CN113643855A - 一种柔性透明电极的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种柔性透明电极的制备方法及其应用，所述电极包括柔性衬底和附着于所述柔性衬底的透明导电薄膜，所述制备方法包括以下步骤：在紫外臭氧处理后的柔性衬底表面旋转涂覆透明导电薄膜；对旋转涂覆有透明导电薄膜的柔性衬底依次进行浸泡处理和加热处理，完成柔性透明电极的制备。本发明能够实现制作过程简单，成本低廉，制得的柔性透明电极具有优良的导电性、透光率、柔韧性和机械稳定性以及环境稳定性；制得的柔性透明电极薄膜表面粗糙度更低，薄膜更平整，可以提高电池的光电转换效率和可挠性，达到柔性化和实用化要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种柔性透明电极的制备方法及其应用，属于光电材料及应用领域。
背景技术
随着社会的进步以及人们对电子产品需求的提高，轻便，超薄以及可穿戴电子产品受到越来越多的关注。作为光电器件的基本组成部分，透明电极性能的提高尤为重要。氧化铟锡(ITO)因其高导电率，高透光率而成为制备透明电极的传统材料，但ITO在柔性透明电极的应用中表现出诸如质脆、价格高、生产工艺复杂等缺点。
为了解决这些问题，研究者相继报道了一些ITO的代替材料，主要包括金属纳米线、导电高分子、石墨烯、碳纳米管和金属栅等。其中，聚3,4乙烯二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸盐(PEDOT:PSS)是在高导电高分子中具有潜力的一种新的材料。但是原始薄膜导电性低于1S/cm，所以需要合适的方法提高它的电导率。大量研究表明，使用有机酸、无机酸、表面活性剂和盐溶液对聚3,4乙烯二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸盐(PEDOT:PSS)进行预处理或薄膜的后处理，可以提高薄膜的电导率。但是这些方法处理后在聚3,4乙烯二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸盐(PEDOT:PSS)薄膜电极中留有杂质，会破坏薄膜电极以及器件的稳定性。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种柔性透明电极的制备方法及其应用，以解决现有柔性电子器件的柔性透明电极工艺复杂、成本高、产品质量不高的技术问题。
为解决上述技术问题，本发明是采用下述方案实现的：
一方面，本发明提供了一种柔性透明电极的制备方法，所述电极包括柔性衬底和附着于所述柔性衬底的透明导电薄膜，所述制备方法包括以下步骤：
在紫外臭氧处理后的柔性衬底表面旋转涂覆透明导电薄膜；
对旋转涂覆有透明导电薄膜的柔性衬底依次进行浸泡处理和加热处理，完成柔性透明电极的制备。
进一步的，在对柔性沉底进行紫外臭氧处理前，对柔性衬底进行清洗，并采用氮气对清洗后的柔性衬底进行吹干处理。
进一步的，所述的柔性衬底选用聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲醋、聚碳酸醋、聚氨基甲酸醋、聚酞亚胺、聚丙烯酸中的任一种或多种。
进一步的，所述的透明导电薄膜选用金属纳米粒子、金属纳米线、导电聚合物、石墨烯、碳纳米管、透明金属氧化物中的任一种或多种。
进一步的，所述旋转涂覆的速度为1000～3000rpm，所述透明导电薄膜的厚度为10～100nm。
进一步的，所述浸泡处理的溶液选用甲醇、乙醇、异丙醇、三氟乙醇中的任一种或多种。
进一步的，所述浸泡处理的时间为1～15min。
进一步的，所述加热处理的时间为1～20min，温度为60～150℃。
另一方面，本发明还提供了所述柔性透明电极的制备方法在柔性光电器件中的应用。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
制作过程简单，成本低廉，制得的柔性透明电极具有优良的导电性、透光率、柔韧性和机械稳定性以及环境稳定性；
制得的柔性透明电极薄膜表面粗糙度更低，薄膜更平整，可以提高电池的光电转换效率和可挠性，达到柔性化和实用化要求。
附图说明
图1为本发明的柔性透明电极的电阻变化图；
