JP4605045B2 - 静電荷像現像用トナー、静電荷像現像用トナーの製造方法、静電荷像現像用現像剤および画像形成方法 - Google Patents
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Description
本発明の静電荷像現像用トナー(以下、「トナー」と略す場合がある)の製造方法としては、以下の2つの製造方法が挙げられる。
などを用いることができる。上記モレキュラーシーブは、4A,5A,13Xなどの種類があり、この数字がそれぞれの細孔径(Å)を示している。また、活性炭は、通常1000〜3000m2/gの内部比表面積を有し、シリカゲルも、通常500m2/gの比表面積を有する。また、ゼオライトの中で特に合成ゼオライトは、モレキュラーシーブとして用いられている。
本実施の形態のトナーは、トナー粒子中の炭素数3から炭素数5の飽和カルボン酸アルキル量が4ppm以下である。また、本実施形態の他のトナーは、トナー粒子中のプロピオン酸アルキルが4ppm以下である。
本発明の静電荷像現像用トナーは、そのまま一成分現像剤として、あるいは二成分現像剤として用いられる。二成分現像剤として用いる場合にはキャリアと混合して使用される。
次に、本発明の電子写真感光体を具備する電子写真画像形成装置について図1を用いて説明する。図1に示す画像形成装置220は、中間転写方式の画像形成装置であり、ハウジング400内において4つの電子写真感光体401a〜401d(例えば、電子写真感光体401aがイエロー、電子写真感光体401bがマゼンタ、電子写真感光体401cがシアン、電子写真感光体401dがブラックの色からなる画像をそれぞれ形成可能である)が中間転写ベルト409に沿って相互に並列に配置されている。ここで、画像形成装置220に搭載されている電子写真感光体401a〜401dは、それぞれ本発明の電子写真感光体である。
アクリル酸n−ブチル (試薬一級:和光純薬社製)100重量部に対して、モレキュラーシーブ(登録商標)4A(Linde Co.社製)を40重量部添加し、1分間500rpmで撹拌したのち、5分静置させ、アクリル酸n−ブチルとモレキュラーシーブ(登録商標)4Aとを分離させ、ビニル系二重結合を有する重合性単量体(1)を得た。
メタクリル酸n−ブチル (試薬一級:和光純役社製)100重量部に対して、モレキュラーシーブ(登録商標)5A(Linde Co.社製)を100重量部添加し、1分間500rpmで撹拌したのち、5分静置させ、メタクリル酸n−ブチルとモレキュラーシーブ(登録商標)5Aとを分離させ、ビニル系二重結合を有する重合性単量体(2)を得た。
チグリン酸エチル 100重量部、モレキュラーシーブ(登録商標)13X(Linde Co.社製)を500重量部添加し、1分間500rpmで撹拌したのち、5分静置させ、チグリン酸エチルとモレキュラーシーブ(登録商標)13Xとを分離させ、ビニル系二重結合を有する重合性単量体(3)を得た。
アクリル酸n−プロピル(和光純薬社製)100部に椰子実殻造粒活性炭(三菱化学社製:ダイアソーブ)を50重量部添加し、1分間500rpmで撹拌したのち、5分静置させ、アクリル酸n−プロピルと椰子実殻造粒活性炭とを分離させ、ビニル系二重結合を有する重合性単量体(4)を得た。
アクリル酸n−ペンチル(和光純薬社製)100部にシリカゲル(富士シリシア化学社製:フジシリガゲルA形)を40重量部添加し、1分間500rpmで撹拌したのち、5分静置させ、アクリル酸n−ペンチルとシリカゲルとを分離させ、ビニル系二重結合を有する重合性単量体(5)を得た。
アクリル酸n−ブチル (試薬一級:和光純薬社製)100部にプロピオン酸n−ブチルを0.001部添加する。モレキュラーシーブ(登録商標)4A(Linde Co.社製)を3重量部添加し、1分間500rpmで撹拌したのち、5分静置させ、アクリル酸n−ブチルとモレキュラーシーブ(登録商標)4Aとを分離させ、ビニル系二重結合を有する重合性単量体(6)を得た。
