CN105895736B - 一种耐高温柔性衬底微晶硅薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种耐高温柔性衬底微晶硅薄膜的制备方法，属于表面工程技术领域。该方法以聚奈二甲酸乙二醇酯和氧化锡锑为原料制得自制耐高温柔性衬底，再将甲硅烷和氢气利用空心阴极放电进行薄膜沉积最终制得柔性衬底微晶薄膜，弥补了传统柔性衬底只能在低温下进行沉积影响沉积速率的不足，而且耐温性强的自制柔性衬底又避免了传统柔性衬底因热变形导致与薄膜结合不好，从而降低电池转化效率的问题，使得本发明制得的柔性衬底微晶硅薄膜具有质量轻、不易破碎、可折叠、可卷曲等优点，易于大面积生产，便于运输，具有很高的光电转化效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种耐高温柔性衬底微晶硅薄膜的制备方法，属于表面工程技术领域。
背景技术
近年来，由于能源消耗需求的大幅度提高以及随之带来的环境污染给人类生存环境造成了极大的破坏，“改变能源结构，保护地球”成为全球的呼声而受到各国关注。光伏电池的开发应用成为解决世界范围内能源危机和环境问题的一条重要途径。目前，单晶硅和多晶硅太阳能电池仍然是太阳能电池的主流产品。光子和电子之间的相互作用是太阳电池光电能量转换的主要原因，但这种相互作用一般主要发生在太阳池材料表面数微米的范围内，这就为制造薄膜太阳电池提供了物理基础。于是，人们努力开发了能够尽量节约硅原料，有效降低生产成本的薄膜硅太阳能电池的制备方法。最初研制的硅薄膜中硅原子排列很不规则，即非晶硅薄膜。由于非晶薄膜中硅原子的无序排列会导致悬挂键的产生，悬挂键很容易捕获电子，使太阳能电池的性能大幅降低。因此，人们又开发了硅原子排列比较规则的微晶硅薄膜，以提高薄膜电池的性能，微晶硅薄膜克服了光致衰退问题，被认为是最有应用前景的材料之一。
传统的薄膜太阳能电池采用玻璃、陶瓷等刚性衬底制作成板块状的电池块，在很多领域中的应用受到限制。柔性衬底薄膜太阳能电池是在有机柔性衬底上制备薄膜、组装成器件。柔性衬底微晶硅薄膜具有质量轻、不易破碎、可折叠、可卷曲等特点，易于大面积生产，便于运输。柔性薄膜太阳能电池的用途非常广泛。在卫星通讯、空间探索、各种可携带的照明系统中均可看到它的身影。同时，它也可以用于太阳能汽车、吸收光能的建筑材料等。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前薄膜太阳能电池所用薄膜主要分为非晶硅薄膜和微晶硅薄膜两种，其中非晶硅薄膜对红光和长波段的红外辐射利用率较低并且会产生光致衰退效应，转化率进一步降低，而微晶硅薄膜能避免光致衰退效应，但传统的微晶硅薄膜多采用刚性衬底，在很多领域无法应用，柔性衬底虽然具有质量轻、不易破碎、可折叠、可卷曲等优点，但是常用的柔性衬底耐温性差，因此只能在低温下进行微晶硅沉积处理，而低温又会使沉积速率降低的缺陷，提供了一种耐高温柔性衬底微晶硅薄膜的制备方法。该方法以聚奈二甲酸乙二醇酯和氧化锡锑为原料制得自制耐高温柔性衬底，再将甲硅烷和氢气利用空心阴极放电进行薄膜沉积最终制得柔性衬底微晶薄膜，本发明将高电导率的氧化锡锑和传统柔性衬底聚奈二甲酸乙二醇酯混合复配重新制膜，增加了传统衬底的耐高温性，弥补了传统柔性衬底只能在低温下进行沉积而影响到沉积速率的不足，而且耐温性强的自制柔性衬底又避免了传统柔性衬底因热变形导致与薄膜结合不好，从而降低电池转化效率的问题，使得本发明制得的柔性衬底微晶硅薄膜具有质量轻、不易破碎、可折叠、可卷曲等优点，易于大面积生产，便于运输，具有很高的光电转化效率。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）称取400～500g聚奈二甲酸乙二醇酯和4～8g氧化锡锑粉末一起倒入高温反应釜中，加热升温至300～400℃直至聚奈二甲酸乙二醇酯融化，待其融化后用搅拌棒搅拌使聚奈二甲酸乙二醇酯和氧化锡锑粉末混合均匀；
