JP2003215847A - 電子写真用マゼンタトナー、及びフルカラー画像形成方法 - Google Patents
電子写真用マゼンタトナー、及びフルカラー画像形成方法Info
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Abstract
も、高画質な画像を形成可能な電子写真用マゼンタトナ
ー、及びそれを用いたフルカラー画像形成方法を提供す
ること。 【解決手段】少なくとも結着樹脂と着色剤とを含む電子
写真用マゼンタトナーにおいて、前記着色剤として少な
くとも下記一般式(1)で示される構造を有するナフト
ール系顔料を含んでおり、且つ、トナーの形状係数SF
1が115〜140で、体積平均粒径2〜9μmである
ことを特徴とする電子写真用マゼンタトナー及び画像形
成方法である。 【化1】
Description
ー、ファクシミリ等の電子写真プロセスを利用した機
器、特にカラー複写機に使用される電子写真用マゼンタ
トナー(以下、単に「トナー」と称することがある)、
及びそれを用いたフルカラー画像形成方法に関する。
−23910号公報等に記載された方法をはじめ従来か
ら多数知られている。電子写真プロセスにおいては、光
導電性物質を利用した感光体上に種々の手段により電気
的に潜像を形成し、この潜像をトナーを用いて現像し、
感光体上のトナー潜像を中間転写体を介して又は介さず
に、紙等の被転写フィルムにトナー画像を転写した後、
この転写画像を加熱、加圧、加熱加圧あるいは溶剤蒸気
等により定着する、という複数の工程を経て、定着画像
が形成される。感光体上に残ったトナーは必要により種
々の方法でクリーニングされ、前記複数の工程が繰り返
される。近年、電子写真分野の技術進化により、このよ
うな電子写真プロセスは複写機、プリンターのみなら
ず、印刷用途にも使用されるようになり、装置の高速
化、高信頼性はもとより、複写物が印刷物同等の高画
質、色相を有することがますます厳しく要求されてきて
いる。
脂の溶融特性、着色剤の種類、トナーの粒度分布、外添
剤などの多方面から検討がなされ種々の提案がなされて
いる。特開平5−142867号公報では、特定の顔料
を用いることで色相と高信頼性を両立する技術が提案さ
れている。特開2000−199982号公報では、特
定のトナーを用いることにより広い色相を再現する技術
が提案されている。特開2000−131887号公報
では、トナーが特定の形状係数SF1と粒度分布を有
し、かつ特定の色相をもつトナーを使用することで高画
質、高信頼性を実現する技術が提案されている。特開2
001−166541号公報では、特定の結着樹脂と特
定の着色剤の組み合わせにより、高画質、高信頼性を実
現する技術が提案されている。
現することができるが、表面が平滑なコート紙や普通紙
でもカラー用に表面の平滑性を高めたカラー専用紙で実
現されており、リサイクル紙などの表面平滑性が劣る用
紙では、色相が変化したり、色域が狭くなる場合があ
る。特にシアン、マゼンタ、イエロートナーを用いる場
合には、レッドやブルーといった2次色において発生し
やすくなる。最近は環境への配慮が厳しく求められてお
り、リサイクル紙の使用がますます増加すると考えら
れ、表面平滑性が劣る用紙を用いても高画質が損なわれ
ないことが必要になっている。
報、特開2001−249497公報、特開2001−
249497公報等では、特定の着色剤(顔料)を用い
たトナーにより、高画質、高信頼性を実現する技術が提
案されている。しかし、これらの技術でも、混練粉砕法
や、湿式製法であっても60℃程度の温度でトナーを作
製しているので、トナーの形状がいびつであり、上述と
同様に、表面が平滑なコート紙や普通紙でもカラー用に
表面の平滑性を高めたカラー専用紙で実現されているも
のであり、リサイクル紙などの表面平滑性が劣る用紙で
は、色相が変化したり、色域が狭くなる場合がある。
おける諸問題を解決し、以下の目的を達成することを課
題とする。即ち、本発明の目的は、表面平滑性が劣る用
紙(被転写体)を用いても、高画質な画像を形成可能な
電子写真用マゼンタトナー、及びそれを用いたフルカラ
ー画像形成方法を提供することである。
が劣る用紙を用いた時の画像劣化のメカニズムについ
て、定着プロセスにおける挙動をふまえて検討した結
果、トナーが特定の着色剤を含有すると共に、特定の形
状及び体積平均粒径を有している時に、上記問題の発生
を抑えることができることを見出し、本発明に至った。
即ち、本発明は、<1>少なくとも結着樹脂と着色剤と
を含む電子写真用マゼンタトナーにおいて、前記着色剤
として少なくとも下記一般式(1)で示される構造を有
するナフトール系顔料を含んでおり、且つ、トナーの形
状係数SF1が110〜140で、体積平均粒径2〜9
μmであることを特徴とする電子写真用マゼンタトナー
である。
ドン系顔料を含んでなり、前記ナフトール系顔料と前記
キナクリドン系顔料との含有比率が80:20〜30:
70であることを特徴とする前記<1>に記載の電子写
真用マゼンタトナーである。
子を分散させた分散液中で凝集粒子を形成し凝集粒子分
散液を調製する凝集工程と、前記凝集粒子分散液を加熱
して、凝集粒子を融合する融合工程と、を含む湿式製法
により得られることを特徴とする前記<1>又は<2>
に記載の電子写真用マゼンタトナーである。
する工程と、トナーを含む静電荷像現像剤により現像剤
担持体上の前記静電潜像を現像してトナー画像を形成す
る工程と、前記トナー画像を被転写体上に転写する工程
と、前記トナー画像を熱定着する工程と、を有するフル
カラー画像形成方法において、前記トナーのうちマゼン
タトナーとして、前記<1>又は<2>に記載の電子写
真用マゼンタトナーを用いることを特徴とするフルカラ
ー画像形成方法である。
が、前記被転写体の表裏から接触する一対の回転部材か
らなり、且つ前記一対の回転部材の少なくとも1つがベ
ルト部材である定着部材を具備する定着装置を用いて行
われることを特徴とする前記<4>に記載のフルカラー
画像形成方法である。
本発明の電子写真用マゼンタトナーは、少なくとも結着
樹脂と着色剤を含んでなり、前記着色剤として少なくと
も下記一般式(1)で示される構造を有するナフトール
系顔料を含んでおり、且つ、前記トナーの形状係数SF
1が110〜140、体積平均粒径2〜9μmであるこ
とを特徴とする。
記構成を有することで、表面平滑性が劣る用紙(被転写
体)を用いても、色相の変化が抑制され、色域を広げる
ことができ、高画質な画像を形成可能である。この理由
については、以下のように推察される。一般的に、リサ
イクル紙等の平滑性が劣る被転写体で画質が劣化する原
因は、転写工程と定着工程にあると考えられる。具体的
には、転写工程において、通常転写は電界によって行わ
れるが、被転写体の凹凸によってトナーに加わる実効電
界が変化するために、部分的に転写できなかったり、飛
び散りが発生するなどで画質が劣化してしまう。表面の
凹凸が大きい被転写体では、定着工程における定着圧力
と熱により、凸部にあるトナーが凹部へ流れてしまう。
また、もともと凹部は転写不良のためのトナー量が減っ
ているのに加えて、毛細管現象により紙内部へしみ込ん
でしまう(以下、「浸透現象」と呼ぶことがある)。2
次色以上の場合は、被転写体の凹部では下層のトナーが
より多く浸透するため、上層のトナーの着色力が強いと
色相の変化も伴ってしまう。といったことが原因である
と考えられる。このようなことを鑑み、上記画質劣化を
