JP2013539162A - 透明導電膜の製造方法およびそれにより製造された透明導電膜 - Google Patents

透明導電膜の製造方法およびそれにより製造された透明導電膜 Download PDF

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Abstract

本発明は、透明導電性酸化物、導電性金属体、および導電性ポリマーを含む透明複合導電層を基材上に形成するか、透明導電性酸化物層、導電性金属体層、および導電性ポリマー層を含む透明複合導電層を基材上に形成するか、透明導電性酸化物層と、導電性金属体および導電性ポリマーを含む有機−無機ハイブリッド層とを有する透明複合導電層を基材上に形成することを特徴とする透明導電膜の製造方法およびそれにより製造される透明導電膜を提供する。

Description

本発明は、工程が簡単であり、且つ、伝導度、透過率、耐屈曲性、および接着力に優れ、低いヘイズ(Haze)を有する透明導電膜を製造することができる透明導電膜の製造方法およびそれにより製造された透明導電膜に関する。
通常、透明導電膜は、表示素子の電源印加用、家電機器の電磁波遮蔽膜、LCD、OLED、FED、PDP、フレキシブルディスプレイ、電子ペーパーなどといった各種ディスプレイ分野の透明電極などの電機電子装置の必須的な構成要素として用いられており、現在、主に用いられている透明導電膜の素材としては、ITO(Indium Tin Oxide)、ATO(Antimony Tin Oxide)、AZO(Aluminum Zinc Oxide)などのような無機酸化物導電性素材を用いている。
透明導電膜は、前記素材を通常的に利用されているスパッタリング法、イオンビーム法または真空蒸着法などで製造すると、高い導電性と透過率に優れた導電膜を製造することができるが、真空装置による設備投資費が大きく、大量生産および大型化に困難があり、特にプラスチックフィルムのような低温工程が求められる透明基板には限界がある。
スパッタリング工程によって蒸着する時、酸素分圧と温度などの条件に応じて、透明導電膜の組成が変わって、薄膜の透過率と抵抗が急激に変化する現象が発生する。
したがって、低価格化と大型化に好適なスピンコーティング、スプレーコーティング、ディップコーティング、印刷などのような湿式コーティング法を利用してコーティングした後に焼成して、透明導電膜を用いる方法などが提案されており、例えば、韓国特許公開番号第1999−011487号には金属微粒子と結合剤を用いた透明導電膜が掲示されており、韓国特許公開番号第1999−064113号には酸化スズに中空型炭化微細繊維を添加した透明導電膜用の組成物が掲示されており、韓国特許公開番号第2000−009405号には酸化スズあるいは酸化インジウムに酸化ネオジムを添加した透明導電性の光選択吸収被膜形成用の塗布溶液が掲示されている。また、日本特許第2003−213441号には、金や銀などの金属微粒子を含んだ透明導電層形成液の製造方法に関する内容が掲示されている。
前記方法により製造された透明導電膜の表面抵抗は高く、また、周囲環境の変化によって時間に応じて表面抵抗が増加するなど、経時変化が発生して初期の導電性を維持できなくなるという問題点があり、透過率が低いために透明導電膜として用いるには限界を有し、複雑で且つ多くの工程数によって生産性が低下するという問題点がある。
韓国特許公開番号第1999−011487号 韓国特許公開番号第1999−064113号 韓国特許公開番号第2000−009405号 特開2003−213441号公報
本発明の目的は、工程が簡単であり、且つ、伝導度、透過率、耐屈曲性、および接着力に優れ、低いヘイズ(Haze)を有する透明導電膜を製造することができる透明導電膜の製造方法およびそれにより製造された透明導電膜を提供することにある。
本発明は、a)基材上に透明複合導電層を形成するステップとして、透明導電性酸化物、導電性金属体、および導電性ポリマーを含む有機−無機ハイブリッド型透明複合導電層を形成するステップと、b)前記透明複合導電層を乾燥および焼成するステップと、を含むことを特徴とする透明導電膜の製造方法を提供する。
本発明は、a)基材上に透明複合導電層を形成するステップとして、透明導電性酸化物層、および導電性金属体と導電性ポリマーとを含む有機−無機ハイブリッド層を有する透明複合導電層を形成するが、前記透明導電性酸化物層と前記有機−無機ハイブリッド層とを順序に関係なく形成するステップと、b)前記透明複合導電層を乾燥および焼成するステップと、を含むことを特徴とする透明導電膜の製造方法を提供する。
本発明は、a)基材上に透明複合導電層を形成するステップとして、透明導電性酸化物層と、導電性金属体層、および導電性ポリマー層を含む透明複合導電層を形成するが、前記透明導電性酸化物層と前記導電性金属体層と前記導電性ポリマー層とを順序に関係なく形成するステップと、b)前記透明複合導電層を乾燥および焼成するステップと、を含むことを特徴とする透明導電膜の製造方法を提供する。
