JPH05200266A - 超微粒子製造装置 - Google Patents

超微粒子製造装置

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JPH05200266A
JPH05200266A JP36051491A JP36051491A JPH05200266A JP H05200266 A JPH05200266 A JP H05200266A JP 36051491 A JP36051491 A JP 36051491A JP 36051491 A JP36051491 A JP 36051491A JP H05200266 A JPH05200266 A JP H05200266A
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JP
Japan
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ultrafine particles
ultrafine
gas
raw material
laser
Prior art date
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Pending
Application number
JP36051491A
Other languages
English (en)
Inventor
Toshihiko Kawaguchi
俊彦 川口
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Victor Company of Japan Ltd
Original Assignee
Victor Company of Japan Ltd
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 粒径20nm以下の超微粒子を製造すること
ができる超微粒子製造装置を提供する。 【構成】 レーザ光L1を原料ガス12に照射して超微
粒子Sを製造する装置において、レーザ光L1を発射す
るレーザ発振器6を制御部38で制御するに際して、レ
ーザ光L1のパルス50の間隔Dを、原料ガス12がレ
ーザ光L1の照射により分解して活性化して凝縮し終る
に要する持続時間Aより長くなるように設定する。これ
により、1つのパルス50で活性化されたガスが完全に
凝集し終るまで次のパルスが発生せず、粒径の非常に小
さな超微粒子結晶粉末を得ることが可能となる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、超微粒子製造装置に係
り、特に、超微粒子結晶を用いたデバイスの製造に適す
る超微粒子を製造することができる超微粒子製造装置に
関する。
【0002】
【従来の技術】近年、物質を非常に小さくして元の固体
と比較したとき、重量当りの表面積の大きさによって元
の固体とは特性上異なった状態となる、いわゆる超微粒
子が注目されている。この超微粒子とは、例えば粒径1
〜20nmの範囲の粒子のことを称し、いわゆる体積効
果や表面効果が現れて元の固体とは全く違ったふるまい
をする物質の新しい状態となる。このように元の固体と
は全く違ったふるまいをする超微粒子を、例えば半導体
材料、金属材料、絶縁材料等により形成することによ
り、今までとは性質の異なった全く新しいデバイスの誕
生が期待される。特に、半導体材料、例えばシリコンを
超微粒子結晶粉末化(例えば10nm以下)すると、量
子効果が現われて電子の波動性により発光現象、トンネ
ル現象、超高速化現象が発生し、新しい電子デバイスの
出現が期待される。
【0003】このような超微粒子を製造するための方法
としては、蒸発・凝縮法、触媒反応法、プラズマ法、レ
ーザ法等が提案されているが、その中で特にレーザ法が
注目されている。このような超微粒子の製造方法は、例
えば’理研シンポジウム要旨集89−2、第2回「微粒
子材料の設計と開発」−新しい材料創製手法としてのレ
ーザ・プラズマ・触媒反応の応用−開催日1989年7
月20日’等にて示されている。
【0004】ここで図3及び図4に基づいて従来の超微
粒子製造装置について説明する。図3はレーザ光を用い
た一般的な超微粒子製造装置の概略構成図を示し、図4
は図3の要部の拡大図を示す。図示するように反応容器
2には、例えばシラン(SiH4 )等の原料ガスを供給
する供給管4が接続されており、この供給管4より反応
容器2内へ供給される原料ガスに、例えば炭酸ガスレー
ザ光を発するレーザ発振器6からのレーザ光Lを集光レ
ンズ8を介して照射する。この時、排気管20を介して
反応容器2内の雰囲気は適宜排出されて圧力計Pをモニ
タすることにより容器内圧力は例えば230Torr程
度に維持される。
【0005】このように原料ガスにエネルギ密度の高い
レーザ光が照射されるとその光エネルギはほとんど完全
に吸収されて鋭い音と高い輝度の発光が生じ、気体の誘
導破壊と共にプラズマが発生して気体誘導破壊(Die
