KR20110069781A - 나노입자를 포함하는 섬유와 상기 나노입자를 제조하는 방법 - Google Patents

나노입자를 포함하는 섬유와 상기 나노입자를 제조하는 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 하나 이상의 규소 원자를 갖는 규소 조성물을 전기방사시켜 나노입자를 제조하는 방법에 관한 것이다. 규소 조성물의 전기방사는 섬유를 생성한다. 섬유는 열분해되어 나노입자를 생성한다. 나노입자는 탁월한 광발광 특성을 갖고, 많은 서로 상이한 용도에 사용하는데 적합하다.

Description

나노입자를 포함하는 섬유와 상기 나노입자를 제조하는 방법{FIBERS INCLUDING NANOPARTICLES AND A METHOD OF PRODUCING THE NANOPARTICLES}
본 발명은 일반적으로 나노입자에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 광발광성인 규소 조성물로부터 생성되는 나노입자, 및 규소 조성물로부터 나노입자를 제조하는 방법에 관한 것이다.
나노입자, 및 나노입자를 제조하는 방법은 나노 기술 분야의 당업자에게 공지되어 있으며, 광학, 전자 및 생물의학 분야를 포함하는 다양한 분야에서 거대 잠재성을 갖는다. 나노입자는 100 나노미터 미만의 하나 이상의 치수를 갖는 입자이며, 초기에 나노입자보다 더 큰 벌크 재료로부터, 또는 이온 및/또는 원자와 같은 나노입자보다 작은 입자로부터 생성된다. 나노입자는 특히, 이들이 나노입자를 유도하는 벌크 재료 또는 더 작은 재료와 현저히 상이한 특성을 갖는다는 점에서 독특하다. 예를 들어, 절연체 또는 반도체로서 작용하는 벌크 재료는, 나노입자 형태로 존재하는 경우에, 전기전도성일 수 있다.
벌크 재료로부터 출발하여 나노입자를 제조하는 하나의 방법은 마멸(attrition)이다. 이 방법에서, 벌크 재료는 밀, 예를 들어, 볼 밀, 행성 볼 밀, 그라인더 등에 배치되어, 벌크 재료를 나노입자 및 다른 더 큰 입자로 감소시킨다. 나노입자는 공기 분류를 통해 나머지 더 큰 입자로부터 분리될 수 있다. 그러나, 밀링 분야에서 현재 사용되는 기존의 밀은 대표적으로 나노입자를 생성시키도록 특정하게 조정되지 않는다. 예를 들어, 밀은 밀의 부식으로부터의 오염물질뿐만 아니라, 외부원으로부터의 오염물질을 도입시킬 수 있다. 오염물질은 나노입자의 특성에 대해 부작용을 갖고, 나머지 더 큰 입자로부터의 나노입자의 분리를 어렵게 만들 수 있다.
나노입자는 또한 펄스 레이저를 이용한 레이저 융삭에 의해 생성되어 왔다. 레이저 융삭에서, 벌크 금속은 수성 및/또는 유기 용매 중에 위치되며, 벌크 금속은 펄스 레이저에 노출된다 (예를 들어, 구리 증기 또는 네오디뮴-도우핑 이트륨 알루미늄 가닛). 나노입자는 레이저 조사에 의해 벌크 금속으로부터 융삭된 후, 이어서 수성 및/또는 유기 용매 중의 현탁액을 생성한다. 그러나, 펄스 레이저는 고가이고, 부가적으로, 레이저 융삭으로부터 생성되는 나노입자는 대표적으로 금속 나노입자로 제한된다.
광발광 특성을 갖는 나노입자, 예를 들어 규소 나노입자, 탄화규소 나노입자 및 탄소 나노입자는 부분적으로는 형광 생물학적 영상화, 반도체, 마이크로칩 및 광학 소자와 같은 매우 다앙한 분야에서의 사용 잠재성을 갖는 이들 나노입자로 인해 많은 연구의 대상이었다. 현재, 형광 생물학적 영상화에 염료가 사용된다. 염료는 광여기, 노광 및/또는 상승된 온도 하에 분해된다. 그러나, 나노입자는 유사한 조건 하에서 분해되지 않고, 이에 따라, 형광 생물학적 영상화에 사용되는 현재의 염료와 비교하여 탁월한 특성을 갖는다. 더욱이, 상기 기술된 바와 같이, 광발광 특성을 갖는 나노입자는 형광 생물학적 영상화 이외의 용도에서 사용 잠재성을 갖는다.
광발광 특성을 갖는 나노입자를 제조하는 현재의 방법은 전기화학적 처리이다. 대표적 전기화학적 처리에서는, 플루오르화수소산, 과산화수소 및 메탄올의 용액이 생성된다. 백금 캐소드는 용액 중에 넣어지고, 규소 애노드는 용액 중에 서서히 넣어지면서, 백금 캐소드와 규소 애노드 사이에 전류가 인가된다. 규소 나노입자는 규소 애노드 상에서 생성된다. 그 다음, 규소 나노입자는 규소 애노드를 용매 배쓰에 침지하거나, 또는 초음파 처리에 의해 규소 애노드로부터 분리된다. 이 방법은 노동 집약적이고, 비용이 많이 들며, 고가의 실험실 설비를 필요로 하고, 배치(batch)에서 매우 소량의 규소 나노입자를 생성한다. 그 자체로, 탁월한 특성을 갖고 다양한 분야에 사용하기에 적합한 규소 나노입자를 포함하는 나노입자를 제조하는 방법이 일반적으로 요구된다.
상기 관점에서, 다른 개선된 물리적 특성 중에서도, 탁월한 광발광 특성을 갖는 나노입자를 제공하는 것이 유리한다. 추가로, 다양한 재료 및 재료의 배합물로부터 많은 나노입자를 생성할 수 있을 정도로 나노입자를 제조하는 방법을 제고하는 것이 유리하다.
나노입자를 제조하는 방법이 기술된다. 본 발명은 또한 나노입자를 포함하는 섬유를 포함한다. 섬유는 규소 조성물을 전기방사 장치에 의해 전기방사시켜 생성된다. 섬유는 열분해되어 나노입자를 생성한다. 나노 입자는 섬유 내 및/또는 상에서 생성된다.
본 발명은 최소 단계로 다량의 나노입자를 제조하는 방법을 제공한다. 열분해 단계의 매개변수는 특정 용도에 대해 바람직한 크기를 갖는 나노입자를 생성시키도록 조절될 수 있다. 그외에, 열분해 단계는 레이저를 이용한 현재의 방법과 비교하여, 고가의 또는 특수한 실험실 설비를 필요로 하지 않는다. 또한, 본 발명의 나노입자는 탁월한 광발광 특성을 가지며, 이는 나노입자를 광학, 전자 및 생물학적 용도를 포함하는 많은 용도를 위해 이상적으로 만든다.
본 발명은, 우수한 광발광 특성을 갖는 나노입자를 제공하는 효과를 갖는다.
