CN105336508A - 一种柔性的透明二硫化钼薄膜电极的制备方法 - Google Patents

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李佳慧
王宏志
张青红
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Abstract

本发明涉及一种柔性的透明二硫化钼薄膜电极的制备方法，包括：将二硫化钼纳米片粉体加入水中，分散，得到均匀的水-二硫化钼分散液；清洗柔性基底，烘干，对基底表面进行改性处理；将改性处理后的柔性基底加热，将分散液均匀的喷涂到柔性基底上，即得。本发明的制备方法具有高效、可行、适于大面积、大规模制备等优点，制备得到的薄膜电极广泛应用于可穿戴电化学储能、电子显示等领域。

Description

一种柔性的透明二硫化钼薄膜电极的制备方法
技术领域
本发明属于二硫化钼薄膜的制备方法领域，特别涉及一种柔性的透明二硫化钼薄膜电极的制备方法。
背景技术
随着现代科技的迅猛发展，单功能、过时的电子产品已经不能满足消费者需求，电子产品的多功能、时尚美观、便携可穿戴，已经逐渐成为最新发展趋势。柔性显示屏、可弯曲手机、电子服装及电子皮肤等众多概念及产品，已经逐渐进入科技研究前沿。
二硫化钼是一种新型二维材料，具有良好的导电性和大的比表面积，在电子、光学、二次电池、超级电容器中都显示出了巨大的应用潜能。因此，以二硫化钼为基材的各类电子器件的研究成为当前研究的一个热点。
具有高二硫化钼的性能与其层状数量息息相关，而少层或单层的二硫化钼具有高导电性和大比表面特性，利用剥离技术获得具有单片或少片层的二硫化钼纳米片，制备出具有结合喷涂印刷技术，可快速大面积的制备出具有优良电容特性的柔性的透明二硫化钼电极薄膜。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种柔性的透明二硫化钼薄膜电极的制备方法，该制备方法高效、可行、适于大面积、大规模制备，制备的得到的柔性的透明二硫化钼薄膜电极应用于超级电容器电极材料。
本发明的一种柔性的透明二硫化钼薄膜电极的制备方法，包括：
(1)将二硫化钼纳米片粉体加入水中，分散，得到均匀的水-二硫化钼分散液；
(2)清洗柔性PET基底，烘干，对基底表面进行改性处理；
(3)将步骤(2)中改性处理后的柔性基底加热，将步骤(1)中的分散液均匀的喷涂到柔性基底上，得到柔性的透明二硫化钼薄膜电极。
所述步骤(1)中二硫化钼纳米片的制备方法为锂离子插层法。
所述锂离子插层法采用正丁基锂为插层剂，在无水无氧的条件下，反应48h。
所述二硫化钼厚度均小于10nm的少层二硫化钼纳米片。
所述步骤(1)中分散的方式为超声，细胞粉碎和离心。
所述超声为水浴超声和四探针超声。
所述超声的时间为10～60分钟，细胞粉碎时间为5～30分钟，离心次数为2～10次，离心速率为2000rpm～10000rpm。
所述步骤(1)中二硫化钼水分散液的浓度为0.01～1mg/mL。
所述步骤(2)中清洗依次通过丙酮、乙醇、超纯水超声清洗；烘干温度为30～60℃，烘干时间为10～120分钟。
所述步骤(2)中柔性基底为PET的厚度为12μm和100μm，尺寸大小为4～1600cm2。
所述步骤(2)中性处理的技术为等离子改性技术；其中，等离子改性采用氩、氧原子处理，时间为5～15分钟。
所述步骤(3)中加热方式为加热台加热，加热温度为60～120℃。
所述加热温度低于柔性基底软化温度。
所述步骤(3)中喷涂为空气刷喷涂，喷涂体积为1～20mL。
所述步骤(3)中柔性的透明二硫化钼薄膜电极的透过率为40～80％。
本发明的方法与现有技术相比，二硫化钼具有超薄高导电的特性，同时具有高效、可行、适于大面积、大规模制备等优点，可广泛应用于可穿戴电化学储能、电子显示等领域。
二硫化钼的性能与其层状数量息息相关，利用剥离技术或的少层的二硫化钼纳米片，一方面具有良好的溶液可加工性，为工业化生产提供了可能；另一方面具有导电性，层间距离变大，其超薄并且高比表面的特性在可穿戴电子储能领域具有广阔的应用优势。结合喷涂印刷技术，可快速大面积的制备出具有优良电容特性的柔性的透明二硫化钼电极薄膜。
本发明利用二硫化钼的层状结构，加之其良好的导电性，结合快捷的喷涂印刷技术，制备出具有透明的柔性薄膜电极，并应用于超级电容器电极材料。
