JP4290055B2 - 非磁性トナー - Google Patents
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Description
該離型剤は、該非磁性トナー100質量部中に2.5〜25質量部含有されており、
該極性樹脂は、(i)少なくとも触媒としてチタンキレート化合物を使用して重合したポリエステル樹脂を含有し、(ii)酸価が3〜35(mgKOH/g)であり、
該チタンキレート化合物は、配位子がジオール、ジカルボン酸又はオキシカルボン酸から形成されたものであり、
該非磁性トナー粒子は水系媒体中で造粒されたものであり、
該非磁性トナー粒子の、水/メタノール濡れ性試験において、透過率が初期の50%になるまでのメタノール質量%(TA)は10以上70以下であり、
該非磁性トナーの、水/メタノール濡れ性試験において、透過率が初期の50%になるまでのメタノール質量%(TB)は30以上90以下であり、
該非磁性トナーのメタノール質量%(TB)の値と該トナー粒子のメタノール質量%(TA)の値との差(TB−TA)は、10以上30以下であり、
該無機微粉体として、疎水化処理された金属酸化物が該非磁性トナー粒子に外添されており、
該非磁性トナーは重量平均粒径が4〜10μmであることを特徴とする非磁性トナー。
(2)該無機微粉体として、疎水性シリカと疎水性酸化チタンとが該非磁性トナー粒子100質量部に対して0.5〜4.5質量部外添されていることを特徴とする請求項1に記載の非磁性トナー。
(3)該チタンキレート化合物が上記一般式(I)乃至一般式(VIII)或いはそれらの水和物で表されることを特徴とする(1)または(2)の非磁性トナー。
(4)該チタンキレート化合物が上記一般式(II)、(III)、(VI)又は(VII)、或いはそれらの水和物で表されることを特徴とする(3)に記載の非磁性トナー。
(5)該トナーが、示差熱分析(DSC)測定における吸熱曲線において、温度30乃至200℃の範囲における最大吸熱ピークのピーク温度が50乃至120℃の範囲にあることを特徴とする(1)乃至(4)に記載の非磁性トナー。
(6)該トナーは、荷電制御剤としてサリチル酸系金属化合物を含有することを特徴とする(1)乃至(5)に記載の非磁性トナー。
(7)該荷電制御剤として用いられるサリチル酸系金属化合物の金属がアルミニウムもしくはジルコニウムであることを特徴とする(6)に記載の非磁性トナー。
(8)該極性樹脂は、水酸基価が5〜40(mgKOH/g)であることを特徴とする(1)乃至(7)に記載の非磁性トナー。
(9)該トナー粒子は、重合性単量体、着色剤、極性樹脂、離型剤、荷電制御剤及び重合開始剤を少なくとも含有する重合性単量体組成物を水系媒体中に分散し、造粒し、重合性単量体を重合して生成したトナー粒子である(1)乃至(8)に記載の非磁性トナー。
該極性樹脂は、少なくとも触媒としてチタンキレート化合物を使用して重合したポリエステル樹脂を含有し、酸価が3〜35(mgKOH/g)であり、
該トナー粒子は水系媒体中で造粒され、
該トナーは重量平均粒径が4〜10μmであることを特徴とする。
トナーの樹脂成分の具体的なGPCの測定方法は以下の通りである。ソックスレー抽出器を用いて、予めトナーをトルエン溶剤で20時間抽出を行った後、ロータリーエバポレーターでトルエンを留去させる。次に、必要により、トナーに含有されるワックスは溶解するが、樹脂成分は溶解し得ない有機溶剤、例えばクロロホルムを加え十分洗浄を行う。その後、この洗浄を行ったトナー成分をTHF(テトラヒドロフラン)に溶解し、得られた溶液をポア径が0.3μmの耐溶剤性メンブランフィルターでろ過したものを測定サンプルとする。ウォーターズ社製150Cを用い、昭和電工製A−801、802、803、804、805、806、807を連結したカラム構成で、標準ポリスチレン樹脂の検量線を用いて、上記サンプルの分子量分布を測定する。得られた分子量分布から重量平均分子量(Mw)及び数平均分子量(Mn)を算出する。
ASTM D3418−82に準拠して測定する。本発明においては、「DSC−7」(パーキンエルマー社製)を用いる。装置検出部の温度補正にはインジウムと亜鉛の融点を用い、熱量の補正についてはインジウムの融解熱を用いる。測定試料は、10mgの範囲内で正確に秤量する。測定サンプルをアルミニウム製パンに入れたものと、対照用にアルミニウム製パンのみのもの(空パン)をセットし、30〜200℃の測定領域を昇温速度10℃/minで昇温した時に得られるDSC曲線から主体吸熱ピーク値を、本発明で用いる離型剤の吸熱ピーク値として求める。吸熱ピークの半値幅とは、吸熱ピークにおけるベースラインからピーク高さの2分の1に当る部分の、吸熱チャートの温度幅である。なお、ワックス成分のみを測定する場合には、測定時と同一条件で昇温−降温を行って前履歴を取り除いた後に測定を開始する。また、トナー中に含まれた状態のワックス成分を測定する場合には、前履歴を取り除く操作を行わず、そのままの状態で測定を行う。
GPCにより次の条件で測定する。
カラム:GMH−MT30cm2連(東ソー社製)
