CN115938647A - 一种超高粘附力的银纳米线/铝掺杂氧化锌复合柔性透明导电薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种超高粘附力的银纳米线/铝掺杂氧化锌复合柔性透明导电薄膜及其制备方法 Download PDF

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耿宏章
宾鹏帅
钱鹏飞
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Abstract

本发明公开了一种超高粘附力的银纳米线/铝掺杂氧化锌复合柔性透明导电薄膜及其制备方法，属于导电膜技术领域，包括透明基底和形成在所述透明基底表面的AgNW/AZO复合薄膜，AgNW/AZO复合薄膜表面还形成有导电聚合物层，所述透明基底为聚对苯二甲酸乙二醇酯，所述导电聚合物层为聚(3,4‑亚乙二氧基噻吩)：聚(苯乙烯磺酸盐)PEDOT：PSS；其中，主要步骤在于采用旋涂法将银纳米线、溶胶‑凝胶法制备的铝掺杂氧化锌溶液依次旋涂在聚对苯二甲酸乙二醇酯基底上，然后于加热台上加热退火而获得柔性透明导电薄膜，并将其应用于柔性有机发光二极管的阳极，薄膜表现出良好的透光与导电能力；另外，该薄膜拥有超高的耐弯折性能，从而在柔性光电器件应用中表现良好。

Description

一种超高粘附力的银纳米线/铝掺杂氧化锌复合柔性透明导电薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及导电膜技术领域，具体涉及一种超高粘附力的银纳米线/铝掺杂氧化锌复合柔性透明导电薄膜及其制备方法。
背景技术
OLED由于其更好的图像质量、更快的响应时间、广泛的视角、更薄、更轻、灵活的柔性显示技术等优点，被广泛应用于固态照明和显示应用。与成熟的液晶显示器相比，由于OLED显示器更薄、更轻，其于智能手表、智能手机、笔记本电脑、电视、智能可穿戴设备、虚拟现实、车载显示等方面能取得更好的应用效果。由于自身的灵活性，柔性电子设备能适应更多的应用环境，为生产、生活带来更多便利。
传统阳极材料氧化铟锡因自身的陶瓷脆性，其在受到应力时会出现开裂，导致电阻急剧增加，因此其无法满足新型柔性电子器件对机械性能的要求。具有随机金属网络的银纳米线作为柔性透明导电薄膜材料具有良好的光电性能，这种一维纳米材料通常采用多元醇合成的方法合成，所合成的AgNWs可以分散在各种溶剂中。因此，AgNW分散液可以轻易地通过溶液基薄膜制备方法，如旋转法、浸渍法、喷涂法和迈耶棒法等沉积在各种基底材料上，但尽管单根银纳米线完美继承了块状银优异的导电性能，银纳米线网络表面的有机物残留物及银纳米线间的不完全接触严重阻碍了电子在相邻银纳米线间的传输，使银纳米线网络的整体阻值偏高。除此之外，银纳米线的搭接导致其薄膜表面粗糙度较高及银纳米线基底粘附力较差等都是阻碍银纳米线在柔性电子行业发展的重要原因。
因此，我们设计了一种简单的薄膜制备方式，与PEDOT：PSS一起构建了银纳米线/铝掺杂氧化锌复合柔性透明导电薄膜。低温热退火工艺实现银纳米线的结点焊接，使得透明导电薄膜具有优异的光电性能、强的黏附力以及较低的粗糙度，基于该透明导电电极制备的OLED器件表现出相当高的亮度和效率，最大亮度可达10060cd/㎡,最大电流效率为6.43cd/A，最大外量子效率为1.71％，且在工作电压超过5V时，器件的效率得到有效保持，表明该类型的薄膜在未来光伏器件领域具有很好的应用前景。
发明内容
为此，本发明提供一种超高粘附力的银纳米线/铝掺杂氧化锌复合柔性透明导电薄膜及其制备方法，以解决现有技术中存在的相关技术问题。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
根据本发明的第一方面，提供了一种超高粘附力的银纳米线/铝掺杂氧化锌复合柔性透明导电薄膜及其制备方法，包括透明基底和形成在所述透明基底表面的AgNW/AZO复合薄膜，AgNW/AZO复合薄膜表面还形成有导电聚合物层，所述AgNW/AZO复合薄膜表面还依次蒸镀有MoO3、NPB、Alq3、LiF和金属铝。
进一步地，所述透明基底为聚对苯二甲酸乙二醇酯。
进一步地，所述导电聚合物层为聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)：聚(苯乙烯磺酸盐)PEDOT：PSS。
进一步地，所述PEDOT：PSS溶液中添加有DMSO和F30氟碳表面活性剂。
