KR20150134955A - 질화붕소 양자점 제작 방법 - Google Patents

질화붕소 양자점 제작 방법

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Abstract

본 발명은 질화붕소 양자점 및 그 제작 방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 마이크로파와 열처리를 통해 간단하게 제작할 수 있는 결함공학이라는 특별한 방법을 적용한 질화붕소 양자점 및 그 제작방법이 제공된다.

Description

질화붕소 양자점 제작 방법{Boron-Nitride Quantum Dots synthesis by thermal defect engineering}
본 발명은 결함공학을 이용한 질화붕소 양자점의 제작 방법에 관한 것이다.
양자점은 보통 수~수십나노미터크기를 갖는 무차원적 초미세 입자들이라고 말할 수 있다. 이는 물질이 나노사이즈로 크기가 작아지게 되면 물질의 성질이 변하게 되는 속성 때문인데, 우수한 흡수 계수, 발광 파장을 가지고 있으며, 광 안정성이 우수한 이런 특징을 가지고 있다. 따라서, 상기 양자점은 여러 발광 소자 등에서 유용하게 사용될 수 있으므로, 연구가 진행되고 있다.
한편, 질화붕소는 넓은 밴드갭 반도체(wide-band-gap semiconductor)로서 광발광을 하며, 큐빅 질화붕소 (이하, c-BN)과 육방정계 질화붕소 (hexagonal boron nitride, 이하 h-BN)이 알려져 있는데, 이들은 구조적으로 다이아몬드 및 흑연과 비슷하다. 이중에서 h-BN 필름형은 우수한 화학적 기계적 안정성을 가지고 탄소와 비슷하므로, 많은 주목을 받고 있다.
상기 h-BN은 c-BN 대비 상대적으로 제조하기 쉽기 때문에 다양한 방법이 알려져 있다. 예를 들어, h-BN 필름을 석영튜브의 내부에 코팅하여, h-BN을 성장시키는 방법이 알려져 있다.
하지만, 상기 양자점을 제작하기 위해, 기존 방법들은 그 제조 공정이 어렵고 또한 제작비용이 비싸기 때문에, 대량생산이 어려운 단점을 가지고 있다.
[문헌1] Moon-Seog Jin and Nam-Oh Kim. Photoluminescence of Hexagonal Boron Nitride (h-BN) Film, Journal of Electrical Engineering & Technology Vol. 5, No. 4, pp. 637~639, 2010 [문헌2] M.G.Silly et al., Luminescence properties of hexagonal boron nitride: Cathodoluminescence and photoluminescence spectroscopy measurements, PHYSICAL REVIEW B Vol. 75, No. 8, 085205, 2007
본 발명의 목적은 기존의 복잡하고 정밀한 양자점 제작방법의 단순화 및 제작비용을 절감하고 공정시간을 단축할 수 있는 금속나노입자를 이용한 질화붕소 양자점의 제작 방법 및 이로부터 제조된 양자점을 제공하기 위한 것이다.
본 발명은 (a) 마이크로파를 이용하여 금속나노입자를 질화붕소의 표면에 분산시키는 단계;
(b) 금속나노입자가 분산된 질화붕소를 열처리하여, 금속나노입자에 의해 표면에 결함이 형성된 질화붕소를 제조하는 단계;
(c) 상기 표면에 결함이 형성된 질화붕소를 초음파 분산시키는 단계;
(d) 초음파 분산이 완료된 (c)단계의 결과물로부터 금속나노입자를 분리하는 단계; 및
(f) 원심분리를 이용하여 (d)단계의 결과물로부터 불순물을 제거하는 단계;
를 포함하는 질화붕소 양자점의 제작 방법을 제공한다.
상기 (a)단계에서, 질화붕소 및 금속나노입자는 1:0.5 내지 2의 중량비로 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 (a)단계에서, 마이크로파는 1분 내지 5분 동안 방사 처리하는 것이 바람직하다.
상기 (a)단계에서, 아세토니트릴, 디메틸 설폭사이드 및 과산화수소수로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 분산제를 첨가하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 (b)단계에서, 상기 열처리는 800 내지 1200℃의 온도 및 10 내지 30 ccm의 불활성 기체의 조건하에 1시간 내지 3시간 동안 진행하는 것이 바람직하다.
상기 (c)단계에서, 초음파 분산은 수용액 존재하에 1시간 내지 3시간 동안 진행하는 것이 바람직하다.
상기 금속나노입자는 철, 니켈 및 팔라듐으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 금속 산화물을 포함할 수 있다.
상기 질화붕소는 2차원 평면구조를 가지는 h-BN을 이용할 수 있다.
또한 본 발명은 질화붕소 및 금속나노입자의 마이크로파 및 열처리에 의해 제조된, 질화붕소 양자점을 제공한다.
또한 상기 질화붕소 양자점은 10nm 내지 50nm 의 크기를 가질 수 있다.
본 발명의 방법에 따르면, 기존의 복잡하고 정밀한 양자점 제작방법에 대하여 단순화가 가능하고, 또한 제작비용을 절감할 뿐 아니라 공정시간을 단축할 수 있다. 따라서, 본 발명은 비교적 간단한 방법으로 대량의 양자점 제작이 가능하다.
도 1은 본 발명의 바람직한 일 구현예에 따른, 실시예 1의 질화붕소의 양자점의 제작 공정을 간략히 나타낸 것이다.