有益效果
(1)本发明的制备方法具有高效、可行、适于大面积、大规模制备等优势；
(2)本发明所制备的透明的柔性二硫化钼薄膜电极，具有高透过率的具有电容特性的柔性电极薄膜，可广泛应用于超级电容器电极材料和可穿戴柔性电子领域。
附图说明
图1为实施例1～5水-二硫化钼分散液的数码照片图；
图2为实施例3所用水-二硫化钼分散液的TEM图；
图3为实施例3中柔性的透明二硫化钼薄膜的数码照片；
图4为实施例4中柔性的透明二硫化钼薄膜电极电化学性能；
图5为实施例5中透明柔性薄膜电极(a)和喷涂前基底(b)的数码照片对比图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
利用锂离子插层法获得少层的二硫化钼纳米片粉体。将0.02mg二硫化钼纳米片分散于20mL超纯水中，经过水浴30分钟超声，10分钟四探针超声后得到均匀分散的，浓度为0.01mg/mL的二硫化钼水分散液，待用。厚度为100μm柔性PET基底依次分别通过丙酮，酒精，超纯水超声清洗20分钟，在50℃的烘箱里烘干30分钟，在氩氧离子下进行对其表面进行10分钟改性处理。将处理好的柔性基底置于加热台上，热台加热温度80℃，将4mL分散液均匀喷涂到16cm2的PET基底上得到柔性的二硫化钼薄膜电极。二硫化钼水溶液浓度低分散均匀呈现几乎透明，其数码照片如图1。
实施例2
利用锂离子插层法获得少层的二硫化钼纳米片粉体。将0.5mg二硫化钼纳米片分散于5mL超纯水中，经过水浴30分钟超声，10分钟四探针超声后得到均匀分散的，浓度为0.1mg/mL的二硫化钼水分散液，待用。厚度为12μm柔性PET基底依次分别通过丙酮，酒精，超纯水超声清洗20分钟，在50℃的烘箱里烘干10分钟，在氩氧离子下进行对其表面进行10分钟改性处理。将处理好的柔性基底置于加热台上，热台加热温度60℃，将5mL分散液均匀喷涂到9cm2的PET基底上得到柔性的二硫化钼薄膜电极。二硫化钼水溶液分散均匀呈现几乎透明，其数码照片如图1。
实施例3
利用锂离子插层法获得少层的二硫化钼纳米片粉体。将2mg二硫化钼纳米片分散于10mL超纯水中，经过水浴30分钟超声，10分钟四探针超声后得到均匀分散的，浓度为0.2mg/mL的二硫化钼水分散液，待用。厚度为16μm柔性PET基底依次分别通过丙酮，酒精，超纯水超声清洗20分钟，在60℃的烘箱里烘干并在氩氧离子下进行对其表面进行5分钟改性处理。将处理好的柔性基底置于加热台上，热台加热温度60℃，将10mL分散液均匀喷涂到16cm2的PET基底上得到柔性的二硫化钼薄膜电极。二硫化钼水溶液浓度低分散均匀如图1所示，均匀喷涂于柔性PET表面，数码照片如图3所示。图2为水-二硫化钼分散液的TEM图，可得二硫化钼纳米片均匀分散在水中。
实施例4
利用锂离子插层法获得少层的二硫化钼纳米片粉体。将0.25mg二硫化钼纳米片分散于5mL超纯水中，经过水浴30分钟超声，10分钟四探针超声后得到均匀分散的，浓度为0.5mg/mL的二硫化钼水分散液，待用。厚度为100μm柔性PET基底依次分别通过丙酮，酒精，超纯水超声清洗20分钟，在50℃的烘箱里烘干并在氩氧离子下进行对其表面进行10分钟改性处理。将处理好的柔性基底置于加热台上，热台加热温度90℃，将5mL分散液均匀喷涂到16cm2的PET基底上得到柔性的二硫化钼薄膜电极。二硫化钼水溶液浓度低分散均匀如图1所示，并对其电化学性能进行循环伏安测试，具有很好的储能特性，如图4所示。
实施例5
利用锂离子插层法获得少层的二硫化钼纳米片粉体。将20mg二硫化钼纳米片分散于20mL超纯水中，经过水浴60分钟超，30分钟四探针超声后得到均匀分散的，浓度为1mg/mL的二硫化钼水分散液，待用。厚度为100μm柔性PET基底依次分别通过丙酮，酒精，超纯水超声清洗20分钟，在50℃的烘箱里烘干并在氩氧离子下进行对其表面进行15分钟改性处理。将处理好的柔性基底置于加热台上，热台加热温度75℃，将20mL分散液均匀喷涂到16cm2的PET基底上得到柔性的二硫化钼薄膜电极。二硫化钼水溶液浓度低分散均匀如图1所示，并对喷涂前后薄膜表面进行光学显微镜表征，其对比图如图5所示，a图为喷涂后基底的光学显微镜数码照片，b图为喷涂前基底的光学显微镜数码照片。