본 발명의 다른 장점은 첨부한 도면과 관련하여 고려할 경우에 상세한 설명에 의해 더 잘 이해되므로, 쉽게 인지될 것이다.
도 1은, 5OX 배율에서 전기방사 후의 복수의 섬유의 광학 현미경 영상.
도 2는, 20X 배율에서 섬유의 열분해 단계 후의 나노입자를 포함하는 섬유의 광학 현미경 영상.
도 3은, 5OX 배율에서 섬유의 에칭 단계 후의 나노입자를 포함하는 섬유의 광학 현미경 영상.
도 4는, 정규화 세기가 파장의 함수인, 섬유의 광발광 스펙트럼의 그래프.
도 5는, 5OX 배율에서 섬유의 SEM 영상.
도 6은, 250X 배율에서 섬유의 SEM 영상.
도 7은, 2000X 배율에서 섬유의 SEM 영상.
본 발명은 나노입자를 포함하는 섬유, 섬유로부터 분리된 나노입자, 및 나노입자를 제조하는 방법을 제공한다. 나노입자는 광발광성이며, 광학, 전자 및 생물학적 용도를 포함하지만 이에 제한되지 않는 많은 용도에 사용 잠재성을 갖는다.
섬유를 형성하기 위해, 규소 조성물이 제공되며 전기방사 장치에 의해 전기방사된다. 본원에 사용되는 바와 같은 용어 "규소 조성물"은 하나 이상의 규소 원자를 갖는 임의의 조성물을 포함한다. 규소 원자는 중합체 골격으로부터 매달려 있는 치환기일 수 있거나, 규소 원자는 중합체 골격의 일부일 수 있다. 추가로, 규소 조성물은 중합체로 제한되지 않으며; 규소 조성물은 예를 들어 디실란을 포함할 수 있다. 본 발명에 사용하기에 적합한 규소 조성물은 수소 실세스퀴옥산, 메틸 실세스퀴옥산, 실란, 폴리실란, 하나 이상의 규소 원자를 갖는 톨루히드로퀴논 및 이들의 조합물을 포함하지만 이에 제한되지 않는다. 규소 조성물 대표적으로 하기 화학식을 갖는다:
Figure pct00001
상기 식에서, R은 임의의 잔기일 수 있고; 유기 잔기로 제한되지 않으며; 파괴된 규소 결합은 임의적이고 하나의 결합으로 제한되지 않는다. 예를 들어, 규소 원자 단지 R에 결합된다. 그외에, 파괴된 규소 결합은 규소 원자가 대표적으로 R 결합 이외에 3개의 산소 원자에 결합되어 있는 실세스퀴옥산과 같은 복수의 결합을 나타낼 수 있다. 파괴된 규소 결합은 또한 단일 결합, 이중 결합 및/또는 삼중 결합을 나타낼 수 있다.
규소 조성물이 하나 이상의 탄소 원자를 포함하는 경우, 예를 들어 R이 유기 잔기인 경우, 이로부터 생성되는 나노입자는 상기 기재된 규소 나노입자 이외에 탄소 나노입자 및 탄화규소 나노입자를 포함할 수 있다. 규소 나노입자, 탄소 나노입자 및 탄화규소 나노입자 이외에, 본 발명의 방법에 의해 생성되는 나노입자의 추가의 예는, SiC4 나노입자, SiC3O 나노입자, SiC2O2 나노입자, SiCO3 나노입자 및 SiO4 나노입자를 포함한다.
규소 조성물은 분말 형태로 존재할 수 있다. 규소 조성물이 분말 형태로 존재하는 경우, 규소 조성물은 규소 조성물을 전기방사하기 전에 용매 중에 용해되어 섬유를 생성시킬 수 있다. 용매는 대표적으로 유기 용매이며, 유기 용매가 규소 조성물을 분말 형태로 용해시킬 수 있는 한은, 당분야에 공지된 임의의 유기 용매일 수 있다. 일 실시예에서, 유기 용매 메틸 이소부틸 케톤과 같은 케톤이다. 규소 조성물은 2가지 이상의 용매, 즉 용매의 배합물 중에 용해도리 수 있는 것으로 인지되어야 한다. 규소 조성물이 유기 용매 중에 용해되는 실시예에서, 규소 조성물은 0 초과 100 미만의 양으로 존재할 수 있다. 규소 조성물은 대표적으로 규소 조성물 및 용매 100 중량부를 기준으로 5 내지 95 중량부, 더욱 대표적으로 65 내지 85 중량부, 가장 대표적으로 70 내지 80 중량부의 양으로 존재한다.
규소 조성물은 전기방사 장치에 의해 전기방사되어 섬유를 생성한다. 섬유는 직포 또는 부직포일 수 있다. 일 실시예에서, 도 1~3 및 5~7에 도시된 바와 같이, 섬유는 부직포이다. 이들 도면에 예시된 바와 같이, 섬유는 대표적으로 직경이 1 내지 200㎛, 더욱 대표적으로 5 내지 100㎛, 가장 대표적으로 12 내지 67㎛이다. 그러나, 섬유는 본 발명의 범위를 벗어나지 않는 임의의 직경을 가질 수 있다. 대표적으로, 도 5에 예시된 바와 같이, 섬유의 직경은 변할 수 있으며, 균일하지 않다. 그외에, 섬유는 본 발명의 범위를 벗어나지 않는 임의의 길이를 가질 수 있다. 예를 들어, 도 5에 예시된 바와 같이, 섬유는 연속적일 수 있다.
규소 조성물은 당분야에 공지된 임의의 방법에 의해 제공될 수 있다. 예를 들어, 규소 조성물은 전기방사 장치에 배치 공급될 수 있고, 전기방사 장치에 반연속적으로 공급되고, 전기방사 장치에 연속적으로 공급된다.
전기방사 장치 당분야에 공지된 임의의 전기방사 장치일 수 있다. 전기방사 장치는 대표적으로 노즐 및 노즐로부터 떨어져 있는 컬렉터(collector)를 포함한다. 전기방사 장치는 하나 이상의 노즐 및/또는 컬렉터를 가질 수 있다. 노즐은 당분야에 공지된 임의의 노즐일 수 있다. 예를 들어, 노즐은 방사구, 피펫, 또는 노즐을 포함하는 줏기일 수 있다. 노즐은 스테인리스강과 같은 금속으로부터 생성될 수 있다. 그러나, 노즐은 당분야에 공지된 다른 재료로부터 생성될 수 있다. 노즐은 구멍을 규정한다. 구멍은 임의의 형태를 가질 수 있으며, 직경이 10 내지 50, 더욱 대표적으로 20 내지 40, 가장 대표적으로 30 게이지(G)이다. 하나를 초과하는 노즐이 사용되어 섬유를 생성시킬 수 있음이 인지되어야 한다. 예를 들어, 제 1 노즐은 30 게이지의 구멍을 가질 수 있고, 제 2 노즐은 50 게이지의 구멍을 가질 수 있다. 제 1 및 제 2 노즐은 동시에 또는 교대로 사용되어 상이한 직경의 2개의 섬유를 생성시킬 수 있다.