根据本发明的第二方面，本申请提供了复合柔性透明导电薄膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将分散在去离子水中的AgNW通过旋涂法旋涂到PET基底上，然后采用凝胶-溶胶法制备AZO纳米粒子溶液，将二水合醋酸锌和九水合硝酸铝混合并溶解于乙醇中，并将溶液在密闭容器中旋转搅拌，将所述溶液中加入单乙醇胺，然后放置并使用旋涂法将其旋涂在AgNW上层，制备得到AgNW/AZO复合薄膜；
(2)分别以ITO、AgNW/AZO透明导电薄膜为阳极制备OLED器件。首先，在两个不同阳极上旋涂PEDOT:PSS溶液，PEDOT:PSS溶液中添加DMSO以提高导电性，另外还添加了F30氟碳表面活性剂使得PEDOT:PSS更容易旋涂到阳极上；随后，将复合薄膜转移到真空手套箱中，蒸镀MoO3、NPB、Alq3、LiF和金属铝。
进一步地，其中，步骤(1)中，制备AZO纳米粒子溶液的方法为：
首先，将二水合醋酸锌和九水合硝酸铝混合并溶解于乙醇中，将溶液转移到密闭容器中并在80℃下以450rpm的转速下搅拌3小时；
随后，需在溶液中加入单乙醇胺，单乙醇胺和二水合醋酸锌的摩尔比保持在1:1；
最后，将制备的溶液放置48小时后再使用旋涂量为0.5-2mL，旋涂转速为1000-3000rpm，时间为20-60s。
进一步地，其中，步骤(2)中，制备OLED器件的方法为：
首先，在两个不同阳极上旋涂PEDOT:PSS溶液，旋涂速度为1000-3000r/min，时间为30s；PEDOT:PSS溶液中添加了3-8wt.％的DMSO以提高导电性，另外还添加了1-3v/v％的F30氟碳表面活性剂使得PEDOT:PSS更容易旋涂到阳极上。
随后，将膜转移到真空手套箱中，并在小于7×10-4Pa的气压下蒸镀有机与无机材料；MoO3以
Figure BDA0003977982640000031
蒸镀5nm，随后NPB和Alq3都以
Figure BDA0003977982640000032
的速率分别蒸镀60nm与80nm的厚度，最后LiF以
Figure BDA0003977982640000033
的速率蒸镀1nm，金属铝以
Figure BDA0003977982640000034
的速率蒸镀200nm厚。
进一步地，所述的步骤(1)所采用的AgNW水溶液浓度为1-5mg/mL，旋涂量为0.5-1mL，旋涂转速为2000-4000rpm，时间为40-80s。
进一步地，使用的PET基底使用乙醇和去离子水超声清洗并烘干后切成所需尺寸。
进一步地，所述聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)：聚(苯乙烯磺酸盐)溶液浓度为1.3wt.％。
本发明具有如下优点：
1、通过凝胶-溶胶法制备了AZO溶液，采用在密闭容器中并在80℃下以450rpm的转速下搅拌3小时，然后在溶液中加入单乙醇胺，将制备的溶液放置48小时后再使用旋涂法制备，该方法成本较低，对设备要求较低、操作简便，且制备的AZO溶液颗粒尺寸均匀。
2、通过120℃退火20min的低温退火工艺实现了AgNW的结点焊接，提升了AgNW/AZO复合薄膜的导电性，且致密的AZO层降低了AgNW/AZO复合薄膜的粗糙度，提高了AgNW/AZO复合薄膜导电层与基底的粘附力。
3、PEDOT:PSS溶液中添加了3-8wt.％的DMSO以提高导电性，并在小于7×10-4Pa的气压下蒸镀有机与无机发光材料，还蒸镀了MoO3、NPB、Alq3、LiF和金属铝，以此AgNW/AZO复合薄膜为阳极制备的柔性OLED器件具有较高的亮度和效率，且在一定电压下具有较高的电流效率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是示例性的，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图引伸获得其它的实施附图。
本说明书所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本发明可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本发明所揭示的技术内容得能涵盖的范围内。
图1为银纳米线/铝掺杂氧化锌复合柔性透明导电薄膜和OLED的制备过程示意图；
图2为银纳米线焊接过程的原理图和对应的扫描电镜图像；
图3为透明导电薄膜的原子力显微镜形貌图和对应的三维图像；
图4为基于本导电薄膜的OLED器件的构造；
图5为基于本导电薄膜的OLED器件的性能表征。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在此申请中，提供了多种材料和器件的英文缩写，为了更好的说明本申请的技术方案，进行如下说明对照。
