、一般的に言えば、数分の１度から９０度まで
の衝突角を用いて噴霧を実施し得ることが知られている
。本発明に従えば、第１図に示されるようなノズルを用
いながら２２度の衝突角で噴霧を実施すると、従来法に
よるよりも高率の微細粉末を製造するのに極めて有効で
あることが判明している。

ここに記載されたようなノズルを使用すれば、第３図に
関連して上記にほぼ述べた通りの微細な粒子を溶融液か
ら製造することができるのである。

１仮１１匹辻良 噴霧すべき金属の多くについては、ゆっくりと冷却した
粒子に比べ、急速に凝固させた粒子の方がある種の性質
の改善を示すことが知られている。

「発明の背景」の所で指摘した通り、粒度が低下するほ
ど凝固速度は増大する。従って、より微細な粉末はより
早い速度で凝固したものであって、単に粒度が小さい粉
末というだけではない。すなわち、かかる微細な粉末は
従来の材料に比べて他の利点をも有するのである。

凝固速度の増大に伴って通例観察される現象の一つは、
粒子製造用の合金の成分の偏析が大幅に減少することで
ある。たとえば、そのような偏析の減少の結果として合
金の初期融点を上昇させることができる。初期融点が上
昇する本質的な理由は、本発明の方法が均質な核生成を
可能にすることにある。これは、凝固がほとんど瞬間的
に起こる結果、凝固前端が偏析を起こすことなく液滴の
溶融材料中を急速に移動することを本質的に意味する。

それがもたらす正味の効果は、均質な組織を与えること
である。均質な組織が得られれば、合金の液相線温度と
同相線温度との差は減少し、そして遂には両者は互いに
接近する。こうして得られる利点は、結局、初期融点が
固相線温度に等しくなることである。すなわち、かかる
微粒子の融点は上昇し、従って合金の可能な処理温度も
上昇するわけである。このようにして本発明に従って製
造された粉末を用いれば、現行の一体化技術に従って改
善された性質を有する製品を得ることができる。

急速に凝固した微細なアモルファス粉末を従来使用され
てきた種類の技術によって一体化させようとする場合、
転移温度を越えると材料は結晶化する。そのため、多く
のアモルファス合金については材料を一体化させながら
アモルファス状態を維持することは不可能である。一部
のアモルファス合金は一体化させることが可能であった
が、超合金の場合には、急速に凝固した状態においても
結晶質のままであるために一体化させることが可能であ
った。こうして一体化させた材料とりわけ急速に凝固さ
せた工具鋼においてはある種の有益な性質の向上が認め
られた。このような性質の改善は、本発明のノズルを用
いてＩＪＪ造された急速凝固粉末から作られた製品にお
いて達成されるのである。

極めて微細な粉末に関し、冷却速度の効果を排除しても
っばら粒度の点から考察してみよう。各粒子は溶融液に
由来するものであって、その溶融液は均質であると推定
される。また、偏析が起こるとしても、偏析のために利
用可能な材料という観点から見ただけで、極めて微細な
粒子における偏析の可能性は、極めて大きい粒子の場合
よりも小さいことがわかろう。

微小な粒度がもたらす第二の利点は、文献中に示されて
いる通り、小さな金属粒子は大きな金属粒子よりも低い
温度下で短かい時間内に焼結する傾向がある。すなわち
、焼結操作それ自体に対する推進力が大きいのである。

これは経済的な利点である。

第三に、粉末冶金技術に関連した問題の一つとして異物
による粉末の汚染がある。かかる異物が粉末中に混入し
、次いでその粉末が部品に加工されると、その部品中に
潜在的な破損部位を生じることになる。ところで、極め
て微細な粉末の場合には、粉末をふるいにかければかか
る大きい異物は除去できると信じてよい。従って、微細
な粉末を使用すれば、粗大な粉末を使用した場合よりも
潜在的な欠陥の少ない最終製品を製造することができる
わけである。