スチレン(和光純薬社製、特級) 78重量部
ビニル系二重結合を有する重合性単量体(1) 22重量部
アクリル酸(和光純薬社製)) 2重量部
ドデカンチオール(和光純薬社製) 1.5重量部
ビニル系二重結合を有する重合性単量体(1)の代わりに、ビニル系二重結合を有する重合性単量体(2)を用いた以外は樹脂粒子分散液(1)と同様の方法で樹脂粒子分散液(2)を得た。得られた樹脂粒子の中心径は200nm、分散液中の固形分量は40%、ガラス転移点は54℃、酸価は16mgKOH/g、重量平均分子量Mwは33000であった。
ビニル系二重結合を有する重合性単量体(1)22重量部の代わりに、ビニル系二重結合を有する重合性単量体(1)19重量部、ビニル系二重結合を有する重合性単量体(3)3部を用いた以外は樹脂粒子分散液(1)と同様の方法で樹脂粒子分散液(3)を得た。得られた樹脂粒子の中心径は210nm、分散液中の固形分量は40%、ガラス転移点は53℃、酸価は22mgKOH/g、重量平均分子量Mwは31000であった。
ビニル系二重結合を有する重合性単量体(1)代わりに、ビニル系二重結合を有する重合性単量体(4)を用いた以外は樹脂粒子分散液(1)と同様の方法で樹脂粒子分散液(4)を得た。得られた樹脂粒子の中心径は230nm、分散液中の固形分量は40%、ガラス転移点は56℃、酸価は19mgKOH/g、重量平均分子量Mwは33000であった。
ビニル系二重結合を有する重合性単量体(1)の代わりに、ビニル系二重結合を有する重合性単量体(5)を用いた以外は樹脂粒子分散液(1)と同様の方法で樹脂粒子分散液(5)を得た。得られた樹脂粒子の中心径は210nm、分散液中の固形分量は40%、ガラス転移点は50℃、酸価は25mgKOH/g、重量平均分子量Mwは35000であった。
ビニル系二重結合を有する重合性単量体(1)の代わりに、ビニル系二重結合を有する重合性単量体(6)を用いた以外は樹脂粒子分散液(1)と同様の方法で樹脂粒子分散液(6)を得た。得られた樹脂粒子の中心径は220nm、分散液中の固形分量は40%、ガラス転移点は52℃、酸価は29mgKOH/g、重量平均分子量Mwは33000であった。
アクリル酸を0.5重量部に変更する以外は樹脂粒子分散液(1)と同様の方法で樹脂粒子分散液(7)を得た。得られた樹脂粒子の中心径は280nm、分散液中の固形分量は40%、ガラス転移点は52℃、酸価は3mgKOH/g、重量平均分子量Mwは32000であった。
アクリル酸を8重量部に変更する以外は樹脂粒子分散液(1)と同様の方法で樹脂粒子分散液(8)を得た。得られた樹脂粒子の中心径は180nm、分散液中の固形分量は40%、ガラス転移点は53℃、酸価は54mgKOH/g、重量平均分子量Mwは30000であった。
カーボンブラック(R330キャボット社製) 50重量部
イオン性界面活性剤ネオゲンSC(第一工業製薬社製) 5重量部
イオン交換水 195重量部
C.I.Pigment Yellow 74(大日精化社製、セイカファーストイエロー2054)に変更する以外は着色剤分散液1と同様の方法で固形分20%、中心粒径150nmの着色剤分散液2を得た。
C.I.Pigment Red 22(大日本インキ化学社製、Ket Red 302)に変更する以外は着色剤分散液1と同様の方法で固形分20%、中心粒径135nmの着色剤分散液3を得た。
C.I.Pigment Cyan 15:3(大日精化社製、PV FAST BLUE)に変更する以外は着色剤分散液1と同様の方法で固形分20%、中心粒径190nmの着色剤分散液4を得た。
ポリエチレンワックス 50重量部
(東洋ペトロライト社製、PolyWax725:融点103℃)