lectric gas breakdown)、すな
わちブレークダウンが生ずる。このようなブレークダウ
ン現象によりシリコンの超微粒子結晶粉末が製造され
る。
【0006】
【考案が解決しようとする課題】しかしながら、上述の
ような装置で超微粒子を製造した場合には、粒径0.0
5〜1μm程度の超微粒子結晶しか得られず、このよう
に超微粒子の中でも比較的粒径の大きな超微粒子結晶を
用いて電子デバイスを製造しても十分な発光現象、トン
ネル現象、超高速化現象等が現われず、所望のデバイズ
を得ることが困難であった。本発明は、以上のような問
題点に着目し、これを有効に解決すべく創案されたもの
である。本発明は、粒径20nm以下の超微粒子結晶粉
末を製造することができる超微粒子製造装置を提供する
ことにある。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明は、反応容器内の
圧力が小さくなる程、成長する粒子の粒径は小さくな
り、しかも、反応容器内の圧力が小さくなるとブレーク
ダウン発生に必要なレーザ光入力パワーの閾値を増加さ
せることが必要であるという、知見を得ることによりな
されたものである。本発明は、以上のような問題点を解
決するために、レーザ発振器から出力されたパルス状の
レーザ光を超微粒子用の原料ガスに照射して超微粒子を
形成する超微粒子製造装置において、前記レーザ発振器
に、前記レーザ発振器より出力される前記レーザ光のパ
ルスの間隔を、前記原料ガスが前記レーザ光の照射によ
り分解されて活性化して凝縮し終るに要する持続時間よ
りも長く設定するための制御部を接続するように構成し
たものである。
【0008】
【作用】本発明は、上記のように構成したのでレーザ発
振器から出力されたパルス状のレーザ光は所定の圧力に
維持された原料ガスに照射される。この時、制御部は、
レーザ光のパルスの間隔を上記原料ガスがレーザ光の照
射により分解されて活性化して凝縮し終るに要する持続
時間よりも長くなるように設定する。このために結晶化
した超微粒子の粒径は小さいままで維持されて大きく成
長することが阻止される。従って、比較的粒径の小さ
な、例えば20nm以下の超微粒子結晶粉末を得ること
が可能となる。
【0009】
【実施例】以下に、本発明に係る超微粒子製造装置の一
実施例を添付図面に基づいて詳述する。図1は本発明に
係る超微粒子製造装置の一実施例の要部を示す概略図、
図2はレーザ入力及び解離原子活性度と時間との関係を
示すグラフである。図1に示す例えば円筒体状の反応容
器2には、図3に示すような原料ガスの供給系及び排気
系が接続されるので、まず、図3に基づいて全体構成を
説明する。上記反応容器2には、例えばシランのような
超微粒子用の原料ガス12を供給するための供給管4が
接続されており、この供給管4には開閉弁5が介設され
ると共に各ガスの供給量はMFC(マスフローコントロ
ーラ)18により制御し得るように構成されている。
【0010】また、この反応容器2には、真空ポンプ2
1、有害ガスを除去するガストラップ22、回復容器2
4等を有する排気系に接続された排気管20が連結され
ており、この排気管20の途中には、開閉弁30、フィ
ルタ29及び自動圧力調整器33が順次介設されてい
る。図1に示すように上記筒体状の反応容器2の両端部
には例えば塩化カリウム等を含有するガラスよりなる窓
ガラス32,34が設置されると共に、上記反応容器2
の外側には上記一方の窓ガラス32に臨ませて例えば炭
酸ガスレーザ等のレーザ発振器6が設置されており、こ
れより出力されるレーザ光L1を途中の光路に設けた集
光レンズ8によって集光させつつ上記窓ガラス32を通
過させて反応容器2内の目標位置Qに光エネルギを集中
し得るように構成されている。
【0011】また、このレーザ発振器6には、本発明の
特長とする制御部38が接続されており、これより発射
されるレーザ光L1のパルス間隔を、原料ガス12がレ
ーザ光L1の照射により分解されて活性化して凝縮し終
るに要する持続時間よりも長く設定し得るように構成さ
れており、このパルスの間隔は原料ガスの種類により可
変になされている。そして、前記反応容器2は、この内
部の圧力を測定するための圧力計Pが取り付けられてい
る。尚、図中31は遮光板又は光強度検出器である。
【0012】次に、以上のように構成された本実施例の
動作について説明する。まず、反応容器2内の底部に、
超微粒子結晶粉末を積層させたい材料、例えば基板40
を適当な数量だけ並べる。次に、真空ポンプ21等の排
気系を駆動することにより反応容器2内の雰囲気を排気
管20を介して吸引排気し、反応容器2内を約10-5
orr程度以下の真空状態にする。この状態で排気管2
0に介設した開閉弁30を閉じると共に、供給管4に設
けた開閉弁5を開け、反応容器2内へ超微粒子用の原料
ガス12、例えばシランを所定量導入し、反応容器2内
の圧力を約50Torr以下に設定する。この場合の内
圧は、目標とする超微粒子の平均粒径に合わせて設定す
る。
【0013】次に、反応容器2内の目標位置Qに集光レ
