CN1021889C - 制链球状金属粉体的激光气相法及其设备 - Google Patents

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Abstract

本发明提出一种制链球状金属粉体的激光气相法及其设备。原料中含有羰基铁、羰基钴、羰基镍或它们的混合物，激光引发热解反应及粉体成核生长在磁场中进行。磁场强度为20-300高斯，磁体设在反应器腔体内喷嘴的正对方。本发明制备的链球状磁性金属超细粉体，具有优良的磁性能，适用于高记录密度的磁记录材料。

Description

本发明涉及制备超细金属粉体的方法及其设备，特别是用激光气相热解制备链球状磁性金属超细粉体的方法和设备。
通常制备超细金属或金属化合物粉体的激光气相法是将易气化的金属化合物及其与非金属化合物的混合物在激光引发热解反应生成过饱和蒸汽，经凝聚成核生长成为超细粉体。这种激光气相法易制得粒度均匀、纯度高的金属或金属化合物超细粉体。例如美国专利：US4558017公开了激光热解制备金属硅化物超细粉：US4548798公开了用同样方法制备氧化物耐火粉末;US4667753公开了激光法制备Fe/C超细粒子催化剂;US4468474公开了激光法制备Fe/Si/C超细粒子催化剂。一般激光气相法制备金属或金属化合物超细粉体的设备主要由激光光源系统、反应器、原料供给系统、粉体捕集器和排气泵构成。激光光源系统由激光器、激光聚焦镜组成，反应器由腔体和喷嘴、前导光管、后导光管组成;原料供给系统由载气、光敏剂、共轴载气气源及其流量计和反应原料及带加热的原料罐组成。激光器产生的激光束经聚焦后从前导光管引入反应器腔体，经后导光管导出，经计量后的内载气与光敏剂混合后再与原料罐中受热气化的原料气组成原料混合气，原料混合气从喷嘴中喷入反应器腔体中与激光束垂直相交，在激光引发下，原料混合气由热解反应生成过饱和蒸汽;凝聚成核生长成为超细粒子，在共轴载气的载带下，由粉体捕集器收集得到超细粉体。排气泵使反应器在负压或正压条件下操作，并使气体排出反应器。但这些方法和设备均只能制得球状或近似于球状的微粒子，而球状金属或金属化合物粉体不能满足各向异性的要求，使之在磁体材料方面的应用受到一定的限制。
本发明的目的是提供一种制备磁性能优良的链球状超细金属粉体的激光气相方法及其设备。这种链球状超细金属粉体是具有磁偶极的球状或近似球状的颗粒以异性磁极彼此相接，形成链状的总磁偶极矩有一固定取向的超细金属粉体。
本发明提出的方法是对现有技术所采用的原料进行了限定，反应是在磁场中进行，其设备是在原有设备上设一磁体。本发明是采用含磁性金属化合物的原料，原料中含有羰基铁、羰基钴、羰基镍或它们的混合物，原料中Fe、Co、Ni三种元素的摩尔百分含量之和为100%，Fe的摩尔百分含量为0-100%;Co的摩尔百分含量为0-100%，Ni的摩尔百分比为0-100%，热解反应及粉体成核生长在磁场中进行，磁场强度为20-300高斯。制得的粉体为链球状超细磁性金属粉体。它除了具有一般激光气相法制备超细粉体的优点外，还具有优良的磁性能，适用于高记录密度的磁记录材料。
由于本发明提出的方法需要在磁场中进行，因此采用的设备是在原激光气相法使用的设备反应器腔体内;喷嘴的正对方设一磁体，由永磁铁或直流线圈构成，以形成一个磁场。
本发明提出的方法，原料中含有铁磁性金属羰基化合物，由于铁、钴、镍铁磁性金属羰基化合物在激光引发下易产生热分解，并在磁场作用下能使金属颗粒被磁化产生磁偶极并首尾相接，因此易形成链球状纯度较高的超细金属粉体。粉体的粒径的变化与一般的激光气相法相同，受激光功率密度、光斑直径、原料混合气流速、反应压力等因素的影响。
图1为本发明带直流线圈磁体的设备示意图。
图2为本发明带圆筒形永磁铁的设备示意图。