컬렉터는 당분야에 공지된 임의의 컬렉터일 수 있다. 컬렉터는 스테인리스강과 같은 금속으로부터 생성될 수 있다. 그러나, 컬렉터는 당분야에 공지된 다른 재료로부터 생성될 수 있다. 일 실시예에서, 컬렉터는 알루미늄 산화물(Al2O3) 웨이퍼이다. 또 다른 실시예에서, 컬렉터는 규소 및/또는 실리카 웨이퍼이다. 컬렉터는 또한 규소로 피복된 알루미늄 산화물과 같은 상이한 재료의 조합물을 포함할 수 있다. 컬렉터는 규소 조성물을 전기방사시켜 섬유를 제조하는 동안 노즐에 대해 정지할 수 있거나, 이동, 예를 들어 회전할 수 있다. 그외에 또는 대안적으로, 노즐은 규소 조성물을 전기방사시켜 섬유를 제조하는 동안 컬렉터에 대해 정지할 수 있거나, 이동, 예를 들어 변환될 수 있다. 노즐 및 컬렉터는 섬유를 생성시키면서 하나 이상의 경우 동안 정지로부터 이동으로 또는 그 반대로 변할 수 있음이 이해되어야 한다. 노즐 및 컬렉터 중 하나 이상을 이동시키는 것은 섬유가 생성되면서 위치하게 될 방향을 조절하기 위해 유용할 수 있다.
노즐은 컬렉터로부터 임의의 거리에 있을 수 있다. 대표적으로, 노즐은 컬렉터로부터 1 내지 100, 더욱 대표적으로 10 내지 40, 가장 대표적으로 20 내지 30 센티미터(cm) 떨어져 있다. 일 실시예에서, 노즐 및 컬렉터는 규소 조성물을 전기방사시켜 섬유를 생성시키면서 서로 일정 거리로 유지된다. 또 다른 실시예에서, 노즐과 컬렉터 사이의 거리는 규소 조성물을 전기방사시켜 섬유를 제조하는 동안 감소 및/또는 증가될 수 있다. 거리는 섬유를 생성시키면서 하나 이상의 경우 동안 변할 수 있음이 인지되어야 한다.
전위는 대표적으로 노즐과 컬렉터 사이에서 발생된다. 그러나, 컬렉터는 전위의 부분일 수 없다. 예를 들어, 컬렉터는 노즐과 제 2 컬렉터 사이에 위치할 수 있으며, 전위는 노즐과 제 2 컬렉터 사이에 위치할 수 있다. 전위는 당분야에 공지된 임의의 방법에 의해 발생될 수 있다. 예를 들어, 전위는 노즐 및 컬렉터에 부착된 하나 이상의 전원에 의해 발생될 수 있다. 별도의 전원이 노즐 및 컬렉터 각각에 부착될 수 있음이 이해되어야 한다. 전원은 전위를 발생시키기 위해 고압을 제공할 수 있어야 한다. 전위는 임의의 전압일 수 있다. 대표적으로, 전위는 1 내지 100, 더욱 대표적으로 20 내지 40, 가장 대표적으로 25 내지 35 킬로볼트(kV)이다. 전위는 섬유를 제조하는 동안 일정하거나 변할 수 있다.
일 실시예에서, 압력은 규소 조성물을 전기방사시켜 섬유를 제조하는 동안 규소 조성물에 인가된다. 압력은 임의의 압력일 수 있다. 압력은 당분야에 공지된 임의의 방법에 의해 규소 조성물에 인가될 수 있다. 예를 들어, 압력은 노즐에 부착된 펌프에 의해 규소 조성물에 인가될 수 있다. 섬유를 생성시키기 위해 사용되는 경우에, 압력은 섬유를 제조하는 동안 일정하거나 변할 수 있다.
압력은 노즐에 및/또는 노즐을 통해 공급되는 규소 조성물의 유속과 관련될 수 있다. 예를 들어, 펌프와 같은 공급기가 노즐에 규소 조성물을 공급할 수 있다. 공급기는 당분야에 공지된 임의의 공급기일 수 있다. 유속은 임의의 유속일 수 있다. 대표적으로, 규소 조성물의 유속은 0 초과 내지 100, 더욱 대표적으로 0.01 내지 10, 가장 대표적으로 0.1 내지 1 mL/분이다. 유속은 섬유를 제조하는 동안 일정하거나 변할 수 있음이 인지되어야 한다.
규소 조성물은 규소 조성물이 용매 중에 용해되는 동안 전기방사 장치에 의해 전기방사될 수 있는 것으로 인지되어야 한다. 상기 실시예에서, 용매는 대표적으로 규소 조성물이 전기방사 장치에 의해 전기방사됨에 따라 증발되어 섬유를 생성한다. 대안적으로, 규소 조성물은 임의의 용매로부터 유리될 수 있으며, 규소 조성물의 전기방사 전 및/또는 동안 용융될 수 있다. 예를 들어, 규소 조성물이 비교적 낮은 융점, 예를 들어 300℃ 미만의 융점을 갖는 경우에, 규소 조성물은 먼저 용매 중에 용해되지 않으면서 전기방사될 수 있다. 상기 실시예에서, 규소 조성물은 전기방사 장치에 공급되기 전에 용융될 수 있거나, 규소 조성물은 전기방사 장치 내에서 용융될 수 있다. 예를 들어, 규소 조성물은 규소 조성물이 전기방사되어 섬유를 생성시킬 정도로 노즐에 의해 용융될 수 있다. 이 공정은 공통적으로 용융 전기방사로서 당분야에 언급된다.
본 발명에서, 특정 매개변수에서 섬유의 열분해는 섬유 내 및/또는 상에서 나노입자를 제조하는 것으로 결정되었다. 열분해는 작은 분자 및/또는 입자를 생성시키기 위한 벌크 재료의 화학적 분해를 의미한다. 섬유의 열분해에 의해 생성되는 나노입자는 나노입자가 섬유에 의해 캡슐화되지 않을 정도로 섬유와 접촉할 수 있다. 예를 들어, 도 3은 섬유로부터 부분적으로 돌출되는 본 발명의 방법에 의해 생성된 나노입자를 예시한다. 나노입자의 크기는 섬유의 직경을 포함하는 많은 변수의 함수임이 인지되어야 한다. 따라서, 상기 기재된 바와 같이, 전기방사 장치의 매개변수는 당업자에 의해 조절되어 바람직한 직경을 갖는 섬유를 생성시킬 수 있다. 대표적으로, 섬유의 직경 및 나노입자의 크기는 직접 관계를 갖고, 즉, 섬유의 직경이 증가함에 따라, 그 내부 및/또는 상에서 생성되는 나노입자의 크기가 또한 증가한다.