更に、本発明に従って製造される微細な粉末が経済的な
価格で入手できるものと仮定した場合におけるその他の
利点を考察してみよう。今、１００ミクロンの球体に対
して１０ミクロンの球体を使用する場合を考えると、両
者の充填率は同じになる。このように、球体間の空隙を
充填するためにもより小さな球体を得ることが望ましい
わけである。かかる充填後でも、小さな球体と大きな球
体との間にはやはり空隙が存在するから、そのような小
さい空隙を充填するために更に小さな球体が所望される
ことになる。１０ミクロンの粉末はこのような目的にも
役立ち得るものである。

急速凝固技術の結果として発展した比較内断しい分野の
中に、全く新しい系列の合金の開発がある。従来の材料
においては、凝固速度が遅いため、合金の成分が脆い金
属間化合物または長い結晶粒界として析出する。かかる
材料は、幾つかの点で急速凝固材料よりも劣った性質を
有する。

急速凝固技術によれば、それらの析出物質の一部は溶解
状態に保たれ、そして強化剤として作用することができ
る。その結果、急速凝固技術によって新しい合金組成物
が得られることになる。同じ合金を従来の技術によって
製造した場合には、脆さのためにそれらを廃棄しなけれ
ばならないはずである。しかるに、急速に凝固させた場
合には、これらの合金は有用な性質を有することが判明
している。このような睨象は合金系に応じて変化し、ま
た凝固速度に応じて変化する。結局、材料が使用できる
か否かは凝固技術によって左右されることになる。

本発明の重要な特徴の一つは、ガスの使用により高い効
率をもって溶融液から粉末を製造し得ることである。こ
うして達成される改善は、全く意外にも、得られた粉末
が微細な粒子をより高い比率で含むというものである。

ところで、このように微細な分割を達成するためには、
遥かに大きいガス流量が必要となると考えるのは合理的
であると言える。ガス流量が遥かに大きくなれば、言う
までもなくガスの使用効率は低下するはずである。

ところが意外にも、本明細書中に記載された方法に従え
ば、極めて微細な粒子を従来の方法に比べて＾い比率で
製造する際に使用されるガスは実際に減少することが判
明した。

粒度パラメーター狭い 一般的に言えば、比較的一様な粒度またはより狭い範囲
内の粒度を持った微細粒子から成る粉末を得ることが有
利である。その理由は、粒度が一様であるほど、それら
の粒子は一様な冷却履歴を経てきたはずだからである。

冷却脂層が一様であることは、言い換えれば、粒子が一
様な冶金学的性質を有することを意味する。

また、本明細書の導入部に示した式によって表わされる
ごとく、一般に粒度の小さい粒子はど急速に冷却される
。粉末中に広範囲の粒度が存在しかつその粉末が粉末冶
金技術によって加工される場合、組成物に付与し得る望
ましい性質には限界がある。このような限界は、その組
成物中に含まれる大きい粒子の組成および性質に関係し
ている。

かかる大きい粒子は、潜在的な弱点ずなわち初ＩＩ！１
融点やその他の性質についてより低い飴を与える個所を
構成するのである。

概して、固結物体を製造するために使用される成分粉末
としての微細粉末の平均粒度が小さくかつ粒重が一様で
あるほど、その粉末から製造される固結物体は特定の組
合上の望ましい性質を有する可能性が轟くなる。理想的
には、全ての粒子の粒径がちょうど２０ミクロンであれ
ば、ぞれらの全てがほとんど同じ熱履歴を有することに
なる。

従って、これらの粒子から製造された物体は原料である
一様な粒度の粒子に固有の性質を示すことになる。

勿論、小さな粒子に関して実現可能であるような速度で
急速に冷却された大きな粒子が得られれば望ましいわけ
である。しかしながら、大きい粒子の凝固に際しては冶
金学的に見て粒子内部で成分の偏析が起こり、またかか
る凝固を達成するために大きい粒子から熱を除去する速
度には限界がある。そのため、従来の噴霧技術によって
粉末を１７３１ｉる際にかかる大きい粒子を溶融金属か
ら形成しようとしても、従来の技術によって製造し得る
粉末の性質には限界が見られ、また粉末冶金技術によっ
てかかる粉末から大形の製品を製造する際の用途にも限
界が見られる。粉末冶金技術の使用は、現在のところ、
急速凝固を受けた粉末を用いて優れた製品を得るための
主要な手段である。