本発明は、前記方法により製造された透明導電膜を提供する。
本発明によれば、工程が簡単であり、且つ、伝導度、透過率、耐屈曲性、および接着力に優れ、低いヘイズ(Haze)を有する透明導電膜を製造することができる透明導電膜の製造方法およびそれにより製造された透明導電膜が提供される。
本発明の実施例1による透明導電膜の構成概略図である。 本発明の実施例2による透明導電膜の構成概略図である。 本発明の実施例3による透明導電膜の構成概略図である。
本発明の実施例1による透明導電膜の製造方法は、a)基材上に透明複合導電層を形成するステップとして、透明導電性酸化物、導電性金属体、および導電性ポリマーを含む有機−無機ハイブリッド型透明複合導電層を形成するステップと、b)前記透明複合導電層を乾燥および焼成するステップと、を含む。
そこで、実施例1による透明導電膜は、図1に示すように、基材、および有機−無機ハイブリッド型透明複合導電層(透明導電性酸化物、導電性金属体、導電性ポリマーを含んだ層)で構成することができる。前記有機−無機ハイブリッド型透明複合導電層は、透過率が確保される範囲で複数備えられてもよい。
前記a)ステップの前記基材としては、コーティングや印刷工程によって容易に薄膜やパターンの形成が可能であれば、様々な種類の基板を用いることができる。
一例として、ポリイミド(PI)、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、
ポリエーテルスルホン(PES)、ナイロン(Nylon)、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、
ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)、ポリカーボネート(PC)、ポリアリレート(PAR) などのような透明プラスチックフィルムやガラス基板を用いることができる。しかし、これらに基材の種類が限定されるものではない。
また、本発明による透明導電膜の製造方法は、前記a)ステップの前に、前記基材を前処理するステップをさらに含むことができる。
具体的には、前記基材を水洗および脱脂後に用いるか、特に前処理を施して用いることができ、前処理方法としては、例えば、プラズマ、イオンビーム、コロナ、酸化または還元、熱、エッチング、紫外線(UV)照射、および前記バインダーや添加剤を用いたプライマ(primer)処理方法があるが、これらに限定されるものではない。
前記a)ステップの前記有機−無機ハイブリッド型透明複合導電層において、透明導電性酸化物は、フレーク形態またはナノフレーク形態で前記有機−無機ハイブリッド型透明複合導電層に含まれてもよい。前記透明導電性酸化物は、厚さ900nm以下および直径10μm以下であるフレークの形態で添加されてもよい。好ましくは厚さおよび直径が1μm以下、より好ましくは100nm以下であるが、これに限定されるものではない。
また、前記導電性金属体は、ワイヤー、ロッドまたはファイバーの形態で前記有機−無機ハイブリッド型透明複合導電層に含まれてもよい。直径が10μm以下である導電性金属体を用いることができる。好ましくは1μm以下、より好ましくは100nm以下であるが、これに限定されるものではない。
前記a)ステップの前記有機−無機ハイブリッド型透明複合導電層は、前記透明導電性酸化物、前記導電性金属体、および前記導電性ポリマーを含んだ一液型有機−無機ハイブリッド溶液で形成されてもよい。
一例として、透明導電性酸化物溶液、導電性金属体溶液、および導電性ポリマー溶液を含んで製造される一液型有機−無機ハイブリッド溶液で形成されてもよい。
具体的な例として、透明導電性酸化物分散液、導電性金属体水溶液、および導電性ポリマー水溶液を含む一液型有機−無機ハイブリッド溶液で形成されてもよい。しかし、これに限定されるものではない。
前記透明導電性酸化物分散液において、前記透明導電性酸化物は、厚さ900nm以下および直径10μm以下であるフレーク形態で添加されて分散してもよい。好ましくは、厚さおよび直径が1μm以下、より好ましくは100nm以下であるが、これに限定されるものではない。
前記透明導電性酸化物分散液は、透明導電性酸化物フレークを溶媒と混合して、前記溶媒に透明導電性酸化物フレークが均一に分布するようにして製造することができる。その他にも、湿式コーティングができるようにゾル−ゲル合成法によってナノ分散体を作る方法を適用することもできる。
ここでの溶媒としては、有機または無機樹脂やアルコール、水または有機溶剤などの溶媒のうちいずれか一つであるか、前記溶媒の混合物が用いられてもよい。この場合、溶媒の他に結合剤および/または分散剤をさらに添加することもできる。
前記結合剤としては、エチルヒドロキシルエチルセルロースとアクリル酸−アクリルアミド共重合体との混合物、ポリエチレンオキシドとポリビニルアルコールとの混合物、アクリル酸−メタクリル酸共重合体、アクリル酸エステル−メタクリル酸エステル−共重合体、アクリル酸−アクリルアミド共重合体およびアクリル酸−アクリルアミド共重合体とポリエチレンオキシドとの混合物が挙げられる。
