JP4378235B2 - トナー - Google Patents
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Description
ステアリン酸ソーダ、オレイン酸ソーダ、ラウリルベンゼンスルホン酸ソーダなどのアニオン性界面活性剤、イソプロピルトリイソステアロイルチタネート、イソプロピルトリデシルベンゼンスルホニルチタネートなどのチタネート系カップリング剤、オルガノアルコキシラン、オルガノクロルシラン、オルガノジシラザン、オルガノシランなどのシランカップリング剤、ジメチルシリコーンオイル、メチルハイドロジェンシリコーンオイル、メチルフェニルシリコーンオイル、フルオロシリコーンオイル、フルオロシリコーンオイル、変性シリコーンオイルなどのシリコーンオイルを使用することが挙げられる(例えば、
特許文献2参照)。
(1)少なくとも結着樹脂と着色剤とを含有するトナー粒子と、該トナー粒子表面に存在する無機微粉末とを含むトナーにおいて、該無機微粉末のうちの少なくとも一部が1〜30質量%のジメチルシリコーンオイルで表面処理されているハイドロタルサイト粒子からなり、該ハイドロタルサイト粒子が、ジメチルシリコーンオイルで表面処理する前にステアリン酸で表面処理されており、トナー粒子の重量平均粒径は4〜9μmであり、トナー粒子の体積基準粒径の変動係数および個数基準粒径の変動係数はともに40以下であり、円相当径が0.6〜2μmにあるトナー粒子の含有量は5〜35個数%であり、トナー粒子の平均円形度は0.95〜0.99であることを特徴とするトナー。
(2)前記ハイドロタルサイト粒子が、1〜30質量%のジメチルシリコーンオイルとメチルハイドロジェンシリコーンオイルとの混合物で表面処理されていることを特徴とする(1)に記載のトナー。
(3)前記ハイドロタルサイト粒子の疎水化度が、30〜95%であることを特徴とする(1)または(2)に記載のトナー。
(4)前記ハイドロタルサイト粒子の添加量が、トナー粒子100質量部に対して、0.03〜3質量部であることを特徴とする(1)〜(3)のいずれかに記載のトナー。
(5)前記ハイドロタルサイト粒子のBET比表面積が、2〜15m2/gであることを特徴とする(1)〜(4)のいずれかに記載のトナー。
(6)前記ハイドロタルサイト粒子の平均1次粒径が、0.1〜1μmであることを特徴とする(1)〜(5)のいずれかに記載のトナー。
(7)前記ハイドロタルサイト粒子の乾燥減量が、0.1〜5%であることを特徴とする(1)〜(6)のいずれかに記載のトナー。
(8)前記トナー粒子に対して、前記ハイドロタルサイト粒子を含む無機微粉末が、総量で0.5〜5質量%含有されていることを特徴とする(1)〜(7)のいずれかに記載のトナー。
5個数%以下であると低湿環境下でトナーがチャージアップしやすく、現像、転写が均一に行われにくい。また平均円形度が0.95に満たない場合は、トナーが不定形に近いため均一に充填されにくく、効果が現れにくく、0.99を越えると潜像担持体のクリーニング不良を引き起こす。
あっても構わない。また、1価の金属を微量含んでも構わない。ただし、0<x≦0.5
、y=1−x、m≧0、M2+:少なくともMg、Zn、Ca、Ba、Ni、Sr、Cu、Feから選ばれる2価の金属イオン、M3+:少なくともAl、B、Ga、Fe、Co、Inから選ばれる3価の金属イオン、An−:n価のアニオンで、CO3 2−、OH−、Cl−、I−、F−、Br−、SO4 2−、HCO3 2−、CH3COO−、NO3 −が挙げられる。単独あるいは複数存在しても構わない。)
材などに融着することとなる。一方、30質量%以上のシリコーンオイルで処理された場合、外添剤同士が固着しトナー中に塊ができてしまうためトナーが現像剤担持体に載りにくくなる。また、静電潜像担持体やトナー規制部材にハイドロタルサイトが付着しやすくなる。
減量が5%以上のときは、ハイドロタルサイト粒子が水分を含みすぎていることになり、0.1%以下だとハイドロタルサイトが劣化していると考えられる。
あるが、表面およびシリカ微粉体の内部にあるシラノール基が少なく、またNa2O、SO3 2−の製造残滓の少ない乾式シリカの方が好ましい。また乾式シリカにおいては、製造工程において例えば、塩化アルミニウム、塩化チタン等他の金属ハロゲン化合物をケイ素ハロゲン化合物と共に用いることによって、シリカと他の金属酸化物の複合微粉体を得ることも可能でありそれらも包含する。
会合法なども挙げられる。