（2）再将混匀后的物料用涂布机均匀的涂布在1m×1m的玻璃板表面，涂布厚度为0.5～1mm，涂布完成后将玻璃板移入烘箱，在40～50℃下干燥过夜，干燥完成后揭膜得到自制耐高温柔性衬底，备用；
（3）将上述制得的耐高温柔性衬底裁剪成3cm×3cm的小块，分别用丙醇、无水乙醇和去离子水超声清洗3～5次，其中超声功率为100～200W，每次清洗时间为5～10min，去除衬底表面杂质以提高衬底吸附率；
（4）将清洗完的衬底用氮气吹干后放入薄膜沉积装置沉积腔室内的基片台上，用真空泵抽真空至8～10Pa，达到预定压力后再打开分子泵抽本底真空至2×10-3Pa，同时对基片台加热至250～350℃；
（5）当基片台达到预定温度后，向沉积腔室内以20mL/min的速率通入甲硅烷和氢气的混合气，其中甲硅烷和氢气的体积比为1:9，持续通气直至腔室内压力达到150～200Pa，打开沉积装置的射频电源，开始沉积薄膜处理，其中射频频率为30～50MHz；
（6）待薄膜沉积结束，腔室内温度冷却至室温后，用氮气对混合气通气管路进行清洗3～5次，去除残余的混合气体，最后取出柔性衬底微晶硅薄膜即可。
所述的薄膜沉积装置采用的是射频多孔空心阴极放电，其中用于放电的大孔直径为2mm，孔深10mm，用于通气的小孔直径为0.5mm，孔深为1mm。
本发明的物理性质：本发明制得的耐高温柔性衬底微晶硅薄膜的最高薄膜沉积温度可达350～400℃，利用本发明微晶硅薄膜制得的太阳能电池暗电导率达到2.5×10-5～2.8×10-5S/cm，光学带隙为1.7～1.9eV，光电转换效率达到6.05～6.07%，比刚性衬底微晶硅薄膜太阳能电池的转换率高出55～57%。
本发明的有益效果是：本发明将高电导率的氧化锡锑和传统柔性衬底聚奈二甲酸乙二醇酯混合复配重新制膜，增加了传统衬底的耐高温性，弥补了传统柔性衬底只能在低温下进行沉积影响沉积速率的不足，而且耐温性强的自制柔性衬底又避免了传统柔性衬底因热变形导致与薄膜结合不好，从而降低电池转化效率的问题，使得本发明制得的柔性衬底微晶硅薄膜具有质量轻、不易破碎、可折叠、可卷曲等优点，易于大面积生产，便于运输，具有很高的光电转化效率。
具体实施方式
称取400～500g聚奈二甲酸乙二醇酯和4～8g氧化锡锑粉末一起倒入高温反应釜中，加热升温至300～400℃直至聚奈二甲酸乙二醇酯融化，待其融化后用搅拌棒搅拌使聚奈二甲酸乙二醇酯和氧化锡锑粉末混合均匀；再将混匀后的物料用涂布机均匀的涂布在1m×1m的玻璃板表面，涂布厚度为0.5～1mm，涂布完成后将玻璃板移入烘箱，在40～50℃下干燥过夜，干燥完成后揭膜得到自制耐高温柔性衬底，备用；将上述制得的高温柔性衬底裁剪成3cm×3cm的小块，分别用丙醇、无水乙醇和去离子水超声清洗3～5次，其中超声功率为100～200W，每次清洗时间为5～10min，去除衬底表面杂质以提高衬底吸附率；将清洗完的衬底用氮气吹干后放入薄膜沉积装置的沉积腔室内的基片台上，用真空泵抽真空至8～10Pa，达到预定压力后再打开分子泵抽本底真空至2×10-3Pa，同时对基片台加热至250～350℃；当基片台达到预定温度后，向沉积腔室内以20mL/min的速率通入甲硅烷和氢气的混合气，其中甲硅烷和氢气的体积比为1:9，持续通气直至腔室内压力达到150～200Pa，打开沉积装置的射频电源，开始沉积薄膜处理，其中射频频率为30～50MHz；待薄膜沉积结束，腔室内温度冷却至室温后，用氮气对混合气通气管路进行清洗3～5次，去除残余的混合气体，最后取出柔性衬底微晶硅薄膜即可。
