JP2013190552A - 静電潜像現像用トナー、現像剤、トナーカートリッジ、プロセスカートリッジ、及び、画像形成装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】平均最大厚さCと平均円相当径Dとの比(C/D)が0.05以上0.7以下であるトナー粒子と、無機粒子に対する遊離シリコーンオイル量が0.1質量%以上10質量%以下であるシリコーンオイル処理無機粒子と、を含み、前記トナー粒子100質量部に対する前記シリコーンオイル処理無機粒子の添加量が0.1質量部以上10質量部以下である静電潜像現像用トナーである。
【選択図】なし
Description
具体的には、特許文献2には、銀のチオスルファト錯体塩又は銀塩を含むトナー粒子と、外添剤と、を含むトナーが開示されている。
平均最大厚さCと平均円相当径Dとの比(C/D)が0.05以上0.7以下であるトナー粒子と、
無機粒子に対する遊離シリコーンオイル量が0.1質量%以上10質量%以下であるシリコーンオイル処理無機粒子と、
を含み、前記トナー粒子100質量部に対する前記シリコーンオイル処理無機粒子の添加量が0.1質量部以上10質量部以下である静電潜像現像用トナーである。
請求項1に記載の静電潜像現像用トナーを少なくとも含む現像剤である。
請求項1に記載の静電潜像現像用トナーを収容し、画像形成装置に脱着するトナーカートリッジである。
請求項1に記載の静電潜像現像用トナーを収容すると共に、前記静電潜像現像用トナーを保持して搬送するトナー保持体を備えるプロセスカートリッジである。
像保持体と、
前記像保持体表面を帯電する帯電装置と、
帯電された前記像保持体表面に静電潜像を形成する潜像形成装置と、
前記静電潜像を請求項1に記載の静電潜像現像用トナーによりトナー像として現像する現像装置と、
前記像保持体表面に形成された前記トナー像を記録媒体表面に転写する転写装置と、
前記記録媒体に転写されたトナー像を定着する定着装置と、
前記像保持体表面に接触して該表面をクリーニングするクリーニングブレードを有するクリーニング装置と、
を有する画像形成装置である。
本実施形態に係る静電潜像現像用トナーは、平均最大厚さCと平均円相当径Dとの比(C/D)が0.05以上0.7以下であるトナー粒子と、無機粒子に対する遊離シリコーンオイル量が0.1質量%以上10質量%以下であるシリコーンオイル処理無機粒子と、を含み、前記トナー粒子100質量部に対する前記シリコーンオイル処理無機粒子の添加量が0.1質量部以上10質量部以下である。
以下、本実施形態に係る静電潜像現像用トナーを、単に「トナー」と称し、更に、上記のようなトナー粒子をトナー粒子(a)と、上記のようなシリコーンオイル処理無機粒子を無機粒子(b)と、それぞれ称して説明する。
その理由は明確ではないが、以下のように推察される。
光輝性顔料を着色剤として含むトナーにおいて、十分な光輝性を示す画像を得るためには、記録媒体上に光輝性顔料を効率よく配置する必要がある。このため、光輝性顔料としては、粒径が大きく、形状が扁平で平板状のものが用いられる。このような光輝性顔料を含むトナー粒子は、光輝性顔料の形状に由来してトナー粒子自体の形状も扁平状となる。
一方、光輝性顔料を含む、含まないに関わらず、扁平状のトナー粒子を含むトナーは、画像形成に用いられた際、その形状により感光体(像保持体)への接触面積が大きくなることから、かかる感光体表面に残存し易くなる。残存したトナーは、感光体とクリーニングブレードとの接触部に堆積するため、クリーニングブレードに掛かるトルクが上昇し、その結果、クリーニングブレードの偏磨耗やめくれによる傷が発生する。
こういった問題を解決するために、トナー粒子に対してシリカやチタンのような外添剤を適用したトナーを用いる方法がある。しかしながら、トナー粒子が扁平状である場合、特に、扁平状で且つ表面に凹凸がある形状である場合には、従来用いられていた外添剤ではトナー粒子の表面に均一に付着させることは困難であり、上記の問題を継続的に解決するには至っていなかった。
このシリコーンオイル処理無機粒子は、一部のシリコーンオイルが無機微粒子より遊離して、シリコーンオイルが接着剤のように機能することから、トナー粒子の表面に付着し、固定化されることになる。そのため、トナー粒子が扁平状であったとしても、シリコーンオイル処理無機粒子はその表面を効果的に被覆しうると考えられる。また、シリコーンオイル処理無機粒子からは、一部のシリコーンオイルが遊離するため、トナー粒子や他の成分の表面や、更には、画像形成装置(特に、感光体やクリーニングブレード)へとシリコーンオイルを供給することにもなると考えられる。
これらのことから、扁平状のトナー粒子を含むトナーであっても、このトナーが感光体に付着し、その表面に残存してしまうことを抑制しうることから、結果として、クリーニングブレードの偏磨耗やめくれによる傷の発生を抑制しうると推察される。
本実施形態に係るトナー粒子(a)は、平均最大厚さCと平均円相当径Dとの比(C/D)が0.05以上0.7以下である。
即ち、トナー粒子(a)は、その平均最大厚さCよりも平均円相当径Dが長く、比(C/D)が上記の範囲であって、扁平な形状を有することを特徴とする。
なお、平均最大厚さCと平均円相当径Dの比(C/D)は、0.05以上0.7以下であることがより好ましく、0.1以上0.6以下であることが更に好ましく、0.2以上0.5 以下であることが特に好ましい。
比(C/D)が 0.05 以上であることにより、トナーの強度が確保され、画像形成の際における応力による破断が抑制され、顔料が露出することによる帯電の低下、その結果発生するカブリが抑制される。一方、比(C/D)が 0.7 以下であることにより、トナーの形状が扁平状となり、正反射光を高めるため、優れた光輝性が得られる。
まず、トナー粒子を平滑面にのせ、振動を掛けてムラのないように分散する。1000個のトナー粒子について、カラーレーザ顕微鏡「VK−9700」(キーエンス社製)により1000倍に拡大して最大の厚さCと上から見た面の円相当径Dを測定し、それらの算術平均値を求めることにより算出する。
トナー粒子(a)は、少なくとも結着樹脂を含み、必要に応じて、着色剤、離型剤、その他の添加剤(内添剤)を含んで構成されるものである。
トナー粒子(a)を構成する結着樹脂としては、ポリエステル、ポリエチレン、ポリプロピレン等のエチレン系樹脂;ポリスチレン、α−ポリメチルスチレン等のスチレン系樹脂;ポリメチルメタアクリレート、ポリアクリロニトリル等の(メタ)アクリル系樹脂;ポリアミド樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリエーテル樹脂及びこれらの共重合樹脂等が挙げられる。これらの中でも、ポリエステル樹脂を用いることが望ましい。
以下においては、特に好ましく用いられるポリエステル樹脂について説明する。
多価カルボン酸の例としては、テレフタル酸、イソフタル酸、無水フタル酸、無水トリメリット酸、ピロメリット酸、ナフタレンジカルボン酸、などの芳香族カルボン酸類;無水マレイン酸、フマール酸、コハク酸、アルケニル無水コハク酸、アジピン酸などの脂肪族カルボン酸類;シクロヘキサンジカルボン酸などの脂環式カルボン酸類が挙げられ、これらの多価カルボン酸が1種又は2種以上用いられる。
これら多価カルボン酸の中でも、芳香族カルボン酸を用いることが好ましく、また良好なる定着性を確保するために架橋構造或いは分岐構造をとるためにジカルボン酸と共に3価以上のカルボン酸(トリメリット酸やその酸無水物等)を併用することが好ましい。
これら多価アルコールの中でも、芳香族ジオール類、脂環式ジオール類が好ましく、このうち芳香族ジオールがより好ましい。また、より良好なる定着性を確保するため、架橋構造或いは分岐構造をとるためにジオールと共に3価以上の多価アルコール(グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール)を併用してもよい。