温度 :135℃
溶媒 :o−ジクロロベンゼン(0.1%アイオノール添加)
流速 :1.0ml/min
試料 :0.15%の試料を0.4ml注入
以上の条件で測定する。試料の分子量算出にあたっては単分散ポリスチレン標準試料により作成した分子量較正曲線を使用する。さらに、Mark−Houwink粘度式から導き出される換算式でポリエチレン換算することによって算出する。
(株)レスカ社製の粉体濡れ性試験機WET−100Pを用い、下記の条件及び手順で測定したメタノール滴下透過率曲線を利用する。
離型剤の針入度はJIS K2235に準拠し測定する。測定温度は25℃とする。
JIS K7210記載の装置を用いて、手動切り取り法で測定を行った。測定条件は、測定温度:135℃、荷重:1.75kg、試料充填量:5〜10gとする。なお、測定値は10分値に換算する。
トナーの平均粒径及び粒度分布はコールターカウンタTA−IIあるいはコールターマルチサイザーII(コールター社製)を用いて測定可能であるが、本発明においてはコールターマルチサイザーII(コールター社製)を用い、個数分布、体積分布を出力するインターフェース(日科機製)及びPC9801パーソナルコンピューター(NEC製)を接続して測定を行う。電解液は1級塩化ナトリウムを用いて1%NaCl水溶液を調製する。例えば、ISOTON R−II(コールターサイエンティフィックジャパン社製)が使用できる。測定法としては、前記電解水溶液100〜150ml中に分散剤として界面活性剤、好ましくはアルキルベンゼンスルフォン酸塩を0.1〜5ml加え、更に測定試料を2〜20mg加える。試料を懸濁した電解液は、超音波分散器で約1〜3分間分散処理を行い、前記コールターマルチサイザーによりアパーチャーとして100μmアパーチャーを用いて、粒径が2μm以上のトナーの体積、個数を測定して体積分布と個数分布を算出する。これらの値を用いて、重量基準(各チャンネルの代表値をチャンネル毎の代表値とする)の重量平均粒径(D4)、粒径が4.0μm以下のトナーの個数%及び粒径が12.7μm以上のトナーの体積%を求める。
〈酸価〉
酸価は以下のように求められる。基本操作は、JIS−K0070に準ずる。
(a)溶剤は、エチルエーテル−エチルアルコール混液(1+1または2+1)またはベンゼン−エチルアルコール混液(1+1または2+1)を用い、これらの溶液は使用直前にフェノールフタレインを指示薬として0.1mol/リットル水酸化カリウムエチルアルコール溶液で中和しておく。
8006(試薬の含量試験中滴定に関する基本事項)に準じて行う。
A:酸価(mgKOH/g)
B:0.1mol/リットル水酸化カリウムエチルアルコール溶液の使用量(ml)
f:0.1mol/リットル水酸化カリウムエチルアルコール溶液のファクターS:試料 (g)
水酸基価は以下のように求められる。基本操作は、JIS−K0070に準ずる。
(a)アセチル化試薬:無水酢酸25gをメスフラスコ100mlに入れ、ピリジンを加えて全量を100mlにし、十分に振りまぜる。アセチル化試薬は、湿気、炭酸ガスおよび酸の蒸気に触れないようにし、褐色びんに保存する。
A:水酸基価
B:空試験のN/2水酸化カリウムエチルアルコール溶液の使用量(ml)
C:本試験のN/2水酸化カリウムエチルアルコール溶液の使用量(ml)
f:N/2水酸化カリウムエチルアルコール溶液のファクター
S:試料(g)
D:酸価
日立製作所FE−SEM(S−800)を用い、拡大倍率3000倍でトナー像を無作為に100個サンプリングし、その画像情報をニレコ社製画像解析装置(Luzex3)にインターフェースを介して導入し、解析を行い、下式より算出して得られた値と定義している。
SF−1={(MXLNG)2/AREA}×(π/4)×100
SF−2={(PERI)2/AREA}×(1/4π)×100
(MXLNG:絶対最大長、AREA:トナー投影面積、PERI:周長)
キャリア粒径測定は、レーザー回折式粒度分布測定装置(ヘロス<HELOS>)を用いて、フィードエア圧力3bar、吸引圧力0.1barの条件で測定する。尚、キャリアの平均粒径とはキャリア粒子の体積基準による50%粒径を示す。
キャリアの磁気特性の測定は、理研電子(株)製の振動磁場型磁気特性自動記録装置BHV−35を用いて行った。測定に際して、1000/4π(kA/m)の外部磁場を作り、そのときの磁化の強さを求めた。キャリアを円筒状のプラスチック容器にキャリア粒子が動かないように十分密になるようにパッキングした状態に作製し、この状態で磁化モーメントを測定し、試料を入れたときの実際の重量を測定して、磁化の強さ(Am2/kg)を求めた。
キャリアの比抵抗の測定は、真空理工(株)社製の粉体用絶縁抵抗測定器を用いて測定した。測定条件は、23℃,相対湿度60%の条件下に24時間以上放置したキャリアを直径20mm(0.283cm2)の測定セル中にいれ、120g/cm2の荷重電極で挟み、セルの厚みを2mmとし、印加電圧を500Vで測定した。
JIS−Z02504に従って行う。
以下、本発明の画像形成方法について詳述する。
ポリオキシプロピレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン3.65mol、イソフタル酸6.21mol、無水トリメット酸0.14molを測りとった。これら酸・アルコール100部と、前述のチタンキレート化合物4を0.3部、ガラス製4リットルの4つ口フラスコに入れ、温度計,撹拌棒,コンデンサー及び窒素導入管を取りつけマントルヒーター内においた。窒素雰囲気下で、220℃で反応させ、酸価が12になった時点で加熱を停止し徐々に冷却することで、ポリエステルユニット成分を有する樹脂1を得た。この樹脂は、水酸基価20、Mw1.2万、Mn5200、Tg:65.7℃であった。
ビニル系共重合体として、スチレン1.1mol、2−エチルヘキシルアクリレート0.14mol、アクリル酸0.1mol、ジクミルパーオキサイド0.05molを滴下ロートに入れる。また、ポリオキシプロピレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン2.3mol、ポリオキシエチレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン2.8mol、テレフタル酸3.1mol、イソフタル酸1.6mol、無水トリメリット酸0.2molをはかりとり、これら100部と、前述のチタンキレート化合物4を0.27部、ガラス製4リットルの4つ口フラスコに入れ、温度計,撹拌棒,コンデンサー及び窒素導入管を取りつけマントルヒーター内においた。次にフラスコ内を窒素ガスで置換した後、撹拌しながら徐々に昇温し、145℃の温度で撹拌しつつ、先の滴下ロートよりビニル系樹脂の単量体、架橋剤及び重合開始剤を4時間かけて滴下した。次いで220℃に昇温を行い5時間の反応を行い、ポリエステルユニット成分を有する樹脂2を得た。この樹脂は、酸価11、水酸基価19、Mw7万、Mn5400、Tg:66.7℃であった。
ポリオキシプロピレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン2.75molポリオキシエチレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン1.0mol、イソフタル酸6.1mol、無水トリメット酸0.15molを測りとった。これら酸・アルコール100部と、0.27部のチタンキレート化合物1(前述)をガラス製4リットルの4つ口フラスコに入れ、温度計,撹拌棒,コンデンサー及び窒素導入管を取りつけマントルヒーター内においた。窒素雰囲気下で、220℃で反応させ、酸価が13になった時点で加熱を停止し徐々に冷却することで、ポリエステルユニット成分を有する樹脂3を得たこの樹脂は、水酸基価20、Mw1.3万、Mn5300、Tg:65.9℃であった。
樹脂製造例3において、チタンキレート化合物1の代わりに、前述のチタンキレート化合物3を使用する以外は同様にして、ポリエステルユニット成分を有する樹脂4を得た。該樹脂中のポリエステルユニット成分は100質量%である。この樹脂は、酸価13、水酸基価20、Mw1.2万、Mn5200、Tg:66.7℃であった。
ポリオキシプロピレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン2.61mol、ポリオキシエチレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン1.74mol、フマル酸3.91mol、無水トリメット酸1.74molを測りとった。これら酸・アルコール100部と、0.3部のチタンキレート化合物2(前述)をガラス製4リットルの4つ口フラスコに入れ、温度計,撹拌棒,コンデンサー及び窒素導入管を取りつけマントルヒーター内においた。窒素雰囲気下で、235℃で5時間反応させ、ポリエステルユニット成分を有する樹脂5を得た。この樹脂は、酸価10、水酸基価18、Mw3.4万、Mn3200、Tg:64.7℃であった。
極性樹脂製造例1において、酸価が4になる時点で反応をとめること以外は、同様にしてポリエステルユニット成分を有する極性樹脂6を得た。この樹脂は、水酸基価15、Mw1.9万、Mn6700、Tg:65.7℃であった。
極性樹脂製造例1において、酸価が22になる時点で反応をとめること以外は、同様にしてポリエステルユニット成分を有する極性樹脂7を得た。この樹脂は、水酸基価28、Mw1.1万、Mn3700、Tg:66.3℃であった。
樹脂製造例3において、チタンキレート化合物1の代わりに、前述のチタンキレート化合物3を0.15部及びチタンキレート化合物4を0.15部使用する以外は同様にして、ポリエステルユニット成分を有する樹脂8を得た。該樹脂中のポリエステルユニット成分は100質量%である。この樹脂は、酸価12、水酸基価20、Mw1.2万、Mn5200、Tg:66.7℃であった。
ポリオキシプロピレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン2.75molポリオキシエチレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン1.0mol、イソフタル酸6.1mol、無水トリメット酸0.15molを測りとった。これら酸・アルコール100部と、0.27部のチタンキレート化合物9(前述)の二水和物をガラス製4リットルの4つ口フラスコに入れ、温度計,撹拌棒,コンデンサー及び窒素導入管を取りつけマントルヒーター内においた。窒素雰囲気下で、220℃で反応させ、酸価が12になった時点で加熱を停止し徐々に冷却することで、ポリエステルユニット成分を有する樹脂9を得た。この樹脂は、水酸基価23、Mw1.2万、Mn5200、Tg:68.0℃であった。
樹脂製造例3において、チタンキレート化合物1の代わりに、テトラメチルチタネートを使用する以外は同様にして、ポリエステルユニット成分を有する比較樹脂1を得た。該樹脂中のポリエステルユニット成分は100質量%である。この樹脂は、酸価21、水酸基価29、Mw1.3万、Mn5200、Tg:65.7℃であった。
樹脂製造例3において、チタンキレート化合物1の代わりに、ジブチルスズオキサイドを使用する以外は同様にして、ポリエステルユニット成分を有する比較樹脂2を得た。該樹脂中のポリエステルユニット成分は100質量%である。この樹脂は、酸価21、水酸基価29、Mw1.4万、Mn5800、Tg:67.6℃であった。
極性樹脂製造例1において、酸価が1になる時点で反応をとめること以外は、同様にしてポリエステルユニット成分を有する比較樹脂3を得た。この樹脂は、水酸基価9、Mw2.1万、Mn7700、Tg:66.7℃であった。
極性樹脂製造例1において、酸価が38になる時点で反応をとめること以外は、同様にしてポリエステルユニット成分を有する比較樹脂4を得た。この樹脂は、水酸基価42、Mw1.1万、Mn3700、Tg:66.7℃であった。
スチレン単量体100部に対して、シアン着色剤の銅フタロシアニンを15部、ジ−ターシャリーブチルサリチル酸のアルミ化合物〔ボントロンE101(オリエント化学工業社製)〕を2.0部用意した。これらを、アトライターに導入し、1.25mmのジルコニアビーズを用いて200rpmにて25℃で180分間撹拌を行い、マスターバッチ分散液1を調製した。
・マスターバッチ分散液1 53部
・スチレン単量体 12部
・n−ブチルアクリレート単量体 35部
・エステルワックス 20部
(総炭素数:34、半値幅:4℃、DSC吸熱ピーク:70℃、Mw:800、Mn:6 00、針入度:6度)
・極性樹脂1 7部
(Mw:1.2万、Mn:5200、Tg:65.7℃、酸価:12.0、水酸 基価: 20)
・ジビニルベンゼン 0.075部
を60℃に加温し、撹拌して均一に溶解、分散した。これに重合開始剤2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)3部を溶解し、重合性単量体組成物を調製した。
トナーの製造例1において、用いる極性樹脂を極性樹脂2に変更し、10部添加する以外は上記製造例1と同様の方法を用いて、シアン色のトナーNo.2を得た。得られたトナーNo.2の組成を表1に、物性を表2に示す。
トナーの製造例1において、用いる極性樹脂を極性樹脂3に変更し、10部添加する以外は上記製造例1と同様の方法を用いて、シアン色のトナーNo.3を得た。得られたトナーNo.3の組成を表1に、物性を表2に示す。
トナーの製造例1において、用いる極性樹脂を極性樹脂4に変更する以外は上記製造例1と同様の方法を用いて、シアン色のトナーNo.4を得た。得られたトナーNo.4の組成を表1に、物性を表2に示す。
トナーの製造例1において、用いる極性樹脂を極性樹脂5に変更しかつ添加部数を23部とし、離型剤を20部添加する以外は上記製造例1と同様の方法を用いて、シアン色のトナーNo.5を得た。得られたトナーNo.5の組成を表1に、物性を表2に示す。
トナーの製造例1において、用いる極性樹脂を極性樹脂6にする以外は上記製造例1と同様の方法を用いて、シアン色のトナーNo.6を得た。得られたトナーNo.6の組成を表1に、物性を表2に示す。
トナーの製造例1において、用いる極性樹脂を極性樹脂7にする以外は上記製造例1と同様の方法を用いて、シアン色のトナーNo.7を得た。得られたトナーNo.7の組成を表1に、物性を表2に示す。
トナーの製造例1において、極性樹脂1の代わりに比較樹脂1〜4を用い、離型剤としてエステルワックスの代わりにポリプロピレンワックス(半値幅:22℃、DSC吸熱ピーク:129℃、Mw:1.7万、Mn:1350、針入度:0.5度)を2.5部添加し、無機微粉体をシリカのみ0.9質量%にすること以外は同様にして比較トナーNo.1〜No.4を得た。得られた比較トナーNo.1〜4の組成を表3に、物性を表4に示す。
トナーの製造例1において、極性樹脂として樹脂6を用い、0.1M−Na3PO4水溶液の使用量を600部、ホモミキサーの回転数を13000rpmとし、多段分割式分級機の分級条件をそれぞれ変更し、疎水性シリカを1.1部とした以外は上記製造例1と同様の方法を用いて、質量平均粒径3.4μm(4μm以下:62.0個数%、12.7μm以上:0体積%)のシアン色比較トナーNo.5を得た。得られた比較トナーNo.5の組成を表3に、物性を表4に示す。
