JP3102116B2 - 超微粒子製造装置 - Google Patents

超微粒子製造装置

Info

Publication number
JP3102116B2
JP3102116B2 JP36051791A JP36051791A JP3102116B2 JP 3102116 B2 JP3102116 B2 JP 3102116B2 JP 36051791 A JP36051791 A JP 36051791A JP 36051791 A JP36051791 A JP 36051791A JP 3102116 B2 JP3102116 B2 JP 3102116B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
light
light emitting
ultrafine particles
laser
gas
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
JP36051791A
Other languages
English (en)
Other versions
JPH05200278A (ja
Inventor
俊彦 川口
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Victor Company of Japan Ltd
Original Assignee
Victor Company of Japan Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Victor Company of Japan Ltd filed Critical Victor Company of Japan Ltd
Priority to JP36051791A priority Critical patent/JP3102116B2/ja
Priority to US07/997,288 priority patent/US5425922A/en
Publication of JPH05200278A publication Critical patent/JPH05200278A/ja
Priority to US08/402,513 priority patent/US5562771A/en
Application granted granted Critical
Publication of JP3102116B2 publication Critical patent/JP3102116B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Silicon Compounds (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
  • Chemical Vapour Deposition (AREA)
  • Led Devices (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、超微粒子製造装置の改
良に関する。
【0002】
【従来の技術】近年、物質を非常に小さくして元の固体
と比較したとき、重量当りの表面積の大きさによって元
の固体とは特性上異なった状態となる、いわゆる超微粒
子が注目されている。この超微粒子とは、例えば粒径1
〜10nmの範囲の粒子のことを称し、いわゆる体積効
果や表面効果が現われて元の固体とは全く違ったふるま
いをする物質の新しい状態となる。このように元の固体
とはまったく違ったふるまいをする超微粒子を、例えば
半導体材料、金属材料、絶縁材料等により形成すること
により、今までとは性質の異なった全く新しいデバイス
の誕生が期待される。例えば、磁性材の超微粒子は、ハ
イ保磁力(Hc)テープ材、超超微粒子はハイμのヘッ
ド材の素材として利用が期待され、光学材(誘電体材)
の超微粒子は、非線形光学材として利用が期待されてい
る。特に、半導体材料、例えばシリコンを超微粒子結晶
粉末化(例えば10nm以下)すると、量子効果が現わ
れて電子の波動性により発光現象、トンネル現象、超高
速化現象が発生し、新しい電子デバイスの出現が期待さ
れる。