所述的薄膜沉积装置采用的是射频多孔空心阴极放电，其中用于放电的大孔直径为2mm，孔深10mm，用于通气的小孔直径为0.5mm，孔深为1mm。
实例1
称取400g聚奈二甲酸乙二醇酯和4g氧化锡锑粉末一起倒入高温反应釜中，加热升温至300℃待物料融化，物料融化后用搅拌棒搅拌使其混合均匀；再将混匀后的物料用涂布机均匀的涂布在1m×1m的玻璃板表面，涂布厚度为0.5mm，涂布完成后将玻璃板移入烘箱，在40℃下干燥过夜，干燥完成后揭膜得到自制耐高温柔性衬底，备用；将上述制得的高温柔性衬底裁剪成3cm×3cm的小块，分别用丙醇、无水乙醇和去离子水超声清洗3次，其中超声功率为100W，每次清洗时间为5min，去除衬底表面杂质以提高衬底吸附率；将清洗完的衬底用氮气吹干后放入薄膜沉积装置的沉积腔室内的基片台上，用真空泵抽真空至8Pa，达到预定压力后再打开分子泵抽本底真空至2×10-3Pa，同时对基片台加热至250℃；当基片台达到预定温度后，向沉积腔室内以20mL/min的速率通入甲硅烷和氢气的混合气，其中甲硅烷和氢气的体积比为1:9，持续通气直至腔室内压力达到150Pa，打开沉积装置的射频电源，开始沉积薄膜处理，其中射频频率为30MHz；待薄膜沉积结束，腔室内温度冷却至室温后，用氮气对混合气通气管路进行清洗3次，去除残余的混合气体，最后取出柔性衬底微晶硅薄膜即可。
所述的薄膜沉积装置采用的是射频多孔空心阴极放电，其中用于放电的大孔直径为2mm，孔深10mm，用于通气的小孔直径为0.5mm，孔深为1mm。
本发明的物理性质：本发明制得的耐高温柔性衬底微晶硅薄膜的最高薄膜沉积温度可达350℃，利用本发明微晶硅薄膜制得的太阳能电池暗电导率达到2.5×10-5S/cm，光学带隙为1.7eV，光电转换效率达到6.05%，比刚性衬底微晶硅薄膜太阳能电池的转换率高出55%。
实例2
称取450g聚奈二甲酸乙二醇酯和6g氧化锡锑粉末一起倒入高温反应釜中，加热升温至350℃待物料融化，物料融化后用搅拌棒搅拌使其混合均匀；再将混匀后的物料用涂布机均匀的涂布在1m×1m的玻璃板表面，涂布厚度为0.8mm，涂布完成后将玻璃板移入烘箱，在45℃下干燥过夜，干燥完成后揭膜得到自制耐高温柔性衬底，备用；将上述制得的高温柔性衬底裁剪成3cm×3cm的小块，分别用丙醇、无水乙醇和去离子水超声清洗4次，其中超声功率为150W，每次清洗时间为8min，去除衬底表面杂质以提高衬底吸附率；将清洗完的衬底用氮气吹干后放入薄膜沉积装置的沉积腔室内的基片台上，用真空泵抽真空至9Pa，达到预定压力后再打开分子泵抽本底真空至2×10-3Pa，同时对基片台加热至300℃；当基片台达到预定温度后，向沉积腔室内以20mL/min的速率通入甲硅烷和氢气的混合气，其中甲硅烷和氢气的体积比为1:9，持续通气直至腔室内压力达到180Pa，打开沉积装置的射频电源，开始沉积薄膜处理，其中射频频率为40MHz；待薄膜沉积结束，腔室内温度冷却至室温后，用氮气对混合气通气管路进行清洗4次，去除残余的混合气体，最后取出柔性衬底微晶硅薄膜即可。
所述的薄膜沉积装置采用的是射频多孔空心阴极放电，其中用于放电的大孔直径为2mm，孔深10mm，用于通气的小孔直径为0.5mm，孔深为1mm。
本发明的物理性质：本发明制得的耐高温柔性衬底微晶硅薄膜的最高薄膜沉积温度可达380℃，利用本发明微晶硅薄膜制得的太阳能电池暗电导率达到2.6×10-5S/cm，光学带隙为1.8eV，光电转换效率达到6.06%，比刚性衬底微晶硅薄膜太阳能电池的转换率高出56%。
实例3