前記分散剤としては、ポリカルボン酸やその誘導体のような有機化合物が主に用いられてもよい。ポリカルボン酸やその誘導体の例を挙げれば、アクリル酸やメタクリル酸のアルカリ金属塩のような、アクリル酸塩やメタクリル酸塩のホモポリマーおよび共重合体と、メチルアクリレート、メチルメタクリレート、エチルアクリレート、エチルメタクリレート、n−ブチルアクリレート、n−ブチルメタクリレート、イソブチルアクリレートまたはイソブチルメタクリレートのようなアクリル酸エステルまたはメタクリル酸エステルのホモポリマーおよび共重合体がある。しかし、これらに限定されるものではない。
また、前記透明導電性酸化物分散液は、前述した添加剤の他に、必要に応じ、安定剤、薄膜補助剤、バインダー樹脂、界面活性剤、湿潤剤(wetting agent)、チキソトロープ剤(thixotropic agent)、レーベリング(levelling)剤、および還元剤の中から選択して添加することもできる。
前記透明導電性酸化物(TCO、Transparent Conductive Oxide)とは、光の透過性が高く、且つ、電気が通じる性質を有する物質を意味する。
前記透明導電性酸化物としては、例えば、スズ酸化物(tin oxide:SnO)、アンチモンスズ酸化物(antimony tin oxide:ATO)、フッ素スズ酸化物(fluoro tin oxide:FTO)、亜鉛酸化物(ZnO)、アルミニウム亜鉛酸化物(aluminum zinc oxide、AZO)、ガリウム亜鉛酸化物(GZO、Gallium Zinc Oxide)、BZO(Boron Zinc Oxide)、SZO(SiO−ZnO)、インジウム酸化物(In)、インジウムスズ酸化物(ITO:Indium Tin Oxide)、およびインジウム亜鉛酸化物(IZO、Indium Zinc Oxide)の中から選択された1種以上を用いることができる。この中でITOの場合、低い抵抗を有する透明導電膜への製造が容易であるために好ましいが、これに限定されるものではない。
前記導電性金属体水溶液において、直径が10μm以下である導電性金属体が添加されてもよい。好ましくは1μm以下、より好ましくは100nm以下であるが、これに限定されるものではない。ワイヤー、ロッドまたはファイバー形態の導電性金属体として添加されてもよい。
前記導電性金属体水溶液の前記導電性金属体としては、銀ナノワイヤー、金ナノワイヤー、および金−銀合金ナノワイヤーの中から選択して用いることができる。
具体的に説明すれば、比較的に伝導度に優れ、安価であり、大量生産が可能な銀ナノワイヤーを用いることが好ましい。銀ナノワイヤーの主材料である銀は、基本的に不透明素材であるが、ナノ単位にその大きさが小さくなれば透明性を示す。特に可視光領域(400〜700nm)での透明性を有するためには、直径または厚さが100nm以下でなければ透明性が確保されない。導電性の部分において、銀の比抵抗の増加において10nm以下に小さくなれば比抵抗の急激な増加が発生するため、銀ナノワイヤーの直径は10nm〜100nmであることが好ましい。
前記銀ナノワイヤーの場合、主に硝酸銀とポリビニルピロリドンをエチレングリコールのような溶媒に溶解し加熱攪拌して還元するポリオール還元法を利用して銀ナノワイヤーを製造し、水分散状態の銀ナノワイヤー水分散液を製造する。
前記導電性ポリマー水溶液の前記導電性ポリマーとしては、ポリアセチレン(polyacetylene)、ポリアニリン(polyaniline)、ポリピロール(polypyrrole)、ポリチオフェン(polythiophene)、ポリサルファーニトリド(polysulfurnitride)、ポリフェニレンスルフィド(polyphenylenesulfide)、ポリフェニレン(polyphenylene)、ポリフラン(polyfuran)、ポリフェニレンビニレン(polyphenylenevinylene)、ポリチエニレンビニレン(polythienylenevinylene)、ポリイソチアナフテン(polyisothianaphthen)、PEDOT(polyethylenedioxythiophene)、およびPEDOT/PSS(polystyrenesulfonate)の中から選択された1種以上を用いることができる。この中でPEDOT/PSS(polystyrenesulfonate)の場合、導電性および透明性に優れるために用いることが好ましいが、これに限定されるものではない。
前記透明導電性酸化物分散液、導電性金属体水溶液、および導電性ポリマー水溶液の製造は、本発明が属する技術分野で知られた方法によって製造することができる。
前記一液型有機−無機ハイブリッド溶液は、脱イオン水、有機溶媒、および界面活性剤の中から選択された1種以上をさらに含むことができる。