【0003】例えば、Si(シリコン)の超微粒子を適
用したデバイスを例にとると、シリコンは、従来にあっ
ては発光ダイオードとしては使用することができないも
のと考えられていたが、例えば粒径5nm以下の超微粒
子にすることにより光学的なフォトルミネセンス効果を
生じ、発光することが確認されている。また、このよう
な発光現象が電流注入、すなわち電気的な作用により現
われるとすれば、シリコン自体がLSIと非常に材料的
な相性が良好であることからLSIチップ間の高速コネ
クションとしての光コネクション分野への応用が期待さ
れると共に平面ディスプレイ分野への応用等も期待され
る。
【0004】ところで、例えば発光素子等に使用するた
めの量子効果を十分に発揮するような超微粒子を製造す
るための方法としては蒸発・凝縮法、触媒反応法、プラ
ズマ法、レーザ法等が提案されているが、その中で特に
レーザ法が注目されている。しかしながら、品質の良好
な、例えば粒径20nm以下の結晶化超微粒子を製造す
ることは非常に困難であった。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明者は、
例えばシリコンの粒径20nm以下の超微粒子を得るた
めに試みに図3に示すような超微粒子製造装置を検討し
た。すなわち水平方向に設置した反応容器2内に原料ガ
ス例えばシラン(SiH4 )を導入し、この中に集光レ
ンズ4で絞ったレーザ光Lを照射すると集光レンズ4の
焦点、すなわち集光位置Pのシランがブレークダウン現
象により分解されてシリコン原子が分離、凝集して超微
粒子(クラスタ)が基板6上に堆積形成されることにな
る。ところで、超微粒子を用いた発光素子等のデバイス
の実現及びその性質の向上、すなわち量子効果を十分に
発揮させるためには、製造された超微粒子の粒径を揃え
ることが必要であるが、上記したような製造装置にあっ
ては、解離した原子が凝集するときに種々の個数で結合
して凝集することから粒径の大きさが変動し、例えば3
nm〜40nmの範囲に分布するという改善点があっ
た。また、凝集した超微粒子が光圧によって横方向に飛
散されたりして、粒径の大小の超微粒子が混在するとい
う改善点も有していた。
【0006】更に、超微粒子の形成時に原料ガスの濃度
変化によりブレークダウン光の強度が変化してしまい、
ガス濃度が濃ければレーザ光を沢山吸収して強い光を発
生し、生成超微粒子の粒径が大きくなり、逆に、ガス濃
度が薄ければレーザ光を吸収するガス分子が少なくなっ
てレーザ光によるブレークダウン発光が弱くなり、生成
超微粒子の粒径が小さくなり、結果的にこのような理由
に起因して生成超微粒子の粒径の大きさが均一にならな
かった。そこで、大きな粒径の超微粒子を採集する場合
には集光位置Pの付近の真下に基板4を設置し、小さな
粒径の超微粒子を採集する場合には集光位置Pから水平
方向へ離れた位置に基板6を設置することも考えられる
が、この方法では超微粒子の粒径の分別力は十分ではな
く、粒径の大きさの異なる超微粒子が少量混在し、粒径
のサイズを揃えることができないという改善点がある。
本発明は、以上のような問題点に着目し、これを有効に
解決すべく創案されたものである。本発明の目的は、粒
径の揃った超微粒子の結晶粉末を製造できる超微粒子製
造装置を提供することにある。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記問題点を
解決するために、レーザ発振器からのレーザ光を、超微
粒子用の原料ガスに照射してブレークダウンによる発光
を生ぜしめて超微粒子を形成する超微粒子製造装置にお
いて、前記ブレークダウンによる発光状態を検出する発
光状態検出手段と,前記発光状態検出手段からの検出結
果に基づいて、前記発光状態が所望の状態を維持するよ
うに前記レーザ発振器を制御する制御手段とを備えるよ
うに構成したものである。
【0008】
【作用】本発明は以上のように構成したので、レーザ発
振器から発射されたパルス状のレーザ光は反応容器内の
原料ガスに集光されて、エネルギ集中により発光の伴う
ブレークダウン現象が発生して超微粒子が生成される。
このブレークダウンの発光状態、例えば発光の強度、発
光域の長さは発光状態検出手段により検出されて、例え
ばマイクロコンピュータ等よりなる制御手段へ入力され
