JP2006070089A - 環境保全性ナノシリコン溶液及びナノシリコンパウダーとそれらの製造方法 - Google Patents

環境保全性ナノシリコン溶液及びナノシリコンパウダーとそれらの製造方法 Download PDF

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Abstract

【課題】 ナノシリコンの形態を、膜形態から粒子形態に変え、ナノシリコンが粒子単体で分散し、赤色、緑色、青色(三原色)を蛍光発光する溶液、さらに、上記溶液にろ過処理を施し、蛍光発光するナノシリコンパウダーを製造する。
【解決手段】 粒子サイズ3.5nm以下のナノシリコンが粒子単体で分散した溶液であって、赤色、緑色、青色の何れかが蛍光発光することを特徴とする環境保全性ナノシリコン溶液。
【選択図】 図4

Description

本発明は、紫外光線照射により光の三原色(赤色、緑色、青色)を蛍光発光するナノシリコンが粒子単体で分散した環境・人体に対し無毒・無害(環境保全性)の溶液とその製造方法、さらに、該溶液にろ過処理を施して得られる環境保全性ナノシリコンパウダーとその製造方法に関する。
現在、ナノテクノロジーを利用した材料が、様々な応用分野に適応されようとしているが、最近、化粧分野や服飾・デザイン分野で、ナノテクノロジーを取り入れた製品が多数開発されている。
例えば、化粧分野では、材料サイズをナノサイズにすることで肌内部への浸透性を高めたファンデーション、ローション、ミルク、クリーム、美容液などの化粧品が開発されている。また、服飾・デザイン分野では、繊維内にナノ材料を組み入れることで、シワのできないシャツや洋服が製造されている。
その一方で、最近になり、蛍光材料を取り入れた“光る製品”が注目されている。蛍光材料を化粧品や衣料品などに組み入れることができれば、これら製品の付加価値は、さらに高まるものと考えられる。
しかし、蛍光材料の中には、地球環境に対し負荷が大きいものや、人体に有害なものがあるので、環境に直接関係する応用や、化粧分野や、服飾・デザイン分野などにおける人体に直接関係する応用においては、環境・人体に対する無毒性や無害性(環境保全性)を確認せずに、従来の蛍光材料をそのまま使用することはできない。
それ故、蛍光材料を、化粧分野、服飾・デザイン分野に限らず、多くの分野で適用させるには、自然環境にやさしく、特に、人体への影響のない、無毒性・無害性に重点を置いた蛍光材料の開発が重要である。
一方、最近注目されているナノ材料として、ナノシリコンがある(特許文献1、参照)。このナノシリコンを用いると、可視領域(青色〜赤色)において、高輝度かつ長寿命の蛍光発光を、大気中や溶液中で得ることができる。
そして、ナノシリコンは、その粒子サイズが直径約3.5nm以下であり、しかも、ナノシリコン自体がシリコンで構成されていて、環境に対してだけでなく、人体にもやさしい、無毒性・無害性の物質であるので、特に、化粧分野や、服飾・デザイン分野への応用材料として有望である。
ナノシリコンは、通常、半導体製造装置を用いて、酸化ケイ素膜内にナノシリコンが存在する形態、即ち、膜形態で製造される。そのため、化粧品、衣類用材料として使用する場合には、ナノシリコンを、膜形態から粒子単体で存在する形態、即ち、粒子形態に変える必要がある。
従来の技術では、粒子形態のナノシリコンを得るため、シリコン基板を溶液中でエッチングするウェットプロセス法(特許文献1、参照)や、ガスなどのプラズマプロセスを利用するドライプロセス法が用いられてきた。
しかし、これらの方法では、ナノシリコンを、粒子単体で分散した溶液やパウダー状の形態で製造することができない。
特開平11−201972号公報
赤色、緑色、青色(三原色)を蛍光発光するナノシリコンの開発は、環境や人体にやさしい蛍光ナノ材料を用いた高付加価値の化粧品、衣料品・服飾品、その他製品の商品化を促進する。
そこで、本発明は、(i)ナノシリコンの形態を、膜形態から粒子形態に変えること、(ii)ナノシリコンが粒子単体で分散し、赤色、緑色、青色(三原色)を蛍光発光する溶液を得ること、及び、(iii)上記溶液にろ過処理を施し、蛍光発光するナノシリコンパウダーを得ることを課題(又は目的)とする。
また、本発明は、ナノシリコンが粒子単体で分散し三原色を蛍光発光する溶液を製造する製造方法、及び、該溶液から三原色を蛍光発光するナノシリコンパウダーを製造する製造方法を確立することも課題(又は目的)とする。
本発明者は、上記課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、(i)一連のフッ酸水溶液処理、溶液処理及び攪拌処理により、高周波スパッタリング法を用いて粒子サイズを制御しつつ形成した3.5nm以下のナノシリコンを粒子単位で分散させた、環境・人体に対し無毒・無害の溶液を得ることができることを見いだした。
また、本発明者は、(ii)上記溶液にろ過処理を施して、ナノシリコンをパウダー状で得ることができることを見いだした。
本発明は、上記知見に基づいてなされたもので、その要旨は以下のとおりである。
(1) 粒子サイズ3.5nm以下のナノシリコンが粒子単体で分散した溶液であって、赤色、緑色、青色の何れかが蛍光発光することを特徴とする環境保全性ナノシリコン溶液。
(2) 前記ナノシリコンが、高周波スパッタリング法で作製したアモルファス酸化ケイ素膜に熱処理を施して形成したものであることを特徴とする前記(1)に記載の環境保全性ナノシリコン溶液。
(3) 前記(1)又は(2)に記載の環境保全性ナノシリコン溶液が、美粧用の素材であることを特徴とする環境保全性ナノシリコン溶液。
(4) 前記(1)又は(2)に記載の環境保全性ナノシリコン溶液が、意匠用の素材であることを特徴とする環境保全性ナノシリコン溶液。
(5) 前記(1)又は(2)に記載の環境保全性ナノシリコン溶液が、環境モニター用の素材であることを特徴とする環境保全性ナノシリコン溶液。
(6) 前記(1)又は(2)に記載の環境保全性ナノシリコン溶液が、真贋識別用の素材であることを特徴とする環境保全性ナノシリコン溶液。
(7)前記(1)又は(2)に記載の環境保全性ナノシリコン溶液が、温熱用の素材であることを特徴とする環境保全性ナノシリコン溶液。
(8) 粒子サイズ3.5nm以下のナノシリコンが粒子単体で分散した溶液にろ過処理を施して得たパウダーであって、赤色、緑色、青色の何れかが蛍光発光することを特徴とする環境保全性ナノシリコンパウダー。
(9) 前記ナノシリコンが、高周波スパッタリング法で作製したアモルファス酸化ケイ素膜に熱処理を施して形成したものであることを特徴とする前記(8)に記載の環境保全性ナノシリコンパウダー。
(10) 前記(8)又は(9)に記載の環境保全性ナノシリコンパウダーが、美粧用の素材であることを特徴とする環境保全性ナノシリコンパウダー。
(11) 前記(8)又は(9)に記載の環境保全性ナノシリコンパウダーが、意匠用の素材であることを特徴とする環境保全性ナノシリコンパウダー。
(12) 前記(8)又は(9)に記載の環境保全性ナノシリコンパウダーが、真贋識別用の素材であることを特徴とする環境保全性ナノシリコンパウダー。
(13) 前記(8)又は(9)に記載の環境保全性ナノシリコンパウダーが、環境モニター用の素材であることを特徴とする環境保全性ナノシリコンパウダー。
(14) 前記(8)又は(9)に記載の環境保全性ナノシリコンパウダーが、温熱用の素材であることを特徴とする環境保全性ナノシリコンパウダー。
(15) ナノシリコンの製造方法において、
(a)高周波スパッタリング法を用い、基板上にアモルファス酸化ケイ素膜を作製し、
(b)上記アモルファス酸化ケイ素膜に熱処理を施し、該酸化ケイ素膜内に粒子サイズ3.5nm以下のナノシリコンを形成し、
(c)上記酸化ケイ素膜にフッ酸水溶液処理を施して酸化ケイ素を除去して、ナノシリコンを露出させ、
(d)上記露出したナノシリコンを溶液中に浸漬して溶液処理を施し、付着したフッ酸粒子を除去し、次いで、
(e)溶液中のナノシリコンに攪拌処理を施し、ナノシリコンを基板から分離、離散させて、ナノシリコンが粒子単位で分散した溶液を得る
ことを特徴とする環境保全性ナノシリコン溶液の製造方法。
(16) ナノシリコンの製造方法において、
(a)高周波スパッタリング法を用い、基板上にアモルファス酸化ケイ素膜を作製し、
(b)上記アモルファス酸化ケイ素膜に熱処理を施し、該酸化ケイ素膜内に粒子サイズ3.5nm以下のナノシリコンを形成し、
(c)上記酸化ケイ素膜にフッ酸水溶液処理を施して酸化ケイ素を除去して、ナノシリコンを露出させ、
(d)上記露出したナノシリコンを溶液中に浸漬して溶液処理を施し、付着したフッ酸粒子を除去し、
(e)溶液中のナノシリコンに攪拌処理を施し、ナノシリコンを基板から分離、離散させて、ナノシリコンが粒子単位で分散した溶液とし、
(f)上記溶液にろ過処理を施して、パウダー状のナノシリコンを得る
ことを特徴とする環境保全性ナノシリコンパウダーの製造方法。
本発明によれば、ナノシリコンの形態を膜形態から粒子形態に変えて、従来の手法では得ることが困難であった、ナノシリコンが粒子単体で分散した溶液や、パウダー状のナノシリコンを安価に製造することができる。
そして、ナノシリコンは、環境に対し無毒・無害(環境保全性)であり、本発明の溶液及びパウダーは、赤色、緑色、青色(三原色)の各色を蛍光発光するから、本発明は、ナノシリコンの利用を、化粧分野、服飾・デザイン分野、その他の分野にまで広げるものである。
まず、本発明における重要な点を簡単に説明する。それは、赤色、緑色、青色の各色を蛍光発光するナノシリコンの形態を、膜形態から粒子形態に変え、ナノシリコン粒子を溶液中に分散させて、又は、パウダー状にして蛍光発光させることである。
このことを達成するため、本発明のナノシリコンの製造方法においては、形成するナノシリコンの粒子サイズ(粒子サイズで発光色が異なる)を制御することのできる高周波スパッタリング法と、ナノシリコンの形態を膜形態から粒子形態へ変えるフッ酸水溶液処理と攪拌処理、さらには、溶液中のナノシリコンをパウダー状にして得るろ過処理を採用する。
高周波スパッタリング法により、まず、基板上にアモルファス酸化ケイ素膜を作製し、該酸化ケイ素膜に熱処理を施し、酸化ケイ素膜内にナノシリコンを形成する。
その後、基板上のナノシリコンに対し、酸化ケイ素を除去するフッ酸水溶液処理、溶液を無毒化、無害化する溶液(純水)処理、及び、ナノシリコンを溶液中に分散せしめる攪拌処理を施すことにより、ナノシリコンが粒子単体で分散した環境保全性ナノシリコン溶液を得ることができる。
さらに、この溶液にろ過処理を施すことにより、環境保全性のナノシリコンをパウダー状で得ることができる。
この方法により製造した上記溶液及びパウダーは、ナノシリコンが、赤色、緑色、及び/又は青色を蛍光発光するので、革新的な化粧品、衣料品や服飾品、さらには、真贋識別用塗料・顔料等の原材料、環境モニター用試料の原材料の開発基盤を築くものである。
以下に、本発明の蛍光発光ナノシリコンの製造過程について詳述する。まず、図1に、ナノシリコンが粒子単体で分散する溶液を製造する製造過程の概要を示す。
高周波スパッタリング法を用いて基板上に形成したアモルファス酸化ケイ素(SiO)膜を不活性ガス(アルゴン等)雰囲気中で熱処理して、酸化ケイ素膜3内に、粒子サイズ1.5〜3.5nmのナノシリコン2を多数形成する(図1(A)、参照)。
高周波スパッタリング法は、ナノシリコンの製造初期の段階で、発光色に直接寄与する粒子サイズを自在に制御することができるので、本発明では、様々な発光色を容易に実現することが可能である。
図5に、高周波スパッタリング装置の一態様を示す。この装置は、概略、側面下部にアルゴンガス導入口24と排気口25を備える真空チャンバー26、真空チャンバー26の上面に絶縁材料20を介して取り付けられ、冷却管22から導入、排出される冷却水23で冷却される基板ホルダー17、及び、真空チャンバー26の下面に絶縁材料20を介して取り付けられ、冷却管22から導入、排出される冷却水23で冷却される陰極シールド19を備える高周波電極18から構成されている。
そして、上記装置において、アルゴンガスを真空チャンバー26内にアルゴンガス導入口24から導入し、高周波コントローラ21によりアルゴンガスをイオン化し、イオン化されたアルゴンイオンを、高周波電極18上のターゲット材料16であるシリコンチップ16aと石英ガラス16b(図6、参照。石英ガラス16b上にシリコンチップ16aが所定の間隔で配列されている。)へ衝突させ、ターゲット材料16から放出された原子や分子を基板ホルダーに保持した基板1上に堆積させ、アモルファス酸化ケイ素(SiO)膜を形成する。
次に、上記酸化ケイ素膜を不活性ガス(アルゴン等)の雰囲気中で熱処理して、該酸化ケイ素膜内に、所定粒子サイズのナノシリコンを多数形成する。
上記熱処理の際、熱処理温度は900〜1200℃とするが、好ましくは、1000〜1100℃である。また、熱処理時間は15〜100分であるが、好ましくは、30〜80分、さらに好ましくは、50〜60分である。
ナノシリコンの粒子サイズは、図6に示すターゲット材料16を構成するシリコンチップ16aと石英ガラス16bの面積比を変化させることで制御することができる。この面積比は、通常、1〜50%とするが、好ましくは5〜30%。さらに好ましくは10〜15%である。
また、スパッタリング条件である高周波電力やガス圧(作製中の圧力であり、本製造プロセスではアルゴンガスの圧力)を変化させても、粒子サイズを制御することが可能である。このとき、高周波電力は10〜500Wの範囲内で変化させ、ガス圧は、1×10−4〜1×10−1torrの範囲内で変化させる。
このように、高周波スパッタリング装置を用いて、様々な粒子サイズのナノシリコンを作製することができる。
次に、粒子サイズ1.5〜3.5nmのナノシリコン2が多数形成された酸化ケイ素膜3を載置する基板1をアクリル板4に貼り付け(図1(A)、参照)、フッ酸水溶液6を収容する樹脂容器7(テフロン[登録商標]容器)に、上記酸化ケイ素膜3を下にして装着する。
このとき,フッ酸水溶液6の濃度は1〜50%とする。好ましくは10〜40%であり、さらに好ましくは、20〜30%である。
そして、樹脂容器7を、ヒーター9を備え、純水8を収容する恒温水槽10内に設置し、フッ酸水溶液処理5を行う(図1(B)、参照)。
上記処理の際、処理温度は10〜70℃である。好ましくは、30〜50℃であり、さらに好ましくは、40℃である。また、処理時間は10〜600秒である。好ましくは、30〜300秒である、さらに好ましくは、60〜120秒である。
上記フッ酸水溶液処理5においては、樹脂容器7内のフッ酸水溶液6から蒸発したフッ酸粒子が酸化ケイ素膜3の表面に付着し、酸化ケイ素膜3中の酸化ケイ素を表面から徐々にエッチングしていく。その結果、基板1上には、多数のナノシリコン2が凝集状態で露出する(図1(C)、参照)。
次に、ナノシリコン2が凝集露出した基板1を、純水8(溶液)を収容した容器12に浸漬し、容器12を、スターラー又は超音波洗浄器13に載置して、純水処理11を施し、基板1及びナノシリコン2上に残留しているフッ酸粒子を除去する(図1(D)、参照)。
フッ酸粒子は毒性を持っているので、環境や人体への無毒性や無害性を確保するため、この純水処理11を行う。この純水処理11を充分に行うことで、ナノシリコン本来の環境保全性を確保する。
その後、ナノシリコン2が凝集露出した基板1を、再び、純水8を収容した容器12に浸漬し、容器12をスターラー又は超音波洗浄器13に載置して、攪拌処理14を施す(図1(E)、参照)。
攪拌処理14の処理時間は、通常、10〜600秒とするが、好ましくは、30〜300秒であり、さらに好ましくは、60〜120秒である。
攪拌処理14により、基板1上に凝集状態で露出していたナノシリコン2は、基板1から分離・離散し、純水8内に分散する(図1(E)、参照)。
そして、攪拌処理14の後、容器12から基板1を取り出し、純水8中にナノシリコン2が粒子単体で分散し、赤色、緑色、青色の何れかが蛍光発光する溶液を得ることができる(図1(F)、参照)。
次に、ナノシリコン2をパウダー状で得る製造方法の概要について説明する。図2に、ろ過処理により、ナノシリコン2をパウダー状で得る製造過程を示す。
本発明では、パウダー状のナノシリコンを製造する場合においても、ナノシリコンの粒子サイズを自在に制御できる高周波スパッタリング法を用い、図1に示す製造過程に従って、ナノシリコン2を粒子単体で分散させた溶液を製造する。
図2(A)に示す容器12中の溶液は、上記製造過程に従って、ナノシリコン2を純水8内に分散させた溶液である。
純水8中に粒子単位で分散しているナノシリコン2を取り出すため、ろ過処理15を行う(図2(B)、参照)。この処理を行うことにより、ナノシリコン2を、粒子単体で集合したパウダー状で取り出すことができる(図2(C)、参照)。
ろ過処理15の後、ナノシリコン2のパウダーを保存ケースに入れ、そのまま保存する。このパウダーは、大気中に長期間保存しても発光輝度が低下せず、安定して、赤色、緑色、青色(三原色)の何れかを蛍光発光する。
ここで、ナノシリコンを粒子単体で分散した溶液及びパウダー状試料の透過型電子顕微鏡写真を図3に示す。図中○印の部分がナノシリコンである。ナノシリコンは、粒子単体で一様に分散しており、しかも、球形状で存在していることが分かる。なお、ナノシリコンの粒子サイズは、1.5〜3.5nmである。
次に、図4に、本発明のナノシリコン分散溶液、及び、該溶液をろ過処理して得たナノシリコンパウダーの蛍光スペクトルを示す。
図4より明らかなように、ナノシリコン分散溶液及びナノシリコンパウダーから、赤色(波長:650nm)、緑色(波長:550nm)、青色(波長:440nm)の蛍光発光を得ることができる。この発光色の違いは、ナノシリコンの粒子サイズが、各発光色に対して異なっているためである。
一般に、半導体材料から得られる発光色は、その材料のもつバンドギャップエネルギーに直接依存しており、発光色の波長は、バンドギャップエネルギーと反比例関係にある。また、ナノシリコンの場合、バンドギャップエネルギーの大きさは、粒子サイズの縮小とともに増大する。
即ち、ナノシリコンの粒子サイズが大きい場合、そのバンドギャップエネルギーは小さくなり、発光色の波長は長波長側になる。逆に、ナノシリコンの粒子サイズが小さい場合、そのバンドギャップエネルギーは大きくなり、短波長側に波長を有する発光色が得られることになる。
本発明で用いる高周波スパッタリング法は、発光色を決める粒子サイズの制御に非常に優れている。
各発光色に対するナノシリコンの粒子サイズの目安については、赤色発光を示すナノシリコンの粒子サイズは2.5〜3.5nmであり、緑色発光を示すナノシリコンの粒子サイズは2.0〜2.5nmであり、青色発光を示すナノシリコンの粒子サイズは1.5〜2.0nmである。
また、各発光色の輝度は、紫外光線照射により室内照明下において肉眼ではっきりと確認することができるぐらい強く、しかも、その発光寿命は長期間でかつ安定している。
このように、本発明では、溶液中及びパウダー状において高輝度、長寿命の赤色から青色までの領域で蛍光発光し、環境・人体に対し無毒・無害のナノシリコンを、高周波スパッタリング法、フッ酸水溶液処理、溶液処理、及び、攪拌処理、さらに、ろ過処理を用いた製造プロセスで得ることができる。
本発明のナノシリコン溶液及びナノシリコンパウダーは、蛍光発光特性を積極的に生かし、化粧分野、服飾・デザイン分野等において、美粧用及び意匠用の素材として用いることができる。
また、同じく蛍光発光特性を、特殊な用途に生かし、本発明のナノシリコン溶液及びナノシリコンパウダーを、環境モニター用の素材や、真贋識別用の素材として用いることができる。
また、ナノシリコンは紫外光線照射で400〜500℃程度まで発熱するので、本発明のナノシリコン溶液及びナノシリコンパウダーは、特殊な用途として、温熱用の素材としても利用することもできる。
前述したように、ナノシリコンは、環境に対し無毒・無害(環境保全性)であり、本発明の溶液及びパウダーは、赤色、緑色、青色(三原色)の各色を蛍光発光するから、本発明は、蛍光ナノシリコンの利用を、化粧分野、服飾・デザイン分野にまで広げるものである。
例えば、本発明は、蛍光ナノシリコンを含むファンデーション、ローション、ミルク、クリーム、美容液などの蛍光発光する化粧品や、同じく蛍光ナノシリコンを含むシャツ、洋服などの蛍光発光する衣料品などの商品化を可能にする。
また、本発明は、環境にやさしい蛍光シリコンを含む真贋識別用塗料・顔料や、環境モニター用試料を実現化する。
このように、本発明は、化粧分野、服飾・デザイン分野、さらには、その他の分野において、21世紀の革新的な化粧品、衣料品、服飾品、その他の製品の製造技術において利用可能性が大きいものである。
本発明のナノシリコン溶液の製造過程を示す図である。(A)は、製造過程の初期段階におけるナノシリコンの状態を示す図であり、(B)は、フッ酸水溶液処理の態様を示す図であり、(C)は、フッ酸水溶液処理後のナノシリコンの存在態様を示す図であり、(D)は、純水処理の態様を示す図であり、(E)は、攪拌処理の態様を示す図であり、また、(F)は、製造過程の終期段階におけるナノシリコンの粒子単位での分散態様を示す図である。 本発明のナノシリコンパウダーの製造過程を示す図である。(A)は、製造過程の初期段階における、ナノシリコンが粒子単位で分散したろ過対象溶液の態様を示す図であり、(B)は、該溶液にろ過処理を施している態様を示す図であり、また、(C)は、製造過程の終期段階におけるナノシリコンパウダーの態様を示す図である。 本発明のナノシリコンの存在態様を示す図(透過型電子顕微鏡写真)である。 本発明のナノシリコン溶液及びナノシリコンパウダーの蛍光スペクトルを示す図である。 高周波スパッタリング装置の態様を示す図である。 高周波スパッタリング装置において使用するターゲット材料の態様を示す図である。
符号の説明
1 基板
2 ナノシリコン
3 酸化ケイ素膜
4 アクリル板
5 フッ酸水溶液処理
6 フッ酸水溶液
7 樹脂容器
8 純水
9 ヒーター
10 恒温水槽
11 純水処理
12 容器
13 スターラー/超音波洗浄器
14 攪拌処理
15 ろ過処理
16 ターゲット材料
16a シリコンチップ
16b 石英ガラス
17 基板ホルダー
18 高周波電極
19 陰極シールド
20 絶縁材料
21 高周波コントローラ
22 冷却管
23 冷却水
24 アルゴンガス導入口
25 排気口
26 真空チャンバー

Claims (16)

  1. 粒子サイズ3.5nm以下のナノシリコンが粒子単体で分散した溶液であって、赤色、緑色、青色の何れかが蛍光発光することを特徴とする環境保全性ナノシリコン溶液。
  2. 前記ナノシリコンが、高周波スパッタリング法で作製したアモルファス酸化ケイ素膜に熱処理を施して形成したものであることを特徴とする請求項1に記載の環境保全性ナノシリコン溶液。
  3. 請求項1又は2に記載の環境保全性ナノシリコン溶液が、美粧用の素材であることを特徴とする環境保全性ナノシリコン溶液。
  4. 請求項1又は2に記載の環境保全性ナノシリコン溶液が、意匠用の素材であることを特徴とする環境保全性ナノシリコン溶液。
  5. 請求項1又は2に記載の環境保全性ナノシリコン溶液が、環境モニター用の素材であることを特徴とする環境保全性ナノシリコン溶液。
  6. 請求項1又は2に記載の環境保全性ナノシリコン溶液が、真贋識別用の素材であることを特徴とする環境保全性ナノシリコン溶液。
  7. 請求項1又は2に記載の環境保全性ナノシリコン溶液が、温熱用の素材であることを特徴とする環境保全性ナノシリコン溶液。
  8. 粒子サイズ3.5nm以下のナノシリコンが粒子単体で分散した溶液にろ過処理を施して得たパウダーであって、赤色、緑色、青色の何れかが蛍光発光することを特徴とする環境保全性ナノシリコンパウダー。
  9. 前記ナノシリコンが、高周波スパッタリング法で作製したアモルファス酸化ケイ素膜に熱処理を施して形成したものであることを特徴とする請求項8に記載の環境保全性ナノシリコンパウダー。
  10. 請求項8又は9に記載の環境保全性ナノシリコンパウダーが、美粧用の素材であることを特徴とする環境保全性ナノシリコンパウダー。
  11. 請求項8又は9に記載の環境保全性ナノシリコンパウダーが、意匠用の素材であることを特徴とする環境保全性ナノシリコンパウダー。
  12. 請求項8又は9に記載の環境保全性ナノシリコンパウダーが、真贋識別用の素材であることを特徴とする環境保全性ナノシリコンパウダー。
  13. 請求項8又は9に記載の環境保全性ナノシリコンパウダーが、環境モニター用の素材であることを特徴とする環境保全性ナノシリコンパウダー。
  14. 請求項8又は9に記載の環境保全性ナノシリコンパウダーが、温熱用の素材であることを特徴とする環境保全性ナノシリコンパウダー。
  15. ナノシリコンの製造方法において、
    (a)高周波スパッタリング法を用い、基板上にアモルファス酸化ケイ素膜を作製し、
    (b)上記アモルファス酸化ケイ素膜に熱処理を施し、該酸化ケイ素膜内に粒子サイズ3.5nm以下のナノシリコンを形成し、
    (c)上記酸化ケイ素膜にフッ酸水溶液処理を施して酸化ケイ素を除去して、ナノシリコンを露出させ、
    (d)上記露出したナノシリコンを溶液中に浸漬して溶液処理を施し、付着したフッ酸粒子を除去し、次いで、