섬유는 규소 조성물을 전기방사시킨 후에 열분해되어 섬유를 생성시킬 수 있다. 대안적으로, 섬유는 섬유가 전기방사에 의해 생성되는 동안 열분해될 수 있다. 섬유는 섬유를 가열하고 플라즈마 처리하는 것을 포함하지만 이에 제한되지 않는 상이한 방식으로 열분해될 수 잇다. 단지 설명을 위해, 단지 섬유를 열분해시키기 위한 가열 및 플라즈마 처리가 하기에 부가적으로 기술된다.
일 실시예에서, 섬유를 열분해하는 단계는 섬유를 가열하는 것을 포함한다. 섬유는 신속 열처리, 유도로, 관상로, 진공로, 오븐 및 마이크로웨이브를 포함하지만 이에 제한되지 않는 당분야에 공지된 임의의 방식으로 가열될 수 있다. 일 실시예에서, 섬유를 열분해하는 단계는 비활성 또는 환원 환경에서 수행된다. 비활성 또는 환원 환경은 섬유 및/또는 나노입자의 산화를 최소화 및/또는 환원시키기 위해 사용된다. 비활성 또는 환원 환경은 대표적으로 질소 가스, 수소 가스, 헬륨 가스, 아르곤 가스 및 이들의 조합물을 포함한다.
섬유를 열분해하는 단계에서 가열을 포함하는 실시예에서, 섬유는 대표적으로 400 내지 2,500, 더욱 대표적으로 900 내지 2,200, 가장 대표적으로 1,000 내지 1,700℃의 온도까지 가열된다. 섬유의 온도는 대표적으로 분당 5℃를 초과하는 속도로 주변 온도로부터 400 내지 2,500℃의 온도로 증가한다. 일 실시예에서, 속도는 분당 25℃이다. 섬유가 400 내지 2,500℃까지 가열되면, 섬유는 대표적으로 0.1 내지 20, 더욱 대표적으로 0.5 내지 5, 가장 대표적으로 0.8 내지 3시간 동안 가열된다. 400 내지 2,500℃의 온도에 도달한 후에 섬유가 가열되는 시간은 섬유의 온도가 분당 5℃를 초과하는 속도로 증가하는 시간을 포함하지 않는 것으로 인지되어야 한다. 섬유의 온도가 증가하는 시간은 주변 및 최종 온도에 따라 선택되는 속도를 기준으로 쉽게 계산될 수 있다.
상기 기재된 바와 같이, 열분해 단계에 의해 생성되는 나노입자의 크기는 대표적으로 섬유가 가열되는 온도를 포함하는 많은 변수의 함수인 것으로 인지되어야 한다. 따라서, 당업자는 바람직한 크기를 갖는 나노입자를 생성시키도록 섬유를 열분해하는 단계 동안 매개변수를 조절할 수 있다. 본 발명으로 생성되는 나노입자는 대표적으로 0 초과 내지 500 나노미터의 평균 직경을 갖는다. 섬유를 열분해하는 단계가 섬유를 400 내지 2,500℃의 온도까지 가열하는 것을 포함하는 실시예에서, 섬유를 800 내지 1,400℃의 온도까지 가열하면, 0 초과 내지 7 나노미터의 평균 직경을 갖는 나노입자가 생성된다. 유사하게, 섬유를 열분해하는 단계가 섬유를 400 내지 2,500℃의 온도까지 가열하는 것을 포함하는 경우에, 섬유를 400 내지 800℃의 온도까지 가열하면, 0 초과 내지 7 나노미터의 평균 직경을 갖는 나노입자가 생성될 수 있지만; 섬유를 더 낮은 온도, 즉 400 내지 800℃로 가열하는 것은 대표적으로 섬유가 800 내지 1,400℃로 가열되면서 더 긴 시간, 예를 들어, 2시간보다는 5시간 동안 가열되는 것을 필요로 함이 인지되어야 한다. 섬유를 열분해하는 단계가 섬유를 400 내지 2,500℃의 온도까지 가열하는 것을 포함하는 경우에, 섬유를 1,400 초과 내지 2,500℃의 온도까지 가열하면, 7 초과 내지 500 나노미터의 평균 직경을 갖는 나노입자가 생성된다. 예를 들어, 섬유가 1,500℃의 온도로 가열되는 경우에, 평균 직경이 50 내지 80 나노미터인 나노입자가 생성된다. 섬유가 1,700℃의 온도까지 가열되는 경우에는, 평균 직경이 130 내지 170 나노미터인 나노입자가 생성된다. 본원에 사용되는 바와 같이, "평균 직경"이라는 표현은 각각의 나노입자의 가장 작은 직경으로서 이해되어야 함이 인지되어야 하다. 추가로, 나노입자는 비대칭 또는 비구형 형태를 가질 수 있다. 예를 들어, 나노입자 중 하나 이상은 길이가 10 마이크로미터이고 폭이 5 나노미터인 관과 유사할 수 있으며, 관은 관의 직경이 5 나노미터이기 때문에, 여전히 본 발명의 나노입자의 범위 내에 있다.
대표적으로, 섬유를 열분해하는 단계가 섬유를 가열하는 것을 포함하는 경우, 나노입자는 이산화규소와 함께 생성된다. 다시 말하면, 섬유는 나노입자가 내부 및/또는 위에 분산된 나노입자를 갖는 이산화규소를 포함한다. 추가로, 섬유가 이산화규소를 포함하고 나노입자를 포함하더라도, 섬유는 대표적으로 섬유를 열분해하는 단계 동안 또는 후의 어떠한 단계에서도 구조적으로 분해되지 않는다. 나노입자를 포함하는 섬유는 나노입자를 포함하는 섬유의 전기전도성으로 인해 마이크로칩과 같은 분야에 사용될 수 있다.
상기 제시된 바와 같이, 또 다른 실시예에서, 섬유를 열분해하는 단계는 섬유를 플라즈마 처리하는 것을 포함한다. 플라즈마 처리는 섬유에 플라즈마를 가하는 것이다. 대표적으로, 섬유를 열분해하는 단계는 400℃ 미만, 더욱 대표적으로 25 내지 350℃, 가장 대표적으로 25 내지 200℃의 온도로 섬유를 플라즈마 처리하는 것을 포함한다. 섬유는 대표적으로 0 초과 내지 10분, 더욱 대표적으로 2 내지 8분, 가장 대표적으로 4 내지 6분 동안 400℃ 미만의 온도에서 플라즈마 처리된다. 섬유를 플라즈마 처리하는 것을 포함하는 열분해 단계는 당분야에 공지된 임의의 플라즈마를 이용할 수 있다. 일 실시예에서, 플라즈마는 비활성 또는 환원 플라즈마이다. 예를 들어, 플라즈마는 수소, 아르곤, 질소 및 이들의 조합물일 수 있다. 섬유에 플라즈마를 가하면, 섬유의 화학결합이 분해되어 나노입자의 생성이 결과된다.
상기 기재된 바와 같이, 섬유를 열분해하는 단계 후에 나노입자를 포함하는 섬유에 대한 수가지 용도가 있다. 다시 말하면, 섬유에 대한 많은 용도가 있다. 그러나, 나노입자는 또한 섬유로부터 단리될 수 있다.