る。この制御手段は、この検出結果に基づいて上記発光
状態が所望の状態を維持するように、例えば所定の発光
強度或いは所定の長さの発光域を維持するように上記レ
ーザ発振器の出力等を制御する。これにより、ブレーク
ダウンが安定的に生ぜしめられ、粒径の均一な超微粒子
を生成することが可能となる。
【0009】
【実施例】以下に、本発明に係る超微粒子製造装置の一
実施例を添付図面に基づいて詳述する。図1は本発明に
係る超微粒子製造装置を示す概略構成図である。図3に
示す装置と同一部分については同一符号を付す。図示す
るようにこの超微粒子製造装置は、例えば透明な石英ガ
ラス等により円筒体状に成形された反応容器8を有して
おり、この反応容器8の両端には例えばステンレス等よ
りなるキャップ部9,11が図示しないOリング等を介
して気密に取り付けられている。このキャップ部のう
ち、一方のキャップ部9の中央には外方へ円筒状に突出
させたレーザ光導入部10が形成されると共に、このレ
ーザ光導入部10の端部には、レーザ光を内部へ導入す
るための、例えば石英ガラスまたはARコートされた石
英ガラス等により構成されたレーザ光導入窓12が取り
付けられている。
【0010】上記レーザ光導入窓12の外側には、例え
ばレーザ光L1を発するレーザ発振器18及びこのレー
ザ光L1を集光する集光レンズ20が設けられると共
に、上記レーザ発振器18には例えばマイクロコンピュ
ータ等よりなる制御手段19が接続されており、レーザ
光のパルス間隔やパルス振幅等のレーザ強度を適宜調整
し得るように構成されている。また、上記一方のキャッ
プ部9には、反応容器8内の圧力を検知する圧力計22
が接続される。また、他方のキャップ部11の上部に
は、例えばシランガス(SiH)のような原料ガスを
キャリアガスと共に、或はキャリアガスなしで導入する
ガス導入管24が接続され、この導入管24にはガス導
入バルブ26が介設されて原料ガスの供給を制御するよ
うに構成されている。
【0011】更に、このキャップ部11の中央には、外
方へ突出させて例えば石英よりなる観察窓28が取り付
けられると共に、この外側には遮光板32を設けてレー
ザ光L1の透過を防止している。また、このキャップ部
11の下部には、図示しない真空ポンプやフィルタ等に
接続されたガス排気管34が連結されると共に、このガ
ス排気管34には排気を制御する排気バルブ36が介設
されている。そして、上記レーザ光L1の集光する集光
位置Pに対応する反応容器の半径方向外方、例えば横方
向には、本発明の特長とする発光状態検出手段38が上
記集光位置Pに臨ませて設けられており集光位置Pの近
傍におけるブレークダウン現象の発光40の強度を検出
し得るように構成されている。この発光状態検出手段3
8としては、光の強度を検出し得る素子、例えばホトダ
イオードまたはこれと同様な機能を有する素子或いは装
置であるならばどのようなものにも限定されない。
【0012】そして、この発光状態検出手段38は前記
制御手段19へ電気的に接続されており、検出結果を制
御手段19へ入力し得るように構成されている。この制
御手段19は、前述のようにマイクロコンピュータ等に
より構成されており、入力された検出結果に基づいて、
発光状態、例えば発光40の強度が所定の値を維持する
ように上記レーザ発振器18の出力を制御し得るように
構成されている。
【0013】次に、以上のように構成された装置の動作
について説明する。まず、反応容器8の底部の、発光状
態検出手段38への光を遮断しない位置に処理すべき基
板42を設置する。そして反応容器8のキャップ部11
に設けたガス排気管34を介して内部雰囲気を排出する
ことにより高真空にし、排気バルブ36を閉じる。次
に、ガス導入管24のガス導入バルブ26を開にするこ
とにより搬送されてきた原料ガスG例えばシランガスを
反応容器8内へ所定の圧力になるまで導入し、このガス
導入バルブ26を閉じてガスを封入する。そして、レー
ザ発振器18を駆動することによりパルス状のレーザ光
L1を発射し、これを集光レンズ20、レーザ光導入窓
12を介して反応容器8内へ導入する。
【0014】するとレーザ光L1の集光位置Pにおいて
は、シランガス(SiH4 )がブレークダウン現象によ