其中，本发明所用的主要试剂和材料：银纳米线(AgNW)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、氧化锌(AZO)、二甲基亚砜(DMSO)、二水合醋酸锌、九水合硝酸铝、单乙醇胺(MEA)、去离子水、乙醇、聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)：聚(苯乙烯磺酸盐)(PEDOT：PSS)等。
根据本发明的第一方面，提供了一种超高粘附力的银纳米线/铝掺杂氧化锌复合柔性透明导电薄膜及其制备方法，包括透明基底和形成在透明基底表面的AgNW/AZO复合薄膜，AgNW/AZO复合薄膜表面还形成有导电聚合物层，AgNW/AZO复合薄膜表面还蒸镀有MoO3、NPB、Alq3、LiF和金属铝；其中，透明基底为聚对苯二甲酸乙二醇酯。此实施例中，利用商用聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜使用乙醇超声10min去除透明基底表面污渍。
本申请中，导电聚合物层为聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)：聚(苯乙烯磺酸盐)PEDOT：PSS，PEDOT：PSS溶液中添加有DMSO和F30氟碳表面活性剂。
此实施例中，AgNW水溶液浓度为1-5mg/mL，铝掺杂氧化锌溶胶(AZO)中，铝的掺杂量约为固相重量的10％。
根据本发明的第二方面，如图1所示，本申请提供了复合柔性透明导电薄膜的制备方法的制备方法，包括如下步骤：
(1)将分散在去离子水中的AgNW通过旋涂法旋涂到PET基底上，如图1中步骤(a)，然后采用凝胶-溶胶法制备AZO纳米粒子溶液，将二水合醋酸锌和九水合硝酸铝混合并溶解于乙醇中，并将溶液在密闭容器中旋转搅拌，将所述溶液中加入单乙醇胺，然后放置并使用旋涂法将其旋涂在AgNW上层，如图1步骤(b)，通过低温热退火工艺制备得到AgNW/AZO复合薄膜，如图1步骤(c)；
(2)分别以ITO、AgNW/AZO透明导电薄膜为阳极制备OLED器件。首先，在两个不同阳极上旋涂PEDOT:PSS溶液，PEDOT:PSS溶液中添加DMSO以提高导电性，另外还添加了F30氟碳表面活性剂使得PEDOT:PSS更容易旋涂到阳极上。随后，将复合薄膜转移到真空手套箱中，蒸镀MoO3、NPB、Alq3、LiF和金属铝，如图1步骤(d)。
其中步骤(1)中，制备AZO纳米粒子溶液的方法为：
首先，将二水合醋酸锌和九水合硝酸铝混合并溶解于乙醇中，将溶液转移到密闭容器中并在80℃下以450rpm的转速下搅拌3小时；
随后，需在溶液中加入单乙醇胺，单乙醇胺和二水合醋酸锌的摩尔比保持在1:1；
最后，将制备的溶液放置48小时后再使用旋涂量为0.5-2mL，旋涂转速为1000-3000rpm，时间为20-60s。
其中，步骤(2)中，制备OLED器件的方法为：
首先，在两个不同阳极上旋涂PEDOT:PSS溶液，旋涂速度为1000-3000r/min，时间为30s；PEDOT:PSS溶液中添加了3-8wt.％的DMSO以提高导电性，另外还添加了1-3v/v％的F30氟碳表面活性剂使得PEDOT:PSS更容易旋涂到阳极上。
随后，将膜转移到真空手套箱中，并在小于7×10-4Pa的气压下蒸镀有机与无机材料。MoO3以
Figure BDA0003977982640000071
蒸镀5nm，随后NPB和Alq3都以
Figure BDA0003977982640000072
的速率分别蒸镀60nm与80nm的厚度，最后LiF以
Figure BDA0003977982640000073
的速率蒸镀1nm，金属铝以
Figure BDA0003977982640000074
的速率蒸镀200nm厚。
此申请实施例中，采用的AgNW水溶液旋涂量为0.5-1mL，旋涂转速为2000-4000rpm，时间为40-80s。
根据本发明的第三方面，采用了银纳米线/铝掺杂氧化锌/PEDOT：PSS双层构造的复合柔性透明导电薄膜作为阳极材料制备柔性OLED器件的应用，其中，采用真空蒸镀的方式制备OLED光电器件。
为了更好的说明本申请的技术方案和技术效果，提供了如下的实施例。
实施例1
银纳米线/铝掺杂氧化锌复合柔性透明导电薄膜和OLED的制备过程如图1所示：
1、首先，将2.2g二水合醋酸锌和0.016g九水合硝酸铝混合并溶解于乙醇中，为防止溶剂挥发，将溶液转移到密闭容器中并在80℃下以450rpm的转速下搅拌3小时，为了稳定AZO复合物，需在溶液中加入单乙醇胺，单乙醇胺和二水合醋酸锌的摩尔比保持在1:1，最后将制备的溶液放置48小时后再使用。