本発明は、このような小さい粒子の形成を向上させると
共に、急速に凝固した金属の持つ極めて望ましい組合せ
の性質を示す大形製品の製造にも改善をもたらす。その
上、原料となる粉末の粒度が一様である結果、かかる製
品の示す性質も一様なものどなる。

本発明によって実現可能となる特異な特徴の一つは、本
明細ｍ中に記載されたような噴霧法によって製造される
粉末の、幾つかのパラメータを精密に制御し得ることで
ある。

たとえば、従来の方法によって製造された粉末において
見られるややランダムな粒度分布を変化させて、特定の
粒度の濃度を高め得ることが判明した。

第二に、特定の粒度に関して見れば、その粒度の値にか
かわらず所定の作業によってその粒度の粒子をより高い
収率で製造することが可能となる。

たとえば、粉末の主要粒度が１０ミクロンに選定された
場合、本発明によるパラメータ制御は選定された粒度の
粒子の製造にｈ点を置くことを可能にする。あるいはま
た、所望の粒度が５０ミクロンまたは１００ミクロンに
選定された場合には、本発明に従って工程パラメータを
変化させることにより、選定された粒度範囲内の粒子を
より高いｍ度で含む粉末を製造することができる。

従来の方法を使用すれば、単一のロットまたは１回の操
作において広範囲の粒度な得ることが可能である。しか
しながら、特定または所定の粒度に対し比較的小さい標
準偏差を示す粉末を製造することができれば経済的に有
利である。従って本発明は、一定量のエネルギーおよび
材料を消費する所定の操作によって経済的に一層有利な
粉末を製造することを可能にするものである。

本発明に従って粉末をＩＩ造することの派生的な利点は
、比較的狭い粒度分布を示す粉末の製造が可能となるば
かりでなく、狭い粒度分布のために粒子が特定の顕微鏡
組織を有することにある。従って、本発明の方法に従え
ば、所定の粉末製品の内部において比較的大きい粒度お
よび狭い粒度分布を示すような粒子をＩｆ造することも
可能となる。

かかる大きい粒子は、緩徐な冷却を受けるから、急速な
冷却を受ける粒子よりは粗い結晶構造を有することにな
る。

他方、より微小な粒度を生み田すような条件を選定する
ことにより、アモルファスな粉末を製造することも可能
となる。なぜなら、微細な粒子は上記の場合よりも一層
急速に冷却され、しかもそれらの粒度は製造すべき粉末
製品に対して選定された粒度を中心とする極めて狭い分
布を示すからである。

好適な実施の態様の説明 噴霧操作の例示 咄ｌｌｉ域が形成される場所は、ガス供給用充気室２０
の底部に位置する環状オリフィス２２がら放出される環
状の噴霧ガス流と溶融液流との合流する区域である。従
って、溶融液供給管１２はガスノズルののど部を通して
溶融液流を噴霧域に送り込むわけである。ところで本発
明の要点の１つは、溶融液供給管の成形末端と協働する
ようなガスノズル本体を設置し、それにより溶融液供給
管の出口側の成形末端と協力して働く環状のガスオリフ
ィスを持ったガスノズルを形成することにある。

換言すれば、本明細書中に一層詳しく説明されているご
とく、溶融液供給管の下端部に協働的に作用するような
成形末端を設けることが本発明の要点の１つなのである
。これは、各種溶融液の優れた噴霧を達成するために利
用される幾つかの独立に作用する現象の１つである。

ガスオリフィスと溶融液オリフィスとが近接して配置さ
れる結果、溶融液供給管の表面は環状ガスオリフィスの
一部を構成することになる。そうすることにより、充気
室から放出されるガス噴流は溶融液供給管の成形末端を
かすめて流れることになる。溶融液供給管の下端部に対
してガス噴流が及ぼすこのような掃去作用は、本来なら
ば溶融液供給管の下端部に形成したり沈着蓄積したりす
る傾向のある凝固金属の粒子の大部分を運び去るのに有
効であることが判明した。かかる粒子が溶融液供給管の
下端部に実際に沈着しないという例は全く聞いたことが
ないのであってベドウの著書に関連して上記に述べた通
り、従来の噴霧ノズルに対してかかる沈着が起こること
は知られている。

