TWI719275B - 可撓式透明基板及其用途和有機發光二極體裝置 - Google Patents

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本發明提供一種可撓式透明基板及其用途和有機發光二極體裝置。該可撓式透明基板包含一有機基底層，具有彼此相對的一上表面以及一下表面；以及一有機電極層，設置在該有機基底層的該上表面。該有機基底層由至少一聚芳香醚高分子所製成，並且該有機電極層由3,4-乙烯二氧噻吩聚合物：聚苯乙烯磺酸酯(PEDOT：PSS)所製成。

Description

可撓式透明基板及其用途和有機發光二極體裝置
本發明係關於一種可撓式透明基板、其用途，以及包含該可撓式透明基板的一有機發光二極體裝置，特別是關於一種全有機物所形成的可撓式透明基板、其用途，以及其有機發光二極體裝置。
有機發光二極體(OLED)發展快速，其最大優點為可撓曲，因此能適用於OLED的軟性基板顯得特別重要。一般而言，軟性基板不如玻璃基板，其水氧阻隔能力以及機械性質都不佳，因此仍須克服下列幾項缺點：(1)沉積薄膜後的表面均勻性需足夠；(2)需具備良好的水氧阻隔性質；及(3)以往軟式基板通常還是使用氧化銦錫(ITO)做為電極，然而ITO為金屬氧化物，其中銦(In)為稀土元素，是一個高污染且高成本的物質，且ITO電極質地硬且脆，不適合用於軟性基材上。
另一方面，3,4-乙烯二氧噻吩聚合物：聚苯乙烯磺酸酯(PEDOT：PSS)為有機導電高分子，具有良好的導電特性，但是應用在陽極時會有離子溶出擴散表面或是酸蝕性過強等問題，直接對接觸介面或是 OLED裝置的有機材料層產生不良影響。
故，有必要提供一種可撓式透明基板及其用途，以及有機發光二極體裝置，以解決習用技術中所存在的問題。
本發明之主要目的在於提供一種可撓式透明基板，將PEDOT：PSS作為導電電極塗布在聚芳香醚高分子薄膜上，將其以高溫退火製作為薄膜。由於聚芳香醚本身具有高分子的特性，其機械性質佳及高玻璃轉移溫度，能承受高溫退火不受影響，與高導電度的PEDOT：PSS結合，可成為一具有電極的可撓式透明基板。與常見的陽極電極比較，有著和玻璃基板/氧化銦錫(ITO)相近的穿透度，並且由有機分子合成的聚芳香醚高分子以及PEDOT：PSS均為有機材料，相較於ITO中的銦離子擴散污染，對環境較為友善，在材料發展及環保上均有更佳的優勢。
為達上述之目的，本發明的一實施例提供一種可撓式透明基板，其包含：一有機基底層，具有彼此相對的一上表面以及一下表面；以及一有機電極層，設置在該有機基底層的該上表面；其中該有機基底層由至少一聚芳香醚高分子所製成，並且該有機電極層由3,4-乙烯二氧噻吩聚合物：聚苯乙烯磺酸酯(PEDOT：PSS)所製成。
在本發明的一實施例中，該聚芳香醚高分子的平均分子量為70000至120000。
在本發明的一實施例中，該聚芳香醚高分子為：
Figure 106145350-A0101-12-0003-2
Figure 106145350-A0101-12-0004-3
Figure 106145350-A0101-12-0005-4
 ，其中R、R1、R2分別獨立為H或三氟甲基(-CF3)，及n為介於84至88之正整數。
在本發明的一實施例中，該有機基底層具有一穿透率大於80%。
在本發明的一實施例中，該有機基底層具有一抗拉強度大於1.2億帕(GPa)。
在本發明的一實施例中，該有機電極層包含一摻雜劑。
在本發明的一實施例中，該摻雜劑為二甲基亞碸(DMSO)、丙三醇(glycerol)、甲醇、甲酸或鹽酸。
在本發明的一實施例中，該有機電極層的導電度大於955S/cm。
為達上述之目的，本發明的另一實施例提供一種有機發光二極體裝置，其包含如上所述的可撓式透明基板。
為達上述之目的，本發明的再一實施例提供一種將一可撓式透明基板應用於一有機發光二極體裝置的用途，其中該可撓式透明基板 包含：一有機基底層，具有彼此相對的一上表面以及一下表面；以及一有機電極層，設置在該有機基底層的該上表面；其中該有機基底層由至少一聚芳香醚高分子所製成，並且該有機電極層由3,4-乙烯二氧噻吩聚合物：聚苯乙烯磺酸酯(PEDOT：PSS)所製成。
