CN104851547B - Fe‑Co双粒子纳米磁性液体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种Fe‑Co双粒子纳米磁性液体及其制备方法，属于功能材料领域，该方法为将纳米级Fe粉和Co粉注入反应容器中，再加入白油、表面活性剂，将反应容器放入真空系统中，脉冲激光沉积制备出Fe‑Co双粒子纳米磁性液体。本发明利用PLD产生的等离子体，通过电离与活化的形式使固‑液两相混合介质进行反应制备Fe‑Co双粒子纳米磁性液体，纳米磁性微粒被表面活性剂很好地包覆，比现有方法得到的磁性液体颗粒分布更均匀，具有良好的分散性，尺寸细小，平均粒径可达到10nm左右，饱和磁化强度提高了25％，本发明操作方法简单、反应时间短，产物稳定性好，易检测，无污染，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于功能材料领域，尤其涉及一种采用PLD技术制备Fe-Co双粒子纳米磁性液体的方法。
背景技术
目前，世界上磁性液体研究的重点是选用何种磁性微粒、表面活性剂以及与表面活性剂相亲的基础油，以获得磁性能高、稳定性好的磁性液体，满足特殊领域的需求。因此，饱和磁化强度(Ms)和化学稳定性是评价磁性液体性能的重要指标，而这两个性能主要是由组成磁性液体磁性微粒的特性及其所占磁性液体的体积分数决定的。磁性液体中磁性微粒一般有铁氧型(Fe304、γ-Fe203等)、金属型(Co、Ni等)、氮化铁型(Fe3N等)等。由于铁氧体型磁性液体具有很好的稳定性，目前已成为国内外应用最广泛的磁性液体，但它的缺点是Ms较低，一般在0.015～0.02T，因而限制了其应用范围。虽然金属型磁性液体的Ms较高，但化学稳定性较差，也使其应用受到限制。近年来开发的氮化铁型磁性液体具有比铁氧体型和金属型磁性液体更高的Ms，但是氮化铁磁性液体的制备过程较复杂，磁性微粒不易检测，稳定性不是很好。因此，研发具有高饱和磁化强度和良好稳定性的磁性液体一直是广大学者关注的热点。
脉冲激光沉积(PLD)实验在20世纪60年代就已开始，当时人们利用发明不久的红宝石激光进行。但是一直到80年代末激光束外延成功后，它才得到迅速发展，在制备高温超导体、铁电体等复杂氧化物薄膜方面取得了极大的成功。如今，它被用来制备超硬材料，生物兼容的耐磨镀层、高聚物、化合物半导体和纳米材料等，并取得了长足的进展。
发明内容
为了解决现有磁性液体饱和磁化强度较低、稳定性不好、不易检测等问题，本发明提供一种Fe-Co双粒子纳米磁性液体及该磁性液体的制备方法，该方法利用PLD技术可获得饱和磁化强度高、稳定性好的磁性液体。
本发明的发明点在于：利用PLD产生的等离子体，通过电离与活化的形式使固-液两相混合介质进行反应，对脉冲等离子体的放电参数进行控制，运行约2个小时制备出性能稳定的磁性液体。Co粒子具有较强的亲磁能力，用Co粒子取代一部分Fe粒子，可使磁性液体的亲磁能力极大地提高，并具有较高的饱和磁化强度和良好的稳定性，这种方法可得到尺寸细小、无污染、分散性高、热力学性能稳定的纳米微粒，是一种有前景的磁性液体制造工艺。
本发明的技术方案如下：一种Fe-Co双粒子纳米磁性液体的制备方法，包括以下步骤：将纳米级Fe粉和Co粉注入反应容器中，再加入白油、表面活性剂，将反应容器放入真空系统中，脉冲激光沉积制备出Fe-Co双粒子纳米磁性液体。
进一步的，上述Fe-Co双粒子纳米磁性液体的制备方法，具体为以下步骤：
(1)将纳米级Fe粉和Co粉按照质量比4～8:1混合后，超声处理15min，注入反应容器中；
(2)按质量比1：2～4：1称取聚丁烯基丁二酰亚胺四乙烯五胺和白油混合，配制预制液并进行15～20min超声处理后注入反应容器中；