イオン性界面活性剤ネオゲンSC(第一工業製薬社製) 5重量部
イオン交換水 195重量部
樹脂粒子分散液(1) 285重量部
着色剤分散液 1 60重量部
離型剤分散液 80重量部
ポリ塩化アルミニウム 2.0重量部
イオン交換水 1097重量部
トナー1作製法において着色剤分散液1を着色剤分散液2に変更した以外はトナー1作製法と同じ方法でトナーを作製し、トナー2を得た。
トナー1作製法において着色剤分散液1を着色剤分散液3に変更した以外はトナー1作製法と同じ方法でトナーを作製し、トナー3を得た。
トナー1作製法において着色剤分散液1を着色剤分散液4に変更した以外はトナー1作製法と同じ方法でトナーを作製し、トナー4を得た。
トナー1作製法において樹脂粒子分散液(1)を樹脂粒子分散液(2)に変更した以外はトナー1作製法と同じ方法でトナーを作製し、トナー5を得た。
トナー1作製法において樹脂粒子分散液(1)を樹脂粒子分散液(3)に変更した以外はトナー1作製法と同じ方法でトナーを作製し、トナー6を得た。
トナー1作製法において樹脂粒子分散液(1)を樹脂粒子分散液(4)に変更した以外はトナー1作製法と同じ方法でトナーを作製し、トナー7を得た。
トナーA1作製法において樹脂粒子分散液(1)を樹脂粒子分散液(5)に変更した以外はトナー1作製法と同じ方法でトナーを作製し、トナー8を得た。
トナーA1作製法において樹脂粒子分散液(1)を樹脂粒子分散液(7)に変更した以外はトナー1作製法と同じ方法でトナーを作製し、トナー9を得た。
トナーA1作製法において樹脂粒子分散液(1)を樹脂粒子分散液(8)に変更した以外はトナー1作製法と同じ方法でトナーを作製し、トナー10を得た。
トナーA1作製法において樹脂粒子分散液(1)を樹脂粒子分散液(6)に変更した以外はトナー1作製法と同じ方法でトナーを作製し、トナー11を得た。
Mn−Mg系フェライト粒子 100重量部
(真比重4.6g/cm3、体積平均粒径35μm、飽和磁化65emu/g)
トルエン 11重量部
ジエチルアミノエチルメタクリレート−スチレン−メチルメタクリレート共重合体
(共重合比2:20:78、重量平均分子量60,000、Mw10,000以下の成分が25%) 2重量部
カーボンブラック(キャボット社製、R330R) 0.2重量部
(体積平均粒径25nm、DBP値71ml/100g、抵抗10Ωcm以下)
キャリア1の製造例におけるジエチルアミノエチルメタクリレート−スチレン−メチルメタクリレート共重合体を、ジエチルアミノエチルメタクリレート−スチレン−メチルメタクリレート共重合体(共重合比2:20:78、重量平均分子量27,000、Mw10,000以下の成分が33%)に変更した以外は、キャリア1作製法と同じ方法でキャリアを作製し、キャリア2を得た。
キャリア1の製造例におけるジエチルアミノエチルメタクリレート−スチレン−メチルメタクリレート共重合体を、ジエチルアミノエチルメタクリレート−スチレン−メチルメタクリレート共重合体(共重合比3:18:79、重量平均分子量60,000、Mw10,000以下の成分が26%)に変更した以外は、キャリア1作製法と同じ方法でキャリアを作製し、キャリア3を得た。
上記キャリア1、100重量部に対して、トナー1〜11、7重量部、キャリア2および3、100重量部に対して、トナー1、7重量部をそれぞれV型ブレンダーで20分間ブレンドした後、目開き212ミクロンの振動ふるいにより凝集体を除去して各現像剤を得た。