도 2는 실시예 1의 방법으로 제작된 시료 사진을 나타낸 것이다.
도 3은 금속입자를 이용한 결함공학 적용결과로서, 실시예 1의 질화붕소의 포토루미네센스(PL) 특성을 나타낸 것이다.
도 4는 열처리 후 결함이 일어난 상태의 질화붕소의 주사전자현미경(SEM) 및 투과전자현미경(TEM) 사진을 나타낸 것이다.
도 5는 제작된 BNQD의 AFM 이미지를 나타낸 것이다.
이하에서 본 발명을 더욱 구체적으로 설명한다.
본 발명의 명세서에서 사용되는 기술 용어 및 과학용어에 있어서 다른 정의가 없다면, 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 가진다. 또한 종래와 동일한 기술적 구성 및 작용에 대한 반복적인 설명은 생략하기로 한다.
또한, 이하에서 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
부가하여, 명세서에서 사용되는 "포함하는"의 의미는 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분을 구체화하며, 다른 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분의 존재나 부가를 제외시키는 것은 아니다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, (a) 마이크로파를 이용하여 금속나노입자를 질화붕소의 표면에 분산시키는 단계; (b) 금속나노입자가 분산된 질화붕소를 열처리하여, 금속나노입자에 의해 표면에 결함이 형성된 질화붕소를 제조하는 단계; (c) 상기 표면에 결합이 형성된 질화붕소를 초음파 분산시키는 단계; (d) 초음파 분산이 완료된 (c)단계의 결과물로부터 금속나노입자를 분리하는 단계; 및 (f) 원심분리를 이용하여 (d)단계의 결과물로부터 불순물을 제거하는 단계;를 포함하는 질화붕소 양자점의 제작 방법이 제공된다.
본 발명은 마이크로파를 이용하여 금속나노입자를 질화붕소 표면에 고르게 분산시키고 열처리를 통해 금속입자가 BN 표면에 결함을 만들어 내도록 하여 양자점을 제적하는 방법에 관한 것이다. 이를 이용하여, 본 발명은 쉽게 수나노미터크기의 작은 BN 조각을 만들어 줄 수 있다. 또한, 본 발명은 마이크로파 처리를 통해 BN 나노입자를 분산시켜 주고, 원심분리기법을 이용하여 불순물을 제거해준다.
이러한 본 발명의 양자점 제작 방법에 대해, 단계별로 보다 구체적으로 설명한다.
상기 (a)단계는 마이크로파(microwave)에 의해 금속나노입자가 질화붕소의 표면에 고르게 분산되도록 하는 단계이다.
상기 질화붕소는 2차원 평면구조를 가지는 h-BN을 이용하는 것이 바람직하다. 즉, 본 발명에서 사용하는 질화붕소는 육방정계 구조의 2차원 평면구조를 가지는 질화붕소(hexagonal boron nitried, h-BN)로서, 이것은 붕소와 질소가 교대로 정육각형의 정점으로 위치하는 층 상태 구조를 가지고, 고열전도율, 절연성등의 특성을 갖는 백색 물질이며, 발광재료, 절연성, 고열 전도성 필러 등으로 이용될 수 있다. 상기 질화붕소는 나노구조체, 나노와이어, 나노튜브, 나노시트 등의 다양한 층상 구조체로서 기능성 소재로 적용될 수 있다.
또한, 상기 금속나노입자는 대부분의 금속입자가 사용 가능하긴 하지만, 철, 니켈 및 팔라듐으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 금속 산화물을 포함하는 것이 제작효율을 높이는 면에서 바람직하다. 가장 바람직하게, 상기 금속나노입자는 철산화물일 수 있다.
또한, 상기 (a)단계에서, 질화붕소 및 금속나노입자는 1: 0.5 내지 2.0 의 중량비로 혼합하여 사용할 수 있다. 예를 들어, 상기 질화붕소 및 금속나노입자는 1:0.5, 1:1, 1:1.5 혹은 1:2.0의 중량비로 사용 가능하다. 이때, 그 비율이 1: 0.5 중량비 미만이면 반응이 충분히 일어나지 않는 문제가 있고, 1:2.0 중량비를 초과하면 금속입자의 뭉침현상이 두드러지는 문제가 있다.
또한, 상기 (a)단계에서, 마이크로파는 1분 내지 5분 동안 방사 처리하는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게, 상기 마이크로파는 1분 내지 3분 동안 방사처리할 수 있다.
상기 (a)단계에서, 분산제를 첨가하는 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 분산제는 아세토니트릴, 디술폰산옥사이드 및 과산화수소수로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상일 수 있다. 상기 분산제의 투입에 따라, 금속나노입자는 질화붕소 표면에서의 분산성이 향상될 수 있다. 상기 분산제의 사용량은 특별히 한정되지는 않으나, 바람직하게는 질화붕소 대비 1: 1.0 내지 3.0의 중량비로 사용할 수 있다.
한편, 상기 (b)단계는, 금속나노입자가 분산된 질화붕소의 열처리를 통해, 금속나노입자로 데코레이트된 질화붕소 나노입자를 포함하는, 표면에 결함이 형성된 질화붕소를 제조하는 단계이다. 상기 단계의 결함에 의해, 수나노미터크기의 작은 BN 조각이 형성되도록 한다.
상기 (b)단계에서, 상기 열처리는 800 내지 1200℃의 온도 및 10 내지 30 ccm의 불활성 기체의 조건하에 1시간 내지 3시간 동안 진행하는 것이 바람직하다.