本发明如图1所示，由激光器1产生的激光，经聚焦后由前导光管2引入反应器的腔体3，经后导光管4导出。在腔体3内设有磁体5，磁体5设在喷嘴6的正对方;与激光束垂直的位置，原料7中含有单一或混合的铁、钴、镍铁磁性金属羰基化合物。内载气8 与光敏剂9经计量混合后引入原料罐10中，原料7在原料罐中被加热气化后与内载气8和光敏剂组成原料混合气，由喷嘴喷入反应器腔体3中，原料混合气的流量取决于内载气8和光敏剂9的流量以及原料罐的加热温度。原料混合气在激光束中产生热解反应，在磁场作用下，粉体成核生长，形成链球状超细粉体，由排气泵11从腔体3抽运排出，在共轴载气13的载带下，粉体在局限于一定向的、扩散极小的狭长区间内通过磁场中心，因而不会淀积在磁体壁上，粉体随气流在粉体收集器12中收集，反应气体由排气泵11排出，反应器的反应压力为负压或正压，由排气泵控制。磁体5除了像图1所示那样为线圈通以直流电流构成磁场外，也可以像图2所示那样，磁体5为永磁铁，形状为圆筒形。本发明适合于大量制备链球状超细磁性金属粉体。
实施例1：
以铁磁性金属羰基化合物Fe（CO）5为原料，六氟化硫SF6为光敏剂，采用150W、CWCO2激光器，激光功率密度为4500W·CM-2，内载气为Ar，流量为0.03L·mln-1，光敏剂流量为0.005L·mln-1共轴载气为Ar，流速为0.3L·mln-1;原料混合气的温度为40℃，喷嘴的直径为2mm;磁场强度在20-300高斯范围选取。如图1所示，反应器腔体3被预真空后充以惰性气体，开启内载体8、反应原料7和光敏剂9的供气阀，待气流稳定后，调整排气泵11设定反应压力;原料罐10和喷嘴6分别由加热器加热至60℃，以激光束射入反应器腔体3内，与从喷嘴6喷出的原料混合气相遇，SF6吸收光能并经分子碰撞将能量传递给Fe（CO）5，导致Fe（CO）5分解，生成Fe原子的过饱和蒸汽，并凝聚成核，在共轴载气13的载带下，通过磁体5被磁化，形成链球状粉体，由排气泵11抽运到粉体捕集器12收集，粉体收集器12在密封状态下移至无氧手套箱中取出铁粉。用透射电镜观察得到的是链球状超细磁性铁粉。当磁场强度 分别为300，120，20高斯以及无磁体（磁场强度为0）时，得到的超细磁铁粉磁性结果如表所示。显然，有磁体时得到的粉体磁性能优良。
实施例2：
按实施例1所给的条件，反应原料改为Fe（CO）5与乙炔C2H2的混合气，使反应原料混合气中Fe/C摩尔比为10∶0.5-10∶10。可以制得FeXCY的二元合金链球状磁性粉体。
实施例3：
在反应原料混合气中停止光敏剂SF6，增加硅烷SiH4，其它条件与实施1相同。原料混合气中Fe/Si摩尔比为10∶0.5-10∶20，可以制得FeXSiY的二元合金链球状磁性粉体。
实施例4：
实施例1至实施例3中的原料Fe（CO）5中增加Co（CO）4和Ni（CO）4，原料中Fe、Co、Ni三种元素的摩尔百分含量之和为100%，Fe的摩尔百分含量为0-100%;Co的摩尔百分含量为0-100%，Ni的摩尔百分比为0-100%，原料中则含有单一或混合的Fe、Co、Ni羰基化合物。可制得一元金属、二元、三元或多元合金的链球状粉体。
表：链球状超细Fe粉磁性测定结果
测试参数    外磁场强度    矫顽力    剩磁    比饱和磁化强度
磁场强度 （Hm，Oe） （Hc，Oe） （Br，Gs） （σs·emu·g-1）
300高斯    4000    1047    3153    124
120高斯    4000    924    3391    144
20高斯    4000    906    3354    144
0    4000    850    3000    140

Claims (3)

1、一种激光气相热解制备超细粉体的方法，原料含易气化的金属化合物，原料与内载气、光敏剂组成原料混合气从喷嘴喷入反应器腔体内，由激光引发热解反应制得超细金属粉体，其特征在于原料中含有羰基铁、羰基钴、羰基镍或它们的混合物。原料中Fe、Co、Ni三种元素的摩尔百分含量之和为100%，Fe的摩尔百分含量为0-100%；Co的摩尔百分含量为0-100%，Ni的摩尔百分比为0-100%。热解反应及粉体成核生长在磁场中进行。磁场强度为20-300高斯，制得的粉体为链球状超细磁性金属粉体。
2、一种利用权利要求1所述的方法制备超细金属粉体的设备由激光光源系统、反应器、原料供给系统、粉体捕集器和排气泵构成。反应器由腔体、喷嘴、前导光管和后导光管组成，其特征在于在反应器腔体内喷嘴的正对方设有一磁体。
3、根据权利要求2的设备，其特征在于磁体由圆筒形永磁铁或直流线圈构成。
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