FR2563131A1 - Procede et appareil d'atomisation d'une masse fondue a partir d'un ajutage au couplage etroit et produit ainsi obtenu - Google Patents

Abstract

ON ATOMISE UN CORPS DE MATERIAU A L'ETAT FONDU AYANT UN POINT DE FUSION ELEVE POUR PRODUIRE UN POURCENTAGE IMPORTANT DE FINES PARTICULES EN DIRIGEANT 15 LE CORPS SOUS FORME DE COURANT POUR LE FAIRE PENETRER DANS UNE ZONE D'ATOMISATION ET EN DIRIGEANT 22 UN COURANT DE GAZ D'ATOMISATION DANS LE COURANT PRECEDENT DE MANIERE A L'ATOMISER ET A LE DISPERSER. LORS DE L'ATOMISATION DU MATERIAU A L'ETAT FONDU, L'ORIFICE 22 D'OU SORT LE GAZ EST PLACE EN UN ENDROIT EXTREMEMENT PROCHE DE LA SURFACE DU COURANT A ATOMISER. APPLICATION A LA FABRICATION DES POUDRES.

Description

-4./ 2563131

La présente invention concerne de manière générale

la fabrication de poudres à partir d'une masse fondue li-

quide par atomisation et solidification. Plus particulière-

ment, elle concerne un procédé de préparation de matériaux à température élevée sous forme finement divisée par atomisa- tion par fluide, un appareil dans lequel un tel procédé est

exécuté et le produit ainsi obtenu.

A titre d'exemple, la présente invention peut être appliquée à la fabrication de poudres à partir de masses

fondues de superalliages.

Il existe un besoin bien établi pour un moyen

économique permettant de fabriquer des poudres de superal-

liages. On peut utiliser des poudres de ce type dans la réalisation d'articles en superalliages en faisant appel aux

techniques de la métallurgie des poudres. Les besoins indus-

triels présents pour de telles poudres sont en expansion et cette expansion se poursuivra car la demande d'articles en

superalliages est de plus en plus grande.

Actuellement, seulement environ 3% de la poudre fabriquée industriellement a un diamètre inférieur à 10 micromètres et le coût d'une telle poudre est par conséquent

très élevé.

Un élément important du prix de revient des pou-

dres fines, préparées par atomisation et employées dans des applications industrielles, est le coût du gaz utilisé dans 2 - l'atomisation. Actuellement, le coût du gaz augmente avec le pourcentage de poudre fine qu'on désire obtenir dans un échantillon atomisé. De plus, comme on cherche à obtenir des poudres de plus en plus fines, la quantité de gaz par unité S de masse de poudre produite augmente. Les gaz consommés dans la fabrication de la poudre, en particulier les gaz inertes

tels que l'argon, sont chers.

Il existe actuellement une demande industrielle croissante pour des poudres plus fines. Par conséquent, il est nécessaire de développer des techniques et appareils

d'atomisation par gaz qui permettent d'augmenter le rende-

ment de la transformation en poudre d'un alliage à l'état fondu, et d'économiser le gaz consommé dans la production de poudre dans une plage de dimensions désirées, en particulier

dans le cas o cette plage devient de plus en plus petite.

La fabrication des poudres fines est influencée par la tension de surface de la masse fondue d'o provient la poudre fine. Pour des masses fondues ayant une tension de surface élevée, la fabrication d'une poudre fine est plus difficile et nécessite davantage de gaz et d'énergie. Le rendement typique actuel de la fabrication industrielle d'une poudre fine ayant un diamètre moyen inférieur à 37 micromètres obtenue à partir de métaux à l'état fondu ayant des tensions de surface élevées est de l'ordre de 25 à 40 %

en poids.

On utilise des poudres fines de certains métaux

ayant un diamètre inférieur à 37 micromètres dans la pulvé-

risation à plasmas sous faible pression. Dans la préparation des poudres de ce type par les procédés industriels dont on dispose actuellement, un pourcentage de poudre aussi élevé

que 60-75% doit être mis au rebut car la poudre est surdi-

mensionnée. Cette nécessite de procéder à une élimination sélective de la seule poudre fine et à la mise au rebut de la poudre surdimensionnée a pour effet d'augmenter le coût

de la poudre utilisable.

- 3 -

Les poudres fines trouvent également des utilisa-

tions dans le domaine, aux changements et à la croissance

rapides, des matériaux à solidification accélérée. En géné-

ral, plus le pourcentage de poudre fine pouvant être fabri-

qué par un procédé ou un appareil est grand, plus le procédé

ou l'appareil s'avère utile dans la technologie de la soli-

dification accélérée.

On sait que la vitesse de solidification d'une particule à l'état fondu ayant des dimensions relativement petites dans un environnement à convection tel qu'un fluide ou une masse de fluide en mouvement est approximativement

proportionnelle à l'inverse du carré du diamètre de la par-

ticule. L'expression suivante s'applique par conséquent à

cette relation.

o

1

Tpa T p- D 2 p o

Tp est la vitesse de refroidissement de la par-

ticule et,

D est le diamètre de la particule.

p Par conséquent, si la valeur moyenne du diamètre des particules de la composition est réduite de moitié, la vitesse de refroidissement augmente alors suivant un facteur égal à environ 4. Si le diamètre moyen est de nouveau réduit de moitié, la vitesse globale de refroidissement est 16 fois

plus grande.

Il est souhaitable de fabriquer des poudres ayant

des particules de petites dimensions pour certaines applica-

tions, en particulier pour celles o la vitesse de refroi-

dissement de la particule joue un râle important dans l'ob-

tention -des propriétés. Par exemple, il existe un besoin -4-

pour des poudres se solidifiant rapidement ayant des dimen-

sions inférieures à 37 micromètres et, en particulier, pour la production de poudres de cette nature avec des moyens economlques.

S De plus, pour certaines applications il est impor-

tant également de disposer de particules dont le spectre des dimensions est étroit. Par conséquent, si l'on souhaite disposer de particules ayant un diamètre de I00 micromètres

pour certaines applications, un procédé permettant de pro-

duire la plupart des particules dans la plage 80-120 micro-

mètres présentera un avantage important pour de nombreuses applications de ces particules par rapport à, par exemple,

un procédé dans lequel la majorité des particules est com-

prise dans la gamme 60-140 micromètres. Il y a également un

avantage économique important à pouvoir fabriquer des pou-

dres ayant des dimensions moyennes de particules connues ou prévisibles ainsi qu'une plage prévisible des dimensions de

particules. La présente invention permet d'améliorer l'apti-

tude à la fabrication de poudres de ce type à l'échelle

industrielle.

Si on fabrique des particules de 100 micromètres avec un premier procédé à partir d'un métal liquide donné à l'état fondu pour une application particulière, et qu'on

apprend ensuite à produire des particules ayant une dimen-

sion moyenne de 50 micromètres, ce second procédé permettra

un refroidissement et une solidification beaucoup plus rapi-

des des particules formées à partir de ce même métal à l'état fondu. La présente invention enseigne un procédé qui

permet de former des particules plus petites avec des pour-

centages plus élevés à partir de masses fondues, entre autres, à partir d'un métal liquide à l'état fondu. Dans ce nouveau procédé on obtient une vitesse de solidification beaucoup plus rapide de ces particules, en partie parce que les particules produites sont elles-mêmes plus petites en moyenne et aussi parce que la fabrication peut être répétée s--

et est reproductible à l'échelle industrielle.

L'obtention de particules de petites dimensions est intéressante en matière de refroidissement rapide et des

avantages qui découlent du refroidissement rapide de cer-

tains matériaux à l'état fondu. De cette façon on peut obte- nir des propriétés amorphes et apparentées nouvelles. La

présente invention permet la fabrication de poudres consti-

tuées de particules ayant de petites dimensions avec le

refroidissement rapide ainsi permis.

La technologie de la métallurgie des poudres a actuellement besoin de particules fines et ultrafines et de particules dont le diamètre est compris dans la gamme allant de 10 à 37 micromêtres. Le procédé nouveau de la présente

invention permet la fabrication de particules ayant un dia-

mètre moyen compris entre 10 micromètres et 37 micromètres.

L'obtention de particules ayant ce petit diamètre peut s'avérer importante pour la consolidation du matériau par la métallurgie classique des poudres, car on a observé qu'une poudre ayant des particules de petites dimensions 0 peut permettre une vitesse de 'rittage plus élevée. De plus, elle peut jouer un rôle important dans la consolidation du matériau ayant des particules de petites dimensions avec un matériau ayant des particules de dimensions plus grandes dans le cas o cette consolidation est souhaitable sur la

base d'une densité de tassage plus élevée.

Les tendances actuelles rencontrées dans la métal-

lurgie des poudres créent un grand intérêt pour les poudres métalliques fines, c'est-à-dire pour les poudres ayant un diamètre inférieur à 37 micromètres, ainsi que pour les poudres ultrafines, en particulier pour les poudres ayant un diamètre inférieur à 10 micromètres. Une tension de surface élevée dans un matériau à l'état fondu rend plus difficile

la formation de particules de dimensions plus petites.