防止する方法として、(1)転写の均一性を向上する、
(2)2次色以上の積層されるトナーの着色力を調整す
る、(3)浸透現象を防止することを、本発明者らは鋭
意検討した結果、見出した。この仮説に基づき、トナー
の形状係数SF1を110〜140、体積平均粒径を2
〜9μmに制御することにより転写の均一性を向上させ
ることができることに加えて、トナー流動性が向上する
ことで未定着トナー像の密度が高まることにより定着時
にトナー間の熱の伝わりが良くなり、結果として浸透現
象が抑制されること、さらに、着色剤として一般式
(1)で示される構造を有するナフトール系顔料を用い
ることで下層の色の阻害を抑制できることがわかった。
従って、本発明の電子写真用マゼンタトナーは、上記構
成を有することで、表面平滑性が劣る用紙(被転写体)
を用いても、高画質な画像を形成可能となった。
(1)で示される構造を有するナフトール系顔料が用い
られるが(ここで、一般式(1)中、R’として好まし
くはメトキシ基(−OCH3)である。)、具体的に
は、例えば、ピグメントレッド31、146、147、
150、176、238、269などが挙げられる。こ
の中でも特に製造性、帯電性の観点から下記(2)で示
される構造を有するナフトール系顔料が好適であり、具
体的にはピグメントレッド238、269などが挙げら
れる。
る構造を有するナフトール系顔料と共に、さらにキナク
リドン系顔料を用いることが、色域が広がりより好適に
高画質化が可能な観点から好適である。キナクリドン系
顔料としては、下記一般式(3)で示される構造を有す
るキナクリドン系顔料が好ましく、具体的には、ピグメ
ントレッド122、202、209などが挙げられる。
これらの中でも、製造性、帯電性の観点からピグメント
レッドの122が特に好ましい。
リドン系顔料とは、その含有比率80:20〜30:7
0の範囲で混合して用いることがより好適に高画質化が
可能な観点から好ましく、より好ましくは75:25〜
40:60の範囲、さらに好ましくは70:30〜5
0:50の範囲である。ナフトール系顔料が多すぎる
と、下層トナーが浸透現象を起こした場合に、下層トナ
ーを隠蔽する能力が高すぎるため色相がずれることがあ
る。逆に少なすぎると着色力が足りずに濃度低下などの
問題が生ずる場合がある。
クリドン系顔料以外にも、例えば全着色剤量の20質量
%以下の範囲で、色相の調整として他の着色剤を併用す
ることができる。他の着色剤としては、ウォッチヤング
レッド、パーマネントレッド、ブリリアンカーミン3
B、ブリリアンカーミン6B、デュポンオイルレッド、
ピラゾロンレッド、リソールレッド、ローダミンBレー
キ、レーキレッドC、ローズベンガル、等の種々の顔
料、アゾ系、キサンテン系等が挙げられる。
110〜140にあることが必要であるが、好ましく
は、113〜137であり、より好ましくは115〜1
35である。この形状係数SF1が110未満になる
と、トナー粒子間の付着力が弱くなり、転写時に飛び散
りが発生しやすくなる。一方、SF1が140を超える
と、転写性が低下したり、トナー現像像の密度が低下す
る場合がある。
L2/A)×(π/4)×100(ML:トナー粒子の
絶対最大長、A:トナー粒子の投影面積)を指す。SF
1は、主に顕微鏡画像または走査電子顕微鏡(SEM)
画像を画像解析装置を用いて解析することによって数値
化され、例えば、以下のようにして算出することができ
る。スライドガラス上に散布したトナーの光学顕微鏡の
画像をビデオカメラを通じてルーゼックス画像解析装置
に取り込み、100個以上のトナー粒子の最大長と投影
面積を求め、上記式によって計算し、その平均値を求め
ることにより得られる。即ち、本発明における形状係数
SF1は、光学顕微鏡にて観察した画像をルーゼックス
画像解析装置にて解析することで算出されたものであ
る。
御する方法としては、混練粉砕法により得られたトナー
粒子を熱風下で球形化させる方法も用いることができる
が、後述する湿式製法(凝集融合法)によってトナーを
製造することが、製造安定性の観点で好ましい。
50Vが2〜9μmの範囲であるが、好ましくは、3〜8
μmであり、より好ましくは4〜7μmである。この体
積平均粒径D50Vを上記範囲とすることで、上述に示し
たように転写性が向上するばかりでなく、帯電性も向上
させることができる。
指数(GSDv)が1.25以下であることが好まし
い。1.25以下であると画像の鮮鋭性、解像性がより
向上する。
ターカウンターTAII(日科機社製)、マルチサイザ
ーII(日科機社製)等の測定器で測定される粒度分布
を基にして分割された粒度範囲(分割数:1.26〜5
0.8μmまでを16チャンネルに、logスケールで
0.1間隔となるように分割する。具体的にはチャンネ
ル1が1.26μm以上1.59未満、チャンネル2が
1.59μm以上2.00μm未満、チャンネル3が
2.00μm以上2.52μm未満とし、左側の数値の
log値が(log1.26=)0.1、(log1.
59=)0.2、0.3、・・・1.6となるように分
割した。)に対して体積、数をそれぞれ小径側から累積
分布を描いて、累積16%となる粒径を体積D16v、数
D16P、累積50%となる粒径を体積D50v、数D50P、
累積84%となる粒径を体積D84v、数D84Pと定義す
る。これらを用いて、体積平均粒度分布指標(GSD
v)は、体積粒度分布における16累積体積%に対する
84累積体積%の比率の平方根、即ち(D84v/D16V)
1/2として算出される。なお、数平均粒度分布指標(G
SDp)は(D84P/D16P)1/2として算出される。
10〜50μC/gの範囲にあるのが好ましく、15〜
35μC/gの範囲がより好ましい。帯電量が、10μ
C/g未満であると、背景部汚れが発生し易くなり、5
0μC/gを越えると、画像濃度の低下が発生し易くな
る。また、30℃、80RH%の高湿度下と10℃、2
0RH%の低湿度下での帯電量の比率は0.5〜1.5
の範囲が好ましく、0.7〜1.2の範囲がより好まし
い。この比率が範囲内にあると環境に影響されることな
く鮮明な画像を得ることができる。特に、本発明のトナ
ーは、不帯電性のものが好ましい。
クロマトグラフィーを用いて測定した重量平均分子量
(Mw)と数平均分子量(Mn)との比(Mw/Mn)
で表される分子量分布が、1.5〜30の範囲にあるの
が好ましく、2.5〜20の範囲がより好ましい。前記
比(Mw/Mn)で表される分子量分布が、30を越え
ると、定着像のグロス(光沢度)が低下することがある
ため、光透過性、着色性が十分でなく、特にフィルム上
に静電荷像現像用トナーを現像または定着させた場合に
おいて、光透過により映し出される画像が、不鮮明で暗
い画像になるか、不透過で発色しない投影画像となり、
1.5未満であると、高温定着時におけるトナーの粘度
低下が顕著になり、オフセット現象が発生しやすくなる
ため、実使用可能温度範囲が狭くなる場合がある。一
方、前記比(Mw/Mn)で表される分子量分布が、前
記数値範囲内にあると、光透過性、着色性が十分である
上、高温定着時における静電荷像現像用トナーの粘度低
下を防止し、オフセット現象の発生を効果的に抑制する
ことができる。
値である。東ソー(株)HLC−8120GPC、SC
−8020装置を用い、カラムはTSK gei, S
uperHM−H(6.0mmID×15cm×2)を
用い、溶離液としてTHF(テトラヒドロフラン)を用
いた。実験条件としては、試料濃度0.5%、流速0.
6ml/min.、サンプル注入量10μl、測定温度
40℃、検量線はA−500、F−1、F−10、F−
80、F−380、A−2500、F−4、F−40、
F−128、F−700の10サンプルから作製した。
また試料解析におけるデータ収集間隔は300msとし
た。
方法と共に説明する。本発明のトナーは、少なくとも樹
脂微粒子及び着色剤粒子を分散させた分散液中で凝集粒
子を形成し凝集粒子分散液を調製する凝集工程と、前記
凝集粒子分散液を加熱して、凝集粒子を融合する融合工
程と、を含む湿式製法(以下、前記湿式製法を「凝集融
合法」と称することがある)により得ることが、上述の
ようなシャープな粒度分布を有する小粒子径トナーを容
易に得ることができ、高画質フルカラー画像が形成可能
な観点から好適である。
粒子分散液中に、微粒子を分散させた微粒子分散液を添
加混合して前記凝集粒子に微粒子を付着させて付着粒子
を形成する工程(付着工程)を設けたものであってもよ
い。付着工程では、凝集工程で調製された凝集粒子分散
液中に、微粒子分散液を添加混合して、凝集粒子に微粒
子を付着させて付着粒子を形成するが、添加される微粒
子は、凝集粒子に凝集粒子から見て新たに追加される粒
子に該当するので、本明細書では「追加微粒子」と記す
場合がある。追加微粒子としては、樹脂微粒子の他に離
型剤微粒子、着色剤微粒子等を単独もしくは複数組み合
わせたものであってもよい。微粒子分散液を追加混合す
る方法としては、特に制限はなく、例えば徐々に連続的
に行ってもよいし、複数回に分割して段階的に行っても
よい。このようにして、微粒子(追加微粒子)を添加混
合することにより、微小な粒子の発生を抑制し、得られ
る静電荷像現像用トナーの粒度分布をシャープにするこ
とができ、高画質化に寄与する。また、付着工程を設け
ることにより、擬似的なシェル構造を形成することがで
き、着色剤や離型剤などの内添物のトナー表面露出を低
減でき、結果として帯電性や寿命を向上させることがで
きることや、融合工程における融合時において、粒度分
布を維持し、その変動を抑制することができると共に、
融合時の安定性を高めるための界面活性剤や塩基または
酸等の安定剤の添加を不要にしたり、それらの添加量を
最少限度に抑制することができ、コストの削減や品質の
改善可能となる点で有利である。従って、離型剤を使用
するときには、樹脂微粒子を主体とした追加微粒子を添
加することが好ましい。この方法を用いれば、融合工程
において、温度、攪拌数、pHなどの調整により、トナ
ー形状制御を簡単に行うことができる。
樹脂微粒子としては、結着樹脂となる熱可塑性の重合体
より形成されたものであり、例えば、スチレン、パラク
ロロスチレン、α−メチルスチレン等のスチレン類、ア
クリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸n−プ
ロピル、アクリル酸ラウリル、アクリル酸2−エチルヘ
キシル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メ
タクリル酸n−プロピル、メタクリル酸ラウリル、メタ
クリル酸2−エチルヘキシル等のビニル基を有するエス
テル類、アクリロニトリル、メタクリロニトリル等のビ
ニルニトリル類、ビニルメチルエーテル、ビニルイソブ
チルエーテル等のビニルエーテル類、ビニルメチルケト
ン、ビニルエチルケトン、ビニルイソプロペニルケトン
等のビニルケトン類、エチレン、プロピレン、ブタジエ
ン等のポリオレフィン類等の単量体の単独重合体または
これらを2種以上組み合せて得られる共重合体またはこ
れらの混合物、さらにはエポキシ樹脂、ポリエステル樹
脂、ポリウレタン樹脂、ポリアミド樹脂、セルロース樹
脂、ポリエーテル樹脂等、非ビニル縮合系樹脂、あるい
はこれらと前記ビニル系樹脂との混合物、これら重合体
の共存下でビニル系単量体を重合する際に得られるグラ
フト重合体等を挙げることができる。これらの樹脂は、
1種類単独で使用してもよいし、2種類以上を併用して
もよい。これらの樹脂の中でもビニル系樹脂が特に好ま
しい。ビニル系樹脂の場合、イオン性界面活性剤等を用
いて乳化重合やシード重合により樹脂微粒子分散液を容
易に作製することができる点で有利である。
に制限はなく、目的に応じて適宜選択した方法を採用す
ることができるが、例えば以下のようにして調製するこ
とができる。樹脂微粒子における樹脂が、前記ビニル基
を有するエステル類、前記ビニルニトリル類、前記ビニ
ルエーテル類、前記ビニルケトン類等のビニル系単量体
の単独重合体又は共重合体(ビニル系樹脂)である場合
には、前記ビニル系単量体をイオン性界面活性剤中で乳
化重合やシード重合等することにより、ビニル系単量体
の単独重合体又は共重合体(ビニル系樹脂)製の樹脂微
粒子をイオン性界面活性剤に分散させてなる分散液を調
製することができる。また、樹脂微粒子における樹脂
が、ビニル系単量体の単独重合体又は共重合体以外の樹
脂である場合には、該樹脂が、水への溶解度が比較的低
い油性溶剤に溶解するのであれば、該樹脂を該油性溶剤
に溶解し、この溶解物を、イオン性界面活性剤や高分子
電解質と共に水中に添加し、ホモジナイザー等の分散機
を用いて微粒子分散させた後、加熱ないし減圧すること
により前記油性溶剤を蒸散させることにより調製するこ
とができる。
微粒子が、樹脂微粒子以外の成分を含む複合粒子である
場合、これらの複合粒子を分散させた分散液は、例え
ば、以下のようにして調製することができる。例えば、
該複合粒子の各成分を、溶剤中に溶解分散した後、前述
のように適当な分散剤と共に水中に分散し、加熱ないし
減圧することにより溶剤を除去して得る方法や、乳化重
合やシード重合により作成されたラテックス表面に機械
的剪断又は電気的吸着を行い、固定化する方法により調
製することができる。また、樹脂微粒子を製造する際
に、着色剤や離型剤を添加して製造された複合樹脂粒子
を用いてもよい。
数平均粒子径D50nで1μm以下、好ましくは50〜4
00nm、より好ましくは70〜350nmの範囲が適
当である。樹脂微粒子の平均粒径が大きい場合には、最
終的に得られる静電荷像現像用トナーの粒度分布が広く
なったり、遊離粒子の発生が生じ、性能や信頼性の低下
につながる。逆に小さすぎるとトナー製造時の溶液粘度
が高くなり、最終的にえられるトナーの粒度分布が広く
なる場合がある。樹脂微粒子の平均粒径が前記範囲内に
あると、前記欠点がない上、トナー間の偏在が減少し、
トナー中での分散が良好となり、性能や信頼性のバラツ
キが小さくなる点が有利である。ここで、樹脂微粒子の
平均粒径は、例えばレーザー回析式粒度分布測定装置
(堀場製作所製:LA−700、日機装(株)製:マイ
クロトラックUPA9340)などで測定することがで
きる。
当たり、着色剤粒子分散液における着色剤粒子の平均粒
径は、個数平均粒子径D50nで0.5μm以下であるこ
とが望ましく、より望ましくは0.05〜0.5μm、
さらに好ましくは0.1〜0.3μmである。着色剤粒
子の平均粒径が0.5μmを越えると、最終的に得られ
る静電荷像現像用トナーの粒度分布が広くなったり、遊
離粒子の発生が生じ、性能や信頼性の低下につながる。
着色剤粒子の平均粒径が0.05μmより小さいと、ト
ナー中での着色性が低下するだけでなく、乳化凝集法の
特徴の一つである形状制御性が損なわれ、真球に近い形
状のトナーが得られなくなる。また、0.5μm以上の
粒子個数%は10%未満が好ましく、実質的には0%が
好ましい。このような粗大粒子の存在は、凝集工程の安
定性を損なわせ、粗大着色粒子の遊離のみならず、粒度
分布を広げることになる。また、0.03μm以下の粒
子個数%は5個数%以下が好ましい。このような微小粒
子の存在は、融合工程での形状制御性を損なわせ、形状
係数SF1が135以下のいわゆる滑らかなものが得ら
れなくなる。これに対して、着色剤粒子の平均粒径、粗
大粒子、微小粒子が前記範囲内にあると、前記欠点がな
い上、トナー間の偏在が減少し、トナー中での分散が良
好となり、性能や信頼性のバラツキが小さくなる点が有
利である。本発明において、着色剤の添加量は、トナー
粒子に対して3〜15質量%の範囲であることが好まし
い。ここで、着色剤粒子の平均粒径は、マイクロトラッ
ク(日機装(株)製:マイクロトラックUPA934
0)で測定することができる。
を向上させる目的で離型剤を含有させることもできる。
離型剤としては、70〜120℃の温度範囲に融点をも
ち、ASTMD3418−8に準拠して測定された主体
極大吸熱ピークが50〜140℃にあり、かつ150℃
において0.1〜5000センチポアズ(0.001〜
5Pa・s)の溶融粘度を有する物質であることがこの
ましく、1〜1000センチポアズ(0.01〜1Pa
・s)の溶融粘度を示すことがより好ましい。融点が7
0℃未満ではワックスの変化温度が低すぎ、耐ブロッキ
ング性が劣ったり、複写機内温度が高まった時に現像性
が悪化したりすることがある。120℃を超える場合に
は、ワックスの変化温度が高すぎ、高温での定着を行え
ばいいが、省エネルギーの観点で望ましくない。また、
5000センチポアズ(5Pa・s)より高い溶融粘度
ではトナーからの溶出が弱く、定着剥離性が不十分とな
ってしまうことがある。一方、0.1センチポアズ
(0.001Pa・s)より低い溶融粘度では、トナー
表面への離型剤の露出量が多くなることがあり、帯電性
や寿命が低下する場合がある。
り測定されるDSC曲線で吸熱開始温度が40℃以上で
あることが望ましい。より好ましくは50℃以上であ
る。40℃より低いと複写機内やトナーボトル内でトナ
ーの凝集が発生してしまう。吸熱開始温度はワックスを
構成する分子量分布のうち、低分子量のものやその構造
のもつ極性基の種類、量で左右される。一般に高分子量
化すれば融点とともに吸熱開始温度も上昇するが、この
やり方ではワックス本来の低溶融温度と、低粘度をそこ
なってしまうことがある。よってワックスの分子量分布
のうち、これら低分子量のものだけを選別してのぞくこ
とが有効であるが、この方法として、分子蒸留、溶剤分
別、ガスクロマトグラフ分別等の方法がある。また、極
大吸熱ピークが50℃を下回ると定着時にオフセットを
生じやすくなる。逆にピークが140℃を超えると定着
温度が高くなり、定着画像表面の平滑性が得られず光沢
性が損なわれる。DSCの測定は例えばパーキンエルマ
ー社製のDSC−7を用いて行われる。装置の検出部の
温度補正はインジウムと亜鉛の融点を用い、熱量の補正
にはインジウムの融解熱を用いる。サンプルは、アルミ
ニウム製パンを用い、対照用に空パンをセットして昇温
速度10℃/minで測定を行う。
チレン、ポリプロピレン、ポリブテン等の低分子量ポリ
オレフィン類、加熱により軟化点を示すシリコーン類、
オレイン酸アミド、エルカ酸アミド、リシノール酸アミ
ド、ステアリン酸アミド等のような脂肪酸アミド類や、
カルナウバワックス、ライスワックス、キャンデリラワ
ックス、木ロウ、ホホバ油等のような植物系ワックス、
ミツロウのような動物系ワックス、モンタンワックス、
オゾケライト、セレシン、パラフィンワックス、マイク
ロクリスタリンワックス、フィッシャートロプシュワッ
クス等のような鉱物系・石油系ワックス、及びそれらの
変性物などを挙げることができる。前記離型剤は、水中
にイオン性界面活性剤や高分子酸や高分子塩基などの高
分子電解質とともに分散し、融点以上に加熱するととも
に、強い剪断付与能力を有するホモジナイザーや圧力吐
出型分散機(ゴーリンホモジナイザー、ゴーリン社製)
で微粒子状に分散させ、1μm以下の粒子の分散液を作
成することができる。なお、前記離形剤粒子分散液の粒
子径は、例えばレーザー回析式粒度分布測定装置(堀場
製作所製、LA−700)で測定される。
の添加量であることが好ましい。離型剤が多すぎるとト
ナー表面に露出又はトナー外に遊離する離型剤が多くな
り、トナー自体の流動性や保管性に問題を生じたり、フ
ィルミングが発生するなど信頼性を悪化させることがあ
る。オイルレス定着と組み合わせる場合には、前記離型
剤を6質量%以上含有していることが好ましい。離型剤
が少なすぎるとホットオフセットが発生したり、定着器
からの剥離性が低下する場合がある。
微粒子を添加することができる。この微粒子は着色剤や
離型剤などの内添物の分散性を向上させることができ
る。また、微粒子の補強効果によりトナーの貯蔵弾性率
が大きくなり、耐オフセット性や定着器からの剥離性が
向上する場合がある。無機微粒子としては、シリカ、ア
ルミナ、チタニア、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウ
ム、リン酸三カルシウムなどを単独もしくは併用して用
いることができる。なかでもOHP透明性の観点からシ
リカを用いることが好ましい。微粒子はトナー製造時に
直接添加することもできるが、分散性を高めるためにあ
らかじめ水など水溶性媒体へ分散されたものを用いるこ
とが好ましい。分散においては、イオン性界面活性剤や
高分子酸、高分子塩基などを用いて分散性を向上させる
こともできる。
などの公知の材料を添加してもよい。その際に添加され
る材料の平均粒径としては、1μm以下であることが必
要であるり、0.01〜1μmであるのが好ましい。前
記平均粒径が1μmを越えると、最終的に得られる静電
荷像現像用トナーの粒径分布が広くなったり、遊離粒子
の発生が生じ、性能や信頼性の低下を招き易い。一方、
前記平均粒径が前記範囲内にあると前記欠点がない上、
トナー間の偏在が減少し、トナー中の分散が良好とな
り、性能や信頼性のバラツキが小さくなる点で有利であ
る。なお、前記平均粒径は、例えばマイクロトラックな
どを用いて測定することができる。
液、着色剤分散液及びその他の成分(粒子)を分散させ
た分散液における分散媒としては、例えば水系媒体等が
あげられる。水系媒体としては、例えば、蒸留水、イオ
ン交換水等の水、アルコール類等があげられる。これら
は、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用して
もよい。
作製する手段としては、特に制限はないが、例えば、回
転剪断型ホモジナイザーやメデイアを有するボールミ
ル、サンドミル、ダイノミルなどのそれ自体公知の分散
装置が挙げられる。
凝集剤として界面活性剤を添加混合しておくのが好まし
い。界面活性剤としては、例えば、硫酸エステル塩系、
スルホン酸塩系、リン酸エステル系、せっけん系等のア
ニオン界面活性剤;アミン塩型、4級アンモニウム塩型
等のカチオン界面活性剤;ポリエチレングリコール系、
アルキルフェノールエチレンオキサイド付加物系、多価
アルコール系等の非イオン系界面活性剤等が好適にあげ
られる。これらの中でもイオン性界面活性剤が好まし
く、アニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤がより好
ましい。前記非イオン系界面活性剤は、前記アニオン界
面活性剤またはカチオン界面活性剤と併用されるのが好
ましい。前記界面活性剤は、1種単独で使用してもよい
し、2種以上を併用してもよい。
ウリン酸カリウム、オレイン酸ナトリウム、ヒマシ油ナ
トリウム等の脂肪酸セッケン類;オクチルサルフェー
ト、ラウリルサルフェート、ラウリルエーテルサルフェ
ート、ノニルフェニルエーテルサルフェート等の硫酸エ
ステル類;ラウリルスルホネート、ドデシルスルホネー
ト、ドデシルベンゼンスルホネート、トリイソプロピル
ナフタレンスルホネート、ジブチルナフタレンスルホネ
ート等のアルキルナフタレンスルホン酸ナトリウム、ナ
フタレンスルホネートホルマリン縮合物、モノオクチル
スルホサクシネート、ジオクチルスルホサクシネート、
ラウリン酸アミドスルホネート、オレイン酸アミドスル
ホネート等のスルホン酸塩類;ラウリルホスフェート、
イソプロピルホスフェート、ノニルフェニルエーテルホ
スフェート等のリン酸エステル類;ジオクチルスルホコ
ハク酸ナトリウム等のジアルキルスルホコハク酸ナトリ
ウム、スルホコハク酸ラウリル2ナトリウム、ポリオキ
シエチレンスルホコハク酸ラウリル2ナトリウム等のス
ルホコハク酸塩類等があげられる。
ウリルアミン塩酸塩、ステアリルアミン塩酸塩、オレイ
ルアミン酢酸塩、ステアリルアミン酢酸塩、ステアリル
アミノプロピルアミン酢酸塩等のアミン塩類;ラウリル
トリメチルアンモニウムクロライド、ジラウリルジメチ
ルアンモニウムクロライド、ジステアリルアンモニウム
クロライド、ジステアリルジメチルアンモニウムクロラ
イド、ラウリルジヒドロキシエチルメチルアンモニウム
クロライド、オレイルビスポリオキシエチレンメチルア
ンモニウムクロライド、ラウロイルアミノプロピルジメ
チルエチルアンモニウムエトサルフェート、ラウロイル
アミノプロピルジメチルヒドロキシエチルアンモニウム
パークロレート、アルキルベンゼンジメチルアンモニウ
ムクロライド、アルキルトリメチルアンモニウムクロラ
イド等の4級アンモニウム塩類等があげられる。
ポリオキシエチレンオクチルエーテル、ポリオキシエチ
レンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンステアリル
エーテル、ポリオキシエチレンオレイルエーテル等のア
ルキルエーテル類;ポリオキシエチレンオクチルフェニ
ルエーテル、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテ
ル等のアルキルフェニルエーテル類;ポリオキシエチレ
ンラウレート、ポリオキシエチレンステアレート、ポリ
オキシエチレンオレート等のアルキルエステル類;ポリ
オキシエチレンラウリルアミノエーテル、ポリオキシエ
チレンステアリルアミノエーテル、ポリオキシエチレン
オレイルアミノエーテル、ポリオキシエチレン大豆アミ
ノエーテル、ポリオキシエチレン牛脂アミノエーテル等
のアルキルアミン類;ポリオキシエチレンラウリン酸ア
ミド、ポリオキシエチレンステアリン酸アミド、ポリオ
キシエチレンオレイン酸アミド等のアルキルアミド類;
ポリオキシエチレンヒマシ油エーテル、ポリオキシエチ
レンナタネ油エーテル等の植物油エーテル類;ラウリン
酸ジエタノールアミド、ステアリン酸ジエタノールアミ
ド、オレイン酸ジエタノールアミド等のアルカノールア
ミド類;ポリオキシエチレンソルビタンモノラウレー
ト、ポリオキシエチレンソルビタンモノパルミテート、
ポリオキシエチレンソルビタンモノステアレート、ポリ
オキシエチレンソルビタンモノオレエート等のソルビタ
ンエステルエーテル類等があげられる。
は、少なくとも樹脂微粒子分散液と着色剤粒子分散液を
含み、必要に応じて離型剤分散液などのその他の成分を
添加混合して調整された分散液を、攪拌しながら室温か
ら樹脂のガラス転移温度プラス5℃程度の温度範囲で加
熱することにより樹脂微粒子及び着色剤などを凝集させ
て凝集体粒子を形成する。凝集体粒子の平均粒径は2〜
9μmの範囲にあることが好ましい。このようにして形
成された凝集体粒子に、樹脂微粒子(追加微粒子)を追
加添加し凝集体粒子の表面に被覆層を形成してもよい
(付着工程)。次いで、融合工程では、例えば、樹脂の
軟化点以上の温度、一般には70〜120℃に加熱処理
して凝集体粒子を融合させ、トナー粒子含有液(トナ粒
子分散液)を得る。次いで、得られたトナー粒子含有液
は、遠心分離または吸引濾過により処理して、トナー粒
子を分離し、イオン交換水によって1〜3回洗浄する。
その際pHを調整することで洗浄効果をより高めること
ができる。その後、トナー粒子を濾別し、イオン交換水
によって1〜3回洗浄し、乾燥することによって、本発
明のトナーを得ることができる。
ニング助剤、研磨剤等として、無機粒体および有機粒体
を添加することができる。無機粒体としては、例えば、
シリカ、アルミナ、チタニア、炭酸カルシウム、炭酸マ
グネシウム、リン酸三カルシウム、酸化セリウム等の通
常トナー表面の外添剤として使用される総ての粒子があ
げられ、有機粒体としては、例えば、ビニル系樹脂、ポ
リエステル樹脂、シリコーン樹脂、フッ素系樹脂等の通
常トナー表面の外添剤として使用される総ての粒子が挙
げられる。さらに、滑剤を添加することもできる。滑剤
として、例えば、エチレンビスステアリル酸アミド、オ
レイン酸アミド等の脂肪酸アミド、ステアリン酸亜鉛、
ステアリン酸カルシウムなどの脂肪酸金属塩があげられ
る。無機粒体のなかでも疎水化されたシリカを必須成分
として添加することが好ましい。
のトナーを得る場合には、例えば、以下に示す着色剤を
用いることができる。黒色顔料としては、カーボンブラ
ック、酸化銅、二酸化マンガン、アリニンブラック、活
性炭、非磁性フェライト、マグネタイト等を挙げること
ができ、特にカーボンブラックが好ましく用いられる。
イエロー顔料としては、黄鉛、亜鉛黄、黄色酸化鉄、カ
ドミウムイエロー、クロムイエロー、ハンザイエロー、
ハンザイエロー10G、ベンジジンイエローG、ベンジ
ジンイエローGR、スレンイエロー、キノリンイエロ
ー、パーメネントイエローNCG等を挙げることがで
き、特に、C.I.ピグメント・イエロー17、C.
I.ピグメント・イエロー74、C.I.ピグメント・
イエロー97、C.I.ピグメント・イエロー180、
C.I.ピグメント・イエロー185等が好ましく用い
られる。マゼンタ顔料としては、ベンガラ、カドミウム
レッド、鉛丹、硫化水銀、ウオッチヤングレッド、パー
マネントレッド4R、リソールレッド、ブリリアンカー
ミン3B、ブリリアンカーミン6B、デイポンオイルレ
ッド、ピラゾロンレッド、ローダミンBレーキ、レーキ
レッドC,ローズベンガル、エオキシンレッド、アリザ
リンレーキ等を挙げることができる。シアン顔料として
は、紺青、コバルトブルー、アルカリブルーレーキ、ビ
クトリアブルーレーキ、ファストスカイブルー、インダ
スレンブルーBC、アニリンブルー、ウルトラマリンブ
ルー、カルコオイルブルー、メチレンブルークロライ
ド、フタロシアニンブルー、フタロシアニングリーン、
マラカイトグリーンオクサレレートなどを挙げることが
でき、特に、C.I.ピグメント・ブルー15:1、
C.I.ピグメント・ブルー15:3等が好ましく用い
られる。橙色顔料としては、赤色黄鉛、モリブデンオレ
ンジ、パーマネントオレンジGTR、ピラゾロンオレン
ジ、バルカンオレンジ、ベンジジンオレンジG、インダ
スレンブリリアントオレンジPK、インダスレンブリリ
アントオレンジGK等を挙げることができる。紫色顔料
としては、マンガン紫、ファストバイオレットB、メチ
ルバイオレットレーキ等を挙げることができる。緑色顔
料としては、酸化クロム、クロムグリーン、ピグメント
グリーン、マラカイトグリーンレーキ、ファイナルイエ
ローグリーンG等を挙げることができる。白色顔料とし
ては、亜鉛華、酸化チタン、アンチモン白、硫化亜鉛等
をあげることができる。体質顔料としては、バライト
粉、炭酸バリウム、クレー、シリカ、ホワイトカーボ
ン、タルク、アルミナホワイト等を挙げることができ
る。また、アクリジン系、キサンテン系、アゾ系、ベン
ゾキノン系、アジン系、アントラキノン系、チオインジ
コ系、ジオキサジン系、チアジン系、アゾメチン系、イ
ンジコ系、チオインジコ系、フタロシアニン系、アニリ
ンブラック系、ポリメチン系、トリフェニルメタン系、
ジフェニルメタン系、チアジン系、チアゾール系、キサ
ンテン系などの各種染料なども用いられる。また、これ
らの着色剤は単独もしくは混合して使用される。
ホモジナイザーやボールミル、サンドミル、アトライタ
ー等のメディア式分散機、高圧対向衝突式の分散機等を
用いて着色剤粒子の分散液を調製することができる。ま
た、着色剤は極性を有する界面活性剤を用いて、ホモジ
ナイザーによって水系に分散することもできる。この
際、着色剤の平均分散径を100〜330nmとするこ
とで、光透過性や発色性が良好となる。
耐候性、OHP透過性、トナー中での分散性の観点から
選択される。そして、着色剤はトナー構成固体分総重量
に対して4〜15重量%の範囲で添加することができ
る。黒色着色剤として磁性体を用いる場合は、他の着色
剤とは異なり、12〜240重量%で添加することがで
きる。具体的には、磁場中で磁化される物質を用いる
が、鉄、コバルト、ニッケルなどの強磁性の粉末、もし
くはフェライト、マグネタイト等の化合物が使用さあれ
る。本発明で水相中でトナーを得るときには、磁性体の
水相移行性に注意を払う必要があり、好ましくは予め磁
性体の表面を改質し、例えば疎水化処理等を施しておく
ことが好ましい。
は、本発明の電子写真用マゼンタトナーを含有する以外
は特に制限はなく、目的に応じて適宜の成分組成をとる
ことができる。例えば、本発明の電子写真用マゼンタト
ナーを、単独で用いて、一成分系の静電荷像現像剤とし
て調製してもよいし、また、キャリアと組み合わせて二
成分系の静電荷像現像剤として調製してもよい。
系キャリア、フェライト系キャリアなどそれ自体公知の
キャリアを用いることができ、例えば、特開昭62−3
9879号公報、特開昭56−11461号公報等に記
載された樹脂被覆キャリア等の公知のキャリアを使用す
ることができる。静電荷像現像剤における、前記本発明
の静電荷像現像用トナーと、キャリアとの混合比は特に
制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
は、静電荷像担持体上に静電潜像を形成する工程と、ト
ナーを含む静電荷像現像剤により現像剤担持体上の前記
静電潜像を現像してトナー画像を形成する工程と、トナ
ー画像を転写体上に転写する工程と、トナー画像を熱定
着する工程と、を有するフルカラー画像形成方法であ
り、トナーのうちマゼンタトナーとして、前記本発明の
電子写真用マゼンタトナーを用いる。
程は、それ自体一般的な工程であり、例えば、特開昭5
6−40868号公報、特開昭49−91231号公報
等に記載されており、本明細書に好適に適用可能であ
る。なお、本発明の画像形成方法は、それ自体公知のコ
ピー機、ファクシミリ機等の画像形成装置を用いて実施
することができる。また、トナー画像を転写体上に転写
する工程では、静電荷像担持体上のトナー画像を直接、
被転写体に転写する方式で行われてもよいし、中間転写
体を介して被転写体に転写する方式で行われてもよい。
ル工程を含む電子写真方式にも適用することができる。
トナーリサイクル工程は、クリーニング工程において回
収したトナーを現像剤層に移す工程である。また、クリ
ーニング工程を省略し、現像と同時にトナーを回収する
態様のリサイクルシステムにも適用することができる。
像を熱定着する工程では、公知の接触型熱定着装置を用
いて行うことができるが、具体的には、例えば、芯金上
にゴム弾性層を有し、必要に応じて定着部材表面層を具
備した加熱ローラと、芯金上にゴム弾性層を有し、必要
に応じて定着部材表面層を具備した加圧ローラとからな
る定着部材を具備する熱ローラ定着装置や、定着部材と
して、このようなローラとローラとの組み合わせを、ロ
ーラとベルトとの組み合わせ、ベルトとベルトとの組み
合わせに代えた定着装置が使用できる。定着装置には、
必要に応じてシリコーンオイルなどの離型剤塗布手段を
具備したものであってもよい。
れ、変形に対する強度が強く、熱伝導性の良い材質が選
択され、ロール型定着部材の場合には、例えばアルミ、
鉄、銅等が選択され、ベルト型定着部材の場合には、例
えばポリイミドフィルム、ポリアミドイミドフィルム、
ステンレス製ベルト等耐熱性、耐久性が高いものが選択
される。前記ゴム弾性層としては、シリコンゴムやフッ
ソゴム等の耐熱性ゴムが用いられ、そのゴム硬度はアス
カーC硬度で10〜80度であることが好ましい。硬度
が低すぎると耐久性が劣り、高すぎるとロールの変形が
不十分となり定着性が損なわれる場合がある。その厚み
は0.05mm〜5mmであることが好ましい。厚みが
薄すぎると変形が不十分となり定着性が損なわれる場合
があり、厚すぎると加熱に時間がかかり実用性が劣る場
合がある。定着部材表面層としては、、シリコンゴム、
フッソゴム、フッソラテックス、フッ素樹脂が用いら
れ、中でもフッ素樹脂を用いることで長期に渡り、信頼
性の高い定着性能が得られる。定着部材表面に用いるフ
ッ素樹脂としては、PFA(パーフロロアルコキシエチ
ルエーテル共重合体)等のテフロン(R)、フッ化ビニ
リデン等が含有された軟質フッ素樹脂を用いることがで
きる。フッ素樹脂は、シリコーンゴムやフッソゴムと比
較して、トナー汚れ等の付着や沈着による離型性の低下
が見られないために、トナー側の離型性が十分であれ
ば、定着部材の長寿命化が図れる。定着部材表面層は厚