り分解、活性化し、活性化したSi原子群は凝集して超
微粒子Bとなって薄い煙状に反応容器8内を浮遊する。
すなわち、レーザ光の照射によりシランガス分子が励起
分離され、この励起分離された分子、原子が定常状態に
なるときに鋭い発光40を生ずる。この発光強度は、ブ
レークダウンされた原料ガスの分子の量により定まるも
のであり、この発光強度は発光状態検出手段38により
検出され、その検出結果は、制御手段19へ入力される
ことになる。この制御手段19には、予め生成されるべ
き超微粒子の目標とする粒径の大きさが入力されてお
り、この目標とする粒径の大きさに対応する発光強度を
維持するように上記レーザ発振器18のレーザ出力、例
えばパルス幅やパルス振幅を制御する。
【0015】このようにブレークダウンの発光強度を所
定の値に維持することにより、ブレークダウンする分子
の量は時間的に一定に維持され、従って、生成される超
微粒子Bの粒径の大きさは一定に維持されることにな
る。このように、粒径の均一になされた超微粒子Bは次
第に沈降して基板42上に堆積して採集される。一般的
には量子効果を有効に発揮させるためには、光学的に応
用する場合は粒径が2nm〜20nmの範囲、電子デバ
イスに用いる場合は10nm前後であり、本実施例にあ
っては、発光強度を適宜選択することにより粒径約20
nm以下の粒径の均一な半導体の超微粒子を製造するこ
とができる。
【0016】また、上記実施例はシリコンのような半導
体のみならず、金属材、絶縁体(光学材)等の超微粒子
を製造するときにも適用することができ、また、原料ガ
スとしてはシランに限定されず気相化合物となり得るも
のであればどのようなガスでも使用することができる。
尚、上記実施例にあっては、横方面に向けてレーザ光L
1を照射する場合について説明したが、これに限定され
ず、例えば上下方向からレーザ光L1を照射するように
してもよい。尚、上記実施例にあっては、発光状態検出
手段として、例えばホトダイオード等を用い、発光状態
として発光強度を検出するように構成したが、これに限
定されず、例えば図2に示すように発光状態として発光
域の長さを検出するようにしてもよい。図2は本発明に
係る超微粒子製造装置の変形例を示し、図1に示す装置
と同一部分には同一符号を付す。
【0017】すなわち、反応容器8内の集光位置Pの近
傍においては、レーザ光L1の進行方向に沿って長いブ
レークダウンの発光域50を生ずる場合があり、発光状
態としてこの発光域の長さRを検出する。この場合、発
光状態検出手段38としては、ホトダイオードやCCD
検出器等の光検知器52とこの検知面に発光域50の長
さを像として結像する結像レンズ54とにより構成され
ており、ここで検出された結果を制御手段19へ送出し
得るように構成されている。そして、この制御手段19
は、検出された発光域の長さRが所望の値を維持するよ
うにレーザ発振器18の出力を前記実施例と同様に制御
することになる。この場合にも、前述のように発光の強
度を一定に維持した場合と同様に、粒径の均一な超微粒
子を得ることが可能となる。
【0018】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば次
のような優れた作用効果を発揮することができる。ブレ
ークダウンによる発光状態を一定に維持するようにした
ので粒径の大きさが均一な超微粒子を得ることができ
る。従って、量子効果を利用した半導体素子、磁性体素
子、非線型光学素子等を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係る超微粒子製造装置を示す概略構成
図である。
【図2】本発明に係る超微粒子製造装置の変形例を示す
概略構成図である。
【図3】本発明者が検討した超微粒子製造装置を示す概
略構成図である。
【符号の説明】
8…反応容器、12…レーザ光導入窓、18…レーザ発
振器、19…制御手段、38…発光状態検出手段、40
…発光、50…発光域、52…光検知器、54…結像レ
ンズ、B…超微粒子、G…原料ガス、L1…レーザ光、
P…集光位置、R…発光域の長さ。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI // C23C 16/52 C23C 16/52