前記有機溶媒としては、メタノール、エタノール、イソプロパノール、ブタノールのようなアルコール類、エチレングリコール、グリセリンのようなグリコール類、エチルアセテート、ブチルアセテート、カルビトールアセテートのようなアセテート類、ジエチルエーテル、テトラヒドロフラン、ジオキサンのようなエーテル類、メチルエチルケトン、アセトンのようなケトン類、ヘキサン、ヘプタンのような炭化水素系、ベンゼン、トルエンのような芳香族、およびクロロホルムやメチレンクロライド、カーボンテトラクロライドのようなハロゲン置換溶媒またはこれらの混合溶媒などを例に挙げることができるが、これらに限定されるものではない。
前記界面活性剤としては、非イオン性界面活性剤を用いることができ、例えば、前記非イオン性界面活性剤は、アルコキシ化C4〜C22−アルコール、アルキルポリグルコシド、N−アルキルポリグルコシド、N−アルキルグルカミド、脂肪酸アルコキシレート、脂肪酸ポリグリコールエステル、脂肪酸アミンアルコキシレート、任意に末端キャッピングされた脂肪酸アミドアルコキシレート、脂肪酸アルカノールアミドアルコキシレート、N−アルコキシポリヒドロキシ−脂肪酸アミド、N−アリールオキシポリヒドロキシ−脂肪酸アミド、ポリイソブテン/マレイン酸無水物誘導体、脂肪酸グリセリド、ソルビタンエステル、ポリヒドロキシ−脂肪酸誘導体、ポリアルコキシ脂肪酸誘導体およびビスグリセリドからなる群から選択することができる。具体的な一例として、デュポン社(Dupont)製品のZonyl FSOのような非イオン性界面活性剤を用いることが好ましい。しかし、これに限定されず、本発明が属する分野で知られた非イオン性界面活性剤はいずれも用いることができることは勿論である。
前記一液型有機−無機ハイブリッド溶液は、前記導電性金属体溶液および前記導電性ポリマー溶液を前記有機溶媒に混合するステップと、前記透明導電性酸化物溶液を添加して混合するステップと、前記脱イオン水、前記有機溶媒、および界面活性剤を添加して混合するステップとを通じて製造されることができる。
前記一液型有機−無機ハイブリッド溶液で前記a)ステップの前記透明複合導電層を形成する方法は、スピン(spin)コーティング、ロール(roll)コーティング、スプレーコーティング、ディップ(dip)コーティング、フロー(flow)コーティング、ドクターブレード(doctor blade)とディスペンシング(dispensing)、インクジェット印刷、オフセット印刷、スクリーン印刷、パッド(pad)印刷、グラビア印刷、フレキソ(flexography)印刷、ステンシル印刷、インプリンティング(imprinting)、ゼログラフィー(xerography)およびリソグラフィー(lithography)方法の中から選択することができる。
前記b)ステップの乾燥および焼成は、熱処理によって行われる。
例えば、熱処理ステップにおいては、通常、80〜400℃の間、好ましくは90〜300℃、より好ましくは100〜150℃で熱処理することができる。または、前記範囲内で低温と高温とで2ステップ以上加熱処理をすることもできる。例えば、80〜150℃で1〜30分間処理し、150〜300℃で1〜30分間処理することができる。
以下、実施例1〜実施例3に関する説明において、実施例1と同様な技術内容については具体的な説明を省略する。
本発明の実施例2による透明導電膜の製造方法は、a)基材上に透明複合導電層を形成するステップとして、透明導電性酸化物(TCO、Transparent Conductive Oxide)層、および導電性金属体と導電性ポリマーとを含む有機−無機ハイブリッド層を有する透明複合導電層を形成するが、前記透明導電性酸化物層と前記有機−無機ハイブリッド層とを順序に関係なく形成するステップと、b)前記透明複合導電層を乾燥および焼成するステップと、を含む。
前記透明導電性酸化物層は、透明導電性酸化物フレークを含むことができる。
これにより、実施例2による透明導電膜は、図2に示すように、基材および透明複合導電層で構成され、ここで、前記透明複合導電層は、前記透明導電性酸化物層および前記有機−無機ハイブリッド層(導電性金属体、導電性ポリマーを含んだ層)で構成される。
前記透明導電性酸化物層および前記有機−無機ハイブリッド層の積層順は、図2に示された順に限定されず、前記有機−無機ハイブリッド層が前記基材上に位置し、前記有機−無機ハイブリッド層上に前記透明導電性酸化物層が位置してもよい。また、透過率を確保できる範囲で前記透明導電性酸化物層および前記有機−無機ハイブリッド層の各々は複数備えられてもよい。
前記透明導電性酸化物層および前記有機−無機ハイブリッド層の順に積層される場合、前記透明導電性酸化物層上に前記有機−無機ハイブリッド層を形成する前に、前記透明導電性酸化物層をクラッキング(cracking)して前記透明導電性酸化物層にクラックを形成した後、前記有機−無機ハイブリッド層を形成してもよい。