Un appareil classique de fabrication de poudre par atomisation à partir de métaux à l'état fondu donne des 6 - produits dont les caractéristiques dépendent des procédés de

préparation et des matériaux qui ont des spectres de dimen-

sions des particules relativement larges. Les spectres de

grande largeur des dimensions des particules sont représen-

tés en figure 3 par les courbes A, B, C et D. L'examen de

ces courbes montre que les particules ont partout des dimen-

sions allant de moins de 10 micromètres à plus de 100 micro-

mètres. Le pourcentage des particules d'une poudre fine,

c'est-à-dire d'un diamètre inférieur à 37 micromètres, fa-

briquée par la technologie classique se trouve dans la plage allant d'environ 0 à 40%, et le pourcentage de la poudre

ultrafine, c'est-à-dire d'un diamètre inférieur à 10 micro-

mètres, obtenue avec cette technologie se trouve dans la gamme allant de r. 0 à 3%. A cause du faible pourcentage de la poudre à petites particules qui est formée dans de tels produits, le coût de la fabrication de la poudre ultrafine peut être excessif, pouvant atteindre des centaines, voire

des milliers, de dollars par kilogramme.

Les courbes de la figure 3, et plus particulière-

ment la courbe E, montrent que la plage de dimensions de

particules obtenues avec les procédés de la présente inven-

tion lorsqu'on les emploie dans le mode de fabrication des

poudres fines est sensiblement meilleure que celle des pro-

cédés classiques existants. Les données sur lesquelles sont basées les courbes A, B, C et D de la figure 3 proviennent d'un article de A. Lawly ayant pour titre: "Atomisation des poudres pour alliages spéciaux" (Atomization of Specialty

Alloy Powders), paru dans le numéro de Janvier 1981 du Jour-

nal Of Metals.

Les données de l'article du Journal Of Metals, ainsi que celles ayant permis de construire les courbes A, B, C et D, concernent une poudre formée à partir de masses

fondues de superalliages. Les données ayant permis de prépa-

rer la courbe E sont également des données concernant la préparation d'une poudre à partir d'une masse fondue de -7- superalliages de sorte que les deux ensembles de courbes

sont tout à fait comparables.

On sait qu'il existe de grandes différences dans la facilité de préparation d'une poudre à partir de familles différentes d'alliages. La figure 3 donne des distributions typiques des

particules de poudres dans le cas de poudres de superallia-

ges produites par différentes technologies d'atomisation. La courbe A concerne de la poudre atomisée avec de l'argon, les courbes B, C et D concernent des poudres fabriquées par la procédé à électrodes tournantes, le procédé à vitesse de

solidification rapide, et l'atomisation sous vide, respecti-

vement.

La zone ou bande hachurée, délimitée par les cour-

bes E et F, indique la plage des distributions des dimen-

sions de poudre qu'on obtient en utilisant la présente in-

vention dans le mode de fabrication de poudres fines.

On voit facilement d'après les diverses courbes de la figure 3 que la poudre préparée selon le procédé de la présente invention, et en utilisant son appareil a une plage de dimensions de particules et de dimensions cumulées de particules, qui est beaucoup plus petite que les plages obtenues avec les procédés classiques, en particulier dans la plage des petites dimensions d'environ 60 micromètres et

moins.

La zone hachurée du graphique entre les lignes E et F est une enveloppe faisant ressortir la partie de ce graphique o on peut fabriquer des produits en poudre en

faisant appel aux procédés techniques de la présente inven-

tion dans le cas de la réalisation de poudres fines.

D'après ce graphique, il apparaît que le procédé de la présente invention permet la formation de poudres ayant entre 10 et 37 % de particules de 10 micromètres et moins et celle de poudres ayant entre 40 et 70 % en cumul de

particules inférieures à 37 micromètres.

-8- Avec les procédés et l'appareil de la présente

invention on peut fabriquer une poudre fine avec un rende-

ment supérieur à celui qu'on obtient avec les autres procé-

dés et dispositifs d'atomisation par gaz car la pratique de la présente invention se traduit par des transferts d'éner- gie plus efficaces entre le gaz d'atomisation et le métal liquide devant être atomisé. Une façon de mettre en oeuvre cette meilleure fabrication de poudres fines consiste à rapprocher avec une proximité jamais atteinte jusque là le

courant de la masse fondue et l'ajutage du gaz d'atomisa-

tion. Cette étroite proximité de l'ajutage du gaz et de l'orifice du courant de masse fondue est désignée ici par l'expression "couplage étroit". Les avantages que présente le principe du couplage étroit ont été reconnus dans la littérature comme on l'expliquera ci-après; néanmoins, aucune invention n'a jusqu'à ce jour permis l'utilisation de ce principe avec des matériaux à haute température. Cela est dû, au moins en partie, au problème de l'accumulation de la masse fondue solidifiée à haute température sur l'ajutage du

gaz d'atomisation ainsi que sur d'autres parties de l'appa-

reil d'atomisation.

Un problème important associé aux ajutages et procédés d'atomisation par gaz de l'art antérieur a été la solidification de petits points et globules de l'alliage

atomisé à haute température sur les surfaces de l'ajutage.

L'accumulation sur l'ajutage qui en résulte a été parfois à l'origine de la cessation du processus d'atomisation. Cette cessation a pour origine la fermeture du trou de déversement de la masse fondue ou, au moins en partie, est due au fait que les gaz d'atomisation ne peuvent frapper directement

avec une énergie élevée le courant sortant de métal liquide.

Dans les cas les plus sévères, cette accumulation du dépôt solide à la pointe de l'ajutage a provoqué sa séparation de l'ajutage. Il en résulte alors parfois une contamination de la poudre formée avec le matériau provenant de l'ajutage ou 9-

du système de décharge de la masse fondue.

Dans un appareil classique, on résout le problème de l'accumulation du matériau solidifié à haute température sur l'ajutage des gaz ou sur l'orifice du métal à l'état fondu en maintenant l'ajutage à une distance assez éloignée

de la zone d'atomisation, comme on l'expliquera plus pleine-

ment ci-après.

Les problèmes de l'accroissement progressif des

nombreux petits points et globules de masse fondue solidi-

fiée sur l'ajutage d'atomisation est des plus critique pour

les masses fondues à très hautes températures et en particu-

lier pour les métaux fondus qui présentent des températures

de fusion élevées.

Il exite une grande différence entre les pratiques qu'on peut utiliser avec des matériaux à basse température

pour la formation de brouillards en faisant tomber des cou-

rants gazeux sur des courants liquides et le phénomène se produisant aux températures élevées. En général, dans la

formation de brouillards à basse température, on peut utili-

ser des matériaux qui sont liquides à la température am-

biante et ceux qui le deviennent à des températures pouvant atteindre environ 300 C. L'atomisation des matériaux à ces faibles températures et en particulier des matériaux qui sont liquides à la température ambiante n'est pas affectée par l'occlusion de l'ajutage de pulvérisation par le métal solidifié avec l'importance rencontrée lorsqu'on utilise des métaux fondus à haute température ou autres matériaux à

haute température. L'amoncellement du matériau à basse tem-

pérature sur un ajutage d'atomisation ne conduit pas à la destruction des éléments de l'ajutage même. De plus, aux basses températures, il y a une réaction et une interaction beaucoup moins grandes entre le métal atomisé et le tube de

fourniture de masse fondue ou les matériaux des autres par-

ties de l'ajutage d'atomisation. On peut utiliser un tube métallique de fourniture de masse fondue pour atomiser les

- 10 -

matériaux à une température de 300 C ou moins, mais il faut employer des systèmes de fourniture en céramique aux hautes

températures de 1000 C, 1500 C, et 2000 C, et plus.

Une autre différence est que le gradient thermique dans la paroi d'un tube de fourniture de masse fondue entre cette masse fondue et le gaz d'atomisation augmente avec la température de la masse fondue à atomiser. Pour un système d'atomisation ayant une géométrie constante, il faut un

débit gazeux plus grand lorsque la chaleur de la masse fon-

due est plus élevée à cause de la plus grande quantité de chaleur à extraire. Une quantité plus grande de gaz par unité de volume de la masse fondue atomisée peut avoir pour conséquence une tendance plus marquée vers un jaillissement et un barbotage de la masse fondue dans l'appareil. Dans le cas o la masse fondue est très chaude, avec une température

de l'ordre de 1000 C ou plus, une gouttelette peut se soli-

difier et adhérer instantanément à une surface ayant une

température plus faible. Aux températures élevées, les maté-

riaux sont chimiquement plus actifs et peuvent former des liaisons plus solides aux surfaces avec lesquelles ils sont en contact que les matériaux fondus à des températures plus basses.