나노입자를 분리하는 단계는 대표적으로 섬유를 산성 용액으로 에칭시키는 것을 포함한다. 산성 용액은 나노입자가 내부 및/또는 위에 분산된 이산화규소를 포함하는 섬유를 용해시킬 만큼 충분히 부식성이어야 한다. 산성 용액은 수성이며, 대표적으로 탈이온수 중의 플루오르화수소산, 질산 및 이들의 조합물을 포함한다. 일 실시예에서, 산성 용액은 산성 용액의 총중량을 기준으로 49 중량%의 양으로 플루오르화수소산을 포함한다.
본 발명의 일 실시예에서, 산성 용액은 추가로 습윤제를 포함한다. 습윤제는 산성 용액과 섬유 사이의 표면 접촉을 증가시키기 위해 사용된다. 예를 들어, 산성 용액은 섬유 상에 위치하는 경우에 방울을 생성시키려는 경향이 있으며, 따라서, 표면 접촉은 최소이다. 산성 용액이 습윤제를 포함하는 경우, 산성 용액과 섬유 사이의 표면 접촉은 증가하지만, 산성 용액의 부피는 일정하게 유지된다. 따라서, 습윤제를 포함하는 산성 용액은 산성 용액과 섬유 사이의 동일한 표면 접촉에 대해 습윤제를 갖지 않는 산성 용액과 비교하여 더 적은 부피를 필요로 한다. 일 실시예에서, 습윤제는 알코올이다. 알코올은 당분야에 공지된 임의의 알코올일 수 있다. 적합한 알코올의 일례는 에탄올이다. 알코올은 대표적으로 산성 용액 100 부피부를 기준으로 0 내지 85 부피부, 더욱 대표적으로 10 내지 60 부피부, 가장 대표적으로 20 내지 40 부피부의 양으로 산성 용액 중에 존재한다.
섬유를 산성 용액으로 에칭시키는 단계는 나노입자가 내부 및/또는 상에 분산된 이산화규소를 포함하는 섬유를 용해시키고, 나노입자가 내부에 분산된 에칭된 용액을 생성한다. 섬유를 에칭시키는 단계는 섬유를 산성 용액과 접촉시키는 것을 포함한다. 산성 용액은 섬유 상에 부어지거나 떨어지거나, 섬유는 산성 용액 중에 잠기거나 위치한다. 섬유가 산성 용액 중에 분산되는 실시예에서, 산성 용액은 고부식성 액체를 함유하도록 당분야에 공지된 임의의 용기 중에 함유될 수 있다. 섬유를 용해시키기 위해, 섬유는 대표적으로 0.1 내지 60분, 더욱 대표적으로 1 내지 20분, 가장 대표적으로 1 내지 5분 동안 산성 용액과 접촉하게 된다. 섬유는 대표적으로 주변 온도에서 산성 용액과 접촉하게 된다. 그러나, 산성 용액은 섬유를 산성 용액과 접촉하기 전 및/또는 동시에 가열될 수 있음이 인지되어야 한다. 추가로, 초음파 및/또는 메가소닉과 같은 에너지가 섬유, 산성 용액 또는 둘 모두에 가해져서 섬유와 산성 용액 사이의 상호작용을 증가시켜서, 섬유가 산성 용액 중에 용해되는 속도를 증가시킬 수 있다. 섬유를 산성 용액으로 에칭시키는 단계 후에, 나노입자는 기판 상에 잔류할 수 있으며, 즉 나노입자 모두가 에칭된 용액 중에 분산되지는 않을 것임이 인지되어야 한다.
분산된 나노입자를 포함하는 에칭된 용액은 산성 용액으로 인해 부식성이다. 그 자체로, 에칭된 용액의 부식성은 나노입자를 이용하는 대부분의 용도에서 나노입자의 사용을 억제할 수 있다. 따라서, 일 실시예에서, 방법은 추가로 에칭된 용액을 유기 액체와 혼합시키는 단계를 포함한다. 유기 액체는 혼합되면서 에칭된 용액 및 유기 액체의 부식성을 감소시키는 역할을 한다. 추가로, 유기 액체 및 에칭된 용액 비혼화성이며, 따라서, 에칭된 용액과 유기 액체를 혼합시키면 2가지 상, 예를 들어 에칭된 용액 및 유기 액체가 결과됨이 인지되어야 한다. 에칭된 용액을 유기 액체와 혼합시키는 것은 나노입자를 하나의 상으로부터 나머지 상으로, 즉, 에칭된 용액으로부터 유기 액체로 전달하는 것을 포함한다. 나노입자의 고유한 물리적 특성은 에칭된 용액으로부터 유기 액체로의 나노입자의 전달, 예를 들어 비-분극성을 유도한다. 일 실시예에서, 유기 액체는 옥탄과 같은 긴 사슬 탄화수소를 포함한다. 유기 액체는 유기 액체의 배합물을 포함할 수 있다. 예를 들어, 나노입자 하나의 상으로부터 나머지 상으로, 예를 들어, 유기 액체와 에칭된 용액의 혼합시에, 나노입자가 에칭된 용액으로부터 유기 액체로 완전히 전달되지 않는 경우에, 메틸 이소부틸 케톤과 같은 극성 유기 용매가 이용되어 나노입자를 에칭된 용액으로부터 추가로 전달할 수 있다. 에칭된 용액을 유기 액체와 혼합시키는 단계는 에칭된 용액을 긴 사슬 탄화수소와 혼합하고, 후속적으로 에칭된 용액을 극성 유기 용매와 혼합시키는 분리 단계를 포함한다. 대안적으로, 에칭된 용액을 유기 액체와 혼합시키는 단계는 긴 사슬 탄화수소 및 극성 유기 용매를 포함하는 유기 액체가 에칭된 용액과 동시에 혼합되는 단일 단계를 포함한다. 에칭된 용액을 유기 액체와 혼합시키는 단계가 분리 단계를 포함하는 일 실시예에서, 긴 사슬 탄화수소는 에칭된 용액을 극성 유기 용매와 혼합시키기 전에 에칭된 용액으로부터 분리될 수 있다. 대안적으로, 긴 사슬 탄화수소는 에칭된 용액과 혼합되어 유지되면서 그 안에서 극성 유기 용매를 혼합시킨다. 에칭된 용액 및 유기 액체는 진탕, 교반, 자기 교반, 정적 혼합기, 와류 혼합기, 블렌더 등과 같은 화학 분야에 공지된 임의의 방법에 의해 혼합될 수 있다. 예를 들어, 에칭된 용액은 플라스크 내에 위치하며, 유기 액체는 그 안에 위치할 수 있다. 에칭된 용액 및 유기 액체는 플라스크 내에 마개를 위치시키고 진탕시켜서 혼합될 수 있다. 에칭된 용액 및 유기 액체는 상기 기재된 바와 같이 2개의 상으로 분리될 것이며, 나노입자는 에칭된 용액보다는 유기 액체 전체에 걸쳐 분산된다.