みが1.0μm〜80μmにあることが好ましい。厚み
が薄すぎると耐久性が劣り、厚すぎると変形が不十分と
なり定着性が損なわれる場合がある。前記定着部材は、
目的に応じて各種の添加剤等を含有していてもよく、例
えば、磨耗性向上、抵抗値制御等の目的でカーボンブラ
ックや金属酸化物、SiCなどのセラミックス粒子等を
含有してもよい。
置として、被転写体の表裏から接触する一対の回転部材
からなり、且つ前記一対の回転部材の少なくとも1つが
ベルト部材である定着部材を具備する定着装置(上記、
定着部材として、ローラとベルトとの組み合わせや、ベ
ルトとベルトとを組み合わせた定着装置)を使用するこ
とが特に好ましい。本発明の電子写真用マゼンタトナー
によるトナー画像を、この定着装置により熱定着するこ
とで、トナーの浸透現象をより抑制することができ、よ
り好適に高画質な画像を形成することができる。この理
由は定かではないが、定着部材としてベルト部材を有す
る構成の定着装置を用いると、トナーを加熱する時間を
長く取ることができるため、ローラ・ローラ方式に比べ
てトナーを加熱する温度を低くすることができ、結果ト
ナーの粘度も高い状態で定着できるため浸透現象の発生
を抑制できているのではないかと推測される。このよう
な
定着装置の具体例としては、例えば、上述のようなコア
材に弾性層とフッ素樹脂層からなる表面層を有した加熱
ローラと、ポリイミドフィルムなどからなるベルトと、
当該ベルトの内部から加熱ローラに加圧する加圧部材と
で構成されるベルト型の加圧システムを有する定着装置
を用いることが好ましい。また、前記ベルト型加圧シス
テムは、加熱ロールよりも低い温度で加熱されているか
もしくは加熱されていないことが好ましい。この定着部
材へは離型剤を塗布しなくてもよいが、耐久性、信頼性
の観点から離型剤が塗布されていることが好ましい。
1.6×10-6〜8.0×10-4mg/cm2が好まし
い。離型剤の塗布量は少ない方が好ましいが、前記離型
剤の供給量を0mg/cm2にすると、定着工程中に定
着部材と紙などの被転写体とが接触した際、定着部材の
磨耗量が増大し、定着部材の耐久性が低下してしまうこ
とがあるので、離型剤が定着部材に微量に供給されてい
るのが実用上好ましい。一方、離型剤の供給量が、8.
0×10-4mg/cm2(A4紙1枚当たり0.5m
g)を越える場合には、定着後に画像表面に付着した前
記離型剤のために画質が低下し、特にOHPのような透
過光を利用する場合には顕著に現れてしまうことがあ
る。
される。即ち、表面に離型剤を供給した定着部材に、一
般の複写機で使用される普通紙(代表的には、富士ゼロ
ックス社製複写用紙、商品名J紙)を通過させると普通
紙上に離型剤が付着する。この普通紙上の離型剤をソッ
クスレー抽出器を用いて抽出する。溶媒にはヘキサンを
用いる。このヘキサン中に含まれ離型剤を、原子吸光分
析装置にて定量することで、普通紙に付着した離型剤の
量を定量する。この量を離型剤の定着部材への供給量と
定義する。前記離型剤としては、特に制限はないが耐熱
性オイル、例えば、ジメチルシリコーンオイル、フッ素
オイル、フロロシリコーンオイルやアミノ変性シリコー
ンオイル等の変性オイルなどの液体離型剤が挙げられ
る。離型剤としてフッ素オイル、フロロシリコーンオイ
ルを使用するのは、従来の画像形成方法の場合には、前
記離型剤の供給量を少なくすることができないのでコス
ト面で実用的ではないが、本発明の画像形成方法の場合
には、離型剤の供給量を激減できるのでコスト面でも実
用上問題がない。前記加熱圧着装置における熱ローラの
表面に前記離型剤を供給する方法としては、特に制限は
なく、例えば、液体離型剤を含浸したパッド方式、ウエ
ブ方式、ローラ方式や非接触型のシャワー方式(スプレ
ー方式)などが挙げられる。これらの中でも、ウエブ方
式、ローラ方式が好ましい。これらの方式の場合、前記
離型剤を均一に供給でき、しかも供給量をコントロール
することが容易な点で有利である。なお、シャワー方式
で前記定着部材の全体に均一に前記離型剤を供給するに
は、別途ブレード等を用いる必要がある。
(記録材)としては、通常電子写真方式の複写機、プリ
ンター等に使用される普通紙及びOHPシートなどが挙
げられるが、特にリサイクル紙など表面平滑度が15〜
80秒の用紙を用いた時に、より効果を得ることができ
る。表面平滑度はJIS−P8119に従って測定され
る。
的に説明する。ただし、これら各実施例は、本発明を制
限するものではない。
微粒子分散液、着色剤粒子分散液、離型剤粒子分散液を
それぞれ調製し、これらを所定の割合で攪拌・混合しな
がら、金属塩凝集剤を添加しイオン的に中和させて凝集
粒子を形成する。次いで、無機水酸化物を添加して系中
のpHを弱酸性から中性域に調製した後、前記樹脂微粒
子のガラス転移点以上の温度に加熱して融合・合一す
る。反応終了後、充分な洗浄、固液分離乾燥の工程を経
て所望のトナーを得る。以下、それぞれの調整方法を説
明する。
半量をフラスコ中に入れて攪拌混合し単量体乳化分散液
1とし、同様に油層2と残りの水層1の半量を攪拌混合
し単量体乳化分散液2とした。反応容器に上記水層2の
成分を投入し、容器内を窒素で充分に置換し攪拌をしな
がら、オイルバスで反応系内が75℃になるまで加熱し
た。反応容器内に初めに単量体乳化分散液1を2時間か
けて滴下し、次に単量体乳化分散液2を1時間かけて滴
下して乳化重合を行った。滴下終了後さらに75℃で重
合を継続し、3時間後に重合を終了させて、樹脂微粒子
分散液(L1)を調整した。得られた分散液中の樹脂微
粒子は、レーザー回折式粒度分布測定装置(堀場製作所
製、LA−700)で個数平均粒子径D50nを測定した
ところ290nmであり、示差走査熱量計(島津制作所
社製、DSC−50)を用いて昇温速度10℃/min
で樹脂のガラス転移点を測定したところ52℃であり、
ゲルパーミエーションクロマトグラフィー分子量測定器
(東ソー社製、HLC−8020)を用い、THFを溶
媒として数平均分子量(ポリスチレン換算)を測定した
ところ12000であった。その後イオン交換水を加え
て、分散液中の固形分濃度を40%に調整した。固形分
濃度は、3gの分散液を秤量し、130℃、30分加熱
して水分を揮発させ残留した乾燥物の質量から算出し
た。
に入れて攪拌混合し単量体乳化分散液とした。反応容器
に上記水層2の成分を投入し、容器内を窒素で充分に置
換し攪拌をしながら、オイルバスで反応系内が75℃に
なるまで加熱した。反応容器内に単量体乳化分散液を3
時間かけて徐々に滴下し乳化重合を行った。滴下終了後
さらに75℃で重合を継続し、3時間後に重合を終了さ
せ、樹脂微粒子分散液(L2)の調製した。得られた分
散液中の樹脂微粒子は、個数平均粒子径D50nが350
nmであり、樹脂のガラス転移点が54℃であり、GP
Cによる数平均分子量が13000であった。その後、
分散液の固形分濃度を40%に調整した。
ウルトラタラックスT50)で95℃に加熱しながら十
分に分散した後、圧力吐出型ホモジナイザー(ゴーリン
社製、ゴーリンホモジナイザー)で分散処理し、離型剤
微粒子分散液(W1)を調整した。得られた分散液中の
離型剤微粒子の個数平均粒子径D50nは310nmであ
った。その後イオン交換水を加えて、分散液の固形分濃
度を30%に調整した。
ウルトラタラックスT50)を用いて、3000rpm
で2分間、顔料を水になじませ、さらに5000回転で
10分間分散後、通常の攪拌器で1昼夜攪拌させて脱泡