前記透明導電性酸化物層がクラッキングされる時にフレーク(flake)形態でクラッキングされることにより、前記透明導電性酸化物層は、透明導電性酸化物フレークを含む透明導電性酸化物フレーク層に形成されることができる。
ここで、前記クラッキングされる前記透明導電性酸化物層は、150nm超過〜500nmの厚さで形成することができる。前記透明導電性酸化物層の厚さが150nmを超過すると、クラックがよく発生できるため、クラックが必要な場合、この厚さ範囲で形成した後、クラッキングすることができる。
または、前記透明導電性酸化物層は、前記透明導電性酸化物溶液で形成され、前記有機−無機ハイブリッド層は、前記導電性金属体溶液、および導電性ポリマー溶液を含んで製造される有機−無機ハイブリッド溶液で形成されてもよい。
ここで、前記透明導電性酸化物溶液は、透明導電性酸化物フレークを含むことができる。
また、前記導電性金属体溶液は、ワイヤー、ロッドまたはファイバー形態の導電性金属体を含むことができる。
一例として、前記透明導電性酸化物層は、前記透明導電性酸化物分散液で形成され、前記有機−無機ハイブリッド層は、前記導電性金属体水溶液、および導電性ポリマー水溶液を含む有機−無機ハイブリッド溶液で形成されてもよい。
ここでの有機−無機ハイブリッド溶液は、脱イオン水、有機溶媒、および界面活性剤の中から選択された1種以上をさらに含むことができる。
前記有機−無機ハイブリッド溶液は、前記導電性金属体溶液および前記導電性ポリマー溶液を前記有機溶媒に混合するステップと、前記脱イオン水、前記有機溶媒、および界面活性剤を添加して混合するステップとを通じて製造されることができる。
前記有機−無機ハイブリッド溶液が前記クラックが形成された前記透明導電性酸化物層上にコーティングされる場合、当該クラックを埋めることによって導電性および透過率を確保する役割をする。
実施例2とは異なり、基材上に順序と関係なく導電性金属体および透明導電性酸化物を含む層で第1層を形成し、導電性ポリマー層で第2層を形成することもできる。各層の個数は透過率を確保できる範囲で複数形成することができる。
または、基材上に順序と関係なく導電性金属体層で第1層を形成し、導電性ポリマーおよび透明導電性酸化物を含む層で第2層を形成することもできる。各層の個数は透過率を確保できる範囲で複数形成することができる。
本発明の実施例3による透明導電膜の製造方法は、a)基材上に透明複合導電層を形成するステップとして、透明導電性酸化物(TCO、Transparent Conductive Oxide)層と、導電性金属体層、および導電性ポリマー層を含む透明複合導電層を形成するが、前記透明導電性酸化物層と前記導電性金属体層と前記導電性ポリマー層とを順序に関係なく形成するステップと、b)前記透明複合導電層を乾燥および焼成するステップと、を含む。
前記透明導電性酸化物層は、透明導電性酸化物フレークを含むことができ、前記導電性金属体層は、ワイヤー、ロッドまたはファイバー形態の導電性金属体を含むことができる。
これにより、実施例3による透明導電膜は、図3に示すように、基材および透明複合導電層で構成され、ここで、前記透明複合導電層は、前記透明導電性酸化物層、前記導電性金属体層、および前記導電性ポリマー層で構成される。
前記透明導電性酸化物層、前記導電性金属体層、および前記導電性ポリマー層の積層順は、図3に示された順に限定されず、前記3層を様々な組み合わせによって積層順を変更できることは勿論である。
また、透過率を確保できる範囲で前記透明導電性酸化物層、前記導電性金属体層、および前記導電性ポリマー層の各々は複数備えられてもよい。
前記透明導電性酸化物層、前記導電性金属体層、および前記導電性ポリマー層の順に積層される場合、前記透明導電性酸化物層をクラッキング(cracking)した後、クラッキングされた透明導電性酸化物層上に前記導電性金属体層を形成することができる。
前記透明導電性酸化物層がクラッキングされる時にフレーク(flake)形態でクラッキングされることにより、前記透明導電性酸化物層は、透明導電性酸化物フレークを含む透明導電性酸化物フレーク層に形成されることができる。
後述する導電性金属体溶液が前記クラックが形成された前記透明導電性酸化物層上にコーティングされる場合、当該クラックを埋めることによって導電性および透過率を確保する役割をする。
ここで、前記クラッキングされる前記透明導電性酸化物層は、150nm超過〜500nmの厚さで形成することができる。前記透明導電性酸化物層の厚さが150nmを超過すると、クラックがよく発生できるため、クラックが必要な場合、この厚さ範囲で形成した後、クラッキングすることができる。
または、前記透明導電性酸化物層は、透明導電性酸化物溶液で形成され、前記導電性金属体層は、導電性金属体溶液で形成され、前記導電性ポリマー層は、導電性ポリマー溶液で形成されてもよい。
ここで、前記導電性金属体溶液は、ワイヤー、ロッドまたはファイバー形態の導電性金属体を含むことができる。
また、前記透明導電性酸化物溶液は、透明導電性酸化物フレークを含むことができる。