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 レーザ発振器からのレーザ光を、超微粒
    子用の原料ガスに照射してブレークダウンによる発光を
    生ぜしめて超微粒子を形成する超微粒子製造装置におい
    て、前記ブレークダウンによる発光状態を検出する発光
    状態検出手段と,前記発光状態検出手段からの検出結果
    に基づいて、前記発光状態が所望の状態を維持するよう
    に前記レーザ発振器を制御する制御手段とを備えるよう
    に構成したことを特徴とする超微粒子製造装置。
JP36051791A 1991-12-27 1991-12-27 超微粒子製造装置 Expired - Fee Related JP3102116B2 (ja)

Priority Applications (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP36051791A JP3102116B2 (ja) 1991-12-27 1991-12-27 超微粒子製造装置
US07/997,288 US5425922A (en) 1991-12-27 1992-12-23 Apparatus for manufacturing microcrystal particles and manufacturing method for the microcrystal particles
US08/402,513 US5562771A (en) 1991-12-27 1995-03-10 Apparatus for manufacturing microcrystal particles and manufacturing method for the microcrystal particles

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP36051791A JP3102116B2 (ja) 1991-12-27 1991-12-27 超微粒子製造装置

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH05200278A JPH05200278A (ja) 1993-08-10
JP3102116B2 true JP3102116B2 (ja) 2000-10-23

Family

ID=18469741

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP36051791A Expired - Fee Related JP3102116B2 (ja) 1991-12-27 1991-12-27 超微粒子製造装置

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP3102116B2 (ja)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2008085806A1 (en) * 2007-01-03 2008-07-17 Nanogram Corporation Nanoparticle inks based on silicon/germanium, doped particles, printing and processes for semiconductor applications
FR2916193B1 (fr) * 2007-05-18 2009-08-07 Commissariat Energie Atomique Synthese par pyrolyse laser de nanocristaux de silicium.
KR20110069781A (ko) * 2008-08-29 2011-06-23 다우 코닝 코포레이션 나노입자를 포함하는 섬유와 상기 나노입자를 제조하는 방법
KR100945748B1 (ko) * 2009-04-06 2010-03-05 (주)티에스티아이테크 폴리실리콘의 제조장치
US8895962B2 (en) * 2010-06-29 2014-11-25 Nanogram Corporation Silicon/germanium nanoparticle inks, laser pyrolysis reactors for the synthesis of nanoparticles and associated methods

Also Published As

Publication number Publication date
JPH05200278A (ja) 1993-08-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Weller et al. Photochemistry of colloidal semiconductors. Onset of light absorption as a function of size of extremely small CdS particles
JP5773438B2 (ja) ナノ粒子を製造するための低圧高周波パルス・プラズマ反応器システム
WO2005087654A1 (ja) 量子ドット操作方法および量子ドット生成操作装置
US5425922A (en) Apparatus for manufacturing microcrystal particles and manufacturing method for the microcrystal particles
JP6824741B2 (ja) 制御された原子源
US20090078851A1 (en) Far Ultraviolet With High Luminance Emitting High-Purity Hexagonal Boron Nitride Monocrystalline Powder And Method Of Manufacturing The Same
JP3102116B2 (ja) 超微粒子製造装置
Downes et al. Photon emission from Ag and Au clusters in the scanning tunneling microscope
JP3358203B2 (ja) 半導体超微粒子の製造方法
JPH05254883A (ja) 超微粒子分散材料の製造方法
Popovic et al. Continuous wave laser for tailoring the photoluminescence of silicon nanoparticles produced by laser ablation in liquid
JPH06226088A (ja) 超微粒子製造装置
JPH05206515A (ja) 超微粒子発光素子及びその製造装置
Herr et al. Physics of nanocrystalline luminescent ceramics
JPH05200266A (ja) 超微粒子製造装置
JPH0257476B2 (ja)
JP3068341B2 (ja) 気相成長装置
JP2519799Y2 (ja) 超微粒子製造装置
JP4200271B2 (ja) 微粒子の製造方法
JP4674279B2 (ja) 柱状ナノ結晶体の製造方法
JPS61213376A (ja) 光化学成膜装置
JP3127744B2 (ja) 光電子材料の製造方法並びにその製造装置、及びその光電子材料を用いた発光素子
Asai et al. High energy-ion-induced fluorescence from size-quantized CdS particles incorporated into Langmuir-Blodgett films: surface treatment of fine particles
JP2011161379A (ja) 液相レーザーアブレーション装置及びそれを用いた液相レーザーアブレーション方法
JPS5842769A (ja) 光ビ−ムを用いたイオンプレ−ティング装置

Legal Events

Date Code Title Description
FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080825

Year of fee payment: 8

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees