JP2015129285A - シリコン/ゲルマニウムによるナノ粒子インク、ドーピングされた粒子、印刷法、及び半導体用途のためのプロセス - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、参照によって本明細書に組み込まれる「ドーピングされた分散物及び半導体基板をドーピングするためのプロセス」という標題の2007年1月3日出願の同時係属のヒーズルメア(Hieslmair)らの米国特許仮出願第60/878,239号の優先権を主張する。
本発明は、ドーピングされた粒子などの、シリコン/ゲルマニウム粒子又はシリカ/ゲルマニア粒子の分散物/インクに関する。本発明は、さらに、インクジェット印刷法に適するインクに関する。さらに、本発明は、半導体基板に沿ったドーピングされた構造及び/又はドメインの形成のためのドーピングされたシリコン/ゲルマニウム粒子又はシリカ/ゲルマニア粒子の使用に関する。
レーザー熱分解法が粒子の形成のために望ましい手法である。これは、結果として得られる粒子が一般に高度に均一であり、良好に分散されることができるからである。この場合、下記にさらに記載される粒子の表面改質を含むことができる。さらに、レーザー熱分解法は、ドーパントを導入する広い範囲の能力など、生成物粒子組成に関するその柔軟性に関しても望ましい。
表面改質用化合物は、分散された粒子と化学的に結合して表面改質された粒子の分散物を形成することができる。
本明細書に記載されている望ましい分散物は、一部は、ドーパントの有無にかかわらず高度に均一なシリコン/シリカナノ粒子を形成する能力にもとづいている。レーザー熱分解法は、高度に均一なシリコン/シリカ粒子の合成のための特に適当な手法である。レーザー熱分解法は、所望のドーパントの選ばれた濃度での導入のための汎用性がある手法でもある。所望の分散物を形成するために合成の後に表面特性がさらに操作されることができるが、シリコン/シリカ粒子の表面特性はレーザー熱分解プロセスによって影響を受けることもできる。小さな、かつ均一なシリコン/シリカ粒子は、分散物/インクを形成することに関して加工法の利点を提供することができる。
レーザー熱分解法が粒子製造のための望ましい手法であるが、参照によって本明細書に組み込まれる「ナノスケールセラミック粒子を製造するための装置(Apparatusfor Producing Nanoscale Ceramic Particles)」という標題のヘルブル(Helble)らの米国特許第5,447,708号明細書中に記載されている装置などの火炎製造装置を用いて、サブミクロン粒子が製造されることができる。さらに、参照によって本明細書に組み込まれるイノウエ(Inoue)らの米国特許第4,842,832号「金属酸化物の超微細球状粒子及びその製造のための方法(Ultrafine Spherical Particles of Metal Oxide and a Method for the Production Thereof)」明細書中に記載されている装置などの熱反応チャンバによってサブミクロン粒子が製造されることができる。
同様に、シリコン前駆体が適切な光放射を吸収して反応を推進するなら、別個の放射線吸収剤が用いられないことがある。シリコン/シリカ粒子の中への取り込みのためにドーパント前駆体が反応体の流れの中に導入されることができる。
特に、As、Sb及び/又はPドーパントがシリコン粒子中に導入されるとドーパントが伝導帯に存在する過剰な電子を提供するn‐型半導体材料を形成することができ、B、Al、Ga及び/又はInが導入されるとドーパントが正孔を供給するp‐型半導体材料を形成することができる。ドーパントは、屈折率などの粒子の光学特性を変化させるために導入されることもでき、又はドーパントは、粒子が蛍光体として機能することができるように、粒子に蛍光特性又はリン光特性を導入することができる。ドーパントは、軟化点を低下させることによってなど、材料のプロセス加工特性を変化させるために導入されることもできる。さらに、ドーパントは、材料内で相互作用することもできる。例えば、他のドーパントの溶解度を増加させるためにある種のドーパントが導入される。下記に記載されるように、ドーパントは、半導体基板などの隣接する材料へドーパントを移動させるために用いられることもできる。
一般に、サブミクロンのシリコン/シリカ粒子は、別の加工又は使用のために分散される。実施態様によっては、分散物は、シリコン/シリカ粒子を表面改質することによってさらに安定化されることができる。特に興味深い表面改質剤は、粒子表面と化学結合を形成することができる。分散用液体及び粒子表面特性の適切な選択によって、安定な分散物が妥当な濃度で形成されることができる。分散物は、適当な被覆手法によって供給されるか又はインクとして用いられる分散物で印刷されることができる。表面改質プロセスは、分散媒の切り替えを含むことができる。
シロキサン重合体は、結合プロセス時に粒子の周りに巻き付くことができる。アルコキシシランに加えて、他の官能基を有する化合物がシリコン粒子の酸化された表面と結合を形成することができる。詳しくは、クロロケイ酸塩基(‐SiCl)、ある種のアミン基、カルボン酸基及び水酸化物基を有する化合物も酸化されたシリコン粒子表面に結合することができる。同様に、これらの化合物の別の官能基が、結果として得られる表面改質された粒子のための望ましい特性を生じるように選ばれることができる。
しかし、一般に、最初に、比較的安定な表面改質のない粒子の希薄な分散物を形成し、次に表面改質を実行することによってより良好な粒子分散物が得られる。
分散物は、選ばれた用途のために調合されることができる。分散物は、組成ならびに分散物内の粒子のキャラクタリゼーションに関してキャラクタリゼーションされることができる。一般に、インクという用語は、続いて印刷技法を用いて堆積される分散物を記述するために用いられ、インクは、インク特性を改質する別の添加剤を含むこともあり、含まないこともある。
上記の明示的な範囲内の別の範囲の安定性時間及び濃度が意図され、本開示の範囲内にあることは当業者には自明であろう。
分散物/インクは、基板の上の分散物の所望の分布を実現する選ばれた手法を用いるために堆積されることができる。例えば、インクを表面に塗布するために被覆技法及び印刷技法が用いられることができる。選ばれた印刷手法を用いて、高い分解能を有するパターンが形成されることができる。堆積の後、堆積された材料は、所望のデバイス又は状態にさらに加工されることができる。
太陽電池及び他の半導体用途の場合、特定のデバイスの一部を形成することができるドーピングされた接触を形成するために、シリコン粒子が用いられることができる。シリカ粒子の場合、粒子は、誘電体成分を形成するために、及び/又はドーパントを半導体基板に供給するために用いられることができる。図1に、代表的な印刷された基板が示される。この実施態様では、基板100は、表面被覆物102と、被覆物102を貫通して基板表面の一部を露出させる窓104、106とを有する。シリコン/シリカインクが印刷されて基板表面の上に堆積物108、110を形成する。基板は、シリコン、ゲルマニウム、又はそれらの合金を含む。適当な基板は、例えば高純度シリコンウエハ及び類似物を含む。他の実施態様では、適当な基板は、参照によって本明細書に組み込まれる「薄いシリコン又はゲルマニウムのシート及び薄いシートから形成される光起電力装置(ThinSilicon or Germanium Sheets and Photovoltaics Formed From Thin Sheets)」という標題の2007年3月13日出願の係属中のヒーズルメア(Hieslmair)らの米国特許出願第11/717,605号明細書中に記載されているシリコン/ゲルマニウム箔を含む。上記に記載された被覆技法又は印刷技法を用いて、シリコン分散物/インクが表面の上に塗布されることができる。
シリカを除去するために、酸化物は、例えば、湿式(化学)エッチング又はプラズマエッチングを用いるなど、通常の手法を用いてエッチングされることができる。適当な化学エッチング用組成物は、例えばテトラメチルアンモニウムヒドロキシド溶液又はHFを含む。酸化物が除去されたら、基板はさらに加工されることができる。シリカ粒子を固体誘電体の塊りに加工するために、これらの同じ加熱手法が用いられることができる。これらの実施態様の場合、粒子はドーピングされてもよく、されなくてもよい。
適切なシリコンインクを印刷する能力は、適度な分解能及び高い効率で、回路部品の形成を提供する。印刷プロセスは、大面積構造物を形成するために効果的に用いられることができる。粒子が適切に低い温度で融合されることができるなら、堆積物は、重合体基板の上に形成されることができる。これらの実施態様では、可撓性エレクトロニクスを形成するために、粉体が用いられることができる。
一般に、光学用途の場合、堆積されたシリカは、粒子から固体の塊りを形成して粒子表面における散乱を減らすために、融解されるか又は焼結される。粒子に関して、軟化温度などの加工特性、あるいは屈折率又は光発生特性などの光学特性を変化させるために、ドーパントが導入されることができる。上記で半導体加工について記載された手法は、光学用途に適合させられることができる。一般に、光学用途の場合、シリカインクは、ディスプレイ要素又は導波路などの特定の光学構造物を形成するために堆積されることができる。
本実施例は、レーザー熱分解法を用いて発生させられたシリコン粒子がアルコール中に良好に分散されることができることを示す。
図2にメタノール分散用液体の場合の結果がプロットされ、図3にプロピレングリコールの場合の結果がプロットされる。プロピレングリコール中の分散物の方が114.9nmに対して91.8nmと小さなZ‐平均粒子サイズ、及び狭い粒子サイズ分布を有していた。分散物は、少なくとも1ヵ月間安定であった。
本実施例は、表面改質されたシリコン粒子がより高い濃度で妥当な安定性を有して分散されることができ、液体間で移されることができることを示す。
本実施例では、粒子は、乳酸エチル中、2つの異なる濃度で直接表面改質される。
試料の高い光学密度は、そのような高濃度におけるDLSデータの取得を阻んだ。一夜静置した後の試料の目視は、表面改質された試料に関して、試料ビンの底に沈降する粒子が表面改質を含まなかった試料と比較して少ないことを明らかにした。DLS測定値を得るために、試料は1重量パーセントに希釈された。図7に、表面改質のない場合(A)と表面改質のある場合(B)との両方の希釈された試料について、DLSによって得られた強度基準の粒子サイズ分布が示される。
本実施例は、ガンマブチロラクトンに対してメタノール中で表面改質された試料について、結果として得られる粒子サイズ分布を比較する。
本実施例は、レーザー熱分解法を用いて合成されたシリカ粒子の分散物及び表面改質を示す。
SiO2粒子は、10〜20nmの、透過型電子顕微鏡写真を用いて測定された一次粒子サイズを有していた。図11及び12にレーザー熱分解法を用いてTEOSから作られた代表的なSiO2ナノ粒子試料に関する2つの倍率における透過型電子顕微鏡像がそれぞれ示される。
従って、SiO2粒子は、メタクリルオキシプロピルトリメトキシシランによる改質の後、MEK中5%重量で良好な分散物を形成する。
本実施例は、代替分散用液体としてのイソプロパノール中のSiO2ナノ粒子の分散物を示した。本実施例のためのSiO2ナノ粒子は、実施例5におけるナノ粒子と同じ特性を有していた。
Claims (51)
- 液体と、少なくとも0.1重量パーセントのシリコン/ゲルマニウムナノ粒子とを含むシリコン/ゲルマニウムナノ粒子の分散物であって、前記シリコン/ゲルマニウムナノ粒子は、100nmを超えない平均一次粒子サイズと、その平均一次粒子サイズの3倍を超えない体積平均二次粒子サイズとを有する分散物。
- 前記シリコン/ゲルマニウムナノ粒子は、前記二次粒子の少なくとも95パーセントが前記平均直径の40パーセントより大きく、かつ前記平均粒子サイズの250パーセントより小さな粒子サイズを有するように二次粒子サイズの分布を有する、請求項1に記載の分散物。
- 前記分散物中の前記シリコン/ゲルマニウム粒子は、前記体積平均粒子サイズの50パーセントを超えない半値全幅を有する、体積基準のDLS粒子サイズ分布を有する、請求項1に記載の分散物。
- DLS測定値によって決定されたとき、前記体積平均粒子サイズの5倍より大きな二次粒子サイズは有さない、請求項1に記載の分散物。
- 前記分散物は、少なくとも5重量パーセントのシリコン/ゲルマニウム粒子を含む、請求項1に記載の分散物。
- 前記ナノ粒子は、ナノ粒子の前記表面に化学的に結合された表面改質部分を有する、請求項1に記載の分散物。
- 前記液体は、有機液体を含む、請求項1に記載の分散物。
- 前記シリコンナノ粒子は、前記材料の少なくとも1.0×10-7原子パーセントの濃度ドーパントを含む、請求項1に記載の分散物。
- シリコン/ゲルマニウムナノ粒子を表面改質するための方法であって、前記表面改質用組成物を分散用液体の中の前記シリコン/ゲルマニウムナノ粒子の分散物の中にブレンドすることを含み、前記シリコン/ゲルマニウムナノ粒子は、前記平均一次粒子サイズの5倍を超えない体積平均二次粒子サイズを有し、前記シリコン/ゲルマニウムナノ粒子は、100nmを超えない平均一次粒子サイズを有し、前記表面改質用組成物は、前記シリコン/ゲルマニウム粒子表面と化学的に結合して前記ナノ粒子表面に化学的に結合された表面改質部分を有する表面改質されたナノ粒子を形成する方法。
- 前記ブレンドすることは、前記分散用液体の中に可溶性である溶媒の中に溶解された前記表面改質剤を加えることを含む、請求項9に記載の方法。
- 前記体積平均粒子サイズは、200nmを超えない、請求項9に記載の方法。
- 前記分散物は、少なくとも1重量パーセントのシリコン/ゲルマニウムナノ粒子の濃度を有する、請求項9に記載の方法。
- 前記表面改質されたナノ粒子の濃度の高くなった分散物を形成することをさらに含む、請求項9に記載の方法。
- シリコンナノ粒子を堆積させるための方法であって、分散用液体及びシリコン/ゲルマニウム粒子を含むインクを印刷することを含み、前記シリコン/ゲルマニウムナノ粒子は、75nmを超えない平均粒子サイズと150nmを超えない体積平均二次粒子とを有し、前記インクは、室温で400mPa・秒を超えない粘度を有する方法。
- 前記印刷することは、インクジェットプリンタによって実行される、請求項14に記載の方法。
- 前記インクは、室温で300mPa・秒を超えない粘度を有する、請求項14に記載の方法。
- 前記インクは、少なくとも2重量パーセントのシリコン/ゲルマニウム粒子の濃度を有し、前記シリコン/ゲルマニウム粒子は、それらの表面に化学的に結合された表面改質部分を有する、請求項14に記載の方法。
- 前記表面改質部分は、表面改質化合物と前記粒子との反応によって形成され、前記表面改質化合物は、アルコキシシランを含む、請求項17に記載の方法。
- 前記インクは、粘度調節用有機組成物及び有機界面活性剤を含む、請求項14に記載の方法。
- 前記インクは、2.0N/m2から6.0N/m2の表面張力を有する、請求項14に記載の方法。
- 前記表面積の90パーセント以下を覆う選ばれたパターンを有する基板表面を含む印刷された基板であって、前記パターンは、シリコン/ゲルマニウムナノ粒子を含み、前記ナノ粒子は、100nmを超えない平均一次粒子サイズを有し、前記シリコン/ゲルマニウムナノ粒子は、二次粒子サイズの分布を有し、これによって前記二次粒子の少なくとも95パーセントが前記平均粒子サイズの40パーセントより大きくかつ前記平均粒子サイズの250パーセントより小さな粒子サイズを有する基板。
- 前記パターンは、複数の個別の孤立した島を含む、請求項21に記載の印刷された基板。
- 前記シリコン/ゲルマニウムナノ粒子は、ドーピングされている、請求項21に記載の印刷された基板。
- 前記ナノ粒子は、50nmを超えない平均一次粒子サイズを有する、請求項21に記載の印刷された基板。
- 前記ナノ粒子は、前記表面又は前記粒子に化学的に結合された表面改質部分を有する、請求項21に記載の印刷された基板。
- インクジェット印刷に適したドーパントインク組成物であって、0.1重量パーセントから20重量パーセントのシリカ/ゲルマニアナノ粒子の濃度を有する、分散用液体の中のシリカ/ゲルマニアナノ粒子の安定な分散物を含み、前記シリカ/ゲルマニアナノ粒子は、100nmを超えない平均一次粒子サイズを有し、前記ドーパントインクは、0.1mPa・秒から100mPa・秒の粘度を有するインク。
- 前記シリカ/ゲルマニアナノ粒子は、1nmから50nmの平均粒子サイズを有する、請求項26に記載のドーパントインク。
- 前記シリカ/ゲルマニアナノ粒子は、500nmを超えない体積平均二次粒子サイズを有する、請求項26に記載のドーパントインク。
- シリカ/ゲルマニアナノ粒子の前記集まりは、実際的に、前記平均一次粒子サイズの4倍より大きな直径を有する一次粒子を有しない、請求項26に記載のドーパントインク。
- 前記シリカ/ゲルマニアナノ粒子は、前記シリカ/ゲルマニアナノ粒子の前記シリコン/ゲルマニウム原子に対して1.0×10-7パーセントから15原子パーセントのドーパント元素を含む、請求項26に記載のドーパントインク。