Bien qu'on ne souhaite pas être lié par la préci-

sion de la représentation ou de la description donnée ici,

on pense qu'il sera utile pour faire ressortir la nature et le caractère de la présente invention de procéder à une

description générale des mécanismes d'atomisation dont il

est question et qui ont été décrits dans l'art antérieur et de fournir une représentation graphique du phénomène se produisant avec l'atomisation de l'art antérieur. A cet

effet, on se reportera à la figure 4 qui est une représenta-

tion schématique d'un phénomène d'atomisation de l'art anté-

rieur dont on donne à entendre qu'il s'est produit lorsqu'on fait appel aux procédés de l'art antérieur. Dans la figure, on a représenté la position de deux orifices de gaz 30 et 32

- il -

par rapport à un courant 34 de masse fondue comme cela est classique dans l'art antérieur. Plus spécifiquement, les ajutages 30 et 32 du jet de gaz sont espacés du courant de la masse fondue et forment aussi un certain angle entre eux de sorte que les jets de gaz sont dirigés sur le courant de masse fondue à une distance importante des ajutages. Cette figure est quelque peu schématique et on comprendra que les ajutages 30 et 32 pourraient en réalité constituer un seul ajutage annulaire entourant l'appareil de fourniture de masse fondue et pourraient être alimentés à partir d'une chambre de gaz classique. L'appareil de fourniture de masse

fondue 36 est également représenté sous forme schématique.

Dans l'art antérieur on connaît le phénomène selon lequel il y a formation d'un cône creux inversé dans le courant de masse fondue pendant sa descente vers -la zone o se produit la jonction des courants provenant des ajutages respectifs 30 et 32. Le point de jonction 38 est celui o pourraient se couper les deux axes, ou directions, des deux courants gazeux s'il n'y avait aucune interférence entre eux. Cependant, ils agissent sur le courant de la masse fondue pendant sa descente et une partie de cette action se traduit par la formation du cône creux inversé, représenté

dans la figure par la référence 40.

Le phénomène suivant se produisant dans le proces-

sus classique d'atomisation est l'éclatement de la paroi du cône en ligaments ou globules de masse fondue. Ce phénomène se produit dans la zone représentée dans la figure par la

référence 42.

Le phénomène suivant se produisant dans l'atomisa-

tion classique est la dislocation ou atomisation des liga-

ments en gouttelettes. Cela est représenté dans la figure comme se produisant généralement dans la zone au-dessous de laquelle o il y a formation des ligaments. On a représenté les gouttelettes ou particules individuelles comme étant

formépes o gouttelettes ou globules plus gros.

- 12 -

Selon cette représentation schématique, l'atomisa-

tion classique est un processus multiphénomènes, multi-

étapes, dont le premier phénomène est la formation du c8ne inversé; le second phénomène est l'éclatement de la paroi du c6ne en ligaments, et le troisième phénomène la disloca-

tion des ligaments en gouttelettes.

S'agissant de la formation des gouttelettes, on

voit d'après cette description qu'il s'agit d'un phénomène

secondaire en ce sens qu'un pourcentage très élevé des gout-

telettes est formé par éclatement des ligaments ou globules.

Les travaux les plus poussés sur l'atomisation de métaux liquides avec couplage à distance qu'on trouve dans

la littérature technique ont pour titre: "The Disintegra-

tion of Liquid Lead Streams by Nitrogen Jets" (Désintégra-

tion de Courants Liquides de Plomb par des Jets d'Azote) de J.B. See, J. Rankle et T.B. King, Met. Trans. 4 (1973) p.

2669-2673, ce document décrivant les phénomènes d'atomisa-

tion sur la base sur des études faites à l'aide de la photo-

graphie rapide.

Ce qui est distinct et nouveau dans le procédé de la présente invention est la formation grandement réduite de

particules secondaires et le degré très élevé de la forma-

tion directe principale de particules à partir immédiatement de la masse fondue et sans qu'il soit nécessaire de passer par une seconde étape de subdivision de la masse 'fondue, comme cela est illustré schématiquement en figure 4 et

décrit précédemment.

Pour éviter que des gouttelettes à une température aussi élevée n'adhèrent à la partie de l'appareil qui est refroidie par le mécanisme d'alimentation en gaz, l'appareil d'atomisation à haute température de l'art antérieur fournit

le gaz à partir d'un ou plusieurs ajutages qui sont relati-

vement éloignés de la surface du courant frappé par les jets gazeux.

Lorsque l'ajutage est espacé de la zone d'atomisa-

- 13 -

tion, il y a une réduction appréciable de l'énergie du gaz pendant son déplacement entre l'ajutage le fournissant et le point d'impact avec le métal liquide devant être atomisé. Il y a des pertes importantes de diffusion et d'entraînement pendant que le gaz parcourt la distance séparant l'ajutage du courant de la masse fondue. On a estimé que la perte

énergétique dépassait 90% de l'énergie initiale pour cer-

taines réalisations d'équipements d'atomisation de métal à l'état fondu d'utilisation courante. Il en résulte que les

procédés faisant appel à des jets gazeux situés à une cer-

taine distance d'un courant ou d'une masse de matériau fondu devant être atomisé n'utilisent de manière économique le gaz

car il faut beaucoup de gaz pour compenser la perte d'éner-

gie se produisant dans le courant gazeux avant qu'il y ait

contact avec le courant de métal fondu.

Un tel couplage à distance d'un courant d'une

masse fondue et d'orifices de fourniture de gaz d'atomisa-

tion est illustré dans les brevets des Etats-Unis d'Amérique nO 4 272 463; 3 588 951; 3 428 718; 3 646 176: 4 080 126 ; 4 191 516 et 3 340 338, bien que non décrit en terme de

couplage à distance.

On connaît dans l'art antérieur l'utilisation d'ajutages en métal et même en matériau plastique dont le

jet gazeux est très proche du tube ou de l'orifice de four-

niture de liquide. Par exemple, l'atomisation d'un liquide à la température ambiante peut s'effectuer sans solidification et accumulation sérieuses du liquide sur l'ajutage. Certains

ajutages de pulvérisation de peinture, Dar exemple, corres-

pondent à ce type de construction.

Dans l'ouvrage intitulé "The Production of Metal

Powders by Atomisation" (La fabrication de poudres métalli-

ques par atomisation) de John Keith Beddow et publié par

Hayden Publishers, on se reporte en page 45 à diverses réa-

lisations d'ajutages pour la fabrication d'un métal en poudre à partir d'un courant métallique à l'état fondu. Une

- 14 -

telle atomisation implique une atomisation par gaz à haute température. Les ajutages de Beddow sont annulaires en ce sens qu'ils comportent un orifice central pour le développement et la fourniture d'un courant métallique liquide. Le gaz est

fourni par un ajutage annulaire qui entoure l'orifice cen-

* tral. Les ajutages de Beddow présentent une similarité superficielle avec celui représenté en figure 1 de la

présente description. Le problème de l'accumulation sur des

ajutages annulaires tels que ceux décrits dans l'ouvrage de Beddow est développé immédiatement au-dessous des figures de la page 45 sous la forme suivante: " Un problème important soulevé par les ajutages annulaires est celui de "l'accumulation" sur le corps de l'ajutage métallique. Cela est dû au

jaillissement de métal fondu sur la partie inté-

rieure de l'ajutage, en particulier à proximité du pourtour situé au fond. Il y a solidification du métal ayant jailli, amoncellement de davantage de

métal liquide et, à un stade ultérieur du proces-

sus, le jet d'air provoque l'inflammation du métal

chaud s'étant accumulé. C'est ainsi que l'opéra-

teur peut perdre assez facilement un bloc d'aju-

tage." Ainsi, bien qu'une telle conception des ajutages soit connue, l'homme du métier n'a pas été en mesure dans l'art antérieur de résoudre le problème exposé par Beddow de l'atomisation par gaz des matériaux à haute température et

en particulier des métaux.

On trouve dans les brevets des Etats-Unis d'Améri-

que d'autres sources d'information sur la forme des ajutages

destinés à être utilisés dans la technologie de l'atomisa-

tion. Dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique n 2 997 245, on décrit un procédé d'atomisation d'un métal liquide en

utilisant ce qu'on appelle "des ondes de choc".

- 15 -

Dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique n 3 988 084, on décrit un schéma permettant de générer un fin courant de métal sur un cône inversé creux etd'intercepter ce courant par un jet annulaire de gaz. Dans ce schéma, le courant gazeux d'atomisation est dirigé contre un seul côté du cône de métal fondu, c'est-à-dire contre l'extérieur du cône, et aucun gaz n'est envoyé contre l'autre côté du cône du métal à l'état fondu, c'est-à-dire la surface intérieure du cône. Dans la pratique de certains modes de la présente invention, on dirige le gaz d'atomisation contre toutes les surfaces du courant de la masse fondue. Le cône inversé du brevet n 3 988 084 ressemble au cône inversé formé pendant l'atomisation classique par gaz avec couplage à distance d' un courant de métal liquide descendant, décrite ci-dessus, en ce sens que le gaz n'agit que sur un côté du voile du métal liquide au bord inférieur du cône inversé. Le voile se répand sur le cône inversé jusqu'à son bord et le gaz balaye

le métal entre le bord et le cône creux convergent.