しかるに、本発明の実施に際−しては幾つかの要点の１
つとして上記のような対策を講じた結果、かかる液体ま
たは凝固粒子の沈着は低減する。すなわち、上記のごと
き掃去ガスがかかる粒子の沈着を防止するか、あるいは
かかる粒子が溶融液供給管の下端部に沈着または付着し
てもそれらを除去することが可能となるのである。

第１図に示された特定の態様においては、溶融液供給管
の下部成形表面１８とガス供給用充気室２０の成形包囲
面２６との間は連続的に整合しかつ整列した状態にある
。しかし実際には、環状ガスノズルは様々な形態および
様々な方法で構成し得ることを理解すべきである。ただ
し、本明細書中において「近接配置」と呼ばれる方式に
従って具備すべき重要な特徴は、環状ガスノズルが少な
くとも部分的には溶融液供給管の成形下端部によって構
成されかつ溶融液表面に近接していることである。

゛　式の　の機序 アール・ディー・インゲボ（Ｒ，Ｄ、Ｉ　ｎｏｅｂｏ　
）が液体の噴霧に関する彼の論文（米国痺空宇宙局技術
文書第１７９１号）中で証明している通り、高速のガス
媒質中に置かれた液体の表面には波が発生し、そして高
速ガスが波さらには波の山から液体材料を切取りかつ液
滴として取去るために液体の分裂が起こる。このように
、高速ガスが液体の表面に対して漸進的に作用を及ぼす
結果、液体は液滴に分割される。

本発明者は、かかる液体が自由流動状態の溶融液流であ
ってもよいことを見出した。本発明者はまた、かかる溶
融液流の大部分が直接に微小な液滴に分割され得ること
をも見出した。本発明者は毎秒約３５０００コマの高速
度写真撮影法を使用し、そして本発明に基づく近接配置
方式の噴霧技術に従って高速ガスに暴露された自由流動
状態の溶融液からは羽毛状の極めて微細な粒子が放出さ
れることを観測した。

本発明者はまた、かかる噴霧が溶融液の流れに対して並
行して流れるガスによって達成され、しかもかかる噴霧
が第４図に関連して上記に述べた多段階の現象に依存し
ないことをも観測した。更に本発明者は、高速度写真撮
影法による観測の結果、第４図に示されるような中空円
錐体がノズルの下流側に形成されることはなく、また噴
霧の第１段階としてかかる円錐体のウェブから溶融液の
分節体または小球体が形成され、次いで第４図に関連し
て上記に述べたような段階が続くわけではないこと′を
も見出した。

更に本発明者は、かかる噴霧の大部分がノズル先端の位
置で起こり、かつ相対的に細い溶融液流についてはノズ
ル先端の位置で完了し得ることをも観測した。

本発明方法の実施に当っては、ガスの速度と近接配置方
式による溶融液流の噴霧の成功との間に関係があること
に十分な注意を払わなければならない。

液体の表面に加速度波を誘起し、かつ従来の多段階噴霧
法とは異なる本発明の単一段階液滴形成法を達成するた
めには、液体が不安定化して分裂するように不安定性基
準を満足する必要がある。

かかる不安定性基準は、ガスの密度、ガスと液体との相
対速度、最大安定液滴の大きさ、および液体の表面張力
を因数とする関係式によって定義される。

使用（る不安定性基準は、ウェーバ−の不安定性基準と
して知られるものである。かかる基準の所定の数値に対
し、次のような関係式が成立つ。

Ｗｅ−ρＶ２　Ｄ／σ 式中、Ｗｅはウェーバ−数、ρはガスの密度、■はガス
と液体との相対速度、Ｄは安定な液滴の最大寸法、そし
てσは液体の表面張力である。つエバー数が約２．ｌＸ
１０”を越える場合、液体の表面には加速度波が発生す
る。次いで、高速ガスがかかる波の山を切取って液滴を
形成することにより、液体の分裂が起こるのである。こ
のようにして液滴が直接に形成されるのであって、中空
の円錐体が形成されたり、円錐体のウェブから分節体や
小球体が形成されたり、あるいは分節体や小球体の分割
によって微細な液滴が形成されたりするわけではない。