トナーの製造例1において、極性樹脂として樹脂7を用い、0.1M−Na3PO4水溶液の使用量を190部、ホモミキサーの回転数を4300rpmとし、多段分割式分級機の分級条件をそれぞれ変更し、疎水性シリカを0.7部とした以外は上記製造例1と同様の方法を用いて、質量平均粒径10.9μm(4μm以下:2.7個数%、12.7μm以上:3.4体積%)のシアン色比較トナーNo.6を得た。得られた比較トナーNo.6の組成を表3に、物性を表4に示す。
トナーの製造例15において、極性樹脂を用い無いこと以外は同様にしてシアン色比較トナーNo.7を得た。得られた比較トナーNo.7の組成を表3に、物性を表4に示す。
トナーの製造例6において、極性樹脂として樹脂6を用い、0.1M−Na3PO4水溶液の使用量を520部、ホモミキサーの回転数を11500rpmとし、多段分割式分級機の分級条件をそれぞれ変更し、疎水性シリカを1.5部、疎水性酸化チタンを0.3部とした以外は上記製造例6と同様の方法を用いて、質量平均粒径4.9μm(4μm以下:49.0個数%、12.7μm以上:0体積%)のシアン色トナーNo.8を得た。得られたトナーNo.8の組成を表1に、物性を表2に示す。
トナーの製造例7において、極性樹脂として樹脂7を用い、疎水性シリカを0.7部、疎水性酸化チタンを0.1部とした以外は上記製造例7と同様の方法を用いて、質量平均粒径9.2μm(4μm以下:8.0個数%、12.7μm以上:2.1体積%)のシアン色トナーNo.9を得た。得られたトナーNo.9の組成を表1に、物性を表2に示す。
トナーの製造例6において、添加するエステルワックスを40部とし、疎水性シリカを1.8部、疎水性酸化チタンを0.5部とした以外は上記製造例6と同様の方法を用いて、質量平均粒径6.7μmのシアン色トナーNo.10を得た。得られたトナーNo.10の組成を表1に、物性を表2に示す。
トナーの製造例9において、添加するエステルワックスを3部とし、疎水性シリカを1.2部、疎水性酸化チタンを0.2部とした以外は上記製造例9と同様の方法を用いて、質量平均粒径6.8μmのシアン色トナーNo.11を得た。得られたトナーNo.11の組成を表1に、物性を表2に示す。
トナーの製造例11において、疎水性シリカを1.5部、疎水性酸化チタンを0.3部とした以外は上記製造例11と同様の方法を用いて、質量平均粒径6.7μmのシアン色トナーNo.12を得た。得られたトナーNo.12の組成を表1に、物性を表2に示す。
トナーの製造例11において、疎水性シリカを1.8部、疎水性酸化チタンを0.4部とした以外は上記製造例11と同様の方法を用いて、質量平均粒径6.8μmのシアン色トナーNo.13を得た。得られたトナーNo.13の組成を表1に、物性を表2に示す。
トナーの製造例1で用いたC.I.ピグメントブルー15:3に代えてピグメントイエロー93を14部用いたことを除いては、トナーの製造例1と同様にしてイエロートナーNo.17を得た。得られたトナーNo.17の組成を表1に、物性を表2に示す。
トナーの製造例1で用いたC.I.ピグメントブルー15:3に代えてジメチルキナクリドンを14部用いたことを除いては、トナーの製造例1と同様にしてマゼンタトナーNo.18を得た。得られたトナーNo.18の組成を表1に、物性を表2に示す。
トナーの製造例1で用いたC.I.ピグメントブルー15:3に代えてカーボンブラックを20部用いたことを除いては、トナーの製造例1と同様にしてブラックトナーNo.19を得た。得られたトナーNo.19の組成を表1に、物性を表2に示す。
トナー製造例1において、疎水性シリカを1.0部、疎水性酸化チタンを0.4部とした以外は同様の方法を用いて、質量平均粒径6.9μmのシアン色トナーNo.20を得た。得られたトナーNo.20の組成を表1に、物性を表2に示す。また、このトナーと下記磁性キャリア1とを8%のトナー質量%で混合し、現像剤20とした。さらに、このトナーと下記磁性キャリア2とを同様に混合し、現像剤29とした。
トナー製造例17において、疎水性シリカを1.0部、疎水性酸化チタンを0.4部とした以外は同様の方法を用いて、質量平均粒径6.8μmのイエロー色トナーNo.21を得た。得られたトナーNo.21の組成を表1に、物性を表2に示す。また、このトナーと下記磁性キャリア1とを8%のトナー質量%で混合し、現像剤21とした。
トナー製造例18において、疎水性シリカを1.0部、疎水性酸化チタンを0.4部とした以外は同様の方法を用いて、質量平均粒径6.8μmのマゼンタ色トナーNo.22を得た。得られたトナーNo.22の組成を表1に、物性を表2に示す。また、このトナーと下記磁性キャリア1とを8%のトナー質量%で混合し、現像剤22とした。
トナー製造例19において、疎水性シリカを1.0部、疎水性酸化チタンを0.4部とした以外は同様の方法を用いて、質量平均粒径6.8μmのブラックトナーNo.23を得た。得られたトナーNo.23の組成を表1に、物性を表2に示す。また、このトナーと下記磁性キャリア1とを8%のトナー質量%で混合し、現像剤23とした。