(3)将反应容器置于真空系统中，抽真空至1.0×10-4Pa，基板温度设为200℃，基板距离为4cm，用准分子激光器发射激光，在270mJ能量作用下，脉冲频率为4Hz/s，溅射2小时，制备得Fe-Co双粒子纳米磁性液体。
本发明还请求保护按照上述任意一种方法制得的Fe-Co双粒子纳米磁性液体，该磁性液体由Fe3O4和CoFe2O4组成。
本发明与现有的磁性液体及制备方法相比具有以下优点：
1、本发明制备的Fe-Co双粒子纳米磁性液体，主要物相应为Fe3O4和CoFe2O4，纳米磁性微粒被表面活性剂很好地包覆，比现有的磁性液体分布更均匀，具有良好的分散性，尺寸细小，平均粒径可达到10nm左右；
2、本发明制备的Fe-Co双粒子纳米磁性液体，饱和磁化强度可达到0.025T，与现有的其他方法制备的磁性液体相比，提高了25％；
3、本发明制备的Fe-Co双粒子纳米磁性液体，热力学性能稳定，在静止1-3个月后其表观密度无改变；
4、本发明操作方法简单、反应时间短，产物稳定性好，易检测，无污染，适合工业化生产。
附图说明
图1为本发明制备的Fe-Co双粒子纳米磁性液体的XRD曲线图；
图2为本发明实施例1制备的Fe-Co双粒子纳米磁性液体的饱和磁化强度；
图3为本发明制备的双粒子Fe-Co的磁性液体在5000Gs的外加磁场下的形态；(其中，a、m(Fe粉：Co粉)＝5:1；b、m(Fe粉：Co粉)＝4:1)；
图4为本发明实施例1制备的双粒子Fe-Co的磁性液体的TEM形貌分析。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步描述，但不用于限制本发明。
如无特殊说明，本发明所用原料均市售可得，作为优选，本发明涉及原料如下：聚丁烯基丁二酰亚胺四乙烯五胺(PBSI)购于日本LUBRIZOL公司，商品名为lubrizol-941；白油，哈斯太工业级白油，ISO7；纳米级Fe粉和Co粉购于河北邢台高纯度金属材料销售中心，规格为500-800nm；
本发明所涉及的实验设备具体型号和生产厂家如下：PLD-450真空系统购自于沈阳科技仪器责任有限公司，TOL-25B准分子激光器购于安徽光机所；实施例中所涉及方法如无特殊说明，均为本领域普通技术人员所公知的常规方法。
实施例1
(1)将纳米级Fe粉和Co粉按照质量比5:1混合后，超声处理15min，注入反应容器中；
(2)按质量比1：2称取聚丁烯基丁二酰亚胺四乙烯五胺和白油混合，配制预制液并进行15～20min超声处理后注入反应容器中；
(3)将反应容器置于PLD-450真空系统中，抽真空至1.0×10-4Pa，基板温度设为200℃，基板距离为4cm，用TOL-25B准分子激光器发射激光，在270mJ能量作用下，脉冲频率为4Hz/s，溅射2小时，使其在等离子体和温度场共同作用下制备出Fe-Co双粒子纳米磁性液体。
将本实施例制备的Fe-Co双粒子纳米磁性液体在室温下进行XRD测试，从图1可以看出，衍射谱中的各个衍射峰与Fe3O4和CoFe2O4相吻合较好，并且Fe3O4和CoFe2O4粒子的三强峰基本衍射谱吻合，因此双粒子Fe-Co的磁性液体的主要物相应为Fe3O4和CoFe2O4。说明改变纳米级Fe粉和Co粉的质量比均有Fe-Co双粒子纳米磁性液体的形成。
将本实施例制备的Fe-Co双粒子纳米磁性液体进行磁性能测试，如图2所示本方法制备的Fe-Co双粒子纳米磁性液体的饱和磁化强度可达到0.025T，与现有方法制得的磁性液体相比提高了约25％。