ガスによる溶融液の噴霧に関連して利用される加速度波
現象の重要性は、溶融液を高エネルギーまたは強力分割
によって微小な液滴にすることにある。これは溶融液の
表面張力が大きい場合に特に重要である。たとえば、１
個の球体を液滴に分割しようとする場合、その球体の噴
霧はより困難である。なぜなら、球体の表面には強い凝
集力が働いてその球体を一体状態に保とうとするからで
ある。一般に、本発明において見られるごとく加速度波
現象を利用して効果的に噴霧を行えば、大きな液集合体
から形成された液滴はそのままの状態に保たれるのであ
って、融合により他の液滴や液集合体と再結合してしま
うことはない。

ガスのエネルギー含量が高いうちにそのガスによって溶
融液の分割を行うことは、より微細な粒子をより高い比
率で形成するという本発明の効果にとって不可欠である
と考えられる。

ところが意外にも本発明者は、噴霧ガスの速度やエネル
ギーを極限にまで大きくする必要のないことを見出した
。そのために必要かつ賢明なことは、むしろ、大きなエ
ネルギーまたは大きな運動値をもって溶融液の表面にガ
スを噴射して衝突させることである。

また、噴霧すべき溶融液の表面に対するガスの衝突角は
、高いエネルギレベルにあるうちにガスを表面に衝突さ
せることほどには重要でないことも見出された。

更にまた、ガスが実質的な横方向の膨張を受けないうち
にそれを溶融液に衝突させること、すなわち実際にはガ
スの横方向膨張の少なくとも実質的な部分が溶融液への
衝突後に起こるようにしてガスを溶融液中に導入するこ
とも望ましい。

ｍ二」 一般的に言えば、本発明のノズルおよびそれを用いた噴
霧方法が、比較的狭い粒度分布を持った金属またはその
他の物質の微細な粒子および超微細な粒子の製造を達成
するのに有効である理由の一つは、ガス供給用の充気室
と協働するように成形された溶融液供給管を含むことに
ある。かかる充気室および溶融液供給管は、少なくとも
部分的に溶融液供給管の下端部によって形成された環状
ガス噴流の経路中に溶融液が合流するように構成されて
いる。換言すれば、溶融液供給管の最下端部を構成する
物体は環状ガスオリフィスの最下端部をも構成するので
ある。

更にまた、溶融液供給管の下端部は極めて肉が薄くなっ
ていることが好ましい。そうすれば、ガス流が溶融液流
に衝突する位置において噴霧ガスと溶融液とは極めて薄
い材料の縁端部によって隔離されることになる。

かかる薄い縁端部を得るため、溶融液供給管および充気
室の下端部がくさび形の断面を有し、そしてそのくさび
の尖端がガス流と溶融液流との出会う位置になるように
することが好ましい。換言すれば、かかるくさびの尖端
においてガスと溶融液との合流が起こるわけである。し
かし、そのガス流は単純な層流でないから、溶融液流は
効果的に分割されて溶融液の噴霧が達成される。

溶融液供給管の下端部の一病好適な形態は、上記くさび
の内面が鉛直でありかつ外面は内面に対しである鋭角を
成しながら下部の尖端に達しているようなものである。

このような形態によれば、ガスは溶融液に向って、溶融
液供給管から放出される溶融液中に侵入せしめる方向に
ガスの供給される表面上を通過することになる。

図示された溶融液流の両側（実際には溶融液流のあらゆ
る方向）からガスが溶融液流に衝突するようにするため
、かつ溶融液流の両側（実際にはあらゆる方向）から対
称的な噴霧が達成されるようにするため、第１図の溶融
液供給管から放出されるようなほぼ鉛直方向に下降す・
る溶融液流が好適である。とは言え、第１図に示された
ものと同じノズルを別な姿勢で使用して有益な結果を得
ることもできるし、また本発明によって提供されるよう
なその他のノズルを別な姿勢（たとえば鉛直上向きの姿
勢）で使用することもできることは勿論である。