Le présent inventeur a préparé une thèse ayant pour titre "The Production and Consolidation of Amorphous Metal Powder" (Production et consolidation d'une poudre

métallique amorphe) et soutenu cette thèse devant le Depart-

ment of Mechanical Engineering à l'Université Northeastern, Boston, Massachusetts, en septembre 1980. La thèse décrit l'utilisation d'un ajutage annulaire de gaz avec un tube d'alimentation en céramique et/ou en métal graphite. Dans

cette thèse, on présente des perfectionnements dans la fa-

brication d'une poudre ayant une proportion élevée de poudre plus fine par atomisation d'un métal à l'état de fusion avec

un jet annulaire de gaz.

La présente invention a pour buts:

de fabriquer une fine poudre métallique directe-

ment à partir de l'état liquide et sans avoir à utiliser un

processus secondaire tel que le changement, sinon la sub-

division, du matériau formé initialement en un ruban ou une

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feuille ou une bande de matériau similaire à l'état solide, fabriquer de la poudre à partir d'une masse fondue avec un pourcentage sensiblement plus élevé de particules plus fines, fabriquer directement de la poudre ayant des di- mensions de particules plus uniformes, fabriquer de la poudre par une atomisation plus efficace par un gaz,

prévoir un procédé et un appareil pour une fabri-

cation plus efficace d'une poudre ayant des dimensions de particules désirées par atomisation par gaz, fabriquer de la poudre à partir de masses fondues à hautes températures, avec un faible coût, fabriquer des articles utiles en poudre provenant d'alliages qui ne peuvent être transformés en articles utiles lorsqu'on emploie des techniques classiques, permettre la fabrication de poudre en suivant des

techniques de solidification rapide pour la formation d'ar-

ticles manufacturés, produire une poudre nouvelle et distincte à partir d'une masse fondue par atomisation gazeuse et de le faire d'une manière économique,

prévoir un procédé de limitation de l'amoncelle-

ment de la masse fondue sur un appareil d'atomisation, prévoir un procédé qui permet des utiliations

continues à long terme de l'appareil d'atomisation.

D'autres objets apparaîtront en partie et seront

soulignés en partie dans la description qui suit.

Dans l'un de ses aspects généraux, on peut attein-

dre les objets de la présente invention en prévoyant un

appareil d'atomisation qui comporte un tube central de four-

niture de masse fondue et un orifice de gaz pour fournir un

gaz d'atomisation qui entoure le tube, et en couplant étroi-

tement l'orifice de gaz et le tube de fourniture de masse fondue de manière à limiter la distance séparant les points

- 17 -

o le gaz et la masse fondue peuvent circuler librement.

La description qui va suivre se réfère aux figures

annexées qui représentent respectivement: Figure 1, une vue en coupe verticale d'un type d'ajutage d'atomisation par gaz pouvant être utilisé dans la mis en pratique de la présente invention; Figure 2, un détail de la pointe d'atomisation de la figure 1, illustrant certaines cotes A et B; Figure 3, un graphique de certains paramètres concernant la distribution des dimensions de particules de la fraction cumulée des particules dans des échantillons de poudres préparés par différentes méthodes;

Figure 4, une illustration schématique d'un phéno-

mène d'atomisation de l'art antérieur.

En liaison avec la figure 1, on a représenté en

coupe verticale un mode de réalisation d'un ajutage d'atomi-

sation 10 selon la présente invention. Dans la pratique de la présente invention, on peut utiliser aussi de nombreuses variantes d'ajutages d'atomisation, celles-ci étant décrites

par ailleurs dans la présente spécification.

L'ajutage 10 comporte un revêtement intérieur 12 en céramique ayant une extrémité supérieure 14 dans laquelle on introduit le métal liquide devant être atomisé, et une extrémité inférieure 16 d'o peut sortir le métal à atomiser sous forme de courant descendant. L'extrémité inférieure

comporte une pointe inférieure 17 ayant une surface exté-

rieure 18 en forme de tronc de cône inversé. Le métal à

l'état fondu sortant du tube 12 à l'extrémité 16 est entraî-

né par le gaz à partir d'un orifice annulaire que comporte l'ajutage 10. Le jet annulaire de gaz est constitué d'un gaz provenant d'une chambre 20 et se dirigeant vers la bas en

passant par une ouverture 22 formée entre une surface inté-

rieure chanfreinée 24 et la surface en forme de cône inversé ou surface chanfreinée 18 du tube 12 d'alimentation en métal. L'orifice annulaire 22, servant à la sortie des jets

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de gaz, peut comporter les surfaces ayant une forme chan-

freinée de manière à correspondre généralement à la surface chanfreinée 18 du revêtement 12. Par conséquent, l'ouverture 22 peut être définie par la surface extérieure chanfreinée 18 du revêtement 12, la surface chanfreinée correspondante 26 de la partie inférieure de la chambre annulaire de gaz 20

et la surface opposée et en regard 24 d'une plaque 32 cons-

tituant la fermeture inférieure de la chambre 20. La surface inférieure 18 du revêtement 11 forme une arête d'un petit

méplat 19. L'autre arête du méplat 19 est formée par l'ori-

fice 15 de sortie de la masse fondue, ménagée également dans

le revêtement 12.

Après introduction d'un gaz à haute pression dans

une conduite 30 à partir d'une source non représentée, ce-

lui-ci entre dans la chambre annulaire 20 et sort de l'ori-

fice annulaire 22 pour venir frapper le courant de métal fondu descendant dans le tube 12 et quittant l'extrémité 16

du revêtement 12 à la pointe 17.

La surface de sortie 24 peut être formée de la manière classique sur le bord intérieur de la plaque 32 de fermeture de la chambre. La plaque 32 peut comporter des filets extérieurs de manière à permettre son vissage dans le bord inférieur 36 fileté intérieurement de la paroi latérale 34 de la chambre. L'élévation et l'abaissement de la plaque 32 qu'on obtient en vissant plus ou moins son bord intérieur dans la chambre 20 a pour effet de déplacer la surface 24 par rapport à la surface 18-et par conséquent d'ouvrir ou de fermer l'orifice annulaire 22 ainsi que d'élever cet orifice

par rapport à la pointe inférieure 17 du tube 12 de fourni-

ture de masse fondue.

Le logement 34 de la chambre comporte une partie supérieure annulaire 38 présentant un rebord intérieur 40 d'une seule pièce avec elle. Un cône annulaire 42, qui peut être en matériau céramique ou en métal, et qui constitue une

partie du tube 12 de guidage de la masse fondue, est sup-

- 19 -

porté sur le rebord 40 par une collerette 44. La forme de la surface extérieure 26 du cône 42 joue un rôle important dans

la formation de la surface annulaire intérieure de la cham-

bre 20 d'o le gaz est fourni à l'orifice annulaire 22. La surface extérieure 26 du cône 42 peut être alignée avec la surface extrême inférieure conique extérieure 18 du tube 12 de façon que les deux surfaces forment une surface conique

continue que longe le gaz provenant de la chambre 20 lors-

qu'il est déchargé par l'orifice annulaire 22.

Comme représenté dans la figure, le tube 12 com-

porte l'extrémité inférieure en pointe 17 et sa surface inférieure extérieure 18 a le même profil que la surface

intérieure 26 du cône annulaire 42. Le tube comporte égale-

ment un rebord intermédiaire 46 qui permet de déterminer avec précision son positionnement vertical et de le régler par rapport à l'ensemble de l'ajutage 10 et de la surface

conique 26.

Une bague supérieure annulaire 48 présente un bossage intérieur d'une seule pièce 50 qui s'appuie sur le rebord 46 pour maintenir le tube et les parties coniques du

dispositif suivant un alignement précis.

Le moyen servant au maintien de l'ajutage assemblé dans l'appareil dans lequel le métal fondu est atomisé est

classique et ne fait pas partie de la présente invention.

La configuration et la forme de l'orifice à gaz permettant la pratique de la présente invention ne sont pas limitées à la forme représentée en figure 1. Pour certaines applications, on préférera un ajutage ayant la forme d'un ajutage dit de Laval pour régler la détente du gaz libéré

par l'orifice 22 de la figure 1.

En outre, il n'est pas indispensable que le jet

annulaire de gaz soit formé seulement par un orifice annu-

laire, encore qu'on préfère ce type d'orifice. Au contraire, on peut créer le jet annulaire avec un cercle d'ajutages tubulaires alimentés individuellement, dirigés chacun vers

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la surface de la masse fondue. Le gaz provenant d'un tel cercle peut former un jet annulaire unique car tous les courants gazeux sortant des ajutages individuels convergent au droit de la surface de la masse fondue ou à proximité de cette surface. D'autre part, l'angle suivant lequel le gaz est dirigé à partir d'un orifice vers la surface du courant de la masse fondue n'est pas limité à celui représenté dans la figure. Alors que certains angles ont la préférence pour

certaines combinaisons d'ajutages et de masses fondues de-

vant être atomisées, on sait qu'on peut obtenir une atomisa-

tion avec des angles incidents compris entre une fraction de degré et 90 C. On a trouvé que l'atomisation effectuée avec un ajutage ayant la forme de la figure 1 et suivant un angle

d'incidence de 22 est particulièrement efficace pour fabri-

quer des poudres fines ayant une concentration plus élevée

que celle obtenue avec les procédés de l'art antérieur.