トナー製造例3において、用いる離型剤を吸熱ピーク温度48℃のエステルワックスを用いること以外は同様にしてトナーNo.24を得た。得られたトナーNo.24の組成を表3に、物性を表4に示す。
トナー製造例3において、用いる離型剤を吸熱ピーク温度124℃のポリエチレンワックスを用いること以外は同様にしてトナーNo.25を得た。得られたトナーNo.25の組成を表3に、物性を表4に示す。
トナー製造例1において、ジ−ターシャリーブチルサリチル酸のアルミ化合物を用いないこと以外は同様にしてトナーNo.26を得た。得られたトナーNo.26の組成を表3に、物性を表4に示す。
トナー製造例1において、ジ−ターシャリーブチルサリチル酸のアルミ化合物の代わりに、ジ−ターシャリーブチルサリチル酸のジルコニウム化合物〔TN105(保土谷化学工業社製)〕を用いること以外は同様にしてトナーNo.27を得た。得られたトナーNo.27の組成を表3に、物性を表4に示す。
トナー製造例1において、ジ−ターシャリーブチルサリチル酸のアルミ化合物の代わりに、ジ−ターシャリーブチルサリチル酸の亜鉛化合物〔ボントロンE84(オリエント化学工業社製)〕を用いること以外は同様にしてトナーNo.28を得た。得られたトナーNo.28の組成を表3に、物性を表4に示す。
トナーの製造例1において、用いる極性樹脂を極性樹脂8にする以外は上記製造例1と同様の方法を用いて、シアン色のトナーNo.29を得た。得られたトナーNo.29の組成を表3に、物性を表4に示す。
トナーの製造例1において、用いる極性樹脂を極性樹脂9にする以外は上記製造例1と同様の方法を用いて、シアン色のトナーNo.30を得た。得られたトナーNo.30の組成を表3に、物性を表4に示す。
・フェノール(ヒドロキシベンゼン) 50部
・37質量%のホルマリン水溶液 80部
・水 50部
・エポキシ基を有するシラン系カップリング剤 KBM403(信越化学工業(株)製) で表面処理されたアルミナ含有マグネタイト微粒子1 280部
(個数平均粒径0.22μm、比抵抗4×105Ω・cm)
・KBM403で表面処理されたα−Fe2O3微粒子1 120部
(個数平均粒径0.40μm、比抵抗値8×109Ω・cm)
・25質量%のアンモニア水 15部
上記材料を四ツ口フラスコに入れ、撹拌混合しながら60分間で85℃まで昇温保持し、120分間反応、硬化させた。その後30℃まで冷却し500部の水を添加した後、上澄み液を除去し、沈殿物を水洗し、風乾した。次いでこれを24時間真空乾燥して、フェノール樹脂を結着樹脂とする磁性キャリアコア(A)を得た。磁性キャリアコア(A)には、30℃/相対湿度80%で24時間放置後0.4質量%の吸着水が存在していた。
Li2CO3 14.0mol%、Fe2O3 77.0mol%、Mg(OH)26.8mol%およびCaCO3 2.2mol%を湿式ボールミルで5時間粉砕、混合し、乾燥させた後、900℃で1時間保持し、仮焼成を行なった。これを湿式ボールミルで7時間粉砕し、3μm以下とした。このスラリーに分散剤およびバインダーを適量添加し、次いでスプレードライヤーにより造粒、乾燥し、電気炉にて、1240℃で4時間保持し、本焼成を行なった。その後、解砕し、さらに分級して平均粒径40μmのフェライト粒子の磁性キャリア2を得た。
画像形成装置として、市販のカラーレーザープリンターCP2810(キヤノン社製)の定着スピードを150mm/sとし、20枚/分を出力し得るプリンタに改造した。
L/L(15℃,10%RH)環境下にてXx64g紙を用いて、評価を行った。A4紙中に5cm角のベタ画像を9点出力させた。この際の未定着画像ののり量は0.6mmg/cm2とした。その画像を4.9kPaの荷重をかけたシルボン紙で5回往復し、濃度低下率が20%以上となる温度を定着下限温度として評価した。
CP2810の専用トランスペアレンシーを用い、N/N環境下でベタ画像(転写紙上0.6mmg/cm2)を出力させた。それを透過型OHTプロッジェクターを用い、下記の様に5段階で目視評価した。
A:透明性が著しく高く良好である。
B:透明性が良好である。
C:若干くすみがあるが実使用上問題ない。
D:かなりくすんでおり、若干問題となるレベル。
E:実使用上耐えない。
N/N(23.5℃,60%RH)環境下にてXx64g紙を用いて、評価を行った。ベタ白画像をA4縦置きで50枚通紙した後、A4横置きで先端から5cmの全域が画像濃度0.5のハーフトーン、それ以外がベタ白という画像を両面複写した。この際の白地部に現れるオフセットのレベルを目視確認した。
A:オフセットが全く発生しない。
B:A4縦置きで通紙した部分以外の端部に、うっすらとオフセットが発生したが、使用 上問題となるレベルではない。
C:A4縦置きで通紙した部分以外の端部に、若干オフセットが発生した。実使用上ぎり ぎりのレベルであるが、通常の複写においては問題とならない。
D:長手方向全域に、オフセットが発生し、実使用上問題となるレベル。