在本發明的一實施例中，該聚芳香醚高分子的平均分子量為70000至120000。
在本發明的一實施例中，該聚芳香醚高分子為：
Figure 106145350-A0101-12-0006-5
Figure 106145350-A0101-12-0007-6
Figure 106145350-A0101-12-0008-8
 ，其中R、R1、R2分別獨立為H或三氟甲基，及n為介於84至88之正整數。
在本發明的一實施例中，該有機基底層具有一穿透率大於80%。
在本發明的一實施例中，該有機基底層具有一抗拉強度大於1.2億帕。
在本發明的一實施例中，該有機電極層包含一摻雜劑。
在本發明的一實施例中，該摻雜劑為二甲基亞碸(DMSO)、丙三醇(glycerol)、甲醇、甲酸或鹽酸。
在本發明的一實施例中，該摻雜劑是利用混合、塗佈或浸泡方式，使該有機電極層和該摻雜劑結合。
在本發明的一實施例中，該有機電極層的導電度大於955S/cm。
第1圖：實驗2的有機導電層(PEDOT：PSS薄膜)，使用不同摻雜劑及不同處理所獲得的導電度比較圖。
第2A至2C圖：實驗2的有機導電層，以原子力顯微鏡(AFM)進行觀察的照片及相位圖。
第3圖：實驗5的有機發光二極體(OLED)裝置的示意圖。
第4圖：實驗5的OLED裝置的能階匹配圖。
第5圖：實驗5的OLED裝置的電流密度與亮度關係圖。
第6A至6B圖：實驗6的PEODT：PSS薄膜取代ITO在玻璃基板上作為電極，與ITO電極的比較結果。
為了讓本發明之上述及其他目的、特徵、優點能更明顯易懂，下文將特舉本發明較佳實施例，並配合所附圖式，作詳細說明如下。再者，本發明所提到的方向用語，例如上、下、頂、底、前、後、左、右、內、外、側面、周圍、中央、水平、橫向、垂直、縱向、軸向、徑向、最 上層或最下層等，僅是參考附加圖式的方向。此外，本發明所提到的單數形式“一”、“一個”和“所述”包括複數引用，除非上下文另有明確規定。數值範圍(如10%~11%的A)若無特定說明皆包含上、下限值(即10%≦A≦11%)；數值範圍若未界定下限值(如低於0.2%的B，或0.2%以下的B)，則皆指其下限值可能為0(即0%≦B≦0.2%)。上述用語是用以說明及理解本發明，而非用以限制本發明。
本發明一實施例提供一種可撓式透明基板，其包含：一有機基底層，具有彼此相對的一上表面以及一下表面；以及一有機電極層，設置在該有機基底層的該上表面；其中該有機基底層由至少一聚芳香醚高分子所製成，並且該有機電極層由3,4-乙烯二氧噻吩聚合物：聚苯乙烯磺酸酯(PEDOT：PSS)所製成。
本發明所提供的該可撓式透明基板，可使用在任何電子元件中，可例如是太陽能電池或發光二極體裝置，作為一透明基板。
本發明的再一實施例提供一種將一可撓式透明基板應用於一有機發光二極體裝置的用途，其中該可撓式透明基板包含：一有機基底層，具有彼此相對的一上表面以及一下表面；以及一有機電極層，設置在該有機基底層的該上表面；其中該有機基底層由至少一聚芳香醚高分子所製成，並且該有機電極層由3,4-乙烯二氧噻吩聚合物：聚苯乙烯磺酸酯(PEDOT：PSS)所製成。
較佳的，該聚芳香醚高分子的平均分子量為70000至120000，可例如是下面所示結構的聚芳香醚高分子：
Figure 106145350-A0101-12-0011-9
Figure 106145350-A0101-12-0012-10
Figure 106145350-A0101-12-0013-11
或其任意組合。
上述高分子結構中，R、R1、R2分別獨立為H或三氟甲基(-CF3)，n為介於84至88之正整數。
在本發明的一實施例中，該有機基底層的穿透率大於80%、抗拉強度大於1.2億帕(GPa)。較佳的，該有機電極層可以包含一摻雜劑，用以提升該有機電極層的導電度。該摻雜劑可為二甲基亞碸(DMSO)、丙三醇(glycerol)、甲醇、甲酸或鹽酸。在本發明的一實施例中，該有機電極層的導電度大於955S/cm。