本発明に従って促進されるガスノズルの特徴の一つは、
凝集した材料に暴露されてかかる材料の沈着を受ける可
能性のある表面が噴霧ガスによって連続的に清浄化され
ることにある。

本発明によって提供される噴霧ノズルの構成に際して最
も重要な制御因子の一つを第２図に関連して説明する。

この図から明らかな通り、図中にＡとして示された寸法
は溶融液供給管の先端とガスオリフィスの外面の先端と
の間の距離である。

ある種の従来のノズルにおける寸法は２〜４インチであ
る。本発明に従えば、寸法Ａは０．０〜０゜１５インチ
程度と極めて小さいことが好ましい。

寸法Ａが小さいほど、ガスオリフィスと噴霧すべき溶融
液の表面との「近接配置」の程度が高いと言える。

試用した特定４Ｍ造の噴霧ノズルとしては、黒鉛製の溶
融液供給管を含む噴霧ノズルおよび加圧成形された窒化
ホウ素から成る溶融液供給管を含む噴霧ノズルが挙げら
れる。なお、たどえばアルミナ製ライナをセラミック製
スリーブの内部にはめ込んで成る溶融液供給管のような
複合材料製の溶融液供給管も使用可能である。かがる＠
造は、セラミックを溶融液から隔離すると同時にアルミ
ナを低湿の噴霧ガスから保護するために役立つ。

第２図は、第１図の噴霧ノズルの先端部の詳細図である
。図中には、２種の距離ＡおよびＢが２本の矢印によっ
て模式的に示されている。

第１の距離Ａはガスオリフィスと溶融液流の表面との間
の最短距離であって、ガスオリフィスから出たガス噴流
が初めて溶融液流に出会うまでの距離である。これは、
換言すれば、ガスがノズルの拘束から解放されて初めて
自由流動状態の流れになる位置から、溶融液が溶融液供
給管の拘束から解放されて初めて自由流動状態の流れに
なる位置までの距離である。

第２の距離Ｂは、ガス噴流がガスオリフィスから放出さ
れる方向に沿ってガスオリフィスのほぼ中央から溶融液
流のほぼ中心にまで伸びる見当線の一部を表わす。これ
はまた、環状のガスオリフィスの各部分からの見当線に
沿ってガスオリフィスから見当線の収束点に至るまでの
距離である。

距１１１Ｂが距１１ｉ１１Ａよりも大きい理由の一つは
、線分Ｂが溶融液流の中心にまで伸びているのに対し、
線分Ａは溶融液流の外面にまでしか伸びていないからで
ある。

距離Ａは０，０〜０．２５０インチであることが好まし
く、また０、１５０インチ未満であれば一層好ましい。

距離Ｂは距離Ａより大きくて、０．０〜０．６インチで
ある。

また、距離Ｂと距ＨＡとの差は０．３５０インチ未満で
あることが好ましい。

距１１１１Ａと距１ｌＩＢとのもう１つの相違点は、距
離を測定する際のガス噴流中の位置の違いである。

距離Ａはノズルの表面に沿って測定されるのに対し、距
離Ｂはガス噴流の中心線に沿って測定される。距離へを
ノズルの表面に沿って測定するといっても、ノズルに基
づいて距離を定めるわけにはいかない。その理由は、実
際のノズルの構造が理想的でないことにある。もしノズ
ルの構造が理想的であれば、溶融液供給管１２の外面は
丸みや平坦面を持たない尖端１７で終るはずである。実
際のノズルでは、溶融液供給管の外面１８と内面とが出
会う位置に湾曲部またはランドが存在する。

実際問題としては、溶融液供給管の先端をひび割れや破
損が起こり易いほど薄くするのは避ける方が好ましい。

溶融液供給管の先端をどの程度まで薄い縁端部に加工し
得るかは、それを製造するための材料並びに実際の運転
に際してそれが受ける熱的な力やその他の力によって決
まる。

従って距離Ａは、溶融液供給管１２のテーパ付き外面に
沿った距離ばかりでなく、管の末端を越えて溶融液の表
面に達するまでの延長線の長さをも含むものである。

近接配置方式とは、ガスオリフィスと溶融液流との間で
ガス流が通過すべき距離を十分に小さく保つことにより
、溶融液流に衝突するまでにガスが実質的にエネルギー
を失わないようにする方式として定義できる。