ポリエステル樹脂の製造方法としては、特に制限はなく、酸成分とアルコール成分とを反応させる一般的なポリエステル重合法で製造される。例えば、直接重縮合、エステル交換法等を、モノマーの種類によって使い分けて製造する。前記酸成分とアルコール成分とを反応させる際のモル比(酸成分/アルコール成分)としては、反応条件等によっても異なるため、一概には言えないが、高分子量化するためには通常1/1程度が好ましい。
トナー(A)の着色剤としては、公知の着色剤であれば特に限定されないが、例えば、ファーネスブラック、チャンネルブラック、アセチレンブラック、サーマルブラック等のカーボンブラック、ベンガラ、紺青、酸化チタン等の無機顔料、ファストイエロー、ジスアゾイエロー、ピラゾロンレッド、キレートレッド、ブリリアントカーミン、パラブラウン等のアゾ顔料、銅フタロシアニン、無金属フタロシアニン等のフタロシアニン顔料、フラバントロンイエロー、ジブロモアントロンオレンジ、ペリレンレッド、キナクリドンレッド、ジオキサジンバイオレット等の縮合多環系顔料が挙げられる。
この光輝性顔料としては、例えば、アルミニウム、黄銅、青銅、ニッケル、ステンレス、亜鉛などの金属粉末、酸化チタンや黄色酸化鉄を被覆した雲母、硫酸バリウム、層状ケイ酸塩、層状アルミニウムのケイ酸塩などの被覆薄片状無機結晶基質、単結晶板状酸化チタン、塩基性炭酸塩、酸オキシ塩化ビスマス、天然グアニン、薄片状ガラス粉、金属蒸着された薄片状ガラス粉などが挙げられ、光輝性を有するものならば特に制限はない。
ここで、本実施形態における「光輝性」とは、光輝性顔料を含有するトナーによって形成された画像を視認した際に金属光沢のごとき輝きを有することを表す。
上記のような光輝性顔料はその形状が鱗片状、扁平状であることから、光輝性顔料を含むトナー粒子(a)の形状も扁平状となる。そのため、このような光輝性顔料を用いれば、前述のような比(C/D)の数値範囲を満たすトナー粒子(a)を得ることが容易となる。
また、着色剤が光輝性顔料である場合には、かかる光輝性顔料の含有量としては、トナー100質量部に対して、1質量部以上70質量部以下が好ましく、5質量部以上50質量部以下がより好ましい。
トナー粒子(a)に用いられる離型剤としては、例えば、低分子量ポリプロピレン、低分子量ポリエチレン等のパラフィンワックス;シリコーン樹脂;ロジン類;ライスワックス;カルナバワックス;等が挙げられる。これらの離型剤の融解温度は、50℃以上100℃以下が望ましく、60℃以上95℃以下がより望ましい。
トナー粒子(a)には、上記した成分以外にも、更に必要に応じて、帯電制御剤、無機粉体(無機粒子)、有機粒子等の種々の成分を内添剤として添加してもよい。
−トナー粒子(a)の体積平均粒径−
トナー粒子(a)の体積平均粒径は、1μm以上30μm以下であることが好ましく、より好ましくは3μm以上20μm以下であり、更に好ましくは5μm以上10μm以下である。
マルチサイザーII(コールター社製)等の測定器で測定される粒度分布を基にして分割された粒度範囲(チャネル)に対して体積、数をそれぞれ小径側から累積分布を描いて、累積16%となる粒径を体積D16v、数D16p、累積50%となる粒径を体積D50v、数D50p、累積84%となる粒径を体積D84v、数D84pと定義する。体積D50vを体積平均粒径D50とする。
また、トナー粒子(a)が着色剤として光輝性顔料を含有する場合、以下の特性を有することが好ましい。
即ち、トナー粒子(a)の厚さ方向への断面を観察した場合に、かかる断面における長軸方向と顔料粒子の長軸方向との角度が−30°乃至+30°の範囲を満たす顔料粒子の割合(個数基準)が、観察される全顔料粒子のうち60%以上であることが好ましい。更には、上記割合が70%以上95%以上であることがより好ましく、80%以上90%以下であることが特に好ましい。
上記の割合が60%以上であるトナー粒子であれば、画像形成を行った際、光輝性顔料の面積が最大となる面側が記録媒体表面と相対するよう並ぶと考えられる。つまり、こうして形成された画像中では、光輝性顔料が効率よく配置されることとなり、優れた光輝性が得られる。
また、こうして形成された画像に対し光を照射した場合には、入射光に対して乱反射する顔料粒子の割合が抑制されるため、上記の割合が60%であるトナー粒子を用いることで、後述する比(A/B)の好ましい範囲が達成されるものと考えられる。
まず、トナー粒子(a)をビスフェノールA型液状エポキシ樹脂と硬化剤とを用いて包埋したのち、切削用サンプルを作製する。次にダイヤモンドナイフを用いた切削機、例えば、LEICAウルトラミクロトーム(日立テクノロジーズ社製)を用いて−100℃の下、切削サンプルを切削し、観察用サンプルを作製する。
得られた観察サンプルを用い、透過型電子顕微鏡(TEM)により倍率5000倍前後でトナー粒子の断面を観察する。観察された1000個のトナーについて、トナーの断面における長軸方向と顔料粒子の長軸方向との角度が−30°乃至+30°の範囲となる顔料粒子の数を、画像解析ソフトを用いて数えその割合を計算する。
トナー粒子(a)は、湿式法や乾式法など公知の方法により作製されてもよいが、特に湿式法で製造することが好ましい。該湿式法としては、溶融懸濁法、乳化凝集法、溶解懸濁法等が挙げられ、乳化凝集法にて製造することが好ましい。
次に、原料分散液中で、凝集粒子を形成する凝集粒子形成工程と、凝集粒子を合一する合一工程とを経て、トナー粒子を得る。なお、コア粒子と、このコア粒子を被覆するシェル層とを有するいわゆるコアシェル構造型のトナーを作製する場合には、凝集粒子形成工程を終えた後の原料分散液に、樹脂粒子分散液を添加して(トナー化した際にコア粒子となる)凝集粒子表面に樹脂粒子を付着させて(トナー化した際にシェル層となる)被覆層を形成する被覆層形成工程を実施し、その後に合一工程を実施する。なお、被覆層形成工程に用いる樹脂成分は、コア粒子を構成する樹脂成分と同一であっても異なっていてもよい。
−乳化工程−
凝集粒子形成工程に用いる原料分散液を準備するために、乳化工程では、トナーを構成する主要な材料を、水系媒体中に分散させた乳化分散液を調整する。以下、樹脂粒子分散液や、着色剤分散液、離型剤分散液等について説明する。
樹脂粒子分散液中に分散する樹脂粒子の体積平均粒径は、0.01μm以上1μm以下であってもよく、0.03μm以上0.8μm以下であってもよく、0.03μm以上0.6μmであってもよい。
樹脂粒子の体積平均粒径が1μmを越えると、最終的に得られるトナーの粒径分布が広くなったり、遊離粒子の発生が生じ、性能や信頼性の低下を招き易くなる場合がある。一方、体積平均粒径が上記範囲内であれば前記欠点がない上、トナー粒子間の組成偏在が減少し、トナー粒子中の分散が良好となり、性能や信頼性のバラツキが小さくなる点で有利である。
前記水系媒体としては、例えば、蒸留水、イオン交換水等の水、アルコール類などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。本実施形態においては、前記水系媒体に界面活性剤を添加混合しておいてもよい。
着色剤分散液を調整する際の分散方法としては、例えば回転せん断型ホモジナイザーや、メディアを有するボールミル、サンドミル、ダイノミルなどの一般的な分散方法を使用してもよく、なんら制限されるものではない。必要に応じて、界面活性剤を使用して着色剤の水分散液を調製したり、分散剤を使用して着色剤の有機溶剤分散液を調製したりしてもよい。分散に用いる界面活性剤や分散剤としては、結着樹脂を分散させる際に用い得る分散剤と同様のものを用いてもよい。
離型剤分散液は、離型剤を水中にイオン性界面活性剤等と共に分散し、離型剤の融解温度以上に加熱し、ホモジナイザーや圧力吐出型分散機を用いて強い剪断力を印加することにより調製される。これにより、体積平均粒径が1μm以下の離型剤粒子を分散させる。また、離型剤分散液における分散媒としては、結着樹脂に用いる分散媒と同様のものを用いてもよい。