图3(a)所示为实施例1双粒子Fe-Co的磁性液体在5000Gs的外加磁场下的形态，磁性液体在磁场力、重力和表面张力综合作用下，其表面会出现峰峦状的尖峰。
将本实施例制备的Fe-Co双粒子纳米磁性液体进行TEM形貌分析，测试结果如图4所示，本方法制备的Fe-Co双粒子纳米磁性液体其颗粒外形基本为球形，且分散均匀，粒度分布较窄，粒子的平均直径为10nm比现有方法得到的磁性液体颗粒尺寸更细小，粒径均匀性提高了50％。
将本实施例制备的Fe-Co双粒子纳米磁性液体在室温下静止1-3个月后其表观密度无改变，热力学性能稳定。
实施例2
(1)将纳米级Fe粉和Co粉按照质量比4:1配好后，超声处理15min，注入反应容器中；
(2)按质量比4:1称取聚丁烯基丁二酰亚胺四乙烯五胺和白油，混合配制预制液并进行15～20min超声处理后注入反应容器中；
(3)将反应容器置于PLD-450真空系统中，抽真空至1.0×10-4Pa，基板温度设为200℃，基板距离为4cm，用TOL-25B准分子激光器发射激光，在270mJ能量作用下，脉冲频率为4Hz/s，溅射2小时，使其在等离子体和温度场共同作用下制备出Fe-Co双粒子纳米磁性液体。
图3(b)所示为实施例2双粒子Fe-Co的磁性液体的在5000Gs的外加磁场下的形态。
本实施例制备的Fe-Co双粒子纳米磁性液体粒子的平均直径约为10nm，在室温下静止1-3个月后其表观密度无改变，热力学性能稳定。
实施例3
(1)将纳米级Fe粉和Co粉按照质量比5:1配好后，超声处理15min，注入反应容器中；
(2)按质量比2:1称取聚丁烯基丁二酰亚胺四乙烯五胺和白油，混合配制预制液并进行15～20min超声处理后注入反应容器中；
(3)将反应容器置于PLD-450真空系统中，抽真空至1.0×10-4Pa，基板温度设为200℃，基板距离为4cm，用TOL-25B准分子激光器发射激光，在270mJ能量作用下，脉冲频率为4Hz/s，溅射2小时，使其在等离子体和温度场共同作用下制备出Fe-Co双粒子纳米磁性液体。
本实施例制备的Fe-Co双粒子纳米磁性液体粒子的平均直径约为10nm，在室温下静止1-3个月后其表观密度无改变，热力学性能稳定。
实施例4
(1)将纳米级Fe粉和Co粉按照质量比8:1配好后，超声处理15min，注入反应容器中；
(2)按质量比1:2称取聚丁烯基丁二酰亚胺四乙烯五胺和白油，混合配制预制液并进行15～20min超声处理后注入反应容器中；
(3)将反应容器置于PLD-450真空系统中，抽真空至1.0×10-4Pa，基板温度设为200℃，基板距离为4cm，用TOL-25B准分子激光器发射激光，在270mJ能量作用下，脉冲频率为4Hz/s，溅射2小时，使其在等离子体和温度场共同作用下制备出Fe-Co双粒子纳米磁性液体。
本实施例制备的Fe-Co双粒子纳米磁性液体粒子的平均直径约为10nm，在室温下静止1-3个月后其表观密度无改变，热力学性能稳定。
Claims (1)
1.一种Fe-Co双粒子纳米磁性液体的制备方法，其特征在于，具体为以下步骤：
(1)将纳米级Fe粉和Co粉按照质量比(4～8):1混合后，超声处理15min，注入反应容器中；
(2)按质量比(1：2)～(4：1)称取聚丁烯基丁二酰亚胺四乙烯五胺和白油混合，配制预制液并进行15～20min超声处理后注入反应容器中；
(3)将反应容器置于真空系统中，抽真空至1.0×10-4Pa，基板温度设为200℃，基板距离为4cm，用准分子激光器发射激光，在270mJ能量作用下，脉冲频率为4Hz/s，溅射2小时，制备出Fe3O4和CoFe2O4双粒子纳米磁性液体。
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