E:長手方向全域に1面目からオフセットが発生し、実使用に耐えない。
N/L及びH/H環境下での1万枚耐久試験において、カブリを測定した。方法としては、画出し前の普通紙の平均反射率Dr(%)を、測定色の補色のフィルターを搭載したリフレクトメーター(東京電色株式会社製の「REFLECTOMETER ODEL TC−6DS」)によって測定した。一方、普通紙上にベタ白画像を画出しし、次いでベタ白画像の反射率Ds(%)を測定した。カブリ(%)は下記式
Fog(%)=Dr(%)−Ds(%)
から算出する。
X−Rite社製504型反射濃度計で画像濃度を測定した。
H/H環境下での1万枚耐久試験において、ドラム上への融着物の発生の有無を下記評価基準に従って目視及びルーペで6段階評価した。
A:全く融着物が存在しない。
B:ドラム上に0.1mm径以下の融着物が数点存在するが、画像上全く問題ない。
C:ドラム上に0.1〜0.4mm径の融着物が数点存在し、画像上うっすら発生してい るものの実使用上問題となるレベルではない。
D:ドラム上に0.4mm径より大きい融着物が10点以上存在し、画像上にも発生し、 問題となるレベル。
E:ドラム上に0.4mm〜1mm径の融着物が10〜20点存在し、画像上にも発生し 、問題となるレベル。
F:ドラム上に1mm径より大きい融着物が全面に存在し、画像上も多数発生し、問題と なるレベルであり実使用に耐えない。
A:全くクリーニング不良が存在しない。
B:ドラム上に1mm長さ以下のクリーニング不良が数点存在するが、画像上全く問題な い。
C:ドラム上に1〜4mm長さのクリーニング不良が数点存在し、画像上うっすら発生し ているものの実使用上問題となるレベルではない。
D:ドラム上に4mm長さより長いクリーニング不良が10点以上存在し、画像上にも発 生し、問題となるレベル。
E:ドラム上に4mm〜10mm径のクリーニング不良が10〜20点存在し、画像上に も発生し、問題となるレベル。
F:ドラム上に1mm径より大きいクリーニング不良が全面に存在し、画像上も多数発生 し、問題となるレベルであり実使用に耐えない。
H/H環境下での耐久試験後において、画質評価(5ポイントの文字、ライン画像、ベタ画像の総合評価)を目視及びルーペで行った。評価基準は下記に順ずる。
A:飛び散りもなく、ライン画像及び文字画像は鮮明であり、ベタ画像も均一で良好。
B:ルーペ確認にて若干飛び散りが認識されるが、目視確認ではまったく問題なくベタ画 像も均一で良好。
C:目視にてライン画像及び文字画像に若干飛び散った部分が確認されるが、実使用上問 題となるレベルではない。
D:目視にてライン画像及び文字画像に飛び散った部分が多いが、一般使用ではぎりぎり で問題とならないレベル。
E:目視にてライン画像及び文字画像に飛び散った部分問題となるレベル。
F:目視にてライン画像及び文字画像に飛び散った部分が多く、実使用に耐えない。
G:ライン画像、文字画像のみならず、ベタ画像に関しても均一性がなく貧弱なものであ り、実使用に耐えない。
H/H環境下での耐久試験後において、現像スリーブ下及び機内にたまるトナー量でトナー飛散を評価した。
A:現像スリーブ下及び機内にまったくトナーがなく良好。
B:現像スリーブ下にうっすらとトナー層が確認されるが、機内には飛散したトナーがな く良好。
C:現像スリーブ下及び機内に若干トナーが飛散しているが、問題となるレベルではない 。
D:現像スリーブ下及び機内にトナーが飛散しており、問題となるレベル。
E:現像スリーブ下及び機内にトナーが飛散している部分が多く、実使用に耐えない。
F:機内がトナー色で汚染され、画像欠陥も多発し実使用に耐えない。
H/H環境下での耐久試験における初期に定着巻きつき確認を行った。EN100(64g紙)完全調湿紙に、転写紙先端から1mmの位置から、像のり量1.1mg/cm2のベタ画像を載せ、未定着画像を得た。これを、IRC3200の定着機を用いて定着させた。この時、定着温度を5℃ずつ低下させて定着させたとき、転写紙が定着ローラーに巻きつく温度を定着ローラー巻きつき温度とした。
50ccのポリカップにトナーを10g入れた。これを53℃の恒温層に3日(72時間)放置した時のトナーの状態を下記のごとく目視判断した。
A:まったくブロッキングしておらず、初期とほぼ同様の状態。
B:若干、凝集気味であるが、ポリカップの回転で崩れる状態であり、特に問題とならな い。
C:凝集気味であるが、手で崩してほぐれる状態であり、実使用に何とか耐えうる。
D:凝集が激しく、実使用上問題あり。
E:固形化しており、使用できない。
H/H環境下での耐久試験における末期に転写効率確認を行った。像のり量0.65mg/cm2のベタ画像をドラム上に現像させた後、EN100(64g紙)に転写させ未定着画像を得た。ドラム上のトナー量と転写紙上のトナー量との重量変化から転写効率を求めた(ドラム上トナー量が全量転写紙上に転写された場合を転写効率100%とする。)
A:転写効率が95%以上
B:転写効率が90%以上95%未満
C:転写効率が80%以上90%未満
D:転写効率が70%以上80%未満
E:転写効率が70%未満