Claims (10)

1.一种柔性的透明二硫化钼薄膜电极的制备方法，包括：
(1)将二硫化钼纳米片粉体加入水中，分散，得到均匀的二硫化钼水分散液；
(2)清洗柔性PET基底，烘干并进行改性处理；
(3)将步骤(2)中改性处理后的柔性基底加热，将步骤(1)中的分散液均匀的喷涂到柔性基底上，得到柔性的透明二硫化钼薄膜电极。
2.根据权利要求1所述的一种柔性的透明二硫化钼薄膜电极的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中二硫化钼纳米片的制备方法为锂离子插层法。
3.根据权利要求1所述的一种柔性的透明二硫化钼薄膜电极的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中分散的方式为超声，细胞粉碎或者离心。
4.根据权利要求3所述的一种柔性的透明二硫化钼薄膜电极的制备方法，其特征在于，所述水浴超声的时间为10～60分钟，细胞粉碎时间为5～30分钟，离心次数为2～10次，离心速率为2000rpm～10000rpm。
5.根据权利要求1所述的一种柔性的透明二硫化钼薄膜电极的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中二硫化钼水分散液的浓度为0.01～1mg/mL。
6.根据权利要求1所述的一种柔性的透明二硫化钼薄膜电极的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中清洗为依次通过丙酮、乙醇、超纯水超声清洗；烘干温度为30～60℃，烘干时间为10-120分钟。
7.根据权利要求1所述的一种柔性的透明二硫化钼薄膜电极的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中柔性基底为PET的厚度为12μm和100μm，尺寸大小为4～1600cm2。
8.根据权利要求1所述的一种柔性的透明二硫化钼薄膜电极的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中改性处理的技术为等离子改性技术；其中，等离子改性采用氩、氧原子处理，时间为3～15分钟。
9.根据权利要求1所述的一种柔性的透明二硫化钼薄膜电极的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中加热方式为加热台加热，加热温度为60～120℃。
10.根据权利要求1所述的一种柔性的透明二硫化钼薄膜电极的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中空气刷喷涂，喷涂体积为2～20mL。
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