した後、高圧衝撃式分散機アルティマイザー((株)ス
ギノマシン社製、HJP30006)を用いて、圧力2
40MPaで約1時間分散させてマゼンタ顔料分散液
(MN1)を得た。分散液中の顔料の数平均粒子径D
50nは106nmであった。その後イオン交換水を加え
て分散液の固形分濃度を15%に調整した。
1)と同様にして調整し、マゼンタ顔料分散液を得た。
分散液中の顔料の数平均粒子径D50nは193nmであ
った。その後イオン交換水を加えて分散液の固形分濃度
を15%に調整した。
1)と同様にして調整し、マゼンタ顔料分散液を得た。
分散液中の顔料の数平均粒子径D50nは113nmであ
った。その後イオン交換水を加えて分散液の固形分濃度
を15%に調整した。
1)と同様にして調整し、シアン顔料分散液を得た。分
散液中の顔料の数平均粒子径D50nは121nmであっ
た。その後イオン交換水を加えて分散液の固形分濃度を
15%に調整した。
1)と同様にして調整し、イエロー顔料分散液を得た。
分散液中の顔料の数平均粒子径D50nは118nmであ
った。その後イオン交換水を加えて分散液の固形分濃度
を15%に調整した。
中で、ホモジナイザー(LKA社製、ウルトラタラック
スT50)を用いて5000rpmで3分間分散した
後、前記フラスコに磁力シールを有した攪拌装置、温度
計とpH計を具備した蓋をしてから、加熱用マントルヒ
ーターをセットし、フラスコ中の分散液全体が攪拌され
る最低の回転数に適宜調節して攪拌しながら48℃まで
1℃/1minで加熱し、48℃で30分間保持し、凝
集粒子の粒径をコールターカウンター(日科機社製、T
A II)で確認した。その後、15分ごどに凝集粒子
粒径を確認しながら、フラスコ内温度を0.1℃/15
minで加熱し、凝集粒子の体積平均粒径が5.2μm
になった時点で昇温を停止し、その温度を保った。この
時の凝集体の粒径は、体積平均粒径が5.2μm、個数
平均粒度分布GSDpが1.23であった。昇温停止後
ただちに樹脂微粒子分散液(L1)を50質量部追加
し、30分間保持したのち、系内のpHが6.5になる
まで水酸化ナトリウム水溶液を加えてから、1℃/1m
inで97℃まで加熱した。昇温後、硝酸水溶液を加え
て系内のpHを5.0にして、10時間保持して凝集粒
子を加熱融合した。この後系内を50℃まで降温し、水
酸化ナトリウム水溶液を加えてpHを12.0に調節し
て10分間保持した。その後フラスコから取り出し、イ
オン交換水を用いて充分にろ過、通水洗浄した後、さら
に固形分量が10質量%となるようにイオン交換水中に
分散し、硝酸を加えてpH3.0で10分間攪拌した
後、再びイオン交換水を用いて充分にろ過、通水洗浄し
て得られたスラリーを凍結乾燥してマゼンタトナー(ト
ナーM1)を得た。トナーM1の体積平均粒径D50Vは
5.9μm、個数平均粒度分布指標GSDpが1.2
0、体積平均粒度分布指標GSDvが1.19、含水量
は0.28%であった。このトナーの表面を走査電子顕
微鏡(SEM)で、断面を透過型電子顕微鏡(TEM)
で観察したところ、樹脂、顔料及びその他添加剤が狙い
通り融合されており、穴や凹凸などは見られず、顔料の
分散状態も良好であった。また、このトナーの形状係数
SF1をルーゼクス画像解析装置で測定したところ11
9とほぼ球形であり、形状の分布もとくに見られなかっ
た。
法と同様にして、シアントナー(トナーC1)を得た。
このトナーC1の体積平均粒径D50Vは5.9μm、個
数平均粒度分布GSDpが1.19、体積平均粒度分布
指標GSDvが1.18、含水量は0.25%であっ
た。このトナーの表面を走査電子顕微鏡(SEM)で、
断面を透過型電子顕微鏡(TEM)で観察したところ、
樹脂、顔料及びその他添加剤が狙い通り融合されてお
り、穴や凹凸などは見られなかった。また、このトナー
の形状係数SF1をルーゼクス画像解析装置で測定した
ところ116とほぼ球形であり、形状の分布もとくに見
られなかった。
法と同様にして、イエロートナーY1を得た。このトナ
ーの体積平均粒径D50Vは5.9μm、個数平均粒度分
布指標GSDpが1.21、体積平均粒度分布指標GS
Dvが1.20、含水量は0.26%であった。このト
ナーの表面を走査電子顕微鏡(SEM)で、断面を透過
型電子顕微鏡(TEM)で観察したところ、樹脂、顔料
及びその他添加剤が狙い通り融合されており、穴や凹凸
などは見られなかった。また、このトナーの形状係数S
F1をルーゼクス画像解析装置で測定したところ117
とほぼ球形であり、形状の分布もとくに見られなかっ
た。
作製において、pHを6.5にした後の加熱温度を96
℃、96℃での加熱時間を5時間とした以外は実施例1
と同様にしてマゼンタトナーM2を得た。同様に実施例
1のシアントナーの作製において、pHを6.5にした
後の加熱温度を93℃、加熱時間を4時間とした以外は
実施例1と同様にしてシアントナーC2を得た。同様に
実施例1のイエロートナーの作製において、pHを6.
5にした後の加熱温度を94℃、加熱時間を5時間とし
た以外は実施例1と同様にしてイエロートナーY2を得
た。
作製において、pHを6.5にした後の加熱温度を90
℃、90℃での加熱時間を6時間とした以外は実施例1
と同様にしてマゼンタトナーM11を得た。同様に実施
例1のシアントナーの作製において、pHを6.5にし
た後の加熱温度を90℃、加熱時間を6時間とした以外
は実施例1と同様にしてシアントナーC11を得た。同
様に実施例1のイエロートナーの作製において、pHを
6.5にした後の加熱温度を90℃、加熱時間を6時間
とした以外は実施例1と同様にしてイエロートナーY1
1を得た。
作製において、マゼンタ顔料分散液(MN2)を26.
7質量部、マゼンタ顔料分散液(MK1)を26.7質
量部(トナーに対してマゼンタ顔料量8質量%、PR1
85とPR122の比率が50:50)とした以外は実
施例1と同様にしてマゼンタトナーM12を得た。[実
施例3]実施例1のマゼンタトナーの作製において、マ
ゼンタ顔料分散液(MN1)を32質量部、マゼンタ顔
料分散液(MK1)を8質量部(トナーに対してマゼン
タ顔料量6質量%、PR238とPR122の比率が8
0:20)とした以外は実施例1と同様にしてマゼンタ
トナーM3を得た。
作製において、マゼンタ顔料分散液(MN1)を23.
3質量部、マゼンタ顔料分散液(MK1)を23.3質
量部(トナーに対してマゼンタ顔料量7質量%、PR2
38とPR122の比率が50:50)とした以外は実
施例1と同様にしてマゼンタトナーM4を得た。
作製において、マゼンタ顔料分散液(MN1)を16質
量部、マゼンタ顔料分散液(MK1)を37.3質量部
(トナーに対してマゼンタ顔料量8質量%、PR238
とPR122の比率が30:70)とした以外は実施例
1と同様にしてマゼンタトナーM5を得た。
得られたマゼンタトナーの各種物性を、表1に示す。
0分間サンドミルにて攪拌させ、分散した被覆液を秤量
し、次にこの被覆液とフェライト粒子を真空脱気型ニー
ダーに入れ、攪拌しながら、60℃にて−20mHgま
で減圧し30分混合した後、昇温/減圧させ90℃/−
720mHgで30分間攪拌乾燥させることによりキャ
リアを得た。このキャリアは1000V/cm印可電界
時の体積固有抵抗値が1011Ωcmであった。
得られた各トナー100質量部に対して、疎水性酸化チ
タン(日本アエロジル社製、T805)1.2質量部、
疎水性シリカ1(日本アエロジル社製、RY50)2.