凝集粒子形成工程(凝集粒子分散液調製工程)においては、樹脂粒子分散液の他に、通常は着色剤分散液及び離型剤分散液を加え、必要に応じて添加されるその他の分散液を少なくとも混合して得られた原料分散液に対して、凝集剤を更に添加して加熱し、これらの粒子を凝集させた凝集粒子を形成する。なお、樹脂粒子が結晶性ポリエステル等の結晶性樹脂である場合には、結晶性樹脂の融解温度付近(±20℃)の温度で、且つ、融解温度以下の温度にて加熱し、これらの粒子を凝集させた凝集粒子を形成する。
なお、本実施形態において「室温」とは25℃をいう。
また、凝集剤の金属イオンと錯体若しくは類似の結合を形成する添加剤を必要に応じて用いてもよい。この添加剤としては、キレート剤が好適に用いられる。
凝集粒子形成工程を経た後には、必要であれば被覆層形成工程を実施してもよい。被覆層形成工程では、上記した凝集粒子形成工程を経て形成された凝集粒子の表面に、被覆層形成用の樹脂粒子を付着させることにより被覆層を形成する。これにより、いわゆるコアシェル構造を有するトナーが得られる。
凝集粒子形成工程、或いは、凝集粒子形成工程及び被覆層形成工程を経た後に実施される合一工程では、これらの工程を経て形成された凝集粒子を含む懸濁液のpHを6.5以上8.5以下程度の範囲にすることにより、凝集の進行を停止させる。
凝集粒子の合一工程を終了した後、洗浄工程、固液分離工程、乾燥工程を経て所望のトナー粒子を得るが、洗浄工程は塩酸、硫酸、硝酸等の強酸の水溶液でトナー粒子に付着した分散剤を除去後、ろ液が中性になるまでイオン交換水などで洗浄することが望ましい。また、固液分離工程には特に制限はないが、生産性の点から吸引濾過、加圧濾過等が好適である。更に、乾燥工程も特に制限はないが、生産性の点から凍結乾燥、フラッシュジェット乾燥、流動乾燥、振動型流動乾燥等が用いられる。
まず、顔料粒子を準備し、該顔料粒子と結着樹脂とを溶剤に分散・溶解して混合する。これを転相乳化やせん断乳化により水中へ分散することにより、樹脂で被覆された光輝性の顔料粒子を形成する。ここにその他の組成物(例えば離型剤、シェル用樹脂等)を添加し、更に凝集剤を添加し、攪拌しながら温度を樹脂のガラス転移温度(Tg)の近くまで上昇させ、凝集粒子を形成する。この工程において、例えば、2枚パドルを有した層流を形成する攪拌翼を使用し、攪拌速度を高速度にして(例えば、500rpm以上1500rpm以下)攪拌することで、光輝性の顔料粒子が凝集粒子中で長軸方向の向きを揃え、且つ、凝集粒子も長軸方向に向かって凝集し、トナーの厚さが小さくなる。最後に粒子安定化のためにアルカリ性にした後、温度をトナーのガラス転移温度(Tg)以上融解温度(Tm)以下まで上昇させ、凝集粒子を合一させる。この合一工程において、より低温(例えば、60℃以上80℃以下)で合一させることで、材料の再配置に伴う移動を小さくし、顔料の配向性が保たれたトナー粒子が得られる。
以上の方法により、光輝性に優れた画像が得られるトナー粒子が得られる。
本実施形態における無機粒子(b)は、無機粒子に対する遊離シリコーンオイル量が0.1質量%以上5質量%以下の範囲のシリコーンオイル処理無機粒子である。
一般に、無機粒子にシリコーンオイル処理を施した場合、かかる無機粒子の表面に固着したシリコーンオイルと、無機粒子から遊離して存在するシリコーンオイルの2種のシリコーンオイルに分類される。この後者のシリコーンオイルを、遊離シリコーンオイルが呼ばれるものであって、無機粒子(b)の場合は遊離シリコーンオイルが上記の範囲であることが特徴である。
この遊離シリコーンオイル量は、処理前の無機粒子に対して、0.1質量%以上5質量%以下が好ましく、0.3質量%以上3質量%以下であることがより好ましく、0.5質量%以上2質量%以下であることがさらに好ましい。
以下に、本実施形態に係るトナーから、外添剤である無機粒子(b)の遊離シリコーンオイル量を求める方法を示すが、もちろん外添剤である無機粒子(b)単独からでも求めることができる。
0.2質量%の界面活性剤(ポリオキシエチレンの重合度が10のポリオキシエチレン(10)オクチルフェニルエーテル、和光純薬工業製)水溶液40ml中にトナー2gを添加し、トナーが分散するように十分に分散させる。この状態で超音波ホモジナイザーUS300T(日本精機製作所製)を使用し、出力20W、周波数20kHzの超音波振動を1分間加え、外添剤粒子を脱離させる。
その後、50mlの沈殿管付き遠心分離機(小型冷却高速遠心分離機Model M160 IV、佐久間製作所製)にかけて3000rpm×7分の条件でトナーを分離し、上澄み液を孔径5μmのメンブレンフィルター(日本ミリポア(株)FHLP02500)で除去した後、更に孔径0.22μm(GSEP047S0)、および孔径0.025μm(VSWP02500)のメンブレンフィルターで除去した後、炉液を乾燥する。測定に必要なサンプル量が回収できない場合には、測定に必要なサンプル量が回収できるまで同じ作業を繰り返す。乾燥した残渣10mgを用いてNMR測定を行う。
例えば、遊離表面処理剤としてジメチルシリコーンオイルが用いられている場合には、未処理の外添剤基材とジメチルシリコーンオイル(5水準程度量を振る)のNMR測定を行い、遊離表面処理剤量とNMRピーク強度との検量線を作成する。
無機粒子(b)においてコアとなる無機粒子は、シリコーンオイルによる処理がなされ、且つ、有機シリコーンオイル量を上述の範囲に調整しうるものであれば特に限定されず、シリカ粒子、酸化チタン粒子、アルミナ粒子、酸化セリウム粒子、カーボンブラック等が用いられる。
中でも、トナー最表面の電荷の付与、流動性付与、シリコーンオイルとの親和性(保持安定性)の点から、シリカ粒子が好ましい。
上気した無機粒子を表面処理するシリコーンオイルは、公知のシリコーンオイルが適用される。
シリコーンオイルとしては、ジメチルシリコーンオイル、アルキル変性シリコーンオイル、アミノ変性シリコーンオイル、カルボキシル変性シリコーンオイル、エポキシ変性シリコーンオイル、フッ素変性シリコーンオイル、アルコール変性シリコーンオイル、ポリエーテル変性シリコーンオイル、メチルフェニルシリコーンオイル、メチルハイドロジェンシリコーンオイル、メルカプト変性シリコーンオイル、高級脂肪酸変性シリコーンオイル、フェノール変性シリコーンオイル、メタクリル酸変性シリコーンオイル、ポリエーテル変性シリコーンオイル、メチルスチリル変性シリコーンオイルなどが使用できる。
表面処理に用いるシリコーンオイルは、一種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
上記範囲の遊離シリコーンオイル量のシリコーンオイル処理無機粒子は、以下のようにして製造される。
無機粒子をシリコーンオイルにより処理する方法としては、気相中で浮遊させられた無機粒子に対してシリコーンオイルまたはシリコーンオイルを含む溶液を噴霧するスプレードライ法等の乾式法、あるいは、シリコーンオイルを含む処理剤(溶液)中に無機粒子を浸漬し、乾燥する湿式法などが挙げられる。
このような方法で表面処理を行った後、エタノールなどの溶剤に再度浸漬し、上記溶剤を乾燥することにより、過剰に処理したシリコーンオイルを取り除くことで、無機粒子(b)が製造される。
なお、上記処理量とは、無機粒子に実際に処理されているシリコーンオイルの量ではなく、表面処理時にコアである無機粒子に対して用いたシリコーンオイルの量をいう。
−無機粒子(b)の平均一次粒径−
無機粒子(b)の平均一次粒径としては、30nm以上200nm以下であることが好ましく、40nm以上180nm以下であることがより好ましく、50nm以上150nm以下であることが更に好ましい。