は、単官能性重合性単量体或いは多官能性重合性単量体を使用することが出来る。単官能性重合性単量体としては、スチレン;α−メチルスチレン、β−メチルスチレン、ο−メチルスチレン、m−メチルスチレン、p−メチルスチレン、2,4−ジメチルスチレン、p−n−ブチルスチレン、p−tert−ブチルスチレン、p−n−ヘキシルスチレン、p−n−オクチルスチレン、p−n−ノニルスチレン、p−n−デシルスチレン、p−n−ドデシルスチレン、p−メトキシスチレン、p−フェニルスチレンのようなスチレン誘導体;メチルアクリレート、エチルアクリレート、n−プロピルアクリレート、iso−プロピルアクリレート、n−ブチルアクリレート、iso−ブチルアクリレート、tert−ブチルアクリレート、n−アミルアクリレート、n−ヘキシルアクリレート、2−エチルヘキシルアクリレート、n−オクチルアクリレート、n−ノニルアクリレート、シクロヘキシルアクリレート、ベンジルアクリレート、ジメチルフォスフェートエチルアクリレート、ジエチルフォスフェートエチルアクリレート、ジブチルフォスフェートエチルアクリレート、2−ベンゾイルオキシエチルアクリレートのようなアクリル系重合性単量体;メチルメタクリレート、エチルメタクリレート、n−プロピルメタクリレート、iso−プロピルメタクリレート、n−ブチルメタクリレート、iso−ブチルメタクリレート、tert−ブチルメタクリレート、n−アミルメタクリレート、n−ヘキシルメタクリレート、2−エチルヘキシルメタクリレート、n−オクチルメタクリレート、n−ノニルメタクリレート、ジエチルフォスフェートエチルメタクリレート、ジブチルフォスフェートエチルメタクリレートのようなメタクリル系重合性単量体;メチレン脂肪族モノカルボン酸エステル;酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、酪酸ビニル、安息香酸ビニル、ギ酸ビニルのようなビニルエステル;ビニルメチルエーテル、ビニルエチルエーテル、ビニルイソブチルエーテルのようなビニルエーテル;ビニルメチルケトン、ビニルヘキシルケトン、ビニルイソプロピルケトンのようなビニルケトンが挙げられる。
プロパン、トリメチロールプロパントリアクリレート、テトラメチロールメタンテトラアクリレート、エチレングリコールジメタクリレート、ジエチレングリコールジメタクリレート、トリエチレングリコールジメタクリレート、テトラエチレングリコールジメタクリレート、ポリエチレングリコールジメタクリレート、1,3−ブチレングリコールジメタクリレート、1,6−ヘキサンジオールジメタクリレート、ネオペンチルグリコールジメタクリレート、ポリプロピレングリコールジメタクリレート、2,2’−ビス(4−(メタクリロキシ・ジエトキシ)フェニル)プロパン、2,2’−ビス(4−(メタクリロキシ・ポリエトキシ)フェニル)プロパン、トリメチロールプロパントリメタクリレート、テトラメチロールメタンテトラメタクリレート、ジビニルベンゼン、ジビニルナフタリン、ジビニルエーテル等が挙げられる。
イド、ラウロイルパーオキサイド、ステアロイルパーオキサイド、プロピオニルパーオキサイド、アセチルパーオキサイド、t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート、ベンゾイルパーオキサイド、t−ブチルパーオキシイソブチレート、シクロヘキサノンパーオキサイド、メチルエチルケトンパーオキサイド、ジクミルパーオキサイド、t−ブチルヒドロパーオキサイド、ジ−t−ブチルパーオキサイド、クメンヒドロパーオキサイドのようなパーオキサイド系開始剤が挙げられる。
キーパーツ汚染へつながってしまう。上記離型剤の添加量が30質量部を越える場合には、上記凝集度を有する本発明のトナーを得ることが困難となる。
黒色着色剤としては、カーボンブラックまたは以下に示すイエロー/マゼンタ/シアン着色剤を用い黒色に調色されたものが利用される。
;1、122、146、150、166、169、177、184、185、202、206、220、221、254、C.I.Pigment violet 19が特に好ましい。
15、15:1、15:2、15:3、15:4、60、62、66等が特に好適に利用される。
これらの着色剤は、単独又は混合し更には固溶体の状態で用いることができる。本発明で用いられる着色剤は、色相角、彩度、明度、耐侯性、OHP透明性、トナー中への分散性の点から選択される。着色剤の添加量は、結着樹脂100質量部に対し1〜20質量部添加して用いられる。
る。本実施例では以下の(a)〜(ih)の部分を改造した装置を使用した。
(b)装置の帯電方式をゴムローラに当接して行う直接帯電とし印加電圧を直流成分(−4
50V)とした。
(c) 該現像剤担持体において、カーボンブラックを分散したシリコーンゴムからなる中