在本發明的一實施例中，該摻雜劑可利用混合(摻雜)、塗佈或浸泡方式，使該有機電極層和該摻雜劑結合。
為了使本發明的該可撓式透明基板及其應用更為明確，並驗證該可撓式透明基板的性質及效果，請參考下面實驗說明。
實驗1：聚芳香醚高分子(PAE)製成可撓式透明基板
步驟：(1)配製適當固含量比例(10~20wt%)之溶劑二甲基亞碸(DMSO)、N-甲基吡咯院酮(NMP)、甲苯(Toluene)、氯苯(Chlorobenzene)、 四氫氟喃(THF)，並以抽氣過濾獲得PAE塗佈溶液，所使用的PAE結構如為：
Figure 106145350-A0101-12-0014-12
(2)調整塗佈機的刮刀之高度，設定推動刮刀的速度；(3)水平將PAE塗佈溶液倒至玻璃上，開啟開關進行薄膜塗佈；(4)放置一段時間待PAE塗佈溶液已不易流動，再將玻璃放入80℃烘箱內；(5)烘乾後即可將PAE高分子膜取下；(6)使用膜厚計量測薄膜厚度，厚度約為75微米至100微米。
所獲得的PAE薄膜各項數據如下表1。
Figure 106145350-A0101-12-0014-13
實驗2：製備PEDOT：PSS薄膜
Poly(3,4-ethylenedioxythiophene)：poly(styrene sulfenate)(簡稱PEDOT：PSS)，為導電高分子，其化學結構式如下：
Figure 106145350-A0101-12-0015-14
下表2為PEDOT：PSS所使用的溶劑及其特性，分別使用不同處理方式來進行不同溶劑摻雜PEDOT：PSS薄膜，對薄膜導電度的影響。
Figure 106145350-A0101-12-0015-15
實驗組2-1：PEDOT：PSS混合摻雜溶劑
首先將PEDOT：PSS放在室溫下退冰30分鐘，並使用超音波震盪機震盪10分鐘以避免PEDOT和PSS發生聚集現象。
DMSO溶劑混合PEDOT：PSS：玻璃滴管抽取適量PEDOT：PSS和DMSO，將兩者調配成適當比例。
丙三醇溶劑混合PEDOT：PSS：使用電子秤重搭配滴管，將PEDOT和丙三醇調配成適當比例。
調配完成之後將瓶蓋緊密封閉，放置搖晃機至少12小時以避免溶劑內的PEDOT：PSS發生聚集，欲製成薄膜時使用孔徑0.45微米的過濾器去除不必要的雜質，之後使用滴管吸取適當的量將材料滴定在玻璃基板上，設定相關轉速利用旋轉塗佈法將材料沉積在該玻璃基板上，最後將玻璃基板放在烤盤上進行熱處理，即可取得所需的薄膜，並後續進行各項數值量測。
實驗組2-2：PEDOT：PSS浸泡摻雜溶劑
預先放置PEDOT：PSS與溶劑在搖晃機至少12小時，以避免溶劑內PEDOT：PSS發生聚集。使用孔徑0.45微米的過濾器去除不必要之雜質，之後使用滴管吸取適當的量，將材料滴定在玻璃基板上，設定相關轉速利用旋轉塗佈法將材料沉積在基板上，最後將玻璃基板放在烤盤上進行熱處理後即可取得所需之薄膜，接著進行薄膜的浸泡處理。
DMSO浸泡：將成膜完全的PEDOT：PSS薄膜浸泡於100ml DMSO溶劑中10分鐘，然後取出進行120℃/10分鐘的熱處理烤乾。
甲酸浸泡：將成膜完全的PEDOT：PSS薄膜浸泡於100ml甲酸溶劑中10分鐘，然後取出進行140℃/10分鐘的熱處理烤乾。
甲醇浸泡：將成膜完全的PEDOT：PSS薄膜浸泡於100ml甲醇溶劑中10分鐘，然後取出進行120℃/10分鐘的熱處理烤乾。
鹽酸浸泡：將成膜完全的PEDOT：PSS薄膜浸泡於100ml鹽酸溶劑中10分鐘，然後取出，先用甲醇沖洗15秒，再進行110℃/10分鐘的熱處理烤乾。
實驗組2-3：PEDOT：PSS滴定摻雜溶劑
預先放置PEDOT：PSS與溶劑在搖晃機至少12小時，以避免溶劑內PEDOT：PSS發生聚集。使用孔徑0.45微米的過濾器去除不必要之雜質，之後使用滴管吸取適當的量，將材料滴定在玻璃基板上，設定相關轉速將材料利用旋轉塗佈法沉積在該玻璃基板上，最後將玻璃基板放在烤盤上進行熱處理後即可取得所需之薄膜，接著進行薄膜的滴定處理。