称取500g聚奈二甲酸乙二醇酯和8g氧化锡锑粉末一起倒入高温反应釜中，加热升温至400℃待物料融化，物料融化后用搅拌棒搅拌使其混合均匀；再将混匀后的物料用涂布机均匀的涂布在1m×1m的玻璃板表面，涂布厚度为1mm，涂布完成后将玻璃板移入烘箱，在50℃下干燥过夜，干燥完成后揭膜得到自制耐高温柔性衬底，备用；将上述制得的高温柔性衬底裁剪成3cm×3cm的小块，分别用丙醇、无水乙醇和去离子水超声清洗5次，其中超声功率为200W，每次清洗时间为10min，去除衬底表面杂质以提高衬底吸附率；将清洗完的衬底用氮气吹干后放入薄膜沉积装置的沉积腔室内的基片台上，用真空泵抽真空至10Pa，达到预定压力后再打开分子泵抽本底真空至2×10-3Pa，同时对基片台加热至350℃；当基片台达到预定温度后，向沉积腔室内以20mL/min的速率通入甲硅烷和氢气的混合气，其中甲硅烷和氢气的体积比为1:9，持续通气直至腔室内压力达到200Pa，打开沉积装置的射频电源，开始沉积薄膜处理，其中射频频率为50MHz；待薄膜沉积结束，腔室内温度冷却至室温后，用氮气对混合气通气管路进行清洗5次，去除残余的混合气体，最后取出柔性衬底微晶硅薄膜即可。
所述的薄膜沉积装置采用的是射频多孔空心阴极放电，其中用于放电的大孔直径为2mm，孔深10mm，用于通气的小孔直径为0.5mm，孔深为1mm。
本发明的物理性质：本发明制得的耐高温柔性衬底微晶硅薄膜的最高薄膜沉积温度可达400℃，利用本发明微晶硅薄膜制得的太阳能电池暗电导率达到2.8×10-5S/cm，光学带隙为1.9eV，光电转换效率达到6.07%，比刚性衬底微晶硅薄膜太阳能电池的转换率高出57%。
Claims (2)
1.一种耐高温柔性衬底微晶硅薄膜的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
(1)称取400～500g聚奈二甲酸乙二醇酯和4～8g氧化锡锑粉末一起倒入高温反应釜中，加热升温至300～400℃直至聚奈二甲酸乙二醇酯融化，待其融化后用搅拌棒搅拌使聚奈二甲酸乙二醇酯和氧化锡锑粉末混合均匀；
(2)再将混匀后的物料用涂布机均匀的涂布在1m×1m的玻璃板表面，涂布厚度为0.5～1mm，涂布完成后将玻璃板移入烘箱，在40～50℃下干燥过夜，干燥完成后揭膜得到自制耐高温柔性衬底，备用；
(3)将上述制得的耐高温柔性衬底裁剪成3cm×3cm的小块，分别用丙醇、无水乙醇和去离子水超声清洗3～5次，其中超声功率为100～200W，每次清洗时间为5～10min，去除衬底表面杂质以提高衬底吸附率；
(4)将清洗完的衬底用氮气吹干后放入薄膜沉积装置沉积腔室内的基片台上，用真空泵抽真空至8～10Pa，达到预定压力后再打开分子泵抽本底真空至2×10-3Pa，同时对基片台加热至250～350℃；
(5)当基片台达到预定温度后，向沉积腔室内以20mL/min的速率通入甲硅烷和氢气的混合气，其中甲硅烷和氢气的体积比为1:9，持续通气直至腔室内压力达到150～200Pa，打开沉积装置的射频电源，开始沉积薄膜处理，其中射频频率为30～50MHz；
(6)待薄膜沉积结束，腔室内温度冷却至室温后，用氮气对混合气通气管路进行清洗3～5次，去除残余的混合气体，最后取出柔性衬底微晶硅薄膜即可。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温柔性衬底微晶硅薄膜的制备方法，其特征在于：所述的薄膜沉积装置采用的是射频多孔空心阴极放电，其中用于放电的大孔直径为2mm，孔深10mm，用于通气的小孔直径为0.5mm，孔深为1mm。
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