2、如图1，商用聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜使用乙醇超声10min去除表面污渍，随将0.5mL银纳米线溶液、0.5mL铝掺杂氧化锌凝胶溶液依次以3000rpm及2000rpm的转速旋涂到玻璃基板上，如图1中步骤(a)和步骤(b)，形成均匀的导电层，随后120℃退火10min，以实现银纳米线的结点焊接，银纳米线焊接过程的原理图和对应的扫描电镜图像如图2(a)(c)和(b)(d)所示，进一步铝掺杂氧化锌的再结晶过程如图2(e)和(f)。可见退火以后银纳米线通过铝掺杂氧化锌有效地连接在一起，明显增大里接触面积，降低了接触电阻，提高了导电性能；
如图3所示，通过扫描电子显微镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)观察透明导电薄膜的表面和三维形貌，透明导电薄膜的原子力显微镜形貌图和对应的三维图像可见AgNW:AZO复合薄膜的表面如图3(b)所示，粗造度明显比AgNW薄膜的表面如图3(a)所示的粗造度更低，更有利于制备高性能的OLED器件。
3、分别在以ITO、AgNW/AZO薄膜为阳极制备OLED器件，OLED器件的结构图如图4所示。首先，在两个不同阳极上旋涂PEDOT:PSS溶液，旋涂速度为2000r/min，时间为30s。随后将薄膜置于真空蒸镀机内保持腔内气压小于7×10-4Pa，逐层蒸镀OLED的功能层，获得柔性的OLED器件。
实施例2
参见图1，本发明OLED器件包括PET基底以及银纳米线、铝掺杂氧化锌导电层和中间有机功能层以及Al电极。本实例的OLED器件制备方法包括如下步骤：
1、将2.2g二水合醋酸锌和0.032g九水合硝酸铝混合并溶解于乙醇中，为防止溶剂挥发，将溶液转移到密闭容器中并在60℃下以450rpm的转速下搅拌3小时，为了稳定AZO复合物，需在溶液中加入单乙醇胺,单乙醇胺和二水合醋酸锌的摩尔比保持在1:1，最后将制备的溶液放置48小时后再使用。
2、如图1和2，商用聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜使用乙醇超声20min去除表面污渍，如图2(a)和(b)，随将1mL银纳米线溶液、1mL铝掺杂氧化锌凝胶溶液依次以2000rpm及1000rpm的转速旋涂到玻璃基板上如图1步骤(a)和图1步骤(b)，形成均匀的导电层，如图2(c)和(d)，随后120℃退火20min，以实现银纳米线的结点焊接及铝掺杂氧化锌的再结晶过程，从而获得银纳米线/铝掺杂氧化锌复合柔性透明导电薄膜，如图2(e)和(f)，另外，该薄膜拥有超高的耐弯折性能，弯折10000次后面电阻变化率小于5％。
3、分别在以ITO、AgNW/AZO薄膜为阳极制备OLED器件。OLED器件的结构图如图4所示。首先，在两个不同阳极上旋涂PEDOT:PSS溶液，旋涂速度为2000r/min，时间为30s，随后将薄膜置于真空蒸镀机内保持腔内气压小于7×10-4Pa，蒸镀各功能层获得OLED器件，如图4。
4、本发明中采用了Keithley2400源表和紫外分光光度计分别来测量透明导电薄膜的光电性能和透光率，OLED的性能由OLED性能测试装置来测试，该装置的测试功能包括寿命测试、光通量测试(亮度)、视角测试、集成IVL测试、电流密度、电流效率、以及外量子效率测试等。在进行多工位的寿命测试中，定电流或定电圧输出由高精度的多通道电源所提供。在进行外量子效率的测试中，我们通过把光通量测试中应用的积分球和光纤光谱仪放置在积分球内部进行测量，从而获得相对精确的测量结果。在本实验中，OLED器件的亮度、外量子效率、电流电压曲线和色度坐标等都由该装置获得。可见基于该透明导电电极制备的OLED器件表现出与ITO器件相当的效率，如图5所示，以AgNW/AZO薄膜为阳极制备的OLED器件在9V时的电流密度可达到700mA/cm2，如图5(b)，最大亮度达到Lmax＝10060cd/㎡，如图5(c)，最大电流效率C.E.max＝6.43cd/A，如图5(d)，最大外量子效率EQEmax＝1.71％，如图5(e)，且在器件的工作电压超过5V时，器件的效率得到有效保持。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种超高粘附力的银纳米线/铝掺杂氧化锌复合柔性透明导电薄膜，其特征在于，包括透明基底和形成在所述透明基底表面的AgNW/AZO复合薄膜，所述AgNW/AZO复合薄膜表面形成有导电聚合物层，所述AgNW/AZO复合薄膜表面还依次蒸镀有MoO3、NPB、Alq3、LiF和金属铝。
2.如权利要求1所述的超高粘附力的银纳米线/铝掺杂氧化锌复合柔性透明导电薄膜，其特征在于，所述透明基底为聚对苯二甲酸乙二醇酯。
3.如权利要求1所述的超高粘附力的银纳米线/铝掺杂氧化锌复合柔性透明导电薄膜，其特征在于，所述导电聚合物层为聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)：聚(苯乙烯磺酸盐)PEDOT：PSS溶液。