일 실시예에서, 방법은 에칭된 용액을 유기 액체로부터 분리시키는 단계를 포함한다. 유기 액체 및 에칭된 용액은 대표적으로 비혼화성이어서, 유기 액체와 에칭된 용액의 물리적 분리를 가능하게 한다. 유기 액체는 물리적 및/또는 화학적 분리를 포함하는 당분야에 공지된 임의의 방법에 의해 에칭된 용액으로부터 분리될 수 있다. 에칭된 용액과 유기 액체의 비혼화성으로 인해, 일 실시예에서, 나노입자가 분산된 유기 액체는 경사분리를 통해 에칭된 용액으로부터 분리된다.
바람직한 경우, 나노입자는 유기 액체로부터 분리 및/또는 제거될 수 있음이 인지되어야 한다. 나노입자 원심분리와 같은 임의의 방법에 의해 유기 액체로부터 분리 및/또는 제거될 수 있다.
상기 기재된 바와 같이, 나노입자는 규소 나노입자를 포함한다. 나노입자는 추가로 규소 조성물의 의존하여 탄소 나노입자, 탄화규소 나노입자 및 이들의 조합물을 포함할 수 있다. 예를 들어, 규소 조성물이 수소 실세스퀴옥산를 포함하는 경우, 규소 나노입자는 수소 실세스퀴옥산을 전기방사시키고 열분해시켜 생성된다. 규소 조성물이 메틸 실세스퀴옥산을 포함하는 경우, 규소 나노입자, 탄소 나노입자 및/또는 탄화규소 나노입자는 메틸 실세스퀴옥산을 전기방사시키고 열분해시켜서 생성된다. 상기 기재된 바와 같이, 나노입자의 평균 직경은 섬유의 직경뿐만 아니라, 온도 및 시간과 같은 열분해 매개변수에 의존한다. 그러나, 광발광 특성을 갖는 나노입자는 대표적으로 0 초과 내지 7 미만의 평균 직경을 갖는다. 추가로, 광발광의 색은 나노입자의 크기, 및 나노입자가 규소 나노입자, 탄소 나노입자 또는 탄화규소 나노입자인지 여부를 포함하는 여러 가지 요인의 함수일 수 있음이 이해되어야 한다. 광발광의 색은 오렌지색, 청색, 녹색 등과 같은 임의의 색일 수 있다. 7 나노미터 초과의 평균 직경을 갖는 나노입자가 생성될 수 있을 지라도, 7 나노미터 초과의 평균 직경을 갖는 나노입자는 대표적으로 광발광을 나타내지 않을 것이며, 그 자체로, 광발광을 유도하기 위해 필요한 조건 하에서 가시적이지 않을 것이다. 그러나, 7 나노미터 초과의 평균 직경을 갖는 나노입자는 반도체 산업 및/또는 인쇄용 잉크 산업에서의 용도와 같은 광발광을 필요로 하는 용도와는 다른 용도를 가질 수 있다.
나노입자의 광발광을 유도하기 위해, 전자기선을 전달하기 위해 당분야에 공지된 임의의 방법이 이용될 수 있다. 일 실시예에서, 나노입자는 자외광을 받아서 나노입자의 광발광을 유도한다. 자외광은 대표적으로 250 내지 400nm의 파장을 갖는다. 도 4는 본 발명의 방법에 따라 제조되는 나노입자의 광발광 스펙트럼의 그래프이며, 정규화된 세기는 365nm의 여기를 갖는 파장의 함수이다. 나노이자의 광발광은 각각의 나노입자가 광자를 흡수하여 나노입자의 여기를 더 높은 에너지 상태가 되게 한 후, 더 낮은 에너지 상태로 환원시키고 광자를 방출시키는 경우에 발생한다. 나노입자는 에칭된 용액에서, 섬유에서 그리고 컬렉터 상의 섬유에서 유기 액체 전체에 걸쳐 분산되면서 유기 액체로부터 분리된 후에 광발광을 나타낼 수 있음이 이해되어야 한다.
섬유를 생성시키고 본 발명의 나노입자를 제조하는 방법을 예시하는 하기의 예는 본 발명을 예시하며 제한하지 않는 것으로 의도된다.
예
예 1:
규소 조성물은 수소 실세스퀴옥산을 포함한다. 수소 실세스퀴옥산을 중량을 기준으로 3:1의 수소 실세스퀴옥산 대 메틸 이소부틸 케톤의 비로 메틸 이소부틸 케톤 중에 용해했다. 메틸 이소부틸 케톤 중에 용해된 수소 실세스퀴옥산을 규소 웨이퍼, 즉 컬렉터 상에서 전기방사시켜 복수의 섬유를 생성했다. 노즐과 컬렉터 사이의 전위는 30 kV이다. 노즐과 컬렉터 사이의 갭은 25cm이다. 노즐을 통한 메틸 이소부틸 케톤 중에 용해된 수소 실세스퀴옥산의 유속은 1 mL/분이다. 섬유를 약 1분 동안 방사시켰다. 섬유를 섬유가 1,200℃의 온도에 도달할 때까지 주변 온도로부터 25℃/분의 속도로 섬유를 가열하여 열분해했다. 섬유를 1,200℃의 온도에서 1시간 동안 가열하였다. 섬유를 비활성이고 산소를 함유하지 않는, 질소 가스 및 수소 가스를 포함하는 환경에서 열분해시켜 나노입자를 생성했다. 섬유를 산성 용액 중에 섬유를 침지시켜 1:1:1 비의 49% 플루오르화수소산 : 알코올 : 탈이온수를 포함하는 산성 용액으로 에칭시켜서 에칭된 용액을 생성했다. 나노입자를 에칭된 용액을 옥탄 및 메틸 이소부틸 케톤을 포함하는 유기 액체와 혼합시켜서 에칭된 용액으로부터 제거하였다. 나노입자가 분산된 유기 액체를 에칭된 용액으로부터 경사분리시켰다. 나노입자를 365nm 자외광에 노출시켰으며, 그 동안 나노입자는 하기의 표 1에 기재된 바와 같이 적색 광발광을 나타내었다.
예 2:
규소 조성물은 수소 실세스퀴옥산을 포함한다. 수소 실세스퀴옥산을 중량을 기준으로 3:1의 수소 실세스퀴옥산 대 메틸 이소부틸 케톤의 비로 메틸 이소부틸 케톤 중에 용해했다. 메틸 이소부틸 케톤 중에 용해된 수소 실세스퀴옥산을 규소 웨이퍼, 즉 컬렉터 상에서 전기방사시켜 복수의 섬유를 생성했다. 노즐과 컬렉터 사이의 전위는 30 kV이다. 노즐과 컬렉터 사이의 갭은 25cm이다. 노즐을 통한 메틸 이소부틸 케톤 중에 용해된 수소 실세스퀴옥산의 유속은 1 mL/분이다. 섬유를 약 1분 동안 방사시켰다. 섬유를 섬유가 1,500℃의 온도에 도달할 때까지 주변 온도로부터 25℃/분의 속도로 섬유를 가열하여 열분해했다. 섬유를 1,500℃의 온도에서 1시간 동안 가열하였다. 섬유를 비활성이고 산소를 함유하지 않는, 질소 가스 및 수소 가스를 포함하는 환경에서 열분해시켜서 나노입자를 생성했다. 섬유를 산성 용액 중에 섬유를 침지시켜 1:1:1 비의 49% 플루오르화수소산 : 알코올 : 탈이온수를 포함하는 산성 용액으로 에칭시켜서 에칭된 용액을 생성했다. 나노입자를 에칭된 용액을 옥탄 및 메틸 이소부틸 케톤을 포함하는 유기 액체와 혼합시켜서 에칭된 용액으로부터 제거하였다. 나노입자가 분산된 유기 액체를 에칭된 용액으로부터 경사분리시켰다. 나노입자를 365nm 자외광에 노출시켰으며, 그 동안 나노입자는 하기의 표 1에 기재된 바와 같이 광발광을 나타내었다.