一例として、前記透明導電性酸化物層は、透明導電性酸化物分散液で形成され、前記導電性金属体層は、導電性金属体水溶液で形成され、前記導電性ポリマー層は、導電性ポリマー水溶液で形成されてもよい。
この場合、前記透明導電性酸化物層の厚さは10〜150nmであり、前記導電性金属体層の厚さは10〜300nmであり、前記導電性ポリマー層の厚さは10〜300nmであってもよい。しかし、これに限定されるものではない。
前述した実施例1〜3による透明複合導電層において、導電性の向上のために、CNT、CNF、グラフェンなどをさらに含むこともできる。
以下では、実施例によって本発明をより詳細に説明する。但し、これに本発明の範囲が限定されるものではない。
実施例1
1)一液型の有機−無機ハイブリッド溶液
ガラス容器に5%銀ナノワイヤー水分散液(直径30nm、アスペクト比≧1000)20g、10%PEDT:PSS水溶液10gをメタノール20gに混合し、徐々に攪拌する。これに10%ITOフレーク(厚さ20nm、直径1μm)分散液10gを混合して徐々に攪拌した。これに脱イオン水10gとメタノール30g、Zonyl FSO 0.01gを添加して徐々に攪拌して、一液型有機−無機ハイブリッド溶液を得た。
2)透明基材の前処理
透明導電膜用基材としては、SK社のSH82(PETフィルム)という製品を用い、親水性を増加させるために常圧プラズマ処理を進行した。ガスの流量は窒素200lpm、酸素4lpmに調節し、プラズマ放電出力12kwに調節して、10mm/sの速度で処理した。整数基準に接触角35°で測定された。
3)透明導電膜の製造
前記一液型の有機−無機ハイブリッド溶液を、基材として前処理を終えたPETフィルム上にスピンコーティングを利用して塗布した。スピンコーティングの条件1000rpm 5秒で進行し、対流式オーブンで150℃で3分間乾燥および焼成を進行した。これにより、PETフィルムおよび有機−無機ハイブリッド型透明複合導電層で構成された透明導電膜を得た(図1参照)。
実施例2
1)透明導電性酸化物分散液および有機−無機ハイブリッド溶液
透明導電性酸化物層を形成するために、実施例1で用いたものと同一の10%ITOナノフレーク(厚さ20nm、直径1μm)分散液10gを準備した。
有機−無機ハイブリッド層を形成するために、ガラス容器に5%銀ナノワイヤー水分散液(直径30nm、アスペクト比≧1000)20g、10%PEDT:PSS水溶液10gをメタノール20gに混合し徐々に攪拌した後、これに脱イオン水10gとメタノール40g、Zonyl FSO 0.01gを添加して徐々に攪拌して、有機−無機ハイブリッド溶液を得た。
2)透明導電膜用基材
透明導電膜用基材としてはSK社のSH82(PETフィルム)という製品を用い、親水性を増加させるために常圧プラズマ処理を進行した。ガスの流量は窒素200lpm、酸素4lpmに調節し、プラズマ放電出力12kwに調節して、10mm/sの速度で処理した。整数基準に接触角35°で測定された。
3)透明導電膜の製造
基材として前処理を終えたPETフィルム上に、透明導電性酸化物層を形成するための前記10%ITOナノフレーク(厚さ20nm、直径1μm)分散液、および有機−無機ハイブリッド層を形成するための前記有機−無機ハイブリッド溶液を順次スピンコーティングを利用して塗布した。スピンコーティングの条件1000rpm 5秒で進行し、対流式オーブンで150℃で3分間乾燥および焼成を進行した。これにより、PETフィルム、透明導電性酸化物層、および有機−無機ハイブリッド層で構成された透明導電膜を得た(図2参照)。
実施例3
1)透明導電性酸化物分散液、導電性金属体水溶液、導電性ポリマー水溶液の製造
実施例1で用いたものと同一の10%ITOナノフレーク(厚さ20nm、直径1μm)分散液、5%銀ナノワイヤー水分散液(直径30nm、アスペクト比≧1000)、および10%PEDT:PSS水溶液を各々準備した。
2)透明導電膜用基材
透明導電膜用基材としてはSK社のSH82(PETフィルム)という製品を用い、親水性を増加させるために常圧プラズマ処理を進行した。ガスの流量は窒素200lpm、酸素4lpmに調節し、プラズマ放電出力12kwに調節して、10mm/sの速度で処理した。整数基準に接触角35°で測定された。
3)透明導電膜の製造
基材として前処理を終えたPETフィルム上に、透明導電性酸化物層を形成するための前記10%ITOナノフレーク(厚さ20nm、直径1μm)分散液、導電性金属体層を形成するための前記5%銀ナノワイヤー水分散液(直径30nm、アスペクト比≧1000)、および導電性ポリマー層を形成するための前記10%PEDT:PSS水溶液を順次スピンコーティングを利用して塗布した。スピンコーティングの条件1000rpm 5秒で進行し、対流式オーブンで150℃で3分間乾燥および焼成を進行した。これにより、PETフィルム、透明導電性酸化物層、導電性金属体層、および導電性ポリマー層で構成された透明導電膜を得た(図3参照)。

Claims (29)