得られた現像剤を、図1に示す富士ゼロックス社製 DocuCentre Color 400 CP改造機を用いて現像器に、補給用トナーを各トナーカートリッジに、上記現像剤及び補給用トナーをセットした。なお改造した点は定着温度の設定を200℃にした点と、速度を120mm/sにした点である。用紙上の各単色ベタ画像の現像トナー量を7.0mg/m2に調整した後、全面ベタ画像を1000枚連続で出力した後、5cm×5cmの大きさのベタ画像を出力し、このベタ画像以外の部分は白紙部となるように出力し、ベタ画像の濃度と白紙部へのかぶりについて確認した。用紙は、富士ゼロックスオフィスサプライ社製の商品名「J紙」を用いた。用紙サイズはA4であった。なお出力は200枚を1サイクルとして50サイクル、10000枚まで行った。
現像剤の一部1gを現像機より抜き出し、25μmのメッシュを用いて、トナーとキャリアの重量比を計算し、トナーとキャリアの重量比が7:100になるようにトナー量を調整した。具体的にはトナーがキャリアに対して少なければ現像機内に追加し、逆に多ければ、トナーを補給せずにベタ画像を取り、トナーを消費することにより調整した。X−rite社製「x−Rite 404A」を用いて、5cm×5cmの大きさのベタ画像の画像濃度を測定した。結果は1枚目に対する1000枚目の画像濃度の%で示し、80%以下を問題ありとした。調整後結果を表1に示す。
画像濃度で用いた5cm×5cmの大きさのベタ画像以外の白紙部へのかぶりを目視で確認した。結果を表1に示す。
プロピオン酸n−ブチルの定量分析方法:
トナー1gを精秤し、二硫化炭素10mlを加えて抽出を行い、この抽出液1μリットルをガスクロマトグラフに注入し分析を実施した。ガスクロマトグラフは島津製作所製GC−17Aを用い、以下の条件で実施した。
カラム:TC−1 60m
注入口温度:200℃
昇温条件:40℃で5分、4℃/minで140℃に
検出器:FID
測定したクロマトグラフのプロピオン酸n−ブチルに該当するピーク面積値をそれぞれ1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0、15.0、20.0ppm含有する試料からあらかじめ検量し、作成しておいたプロピオン酸n−ブチルの検量線データを用いてプロピオン酸n−ブチルを定量した。
Claims (5)
- トナー中の炭素数3から炭素数5のカルボン酸と炭素数3から炭素数5アルキルからなる飽和カルボン酸アルキルエステルの含有量が4ppm以下であることを特徴とする静電荷像現像用トナー。
- 該カルボン酸がプロピオン酸である請求項1に記載の静電荷像現像用トナー。
- ビニル系二重結合を有する重合性単量体を0.4〜1.3nmの細孔径を有する多孔質体に接触させる工程と、
該ビニル系二重結合を有する重合性単量体を含む重合性単量体を水系溶媒中で重合させ樹脂粒子分散液を得る工程と、
を有し、
前記樹脂粒子分散液と、着色剤を分散させてなる着色剤粒子分散液と、離型剤を分散させてなる離型剤粒子分散液と混合し、前記樹脂粒子と顔料粒子と離型剤粒子とを凝集させて凝集粒子を形成した後、加熱して前記凝集粒子を融合して静電荷像現像用トナーを製造することを特徴とする静電荷像現像用トナーの製造方法。 - 静電潜像担持体上に形成された潜像を現像する静電荷像現像用トナーとキャリアとを含む現像剤において、
前記静電荷像現像用トナーは、請求項1または請求項2に記載の静電荷像現像用トナーであり、
前記キャリアは、テトラヒドロフラン可溶分の重量平均分子量が30000以上の樹脂を含み、かつ該樹脂の重量平均分子量が10000以下の成分が30%以下であることを特徴とする静電荷像現像用現像剤。 - 潜像担持体と該潜像担持体表面を帯電する帯電工程と、帯電された前記潜像担持体表面に潜像を形成する潜像形成工程と、潜像を現像する現像工程と、現像された顕像を記録媒体上へ転写する転写工程と、記録媒体上の顕像を定着する定着工程とを含む画像形成方法において、
請求項1または請求項2に記載の静電荷像現像用トナー、または請求項4に記載の静電荷像現像用現像剤を用いることを特徴とする画像形成方法。
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