ガスの自由な流れまたは噴流の速度が減衰を受ける距離
は、主として、かかる噴流の寸法およびそれが流れ出す
オリフィスの寸法の関数になることが知られている。従
って、近接配置方式を実現するための許容距離は、ガス
噴流の直径の増加に伴って増大することになる。

所望の粉末製造速度、ガスの価格、ガスの消費速度など
の因子を経済的な面から考察すれば、近接配置方式にお
いて実際に使用すべきガス噴流の寸法が決定される。と
は言え、本発明に従えば、様々な製造速度で微細な粉末
を経済的に製造することが可能となる。実際、本川ＩＩ
Ａ書中に記載のごとき工程パラメータを適宜に調整すれ
ば、低速、中速および高速のいずれの製造速度でも粉末
を経済的に製造し得るという点で本発明の寸法は極めて
融通性が大きいのである。

中位のガス消費速度について述べれば、第１図に示され
るような装置を使用した場合、約１ｓ＋ｓ未満という現
実的な寸法のガスオリフィスを用いて微細な粉末を効果
的に製造することができる。ガスオリフィス間隙が１　
ｇ＋ｓｊＸ下である場合、実際のノズルにおいて近接配
置方式を実現するための離隔距離は７．９１１未満とな
る。

所定寸法のノズルから故山されたガス噴流が実質的なエ
ネルギーを失うまでに進行し得る距離は、ガス噴流の進
行方向に平行な固体表向に沿いながら、ガス内部に乱流
境界層およびそれに伴ううずを形成することなしにガス
噴流が進行し得る距離とは別個のものである。約１１１
ＩｌのガスオリフィスＩＩｎＩＩを持った第１図のごと
きノズルについて言えば、ノズル先端に溶融液の沈着を
引起こすほどの厚さの乱流境界層を形成することなしに
ガス噴流が溶融液供給管の外面に沿って進行し得る距離
は、充気室内圧力が４．２ＭＰａであるアルゴンを噴霧
ガスとして使用した場合、約０．４５０インチ程度であ
ることが幾つかの例において観測されている。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施に際して有用なガス噴霧ノズルの
一態様を示すｉｉｉ面図、第２ＷＡは寸法ＡおよびＢを
示す第１図の噴霧ノズルの先端部の詳細図、第３図は各
種の方法によって製造された粉末試料における粒度分布
に関して、粒度に対して累積百分率をプロットしたグラ
フ、そして第４図は従来の噴霧現象を示す略図である。 図中、１０は噴霧ノズル、１２は溶融液供給管、１４は
管の上端部、１６は管の下端部、１７は下部先端、１８
は下端部の外面、２０は充気室、２２は環状オリフィス
、２４はベベル面、２６は充気室の内面、３０はガス導
管、３２は閉鎖部材、３４は充気室の外被、３８は環状
上板、４０は棚。 ４２は環状円錐体、４４はフランジ、４６は中間フラン
ジ、そして５０はボスを表わす。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、（ａ）高温溶融液の下降流を形成し、（ｂ）溶融液
   供給管を通して前記溶融液を噴霧域に放出し、（Ｃ）前
   記管の下部外側にテーパ付き端部を形成し、（ｄ）前記
   管の前記テーパ付き端部の周囲に環状ガスオリフィスを
   設け、（ｅ）前記ガスオリフィスにガスを供給し、（ｆ
   ）前記ガスを、前記管の前記テーパ付き端部に沿って流
   しそして前記管から放出される溶融液に接触させ、かつ
   （ａ　）前記ガスオリフィスから前記溶融液までの距離
   を約０．４５インチ未満に維持することを特徴とする高
   温溶融液の噴霧方法。 ２、前記溶融液が高融点の金属である特許請求の範囲第
   １項記載の方法。 ３、ｉＦｊ記距離が０．２５インチ未満に維持される特
   許請求の範囲第１項記載の方法。 ４、前記距離が約０．１インチに維持される特許請求の
   範囲第１項記載の方法。 ５、（ａ）溶融液射出オリフィスを有する溶融液供給管