  1. a)基材上に透明複合導電層を形成するステップとして、透明導電性酸化物(TCO、Transparent Conductive Oxide)、導電性金属体、および導電性ポリマーを含む有機−無機ハイブリッド型透明複合導電層を形成するステップと、
    b)前記透明複合導電層を乾燥および焼成するステップと、
    を含むことを特徴とする透明導電膜の製造方法。
  2. 透明導電性酸化物は、フレーク(flake)形態で有機−無機ハイブリッド型透明複合導電層に含まれることを特徴とする、請求項1に記載の透明導電膜の製造方法。
  3. 有機−無機ハイブリッド型透明複合導電層は、透明導電性酸化物、導電性金属体、および導電性ポリマーを含んだ一液型有機−無機ハイブリッド溶液で形成されることを特徴とする、請求項1に記載の透明導電膜の製造方法。
  4. 有機−無機ハイブリッド型透明複合導電層は、一液型有機−無機ハイブリッド溶液で形成され、
    前記一液型有機−無機ハイブリッド溶液は、透明導電性酸化物溶液と、導電性金属体溶液と、導電性ポリマー溶液とを含んで製造されることを特徴とする、請求項1に記載の透明導電膜の製造方法。
  5. 一液型有機−無機ハイブリッド溶液は、脱イオン水、有機溶媒、および界面活性剤の中から選択された1種以上をさらに含んで製造されることを特徴とする、請求項4に記載の透明導電膜の製造方法。
  6. 有機−無機ハイブリッド溶液は、導電性金属体溶液および導電性ポリマー溶液を有機溶媒に混合するステップと、透明導電性酸化物溶液を添加して混合するステップと、脱イオン水、有機溶媒、および界面活性剤を添加して混合するステップとを通じて製造されることを特徴とする、請求項5に記載の透明導電膜の製造方法。
  7. a)基材上に透明複合導電層を形成するステップとして、透明導電性酸化物(TCO、Transparent Conductive Oxide)層、および導電性金属体と導電性ポリマーとを含む有機−無機ハイブリッド層を順序に関係なく形成し、前記透明導電性酸化物層と前記有機−無機ハイブリッド層とを有する透明複合導電層を形成するステップと、
    b)前記透明複合導電層を乾燥および焼成するステップと、
    を含むことを特徴とする透明導電膜の製造方法。
  8. 透明導電性酸化物層および有機−無機ハイブリッド層の順に積層される場合、前記透明導電性酸化物層をクラッキング(cracking)した後、クラッキングされた透明導電性酸化物層上に前記有機−無機ハイブリッド層を形成することを特徴とする、請求項7に記載の透明導電膜の製造方法。
  9. 透明導電性酸化物層がクラッキングされる時にフレーク(flake)形態でクラッキングされることにより、前記透明導電性酸化物層は、透明導電性酸化物フレークを含む透明導電性酸化物フレーク層に形成されることを特徴とする、請求項8に記載の透明導電膜の製造方法。
  10. 透明導電性酸化物層は、透明導電性酸化物溶液で形成され、
    有機−無機ハイブリッド層は、導電性金属体溶液、および導電性ポリマー溶液を含んで製造される有機−無機ハイブリッド溶液で形成されることを特徴とする、請求項7に記載の透明導電膜の製造方法。
  11. 有機−無機ハイブリッド溶液は、脱イオン水、有機溶媒、および界面活性剤の中から選択された1種以上をさらに含んで製造されることを特徴とする、請求項10に記載の透明導電膜の製造方法。
  12. 有機−無機ハイブリッド溶液は、導電性金属体溶液および導電性ポリマー溶液を有機溶媒に混合するステップと、脱イオン水、有機溶媒、および界面活性剤を添加して混合するステップとを通じて製造されることを特徴とする、請求項11に記載の透明導電膜の製造方法。
  13. a)基材上に透明複合導電層を形成するステップとして、透明導電性酸化物(TCO、Transparent Conductive Oxide)層と、導電性金属体層、および導電性ポリマー層を順序に関係なく形成し、前記透明導電性酸化物層と前記導電性金属体層と前記導電性ポリマー層とを含む透明複合導電層を形成するステップと、
    b)前記透明複合導電層を乾燥および焼成するステップと、
    を含むことを特徴とする透明導電膜の製造方法。
  14. 透明導電性酸化物層、導電性金属体層、および導電性ポリマー層の順に積層される場合、前記透明導電性酸化物層をクラッキング(cracking)した後、クラッキングされた透明導電性酸化物層上に前記導電性金属体層を形成することを特徴とする、請求項13に記載の透明導電膜の製造方法。
  15. 透明導電性酸化物層がクラッキングされる時にフレーク(flake)形態でクラッキングされることにより、前記透明導電性酸化物層は、透明導電性酸化物フレークを含む透明導電性酸化物フレーク層に形成されることを特徴とする、請求項14に記載の透明導電膜の製造方法。
  16. 透明導電性酸化物層は、透明導電性酸化物溶液で形成され、
    導電性金属体層は、導電性金属体溶液で形成され、
    導電性ポリマー層は、導電性ポリマー溶液で形成されることを特徴とする、請求項13に記載の透明導電膜の製造方法。