상기 열처리를 통해, 표면에 잘 분산된 금속 나노입자에 의해 질화붕소의 표면에서 결함을 형성한다. 상기 열처리시, 그 온도가 800℃ 미만이면 결함반응이 일어나지 않는 문제가 있으며, 1200℃을 초과하더라도 큰 문제가 없으나 금속촉매가 녹아 액상으로 변하게 되는 현상이 있다. 또한 열처리 시간이 1시간 미만하면 결함반응이 충분히 일어나지 않는 문제가 있고, 3시간을 초과하더라도 큰 문제가 발생되지 않으나 반응시간에 비해 효율이 떨어지는 문제가 있다. 상기 불성 기체는 이 분야에 잘 알려진 것이 모두 사용 가능하고, 예를 들면, 질소, 아르곤 등이 사용될 수 있다.
상기 (c)단계는, 표면에 결함이 형성된 질화붕소를 초음파 분산(sonication dispersion)시켜 표면에 결함이 형성된 질화붕소 표면으로부터 작은 조각의 BN을 분산시키는 단계이다.
상기 (c)단계에서, 초음파 분산은 수용액 존재하에 1시간 내지 3시간 동안 진행하는 것이 바람직하다. 상기 수용액은 탈이온수를 사용할 수 있다. 상기 초음파 분산시, 그 진행시간에 크게 구애를 받지 않으나 1시간 미만이면 분산이 충분히 이뤄지지 않아 양자점 수율이 낮아지는 문제가 있고, 오랜시간 진행하게 되면 분산시간이 길어져 양자점 수율에 비해 비효율적이다.
상기 (d)단계는, 상기 (c)단계의 결과물로부터 금속나노입자를 분리하여 작은 조각의 BN입자를 모으는 단계이다.
상기 (d)단계에서 금속나노입자를 분리하는 방법은, 자석, 원심분리기법 등을 이용할 수 있다. 즉, 금속나노입자들은 양자점에 비해 중량이 높으므로 원심분리법에 의해서도 대부분 제거가 가능하다. 바람직하게, 금속나노입자를 분리하는 방법은 자석을 이용하여 금속나노입자를 분리한다.
또한, 상기 (f)단계는, 원심분리를 이용하여 (d)단계의 결과물로부터 불순물을 제거함으로써, 최종적으로 질화붕소 양자점의 제작을 완료할 수 있는 단계이다. 상기 방법을 통해, 질화 붕소(BN)을 이용한 양자점을 제작할 수 있다. 또한 상기 불순물은 질화붕소 표면의 결함에서 형성된 큰 입자 질화붕소 입자 및 기타 불순물을 포함한다.
한편, 발명의 일 구현예에 따라, 본 발명은 질화붕소 및 금속나노입자의 마이크로파 및 열처리에 의해 제조된, 질화붕소 양자점을 제공한다.
또한 상기 질화붕소 양자점은 10nm 내지 50nm 의 크기를 가질 수 있다.
본 발명의 방법으로 제조된, 질화붕소 양자점은 우수한 PL(photoluminescence)를 나타내므로, 양자점 발광소자의 제조에 적용될 수 있다. 예를 들어, 상기 양자점은 발광 다이오드(light emitting diode:LED), 레이저 다이오드(laser diode:LD), 수광 소자 등의 광전소자(opto-electronic device)나 단전자 트랜지스터 등의 전자 소자 등에 적용 가능하다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
<실시예>
도 1의 과정에 따라, 질화붕소 양자점을 제작하였다. 즉, 도 1은 본 발명의 바람직한 일 구현예에 따른, 실시예 1의 질화붕소의 양자점의 제작 공정을 간략히 나타낸 것이다.
도 1에 도시된 바대로, 마이크로파(Microwave)를 이용하여 금속나노입자를(Fe3O4)를 BN 표면에 1분 동안 분산시켰다. 분산제로 아세토니트릴(Acetonitrile) 5ml를 이용하고, h-BN과 Fe3O4는 1:1의 중량비를 적용하였다.
이후, 열처리를 진행하여, BN 표면에 잘 분산된 나노입자에 의해 BN 나노 입자(BN nano-particle)에 결함(defect)이 형성되었다. (열처리 조건 : 1100℃, 200ccm N2 gas, 3hr.)
상기 열처리 이후, 초음파 분산은 탈이온수(DI water)에서 2시간 진행하였다. 이후, 자석을 이용하여 철 입자를 분리하였다.
그런 다음, 원심분리를 이용하여 큰 입자(BN입자와 금속촉매) 및 불순물을 제거하였다. 상기 과정을 통해, 도 2에 도시된 바와 같이 최종 시료(BNQDs)의 제작을 완료하였다. 도 2에서, 좌측 사진은 제작된 BNQD 의 사진이고, 우측 사진은 UV에 의해 푸른색으로 발광된 BNQDs의 시료 사진이다.
상기 방법에서 얻어진 질화붕소 양자점에 대해 통상적인 방법으로 photoluminescence(PL)을 측정하였고, 그 결과는 도 3에 도시된 바와 같다.
도 3에서 보면, 본 발명의 방법에 따라 제작된 질화붕소 양자점은 400nm 및 525nm에서 발광피크를 나타내어 우수한 발광특성을 나타냄을 확인하였다.
또한 도 4는 열처리 후 결함이 일어난 상태의 질화붕소의 주사전자현미경(SEM) 및 투과전자현미경(TEM) 사진을 나타낸 것이다. 도 4에서, (a)-(c)는 결함이 일어난 질화붕소 입자의 SEM 이미지이고, (d)는 TEM 이미지이다.
도 4에 도시된 바대로, 본 발명의 방법에 따라 수나노미터 크기의 작은 BN조각들이 형성되었음을 알 수 있다.
도 5는 제작된 BNQD의 AFM 이미지를 나타낸 것이다. 도 5의 결과를 통해, 본 발명에 따른 BNQD는 약 24nm 크기의 입자들이 주로 분산되어 있음을 알 수 있다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예들에 대하여 상세하게 설명하였지만, 본 발명의 권리 범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구 범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리 범위에 속하는 것이다.