無機粒子(b)の平均一次粒径が30nm以上であることで、トナー粒子に対し、凹部に埋まり込まずに、凝集せず均一に付着することが可能となり、良好な流動性や帯電性の付与が可能となる。200nm以下であることで、トナー凸から離脱せず、トナー粒子表面への付着状態が安定する。凹部に移動しても適度な大きさがあるため、良好な流動性を維長期にわたり維持するなど、機能を維持することが可能となる。
かかる無機粒子(b)の平均一次粒径は、走査型電子顕微鏡写真から測定し、その平均値を算出して求める。
本実施形態に係るトナーは、前述のようにしてトナー粒子(a)及び無機粒子(b)を製造した後、トナー粒子(a)に対して無機粒子(b)を外添することで得られる。
トナー粒子(a)に対して無機粒子(b)を外添する方法としては、例えば、V型ブレンダーやヘンシェルミキサーやレディゲミキサー等の公知の混合機によって混合する方法が挙げられる。
トナー粒子(a)に対する無機粒子(b)の添加量が上記の範囲であることで、トナー粒子(a)に対する無機粒子(b)の添加効果が得られ、クリーニングブレードの偏磨耗及び傷を抑制しうる。
上記の添加量が0.1質量部を下回ると、トナーに対する流動性付与が低下、ブレードニップのトルク上昇し、ブレードが偏摩耗しやすくなる。更に、トナーやデベの流動性が悪化するため、マシン内で固着、現像機内搬送悪化、トナー回収経路でのつまりなども発生し好ましくない。添加量が10質量部を上回ると トナー母粒子から離脱しやすくなり、感光体表面、現像部材などを汚染するとともに、電位の変動などの原因となるので像形成が安定せず、白抜け、濃度ムラなどを引き起こしやすくなる。
本実施形態に係るトナーは、ベタ画像を形成した場合に、該画像に対し変角光度計により入射角−45°の入射光を照射した際に測定される受光角+30°での反射率Aと受光角−30°での反射率Bとの比(A/B)が2以上100以下であることが望ましい。
一方、比(A/B)が100以下であれば、反射光を視認し得る視野角が狭くなり過ぎず、角度によって黒っぽく見えてしまう現象の発生が防止される。
ここで、まず入射角及び受光角について説明する。本実施形態において変角光度計による測定の際には、入射角を−45°とするが、これは光沢度の広い範囲の画像に対して測定感度が高いためである。
また、受光角を−30°及び+30°するのは、光輝感のある画像と光輝感のない画像を評価するのに最も測定感度が高いためである。
本実施形態においては、比(A/B)を測定するに際し、まず「ベタ画像」を以下の方法により形成する。試料となる現像剤を、富士ゼロックス(株)社製DocuCentre−III C7600の現像器に充填し、記録紙(OKトップコート+紙、王子製紙(株)社製)上に、定着温度190℃、定着圧力4.0kg/cm2にて、トナー載り量が4.5g/cm2のベタ画像を形成する。なお、前記「ベタ画像」とは印字率100%の画像を指す。
形成したベタ画像の画像部に対し、変角光度計として日本電色工業社製の分光式変角色差計GC5000Lを用いて、ベタ画像への入射角−45°の入射光を入射し、受光角+30°における反射率Aと受光角−30°における反射率Bを測定する。なお、反射率A及び反射率Bは、400nmから700nmの範囲の波長の光について20nm間隔で測定を行い、各波長における反射率の平均値とした。これらの測定結果から比(A/B)が算出される。
本実施形態に係る現像剤は、少なくとも前述した本実施形態に係る静電潜像現像用トナーを含むものである。
本実施形態に係る静電潜像現像用トナーは、そのまま一成分現像剤として用いてもよく、また、キャリアと混合して二成分現像剤として用いてもよい。
図1は、本実施形態に係る静電潜像現像用トナーが適用された現像装置を含む画像形成装置の実施の形態を示す概略構成図である。
同図において、本実施形態の画像形成装置は、定められた方向に回転する像保持体としての感光体ドラム20を有し、この感光体ドラム20の周囲には、感光体ドラム20を帯電する帯電装置21と、この感光体ドラム20上に静電潜像Zを形成する潜像形成装置としての例えば露光装置22と、感光体ドラム20上に形成された静電潜像Zを可視像化する現像装置30と、感光体ドラム20上で可視像化されたトナー像を記録媒体である記録紙28に転写する転写装置24と、感光体ドラム20上の残留トナーを清掃するクリーニング装置25と、を順次配設したものである。
ここで、電荷注入ロール34の回転方向については選定して差し支えないが、トナーの供給性及び電荷注入特性を考慮すると、電荷注入ロール34としては、現像ロール33との対向部にて同方向で且つ周速差(例えば1.5倍以上)をもって回転し、電荷注入ロール34と現像ロール33とに挟まれる領域にトナー40を挟み、摺擦しながら電荷を注入する態様が好ましい。
作像プロセスが開始されると、先ず、感光体ドラム20表面が帯電装置21により帯電され、露光装置22が帯電された感光体ドラム20上に静電潜像Zを書き込み、現像装置30が前記静電潜像Zをトナー像として可視像化する。しかる後、感光体ドラム20上のトナー像は転写部位へと搬送され、転写装置24が記録媒体である記録紙28に感光体ドラム20上のトナー像を静電的に転写する。なお、感光体ドラム20上の残留トナーは、クリーニングブレードを備えたクリーニング装置25にて清掃される。この後、不図示の定着装置によって記録紙28上のトナー像が定着され、画像が得られる。
図2は、本実施形態のプロセスカートリッジの一例を示す概略構成図である。本実施形態のプロセスカートリッジは、前述の本実施形態に係る静電潜像現像用トナーを収容すると共に、該トナーを保持して搬送するトナー保持体を備えることを特徴としている。
なお、図2において符号300は記録媒体である記録紙を表す。
<結着樹脂の合成>
・テレフタル酸: 30部
・フマル酸: 70部
・ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物: 40部
・ビスフェノールAプロピレンオキサイド2モル付加物: 60部
さらに、生成する水を留去しながら同温度から6時間を要して240℃まで温度を上げ、240℃でさらに3時間脱水縮合反応を継続し、酸価が12.0mg/KOH、重量平均分子量(Mw)が25000、ガラス転移温度が65℃である結着樹脂(非結晶性ポリエステル樹脂)を得た。
・結着樹脂 :160部
・酢酸エチル :233部
・水酸化ナトリウム水溶液(0.3N) :0.1部
・フィッシャートロプシュワックス(日本精鑞社製、FT0165): 100部
・アニオン界面活性剤(日本油脂社製、ニューレックスR): 2部
・イオン交換水: 300部
以上を混合して95℃に加熱し、ホモジナイザー(IKA社製、ウルトラタラックスT50)を用いて分散した後、マントンゴーリン高圧ホモジナイザ(ゴーリン社)で360分間の分散処理をして、体積平均粒径が0.23μmである離型剤粒子を分散させてなる離型剤分散液(固形分濃度:20%)を調製した。
・アルミニウム顔料(昭和アルミパウダー(株)製、2173EA) :100部
・アニオン界面活性剤(第一工業製薬社製、ネオゲンR) :1.5部
・イオン交換水 :900部
アルミニウム顔料のペーストから溶剤を除去した後、以上を混合し、乳化分散機キャビトロン(太平洋機工(株)製、CR1010)を用いて1時間分散して、光輝性顔料(アルミニウム顔料)を分散させてなる着色剤分散液1(固形分濃度:10%)を調製した。
・樹脂粒子分散液1(第一の結着樹脂粒子分散液) :212.5部
・離型剤分散液 :25部
・着色剤分散液1 :100部
・ノニオン性界面活性剤(IGEPAL CA897) :1.40部
上記を2Lの円筒ステンレス容器に入れ、ホモジナイザー(IKA社製、ウルトラタラックスT50)により4000rpmでせん断力を加えながら10分間分散して混合した。
次いで、凝集剤としてポリ塩化アルミニウムの10%硝酸水溶液1.75部を徐々に滴下して、ホモジナイザーの回転数を5000rpmにして15分間分散して混合し、第一の凝集粒子の分散液を調製した(第一の凝集粒子分散液調製工程)。