抵抗ゴムローラ(直径12mm、ASKER−C硬度45度、抵抗105Ω・cm)に変更し
感光体に当接した。
(d) 該現像剤担持体の回転は感光体との接触部分において同方向であり、周速は135
mm/sとなるように駆動した。
(e)感光体は以下のものに変更した。
ここで用いる感光体としてはAlシリンダーを基体としたもので、これに以下に示すような構成の層を順次浸漬塗布により積層して感光体を作成した。
(i)導電性被覆層:酸化錫および酸化チタンの粉末をフェノール樹脂に分散したものを主体とする。膜厚15μm。
(ii)下引き層:変性ナイロン、および共重合ナイロンを主体とする。膜厚0.6μm。
(iii)電荷発生層:長波長域に吸収を持つチタニルフタロシアニン顔料をブチラール樹脂に分散したものを主体とする。膜厚0.6μm。
(iv)電荷輸送層:正孔搬送性トリフェニルアミン化合物をポリカーボネート樹脂(
オストワルド粘度法による分子量2万)に8:10の質量比で溶解したものを主体とする
。膜厚20μm。感光体の周速は85mm/sに設定した。
(f)該現像剤担持体にトナーを塗布する手段として、現像機内に発泡ウレタンゴムからなる該弾性ローラ(セル数は1インチ当たり50〜100個、ASKER−F硬度が55
度、直径16mm)を設けて、該現像剤担持体に当接させた。該弾性ローラの回転は、該
現像剤担持体の回転に対して接触部分において逆方向であり周速は95mm/sに設定した。
(g)該現像剤担持体上トナーのコート層制御のために、樹脂をコートしたステンレス製ブレードを用いた。
(h)現像時の印加電圧をDC成分(−250〜−300V)のみとした。
(i)11は中間転写ベルト、16は中間転写ベルト11を掛け渡すローラ、7a、7b、7c、7dは一次転写ローラおよびバイアス電源、9は二次転写対向ローラ、12は二次転写ローラおよびバイアス電源、その他にもクリーニング用帯電部材を装着した。
(トナー粒子の製造例1)
,4−ジメチルバレロニトリル)3重量部を溶解し、重合性単量体組成物を調製した。
n−ブチルアクリレート 25 質量部
(着色剤) カーボンブラック 6 質量部
(荷電制御剤) サリチル酸金属化合物 1 質量部
(極性樹脂) 飽和ポリエステル 10 質量部
(酸価10、ピーク分子量;15000)
(離型剤) ベヘニルステアレート 15 質量部
(架橋剤) ジビニルベンゼン 1.5質量部
(トナー粒子の製造例3)
(トナー粒子の製造例4)
(トナー粒子の製造例5)
4−ジメチルバレロニトリル)3重量部を溶解し、重合性単量体組成物を調製した。
n−ブチルアクリレート 25 質量部
(着色剤) カーボンブラック 6 質量部
(荷電制御剤) サリチル酸金属化合物 1 質量部
(極性樹脂) 飽和ポリエステル 10 質量部
(酸価10、ピーク分子量;15000)
(離型剤) ベヘニルステアレート 15 質量部
(架橋剤) ジビニルベンゼン 1.5質量部
(トナー粒子の製造例6)
一方、下記処方を50℃に加温し、TK式ホモミキサー(特殊機化工業製)を用いて、9000rpmにて均一に溶解、分散した。これに、重合開始剤2,2’−アゾビス(2,
4−ジメチルバレロニトリル)3重量部を溶解し、重合性単量体組成物を調製した。
n−ブチルアクリレート 25 質量部
(着色剤) カーボンブラック 6 質量部
(荷電制御剤) サリチル酸金属化合物 1 質量部
(極性樹脂) 飽和ポリエステル 10 質量部
(酸価10、ピーク分子量;15000)
(離型剤) ベヘニルステアレート 15 質量部
(架橋剤) ジビニルベンゼン 1.5質量部
量が45個数%であった。トナー粒子の物性値を表1に示す。
(トナー粒子の製造例7)
スチレン・・・・・・・・・・・・・・・900質量部
nブチルアクリレート・・・・・・・・・100質量部
アクリル酸・・・・・・・・・・・・・・ 20質量部
ドデカンチオール・・・・・・・・・・・ 60質量部
四臭化炭素・・・・・・・・・・・・・・ 10質量部
スチレン・・・・・・・・・・・・・・・700質量部
nブチルアクリレート・・・・・・・・・300質量部
アクリル酸・・・・・・・・・・・・・・ 20質量部
カーボンブラック・・・・・・・・・・・125質量部
非イオン性界面活性剤・・・・・・・・・ 15質量部
イオン交換水・・・・・・・・・・・・・500質量部
ポリエチレンワックス(融点90℃)・・・125質量部
カチオン性界面活性剤・・・・・・・・・ 15質量部
イオン交換水・・・・・・・・・・・・・500質量部
分散液(1)・・・・・・・・・・・・700質量部
分散液(2)・・・・・・・・・・・・250質量部
着色剤分散液(1)・・・・・・・・・ 70質量部