Claims (10)

  1. (a) 마이크로파를 이용하여 금속나노입자를 질화붕소의 표면에 분산시키는 단계;
    (b) 금속나노입자가 분산된 질화붕소를 열처리하여, 금속나노입자에 의해 표면에 결합이 형성된 질화붕소를 제조하는 단계;
    (c) 상기 표면에 결합이 형성된 질화붕소를 초음파 분산시키는 단계;
    (d) 초음파 분산이 완료된 (c)단계의 결과물로부터 금속나노입자를 분리하는 단계; 및
    (f) 원심분리를 이용하여 (d)단계의 결과물로부터 불순물을 제거하는 단계;
    를 포함하는 질화붕소 양자점의 제작 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 (a)단계에서, 질화붕소 및 금속나노입자는 1: 0.5 내지 2.0의 중량비로 혼합하여 사용하는, 질화붕소 양자점의 제작방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 (a)단계에서, 마이크로파는 1분 내지 5분 동안 방사 처리하는 질화붕소 양자점의 제작방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 (a)단계에서, 아세토니트릴, 디메틸 설폭사이드 및 과산화수소수로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 분산제를 첨가하는 단계를 더 포함하는 질화붕소 양자점의 제작 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 (b)단계에서, 상기 열처리는 800 내지 1200℃의 온도 및 10 내지 30 ccm의 불활성 기체의 조건하에 1시간 내지 3시간 동안 진행하는 것인 질화붕소 양자점의 제작방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 (c)단계에서, 초음파 분산은 수용액 존재하에 1시간 내지 3시간 동안 진행하는 질화붕소 양자점의 제작방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 금속나노입자는 철, 니켈 및 팔라듐으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 금속 산화물을 포함하는, 질화붕소 양자점의 제작 방법.
  8. 제1항에 있어서, 상기 질화붕소는 2차원 평면구조를 가지는 h-BN을 이용하는 질화붕소 양자점의 제작방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항의 질화붕소 및 금속나노입자의 마이크로파 및 열처리에 의해 제조된, 질화붕소 양자점.
  10. 제8항에 있어서, 10nm 내지 50nm 의 크기를 갖는 질화붕소 양자점.
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