ンズ8の焦点を合わせ、制御部38により制御しつつレ
ーザ発振器6を駆動して上記目標位置Qにパルス状のレ
ーザ光L1のパワーを集中させることにより原料ガスの
ブレークダウンすなわち気体誘導破壊を生ぜしめる。こ
の際、集光点すなわち目標位置Qに存在しているシラン
(SiH4 )ガス分子は分解して解離され、SiとHは
活性種となる。これらの活性種はパルス状のレーザパワ
ーが無くなるとSi超微粒子(クラスタ)及びH2 ガス
へ凝縮し始め、全部の活性種がなくなると下記式に示す
ようにSi超微粒子とH2 ガスに分離し、Si超微粒子
Sは反応容器2の下側に落下して行き基板40上にSi
超微粒子が積層されて、これを回収することが可能とな
る。 SiH4 →Si+2H2
【0014】尚、Si超微粒子を基板40上に回収させ
なくても反応容器2内の底部に積層させるようにしても
よい。ここで粒径20nm以下、特に10nm以下の良
質の超微粒子の結晶粉末を得るためには、レーザ光L1
のパルスの間隔が1つのパルスで活性化された原料ガス
が凝縮し終るまでの持続時間よりも長く設定されること
が必要であり、また、このように制御部38はレーザ発
振器6を制御する。具体的には、図2(A)はレーザ光
L1の入力状態を示すグラフであり、パルスの間隔Dに
よりパルス50が連続発射されている。図2(B)は原
料ガスがレーザ光の照射により原子に解離するときの活
性度の持続時間を示すグラフであり、持続時間すなわち
活性化されたガスが凝集し終る時間はAで現わされる。
従って、特に超微粒子の粒径を10nm以下とするに
は、下記式を満たすようにパルスの間隔Dを調整する。 パルスの間隔D〉持続時間A
【0015】上記のようにパルスの間隔Dを調整するこ
とにより、1つのパルス50で活性化された原料ガスが
完全に凝縮し終るまで次のパルスは入力されないので、
上述のように例えばシリコンの場合には粒径10nm以
下の良質な超微粒子を得ることが可能であり、パルス5
0を上記したパルス間隔で連続的に発射することにより
良質な結晶性超微粒子を連続的に製造することが可能と
なる。もし、図2(C)に示すように持続時間Aよりも
短いパルス間隔D1、すなわちD1<Aの関係でパルス
50を連続的に発生した場合には、図2(D)に示すよ
うに活性化された原子が凝縮し終らないうちに次のパル
スで発生した活性種が次々と発生して積み重なって結合
してしまい、結果的に、粒径の小さな超微粒子を形成し
難くアモルファス化するなり大きな粒子に成長してしま
う。
【0016】以上のように、品質の良好な、すなわち粒
径10nm以下の超微粒子結晶粉末を得ることができる
ので、十分な量子効果が現われて良好な発光現象、トン
ネル現象、超高速化現象等を生ぜしめることができる。
従って、例えばシリコンの発光現象を利用して紫外線検
知素子を実現することやLSIに内蔵することによって
光コネクションを形成してLSIの超高速化を図ること
ができる。更には、平面ディスプレイ等に幅広く応用す
ることが可能となる。尚、上記実施例にあってはシリコ
ンの超微粒子を形成する場合について説明したが、他の
半導体或いは、金属材料、絶縁材料にも本発明を適用し
得るのは勿論である。
【0017】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば次
のような優れた作用効果を発揮することができる。解離
した活性種が完全に凝集し終るまで次のレーザ光パルス
は入力されないので、粒径が小さくて体積効果や表面効
果を十分に発揮し得る結晶性超微粒子を得ることができ
る。従って、超微粒子の量子効果を利用した紫外線検知
素子やPN接合化によるLSI内蔵発光素子、平面ディ
スプレイ等の新しい素子を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係る超微粒子製造装置の要部を示す概
略構成図である。
【図2】レーザ入力及び解離原子活性度と時間との関係
を示すグラフである。
【図3】レーザ光を用いた一般的な超微粒子製造装置を
示す概略構成図である。
【図4】従来の超微粒子製造装置の要部を示す概略構成
図である。
【符号の説明】
2…反応容器、6…レーザ発振器、8…集光レンズ、9
…基板、12…原料ガス、14…キャリアガス、38…
制御部、50…パルス、A…持続時間、D…パルスの間
隔、L,L1…レーザ光、P…圧力計、Q…目標位置、
S…超微粒子。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成5年3月15日
【手続補正1】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0002
【補正方法】変更
【補正内容】
【0002】
【従来の技術】近年、物質を非常に小さくして元の固体
と比較したとき、重量当りの表面積の大きさによって元
の固体とは特性上異なった状態となる、いわゆる超微粒
子が注目されている。この超微粒子とは、例えば粒径1
〜10nmの範囲の粒子のことを称し、いわゆる体積効