離型剤分散液(1)・・・・・・・・・ 90質量部
カチオン性界面活性剤・・・・・・・ 40質量部
、冷却後、反応生成物をろ過し、イオン交換水で十分に洗浄した後、乾燥させることによりトナー粒子を得た。重量平均粒径および平均円形度はそれぞれ7μmおよび0.97であった。また、平均粒子径の体積変動係数および個数変動係数がそれぞれ21、19であった。そして、トナーの円相当径0.6〜2μmの粒子の含有量が15個数%であった。トナー粒子の物性値を表1に示す。
(トナー粒子の製造例8)
一方、下記処方を50℃に加温し、TK式ホモミキサー(特殊機化工業製)を用いて、9000rpmにて均一に溶解、分散した。これに、重合開始剤2,2’−アゾビス(2,
4−ジメチルバレロニトリル)3重量部を溶解し、重合性単量体組成物を調製した。
n−ブチルアクリレート 25 質量部
(着色剤) カーボンブラック 6 質量部
(荷電制御剤) サリチル酸金属化合物 1 質量部
(極性樹脂) 飽和ポリエステル 10 質量部
(酸価10、ピーク分子量;15000)
(離型剤) ベヘニルステアレート 15 質量部
(架橋剤) ジビニルベンゼン 1.5質量部
係数がそれぞれ41、45であった。そして、トナーの円相当径0.6〜2μmの粒子の含有量が4個数%であった。トナー粒子の物性値を表1に示す。
(実施例1〜14、比較例1〜15)
<評価方法>
(1)転写性
B:転写効率80%以上。
C:転写効率60%以上。
D:転写効率60%未満。
(2)環境安定性
B:両環境トナー摩擦帯電量絶対値差 30 μC/g以下。
C:両環境トナー摩擦帯電量絶対値差 40 μC/g以下。
D:両環境トナー摩擦帯電量絶対値差 40 μC/g以上。
あるいは、両環境トナー摩擦帯電量絶対値の一方が10 μC/g 以下。
(3)トナーによるトナー規制部材汚染
エンス社製)を用いて、トナー規制部材上500μm四方の融着物の体積を10点測定しその平均を算出した。
B:融着物体積 100000μm3以上300000μm3未満。
C:融着物体積 300000μm3以上500000μm3未満。
D:融着物体積 500000μm3以上
(4)画像カブリ
B:0.05%以上1.0%未満
C:1.0%を超え3.0%未満
D:3.0%を超える
Claims (8)
- 少なくとも結着樹脂と着色剤とを含有するトナー粒子と、該トナー粒子表面に存在する無機微粉末とを含むトナーにおいて、
該無機微粉末のうちの少なくとも一部が1〜30質量%のジメチルシリコーンオイルで表面処理されているハイドロタルサイト粒子からなり、該ハイドロタルサイト粒子が、ジメチルシリコーンオイルで表面処理する前にステアリン酸で表面処理されており、トナー粒子の重量平均粒径は4〜9μmであり、トナー粒子の体積基準粒径の変動係数および個数基準粒径の変動係数はともに40以下であり、円相当径が0.6〜2μmにあるトナー粒子の含有量は5〜35個数%であり、トナー粒子の平均円形度は0.95〜0.99であることを特徴とするトナー。 - 前記ハイドロタルサイト粒子が、1〜30質量%のジメチルシリコーンオイルとメチルハイドロジェンシリコーンオイルとの混合物で表面処理されていることを特徴とする請求項1に記載のトナー。
- 前記ハイドロタルサイト粒子の疎水化度が、30〜95%であることを特徴とする請求項1または2に記載のトナー。
- 前記ハイドロタルサイト粒子の添加量が、トナー粒子100質量部に対して、0.03〜3質量部であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のトナー。
- 前記ハイドロタルサイト粒子のBET比表面積が、2〜15m2/gであることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載のトナー。
- 前記ハイドロタルサイト粒子の平均1次粒径が、0.1〜1μmであることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載のトナー。
- 前記ハイドロタルサイト粒子の乾燥減量が、0.1〜5%であることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載のトナー。
- 前記トナー粒子に対して、前記ハイドロタルサイト粒子を含む無機微粉末が、総量で0
.5〜5質量%含有されていることを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載のトナー。
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