次に、着色剤分散液を用いることなく樹脂粒子分散液1(第二の結着樹脂粒子分散液)を37.5部用いて第一の凝集粒子分散液調製工程と同様にして第二の凝集粒子の分散液を調製した(第二の凝集粒子分散液調製工程)。
次いで、第一の凝集粒子の分散液及び第二の凝集粒子の分散液を混合した。層流を形成するための2枚パドルの攪拌翼を用いた攪拌装置、及び温度計を備えた重合釜に第一の凝集粒子の分散液及び第二の凝集粒子の分散液の混合液を移し、攪拌回転数を810rpmにしてマントルヒーターにて加熱し始め、54℃にて凝集粒子の成長を促進させた(凝集促進工程)。またこの際、0.3Nの硝酸や1Nの水酸化ナトリウム水溶液で原料分散液のpHを2.2以上3.5以下の範囲に制御した。上記pH範囲で2時間ほど保持した。この際、マルチサイザーII(アパーチャー径:50μm、コールター社製)を用いて測定した凝集粒子の体積平均粒径は10.4μmであった。
次に、樹脂粒子分散液1:33.3部を追添加し、前記凝集粒子の表面に結着樹脂の樹脂粒子を付着させた(被覆層形成工程)。更に56℃に昇温し、光学顕微鏡及びマルチサイザーIIで粒子の大きさ及び形態を確認しながら凝集粒子を整えた。
その後、凝集粒子を合一させるために(合一工程)pHを8.0に上げた後、67.5℃まで昇温させた。光学顕微鏡で凝集粒子が合一したのを確認した後、67.5℃で保持したままpHを6.0まで下げ、1時間後に加熱を止め、1.0℃/分の降温速度で冷却した。その後40μmメッシュで篩分し、水洗を繰り返した後、真空乾燥機で乾燥してトナー粒子1を得た。得られたトナー粒子1の体積平均粒径は12.2μmであった。
エタノール50質量部にジメチルシリコーンオイルKF−96−065cs(信越化学、25℃における動粘度:0.65mm2/s)30質量部を混合した溶液を作製し、親水性シリカAerosil_OX50(日本アエロジル)100質量部にスプレードライにより噴霧し、シリカ粒子の表面処理を行った。80℃でエタノールを乾燥除去させた後250℃で1時間攪拌しながらシリコーンオイル処理(固着化)を行った。シリコーンオイル処理されたシリカを再びエタノールに溶解(エタノール処理)させて、遊離オイルを分離させた。その後乾燥させ、遊離オイル量1.5%の「オイル処理シリカ」を得た。これをシリコーンオイル処理無機粒子1とした。
前述のようにして得られたトナー粒子1:100部に対して、遊離シリコーンオイル処理無機粒子1:2.0部と酸化セリウム(研磨剤 体積平均粒径0.5μm): 0.5部を、サンプルミルを用いて10000rpmで30秒間混合ブレンドした。その後、目開き45μmの振動篩いで篩分して静電潜像現像用トナー1を作製した。
得られたトナー粒子の1における「比(C/D)」、及び体積平均粒径について。また、得られたシリコーンオイル処理無機粒子1の遊離シリコーンオイル量、及び平均一次粒径については、前述のようにして測定した。
更に、静電潜像現像用トナー1における「比(A/B)」についても、前述のようにして測定した。
これらの測定結果を、表1に示す。
・フェライト粒子(体積平均粒径:35μm) :100部
・トルエン :14部
・パーフルオロオクチルエチルアクリレート−メチルメタクリレート共重合体(臨界表面張力:24dyn/cm、共重合比2:8、重量平均分子量77000) :1.6部
・カーボンブラック(商品名:VXC−72、キャボット社製、体積抵抗率:100Ωcm以下) :0.12部
・架橋メラミン樹脂粒子(平均粒径:0.3μm、トルエン不溶) :0.3部
まず、パーフルオロオクチルエチルアクリレート−メチルメタクリレート共重合体に、カーボンブラックをトルエンに希釈して加えサンドミルで分散した。次いで、これにフェライト粒子以外の上記各成分を10分間スターラーで分散し、被覆層形成液を調合した。次いでこの被覆層形成液とフェライト粒子とを真空脱気型ニーダーに入れ、温度60℃において30分間攪拌した後、減圧してトルエンを留去して、樹脂被覆層を形成してキャリアを得た。
静電潜像現像用トナー1:36部とキャリア:414部とを、2リットルのVブレンダーに入れ、20分間攪拌し、その後212μmで篩分して現像剤を作製した。なお、全ての実施例において、同一の方法で現像剤を作製した。
・クリーニングブレードの偏磨耗及び傷の観察
富士ゼロックス(株)社製DocuCentre−III C7600の改造機を用いて、画像密度50%の条件で、低温低湿環境下(5℃、10%)でハーフトーン画像を50万プリント実施する中で、初期(100枚)、以後、10万プリント毎に、感光体上に残存するトナーを除去するためのクリーニングブレードの偏磨耗及び傷を観察した。なお、クリーニングブレードの傷による画像欠陥についても観察した。
ブレードの摩耗については、マイクロスコープ(キ―エンス社製 VH6200)を用い、感光体との当接部分を100倍で観察して、磨耗状態や傷の状態を観察した。磨耗状態は、感光体回転方向(周方向)におけるブレード当接面の欠損幅とそのバラツキ度合を段階評価、傷は本数および深さを段階評価した。
クリーニングブレードの偏磨耗及び傷についての評価基準は以下の通りである。得られた結果を表1に示す。
◎ :傷はほぼなし(単位面積10mm四方にて5本未満)、非常に良好。
○ :薄い傷あり(単位面積10mm四方にて5本以上10本以下)、良好。
○−:薄い傷は多い(単位面積10mm四方にて11本以上30本以下)が、画像欠陥はなし。
△+:薄い傷以外にも、深い傷がある(単位面積10mm四方にて5本以下)が、画像欠陥はなし。実使用可能レベル
△−:深い傷があり(単位面積10mm四方にて6本以上)、画像欠陥として黒点が発生。
× :傷が多数あり、画像欠陥として黒点と共に白抜けも発生。
××:傷が多数あり、画像欠陥として黒点及び白抜けが多数発生。
◎ :磨耗は観察されるが、欠損幅は非常に軽微(1mm以下)で均一、非常に良好。
○ :欠損幅は軽微(1mm以上2mm以下)で均一、良好
○−:欠損幅は軽微(1mm以上2mm以下)であるが、やや不均一(3.5mm以上の箇所が1箇所以上3箇所以下であり)
△+:欠損幅は中程度(2.1mm以上3mm以下)、不均一(3.5mm以上の箇所が4箇所以上、6箇所以下)、トナーがすり抜けた様子はない。画像欠陥などディフェクトもなく実使用可能レベル。
△−:欠損幅は中程度(2.1mm以上3mm以下)、不均一性増加(3.5mm以上の箇所が、7箇所以上10箇所以下)、トナーすり抜け、画像上に黒筋1本以上、3本以下発生。
× :欠損幅は大きい(3.1mm以上)、不均一性も高く(3.6mm以上の箇所が11箇所以上)、画像上に黒筋4本以上発生
××:ブレード欠けたような箇所が多数あり、画像欠陥(黒筋、黒点)多数発生。
以下の方法によりベタ画像を形成した。
試料となる現像剤を、富士ゼロックス(株)社製DocuCentre−III C7600の現像器に充填し、記録紙(OKトップコート+紙、王子製紙(株)社製)上に、定着温度190℃、定着圧力4.0kg/cm2にて、トナー載り量が4.5g/cm2のベタ画像を形成した。
32℃80%RHの高温高湿下において、印字面積1.0%の画像を上記記録紙10000枚に形成した後に得られたベタ画像に関し、JIS K 5600−4−3:1999「塗料一般試験方法−第4部:塗膜の視覚特性−第3節:色の目視比較」に準じた色観察用照明(自然昼光照明)下で目視にて光輝性を評価した。
なお、評価は、10人の被験者による判定であり、評価基準は以下の通りである。
得られた結果を表1に示す。
◎ :9人以上が良いと判定、非常に良好。
○ :8人が良いと判定、良好。
○−:7人が良いと判定、やや良好。
△+:6人が良いと判定、実使用可能レベル。
△−:5人が良いと判定、やや悪い。
× :6人以上が8人以下が悪いと判定、悪い。
××:9人以上が悪いと判定、非常に悪い。
<樹脂粒子分散液2の調製>