    (e)溶液中のナノシリコンに攪拌処理を施し、ナノシリコンを基板から分離、離散させて、ナノシリコンが粒子単位で分散した溶液を得る
    ことを特徴とする環境保全性ナノシリコン溶液の製造方法。
  16. ナノシリコンの製造方法において、
    (a)高周波スパッタリング法を用い、基板上にアモルファス酸化ケイ素膜を作製し、
    (b)上記アモルファス酸化ケイ素膜に熱処理を施し、該酸化ケイ素膜内に粒子サイズ3.5nm以下のナノシリコンを形成し、
    (c)上記酸化ケイ素膜にフッ酸水溶液処理を施して酸化ケイ素を除去して、ナノシリコンを露出させ、
    (d)上記露出したナノシリコンを溶液中に浸漬して溶液処理を施し、付着したフッ酸粒子を除去し、
    (e)溶液中のナノシリコンに攪拌処理を施し、ナノシリコンを基板から分離、離散させて、ナノシリコンが粒子単位で分散した溶液とし、
    (f)上記溶液にろ過処理を施して、パウダー状のナノシリコンを得る
    ことを特徴とする環境保全性ナノシリコンパウダーの製造方法。
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Cited By (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006316065A (ja) * 2005-05-10 2006-11-24 L'oreal Sa 化粧料組成物
WO2009051016A1 (ja) * 2007-10-17 2009-04-23 Konica Minolta Medical & Graphic, Inc. シリコン量子ドット、及びそれを用いた生体物質標識剤
WO2009054243A1 (ja) * 2007-10-25 2009-04-30 Konica Minolta Medical & Graphic, Inc. 半導体ナノ粒子蛍光体の集合体、及びそれを用いた生体物質標識剤
WO2009069416A1 (ja) * 2007-11-29 2009-06-04 Konica Minolta Medical & Graphic, Inc. 半導体ナノ粒子とその製造方法
JP2009137902A (ja) * 2007-12-07 2009-06-25 Kao Corp 紫外線防御剤および日焼け止め化粧料
WO2010004774A1 (ja) * 2008-07-07 2010-01-14 コニカミノルタエムジー株式会社 シリコンナノ粒子懸濁液、及び生体物質標識剤
JP2010008194A (ja) * 2008-06-26 2010-01-14 Konica Minolta Medical & Graphic Inc Geナノ粒子、及び生体物質標識剤
JP2010254972A (ja) * 2009-04-02 2010-11-11 National Institute For Materials Science 蛍光発光性シリコンナノ粒子とその製造方法
WO2012033203A1 (ja) * 2010-09-10 2012-03-15 株式会社ブリヂストン 珪素微粒子の製造方法及び珪素微粒子の粒径制御方法
JP2013532225A (ja) * 2010-06-29 2013-08-15 ナノグラム・コーポレイション シリコン/ゲルマニウム・ナノ粒子インク、ナノ粒子を合成するためのレーザー熱分解反応器、及び関連の方法
JP2014519361A (ja) * 2011-04-28 2014-08-14 ザ リージェンツ オブ ザ ユニバーシティ オブ カリフォルニア Si含有粒子を用いた時間ゲート蛍光イメージング
JP2015063679A (ja) * 2013-08-30 2015-04-09 学校法人東京電機大学 発光材料の製造方法
JP2015129284A (ja) * 2007-01-03 2015-07-16 ナノグラム・コーポレイションNanoGram Corporation シリコン/ゲルマニウムによるナノ粒子インク、ドーピングされた粒子、印刷法、及び半導体用途のためのプロセス
JP2016179455A (ja) * 2015-03-25 2016-10-13 株式会社日本触媒 無機粒子分散剤