图2为本发明的柔性透明电极弯曲次数关系对比图；
图3为本发明的柔性透明电极透光率图；
图4为本发明的柔性透明电极的原子力显微镜图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，实施例所描述的具体的工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不能以此来限制本发明的保护范围。
本发明一个实施例提供了一种柔性透明电极的制备方法，电极由柔性衬底和附着于所述柔性衬底的透明导电薄膜组成，制备方法包括以下步骤：
对柔性衬底进行清洗，并通过氮气对清洗后的柔性衬底进行吹干处理；
对吹干处理后的柔性衬底进行紫外臭氧处理；
在紫外臭氧处理后的柔性衬底表面旋转涂覆透明导电薄膜；
对透明导电薄膜依次进行浸泡处理和加热处理，完成柔性透明电极的制备。
其中，柔性衬底可以是聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲醋、聚碳酸醋、聚氨基甲酸醋、聚酞亚胺、聚丙烯酸中的一种或者多种组合。透明导电薄膜可以是包括金属纳米粒子、金属纳米线、导电聚合物、石墨烯、碳纳米管、透明金属氧化物中的一种或者多种组合。柔性衬底最好同时满足易弯折、高透光性、表面粗糙度小这三点，作为优选，选自聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜、聚酰亚胺(PEI)薄膜、聚乙烯比咯烷酮(PVP)薄膜中的一种或几种。柔性透明电极的浸泡溶液需要满足沸点低、极性强、介电常数高的特点，作为优选，选自甲醇、乙醇、异丙醇、三氟乙醇中的一种或几种。
在清洗处理后的柔性衬底表面至少旋转涂覆一层透明导电薄膜，并进行浸泡处理，然后进行加热处理后制得柔性透明电极。柔性衬底的清洗处理过程依次包括超声清洗、氮气吹干以及紫外臭氧处理；超声清洗依次采用清洗剂、去离子水、丙酮和异丙醇进行清洗。
本发明还提供了柔性透明电极的制备方法在柔性光电器件中的应用，该柔性透明电极作为电极材料应用于有机太阳能电池、有机电致发光、电子纸、或传感器等柔性光电器件。
聚3,4乙烯二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸盐(PEDOT:PSS)作为透明导电薄膜的一种，以下实施例以该种透明导电膜制备透明电极进行说明。
实施例1
柔性衬底清洗：将聚3,4乙烯二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸盐(PEDOT:PSS)溶液在室温下搅拌20min，然后用0.45μm过滤器过滤PEDOT:PSS溶液；选用聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜作为柔性衬底，将PET切割成2.0×2.0cm，切割好的PET用清洗剂清洗后，再依次用去离子水、丙酮、异丙醇进行15min的超声清洗，清洗后的PET用氮气吹干，然后紫外臭氧处理15min。
制备透明导电薄膜：PET处理完成后进行旋涂实验，先在PET上旋涂PEDOT:PSS溶液，旋涂速度为2000rpm，对旋涂完的电极薄膜进行热处理，温度为120℃，热处理时间为5min。
实验测试：所得以PET为衬底的PEDOT:PSS柔性透明电极的方块电阻为118kΩ/sq，透光率为92％(550nm)。图3(a)示出了PEDOT:PSS电极的扫描电镜图。
| 转速(rpm) | 透光率(％) | 方阻(kΩ/sq) | 电导率(S/cm) |
| 1000 | 86 | 115 | <1 |
| 2000 | 92 | 118 | <1 |
| 3000 | 96 | 118 | <1 |
实施例2
柔性衬底清洗：将聚3,4乙烯二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸盐(PEDOT:PSS)溶液在室温下搅拌20min，然后用0.45μm过滤器过滤PEDOT:PSS溶液。将PET切割成2.0×2.0cm，切割好的PET用清洗剂清洗后，再依次用去离子水、丙酮、异丙醇进行15min的超声清洗，清洗后的玻璃片用氮气吹干，然后紫外臭氧处理15min。