- 前記ドーパントは、B、P、Al、Ga、As、Sb、又はそれらの組み合わせである、請求項30に記載のドーパントインク。
- 液体と、ドーピングされたシリカ/ゲルマニアナノ粒子とを含む分散物であって、前記ドーピングされたシリカ/ゲルマニアナノ粒子は、1nmから100nmの平均一次粒子サイズと、500nmを超えない体積平均粒子サイズとを有し、前記分散物は、0.1重量パーセントから20重量パーセントのドーピングされたシリカ/ゲルマニアナノ粒子のドーピングされたシリカ/ゲルマニアナノ粒子の濃度を有し、前記シリカナノ粒子は、前記シリカ/ゲルマニアナノ粒子の前記シリコン/ゲルマニウム原子に対して1.0×10-7パーセントから15原子パーセントのドーパント元素を含む分散物。
- 前記体積平均粒子サイズは、250nmを超えない、請求項32に記載の分散物。
- ドーピングされたシリカ/ゲルマニアナノ粒子の前記濃度は、1.0×10-5重量パーセントから1重量パーセントである、請求項32に記載の分散物。
- 前記二次粒子サイズ分布は、前記体積平均二次粒子サイズの50%を超えない半値全幅を有する主ピークを有する、請求項32に記載の分散物。
- シリカ/ゲルマニア粒子の前記集まりは、1nmから100nmの平均一次粒子サイズを有する、請求項32に記載の分散物。
- 前記シリカ/ゲルマニア粒子は、前記液体と適合するように選ばれた表面改質組成物を有する、請求項32に記載の分散物。
- 分散物を形成するための方法であって、ドーピングされたシリカ/ゲルマニアナノ粒子の集まりを液体とブレンドすることを含み、前記液体及びナノ粒子は、互いに適合するように選ばれ、前記ナノ粒子は、混合の後に1nmから100nmの平均一次粒子サイズと500nmを超えない体積平均二次粒子サイズと有し、前記シリカ/ゲルマニアナノ粒子は、前記シリカ/ゲルマニアナノ粒子の前記シリコン/ゲルマニウム原子に対して1.0×10-7パーセントから15原子パーセントのドーパント元素を含む方法。
- 前記ブレンドすることは、超音波処理を含む、請求項38に記載の方法。
- 前記ブレンドすることは、混合用要素を用いるせん断の前記適用を含む、請求項38に記載の方法。
- 前記シリカ/ゲルマニア粒子は、前記液体と適合するように選ばれた表面改質用組成物を有する、請求項38に記載の方法。
- シリカ/ゲルマニア粒子の堆積物を基板表面の上に形成するための方法であって、1nmから100nmの平均一次粒子サイズと500nmを超えない体積平均二次粒子サイズとを有するシリカ/ゲルマニア粒子を含むインクのパターンをインクジェット印刷することを含む方法。
- 前記インクは、0.1重量パーセントから30重量パーセントのシリカ/ゲルマニア粒子の濃度を有する、請求項42に記載の方法。
- 前記インクは、0.1mPa・秒から100mPa・秒の粘度を有する、請求項42に記載の方法。
- 前記シリカ/ゲルマニア粒子は、ドーパントを含む、請求項42に記載の方法。
- 前記ドーパントは、B、P、Al、Ga、As、Sb、又はそれらの組み合わせである、請求項45に記載の方法。
- シリコン又はゲルマニウムを含む半導体基板をドーピングするための方法であって、基板と接触している被覆物を加熱してドーパントを前記基板の中に移動させることを含み、前記被覆物は、ドーピングされたシリカ/ゲルマニア粒子を含み、前記ドーピングされたシリカ/ゲルマニウム粒子は、前記シリカ/ゲルマニア粒子の前記シリコン/ゲルマニウム原子に対して1.0×10-7原子パーセントから15原子パーセントのドーパント元素を含み、前記粒子は、被覆物を形成する前に前記粒子によって形成された分散物にもとづいて1nmから100nmの平均一次粒子サイズと500nmを超えない平均二次粒子サイズとを有する方法。
- 前記加熱することは、レーザーによって実行される、請求項47に記載の方法。
- 前記加熱することは、光源によって実行される、請求項47に記載の方法。
- 前記加熱することは、オーブンの中で実行される、請求項47に記載の方法。
- 前記基板の中への前記ドーパントの前記移動の後に、前記シリカ/ゲルマニアの少なくともいくぶんかを除去することをさらに含む、請求項47に記載の方法。
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