果や表面効果が現れて元の固体とは全く違ったふるまい
をする物質の新しい状態となる。このように元の固体と
は全く違ったふるまいをする超微粒子を、例えば半導体
材料、金属材料、絶縁材料等により形成することによ
り、今までとは性質の異なった全く新しいデバイスの誕
生が期待される。特に、半導体材料、例えばシリコンを
超微粒子結晶粉末化(例えば10nm以下)すると、量
子効果が現われて電子の波動性により発光現象、トンネ
ル現象、超高速化現象が発生し、新しい電子デバイスの
出現が期待される。
【手続補正2】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0010
【補正方法】変更
【補正内容】
【0010】また、この反応容器2には、真空ポンプ2
1、有害ガスを除去するガストラップ22、回復容器2
4等を有する排気系に接続された排気管20が連結され
ており、この排気管20の途中には、開閉弁30、フィ
ルタ29及び自動圧力調整器33が順次介設されてい
る。図1に示すように上記筒体状の反応容器2の両端部
には例えばレーザ光に対して透明なガラスよりなる窓ガ
ラス32,34が設置されると共に、上記反応容器2の
外側には上記一方の窓ガラス32に臨ませて例えば炭酸
ガスレーザ等のレーザ発振器6か設置されており、これ
より出力されるレーザ光L1を途中の光路に設けた集光
レンズ8によって集光させつつ上記窓ガラス32を通過
させて反応容器2内の目標位置Qに光エネルギを集中し
得るように構成されている。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 レーザ発振器から出力されたパルス状の
    レーザ光を超微粒子用の原料ガスに照射して超微粒子を
    形成する超微粒子製造装置において、前記レーザ発振器
    に、前記レーザ発振器より出力される前記レーザ光のパ
    ルスの間隔を、前記原料ガスが前記レーザ光の照射によ
    り分解されて活性化して凝縮し終るに要する持続時間よ
    りも長く設定するための制御部を接続するように構成し
    たことを特徴とする超微粒子製造装置。
JP36051491A 1991-12-27 1991-12-27 超微粒子製造装置 Pending JPH05200266A (ja)

Priority Applications (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP36051491A JPH05200266A (ja) 1991-12-27 1991-12-27 超微粒子製造装置
US07/997,288 US5425922A (en) 1991-12-27 1992-12-23 Apparatus for manufacturing microcrystal particles and manufacturing method for the microcrystal particles
US08/402,513 US5562771A (en) 1991-12-27 1995-03-10 Apparatus for manufacturing microcrystal particles and manufacturing method for the microcrystal particles

Applications Claiming Priority (1)

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JP36051491A JPH05200266A (ja) 1991-12-27 1991-12-27 超微粒子製造装置

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ID=18469731

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JP36051491A Pending JPH05200266A (ja) 1991-12-27 1991-12-27 超微粒子製造装置

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JP (1) JPH05200266A (ja)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2008152272A3 (fr) * 2007-05-18 2009-02-19 Commissariat Energie Atomique Synthese par pyrolyse laser de nanocristaux de silicium
JP2014500485A (ja) * 2010-10-27 2014-01-09 コミッサリア ア レネルジ アトミック エ オー エネルジス アルテルナティヴス 煙分析の特性評価セル

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