  17. 導電性金属体層は、ワイヤー、ロッドまたはファイバー形態の導電性金属体を含む導電性金属体溶液で形成されることを特徴とする、請求項13に記載の透明導電膜の製造方法。
  18. 導電性金属体は、ワイヤー、ロッドまたはファイバー形態で有機−無機ハイブリッド型透明複合導電層に含まれることを特徴とする、請求項1または7に記載の透明導電膜の製造方法。
  19. 透明導電性酸化物層は、透明導電性酸化物フレークを含む透明導電性酸化物フレーク溶液で形成されることを特徴とする、請求項7または13に記載の透明導電膜の製造方法。
  20. 透明導電性酸化物溶液は、透明導電性酸化物フレークを含むことを特徴とする、請求項4、10、および16のうち何れか一項に記載の透明導電膜の製造方法。
  21. 導電性金属体溶液は、ワイヤー、ロッドまたはファイバー形態の導電性金属体を含むことを特徴とする、請求項4、10、および16のうち何れか一項に記載の透明導電膜の製造方法。
  22. 基材は、ポリイミド(PI)、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリエーテルスルホン(PES)、ナイロン(Nylon)、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)、ポリカーボネート(PC)、ポリアリレート(PAR)またはガラスであることを特徴とする、請求項1、7、および13のうち何れか一項に記載の透明導電膜の製造方法。
  23. a)ステップ前に、基材を前処理するステップをさらに含むことを特徴とする、請求項1、7、および13のうち何れか一項に記載の透明導電膜の製造方法。
  24. a)ステップにおいて透明複合導電層を形成する方法は、スピン(spin)コーティング、ロール(roll)コーティング、スプレーコーティング、ディップ(dip)コーティング、フロー(flow)コーティング、ドクターブレード(doctor blade)とディスペンシング(dispensing)、インクジェット印刷、オフセット印刷、スクリーン印刷、パッド(pad)印刷、グラビア印刷、フレキソ(flexography)印刷、ステンシル印刷、インプリンティング(imprinting)、ゼログラフィー(xerography)およびリソグラフィー(lithography)方法の中から選択されることを特徴とする、請求項1、7、および13のうち何れか一項に記載の透明導電膜の製造方法。
  25. 透明導電性酸化物は、スズ酸化物(tin oxide:SnO)、アンチモンスズ酸化物(antimony tin oxide:ATO)、フッ素スズ酸化物(fluoro tin oxide:FTO)、亜鉛酸化物(ZnO)、アルミニウム亜鉛酸化物(aluminum zinc oxide、AZO)、ガリウム亜鉛酸化物(GZO、Gallium Zinc Oxide)、BZO(Boron Zinc Oxide)、SZO(SiO−ZnO)、インジウム酸化物(In)、インジウムスズ酸化物(ITO:Indium Tin Oxide)、およびインジウム亜鉛酸化物(IZO、Indium Zinc Oxide)の中から選択された1種以上であることを特徴とする、請求項1、7、および13のうち何れか一項に記載の透明導電膜の製造方法。
  26. 導電性金属体は、銀ナノワイヤー、金ナノワイヤー、および金−銀合金ナノワイヤーの中から選択された1種以上であることを特徴とする、請求項1、7、および13のうち何れか一項に記載の透明導電膜の製造方法。
  27. 導電性ポリマーは、ポリアセチレン(polyacetylene)、ポリアニリン(polyaniline)、ポリピロール(polypyrrole)、ポリチオフェン(polythiophene)、ポリサルファーニトリド(polysulfurnitride)、ポリフェニレンスルフィド(polyphenylenesulfide)、ポリフェニレン(polyphenylene)ポリフラン(polyfuran)、ポリフェニレンビニレン(polyphenylenevinylene)、ポリチエニレンビニレン(polythienylenevinylene)、ポリイソチアナフテン(polyisothianaphthen)、PEDOT(polyethylenedioxythiophene)、およびPEDOT/PSS(polystyrenesulfonate)の中から選択された1種以上であることを特徴とする、請求項1、7、および13のうち何れか一項に記載の透明導電膜の製造方法。
  28. b)ステップの乾燥および焼成は、熱処理ステップを含むことを特徴とする、請求項1、7、および13のうち何れか一項に記載の透明導電膜の製造方法。
  29. 請求項1、7、および13のうち何れか一項による製造方法により製造された透明導電膜。
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