예 3:
규소 조성물은 메틸 실세스퀴옥산을 포함한다. 메틸 실세스퀴옥산을 중량을 기준으로 3:1의 메틸 실세스퀴옥산 대 메틸 이소부틸 케톤의 비로 메틸 이소부틸 케톤 중에 용해했다. 메틸 이소부틸 케톤 중에 용해된 메틸 실세스퀴옥산을 규소 웨이퍼, 즉 컬렉터 상에서 전기방사시켜 복수의 섬유를 생성했다. 노즐과 컬렉터 사이의 전위는 30 kV이다. 노즐과 컬렉터 사이의 갭은 25cm이다. 노즐을 통한 메틸 이소부틸 케톤 중에 용해된 메틸 실세스퀴옥산의 유속은 1 mL/분이다. 섬유를 약 1분 동안 방사시켰다. 섬유를 섬유가 1,200℃의 온도에 도달할 때까지 주변 온도로부터 25℃/분의 속도로 섬유를 가열하여 열분해했다. 섬유를 1,200℃의 온도에서 1시간 동안 가열하였다. 섬유를 비활성이고 산소를 함유하지 않는, 질소 가스 및 수소 가스를 포함하는 환경에서 열분해시켜서 나노입자를 생성했다. 섬유를 산성 용액 중에 섬유를 침지시켜 1:1:1 비의 49% 플루오르화수소산 : 알코올 : 탈이온수를 포함하는 산성 용액으로 에칭시켜서 에칭된 용액을 생성했다. 나노입자를 에칭된 용액을 옥탄 및 메틸 이소부틸 케톤을 포함하는 유기 액체와 혼합시켜서 에칭된 용액으로부터 제거하였다. 나노입자가 분산된 유기 액체를 에칭된 용액으로부터 경사분리시켰다. 나노입자를 365nm 자외광에 노출시켰으며, 그 동안 나노입자는 하기의 표 1에 기재된 바와 같이 청색 광발광을 나타내었다.
예 4:
규소 조성물은 수소 실세스퀴옥산 및 메틸 실세스퀴옥산을 포함한다. 수소 실세스퀴옥산 대 메틸 실세스퀴옥산의 비는 중량을 기준으로 3.75:1이다. 수소 실세스퀴옥산 및 메틸 실세스퀴옥산을 메틸 이소부틸 케톤 중에 용해했다. 수소 실세스퀴옥산 및 메틸 실세스퀴옥산의 합쳐진 중량 대 메틸 이소부틸 케톤의 중량의 비는 4:1이다. 메틸 이소부틸 케톤 중에 용해된 수소 실세스퀴옥산 및 메틸 실세스퀴옥산을 규소 웨이퍼, 즉 컬렉터 상에서 전기방사시켜 복수의 섬유를 생성했다. 노즐과 컬렉터 사이의 전위는 30 kV이다. 노즐과 컬렉터 사이의 갭은 25cm이다. 노즐을 통한 메틸 이소부틸 케톤 중에 용해된 수소 실세스퀴옥산 및 메틸 실세스퀴옥산의 유속은 1 mL/분이다. 섬유를 약 1분 동안 방사시켰다. 섬유를 섬유가 1,200℃의 온도에 도달할 때까지 주변 온도로부터 25℃/분의 속도로 섬유를 가열하여 열분해했다. 섬유를 1,200℃의 온도에서 1시간 동안 가열하였다. 섬유를 비활성이고 산소를 함유하지 않는, 질소 가스 및 수소 가스를 포함하는 환경에서 열분해시켜서 나노입자를 생성했다. 섬유를 산성 용액 중에 섬유를 침지시켜 1:1:1 비의 49% 플루오르화수소산 : 알코올 : 탈이온수를 포함하는 산성 용액으로 에칭시켜서 에칭된 용액을 생성했다. 나노입자를 에칭된 용액을 옥탄 및 메틸 이소부틸 케톤을 포함하는 유기 액체와 혼합시켜서 에칭된 용액으로부터 제거하였다. 나노입자가 분산된 유기 액체를 에칭된 용액으로부터 경사분리시켰다. 나노입자를 365nm 자외광에 노출시켰으며, 그 동안 나노입자는 하기의 표 1에 기재된 바와 같이 녹색 광발광을 나타내었다.
예 5:
규소 조성물은 수소 실세스퀴옥산 및 메틸 실세스퀴옥산을 포함한다. 수소 실세스퀴옥산 대 메틸 실세스퀴옥산의 비는 중량을 기준으로 3.75:1이다. 수소 실세스퀴옥산 및 메틸 실세스퀴옥산을 메틸 이소부틸 케톤 중에 용해했다. 수소 실세스퀴옥산 및 메틸 실세스퀴옥산의 합쳐진 중량 대 메틸 이소부틸 케톤의 중량의 비는 4:1이다. 메틸 이소부틸 케톤 중에 용해된 수소 실세스퀴옥산 및 메틸 실세스퀴옥산을 규소 웨이퍼, 즉 컬렉터 상에서 전기방사시켜 복수의 섬유를 생성했다. 노즐과 컬렉터 사이의 전위는 30 kV이다. 노즐과 컬렉터 사이의 갭은 25cm이다. 노즐을 통한 메틸 이소부틸 케톤 중에 용해된 수소 실세스퀴옥산 및 메틸 실세스퀴옥산의 유속은 1 mL/분이다. 섬유를 약 1분 동안 방사시켰다. 섬유를 섬유가 1,500℃의 온도에 도달할 때까지 주변 온도로부터 25℃/분의 속도로 섬유를 가열하여 열분해했다. 섬유를 1,500℃의 온도에서 1시간 동안 가열하였다. 섬유를 비활성이고 산소를 함유하지 않는, 질소 가스 및 수소 가스를 포함하는 환경에서 열분해시켜서 나노입자를 생성했다. 섬유를 산성 용액 중에 섬유를 침지시켜 1:1:1 비의 49% 플루오르화수소산 : 알코올 : 탈이온수를 포함하는 산성 용액으로 에칭시켜서 에칭된 용액을 생성했다. 나노입자를 에칭된 용액을 옥탄 및 메틸 이소부틸 케톤을 포함하는 유기 액체와 혼합시켜서 에칭된 용액으로부터 제거하였다. 나노입자가 분산된 유기 액체를 에칭된 용액으로부터 경사분리시켰다. 나노입자를 365nm 자외광에 노출시켰으며, 그 동안 나노입자는 하기의 표 1에 기재된 바와 같이 광발광을 나타내었다.