樹脂分散液1の調整において、酢酸エチルを350部、水酸化ナトリウムを1.0部にすることで、樹脂粒子分散液2(固形分濃度:30%、体積平均粒径60nm)を得た。
樹脂分散液1の調整において、酢酸エチルを100部、水酸化ナトリウムを0.05部にすることで、樹脂粒子分散液3(固形分濃度:30%、体積平均粒径350nm)を得た。
着色剤分散液1において、アルミニウム顔料の替わりに、パール顔料(メルク製 Iriodin(R) 111 Rutile Fine Satin)を用いた以外は、1と同様にして、着色剤分散液2(固形分濃度:10%)を調整した。
トナー粒子1の作製において、第一の結着樹脂分散液量を220部とし、第二の結着樹脂分散液量を30部とする以外は、トナー粒子1と同様に作製し、トナー粒子2を得た。
トナー粒子1の作製において、樹脂分散液1の替わりに樹脂分散液3を用いる以外は、トナー粒子1と同様に作製し、トナー粒子3を得た。
トナー粒子1の作製において、樹脂分散液1の替わりに樹脂分散液2を用いる以外は、トナー粒子2と同様に作製し、トナー粒子2を得た。
トナー粒子1の作製において、樹脂分散液1の替わりに樹脂分散液3を用い、第一の結着樹脂分散液量を200部、第二の結着樹脂分散液量を30部とし、追添加する樹脂分散液量を53.3部とする以外は、トナー粒子1と同様に作製し、トナー粒子5を得た。
トナー粒子1の作製において、樹脂分散液1の替わりに樹脂分散液2を用い、第一の結着樹脂分散液量を250部とし、第二の結着樹脂分散液量を20部とし、追添加する樹脂分散液量を13.3部とする以外は、トナー粒子1と同様に作製し、トナー粒子6を得た。
トナー粒子1の作製において、樹脂分散液1の替わりに樹脂分散液3を用い、第一の結着樹脂分散液量を180部とし、第二の結着樹脂分散液量を50部とし、追添加する樹脂分散液量を53.3部とする以外は、トナー粒子1と同様に作製し、トナー粒子7を得た。
トナー粒子1の作製において、樹脂分散液1の替わりに樹脂分散液2を用い、第一の結着樹脂分散液量を260部とし、第二の結着樹脂分散液量を10部とし、追添加する樹脂分散液量を13.3部とする以外は、トナー粒子1と同様に作製し、トナー粒子8を得た。
トナー粒子1の作製において、樹脂分散液1の替わりに樹脂分散液3を用い、第一の結着樹脂分散液量を150部とし、第二の結着樹脂分散液量を50部とし、追添加する樹脂分散液量を83.3部とする以外は、トナー粒子1と同様に作製し、トナー粒子9を得た。
トナー粒子1の作製において、樹脂分散液1の替わりに樹脂分散液2を用い、第一の結着樹脂分散液量を270部とし、第二の結着樹脂分散液量を5部とし、追添加する樹脂分散液量を8.3部とする以外は、トナー粒子1と同様に作製し、トナー粒子10を得た。
トナー粒子1の作製において、樹脂分散液1の替わりに樹脂分散液3を用い、第一の結着樹脂分散液量を130部とし、第二の結着樹脂分散液量を70部とし、追添加する樹脂分散液量を83.3部とする以外は、トナー粒子1と同様に作製し、トナー粒子11を得た。
トナー粒子1の作製において、着色剤分散液1の替わりに着色剤分散液2を用いる以外は、トナー粒子1と同様に作製し、トナー粒子12を得た。
トナー粒子1の作製において、樹脂分散液1の替わりに樹脂分散液2を用い、第一の結着樹脂分散液量を280部とし、第二の結着樹脂分散液量をなしで、追添加する樹脂分散液量を3.3部とする以外は、トナー粒子1と同様に作製し、トナー粒子13を得た。
トナー粒子1の作製において、樹脂分散液1の替わりに樹脂分散液3を用い、第一の結着樹脂分散液量を110部とし、第二の結着樹脂分散液量を90部とし、追添加する樹脂分散液量を83.3部とする以外は、トナー粒子1と同様に作製し、トナー粒子14を得た。
シリコーンオイル処理無機微粒子1と同様の材料を用い、ジメチルシリコーンオイル量を5質量部と変更し、シリカ粒子の表面処理を行った。80℃でエタノールを乾燥除去させた後250℃で0.5時間攪拌しながらシリコーンオイル処理(固着化)を行った。シリコーンオイル処理されたシリカを再びエタノールに溶解(エタノール処理)させて、遊離オイルを分離させた。その後乾燥させ、遊離オイル量0.49%の「オイル処理シリカ2」を得た。
シリコーンオイル処理無機微粒子1と同様の材料を用い、ジメチルシリコーンオイル量を50質量部と変更し、シリカ粒子の表面処理を行った。80℃でエタノールを乾燥除去させた後250℃で2時間攪拌しながらシリコーンオイル処理(固着化)を行った。シリコーンオイル処理されたシリカを再びエタノールに溶解(エタノール処理)させて、遊離オイルを分離させた。その後乾燥させ、遊離オイル量2.1%の「オイル処理シリカ3」を得た。
シリコーンオイル処理無機微粒子1と同様の材料を用い、ジメチルシリコーンオイル量を7質量部と変更し、シリカ粒子の表面処理を行った。80℃でエタノールを乾燥除去させた後250℃で0.5時間攪拌しながらシリコーンオイル処理(固着化)を行った。シリコーンオイル処理されたシリカを再びエタノールに溶解(エタノール処理)させて、遊離オイルを分離させた。その後乾燥させ、遊離オイル量0.51%の「オイル処理シリカ4」を得た。
シリコーンオイル処理無機微粒子1と同様の材料を用い、ジメチルシリコーンオイル量を40質量部と変更し、シリカ粒子の表面処理を行った。80℃でエタノールを乾燥除去させた後250℃で1.5時間攪拌しながらシリコーンオイル処理(固着化)を行った。シリコーンオイル処理されたシリカを再びエタノールに溶解(エタノール処理)させて、遊離オイルを分離させた。その後乾燥させ、遊離オイル量1.9%の「オイル処理シリカ5」を得た。
シリコーンオイル処理無機微粒子1と同様の材料を用い、ジメチルシリコーンオイル量を5質量部と変更し、シリカ粒子の表面処理を行った。80℃でエタノールを乾燥除去させた後250℃で0.5時間攪拌しながらシリコーンオイル処理(固着化)を行った。シリコーンオイル処理されたシリカを再びエタノールに溶解(エタノール処理)させて、遊離オイルを分離させた。その後乾燥させ、遊離オイル量0.29%の「オイル処理シリカ6」を得た。
シリコーンオイル処理無機微粒子1と同様の材料を用い、ジメチルシリコーンオイル量を50質量部と変更し、シリカ粒子の表面処理を行った。80℃でエタノールを乾燥除去させた後250℃で5時間攪拌しながらシリコーンオイル処理(固着化)を行った。シリコーンオイル処理されたシリカを再びエタノールに溶解(エタノール処理)させて、遊離オイルを分離させた。その後乾燥させ、遊離オイル量3.1%の「オイル処理シリカ7」を得た。
シリコーンオイル処理無機微粒子4のうち、ジメチルシリコーンオイルをアミノ変性シリコーンオイルび変更した以外は、無機微粒子4と同様に作製し、遊離オイル0.4%の「オイル処理シリカ8」を得た。
シリコーンオイル処理無機微粒子7のうち、ジメチルシリコーンオイルをアミノ変性シリコーンオイルび変更した以外は、無機微粒子7と同様に作製し、遊離オイル2.9%の「オイル処理シリカ5」を得た。
シリコーンオイル処理無機微粒子6のうち、ジメチルシリコーンオイルをアミノ変性シリコーンオイルび変更した以外は、無機微粒子6と同様に作製し、遊離オイル0.2%の「オイル処理シリカ10」を得た。
シリコーンオイル処理無機微粒子6のうち、ジメチルシリコーンオイルをアミノ変性シリコーンオイルび変更した以外は、無機微粒子7と同様に作製し、遊離オイル4.9%の「オイル処理シリカ11を得た。
はじめに、以下に示すゾルゲル法により親水性シリカを作製した。
金属製撹拌棒、滴下ノズル(テフロン(登録商標)製マイクロチューブポンプ)、及び、温度計を有した容積3Lのガラス製反応容器にエタノール300質量部、10%アンモニア水46.7質量部を入れ、攪拌混合して、アルカリ触媒溶液を得た。
次に、アルカリ触媒溶液の温度を25℃に調整し、アルカリ触媒溶液を窒素置換した。その後、アルカリ触媒溶液を撹拌しながら、テトラエトキシシラン(TEOS)450質量部と、触媒(NH3)濃度が4.44%のアンモニア水270質量部とを、下記供給量で、同時に滴下を行いシリカ粒子の懸濁液(シリカ粒子懸濁液)を得た。