Cited By (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006316065A (ja) * 2005-05-10 2006-11-24 L'oreal Sa 化粧料組成物
JP2015129285A (ja) * 2007-01-03 2015-07-16 ナノグラム・コーポレイションNanoGram Corporation シリコン/ゲルマニウムによるナノ粒子インク、ドーピングされた粒子、印刷法、及び半導体用途のためのプロセス
JP2015129284A (ja) * 2007-01-03 2015-07-16 ナノグラム・コーポレイションNanoGram Corporation シリコン/ゲルマニウムによるナノ粒子インク、ドーピングされた粒子、印刷法、及び半導体用途のためのプロセス
WO2009051016A1 (ja) * 2007-10-17 2009-04-23 Konica Minolta Medical & Graphic, Inc. シリコン量子ドット、及びそれを用いた生体物質標識剤
JPWO2009054243A1 (ja) * 2007-10-25 2011-03-03 コニカミノルタエムジー株式会社 半導体ナノ粒子蛍光体の集合体、及びそれを用いた生体物質標識剤
WO2009054243A1 (ja) * 2007-10-25 2009-04-30 Konica Minolta Medical & Graphic, Inc. 半導体ナノ粒子蛍光体の集合体、及びそれを用いた生体物質標識剤
WO2009069416A1 (ja) * 2007-11-29 2009-06-04 Konica Minolta Medical & Graphic, Inc. 半導体ナノ粒子とその製造方法
JP2009137902A (ja) * 2007-12-07 2009-06-25 Kao Corp 紫外線防御剤および日焼け止め化粧料
JP2010008194A (ja) * 2008-06-26 2010-01-14 Konica Minolta Medical & Graphic Inc Geナノ粒子、及び生体物質標識剤
WO2010004774A1 (ja) * 2008-07-07 2010-01-14 コニカミノルタエムジー株式会社 シリコンナノ粒子懸濁液、及び生体物質標識剤
JP2010254972A (ja) * 2009-04-02 2010-11-11 National Institute For Materials Science 蛍光発光性シリコンナノ粒子とその製造方法
JP2013532225A (ja) * 2010-06-29 2013-08-15 ナノグラム・コーポレイション シリコン/ゲルマニウム・ナノ粒子インク、ナノ粒子を合成するためのレーザー熱分解反応器、及び関連の方法
WO2012033203A1 (ja) * 2010-09-10 2012-03-15 株式会社ブリヂストン 珪素微粒子の製造方法及び珪素微粒子の粒径制御方法
JP5010058B1 (ja) * 2010-09-10 2012-08-29 株式会社ブリヂストン 珪素微粒子の製造方法及び珪素微粒子の粒径制御方法
US8673168B2 (en) 2010-09-10 2014-03-18 Bridgestone Corporation Method for producing silicon fine particles and method for controlling particle diameter of silicon fine particles
JP2014519361A (ja) * 2011-04-28 2014-08-14 ザ リージェンツ オブ ザ ユニバーシティ オブ カリフォルニア Si含有粒子を用いた時間ゲート蛍光イメージング
JP2015063679A (ja) * 2013-08-30 2015-04-09 学校法人東京電機大学 発光材料の製造方法
JP2016179455A (ja) * 2015-03-25 2016-10-13 株式会社日本触媒 無機粒子分散剤

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