On peut produire de fines particules à partir d'une masse fondue en employant un ajutage comme décrit ici

en liaison avec la figure 1.

Pour de nombreux métaux qu'on atomise, l'obtention

d'une gouttelette ou particule se solidifiant plus rapide-

ment débouchera sur une amélioration de certaines propriétés

par rapport à une particule au refroidissement plus lent.

Comme on l'a fait ressortir dans le contexte de la présente

description, la vitesse de solidification rapide croît lors-

que le diamètre des particules diminue. Ainsi, une poudre plus fine implique l'obtention de vitesses de solidification plus grandes et non juste une poudre plus fine en soi. Une

poudre plus fine en soi présente d'autres avantages vis-à-

vis des matériaux classiques.

S'agissant de l'obtention de vitesses de solidifi-

cation plus élevées, l'une des observations courantes est une grande diminution de la ségrégation des composants d'un alliage dont est formée la particule. Par exemple, à la

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suite de cette diminution de la ségrégation, on peut élever le point de la fusion naissante de l'alliage. On peut élever le point de la fusion naissante pour la raison essentielle

que le procédé de la présente invention permet une nucléa-

tion homogène, ce qui signifie essentiellement que la soli- dification se produira virtuellement de manière instantanée, de sorte que le front solidifié se déplacera rapidement dans

le matériau liquide de la gouttelette sans qu'une ségréga-

tion se produise. L'effet net de ce qui précède est une structure homogène. En obtenant une structure homogène, la différence entre la température de liquidus de l'alliage et sa température de solidus est réduite et finalement ces deux températures se rapprochent l'une de l'autre. Le bénéficie en découlant est que finalement le point de fusion naissante est la température de solidus. La température de fusion de

fines particules de ce type augmente et de plus la tempéra-

ture potentielle de fonctionnement de l'alliage se trouve élevée. Avec une poudre préparée de cette manière et en conformité avec la présente invention, on peut obtenir une consolidation réussie avec une amélioration des propriétés

grâce aux techniques de consolidation existant actuellement.

Si lorsqu'on essaie de consolider une poudre amor-

phe, fine, solidifiée rapidement en faisant appel aux types

de techniques qu'on a utilisés dans le passé, on passe au-

dessus de la température de transition, le matériau se cris-

tallise. Ainsi, on ne peut consolider le matériau et conser-

ver la structure amorphe pour la plupart des alliages amor-

phes. On est parvenu à consolider certains alliages amor-

phes, mais, dans le cas des superalliages qui restent cris-

tallins sous la forme solidifiée rapidement, on les a conso-

lidés et on a observé une certaine amélioration des proprié-

tés ou des propriétés bénéfiques dans le matériau consolidé

et en particulier dans les aciers à outil solidifiés rapide-

ment. On obtient une telle amélioration des propriétés dans

des articles préparés à partir de poudres solidifiées rapi-

- 22 -

dement qu'on fabrique avec les ajutages de la présente in-

vention. Prenons le cas d'un échantillon d'une poudre très

finement divisée; même si les effets de la vitesse de re-

froidissement sont éliminés, s'agissant simplement des di- mensions des particules, étant donné que chaque particule trouve son origine dans la masse fondue dont on suppose qu'elle est homogène, et en permettant que la ségrégation se produise, si on a une particule très petite, on va observer une ségrégation potentiellement moins importante que dans une très grande particule simplement par la définition du

matériau qui est à même de subir une ségrégation.

En second lieu, s'agissant des avantages présentés par des particules de petites dimensions, on a montré dans la littérature que des particules métalliques plus petites ont tendance à se fritter plus tôt à des températures plus basses et dans des temps plus courts que les particules de

poudres de grandes dimensions. Il y a une force d'entraîne-

ment plus grande pour le processus de frittage même. Cela

présente un avantage sur le plan économique.

En troisième lieu, l'un des problèmes associés à la métallurgie des poudres est la contamination de la poudre par des corps étrangers. Ces corps étrangers se mélangent à la poudre, puis se resserrent dans la pièce et finalement

représentent un site potentiel de défaillance dans la pièce.

Si l'on dispose d'une poudre très fine, la conviction cou-

rante est qu'on peut tamiser la poudre et éliminer les gros corps étrangers de sorte qu'en ayant une poudre plus fine on peut préparer un échantillon final qui aura virtuellement des défauts plus petits que dans le cas ou on utilise une

poudre plus grossière.

Si l'on poursuit l'examen des autres avantages

présentés par les poudres fines, dans le cas o l'on pour-

rait se les procurer à des conditions économiques en les

traitant selon le procédé de la présente invention, en sup-

- 23 -

posant des sphères de 10 micromètres par rapport à des sphères de 100 micromètres, le facteur de tassage est le même. Par conséquent, il est souhaitable d'avoir un autre ensemble de sphères encore plus petites pour remplir ces vides. Mais il y aura de nouveau des vides entre les sphères de petites dimensions et les sphères de grandes dimensions, de sorte qu'on aimerait disposer d'un autre ensemble de sphères plus petites pour remplir essentiellement les vides de taille plus petite. Une poudre de 10 micromètres peut

correspondre à ce besoin.

Un domaine relativement nouveau ayant pour origine la solidification rapide est le développement de nouvelles séries d'alliages. A cause des vitesses de solidification plus lentes des matériaux classiques, les composants de l'alliage se séparent soit sous forme de composés internes métalliques fragiles soit de frontières à long grain. De tels matériaux présentent des propriétés qui sont à certains égards inférieures à celles des matériaux à solification rapide. Grâce à la solidification rapide, certains de ces matériaux solutés peuvent être maintenus en solution et agir en agents de renforcement et il en résulte qu'on recherche maintenant de nouvelles compositions d'alliages par le canal de la solidification rapide. Ces mêmes alliages, lorsqu'on les fabrique par des procédés classiques, peuvent devoir

être rejetés car ils sont cassants. Cependant, on a mainte-

nant trouvé que ces alliages présentent des propriétés uti-

les si on les solidifie rapidement. Ce phénomène varie d'un

système d'alliage à un autre, d'une vitesse de solidifica-

tion à une autre. Finalement, les techniques de consolida-

tion ont un effet sur le fait qu'on peut ou non utiliser le matériau. Une caractéristique importante de la présente invention est qu'elle permet la formation d'une poudre à

partir d'une masse fondue avec un rendement élevé de l'uti-

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lisation des gaz. Le perfectionnement ainsi obtenu est tout à fait surprenant, en ce sens que la poudre finement divisée

a un pourcentage plus élevé de particules fines et on pour-

rait raisonnablement penser que, pour obtenir une subdivi-

sion aussi fine, il faudrait un débit gazeux beaucoup plus grand. Avec un débit gazeux beaucoup plus grand, il y aurait naturellement une diminution du rendement de l'utilisation du gaz; cependant, c'est par surprise qu'on a trouvé que

l'utilisation des processus de la présente descrition per-

mettait de réduire réellement le gaz utilisé lorsqu'on fa-

brique les particules très fines dans les pourcentages plus élevés pouvant être obtenu avec la présente invention par

rapport aux processus classiques.

En général, il est avantageux de disposer de pou-

dres ayant des particules fines d'un diamètre relativement

uniforme ou d'un diamètre compris dans une plage plus pe-

tite. En effet, des particules de diamètre plus uniforme

auront un historique de refroidissement lui-même plus uni-

forme. Un historique de refroidissement plus uniforme se

traduit par des particules ayant des propriétés métallurgi-

ques plus uniformes.

De plus, des particules de petite taille sont généralement des particules au refroidissement plus rapide

comme on l'a indiqué dans l'équation figurant dans l'intro-

duction de la présente demande. Dans le cas o une poudre présente une vaste plage de dimension de particules et est traitée en faisant appel aux techniques de la métallurgie des poudres, il y a une limite aux propriétés souhaitables qui peuvent être conférées à une composition et cette limite est liée à la composition et aux propriétés des grosses particules de la poudre entrant dans la composition. Les grosses particules constitueront un point ou des points potentiellement faibles, auxquels correspondront de faibles

valeurs du point de fusion naissante ou d'autres propriétés.

En règle générale, plus le diamètre des particules

- 25 -

est petit, plus le diamètre moyen des particules est petit, plus la taille des petites particules de la poudre d'un ingrédient utilisé pour Eormer un objet solide est uniforme,

plus il est probable que le produit obtenu présentera cer-

taines combinaisons de propriétés souhaitables dans des objets solides préparés à partir de la poudre. Idéalement,

si toutes les particules formées avaient exactement un dia-

mètre de 20 micromètres, leur historique thermique serait essentiellement le même et les objets formés à partir de ces particules auraient des propriétés caractéristiques des

particules de diamètre uniforme dont ils sont formés.