ここで、テトラメトキシシランの供給量は、7.08質量部/min、4.44%アンモニア水の供給量は、4.25質量部/minとした。
得られたシリカ粒子懸濁液の粒子を、既述の粒度測定装置で測定したところ平均一次粒径は28nmであった。
次に、得られた親水性シリカ粒子の懸濁液(親水性シリカ粒子分散液)を、スプレードライにより乾燥して、溶媒を除去し、親水性シリカ粒子の粉末を得た。
このようにして得た親水性シリカに、シリコーンオイル処理無機粒子1の作製と同じ条件にて、シリコーンオイル処理を行い、遊離オイル1.5%の「オイル処理シリカ12」を得た。
親水性シリカをゾルゲル法で作製する際、アルカリ触媒である10%アンモニア水46.7質量部を46.8質量部とすることで、平均一次粒径32nmの親水性シリカ粒子懸濁液を得た。それ以外は、シリコーンオイル処理無機粒子1の作製と同じ条件にて、シリコーンオイル処理を行い、遊離オイル1.5%の「オイル処理シリカ13」を得た。
親水性シリカをゾルゲル法で作製する際、アルカリ触媒である10%アンモニア水を47.0質量部とすることで、平均一次粒径38nmの親水性シリカ粒子懸濁液を得た。それ以外は、シリコーンオイル処理無機粒子1の作製と同じ条件にて、シリコーンオイル処理を行い、遊離オイル1.5%の「オイル処理シリカ14」を得た。
親水性シリカをゾルゲル法で作製する際、アルカリ触媒である10%アンモニア水を47.1質量部とすることで、平均一次粒径42nmの親水性シリカ粒子懸濁液を得た。それ以外は、シリコーンオイル処理無機粒子1の作製と同じ条件にて、シリコーンオイル処理を行い、遊離オイル1.5%の「オイル処理シリカ15」を得た。
親水性シリカをゾルゲル法で作製する際、アルカリ触媒である10%アンモニア水を47.2質量部とすることで、平均一次粒径48nmの親水性シリカ粒子懸濁液を得た。それ以外は、シリコーンオイル処理無機粒子1の作製と同じ条件にて、シリコーンオイル処理を行い、遊離オイル1.5%の「オイル処理シリカ16」を得た。
親水性シリカをゾルゲル法で作製する際、アルカリ触媒である10%アンモニア水を47.3質量部とすることで、平均一次粒径52nmの親水性シリカ粒子懸濁液を得た。それ以外は、シリコーンオイル処理無機粒子1の作製と同じ条件にて、シリコーンオイル処理を行い、遊離オイル1.5%の「オイル処理シリカ17」を得た。
親水性シリカをゾルゲル法で作製する際、アルカリ触媒である10%アンモニア水を49.6質量部とすることで、平均一次粒径148nmの親水性シリカ粒子懸濁液を得た。それ以外は、シリコーンオイル処理無機粒子1の作製と同じ条件にて、シリコーンオイル処理を行い、遊離オイル1.5%の「オイル処理シリカ18」を得た。
親水性シリカをゾルゲル法で作製する際、アルカリ触媒である10%アンモニア水を49.7質量部とすることで、平均一次粒径152nmの親水性シリカ粒子懸濁液を得た。それ以外は、シリコーンオイル処理無機粒子1の作製と同じ条件にて、シリコーンオイル処理を行い、遊離オイル1.5%の「オイル処理シリカ19」を得た。
親水性シリカをゾルゲル法で作製する際、アルカリ触媒である10%アンモニア水を50.2質量部とすることで、平均一次粒径178nmの親水性シリカ粒子懸濁液を得た。それ以外は、シリコーンオイル処理無機粒子1の作製と同じ条件にて、シリコーンオイル処理を行い、遊離オイル1.5%の「オイル処理シリカ20」を得た。
親水性シリカをゾルゲル法で作製する際、アルカリ触媒である10%アンモニア水を50.4質量部とすることで、平均一次粒径182nmの親水性シリカ粒子懸濁液を得た。それ以外は、シリコーンオイル処理無機粒子1の作製と同じ条件にて、シリコーンオイル処理を行い、遊離オイル1.5%の「オイル処理シリカ21」を得た。
親水性シリカをゾルゲル法で作製する際、アルカリ触媒である10%アンモニア水を50.7質量部とすることで、平均一次粒径198nmの親水性シリカ粒子懸濁液を得た。それ以外は、シリコーンオイル処理無機粒子1の作製と同じ条件にて、シリコーンオイル処理を行い、遊離オイル1.5%の「オイル処理シリカ22」を得た。
親水性シリカをゾルゲル法で作製する際、アルカリ触媒である10%アンモニア水を50.9質量部とすることで、平均一次粒径202nmの親水性シリカ粒子懸濁液を得た。それ以外は、シリコーンオイル処理無機粒子1の作製と同じ条件にて、シリコーンオイル処理を行い、遊離オイル1.5%の「オイル処理シリカ23」を得た。
エタノール50質量部にジメチルシリコーンオイルKF−96−065cs(信越化学、25℃における動粘度:0.65mm2/s)30質量部を混合した溶液を作製し、親水性チタンMT−600B(テイカ 平均一次粒径50nmm)100質量部にスプレードライにより噴霧し、チタン粒子の表面処理を行った。80℃でエタノールを乾燥除去させた後200℃で1時間攪拌しながらシリコーンオイル処理(固着化)を行った。シリコーンオイル処理されたチタンを再びエタノールに溶解(エタノール処理)させて、遊離オイルを分離させた。その後乾燥させ、遊離オイル量1.5%の「オイル処理チタン」を得た。
エタノール50質量部にジメチルシリコーンオイルKF−96−065cs(信越化学、25℃における動粘度:0.65mm2/s)30質量部を混合した溶液を作製し、アルミナ粒子(HIT−70:住友化学社製 平均一次粒径150nm)100質量部にスプレードライにより噴霧し、アルミナ粒子の表面処理を行った。80℃でエタノールを乾燥除去させた後230℃で1時間攪拌しながらシリコーンオイル処理(固着化)を行った。シリコーンオイル処理されたアルミナを再びエタノールに溶解(エタノール処理)させて、遊離オイルを分離させた。その後乾燥させ、遊離オイル量1.5%の「オイル処理アルミナ」を得た。
親水性シリカAerosil_OX50(日本アエロジル)をシリコーンオイル処理せず、未処理のまま用いた。
シリコーンオイル処理無機微粒子10のうち、シリコーンオイル処理されたシリカを再びエタノールに溶解(エタノール処理)させて、遊離オイルを分離させた。エタノール溶解をもう一度繰り返した後乾燥させ、遊離オイル量0.09%の「オイル処理シリカ27」を得た。
シリコーンオイル処理無機微粒子1と同様の材料を用い、ジメチルシリコーンオイル量を100質量部と変更し、シリカ粒子の表面処理を行った。80℃でエタノールを乾燥除去させた後250℃で5時間攪拌しながらシリコーンオイル処理(固着化)を行った。シリコーンオイル処理されたシリカを再びイソプロパのールに溶解(イソプロパノール処理)させて、遊離オイルを分離させた。その後乾燥させ、遊離オイル量10.1%の「オイル処理シリカ28」を得た。
シリコーンオイル処理無機粒子2:2.0部にした以外は、静電潜像現像用トナー1と同様に、静電潜像現像用トナー2を作製した。
シリコーンオイル処理無機粒子3:2.0部にした以外は、静電潜像現像用トナー1と同様に、静電潜像現像用トナー3を作製した。
シリコーンオイル処理無機粒子4:2.0部にした以外は、静電潜像現像用トナー1と同様に、静電潜像現像用トナー4を作製した。
シリコーンオイル処理無機粒子5:2.0部にした以外は、静電潜像現像用トナー1と同様に、静電潜像現像用トナー5を作製した。
シリコーンオイル処理無機粒子6:2.0部にした以外は、静電潜像現像用トナー1と同様に、静電潜像現像用トナー6を作製した。
シリコーンオイル処理無機粒子7:2.0部にした以外は、静電潜像現像用トナー1と同様に、静電潜像現像用トナー7を作製した。
シリコーンオイル処理無機粒子8:2.0部にした以外は、静電潜像現像用トナー1と同様に、静電潜像現像用トナー8を作製した。
シリコーンオイル処理無機粒子9:2.0部にした以外は、静電潜像現像用トナー1と同様に、静電潜像現像用トナー9を作製した。