4.如权利要求1所述的超高粘附力的银纳米线/铝掺杂氧化锌复合柔性透明导电薄膜，其特征在于，所述PEDOT：PSS溶液中添加有DMSO和F30氟碳表面活性剂。
5.复合柔性透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将分散在去离子水中的AgNW通过旋涂法旋涂到PET基底上，然后采用凝胶-溶胶法制备AZO纳米粒子溶液，将二水合醋酸锌和九水合硝酸铝混合并溶解于乙醇中，并将溶液在密闭容器中旋转搅拌，将溶液中加入单乙醇胺，然后放置并使用旋涂法将其旋涂在AgNW上层，制备得到AgNW/AZO复合薄膜；
(2)分别以ITO、AgNW/AZO透明导电薄膜为阳极制备OLED器件：首先，在两个不同阳极上旋涂所述PEDOT:PSS溶液，PEDOT:PSS溶液中添加DMSO以提高导电性；另外还添加了F30氟碳表面活性剂使得PEDOT:PSS更容易旋涂到阳极上；随后，将复合薄膜转移到真空手套箱中，蒸镀MoO3、NPB、Alq3、LiF和金属铝。
6.如权利要求5所述的复合柔性透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，其中步骤(1)中，制备AZO纳米粒子溶液的方法为：
首先，将二水合醋酸锌和九水合硝酸铝混合并溶解于乙醇中，将溶液转移到密闭容器中并在80℃下以450rpm的转速下搅拌3小时；
随后，需在溶液中加入单乙醇胺，单乙醇胺和二水合醋酸锌的摩尔比保持在1:1；
最后，将制备的溶液放置48小时后再使用，旋涂量为0.5-2mL，旋涂转速为1000-3000rpm，时间为20-60s。
7.如权利要求5所述的复合柔性透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，制备OLED器件的方法为：
首先，在两个不同阳极上旋涂PEDOT:PSS溶液，旋涂速度为1000-3000r/min，时间为30s；PEDOT:PSS溶液中添加了3-8wt.％的DMSO以提高导电性，另外还添加了1-3v/v％的F30氟碳表面活性剂使得PEDOT:PSS更容易旋涂到阳极上；
随后，将膜转移到真空手套箱中，并在小于7×10-4Pa的气压下蒸镀有机与无机材料，MoO3以
Figure FDA0003977982630000021
蒸镀5nm，随后NPB和Alq3都以
Figure FDA0003977982630000022
的速率分别蒸镀60nm与80nm的厚度，最后LiF以
Figure FDA0003977982630000023
的速率蒸镀1nm，金属铝以
Figure FDA0003977982630000024
的速率蒸镀200nm厚。
8.如权利要求5所述的复合柔性透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)所采用的AgNW水溶液浓度为1-5mg/mL，旋涂量为0.5-1mL，旋涂转速为2000-4000rpm，时间为40-80s。
9.如权利要求5所述的复合柔性透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，使用的PET基底使用乙醇和去离子水超声清洗并烘干后切成所需尺寸。
10.如权利要求5所述的复合柔性透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)：聚(苯乙烯磺酸盐)溶液浓度为1.3wt.％。
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CN202211541684.7A Pending CN115938647A (zh) 2022-12-02 2022-12-02 一种超高粘附力的银纳米线/铝掺杂氧化锌复合柔性透明导电薄膜及其制备方法

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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20130126796A1 (en) * 2010-07-30 2013-05-23 Inktec Co., Ltd. Production Method for a Transparent Conductive Film and a Transparent Conductive Film Produced Thereby
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