0質量部、疎水性シリカ2(特開2001−06682
0公報に従ってゾルゲル法により作製された、粒径14
0nmのシリカをHMDSで処理したもの)2.0質量
部、及び酸化セリウム(三井金属鉱業社製、E10)
1.0質量部を5リットルヘンシェルミキサーで周速3
0m/sで15分間ブレンドした後、目開き45ミクロ
ンの音波ふるいにより粗大粉を除去し、それぞれ実施例
1〜5及び比較例1〜2の外添トナーを得た。
部に対して、上記外添トナー8質量部をV型ブレンダー
で20分間ブレンドした後、目開き212ミクロンの振
動ふるいにより凝集体を除去して、それぞれ実施例1〜
5及び比較例1〜2の現像剤を得た。
比較例1〜2の現像剤をDocuCentre Col
or 500 CP改造機(定着部材が一対のロールか
ら構成される改造機)の現像器にセットし、用紙上の各
色の現像トナー量を3.5g/cm2に調整し、マゼン
タ(M)、シアン(C)、イエロー(Y)の各1次色
と、各1次色を1:1で重ねあわせた、レッド(R)、
ブルー(B)、グリーン(G)からなる2次色を出力し
た。用紙には富士ゼロックスオフィスサプライ社製のC
2r紙(平滑度28)を用いた。また、実施例1のトナ
ーについてはJコート紙(平滑度666)でも出力し
た。出力画像の色域を測色計(X−Rite社製、96
8)を用いて測定した。この結果を図1にグラフで示
す。図1には、実施例1〜2及び比較例1〜2の結果と
共に、比較のために印刷標準色見本であるJapanC
olor 2nd versionを併記した。
カラー)は国際標準化機構印刷技術委員会(ISO/T
C130)の日本国内委員会が日本国内の標準的な色と
して選定したものである。選定は日本国内の代表的なイ
ンクメーカー8社から最も標準的とみなされる枚葉平版
プロセスインクを各1点ずつ集め、それぞれ同一条件で
展色したものについて色彩値の測定をし、その平均値を
もって行われたものでる。選定されたジャパンカラー
(Japan Color)は1990年に国際標準化
機構(ISO)に提出され、現在日本国内における色の
標準となっている。標準色見本は国際標準化機構印刷技
術委員会(ISO/TC130)の日本国内委員会から
供給されており、簡単に入手可能である。
例1のトナーをJコート紙で出力した場合は、非常に広
い色域を示した。また、実施例1及び2のトナーをC2
r紙で出力した場合でも、マゼンタに関係する、マゼン
タ、ブルー、レッドの領域でJapan Colorと
同等の色域を示した。また、色域のみならず、画像の印
象も、従来の電子写真トナーで感じられた画像の厚みに
よる違和感も低減されており、より印刷に近い、紙との
一体感を感じさせるものであった。一方、比較例1のト
ナーの形状係数が悪いトナーでは、定着以前の段階で画
像中に転写むらが見られ、Japan Colorと比
較して色域も狭くなってしまった。また、比較例2のト
ナーは形状係数はほぼ球形であり、転写の段階では画像
欠陥は見られないものの、顔料種が異なるためにJap
an Colorと比較して色域が狭いものになってし
まった。また、比較例2のトナーは、Japan Co
lorに近い色再現性ができるものの、厳密にはJap
an Colorの色域に達していないのに対し、実施
例1〜2のトナーは、さらに広い色域を得ることができ
る。
比較例1〜2の現像剤を用いて、色域評価1と同様にし
て評価した。この結果を図2にグラフで示す。図2に
は、実施例3〜5の結果と共に、比較のために印刷標準
色見本であるJapan Color 2ndversi
on及び実施例1(C2r紙の場合)を併記した。な
お、図2には、イエロー領域及びブルー領域の色域のみ
示した。
例3〜5はキナクリドン顔料の添加量を増量していった
ものであるが、増量するに従って、ブルー領域の色域が
広くなっていることが分かる。しかし、一方でキナクリ
ドン顔料増量に伴ってイエロー領域では色域がイエロー
に引き寄せられている。これはマゼンタトナーの着色力
を落としたことでイエローが強くなってしまったためで
ある。同様ににマゼンタ領域でも色域が狭くなる方向で
ある。Japan Colorの色域を忠実に再現する
ためには、キナクリドン顔料の添加量を実施例5程度ま
でに抑えることが好適であった。
を、DocuCentre Color 500CP改
造機にセットし、未定着画像を出力した。得られた未定
着画像をDocucentre Color 500C
Pから取り外し、温度とプロセススピードが可変できる
ように改造した定着ベンチ(定着部材がヒートロールと
非加熱加圧ベルトからなる)を用いて、プロセススピー
ド120mm/sec、定着温度180℃にて定着し
た。それ以外は、色域評価1と同様に評価を行った。こ
の結果を図3にグラフで示す。図3には、実施例1及び
3(ロール/ベルト定着器を用いた場合)の結果と共
に、比較のために印刷標準色見本であるJapan C
olor 2nd version及び実施例1及び3
(ロール/ロール定着器を用いた場合)を併記した。な
お、図3には、イエロー領域及びブルー領域の色域のみ
示した。
ル/ベルト型定着器を用いた場合に、色域の絶対値とし
ては僅かではあるが、特にブルーの領域で色域が広くな
っていた。これは、ロール/ベルト型の構成にすること
により、加熱時間を長くすることができるためトナーの
粘度が高い状態で定着できたこと、また、非加熱ベルト
により紙側からの熱量がないため紙側のトナーの溶融を
抑えられることで浸透現象の発生を抑制できたためと推
察できる。色域の改善量としては僅かではあったが、画
像のしみ込みが抑制されているため粒状感の良い画質が
得られていた。同様に、色域のみならず、画像の印象
も、従来の電子写真トナーで感じられた画像の厚みによ
る違和感も低減されており、より印刷に近い、紙との一
体感を感じさせるものであることもわかった。
1質量部と、上記キャリア20質量部とをガラズ製サン
プルビンに入れ、低温低湿環境(温度10℃、湿度20
%)と、高温高湿環境(温度30℃、湿度80%)でそ
れぞれ48時間シーズニングした後、ターブラーミキサ
ーで2分間、60分間攪拌して、それぞれブローオフト
ライボにより帯電量を測定した。その結果を表2に示
す。
ーとも、帯電量、環境比も良好なもので、攪拌時間によ
る帯電量の変化も少なく、帯電性は非常に良好であるこ
とがわかる。
に対して、実施例1〜5の各外添トナー8質量部とで現
像剤を調整し、Docucentre Color 5
00CP改造機の現像器にセットし、総合画像チャート
(ベタ画像、文字画像、人物や風景などの画像を含んだ
もの)を出力し、10000枚の耐久テストを行い、画
質劣化を評価した。
0枚出力後も、カブリや飛び散りといった画像欠陥や、
転写性や粒状性といった画質劣化なども見られず、初期
においても、テスト後においても、良好な画質が維持さ
れていることがわかった。
る用紙(被転写体)を用いても、高画質な画像を形成可
能な電子写真用マゼンタトナー、及びそれを用いたフル
カラー画像形成方法を提供することができる。
Claims (5)
- 【請求項1】 少なくとも結着樹脂と着色剤とを含む電
子写真用マゼンタトナーにおいて、 前記着色剤として少なくとも下記一般式(1)で示され
る構造を有するナフトール系顔料を含んでおり、 且つ、トナーの形状係数SF1が110〜140で、体
積平均粒径2〜9μmであることを特徴とする電子写真
用マゼンタトナー。 【化1】 - 【請求項2】 前記着色剤として、さらにキナクリドン
系顔料を含んでなり、前記ナフトール系顔料と前記キナ
クリドン系顔料との含有比率が80:20〜30:70
であることを特徴とする請求項1に記載の電子写真用マ
ゼンタトナー。 - 【請求項3】 少なくとも樹脂微粒子及び着色剤粒子を
分散させた分散液中で凝集粒子を形成し凝集粒子分散液
を調製する凝集工程と、前記凝集粒子分散液を加熱し
て、凝集粒子を融合する融合工程と、を含む湿式製法に
より得られることを特徴とする請求項1又は2に記載の
電子写真用マゼンタトナー。 - 【請求項4】 静電荷像担持体上に静電潜像を形成する
工程と、トナーを含む静電荷像現像剤により現像剤担持
体上の前記静電潜像を現像してトナー画像を形成する工
程と、前記トナー画像を被転写体上に転写する工程と、
前記トナー画像を熱定着する工程と、を有するフルカラ
ー画像形成方法において、 前記トナーのうちマゼンタトナーとして、請求項1又は
2に記載の電子写真用マゼンタトナーを用いることを特
徴とするフルカラー画像形成方法。 - 【請求項5】 前記トナー画像を熱定着する工程が、前
記被転写体の表裏から接触する一対の回転部材からな
り、且つ前記一対の回転部材の少なくとも1つがベルト
部材である定着部材を具備する定着装置を用いて行われ
ることを特徴とする請求項4に記載のフルカラー画像形
成方法。
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