Il serait, naturellement, souhaitable d'avoir des corps de particules plus gros dont la solidification se serait faite rapidement aux vitesses qui sont praticables avec des corps de particules plus petits. Cependant, à cause de la ségrégation interne des ingrédients métallurgiques se

produisant à l'intérieur d'un gros corps de particule pen-

dant la solidification des gros corps et comme il y a une limite à la vitesse à laquelle la chaleur peut être extraite

des gros corps de particules pour obtenir une telle solidi-

fication, la formation de ces gros corps de particules à partir d'un métal à l'état fondu pendant l'obtention de la poudre par des techniques classiques d'atomisation présente une limitation quant au caractère de la poudre pouvant être

fabriquée par des techniques classiques ainsi qu'une limita-

tion quant aux utilisations pouvant être faites d'une telle poudre dans la réalisation de gros corps par la métallurgie des poudres. L'emploi des techniques de la métallurgie des poudres constitue actuellement la voie principale grâce à laquelle on obtient des produits de qualité supérieure en utilisant une poudre soumise à une solidification rapide. La présente invention permet d'améliorer la formation à la fois de ces petites particules et de ces gros corps avec la combinaison hautement souhaitable des propriétés des métaux se solidifiant rapidement. En outre, les articles formés ont 56313i

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un ensemble de propriétés plus uniformes à cause du diamètre plus uniforme des particules de la poudre dont ils sont constitués.

L'une des caractéristiques unique de la technolo-

gie rendue possible par la présente invention est qu'elle

permet un contrôle plus étroit d'un certain nombre de para-

mètres d'un produit pulvérulent fabriqué par atomisation

selon les enseignements de la présente description.

Par exemple, on a trouvé qu'il était possible de modifier la distribution quelque peu aléatoire des diamètres

de particules que l'on rencontre dans les produits pulvéru-

lents obtenus à partir des procédés de l'art antérieur de

manière à obtenir une plus grande concentration de dimen-

sions d'une valeur sélectionnée.

En second lieu, pour des dimensions de particules sélectionnées, il est possible de produire une plus grande quantité de particules de ces dimensions dans un lot de fabrication donné quelque soit le diamètre des particules que l'on a sélectionné. Si, par exemple, on a choisi un

diamètre de particules de 10 micromètres comme taille prin-

cipale de produit pour une poudre, le contrôle des variables dans la présente invention permettra de mettre l'accent sur

la fabrication des particules de cette taille sélectionnée.

En variante, si l'on sélectionne des particules de 50 micro-

mètres ou de 100 micromètres comme diamètre désiré du pro-

duit, on peut alors modifier les paramètres du procédé en conformité avec les enseignements de la présente invention pour obtenir des produits qui ont une concentration plus

élevée en particules dans la plage des dimensions sélection-

nées.

Lorsqu'on utilise les procédés de l'art antérieur, il est possiDle de fabriquer une vaste plage de dimensions de particules dans un lot quelconque ou au cours d'une seule

série de fabrication. Cependant, l'avantage économique rési-

de dans la possibilité de fabriquer un diamètre de particule

- 27 -

avec un écart standart relativement étroit par rapport à un

produit ayant une taille de particule sélectionnée ou pré-

sélectionnée. Par conséquent, la présente invention permet la production de poudres ayant davantage de valeur sur le plan économique au cours d'une série de fabrication donnée impliquant la consommation d'une certaine quantité d'énergie

et de matériaux.

Un avantage secondaire que présente la fabrication de poudre selon la présente invention est que non seulement

celle-ci permet 1-a fabrication d'une poudre ayant une rela-

tivement faible dispersion du diamètre des particules mais

* encore, grâce à cette faible dispersion les particules au-

ront une microstructure sélectionnée. Par conséquent, il est possible, grâce aux enseignements de la présente invention, de former des particules ayant un diamètre relativement

grand et une faible dispersion des dimensions pour un échan-

tillon donné. Les particules plus grosses, étant donné qu'elles auront subi un refroidissement plus lent, auront une structure cristalline plus grossière que celles ayant

été refroidies plus rapidement.

Cependant, en variante, en choisissant les condi-

tions de fabrications pour lesquelles la dimension des par-

ticules est plus fine, il est possible de produire une

poudre amorphe car les particules plus petites se refroidis-

sent plus rapidement comme on l'a expliqué précédemment et

aussi parce qu'il y a une très faible dispersion des dimen-

sions autour de la taille présélectionnée pour l'échantillon

en cours de production.

Dans un mode de réalisation recommandé une zone d'atomisation est formée à la zone de jonction du courant métallique à l'état fondu et du courant annulaire du gaz

d'atomisation sortant de l'ouverture annulaire 22 à l'extré-

mité inférieure de la chambre 28 de fourniture de gaz. Par conséquent, le tube 12 de guidage de la masse fondue fournit le courant de métal liquide, par l'intermédiaire de la gorge

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de l'ajutage de gaz à la zone d'atomisation. Une caractéris-

tique de la présente invention est la présence d'un corps d'ajutage à gaz qui coopère avec une extrémité façonnée d'un tube de guidage de masse fondue de manière à constituer un ajutage à gaz donnant un jet annulaire de gaz qui travaille en coopération avec l'extrémité de sortie façonnée du tube

de guidage de la masse fondue.

En d'autres termes, la présence d'extrémités façonnées forme et coopérant ensemble à la partie inférieure du tube de guidage de la masse fondue constitue l'un des aspects de la présente invention comme on l'expliquera plus pleinement ci-après. Selon cette explication, il s'agit là de l'un des nombreux phénomènes agissant indépendemment

qu'ont utilise pour obtenir l'atomisation supérieure de di-

verses masses fondues.

La proximité de l'orifice du gaz et de l'orifice de la masse fondue permet à la surface du tube de guidage de

la masse fondue de constituer une partie de l'orifice annu-

laire du gaz et de cette façon de provoquer l'échappement du jet de gazsortant de la chambre à gaz sur l'extrémité façonnée du tube de guidage de la masse fondue. Cette action

de balayage du jet de gaz sur et contre l'extrémité infé-

rieure du tube de guidage de la masse fondue s'est avérée

efficace pour entraîner dans une grande mesure des particu-

les de métal se solidifiant ou solidifié qui, sinon, au-

raient tendance à se former ou à se déposer et s'accumuler sur l'extrémité inférieure du tube de guidage de la masse fondue. On ignore si de telles particules ne s'accumulent pas en réalité sur l'extrémité inférieure du tube et on sait

qu'une telle adhérence se produisait dans les ajutages d'a-

tomisation de l'art antérieur comme on l'a discuté précédem-

ment en liaison avec la référence à l'ouvrage de Beddow.

Cependant, à la suite des mesures prises dans la pratique de

la présente invention, l'adhérence de ces particules liqui-

des ou solidifiées se trouve réduite et le gaz de balayage a

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l'aptitude soit d'éviter le dépôt de ces particules, soit de provoquer leur enlèvement lorsqu'elles se sont déposées ou accumulées sur l'extrémité inférieure du tube de fourniture

de la masse fondue.

Dans la configuration particulière représentée en

figure 1, il y a une continuité, une conformité et un ali-

gnement entre la surface inférieure façonnée du tube 18 de

guidage de la masse fondue et la surface environnante façon-

née 26 de la chambre 20 d'alimentaton en gaz. On comprendra que le jet annulaire de gaz peut, de fait, être obtenu avec

un certain nombre de configurations et de différentes ma-

nières. Cependant, la caractéristique importante qui doit être assurée en liaison avec l'aspect évoqué précédemment sous la forme d'un couplage étroit, est la présence d'un jet

annulaire de gaz qui est au moins en partie formé par l'ex-

trémité inférieure façonnée du tube de guidage de la masse fondue et se trouve proche de la surface de cette masse fondue.

L'auteur R.D. Ingebo dans son article sur l'ato-

misation des liquides, "National Aeronautics and Space Admi-

nistration", n 1791, a montré que sur la surface d'un corps liquide dans un milieu gazeux à haute vitesse, des ondes se forment à sa surface et qu'une rupture du corps liquide se produit lorsqu'un gaz à haute vitesse cisaille le liquide au

droit des ondes et des crêtes des ondes et extrait le maté-

riau sous forme de gouttelettes. Par un action progressive du gaz à haute vitesse sur la surface du corps liquide, le

corps se trouve désintégré pour donner des gouttelettes.

On a trouvé que le corps du liquide peut être un courant à écoulement libre de masse fondue liquide. D'autre part, on a trouvé qu'une grande fraction du courant peut se trouver désintégrée pour donner directement de minuscules gouttelettes. On a utilisé la photographie à haute vitesse, à la cadence d'environ 35000 prises par- seconde, et observé qu'une aigrette de très fines particules émane d'une masse

- 30 -

fondue s'écoulant librement qui est soumise à un gaz à très haute vitesse selon la technique d'atomisation à couplage

étroit de la présente invention.