制备透明导电薄膜：PET处理完成后进行旋涂实验，先在PET上旋涂PEDOT:PSS溶液，旋涂速度为2000rpm，然后在盛有三氟乙醇的器皿中浸泡3min，此时不要取出电极，将器皿放在热台上加热至60℃进行蒸煮。对浸泡蒸煮完的电极薄膜进行热处理，温度为120℃，热处理时间为5min。
实验测试：所得以PET为衬底的PEDOT:PSS柔性透明电极的方块电阻为108Ω/sq，透光率为95％(550nm)，如图2所示，即使PEDOT:PSS电极的厚度达到70nm，透光率仍可以达到85％，满足商业化需求。从图1可以看出，在经过200次有限弯折后，PET/PEDOT:PSS电极方阻上升到134Ω/sq，而PET/ITO电极在200次弯折之后，方阻从14Ω/sq上升到77kΩ/sq。
由于疏水性PEDOT不溶于高亲水性三氟乙醇，因此在浸泡过程中亲水性的PSS会从薄膜表面去除，去除绝缘吸湿性PSS不仅会提高PEDOT:PSS电极的导电性，还可以改善其长期稳定性。从图4中可以看出，介电常数较高的三氟乙醇会在带正电的PEDOT链和带负电的PSS链之间产生屏蔽作用，从而降低它们之间的库仑相互作用，因此在PEDOT和PSS之间产生相分离。
浸泡加热的过程会进一步加强透明电极表面液体扰动，有助于去除PSS同时改善PEDOT链从线圈状变为线性/延伸线圈结构的构象变化，从而提高透明电极的电导率和透光率。
实施例3
柔性衬底清洗：将PEDOT:PSS溶液在室温下搅拌20min，然后用0.45μm过滤器过滤PEDOT:PSS溶液。将PET切割成2.0×2.0cm，切割好的PET衬底用清洗剂清洗后，再依次用去离子水、丙酮、异丙醇进行15min的超声清洗，清洗后的PET衬底用氮气吹干，然后紫外臭氧处理15min。
制备透明导电薄膜：衬底处理完成后进行旋涂实验，先在PET上旋涂PEDOT:PSS溶液，旋涂速度为2000rpm，然后在盛有三氟乙醇和甲醇的混合溶液的器皿中浸泡3min，此时不要取出电极，将器皿放在热台上加热至60℃进行蒸煮。。对蒸煮浸泡完的电极薄膜进行热处理，温度为120℃，热处理时间为5min。
实验测试：所得以PET为衬底的PEDOT:PSS柔性透明电极的方块电阻为105Ω/sq，透光率为86％(550nm)。图3(b)示出了PEDOT:PSS电极的扫描电镜图。
由于三氟乙醇和甲醇的极性和介电常数不同，可以更有效地去除PSS同时改善PEDOT链的构象变化，进一步提高电导率和透光率。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种柔性透明电极的制备方法，其特征在于：所述电极包括柔性衬底和附着于所述柔性衬底的透明导电薄膜，所述制备方法包括以下步骤：
在紫外臭氧处理后的柔性衬底表面旋转涂覆透明导电薄膜；
对旋转涂覆有透明导电薄膜的柔性衬底依次进行浸泡处理和加热处理，完成柔性透明电极的制备。
2.根据权利要求1所述的柔性透明电极的制备方法，其特征在于：在对柔性沉底进行紫外臭氧处理前，对柔性衬底进行清洗，并采用氮气对清洗后的柔性衬底进行吹干处理。
3.根据权利要求1所述的柔性透明电极的制备方法，其特征在于：所述的柔性衬底选用聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲醋、聚碳酸醋、聚氨基甲酸醋、聚酞亚胺、聚丙烯酸中的任一种或多种。
4.根据权利要求1所述的柔性透明电极的制备方法，其特征在于：所述的透明导电薄膜选用金属纳米粒子、金属纳米线、导电聚合物、石墨烯、碳纳米管、透明金属氧化物中的任一种或多种。
5.根据权利要求1所述的柔性透明电极的制备方法，其特征在于：所述旋转涂覆的速度为1000~3000 rpm，所述透明导电薄膜的厚度为10~100 nm。
6.根据权利要求1所述的柔性透明电极的制备方法，其特征在于：所述浸泡处理的溶液选用甲醇、乙醇、异丙醇、三氟乙醇中的任一种或多种。
7.根据权利要求1所述的柔性透明电极的制备方法，其特征在于：所述浸泡处理的时间为1~15 min。
8.根据权利要求1所述的柔性透明电极的制备方法，其特征在于：所述加热处理的时间为1~20 min，温度为60~150℃。
9.如权利要求1所述的柔性透明电极的制备方法在柔性光电器件中的应用。
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