DMSO滴定：將成膜完全的PEDOT：PSS薄膜放置於烤盤上，同時使用DMSO溶劑滴定於薄膜表面至完全覆蓋，接著進行120℃/10分鐘的熱處理烤乾。
甲酸滴定：將成膜完全的PEDOT：PSS薄膜放置於烤盤上，同時使用甲酸溶劑滴定於薄膜表面至完全覆蓋，接著進行140℃/10分鐘的熱處理烤乾。
甲醇滴定：將成膜完全的PEDOT：PSS薄膜放置於烤盤上，同時使用甲醇溶劑滴定於薄膜表面至完全覆蓋，接著進行120℃/10分鐘分鐘的熱處理烤乾。
鹽酸滴定：將成膜完全的PEDOT：PSS薄膜放置於烤盤上，同時使用甲醇溶劑滴定於薄膜表面至完全覆蓋，接著進行110℃/10分鐘分鐘的熱處理烤乾。
實驗3：四點探針分析實驗組2-1、2-2及2-3所獲得之PEDOT：PSS薄膜，可獲得各組薄膜的導電度如第1圖所示。
從第1圖可知，PEDOT：PSS薄膜經由不同溶劑的處理，可有效提升其導電度。DMSO混合處理後的導電度為956S/cm；甲酸浸泡處理後的導電度為1051S/cm；鹽酸滴定處理後的導電度為1244S/cm。
實驗4：以原子力顯微鏡觀察實驗組2-1、2-2及2-3所獲得之PEDOT：PSS薄膜，可獲得各組薄膜的照片如第2A至2C圖所示。
由於OLED的透明電極的平坦性對於整體元件極為重要，因此使用原子力顯微鏡(AFM)得知薄膜表面形態。從第2A至2C圖可見，使用丙三醇溶劑及DMSO溶劑處理的表面由原本純PEDOT：PSS(RMS：1.21)分別上升到(RMS：2.20)及(RMS：2.50)，雖然粗糙度有些微上升，但整體導電度亦有明顯上升趨勢(接近於ITO玻璃)。
實驗5：製備具有PEDOT：PSS薄膜及PAE薄膜的可撓式透明基板的OLED元件
實驗步驟：(1)將配置好的PEDOT：PSS放置室溫下退冰30分鐘；(2)使用前將配置好的PEDOT：PSS均勻搖晃使PEDOT與PSS均勻散佈在溶劑中；(3)旋轉塗佈PEDOT：PSS溶液於PAE軟性薄膜基板上；(4)放置在加熱板上於140℃烤乾30分鐘；(5)使用反應離子蝕刻機(RIE)進行PEDOT：PSS圖案化，以形成陽極，即完成一可撓式透明基板；及(6)利用該可撓式透明基板進行OLED封裝製程。
上述步驟(6)為一般已知OLED製程，在此不贅述。上述步驟完成後，所獲得的OLED裝置可參照第3圖，各膜層的材料及結構順序(厚度)為：PAE/PEDOT：PSS/HAT-CN(30nm)/TAPC(20nm)/mCP：10%FIrpic(40nm)/TPBi(40nm)/LiF(1nm)/Al(180nm)。此為元件較佳之厚度結果，但本發明所提供的該可撓式透明基板並不限於應用在其他厚度範圍、其他有機發光二極體的材料上。每一個有機材料層的厚度較合理的範圍為10-50奈米，LiF可固定為1奈米，以及陰極Al為100至200奈米。
上述OLED裝置利用電子光譜分析儀(PESA)量測各膜層的HOMO值，以驗證薄膜HOMO的能階是否有匹配於該OLED元件。測量結果如第4圖所示。
從PESA測量結果可知，PEDOT：PSS薄膜經DMSO或丙三醇混合處理過後，其功函數為4.9eV，與ITO的功函數4.8eV相近，因此可取代ITO電極，製作光電元件或有機發光二極體裝置時可以具有相當之匹配性。
此外，經測量該OLED裝置的電流密度和亮度之間的關係，如第5圖所示，可發現只需要極低的電流密度(約在0.06mA/cm2)，OLED裝置即可發出亮度大於20cd/m2，這個結果顯示了本發明的可撓式透明基板具有應用於OLED裝置的可能性。
實驗6：實驗組2-1、2-2、2-3所獲得PEODT：PSS薄膜，取代ITO在玻璃基板上作為陽極，與ITO比較，結果如第6A至6B圖所示。
從第6A及6B圖可看見，DMSO和丙三醇混合摻雜處理所獲得的PEODT：PSS薄膜，在電流密度及發光效率上，均可達到與ITO相近的水平，證明了本發明的PEDOT：PSS薄膜具有取代ITO的潛力。