On a d'autre part observé que l'atomisation peut S s'effectuer avec un gaz s'écoulant simultanément à une masse fondue et que l'atomisation ne dépend pas des phénomènes

multi-étapes décrits ci-dessus en liaison avec la figure 4.

De plus, on a trouvé dans les observations photographiques faites à grande vitesse qu'aucun cône creux inversé, tel que

celui représenté en figure 4, ne se forme en aval de l'aju-

tage et qu'il n'y a aucune création initiale de segments ou de globules de masse fondue en provenance du voile du cône comme première étape d'une atomisation devant être suivie par d'autres étapes telles que celles décrites ci-dessus en

liaison avec la figure 4.

On a d'autre part observé que l'atomisation se produit dans une très large mesure à la pointe de l'ajutage

de gaz et peut s'achever à cette pointe dans le cas de cou-

rants de masse fondue relativement plus minces.

Dans l'exécution du procédé de la présente inven-

tion, on doit veiller à la relation entre la vitesse du gaz et la réussite de l'atomisation du courant de masse fondue

par couplage étroit.

De manière à provoquer les ondes d'accélération sur la surface du corps liquide et à créer le processus de génération des gouttelettes en une étape de la présente

invention-par opposition aux processus multi-étapes de l'a-

tomisation classique, il y a lieu de satisfaire un critère

d'instabilité de façon que le corps liquide devienne ins-

table et se rompt. Les critères d'instabilité sont définis dans une relation ayant pour facteurs la densité du gaz, la vitesse relative entre le gaz et le corps liquide, la taille la plus grande des gouttelettes stables et la tension de

surface du liquide.

Le critère d'instabilité utilisé est celui connu

- 31 -

sous le nom de critère d'instabilité de Weber, et pour une

valeur numérique donnée du critère, la relation est la sui-

vante: We pV D a ou We = nombre de Weber = densité du gaz

V = vitesse relative entre le gaz et le liquide.

D = diamètre le plus grand des particules stables

= tension de surface du liquide.

Lorsque le nombre de Weber est supérieur à environ 2,1 x 103, le liquide se désintègre par formation d'ondes d'accélération sur sa surface. Le processus de rupture est alors suivi du cisaillement par le gaz à haute vitesse des

crêtes des ondes pour former des gouttelettes. Les goutte-

lettes sont formées directement et ne subissent aucune for-

mation d'un voile conique, ou de ligaments à partir du voi-

le, ou aucun éclatement des ligaments ou des globules pour

produire de fines gouttelettes.

L'importance du phénomène des ondes d'accélération utilisées en liaison avec l'atomisation d'un liquide de masse fondue par un gaz est que ce phénomène permet une rupture de haute énergie ou de haute intensité du corps du

liquide de la masse fondue pour donner de petites parti-

cules. Cela est particulièrement important dans le cas o la tension de surface du liquide du corps de la masse fondue est élevée. Par exemple, dans le cas de la fragmentation d'une goutte pour donner des gouttelettes, l'atomisation de la goutte est rendue plus difficile à causes des fortes forces de cohésion qui agissent à la surface de la goutte pour la maintenir dans sa forme et son état intégraux. En

général, si le processus est exécuté effectivement en em-

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ployant le phénomène des ondes d'accélération selon la pré-

sente invention, dès qu'une gouttelette se forme à partir du corps liquide plus gros, elle reste telle quelle et ne se

recombine pas à d'autres gouttelettes ou corps par coales-

cence. On considère que la rupture du corps liquide par le gaz lorsque celui-ci est très énergétique est responsable de l'efficacité du présent procédé pour la génération d'un

pourcentage élevé de petites particules.

Cependant, c'est par surprise qu'on a trouvé qu'il n'est pas nécessaire d'utiliser les vitesses et énergies finales réalisables dans le gaz d'atomisation. Au contraire, ce qui est nécessaire et souhaitable, c'est d'assurer qu'il

y a fourniture du gaz dans le corps liquide et lors de l'im-

pact avec la surface du corps avec une énergie élevée ou un

moment élevé du gaz.

De plus, on a trouvé que l'angle d'impact du gaz sur la surface du liquide à atomiser ne joue pas un rôle aussi important que l'impact du gaz à la surface avec un

niveau d'énergie élevé.

Il est en outre souhaitable de faire en sorte que le gaz frappe le liquide de la masse fondue avant qu'il ait

subi une détente latérale importante, et en fait d'intro-

duire le gaz dans la masse fondue de façon qu'il puisse subir au moins une partie importante de sa détente latérale

après avoir heurté le corps de la masse fondue.

En général, une raison pour laquelle l'ajutage de

la présente invention et son fonctionnement sont si bénéfi-

ques dans la fabrication de particules très fines et ultra-

fines de métal et autres substances avec un spectre relati-

vement étroit du diamètre de particule est qu'on dispose d'une combinaison comprenant un tube façonné d'alimentation en masse fondue qui travaille en liaison avec une chambre de fourniture de gaz. La chambre et le tube de guidage de la masse fondue assurent une décharge de métal à l'état fondu

- 33 -

au droit et à l'intérieur du trajet d'un jet annulaire de gaz formé au moins en partie par une extrémité inférieure du tube de fourniture de la masse fondue. En d'autres termes,

l'élément formant l'extrémité la plus basse du tube de four-

niture de la masse fondue constitue également l'extrémité la

plus basse de l'orifice annulaire de gaz.

En outre, l'extrémité inférieure du tube de gui-

dage de la masse fondue est de préférence assez fine de sorte qu'il y a une arête très fine de matériau qui sépare la masse fondue du gaz d'atomisation à l'endroit o le gaz frappe le courant de la masse fondue. Une telle arête fine peut de préférence avoir la forme de l'arête d'une cale,

c'est-à-dire que l'extrémité inférieure du tube de fourni-

ture de la masse fondue et la chambre de fourniture de gaz ont une section en coupe qui a la forme d'une cale, avec la pointe de la cale constituant l'endroit o se rejoignent le courant gazeux et le courant de la masse fondue. En d'autres termes, la jonction du gaz et de la masse fondue se produit à la pointe de la cale, mais le gaz n'est pas un courant à simple écoulement laminaire et sert à rompre le courant

métallique et à atomiser la masse fondue.

Une mode de réalisation de l'extrémité inférieure

du tube de fourniture de la masse fondue encore plus recom-

mandé est celui o la surface intérieure de la cale est verticale et la surface extérieure s'étend à partir du point inférieur en faisant un certain angle aigu avec la surface intérieure. Cette configuration provoque le passage du gaz sur la surface de décharge du gaz vers la masse fondue dans une direction qui en provoque la pénétration dans la masse fondue liquide sortant du tube de fourniture de la masse fondue. Pour que l'impact du gaz sur la masse fondue soit le même sur les deux côtés du courant de cette masse, comme illustré dans les figures ou dans la pratique sur tous les côtés du courant, et permettre une atomisation symétrique de

- 34 -

chaque côté, ou de tous les côtés de la masse fondue, on préfère que le courant de la masse fondue descende dans le sens général vertical, comme cela est le cas du courant sortant du tube de la figure 1. Cependant, on comprendra qu'on peut employer le même ajutage que celui illustré en figure 1 dans des orientations différentes en obtenant les mêmes résultats bénéfiques et qu'on peut également utiliser d'autres ajutages que celui de la présente invention en leur

donnant une orientation autre que l'orientation verticale.

Une partie du concept de réalisation des ajutages à gaz de la présente invention est que les surfaces qui sont

potentiellement exposées au matériau aggloméré et à l'amon-

cellement de ce matériau sont continuellement nettoyées par

balayage par le gaz d'atomisation.

L'un des points les plus importants dans la cons-

truction de l'ajutage d'atomisation de la présente invention fait l'objet de la figure 2. Comme il apparaît dans cette figure, il existe une cote appelée "A" entre la pointe du tube de fourniture de la masse fondue et l'extrémité de la surface extérieure de l'orifice de décharge de gaz. La cote "A" est dans certains ajutages classiques comprise entre 50 et 100 mm. De préférence, selon la présente invention, la cote "A" doit être assez petite et être de préférence de l'ordre de 3,8 mm à 0 mm. Plus la cote "A" est petite, plus on dit de l'ajutage qu'il fournit un "couplage étroit" entre

lui-même et la surface de la masse fondue à atomiser.

- La réalisation spécifique d'ajutages d'atomisation qui ont fait l'objet d'essais comprend un ajutage ayant un tube en graphite pour la fourniture de la masse fondue ainsi que des ajutages comportant des tubes de fourniture de la masse fondue en nitrure de bore comprimé. Il est envisagé que les tubes soient réalisés en matériaux composites, par exemple, sous la forme d'un tube de guidage de la masse fondue ayant un revêtement intérieur en alumine qui est noyé

dans un manchon en céramique de manière à isoler la cérami-

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que de la masse fondue tout en protégeant l'alumine du gaz

froid d'atomisation.