예 열분해 온도(℃) 나노입자 크기(nm) 광발광 색
1 1200 4 적색
2 1500 50~80 무
3 1200 2~3 청색
4 1200 4 녹색
5 1500 50~80 무
표 1에 기재된 바와 같이, 열분해에 의해 생성되는 나노입자의 크기는 열분해 온도의 함수이다. 예를 들어, 규소 조성물은 예 1 및 예 2에서 동일하며, 규소 조성물로부터 생성되는 섬유를 열분해하는 온도의 차, 예를 들어 1,200℃ 대 1,500℃가 섬유를 열분해시켜서 생성되는 나노입자의 크기, 예를 들어 4nm 대 50 내지 80nm에 실질적으로 영향을 미쳤다. 유사한 결과가 예 4와 예 5에서 관찰되고, 이 모두는 또한 동일한 규소 조성물을 이용한다. 그외에, 규소 조성물은 규소 조성물로부터 생성되는 섬유를 열분해시켜서 생성되는 나노입자의 광발광 색에 영향을 미친다. 예를 들어, 예 1과 예 4의 규소 조성물은 서로 상이하지만, 규소 조성물로부터 생성되는 섬유를 열분해하는 단계 동안의 매개변수는 동일하며, 예를 들어 1,200℃이며, 예 1의 나노입자의 광발광 색은 적색이고, 예 4의 나노입자의 광발광 색은 녹색이다.
본 발명은 예시적 방식으로 본원에 기술되었으며, 사용된 용어는 제한 보다는 설명을 위한 것으로 이해되어야 한다. 명백히, 상기 기술에 비추어 본 발명의 많은 변형 및 변동이 가능하다. 본 발명은 첨부된 특허청구범위 내에서 특정하게 기술된 것과 다른 방식으로 실행될 수 있다.

Claims (21)

  1. 나노입자를 제조하는 방법에 있어서,
    규소 조성물을 전기방사(electrospinning)시켜서 섬유를 형성하는 단계와,
    상기 섬유를 열분해(pyrolyzing)시켜서 상기 나노입자를 제조하는 단계를
    포함하는, 나노입자 제조 방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 섬유를 열분해하는 단계는 상기 섬유를 400 내지 2,500℃의 온도에서 가열하는 것을 포함하는, 나노입자 제조 방법.
  3. 제 2항에 있어서, 상기 섬유를 가열하는 단계는 상기 섬유를 0.1 내지 20시간 동안 가열하는 것을 포함하는, 나노입자 제조 방법.
  4. 제 2항 또는 제 3항에 있어서, 상기 섬유를 가열하는 단계는 상기 섬유의 온도를 주변 온도로부터 적어도 5℃/분의 속도로 400 내지 2,500℃의 온도까지 증가시키는 것을 포함하는, 나노입자 제조 방법.
  5. 제 2항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 섬유를 400 내지 2,500℃의 온도에서 가열하는 단계는 상기 섬유를 800 내지 1,400℃의 온도에서 가열하여 0 초과 내지 7nm의 평균 직경을 갖는 나노입자를 제조하는 것을 포함하는, 나노입자 제조 방법.
  6. 제 2항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 섬유를 400 내지 2,500℃의 온도에서 가열하는 단계는 상기 섬유를 1,400 초과 내지 2,500℃의 온도에서 가열하여 7 초과 내지 500nm의 평균 직경을 갖는 나노입자를 제조하는 것을 포함하는, 나노입자 제조 방법.
  7. 제 1항에 있어서, 상기 섬유를 열분해하는 단계는 상기 섬유를 400℃ 미만의 온도에서 플라즈마 처리하는 것을 포함하는, 나노입자 제조 방법.
  8. 제 1항 또는 제 7항에 있어서, 상기 섬유를 열분해하는 단계는 상기 섬유를 0 초과 내지 10분 동안 플라즈마 처리하는 것을 포함하는, 나노입자 제조 방법.
  9. 제 1항에 있어서, 상기 섬유를 열분해하는 단계는 가열, 플라즈마 처리 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는, 나노입자 제조 방법.
  10. 제 1항 내지 제 9항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 섬유로부터 나노입자를 분리하는 단계를 더 포함하는, 나노입자 제조 방법.
  11. 제 10항에 있어서, 상기 나노입자를 분리하는 단계는 상기 섬유를 산 용액으로 에칭시켜 상기 섬유를 용해시켜 에칭된 용액을 제조하는 것을 포함하는, 나노입자 제조 방법.
  12. 제 11항에 있어서, 상기 나노입자를 분리하는 단계는 상기 에칭된 용액을 유기 액체와 혼합하고 상기 에칭된 용액을 상기 유기 액체로부터 분리시켜, 상기 에칭된 용액으로부터 상기 유기 액체 분리시 상기 유기 액체에 나노입자가 분산되는 단계를 더 포함하는, 나노입자 제조 방법.
  13. 제 1항 내지 제 12항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 규소 조성물은 수소 실세스퀴옥산, 메틸 실세스퀴옥산, 디실란, 폴리실란, 적어도 하나의 규소 원자를 갖는 톨루히드로퀴논(toluhydroquinone) 및 이들의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택되는, 나노입자 제조 방법.
  14. 제 1항 내지 제 13항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 규소 조성물은 분말 형태로 존재하고, 상기 방법은 분말 형태의 상기 규소 조성물을 용매에 용해하는 단계를 더 포함하는, 나노입자 제조 방법.
  15. 제 1항 내지 제 14항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 나노입자는 규소 나노입자를 포함하는, 나노입자 제조 방법.
  16. 제 15항에 있어서, 상기 나노입자는 탄화규소 나노입자, 탄소 나노입자 및 이들의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 나노입자를 더 포함하는, 나노입자 제조 방법.
  17. 제 1항 내지 제 5항과 제 7항 내지 제 16항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 나노입자는 0 초과 내지 7nm의 평균 직경을 갖는, 나노입자 제조 방법.
  18. 제 17항에 있어서, 상기 나노입자는 광발광성(photoluminescent)인, 나노입자 제조 방법.
  19. 제 1항 내지 제 18항 중 어느 한 항에 있어서, 전자기선에 의해 상기 나노입자의 광발광(photoluminescence)을 유도하는 단계를 더 포함하는, 나노입자 제조 방법.
  20. 제 1항 내지 제 9항과 제 13항 내지 제 19항 중 어느 한 항에 기재된 방법에 따라 제조된 나노입자를 포함하는 섬유.
  21. 제 10항 내지 제 19항 중 어느 한 항에 기재된 방법에 따른 나노입자.
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