CN1058920C - 室温奥氏体铁超微粒子的制备技术 - Google Patents
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Abstract
一种室温γ-Fe超微粒子的制备技术，是采用激光气相合成，以Fe(CO)5作铁源，以连续二氧化碳激光束为光源，高温激冷生成γ-Fe微粒，其特征在于：以NH3作反应气，在氩气氛中较高的压力下进行，工艺参数如下：激光功率密度：6000～10000W/cm2，NH3流速:250～270ml/min，反应室压力:0.6～1.4atm，铁源温度:20～100℃。本发明提供的方法可使产品纯度高，稳定性好，且不易氧化。
Description
本发明涉及室温γ-Fe的制备技术，特别是可在室温下保持稳定的γ-Fe超微粒子的制备技术。
铁在室温或低温为体心立方结构，即α-Fe。在高温(910～1392℃)呈面心立方结构，即γ-Fe。由于结构不同，二者的性能也有许多不同之处。如α-Fe为铁磁性物质，而γ-Fe为顺磁性物质。γ-Fe纳米微粒由于从低温到高温具有恒定的顺磁性能，在复合材料及催化材料等领域具有许多潜在的应用前景。但由于γ-Fe为高温稳定相，在室温条件下获得十分困难。制备γ-Fe微粒的试验始于70年代，目前为止，尚未制备出单相γ-Fe纳米微粒，伴生物α-Fe难以消除，已有的制备技术有下述几种：(1)蒸发冷凝法：以感应加热或激光加热使铁快速融化汽化，铁蒸气在上升过程中激冷，使部分γ-Fe保留到室温，其γ-Fe含量为20％左右，α-Fe含量80％左右。2)α-Fe微粒加热激冷法，用等离子体等手段把α-Fe纳米微粒加热到1000℃以上，形成高温γ-Fe相，然后激冷，在室温可得到含γ-Fe40％的铁微粒。3)激光气相法：用TEA脉冲激光在SF6光敏气体的诱发下，驱动Fe(CO)5气相的热分解反应，利用激光加热的快热及快冷特点，使高温反应区形成的γ-Fe微粒激冷到室温，可获得γ-Fe(50～90％)铁微粒，但是粉体氧化严重，且SF6易分解而污染γ-Fe粉末。且每小时的粉产率小于50毫克，难以实现工业化。日本专利JP6-99732，报导过一种以脉冲二氧化碳激光束为光源直接作用在Fe(CO)5铁源和SF6光敏剂的溶液上，诱发Fe(CO)5的分解，高温激冷生成γ-Fe和α-Fe微粒过程，γ-Fe/α-Fe可在5/1～/1之间变化调节，很显然γ-Fe纯度不可能做得很高，并且也不可能实现连续生产。
本发明的目的在于提供一种室温γ-Fe微粒子的制备技术，其产品纯度高，稳定性好，且不易氧化。
本发明提供了一种室温γ-Fe超微粒子的制备技术，是采用激光气相合成，以Fe(CO)5作铁源，高温激冷生成γ-Fe微粒，其特征在于：以连续二氧化碳激光束为光源，NH3作反应气，在氩气氛中较高的压力下，高温、激冷，生成室温γ-Fe微粉，工艺参数如下：
激光功率密度：6000～10000W/cm2
NH3流速：250～270ml/min
反应室压力：0.6～1.4atm
铁源温度：30～70℃
由本发明方法制备出的室温稳定的γ-Fe单相纳米微粉，含有少量的氮，粉体中不含α-Fe及氮化铁物相，粒子直径为10～200nm，颗粒形态为球形和多角形，粒子分散性好，尺寸分布均匀，表面有微量的氧化铁薄膜层，粉体的含氮量为0.5％～2.4％wt，氮原子位于γ-Fe八面体间隙中，使γ-Fe在室温特别稳定，在250℃以下不发生γ-α相变。下面通过实施例详述本发明。
附图1为反应装置示意图；
附图2为γ-Fe微粒形貌图；
附图3为γ-Fe粉末X光衍射图。
实施例1
反应装置见图1所示，铁源Fe(CO)5放在一罐l中，反应气通过罐1带走铁源并进入到反应室2中，激光束会集于反应气流处，反应气流正下方对应于一收集管3，收集管3口有一水冷釜7，收集管3通过一过滤器4与真空泵相连，激光束入口镜片5相对的为激光吸收片6，镜5近旁为保护气入口，可通入氩气进行保护，聚焦点在气体喷嘴下方4mm处，光斑直径5mm。激光功率密度104W/cm2，反应压力0.7atm，NH3流量270ml/min，铁源加热40℃，制得γ-Fe粉形貌见图2，X光衍射见图3，产率可达到20～100g/h。
实施例2
激光功率密度8×103W/cm2，激光束在喷咀下方3.5mm处，聚焦为4mm的光斑，反应室压力1.1atm，Fe(CO)5的温度40℃，NH3流量250ml/min，γ-Fe产率为30g/h，粉末中含有5％的α-Fe，氮含量1％wt，表面含有微量的Fe3O4，γ-Fe粒子直径为40～80nm。
实施例3
激光功率密度8×103W/cm2，反应压力1.0atm，Fe(CO)5温度70℃，其他参数如实施例2，产物中含γ-Fe70％，Fe3O410％，粒子直径为30～80nm，无α-Fe出现，氮含量为1.3％wt。
Claims (1)
1.一种室温γ-Fe超微粒子的制备技术，是采用激光气相合成，以Fe(CO)5作铁源，以连续二氧化碳激光束为光源，高温激冷生成γ-Fe微粒，其特征在于：以NH3作反应气，在氩气氛中较高的压力下进行，工艺参数如下：
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