Y,M,Cの一次色及びR,G,Bの2次色を含む写真画像を初期及び1万枚の耐久後に各10枚サンプリングした。その際の初期と耐久後の色みを目視確認し下記評価をくだした。
A:色み変動が全くない。
B:色み変動がほとんどない。
C:色み変動が若干有り、厳しいユーザーには指摘されるレベル。
D:色み変動が有り、指摘されるレベル。
E:色みが大きく異なり、実使用上の問題が大きい。
表1〜4に示すようにトナーまたはキャリアとの組み合わせにより現像剤2〜31を作製した。現像剤を表5に示すように変更して、実施例1と同様の方法を用いて評価を行った。その結果を表5に示す。なお、実施例17、18、21はフルカラー画像出力した場合の、シアン色で評価を行った。また、実施例31のみ、再環境1.5万枚の画出しを行った。
表3及び4の比較トナー1〜7を用い、表5の画像形成方法に従い、実施例1と同様の実験方法及び評価を行った。その結果を表5に示す。
2、62a 帯電手段
2a ステンレス製導電性支持体
2e 帯電ローラー圧接部材(バネ)
露光装置
4、63a 現像装置
4a 現像容器
4a 現像容器
4b、11 現像剤担持体(現像スリーブ)
4c、12 マグネットローラ
4f、13、14 現像剤搬送スクリュー
4d、15 規制ブレード
5 転写ローラー
6 定着装置
7 帯電量制御手段
8 非接触サーミスタ
17 隔壁
18、65a 補給用トナー
19 現像剤
19a トナー
19b キャリア
20 補給口
21 マグネットローラ
22 搬送スリーブ
23 磁性ブラシ
L,24、67a レーザー光
P,25 転写材(記録材)
26 バイアス印加手段
27、64a 転写ブレード
28 トナー濃度検知センサ
68 転写材担持体
69 分離帯電器
70 定着器
71、95 定着ローラー
72、96 加圧ローラー
73 ウエッブ
75、76 加熱手段
79 転写ベルトクリーニング装置
80 駆動ローラー
81 ベルト従動ローラー
82 ベルト除電器
83 レジストローラ
85 トナー濃度検知センサ
100 制御装置
a 帯電部
b 露光部
c 現像部
d 転写部
e 帯電量制御部
S1,S2,S3,S4 電圧印加装置
Claims (9)
- 着色剤、離型剤、及び極性樹脂を少なくとも含有する非磁性トナー粒子と、無機微粉体とを含む非磁性トナーにおいて、
該離型剤は、該非磁性トナー100質量部中に2.5〜25質量部含有されており、
該極性樹脂は、(i)少なくとも触媒としてチタンキレート化合物を使用して重合したポリエステル樹脂を含有し、(ii)酸価が3〜35(mgKOH/g)であり、
該チタンキレート化合物は、配位子がジオール、ジカルボン酸又はオキシカルボン酸から形成されたものであり、
該非磁性トナー粒子は水系媒体中で造粒されたものであり、
該非磁性トナー粒子の、水/メタノール濡れ性試験において、透過率が初期の50%になるまでのメタノール質量%(TA)は10以上70以下であり、
該非磁性トナーの、水/メタノール濡れ性試験において、透過率が初期の50%になるまでのメタノール質量%(TB)は30以上90以下であり、
該非磁性トナーのメタノール質量%(TB)の値と該トナー粒子のメタノール質量%(TA)の値との差(TB−TA)は、10以上30以下であり、
該無機微粉体として、疎水化処理された金属酸化物が該非磁性トナー粒子に外添されており、
該非磁性トナーは重量平均粒径が4〜10μmであることを特徴とする非磁性トナー。 - 該無機微粉体として、疎水性シリカと疎水性酸化チタンとが該非磁性トナー粒子100質量部に対して0.5〜4.5質量部外添されていることを特徴とする請求項1に記載の非磁性トナー。
- 該チタンキレート化合物が下記一般式(I)乃至一般式(VIII)或いはそれらの水和物で表されることを特徴とする請求項1又は2に記載の非磁性トナー。
- 該チタンキレート化合物が上記一般式(II)、(III)、(VI)又は(VII)、或いはそれらの水和物で表されることを特徴とする請求項3に記載の非磁性トナー。
- 該トナーが、示差熱分析(DSC)測定における吸熱曲線において、温度30乃至200℃の範囲における最大吸熱ピークのピーク温度が50乃至120℃の範囲にあることを特徴とする請求項1乃至4のいずれかに記載の非磁性トナー。
- 該トナーは、荷電制御剤としてサリチル酸系金属化合物を含有することを特徴とする請求項1乃至5のいずれかに記載の非磁性トナー。
- 該荷電制御剤として用いられるサリチル酸系金属化合物の金属がアルミニウムもしくはジルコニウムであることを特徴とする請求項6に記載の非磁性トナー。
- 該極性樹脂は、水酸基価が5〜40(mgKOH/g)であることを特徴とする請求項1乃至7のいずれかに記載の非磁性トナー。
- 該トナー粒子は、重合性単量体、着色剤、極性樹脂、離型剤、荷電制御剤及び重合開始剤を少なくとも含有する重合性単量体組成物を水系媒体中に分散し、造粒し、重合性単量体を重合して生成したトナー粒子である請求項1乃至8のいずれかに記載の非磁性トナー。
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