シリコーンオイル処理無機粒子10:2.0部にした以外は、静電潜像現像用トナー1と同様に、静電潜像現像用トナー10を作製した。
シリコーンオイル処理無機粒子11:2.0部にした以外は、静電潜像現像用トナー1と同様に、静電潜像現像用トナー11を作製した。
トナー粒子を2にした以外は、静電潜像現像用トナー1と同様に、静電潜像現像用トナー12を作製した。
トナー粒子を3にした以外は、静電潜像現像用トナー1と同様に、静電潜像現像用トナー13を作製した。
トナー粒子を4にした以外は、静電潜像現像用トナー1と同様に、静電潜像現像用トナー13を作製した。
トナー粒子を5にした以外は、静電潜像現像用トナー1と同様に、静電潜像現像用トナー15を作製した。
トナー粒子を6にした以外は、静電潜像現像用トナー1と同様に、静電潜像現像用トナー16を作製した。
トナー粒子を7にした以外は、静電潜像現像用トナー1と同様に、静電潜像現像用トナー17を作製した。
トナー粒子を8にした以外は、静電潜像現像用トナー1と同様に、静電潜像現像用トナー18を作製した。
トナー粒子を9にした以外は、静電潜像現像用トナー1と同様に、静電潜像現像用トナー19を作製した。
トナー粒子を10にした以外は、静電潜像現像用トナー1と同様に、静電潜像現像用トナー20を作製した。
トナー粒子を11にした以外は、静電潜像現像用トナー1と同様に、静電潜像現像用トナー21を作製した。
トナー粒子1:100部に対して、シリコーンオイル処理無機粒子1:0.11部と酸化セリウム(研磨剤 体積平均粒径0.5μm):0.5部を、サンプルミルを用いて10000rpmで30秒間混合ブレンドした。それ以外は、静電潜像現像用トナー1と同様に、静電潜像現像用トナー22を作製した。
トナー粒子1:100部に対して、シリコーンオイル処理無機粒子1:9.9部と酸化セリウム(研磨剤 体積平均粒径0.5μm):0.5部を、サンプルミルを用いて10000rpmで30秒間混合ブレンドした。それ以外は、静電潜像現像用トナー1と同様に、静電潜像現像用トナー23を作製した。
シリコーンオイル処理無機粒子13:2.0部にした以外は、静電潜像現像用トナー1と同様に、静電潜像現像用トナー24を作製した。
シリコーンオイル処理無機粒子22:2.0部にした以外は、静電潜像現像用トナー1と同様に、静電潜像現像用トナー25を作製した。
シリコーンオイル処理無機粒子12:2.0部にした以外は、静電潜像現像用トナー1と同様に、静電潜像現像用トナー26を作製した。
シリコーンオイル処理無機粒子23:2.0部にした以外は、静電潜像現像用トナー1と同様に、静電潜像現像用トナー27を作製した。
シリコーンオイル処理無機粒子15:2.0部にした以外は、静電潜像現像用トナー1と同様に、静電潜像現像用トナー28を作製した。
シリコーンオイル処理無機粒子20:2.0部にした以外は、静電潜像現像用トナー1と同様に、静電潜像現像用トナー29を作製した。
シリコーンオイル処理無機粒子14:2.0部にした以外は、静電潜像現像用トナー1と同様に、静電潜像現像用トナー30を作製した。
シリコーンオイル処理無機粒子21:2.0部にした以外は、静電潜像現像用トナー1と同様に、静電潜像現像用トナー31を作製した。
シリコーンオイル処理無機粒子17:2.0部にした以外は、静電潜像現像用トナー1と同様に、静電潜像現像用トナー32を作製した。
シリコーンオイル処理無機粒子18:2.0部にした以外は、静電潜像現像用トナー1と同様に、静電潜像現像用トナー33を作製した。
シリコーンオイル処理無機粒子16:2.0部にした以外は、静電潜像現像用トナー1と同様に、静電潜像現像用トナー34を作製した。
シリコーンオイル処理無機粒子19:2.0部にした以外は、静電潜像現像用トナー1と同様に、静電潜像現像用トナー35を作製した。
シリコーンオイル処理無機粒子24:2.0部にした以外は、静電潜像現像用トナー1と同様に、静電潜像現像用トナー36を作製した。
シリコーンオイル処理無機粒子25:2.0部にした以外は、静電潜像現像用トナー1と同様に、静電潜像現像用トナー37を作製した。
トナー粒子を12にした以外は、静電潜像現像用トナー1と同様に、静電潜像現像用トナー38を作製した。
実施例1における静電潜像現像用トナー1を、静電潜像現像用トナー2〜38に代えた以外は、実施例1に記載の方法により現像剤を作製し、実施例1と同様にして評価を行った。
実施例1における静電潜像現像用トナーの製造工程に用いられたシリコーンオイル処理無機粒子1を、シリコーンオイルによる処理がなされていない(遊離シリコーンオイル量が0である)無機粒子(No.26)に代えた以外は、実施例1と同様にして、静電潜像現像用トナーを得た。
また、この静電潜像現像用トナーを用いて実施例に記載の方法により現像剤を作製し、実施例1と同様にして評価を行った。
評価結果は表1に示す。
実施例1における静電潜像現像用トナーの製造工程に用いられたシリコーンオイル処理無機粒子1を、比較例2では遊離シリコーンオイル量が0.09質量%である無機粒子(No.27)に、比較例3では遊離シリコーンオイル量が10.1質量%である無機粒子(No.28)にそれぞれ代えた以外は、実施例1と同様にして、静電潜像現像用トナーを得た。
上記のようにして得られた静電潜像現像用トナーを用いて実施例に記載の方法により現像剤を作製し、実施例1と同様にして評価を行った。
評価結果は表1に示す。
実施例1における静電潜像現像用トナーの製造工程に用いられたトナー粒子1を、比較例4では比(C/D)が0.04であるトナー粒子13に、比較例5ではでは比(C/D)が0.71であるトナー粒子14にそれぞれ代えた以外は、実施例1と同様にして、静電潜像現像用トナーを得た。
なお、上記のトナー粒子は、以下のようにして作製したものである。
評価結果は表1に示す。
また、実施例1〜38によれば、比(A/B)を特定の範囲とすることで、優れた光輝性が得られることも分かる。
21 帯電装置
22 露光装置(潜像形成装置)
24 転写装置
25 クリーニング装置
28 記録紙(記録媒体)
30 現像装置
31 現像ハウジング
32 現像用開口
33 現像ロール
34 電荷注入ロール
40 トナー
107 感光体(像保持体)
108 帯電ローラ
111 現像装置(現像手段)
112 転写装置
113 感光体クリーニング装置
115 定着装
116 取り付けレール
117 除電露光のための開口部
118 露光のための開口部
200 プロセスカートリッジ
300 記録紙(記録媒体)
Z 静電潜像
Claims (5)
- 平均最大厚さCと平均円相当径Dとの比(C/D)が0.05以上0.7以下であるトナー粒子と、
無機粒子に対する遊離シリコーンオイル量が0.1質量%以上10質量%以下であるシリコーンオイル処理無機粒子と、
を含み、前記トナー粒子100質量部に対する前記シリコーンオイル処理無機粒子の添加量が0.1質量部以上10質量部以下である静電潜像現像用トナー。 - 請求項1に記載の静電潜像現像用トナーを少なくとも含む現像剤。
- 請求項1に記載の静電潜像現像用トナーを収容し、画像形成装置に脱着するトナーカートリッジ。
- 請求項1に記載の静電潜像現像用トナーを収容すると共に、前記静電潜像現像用トナーを保持して搬送するトナー保持体を備えるプロセスカートリッジ。
- 像保持体と、
前記像保持体表面を帯電する帯電装置と、
帯電された前記像保持体表面に静電潜像を形成する潜像形成装置と、
前記静電潜像を請求項1に記載の静電潜像現像用トナーによりトナー像として現像する現像装置と、
前記像保持体表面に形成された前記トナー像を記録媒体表面に転写する転写装置と、
前記記録媒体に転写されたトナー像を定着する定着装置と、
前記像保持体表面に接触して該表面をクリーニングするクリーニングブレードを有するクリーニング装置と、
を有する画像形成装置。
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