La figure 2 représente un détail de la pointe de l'ajutage d'atomisation de la figure 1. Les deux cotes A et B sont représentées schématiquement dans la figure par des

flèches à double tête.

La première cote A représente la distance la plus courte entre l'orifice de gaz et la surface du courant de la masse fondue qui est rencontrée en premier lieu par le jet gazeux sortant de l'orifice. Par rapport aux courants, il s'agit de la distance entre un point o le gaz commence à devenir un courant à écoulement libre et n'est plus retenu

par l'ajutage et un point o le métal fondu commence à de-

venir un courant à écoulement libre et n'est plus retenu par

le tube de fourniture de la masse fondue.

La seconde cote B représente un segment d'une ligne de visée s'étendant entre approximativement le milieu de l'orifice et approximativement le milieu du courant de la masse fondue devant être atomisée et ayant une direction que doit suivre le jet gazeux sortant de l'orifice. Il s'agit là d'une distance sur la ligne de visée à partir de chaque partie de l'orifice annulaire qui s'étend entre l'orifice et

le point o se coupent les lignes de visée convergentes.

La distance B ou longueur de la ligne B est supé-

rieure à celle de la ligne A en partie pour la raison que la

longueur B ou ligne B s'étend jusqu'au point médian du cou-

rant de la masse fondue alors que la ligne A ne s'étend que

jusqu'à la surface extérieure du courant.

La distance A est de préférence comprise entre 0

mm et 6,35 mm et mieux encore est inférieure à 3,8 mm.

La distance B est supérieure à la distance A et

est comprise entre 0 mm et 15,2 mm.

De plus, la distance B moins la distance A est de

préférence inférieure à 8,9 mm.

Une autre différence entre la distance A et la

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distance B est le point du jet gazeux o l'on mesure la distance. On mesure la distance A la long de la surface de l'ajutage, alors que la distance B se mesure le long de la ligne médiane du jet gazeux. Alors qu'on mesure la distance A le long de la

surface de l'ajutage, celle-ci n'est pas limitée à la dis-

tance sur l'ajutage. Cela est dû au fait que la construction réelle de l'ajutage n'est pas idéale. Si cette construction était idéale, la surface longeant la surface extérieure du tube 12 de fourniture de la masse fondue se terminerait en un point 17 ne comportant aucun rayon ou surface inférieure plate. Des ajutages réels présentent un rayon ou un méplat au point o la surface extérieure 18 du tube de fourniture de la masse fondue rencontre la surface interne du tube. En pratique, on préfère que l'extrémité du tube de fourniture de la masse fondue ne soit pas si fine qu'elle risque de se fendiller ou de se rompre. Le degré selon lequel on peut

réaliser l'extrémité du tube de fourniture sous forme d'a-

rête coupante fine dépend du matériau dont elle est consti-

tuée et des forces thermiques et autres forces auxquelles

elle est soumise lors de son fonctionnement.

Par conséquent, la distance A comprend la distance longeant la surface extérieure chanfreinée du tube 12 et le prolongement de cette distance au droit de l'extrémité du

tube jusqu'à la surface de la masse fondue sortant du tube.

On peut obtenir un couplage étroit en maintenant la distance parcourue par le courant gazeux entre l'orifice

à gaz et le courant de la masse fondue à une valeur suf-

fisamment faible pour que le gaz ne perde sensiblement au-

cune énergie avant de frapper le courant de la masse fondue.

On sait que la distance à laquelle la vitesse d'un courant ou jet de gaz libre subit une certaine atténuation est principalement fonction des dimensions du jet ou de l'orifice de sortie du jet. Par conséquent, la distance

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admissible à laquelle on peut obtenir un couplage étroit

augmente avec le diamètre du jet gazeux.

Des considérations économiques sur la vitesse souhaitable de fabrication de la poudre, le coat du gaz, le taux de consommation du gaz et autres facteurs similaires

déterminent les dimensions réelles d'un jet gazeux à cou-

plage étroit devant être utilisé. Cependant, la présente invention permet la fabrication économique d'une poudre fine à diverses vitesses de production. De fait, le procédé est

assez souple, en ce sens qu'il permet une fabrication écono-

mique de poudre à de petites vitesses ainsi qu'aux vitesses intermédiaires et élevées grâce à un ajustement approprié

des paramètres décrits ici.

Pour des taux modérés de la consommation du gaz, on peut effectivement fabriquer une poudre fine avec un orifice de gaz ayant des dimensions réalistes inférieures à environ 1 mm, dans le cas o l'on emploie un appareil tel que celui illustré en figure 1. Pour un interstice d'ajutage de 1 mm ou moins, la distance de séparation du couplage

étroit pour des ajutages pratiques est inférieure à 7,9 mm.

La distance qu'un jet de gaz sortant d'un ajutage de dimensions données peut parcourir avant de perdre une partie importante de son énergie est distincte de celle qu'un gaz peut parcourir à travers une surface solide, parallèlement à son sens de déplacement, sans qu'il y ait formation d'une limite turbulente et des remous de courants ainsi entraînés dans le gaz. Pour un ajutage tel que celui illustré en figure 1, ayant une ouverture d'environ 1 mm, on

a observé que la distance que le gaz convergent peut par-

courir sur l'extérieur du tube de fourniture de la masse

fondue sans qu'il y ait formation d'une couche limite turbu-

lente d'une épaisseur suffisante pour provoquer l'amoncel-

lement de la masse fondue sur la pointe de l'ajutage était de l'ordre, dans certains cas, de 11,4 mm avec de l'argon

pour une pression dans la chambre de 4,2 MPa.

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Claims (9)

REVENDICATIONS

1. Procédé d'atomisation d'une masse fondue à haute température caractérisé en ce qu'il consiste à: - former à la sortie d'un orifice (15) , dans une zone d'atomisation, un courant de section droite pleine en écoulement libre de la masse fondue,

- créer à la sortie d'un orifice (22) un jet annu-

laire de gaz, - coupler étroitement le point o le courant de la masse fondue devient un courant à écoulement libre et le point o le jet de gaz sort de l'orifice, et

-diriger le jet annulaire de gaz dans une direc-

tion radialement intérieure contre toutes les surfaces du courant de la masse fondue lorsqu'il sort de l'orifice (15)

de fourniture de la masse fondue.

2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il consiste à: former un courant descendant de section droite pleine de la masse fondue,

- fournir cette masse fondue à la zone d'atomisa-

tion par l'intermédiaire de l'orifice de sortie d'un tube

(12) dont la partie extérieure inférieure comporte une ex-

trémité chanfreinée (16) - fournir du gaz à un orifice annulaire de gaz (22) disposé autour de l'extrémité inférieure chanfreinée du tube,

- faire circuler du gaz dans une direction radia-

lement intérieure sur et contre l'extrémité chanfreinée du

tube afin de l'amener en contact avec la masse fondue sor-

tant de ce dernier en maintenant la distance entre l'orifice de sortie du gaz et la masse fondue à une valeur inférieure

à environ 11,4 mm.

3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que la masse fondue est un métal à point de fusion

élevé.

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4. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que la distance ainsi maintenue est inférieure à 6,4 mm.

5. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que la distance ainsi maintenue est environ 2,5 mm.

6. Procédé de fabrication de proportions élevées d'une poudre fine par atomisation d'un métal à l'état fondu, caractérisé en ce qu'il consiste à: - fournir au moyen d'un récipient du métal à l'état fondu à un orifice de sortie (15) de manière à former un courant de section droite pleine en écoulement libre sortant de cette orifice, - fournir, à partir d'une source de gaz comprimé et au moyen d'un collecteur d'alimentation en gaz s'étendant autour du récipient, du gaz à un ajutage annulaire (22) pour y créer un jet annulaire de gaz, - coupler étroitement le point o le courant' de métal liquide devient un courant en écoulement libre et le point o le courant gazeux sort de l'ajutage, et

- diriger le jet annulaire du gaz dans une direc-

tion radialement intérieure contre toutes les surfaces du courant de métal à l'état fondu lorsqu'il sort de l'orifice

de fourniture.

7. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que la distance du couplage étroit est comprise entre

0 mm et 11,4 mm.

8. Ajutage (10) d'atomisation à haute température, caractérisé en ce qu'il comprend: - un tube (12) de fourniture de masse fondue, comportant un orifice (15) de décharge de masse fondue, - un système de fourniture de gaz entourant le tube de fourniture de masse fondue et destiné à délivrer du gaz à partir d'un orifice (22) de fourniture de gaz à un courant de la masse fondue sortant de l'orifice de masse fondue,

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- le tube de fourniture de gaz ayant une surface extérieure chanfreinée (18) qui s'étend à partir de la pointe (17) du tube pour entrer dans l'orifice de fourniture de gaz,

9. Ajutage selon la revendication 8, caractérisé

en ce qu'en outre l'orifice de fourniture de gaz est étroi-

tement couplé à l'orifice (15) de fourniture de masse fondue.