再者，由於PAE薄膜本身為有機高分子，且具有可撓曲性，質地較軟，若將ITO直接鍍上該PAE薄膜，會因為有機材料與無機材料之間的結合力問題，而使得ITO容易從PAE薄膜剝離，無法完整貼合於該PAE薄膜基板上，因此採用同樣是有機高分子的PEDOT：PSS薄膜，在結構上是較為穩定的，有利於後續蝕刻或堆疊其他膜層的製程。除此之外，該PEDOT：PSS薄膜的電流密度、亮度及外部量子效率(EQE)都相當貼近於 ITO，因此可取代ITO作為電極層。
雖然本發明已以較佳實施例揭露，然其並非用以限制本發明，任何熟習此項技藝之人士，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作各種更動與修飾，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。

Claims (8)

  1. 一種可撓式透明基板，其包含：一有機基底層，具有彼此相對的一上表面以及一下表面；以及一有機電極層，設置在該有機基底層的該上表面；其中該有機基底層由至少一聚芳香醚高分子所製成，並且該有機電極層由3,4-乙烯二氧噻吩聚合物：聚苯乙烯磺酸酯(PEDOT：PSS)所製成，其中該聚芳香醚高分子為：
    Figure 106145350-A0305-02-0023-1
    Figure 106145350-A0305-02-0023-2
    Figure 106145350-A0305-02-0023-3
    Figure 106145350-A0305-02-0024-4
     或
    Figure 106145350-A0305-02-0024-5
     ，其中R、R1、R2分別獨立為H或三氟甲基，及n為介於84至88之正整數，其中該有機電極層包含一摻雜劑，該摻雜劑為丙三醇(glycerol)、甲醇、甲酸或鹽酸。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的可撓式透明基板，其中該有機基底層具有一抗拉強度大於1.2億帕。
  3. 如申請專利範圍第1項所述的可撓式透明基板，其中該有機電極層的導電度大於955S/cm。
  4. 一種有機發光二極體裝置，其包含如申請專利範圍第1項所述的可撓式透明基板。
  5. 一種將一可撓式透明基板應用於一有機發光二極體裝置的用途，其中該可撓式透明基板包含：一有機基底層，具有彼此相對的一上表面以及一下表面；以及一有機電極層，設置在該有機基底層的該上表面； 其中該有機基底層由至少一聚芳香醚高分子所製成，並且該有機電極層由3,4-乙烯二氧噻吩聚合物：聚苯乙烯磺酸酯(PEDOT：PSS)所製成，其中該聚芳香醚高分子為：
    Figure 106145350-A0305-02-0025-6
    Figure 106145350-A0305-02-0025-7
    Figure 106145350-A0305-02-0025-8
    Figure 106145350-A0305-02-0025-9
     或
    Figure 106145350-A0305-02-0025-10
     ，其中R、R1、R2分別獨立為H或三氟甲基，及n為介於84至88之正整數，其中該有機電極層包含一摻雜劑，該摻雜劑為丙三醇(glycerol)、甲醇、甲酸或鹽酸。
  6. 如申請專利範圍第5項所述之用途，其中該有機基底層具有一抗拉強度大於1.2億帕。
  7. 如申請專利範圍第5項所述之用途，其中該摻雜劑是利用混合、塗佈或浸泡方式，使該有機電極層和該摻雜劑結合。
  8. 如申請專利範圍第5項所述之用途，其中該有機電極層的導電度大於955S/cm。
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TW201927855A (zh) 2019-07-16

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