   および（ｂ）前記溶融液供給管を包囲して設けられかつ
   前記溶融液射出オリフィスから放出される溶融液流に対
   してガス射出オリフィスからガスを送達するように構成
   されたガス供給系を含む高温噴霧ノズルであって、前記
   溶融液供給管が前記管の先端から前記ガス射出オリフィ
   スの中にまで広がる外部ベベル面を有しかつ前記ガス射
   出オリフィスが前記溶融液射出オリフィスに近接して配
   置されていることを特徴とする高温噴霧ノズル。 ６、（ａ）噴霧すべき溶融金属の供給源を用意し、（ｂ
   ）供給管を通して前記溶融金属をオリフィスに供給する
   ことにより、前記オリフィスから放出される自由流動状
   態の溶融金属流を形成し、（Ｃ）加圧ガスの供給源およ
   び前記供給管を包囲するガス供給マニホルドを用意し、
   （ｄ　）環状のガス噴流を発生させるための環状ノズル
   を設け、（ｅ）前記ガス噴流が自由流動状態になる位置
   と前記溶融金属流が前記オリフィスから構成される装置
   とが近接するように配置し、かつ（ｆ）前記オリフィス
   から放出される前記溶融金属流の全ての表面に向けて前
   記ガス噴流を噴射することを特徴とする、溶融金属から
   微細な粉末をより高い比率で製造する方法。 ７、前記近接配置のための距離が０．０〜０゜４５イン
   チである特許請求の範囲第６項記載の方法。 ８、（ａ）溶融液射出オリフィスを有する溶融液供給管
   および（ｂ）前記溶融液供給管を包囲して設けられかつ
   前記溶融液射出オリフィスから放出される溶融液流に対
   してガス射出オリフィスからガスを噴射するように構成
   されたガス供給系を含む高温噴霧ノズルであって、前記
   溶融液供給管が前記管の先端から前記ガス射出オリフィ
   スの中にまで広がる外部へベル而を有することを特徴と
   する高温噴霧ノズル。 ９、（ａ）セラミック材料製の溶融金属供給管および（
   ｂ）前記管から放出される溶融金属流の表面に対してガ
   ス噴流を送達するためのガスオリフィスを含むノズルで
   あって、前記ガスオリフィスが前記管から放出される溶
   融金属流の表面に近接して配置されていることを特徴と
   する、高温の溶融金属から超微細な粉末を高い比率で製
   造するためのノズル。 １０、（ａ）所定量の溶融液を保持する手段、（ｂ）前
   記溶融液の流れを噴霧域に送達する手段、および（０）
   前記噴霧域内にある前記溶融液に対して噴霧ガスを噴射
   する手段を含む装置であって、前記ガス噴射手段のオリ
   フィスが前記噴霧域内にある前記溶融液の表面に近接し
   て配置されていることを特徴とする、高い融点を有する
   物質の溶融液から微細な粉末を製造するための装ｕ０１
   １、（ａ）溶融金属の流れを噴霧域内に導入し、（ｂ）
   前記噴霧域内にある前記溶融金属の流れに向けて高速の
   ガス噴流を噴射することにより、前記溶融金属の流れの
   表面に加速度波を発生させて前記溶融金属の流れを噴霧
   化し、次いで（Ｃ）前記噴霧化によって形成された粉末
   を回収する諸工程を含むことを特徴とする、溶融金属か
   ら粒径３７ミクロン未満の微細な粉末を高い比率で製造
   する方法。 １２、前記溶融金属の流れの供給手段と前記ガス噴流の
   供給手段との距離が最小限に保たれて、前記溶融金属の
   流れが噴霧化される特許請求の範囲第１１項記載の方法
   。 １３、粉末の合体によって製造された理論密度未満の高
   融点金属物体から成る製品において、前記物体が比較的
   一様な性質を示す微小な区域を有しかつ前記区域の平均
   直径が１０ミクロン未満であることを特徴とする製品。 １４、前記平均直径が５ミクロン未満である特許請求の
   範囲第１３項記載の製品。